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技術 ダイカスト用被覆金型の製造方法

出願人 日立金属株式会社
発明者 アブスアイリキサーレ
出願日 2015年8月19日 (5年4ヶ月経過) 出願番号 2016-544231
公開日 2017年4月27日 (3年8ヶ月経過) 公開番号 WO2016-027832
状態 特許登録済
技術分野 チル鋳造・ダイキャスト 物理蒸着 鋳型又は中子及びその造型方法
主要キーワード ポリッシング研磨 スチールグリット 疲労クラック 積層皮膜 溶損試験 溶融アルミ 溶損率 ラップ装置
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (8)

課題・解決手段

本発明の目的は、溶融金属に対する耐溶損性および耐焼付き性に優れたダイカスト用被覆金型の製造方法を提供することである。ダイカスト用金型基材の表面にアークイオンプレーティング法で第1の硬質皮膜被覆する工程と、前記第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理する工程と、前記平滑化処理された第1の硬質皮膜の上にアークイオンプレーティング法で第2の硬質皮膜を被覆する工程と、を有するダイカスト用被覆金型の製造方法である。

概要

背景

近年、ダイカスト製品の軽量化、高性能化、用途の多様化等に伴って、その製品寸法形状に対する金型の精度、そして金型表面に負荷される熱応力条件は、年々厳しくなっており、金型寿命不安定化する傾向にある。ダイカスト用金型の表面には、溶融金属による加熱と、離型剤噴霧による冷却を繰り返して受けることで、熱応力による疲労クラックが発生する。また同時に、溶融金属と接することで、金型表面では溶損焼付きが発生する。

そこで、このような課題を防止又は抑制するために、窒化物炭窒化物酸窒化物酸化物等の硬質皮膜被覆したダイカスト用被覆金型が提案されている。被覆手段の中でもアークイオンプレーティング法基材への熱的負荷が小さいため金型の変寸が少なく、硬質皮膜の密着性にも優れることから有効である。

例えば、特許文献1では、アークイオンプレーティング法でCrの窒化物を単層で被覆することが提案されている。特許文献2では、イオンプレーティング法で金属または合金と、炭化物、窒化物、酸化物、あるいは炭窒化物を積層させることが提案されている。また、引用文献3では、化学的に安定な酸化物皮膜を適用することが開示されており、具体的にはアークイオンプレーティング法でCrの酸化物の上にAlCrの酸化物を設けることが提案されている。

概要

本発明の目的は、溶融金属に対する耐溶損性および耐焼付き性に優れたダイカスト用被覆金型の製造方法を提供することである。ダイカスト用金型の基材の表面にアークイオンプレーティング法で第1の硬質皮膜を被覆する工程と、前記第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理する工程と、前記平滑化処理された第1の硬質皮膜の上にアークイオンプレーティング法で第2の硬質皮膜を被覆する工程と、を有するダイカスト用被覆金型の製造方法である。

目的

本発明の目的は上記の課題に鑑み、溶融金属に対する耐溶損性および耐焼付き性に優れたダイカスト用被覆金型の製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

ダイカスト用金型基材の表面にアークイオンプレーティング法で第1の硬質皮膜被覆する工程と、前記第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理する工程と、前記平滑化処理された第1の硬質皮膜の上にアークイオンプレーティング法で第2の硬質皮膜を被覆する工程と、を有することを特徴とするダイカスト用被覆金型の製造方法。

請求項2

前記平滑化処理は、ボンバード処理であることを特徴とする請求項1に記載のダイカスト用被覆金型の製造方法。

請求項3

前記第1の硬質皮膜または前記第2の硬質皮膜は、クロム系窒化物であることを特徴とする請求項1または2に記載のダイカスト用被覆金型の製造方法。

請求項4

前記第2の硬質皮膜は、少なくとも2層以上の多層構造を有することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のダイカスト用被覆金型の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、鋼やアルミニウムマグネシウム亜鉛、それらの合金に代表される各種の鉄・非鉄金属鋳造、特にはアルミニウムやその合金の鋳造に用いられる、アークイオンプレーティング法硬質皮膜被覆するダイカスト用被覆金型の製造方法に関する。

背景技術

0002

近年、ダイカスト製品の軽量化、高性能化、用途の多様化等に伴って、その製品寸法形状に対する金型の精度、そして金型表面に負荷される熱応力条件は、年々厳しくなっており、金型寿命不安定化する傾向にある。ダイカスト用金型の表面には、溶融金属による加熱と、離型剤噴霧による冷却を繰り返して受けることで、熱応力による疲労クラックが発生する。また同時に、溶融金属と接することで、金型表面では溶損焼付きが発生する。

0003

そこで、このような課題を防止又は抑制するために、窒化物炭窒化物酸窒化物酸化物等の硬質皮膜を被覆したダイカスト用被覆金型が提案されている。被覆手段の中でもアークイオンプレーティング法は基材への熱的負荷が小さいため金型の変寸が少なく、硬質皮膜の密着性にも優れることから有効である。

0004

例えば、特許文献1では、アークイオンプレーティング法でCrの窒化物を単層で被覆することが提案されている。特許文献2では、イオンプレーティング法で金属または合金と、炭化物、窒化物、酸化物、あるいは炭窒化物を積層させることが提案されている。また、引用文献3では、化学的に安定な酸化物皮膜を適用することが開示されており、具体的にはアークイオンプレーティング法でCrの酸化物の上にAlCrの酸化物を設けることが提案されている。

先行技術

0005

特開平10−237624号公報
特開2008−188609号公報
特開2010−58135号公報

発明が解決しようとする課題

0006

本発明者は、皮膜の密着性に優れるアークイオンプレーティング法で被覆処理したダイカスト用被覆金型であっても、局所的な溶損や焼付きが発生することを確認した。そして、ダイカスト用被覆金型における溶損や焼付きの発生原因を検討したところ、硬質皮膜に含まれるドロップレットパーティクル等の凹凸を起点とするボイド等の隙間欠陥により、局所的な溶損や焼付きが発生していることを確認した。

0007

本発明の目的は上記の課題に鑑み、溶融金属に対する耐溶損性および耐焼付き性に優れたダイカスト用被覆金型の製造方法を提供することである。

課題を解決するための手段

0008

本発明は、ダイカスト用金型の基材の表面にアークイオンプレーティング法で硬質皮膜を被覆するダイカスト用被覆金型の製造方法であって、基材の表面にアークイオンプレーティング法で第1の硬質皮膜を被覆する工程と、その第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理する工程と、その平滑化処理された第1の硬質皮膜の上にアークイオンプレーティング法で第2の硬質皮膜を被覆する工程とを有するダイカスト用被覆金型の製造方法である。
ここで平滑化処理は、ボンバード処理であることが好ましい。
本発明のダイカスト用被覆金型の製造方法において、第1の硬質皮膜または第2の硬質皮膜は、クロム系窒化物であることが好ましい。
また、本発明のダイカスト用被覆金型の製造方法において、第2の硬質皮膜は、少なくとも2層以上の多層構造を有することが好ましい。

発明の効果

0009

本発明によれば、アルミニウム等の溶融金属に対して、優れた耐溶損性および耐焼付き性を発揮できるダイカスト用被覆金型を提供することができる。

図面の簡単な説明

0010

本発明例1〜4の溶損試験後の光学顕微鏡による外観観察写真である。
比較例1、2の溶損試験後の光学顕微鏡による外観観察写真である。
本発明例10〜12の溶損試験後の光学顕微鏡による外観観察写真である。
本発明例13〜15の溶損試験後の光学顕微鏡による外観観察写真である。
本発明例16〜18の溶損試験後の光学顕微鏡による外観観察写真である。
比較例10〜12の溶損試験後の光学顕微鏡による外観観察写真である。
比較例13、14の溶損試験後の光学顕微鏡による外観観察写真である。

0011

本発明者は、ダイカスト用被覆金型の局所的な溶損や焼付を低減するには、アークイオンプレーティング法による硬質皮膜の被覆処理の途中に平滑化処理を設けることが有効であることを見出して、本発明に到達した。

0012

本発明者は、硬質皮膜の内部に含まれるドロップレットやパーティクルが原因となり、局所的な溶損や焼付きが発生することを確認した。そして、最表面の硬質皮膜を平滑化処理するだけでは、皮膜内部に含まれるドロップレットやパーティクルを起点とする欠陥は除去することができず、ダイカスト用金型の溶損や焼付きを抑制することはできないことを確認した。そして、ダイカスト用金型の溶損や焼付きを抑制するためには、硬質皮膜の形成の途中に平滑化処理を設けることが有効であることを知見した。
本発明では、第1の硬質皮膜をアークイオンプレーティング法で被覆し、その表面を平滑化処理する。第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理することで皮膜の表面にあるドロップレットやパーティクル等に起因した表面の凹凸をならして平滑にすることができる。そして、第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理した後には、第2の硬質皮膜をアークイオンプレーティング法で被覆することが重要である。平滑化処理された第1の硬質皮膜の上にアークイオンプレーティング法で第2の硬質皮膜を被覆することで、第1の硬質皮膜の表面に存在する平滑化処理痕に起因する微細な凹凸も埋められるようになり、硬質皮膜の全体に含まれるドロップレットやパーティクル等を起点にする表面の凹凸が低減し、局所的な溶損や焼付きを抑制することができる。

0013

本発明において、上記の「平滑化処理」とは、機械的研磨、ボンバード処理等のように、硬質皮膜の表面の表面粗さの数値を小さくする処理をいう。 上記の表面粗さのパラメータには、JIS−B−0601−2001に準拠する算術平均粗さRa、および、最大高さRzを用いることができる。そして、上記の平滑化処理により、第1の硬質皮膜の表面の算術平均粗さRaを0.05μm以下、最大高さRzを1.00μm以下にすることが好ましく、Rzを0.50μm以下にすることがより好ましい。

0014

ボンバード処理はアルゴン等のガスを用いたボンバード処理や、金属イオンを用いたボンバード処理を適用することができる。ボンバード処理を適用すれば、同一炉内で連続的に処理できるので、後述する機械的研磨よりも好ましい。
但し、ボンバード処理の時間が長くなり過ぎると、第1の硬質皮膜の表面に凹凸が多くなり、耐溶損性が低下する傾向にある。より優れた耐溶損性を発揮するためには、ボンバード処理は、処理時間を40分以下とすることが好ましい。更に好ましくは30分以下である。但し、処理時間が短くなり過ぎれば、耐溶損性を向上させる効果が得られ難い。そのため、ボンバード処理は、処理時間を5分以上とすることが好ましい。更には、10分以上とすることが好ましい。
ガスボンバード処理は、基材に印加する負のバイアス電圧を−700V以上−400V以下で実施することが好ましい。基材に印加する負のバイアス電圧が−400Vより大きく(−400Vよりもプラス側)なると、第1の硬質皮膜の平滑化が十分でないため耐溶損性および耐焼付き性が低下する傾向にある。また、基材に印加する負のバイアス電圧が−700Vより小さく(−700Vよりもマイナス側)なると、第1の硬質皮膜の表面に凹凸が多く形成され易くなり耐溶損性および耐焼付き性が低下する傾向にある。

0015

一方、ドロップレットに起因する表面の凹凸を解消して平滑な表面状態にするためには、次のような機械的研磨が有効である。
(1)ダイヤモンドペースト等の研磨剤を保持した研磨布で硬質皮膜の表面を磨く方法
(2)ダイヤモンド粒子含水した研磨剤を用い、基材に被覆された皮膜に高速滑走させて、発生する摩擦力によって磨く、いわゆるエアロラップ登録商標)等による研磨方法
(3)エアーを使用せずに弾性粘着性を持った研磨剤を噴射することで磨く、いわゆるスマップ(SMAP)(亀井鉄工所製の鏡面ショットマシンである)等による研磨方法
さらに、これらの機械的研磨の後には3μm以下のダイヤモンドペースト磨きをすることで、より好ましい平滑化が実現できる。
第1の硬質皮膜の表面を機械的研磨するためには、第1の硬質皮膜を被覆後に試料を炉内から取出す必要がある。第1の硬質皮膜を機械的研磨により平滑化処理した後に、試料を炉内に戻して第2の硬質皮膜を被覆すればよい。
機械的研磨はより平滑な表面状態を達成でき、耐溶損性および耐焼付き性を向上させるのに好ましい。

0016

本発明の第1の硬質皮膜および第2の硬質皮膜には、窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物、酸窒化物、酸化物を適用することができる。
本発明において、第1の硬質皮膜および第2の硬質皮膜は単層であってもよいが、多層構造とすることが好ましい。第2の硬質皮膜を多層構造とすることで、第2の硬質皮膜に優れた機械的特性を付加することができる。例えば、密着性に優れるクロム系窒化物と、このクロム系窒化物にSi、Bなどの第3元素を加えたクロム系窒化物等を積層させることで、第2の硬質皮膜に高硬度を付加することができる。

0017

第1の硬質皮膜は、窒化物又は炭窒化物であることが好ましい。基材側にある第1の硬質皮膜が窒化物又は炭窒化物であれば、基材との密着性がより優れる傾向にあり好ましい。更には窒化物であることが好ましい。また、第1の硬質皮膜は、金属(半金属を含む)部分の原子比率原子%)でCrを50%以上含有するクロム系の窒化物または炭窒化物であることがより好ましく、Crを70%以上含有することがさらに好ましい。

0018

ダイカスト用被覆金型の耐溶損性および耐焼付き性を高めるには、表面側にある第2の硬質皮膜は、窒化物、炭窒化物、酸窒化物、酸化物であることが好ましい。更には窒化物又は酸窒化物であることが好ましい。特に、窒化物であることが好ましい。また、第2の硬質皮膜は、金属(半金属を含む)部分の原子比率(原子%)でCrを50%以上含有するクロム系の窒化物または炭窒化物であることがより好ましく、Crを70%以上含有することがさらに好ましい。

0019

第2の硬質皮膜は、Si、Bの少なくとも1種以上を含有することが好ましい。Si、Bの少なくとも1種を含有することで皮膜組織が微細になり、耐摩耗性および耐溶損性がより向上する。これらの効果を十分に発揮するには、第2の硬質皮膜は金属(半金属を含む)部分の原子比率(原子%)でSi、Bの1種以上を3%以上含有することがより好ましく、さらに好ましくは5%以上である。但し、Si、Bの含有量が多くなり過ぎると皮膜の靱性が低下する。そのため、第2の硬質皮膜は金属(半金属を含む)部分の原子比率(原子%)でSi、Bの1種以上を15%以下で含有することが好ましく、Si、Bの1種以上を10%以下で含有することがより好ましい。

0020

本発明では、第2の硬質皮膜の表面も平滑化処理することが好ましい。そして、この場合、第2の硬質皮膜の表面を研磨して算術平均粗さRa(JIS−B−0601−2001に準拠)が0.05μm以下、最大高さRz(JIS−B−0601−2001に準拠)が1.00μm以下にすることがより好ましく、Rzを0.60μm以下にすることがさらに好ましい。

0021

本発明の基材は特段に定めるものではないが、JIS−G−4404(2006)のSKD61やその改良材に代表される熱間工具鋼を使用することが好ましい。工具鋼基本的特性を決定するCとCrを、質量%で、C:0.35〜0.45%、Cr:4.0〜6.0%の範囲で含有する熱間工具鋼を基材として用いることが好ましい。
基材は、窒化処理または浸炭処理等といった拡散を利用した表面硬化処理を予め適用してもよい。窒化処理をした基材を用いることで、耐溶損性や耐焼付き性がより向上する傾向にあり好ましい。

0022

硬質皮膜の密着性をより高めるためには、算術平均粗さRa(JIS−B−0601−2001に準拠)が0.05μm以下、最大高さRz(JIS−B−0601−2001に準拠)が1.00μm以下の表面粗さを有する基材を用いることが好ましい。

0023

第1の硬質皮膜または第2の硬質皮膜の表面粗さを平滑に調整するには、その被覆前の基材の表面粗さも平滑に研磨しておくことが好ましい。具体的には、硬質皮膜を被覆する前の基材の表面粗さをA、第1の硬質皮膜の平滑化処理前の表面粗さをB、第1の硬質皮膜の平滑化処理後の表面粗さをCとしたとき、その各々の算術平均粗さRaと最大高さRzが、A<C<Bの関係を満たすことが好ましい。
また、本発明においては、第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理することに加えて、第2の硬質皮膜を平滑化処理することが好ましい、この場合、第2の硬質皮膜の平滑化処理後の表面粗さをDとして、上記のRaおよびRzの関係が、A<C<D<Bの関係を満たすことがより好ましい。
基材表面を平滑化することで、基材表面の凹凸に起因する皮膜欠陥を抑制することが出来る。基材の直上にある皮膜欠陥は直接的に基材自体を著しく腐食する原因となり、基材に近い側の皮膜の皮膜欠陥が少ないことがより好ましい。そのため、研磨後の第2の硬質皮膜の表面粗さよりも、第1の硬質皮膜の表面粗さが平滑であることが好ましく、更には被覆する前の基材の表面粗さが最も平滑であることが好ましい。
さらに、第1の硬質皮膜については、その被覆時の表面にあるドロップレット等を研磨又はエッチング除去するところ、除去の程度すなわち平滑化処理後の表面粗さCは、平滑化処理前の表面粗さBに対して、RaではC/Bが1.0未満に、RzではC/Bが0.5未満になるよう平滑化処理を行うことが好ましい。これらの式を満たすことによって、硬質皮膜の欠陥をより低減できる。

0024

硬質皮膜の総膜厚が薄くなり過ぎると耐溶損性および耐焼付き性が十分でない場合がある。そのため、硬質皮膜の総膜厚は3μm以上とすることが好ましい。更には、硬質皮膜の総膜厚は5μm以上とすることがより好ましく、10μm以上とすることがさらに好ましい。一方、硬質皮膜の総膜厚が厚くなり過ぎると皮膜剥離が発生し易くなる。そのため、硬質皮膜の総膜厚は40μm以下とすることが好ましく、30μm以下とすることがより好ましい。

0025

本発明では、第1の硬質皮膜と基材との間に他の皮膜を設けても良い。また、第2の硬質皮膜の上に他の皮膜を設けても良い。第2の硬質皮膜の上に他の皮膜を設ける場合、第2の硬質皮膜の表面を平滑化処理し、第3以降の硬質皮膜を設けてもよい。

0026

ダイカスト用金型に要求される耐溶損性を評価するための試料を作製した。基材は、硬さを46HRCとした、熱間工具鋼として一般的に使用されているJIS−G−4404(2006)のSKD61相当鋼材を用いた。評価用の基材の寸法は、直径10mm、長さ120mmの円柱状とし、表面を研磨して、算術平均粗さRaを0.01μm、最大高さRzを0.07μmとした。全ての試料には、予めガス窒化処理した基材を用いた。
そして、一般的なアークイオンプレーティング装置を用い硬質皮膜を被覆した。表面研磨した基材を脱脂洗浄して、基材ホルダーに固定した。そして、基材温度を約500℃に加熱し、1×10−3Paの真空中で加熱脱ガスを行った。次に、Arガスを導入し、基材に−500Vのバイアス電圧を印加して、Arボンバード処理を20分間を行った。続いて、基材には−800Vのバイアス電圧を印加して、Tiボンバード処理を約5分間を行った。基材のボンバード処理は、何れの試料も同様に実施した。
皮膜には、第1の硬質皮膜にCrNを、第2の硬質皮膜にCrSiBNを選択し、基材に被覆した。実施例2の第1の硬質皮膜および第2の硬質皮膜の平滑化処理内容は表1、2に示す。詳細な試料作製条件については、下記に具体的に説明する。

0027

<本発明例試料No.1>
炉内に窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加し、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、第1の硬質皮膜である約5.0μmのCrNを被覆した。次に、第1の硬質皮膜の平滑化処理のために、基材をチャンバーから取り出して、ヤマシタワークス社製エアロラップ装置(AEROLAPYT-300)を使用して研磨を行い、第1の硬質皮膜を平滑化処理した。そして、第1の硬質皮膜の表面粗さを測定した。そして、脱脂洗浄を行った後に、再びチャンバー内に戻して、第2の硬質皮膜を被覆した。まず、第1の硬質皮膜の表面にある酸化膜などを除去するために、Arボンバード処理およびTiボンバード処理を行い表面をクリーニングした。その後、窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加して、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約4.0μmのCrSiBNからなる第2の硬質皮膜を被覆した。ターゲット組成は、Cr92Si3B5の組成のものを用いた。
そして、被覆した後の第2の硬質皮膜に、エアロラップ装置を使用して研磨を行い、その後3μmダイヤモンドペーストを使用して磨きによる平滑化処理を行った。

0028

<本発明例試料No.2>
第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例1と同様とした。第1の硬質皮膜の平滑化処理のために、基材をチャンバーから取り出して、ヤマシタワークス社製エアロラップ装置(AEROLAPYT-300)を使用して研磨を行った後、1μmのダイヤモンドペーストにてポリッシング研磨した。
第1皮膜の平滑化処理後の工程は、本発明例1と同様とした。

0029

<本発明例試料No.3>
第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例1と同様とした。
第1の硬質皮膜を被覆した後、第1の硬質皮膜の表面をボンバード処理で平滑化処理するために、基材に印加する負のバイアス電圧を−500Vとし、Arガスを用いたボンバード処理を30分間実施した。そして、この平滑化処理を行った後の基材をチャンバーから取り出して、第1の硬質皮膜の表面粗さを測定した。
第1の硬質皮膜の表面粗さを測定した後、この基材をチャンバー内に戻して、本発明例1と同様の表面クリーニングを行った。そして、窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加して、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約4.0μmのCrSiBNからなる(ターゲットの組成は、本発明例1と同じ)第2の硬質皮膜を被覆した。第2の硬質皮膜の平滑化処理方法は、本発明例1と同様である。

0030

<本発明例試料No.4>
第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例1と同様とした。第1の硬質皮膜の平滑化処理のために、基材をチャンバーから取り出して、平滑化処理として研磨剤を塗布したナイロン不織布(ベルスター研磨材工業株式会社製研磨パッド#400を使用した。第1皮膜の平滑化処理後の工程は、本発明例1と同様とした。

0031

<比較例試料No.1>
第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例1と同様とした。第1の硬質皮膜の平滑化処理のために、基材をチャンバーから取り出して、平滑化処理の比較例として本発明の平滑化処理に替えて、ショットブラスト処理投射材スチールグリット200〜300μm)を使用した。ショットブラスト時間を約10秒間ショットブラストを行った。第1皮膜のショットブラスト処理後の工程は、本発明例1と同様とした。

0032

<比較例試料No.2>
第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例1と同様とした。
第1の硬質皮膜の被覆後は一切の研磨処理等を行わず、本発明例10と同様の工程で第2の硬質皮膜を被覆し、試料を作成した。第2の硬質皮膜の平滑化処理方法は、本発明例1と同様である。

0033

<表面粗さ測定>
基材及び硬質皮膜の表面粗さは、株式会社東京精密製の接触式面粗さ測定器SURFCOM480Aを用いて、JIS−B−0601−2001に従って、算術平均粗さRaと最大高さ粗さRzを測定した。測定条件は、評価長さ:4.0mm、測定速度:0.3mm/s、カットオフ値:0.8mmとした。表1に、硬質皮膜を被覆する前の基材の表面粗さA、第1の硬質皮膜の平滑化処理前の表面粗さB、第1の硬質皮膜の平滑化処理後の表面粗さC、および、第2の硬質皮膜の平滑化処理後の表面粗さDの測定結果を、それぞれ示す。

0034

<耐溶損性評価>
アルミニウムの720℃の溶湯中に、本発明例および比較例を30時間漬し、光学顕微鏡により溶損の有無を確認した。また、試験前後の質量を測定して、溶損率(%)を確認した。表2に試料作製条件及び試験結果を纏めて示す。

0035

0036

0037

表2に示すように、第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理した本発明例は、本発明の平滑化処理をしていない比較例に比べて溶損率(%)が低くなり、耐溶損性に優れることを確認した。そして、特に、第1皮膜の研磨後の最大高さRzが0.5μm以下であり、かつ第2皮膜の研磨後の最大高さRzが0.6μm以下である本発明例2、4が優れた耐溶損性を示した。
図1に本発明例1〜4の耐溶損性評価後の光学顕微鏡による外観観察写真を示す。優れた耐溶損性を示した本発明例1〜4は、先端部および側面部に溶損が確認されていない。
図2に比較例1、2の耐溶損性評価後の光学顕微鏡による外観観察写真を示す。比較例は先端部および側面部の何れも大きな溶損が確認された。
第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理する工程を介することで、さらには、第2の硬質皮膜の表面も平滑化処理することで、耐溶損性が向上することが確認された。

0038

表1および2より、本発明の製造方法を適用して得られた硬質皮膜は、その皮膜最表面の表面粗さも平滑であり、耐溶損性に優れていることが分かる。そして、その溶融アルミの耐溶損性評価試験後の皮膜表面は、図1の通り、エロージョン孔食がほとんど確認されなかった。

0039

これに対し、ショットブラスト処理をした比較例1、2の硬質皮膜は、耐溶損性が著しく悪い結果となった。比較例1の硬質皮膜は表面が粗化されたことで硬質皮膜の表面粗さ値が大きくなったこと、比較例2の硬質皮膜は第1の硬質皮膜に本発明の平滑化処理自体を実施していないため、マクロパーティクルが除去されておらず、表面粗さを十分に低減させることができなかった。

0040

実施例2で使用する基材の種類、基材の研磨、および基材のボンバード処理条件は実施例1と同様のものとした。一部の基材には窒化処理を予め実施した。実施例2の第1の硬質皮膜および第2の硬質皮膜の種類および平滑化処理内容は表3に示す。詳細な試料作製条件については、下記に具体的に説明する。

0041

<本発明例試料No.10>
炉内に窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加し、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、第1の硬質皮膜である約5.0μmのCrNを被覆した。
その後、第1の硬質皮膜の表面を研磨により平滑化処理するため、基材をチャンバーから取り出して、ヤマシタワークス社製エアロラップ装置(AEROLAPYT-300)を使用して研磨を行った。さらにその後、1μmのダイヤモンドペーストにてポリッシング研磨し、続いては、亀井鉄工所製鏡面ショットマシンSMAP-II型を使用して、算術平均粗さRaを0.01μm、かつ最大高さRzを0.05μmとした。
そして、脱脂洗浄を行った後に、再びチャンバー内に戻して、第2の硬質皮膜を被覆した。まず、第1の硬質皮膜の表面にある酸化膜を除去するために、Arボンバード処理およびTiボンバード処理を行い表面をクリーニングした。その後、窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加して、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約5.0μmのCrSiBNからなる第2の硬質皮膜を被覆した。ターゲットには、Cr92Si3B5の組成のものを用いた(数字は原子比率、以下同様である)。そして、被覆した後の第2の硬質皮膜に、エアロラップ装置を使用して研磨を行い、その後3μmダイヤモンドペーストを使用して磨きによる平滑化処理を行った。

0042

<本発明例試料No.11>
窒化処理して、約100μmの窒化層を形成した基材を用いた。それ以外は、本発明例10と同様とした。

0043

<本発明例試料No.12>
窒化処理して、約100μmの窒化層を形成した基材を用いた。そして、第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例10と同様とした。
第1の硬質皮膜を被覆した後、第1の硬質皮膜の表面をボンバード処理で平滑化処理するために、基材に印加する負のバイアス電圧を−500Vとし、Arガスを用いたボンバード処理を30分間実施した。
その後、窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加して、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約5.0μmのCrSiBNからなる第2の硬質皮膜を被覆した(ターゲットの組成は、本発明例10と同じとした)。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0044

<本発明例試料No.13>
窒化処理して、約100μmの窒化層を形成した基材を用いた。第1の硬質皮膜の平滑化処理までは、本発明例12と同様とした。
第1の硬質皮膜を平滑化処理した後、窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加して、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約3.0μmのCrNを被覆し、続けて、約4.0μmのCrSiBNを被覆して(ターゲットの組成は、本発明例10と同じ)、第2の硬質皮膜を被覆した。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0045

<本発明例試料No.14>
窒化処理して、約50μmの窒化層を形成した基材を用いた。それ以外は本発明例13と同じとした。

0046

<本発明例試料No.15>
第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例10と同様とした。
第1の硬質皮膜を被覆した後、第1の硬質皮膜の表面をボンバード処理で平滑化処理するために、基材に印加する負のバイアス電圧を−500Vとし、Arガスを用いたボンバード処理を45分間実施した。
第1の硬質皮膜を平滑化処理した後、窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加して、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約3.0μmのCrNを被覆し、続けて、約4.0μmのCrSiBNを被覆して(ターゲットの組成は、本発明例10と同じ)、第2の硬質皮膜を被覆した。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0047

<本発明例試料No.16>
第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例10と同様とした。
第1の硬質皮膜を被覆した後、第1の硬質皮膜の表面をボンバード処理で平滑化処理するために、基材に印加する負のバイアス電圧を−500Vとし、Arガスを用いたボンバード処理を60分間実施した。
第1の硬質皮膜を平滑化処理した後、窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加して、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約7.0μmのCrSiBNからなる第2の硬質皮膜を被覆した(ターゲットの組成は、本発明例10と同じとした)。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0048

<本発明例試料No.17>
第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例1と同様とした。
第1の硬質皮膜を被覆した後、第1の硬質皮膜の表面をボンバード処理で平滑化処理するために、基材に印加する負のバイアス電圧を−500Vとし、Arガスを用いたボンバード処理を60分間実施した。
第1の硬質皮膜を平滑化処理した後、窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加して、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約3.0μmのCrNを被覆し、続けて、約4.0μmのCrSiBNを被覆し(ターゲットの組成は、本発明例10と同じ)、第2の硬質皮膜を被覆した。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0049

<本発明例試料No.18>
第1の硬質皮膜の被覆までは、本発明例1と同様とした。
第1の硬質皮膜を被覆した後、第1の硬質皮膜の表面をボンバード処理で平滑化処理するために、基材に印加する負のバイアス電圧を−700Vとし、Arガスを用いたボンバード処理を30分間実施した。
第1の硬質皮膜を平滑化処理した後、窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加して、基材温度500℃、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約3.0μmのCrNを被覆し、続けて、約4.0μmのCrSiBNを被覆し(ターゲットの組成は、本発明例1と同じ)、第2の硬質皮膜を被覆した。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0050

<比較例試料No.10>
炉内に窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加し、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約5.0μmのCrNを被覆し、続けて、約5.0μmのCrSiBNを被覆した。ターゲットには、Cr92Si3B5の組成のものを用いた(数字は原子比率、以下同様である)。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0051

<比較例試料No.11>
炉内に窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加し、反応ガス圧力3.0Paの条件で、約13.0μmのTiAlNを被覆した。用いたターゲットの組成は、Ti50Al50とした。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0052

<比較例試料No.12>
窒化処理して、約100μmの窒化層を形成した基材を用いた。
炉内に窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加し、反応ガス圧力3.0Paの条件で、個々の膜厚が10nm以下でVNとAlCrSiNとが交互に積層した約12.0μmの積層皮膜を被覆した。AlCrSiNの被覆に用いたターゲットの組成は、Al60Cr37Si3とした。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0053

<比較例試料No.13>
炉内に窒素ガスを導入し、基材に−120Vのバイアス電圧を印加し、反応ガス圧力3.0Paの条件で、個々の膜厚が10nm以下でVNとAlCrSiNとが交互に積層した約12.5μmの積層皮膜を被覆した。AlCrSiNの被覆に用いたターゲットの組成は、比較例12と同じAl60Cr37Si3とした。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0054

<比較例試料No.14>
窒化処理して、約100μmの窒化層を形成した基材を用いた。比較例14は、基材を窒化処理したのみで、硬質皮膜を設けていない。最後に、本発明例10で示した上記の平滑化処理を行った。

0055

<表面粗さ評価>
本発明例および比較例は何れも第2の硬質皮膜の表面または基材の表面を研磨し、算術平均粗さRaを0.04μm、かつ最大高さRzを0.05μmとした。基材及び硬質皮膜の表面粗さは、株式会社東京精密製の接触式面粗さ測定器SURFCOM480Aを用いて、JIS−B−0601−2001に従って、評価長さが4.0mm、測定速度が0.3mm/s、カットオフ値が0.8mmの条件で測定した。

0056

<耐溶損性評価>
アルミニウムの720℃の溶湯中に、本発明例および比較例を20時間漬し、光学顕微鏡により溶損の有無を確認した。また、試験前後の質量を測定して、溶損率(%)を確認した。表3に試料作製条件及び試験結果を纏めて示す。

0057

実施例

0058

表1に示すように、第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理した本発明例は、平滑化処理をしていない比較例に比べて溶損率(%)が低くなり、耐溶損性に優れることを確認した。特に、平滑化処理する工程で、研磨した本発明例10、11及び基材に印加するバイアス電圧を−500Vとし、30分間のアルゴンボンバード処理した本発明例12〜14は、溶損率(%)が0%であり優れた耐溶損性を示した。また、基材に窒化処理を施した本発明例11〜14は、溶損率が0%であり優れた耐溶損性を示した。
図3に本発明例10〜12の耐溶損性評価後の光学顕微鏡による外観観察写真を示す。図4に本発明例13〜15の耐溶損性評価後の光学顕微鏡による外観観察写真を示す。図5に本発明例16〜18の耐溶損性評価後の光学顕微鏡による外観観察写真を示す。特に優れた耐溶損性を示した本発明例10〜14は、先端部および側面部に溶損が確認されていない。
図6に比較例10〜12の耐溶損性評価後の光学顕微鏡による外観観察写真を示す。図7に比較例13、14の耐溶損性評価後の光学顕微鏡による外観観察写真を示す。比較例は先端部および側面部の何れも大きな溶損が確認された。
第1の硬質皮膜の表面を平滑化処理する工程を介することで、耐溶損性が向上することが確認された。

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