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技術 導電膜用素材、導電膜積層体、電子機器、ならびに導電膜用素材および導電膜積層体の製造方法

出願人 AGC株式会社
発明者 富田倫央小林健太
出願日 2013年5月14日 (7年6ヶ月経過) 出願番号 2014-515643
公開日 2016年1月12日 (4年10ヶ月経過) 公開番号 WO2013-172354
状態 未査定
技術分野 積層体(2) 物理蒸着 位置入力装置 非絶縁導体 電線ケーブルの製造(1)
主要キーワード 最適流量 結晶質層 導電膜積層体 結晶質状態 タッチパネル用電極 導電膜用 抵抗値変化率 アクリル系材料
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題・解決手段

熱処理による結晶化が容易で、結晶化させたときのシート抵抗値が低く、かつ膜厚の増加も抑制された非晶質層を有する導電膜用素材を提供する。 導電膜用素材は、透明基材と、前記透明基材上に積層されたインジウムスズ酸化物からなる非晶質層とを有する。前記非晶質層は、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなり、膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となるものである。

概要

背景

透明導電膜は、導電性光学的な透明性とを有することから、透明電極電磁波遮蔽膜面状発熱膜反射防止膜等として使用され、近年ではタッチパネル用電極として注目されている。タッチパネルには、抵抗膜式静電容量結合式、光学式等、多様な方式が存在する。透明導電膜は、例えば、上下の電極が接触することでタッチ位置を特定する抵抗膜式、静電容量の変化を感知する静電容量結合方式に用いられる。抵抗膜式に用いられる透明導電膜は、動作原理上、透明導電膜同士が機械的に接触することから、高い耐久性が求められる。また、静電容量結合方式や一部の抵抗膜式に用いられる透明導電膜は、特定のパターンとなるようにエッチングにより多数の透明電極が形成されることから、エッチング性が良好であることが求められる。また、透明導電膜は、表示部の前面に配置されることから、高い光透過率が求められる。

透明導電膜としては、インジウムスズ酸化物からなるものが挙げられる。インジウムスズ酸化物は、結晶化させることで耐久性を向上できる。しかし、透明導電膜となるインジウムスズ酸化物にはエッチングにより多数の透明電極を形成する場合があり、結晶化しているとエッチングにより多数の透明電極を形成することが困難となる。例えば、インジウムスズ酸化物が結晶化している場合、エッチングレートが低下するために透明電極の形成に時間がかかり、また透明電極の形状が所望の形状とならないおそれがある。

このような観点から、まずエッチングの容易な非晶質状態のインジウムスズ酸化物を成膜し、この非晶質状態のインジウムスズ酸化物に対してエッチングを行って多数の透明電極を形成した後、熱処理によって結晶化させることが好ましい。この場合、非晶質状態のインジウムスズ酸化物には、熱処理によって容易に結晶化することが求められる。また、結晶化させたときの比抵抗が低いことも求められる。比抵抗が低い場合、膜厚を薄くしてもシート抵抗値を小さくできる。また、透明導電膜には透過率が高いことが求められるが、膜厚を薄くすることで透過率を高くできる。従来、熱処理による結晶化が容易で、かつ結晶化させたときの比抵抗も比較的低いことから、スズを酸化物換算で3質量%程度含有するインジウムスズ酸化物が用いられている(例えば、特許文献1〜3参照)。

概要

熱処理による結晶化が容易で、結晶化させたときのシート抵抗値が低く、かつ膜厚の増加も抑制された非晶質層を有する導電膜用素材を提供する。 導電膜用素材は、透明基材と、前記透明基材上に積層されたインジウムスズ酸化物からなる非晶質層とを有する。前記非晶質層は、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなり、膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となるものである。

目的

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、熱処理による結晶化が容易で、結晶化させたときのシート抵抗値が低く、かつ膜厚の増加も抑制された非晶質層を有する導電膜用素材の提供を目的とする

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
1件

この技術が所属する分野

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請求項1

透明基材と、前記透明基材上に積層されたインジウムスズ酸化物からなる非晶質層とを有する導電膜用素材であって、前記非晶質層は、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなり、膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となることを特徴とする導電膜用素材。

請求項2

前記非晶質層は、スズを酸化物換算で6質量%を超えて含有するインジウムスズ酸化物からなる請求項1に記載の導電膜用素材。

請求項3

透明基材と、前記透明基材上に積層されたインジウムスズ酸化物からなる結晶質層とを有する導電膜積層体であって、前記結晶質層は、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなり、膜厚が15〜25nm、かつシート抵抗値が50〜150Ω/□であることを特徴とする導電膜積層体。

請求項4

前記結晶質層は、スズを酸化物換算で6質量%を超えて含有するインジウムスズ酸化物からなる請求項3に記載の導電膜積層体。

請求項5

請求項3または4に記載の導電膜積層体を有することを特徴とする電子機器

請求項6

透明基材上に、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法により膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となる非晶質層を成膜する成膜工程を有することを特徴とする導電膜用素材の製造方法。

請求項7

透明基材上に、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法により膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となる非晶質層を成膜して導電膜用素材を得る成膜工程と、前記導電膜用素材を熱処理し、前記非晶質層を結晶化させて結晶質層とする熱処理工程と、を有することを特徴とする導電膜積層体の製造方法。

請求項8

透明基材上に、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法により膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となる非晶質層を成膜して導電膜用素材を得る成膜工程と、前記導電膜用素材の非晶質層をエッチング加工によりパターニングする工程と、パターニングされた導電膜用素材を熱処理し、前記非晶質層を結晶化させて結晶質層とする熱処理工程と、を有することを特徴とする請求項7に記載の導電膜積層体の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、導電膜用素材導電膜積層体電子機器、ならびに導電膜用素材および導電膜積層体の製造方法に関する。

背景技術

0002

透明導電膜は、導電性光学的な透明性とを有することから、透明電極電磁波遮蔽膜面状発熱膜反射防止膜等として使用され、近年ではタッチパネル用電極として注目されている。タッチパネルには、抵抗膜式静電容量結合式、光学式等、多様な方式が存在する。透明導電膜は、例えば、上下の電極が接触することでタッチ位置を特定する抵抗膜式、静電容量の変化を感知する静電容量結合方式に用いられる。抵抗膜式に用いられる透明導電膜は、動作原理上、透明導電膜同士が機械的に接触することから、高い耐久性が求められる。また、静電容量結合方式や一部の抵抗膜式に用いられる透明導電膜は、特定のパターンとなるようにエッチングにより多数の透明電極が形成されることから、エッチング性が良好であることが求められる。また、透明導電膜は、表示部の前面に配置されることから、高い光透過率が求められる。

0003

透明導電膜としては、インジウムスズ酸化物からなるものが挙げられる。インジウムスズ酸化物は、結晶化させることで耐久性を向上できる。しかし、透明導電膜となるインジウムスズ酸化物にはエッチングにより多数の透明電極を形成する場合があり、結晶化しているとエッチングにより多数の透明電極を形成することが困難となる。例えば、インジウムスズ酸化物が結晶化している場合、エッチングレートが低下するために透明電極の形成に時間がかかり、また透明電極の形状が所望の形状とならないおそれがある。

0004

このような観点から、まずエッチングの容易な非晶質状態のインジウムスズ酸化物を成膜し、この非晶質状態のインジウムスズ酸化物に対してエッチングを行って多数の透明電極を形成した後、熱処理によって結晶化させることが好ましい。この場合、非晶質状態のインジウムスズ酸化物には、熱処理によって容易に結晶化することが求められる。また、結晶化させたときの比抵抗が低いことも求められる。比抵抗が低い場合、膜厚を薄くしてもシート抵抗値を小さくできる。また、透明導電膜には透過率が高いことが求められるが、膜厚を薄くすることで透過率を高くできる。従来、熱処理による結晶化が容易で、かつ結晶化させたときの比抵抗も比較的低いことから、スズを酸化物換算で3質量%程度含有するインジウムスズ酸化物が用いられている(例えば、特許文献1〜3参照)。

先行技術

0005

日本特開2011−65937号公報
日本特開2011−100749号公報
日本特開2004−149884号公報

発明が解決しようとする課題

0006

近年、タッチパネル装置等の電子機器の大型化に伴って、操作時の透明導電膜における伝達速度の低下が懸念されている。伝達速度の低下を抑制するためには、透明導電膜のシート抵抗値をこれまで以上に低減することが求められる。具体的には、透明導電膜のシート抵抗値を150Ω/□以下に低減することが求められる。

0007

上記したスズを酸化物換算で3質量%程度含有するインジウムスズ酸化物については、膜厚を増加させることで結晶化させたときのシート抵抗値を低減できるが、所定のシート抵抗値とするためには膜厚を十分に厚くする必要がある。透過率等の光学特性を良好にする観点から膜厚は25nm以下が好ましいが、上記したスズを酸化物換算で3質量%程度含有するインジウムスズ酸化物については、所定のシート抵抗値を得るために25nmを超えるような膜厚とする必要がある。

0008

一方、透明導電膜の構成材料としてスズを酸化物換算で10質量%程度含有するインジウムスズ酸化物も知られており、上記したスズを酸化物換算で3質量%程度含有するインジウムスズ酸化物よりも結晶化させたときのシート抵抗値を低減できる。しかしながら、スズを酸化物換算で10質量%程度含有するインジウムスズ酸化物は、必ずしも結晶化が容易でなく、結晶化に必要な厚さとした場合には透過率等の光学特性が良好とならない。

0009

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、熱処理による結晶化が容易で、結晶化させたときのシート抵抗値が低く、かつ膜厚の増加も抑制された非晶質層を有する導電膜用素材の提供を目的とする。また、本発明は、シート抵抗値が低く、かつ膜厚の増加も抑制された結晶質層を有する導電膜積層体、および該導電膜積層体を有する電子機器の提供を目的とする。さらに、本発明は、上記した導電膜用素材および導電膜積層体の製造方法の提供を目的とする。

課題を解決するための手段

0010

本発明の導電膜用素材は、透明基材と、前記透明基材上に積層されたインジウムスズ酸化物からなる非晶質層とを有する。前記非晶質層は、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなり、膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となるものである。

0011

本発明の導電膜積層体は、透明基材と、前記透明基材上に積層されたインジウムスズ酸化物からなる結晶質層とを有する。前記結晶質層は、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなり、膜厚が15〜25nm、かつシート抵抗値が50〜150Ω/□である。

0012

本発明の電子機器は、上記した本発明の導電膜積層体を有することを特徴とする。

0013

本発明の導電膜用素材の製造方法は、透明基材上に、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法により膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となる非晶質層を成膜する成膜工程を有することを特徴とする。

0014

本発明の導電膜積層体の製造方法は、透明基材上に、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法により膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となる非晶質層を成膜して導電膜用素材を得る成膜工程と、前記導電膜用素材を熱処理し、前記非晶質層を結晶化させて結晶質層とする熱処理工程とを有することを特徴とする。
本発明の導電膜積層体の製造方法は、透明基材上に、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法により膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□となる非晶質層を成膜して導電膜用素材を得る成膜工程と、前記導電膜用素材の非晶質層をエッチング加工によりパターニングする工程と、パターニングされた導電膜用素材を熱処理し、前記非晶質層を結晶化させて結晶質層とする熱処理工程とを有することを特徴とする。

発明の効果

0015

本発明によれば、熱処理による結晶化が容易で、結晶化させたときのシート抵抗値が低く、かつ膜厚の増加も抑制された非晶質層を有する導電膜用素材を提供できる。また、本発明によれば、シート抵抗値が低く、かつ膜厚の増加も抑制された結晶質層を有する導電膜積層体、および該導電膜積層体を有する電子機器を提供できる。さらに、本発明によれば、上記した導電膜用素材および導電膜積層体を製造するための製造方法を提供できる。

図面の簡単な説明

0016

導電膜用素材の一実施形態を示す断面図。
導電膜積層体の一実施形態を示す断面図。
非晶質層の成膜時の酸素ガス流量と非晶質層の熱処理前後のシート抵抗値との関係の一例を示す図。
スパッタリングターゲットにおけるスズの酸化物換算での含有量とシート抵抗値が最低値となるときの酸素ガス流量(最適流量)との関係の一例を示す図。

0017

以下、本発明について詳細に説明する。
図1は、導電膜用素材の一実施形態を示す断面図である。

0018

導電膜用素材10は、例えば、透明基材11と、この透明基材11上に積層された非晶質状態のインジウムスズ酸化物からなる非晶質層12とを有する。このような導電膜用素材10は、透明基材11上に結晶質状態のインジウムスズ酸化物からなる結晶性透明導電膜が積層された導電膜積層体の製造に用いられる。すなわち、非晶質層12は、熱処理により結晶化されて結晶性透明導電膜となる。

0019

ここで、非晶質、結晶質とは、HCl溶液(濃度1.5mol/L)に3分間浸漬する前後で抵抗値を測定して求められる抵抗値変化率(浸漬後の抵抗値/浸漬前の抵抗値)により評価される。この抵抗値変化率が200%を超える場合は非晶質、また抵抗値変化率が200%以下の場合は結晶質であると評価する。

0020

透明基材11は、例えば、ポリエチレンポリプロピレン等のポリオレフィンポリエチレンテレフタレートポリブチレンテレフタレートポリエチレンナフタレート等のポリエステルナイロン6ナイロン66等のポリアミドポリイミドポリアリレートポリカーボネートポリアクリレートポリエーテルサルフォンポリサルフォン、これらの共重合体の無延伸または延伸されたプラスチックフィルムが好ましい。なお、透明基材11には、透明性の高い他のプラスチックフィルムを用いることもできる。これらの中でも、特にポリエチレンテレフタレートからなるプラスチックフィルムが好ましい。

0021

透明基材11の一方または両方の面には、ハードコート層等のプライマー層が形成されてもよい。また、透明基材11には、易接着処理プラズマ処理コロナ処理等の表面処理が施されていてもよい。透明基材11の厚さは、可撓性や耐久性等の観点から、10〜200μmが好ましい。

0022

ハードコート層としては、透明かつ硬質有機材料層が挙げられる。ハードコート層の厚さは、1〜15μmが好ましく、1.5〜10μmがより好ましい。ハードコート層の膜厚を1μm以上とすることで、ハードコート層の形成により期待される効果を得ることができる。また、膜厚を15μm以下とすることで、成膜効率の低下を抑制できるとともに、クラックの発生も抑制できる。

0023

ハードコート層は、例えば電離放射線により硬化する硬化性樹脂熱硬化性樹脂により構成される。電離放射線により硬化する硬化性樹脂材料は、アクリル系材料を含んでもよく、多価アルコールアクリル酸またはメタクリル酸エステルのような多官能または多官能の(メタアクリレート化合物ジイソシアネートと多価アルコールおよびアクリル酸またはメタクリル酸ヒドロキシエステル等から合成されるような多官能のウレタン(メタ)アクリレート化合物を使用できる。またこれらの他にも、アクリレート系の官能基を有するポリエーテル樹脂ポリエステル樹脂エポキシ樹脂アルキッド樹脂スピロアセタール樹脂ポリブタジエン樹脂ポリチオールポリエン樹脂等を使用できる。また、熱硬化型ポリシロキサン樹脂等も使用できる。

0025

電離放射線としては、例えば、紫外線電子線を使用できる。紫外線硬化の場合は、高圧水銀灯低圧水銀灯超高圧水銀灯メタルハライドランプカーボンアークキセノンアーク等の光源が利用できる。また、電子線硬化の場合はコックロフトワルト型、バンデグラフ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直線型ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子加速器から放出される電子線が利用できる。

0026

透明基材11と非晶質層12との間には、非晶質層12の熱処理時の結晶化を促進するために、下地層(図示せず)を設けてもよい。下地層は、非晶質層12の結晶化を促進できれば特に制限されず、例えば、金属、その金属の酸化物硫化物、またはフッ化物等の無機化合物からなるものが挙げられる。これらの中でも、酸化ケイ素または酸化アルミニウムが好ましく、酸化ケイ素がより好ましく、とりわけSiOx(xは1.5〜2)が好ましい。

0027

下地層の厚さは、非晶質層12の熱処理時の結晶化を促進できれば必ずしも制限されないが、1nm以上が好ましく、3nm以上がより好ましい。下地層の厚さを1nm以上とすることで、非晶質層12の結晶化を効果的に促進できる。下地層の厚さは、5nm程度もあれば非晶質層12の結晶化を十分に促進でき、10nm以下とすることで生産性や透明性を良好にできる。

0028

非晶質層12は、導電膜用素材10の段階では非晶質状態であり、熱処理により結晶化されて結晶質層(すなわち、結晶性透明導電膜)となる。非晶質層12は、インジウムおよびスズの酸化物であるインジウムスズ酸化物からなり、インジウムスズ酸化物中、スズを酸化物換算(SnO2のスズ酸化物換算、以下同様とする)で5.5〜9質量%含有する。インジウムスズ酸化物を構成する酸化物としては、例えば、酸化インジウム酸化スズ、酸化インジウムと酸化スズの複合酸化物が挙げられる。

0029

このように非晶質層12を、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有するインジウムスズ酸化物からなるものとすることで、熱処理による結晶化が容易で、結晶化させたときのシート抵抗値が低く、かつ膜厚の増加も抑制されたものとすることができる。具体的には、膜厚が15〜25nm、かつ結晶化させたときのシート抵抗値が50〜150Ω/□であって、熱処理による結晶化が容易なものとすることができる。また、このようなものによれば、従来と同様にエッチング性も良好とすることができる。熱処理による結晶化の容易さや結晶化させたときのシート抵抗値の観点から、インジウムスズ酸化物におけるスズの酸化物換算での含有量は、5.8質量%以上が好ましく、6質量%を超えることがより好ましく、6.5質量%以上がさらに好ましい。また、8.9質量%以下が好ましく、8.5質量%以下がより好ましく、8.3質量%以下がさらに好ましい。なお、以下では、インジウムスズ酸化物におけるスズの酸化物換算でのスズ酸化物の含有量を、単にスズ酸化物含有量と記す場合がある。

0030

非晶質層12の膜厚は、15〜25nmであれば特に制限されないが、熱処理による結晶化の容易さおよび透過率等の光学特性の観点から、20〜25nmが好ましい。また、非晶質層12の結晶化後のシート抵抗値は、50〜150Ω/□であれば特に制限されないが、タッチパネル等の電子機器の大型化に伴う操作時の伝達速度の低下抑制や熱処理による結晶化の容易さの観点から、80〜150Ω/□が好ましく、100〜150Ω/□がより好ましい。

0031

非晶質層12は、インジウムスズ酸化物のみからなることが好ましいが、必要に応じて、かつ本発明の趣旨に反しない限度において、インジウムスズ酸化物以外の成分を含有できる。インジウムスズ酸化物以外の成分としては、例えば、アルミニウムジルコニウムガリウムケイ素タングステン亜鉛チタンマグネシウムセリウムゲルマニウム等の酸化物が挙げられる。非晶質層12におけるインジウムスズ酸化物以外の成分の含有量は、非晶質層12の全体中、10質量%以下であり、5質量%以下が好ましく、3質量%以下がより好ましく、1質量%以下が特に好ましい。

0032

導電膜用素材10は、熱処理により、透明基材11上に結晶質状態のインジウムスズ酸化物からなる結晶性透明導電膜が積層された導電膜積層体とすることができる。すなわち、非晶質層12を熱処理により結晶化させて結晶質層(すなわち、結晶性透明導電膜)とすることで、導電膜積層体とすることができる。

0033

熱処理は、例えば、大気中、100〜150℃で30〜180分間行うことが好ましい。熱処理温度を100℃以上、また熱処理時間を30分以上とすることで、非晶質層12を効果的に結晶化できる。また、熱処理温度を150℃、熱処理時間を180分とすることで十分に結晶化でき、150℃以下および180分以下とすることで透明基材11等の損傷を抑制でき、また生産性の低下も抑制できる。

0034

図2は、導電膜用素材10を熱処理して得られる導電膜積層体20の一実施形態を示す断面図である。導電膜積層体20は、例えば、透明基材11と、この透明基材11上に積層された結晶質層21とを有する。既に説明したように、結晶質層21は、非晶質層12を熱処理により結晶化させて形成したものであり、結晶性透明導電膜として機能する。
透明導電膜にエッチング加工によりパターニングされた多数の透明電極が形成された導電膜積層体を得る場合には、導電膜用素材10の非晶質層12に対して非晶質段階でエッチング加工により所望のパターニングを施して、このパターニングが施された非晶質層(すわなち、多数の非晶質状態の透明電極)を熱処理により結晶化させて結晶性透明導電膜である結晶質層21(すなわち、多数の結晶質状態の透明電極)とさせてもよい。このように、まず、エッチング加工に時間がかからない非晶質状態のインジウムスズ酸化物の膜を成膜し、この非晶質状態のインジウムスズ酸化物の膜に対してエッチング加工を行って多数の透明電極を形成した後、熱処理によって結晶化させることにより、透明電極形成のためのエッチング加工に余分な時間がかかることなく、また多数の透明電極のパターン形状が所望の形状となる良好な導電膜積層体を得ることができる。
なお、非晶質層を熱処理により結晶化させて結晶性透明導電膜を形成した後、この結晶性透明導電膜に対してエッチング加工により所望のパターニングを施して、多数の透明電極等を形成してもよい。

0035

結晶質層21は、インジウムおよびスズの酸化物であるインジウムスズ酸化物からなり、インジウムスズ酸化物中、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有する。インジウムスズ酸化物におけるスズの酸化物換算でのスズ酸化物含有量は、5.8質量%以上が好ましく、6質量%を超えることがより好ましく、6.5質量%以上がさらに好ましい。また、8.9質量%以下が好ましく、8.5質量%以下がより好ましく、8.3質量%以下がさらに好ましい。なお、インジウムスズ酸化物は酸化インジウム(In2O3)の結晶構造を持ち、インジウムのサイトにスズが置換していることが好ましい。

0036

結晶質層21の膜厚は、15〜25nmであれば特に制限されないが、その製造時における熱処理による結晶化の容易さおよび透過率等の光学特性の観点から、15〜25nmが好ましく、20〜25nmがより好ましい。また、結晶質層21のシート抵抗値は、50〜150Ω/□であれば特に制限されないが、タッチパネル等の電子機器の大型化に伴う操作時の伝達速度の低下抑制や結晶化の容易さの観点から、80〜150Ω/□が好ましく、100〜150Ω/□がより好ましい。

0037

このような導電膜積層体20は、電子機器に好適に用いられる。特に、結晶性透明導電膜である結晶質層21のシート抵抗値が150Ω/□以下と低く、大型化したときの伝達速度の低下が少ないことから、大型化の電子機器に好適に用いられる。

0038

電子機器としては、液晶ディスプレイ装置プラズマディスプレイ装置、タッチパネル装置等が挙げられ、特にタッチパネル装置が好ましい。タッチパネル装置は、例えば表示部とこの表示部の前面に配置されるタッチパネル部とを有する。導電膜積層体20は、このようなタッチパネル部における透明電極を有する透明電極基板として用いられる。タッチパネル部としては、上下の電極が接触することでタッチ位置を特定する抵抗膜式、静電容量の変化を感知する静電容量結合方式のいずれであってもよい。

0039

次に、導電膜用素材10および導電膜積層体20の製造方法について説明する。
導電膜用素材10は、透明基材11上に、必要に応じて下地層を形成した後、非晶質状態のインジウムスズ酸化物からなる非晶質層12を成膜することにより製造できる。成膜方法は、必ずしも限定されないが、スパッタリング法、イオンプレーティング法、または真空蒸着法が好ましく、特にスパッタリング法が好ましい。

0040

スパッタリング法を適用する場合、酸化スズ(SnO2)と酸化インジウム(In2O3)とを混合して焼結されたインジウムスズ酸化物の焼結体からなるスパッタリングターゲットを用いることが好ましい。また、スパッタリングターゲットは、インジウムスズ酸化物中、スズを酸化物換算で5.5〜9質量%含有することが好ましい。インジウムスズ酸化物におけるスズの酸化物換算でのスズ酸化物含有量は、5.8質量%以上がより好ましく、6質量%を超えることがさらに好ましく、6.5質量%以上が特に好ましい。また、8.9質量%以下がより好ましく、8.5質量%以下がさらに好ましく、8.3質量%以下が特に好ましい。

0041

非晶質層12の成膜は、例えば、アルゴンガスに0.5〜10体積%、好ましくは0.8〜6体積%の酸素ガスを混合した混合ガススパッタ装置内に導入しながらスパッタを行うことが好ましい。このような混合ガスを導入しながらスパッタを行うことで、非晶質であって、かつ熱処理による結晶化が容易で、結晶化させたときのシート抵抗値が低い非晶質層12を成膜できる。

0042

また、非晶質層12の成膜に先だって、スパッタ装置内の真空度を5×10−4Pa以下、好ましくは9×10−5Pa以下となるまで排気し、スパッタ装置内の水分や透明基材11等から発生する水分または有機ガス等の不純物を取り除いた雰囲気とすることが好ましい。成膜中の水分や有機ガスの存在を低減することで、熱処理による結晶化が容易で、結晶化させたときのシート抵抗値が低いものを得やすくなる。

0043

図3は、非晶質層12の成膜時の酸素ガス流量と、非晶質層12の熱処理前後のシート抵抗値との関係の一例(ターゲット中のスズ酸化物含有量5質量%の場合)を示す図である。

0044

なお、非晶質層12は、透明基材11としての厚さ100μmのPETフィルム上に下地層として厚さ50オングストロームのSiOx(xは1.5〜2)膜を成膜した後、この下地層としてのSiOx膜上に厚さ255オングストロームで成膜した。

0045

具体的には、SiOx膜は、ボロンドープポリシリコンターゲットを用い、アルゴンガスに11体積%の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、3.7Paの圧力でACマグネトロンスパッタを行って成膜した。また、非晶質層12は、スズを酸化物換算で5.0質量%含有するインジウムスズ酸化物からなるスパッタリングターゲットを用い、アルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを導入し、酸素ガスの流量を変更し、0.8Paの圧力でDCマグネトロンスパッタを行って成膜した。

0046

図3からも分かるように、シート抵抗値は、非晶質層の成膜時の酸素ガス流量が特定な値となるときに最低値となる。そして、シート抵抗値が最低値となるときの流量に比べて流量が少なくなるほど、また流量が多くなるほど、シート抵抗値は大きくなる。また、図示しないが、シート抵抗値が最低値となるときの流量に比べて流量が少なくなるほど、熱処理による結晶化が困難となる。一方、シート抵抗値が最低値となるときの流量に比べて流量が多くなるほど、熱処理後の年単位での時間経過に伴ってシート抵抗値が増加しやすくなる。

0047

このことから、非晶質層12を成膜するときの酸素ガスの流量は、結晶化後のシート抵抗値が最低値となるときの流量に対して0.6〜1.4倍の範囲が好ましく、0.7〜1.3倍の範囲がより好ましく、特に0.8〜1.2倍の範囲が好ましい。従って、実際の非晶質層12の成膜では、予めこのようにして結晶化後のシート抵抗値が最低値となるときの酸素ガスの流量を求めておき、この酸素ガスの流量に対して上記範囲内となるように酸素ガスの流量を調整して行うことが好ましい。最適流量は成膜装置によっても若干異なることから、特にこのような方法によることで結晶化後のシート抵抗値の低い膜を効果的に成膜できる。

0048

図4は、スパッタリングターゲットにおけるスズの酸化物換算でのスズ酸化物含有量と、非晶質層12の結晶化後のシート抵抗値が最低値となるときの酸素ガス流量との関係の一例を示す図である。なお、図4には、スズの酸化物換算でのスズ酸化物含有量が、2質量%、3質量%、5質量%、7質量%、8.8質量%、10質量%、および12質量%の場合を示した。また、成膜条件は、基本的に上記条件と同様とした。例えば、スズの酸化物換算でのスズ酸化物含有量が3質量%の場合、結晶化後のシート抵抗値が最低値となるときの流量は1.0体積%となる。また、10質量%の場合、該流量は1.4体積%となる。

0049

導電膜積層体20は、このような導電膜用素材10を熱処理して製造できる。すなわち、非晶質層12を熱処理により結晶化させて結晶性透明導電膜である結晶質層21が得られる。熱処理は、例えば、大気中、100〜150℃で30〜180分間行うことが好ましい。熱処理温度を100℃以上、また熱処理時間を30分以上とすることで、非晶質層12を効果的に結晶化させることができる。また、熱処理温度は150℃以下、また熱処理時間は180分以下とすることで十分に結晶化でき、150℃以下、および180分以下とすることで透明基材11等の損傷を抑制でき、また生産性も向上できる。

0050

以下、実施例を挙げて本発明の実施形態を具体的に説明する。試料No.6、8、10〜12は、本発明の実施例であり、試料No.1〜5、7、9、13〜18は、本発明の比較例である。なお、本発明はこれらの実施例によって限定されない。
非晶質層の膜厚は、光学特性あるいはスパッタ成膜レートとスパッタ時間から求めた値である。すなわち、試料作製において採用される同一のスパッタ成膜レート、スパッター条件で作製した非晶質層の膜厚を膜厚計により測定し、スパッタ時間の単位時間当たりの成膜される膜厚を求めておき、試料作製におけるスパッタ時間から膜厚を計算により求めた値である。なお、膜厚は、幾何学的厚さである。

0051

試料No.1〜No.18の作製は、以下の通りの方法により行なった。
透明基材である厚さ100μmのPETフィルム上に、下地層として厚さ32オングストロームのSiOx(xは1.5〜2)膜を形成した。SiOx膜は、ボロンドープポリシリコンターゲットを用い、アルゴンガスに11体積%の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、3.7Paの圧力でACマグネトロンスパッタを行って成膜した。なお、SiOx膜の厚さの調整は、電力密度とスパッタ時間とを調整して行った。

0052

このSiOx膜が形成されたPETフィルム上に、非晶質層の成膜工程として、スズを酸化物換算で所定量含有するインジウムスズ酸化物からなるターゲットを用い、アルゴンガスと酸素ガスとを所定の割合で混合した混合ガスを導入しつつ、0.8Paの圧力でDCマグネトロンスパッタを行って非晶質層を形成し、導電膜用素材を製造した。

0053

非晶質層の成膜条件の詳細は表1に示すとおりである。ターゲットには、酸化スズ(SnO2)と酸化インジウム(In2O3)とを混合して焼結した焼結体であって、スズの酸化物換算での含有量(スズ酸化物含有量)が3〜12質量%であるものを用いた。酸素ガスの流量は、予め結晶化後のシート抵抗値が最低値となるときの流量を求めておき、このような流量となるように調整した。非晶質層の膜厚の調整は、電力密度とスパッタ時間とを調整して行った。なお、非晶質層におけるスズの酸化物換算での含有量は、ターゲットにおけるスズの酸化物換算での含有量と同等と推定してよい。

0054

得られた導電膜用素材に対して、非晶質層の熱処理工程として、大気中で145℃、60分間の熱処理を行って、導電膜積層体を製造した。

0055

表1に記載の通りの含有割合でスズ酸化物を含有するターゲットを用いて作製した試料No.1〜No.18の各導電膜積層体について、そのシート抵抗値(Ω/□)、非晶質層の膜厚(Å)の測定結果、および非晶質層の結晶性の評価を表1に示す。

0056

(シート抵抗値)
各導電膜積層体を100mm×100mmのサイズに切断し、Lorester(三菱化学社製、商品名)を用いて四探針法によりシート抵抗値(Ω/□、すなわちΩ/square)を測定した。

0057

(結晶性)
各導電膜積層体を25℃のHCl溶液(濃度1.5mol/L)に3分間浸漬する前後で抵抗値を測定し、抵抗値変化率(浸漬後の抵抗値/浸漬前の抵抗値)を求めた。なお、既に説明したように、抵抗値変化率は、結晶性の指標となるものであり、抵抗値変化率が200%以下のものが結晶性を有する。表中、抵抗値変化率が200%以下であったものを「○」、200%を超えたものを「×」で示す。

0058

実施例

0059

スズの酸化物換算での含有量が5.5質量%未満の場合、膜厚を25nm(250オングストローム)以下と薄くしても熱処理時の結晶性は良好となるが、熱処理後(結晶化後)のシート抵抗値が150Ω/□を超えるような高い値となる。一方、スズの酸化物換算での含有量が9質量%を超える場合、膜厚が25nmを超えるものについては、熱処理時の結晶性が良好となり、熱処理後のシート抵抗値も150Ω/□以下といった十分に低い値が得られるが、透過率が低く、膜厚が25nm以下のものについては、熱処理時の結晶性が十分でなく、熱処理後のシート抵抗値も150Ω/□を超えるような高い値となる。スズの酸化物換算での含有量が5.5〜9質量%の場合、膜厚が25nm以下と薄くても熱処理時の結晶性が良好で、かつ熱処理後のシート抵抗値も150Ω/□以下といった十分に低い値が得られる。

0060

本発明によれば、シート抵抗値が低く、かつ膜厚の増加も抑制された結晶質層を有する導電膜積層体を得ることができ、かかる導電膜積層体は電子機器用として、特に大型のタッチパネル装置に用いられる導電膜積層体として有用である。
なお、2012年5月15日に出願された日本特許出願2012−111677号の明細書、特許請求の範囲、図面および要約書の全内容をここに引用し、本発明の開示として取り入れるものである。

0061

10…導電膜用素材、11…透明基材、12…非晶質層、20…導電膜積層体、21…結晶質層

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