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技術 非水電解質二次電池用負極

出願人 凸版印刷株式会社
発明者 荒城真由栗原均
出願日 2016年5月16日 (5年9ヶ月経過) 出願番号 2017-519357
公開日 2018年3月8日 (3年11ヶ月経過) 公開番号 WO2016-186076
状態 特許登録済
技術分野 高分子組成物 電池の電極及び活物質
主要キーワード 温室効果ガス削減 アクリル酸マレイン酸共重合体 水系架橋剤 耐クリープ特性 酸性高分子 体積変動 固練り 金属ファイバー
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題・解決手段

本発明は、サイクル特性を向上させうる非水電解質二次電池用負極を提供することを目的とする。非水電解質二次電池用負極は、活物質の表面を、カルボキシル基を含むポリマーで修飾し、さらに架橋バインダと結合することで、安定したSEI層の形成と、機械強度の高い合剤層とし、充放電に伴う体積変化により活物質が脱落することなく、サイクル特性の高い二次電池用電極を提供することができる。

概要

背景

近年、石油使用量や温室効果ガス削減エネルギー基盤のさらなる多様化や効率化を目指し、繰り返し充放電可能な二次電池として、Liイオン二次電池に注目が集まっている。特に、電気自動車ハイブリッド電気自動車および燃料電池車への用途展開が見込まれている。電気自動車においては、航続距離の向上が要求され、今後、二次電池の高エネルギー密度化が一層要求されていくことになる。

現状の負極に注目すると、黒鉛電極が一般に用いられている。黒鉛理論容量は、372 mAh/g(活物質)である。これに対し、黒鉛を上回る容量を示す活物質として、SiやSnが近年注目されている。Siの理論容量は、4200 mAh/g(活物質)であり、Snは、990 mAh/g(活物質)である。一方、Siは、黒鉛の約11倍の容量を持っているために、Li吸蔵放出に伴う体積変化も大きくなる。Li吸蔵により体積が約4倍増加する。

黒鉛と比べて、大容量を有する活物質を用いた電極は、充放電に伴う大きな体積変化から、電極の導電パスの切断や微粉化に伴う電極からの脱離、集電体活物質層剥離などのおそれがある。このことは、電池サイクル特性を低下させる要因となる可能性がある。
また、サイクル特性を低下させる要因として、SEI(Solid electrolyte interphase)の形成に伴うLiの消費も挙げられる。特に、充放電に伴う大きな体積変化が生じるSi系活物質は、SEIの破壊と生成が繰り返されうることから、SEI形成に伴うLiの消費も無視できない。

特許文献1では、金属活物質の表面に酸化アルキレン反復単位を含む物質で修飾することで、容量の低下を抑制する発明が記載されている。反復単位の弾性により活物質の膨張を部分的に抑制することができるが、活物質の膨張収縮が大きい場合、体積変化を緩和できず、十分なサイクル特性が得られない。
特許文献2では、バインダであるポリアクリル酸カルボキシル基の量をアルカリ土類金属架橋することで調整し、負極集電体との密着性を制御し、活物質層の膨張収縮による集電体への負荷の緩和と機械的強度の増強とを行うことが記載されている。

概要

本発明は、サイクル特性を向上させうる非水電解質二次電池用負極を提供することを目的とする。非水電解質二次電池用負極は、活物質の表面を、カルボキシル基を含むポリマーで修飾し、さらに架橋バインダと結合することで、安定したSEI層の形成と、機械強度の高い合剤層とし、充放電に伴う体積変化により活物質が脱落することなく、サイクル特性の高い二次電池用電極を提供することができる。

目的

特開2007−157709号公報
国際公開2014/200003号






以上のように、リチウムイオンの吸蔵・放出に伴う体積変化によるサイクル特性劣化の抑制を試みた研究が行われているが、その効果は十分でなく、更なるサイクル特性向上が望まれている

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

電極活物質層におけるバインダとして、カルボキシル基を有する糖鎖構造水系高分子と、数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子とを含み、上記カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は架橋処理が施されていることを特徴とする非水電解質二次電池用負極

請求項2

上記カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は完全中和されており、上記カルボキシル基を有する水系高分子は酸性高分子であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極。

請求項3

上記カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子がアルギン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極。

請求項4

上記カルボキシル基を有する水系高分子が、ポリアクリル酸であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。

請求項5

電極の活物質層における活物質が、SiOxを含むことを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項の非水電解質二次電池用負極。

技術分野

0001

本発明は、非水電解質二次電池用負極係り、特に、サイクル特性を向上させうる非水電解質二次電池用負極に関する。

背景技術

0002

近年、石油使用量や温室効果ガス削減エネルギー基盤のさらなる多様化や効率化を目指し、繰り返し充放電可能な二次電池として、Liイオン二次電池に注目が集まっている。特に、電気自動車ハイブリッド電気自動車および燃料電池車への用途展開が見込まれている。電気自動車においては、航続距離の向上が要求され、今後、二次電池の高エネルギー密度化が一層要求されていくことになる。

0003

現状の負極に注目すると、黒鉛電極が一般に用いられている。黒鉛理論容量は、372 mAh/g(活物質)である。これに対し、黒鉛を上回る容量を示す活物質として、SiやSnが近年注目されている。Siの理論容量は、4200 mAh/g(活物質)であり、Snは、990 mAh/g(活物質)である。一方、Siは、黒鉛の約11倍の容量を持っているために、Li吸蔵放出に伴う体積変化も大きくなる。Li吸蔵により体積が約4倍増加する。

0004

黒鉛と比べて、大容量を有する活物質を用いた電極は、充放電に伴う大きな体積変化から、電極の導電パスの切断や微粉化に伴う電極からの脱離、集電体活物質層剥離などのおそれがある。このことは、電池のサイクル特性を低下させる要因となる可能性がある。
また、サイクル特性を低下させる要因として、SEI(Solid electrolyte interphase)の形成に伴うLiの消費も挙げられる。特に、充放電に伴う大きな体積変化が生じるSi系活物質は、SEIの破壊と生成が繰り返されうることから、SEI形成に伴うLiの消費も無視できない。

0005

特許文献1では、金属活物質の表面に酸化アルキレン反復単位を含む物質で修飾することで、容量の低下を抑制する発明が記載されている。反復単位の弾性により活物質の膨張を部分的に抑制することができるが、活物質の膨張収縮が大きい場合、体積変化を緩和できず、十分なサイクル特性が得られない。
特許文献2では、バインダであるポリアクリル酸カルボキシル基の量をアルカリ土類金属架橋することで調整し、負極集電体との密着性を制御し、活物質層の膨張収縮による集電体への負荷の緩和と機械的強度の増強とを行うことが記載されている。

先行技術

0006

特開2007−157709号公報
国際公開2014/200003号

発明が解決しようとする課題

0007

以上のように、リチウムイオンの吸蔵・放出に伴う体積変化によるサイクル特性劣化の抑制を試みた研究が行われているが、その効果は十分でなく、更なるサイクル特性向上が望まれている。
本発明は、上記のような点に着目してなされたもので、サイクル特性を向上させることが出来る非水電解質二次電池用負極を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0008

課題を解決するために、本発明の一態様である非水電解質二次電池用負極は、電極の活物質層におけるバインダとして、カルボキシル基を有する糖鎖構造水系高分子と、数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子とを含み、上記カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は架橋処理が施されていることを特徴とする。

発明の効果

0009

本発明の態様によれば、電極の活物質層におけるバインダとして、架橋処理を施したカルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子と、数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子とを組み合わせて用いることで、サイクル特性を向上させることが可能となる。

0010

次に、本発明の実施形態について説明する。
本実施形態の非水電解質二次電池用負極の活物質層におけるバインダは、架橋処理が施されたカルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子と、数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子を含む。そのカルボキシル基を有する水系高分子は酸性高分子が好ましい。

0011

糖鎖構造のバインダは、合剤全体の機械的強度の向上に寄与し、合剤層クラック発生を抑制できる。さらに、糖鎖構造の水系高分子に対し架橋処理を施すと、少なくとも一部が橋架した状態になることで、耐クリープ特性が向上し、充電時の体積膨張時の内部応力に対し、応力緩和による歪を抑制することができることで、放電時の体積収縮によって、合剤層を元の体積に戻すことができる。この結果、導電パスの切断を抑制し、本実施形態の非水電解質二次電池用負極を使用した電池は、サイクル特性を向上することができる。

0012

ここで、カルボキシル基を有する水系高分子は、分子量が小さいことが好ましい。数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子とすることで、活物質表面に付着し、電解液の接触を抑制するとともに、糖鎖構造のバインダと結合し活物質の体積変化にも安定な膜を与える。この結果、繰り返し充放電での継続的なSEI生成を抑制する。更に、糖鎖構造のバインダとの結合は、酸無水物化処理によって行われ、糖鎖構造のバインダに対し、低分子量のカルボキシル基を有する水系高分子はよく混ぜ合わせることができ、均一に共有結合できるので、合剤層の体積変動に対する耐性を向上できる。
このことからも、本実施形態の非水電解質二次電池用負極を使用した電池は、更にサイクル特性を向上することができる。
なお、カルボキシル基を有する水系高分子の、数平均分子量は5000以上であれば、十分に上記の効果を得ることができるため好ましい。一方、数平均分子量が1000より小さいと、電解液中に溶解してしまうため、数平均分子量は、1000以上が好ましい。

0013

さらに、バインダに用いられる高分子は、カルボキシル基を多く含むため、Liイオンの伝導性を向上させるとともに、電解液に対する膨潤を抑えることができる。これにより、電解液の還元分解が抑制される。
ここで、バインダとしてのカルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は、特に、アルギン酸ナトリウムが望ましい。また、バインダとしての数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子は、ポリアクリル酸が望ましい。
架橋剤は、カルボン酸と反応して架橋形成するものを用いることができる。電極スラリーは、高分子水溶液に架橋剤を滴下し、さらに、導電助剤や活物質を加えて混合して作成する。用いる架橋剤は、高分子水溶液のpHに依存し、反応速度が決まるので、酸性高分子溶液に架橋剤を滴下すると、均一な架橋が形成できない。そこで、完全中和された糖鎖構造の高分子水溶液に架橋剤を滴下することで、ゆるやかに反応を進行させ、均一な架橋形成を行う。続いて、カルボキシル基を有する酸性の水系高分子を加え、反応を完全終了させた、高分子水溶液を調整することができる。

0014

架橋剤の添加量は、糖鎖構造の高分子に対し、0.1wt%以上3.0wt%以下となる量であることが望ましい。0.1wt%より少ないと架橋が少なすぎて効果が得られない。3.0wt%より大きいと、導電助剤や活物質を十分に分散することができず望ましくない。
架橋剤は、カルボン酸と反応する水系架橋剤であれば、特に制限がないが、室温下、数分で反応させることができる、カルボジイミド系化合物アジリジン系化合物が望ましく用いられる。特に、アジリジン系化合物が望ましい。

0015

本実施形態の負極で用いられる負極活物質は、Liを可逆的に吸蔵および放出できるものであれば特に制限されず、公知のものも使用することができるが、Liと合金化する材料を使用することが望ましい。特に、黒鉛よりも容量が大きい材料であれば、本実施形態の効果が顕著に得られる。
Liと合金化する材料としては、Si、Ge、Sn、Pb、Al、Ag、Zn、Hg、およびAuからなる群から選択された1つ以上の合金を使用できる。好ましくはSiOxであり、より好ましくは、xは1.5以下である。xが1.5より多いと、十分なLiの吸蔵および放出量を確保することができない。また、その活物質のみならず、黒鉛も活物質として加えても良い。

0016

導電助剤は、カーボンブラック天然黒鉛人造黒鉛、さらには、酸化チタン酸化ルテニウムなどの金属酸化物金属ファイバーなどが使用できる。導電助剤は、なかでもストラクチャー構造を呈するカーボンブラックが好ましく、特にその一種であるファーネスブラックケッチェンブラックアセチレンブラック(AB)が好ましく用いられる。
なお、カーボンブラックとその他の導電剤、例えば、気相成長炭素繊維(VGCF)との混合系も好ましく用いられる。

0018

電解液に含まれる電解質は、特に制限がなく、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiI、LiAlCl4等およびそれらの混合物等が挙げられる。好ましくは、LiBF4、LiPF6のうちの1種又は2種以上を混合したリチウム塩である。

0019

<本実施形態の効果>
(1)本実施形態の負極は、電極の活物質層におけるバインダとして、カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子と、数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子とを含み、上記カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は架橋処理が施されている。

0020

この構成によれば、電極の活物質層におけるバインダとして、架橋処理を施したカルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子と、数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子を組み合わせて用いることで、サイクル特性を向上することが出来る。
すなわち、活物質の表面を、カルボキシル基を含むポリマーで修飾し、さらに架橋バインダと結合することで、安定したSEI層の形成と機械強度の高い合剤層とし、充放電に伴う体積変化により活物質が脱落することなく、サイクル特性の高い二次電池用負極を提供することができる。

0021

(2)本実施形態の負極は、カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は完全中和されている。またカルボキシル基を有する水系高分子は酸性高分子である。
用いる架橋剤の反応速度は高分子溶液のpHに依存するため、完全中和された糖鎖構造の高分子水溶液に架橋剤を滴下することで、ゆるやかに反応を進行させ、均一な架橋形成を行うことが出来る。さらに、酸性高分子であるカルボキシル基を有する水系高分子を混合することで反応を完了させることができる。

0022

(3)本実施形態の負極は、カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子がアルギン酸である。
この構成によれば、架橋処理を施したアルギン酸塩結着させることにより、充放電に伴う体積変化により活物質がバインダから脱離したり、活物質層が集電体から剥離したりすることを抑えることが出来る。この結果、サイクル特性の高い二次電池用電極を提供することができる。

0023

(4)本実施形態の負極は、カルボキシル基を有する水系高分子が、ポリアクリル酸である。
この構成によれば、活物質表面をポリアクリル酸により修飾することで、活物質表面に安定したSEIを形成させることが出来る。
(5)本実施形態の負極は、電極の活物質層における活物質が、SiOxを含む。
この構成によれば、必要なLiの吸蔵および放出量を確保可能となる。

0024

以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明は、実施例により何ら限定されるものではない。
(実施例1)
負極スラリーの調製は、次の手順により行った。
アルギン酸ナトリウム(キッコーマバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパー攪拌した。該高分子溶液に、アジリジン化合物日本触媒社製、PZ−33)0.01gを加えて20分間攪拌後、ポリアクリル酸(日本触媒社製)0.14gを加えて攪拌した。さらにD50 6.6μmのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB0.47g、VGCF0.47gを加えて攪拌した。該混合液フィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。

0025

得られた負極スラリーを集電体に塗布した。集電体は、厚さ 12μmの銅箔を使用した。スラリーは、1.2mg/cm2の目付量になるように、ドクターブレードにて塗布し、80℃で30分乾燥した。これを密度が、1.0g/cm3になるようプレスし、105℃で5時間、減圧乾燥を行い、負極を得た。
正極スラリーの調製は次の手順により行った。PVdFのNMP溶液(クレハ社製、#7208) 120gに、アセチレンブラック(電気化学工業社製、HS−100)24gとNMP41gを加え、二軸混練機にて、10分間攪拌した。続いて、NCM(日本化学産業)144gとLMO(三井金属鉱業、Type−F)337gを加えて10分間攪拌した。インク固練り状態であることを確認し、さらに20分間混練した。その後、固形分60%となるようにNMPを加えて希釈した。

0026

得られた正極スラリーを集電体に塗布した。集電体は、厚さ 15μmのAl箔を使用した。正極スラリーは、18.8mg/cm2の目付量になるように、ドクターブレードにて塗布した。続いて、120℃で30分乾燥した。これを密度が、2.5g/cm3になるようプレスし、正極を得た。

0027

(実施例2)
負極スラリーの調製は、次の手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、カルボジイミド化合物(日清紡社製)0.0013gを加えて20分間攪拌後、ポリアクリル酸(日本触媒社製)0.14gを加えて攪拌した。さらにD50 6.6μmのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB0.47g、VGCF0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。

0028

(実施例3)
負極スラリーの調製は、次に手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、アジリジン化合物(日本触媒社製、PZ−33)0.01gを加えて、20分間攪拌後、ポリアクリル酸(数平均分子量5千)0.14gを加えて攪拌した。さらに、D50 6.6umのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB 0.47g、VGCF 0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。

0029

(実施例4)
負極スラリーの調製は、次に手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、アジリジン化合物(日本触媒社製、PZ−33)0.01gを加えて、20分間攪拌後、ポリアクリル酸(数平均分子量25万)0.14gを加えて攪拌した。さらに、D50 6.6umのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB 0.47g、VGCF 0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。

0030

(実施例5)
負極スラリーの調製は、次に手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、アジリジン化合物(日本触媒社製、PZ−33)0.01gを加えて、20分間攪拌後、アクリル酸マレイン酸共重合体アルドリッチ社製)0.14gを加えて攪拌した。さらに、D50 6.6umのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB 0.47g、VGCF 0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。

0031

(実施例6)
負極スラリーの調製は、次に手順により行った。カルボキシメチルセルロース0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、カルボジイミド化合物(日清紡社製)0.0007gを加えて、20分間攪拌後、ポリアクリル酸(日本触媒社製)0.14gを加えて攪拌した。さらに、D50 6.6umのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB 0.47g、VGCF 0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。

0032

(比較例1)
負極スラリーの調製は次の手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した後、該高分子溶液にポリアクリル酸(日本触媒社製)0.14gを加えて攪拌した。さらにD50 6.6μmのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB0.47g、VGCF0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。

0033

セル作製と評価)
得られた負極と正極でコインセルを作製し、実施例1および比較例1の充放電評価を行った。充電366mAh/g、放電1829mAh/gで、3Vから4.25Vの電圧範囲で繰り返し充放電を100回繰り返し、サイクル評価を行った。サイクル評価は、100サイクル後の維持率で評価し、その維持率は下記式で算出した。
(100サイクル目の放電容量)/(1サイクル目の放電容量)×100
なお、コインセルは2032型を使用した。

0034

負極は、直径15mmの円板打ち抜き、正極は、直径13.5mmの円板に打ち抜いて、評価を行なった。コインセルは、負極および正極、セパレータ(旭化成社、ハイポア ND525)を基本構成とした。電解液は、フルオロエチレンカーボネート(FEC)5wt%を含むエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DMC)の3:7(v/v)の混合溶液に、LiPF6を1Mとなるように加えたものを使用した。
評価結果を表1に示す。

0035

0036

表1から分かるように、実施例1および実施例2のサイクル特性は、比較例1に比べ良好であった。この結果から、本発明による活物質の表面を、カルボキシル基を含むポリマーで修飾し、さらに、架橋バインダと結合することで、サイクル特性向上の効果があることを確認した。

0037

また、実施例3および実施例4から分かるように、活物質表面を被覆する高分子の分子量は、数平均分子量が30万以下であることが望ましいことを確認した。実施例5は、カルボキシル基を含む高分子の一例として、アクリル酸マレイン酸共重合体を用いた。実施例6は、糖鎖構造を有する高分子として、カルボキシメチルセルロースのアンモニウム塩を用いた。表1から分かるように、実施例3〜6においても、サイクル特性が良好であった。

実施例

0038

以上、本願が優先権を主張する、日本国特許出願2015−103628号(2015年5月21日出願)の全内容は、参照により本開示の一部をなす。
ここでは、限られた数の実施形態を参照しながら説明したが、権利範囲はそれらに限定されるものではなく、上記の開示に基づく各実施形態の改変は当業者にとって自明なことである。すなわち、本発明は、以上に記載した各実施形態に限定されうるものではない。当業者の知識に基づいて各実施形態に設計の変更等を加えることが可能であり、そのような変更等を加えた態様も本発明の範囲に含まれる。

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