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技術 茶ポリフェノール及びその製造方法

出願人 太陽化学株式会社
発明者 ジュネジャレカラジュ小出元紀
出願日 2010年12月13日 (10年0ヶ月経過) 出願番号 2011-546111
公開日 2013年4月25日 (7年8ヶ月経過) 公開番号 WO2011-074538
状態 特許登録済
技術分野 茶・コーヒー
主要キーワード 減圧濃縮処理 次回帰式 評価判定基準 分配操作 サンプル原液 真空ベルト 再賦活 焙じ茶
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2013年4月25日)のものです。
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図面 (2)

課題

急須で入れたに近い非重合体カテキン組成を持ち、苦味渋味が低減され且つ酸味のない高濃度茶ポリフェノール抽出物を提供すること、およびこの抽出物を安価に製造できる方法を提供すること。

解決手段

(A)非重合体カテキン類茶ポリフェノール組成物中60質量%以上含有し、且つ(B)非重合体カテキン類中のガロカテキンが全非重合体カテキン類中8〜20質量%である茶ポリフェノール組成物によって達成される。このとき、没食子酸結合型非重合体カテキン(エピガロカテキンガレートエピカテキンガレートガロカテキンガレートカテキンガレート)/遊離型非重合体カテキン(エピカテキンエピガロカテキン+ガロカテキン+カテキン)で表される比率が0.1〜1であることが好ましい。

概要

背景

水または湯で抽出した茶飲料には、カテキンタンニン)、テアニンカフェインビタミンCなどの有用成分が含まれている。各種成分のうち、カテキンガレート類(エピガロカテキンガレートガロカテキンガレートエピカテキンガレート、カテキンガレート)は、特に苦みが強い。このため、カテキンガレート類を少なくした茶抽出物とすれば、苦みが少なくかつ抗酸化活性のある組成物を提供できる可能性がある。
一方、従来の技術においては、茶葉から非重合体カテキン類を分離する場合には、有機溶媒を用いた分配操作ゲルクロマトグラフィーによるのが一般的である(特許文献1、2)。また、茶ポリフェノール苦味渋味の改善手段として、活性炭合成樹脂などで脱カフェインする技術がある(特許文献3、4)。また、タンナーゼ処理により茶ポリフェノールのガレート体率を低下させる方法も提案されている(特許文献5、6)。

概要

急須で入れたに近い非重合体カテキン組成を持ち、苦味・渋味が低減され且つ酸味のない高濃度茶ポリフェノール抽出物を提供すること、およびこの抽出物を安価に製造できる方法を提供すること。 (A)非重合体カテキン類を茶ポリフェノール組成物中60質量%以上含有し、且つ(B)非重合体カテキン類中のガロカテキンが全非重合体カテキン類中8〜20質量%である茶ポリフェノール組成物によって達成される。このとき、没食子酸結合型非重合体カテキン(エピガロカテキンガレート+エピカテキンガレート+ガロカテキンガレート+カテキンガレート)/遊離型非重合体カテキン(エピカテキンエピガロカテキン+ガロカテキン+カテキン)で表される比率が0.1〜1であることが好ましい。

目的

本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、急須で入れた茶に近い非重合体カテキン組成を持ち、苦味・渋味が低減され且つ酸味のない高濃度茶ポリフェノール抽出物を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
3件

この技術が所属する分野

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請求項1

(A)非重合体カテキン類茶ポリフェノール組成物中40質量%以上含有し、(B)非重合体カテキン類中のガロカテキンが全非重合体カテキン類中8〜20質量%であり、且つ(C)カフェインを全非重合体カテキン類中1.0質量%以下に含有する茶ポリフェノール組成物。

請求項2

没食子酸結合型非重合体カテキンエピガロカテキンガレートエピカテキンガレートガロカテキンガレートカテキンガレート)/遊離型非重合体カテキン(エピカテキンエピガロカテキン+ガロカテキン+カテキン)で表される比率が0.1〜1である請求項1記載の茶ポリフェノール組成物。

請求項3

没食子酸又はその塩を全非重合体カテキン類中0.1〜8.0質量%含有する請求項1または請求項2に記載の茶ポリフェノール組成物。

請求項4

請求項1〜請求項3のいずれか一つに記載の茶ポリフェノール組成物の製造方法であって、(A)茶葉を水に浸漬して得られた茶抽出物水溶液である抽出液活性炭に接触させて、ポリフェノール類吸着させる吸着工程、(B)前記活性炭をアルカリ性水溶液と接触させて、活性炭に吸着されたポリフェノール類を脱離させる溶出工程、及び(C)前記アルカリ性水溶液に含まれるアルカリ成分を除去する除去工程を備えたことを特徴とする茶ポリフェノール組成物の製造方法。

請求項5

上記(B)溶出工程においては、アルカリ性水溶液はpH7〜14であることを特徴とする請求項4に記載の茶ポリフェノール組成物の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、ガロカテキン含量が高く、ガレート体率が低く、没食子酸含量が低く、カフェインをほとんど含まない茶ポリフェノールであって、急須に入れたおに近い非重合体カテキン組成を持つ苦味渋味の少ない高濃度のもの及びその製造方法に関し、特に有機溶媒を用いることのない製造方法に関する。

背景技術

0002

水または湯で抽出した茶飲料には、カテキンタンニン)、テアニン、カフェイン、ビタミンCなどの有用成分が含まれている。各種成分のうち、カテキンガレート類(エピガロカテキンガレートガロカテキンガレートエピカテキンガレート、カテキンガレート)は、特に苦みが強い。このため、カテキンガレート類を少なくした茶抽出物とすれば、苦みが少なくかつ抗酸化活性のある組成物を提供できる可能性がある。
一方、従来の技術においては、茶葉から非重合体カテキン類を分離する場合には、有機溶媒を用いた分配操作ゲルクロマトグラフィーによるのが一般的である(特許文献1、2)。また、茶ポリフェノールの苦味、渋味の改善手段として、活性炭合成樹脂などで脱カフェインする技術がある(特許文献3、4)。また、タンナーゼ処理により茶ポリフェノールのガレート体率を低下させる方法も提案されている(特許文献5、6)。

先行技術

0003

特開平7−238078号公報
特開平1−175978号公報
特開平6−142405号公報
特開2004−222719号公報
特開2004−321105号公報
特開2005−130809号公報

発明が解決しようとする課題

0004

高濃度の茶ポリフェノールを得る方法としては、有機溶剤による分配抽出法が一般的である。この方法は、有機溶媒を除去するため煩雑な操作が必要で、コスト面および溶媒残留など安全面に種々の問題が残されている。また、従来法で得られた茶ポリフェノールは、没食子酸結合型カテキン(エピガロカテキンガレート、エピカテキンガレート、ガロカテキンガレート、カテキンガレート)の抽出率が高く、遊離型カテキン(カテキン、ガロカテキン、エピカテキンエピガロカテキン)の抽出率が低いことが知られている。特に、遊離型カテキン中のガロカテキンの抽出率が低く、得られた組成物については、全非重合体カテキン含量が60質量%以上、且つガロカテキン含量が全非重合体カテキンの8質量%以上のものがないのが現状である。更に、得られた茶ポリフェノール組成物は、ガレート体カテキンの割合が高いため、強い渋味を有し、高濃度のカフェインを含有するため、強い苦味を持ち、食品への応用が限定されるという欠点がある。

0005

一方、高濃度の茶ポリフェノール抽出物の渋味および苦味の低減技術としては、カフェインの除去、あるいはタンナーゼ処理によりガレート体率を低下させる方法がある。しかしながら、タンナーゼ処理では、没食子酸含量が増加して酸味が強くなるという欠点がある。また、カフェインの除去方法として、超臨界抽出などの方法があるが、大規模設備投資を必要とし、抽出コストが高く実用的でないという問題点がある。

課題を解決するための手段

0006

本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、急須で入れた茶に近い非重合体カテキン組成を持ち、苦味・渋味が低減され且つ酸味のない高濃度茶ポリフェノール抽出物を提供すること、およびこの抽出物を安価に製造できる方法であって、特に有機溶媒を用いることのない製造方法の開発に成功した。
こうして、本発明に係る茶ポリフェノール組成物は、(A)非重合体カテキン類を茶ポリフェノール組成物中60質量%以上含有し、(B)非重合体カテキン類中のガロカテキンが全非重合体カテキン類中8〜20質量%であり、且つ(C)カフェインを全非重合体カテキン類中1.0質量%以下に含有することを特徴とする。

0007

本発明においては、没食子酸結合型非重合体カテキン(エピガロカテキンガレート+エピカテキンガレート+ガロカテキンガレート+カテキンガレート)/遊離型非重合体カテキン(エピカテキン+エピガロカテキン+ガロカテキン+カテキン)で表される比率が0.1〜1であることが好ましい。
また、没食子酸又はその塩を全非重合体カテキン類中0.1〜8.0質量%含有することが好ましい。

0008

本発明に係る茶ポリフェノール組成物の製造方法は、上記のいずれか一つに記載のものを製造する方法であって、(A)茶葉を水に浸漬して得られた茶抽出物の水溶液である茶の抽出液を活性炭に接触させて、ポリフェノール類吸着させる吸着工程、(B)前記活性炭をアルカリ性水溶液と接触させて、活性炭に吸着されたポリフェノール類を脱離させる溶出工程、及び(C)前記アルカリ性水溶液に含まれるアルカリ成分を除去する除去工程を備えたことを特徴とする。
上記発明においては、アルカリ性水溶液は、pH7〜14であることが好ましい。
本発明の茶ポリフェノール組成物の製造方法については特に限定されるものではないが、例えば、茶葉から熱水抽出した抽出溶液を、活性炭カラム通液カラムに茶ポリフェノールを吸着させた後、アルカリ水溶液で茶ポリフェノールを含む画分を溶出することにより調製することができる。

0009

本発明の対象とされる茶溶液としては、常法による茶の熱水抽出液でも、水抽出したものでもよい、またこれに限定されるものではない。茶の抽出液中の茶ポリフェノール含有量は、20〜40%で、非重合体カテキン含量は15〜38%、カフェイン含有量は0.1〜9%程度である。
本発明では上記茶の熱水抽出液は活性炭カラムを用いて処理する。活性炭の形状は粉末ないし粒状物の形態で使用されるが特にこれに限定されるものではない。これらの活性炭カラムに充填する方法については一般的な方法で充填したものや、市販の活性炭フィルターなども活用することができる。以上の方法で充填された活性炭カラムに茶の抽出液を通液して処理する。

0010

この処理によって、茶ポリフェノールとカフェインは活性炭カラムに吸着され、茶ポリフェノール以外の成分、たとえばアミノ酸、糖類、有機酸ミネラルなどが洗脱できる。すなわち、該流出液中の茶ポリフェノール及び非重合体カテキン類含有量は、固形分の0.001〜3.0質量%及び0.001〜0.1質量%以下程度である。
吸着工程終了後、活性炭カラムにアルカリ性水溶液を、SV(空間速度)=0.5〜20[h−1]の通液速度、活性炭カラムに対する通液倍数として2〜20[v/v]で、接触させて、活性炭カラムから茶ポリフェノールを溶出させ、樹脂または電気透析などの処理を用いて脱塩するというアルカリ成分の除去工程を実施することが好ましい。脱塩する方法については特に限定されるものではない。一方、脱塩した茶抽出液をpH5以下に調整、濃縮、乾燥することで本発明の茶ポリフェノールを得ることができる。上記処理により抽出物の固形分に対して非重合体カテキン類を60質量%以上含有し、ガロカテキンが非重合体カテキンの8質量%以上、20%以下含有し、かつカフェイン含有量は全非重合体カテキン類中の1質量%以下の茶ポリフェノール抽出物が得られる。また、これらをさらに高純度の茶ポリフェノールを製造するための原料として利用することもできる。なお、この処理に用いた活性炭はアルカリ性水溶液により再生することよって繰り返し使用することができる。

発明の効果

0011

本発明によれば、非常に簡便な方法で、ガロカテキン含量が高く、ガレート体率が低く、カフェインをほとんど含まず、急須で入れた茶と近い非重合体カテキン組成を持つ苦味・渋味が低減され且つ酸味のない高濃度茶ポリフェノール抽出物を得ることができる。また、本発明の方法では、有機溶媒を全く用いることなく、特定の活性炭を用い茶葉の水抽出物吸着脱離処理することにより、茶ポリフェノール抽出物を得られるので、残留溶媒の問題がなくなる。

図面の簡単な説明

0012

(A)対照例、(B)実施例1及び(C)比較例1の全非重合体カテキン類中、各種類の非重合体カテキンの質量%を示す円グラフである。

0013

次に、本発明の実施形態について、図表を参照しつつ説明するが、本発明の技術的範囲は、これらの実施形態によって限定されるものではなく、発明の要旨を変更することなく様々な形態で実施することができる。また、本発明の技術的範囲は、均等の範囲にまで及ぶものである。
本発明において、非重合体カテキン類とは、遊離型カテキン(カテキン、ガロカテキン、エピカテキン、エピガロカテキン)及び没食子酸結合型カテキン(カテキンガレート、ガロカテキンガレート、エピカテキンガレート、エピガロカテキンガレート)を合わせた総称である。

0014

本発明で用いる緑茶抽出物としては、Camellia属、例えばC. sinensis、C. assamica、やそれらの雑種から得られる茶葉から製茶された茶葉が挙げられる。製茶された茶葉には、煎茶焙じ茶、玉露、かぶせ茶、てん茶等(蒸し製茶と総称する緑茶類)の不発酵茶;嬉野茶、青柳茶、各種中国茶等(炒り茶と総称する)の不発酵茶がある。水や熱水抽出助剤を添加した水溶液で攪拌抽出等の方法により得ることができる。抽出の際、水にあらかじめアスコルビン酸ナトリウム等の有機酸又は有機酸塩類を添加しても良い。また、煮沸脱気窒素ガス等の不活性ガス通気して溶存酸素を除去しつつ、いわゆる非酸化的雰囲気下で抽出する方法を併用してもよい。

0015

茶葉から抽出するかわりに、茶抽出物の濃縮物を水に溶解あるいは希釈して用いても、茶葉からの抽出液と茶抽出物の濃縮物とを併用しても良い。
具体的には、緑茶抽出物として、市販の三井農林社製「ポリフェノン」、太陽化学社製カメリアエキス」などの緑茶水抽出粉末を水に溶解した状態で用いることもできる。
本発明で用いる活性炭としては、一般に工業レベルで使用されているものであれば特に制限されず、例えば、太閤GL240A、太閤CW130BR、太閤CW130AR(フタムラ化学社製)クラレコールKW、クラレコールGLC、クラレコールPK-D(クラレケミカル社製)、白鷲M、白鷲P、粒状白鷲Gc、粒状白鷲Gc、粒状白鷲LGK(武田薬品工業社製)等普通の市販品を用いることができる。また、活性炭は、どのような原料由来の活性炭でも使用できる。例えば、大鋸屑椰子殻石炭等があげられる。茶ポリフェノール中の非重合体カテキン類の精製効果、回収率を向上する点から、累積細孔容積が0.4〜2.0mL/g、半径10〜500Åの細孔容積が0.3〜2.0mLであり、比表面積が800〜1,800m2/gのものが好ましい。なお、これらの物性値窒素吸着法に基づく値である。

0016

活性炭をカラムに均一的に充填するために、水に活性炭を分散後、攪拌し、活性炭を水和後カラムに充填するのが好ましい。また、充填後、予めSV(空間速度)=1〜20[h−1]、活性炭に対する通液倍数として2〜10[v/v]の通液条件で洗浄を行い、活性炭に含まれた不純物を除去するのが好ましい。
茶の抽出液を活性炭に吸着させる手段としては、茶の抽出液に活性炭を添加、撹拌し吸着後、ろ過操作により活性炭を回収するバッチ方法又は活性炭を充填したカラムを用いて連続処理により吸着処理を行うカラム方法が採用されるが、生産性の点からカラムによる連続処理方法が好ましい。

0017

茶の抽出液を活性炭に吸着させる手段としては、茶の抽出液濃度は0.1〜20質量%にするのが好ましく、5〜10質量%にするのがさらに好ましい。茶の抽出液を活性炭の充填したカラムに通液する条件としては、SV(空間速度)=0.5〜20[h−1]の速度で通液するのが好ましい。20[h−1]以上の通液速度であると非重合体カテキン類の吸着が不充分なる場合がある。また、活性炭の充填したカラムの温度は20〜80℃にするのが好ましい。20℃以下または80℃以上であると、茶の抽出液中に含有するポリフェノール以外成分の洗脱が不十分、または非重合体カテキンが不安定になる場合がある。
更に、茶の抽出液を活性炭に吸着させた後に水で洗浄する場合は好ましい。SV(空間速度)=0.5〜10[h−1]の通液速度で、活性炭に対する通液倍数として1〜20[v/v]で、活性炭に付着したアミノ酸、糖類、有機酸、ミネラルなど成分を除去するのが好ましい。更に好ましくはSV=2〜5[h−1]の通液速度で、通液倍数として3〜10[v/v]で洗浄することが茶ポリフェノール以外の成分の除去及び非重合体カテキン類の純度の点からもっとも好ましい。

0018

活性炭カラムに吸着されたポリフェノールの溶出に用いるアルカリ性水溶液としては、特に限定されるものではないが、水酸化ナトリウム水溶液および水酸化カリウム水溶液などの水酸化アルカリ性水溶液、並びに炭酸水素ナトリウム炭酸ナトリウムおよび炭酸水素カリウム炭酸カリウムなどの炭酸アルカリ性水溶液からなる群より選ばれた1種以上を、単独または混合して用いることができる。これらの脱離用液の中で、水酸化ナトリウム水溶液は、活性炭に吸着されたポリフェノール類の脱離効果が高く、ポリフェノール類の回収率を上げることができるため、特に好ましい。また、アルカリ性水溶液のpHは7〜14の範囲が好ましい。非重合体カテキン類回収率の点から9〜13.8、特に10〜13.5が好ましい。

0019

溶出工程においては、SV(空間速度)=1〜10[h−1]の通液速度で、活性炭に対する通液倍数として5〜30[v/v]で、茶ポリフェノールを溶出するのが好ましい。更に好ましくはSV=2〜5[h−1]の通液速度で、通液倍数として5〜10[v/v]をするのはさらに好ましい。
本発明で使用される活性炭は本発明実施後に再利用できる。再生処理としては、特に限定されるものでなく、一般的な再生処理方法を用いることができる一例をあげると、2〜10質量%の水酸化ナトリウムのようなアルカリ性水溶液を通液・洗浄し、活性炭上に残存する成分を脱着させてもよい。また、一度カラムより活性炭を取り出し、800〜900℃に加熱し、水蒸気または制限された酸素燃焼ガス等で再賦活して再生することができる。

0020

前記アルカリ性水溶液で溶出された茶ポリフェノールとして、ポリフェノールの中でも非重合体カテキン類は、アルカリ性溶液中で分解する傾向があるため、アルカリ成分を除去する除去工程を実施することが好ましい。除去工程としては、例えば溶出液のpHを7以下、更に好ましくは5以下にpH調整して塩を生成させた後、脱塩するという方法を採用できる。本明細書においてpH調整とは、酸による中和電気透析装置を利用する方法または陽イオン交換樹脂に接触させる方法、等を挙げることができる。
電気透析装置を使用する際には、金属イオンポリフェノール成分錯体解離させるために、液性をpH4以下に調整することで、透析効果を促進させることができる。また、pH調整用の酸としては、特に限定するものではないが塩酸硫酸酢酸リン酸クエン酸などの水溶液からなる群より選ばれた1種以上を、単独または混合して用いることができる。これらの酸の中で、塩酸水溶液アルカリ金属イオンを中和する効果が高く、特に好ましい。

0021

上記陽イオン交換樹脂としては、強酸性又は弱酸性陽イオン交換樹脂を用いることができるが、強酸性陽イオン交換樹脂を用いる方が、アルカリ性金属イオンを除去するのに、より効率的である。そのような強酸性陽イオン交換樹脂としては、ダイヤイオンSK−116、SK−1B(三菱化学社製);アンバーライトIR−120、IR−200(Rohm & Haas 社製)等を挙げることができる。
最後に、pH調整された緑茶抽出液は、通常の濃縮法で、例えば、減圧蒸留薄膜蒸留、膜濃縮、凍結濃縮などにより濃縮し、さらに濃縮物を通常の乾燥法で、例えば、真空乾燥法噴霧乾燥法等、真空ベルト乾燥(CVD)によって乾燥粉末とすることもできる。

0022

本発明品の茶ポリフェノールは、その固形分中に、非重合体カテキン類60質量%以上含有することが、生理効果の有効性上好ましい。より好ましくは70質量%以上、更に好ましくは80質量%以上含有する。また、上限値については特に設定されるものではないが、たとえば99質量%、好ましくは95質量%含有する。本発明品のガロカテキン含量は、非重合体カテキン類に対してガロカテキン/非重合体カテキン類の比率が8〜20質量%の範囲に含有するのは好ましい。8質量%以下或いは20質量%以上であると、全非重合体カテキン類中のガロカテキン含有量は処理前の茶抽出物と本質的に変化するため、風味上には好ましくない。没食子酸結合型カテキン/遊離型カテキンの比率が0.1〜1をするのが本発明品の苦味が少なく風味上には好ましい。前記下限未満であると、全非重合体カテキン類中の各種類カテキン組成のバランスがとれない。一方、上限を超えると、茶ポリフェノールの苦味を強くなり、風味上には好ましくない。

0023

また、得られた茶ポリフェノールは、没食子酸又はその塩を全非重合体カテキン類中の割合は0.1〜8.0質量%、更に0.1〜4.0質量%、カフェインを全非重合体カテキン類中の割合は1.0質量%以下、更に0.1質量%以下、特に0.01質量%以下にするのが本発明品の渋味改良の点からは好ましい。
本発明品の茶ポリフェノールは各種の飲料、例えば、清涼飲料果汁飲料野菜飲料豆乳飲料コーヒー飲料、茶飲料、スポーツ飲料、栄養飲料、アルコール飲料等の飲料類及びその容器詰飲料に適用することにより、茶ポリフェノールの機能性をこれらに付与することができる。また、飲料以外の一般食品にも茶ポリフェノールの機能性を付与する目的で添加することができる。

0024

次に、本発明を実施例により詳しく説明する。
<茶抽出物の調製1>
緑茶葉1kgに対して60℃の熱水15kgを加え、90℃の水浴中で30分間抽出し、茶殻を除くためにろ過した後、そのろ液減圧濃縮噴霧乾燥を行い、150gの『緑茶抽出物』(対照例)を得た。対照例の成分分析を行った結果を表1に示した。

0025

12gの対照例を、脱イオン水110gに25℃で20分間攪拌溶解し、水溶液を得た。次いで、カラム1(内径15mm×高さ300mm、容積50mL)に充填したクラレコールGLC活性炭(クラレケミカル社製、累積細孔容積0.79mL/g、10〜500Åの細孔半径の細孔容積0.48mL/g、比表面積1150m2/g)を、予めSV=5[h−1]で500mLの水で洗浄した。カラム2(内径内径15mm×高さ450mm、容積75mL)に充填したイオン交換樹脂SK1B(三菱化学社製)を、予めSV=5[h−1]で500mLの水で洗浄した。その後、対照例の水溶液120gをSV=4[h−1]でカラム1に通液し透過液廃棄した。

0026

次いでSV=4[h−1]で300mLの水で洗浄した。水洗後、0.2質量%水酸化ナトリウム水溶液(pH12.8)をSV=5[h−1]で1000mL通液し非重合体カテキン類溶出液を得た。溶出液は連続でカラム2に通液し、脱イオンを行い、非重合体カテキン類水溶液960g(pH4.2)を得た。この組成物を更に減圧濃縮処理し、凍結乾燥行い、『茶ポリフェノールA』(実施例1)を約3.2g得た。このようにして得られた実施例1の成分分析を行った、結果を表1に示した。
また、対照例と実施例1の全非重合体カテキン類中、各種類の非重合体カテキンの質量%を図1(A)と図1(B)に示した。
図1から明らかなように、実施例1中の各種類の非重合体カテキン類の割合は、対照例中の各種類の非重合体カテキン類の割合とほぼ一致することを確認した。また、表1の結果によると、実施例1中のカフェイン含量が低減され、ORAC値については著しく増加した。且つ官能検査の結果で、実施例1の苦味・渋味が低減されたことが明らかとなった。

0027

<茶抽出物の調製2>
12gの対照例を、脱イオン水110gに25℃で20分間攪拌溶解し、対照例の水溶液を得た。次いで、カラム1(内径15mm×高さ300mm、容積50mL)に充填したクラレコールGLC活性炭(クラレケミカル社製、累積細孔容積0.79mL/g、10〜500Åの細孔半径の細孔容積0.48mL/g、比表面積1150m2/g)を、予めSV=5[h−1]で500mLの水で洗浄した。その後、対照例の水溶液120gをSV=4[h−1]でカラム1に通液し、透過液は廃棄した。次いでSV=4[h−1]で300mLの水で洗浄した。水洗後、0.2質量%水酸化ナトリウム水溶液(pH12.8)をSV=5[h−1]で1000mL通液し非重合体カテキン類溶出液を得た。溶出液は2Nの塩酸でpH3.8まで調整し、電気透析装置(旭化成社製:卓上脱塩装置マイクロアシライザーG3,AC−110−400膜)を用いて、電流が0.1A以下になるまで電気透析を行った。その後、減圧濃縮処理を行い、凍結乾燥して、『茶ポリフェノールB』(実施例2)を約2.8g得た。このようにして得られた実施例2の成分分析を<茶抽出物の調製1>に記載の方法と同様にして行った。結果を表1に示した。

0028

<茶抽出物の調製3>
原料が緑茶粉末製剤カメリアエス30S(太陽化学製非重合体カテキン類濃度=30.2質量%、カフェイン=6.0質量%)12gを、脱イオン水110gに25℃で10分間攪拌溶解し得られた茶抽出物以外は、上記<茶抽出物の調製1>と同様の操作を行った。こうして『茶ポリフェノールC』(実施例3)3.3gを得た。その成分分析を<茶抽出物の調製1>に記載の方法と同様にして行った。結果を表1に示した。
<茶抽出物の調製4>
原料が緑茶粉末製剤カメリアエス30S−BSK(太陽化学製 非重合体カテキン類濃度=24.5質量%、カフェイン=0.5質量%)12gを、脱イオン水110gに25℃で10分間攪拌溶解し得られた茶抽出物以外は、上記<茶抽出物の調製1>に記載の方法と同様の操作を行った。こうして『茶ポリフェノールD』(実施例4)2.6gを得た。その成分分析を<茶抽出物の調製1>に記載の方法と同様にして行った。結果を表1に示した。

0029

<比較例の調製1>
緑茶葉を1kgに対して60℃の熱水15kgを加え、90℃の水浴中で30分間抽出し、茶殻を除くためにろ過した後、そのろ過液12kgに酢酸エチル12kgを加えて振とうし、静置分配した。その酢酸エチル画分分取減圧下で脱溶媒の後、凍結乾燥し、比較用茶ポリフェノール(1)(比較例1)を45g得た。比較例1を<茶抽出物の調製1>に記載の方法と同様にして行った。結果を表1に示した。
比較例1の全非重合体カテキン類中、各種類の非重合体カテキンの質量%を図1(C)に示した。
図1から明らかなように、比較例1のような従来の方法で得られた茶ポリフェノール組成物中に、EGCgのようなガレート体カテキンの割合が高く、強い苦味を有するため、お茶本来の味を感じられなくなった。

0030

<比較例の調製2>
12gの比較例1を原料とし、120mLの10%エタノール水溶液に溶解し、ダイヤイオンHP20(三菱化学社製)を80mL充填したカラム(内径内径15mm×高さ450mm、容積75mL)に、当該抽出液(全部)を注入した。次に、300mLの10%エタノール水溶液を通液することにより未吸着成分を除いた後、45%含水エタノールを400mL流して、茶カテキン画分を溶出させた。溶出液を濃縮及び凍結乾燥させて『茶ポリフェノール2』(比較例2)5.3gを得た。このようにして得られた比較例2の成分分析を<茶抽出物の調製1>に記載の方法と同様にして行った。結果を表1に示した。

0031

<比較例の調製3>
12gの比較例2を、288mLの水に溶解し、重曹でpH4.5まで調整後、温度20℃に保持し、タンナーゼ(キッコーマン社製タンナーゼKTFH、500U/g)を緑茶抽出液に対して400ppmとなる濃度で添加し、18時間保持した後、90℃に溶液を加熱して、5分間保持酵素失活させ、反応を止めた。次いで、濃縮及び凍結乾燥を行い、『茶ポリフェノール3』(比較例3)11.5gを得た。このようにして得られた比較例3の成分分析を<茶抽出物の調製1>に記載の方法と同様にして行った。結果を表1に示した。
対照例、実施例1〜実施例4および比較例1〜比較例3に関するデータを表1に示した。

0032

0033

表1から明らかなように、実施例1〜実施例4は、比較例1および比較例2に比べて、カフェイン含量が低く、ガロカテキン含量が高く、全体的に非重合体カテキン類中の非ガレート体率が高かった。比較例3はタンナーゼ処理によって、非重合体カテキン類中の非ガレート体率が約100%となったが、酵素処理によって生じた没食子酸含量は全非重合体カテキン類中に高濃度となった。

0034

試験例1>茶ポリフェノール組成物の苦味・渋味及び酸味に関する官能試験
実施例1〜実施例4及び比較例1〜比較例3の茶ポリフェノール組成物の苦味・渋味及び酸味を以下の試験方法に従って調べた。結果を表1に示した。
試験方法:
ランダムに選んだ10名をパネラーとして官能検査を行った。まず、イオン交換水800gに実施例1〜実施例4、比較例1〜比較例3をカテキン含量として1gとなるよう添加し、さらにアスコルビン酸ナトリウム0.3g、5%重曹水溶液を適量加えることによりpHを6.2とし、さらにイオン交換水を加え全量を1000gとして、試験液を調製した。実施例1〜比較例4と比較例1〜比較例3とを比べて、苦味・渋味及び酸味が抑制されているかどうか評価した。
苦味・渋味の評価は、以下の5段階評価で行った。酸味の評価は、以下の2段階評価で行った。なお、一つの試験液・比較液を評価した後は、温湯で口中をすすぎ、30分以上経過してから次の評価を行った。

0035

苦味・渋味評価判定基準
苦味・渋味を非常に強く感じる ・・・・・5点
苦味・渋味を強く感じる ・・・・・・・・4点
苦味・渋味を少し感じる ・・・・・・・・3点
苦味・渋味をあまり感じない ・・・・・・2点
苦味・渋味をまったく感じない ・・・・・1点
酸味評価判定基準:
酸味を感じる ・・・・・・・・・酸味あり
酸味を感じない・・・・・・・・ 酸味なし
表1より、実施例1〜実施例4は、比較例1および比較例2と比較して、苦味・渋味が少ないことが明らかとなった。一方、比較品3は、タンナーゼ処理することによって、苦味・渋味を低減されたが、没食子酸含量はとても高く、酸味を強く感じた。加えて、実施例1〜実施例4は、苦味、渋味が改善され、且つ酸味を全く感じなかった。従って、本実施例は、茶系飲料だけでなく、非茶系飲料としても有用であることが判った。

0036

<試験例2>茶ポリフェノール組成物の抗酸化活性に関する分析
実施例1〜実施例4及び比較例1〜比較例3の茶ポリフェノール組成物の抗酸化活性を以下の試験方法に従って調べた。結果を表1に示した。
試験方法: 実施例1〜実施例4及び比較例1〜比較例3の茶ポリフェノール組成物の抗酸化活性をORAC法(Journal of Clinical Biochemistry and Nutrition 43, Suppl.1, 485-489 (2008)参照)によって測定した。ORAC法は、ラジカルによる蛍光物質消失を、添加した物質がどの程度妨げることができるかを測定する方法である。ラジカル発生剤である2,2'-azobis (2-amidino-propane) dihydrochloride(以下、AAPHと記す)を18.75mMとなるように、また蛍光物質であるfluorescein sodium salt(以下、FLと記す)を30nMとなるようにリン酸緩衝液(0.075M, pH7.4)を用いて調製した。FL溶液140μlと実施例1〜実施例4及び比較例1〜比較例3の茶ポリフェノール組成物の水溶液10μlを混合し、これにAAPH溶液を25μl加え、直ちに蛍光測定波長485nm、励起波長535nm)の測定を開始した。蛍光は1分おきに40分間測定を続けた。縦軸蛍光強度横軸に測定時間をとったときに表される面積(AUC)を下式(1)によって計算した。

0037

AUC=(f0+f1+f2+f3+・・・・・+f40)/f0 (1)
(AUC:area under curve、 fi:i回目に測定した蛍光強度)
得られたAUCよりnetAUCを下式(2)によって計算した。
netAUCTrolox=AUCTrolox-AUCblank
netAUCsample=AUCsample-AUCblank (2)
各Trolox溶液のnetAUCをX軸に、各Trolox溶液の濃度(μM)をY軸にとったグラフより、二次回帰式(Y=ax2+bx+c)を算出し、この回帰式より、以下の計算方法(3)からORAC値を算出した。
ORAC(μmol TE/g)=〔a×(netAUCsample)2+b×(netAUCsample)+C〕×V×d/W (3)
a、b、c:二次回帰式のa、b、c
V:サンプル原液の溶液量(mL)
d:サンプル原液の希釈倍率
W:サンプル重量

実施例

0038

表1から明らかなように、実施例1〜実施例4は、比較例1〜比較例3と比べて、抗酸化活性がほぼ同等程度であることが明らかとなった。従って、本実施形態の方法によって得られたものは、風味が改良されたと共に、ポリフェノールの抗酸化効果も有効であることが分かった。
このように本実施形態によれば、非常に簡便な方法で、ガロカテキン含量が高く、ガレート体率が低く、カフェインをほとんど含まず、急須で入れた茶と近い非重合体カテキン組成を持つ苦味・渋味が低減され且つ酸味のない高濃度茶ポリフェノール抽出物を得ることができた。また、本実施形態の方法では、有機溶媒を全く用いることなく、特定の活性炭を用い茶葉の水抽出物を吸着脱離処理することにより、茶ポリフェノール抽出物を得られるので、残留溶媒の問題がない。

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