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技術 炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法

出願人 住友電気工業株式会社
発明者 和田圭司
出願日 2017年6月8日 (2年9ヶ月経過) 出願番号 2018-547113
公開日 2019年9月12日 (6ヶ月経過) 公開番号 WO2018-078944
状態 不明
技術分野
  • -
主要キーワード 集合面 回転サセプタ ガス比率 珪素成分 エタンガス 供給比率 オフ角θ 異種ポリタイプ
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図面 (14)

課題・解決手段

炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、複数の炭化珪素単結晶基板基板ホルダに設置する工程と、基板ホルダを炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させて、炭素を含むガス珪素を含むガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給することにより複数の炭化珪素単結晶基板の上に同時に炭化珪素エピタキシャル層成膜する工程と、を有する。窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量は、0.0089以下である。

概要

背景

炭化珪素エピタキシャル基板は、炭化珪素単結晶基板を準備し、この炭化珪素単結晶基板の上に、不純物元素がドープされた炭化珪素エピタキシャル層エピタキシャル成長により成膜することにより作製される(例えば、特許文献1)。

概要

炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、複数の炭化珪素単結晶基板を基板ホルダに設置する工程と、基板ホルダを炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させて、炭素を含むガス珪素を含むガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給することにより複数の炭化珪素単結晶基板の上に同時に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、を有する。窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量は、0.0089以下である。

目的

本開示は、炭化珪素エピタキシャル層にドープされる不純物濃度分布の面内均一性を向上させることが可能な炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を提供する

効果

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請求項1

複数の炭化珪素単結晶基板基板ホルダに設置する工程と、前記基板ホルダを前記炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させて、炭素を含むガス珪素を含むガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給することにより前記複数の炭化珪素単結晶基板の上に同時に炭化珪素エピタキシャル層成膜する工程と、を有し、前記窒素ガスの流量に対する前記アンモニアガスの流量は、0.0089以下である炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

請求項2

複数の炭化珪素単結晶基板を基板ホルダに設置する工程と、前記基板ホルダを前記炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させるとともに、各々の前記炭化珪素単結晶基板を前記炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させて、炭素を含むガス、珪素を含むガス及びアンモニアガスを供給することにより前記複数の炭化珪素単結晶基板の上に同時に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、を有する炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

請求項3

前記炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程において、窒素ガスも供給され、前記窒素ガスの流量に対する前記アンモニアガスの流量は、0.0089以下である請求項2に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

請求項4

炭素を含むガス、珪素を含むガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給することにより前記炭化珪素単結晶基板の上に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、を有し、前記窒素ガスの流量に対する前記アンモニアガスの流量は、0.0089以下である炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

請求項5

前記炭素を含むガスはプロパンであって、前記珪素を含むガスはシランである請求項1から4のいずれか1項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

請求項6

前記炭化珪素単結晶基板の直径は、100mm以上である請求項1から5のいずれか1項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

請求項7

前記炭化珪素エピタキシャル層は、CVD法による成膜により形成される請求項1から6のいずれか1項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

技術分野

0001

本開示は、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法に関する。

0002

本出願は、2016年10月28日出願の日本出願2016-212201号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。

背景技術

0003

炭化珪素エピタキシャル基板は、炭化珪素単結晶基板を準備し、この炭化珪素単結晶基板の上に、不純物元素がドープされた炭化珪素エピタキシャル層エピタキシャル成長により成膜することにより作製される(例えば、特許文献1)。

先行技術

0004

特開2014−170891号公報

0005

本開示の一観点による炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、複数の炭化珪素単結晶基板を基板ホルダに設置する工程と、基板ホルダを炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させて、炭素を含むガス珪素を含むガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給することにより複数の炭化珪素単結晶基板の上に同時に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、を有する。窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量は、0.0089以下である。

図面の簡単な説明

0006

図1は、炭化珪素エピタキシャル基板を模式的に示す部分断面図である。
図2は、第1の実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法に用いられる成膜装置の構成の一例を示す模式的な断面図である。
図3は、第1の実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法に用いられる成膜装置のチャンバの内部を示す模式的な上面図である。
図4は、炭化珪素エピタキシャル基板の炭化珪素エピタキシャル層のキャリア濃度の測定の説明図である。
図5は、窒素ガスを供給して成膜された炭化珪素エピタキシャル層の測定位置と炭化珪素エピタキシャル層のキャリア濃度との関係図である。
図6は、アンモニアガスを供給して成膜された炭化珪素エピタキシャル層の測定位置と炭化珪素エピタキシャル層のキャリア濃度との関係図である。
図7は、窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスを供給して成膜された炭化珪素エピタキシャル層の測定位置と炭化珪素エピタキシャル層のキャリア濃度との関係図である。
図8は、N系ガス比率と炭化珪素エピタキシャル層のキャリア濃度の濃度分布の幅との関係図である。
図9は、供給される窒素ガスまたはアンモニアガスと炭化珪素エピタキシャル層のキャリア濃度との関係図である。
図10は、第1の実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。
図11は、第1の実施形態における成膜装置内における温度制御ガス流量制御の一例を示すタイミングチャートである。
図12は、炭化珪素単結晶基板を公転及び自転させて窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスを供給して成膜された炭化珪素エピタキシャル層の測定位置と炭化珪素エピタキシャル層のキャリア濃度との関係図である。
図13は、第2の実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法に用いられる成膜装置の内部を示す模式的な上面図である。

実施例

0007

[本開示が解決しようとする課題]
炭化珪素エピタキシャル基板では、炭化珪素エピタキシャル層の膜厚基板の全面において均一であることのみならず、ドープされている不純物元素の濃度分布が均一であることが求められている。不純物元素の濃度分布がばらつくと、この炭化珪素エピタキシャル基板を用いて製造される半導体装置の特性、例えば、オン抵抗がばらつき、特性が不均一になるため好ましくないからである。

0008

よって、炭化珪素エピタキシャル層の全面において、ドープされている不純物元素の濃度分布が均一となる炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法が求められている。

0009

本開示は、炭化珪素エピタキシャル層にドープされる不純物の濃度分布の面内均一性を向上させることが可能な炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を提供することを目的の1つとする。

0010

本開示の技術を実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。

0011

[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。以下の説明では、同一または対応する要素には同一の符号を付し、それらについて同じ説明は繰り返さない。また本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。ここで結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”−”(バー)を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現している。

0012

〔1〕 本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、複数の炭化珪素単結晶基板を基板ホルダに設置する工程と、前記基板ホルダを前記炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させて、炭素を含むガス、珪素を含むガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給することにより前記複数の炭化珪素単結晶基板の上に同時に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、を有し、前記窒素ガスの流量に対する前記アンモニアガスの流量は、0.0089以下である。

0013

本願発明者は、炭化珪素単結晶基板の上に、炭化珪素エピタキシャル層を成膜する際に、供給される窒素ガスとアンモニアガスでは、炭化珪素エピタキシャル層におけるキャリア濃度の濃度分布に差が生じることを見出した。具体的には、後述するように、複数の炭化珪素単結晶基板を基板ホルダに載置し、基板ホルダを回転(公転)させた場合に、供給される窒素ガスとアンモニアガスでは、キャリア濃度の濃度分布に差が生じることを見出した。更に検討を行ったところ、窒素ガスとアンモニアガスの双方を供給した場合であって、窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量を0.0089以下にすることにより、キャリア濃度の濃度分布の均一性が向上することを見出した。

0014

従って、複数の炭化珪素単結晶基板を公転させて、窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量を0.0089以下となるように供給して、炭化珪素エピタキシャル層を成膜することにより、キャリア濃度の濃度分布の均一性を向上させることができる。

0015

〔2〕 本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、複数の炭化珪素単結晶基板を基板ホルダに設置する工程と、前記基板ホルダを前記炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させるとともに、各々の前記炭化珪素単結晶基板を前記炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させて、炭素を含むガス、珪素を含むガス及びアンモニアガスを供給することにより前記複数の炭化珪素単結晶基板の上に同時に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、を有する。

0016

また、炭化珪素単結晶基板を自転かつ公転させて、アンモニアガス、または、窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスを供給し、炭化珪素エピタキシャル層を成膜することにより、キャリア濃度の濃度分布の均一性を更に向上させることができることを見出した。

0017

従って、複数の炭化珪素単結晶基板を自転かつ公転させて、アンモニアガス、または、窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスを供給し、炭化珪素エピタキシャル層を成膜することにより、キャリア濃度の濃度分布の均一性を向上させることができる。

0018

〔3〕 前記炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程において、窒素ガスも供給され、前記窒素ガスの流量に対する前記アンモニアガスの流量は、0.0089以下である。

0019

〔4〕 本開示の一態様に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、炭素を含むガス、珪素を含むガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給することにより前記炭化珪素単結晶基板の上に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、を有し、前記窒素ガスの流量に対する前記アンモニアガスの流量は、0.0089以下である。

0020

〔5〕 前記炭素を含むガスはプロパンであって、前記珪素を含むガスはシランである。

0021

〔6〕炭化珪素単結晶基板の直径は、100mm以上である。

0022

〔7〕 前記炭化珪素エピタキシャル層は、CVD法による成膜により形成される。

0023

[本開示の実施形態の詳細]
以下、本開示の一実施形態(以下「本実施形態」と記す)について詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。

0024

〔第1の実施形態〕
〔炭化珪素エピタキシャル基板〕
以下、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100について説明する。

0025

図1は、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100の構造の一例を示す断面図である。本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100は、所定の結晶面からオフ角θだけ傾斜した主面10Aを有する炭化珪素単結晶基板10と、炭化珪素単結晶基板10の主面10A上に形成された炭化珪素エピタキシャル層11と、を備える。所定の結晶面は、(0001)面または(000−1)面が好ましい。

0026

炭化珪素単結晶基板10は、たとえばポリタイプ4Hの六方晶炭化珪素からなる。炭化珪素単結晶基板10は、たとえば窒素(N)等の不純物元素を含んでおり、炭化珪素単結晶基板10の導電型はn型である。炭化珪素単結晶基板10に含まれる窒素(N)等の不純物の濃度は、例えば、1×1018cm−3以上1×1019cm−3以下である。

0027

炭化珪素エピタキシャル層11は、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aに接して形成されている。炭化珪素エピタキシャル層11の厚さは、例えば、5μm以上40μm以下であり、炭化珪素エピタキシャル層11の上面が表面11Aとなる。炭化珪素エピタキシャル層11は、例えば、窒素(N)等の不純物元素を含んでおり、炭化珪素エピタキシャル層11の導電型はn型である。炭化珪素エピタキシャル層11のキャリア濃度である不純物濃度は、炭化珪素単結晶基板10の不純物濃度よりも低くてもよい。炭化珪素エピタキシャル層11の不純物濃度は、例えば、1×1014cm−3以上1×1016cm−3以下である。

0028

〔成膜装置〕
次に、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板を製造するための成膜装置について図2及び図3に基づき説明する。図2は、本実施形態に用いられる成膜装置の構成の一例を示す模式的な断面図であり、図3は、この成膜装置のチャンバの内部を上面より見た上面図である。図2及び図3に示される成膜装置1は、横型ホットウォールCVD(chemical vapor deposition)装置である。図2に示されるように、成膜装置1は、発熱体6と、断熱材5と、石英管4と、誘導加熱コイル3とを備えている。発熱体6は、たとえばカーボン製である。図2に示されるように成膜装置1には、一体に形成された角筒形状の発熱体6が設けられており、角筒形状の発熱体6の内部には、2つの平坦部が互いに対向するように形成されており、2つの平坦部に取り囲まれた空間が、チャンバ1Aとなっている。チャンバ1Aは、「ガスフローチャネル」とも呼ばれる。図3に示されるように、チャンバ1A内の回転サセプタ8の上には、複数、例えば、3枚の炭化珪素単結晶基板10を載置可能な基板ホルダ7が設置されている。

0029

断熱材5は、発熱体6の外周部を取り囲むように配置されている。チャンバ1Aは、断熱材5によって成膜装置1の外部から断熱されている。石英管4は、断熱材5の外周部を取り囲むように配置されている。誘導加熱コイル3は、石英管4の外周部に沿って巻回されている。成膜装置1では、誘導加熱コイル3に交流電流を供給することにより、発熱体6が誘導加熱され、チャンバ1A内の温度が制御できるようになっている。このとき断熱材5により断熱されるため、石英管4は殆ど加熱されない。

0030

図2に示される成膜装置1では、破線矢印Aに示す方向より、チャンバ1A内が排気される。また、炭化珪素エピタキシャル層11を成膜する際には、破線矢印Bに示す方向より、原料ガスとなる炭素成分を含むガス、珪素成分を含むガス、アンモニア(NH3)ガス、窒素(N2)ガス及びキャリアガスとして水素(H2)ガスを供給する。本実施形態では、炭素成分を含むガスにはプロパン(C3H8)ガス等が用いられ、珪素成分を含むガスにはシラン(SiH4)ガス等が用いられる。

0031

炭化珪素エピタキシャル層11を成膜する際には、回転サセプタ8を回転させることにより、基板ホルダ7の回転軸7Aを中心に破線矢印Cに示される方向に回転させる。これにより、基板ホルダ7に載置されている炭化珪素単結晶基板10を公転させることができる。尚、本実施形態においては、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aに対し垂直方向を軸に回転サセプタ8を回転させることにより基板ホルダ7を回転させる。この回転サセプタ8の回転数は、例えば、10RPM以上100RPM以下である。従って、この成膜装置1では、複数、例えば、3枚の炭化珪素単結晶基板10に、同時に炭化珪素エピタキシャル層11を成膜することが可能である。尚、基板ホルダ7の回転は、例えば、ガスフロー方式により行われる。

0032

〔不純物元素を含むガス〕
炭化珪素エピタキシャル基板における炭化珪素エピタキシャル層11に、不純物元素をドープするために用いられる不純物元素を含むガスについて説明する。炭化珪素エピタキシャル層11をn型にするためには窒素(N)がドープされるが、窒素(N)をドープするためのガスとしては、アンモニアと窒素が挙げられる。そこで、本願発明者は、図2に示す成膜装置において、基板ホルダ7に6インチの炭化珪素単結晶基板10を3枚載置して、回転軸7Aを中心に基板ホルダ7を回転させながら、炭化珪素エピタキシャル層11を成膜する実験を行った。各々の炭化珪素単結晶基板10は、オリエンテーションフラット(orientation flat)(以降、オリフラまたはOF等と記載する場合がある)が、基板ホルダ7の外周側になるように設置されている。

0033

炭化珪素エピタキシャル層11は、チャンバ1A内の温度が1640℃において、プロパンガスを63sccm、シランガスを140sccm、不純物元素をドープするためのガスを供給して成膜を行うことにより形成した。

0034

不純物元素をドープするための不純物元素を含むガスとして、窒素ガスを供給して成膜した試料SE1、アンモニアガスを供給して成膜した試料SE2を作製し、これらのキャリア濃度の濃度分布を調べた。キャリア濃度の濃度分布は、Four Dimensions, Inc.製の水銀CV装置、CVmap 92Aを用いて行った。エピタキシャル層空乏層容量Cの電圧依存性を測定するための印加電圧は0〜−5V程度印加して測定を行った。

0035

キャリア濃度の濃度分布は、図4に示されるように、炭化珪素エピタキシャル基板の中心と、1点鎖線F1−F2、P1−P2、A1−A2、B1−B2に示す方向における各々10点の位置、計41点の位置のキャリア濃度を測定した結果である。1点鎖線F1−F2は、オリフラ(OF)の中心とオリフラ(OF)の中心に対向する位置とを結ぶ線であって、炭化珪素エピタキシャル基板の中心を通る線である。1点鎖線P1−P2は、炭化珪素エピタキシャル基板の中心において、1点鎖線F1−F2に直交する線である。1点鎖線A1−A2は、炭化珪素エピタキシャル基板の中心において、1点鎖線F1−F2及び1点鎖線P1−P2となす角が、ともに45°となる線である。1点鎖線B1−B2は、炭化珪素エピタキシャル基板の中心において、1点鎖線A1−A2に直交する線である。

0036

図5は、不純物元素をドープするためのガスとして窒素ガスを11sccm供給して成膜した試料SE1におけるキャリア濃度の濃度分布を示すものである。図5に示されるように、窒素ガスを供給して成膜した場合には、炭化珪素エピタキシャル層におけるキャリア濃度は、中心部分が低くなり、周辺部分が高くなる傾向にある。この結果、試料SE1におけるキャリア濃度の濃度分布の幅は約22%であった。尚、キャリア濃度の濃度分布の幅は、測定した41点の位置におけるキャリア濃度の最大値、キャリア濃度の最小値、キャリア濃度の平均値より、下記の数1に示す式により算出している。

0037

図6は、不純物元素をドープするためのガスとしてアンモニアガスを0.065sccm供給して成膜した試料SE2におけるキャリア濃度の濃度分布を示すものである。図6に示されるように、アンモニアガスを供給して成膜した場合には、炭化珪素エピタキシャル層におけるキャリア濃度は、オリフラ(OF)の側が高くなり、オリフラ(OF)とは反対側が比較的低くなる傾向にある。この結果、試料SE2におけるキャリア濃度の濃度分布の幅は、約26%であった。

0038

ところで、図5図6とを比べると、窒素ガスを供給した場合のキャリア濃度の濃度分布と、アンモニアガスを供給した場合のキャリア濃度の濃度分布は異なる分布を示している。そこで、発明者は、窒素ガスとアンモニアガスとを混合し、この混合したガスの窒素ガスとアンモニアガスとの混合比率を調整すれば、より一層キャリア濃度の濃度分布を均一にすることができることに想到した。

0039

このため、不純物元素をドープするためのガスとして窒素ガスとアンモニアガスの混合ガスを供給して成膜した試料SE3を作製し、試料SE1及び試料SE2と同様の方法によりキャリア濃度の濃度分布を調べた。

0040

図7は、窒素ガスを7.8sccmとアンモニアガスを0.022sccm供給して成膜した試料SE3におけるキャリア濃度の濃度分布を示すものである。図7に示されるように、窒素ガスとアンモニアガスとの混合ガスを供給して成膜した場合には、炭化珪素エピタキシャル層におけるキャリア濃度の濃度分布は、試料SE1や試料SE2に比べて均一となり、試料SE3における濃度分布の幅は20%以下であった。

0041

以上の実験結果に基づき、窒素ガスとアンモニアガスの供給比率であるN系ガス比率とキャリア濃度の濃度分布の幅との関係を算出した。この結果を図8に示す。尚、図8におけるN系ガス比率とは、窒素ガスとアンモニアガスの供給比率のパラメータであり、N系ガス比率をxとした場合には、チャンバ1A内には、窒素ガスが11×(1−x)sccm、アンモニアガスが0.065×xsccm供給される。従って、N系ガス比率xが0の場合には窒素ガスのみが11sccm供給され、N系ガス比率xが1の場合にはアンモニアガスのみが0.065sccm供給される。

0042

図8より、窒素ガスとアンモニアガスとの混合ガスを窒素ガスとアンモニアガスとの混合比率を調整して供給することにより、キャリア濃度の濃度分布の幅を小さくすることができる。具体的には、N系ガス比率xが0.2の場合に最もキャリア濃度の濃度分布の幅が小さくなり、約18%となる。また、N系ガス比率xが0.6以下の場合には、窒素ガスのみを11sccm供給した場合よりも、キャリア濃度の濃度分布の幅を小さくすることができる。更には、N系ガス比率xが0.09以上0.44以下の場合には、キャリア濃度の濃度分布の幅を20%以下にすることができる。

0043

N系ガス比率xが0.6の場合は、窒素ガスの流量が4.4sccmであり、アンモニアガスの流量が0.039sccmであり、窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量の比率は、0.0089となる。よって、窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量の比率((アンモニアガスの流量)/(窒素ガスの流量))は、0を超え、0.0089以下が好ましい。言い換えると、アンモニアガスを、窒素ガスに対して0より大きく0.089以下の流量比で供給することが好ましい。

0044

また、N系ガス比率xが0.09の場合は、窒素ガスの流量が10.01sccmであり、アンモニアガスの流量が0.00585sccmであり、窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量の比率は、0.00058となる。また、N系ガス比率xが0.44の場合は、窒素ガスの流量が6.16sccmであり、アンモニアガスの流量が0.0286sccmであり、窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量の比率は、0.00464となる。よって、窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量の比率((アンモニアガスの流量)/(窒素ガスの流量))は、0.00058以上、0.00464以下がより好ましい。即ち、アンモニアガスを、窒素ガスに対して0.00058以上0.00464以下の流量比で供給することがより好ましい。

0045

図9は、アンモニアガスまたは窒素ガスの流量と炭化珪素エピタキシャル層にドープされるキャリア濃度の平均値との関係を示す。アンモニアガス及び窒素ガスは、ともに供給するガスの流量とドープされるキャリア濃度とは比例しており、供給するガス流量を変化させることにより、炭化珪素エピタキシャル層にドープされるキャリア濃度を制御することができる。従って、窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量の比率を上記の比率に保ったまま、窒素ガスの流量とアンモニアガスの流量を変化させれば、キャリア濃度分布の均一性を維持したまま、ドープされるキャリア濃度を変化させることも可能である。

0046

尚、炭化珪素単結晶基板10の上に成膜される炭化珪素エピタキシャル層11におけるキャリア濃度の分布は、炭化珪素単結晶基板10が大きくなると均一性が低下する傾向にある。このため、本実施形態は、炭化珪素単結晶基板10の直径が100mm以上、更には、150mm以上の場合に適用した場合に、顕著な効果を得ることができる。

0047

〔炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法〕
次に、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法について説明する。

0048

図10は、本実施形態の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。図10に示されるように、本実施形態の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、準備工程(S101)、水素ガス供給工程(S102)、減圧工程(S103)、昇温工程(S104)、及びエピタキシャル成長工程(S105)を備える。以下、各工程について説明する。

0049

準備工程(S101)では、炭化珪素単結晶基板10を準備する。炭化珪素単結晶基板10は、たとえば炭化珪素単結晶からなるインゴットスライスすることにより作製される。スライスには、たとえばワイヤーソーが使用される。炭化珪素のポリタイプは4Hが好ましい。電子移動度絶縁破壊電界強度等において他のポリタイプよりも優れているからである。炭化珪素単結晶基板10の径は、好ましくは150mm以上(たとえば6インチ以上)である。径が大きい程、半導体装置の製造コスト削減に有利である。

0050

炭化珪素単結晶基板10は、後にエピタキシャル層11を成長させることとなる主面10Aを有する。炭化珪素単結晶基板10は、0°を超え8°以下のオフ角θを有する。即ち、主面10Aは、所定の結晶面から0°を超え8°以下のオフ角θだけ傾斜した面である。炭化珪素単結晶基板10にオフ角θを導入しておくことにより、CVD法によってエピタキシャル層11を成長させる際、主面10Aに表出した原子ステップからの横方向成長、いわゆる「ステップフロー成長」が誘起される。これにより炭化珪素単結晶基板10のポリタイプを引き継いだ形で単結晶が成長し、異種ポリタイプ混入が抑制される。ここで所定の結晶面は、(0001)面または(000−1)面が好ましい。即ち、所定の結晶面は、{0001}面が好ましい。オフ角を設ける方向は、<11−20>方向である。この後、準備工程(S101)以降の工程は、成膜装置内で行われる。

0051

図11は、成膜装置内で行われるチャンバ1A内の温度及びガス流量の制御を示すタイミングチャートである。水素ガス供給工程(S102)では、図2及び図3に示されるように、複数の炭化珪素単結晶基板10を成膜装置1のチャンバ1A内に設置し、チャンバ1A内に水素(H2)ガスを所定流量で供給する。具体的には、複数、例えば、3枚の炭化珪素単結晶基板10を基板ホルダ7の上に載置し、3枚の炭化珪素単結晶基板10が載置された基板ホルダ7をチャンバ1A内の回転サセプタ8の上に設置する。即ち、複数の炭化珪素単結晶基板を基板ホルダに設置する工程を実施する。この後、時点t2よりチャンバ1A内に水素(H2)ガスを所定流量(例えば図11では135slm)で供給する。回転サセプタ8はグラファイトにSiCコーティングが施されたものを用いてもよく、SiCから構成されるものを用いてもよい。

0052

次に、減圧工程(S103)では、チャンバ1A内を減圧する。減圧工程(S103)では、チャンバ1A内の圧力が目標値に達する時点t2までチャンバ1A内を減圧する。減圧工程(S103)における圧力の目標値は、たとえば1×10−3Pa〜1×10−6Pa程度である。

0053

昇温工程(S104)では、成膜装置1のチャンバ1A内の温度を第1の温度T1まで加熱し、更に、第2の温度T2に到達するまで加熱する。尚、チャンバ1A内の温度が第1の温度T1に達した時点t3より時点t4まで、第1の温度T1に保ったまま、10分間、チャンバ1A内に水素(H2)ガスを流量135slmで供給する。この際、チャンバ1A内の圧力は、例えば、10kPaとなるように調整する。この後、更に、水素ガスを供給し続けたまま、成膜装置1のチャンバ1A内の温度が第2の温度T2に到達するまで加熱する。尚、本実施形態では、第1の温度T1は、例えば、1620℃である。また、基板ホルダ7の回転(公転)は、複数の炭化珪素単結晶基板10を成膜装置1のチャンバ1A内に設置した後、エピタキシャル成長工程(S105)の前に行ってもよい。

0054

第2の温度T2は、1500℃以上1750℃以下が好ましい。第2の温度T2が1500℃を下回ると、後のエピタキシャル成長工程(S105)で単結晶を均一に成長させることが困難な場合があり、また成長速度が低下する場合もある。また第2の温度T2が1750℃を超えると、水素ガスによるエッチング作用が強くなり、かえって成長速度が低下する場合もあり得る。第2の温度T2は、より好ましくは1520℃以上1680℃以下であり、特に好ましくは1550℃以上1650℃以下である。本実施形態においては、1640℃である。

0055

成膜装置1のチャンバ1A内の温度が第2の温度T2に到達した時点t5より、エピタキシャル成長工程(S105)を行う。

0056

エピタキシャル成長工程(S105)では、成膜装置1のチャンバ1A内に、水素ガスとともに、炭化水素ガス、シラン(SiH4)ガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給する。これにより、炭化珪素単結晶基板10の主面10A上に水素ガス、炭化水素ガス、シラン(SiH4)ガス、窒素ガス及びアンモニアガスが供給される。エピタキシャル成長工程(S105)におけるチャンバ1A内の所定の圧力は、例えば、6kPaである。これにより、CVD法により炭化珪素単結晶基板10の主面10A上にn型となる不純物元素がドープされたエピタキシャル層11を成長させることができる。なお、エピタキシャル成長工程は、基板ホルダ7を回転(公転)させながら行うことが好ましい。これにより、複数の炭化珪素単結晶基板10を回転(公転)させながら、複数の炭化珪素単結晶基板10に均一にガスを供給し、複数の炭化珪素単結晶基板10の主面10A上に均一にエピタキシャル層を成長させることができる。但し、基板ホルダ7を回転させることは必須ではなく、必要に応じて行うようにしてよい。

0057

炭化水素ガスとしては、メタン(CH4)ガス、エタン(C2H6)ガス、プロパン(C3H8)ガス、ブタン(C4H10)ガス及びアセチレン(C2H2)ガス等を用いることができる。これらの炭化水素ガスは1種単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。即ち、炭化水素ガスは、メタンガスエタンガス、プロパンガス、ブタンガス及びアセチレンガスからなる群より選択される1種以上を含むことが好ましい。本実施形態においては、例えば、炭化水素ガスとしてプロパンガスを63sccm供給する。

0058

また、シランガスの流量は特に限定されないが、炭化水素ガスに含まれる炭素(C)の原子数と、シランガスに含まれる珪素(Si)の原子数との比(C/Si)が0.5以上2.0以下となるように、シランガスの流量を調整することが好ましい。化学量論比の適切なSiCをエピタキシャル成長させるためである。本実施形態においては、例えば、シランガスを140sccm供給する。この場合には、C/Siは1.35となる。

0059

また、エピタキシャル成長工程(S105)において供給される窒素ガスの流量は、4.4sccm以上11sccm未満、より好ましくは、6.16sccm以上10.01sccm以下である。また、供給されるアンモニアガスの流量は、0を超え、0.039sccm以下、より好ましくは、0.00585sccm以上0.0286sccm以下である。本実施形態では、供給される窒素ガスの流量は7.8sccmであり、アンモニアガスの流量は0.022sccmである。エピタキシャル成長工程(S105)は、目標とするエピタキシャル層11の厚さに合わせて時点t6まで行われる。本実施形態においては、エピタキシャル成長工程(S105)は約150分行われ、これにより、膜厚が30μm、キャリア濃度が3×1015cm−3の炭化珪素エピタキシャル層11が形成される。

0060

エピタキシャル成長工程(S105)の終了後は、炭化珪素エピタキシャル層が成膜されている炭化珪素エピタキシャル基板を冷却する。冷却は成膜装置1の誘導加熱コイル3による加熱を停止することにより行い、チャンバ1A内の温度が600℃になる時点t7までは水素ガスを供給し、時点t7以降は水素ガスの供給を停止する。この後、形成された炭化珪素エピタキシャル基板を取り出すことが可能な温度となる時点t8まで冷却した後、チャンバ1A内を大気開放して、チャンバ1A内を大気圧に戻し、チャンバ1A内より炭化珪素エピタキシャル基板100を取り出す。

0061

以上の工程により、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板100を製造することができる。

0062

〔第2の実施形態〕
次に、第2の実施形態について説明する。本実施形態は、炭化珪素単結晶基板10の上に炭化珪素エピタキシャル層11を成膜する際、アンモニアガスを含むガスを供給して、炭化珪素単結晶基板10を自転かつ公転させるものである。即ち、本実施形態は、複数の炭化珪素単結晶基板10を自転かつ公転させ、アンモニアガス、または、窒素ガスとアンモニアガスとの混合ガスを供給して、炭化珪素エピタキシャル層11を成膜することにより炭化珪素エピタキシャル基板を製造する製造方法である。尚、本実施形態においては、公転では、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aに対し垂直方向を軸に回転サセプタ8を回転させることにより基板ホルダ107を回転させる。また、自転では、炭化珪素単結晶基板10の中心において、炭化珪素単結晶基板10の主面10Aに対し垂直方向を軸に回転サセプタ8を回転させることにより基板ホルダ107を回転させる。

0063

図6及び図7に示される結果に基づくならば、公転に加え、更に炭化珪素単結晶基板10を回転(自転)させると、濃度分布の幅が小さくなるものと考えられる。即ち、アンモニアガス、または、アンモニアガスと窒素ガスの混合ガスを供給しながら、炭化珪素単結晶基板10を自転かつ公転させると、濃度分布の幅が更に小さくなるものと推察される。図12は、図7に示される結果に基づき、自転かつ公転させた場合の炭化珪素エピタキシャル層におけるキャリア濃度の濃度分布を計算により算出したものである。この場合におけるキャリア濃度の濃度分布の幅は、約3.4%になる。

0064

より詳細に説明すると、図5に示されるように、窒素ガスを供給した場合では、キャリア濃度の濃度分布は中心部分が低く、周辺部分が高くなるため、炭化珪素単結晶基板10を自転かつ公転させても、この傾向はあまり変わらない。従って、窒素ガスを供給した場合では、炭化珪素単結晶基板10を自転かつ公転させても、キャリア濃度の濃度分布の幅はあまり小さくはならない。これに対し、図6に示されるように、アンモニアガスを供給した場合では、キャリア濃度の濃度分布は中心部分が略均一であり、周辺部分では高くなるところと、低くなるところが存在している。このため、炭化珪素単結晶基板10を自転かつ公転させることにより、周辺部分において、キャリア濃度の高くなるところと、低くなるところが平均化され、キャリア濃度の濃度分布の幅を大幅に小さくすることが可能であると考えられる。

0065

この傾向は、図7に示す窒素ガスとアンモニアガスとの混合ガスを供給した場合においても同様であり、窒素ガスとアンモニアガスとの混合比率を調整することにより、更に均一性を向上させることが可能であると考えられる。具体的には、第1の実施形態より、窒素ガスの流量に対するアンモニアガスの流量の比率((アンモニアガスの流量)/(窒素ガスの流量))は、0を超え、0.0089以下が好ましく、更には、0.00058以上、0.00464以下がより好ましい。

0066

図13は、本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法に用いられる成膜装置のチャンバの内部の上面図である。本実施形態における炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法では、載置された炭化珪素単結晶基板10を自転させることのできる基板ホルダ107が用いられる。基板ホルダ107は、図2に示される基板ホルダ7に代えて、チャンバ1A内に設置する。本実施形態では、回転サセプタ8を回転させることにより基板ホルダ107を基板ホルダ107の回転軸107Aを中心に破線矢印Cに示す方向に回転させるとともに、炭化珪素単結晶基板10を炭化珪素単結晶基板10の中心10Bを軸に破線矢印Dに示す方向に回転させる。本実施形態では、このように炭化珪素単結晶基板10を自転かつ公転させた状態で、アンモニアガス、または、窒素ガスとアンモニアガスとの混合ガスを供給して、炭化珪素エピタキシャル層11の成膜を行う。基板ホルダ107を回転させるための回転サセプタ8の回転(公転)及び炭化珪素単結晶基板10の回転(自転)は、例えば、ガスフロー方式による。この場合における自転の回転数は、50RPM前後、または、50RPMよりも低くてもよい。

0067

尚、上記以外の内容については、第1の実施形態と同様である。

0068

以上、実施形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。

0069

上記実施形態に関し、更に以下の付記を開示する。

0070

(付記1)
複数の炭化珪素単結晶基板を準備する工程と、
前記炭化珪素単結晶基板の上に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、
を備え、
前記炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程は、複数の前記炭化珪素単結晶基板を基板ホルダに設置し、前記基板ホルダを前記炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させて、複数の前記炭化珪素単結晶基板の上に同時に炭化珪素エピタキシャル層を成膜するものであって、
前記炭化珪素エピタキシャル層は、炭素を含むガス、珪素を含むガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給することにより形成されるものであって、
前記窒素ガスの流量に対する前記アンモニアガスの流量は、0.0089以下である炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

0071

(付記2)
複数の炭化珪素単結晶基板を準備する工程と、
前記炭化珪素単結晶基板の上に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、
を備え、
前記炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程は、複数の前記炭化珪素単結晶基板を基板ホルダに設置し、前記基板ホルダを前記炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させるとともに、各々の前記炭化珪素単結晶基板を前記炭化珪素単結晶基板の主面に対し垂直方向を軸に回転させて、複数の前記炭化珪素単結晶基板の上に同時に炭化珪素エピタキシャル層を成膜するものであって、
前記炭化珪素エピタキシャル層は、炭素を含むガス、珪素を含むガス及びアンモニアガスを供給することにより形成される炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

0072

(付記3)
前記炭化珪素エピタキシャル層を成膜する際には、窒素ガスも供給するものであって、
前記窒素ガスの流量に対する前記アンモニアガスの流量は、0.0089以下である付記2に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

0073

(付記4)
炭化珪素単結晶基板を準備する工程と、
前記炭化珪素単結晶基板の上に炭化珪素エピタキシャル層を成膜する工程と、
を備え、
前記炭化珪素エピタキシャル層は、炭素を含むガス、珪素を含むガス、窒素ガス及びアンモニアガスを供給することにより形成されるものであって、
前記窒素ガスの流量に対する前記アンモニアガスの流量は、0.0089以下である炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。

0074

1成膜装置
1Aチャンバ
3誘導加熱コイル
4石英管
5断熱材
6発熱体
6A曲面
6B平坦部
7基板ホルダ
7A回転軸
10単結晶基板
10A 主面
10B 中心
11エピタキシャル層
11A 表面
100炭化珪素エピタキシャル基板
107 基板ホルダ
107A 回転軸

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