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技術 物質構造の探索方法とそれに用いるX線構造解析システム

出願人 株式会社リガク
発明者 伊藤和輝小澤哲也伊藤幸一郎浅井彰二郎表和彦
出願日 2017年7月14日 (2年8ヶ月経過) 出願番号 2018-531813
公開日 2019年9月19日 (6ヶ月経過) 公開番号 WO2018-025618
状態 未査定
技術分野
  • -
主要キーワード 特徴パラメーター 構造スケール 空間対称性 実装特性 タスクコントローラ 学問領域 測定終了時刻 一次元周期
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (20)

課題

専門知識がなくても、マルチスケール構造のX線構造解析を可能とする物質構造探索方法とそれに用いるX線構造解析装置を提供する。

解決手段

物質構造の探索方法に用いるX線構造解析システムは、少なくとも、X線を発生するX線源と、前記X線源からのX線を測定すべき試料照射するX線照射手段と、測定すべき試料により回折又は散乱されたX線を測定するためのX線検出手段と、前記X線検出手段により検出された測定すべき試料の回折又は散乱X線に基づいてX線画像形質を含めたXRDS情報を生成する手段とを備えており、さらに、イメージ分析法、物性によるによるデータベース、更には、それらのデータベースの相互のづけを含む相互関連情報データベースに対してアクセス可能な手段を備えている。

概要

背景

近年、新たな材料の研究開発現場では、日常的に材料の合成、材料の評価、それに基づいた次の研究方針の決定が行なわれている。その一手法として、X線による構造解析が使われているが、しかし、当該装置で得られた結果に基づいて構造解析を行うことは、X線の専門家でなければ難しかった。そのため、X線の専門家でなくても構造解析を行うことができるX線構造解析ステムが求められていた。

特に、先端材料の合成には高度な合成の知識が必要であり、材料研究者専門化が急速に進んでいる。そのため、X線の専門家のような特別な知識がなくても構造情報の評価を行うことが可能であり、もって、自己の設計した物質が設計どおりの構造であるか否かを確認することが可能なX線構造解析システムの出現が強く求められていた。

例えば、以下の特許文献1によれば、単結晶X線構造解析装置を用い、双晶実空間単位格子逆格子空間基本格子及び逆格子点群立体的に表示することにより、双晶成分間の3次元的な相互関係を容易に理解できるようにして、双晶試料のX線構造解析の成功率を高めることを特徴とした双晶解析装置が既に提案されている。

概要

専門知識がなくても、マルチスケール構造のX線構造解析を可能とする物質構造探索方法とそれに用いるX線構造解析装置を提供する。 物質構造の探索方法に用いるX線構造解析システムは、少なくとも、X線を発生するX線源と、前記X線源からのX線を測定すべき試料に照射するX線照射手段と、測定すべき試料により回折又は散乱されたX線を測定するためのX線検出手段と、前記X線検出手段により検出された測定すべき試料の回折又は散乱X線に基づいてX線画像形質を含めたXRDS情報を生成する手段とを備えており、さらに、イメージ分析法、物性によるによるデータベース、更には、それらのデータベースの相互のづけを含む相互関連情報データベースに対してアクセス可能な手段を備えている。

目的

本発明は、上述した従来技術における問題点に鑑みて達成されたものであり、特に、X線構造解析の専門知識がなくても、大規模系・複雑な構造、階層性を持つような構造や異種材料が混合した材料など(マルチスケール構造)についてのX線による構造の評価を行うことが可能な「スマート構造解析」を実施するための物質構造の探索方法と、それに用いるX線構造解析システムを提供する

効果

実績

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請求項1

探索すべき材料の候補について、(イ)イメージによる実測またはシミュレーションにより得られた材料の反射、透過、散乱の少なくとも1つに関するデータをデータベース化し、(ロ)分析法による実測またはシミュレーションから決定、または、推定された当該材料の構造のデータをデータベース化し、(ハ)物性による実測またはシミュレーションにより得られた特性について、実際の測定または計算機シミュレーションによりデータをデータベース化し、(ニ)上記データの相互のづけを含んで蓄積した関連付け可能な相互関連情報をデータベース化し、上記(イ)から(ニ)までのデータベースを用いて、前記探索すべき材料に近いイメージ(イ)、構造(ロ)、物性(ハ)の何れか又はそれらの組合せを、互いの情報距離情報(ニ)により、判定又は抽出することを特徴とする物質構造探索方法

請求項2

前記請求項1に記載した物質構造の探索方法において、前記判定又は抽出された相互関連情報をデータベースに追加することを特徴とする物質構造の探索方法。

請求項3

前記請求項1に記載した物質構造の探索方法において、前記(イ)イメージによる実測またはシミュレーションにより得られたデータは、X線電子線、その他可視光を含む電磁波を含む照射を用いて測定されたものであることを特徴とする物質構造の探索方法。

請求項4

前記請求項1に記載した物質構造の探索方法において、前記(ロ)分析法による実測またはシミュレーションにより得られたデータは、X線、電子線、質量分析NMR分析光学分析化学分析生化学分析を含む分析により測定されたものであることを特徴とする物質構造の探索方法。

請求項5

前記請求項1に記載した物質構造の探索方法において、前記(ハ)物性による実測またはシミュレーションにより得られたデータは、電気的、熱的、機械的、化学的生物化学的物性を含む物性により測定されたものであることを特徴とする物質構造の探索方法。

請求項6

前記請求項1〜5の1項に記載した物質構造の探索方法において、更に、材料を規定する原子分子組成結晶性配向性テクスチャ、混合比を含む材料変数群に対して、前記探索すべき材料に至る最も有効な材料変数の組を算出することを含むことを特徴とする物質構造の探索方法。

請求項7

前記請求項1〜6の1項に記載した物質構造の探索方法に用いるX線構造解析ステムであって、少なくとも、X線を発生するX線源と、前記X線源からのX線を測定すべき試料に照射するX線照射手段と、測定すべき試料により回折又は散乱されたX線を測定するためのX線検出手段と、前記X線検出手段により検出された測定すべき試料の回折又は散乱X線に基づいてX線画像形質を含めたXRDS情報を生成する手段とを備えており、さらに、前記(イ)から(ニ)までのデータベースに対してアクセス可能な手段を備えていることを特徴とするX線構造解析システム。

請求項8

前記請求項7に記載したX線構造解析システムであって、さらに、前記X線回折・散乱測定によって得られた試料の構造が予想される構造であるか否かの判別機能を備えている構造判別手段を備えていることを特徴とするX線構造解析システム。

請求項9

前記請求項7に記載したX線構造解析システムであって、さらに、前記X線回折・散乱現象によって得られたXRDS情報に基づいて、測定された試料の最尤と推測される結果を抽出する抽出手段を備えていることを特徴とするX線構造解析システム。

請求項10

前記請求項7に記載したX線構造解析システムにおいて、更に、前記XRDS情報の形質を含めたデータを格納するためのデータベース部を備えていることを特徴とするX線構造解析システム。

請求項11

前記請求項7に記載したX線構造解析システムにおいて、更に、材料構造記述言語(MSDL)を含む情報により計算された前記試料の予想される構造からXRDS情報を計算するシミュレータを備えていることを特徴とするX線構造解析システム。

請求項12

前記請求項11に記載したX線構造解析システムにおいて、前記XRDS情報を計算するシミュレータは、前記試料の予想される構造以外の構造も計算することが可能であり、当該機能を外部から呼び出して利用可能であることを特徴とするX線構造解析システム。

請求項13

前記請求項9に記載したX線構造解析システムにおいて、前記抽出手段は、更に、試料のX線以外の分析結果や物性値などを格納するためのデータベース部に対してアクセス可能に構成されていることを特徴とするX線構造解析システム。

請求項14

前記請求項9に記載したX線構造解析システムにおいて、前記抽出手段は、機械学習又は/及び人工知能AI)を備えて構成されていることを特徴とするX線構造解析システム。

請求項15

探索すべき材料の候補について、(イ)イメージによる実測により得られた材料のX線の反射、透過、散乱の少なくとも1つに関するデータを入力し、(ロ)シミュレーションにより得られた材料のX線の反射、透過、散乱の少なくとも1つに関するデータを入力し、上記(イ)と(ロ)のデータを用いて、前記探索すべき材料に近いイメージ、構造、物性の何れか又はそれらの組合せを判定又は抽出又はデータベース化することを特徴とする物質構造の探索方法。

請求項16

前記請求項15に記載した物質構造の探索方法において、前記物性は、物質基本構造に加え、その原子や分子配列構造をも含む情報であることを特徴とする物質構造の探索方法。

技術分野

0001

デバイスや材料の物性は、その材料の構造、特に原子分子の配列などのミクロな構造だけではなく、それらの集合構造によって発現していると考えられる。

0002

本発明は、短期間に材料開発を行うためのX線回折を用いた物質構造解析に関し、目的の材料の機能・物性を実現するための物質構造を効率良く探索するため、構造解析を効率的に行うことを可能とするスマート構造解析を中心とする物質構造の探索方法とそれに用いるX線構造解析ステムに関する。

背景技術

0003

近年、新たな材料の研究開発現場では、日常的に材料の合成、材料の評価、それに基づいた次の研究方針の決定が行なわれている。その一手法として、X線による構造解析が使われているが、しかし、当該装置で得られた結果に基づいて構造解析を行うことは、X線の専門家でなければ難しかった。そのため、X線の専門家でなくても構造解析を行うことができるX線構造解析システムが求められていた。

0004

特に、先端材料の合成には高度な合成の知識が必要であり、材料研究者専門化が急速に進んでいる。そのため、X線の専門家のような特別な知識がなくても構造情報の評価を行うことが可能であり、もって、自己の設計した物質が設計どおりの構造であるか否かを確認することが可能なX線構造解析システムの出現が強く求められていた。

0005

例えば、以下の特許文献1によれば、単結晶X線構造解析装置を用い、双晶実空間単位格子逆格子空間基本格子及び逆格子点群立体的に表示することにより、双晶成分間の3次元的な相互関係を容易に理解できるようにして、双晶試料のX線構造解析の成功率を高めることを特徴とした双晶解析装置が既に提案されている。

先行技術

0006

特開2007−3394号公報

発明が解決しようとする課題

0007

しかしながら、上述した従来技術になる双晶解析装置は、主に、双晶構造の結晶を対象としたものであり、より具体的には、得られた結晶方位行列に基づいて、複数の双晶成分の実空間単位格子と共に、その逆格子空間基本格子とを求め、これらを回転、拡大・縮小水平移動する操作可能とすると同時に、X線回折が生じる逆格子点群を、双晶成分毎に区別して立体的に表示するものである。そのため、表示された画像からは、3次元的な相互関係を容易に理解するためには、なお結晶学の知識が必要であり、また、大規模系・複雑な構造、階層性を持つような構造、更には、異種材料が混合した材料などについては述べられていなかった。

0008

そこで、本発明は、上述した従来技術における問題点に鑑みて達成されたものであり、特に、X線構造解析の専門知識がなくても、大規模系・複雑な構造、階層性を持つような構造や異種材料が混合した材料など(マルチスケール構造)についてのX線による構造の評価を行うことが可能な「スマート構造解析」を実施するための物質構造の探索方法と、それに用いるX線構造解析システムを提供することをその目的とする。

0009

本発明では、材料研究において、解析の対象となる測定材料は、予め構造分析が行われた材料から予想が可能な構造であることが多く、しかしながら、実際に測定されたX線回折・散乱パターンによって確認する必要があることに着目して成されたものであり、特に、対象材料の構造の予想やそのX線回折・散乱シミュレーションを可能とすることにより、例えば、研究者が自己の設計した物質を確認する場合など、構造評価を効率的に行うことを可能とする物質構造の探索方法と、それに用いるX線構造解析システムを提供するものである。

課題を解決するための手段

0010

上記の目的を達成するために、本発明によれば、まず、探索すべき材料の候補の個々について、(イ)イメージによる実測またはシミュレーションにより得られた材料の反射、透過、散乱の少なくとも1つに関するデータをデータベース化し、(ロ)分析法による実測またはシミュレーションから決定、または、推定された当該材料の構造のデータをデータベース化し、(ハ)物性による実測またはシミュレーションにより得られた特性について、実際の測定または計算機シミュレーションによりデータをデータベース化し、(ニ)上記データの相互のづけを含んで蓄積した関連付け可能な相互関連情報をデータベース化し、上記(イ)から(ニ)までのデータベースを用いて、前記探索すべき材料に近いイメージ(イ)、構造(ロ)、物性(ハ)の何れか又はそれらの組合せを、互いの情報距離情報(ニ)により、判定又は抽出することを特徴とする物質構造の探索方法が提供される。

0011

なお、上記の物質構造の探索方法においては、更に、前記判定又は抽出された相互関連情報をデータベースに追加してもよい。あるいは、前記(イ)イメージによる実測またはシミュレーションにより得られたデータは、X線、電子線、その他可視光を含む電磁波を含む照射を用いて測定されたものであり、前記(ロ)分析法による実測またはシミュレーションにより得られたデータは、X線、電子線、質量分析NMR分析光学分析化学分析生化学分析を含む分析により測定されたものであり、又は、前記(ハ)物性による実測またはシミュレーションにより得られたデータは、電気的、熱的、力学的、化学的生物化学的物性を含む物性により測定されたものであってもよい。あるいは、更に、材料を規定する原子・分子組成結晶性配向性テクスチャ、混合比を含む材料変数群に対して、前記探索すべき材料に至る最も有効な材料変数の組を算出することを含んでもよい。更には、探索すべき材料の候補について、(イ)イメージによる実測により得られた材料のX線の反射、透過、散乱の少なくとも1つに関するデータを入力し、(ロ)シミュレーションにより得られた材料のX線の反射、透過、散乱の少なくとも1つに関するデータを入力し、上記(イ)と(ロ)のデータを用いて、前記探索すべき材料に近いイメージ、構造、物性の何れか又はそれらの組合せを判定又は抽出又はデータベース化してもよい。

0012

加えて、本発明によれば、やはり上記の目的を達成するため、前記に記載した物質構造の探索方法に用いるX線構造解析システムであって、少なくとも、X線を発生するX線源と、前記X線源からのX線を測定すべき試料に照射するX線照射手段と、測定すべき試料により回折又は散乱されたX線を測定するためのX線検出手段と、前記X線検出手段により検出された測定すべき試料の回折又は散乱X線に基づいてX線画像形質を含めたXRDS情報を生成する手段とを備えており、さらに、前記(イ)から(ニ)までのデータベースに対してアクセス可能な手段を備えていることを特徴とするX線構造解析システムが提供される。

0013

なお、上記のX線構造解析システムにおいては、前記に記載したX線構造解析システムであって、さらに、前記X線回折・散乱測定によって得られた試料の構造が予想される構造であるか否かの判別機能を備えている構造判別手段を備えていてもよく、あるいは、さらに、前記X線回折・散乱現象によって得られたXRDS情報に基づいて、測定された試料の最尤と推測される結果を抽出する抽出手段を備えていてもよい。また、前記に記載したX線構造解析システムにおいて、更に、前記XRDS情報の形質を含めたデータを格納するためのデータベース部を備えていてもよく、あるいは、更に、材料構造記述言語(MSDL)を含む情報により計算された前記試料の予想される構造からXRDS情報を計算するシミュレータを備えていてもよい。加えて、
前記に記載したX線構造解析システムにおいて、前記XRDS情報を計算するシミュレータは、前記試料の予想される構造以外の構造も計算することが可能であり、当該機能を外部から呼び出して利用可能であってもよく、或いは、前記抽出手段は、更に、試料のX線以外の分析結果や物性値などを格納するためのデータベース部に対してアクセス可能に構成されていても、又は、機械学習又は/及び人工知能AI)を備えて構成されていてもよい。

発明の効果

0014

上述した本発明によれば、X線の専門知識がなくても、大規模系・複雑な構造、階層性を持つような構造や異種材料が混合した材料など(マルチスケール構造)についてのX線構造解析を行うことが可能となる、実用的にも優れた、物質構造の探索方法と、それに用いるX線構造解析装置を提供することが可能となる。

図面の簡単な説明

0015

本発明の一実施の形態になる物質構造の探索方法に用いるX線構造解析装置の全体構成を示す正面図である。
上記X線構造解析装置の全体構成を示す断面図である。
上記X線構造解析装置の操作時の様子を示す正面図である。
上記X線構造解析装置の内部の詳細構成の一例を示す図である。
上記X線構造解析装置の内部電気的な内部構成の詳細の一例を示すブロック図である。
本発明になる物質構造の探索方法が観察対象とするマルチスケール構造について説明する図である。
本発明の探索方法における実空間と逆空間、観測空間の関係を説明するための図である。
本発明の探索方法におけるXRDSパターン空間対称性の一例を示すための図である。
本発明の探索方法におけるXRDSパターンと空間対称性の一例を示すための図である。
本発明の探索方法におけるXRDSパターンと空間対称性の一例を示すための図である。
本発明の探索方法におけるXRDSパターンと空間対称性の一例を示すための図である。
本発明の探索方法におけるXRDSパターンと空間対称性の一例を示すための図である。
本発明の探索方法におけるXRDSパターンと空間対称性の一例を示すための図である。
本発明の探索方法におけるXRDSパターンと空間対称性の一例を示すための図である。
結晶体の違いによる現れるXRDSイメージシミュレーションについて説明する図である。
上記のXRDSイメージシミュレーションについて説明する図である。
上記のXRDSイメージシミュレーションについて説明する図である。
上記のXRDSイメージシミュレーションについて説明する図である。
上記のXRDSイメージシミュレーションについて説明する図である。
上記のXRDSイメージシミュレーションについて説明する図である。
上記のXRDSイメージシミュレーションについて説明する図である。
上記のXRDSイメージシミュレーションについて説明する図である。
本発明の探索方法における結晶体の違いによる現れるXRDSイメージの一例を示すための図である。
異なる延伸度のP(3HB)フィルムから得られた広角回折像(XRDSイメージ)を示す図である。
上記XRDSイメージに対して極座標変換を行うことにより得られるイメージを示す図である。
シミュレーションRDSイメージと比較するための実際に測定されたXRDSパターンを示す図である。
シミュレーションにより得られたシミュレーションRDSイメージの一例を示す図である。
上記図27では再現できていない残りの要素をシミュレーションした結果を示す図である。
上記のシミュレーションを合わせることで実測XRDSイメージを再現する方法を説明する図である。
本発明の探索方法に用いるX線構造解析装置における測定試料解析手順の概略について示す図である。
上記測定試料の一例としてポリエチレン球晶の結晶の階層構造を示す図である。
上記X線構造解析装置による構造解析の一例を示すための図である。
上記X線構造解析装置による構造解析の一例を示すための図である。
従来法と本発明による材料開発フローの違いを示す図である。
本発明の他の実施例になる、XRDSデータベースだけではなく、その他の物性などのデータベースと協調・関連して構造情報と物性との関係について推定するためのシステムの概念図。

実施例

0016

以下、本発明の実施の形態になる物質構造の探索方法に用いるX線構造解析装置について、添付の図面を参照しながら、詳細に説明する。

0017

まず、添付の図1には、本発明の一実施の形態になるX線構造解析装置の全体構成が示されており、図にも明らかなように、図1は、防X線カバーを含むX線測定システムの全体形状正面構造を示している。また、図2は、図1におけるII−II線に従ってX線装置断面構造を示している。ここに示すX線測定システム1は、冷却装置2及びX線発生電源部3を格納した基台4と、その基台4の上に載置された防X線カバー6とを有する。

0018

防X線カバー6は、X線装置9を包囲するケーシング7及びそのケーシング7の前面に設けられた一対の扉8を有する。符号10は、扉8の開け閉めの際に用いられる取っ手を示している。ケーシング7及び扉8は、例えば、厚さ3.2mm程度の鉄板によって形成される。一対の扉8は、図3に矢印Aで示すように開くことができ、この開いた状態でX線装置9に対して種々の操作を行うことができる。X線装置9としては種々の構造のX線装置が考えられるが、本実施形態では、その一例として、多結晶粉末試料測定対象とするX線回折装置を示す。なお、その他のX線回折装置としては、原子や分子、更には、結晶格子などの平均構造観察可能な広角X線散乱装置小角X線散乱装置等が挙げられる。更には、後にも述べるが、別途X線顕微鏡電子顕微鏡、XRFやラマン分光、質量分析等を含んでもよい。

0019

このX線装置、すなわちX線回折装置9は、図4に示すように、X線管11及びゴニオメータ12を有する。X線管11は、フィラメント13と、そのフィラメント13に対向して配置されたターゲット(「対陰極」とも言う)14と、それらを気密に格納するケーシング15とを有する。フィラメント13は、図1のX線発生電源部3によって通電されて発熱して熱電子を放出する。また、フィラメント13とターゲット14との間にはX線発生電源部3によって高電圧印加され、フィラメント13から放出された熱電子がこの高電圧によって加速されてターゲット14に衝突する。この衝突領域X線焦点Fを形成し、このX線焦点FからX線R0が発生して発散する。

0020

ターゲット14は、一般的に、高温に発熱するので冷却する必要があり、図1の冷却装置2はその冷却処理を行うものであり、例えば、冷却水等といった冷却液をターゲット14のまわりに流すことによって冷却が行われる。

0021

また、図4において、ゴニオメータ12は、試料Sを支持すると共に試料SのX線入射点を通る試料軸線ωを中心として回転可能なθ回転台16と、θ回転台16のまわりに配置され試料軸線ωを中心として回転可能な2θ回転台17とを有する。試料Sは、本実施形態の場合、一例として、多結晶の粉末試料であるとする。ゴニオメータ12の基台18の内部にはθ回転台16及び2θ回転台17を駆動するための駆動装置(図示せず)が格納されている。

0022

これらの駆動装置によって駆動されてθ回転台16は所定の角速度で間欠的又は連続的に回転、いわゆるθ回転する。また、これらの駆動装置によって駆動されて2θ回転台17は上記θ回転の2倍の角速度でθ回転と同じ方向へ間欠的又は連続的に回転、いわゆる2θ回転する。上記の駆動装置は任意の構造によって構成できるが、例えば、ウォームウォームホイールとを含んで構成される動力伝達構造によって構成できる。

0023

2θ回転台17の外周面の一部には半径方向の外側へ延びる検出器アーム19が設けられ、その検出器アーム19の上に受光スリット21及びX線検出器22が載置される。X線検出器22は、例えば、2次元ピクセル検出器によって構成される。なお、X線管11とゴニオメータ12との間には発散線規制スリット23が配置される。

0024

このX線回折装置9は、以上のように構成されているので、試料Sはθ回転台16のθ回転によって試料軸線ωを中心としてθ回転し、同時に、受光スリット21及びX線検出器22は2θ回転台19によって試料軸線ωを中心として2θ回転する。試料Sがθ回転し、X線検出器22が2θ回転する間、X線管11内のX線焦点Fから発生して発散するX線R0は発散規制スリット23によって規制されて試料Sへ向けられる。試料Sへ入射するX線の入射角度は試料Sのθ回転に応じて変化する。

0025

試料Sに入射するX線の入射角度と結晶格子面との間でブラッグ回折条件満足されると、その試料Sから回折X線R1が発生する。この回折X線R1は受光スリット21の所で集束した後、X線検出器22に受け取られてX線強度が測定される。以上により、入射X線R0に対するX線検出器22の角度、すなわち回折角度、に対応する回折X線R1の強度が測定され、この測定結果から試料Sに関する結晶構造等が判定される。

0026

続いて、図5(A)は、上記X線構造解析装置における制御部を構成する電気的な内部構成の詳細の一例を示す。なお、本発明が以下に述べる実施形態に限定されるものでないことは、もちろんである。

0027

このX線回折装置100は、上述した内部構成を含んでおり、適宜の物質を試料として測定を行う測定装置102と、キーボードマウス等によって構成される入力装置103と、表示手段としての画像表示装置104と、解析結果を印刷して出力するための手段としてのプリンタ106と、CPU(Central Processing Unit)107と、RAM(Random Access Memory)108と、ROM(Read Only Memory)109と、外部記憶媒体としてのハードディスク111とを有する。これらの要素はバス112によって相互につながれている。

0028

画像表示装置104は、CRTディスプレイ液晶ディスプレイ等といった画像表示機器によって構成されており、画像制御回路113によって生成される画像信号に従って画面上に画像を表示する。画像制御回路113はこれに入力される画像データに基づいて画像信号を生成する。画像制御回路113に入力される画像データは、CPU107、RAM108、ROM109及びハードディスク111を含んで構成されるコンピュータによって実現される各種の演算手段の働きによって形成される。プリンタ106は、インクプロッタドットプリンタインクジェットプリンタ静電転写プリンタ、その他任意の構造の印刷用機器を用いることができる。なお、ハードディスク111は、光磁気ディスク半導体メモリ、その他、任意の構造の記憶媒体によって構成することもできる。

0029

ハードディスク111の内部には、X線回折装置100の全般的な動作を司る分析用アプリケーションソフト116と、測定装置102を用いた測定処理の動作を司る測定用アプリケーションソフト117と、画像表示装置104を用いた表示処理の動作を司る表示用アプリケーションソフト118とが格納されている。これらのアプリケーションソフトは、必要に応じてハードディスク111から読み出されてRAM108へ転送された後に所定の機能を実現する。

0030

このX線回折装置100は、更に、上記の測定装置102によって得られた測定データを含めた各種の測定結果を記憶するための、例えば、クラウド領域に置かれたデータベースも含んでいる。図の例では、後にも説明するが、上記の測定装置102によって得られたXRDSイメージデータを格納するXRDS情報データベース120、電子顕微鏡により得られた実測イメージを格納する顕微鏡イメージデータベース130、更には、例えば、XRFやラマン光線等、X線以外の分析により得られた測定結果や、物性情報を格納するその他分析データベース140が示されている。なお、これらのデータベースは、必ずしも、X線回折装置100の内部に搭載される必要はなく、例えば、ネットワーク150等を介して相互に通信可能に接続されてもよい。

0031

データファイル内に複数の測定データを記憶するためのファイル管理方法としては、個々の測定データを個別のファイル内に格納する方法も考えられるが、本実施形態では、図5(B)に示すように、複数の測定データを1つのデータファイル内に連続して格納することにしている。なお、図5(B)において「条件」と記載された記憶領域は、測定データが得られたときの装置情報および測定条件を含む各種の情報を記憶するための領域である。

0032

このような測定条件としては、(1)測定対象物質名、(2)測定装置の種類、(3)測定温度範囲、(4)測定開始時刻、(5)測定終了時刻、(6)測定角度範囲、(7)走査移動系の移動速度、(8)走査条件、(9)試料に入射するX線の種類、(10)試料高温装置等といったアタッチメントを使ったか否か、その他の各種の条件が考えられる。

0033

XRDS(X-ray Diffraction and Scattering)パターン又はイメージは、上記測定装置102を構成するX線検出器22の2次元空間である平面上で受け取られたX線を、当該検出器を構成する平面状に配列された画素(例えば、CCD等)で受光/蓄積して、その強度を測定することにより得られるものである。例えば、X線検出器22の各画素毎に、積分によって受光したX線の強度を検出することによれば、rとθの2次元空間上のパターン又はイメージが得られる。

0034

続いて、本発明のX線構造解析システムが観察対象とするマルチスケール構造について、図6を参照しながら、説明する。上述したように、従来のX線回折装置が対象としていたのは、主に、原子や分子やそれらの双晶構造の結晶であるが、本発明が観察対象とするマルチスケール構造は、それらに加えて、更に、結晶格子や積層ラメラや球晶などの、結晶を大規模で複雑な構造にし、階層性を持つような構造(高次集合構造)である。即ち、分子・原子の集合構造が幅広構造スケール(Å(オングストローム)〜μm)にわったって存在する物質であり、例えば、小さな集合構造(結晶構造など)が、より大きな集合構造の中に包含されており、構造に階層性を有するような物質や材料が有する構造を言う。更には、異種材料が混合した構造がおりなす複雑な構造をも含む。

0035

なお、かかるマルチスケール構造の一例としては、例えば、ゴムマトリックスシリカ粒子カーボンブラックを混合し、架橋剤などを加え、その物性値や性能を制御するもの(例えば、タイヤ)、又は、ヘテロ有機分子集合体の間の界面において励起子を介したキャリア伝導により発電発光が行われる電子部品(例えば、有機太陽電池や、有機エレクトロクス等:デバイスとしての効率はその界面形状に大きく依存しており、ナノレベルでの構造の制御が必要)、更には、イオン伝導が起こることにより電気を起こすリチウムイオン電池燃料電池の材料(放電効率寿命は、物質界面の構造に大きく依存し、ナノレベルでの構造の制御が必要)等が挙げられる。

0036

従来、かかるマルチスケール構造の試料については、一般的に、広角X線散乱装置や小角X線散乱装置等が利用されている。

0037

<<実空間と逆空間、観測空間の関係>>
ここで、図7を参照しながら、実空間は(x,y,z)などの3次元空間であり、実空間における物質構造は、電子密度分布ρ(x,y,z)として記述される。

0038

一方、逆空間は、実空間における電子密度分布ρ(x,y,z)のフーリエ変換で与えられる3次元空間であり、散乱振幅A(Kx,Ky,Kz)で与えられる。また、その観測量散乱強度I(Kx,Ky,Kz)として以下のような式で記述される。

0039

また、フーリエ変換の性質から、逆空間において、実空間の電子密度分布のフーリエ変換には必ず対称中心がある(即ち、|A(Kx,Ky,Kz)|=|A(-Kx,-Ky,-Kz)|が成立している)。これは、実空間から逆空間への写像全射ではあるが単射ではないことを意味する(全単射ではない)。しかし、逆空間は計算の過程で現れるものであり、より具体的には、X線回折装置での測定量である散乱強度は、実空間へは全射であるが単射ではない。即ち、X線回折装置での測定量の実空間情報への「一意性」が損なわれている。そこで、本発明では、X線解析情報だけではなく、他の関連情報組成分子構造など)をも併せて解釈することにより、実空間情報への「一意性」を高める工夫を行っている。

0040

<<XRDSパターンと空間対称性>>
照射されるX線に対する対象材料によるX線の回折や散乱によって得られる観測空間上のXRDSパターン又はイメージは、対象材料の実空間における電子密度分布の情報を反映している。しかしながら、XRDSパターンは、rとθの2次元空間であり、3次元空間である対象材料の実空間における対称性を直接的に表現するものではない。そのため、一般的に、現存のXRDSイメージだけでは、材料を構成する原子や分子の(空間)配列を特定することは困難であり、X線構造解析の専門知識を必要とする。

0041

しかしながら、XRDSパターンは、実空間における電子密度分布の情報との間に関係性を有しており、即ち、以下にも示すように、対象となる材料の実空間における電子密度分布の対称性によって、現れるXRDSパターンが異なる。

0042

例えば、以下の図8図14には、典型的な材料の実空間構造とそれにより得られるXRDSイメージの例が示されている。

0043

<結晶構造>
図8には、一例として、NaCl型の結晶構造(図8(A))、CaCl型の結晶構造(図8(B))、ZnS(閃亜鉛鉱)型の結晶構造(図8(C))、ZnS(ウルツ鉱)型の結晶構造(図8(D))、NiAs型の結晶構造(図8(E))がそれぞれ示されておいる。なお、これらの結晶構造により得られるXRDSイメージ(パターン)は、ここでは図示しないが、それぞれ異なったパターンとなる。

0044

更に、図9には、他の例として、AO3型酸化物であるReO3(酸化レニウム)型の結晶構造(図9(A))、ABO3型酸化物であるCaTiO3(ペロブスカイト)型の結晶構造(図9(B))、AB2O4型酸化物であるMgAl2O4(スピネル)型の結晶構造(図9(C))がそれぞれ示されている。これらの結晶構造により得られるXRDSイメージ(パターン)も、ここでは図示しないが、それぞれ異なったパターンとなる。

0045

微小結晶集まり
対象材料が微小結晶の集まりであり、微小結晶の集まりがその実空間構造において無秩序であれば、図10(A)にも示すように、得られる2次元(2D)−XRDSデータ(パターン)は、円環となる。

0046

一方、これらの微小結晶が、実空間構造において秩序ができてくると、図10(B)にも示すように、得られる2次元(2D)−XRDSデータ(パターン)は、円環に分布配向:本例では、縦方向と横方向)ができる。更には、ここでは図示しないが、秩序があれば、スポット状(=3次元的な対象を持つ単結晶と同じ)となる。

0047

<板状の結晶>
対象材料の結晶が秩序良く積み重なっていれば、得られる2次元(2D)−XRDSデータ(パターン)は、図11(A)にも示すように、上下の平たいスポットになり、また、板状の結晶の大きさが小さくなるとスポットは広がる。更に、図11(B)にも示すように、これら板状の結晶が斜めに積み重なると、平たいスポットが傾く(所謂、配向する)。なお、積み重ね方向が2種類あると2つの平たいスポットの重ね合わせとなり、更に、複数の方向を持つと、スポットがリング状になり、デバイリングと同じようになる。

0048

また、図12(A)は、積層構造の層の間に原子や分子が多数配列された構造の材料により得られるXRDSイメージを示し、図12(B)は、層の間に配列された原子や分子が傾斜している場合のXRDSイメージを示す。

0049

更に、図13(A)は、棒状の構造体が多数、不規則に、組み合わさった実空間構造を有する材料のXRDSイメージを、そして、図13(B)は、結晶体の場合のXRDSイメージを示している。また、図14は、分子が紐又は棒状に連結した構造を有する材料により得られるXRDSイメージを示す。

0050

なお、ここで、結晶体の違いによる現れるXRDSイメージについて、以下に述べる。

0051

<XRDSイメージのシミュレーション>
結晶体によるXRDSイメージは、以下のようにシミュレーションすることが出来る。図15に示すように、各単位格子の長さをa、b、cとし、各単位格子間の角度をα、β、γとすれば、各ベクトルa、b、cは、数3のように表される(図15(A)及び(B)参照)。また、変換行列Aを数4、格子位置ベクトルrを数5とすれば(図15(C)及び(D)参照)、逆格子ベクトルは数6で表され、逆格子行列Bは数7のようになる。配向方位h、k、lによる逆格子ベクトルr*は数8となり(図16参照)、優先配向軸(配向する面)H、K、Lは数9となる。

0052

次に、数10に示すような優先配向軸(配向結晶面)の方位をZ軸に垂直に設定する。この場合の回転行列E-1は数11となる。次に、ζHKL軸を中心とするスピン角、τはZ軸からの傾斜角、δはX−Y面のX軸からの角度とし(図17参照)、配向状態は変換行列Eは数12となる。さらに、装置による方位の変換行列Uは数13のように3つの軸で表され、それらの軸は装置に依存する。各逆格子点(hkl)の最終位置は数14となる。

0053

続いて、数15のように、逆格子座標エバルト球の中心に移動する座標変換を行う(図18参照)。なお、ベクトルSは、数16のように、エバルト球の表面を表す。次に、数17のように回折条件を満たす逆格子点を選択する。ここで、(x",y",z")は、各逆格子点(hkl)の最終位置、1/λはエバルト球の半径、λはX線の波長である。更に、検出器上のX線信号の位置を数18のように計算する。ここでは、検出器の表面はy−z面上のx=Lに設定され、検出位置は(px,py)である。

0054

上述したシミュレーションにより得られるXRDSイメージは、以下に述べるように、散乱条件により異なることが予想される。

0055

例えば、x−y面が検出器(2次元検出器)上にあり、z軸がこの面に垂直であれば、優先配向軸(H、K、L)はz軸にある。この時、τとδは共に0である。そして、ζもまた0である。この場合、図19に示すように、結晶体で散乱されるX線は、(x",y")面上の逆格子のうち、エバルト球と接する位置(図には2個の星印で示す)に向かうX線が検出器上にスポットとして検出されることとなる。但し、中心のX線は示さない。

0056

また、上記と同様の状態において、ζがランダムに−2.5〜2.5度の範囲で変動した場合には、図20に示すように、エバルト球と接する位置(図には星印で示す)が増加し(4個の星印)、その結果、検出器上には4個のスポットが検出されることとなる。

0057

更に、ζがランダムに−22.5〜22.5度の範囲で変動した場合の状態を図21に、そして、ζがランダムに−45〜45度の範囲で変動した場合の状態を図22に、それぞれ示す。

0058

即ち、上述したシミュレーションによれば、結晶体の基本構造によって現れるXRDSイメージだけではなく、更に、基本構造の集合状態の違い(即ち、構造特徴)によって現れるXRDSイメージについても予測することが可能となる。そこで、本発明では、検出器(2次元検出器)上において実際に検出されたXRDSイメージだけではなく、上述したシミュレーションにより得られる予測されるXRDSイメージについてもこれを利用することによれば、設計した物質の評価をより迅速に行うことが可能となる。

0059

なお、以下には、発明者らが既に知見している基本構造の集合状態の違い(物性や構造的特徴)によって現れるXRDSイメージについて簡単に述べる。
針状結晶
・上下にまっすぐであれば、スポット(輝点図23を参照)は左右に現れる。
・傾いているとスポットの位置も傾く。
・複数の方向を持っていると、スポットも複数となる。
・針状の結晶間が無秩序に並んでいると、横方向の線(天の川:図23を参照)となる。
・針状の結晶間に秩序ができはじめると、横方向の線(天の川)に強度分布ができる。
・針状の結晶間に秩序ができはじめると、横方向の線(天の川)がスポットになる。

0060

液晶相
分子配向に秩序がない→等方相(液体相)、円環状になる。
・分子配向が1方向に揃っている→ネマチック相N相)、円環が楕円のようになる。
・分子配向に秩序がないが一次元的な周期構造がある→スメクチック相(=ラメラ相)針状結晶と同じ。
・分子配向と一次元的な周期構造の方向(層法線)が同じ→スメクチックA相、層法線と直交する方向に液体様の短距離秩序がある。
・分子配向が一次元的な周期構造の層法線から傾いている→スメクチックC相
層法線と直交する方向に液体様の短距離秩序があるが、分子配向は傾いている。
分子の位置関係に3次元的な秩序がある→結晶相

0061

このように、XRDSパターンは、実空間における電子密度分布の対称性を一部反映しており、そこで、本発明では、この観測空間上のXRDSパターンと実空間における電子密度分布の関係性を利用することによって、対象材料のXRDSパターンから、その解釈の「一意性」を高め、その候補となり得る電子密度分布あるいは物質構造(実空間モデルと呼ぶ)、または、構造特徴や構造所見提示することが可能とする。即ち、このことによれば、X線画像特徴抽出により、データ照合類推を可能にし、対象材料の実空間モデルを大まかに特定し、解析をさらに進めることが容易になり、特に、材料開発に従事するX線測定機器の使用者にとっては、目的の構造を持った材料や物質が得られているかどうかを容易に判定することが可能となり、材料開発の効率を上げることができる。

0062

本発明では、上述したXRDS画像(イメージ)の特徴画要素を、以下、「形質」とも呼ぶ。これら形質の種類と属性は、図15に一例として示すように、以下のものを含んでいる。
・スポット/輝点(位置、ピーク輝度ぼけ、等々)
・円環(位置、ピーク輝度、ぼけ、等々)
・天の川(位置、ピーク輝度、ぼけ、等々)
なお、これらの「形質」は、上述した2次元ピクセル検出素子からなるX線検出器22の各画素の位置、および、そこにおいて検出されたX線の強度により、それら要素の集合とし、その属性をいくつかの変数で表現する。

0063

<その他の関連情報>
上記の説明では、X線解析情報に加え、実空間との対称性に起因するXRDSパターンである「形質」を含む情報を利用することにより、情報の「一意性」を高めているが、これらに加えて、更に、以下の情報についても利用することが可能である。
・XRF、Raman分光、質量分析など、X線以外の分析情報
顕微鏡観察(イメージ)情報
・構造と既知の物性情報やマテリアルズインフォマティックス的手法から得られた情報(物性値など)

0064

なお、より具体的な一例として、例えば、Biomacromolecules Vol. 6, No.3, 2005, 6, 1803-1809によれば、Poly[(R)-3-hydroxybutyrate](P(3HB))延伸フィルムにおいて、異なる延伸方法により、基本構造が変化し、その構造の変化に伴って、得られるXRDSイメージも変化することが報告されている。図24には、異なる延伸度のP(3HB)フィルムから得られた広角回折像(XRDSイメージ)を示す。

0065

XRDSパターンからの構造情報の特徴抽出のためには、実測されたXRDSパターンI(x, y)を動径方位角成分に分解する、所謂、極座標変換を行うことも有効である。この場合、図25にも示すように、極座標変換によりI(2θ,β)、が得られる。動径方向(2θ方向)には構造スケールに対応した構造情報が得られ、方位角方向(β方向)には基本構造の配向分布に依存した構造情報が得られる。

0066

なお、動径方向をλ/2sinθで規格化することで、基本周期の対称性に関する構造情報が得られる。また、同一2θ中の強度分布、Σ2θI(2θ, β)、を配向情報の特徴量として利用することが可能である。さらに、2θとβ双方のパラメーターに依存するような「天の川様」の構造特徴がある場合には強く一次元周期性が考えられる、いわゆる繊維構造のような構造所見が得られる。このようなXRDSパターンからの特徴抽出により、XRDSパターンが特徴パラメーターによって表現(パラメーター化)され、後段のパターン・マッチングやデータベース照合を効率良く実行することが可能になる。

0067

<実測XRDSイメージとシミュレーションRDSイメージ>
実際に検出されたXRDSイメージとシミュレーションにより得られる予測されるXRDSイメージによる構造の推定について以下に述べる。

0068

例えば、実際にXRDSパターンを測定し、その構造を推定する問題、いわゆる逆問題解くことを考える。このとき、図26は測定されたXRDSパターンを示す。構造単位c軸周りにランダムに回転していると仮定したシミュレーションによる逆格子分布としてのXRDSパターンが図27のように得られる。図26図27との比較により、図26垂直方向の2要素がシミュレーションにより再現できていないことがわかる。そこで、さらに、c軸を±5°の範囲で傾いていると仮定すると、図28のように、残りの要素をシミュレーションすることができる。

0069

即ち、図29にも示しように、異なるシミュレーションを合わせることで実測XRDSイメージを再現することができる。言い換えれば、このXRDSパターンは、構造単位がc軸周りにランダムに回転し、さらにc軸が±5°の範囲で傾いている構造であることがわかる。

0070

また、逆に、シミュレーションを駆使して、様々な構造所見に対応する構造要素の組合せをデータベース化し、実際のXRDSパターンと一致するようなものを探索することによって、逆問題を順問題として解くことが可能にもなる。また、シミュレーションにより、格子定数または構造単位を推定することも可能であることは当然であろう。

0071

このように、X線構造解析システムにより得られるX線回折の逆格子点群であるXRDSイメージについて、基本構造の実空間周期性に由来するスポットだけではなく、XRDSイメージ上に現れる各種の構造特徴や構造所見に起因するパターン(上述した「天の川」状や小さな円弧状のパターン等の形質を含む)を利用することによれば、物質の基本構造に加えて、更に、その原子や分子の配列構造をも含む種々の情報を得ることが可能となる。そして、これらの情報を、以下にも述べるように、別途、XRFやラマン分光、質量分析、物性値等の分析(X線、電子線、質量分析、NMR分析、光学分析、化学分析、生化学分析を含む)の結果と共に、機械学習や人工知能(AI)を利用することにより、構造情報と物性値を関連付ける。これらの情報は、上述したその他分析データベース140内に格納(アーカイブ)され、更には、X線顕微鏡や電子顕微鏡による観察で得られた実空間イメージとの特徴量の類似情報の抽出や特徴照合による検索を行うことにより、最尤と推測される結果(XRDS情報)を抽出して表示することも可能である。これにより、ユーザは、大規模系・複雑な構造、階層性を持つマルチスケール構造)についても、自己が設計した新たな構造物の分子構造(実空間)を、X線構造解析の専門知識がなくても、X線により構造解析を行うことが可能となる。

0072

続いて、上述した本発明になるX線構造解析装置における測定試料の解析手順(物質構造の探索方法)の概略について(所謂、タスクコントローラによる動作であり、当該コントローラソフトウェアとして上記図5(A)に示すハードディスク111の内部に含まれてもよい)、図30を参照しながら、一例として、図31に示したポリエチレン球晶の結晶をX線回折装置によりその構造を分析する方法について説明する。なお、以下の手順は、上記図5にも示したX線回折装置100内において、例えば、CPU107、RAM108、ROM109等によりハードディスク111内に予め搭載されたタスクコントローラを構成する分析用アプリケーションソフト116を実行することにより行われる。

0073

なお、本発明になるX線構造解析装置においては、各種の試料について、既知の基本属性である、例えば、その元素組成、分子構造等と共に、試料固有の属性、例えば、粒度、配向等(物理幾何学的分散など)、実空間における電子密度分布の想定構造情報をMSDL(Material Structure Description Language)材料構造記述言語により入力しておき、これらをXRDSシミュレータ210において、X線照射イメージ(情報)を計算する。そして、その結果として得られたデータは、XRDSイメージ(情報)として、上述した「形質」に関わる情報をも含めて、特徴抽出エンジン220へ入力され、それと共に、実測したデータやシミュレーションにより得られたデータを含めて格納するXRDS情報データベース120にもアーカイブ(格納)されるものとする。

0074

即ち、XRDSシミュレータ210は、予想・予測される原子・分子の空間分布をMSDLなどで記述(実空間構造)し、さらに、既知の基本属性(元素組成、分子構造など)と試料固有の属性(粒度や配向度など)を加えて(更には、電気的、熱的、機械的、化学的、生物化学的物性を含む物性)、実空間情報(3D)を観測空間情報(3D)に変換する。この際に情報の一意性が損なわれることに注意する必要がある。さらに、X線回折装置で測定されたXRDS情報との比較・照合(230)のために、逆空間の3D情報を2Dもしくは1Dに写像し、次元を落とす操作が行われる。この操作により、情報の一意性はさらに損なわれる。

0075

また、各種試料については、別途、XRFやラマン分光、質量分析、物性値等のX線回折・散乱測定以外の分析(X線、電子線、質量分析、NMR分析、光学分析、化学分析、生化学分析を含む)やシミュレーションなどのインフォマティックス的手法により得られた結果は、上述したその他分析データベース140内に格納(アーカイブ)され、更には、X線顕微鏡や電子顕微鏡による観察で得られたイメージは、顕微鏡イメージデータベース130内に格納(アーカイブ)される。

0076

一方、X線構造解析装置による実測の結果として得られたXRDS情報は、特徴抽出エンジン220に入力され、上述した実測したデータやシミュレーションにより得られたデータを含めて格納したXRDS情報データベース120との間で比較・参照操作を行い、入力されXRDS情報に最も類似の既存のXRDS情報を機械学習や人工知能(AI)も利用して選択し、その関連データと共に入手する。

0077

この特徴抽出エンジン220(図30において、特徴抽出エンジン220は、便宜のため、2箇所に示されているが、同一の機能を持ったものである)は、情報の一意性が損なわれている上記XRDSシミュレータ210によるXRDS情報やX線回折装置で測定されたXRDS情報の各々から、空間群の対称性による既知の特徴量だけではなく、更には、機械学習や人工知能(AI)を利用して特徴抽出を行い、特徴量を得る。なお、これらの特徴量も、XRDS情報データベース120に格納される。XRDS情報データベース内では、データベース140を参照し、物性値や実在性についての情報も合わせて関連付けられる。

0078

また、実測結果のXRDSイメージは、比較/参照エンジン230へ入力され、そこでは、上記XRDS情報データベース120との間で参照を行いながら、データ間の情報距離を計算することにより、最も近いデータを選出し、特徴照合解析結果を、以下の最尤空間情報推測エンジン240へ入力する。

0079

より詳細には、比較/参照エンジン230では、X線回折装置で得られたXRDS情報と、XRDSシミュレータ210により得られたXRDS情報の次元性に合わせたXRDS情報を、情報要素(bin、pixel、voxelなど)毎に比較し、一致度相関係数など)や類似度などの情報距離を得る。また、特徴抽出エンジン220で得られた特徴量を、XRDS情報データベース120で参照し、機械学習や人工知能(AI)による特徴量の類似情報の抽出や特徴照合による検索を行う。

0080

なお、この最尤空間情報推測エンジン240には、上記顕微鏡イメージデータベース130の顕微鏡イメージと共に、上述したXRDSシミュレータ210においてシミュレートされたXRDS情報が入力されており、当該エンジン240は、これらを利用してパラメーターを変えてシミュレーションを行って、実空間情報において最尤と推測される結果を抽出する。なお、その際には、データベース140だけではなく、データベース130も含めた他の手法を用いて妥当性の検証を行い、マクロな物質の振る舞い(例えば、物性値)との相互参照を行い、実在性についてチェックすることにより妥当性を検証する機能をも含む。

0081

また、この最尤空間情報推測エンジン240では、上記比較/参照エンジン230で得られた最も特徴量が類似したXRDS情報にリンクされた実空間情報を参照し(推定構造)、その推定構造の近傍の構造を、例えば、モンテカルロ法などの検索手法を用いて、アンサンブルを得た後、比較/参照エンジン230を利用して特徴量の照合作業を行う。ここで得られた最も特徴量の類似度の高い実空間構造を最尤構造として、結果が出力される。なお、この最尤空間情報推測エンジン240は、例えばTensorFlowやChainerなどの機械学習や人工知能の構築ツールにより実現できる。

0082

続いて、上記に詳述した本発明になるX線構造解析装置によって行うことが可能となる構造解析について、図32及び図33を参照しながら説明する。

0083

上述した図32(A)にも示すように、装置の利用者であるユーザは、本発明になるX線構造解析装置によれば、その入力装置等を介して、MSDL材料構造記述言語等を利用することにより、自己が設計した新たな構造物の分子設計(実空間)を行う。このことにより、上記のXRDSシミュレータ210を利用して、予め、設計した新たな構造物の分子構造・集合構造(実空間)を予測することが可能となる。即ち、予め、自己が設計した新たな構造物の適否を簡単に判定することが可能となる。

0084

その後、ユーザは、更に、上記の予測された新たな構造物の分子構造・集合構造(実空間)に基づいて、図33(A)にも示すように、各種のデータベースを活用して計算機シミュレーション(上記図16のXRDSシミュレータ210による)を行う。このことによれば、X線構造解析装置により得られるであろうXRDSパターンを含む分析結果を予想することが出来る。

0085

更に、ユーザは、上記新たな構造物を、本発明になるX線構造解析装置によって実際に行うことによれば、図33(B)にも示すように、例えば、X線構造解析装置によって実際に得られたXRDSパターンをシミュレーションにより得られたXRDSパターン(図の右側)と比較することにより、自己が設計した新たな構造物が実際に合成された構造物の分子構造・集合構造と一致するか否かの判定を、特にX線構造解析の知識を必要とせずに可能となる。また、その際、実際に得られたXRDSパターンに基づいて、上記比較/参照エンジン230や最尤空間情報推測エンジン240において、機械学習や人工知能(AI)によって特徴量の類似情報の抽出や特徴照合による検索を行うことにより、最尤と推測される結果(XRDS情報)を抽出して表示することも可能である。これにより、ユーザは、大規模系・複雑な構造、階層性を持つマルチスケール構造)についても、自己が設計した新たな構造物の分子構造(実空間)を、X線の専門知識がなくても、X線により構造解析を行うことが可能となる。

0086

従来の材料開発フローは、図34(A)に示すような期待する実装特性や物性を設定し、それまでの経験や知識、直感から有望な材料組成や構造を予測し、材料合成を行ったものに対してX線回折・散乱測定により構造を決定し、狙い通りの構造を持つものに対して物性測定を行い、最終的に実装評価を経て開発の成否を判定するものであった。しかし、これまでに述べたように、XRDSデータから実空間構造を推定するのは容易ではなく、それだけで1つの学問領域を形成するような専門性が必要であり、材料開発のボトルネックともなる可能性のあるものであった。

0087

本発明では、図34(B)に示すように、経験や直感だけではなく、マテリアルズ・インフォマティクスなどのデータ科学的手法を駆使した物性・構造予測に基づいて材料組成の検討を行い、材料合成を行う。そのX線回折・散乱測定とデータベースとの連携により、目標とする構造を持つかどうかを迅速判定することで材料の設計・開発の期間を大幅に短縮する。

0088

なお、その際、上述した分子設計や予測された分子構造・集合構造(実空間)と共に、更には、一致する場合、一致しない場合の両方を含めた判定の結果を含めて、各種の情報について上述したXRDS情報として記憶しておくことが好ましい。「肯定的な情報」と「否定的な情報」は一対であり、どちらも情報量としては同一であり、新しい知識・情報を得て、持っている情報量が増えることであり、このことにより、機械学習や人工知能(AI)が「賢くなる」ためには必要な情報であることによる。また、比較・参照の結果、「相同性が高い」と判定されたもの、「相同性が低い」と判定されたものも、同様に、データベースに蓄積することによって機械学習や人工知能(AI)が「賢くなる」。また、単純に「相同性が低い」という結果を返すのではなく、他方で、「相同性が高い」構造モデルも存在すること知らせることができることとなる。このように、既知の知識・情報を逐次更新することによって、それまでの持っている情報量に加えて情報量が増えることなり、より賢い機械学習や人工知能(AI)が実現される。

0089

また、要求する物性を持った材料の探索のため、さまざまなデータベース上にある情報を相互に関連付けるデータベースとの連携を持つスマート構造解析システム中核とした材料探索方法を図35に示す。要求する物性値f1を持つ材料を探索するため、物性情報データベース、光学・電子顕微鏡イメージデータベース、材料構造情報データベースの各データ要素α、β、γなどは相互関連情報データベースにより相互に関連付けられており、さらに、機械学習や人工知能(AI)によりモデルf(α、β、γ、…)が構築される。要求する物性値f1を実現するパラメーターの組(α、β、γ、…)は、XRDS情報データベース120を参照し、関数fを最適化することにより得られる。これにより、要求する物性値f1を持った材料の候補が特定される。

0090

さらに、本発明は、マテリアルズ・インフォマティックスなどのデータ科学的手法の活用、および当該手法へのデータ供与による妥当性検証も可能であり、相互活用されるものである。

0091

なお、以上には本発明の種々の実施例を説明したが、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するためにシステム全体を詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、またある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能であり、また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能であろう。

0092

さらに、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、SSD(Solid State Drive)等の記録装置、または、ICカードSDカード、DVD等の記録媒体に置くことも可能であろう。

0093

本発明は、物質構造の探索方法とそれに用いるX線構造解析システムにおいて広く利用可能である。

0094

1…X線測定システム、9、100…X線回折装置、102…測定装置、103…入力装置、104…画像表示装置、107…CPU、108…RAM、109…ROM、111…ハードディスク、116…分析用アプリケーションソフト、117…測定用アプリケーションソフト、120…XRDS情報データベース、130…顕微鏡イメージデータベース、140…その他分析データベース、210…XRDSシミュレータ、220…特徴抽出エンジン、230…比較/参照エンジン、240…最尤空間情報推測エンジン

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