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技術 研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法

出願人 株式会社フジミインコーポレーテッド
発明者 秋月麗子土屋公亮谷口恵
出願日 2017年11月6日 (2年5ヶ月経過) 出願番号 2018-550195
公開日 2019年10月3日 (6ヶ月経過) 公開番号 WO2018-088370
状態 不明
技術分野
  • -
主要キーワード 物理加工 キタンサンガム 掛け流し 日本国特許公開 有機ホスホン酸系キレート剤 予備研磨後 相対速 ジアザビシクロアルカン
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課題・解決手段

高い平坦性を実現可能な研磨用組成物及びシリコンウェーハ研磨方法を提供する。研磨用組成物は、砥粒塩基性化合物とを含有する。そして、この砥粒は、砥粒を17質量%の濃度で含有するとともにテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを含有しpHが11.3であるせん断粘度測定用液の、せん断速度1000/sにおけるせん断粘度が、1.3mPa・s以上となるものである。

概要

背景

シリコンウェーハ平坦化のために、研磨用組成物研磨方法に関する技術が種々提案されている。そのような技術としては、例えば特許文献1に開示の技術を挙げることができる。しかしながら、近年においては、シリコンウェーハの品質に関する要求レベルが益々高くなっているため、これらの技術にはさらなる改良が求められていた。

概要

高い平坦性を実現可能な研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法を提供する。研磨用組成物は、砥粒塩基性化合物とを含有する。そして、この砥粒は、砥粒を17質量%の濃度で含有するとともにテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを含有しpHが11.3であるせん断粘度測定用液の、せん断速度1000/sにおけるせん断粘度が、1.3mPa・s以上となるものである。

目的

本発明は上記のような従来技術が有する問題点を解決し、高い平坦性を実現可能な研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
- 件
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請求項1

砥粒塩基性化合物とを含有する研磨用組成物であって、前記砥粒は、前記砥粒を17質量%の濃度で含有するとともにテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを含有しpHが11.3であるせん断粘度測定用液の、せん断速度1000/sにおけるせん断粘度が、1.3mPa・s以上となるものである研磨用組成物。

請求項2

前記砥粒がシリカを含む請求項1に記載の研磨用組成物。

請求項3

シリコンウェーハ研磨用である請求項1又は請求項2に記載の研磨用組成物。

請求項4

請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いてシリコンウェーハを研磨することを含むシリコンウェーハの研磨方法

技術分野

0001

本発明は、研磨用組成物及びシリコンウェーハ研磨方法に関する。

背景技術

0002

シリコンウェーハの平坦化のために、研磨用組成物や研磨方法に関する技術が種々提案されている。そのような技術としては、例えば特許文献1に開示の技術を挙げることができる。しかしながら、近年においては、シリコンウェーハの品質に関する要求レベルが益々高くなっているため、これらの技術にはさらなる改良が求められていた。

先行技術

0003

日本国特許公開公報 2001年第011433号

発明が解決しようとする課題

0004

本発明は上記のような従来技術が有する問題点を解決し、高い平坦性を実現可能な研磨用組成物及びシリコンウェーハの研磨方法を提供することを課題とする。

課題を解決するための手段

0005

前記課題を解決するため、本発明の一態様に係る研磨用組成物は、砥粒塩基性化合物とを含有する研磨用組成物であって、砥粒は、砥粒を17質量%の濃度で含有するとともにテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを含有しpHが11.3であるせん断粘度測定用液の、せん断速度1000/sにおけるせん断粘度が、1.3mPa・s以上となるものであることを要旨とする。
また、本発明の他の態様に係るシリコンウェーハの研磨方法は、上記一態様に係る研磨用組成物を用いてシリコンウェーハを研磨することを含むことを要旨とする。

発明の効果

0006

本発明によれば、高い平坦性を実現可能である。

実施例

0007

本発明の一実施形態について詳細に説明する。本実施形態の研磨用組成物は、砥粒と塩基性化合物とを含有する。そして、この砥粒は、以下の条件を満たすものである。すなわち、この砥粒を17質量%の濃度で含有するとともにテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを含有しpHが11.3であるせん断粘度測定用液を調製し、このせん断粘度測定用液のせん断速度1000/sにおけるせん断粘度を測定した場合に、せん断粘度が1.3mPa・s以上となるような砥粒である。

0008

このような本実施形態の研磨用組成物は、単結晶シリコン多結晶シリコンシリコン化合物、金属、セラミック等の種々の研磨対象物の研磨に対して好適に使用可能であり、高い平坦性を実現可能である。特に、本実施形態の研磨用組成物をシリコンウェーハの研磨に使用すれば、高い平坦性を有するシリコン単結晶ウェーハ等のシリコンウェーハを製造することができる。

0009

例えば、シリコンウェーハの製造時にハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハに予備研磨を施すと、ハードレーザーマークの周縁部に突起が生成する場合がある。これにより、シリコンウェーハの平坦性が低下する。そのハードレーザーマークの周縁部に生成した突起は、仕上げ研磨で除去することはできないので、完成したシリコンウェーハの平坦性は不十分となるおそれがある。
本実施形態の研磨用組成物を使用して、ハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハの予備研磨を行うと、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を低減することができる。よって、本実施形態の研磨用組成物を使用した予備研磨の後に、仕上げ研磨を行えば、高い平坦性を有するシリコンウェーハを製造することができる。

0010

本実施形態の研磨用組成物は、上記のように、ハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハの予備研磨に好適であるが、本実施形態の研磨用組成物の用途や、研磨する研磨対象物の種類は特に限定されるものではない。
例えば、本実施形態の研磨用組成物は、ハードレーザーマークが形成されていない研磨対象物にも使用することができる。また、予備研磨に限らず、予備研磨後の研磨対象物の表面を鏡面仕上げする仕上げ研磨においても使用することができる。さらに、ハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハの予備研磨においては、通常は両面研磨が行われるが、本実施形態の研磨用組成物は片面研磨においても使用することができる。

0011

以下に、本実施形態の研磨用組成物について詳細に説明する。なお、以下に説明する種々の操作や物性の測定は、特に断りがない限り、20℃以上25℃以下である室温、相対湿度40%以上50%以下の条件下で行われたものである。
1.砥粒について
本実施形態の研磨用組成物には、せん断粘度測定用液のせん断粘度が1.3mPa・s以上となる砥粒を用いる必要があり、せん断粘度測定用液のせん断粘度が1.5mPa・s以上となる砥粒を用いることが好ましい。せん断粘度測定用液のせん断粘度が高いと、砥粒と研磨面との摩擦が大きく物理加工力が高くなるため、研磨速度が高くなる。そのため、例えばハードレーザーマークが形成されたシリコンウェーハの研磨を行うと、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を低減することができ、高い平坦性を実現可能となる。

0012

せん断粘度測定用液のせん断粘度は、以下のようにして測定される。すなわち、砥粒に水を添加し、せん断粘度測定用液を調製する。そして、調製したせん断粘度測定用液を粘弾性測定装置装填し、せん断速度1000/sにおけるせん断粘度を測定する。粘弾性測定装置としては、例えばアントンパール社製の粘弾性測定装置MCR302を使用することができる。測定温度は25℃である。
このとき、せん断粘度測定用液中の砥粒の濃度は17質量%とする。また、せん断粘度測定用液のpHは11.3とする。せん断粘度測定用液のpHは、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドの添加により調整している。

0013

砥粒の種類は特に限定されるものではなく、無機粒子有機粒子有機無機複合粒子等を砥粒として使用可能である。無機粒子の具体例としては、シリカアルミナセリアチタニア等の酸化物からなる粒子や、窒化ケイ素炭化ケイ素窒化ホウ素等のセラミックからなる粒子があげられる。また、有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチルPMMA)粒子があげられる。有機無機複合粒子の具体例としては、シリカにポリメタクリル酸メチル(PMMA)を結合した粒子があげられる。これらの粒子の中では、シリカが好ましく、コロイダルシリカがより好ましい。なお、砥粒は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。

0014

本実施形態の研磨用組成物が含有する砥粒の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、平均粒子径が大きい方が、研磨速度が高くなる傾向がある。走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた画像観察により測定した平均一次粒子径で言えば、砥粒の平均一次粒子径は、20nm以上であることが好ましく、30nm以上であることがより好ましく、40nm以上であることがさらに好ましく、45nm以上であることがより一層好ましい。また、動的光散乱法により測定した平均二次粒子径で言えば、砥粒の平均二次粒子径は、30nm以上であることが好ましく、50nm以上であることがより好ましく、70nm以上であることがさらに好ましく、90nm以上であることがより一層好ましい。

0015

また、研磨用組成物の分散安定性の観点から砥粒の平均一次粒子径は、500nm以下であることが好ましく、200nm以下であることがより好ましく、100nm以下であることがさらに好ましい。砥粒の平均二次粒子径も同様に、500nm以下であることが好ましく、250nm以下であることがより好ましく、200nm以下であることがさらに好ましい。

0016

本実施形態の研磨用組成物中の砥粒の含有量は、0.01質量%以上としてもよく、好ましくは0.1質量%以上であり、より好ましくは0.3質量%以上である。砥粒の含有量が上記の範囲内であれば、高い平坦性を有する表面が得られやすい。一方、研磨用組成物中の砥粒の含有量は5質量%以下としてもよく、好ましくは2質量%以下であり、より好ましくは1質量%以下である。砥粒の含有量が上記の範囲内であれば、表面の高い平坦性と研磨用組成物の製造コストの低減を両立できる。

0017

2.塩基性化合物について
本実施形態の研磨用組成物は、塩基性化合物を含有する。この塩基性化合物は、シリコンウェーハ等の研磨対象物の表面に化学的な作用を与える。そして、研磨対象物の表面が化学的に研磨される。このケミカルエッチングにより、研磨対象物を研磨する際の研磨速度を向上させることが容易となる。

0018

塩基性化合物の種類は特に限定されるものではなく、有機塩基性化合物であってもよいし、アルカリ金属水酸化物アルカリ金属炭酸水素塩アルカリ金属炭酸塩アンモニア等の無機塩基性化合物であってもよい。これらの塩基性化合物は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。

0019

アルカリ金属水酸化物の種類は特に限定されるものではないが、例えば、水酸化ナトリウム水酸化カリウムがあげられる。また、アルカリ金属炭酸水素塩の種類は特に限定されるものではないが、例えば、炭酸水素ナトリウム炭酸水素カリウムがあげられる。さらに、アルカリ金属炭酸塩の種類は特に限定されるものではないが、例えば、炭酸ナトリウム炭酸カリウムがあげられる。

0020

有機塩基性化合物の例としては、テトラアルキルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩があげられる。上記アンモニウム塩におけるアニオンとしては、OH−があげられる。アルカリ金属水酸化物等の他の塩基性化合物を併用する場合は、アニオンとしてF−、Cl−、Br−、I−、ClO4−、BH4−等も使用できる。例えば、コリン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシドテトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド等の第四級アンモニウム塩を好ましく使用し得る。これらの中でもテトラメチルアンモニウムヒドロキシドがより好ましい。

0021

有機塩基性化合物の他の例としては、テトラアルキルホスホニウム塩等の第四級ホスホニウム塩が挙げられる。上記ホスホニウム塩におけるアニオンとしては、OH−があげられる。アルカリ金属水酸化物等の他の塩基性化合物を併用する場合は、アニオンとしてF−、Cl−、Br−、I−、ClO4−、BH4−等も使用できる。例えば、テトラメチルホスホニウム、テトラエチルホスホニウム、テトラプロピルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム等のハロゲン化物水酸化物を好ましく使用し得る。

0022

有機塩基性化合物の他の例としては、アミン類ピペラジン類アゾール類ジアザビシクロアルカン類、その他の環状アミン類、グアニジン等が挙げられる。アミン類としては、例えば、メチルアミンジメチルアミントリメチルアミンエチルアミンジエチルアミントリエチルアミンエチレンジアミンモノエタノールアミン、N−(β−アミノエチルエタノールアミンヘキサメチレンジアミンジエチレントリアミントリエチレンテトラミンが挙げられる。ピペラジン類としては、例えば、ピペラジン、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジンが挙げられる。アゾール類としては、例えば、イミダゾールトリアゾールが挙げられる。ジアザビシクロアルカン類としては、例えば、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン、1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネンが挙げられる。その他の環状アミン類としては、例えば、ピペリジンアミノピリジンが挙げられる。

0023

本実施形態の研磨用組成物中の塩基性化合物の含有量は0.001質量%以上としてもよく、好ましくは0.01質量%以上であり、より好ましくは0.05質量%以上である。塩基性化合物の含有量が上記の範囲内であれば、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度が向上する。一方、研磨用組成物中の塩基性化合物の含有量は5質量%以下としてもよく、好ましくは3質量%以下であり、より好ましくは1.5質量%以下である。塩基性化合物の含有量が上記の範囲内であれば、研磨用組成物の安定性が増し、製造コストが低減する。

0024

3.研磨用組成物のpHについて
本実施形態の研磨用組成物のpHは特に限定されるものではないが、9.0以上とすることができ、10.0以上がより好ましく、10.2以上がさらに好ましい。また、pHは12.0以下とすることができ、11.4以下がより好ましく、11.0以下がさらに好ましい。pHが上記範囲内であれば、研磨速度がより高くなる。研磨用組成物のpHは、例えば後述するpH調整剤を添加することにより調整することができる。

0025

4.添加剤について
本実施形態の研磨用組成物には、その性能を向上させるために、必要に応じてpH調整剤、水溶性高分子界面活性剤キレート剤防黴剤等の各種添加剤を添加してもよい。ここで水溶性高分子は、水溶性共重合体でもよいし、水溶性高分子や水溶性共重合体の塩又は誘導体でもよい。ただし、酸化剤は実質的に含有しないことが好ましい。

0026

4−1pH調整剤について
本実施形態の研磨用組成物のpHの値は、pH調整剤の添加により調整することができる。研磨用組成物のpHの調整により、研磨対象物の研磨速度や砥粒の分散性等を制御することができる。pH調整剤の添加量は、特に限定されるものではなく、研磨用組成物が所望のpHとなるように適宜調整すればよい。

0027

pH調整剤の具体例としては、無機酸や、カルボン酸有機硫酸等の有機酸があげられる。無機酸の具体例としては、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸、ホウ酸炭酸次亜リン酸亜リン酸リン酸等があげられる。また、カルボン酸の具体例としては、ギ酸酢酸プロピオン酸酪酸吉草酸、2−メチル酪酸n−ヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−エチル酪酸、4−メチルペンタン酸、n−ヘプタン酸2−メチルヘキサン酸、n−オクタン酸、2−エチルヘキサン酸安息香酸グリコール酸サリチル酸グリセリン酸シュウ酸マロン酸コハク酸グルタル酸アジピン酸ピメリン酸マレイン酸フタル酸リンゴ酸酒石酸クエン酸乳酸ジグリコール酸、2−フランカルボン酸、2,5−フランジカルボン酸、3−フランカルボン酸、2−テトラヒドロフランカルボン酸メトキシ酢酸メトキシフェニル酢酸、フェノキシ酢酸等があげられる。さらに、有機硫酸の具体例としては、メタンスルホン酸エタンスルホン酸イセチオン酸等があげられる。これらの酸は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。

0028

4−2水溶性高分子について
本実施形態の研磨用組成物には、研磨対象物の表面や砥粒の表面に作用する水溶性高分子を添加してもよい。ここで水溶性高分子は、水溶性共重合体でもよいし、水溶性高分子や水溶性共重合体の塩又は誘導体でもよい。水溶性高分子、水溶性共重合体、これらの塩又は誘導体の具体例としては、ポリアクリル酸塩等のポリカルボン酸や、ポリホスホン酸ポリスチレンスルホン酸等のポリスルホン酸があげられる。また、他の具体例として、キタンサンガムアルギン酸ナトリウム等の多糖類や、ヒドロキシエチルセルロースカルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体があげられる。

0029

さらに、他の具体例として、ピロリドン単位を有する水溶性高分子や、ポリエチレングリコールポリビニルアルコールソルビタンモノオレエート、単一種又は複数種オキシアルキレン単位を有するオキシアルキレン系重合体等があげられる。ピロリドン単位を有する水溶性高分子としては、例えば、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体があげられる。これらの水溶性高分子の中では、ピロリドン単位を有する水溶性高分子が好ましく、ポリビニルピロリドンがより好ましい。これらの水溶性高分子は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。

0030

4−3界面活性剤について
本実施形態の研磨用組成物には、界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤ノニオン性界面活性剤があげられる。これらの界面活性剤の中でも、ノニオン性界面活性剤が好適に用いられる。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、オキシアルキレン単独重合体、複数の種類のオキシアルキレンの共重合体、ポリオキシアルキレン付加物があげられる。これらのノニオン性界面活性剤の中でも、複数の種類のオキシアルキレンの共重合体又はポリオキシアルキレン付加物を用いることが好ましい。

0031

4−4キレート剤について
本実施形態の研磨用組成物には、キレート剤を添加してもよい。キレート剤は、研磨系中の金属不純物成分を捕捉して錯体を形成することによって、シリコンウェーハの金属汚染を抑制し、特にニッケルや銅による汚染を抑制する。
キレート剤の具体例としては、グルコン酸等のカルボン酸系キレート剤、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチルテトラアミン等のアミン系キレート剤エチレンジアミン四酢酸ニトリロ三酢酸ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸等のポリアミノポリカルボン酸系キレート剤、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸アミノトリメチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸メタンヒドロキシホスホン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸等の有機ホスホン酸系キレート剤フェノール誘導体、1,3−ジケトン等があげられる。これらのキレート剤の中でも、有機ホスホン酸系キレート剤、特にエチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)を用いることが好ましい。これらのキレート剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。

0032

4−5防黴剤について
本実施形態の研磨用組成物には、防黴剤を添加してもよい。防黴剤の具体例としては、オキサゾリジン−2,5−ジオン等のオキサゾリン等があげられる。
4−6酸化剤について
本実施形態の研磨用組成物は、酸化剤を実質的に含まないことが好ましい。研磨用組成物中に酸化剤が含まれていると、研磨用組成物が研磨対象物に供給されることで研磨対象物の表面が酸化されて酸化膜が生じ、これにより所要研磨時間が長くなってしまうためである。酸化剤の具体例としては、過酸化水素(H2O2)、過硫酸ナトリウム過硫酸アンモニウム、過マンガン酸カリウムジクロロイソシアヌル酸ナトリウム等があげられる。

0033

なお、「研磨用組成物が酸化剤を実質的に含まない」とは、少なくとも意図的には酸化剤を含有させないことを意味する。したがって、原料製法等に由来して微量の酸化剤が不可避的に含まれている研磨用組成物は、ここでいう「酸化剤を実質的に含有しない研磨用組成物」の概念包含され得る。研磨用組成物中における酸化剤のモル濃度は、例えば0.0005モル/L以下、好ましくは0.0001モル以下、より好ましくは0.00001モル/L以下、特に好ましくは0.000001モル/L以下である。

0034

5.水について
本実施形態の研磨用組成物は、水を含有してもよい。水は、研磨用組成物の各成分、すなわち砥粒、塩基性化合物、添加剤等を分散又は溶解するための分散媒又は溶媒として機能する。研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計の含有量が100ppb以下の水を用いることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂を用いる不純物イオンの除去、フィルターによる粒子の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。具体的にはイオン交換水、純水、超純水蒸留水等を用いることが好ましい。

0035

6.研磨用組成物の製造方法について
本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、砥粒と、塩基性化合物と、所望によりpH調整剤、水溶性高分子等の各種添加剤とを、水中で攪拌、混合することによって製造することができる。混合時の温度は特に限定されるものではないが、10℃以上40℃以下が好ましく、溶解速度を向上させるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。

0036

7.シリコンウェーハ等の研磨対象物の研磨方法について
本実施形態の研磨用組成物を用いた研磨対象物の研磨は、通常の研磨に用いられる研磨装置研磨条件により行うことができる。例えば片面研磨装置両面研磨装置を使用することができる。
例えば、研磨対象物をシリコンウェーハ等のウェーハとし、片面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアと呼ばれる保持具を用いてウェーハを保持し、研磨布貼付された定盤にウェーハの片面を押しつけて研磨用組成物を供給しながら定盤を回転させることにより、ウェーハの片面を研磨する。

0037

また、両面研磨装置を用いてウェーハを研磨する場合には、キャリアと呼ばれる保持具を用いてウェーハを保持し、研磨布が貼付された定盤をウェーハの両側からウェーハの両面にそれぞれ押しつけて、研磨用組成物を供給しながら両側の定盤を回転させることにより、ウェーハの両面を研磨する。
いずれの研磨装置を用いた場合でも、研磨布及び研磨用組成物とウェーハとの摩擦による物理的作用と、研磨用組成物がウェーハにもたらす化学的作用とによって、ウェーハが研磨される。

0038

研磨布としては、ポリウレタン、不織布、スウェード等の種々の素材のものを用いることができる。また、素材の違いの他、硬度や厚さ等の物性が種々異なるものを用いることができる。さらに、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもののいずれも用いることができるが、砥粒を含まないものを使用することが好ましい。さらに、液状の研磨用組成物が溜まるような溝加工が施されているものを使用することができる。

0039

さらに、研磨条件のうち、研磨対象物に負荷する圧力である研磨荷重については特に限定されないが、5kPa以上50kPa以下としてもよく、好ましくは8kPa以上40kPa以下であり、より好ましくは10kPa以上30kPa以下である。研磨荷重がこの範囲内であれば、十分な研磨速度が発揮され、荷重により研磨対象物が破損したり、研磨対象物の表面に傷等の欠陥が発生したりすることを抑制することができる。

0040

また、研磨条件のうち、研磨に用いられる研磨布とシリコンウェーハ等の研磨対象物との相対速度(線速度)は特に限定されないが、10m/分以上300m/分以下としてもよく、好ましくは30m/分以上200m/分以下である。研磨布と研磨対象物との相対速度がこの範囲内であれば、十分な研磨速度が得られる。また、研磨対象物の摩擦による研磨布の破損を抑制でき、さらに研磨対象物へ摩擦が十分に伝わり、いわゆる研磨対象物が滑る状態を抑制することができ、十分に研磨することができる。

0041

さらに、研磨条件のうち研磨用組成物の供給量については、研磨対象物の種類、研磨装置の種類、研磨条件によっても異なるが、研磨対象物と研磨布との間に研磨用組成物がムラ無く全面に供給されるのに十分な量であればよい。研磨用組成物の供給量が少ない場合は、研磨用組成物が研磨対象物全体に供給されないことや、研磨用組成物が乾燥凝固し研磨対象物の表面に欠陥を生じさせることがある。逆に研磨用組成物の供給量が多い場合は、経済的でないことの他、過剰な研磨用組成物により摩擦が妨げられて研磨が阻害されるおそれがある。特に水により摩擦が妨げられて研磨が阻害されるおそれがある。

0042

さらに、本実施形態の研磨用組成物は、研磨対象物の研磨に使用された後に回収し、研磨対象物の研磨に再使用することができる。研磨用組成物を再使用する方法の一例としては、研磨装置から排出された研磨用組成物をタンクに回収し、再度研磨装置内へ循環させて研磨に使用する方法があげられる。研磨用組成物を循環使用すれば、廃液として排出される研磨用組成物の量を減らすことができるので、環境負荷を低減することができる。また、使用する研磨用組成物の量を減らすことができるので、研磨対象物の研磨に要する製造コストを抑制することができる。

0043

本実施形態の研磨用組成物を再使用する際には、研磨に使用したことにより消費損失された砥粒、塩基性化合物、添加剤等の一部又は全部を、組成調整剤として添加した上で再使用するとよい。組成調整剤としては、砥粒、塩基性化合物、添加剤等を任意の混合比率で混合したものを用いることができる。組成調整剤を追加で添加することにより、研磨用組成物が再使用されるのに好適な組成に調整され、好適な研磨を行うことができる。組成調整剤に含有される砥粒、塩基性化合物、及びその他の添加剤の濃度は任意であり、特に限定されず、タンクの大きさや研磨条件に応じて適宜調整すればよい。

0044

なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、本実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。例えば、本実施形態の研磨用組成物は、一液型であってもよいし、研磨用組成物の成分の一部又は全部を任意の比率で混合した二液型等の多液型であってもよい。また、研磨対象物の研磨においては、本実施形態の研磨用組成物の原液をそのまま用いて研磨を行ってもよいが、原液を水等の希釈液で例えば10倍以上に希釈した研磨用組成物の希釈物を用いて研磨を行ってもよい。

0045

〔実施例〕
以下に実施例を示し、表1を参照しながら本発明をさらに具体的に説明する。
コロイダルシリカからなる砥粒と、3種の塩基性化合物と、2種の添加剤と、超純水とを混合して、実施例1の研磨用組成物を製造した。3種の塩基性化合物は水酸化カリウム、炭酸カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであり、2種の添加剤はキレート剤、水溶性高分子である。

0046

コロイダルシリカからなる砥粒と、3種の塩基性化合物と、2種の添加剤と、超純水とを混合して、実施例2の研磨用組成物を製造した。3種の塩基性化合物は水酸化カリウム、炭酸カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであり、2種の添加剤はキレート剤、水溶性高分子である。
コロイダルシリカからなる砥粒と、3種の塩基性化合物と、2種の添加剤と、超純水とを混合して、実施例3の研磨用組成物を製造した。3種の塩基性化合物は水酸化カリウム、炭酸カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであり、2種の添加剤はキレート剤、水溶性高分子である。

0047

コロイダルシリカからなる砥粒と、3種の塩基性化合物と、添加剤と、超純水とを混合して、実施例4の研磨用組成物を製造した。3種の塩基性化合物は水酸化カリウム、炭酸カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであり、添加剤はキレート剤である。
コロイダルシリカからなる砥粒と、3種の塩基性化合物と、2種の添加剤と、超純水とを混合して、実施例5の研磨用組成物を製造した。3種の塩基性化合物は水酸化カリウム、炭酸カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであり、2種の添加剤はキレート剤、水溶性高分子である。

0048

コロイダルシリカからなる砥粒と、3種の塩基性化合物と、2種の添加剤と、超純水とを混合して、比較例1の研磨用組成物を製造した。3種の塩基性化合物は水酸化カリウム、炭酸カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであり、2種の添加剤はキレート剤、水溶性高分子である。
コロイダルシリカからなる砥粒と、3種の塩基性化合物と、2種の添加剤と、超純水とを混合して、比較例2の研磨用組成物を製造した。3種の塩基性化合物は水酸化カリウム、炭酸カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドであり、2種の添加剤はキレート剤、水溶性高分子である。

0049

いずれの研磨用組成物の場合も、原液を超純水で30倍に希釈することにより、研磨用組成物を製造した。原液におけるコロイダルシリカの濃度は11.7質量%、水酸化カリウムの濃度は0.13質量%、炭酸カリウムの濃度は1.12質量%、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドの濃度は1.72質量%、キレート剤であるエチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)の濃度は0.08質量%、水溶性高分子であるポリビニルピロリドンK−30の濃度は0.0073質量%である。

0050

実施例1、2、3、4、5及び比較例1、2の研磨用組成物における差異は、主にコロイダルシリカの種類である。実施例1、2、3、4、5及び比較例1、2の研磨用組成物において使用した各コロイダルシリカを含有するせん断粘度測定用液のせん断粘度、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた画像観察により測定した各コロイダルシリカの平均一次粒子径、及び、動的光散乱法により測定した各コロイダルシリカの平均二次粒子径は、表1に示す通りである。

0051

各コロイダルシリカを含有するせん断粘度測定用液のせん断粘度は、以下のようにして測定したものである。コロイダルシリカを水に添加し分散させて、コロイダルシリカを17質量%の濃度で含有する分散液を調製した。この分散液にテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを添加しpHを11.3に調整してせん断粘度測定用液を得た。そして、せん断粘度測定用液をアントンパール社製の粘弾性測定装置MCR302に装填し、測定温度25℃、せん断速度1000/sの条件でせん断粘度を測定した。粘弾性測定装置において使用したコーンプレートの種類はCP50である。

0052

0053

実施例1、2、3、4、5及び比較例1、2の研磨用組成物を用いて、下記の研磨条件で直径4インチベアシリコンウェーハの研磨を行った。このシリコンウェーハの表面には、ハードレーザーマークが形成されている。また、このシリコンウェーハの伝導型P型であり、結晶方位は<100>であり、抵抗率は0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満である。

0054

(研磨条件)
研磨装置:日本エンギス株式会社製の片面研磨装置、型式「EJ−380IN」
研磨パッド(研磨布):ニッタ・ハース株式会社製「MH−S15A」
研磨荷重:16.7kPa
定盤の回転速度:50min−1
ヘッド(キャリア)の回転速度:40min−1
研磨時間:研磨による取り代が5μmとなるまでの時間(ただし、取り代が5μmに到達しない場合は、60minで研磨を終了する)
研磨用組成物の供給速度:100mL/min(掛け流し使用)
研磨用組成物の温度:23〜26℃

0055

そして、研磨前のシリコンウェーハの質量と、研磨後のシリコンウェーハの質量とを測定し、その質量差、研磨時間、研磨面の面積シリコン密度等から研磨速度を算出した。結果を表1に示す。
また、研磨終了後のシリコンウェーハの表面を分析し、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起の高さを測定した。結果を表1に示す。突起の高さは、株式会社東京精密製の形状測定装置サーフコムDX−12を用いて測定した。

0056

表1から分かるように、実施例1、2、3、4、5の研磨用組成物は、コロイダルシリカを含有するせん断粘度測定用液のせん断粘度が高く、且つ、コロイダルシリカの平均粒子径が適切な大きさであるため、研磨速度が高く且つハードレーザーマークの周縁部に生成した突起の高さが低かった。この結果から、ハードレーザーマークが形成されているシリコンウェーハの表面を、実施例1、2、3、4、5の研磨用組成物を用いて研磨すれば、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を低減することができることが分かる。

0057

これに対して、比較例2の研磨用組成物は、コロイダルシリカを含有するせん断粘度測定用液のせん断粘度が低いため、ハードレーザーマークの周縁部に生成した突起の高さが高かった。この結果から、ハードレーザーマークが形成されているシリコンウェーハの表面を、比較例2の研磨用組成物を用いて研磨しても、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を十分に低減することができないことが分かる。
また、比較例1の研磨用組成物は、コロイダルシリカを含有するせん断粘度測定用液のせん断粘度が低く、且つ、コロイダルシリカの平均二次粒子径が小さいため、シリコンウェーハの表面を研磨することができなかった。

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