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技術 粉末材料の製造方法

出願人 大同特殊鋼株式会社
発明者 伊藤夕羽貴山中利文名取和成山口純平相川佳彦酒井拓也
出願日 2020年2月4日 (2年0ヶ月経過) 出願番号 2020-017288
公開日 2021年8月30日 (5ヶ月経過) 公開番号 2021-123745
状態 未査定
技術分野 粉末冶金 プラスチック等のその他の成形、複合成形(変更なし)
主要キーワード 回転セル せん断流れ 原料残渣 BM法 分散羽根 金属粉末材料 不可避的成分 装置壁面
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (13)

課題

熱プラズマ処理を経て、金属粒子の表面に微粒子が付着した粉末材料を製造するに際し、過剰に生成した微粒子の含有を抑制することができる粉末材料の製造方法を提供する。

解決手段

金属よりなる原料粒子Mに対して熱プラズマ処理を行うことで、原料粒子Mよりも円形度が高くなった金属粒子P1と、金属粒子P1を構成する金属元素の少なくとも一部を含み、金属粒子P1よりも小さい粒径を有する微粒子P2,P3と、を生成させ、金属粒子P1の表面に、微粒子の少なくとも一部P2が付着したプラズマ処理粒子P’を作製するプラズマ処理工程と、気流によるせん断を利用して、プラズマ処理粒子P’の金属粒子P1の表面から、微粒子の一部P3を分離して除去し、金属粒子P1の表面に残りの微粒子P2が付着した複合粒子分取する解粒工程と、をこの順に実施する。

概要

背景

三次元造形物を製造する新しい技術として、付加製造技術(Additive Manufacturing;AM)の発展が近年著しい。付加製造技術の一種として、粉末材料エネルギー線照射による固化を利用した積層造形法がある。金属粉末材料を用いた積層造形法としては、粉末積層溶融法と、粉末堆積法の2種が代表的である。

粉末積層溶融法の具体例として、選択的レーザー溶融法(Selective Laser Melting;SLM)、電子線溶融法(Electron Beam Melting;EBM)等の方法を挙げることができる。これらの方法においては、金属よりなる粉末材料を、ベースとなる基材上に供給して粉末床を形成し、三次元設計データをもとに、粉末床の所定の位置に、レーザービーム、電子線等のエネルギー線照射する。すると、照射を受けた部位の粉末材料が、溶融と再凝固によって固化し、造形物が形成される。粉末床への粉末材料の供給とエネルギー線照射による造形を繰り返し、造形物を層状に順次積層して形成していくことで、三次元造形物が得られる。

一方、粉末堆積法の具体例としては、レーザー金属堆積法(Laser Metal Deposition;LMD)を挙げることができる。この方法においては、三次元造形物を形成したい位置に、ノズルを用いて金属粉末噴射しながら、同時に、レーザービームの照射を行い、所望の形状を有する三次元造形物を形成する。

上記のような積層造形法を用いて、金属材料よりなる三次元造形物を製造する際に、得られる三次元造形物に、空隙や欠陥等、構成材料分布が不均一になった構造が生じる場合がある。そのような不均一構造の生成は、極力抑制することが望ましい。金属材料を用いた積層造形法において、製造される三次元造形物の内部に、構成材料の不均一な分布が生じる原因は、複数考えられるが、要因の1つとして、エネルギー線照射前の粉末材料の状態が、得られる三次元造形物の状態に、大きな影響を与えうる。

例えば、粉末積層溶融法において、粉末床に粉末材料を円滑に供給し、粉末材料が均一に敷き詰められた粉末床を安定に形成することができれば、また、粉末床において、粉末材料を高密度充填することができれば、粉末床へのエネルギー線の照射を経て、均質性の高い三次元造形物が得られやすい。粉末堆積法においても、ノズルを閉塞させることなく粉末材料を円滑に供給することで、三次元造形物を安定に形成することができる。このように、積層造形法によって三次元造形物を製造する際に、原料として用いる粉末材料が高い流動性を有するほど、粉末材料の円滑な供給や、高密度での充填を促進することができ、エネルギー線の照射を経て、均一性の高い造形物を得ることができる。

発明者らは、そのように、積層造形の原料として用いるのに適した、高い流動性を有する粉末材料や、そのような粉末材料を製造することができる方法についての検討を行っている。例えば、特許文献1に、金属よりなる原料粒子熱プラズマ処理によって加熱することで、原料粒子よりも円形度が高くなった金属粒子の表面に、金属粒子を構成する金属元素の少なくとも一部より構成される金属または金属化合物ナノ粒子が付着した金属粉末材料を製造する、という製造方法が開示されている。金属粒子の円形度の向上とナノ粒子の形成により、得られる粉末材料の流動性を高め、また充填性を高めることができる。その結果として、得られる粉末材料を、積層造形に好適に用いることが可能となる。

概要

熱プラズマ処理を経て、金属粒子の表面に微粒子が付着した粉末材料を製造するに際し、過剰に生成した微粒子の含有を抑制することができる粉末材料の製造方法を提供する。金属よりなる原料粒子Mに対して熱プラズマ処理を行うことで、原料粒子Mよりも円形度が高くなった金属粒子P1と、金属粒子P1を構成する金属元素の少なくとも一部を含み、金属粒子P1よりも小さい粒径を有する微粒子P2,P3と、を生成させ、金属粒子P1の表面に、微粒子の少なくとも一部P2が付着したプラズマ処理粒子P’を作製するプラズマ処理工程と、気流によるせん断を利用して、プラズマ処理粒子P’の金属粒子P1の表面から、微粒子の一部P3を分離して除去し、金属粒子P1の表面に残りの微粒子P2が付着した複合粒子分取する解粒工程と、をこの順に実施する。

目的

本発明が解決しようとする課題は、熱プラズマ処理を経て、金属粒子の表面に微粒子が付着した粉末材料を製造するに際し、過剰に生成した微粒子の含有を抑制することができる粉末材料の製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

金属よりなる原料粒子に対して熱プラズマ処理を行うことで、前記原料粒子よりも円形度が高くなった金属粒子と、前記金属粒子を構成する金属元素の少なくとも一部を含み、前記金属粒子よりも小さい粒径を有する微粒子と、を生成させ、前記金属粒子の表面に、前記微粒子の少なくとも一部が付着したプラズマ処理粒子を作製するプラズマ処理工程と、気流によるせん断を利用して、前記プラズマ処理粒子の前記金属粒子の表面から、前記微粒子の一部を分離して除去し、前記金属粒子の表面に残りの前記微粒子が付着した複合粒子分取する解粒工程と、をこの順に実施する、粉末材料の製造方法。

請求項2

前記解粒工程を、気流分級機を用いて行う、請求項1に記載の粉末材料の製造方法。

請求項3

前記解粒工程において、前記複合粒子の分級も同時に行う、請求項2に記載の粉末材料の製造方法。

請求項4

前記複合粒子において、前記金属粒子の粒径は、平均粒径で、10μm以上、500μm以下であり、前記金属粒子の表面に残っている前記微粒子は、ナノ粒子となっている、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の粉末材料の製造方法。

請求項5

前記複合粒子は、前記原料粒子と比較して、嵩密度規格化したせん断付着力、および内部摩擦角が減少しているとともに、前記プラズマ処理粒子と比較して、酸素濃度が減少している、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の粉末材料の製造方法。

請求項6

前記複合粒子は、前記プラズマ処理粒子と比較して、嵩密度で規格化したせん断付着力が小さくなっている、請求項5に記載の粉末材料の製造方法。

請求項7

前記原料粒子として、チタン合金ニッケル合金コバルト合金鉄合金のいずれかの粒子を用いる、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の粉末材料の製造方法。

請求項8

前記原料粒子は、アルミニウムマグネシウム、銅、スズの少なくとも1種より選択される添加金属元素を含む合金よりなり、前記複合粒子を構成する前記金属粒子および前記微粒子に前記添加金属元素が含有される、請求項7に記載の粉末材料の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、粉末材料の製造方法に関し、さらに詳しくは、積層造形法において原料として用いることができる粉末材料を製造するための方法に関する。

背景技術

0002

三次元造形物を製造する新しい技術として、付加製造技術(Additive Manufacturing;AM)の発展が近年著しい。付加製造技術の一種として、粉末材料のエネルギー線照射による固化を利用した積層造形法がある。金属粉末材料を用いた積層造形法としては、粉末積層溶融法と、粉末堆積法の2種が代表的である。

0003

粉末積層溶融法の具体例として、選択的レーザー溶融法(Selective Laser Melting;SLM)、電子線溶融法(Electron Beam Melting;EBM)等の方法を挙げることができる。これらの方法においては、金属よりなる粉末材料を、ベースとなる基材上に供給して粉末床を形成し、三次元設計データをもとに、粉末床の所定の位置に、レーザービーム、電子線等のエネルギー線照射する。すると、照射を受けた部位の粉末材料が、溶融と再凝固によって固化し、造形物が形成される。粉末床への粉末材料の供給とエネルギー線照射による造形を繰り返し、造形物を層状に順次積層して形成していくことで、三次元造形物が得られる。

0004

一方、粉末堆積法の具体例としては、レーザー金属堆積法(Laser Metal Deposition;LMD)を挙げることができる。この方法においては、三次元造形物を形成したい位置に、ノズルを用いて金属粉末噴射しながら、同時に、レーザービームの照射を行い、所望の形状を有する三次元造形物を形成する。

0005

上記のような積層造形法を用いて、金属材料よりなる三次元造形物を製造する際に、得られる三次元造形物に、空隙や欠陥等、構成材料分布が不均一になった構造が生じる場合がある。そのような不均一構造の生成は、極力抑制することが望ましい。金属材料を用いた積層造形法において、製造される三次元造形物の内部に、構成材料の不均一な分布が生じる原因は、複数考えられるが、要因の1つとして、エネルギー線照射前の粉末材料の状態が、得られる三次元造形物の状態に、大きな影響を与えうる。

0006

例えば、粉末積層溶融法において、粉末床に粉末材料を円滑に供給し、粉末材料が均一に敷き詰められた粉末床を安定に形成することができれば、また、粉末床において、粉末材料を高密度充填することができれば、粉末床へのエネルギー線の照射を経て、均質性の高い三次元造形物が得られやすい。粉末堆積法においても、ノズルを閉塞させることなく粉末材料を円滑に供給することで、三次元造形物を安定に形成することができる。このように、積層造形法によって三次元造形物を製造する際に、原料として用いる粉末材料が高い流動性を有するほど、粉末材料の円滑な供給や、高密度での充填を促進することができ、エネルギー線の照射を経て、均一性の高い造形物を得ることができる。

0007

発明者らは、そのように、積層造形の原料として用いるのに適した、高い流動性を有する粉末材料や、そのような粉末材料を製造することができる方法についての検討を行っている。例えば、特許文献1に、金属よりなる原料粒子熱プラズマ処理によって加熱することで、原料粒子よりも円形度が高くなった金属粒子の表面に、金属粒子を構成する金属元素の少なくとも一部より構成される金属または金属化合物ナノ粒子が付着した金属粉末材料を製造する、という製造方法が開示されている。金属粒子の円形度の向上とナノ粒子の形成により、得られる粉末材料の流動性を高め、また充填性を高めることができる。その結果として、得られる粉末材料を、積層造形に好適に用いることが可能となる。

先行技術

0008

特開2019−112700号公報

発明が解決しようとする課題

0009

特許文献1に記載されるように、金属粒子に熱プラズマ処理を施すことにより、金属粒子の円形度が向上されるともに、金属粒子の表面に微粒子が生成し、その微粒子が、金属粒子間に距離を確保し、粉末材料の流動性を向上させる役割を果たす。しかし、プラズマ処理においては、微粒子が過剰に生成しやすい。例えば、過剰に生成する微粒子として、金属酸化物を主成分とする煤塵状微粒子を挙げることができる。製造された粉末材料に多量の金属酸化物が含有されると、粉末材料を積層造形の原料として用いた際に、得られる三次元造形物の品質に影響を与える可能性がある。よって、プラズマ処理を経て製造される粉末材料において、煤塵状微粒子等、過剰量の微粒子の含有は、なるべく低減されることが好ましい。

0010

本発明が解決しようとする課題は、熱プラズマ処理を経て、金属粒子の表面に微粒子が付着した粉末材料を製造するに際し、過剰に生成した微粒子の含有を抑制することができる粉末材料の製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0011

上記課題を解決するため、本発明にかかる粉末材料の製造方法は、金属よりなる原料粒子に対して熱プラズマ処理を行うことで、前記原料粒子よりも円形度が高くなった金属粒子と、前記金属粒子を構成する金属元素の少なくとも一部を含み、前記金属粒子よりも小さい粒径を有する微粒子と、を生成させ、前記金属粒子の表面に、前記微粒子の少なくとも一部が付着したプラズマ処理粒子を作製するプラズマ処理工程と、気流によるせん断を利用して、前記プラズマ処理粒子の前記金属粒子の表面から、前記微粒子の一部を分離して除去し、前記金属粒子の表面に残りの前記微粒子が付着した複合粒子分取する解粒工程と、をこの順に実施する。

0012

ここで、前記解粒工程を、気流分級機を用いて行うとよい。この場合に、前記解粒工程において、前記複合粒子の分級も同時に行うとよい。

0013

前記複合粒子において、前記金属粒子の粒径は、平均粒径で、10μm以上、500μm以下であり、前記金属粒子の表面に残っている前記微粒子は、ナノ粒子となっているとよい。なお、平均粒径とは、質量基準分布における篩下積算分率が50%となる粒子径(d50)を指す。

0014

前記複合粒子は、前記原料粒子と比較して、嵩密度規格化したせん断付着力、および内部摩擦角が減少しているとともに、前記プラズマ処理粒子と比較して、酸素濃度が減少しているとよい。さらに、前記複合粒子は、前記プラズマ処理粒子と比較して、嵩密度で規格化したせん断付着力が小さくなっているとよい。

0015

前記原料粒子として、チタン合金ニッケル合金コバルト合金鉄合金のいずれかの粒子を用いるとよい。この場合に、前記原料粒子は、アルミニウムマグネシウム、銅、スズの少なくとも1種より選択される添加金属元素を含む合金よりなり、前記複合粒子を構成する前記金属粒子および前記微粒子に前記添加金属元素が含有されるとよい。

発明の効果

0016

上記発明にかかる粉末材料の製造方法においては、プラズマ処理工程において、原料粒子を熱プラズマ処理することで、円形度が向上した金属粒子の表面に、微粒子が付着した複合粒子として、プラズマ処理粒子が得られるが、プラズマ処理工程においては、微粒子が過剰に生成し、過剰量の微粒子が金属粒子の表面に付着しやすい。金属粒子の表面に付着した微粒子は、粉末材料の流動性および充填性を向上させるものとなるが、過剰に生成した微粒子は、粉末材料の流動性の向上に高い効果を示さない一方で、粉末材料の酸素濃度を増大させ、積層造形法によって製造される三次元造形物等、粉末材料を用いて製造される製品の品質に、影響を与える可能性がある。

0017

しかし、プラズマ処理工程の後に、解粒工程を実施し、一部の微粒子のみを金属粒子の表面に付着した状態で残し、その他の微粒子を分離・除去することで、煤塵状微粒子をはじめとする過剰な微粒子を含有しない粉末材料を製造することができる。この粉末材料を構成する複合粒子は、円形度が高められた金属粒子の表面に微粒子が付着されたものとなっており、円形度の高さと、微粒子による金属粒子間の距離の確保の効果により、高い流動性を示す。そして、煤塵状微粒子等、過剰量の微粒子の含有が低減されていることにより、粉末材料の酸素濃度が小さく抑えられ、粉末材料を用いて製造される製品の品質低下等、多量の酸素の含有による影響を抑制することができる。よって、製造された粉末材料を、積層造形の原料等として、好適に用いることができる。

0018

また、本製造方法においては、過剰な微粒子の分離・除去を、気流によるせん断を利用した解粒工程によって行うことで、得られる複合粒子において、金属粒子の破砕や変形等が起こりにくく、プラズマ処理工程で得られた、円形度の高い金属粒子の表面に微粒子が付着した複合粒子の構造を、解粒工程を経ても、維持しやすい。また、過剰な微粒子の分離・除去を、気体以外の物質を用いずに、簡便な工程として実行することができる。

0019

ここで、解粒工程を、気流分級機を用いて行う場合には、金属粒子表面に過剰に生成した微粒子の分離、および分離された微粒子の除去を、効果的に、また簡便に実施することができる。

0020

この場合に、解粒工程において、複合粒子の分級も同時に行うことができる。すると、粒度分布の制御された粉末材料を、簡便に製造することができる。

0021

複合粒子において、金属粒子の粒径が、平均粒径で、10μm以上、500μm以下であり、金属粒子の表面に残っている微粒子が、ナノ粒子となっている場合には、プラズマ処理工程と解粒工程によって、金属粒子の表面に微粒子が付着した複合粒子を、効率的に製造することができる。また、製造された粉末材料を、積層造形法による三次元造形物の製造に、好適に利用することができる。

0022

複合粒子において、原料粒子と比較して、嵩密度で規格化したせん断付着力、および内部摩擦角が減少しているとともに、プラズマ処理粒子と比較して、酸素濃度が減少している場合には、粉末材料が、プラズマ処理工程と解粒工程を経て、円形度の向上と微粒子の生成によって高い流動性を獲得し、かつ過剰な微粒子の分離・除去によって酸素濃度が低減されたものとなっていることが、粉末材料の物性として示されており、製造された粉末材料を、積層造形法による三次元造形物の製造等に、好適に利用することができる。

0023

さらに、複合粒子において、プラズマ処理粒子と比較して、嵩密度で規格化したせん断付着力が小さくなっている場合には、解粒工程による過剰な微粒子の分離・除去により、粉末材料の流動性が一層高められていることが、粉末材料の物性として示されており、製造された粉末材料を、積層造形法による三次元造形物の製造等に、特に好適に利用することができる。

0024

原料粒子として、チタン合金、ニッケル合金、コバルト合金、鉄合金のいずれかの粒子を用いる場合には、製造される粉末材料を、積層造形法を利用した製造の需要が大きいそれらの合金よりなる三次元造形物の原料として、好適に用いることができる。

0025

この場合に、原料粒子が、アルミニウム、マグネシウム、銅、スズの少なくとも1種より選択される添加金属元素を含む合金よりなれば、プラズマ処理工程において、原料粒子に含有される上記添加金属元素の昇華を経て、金属粒子および微粒子に上記添加金属元素が含有された複合粒子が形成されやすい。

図面の簡単な説明

0026

本発明の一実施形態にかかる粉末材料の製造方法におけるプラズマ処理工程を説明する図である。
上記粉末材料の製造方法における解粒工程を説明する図である。
上記製造方法によって得られる粉末材料を示す模式図であり、(a)はプラズマ処理工程で得られるプラズマ処理粒子を示し、(b)はさらに解粒工程を経て得られる複合粒子を示している。
粉末材料の粒度分布および円形度の測定結果を示す図である。試料#1は原料粒子、試料#2はプラズマ処理工程を経たプラズマ処理粒子、試料#3はさらに解粒工程を経た複合粒子である。
試料#1〜#3について、粒径20±2μmの範囲で、粒子形状の評価に用いた粒子画像を示している。
試料#1について、SEM観察像を示している。
試料#2について、SEM観察像を示している。(a),(b),(c)の順に、高倍率像となっている。
試料#3について、SEM観察像を示している。(a),(b),(c)の順に、高倍率像となっている。
試料#1〜#3について、嵩密度規格化せん断付着力の測定結果を示す図である。
試料#1〜#3について、内部摩擦角の測定結果を示す図である。
試料#1〜#3について、酸素値の測定結果を示す図である。
試料#1〜#3について、比表面積の測定結果を示す図である。

0027

以下、図面を参照しながら、本発明の一実施形態にかかる粉末材料の製造方法について、詳細に説明する。本製造方法は、金属よりなる原料粒子Mから、所定の構造を有する複合粒子Pを含有する粉末材料を製造するものである。

0028

本製造方法によって製造される粉末材料は、図3(b)に示すように、金属粒子P1の表面に、その金属粒子P1より粒径の小さい微粒子P2が付着した複合粒子Pを含んでいる。そのような粉末材料は、積層造形法において、エネルギー線の照射によって三次元造形物を製造するための原料等として、好適に用いることができる。

0029

[粉末材料の製造方法]
本発明の一実施形態にかかる粉末材料の製造方法においては、原料準備工程、プラズマ処理工程、解粒工程を、この順に実施する。以下、各工程について順に説明する。

0030

(1)原料準備工程
原料準備工程においては、粉末材料を製造するための原料粒子Mを準備する。原料粒子Mは、金属よりなっている。原料粒子Mは、ミクロンオーダーの粒径を有していることが好ましい。

0031

原料粒子Mを構成する金属材料は、合金組成をほぼ保ったまま、製造される粉末材料、さらには三次元造形物等、その粉末材料を用いて製造される製品を構成する金属材料となるため、粉末材料を用いて製造される製品に所望される合金組成を有する金属粒子として、原料粒子Mを準備すればよい。合金組成は特に限定されるものではないが、原料粒子Mを構成する合金の好適な例として、チタン合金、ニッケル合金、コバルト合金、鉄合金を例示することができる。これらの合金を原料とする三次元造形物を積層造形法によって製造する需要が大きいからである。また、原料粒子Mを構成する合金は、アルミニウム、マグネシウム、銅、スズ等の昇華しやすい金属元素(添加金属元素)を含有していることが好ましい。これらの元素は、昇華を起こしやすい金属であり、続くプラズマ処理工程において、昇華によって、微粒子P2を金属粒子P1の表面に形成しやすいからである。原料粒子Mの好適な組成の例として、Ti−6Al−4V合金に代表される、Ti−Al系合金を挙げることができる。

0032

原料粒子Mは、実質的に、表面に微粒子を有さない。微粒子を有するものであってもよいが、その場合にも、微粒子の量は、プラズマ処理工程を経て得られる金属粒子P1に付着した微粒子P2の量に比べて、無視できる程度に抑えられる。また、原料粒子Mは、金属酸化物等の金属化合物や、有機成分を、組成の一部として含んでいてもよいが、それらの成分の含有が、続く製造工程や、得られる複合粒子Pの特性に影響を与えないように、原料残渣雰囲気中の成分、製造工程等に由来して、不可避的に含有される成分を除いて、原料粒子Mは、金属のみよりなることが好ましい。

0033

原料粒子Mを製造する方法は、特に限定されないが、アトマイズ法を用いることが好ましい。アトマイズ法は、合金溶湯微小な液滴とした状態で凝固させることで、金属粒子を得るものである。合金溶湯を真空中に噴射し、噴射された合金溶湯に不活性ガスを吹き付けることによって、微小な液滴を生成するガスアトマイズ法や、高速回転するディスクに液滴を滴下して、遠心力によって微小な液滴を生成するディスクアトマイズ法を適用することができる。アトマイズ法においては、ミクロンオーダーの粒径を有する金属粒子を効率的に得ることができる。アトマイズ法は、種々の合金組成に対して適用することができる。また、ミクロンオーダーの粒径を有し、ある程度円形度の高い金属粒子を得やすいので、本実施形態にかかる製造方法において、原料粒子Mの製造に用いるのに適している。特に、ガスアトマイズ法は、金属粒子の製造効率簡便性等の観点で好適である。

0034

アトマイズ法等によって製造された原料粒子Mに対して、適宜分級等を行い、粒度分布を調整しておいてもよい。続くプラズマ処理工程および解粒工程を経て得られる複合粒子Pは、原料粒子Mと同程度の平均粒径を有するものとなるので、積層造形等、粉末材料の用途に応じて、複合粒子Pにおいて所望される平均粒径に基づいて、原料粒子Mの粒度分布を調整しておけばよい。原料粒子Mの分級は、例えば、後の解粒工程に用いるのと同様の気流分級機を用いて行うことができる。

0035

(2)プラズマ処理工程
次のプラズマ処理工程においては、原料準備工程で準備した原料粒子Mに、熱プラズマ処理を行う。

0036

図1に示すように、熱プラズマ処理は、プラズマ処理装置10によって行うことができる。プラズマ処理装置10においては、プラズマ用ガスGに高周波誘導コイル11から高周波印加することで、プラズマアークPLを発生させる。プラズマアークPLの出力を大きくすることで、熱プラズマを発生させることができ、その中を通過する物質を瞬時に高温まで加熱することができる。

0037

プラズマ処理工程においては、プラズマ処理装置10にて発生させたプラズマアークPLの中に、原料粒子Mを通過させる。原料粒子Mは、プラズマアークPLによって、瞬時に高温まで加熱され、金属粒子間の凝集が解消されるとともに、金属粒子P1の表面において、溶融または昇華を起こす。そして、プラズマアークPLを抜けた位置で急冷を受け、図3(a)に示すように、金属粒子の表面に微粒子P2を有するプラズマ処理粒子P’となる。

0038

アトマイズ法によって得られた原料粒子Mは、凝集を起こしている場合も多い。しかし、熱プラズマ処理等によって原料粒子Mを加熱することで、その凝集が解消される。これにより、得られる金属粒子P1は、原料粒子Mよりも円形度が向上したものとなる。

0039

原料粒子Mがさらに加熱されると、原料粒子Mの少なくとも表面近傍組織が、溶融または昇華する。溶融または昇華を起こすことで、原料粒子Mが当初有していた粒子形状および表面構造は、一旦解消される。その原料粒子Mが急冷されると、溶融または昇華した材料が再凝固するが、その際に、表面自由エネルギーの効果により、比表面積の低減と表面の平滑化が起こる。これにより、原料粒子Mよりも円形度を高められた金属粒子P1が生成する。

0040

さらに、原料粒子Mの表面近傍の組織が溶融または昇華し、原料粒子Mの表面で急冷凝固される際に、再凝固によって得られる金属粒子P1の表面に、その溶融または昇華した材料を原料として、微粒子P2が生成される。微粒子P2は、金属粒子P1を構成する金属元素のうち、少なくとも一部の金属元素を含有し、金属粒子P1よりも小さな粒径を有する粒子として形成される。生成した微粒子P2は、金属粒子P1の表面に付着したものとなる。

0041

特に、原料粒子Mの成分組成の中に、Al,Mg,Cu,Sn等、他の成分金属元素よりも昇華しやすい金属元素が含まれる場合には、その昇華しやすい金属、またはもとの原料粒子Mの成分組成よりもその昇華しやすい金属の濃度が高くなった合金が、優先的に、原料粒子Mから昇華する。そして、円形度を高められた金属粒子P1の表面で再凝固する際に、他の成分金属との再凝固に関する挙動の差によって、金属粒子P1の表面に微粒子P2を形成しやすい。この場合には、製造される複合粒子Pにおいて、その昇華しやすい元素が、金属粒子P1にも、生成する微粒子P2にも含有されることになる。上で原料粒子Mを構成する金属種の例として列挙したチタン合金、ニッケル合金、コバルト合金、鉄合金としては、Al,Mg,Cu,Sn等の昇華しやすい金属元素を含有するものが、公知である。

0042

プラズマ処理工程によって、原料粒子Mを構成する金属材料が表面から昇華して形成される微粒子P2において、金属元素がとる状態は、特に限定されるものではなく、金属状態にあっても、少なくとも一部が金属化合物の状態にあってもよい。プラズマアークPL中では、生成した金属微粒子が、即座に酸化され、微粒子P2の少なくとも表面部分は、金属酸化物となりやすい。

0043

プラズマ処理工程を経て得られるプラズマ処理粒子P’においては、上記のように、微粒子P2が金属粒子P1の表面に付着して生成し、後に詳しく説明するように、金属粒子P1間に働く引力相互作用を低減し、粉末材料の流動性を向上させる役割を果たすが、プラズマ処理工程においては、そのような役割を果たすのに十分な量を超えて、過剰量の微粒子(過剰微粒子)P3が生成する場合がある。それら過剰微粒子P3も、金属粒子P1の表面に付着した微粒子(付着微粒子)P2と同様に、原料粒子Mを構成する金属元素の少なくとも一部が、プラズマアークPL中で昇華し、再凝固して生成される微粒子であり、金属粒子P1よりも小さな粒径を有し、少なくとも一部が金属酸化物の状態にある。

0044

金属粒子P1の表面の付着微粒子P2と、過剰微粒子P3との間に、成分組成や形状、大きさ、金属粒子P1との相互作用等の各種特性において、明確な差が存在しない場合もある。しかし、付着微粒子P2が、金属粒子P1の表面に、強固に付着した状態で生成するのに対し、過剰微粒子P3は、付着微粒子P2に比べて、金属粒子P1に対する付着力の弱い、煤塵状微粒子として生成することも多い。この場合に、過剰微粒子P3は、後の実施例に示されるように、金属粒子P1の表面に強固に付着した付着微粒子P2の外側に堆積するようにして、金属粒子P1に弱く結合された状態で生成しやすい。また、過剰粒子P3の一部が、金属粒子P1の表面に付着または堆積することなく、金属粒子P1に微粒子P2が付着した複合粒子Pと混ざり合う形で、プラズマ処理粒子P’に含有される場合もある。

0045

以上のように、原料粒子Mに対して熱プラズマ処理を行うことで、円形度の高い金属粒子P1と、金属粒子P1よりも小さい粒径を有する微粒子P2,P3とが生成し、プラズマ処理粒子P’が得られる。プラズマ処理粒子P’は、プラズマアークPLによる加熱で生成した微粒子の少なくとも一部が、付着微粒子P2として、金属粒子P1の表面に強固に付着しているとともに、過剰に生成した微粒子である過剰微粒子P3も含有するものとなる。

0046

(3)解粒工程
プラズマ処理工程で得られたプラズマ処理粒子P’は、次に解粒工程に供される。解粒工程においては、気流によるせん断を利用して、過剰微粒子P3の分離・除去を行う。

0047

解粒工程は、気流によるせん断を利用して、過剰微粒子P3を、金属粒子P1の表面から、解粒によって分離し、除去することができれば、具体的な方法は、特に限定されるものではない。しかし、図2に示すように、気流分級機20を用いて、解粒工程を実施することが好ましい。

0048

気流分級機20は、本来、気流を用いて、粉末材料の分級、つまり粒径の選別を行うのに用いられる装置であるが、運転条件の選択等により、粒子の集合体のせん断、つまり集合構造の解消を行うことができる。気流分級機20としては、特開2003−145052号公報に開示されるもののように、強制渦式気流分級機を用いることが好ましい。

0049

この種の気流分級装置には、高速回転する分級ロータ24と、分散羽根22が設けられており、分級ロータ24を回転させると、ケーシング21と分散羽根22の間の空隙23に、せん断流れが発生する。そのせん断流れの中に、供給口21aから、粉末材料を投入すると、粉末材料が、その空隙23を通過する間に、せん断力による解粒を受ける。解粒後の粒子は、分級ロータ24による遠心力と、分級羽根55からの気流による抗力を受ける。この際、粒子に、粒径に応じた遠心力および抗力が働くことにより、粗粉微粉が分離される。遠心力が大きく働く大径の粒子(粗粉)は、粗粉領域26に移動する一方、抗力が大きく働く小径の粒子(微粉)は、微粉領域27に移動する。

0050

本実施形態にかかる製造方法の解粒工程においては、上記のプラズマ処理工程を経て、プラズマ処理装置10から放出されたプラズマ処理粒子P’を含む粉体を、空気とともに、気流分級機20に投入する。気流分級機20に供給口21aから投入されたプラズマ処理粒子P’は、分散羽根22とケーシング21の間の空隙23を通過する間に、気流によるせん断力を受けて、解粒を起こす。その結果、過剰微粒子P3が、金属粒子P1の表面から解粒分離され、微粉領域27に移動する。一方、付着微粒子P2は、図3(b)のように、金属粒子P1の表面に付着した状態を維持し、金属粒子P1とともに、複合粒子Pを構成した状態を維持する。その複合粒子Pは、粗粉領域26に移動する。このようにして、過剰粒子P3を、金属粒子P1の表面から分離・除去して、複合粒子Pを、粗粉領域から分取することができる。

0051

上記のように、過剰微粒子P3は、煤塵状微粒子等の状態をとり、付着微粒子P2と比較して、金属粒子P1に対する付着力が弱くなっている場合が多いが、そのような場合には、付着微粒子P2は、金属粒子P1の表面に付着した状態に維持しながら、過剰微粒子P3を、金属粒子P1の表面から分離して除去しやすい。金属粒子P1との相互作用において、付着微粒子P2と過剰微粒子P3の間に大きな差が存在しない場合でも、分級ロータ24の回転速度等、気流分級機20の運転条件を調整することで、製造される粉末材料の流動性の向上に必要な量の微粒子を、付着微粒子P2として金属粒子P1の表面に残しながら、残りの微粒子を、過剰微粒子P3として、金属粒子P1の表面から除去することができる。金属粒子P1は、粉砕や変形等、気流による影響をほぼ受けず、プラズマ処理粒子P’でとっていた構造を、実質的に維持する。

0052

解粒工程は、本来の用途として、粒子の粒径の選別が想定されている気流分級機20を用いて行って実施されるため、気流によるせん断を利用した過剰微粒子P3の分離・除去と同時に、付着微粒子P2が金属粒子P1に付着した複合粒子Pの分級、つまり粒度分布の調整も、同時に行うことができる。具体的には、分級ロータ24の回転速度等、気流分級機20の運転条件を選択することで、プラズマ処理粉末P’から過剰微粒子P3を解粒分離して、複合粒子Pを生成させるとともに、生成した複合粒子Pのうち、所望の粒径を有するものを選別して粗粉領域26に導き、分取することができる。

0053

以上のように、解粒工程においては、気流によるせん断を利用して、プラズマ処理粒子P’を構成する金属粒子P1の表面から、微粒子の一部に相当する過剰微粒子P3を分離して除去し、金属粒子P1の表面に残りの微粒子である付着微粒子P2が付着した複合粒子Pを、分取することができる。また、同時に、複合粒子Pの分級も行うことができる。

0054

以上に説明した形態では、解粒工程は、気流分級機20を用いて行っているが、気流分級機20の代わりに、あるいは気流分級機20と合わせて、気流分散装置を用いる形態としてもよい。気流分散装置は、リングノズル等を用いて、高速気流を発生させ、粉体に衝突させるものである。粉体は、気流による加速を受け、粒子間衝突装置壁面との衝突、またせん断力の印加により、粒子間の凝集状態を解消され、分散される。このような気流分散装置を用いても、プラズマ処理粒子P’において、過剰微粒子P3を金属粒子P1の表面から分離・除去することができる。

0055

解粒工程を、気流分散装置のみを用いて行ってもよいが、気流分級機20の前段に気流分散装置を配置して行うことが好ましい。つまり、プラズマ処理粒子P’を、まず気流分散装置に通し、気流分散装置から放出された粉体を、気流分級機20に導入すればよい。気流分散装置によって、プラズマ処理粒子P’を構成する金属粒子P1の表面から、過剰微粒子P3が解粒分離される。そして、分離された過剰微粒子P3を複合粒子Pとともに含む粉体が、気流分散装置から放出される。この気流分散装置から放出された粉体を気流分級機20に導入することで、過剰微粒子P3の金属粒子P1表面からの解粒分離をさらに進めるとともに、過剰微粒子P3を除去された複合粒子Pを、過剰微粒子P3と空間的に隔離し、複合粒子Pを分取することができる。また、複合粒子Pに対して分級を行うことができる。気流分級機20の前段に気流分散装置を設ける場合に、気流分散装置から処理済の粉末材料が放出される放出口と、気流分級機20に粉末材料を投入する供給口21aとを、直接接続しておくとよい。すると、気流分散装置から、気流とともに放出される粉体が、直接、つまり外部の環境に接触することなく、気流分級機20に導入されるようになり、気流分散装置による処理と、気流分級機20による処理を、連続して行うことができる。

0056

[製造される粉末材料]
本実施形態にかかる製造方法によって製造される粉末材料は、図3(b)に示すように、球形に近い形状を有する金属粒子P1の表面に、微粒子P2が付着した複合粒子Pを含んでいる。粉末材料は、過剰微粒子P3を、解粒工程で除去しきれなかった不可避的成分を除いて、含有していない。

0057

複合粒子Pを構成する金属粒子P1は、原料粒子Mの一次粒径とほぼ同じ粒径を有し、原料粒子Mとほぼ同じ成分組成を有している。金属粒子P1の粒径は、複合粒子P全体としての粒径と実質的に等しく、積層造形の原料としての好適性の観点から、平均粒径で、10μm以上であることが好ましい。また、500μm以下、特に100μm以下であることが好ましい。なお、平均粒径とは、質量基準分布における篩下積算分率が50%となる粒子径(d50)を指す。

0058

金属粒子P1は、プラズマ処理工程による表面部の溶融と再凝固を経て、原料粒子Mよりも円形度が高く、対称性の高い形状と平滑な表面を有している。金属粒子P1が高い円形度を有していることで、その形状の効果により、粉末材料における内部摩擦角(φ)が小さくなる。すると、粉末材料の集合体の崩れやすさが向上し、粉末材料の流動性が高くなる。また、粉末床等として、金属粒子P1を敷き詰めた際に、粉末材料を密に充填することが可能となり、充填性が向上する。好ましくは、複合粒子Pとしての円形度が、平均粒径において、0.90以上、さらには0.95以上であることが好ましい。

0059

ミクロンオーダーの粒径を有する原料粒子Mを用いてプラズマ処理工程を実施した場合に、ミクロンオーダーの粒径を有する金属粒子P1の表面に、付着微粒子P2として、ナノ粒子が形成されやすい。具体的には、付着微粒子P2として、1nm以上、また、200nm以下の平均粒径を有するものが形成されやすい。

0060

上記のように、付着微粒子P2を構成する金属元素は、原料粒子M、また熱プラズマ処理を経た金属粒子P1を構成する金属元素の、少なくとも1種よりなっている。付着微粒子P2に含有される金属元素が、金属粒子P1に含有される金属元素の少なくとも一部と同じであることで、三次元造形物等、粉末材料を用いて製造される製品において、金属粒子P1を構成する以外の金属元素が含有されないことになる。付着微粒子P2の形状は特に限定されないが、原料粒子Mの構成材料の溶融または昇華と再凝固を経て形成されるため、不規則形状をとりやすい。

0061

金属粒子P1の表面に付着微粒子P2が存在していることにより、付着微粒子P2が金属粒子P1の間に介在され、金属粒子P1の間に、微粒子P2の粒径以上の距離が保たれることになる。ファンデルワールス力静電引力等、金属粒子P1間に働く引力は、金属粒子P1間の距離が大きくなると、小さくなる。つまり、付着微粒子P2の存在によって、金属粒子P1間の距離を確保することにより、金属粒子P1の相互間における引力が低減される。これにより、金属粒子P1間に働くせん断付着力(τs)を低減し、その結果として、粉末材料の流動性を高めることができる。

0062

このように、本実施形態にかかる製造方法において、原料粒子Mを熱プラズマ処理によって加熱して、円形度の向上した金属粒子P1の表面に微粒子P2が付着した複合粒子Pとすることで、円形度の向上と微粒子P2の付着の両方の効果により、もとの原料粒子Mと比べて、金属粒子P1の間に働くせん断付着力(τs)が低減される。また、内部摩擦角(φ)も小さくなる。それらの結果、粉末材料の流動性が向上する。また、粉末材料の充填性も向上する。例えば、プラズマ処理工程を経て得られる複合粒子P(解粒工程実施後)において、原料粒子Mと比較して、せん断付着力を嵩密度で規格化した値である嵩密度規格化せん断付着力(τs/ρ)を、60%以下、さらには55%以下に低減することができる。また、内部摩擦角(φ)を、tanφで、原料粒子Mの90%以下に低減することができる。

0063

粉末材料の流動性と充填性が向上されることで、粉末材料を、積層造形の原料として、好適に用いることが可能となる。例えば、積層造形法のうち、SLM法やEBM法等の粉末積層溶融法を実施する場合には、ホッパーから粉末材料を供給し、基材の上に敷き詰めて、粉末床を形成する。この際、粉末材料が高い流動性を有することにより、ホッパーから安定して粉末材料を流出させることができる。また、リコーター等を用いて、粉末材料を敷き詰めて、粉末床とする際に、粉末材料が高い流動性と充填性を有していることにより、粉末材料の敷き詰めを、高密度に、また均質に行いやすくなる。粉末床の充填密度が高められることで、得られる三次元造形物の均質性も向上される。LMD法をはじめとする粉末堆積法による積層造形においても、流動性に優れた粉末材料を用いることで、ノズルに粉末材料を安定して供給することができる。また、ノズルから造形を行う箇所に向かって、気流とともに粉末材料を噴射する際に、ノズルの閉塞を抑制し、造形を安定して進めることができる。

0064

さらに、本実施形態にかかる製造方法によって得られる粉末材料においては、気流によるせん断を利用した解粒工程を経ることで、プラズマ処理工程で発生した過剰微粒子P3が、複合粒子Pから解粒分離され、除去されている。金属よりなる原料粒子Mを熱プラズマ処理した際には、不可避的に、煤塵状微粒子等の過剰微粒子P3が発生するが、解粒工程を経ることで、金属粒子P1に微粒子P2が付着した複合粒子Pの構造を維持しながら、それら過剰微粒子P3の分離・除去を行うことができる。

0065

上記のように、微粒子P2が金属粒子P1の間に介在されることで、金属粒子P1間の引力が低減され、粉末材料の流動性が向上するが、微粒子が過剰に含有されても、流動性向上の効果は飽和する。むしろ、酸化物等の金属化合物を含む微粒子が過剰に存在することで、積層造形等によって粉末材料から製造される金属製品の品質に、不純物の生成等を通して、影響を与える可能性がある。しかし、本製造方法によって得られる粉末材料においては、過剰微粒子P3が分離・除去されており、煤塵状微粒子等の過剰微粒子P3を、不可避的成分を除いて含有しないことで、粉末材料における酸化物等の金属化合物の含有量が抑えられ、金属化合物の過剰な含有による製品の品質への影響を、低減することができる。

0066

例えば、プラズマ処理工程の後、解粒工程を経て得られる複合粒子Pにおいて、解粒工程を経る前の過剰微粒子P3を含んだプラズマ処理粒子P’と比較して、粉末材料中の酸素濃度(酸素値)を、90%以下に低減することができる。過剰微粒子P3の除去は、粉末材料の比表面積によっても評価することができ、過剰微粒子P3を含んだプラズマ処理粒子P’に対して、解粒工程を実施することで、比表面積を、70%以下に低減することができる。

0067

本製造方法においては、解粒工程を、気流によるせん断を用いて実施しているため、製造される粉末材料において、過剰微粒子P3の分離・除去が十分に達成される一方、付着微粒子P2が円形度の高い金属粒子P1の表面に付着した複合粒子Pの構造は、解粒工程を経ても、ほぼ影響を受けずに保持される。過剰微粒子P3の分離・除去は、例えば、ジェットミル回転体等、機械的手段を用いても行える可能性があるが、そのような場合には、金属粒子P1の表面に残存させるべき付着微粒子P2まで除去してしまう可能性や、さらには、金属粒子P1にまで破砕や変形等の影響を与える可能性があり、複合粒子Pの構造を維持することが困難である。気流によるせん断であれば、激しい力学的な刺激を複合粒子Pに印加することはないため、それらの事態を避け、円形度の高い金属粒子P1の表面に微粒子P2が付着した複合粒子Pを与えるものとなる。また、複合粒子Pからの過剰微粒子P3の分離は、超音波振動等、湿式法でも行うことが可能であるが、その場合には、媒質を用いる必要があり、複合粒子Pから分離された過剰微粒子P3を含む媒質を、濾過等によって除去しなければ、複合粒子Pを粉末状で得ることができない。しかし、過剰微粒子P3の分離を、気流によるせん断によって行うことで、過剰微粒子P3の分離・除去のために、液体の媒質等、プラズマ処理粒子P’とともに気流分級機20に導入する気体以外の物質を用いる必要がなく、過剰微粒子P3の分離の後に、ろ過や精製等の工程を実施しなくても、複合粒子Pを高純度で含んだ粉末材料を得ることができる。

0068

解粒工程に由来して、複合粒子Pの構造の変化、また他の物質の混在等が起こらないことで、プラズマ処理工程を経て向上された複合粒子Pの流動性および充填性が、解粒工程を経ても、高度に維持されることになる。つまり、プラズマ処理工程において、金属粒子P1の円形度の向上と付着微粒子P2の生成が起こることで、粉末材料のせん断付着力(τs)および内部摩擦角(φ)が小さくなるが、解粒工程を経ても、せん断付着力(τs)および内部摩擦角(φ)は、プラズマ処理工程を経て原料粒子Mよりも低減された状態を、維持する。さらには、嵩密度規格化せん断付着力(τs/ρ)の値が、解粒工程を経ることで、プラズマ処理工程のみを経た場合と比較して、さらに小さくなる場合もある。これは、プラズマ処理工程で生じた微粒子のうち、せん断付着力の向上に実質的に寄与せず、むしろ高い付着力を示すものが、除去されるためであると考えられる。

0069

以上のように、本実施形態にかかる製造方法によって製造される粉末材料は、プラズマ処理工程を経て円形度を高められた金属粒子P1と、その金属粒子P1に付着した微粒子P2とからなる複合粒子Pを含むことにより、流動性と充填性に優れる。さらに、解粒工程を経ることにより、そのような複合粒子Pの構造を維持しながら、プラズマ処理工程で生じた過剰量の微粒子P3が分離・除去されているため、酸素含有量の増大が抑制されている。そのため、製造した粉末材料を、積層造形法による三次元造形物の製造に、好適に用いることができる。

0070

以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明する。ここでは、上記で説明した各製造工程を経ることで、粉末材料の状態や特性がどのように変化するかを調べた。

0071

(試料の作製)
Ti−6Al−4V合金(6質量%のAlと4質量%のVを含有し、残部がTiと不可避的不純物よりなる合金)よりなる金属粒子を、ガスアトマイズ法にて作製した。そして、15/45μmにて分級を行った。得られた金属粉末を、試料#1とした。

0072

試料#1の金属粉末に対して、プラズマ処理装置を用いて、熱プラズマ処理を行い、得られたプラズマ処理粒子を、試料#2とした。さらに、試料#2に対して、気流分級機を用いて、解粒処理を実施し、解粒と分級を行った。微粒子が金属粒子に付着した複合粒子を分取して、試料#3とした。

0073

(粉末材料の評価)
まず、各試料における金属粒子の状態を確認するために、試料#1〜#3に対して、粒度分布を評価した。この際、粒子画像分析装置を用いて、粒子形状の評価を行った。粒子形状に基づいて、粒度分布を評価するとともに、粒子の円形度を計測した。さらに、各試料について、粒子の状態を、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて、観察した。

0074

さらに、試料#1〜#3に対して、特性および化学状態の評価を行った。各評価は、気温24℃、相対湿度RH23%の条件で行った。各試料の特性として、まず、嵩密度規格化せん断付着力(τs/ρ)と内部摩擦角(φ)を評価した。計測に際しては、JIS Z 8835に準拠し、回転セル型のせん断試験装置を用いて、粉末材料に圧力(σ)を印加した際に発生するせん断応力(τ)を計測した。そして、σを横軸に、τを縦軸プロットした際の縦軸切片として、せん断付着力(τs)を求めた。また、嵩密度(ρ)は、JIS Z 2504に準拠し、金属粉末用嵩比重測定器を用いて、計測した。さらに、内部摩擦角(φ)は、せん断付着力(τs)の計測に利用した、σを横軸に、τを縦軸にとったプロットを用い、近似直線の傾きをtanφとして算出した。

0075

化学状態の評価としては、酸素値を計測した。この際、ガス分析法により、各試料における酸素濃度(試料の全質量に占める酸素原子の質量の割合)を計測し、酸素値とした。さらに、各試料に対して、比表面積を計測した。比表面積の計測は、吸着ガスとしてKrを用い、BET吸着法によって行った。

0076

(評価結果)
(1)粒度分布および円形度
図4に、原料粒子よりなる試料#1、原料粒子に対して熱プラズマ処理を施した試料#2、さらに気流分級機を用いた解粒処理を行った試料#3について、粒度分布、および粒径ごとの円形度の評価結果を示す。また、下の表1に、粒度分布にかかるパラメータと、平均粒径に対応する粒径20μm±2μmにおける円形度の値をまとめる。さらに、図5に、図4に示した円形度を得る際に用いた粒子画像の例として、粒径20μm±2μmにおける粒子画像の代表例を、各試料について示す。

0077

0078

図4の粒度分布および表1の粒径値によると、原料粒子に相当する試料#1と、熱プラズマ処理を施した試料#2で、粒度分布は、中央値や幅において、類似したものとなっている。一方で、円形度は、熱プラズマ処理を経て、向上が見られている。特に、粒径が大きい領域で、円形度の向上が顕著である。図5の粒子画像を見ても、試料#1では、左から3番目の像のように、同程度の径を有する2つの粒子が相互に付着したものや、左から6番目の像のように、直径10μmオーダーの大径の粒子に、直径数μm程度の小径の粒子が付着したもの等、いびつな形状を有する粒子が比較的多く見られる。これに対し、試料#2では、粒子形状のいびつさが軽減されている。これらの結果から、熱プラズマ処理により、金属粒子の円形度が向上していることが確認される。

0079

さらに、試料#2と、解粒処理を経た試料#3を比較すると、図4の粒度分布において、試料#3の方で、小径側の分布が減少し、分布がやや大径側にシフトしているのが分かる。分布幅も小さくなっている。表1の粒径値も、試料#3において、d10値が増大しており、図4で見られた傾向に合致するものとなっている。円形度は、わずかな向上を示している。これらの結果は、プラズマ処理工程を経た試料#2の金属粉末中には、余剰な微粒子として形成された微粉が多く含まれていたのに対し、気流分級機を用いた解粒処理を経ることで、試料#3では、それらの微粉が除去されたことによるものと解釈される。

0080

(2)金属粒子の構造
図6〜8に、それぞれ試料#1〜#3の粒子に対するSEM観察の結果を示す。観察倍率は、図6および図7(a)、図8(a)で5,000倍である。また、図7および図8の(b)で10,000倍、(c)で100,000倍である。

0081

まず、図6の試料#1と図7の試料#2のSEM像を比較すると、試料#1では、粒子がややいびつな形状をとっているのに対し、試料#2では、粒子の全体形状が、球形に近づいている。これは、上記の円形度評価において得られた結果とも合致している。そして、試料#2では、粒子の表面に、多数のナノオーダー凸構造が分布しており、熱プラズマ処理を経て、金属粒子の表面で、微粒子の生成が起こったことが確認される。

0082

さらに、図7の試料#2と図8の試料#3のSEM像を比較すると、試料#3において、試料#2よりも、金属粒子の表面における微粒子の密度が減少しているのが分かる。特に、(c)の高倍率像を比較すると、試料#2では、金属粒子の表面に微粒子が付着した外側に、さらに別の微粒子が積み上がっているような構造が多く形成されているのに対し、試料#3では、そのように、微粒子が積み上がった構造がほぼ解消されており、残っている大半の微粒子が、金属粒子の表面に直接付着した状態となっている。このことから、気流分級機を用いた解粒工程を経ることで、熱プラズマ処理によって生じた微粒子の一部が、金属粒子の表面から除去されていることが確認される。特に、金属粒子の表面に強固に付着していない微粒子が、優先的に除去されていると言える。

0083

(3)粉末材料の特性と化学状態
図9に、試料#1〜#3について、嵩密度規格化せん断付着力(τs/ρ)の計測結果を示す。単位は、(m/s)2である。これによると、試料#1から試料#2へと、熱プラズマ処理を経て、嵩密度規格化せん断付着力の値が、53%程度にまで小さくなっている。これは、熱プラズマ処理を経て、微粒子が金属粒子の表面に生成することによって、金属粒子間の引力が低減されたことに対応付けられる。

0084

試料#2から試料#3へと、解粒工程を経ても、嵩密度規格化せん断付着力の値は上昇していない。このことは、気流分級機を用いた解粒工程を経ても、微粒子が金属粒子の表面に付着した複合粒子の構造が維持されていることを示唆している。むしろ、試料#3において、試料#2を基準として、5%程度ではあるが、嵩密度規格化せん断付着力がさらに減少している。これは、気流分級機を用いた解粒工程によって、付着力の高い微粉末が除去されたことによるものと推測される。

0085

さらに、図10に、試料#1〜#3について、内部摩擦角(φ)の計測結果を示す。これによると、試料#1から試料#2へと、熱プラズマ処理を経て、内部摩擦角が、tanφで86%程度にまで小さくなっている。これは、熱プラズマ処理によって金属粒子の円形度が向上したことの結果であると解釈される。

0086

試料#2から試料#3へと、解粒工程を経ても、内部摩擦角の値は上昇していない。このことは、気流分級機を用いた解粒工程を経ても、金属粒子が、破砕や変形等の変化を起こしていないことを示唆している。

0087

図11に、試料#1〜#3について、酸素値の計測結果を示す。これによると、試料#1から試料#2へと、熱プラズマ処理を経た際に、粉末の酸素値が大きく上昇している。これは、熱プラズマ処理によって、金属酸化物よりなる微粒子が、多量に生成したことを意味している。

0088

試料#2から試料#3へと、気流分級機を用いた解粒工程を経ると、酸素値は、約87%に減少している。これは、熱プラズマ処理によって生じた酸化物を含む微粒子の一部が、解粒工程において除去されたことに対応するものであり、上記のSEM観察の結果とも合致している。

0089

さらに、図12に、試料#1〜#3について、比表面積の計測結果を示す。これによると、試料#1から試料#2へと、熱プラズマ処理を経た際に、粒子の比表面積が大きく上昇している。図4の粒度分布によると、粒径がほぼ変化していないにもかかわらず、粒子の比表面積が増大していることになり、これは、熱プラズマ処理によって、金属粒子の表面に、多量の微粒子が生成し、粒子表面に微細凹凸形状が形成されたことに起因すると解釈される。

0090

試料#2から試料#3へと、気流分級機を用いた解粒工程を経ると、比表面積は、65%以下に減少している。これは、熱プラズマ処理によって生じた微粒子の一部が、解粒工程において除去され、粒子表面の凹凸が低減されたものと解釈される。この結果は、上記のSEM観察結果、および酸素値の計測結果とも合致するものである。比表面積を指標とすることで、酸素値を指標とする場合よりもさらに明確に、過剰な微粒子が除去されたことを、確認することができる。

0091

以上の試験結果を総合して、金属よりなる原料粒子に熱プラズマ処理を施すことで、円形度の向上した金属粒子の表面に微粒子が付着した複合粒子が形成されることが確認された。この際、過剰量の微粒子が生成するが、気流分級機を用いた解粒処理を施すことで、過剰に生成した微粒子を、金属粒子の表面から分離し、除去することができる。この際、円形度の高い金属粒子の表面に、微粒子が付着した複合粒子の構造は、維持される。金属粒子の円形度の向上、およびその表面への微粒子の付着により、金属粒子のせん断付着力および内部摩擦角が低減され、製造される粉末材料において、高い流動性と充填性が得られる。さらに、酸素値および比表面積の低減として確認される過剰な微粒子の除去によって、製造される粉末材料において、酸化物含有の影響を低減することができる。

実施例

0092

以上、本発明の実施形態および実施例について説明した。本発明は、これらの実施形態および実施例に特に限定されることなく、種々の改変を行うことが可能である。

0093

10プラズマ処理装置
20気流分級機
M原料粒子
P複合粒子
P’プラズマ処理粒子
P1金属粒子
P2 (付着)微粒子
P3 過剰微粒子

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