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技術 皮膚外用剤

出願人 琥珀バイオテクノロジー株式会社
発明者 山本卓也小野亜里砂
出願日 2016年1月6日 (5年1ヶ月経過) 出願番号 2017-560030
公開日 2019年3月28日 (1年10ヶ月経過) 公開番号 WO2017-119143
状態 拒絶査定
技術分野 化粧料
主要キーワード 酸性洗浄液 マツ属植物 炭化水素化 級エーテル 切りくず ファーミング 工芸品 酸性画分
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2019年3月28日)のものです。
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課題・解決手段

琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物を含有し、4℃程度の低温長期間保存したときにも沈殿塊状物を生成することのない優れた安定性を備える皮膚外用剤を提供する。 皮膚外用剤は、琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物と、リンゴ酸又はその塩とを含有する。

概要

背景

琥珀は、主にマツ属植物樹脂が長期間地下に埋没凝結してできた化石であり、主に樹脂、精油コハク酸等を含み、エタノールジエチルエーテルベンゼンに少量溶けることが知られている(例えば、非特許文献1参照)。従来、琥珀そのものを装飾工芸品宝石絶縁材料として用いたり、琥珀の削りカス香料に用いたりすることが知られており、19世紀には傷薬等の医療にも用いられていたことが知られている(例えば、非特許文献2参照)。
近年では、琥珀粉末化粧品に配合し、肌感触を改善する技術(例えば、特許文献1参照)、琥珀抽出物皮膚外用剤に配合する技術(例えば、特許文献2参照)、琥珀熱水抽出物美白効果を利用する技術(例えば、特許文献3参照)、琥珀抽出画分中の皮膚ターンオーバー促進因子を利用する技術(例えば、特許文献4参照)、琥珀抽出物中の皮膚のスキンファーミング効果を利用する技術(例えば、特許文献5参照)、琥珀抽出画分中の血管新生促進因子を利用する技術(例えば、特許文献6参照)等が知られている。
このように、琥珀には様々な物理化学的生物学的効果が知られており、非常に有用な素材として様々な分野で用いられ、無限の可能性を秘める素材として期待されている。中でも、特に日常生活に密接な分野として、化粧料等の皮膚外用剤に琥珀を利用することが考えられる。

概要

琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物を含有し、4℃程度の低温長期間保存したときにも沈殿塊状物を生成することのない優れた安定性を備える皮膚外用剤を提供する。 皮膚外用剤は、琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物と、リンゴ酸又はその塩とを含有する。

目的

本発明は、かかる不都合を解消して、琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物を含有し、4℃程度の低温で長期間保存したときにも沈殿や塊状物を生成することがない優れた安定性を備える皮膚外用剤を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物と、リンゴ酸又はその塩とを含有することを特徴とする皮膚外用剤

請求項2

請求項1記載の皮膚外用剤において、前記有機溶媒は、アルコールエステルニトリルエーテルハロゲン化炭化水素ケトンからなる群から選択される少なくとも1種の化合物であることを特徴とする皮膚外用剤。

請求項3

請求項1又は請求項2記載の皮膚用外用剤において、全量に対し、前記琥珀抽出物を0.0000005〜0.1質量%の範囲の量で含有することを特徴とする皮膚用外用剤。

請求項4

請求項1〜請求項3のいずれか1項記載の皮膚用外用剤において、全量に対し、前記リンゴ酸又はその塩を0.0001〜0.5質量%の範囲の量で含有することを特徴とする皮膚用外用剤。

請求項5

請求項1〜請求項4のいずれか1項記載の皮膚用外用剤において、プラセンタエキスと、ヒアルロン酸又はその塩とを含有することを特徴とする皮膚用外用剤。

請求項6

請求項1〜請求項5のいずれか1項記載の皮膚用外用剤において、化粧料であることを特徴とする皮膚用外用剤。

技術分野

0001

本発明は、外用剤に関する。

背景技術

0002

琥珀は、主にマツ属植物樹脂が長期間地下に埋没凝結してできた化石であり、主に樹脂、精油コハク酸等を含み、エタノールジエチルエーテルベンゼンに少量溶けることが知られている(例えば、非特許文献1参照)。従来、琥珀そのものを装飾工芸品宝石絶縁材料として用いたり、琥珀の削りカス香料に用いたりすることが知られており、19世紀には傷薬等の医療にも用いられていたことが知られている(例えば、非特許文献2参照)。
近年では、琥珀粉末化粧品に配合し、肌感触を改善する技術(例えば、特許文献1参照)、琥珀抽出物皮膚外用剤に配合する技術(例えば、特許文献2参照)、琥珀熱水抽出物美白効果を利用する技術(例えば、特許文献3参照)、琥珀抽出画分中の皮膚ターンオーバー促進因子を利用する技術(例えば、特許文献4参照)、琥珀抽出物中の皮膚のスキンファーミング効果を利用する技術(例えば、特許文献5参照)、琥珀抽出画分中の血管新生促進因子を利用する技術(例えば、特許文献6参照)等が知られている。
このように、琥珀には様々な物理化学的生物学的効果が知られており、非常に有用な素材として様々な分野で用いられ、無限の可能性を秘める素材として期待されている。中でも、特に日常生活に密接な分野として、化粧料等の皮膚外用剤に琥珀を利用することが考えられる。

0003

特開2004−83478号公報
特開平9−227334号公報
特開2010−235551号公報
特開2007−314522号公報
特開2008−189669号公報
特開2011−256164号公報

先行技術

0004

薬大辞典、第二巻、上海科学技術出版社(江蘇新医学院「中薬大辞典」編集部)、小学
K.Kaiserling,“Baltischer Bernstein”,Pathloge,Vol.22(4),pp.285−286(2001)

発明が解決しようとする課題

0005

前記化粧料等の皮膚外用剤は、各種成分を配合して多種多様剤形製品とするため、配合した各成分を安定に存在させる必要がある。しかしながら、琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物を配合した皮膚外用剤は、4℃程度の低温長期間保存する場合には、安定性が損なわれ、沈殿塊状物が生成するという不都合がある。
本発明は、かかる不都合を解消して、琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物を含有し、4℃程度の低温で長期間保存したときにも沈殿や塊状物を生成することがない優れた安定性を備える皮膚外用剤を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0006

かかる目的を達成するために、本発明の皮膚外用剤は、琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物と、リンゴ酸又はその塩とを含有することを特徴とする。
本発明の皮膚外用剤は、前記琥珀抽出物に加えてリンゴ酸又はその塩を含有することにより、4℃程度の低温で1〜4ヶ月の長期間に亘って保存したときにも、沈殿や塊状物を生成することがなく、優れた安定性を得ることができる。
本発明の皮膚用外用剤において、前記琥珀抽出物は、琥珀を水又は有機溶媒で抽出することにより得られるが、前記有機溶媒としては、アルコールエステルニトリルエーテルハロゲン化炭化水素ケトンからなる群から選択される少なくとも1種の化合物を用いることができる。
また、本発明の皮膚用外用剤は、全量に対し、前記琥珀抽出物を0.0000005〜0.1質量%の範囲の量で含有することが好ましい。前記琥珀抽出物の含有量が、本発明の皮膚用外用剤の全量に対し、0.0000005質量%未満では、皮膚のくすみ改善、乾燥防止保湿シワ防止、美白育毛等の美肌効果を得ることができないことがある。また、前記琥珀抽出物の含有量が、本発明の皮膚用外用剤の全量に対し、0.1質量%を超えると、4℃程度の低温で1〜4ヶ月の長期間に亘って保存したときに、沈殿や塊状物を生成することがある。
また、本発明の皮膚用外用剤は、全量に対し、前記リンゴ酸又はその塩を0.0001〜0.5質量%の範囲の量で含有することが好ましい。前記リンゴ酸又はその塩の含有量が、本発明の皮膚用外用剤の全量に対し、0.0001質量%未満では、4℃程度の低温で1〜4ヶ月の長期間に亘って保存したときに、沈殿や塊状物を生成することがある。また、前記リンゴ酸又はその塩の含有量が、本発明の皮膚用外用剤の全量に対し、0.5質量%を超えても、それ以上の効果は得られない。
また、本発明の皮膚用外用剤は、プラセンタエキスと、ヒアルロン酸又はその塩とを含有することが好ましい。本発明の皮膚用外用剤は、プラセンタエキス又は、ヒアルロン酸若しくはその塩とを含有することにより、リンゴ酸又はその塩により得られる安定性よりもさらに優れた安定性を得ることができる。
本発明の皮膚用外用剤は、例えば、化粧料として用いることができる。

0007

次に、本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
本実施形態の皮膚外用剤は、琥珀を水又は有機溶媒で抽出して得られる琥珀抽出物と、リンゴ酸又はその塩とを含有する。
前記琥珀は、琥珀自体、琥珀を粉砕した琥珀粉砕物、琥珀に細切等の加工を施した琥珀加工物等を用いることができる。前記琥珀抽出物は、前記琥珀を水又は有機溶媒で抽出した抽出物、該抽出物から溶媒を除去した溶媒除去物、これらの精製物を用いることができるが、前記琥珀粉砕物及び前記琥珀加工物は粒子の大きさにより、皮膚外用剤として用いるときに使用感にざらつきを与えてしまうことがあるため、抽出物又は溶媒除去物を用いることが好ましい。
前記有機溶媒としては、アルコール、エステル、ニトリル、エーテル、ハロゲン化炭化水素、ケトンからなる群から選択される少なくとも1種の化合物を用いることができる。前記アルコールとしては、メタノール、エタノール、1,3−ブタンジオールプロピレングリコールグリセリン等を挙げることができる。前記エステルとしては、酢酸エチル蟻酸メチル等を挙げることができる。
前記ニトリルとしては、アセトニトリル等を挙げることができる。前記エーテルとしては、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン等を挙げることができる。前記ハロゲン化炭化水素としては、クロロホルム塩化メチレン等を挙げることができる。前記ケトンとしては、アセトンメチルエチルケトン等を挙げることができる。
前記琥珀の抽出は、例えば、前記琥珀粉砕物に2〜10倍量の溶媒を加え、室温で数日間又は該溶媒の沸点付近の温度で数時間、該琥珀粉砕物を該溶媒に浸漬することにより行うことができる。前記琥珀の抽出に用いる溶媒としては、扱いやすさ又は除去しやすさの点で、水又はアルコールが最も好ましい。
前記抽出後、前記溶媒から濾過等により不溶物を除去し、減圧濃縮等により濃縮することにより、琥珀抽出物を得ることができる。前記琥珀抽出物は、例えば、シリカゲルオクタデシルシリル化シリカゲルイオン交換樹脂等を充填したカラムを用い、カラムクロマトグラフィーを行うことにより精製してもよい。
本実施形態の皮膚用外用剤は、全量に対し、前記琥珀抽出物を0.0000005〜0.1質量%の範囲の量で含有することにより、皮膚のくすみ改善、乾燥防止、保湿、シワ防止、美白、育毛等の美肌効果を得ることができる。琥珀抽出物による前記美肌効果は、例えば、大原ら、「琥珀アルコール抽出画分の皮膚ターンオーバー促進、およびヒアルロン酸産生促進効果について」、日本香粧品学会誌、Vol.34、No.2、pp.89−101(2010)に記載されている。
このとき、本実施形態の皮膚用外用剤は、前記琥珀抽出物の含有量が、全量に対し、0.0000005質量%未満では前記美肌効果を得ることができないことがある。また、前記琥珀抽出物の含有量が、皮膚用外用剤の全量に対し、0.1質量%を超えると、4℃程度の低温で1〜4ヶ月の長期間に亘って保存したときに、沈殿や塊状物を生成することがある。
また、本実施形態の皮膚用外用剤は、全量に対し、前記リンゴ酸又はその塩を0.0001〜0.5質量%の範囲の量で含有することにより、4℃程度の低温で1〜4ヶ月の長期間に亘って保存したときにも、沈殿や塊状物を生成することが無く、優れた安定性を得ることができる。前記リンゴ酸又はその塩の含有量が、皮膚用外用剤の全量に対し、0.0001質量%未満では、前記安定性を十分に得ることができないことがあり、皮膚用外用剤の全量に対し、0.5質量%を超えても、それ以上の効果は得ることができない。前記リンゴ酸塩としては、例えば、リンゴ酸ナトリウム、リンゴ酸カリウム、リンゴ酸マグネシウム等を挙げることができる。
本実施形態の皮膚用外用剤は、その形態に特に限定はなく、例えば、液状、ペースト状、クリーム状、軟膏状、パウダー状、貼付剤等の種々の形態で用いることができる。また、本実施形態の皮膚用外用剤は、皮膚用外用剤に通常用いられる添加物として、例えば、鉱物油高級アルコール動植物油ワックス類シリコーン油等の油剤保湿剤、保潤剤、水溶性高分子低級アルコール、水、抗酸化剤pH調整剤色素顔料防腐殺菌剤消炎剤等の薬効剤キレート剤等を添加してもよい。
前記添加剤としては、プラセンタエキスと、ヒアルロン酸又はその塩とを好適に添加することができ、リンゴ酸又はその塩により得られる安定性よりもさらに優れた安定性を得ることができる。このとき、本実施形態の皮膚用外用剤は、前記プラセンタエキスと、ヒアルロン酸又はその塩とを、全量に対し、両者の合計として0.000001〜1質量%の範囲の量で含有することが好ましく、0.000001〜0.1質量%の範囲の量で含有することがさらに好ましい。
本実施形態の皮膚用外用剤は、前記プラセンタエキスとヒアルロン酸又はその塩との合計含有量が、全量に対し、0.000001質量%未満では前記効果を得ることができないことがある。また、前記プラセンタエキス又はヒアルロン酸若しくはその塩の含有量が、全量に対し、1質量%を超えてもそれ以上の効果を得ることはできない。
本実施形態の皮膚用外用剤は、皮膚に外用で適用されるものであればその用途に特に限定はなく、例えば、化粧料、皮膚外用医薬、皮膚外用雑貨等を挙げることができるが、特に化粧料として用いることが好ましい。本実施形態の皮膚用外用剤は、化粧料として用いる場合、その剤形に特に限定は無く、例えば、化粧水乳液、クリーム、軟膏、溶液ゲル剤パックローション、パウダー、スティック等の剤形で用いることができる。
また、本実施形態の皮膚用外用剤を化粧料として用いる場合、該化粧料は、化粧料に通常用いられる添加物又は基剤として、例えば、オリーブ油等の液体油脂シア脂等の固体油脂ミツロウ等のロウ類流動パラフィンパラフィンワセリン等の炭化水素油ステアリン酸等の高級脂肪酸セタノール等の高級アルコール、ミリスチン酸オクチルドデシル等の合成エステル油メチルポリシロキサン等のシリコーン類等の油性成分、各種界面活性剤金属イオン封鎖剤カルボキシビニルポリマー等の水溶性高分子、増粘剤、各種の粉末成分、香料、水等を添加することができる。
次に、本発明の実施例を示す。

実施例

0008

<製造例1>
琥珀を溶媒抽出しやすいように、適宜な大きさまで粉砕する。粉砕手段としては、やすりジェットミル粉砕機を用いることができる。また、琥珀を宝石として加工する際に出る切りくずを粉砕したもの等を用いることもできる。粉砕する大きさは特に限定されないが、溶媒による抽出効率から見て、例えば、平均粒径が100μmまで、好適には、10〜30μm程度とすることができる。粉砕した琥珀を、必要に応じ、疎水性有機溶媒洗浄する。疎水性有機溶媒としては、ヘキサン、ベンゼン、クロロホルム又はこれらの混合物等を用いることができる。この洗浄は省略することもできる。
抽出工程としては、琥珀又は前記前処理工程で粉砕若しくは粉砕及び洗浄された琥珀を低級アルコールに浸漬して抽出物を得ることができる。例えば、琥珀又は前記前処理工程で粉砕若しくは粉砕及び洗浄された琥珀を微温もしくは室温で低級アルコールに7日以上長期間浸漬して抽出物を得る。具体的には、琥珀又は前記前処理工程で粉砕若しくは粉砕及び洗浄された琥珀を、例えば、常圧下、25〜50℃の温度で、低級アルコールに7日以上浸漬することにより抽出物を得る。より具体的には、例えば、エタノールの場合には、琥珀又は前記前処理工程で粉砕若しくは粉砕及び洗浄された琥珀を、25〜50℃の温度で7日以上、好適には40℃で約1ヶ月(30日間)浸漬することにより抽出物を得る。抽出物は、濃縮し、乾固すると、茶褐色あめ状の乾固物となる。尚、低級アルコールとしては、メタノール、エタノール、ブタノール又はこれらの混合物等を用いることができる。
分画工程としては、得られた抽出物を、低級アルコール、例えば、メタノールを溶媒とし、炭化水素化結合型シリカゲル、例えばオクタデシルシリル化したシリカゲルを担体としたカラムクロマトグラフィーを行うことにより、溶出液の色により分画することができる。
さらに、吸着カラムクロマトグラフィーによる精製も行うことができる。具体的に吸着カラムクロマトグラフィーとしては、シリカゲルを担体としたカラムクロマトグラフィーを用いることができる。溶出溶媒としては、例えば、ベンゼン、酢酸エチルの混合液を溶媒として、具体的には、ベンゼン:酢酸エチル=50:1で溶出することができる。
<製造例2>
製造例1により得られた琥珀の低級アルコール抽出物(乾固物)を、適宜な有機溶媒を用いて、水相有機溶媒相二相でさらに分画することができる。有機溶媒としては、例えば、低級エーテル、具体的には、ジメチルエーテル又はジエチルエーテルを挙げることができる。前記有機溶媒に、得られた琥珀の低級アルコール抽出物を溶解し、溶け残った成分を除去する。次に、琥珀抽出物を溶解した有機溶媒を水で洗浄する。具体的には、純水、例えば、超純水製造装置で製浩された超純水を添加し、水溶性成分を取り除く。必要に応じて、純水を用いる水溶性成分の除去を3〜5度繰り返す。
その後、酸性水溶液及び塩基性の水溶液を、必要に応じ、複数回添加し、混合することにより、それぞれ塩基性の水溶性成分及び酸性の水溶性成分を、最終的に着色成分が除かれるまで、除去する。まず酸性の水溶液で3〜5回洗浄し、次に、塩基性の水溶液で、複数回洗浄し、琥珀抽出物を溶解した有機溶媒の着色が除かれるまで、洗浄することが望ましい。酸性の水溶液としては、例えば、pH3.0の希塩酸、塩基性の水溶液としては、例えば、pH12.0の水酸化ナトリウム水溶液を用いることができる。最後に純水で洗浄する。
<製造例3>
製造例2で水溶性成分を除去後の琥珀抽出物が溶解した有機溶媒を、必要に応じ、まず、酸性の水溶液で洗浄する。この酸性水溶液による洗浄は省略することもできるが、初めに酸性洗浄液で洗浄することが望ましい。次に、塩基性の水溶液で洗浄する。洗浄した後の塩基性の水溶液を集める。さらに、有機溶媒を最後に純水で洗浄した場合はこの洗浄液も上記洗浄後塩基性水溶液に加えることができる。その後、前記した洗浄後塩基性水溶液を酸で中和し、必要に応じ、飽和するまで塩を添加する。ここで加える塩は、上記洗浄で使用した塩基性水溶液とその中和のために添加した酸で生じる塩と同じ塩でよい。たとえば、塩基性水溶液として水酸化ナトリウム水溶液を用い、中和に塩酸を用いた場合は、塩化ナトリウムを塩として飽和まで添加することができる。塩で飽和後、有機溶媒で逆抽出し、有機溶媒を揮発させ、琥珀抽出物の酸性画分を得ることができる。
逆抽出に用いる有機溶媒は、低級エーテル、ジクロロメタン、ベンゼン等を挙げることができ、低級エーテルとして、具体的には、ジメチルエーテル又はジエチルエーテルを挙げることができる。
酸性の水溶液としては、いずれの酸性の水溶液も使用可能であるが、例えば、塩酸、クエン酸水溶液、及び酢酸を挙げることができ、より具体的には、pH3.0の希塩酸を挙げることができる。塩基性の水溶液としては、いずれの塩基性の水溶液も使用可能であるが、例えば、水酸化ナトリウム水溶液、炭酸水素ナトリウム水溶液水酸化カルシウム水溶液、より具体的には、pH12.0の水酸化ナトリウム水溶液を用いることができる。
〔実施例1〕
本実施例では、エタノール10質量部、1,3−ブタンジオール4質量部、グリセリン2質量部、クエン酸ナトリウム0.2質量部、製造例1で得られた琥珀抽出物0.00001質量部、リンゴ酸0.01質量部に水を加えて全量を100質量部とし、本発明に係る皮膚外用剤としての化粧水を調製した。
次に、本実施例で得られた化粧水を4℃で保存し、1ヶ月後及び2ヶ月後の外観と、それぞれ常温(20〜25℃)に戻し撹拌した後の外観を観察した。結果を表1に示す。
〔実施例2〕
本実施例では、さらにプラセンタエキス0.001質量部とヒアルロン酸ナトリウム0.0001質量部とを加えた以外は実施例1と全く同一にして、本発明に係る皮膚外用剤としての化粧水を調製した。
次に、本実施例で得られた化粧水を4℃で保存し、1ヶ月後及び2ヶ月後の外観と、それぞれ常温(20〜25℃)に戻し撹拌した後の外観を観察した。結果を表1に示す。
〔実施例3〕
本実施例では、製造例1で得られた琥珀抽出物を0.0000005質量部、リンゴ酸を0.001質量部とし、さらにプラセンタエキス0.001質量部とヒアルロン酸ナトリウム0.00001質量部とを加えた以外は実施例1と全く同一にして、本発明に係る皮膚外用剤としての化粧水を調製した。
次に、本実施例で得られた化粧水を4℃で保存し、1ヶ月後及び2ヶ月後の外観と、それぞれ常温(20〜25℃)に戻し撹拌した後の外観を観察した。結果を表1に示す。
〔実施例4〕
本実施例では、リンゴ酸を0.001質量部とし、さらにプラセンタエキス0.0001質量部とヒアルロン酸ナトリウム0.0001質量部とを加えた以外は実施例1と全く同一にして、本発明に係る皮膚外用剤としての化粧水を調製した。
次に、本実施例で得られた化粧水を4℃で保存し、1ヶ月後及び2ヶ月後の外観と、それぞれ常温(20〜25℃)に戻し撹拌した後の外観を観察した。結果を表1に示す。
〔実施例5〕
本実施例では、製造例1で得られた琥珀抽出物を0.01質量部、リンゴ酸を0.1質量部とし、さらにプラセンタエキス0.05質量部とヒアルロン酸ナトリウム0.05質量部とを加えた以外は実施例1と全く同一にして、本発明に係る皮膚外用剤としての化粧水を調製した。
次に、本実施例で得られた化粧水を4℃で保存し、1ヶ月後及び2ヶ月後の外観と、それぞれ常温(20〜25℃)に戻し撹拌した後の外観を観察した。結果を表1に示す。
〔比較例1〕
本比較例では、リンゴ酸を全く加えなかった以外は実施例1と全く同一にして、皮膚外用剤としての化粧水を調製した。
次に、本比較例で得られた化粧水を4℃で保存し、1ヶ月後及び2ヶ月後の外観と、それぞれ常温(20〜25℃)に戻し撹拌した後の外観を観察した。結果を表1に示す。
〔比較例2〕
本比較例では、製造例1で得られた琥珀抽出物を0.0000005質量部とした以外は比較例1と全く同一にして、皮膚外用剤としての化粧水を調製した。
次に、本比較例で得られた化粧水を4℃で保存し、1ヶ月後及び2ヶ月後の外観と、それぞれ常温(20〜25℃)に戻し撹拌した後の外観を観察した。結果を表1に示す。
〔比較例3〕
本比較例では、製造例1で得られた琥珀抽出物を0.01質量部とした以外は比較例1と全く同一にして、皮膚外用剤としての化粧水を調製した。
次に、本比較例で得られた化粧水を4℃で保存し、1ヶ月後及び2ヶ月後の外観と、それぞれ常温(20〜25℃)に戻し撹拌した後の外観を観察した。結果を表1に示す。



表1から、比較例1〜3の化粧水は4℃の低温下に1ヶ月保存した後には濁りを生じ、2ヶ月保存した後には沈殿を生じているのに対し、本発明に係る実施例1の化粧水は、4℃の低温下に2ヶ月の長期間に亘り保存した後にも濁りが生じるのみで沈殿が生じることはなく、優れた安定性を有することが明らかである。
また、さらにプラセンタエキスとヒアルロン酸ナトリウムとを含む、本発明に係る実施例2〜5の化粧水は4℃の低温下に2ヶ月の長期間に亘り保存した後にも透明であり、さらに優れた安定性を有することが明らかである。
〔実施例6〕
本実施例では、まず、ステアリン酸グリセリル2質量部、ラウリン酸ポリグリセリル1質量部、メチルポリシロキサン2質量部、ステアリン酸1質量部、バルミチン酸セチル1質量部、1,3−ブタンジオール4質量部、ジプロピレングリコール30質量部、水20質量部を混合して得られた溶液を、70℃に加温し、さらに水酸化カリウム0.1質量部、水20質量部を加えて中和することによりゲル状物を調製した。
次に、前記ゲル状物に製造例1で得られた琥珀抽出物0.00001質量部、リンゴ酸0.01質量部を加え、さらに水を加えて全量を100質量部とし、本発明に係る皮膚外用剤としてのクレンジング化粧料を調製した。
次に、本実施例で得られたクレンジング化粧料を4℃で保存し、1ヶ月後、2ヶ月後、3ヶ月後、4ヶ月後に塊状物の有無を目視で観察した。結果を表2に示す。
〔実施例7〕
本実施例では、前記ゲル状物にさらにプラセンタエキス0.001質量部とヒアルロン酸ナトリウム0.0001質量部とを加えた以外は実施例6と全く同一にして、本発明に係る皮膚外用剤としてのクレンジング化粧料を調製した。
次に、本実施例で得られたクレンジング化粧料を4℃で保存し、1ヶ月後、2ヶ月後、3ヶ月後、4ヶ月後に塊状物の有無を目視で観察した。結果を表2に示す。
〔実施例8〕
本実施例では、前記ゲル状物に製造例1で得られた琥珀抽出物0.0000005質量部、リンゴ酸0.001質量部を加え、さらにプラセンタエキス0.001質量部とヒアルロン酸ナトリウム0.000001質量部とを加えた以外は実施例6と全く同一にして、本発明に係る皮膚外用剤としてのクレンジング化粧料を調製した。
次に、本実施例で得られたクレンジング化粧料を4℃で保存し、1ヶ月後、2ヶ月後、3ヶ月後、4ヶ月後に塊状物の有無を目視で観察した。結果を表2に示す。
〔実施例9〕
本実施例では、前記ゲル状物にリンゴ酸0.001質量部を加え、さらにプラセンタエキス0.0001質量部と、ヒアルロン酸ナトリウム0.0001質量部とを加えた以外は実施例6と全く同一にして、本発明に係る皮膚外用剤としてのクレンジング化粧料を調製した。
次に、本実施例で得られたクレンジング化粧料を4℃で保存し、1ヶ月後、2ヶ月後、3ヶ月後、4ヶ月後に塊状物の有無を目視で観察した。結果を表2に示す。
〔実施例10〕
本実施例では、前記ゲル状物に製造例1で得られた琥珀抽出物0.01質量部、リンゴ酸を0.1質量部を加え、さらにプラセンタエキス0.05質量部と、ヒアルロン酸ナトリウム0.05質量部とを加えた以外は実施例6と全く同一にして、本発明に係る皮膚外用剤としてのクレンジング化粧料を調製した。
次に、本実施例で得られたクレンジング化粧料を4℃で保存し、1ヶ月後、2ヶ月後、3ヶ月後、4ヶ月後に塊状物の有無を目視で観察した。結果を表2に示す。
〔比較例4〕
本比較例では、前記ゲル状物にリンゴ酸を全く加えなかった以外は実施例11と全く同一にして、皮膚外用剤としてのクレンジング化粧料を調製した。
次に、本比較例で得られたクレンジング化粧料を4℃で保存し、1ヶ月後、2ヶ月後、3ヶ月後、4ヶ月後に塊状物の有無を目視で観察した。結果を表2に示す。
〔比較例5〕
本比較例では、前記ゲル状物に加える製造例1で得られた琥珀抽出物を0.0000005質量部とした以外は比較例4と全く同一にして、皮膚外用剤としてのクレンジング化粧料を調製した。
次に、本比較例で得られたクレンジング化粧料を4℃で保存し、1ヶ月後、2ヶ月後、3ヶ月後、4ヶ月後に塊状物の有無を目視で観察した。結果を表2に示す。
〔比較例6〕
本比較例では、前記ゲル状物に加える製造例1で得られた琥珀抽出物を0.01質量部とした以外は比較例4と全く同一にして、皮膚外用剤としてのクレンジング化粧料を調製した。
次に、本比較例で得られたクレンジング化粧料を4℃で保存し、1ヶ月後、2ヶ月後、3ヶ月後、4ヶ月後に塊状物の有無を目視で観察した。結果を表2に示す。




表2から、比較例4〜6のクレンジング化粧料では4℃の低温下に2ヶ月保存した後には塊状物が発生しているのに対し、本発明に係る実施例6のクレンジング化粧料は、4℃の低温下に3ヶ月の長期間に亘り保存した後に塊状物が発生しており、比較例4〜6のクレンジング化粧料よりも優れた安定性を有することが明らかである。
また、さらにプラセンタエキスとヒアルロン酸ナトリウムとを含む、本発明に係る実施例7〜10の化粧水は、クレンジング化粧料は、4℃の低温下に4ヶ月の長期間に亘り保存した後にも塊状物の発生がなく、さらに優れた安定性を有することが明らかである。

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