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技術 超伝導X線検出器およびそれを用いたX線分析装置

出願人 株式会社日立ハイテクサイエンス
発明者 田中啓一小田原成計中山哲
出願日 2006年1月24日 (15年8ヶ月経過) 出願番号 2006-553990
公開日 2008年6月19日 (13年4ヶ月経過) 公開番号 WO2006-078024
状態 特許登録済
技術分野 放射線を利用した材料分析 放射線の測定 超電導ディバイスとその製造方法
主要キーワード エネルギー分散型分光法 熱リンク 電流変位 冷却ヘッド アンペールの法則 動作抵抗 希釈冷凍機 カロリーメータ
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この項目の情報は公開日時点(2008年6月19日)のものです。
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図面 (5)

課題・解決手段

自己磁場による感度の低下を抑制し、高エネルギー分解能の測定が可能な超伝導X線検出器を提供する。X線を吸収したとき発生する熱による温度変化を検出する温度検出器6と、発生した熱が支持基板1へ逃げ熱流量を制御するための熱リンク3から構成され、温度検出器6が超伝導多層薄膜からなる超伝導X線検出器において、熱リンク3上に超伝導体層4が設けられ、超伝導体層4と温度検出器6の間に絶縁体2が設けられている構造を有し、超伝導体層4と温度検出器6は超伝導配線7で接続され、超伝導体層4と超伝導配線7の超伝導転移温度が温度検出器6の超伝導転移温度より高い材料を用いる。

概要

背景

従来、半導体を用いた元素分析不純物検査等にエネルギー分散型分光法(EDS;Energy Dispersive Spectroscopy)が知られており、元素分析や不純物検査等において広いエネルギー範囲を短時間で元素分析ができることを特徴としていた。しかし、エネルギー分散型分光法のエネルギー分解能は、半導体がもつエネルギーギャップに依存するために、100eV以下にすることは不可能である。

そこで、エネルギー分解能の性能を向上し、かつ高計数率の性能を併せ持つ検出器として超伝導X線検出器が期待されている。

例えば、超伝導X線検出器の一つである超伝導転移端センサカロリーメータは、微小温度変化に対して、大きな抵抗変化を生じる超伝導転移端を利用することから、TES(Transition Edge Sensor)と呼ばれている。(以降;TESと記す。)
TESは、X線の吸収に伴い発生する熱による温度変化を感知する温度検出器と、温度検出器内部で発生した熱を支持基板へ逃がすために用いられる熱リンクとからなる。

温度検出器は定電圧で駆動した状態で、X線が吸収体入射すると温度検出器内部の温度が上昇し、その温度上昇により温度検出器の抵抗が急激に高くなる。この抵抗値が高くなることで、温度検出器内に流れる電流値が減少する。

この電流値の減少による電流変位(ΔI)とTESに入射したX線のエネルギー(E)との関係は、以下のような式に表すことができる。

ここでVnは駆動電圧τeffは電流パルス時定数である。
よって、この電流変位を測定することにより、入射したX線のエネルギーを求めることができる。
また、TESにおけるエネルギー分解能(ΔE)は、以下のような式に表すことができる。

ここで、KBボルツマン定数、Tは動作温度、Cは熱容量、ξは超伝導X線検出器の感度に依存するパラメータであり、温度検出器の感度をαとすると、以下のように関係にもなる。

ΔE ∝ √(KBT2C/α) (3)
このことから、エネルギー分解能を向上させるためには、感度を大き
くすること、動作温度を低くすることが必要である。

ここで、動作温度は超伝導X線検出器を冷却する冷凍機の性能で決まり、現在入手可能は希釈冷凍機断熱消磁冷凍機冷却性能は50-100 mKである。そのため温度検出器の転移温度は100 mK-200 mKになるようにしていた。(非特許文献1参照)
K.D.Irwin 他8名, Superconducting transition-edge-microcalorimeter x-ray spectrometer with 2eV energy resolution at 1.5 keV, "Nuclear Instruments and Methodsin Physics Research A”,US, American Physics Society,2000, 444 ,P.145-150.

概要

自己磁場による感度の低下を抑制し、高エネルギー分解能の測定が可能な超伝導X線検出器を提供する。X線を吸収したとき発生する熱による温度変化を検出する温度検出器6と、発生した熱が支持基板1へ逃げ熱流量を制御するための熱リンク3から構成され、温度検出器6が超伝導多層薄膜からなる超伝導X線検出器において、熱リンク3上に超伝導体層4が設けられ、超伝導体層4と温度検出器6の間に絶縁体2が設けられている構造を有し、超伝導体層4と温度検出器6は超伝導配線7で接続され、超伝導体層4と超伝導配線7の超伝導転移温度が温度検出器6の超伝導転移温度より高い材料を用いる。

目的

本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑みて、自己磁場による感度の低下を抑制し、高エネルギー分解能での測定することが可能な超伝導X線検出器を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
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請求項1

X線を吸収したとき発生する熱による温度変化を検出する超伝導多層薄膜からなる温度検出器と、前記発生した熱が支持基板逃げ熱流量を制御するための熱リンクとから構成される超伝導X線検出器において、前記熱リンク上に超伝導体層が設けられ、前記超伝導体層と前記温度検出器の間に絶縁体が設けられている構造を有し、前記超伝導体層と前記温度検出器は超伝導配線で接続され、前記超伝導体層と前記超伝導配線の超伝導転移温度が前記温度検出器の超伝導転移温度より高い材料である超伝導X線検出器。

請求項2

X線を吸収したとき発生する熱による温度変化を検出する超伝導多層薄膜からなる温度検出器と、前記発生した熱が支持基板へ逃げる熱流量を制御するための熱リンクとから構成される超伝導X線検出器において、前記熱リンク上に超伝導体層が設けられ、前記超伝導体層上に絶縁体が設けられ、前記絶縁体上に温度検出器が設けられている構造を有し、前記超伝導体層と前記温度検出器は超伝導配線で接続され、前記超伝導体層と前記温度検出器の超伝導多層薄膜が同じ材料である超伝導X線検出器。

請求項3

試料室と前記試料室に納められた電子線、イオン、X線のいずれかを放出する鏡筒と、試料ステージと超伝導X線検出器とを含み、試料に電子線、イオン、X線のいずれかを照射し、前記試料から発生するX線のエネルギー分析することによって、前記試料の組成を同定する分析装置において、前記超伝導X線検出器が請求項1記載の超伝導X線検出器を用いたことを特徴とするX線分析装置

請求項4

試料室と前記試料室に納められた電子線、イオン、X線のいずれかを放出する鏡筒と、試料ステージと超伝導X線検出器とを含み、試料に電子線、イオン、X線のいずれかを照射し、前記試料から発生するX線のエネルギーを分析することによって、前記試料の組成を同定する分析装置において、前記超伝導X線検出器が請求項2記載の超伝導X線検出器を用いたことを特徴とするX線分析装置。

技術分野

0001

本発明は、X線エネルギーを吸収し熱に変換して、その熱により超伝導状態常伝導状態と中間の転移状態を利用した温度検出器を用いて、高エネルギー分解能を実現する超伝導X線検出器とそれを用いたX線分析装置に関する。

背景技術

0002

従来、半導体を用いた元素分析不純物検査等にエネルギー分散型分光法(EDS;Energy Dispersive Spectroscopy)が知られており、元素分析や不純物検査等において広いエネルギー範囲を短時間で元素分析ができることを特徴としていた。しかし、エネルギー分散型分光法のエネルギー分解能は、半導体がもつエネルギーギャップに依存するために、100eV以下にすることは不可能である。

0003

そこで、エネルギー分解能の性能を向上し、かつ高計数率の性能を併せ持つ検出器として超伝導X線検出器が期待されている。

0004

例えば、超伝導X線検出器の一つである超伝導転移端センサカロリーメータは、微小温度変化に対して、大きな抵抗変化を生じる超伝導転移端を利用することから、TES(Transition Edge Sensor)と呼ばれている。(以降;TESと記す。)
TESは、X線の吸収に伴い発生する熱による温度変化を感知する温度検出器と、温度検出器内部で発生した熱を支持基板へ逃がすために用いられる熱リンクとからなる。

0005

温度検出器は定電圧で駆動した状態で、X線が吸収体入射すると温度検出器内部の温度が上昇し、その温度上昇により温度検出器の抵抗が急激に高くなる。この抵抗値が高くなることで、温度検出器内に流れる電流値が減少する。

0006

この電流値の減少による電流変位(ΔI)とTESに入射したX線のエネルギー(E)との関係は、以下のような式に表すことができる。

0007

ここでVnは駆動電圧τeffは電流パルス時定数である。
よって、この電流変位を測定することにより、入射したX線のエネルギーを求めることができる。
また、TESにおけるエネルギー分解能(ΔE)は、以下のような式に表すことができる。

0008

ここで、KBボルツマン定数、Tは動作温度、Cは熱容量、ξは超伝導X線検出器の感度に依存するパラメータであり、温度検出器の感度をαとすると、以下のように関係にもなる。

0009

ΔE ∝ √(KBT2C/α) (3)
このことから、エネルギー分解能を向上させるためには、感度を大き
くすること、動作温度を低くすることが必要である。

0010

ここで、動作温度は超伝導X線検出器を冷却する冷凍機の性能で決まり、現在入手可能は希釈冷凍機断熱消磁冷凍機冷却性能は50-100 mKである。そのため温度検出器の転移温度は100 mK-200 mKになるようにしていた。(非特許文献1参照)
K.D.Irwin 他8名, Superconducting transition-edge-microcalorimeter x-ray spectrometer with 2eV energy resolution at 1.5 keV, "Nuclear Instruments and Methodsin Physics Research A”,US, American Physics Society,2000, 444 ,P.145-150.

発明が解決しようとする課題

0011

しかし、このような従来技術によるTESにおいて、温度検出器に流れる電流によりアンペールの法則に従い、温度検出器自身が磁場(以下;自己磁場と呼ぶ。)を発生する。

0012

そして、この自己磁場により温度検出器の感度が低下するという課題があった。

0013

(3)式から明らかなように、感度αが低下することでエネルギー分解能が低下してしまっていた。

0014

本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑みて、自己磁場による感度の低下を抑制し、高エネルギー分解能での測定することが可能な超伝導X線検出器を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0015

上記の課題を解決するために本発明は、X線を吸収したとき発生する熱による温度変化を検出する温度検出器と、前期発生した熱が支持基板へ逃げ熱流量を制御するための熱リンクから構成され、前記温度検出器が超伝導多層薄膜からなる超伝導X線検出器において、熱リンク上に超伝導体層が設けられ、超伝導体層と温度検出器の間に絶縁体が設けられている構造を有し、超伝導体層と温度検出器は超伝導配線で接続され、超伝導体層と超伝導配線の超伝導転移温度が温度検出器の超伝導転移温度より高いものした。

0016

または、熱リンク上に超伝導体層が設けられ、超伝導体層上に絶縁体が設けられており、絶縁体上に温度検出器が設けられている構造を有し、超伝導体層と温度検出器は超伝導配線で接続され、超伝導体層と温度検出器の超伝導多層薄膜が同じ材料とした。

発明の効果

0017

上記のように構成された本発明の超伝導X線検出器では、温度検出器と超伝導体層に流れる電流の向きが逆であるために、温度検出器と超伝導体層から発生する自己磁場も逆向きになり、お互いに打ち消しあうことになる。それにより、温度検出器に印加される磁場による温度検出器の感度の低下を抑制することができ、高いエネルギー分解能で測定することが可能になる。

図面の簡単な説明

0018

第一実施例に係わる超伝導X線検出器の概観図。
第一実施例に係わる超伝導X線検出器の断面図。
第ニ実施例に係わる超伝導X線検出器の概観図。
第ニ実施例に係わる超伝導X線検出器の断面図。
本発明による超伝導X線検出器を用いたX線分析装置の概略図。

符号の説明

0019

1支持基板
2熱リンク(絶縁体)
3超伝導配線
4超伝導体層
5 絶縁体
6温度検出器
7 超伝導配線
超伝導端子
9 超伝導配線
10 超伝導体層
11 超伝導端子
100冷凍機
102超伝導X線検出器
101筺体
103冷却ヘッド
110試料室
111鏡筒
112二次電子検出器
113試料ステージ
120 試料

発明を実施するための最良の形態

0020

第一実施例として、図1は本発明の請求項1に係わる超伝導X線検出器の上部からの概観図であり、図2図1に示したA−Aに沿った断面図である。支持基板1上に絶縁体2が設けられており、支持基板1の一部が空洞となっており、下部が空洞となっている絶縁体が熱リンク2として機能する。支持基板1としてシリコンを用い、絶縁体の材料として例えば窒化シリコン酸化シリコンがある。超伝導体層4として、温度検出器6より転移温度が高い転移温度が約9Kであるニオブや、約1Kであるアルミニウムなどを用いる。超伝導体層4上には絶縁体5が設けられる。絶縁体5として、窒化シリコン、酸化シリコン、または酸化タンタル窒化タンタルを用いる。絶縁体5上に温度検出器6が設けられている。温度検出器6として例えばAu/Ti薄膜、Au/Mo薄膜、Au/Al薄膜を用いる。

0021

温度検出器6の端部と超伝導体層4の間に超伝導配線7を設けて、温度検出器7の反対側の端部と支持基板1上に設けられた超伝導端子8との間に超伝導配線9を設けて、それぞれ電気的に接続されるようにする。

0022

本実施例では、超伝導体層4は絶縁体2を介して支持基板1上の領域を含むような形状にしたが、支持基板1上の領域に含まない形状でもよい。

0023

超伝導X線検出器を冷却する冷凍機として、希釈冷凍機や断熱消磁冷凍機を用いた場合100mK以下まで冷却可能である。本冷凍機を用いた場合、エネルギー分解能を向上させるために、温度検出器6の材料は各膜厚を調整して、温度検出器6の転移温度は100-200mKにする。

0024

超伝導端子8と超伝導配線7と超伝導配線9の材料として、温度検出器6より転移温度が高い材料である、例えばニオブやアルミニウムを用いる。

0025

ここで、本実施例の構成にすることにより、温度検出器6と超伝導体層4に流れる電流の向きが逆方向になり、温度検出器6と超伝導体層4から発生する自己磁場も逆向きになり、お互いに打ち消しあう方向に働く。それにより、温度検出器に印加される磁場による温度検出器の感度の低下を抑制することができ、高分解能の測定が可能になる。

0026

また、超伝導体層4の転移温度を温度検出器の転移温度より低くすることにより、温度検出器の動作温度に対して超伝導体層は常に超伝導状態にあるために、温度検出器に侵入する外部磁場超伝導体遮蔽することができ、外部磁場による感度の低下を抑制することができるようにもなる。

0027

次に、第ニ実施例として、図3は本発明の請求項2に係わる超伝導X線検出器の上部からの概観図であり、図4図3に示したB−Bに沿った断面図である。支持基板1上に絶縁体2が設けられており、支持基板1の一部が空洞となっており、下部が空洞となっている絶縁体2が熱リンクとして機能する。絶縁体2上に温度検出器6と同じ超伝導多層薄膜からなる超伝導体層10を形成し、超伝導体層10上には絶縁体5が設けられる。絶縁体5上に温度検出器6が設けられている。温度検出器6として例えばAu/Ti薄膜、Au/Mo薄膜、Au/Al薄膜を用いる。温度検出器6の端部と超伝導体層10の間に超伝導配線7を設けて、温度検出器7の反対側の端部と支持基板1上に設けられた超伝導端子8との間に超伝導配線9を設けて、また超伝導体層10の反対側の端部と支持基板1上に設けられた超伝導端子11との間に超伝導配線3を設けて、それぞれ電気的に接続されるようにする。それ以外の構成する材料は第一実施例と同じである。

0028

また、温度検出器6と超伝導体層10の材料は各膜厚を調整して、温度検出器6と超伝導体層10の転移温度は100-200mKにする。

0029

尚、第一、第二実施例ともに、放射線吸収効率を向上させるために、温度検出器にX線の吸収効率を高めるための吸収体を設けてもよい。

0030

超伝導端子8、11と超伝導配線7、9、3の材料として、温度検出器6より転移温度が高い約9Kであるニオブや、約1Kであるアルミニウムなどを用いる
これにより、温度検出器6と超伝導体層10に流れる電流の向きが逆方向になり、温度検出器6と超伝導体層10から発生する自己磁場も逆向きになり、お互いに打ち消しあう方向に働く。それにより、温度検出器6に印加される磁場による温度検出器の感度の低下を抑制することができ、高分解能の測定が可能になる。

0031

また、温度検出器の動作抵抗をR、電流をI、熱リンクの熱伝導度をG、温度検出器の動作温度をT、支持基板の温度をTbとしたとき式(7)の関係が成り立つ。

0032

I2R=G(T-Tb) (7)
超伝導体層10が温度検出器6と同じ超伝導多層薄膜からなるので、実効的な動作抵抗はRより大きくなり、超伝導体層10が温度検出器6に流れる電流は小さくなるとなる。

0033

それにより、超伝導体層10が温度検出器6で発生する自己磁場も小さくなり、互いの自己磁場を打ち消しには適するようになる。

0034

つまり、温度検出器6と超伝導体層10で、互いの自己磁場を完全キャンセルできない場合には、温度検出器6と超伝導体10から発生する自己磁場の強度が小さいほうが、キャンセルできない磁場強度差を小さくでき、感度の低下の抑制することできる。

0035

また、超伝導体層10は温度検出器6と同様にX線の照射に対して働くので、入射してきたX線の吸収効率が向上する効果もある。

0036

図5は本発明による超伝導X線検出器を用いたX線分析装置の構成を示した概略図である。超伝導X線検出器102は、筺体101内の冷却ヘッド103の先端部に固定して、真空環境に保たれた走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」という)の試料室110へ挿入される。また、試料室110には電子線を照射する電子銃や電子線の焦点を合わせる電子レンズ等から構成される鏡筒111と、試料120を設置する試料ステージ113と、試料120から発生する電子を検出する二次電子検出器112などが設置される。

0037

また、超伝導X線検出器102を冷却するため、SEMとは別体の少なくとも冷却ヘッド103が設けられる部分が断熱構造施工された筺体101内に冷凍機100を備え、冷却ヘッド103先端に超伝導X線検出器102が固定される。

0038

SEMの鏡筒111から出射された電子線の照射によって試料120から発生するX線は、超伝導X線検出器で検出される。超伝導X線検出器102は、X線の検出効率を向上させるために試料120へ接近させて設置させる必要がある。

0039

なお、本実施例では鏡筒として電子線を試料に照射する走査型電子顕微鏡を例にしているが、イオンやX線などの照射する鏡筒を用いて試料に照射して試料からのX線を分析することでも良い。

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