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技術 炭化珪素単結晶ウェハ及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法

出願人 一般財団法人電力中央研究所株式会社デンソー
発明者 鎌田功穂土田秀一星乃紀博徳田雄一郎岡本武志
出願日 2019年9月24日 (1年9ヶ月経過) 出願番号 2019-173463
公開日 2021年4月1日 (3ヶ月経過) 公開番号 2021-050112
状態 未査定
技術分野 結晶、結晶のための後処理 CVD
主要キーワード 分散具合 径方向温度勾配 プロセス改善 プロセス要因 炭化珪素ウェハ 転位密度分布 成長側 転位分布
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (8)

課題

高品位炭化珪素単結晶を得ることができる炭化珪素単結晶ウェハの製造方法及び炭化珪素単結晶ウェハを提供する。

解決手段

ガス成長法により製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、ウェハに含まれる転位密度が3500個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記KOHエッチピット密度の差が平均値の50%未満である。

概要

背景

炭化珪素(以下、SiCとも称する)は、Siと比べてバンドギャップが約3倍、飽和ドリフト速度が約2倍、絶縁破壊電界強度が約10倍と優れた物性値を有し、大きな熱伝導率を有する半導体であることから、現在用いられているSi単結晶半導体の性能を大きく凌駕する次世代の高電圧低損失半導体素子を実現する材料として期待されている。

現在、市販化されている炭化珪素単結晶を製造する方法の一つとして昇華法が用いられている。

現在市販されている炭化珪素単結晶ウェハは昇華法で製造されたものが多いが、昇華法は密閉容器中に原料種結晶をセットして作製するため、1回の成長において作製可能な炭化珪素バルクの量が限られている。したがって、その作製法の構造上の理由で、長尺結晶ができないため、バルクから作製するウェハ製造コストが高いという欠点がある。

炭化珪素単結晶を製造する他の方法としては、HTCVD法等のガス成長法が知られている(例えば、特許文献1参照)。ガス成長法では、種結晶に原料ガスを供給し続ければ、理論的には、いくらでも長尺なSiC単結晶を製造することができる。SiC単結晶を高速で長尺に成長させることができれば、その価格を低減することができる。

また、種結晶の表面(成長面)に温度勾配がある場合、例えば、周縁部が高温、中央部が低温であるような温度勾配がある場合、高温部では成長があまり進まず、低音部では成長が進行するので、種結晶の表面形状を等温線に合わせて凸曲面として成長を促進する手法が提案されている(特許文献2参照)。

炭化珪素単結晶基板は、以上のような方法で製造されているが、通常の圧力では液相を持たず、また、昇華温度が極めて高いこと等から、転位積層欠陥等の結晶欠陥を含まないような高品質結晶成長を行うことが困難である。このため、炭化珪素単結晶については、Si単結晶成長で商用化されているような、転位を有さずかつ大きな口径を有する単結晶の製造技術が実現されていない。

このように炭化珪素単結晶ウェハに内在しているこれらの転位は、ウェハ上にエピタキシャル膜を成長させる際に、このエピタキシャル膜中に伝播するので、そのエピタキシャル膜を用いて形成した半導体素子の耐電圧信頼性を低下させる。よって、転位の少ない、また、転位が存在するにしても偏在していない炭化珪素単結晶ウェハが要望されている。

概要

高品位の炭化珪素単結晶を得ることができる炭化珪素単結晶ウェハの製造方法及び炭化珪素単結晶ウェハを提供する。ガス成長法により製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、ウェハに含まれる転位密度が3500個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記KOHエッチピット密度の差が平均値の50%未満である。 なし

目的

特開2012−240894号公報
特許第6235875号公報






基板ウェハ中の転位は素子中に伝播されることから、現状の製法にて作製された転位密度に面内で偏りがある炭化珪素ウェハを使用して素子を作製した場合、素子の歩留まりが領域によって悪化する不具合があることが現状の課題である

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

炭化珪素単結晶ウェハであって、ウェハ中に含まれる転位密度が3500個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記転位密度の差が平均値の50%未満であることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。

請求項2

ガス成長法により製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、前記ウェハ中に含まれる刃状転位密度が3000個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記刃状転位密度の差が平均値の50%未満であることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。

請求項3

ガス成長法により製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、前記ウェハ中に含まれるらせん転位密度が500個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記らせん転位密度の差が50%未満であることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。

請求項4

請求項1〜3の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶ウェハにおいて、前記ウェハ中に含まれる転位は、同一種の転位同士の距離が、150μm以上の一定距離以上に近寄ることなく分散していることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハ。

請求項5

炭化珪素からなる種結晶を載置した空間に水素ガスモノシラン、および炭化水素ガスを含む原料ガスを供給すると共に、モノシラン分圧を4kPa以上とし、前記空間内を温度2400℃〜2700℃に加熱し、前記種結晶に炭化珪素単結晶成長させる炭化珪素単結晶インゴットの製造方法において、前記炭化珪素単結晶の成長結晶表面の径方向温度勾配が0.1℃/mm以下となり、かつ前記成長結晶表面の曲率半径が4.5m以上となるように、前記空間内の温度制御と前記原料ガスの供給を制御することにより、成長した炭化珪素単結晶の成長長さが3mm以上であり、内部応力が10MPa以下の炭化珪素単結晶インゴットを得ることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。

請求項6

請求項5に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法で炭化珪素単結晶インゴットを得、これをカットして炭化珪素単結晶ウェハとすることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハの製造方法。

技術分野

0001

本発明は、炭化珪素単結晶ウェハ及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法に関する。

背景技術

0002

炭化珪素(以下、SiCとも称する)は、Siと比べてバンドギャップが約3倍、飽和ドリフト速度が約2倍、絶縁破壊電界強度が約10倍と優れた物性値を有し、大きな熱伝導率を有する半導体であることから、現在用いられているSi単結晶半導体の性能を大きく凌駕する次世代の高電圧低損失半導体素子を実現する材料として期待されている。

0003

現在、市販化されている炭化珪素単結晶を製造する方法の一つとして昇華法が用いられている。

0004

現在市販されている炭化珪素単結晶ウェハは昇華法で製造されたものが多いが、昇華法は密閉容器中に原料種結晶をセットして作製するため、1回の成長において作製可能な炭化珪素バルクの量が限られている。したがって、その作製法の構造上の理由で、長尺結晶ができないため、バルクから作製するウェハ製造コストが高いという欠点がある。

0005

炭化珪素単結晶を製造する他の方法としては、HTCVD法等のガス成長法が知られている(例えば、特許文献1参照)。ガス成長法では、種結晶に原料ガスを供給し続ければ、理論的には、いくらでも長尺なSiC単結晶を製造することができる。SiC単結晶を高速で長尺に成長させることができれば、その価格を低減することができる。

0006

また、種結晶の表面(成長面)に温度勾配がある場合、例えば、周縁部が高温、中央部が低温であるような温度勾配がある場合、高温部では成長があまり進まず、低音部では成長が進行するので、種結晶の表面形状を等温線に合わせて凸曲面として成長を促進する手法が提案されている(特許文献2参照)。

0007

炭化珪素単結晶基板は、以上のような方法で製造されているが、通常の圧力では液相を持たず、また、昇華温度が極めて高いこと等から、転位積層欠陥等の結晶欠陥を含まないような高品質結晶成長を行うことが困難である。このため、炭化珪素単結晶については、Si単結晶成長で商用化されているような、転位を有さずかつ大きな口径を有する単結晶の製造技術が実現されていない。

0008

このように炭化珪素単結晶ウェハに内在しているこれらの転位は、ウェハ上にエピタキシャル膜を成長させる際に、このエピタキシャル膜中に伝播するので、そのエピタキシャル膜を用いて形成した半導体素子の耐電圧信頼性を低下させる。よって、転位の少ない、また、転位が存在するにしても偏在していない炭化珪素単結晶ウェハが要望されている。

先行技術

0009

特開2012−240894号公報
特許第6235875号公報

発明が解決しようとする課題

0010

基板ウェハ中の転位は素子中に伝播されることから、現状の製法にて作製された転位密度に面内で偏りがある炭化珪素ウェハを使用して素子を作製した場合、素子の歩留まりが領域によって悪化する不具合があることが現状の課題である。更に、素子を作製するプロセスにおいて、素子製品の歩留まりに面内領域的バラつきが生じた際、現状ウェハを使用していると、プロセス起因かウェハ起因か要因切り分けができず、プロセス改善を長期化させ、投入する予算的、時間的に不利益こうむることも現状の課題である。

0011

本発明は、上記事情に鑑み、高品位の炭化珪素単結晶を得ることができる炭化珪素単結晶ウェハの製造方法及び炭化珪素単結晶ウェハ及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0012

上記目的を達成するための本発明の第1の態様は、炭化珪素単結晶ウェハであって、ウェハ中に含まれる転位密度が3500個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記転位密度の差が平均値の50%未満であることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハにある。
基板ウェハ中の転位は素子中に伝播されることから、現状の製法にて作製された転位密度に面内で偏りがある炭化珪素単結晶ウェハを使用して素子を作製した場合、素子の歩留まりが領域によって悪化する不具合があることが現状の課題である。しかしながら、本発明の炭化珪素単結晶ウェハ、すなわち、ウェハ中に含まれる転位密度が3500個/cm2以下であり、かつ転位密度分布が、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記転位密度の差が平均値の50%未満である炭化珪素単結晶ウェハを用いれば、上記素子作製において面内の均一性が良いことから、どの領域においても歩留まりが向上し不良品の低減を図ることができ、上記課題を回避できる。
更に、素子を作製するプロセスにおいて、素子製品の歩留まりに面内領域的バラつきが生じた際、現状ウェハを使用していると、プロセス起因かウェハ起因か要因の切り分けができず、プロセス改善を長期化させることも現状の課題である。しかしながら、上述した本発明の炭化珪素単結晶ウェハを使用すれば、ウェハ起因の歩留まり劣化要因が無いことから、不具合があった際にプロセス要因特化することが可能であり、プロセス改善が迅速に行え、投入する予算的、時間的に利点があり、上記課題を回避できる。

0013

また、本発明の第2の態様は、ガス成長法により製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、前記ウェハ中に含まれる刃状転位密度が3000個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記刃状転位密度の差が平均値の50%未満であることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハにある。

0014

また、本発明の第3の態様は、ガス成長法により製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、前記ウェハ中に含まれるらせん転位密度が500個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記らせん転位密度の差が50%未満であることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハにある。

0015

本発明の第4の態様は、第1〜3の何れかの態様に記載の炭化珪素単結晶ウェハにおいて、前記ウェハ中に含まれる転位は、同一種の転位同士の距離が、150μm以上の一定距離以上に近寄ることなく分散していることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハにある。

0016

かかる第1〜第3の態様の炭化珪素単結晶ウェハは、転位が少なく、且つ存在する転位が均一に分布するもので、高品位の炭化珪素単結晶ウェハであり、その上にエピタキシャル膜を用いて形成した半導体素子の耐電圧や信頼性の低下を抑制することができる。

0017

また、第1〜第4の態様の炭化珪素単結晶ウェハがガス成長法で製造された単結晶ウェハであることは、結晶中に含まれるTa、Ti、Nbが1×1014/cm3以上であることで立証でき、例えば、昇華法により製造された炭化珪素単結晶ウェハには1×1014/cm3以上のTa、Ti、Nbが存在することはない。

0018

本発明の第5の態様は、炭化珪素からなる種結晶を載置した空間に水素ガスモノシラン、および炭化水素ガスを含む原料ガスを供給すると共に、モノシラン分圧を4kPa以上とし、前記空間内を温度2400℃〜2700℃に加熱し、前記種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶インゴットの製造方法において、前記炭化珪素単結晶の成長結晶表面の径方向温度勾配が0.1℃/mm以下となり、かつ前記成長結晶表面の曲率半径が4.5m以上となるように、前記空間内の温度制御と前記原料ガスの供給を制御することにより、成長した炭化珪素単結晶の成長長さが3mm以上であり、内部応力が10MPa以下の炭化珪素単結晶インゴットを得ることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法にある。

0019

本発明の第6の態様は、第5の態様の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法で炭化珪素単結晶インゴットを得、これをカットして炭化珪素単結晶ウェハとすることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハの製造方法にある。

発明の効果

0020

本発明によれば、転位が少なく、且つ存在する転位が均一に分布する高品位の炭化珪素単結晶ウェハ及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法が提供される。

図面の簡単な説明

0021

本実施形態に係る炭化珪素単結晶を製造する製造装置の断面図である。
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造工程を示す製造装置の断面図である。
SiC単結晶の内部応力と、径方向の温度勾配との関係、及びSiC単結晶の内部応力と、成長結晶表面の形状のなす曲率半径との関係を示すグラフである。
転位の相互作用を説明する図である。
ウェハ中心部、ウェハ中間部、ウェハ端部の場所のイメージを示す図である。
実施例1の炭化珪素単結晶を説明する図である。
比較例の炭化珪素単結晶を説明する図である。
実施例2の炭化珪素単結晶を説明する図である。

実施例

0022

以下、本発明を実施形態に基づいて説明する。

0023

本発明の炭化珪素単結晶ウェハは、ガス成長法により製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、前記ウェハ中に含まれる転位密度が3500個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記転位密度の差が平均値の50%未満である、又は、
ガス成長法により製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、ウェハ中に含まれる刃状転位密度、すなわち、フォトルミネッセンス測定あるいはX線トポグラフィ測定等の手法により評価される刃状転位密度が3000個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記刃状転位密度の差が平均値の50%未満である、又は、
ガス成長法により製造された炭化珪素単結晶ウェハであって、ウェハ中に含まれるらせん転位密度、すなわち、フォトルミネッセンス測定あるいはX線トポグラフィ測定等の手法により評価されるらせん転位密度が500個/cm2以下であり、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記らせん転位密度の差が50%未満である、ものである。

0024

かかる本発明の炭化珪素単結晶ウェハは、ガス成長法で製造された炭化珪素単結晶ウェハであり、従来の炭化珪素単結晶ウェハと比較して、転位の存在密度が極めて少なく、且つ存在する転位が均一に分布するものである。

0025

ウェハ中に含まれる転位密度は、ウェハに含まれるKOHエッチピット密度、すなわち、KOHエッチング処理を施した後評価されるエッチピット密度、又は、ウェハに含まれる転位コントラスト密度、すなわち、フォトルミネッセンス測定あるいはX線トポグラフィ測定等の手法により評価される転位コントラスト密度により評価することができる。
ここで、KOHエッチピットは、KOHエッチング処理を施した後、光学顕微鏡観察で評価されるエッチピット密度であり、全転位密度に相当するものである。

0026

また、転位コントラスト密度は、フォトルミネッセンス測定あるいはX線トポグラフィ測定等の手法により評価されるものであり、全転位密度に相当するものである。X線トポグラフィは、回折g=11−28あるいは同等の回折g=−1−128を用いて評価することができる。

0027

一方、刃状転位密度は、刃状転位のみの密度であり、らせん転位密度は、らせん転位のみの密度であり、フォトルミネッセンス測定あるいはX線トポグラフィ測定等の手法により評価されるものである。

0028

ガス成長法で製造されたものであるので、一回のガス成長で比較的安価に製造できる。ここで、現在市販されている昇華法による炭化珪素単結晶ウェハは、数千個/cm2以上の転位が含まれているが、これと比較しても転位が少なく且つ均一に分布している。なお、昇華法において種結晶の方位を90°回転させた結晶成長を繰り返して転位を排出するRAF法により製造された単結晶ウェハは、本発明と同程度に転位低減がなされている可能性もあるが、これは製造コストが極めて高いことが予想される。

0029

ここで、ガス成長法とは、具体的には、炭化珪素からなる種結晶を載置した空間に、水素ガス、モノシラン、および炭化水素ガスなどの原料ガスを供給した炭化珪素単結晶を成長させるガス成長法をいう。

0030

また、このようなガス成長法で上述したような転位密度の小さな炭化珪素単結晶を成長させるためには、特に成長結晶にかかる応力を極力少なくする工夫して成長させることが必要であり、好適な成長条件としては、モノシラン分圧を4kPa以上、温度2400℃〜2700℃に加熱し、さらに、成長結晶表面の径方向に亘る温度勾配を0.1℃/mm以下に制御し、かつ成長結晶表面の曲率半径を4.5m以上の平坦性を保つなどの工夫を行い、成長した結晶中の応力を10MPa以下に抑える精密制御を施すことが重要となる。

0031

よって、本発明の炭化珪素単結晶ウェハは、例えば、炭化珪素からなる種結晶を載置した空間に水素ガス、モノシラン、および炭化水素ガスなどの原料ガスを供給すると共に、モノシラン分圧を4kPa以上、温度2400℃〜2700℃に加熱し、さらに、成長結晶表面の径方向温度勾配を0.1℃/mm以下に制御しつつ、かつ成長結晶表面の曲率半径を4.5m以上の平坦性を保つことなどの工夫を行い、結晶中の応力を10MPa以下に抑える精密制御を施すことによって、前記種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法により製造される。

0032

このように製造された炭化珪素単結晶は、円柱状のインゴットとして形成され、例えば、種結晶から、成長方向に3mm以上成長させた場合、炭化珪素単結晶インゴットの成長側の表面の結晶転位密度は、例えば、種結晶中の結晶転位密度の1/10、又はそれ以下に減少している。

0033

本発明の炭化珪素単結晶ウェハは、このような炭化珪素単結晶インゴットからスライスし、研磨して製造されたものである。

0034

本発明の炭化珪素単結晶ウェハは、ガス成長法において、種結晶の成長面における温度勾配を極めて高度に均一に制御し、且つ成長面ができるだけフラット面形状となるように成長を制御することで、炭化珪素単結晶の内部応力をできるだけ緩和した状態とすることにより、転位の発生が抑制され、また、応力が緩和した結晶成長により発生した転位同士の相互に働く引力などにしたがって、合体または対消滅誘起されることを知見し、本発明の炭化珪素単結晶ウェハを実現させた。

0035

本発明の高品位な炭化珪素単結晶ウェハは、その上にエピタキシャル膜を用いて形成した半導体素子の耐電圧や信頼性の低下を抑制することができるものである。

0036

以下、本発明の高品位な炭化珪素単結晶ウェハの一製造例を説明する。

0037

まず、炭化珪素単結晶ウェハの製造装置の一例について説明する。図1は、製造装置の断面図である。

0038

製造装置Iは、高温ガス成長法によりSiC単結晶をバルク成長させるものである。製造装置Iは、原料ガスを供給する原料ガス供給手段1と、SiCからなる種結晶(以下、第1の種結晶50a)を支持する台座10と、台座10を内部に収容する断熱容器20と、断熱容器を収容する密閉容器30と、断熱容器20内を加熱するコイル40(加熱手段)とを備えている。

0039

原料ガス供給手段1は、炭化珪素の原料ガス供給装置2と、原料ガス供給装置2から供給される原料ガスの流路となる管路3からなる。管路3は、鉛直方向の上面に供給口4が設けられており、原料ガス供給装置2からの原料ガスを供給口4から後述する第1の種結晶50aに供給する。

0040

なお、原料ガスは、SiCを第1の種結晶50a上に析出させるものであれば特に限定はない。例えば、SiH4やC3H8ガス、さらにキャリアガスとしてH2ガスからなる原料ガスを用いることができる。

0041

台座10は、SiCからなる第1の種結晶50aを支持するものである。台座10は、第1の種結晶50aを支持する円柱状の支持部11と、支持部11の鉛直方向の上面に接続された軸部12を備えている。支持部11は、その下面に上述した管路3の供給口4に対向する平面表面となる支持面13を有している。台座10は、この支持面13に第1の種結晶50aが接着される。支持部11の材料は特に限定はないが、グラファイトや炭化珪素で形成してもよい。

0042

台座10は、移動機構14により鉛直方向の上下に移動可能である。すなわち、移動機構14が軸部12を上下に移動させることで台座10全体が上下動可能となっている。支持面13に接着された第1の種結晶50aには、供給口4から原料ガスが供給されるようになっている。このため、第1の種結晶50aは、台座10により上方に移動しながら原料ガスが供給されて結晶成長する。

0043

なお、台座10は、必ずしも上下移動可能とする必要はなく、密閉容器30内に固定的に配置されていてもよい。

0044

断熱容器20は、内部に台座10を収容する容器であり、断熱材から形成されている。断熱材としては特に限定はないが、例えば、アルミナジルコニア熱分解炭素黒鉛(グラファイト)等を利用することができる。

0045

断熱容器20は、円筒状に形成されて、内部空間21を有する。断熱容器20は、管路3の供給口4の開口縁部に載置され、内部空間21が供給口4を介して管路3と連通している。

0046

断熱容器20の内部空間21には、台座10が収容されている。台座10の軸部12は、密閉容器30の上面に形成された蓋体32の挿通孔33に挿通されている。上述したように台座10は上下移動が可能であるので、支持部11は、内部空間21内において上下移動が可能となっている。

0047

密閉容器30は、断熱容器20を内部に収容する容器である。特に材料に限定はないが、例えば石英や金属等を用いることができる。また、密閉容器30には、排出路31が形成されており、供給口4から供給された原料ガスが排出路31から排出されるようになっている。

0048

さらに、密閉容器30は、その上部の開口部34が蓋体32により塞がれている。蓋体32は、密閉容器30と同様の材料から形成することができる。SiC単結晶の製造時には、密閉容器30は蓋体32により気密に塞がれる一方、成長したSiC単結晶の回収、新たな種結晶の設置及びメンテナンス等の作業時には、蓋体32が開かれ、これらの作業が行われる。

0049

加熱手段は、断熱容器20内を加熱するものである。加熱手段により断熱容器20内の温度が設定される。具体的には、加熱手段として、コイル40を用いることができる。

0050

コイル40は、断熱容器20に対して誘導加熱を行うものである。特に図示しないが、コイル40は、交流電源に接続され、高周波交流電流が供給される。コイル40は、断熱容器20内の温度を、例えば1500℃以上の高温にする主たる熱源として用いられる。なお、特に図示しないが、金属からなる密閉容器30を用いる場合、コイル40は、密閉容器30の内側であり、かつ断熱容器20の外側に配置する。

0051

また、特に図示しないが、台座10の支持部11には冷却機構が設けられており、第1の種結晶50aを放熱させることが可能となっている。

0052

上述した構成のSiC単結晶の製造装置Iでは、コイル40により断熱容器20の内部が高温に設定される。一方、台座10の冷却機構により第1の種結晶50aは相対的に低温に設定される。そして原料ガスを第1の種結晶50aに供給することで、第1の種結晶50aにSiC単結晶が結晶成長する。このとき、第1の種結晶50aは、台座10により上方に引き上げられながら結晶成長する。

0053

本実施形態では、断熱容器20の材質及び形状並びに配置、密閉容器30の材質及び形状、コイル40の形状及び配置、冷却機構の配置などを工夫することで、台座10の支持部11の支持面13に平行な種結晶50aの表面に沿った面における中心から端までの径方向に沿った温度勾配ができるだけ小さくなるように設定している。温度勾配が小さいほど成長結晶内の応力が小さくなるが、本発明の炭化珪素単結晶ウェハを実現するためには、少なくとも内部応力が10MPa以下となるようにしなければならない。このような内部応力が緩和された結晶を成長するためには、後述する実験から、径方向の温度勾配が0.15℃/mm以下、好ましくは0.1℃/mm以下となるようにする必要があることがわかっている。

0054

また、温度勾配を均一化すると同時に原料ガス供給装置2からSiCを含む原料ガスの密閉容器30内への供給を工夫し、種結晶50a上に成長するSiC単結晶51の成長面をできるだけフラット面形状となるようにして、SiC単結晶51内の応力をできるだけ緩和するようにしている。

0055

本発明の炭化珪素単結晶ウェハを実現するためには、少なくとも内部応力が10MPa以下となるようにしなければならない。このような内部応力が緩和された結晶を成長するためには、後述する実験から、成長面の半径に相当する曲線の曲率半径が4000mm以上、好ましくは、4500mm以上、さらに好ましくは、5000mm以上となるように結晶成長するのがよいことがわかっている。

0056

次に、上述の製造装置Iによって行われる本実施形態のSiC単結晶の製造方法について、図2を用いて説明する。

0057

まず、第1の種結晶50aにSiC単結晶51を成長させる。具体的には、原料ガス供給装置2からSiCを含む原料ガスを密閉容器30内の第1の種結晶50aに供給する。第1の種結晶50a表面から一定長まで結晶成長させると、その成長面52の形状は、フラット面形状となり、成長面52全体が結晶成長する。そして、その成長面52の形状を保ったまま、長さLに達するまでSiC単結晶51が成長する。ここでいう長さLは、製造装置Iで製造可能なSiC単結晶51の最大長である。

0058

また、本実施形態の成長工程では、移動機構14により支持部11を上方(原料ガスの供給口4とは反対方向)に引き上げながらSiC単結晶51の結晶成長を行う。支持部11の引き上げは、SiC単結晶51の成長速度と同一速度(実質的にほぼ同じ速度)で行われる。したがって、SiC単結晶51の表面(成長面52)の供給口4に対する相対位置は常に一定となる。

0059

例えば、移動機構14を用い、第1の種結晶50aの表面を供給口4の近傍に位置させる(図1参照)。その後、SiC単結晶51は結晶成長するが、その成長速度に合わせて支持部11が上方に引き上げられる。このため、SiC単結晶51の成長面52は、図2に示すように当初の第1の種結晶50aの表面が位置していた供給口4の近傍と同じ位置である。つまり、成長面52が供給口4から管路3内に突出することはない。

0060

図3には、温度勾配と原料ガス供給を変化させながらSiC単結晶51を成長させ、SiC単結晶51の内部応力と、径方向の温度勾配との関係、及びSiC単結晶51の内部応力と、成長結晶表面の形状のなす曲率半径との関係を示す。

0061

図3(a)に示すように、温度勾配と内部応力とはほぼ比例し、温度勾配が小さいほど内部応力が小さくなり、少なくとも内部応力が10MPa以下となるようにするためには、径方向の温度勾配が0.15℃/mm以下、好ましくは0.1℃/mm以下となるようにする必要があることがわかった。

0062

また、図3(b)に示すように、半径に相当する曲線の曲率半径が大きいほど、すなわち、フラット面形状に近づけば近づくほど、内部応力が小さくなり、少なくとも内部応力が10MPa以下となるようにするためには、成長面の半径に相当する曲線の曲率半径が4000mm以上、好ましくは、4500mm以上、さらに好ましくは、5000mm以上となるように結晶成長するのがよいことがわかった。

0063

内部応力が著しく大きい場合は、成長結晶は応力に耐えかねて割れを生じることがある。例えば、内部応力が30MPa以上になると、成長結晶に割れが生じることが、計算および実験より明らかになっている。
本発明の炭化珪素単結晶ウェハは、このような条件を組み合わせることで実現できる。

0064

上述したように、内部応力が10MPa以下のSiC単結晶51が製造できると、転位の数が少なく、且つ転位の分布が均一なものとなることが以下のとおり確認された。

0065

ここで、転位とは、TSD(Threading Screw Dislocation;貫通らせん転位)と、TED(Threading Edge Dislocation;貫通刃状転位)と、TMD(Threading Mixed Dislocation;貫通混合転位)と、BPD(Basal Plane Dislocation;基底面内転位)とがあり、TSDは2種類、TEDは6種類、TMDは12種類、BPDは6種類ある。転位のズレの方向を簡易的に定義すると、TSDにはプラス方向とマイナス方向の2種類が存在する。結晶学的には、バーガースベクトルという考えを使用して+cおよび−cなどと定義するが、ここでは簡易的にプラス方向とマイナス方向と定義する。プラス方向とマイナス方向のTSDには引力が働き、同符号には斥力が働く。TMDにも同様にc軸方向にプラス方向とマイナス方向成分を持つものがあり、同様に、異符号には引力が、同符号には斥力が働く。

0066

上述したとおり、応力が緩和されたSiC単結晶51の転位を観察すると、貫通転位について以下のことが確認できた。

0067

図4(a)に示すように、反符号のTSD同士の距離が近い位置に存在すると、相互作用を起こして消滅するが、反符号のTSD同士の距離がある程度離れていると相互作用を起こし難く、また、同符号のTSD同士が近傍に存在すると、反発し合って距離が離れることがわかった。これらの作用は、TSD同士で説明したが、TSDとTMD間でも、TMD同士でも同様の作用が働く。

0068

また、他の転位についても同様であり、応力が緩和されたSiC単結晶51の成長を行うと、近い距離にある転位同士は、転位の符号に従って相互作用が働き、反符号の場合は引力が働いて消滅し、同符号の場合には、斥力により分散していくので、一定成長時間後は、転位が成長直後より低減し、且つ分散した状態になっていることがわかった。

0069

結晶成長が十分進行していない状態では、転位同士は、斥力あるいは引力によって移動して転位は分散していないが、結晶成長が十分進行した状態では、転位同士の消滅・合体、反発が繰り返され、転位間の距離が分散してくる。転位密度3500個/cm2(35個/mm2)程度となると、転位間の距離は167μm程度と見積もられることから、それぞれの転位の位置の揺らぎ等を考慮しても、転位間の距離は150μm程度と見積もられる。図4(b)にウェハに分散する転位の概念図を示す。図4(a)に示したように、転位同士の消滅、合体および反発を繰り返し、ウェハ面内にプラスとマイナスを持った転位が一様に分散し、お互いの距離が150μm以上になっている様子を示している。また、転位の分布は、ウェハ中心部、端部、中間部で同様になっており、偏りがない。ただし、TSDとTEDあるいはBPDなどの異種転位間には、相互作用の働かないことから、転位間距離の分散具合は同一転位種間で定義する必要がある。さらに、小傾角粒界ボイドインクルージョンマイクロパイプなどの大型の結晶欠陥が存在する領域においては、局部的な応力がかかっていることから、前述した転位間相互作用が十分働かない環境にあるため、転位の分散が達成されていない状態になる。しかし、そのような大型欠陥が存在する領域は、デバイスなどを作製した場合、大型欠陥の負の影響が大きいため、もともとウェハの有効な領域ではない。そのため、大型欠陥周辺の領域については、分散を定義する領域から除外しても問題ないと考えられる。

0070

本発明の炭化珪素単結晶ウェハの転位の密度は、第1には、KOHエッチング処理を施した後評価される、エッチピット密度(≒全転位密度)により規定される。ウェハのエッチピット密度は、3500個/cm2以下、より好ましければ1750個/cm2以下であり、且つウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記エッチピット密度の差が平均値の50%未満である。

0071

なお、ウェハ中心部、ウェハ中間部、ウェハ端部の場所のイメージは図5に示した。ウェハ100に対して、ウェハ中心部100A、ウェハ中間部100B及びウェハ端部100Cとなる。

0072

また、本発明の炭化珪素単結晶ウェハの転位の密度は、第2には、フォトルミネッセンス測定あるいはX線トポグラフィ測定等の手法により評価される、転位コントラスト密度(≒全転位密度)により規定される。ウェハの転位コントラスト密度は、3500個/cm2以下、より好ましければ1750個/cm2以下であり、且つウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記エッチピット密度の差が平均値の50%未満である。

0073

また、本発明の炭化珪素単結晶ウェハの転位の密度は、第3には、ウェハ中に含まれる刃状転位密度によって規定される。刃状転位密度は、例えば、フォトルミネッセンス測定あるいはX線トポグラフィ測定等の手法により測定される。本発明のウェハでは、刃状転位密度は、3000個/cm2以下、より好ましければ1500個/cm2以下であり、且つ、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記刃状転位密度の差が平均値の50%未満である。

0074

また、本発明の炭化珪素単結晶ウェハの転位の密度は、第4には、ウェハ中に含まれるらせん転位密度によって規定される。らせん転位密度は、例えば、フォトルミネッセンス測定あるいはX線トポグラフィ測定等の手法により測定される。本発明のウェハでは、らせん転位密度は、500個/cm2以下、より好ましければ250個/cm2以下であり、且つ、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記刃状転位密度の差が平均値の50%未満である。

0075

素子を作製するために、前記ウェハの上に、様々なプロセスを加えることになる。プロセスとしては、以下に列挙するように多岐にわたる。(1)化学気相成長装置によるエピタキシャル成長によって、n型の不純物濃度を低く制御したドリフト層やp型の不純物を制御して混入させた層などを形成する工程。(2)不純物イオン打ち込む工程。(3)打ち込んだイオン活性化するため、2000℃以上の高温で熱処理する工程。(4)酸化膜を形成し絶縁膜を形成する工程。必要な部分だけ残し不用な部分を取り去るレジスト塗布エッチング工程。金属を蒸着する電極形成工程。これらの工程を順次処理して半導体素子は製造される。そして素子開発の過程では、製造した素子の特性に不具合が生じることがあり、不良品の発生確率は歩留まりと呼ばれ、製品のコストなどに影響する。

0076

基板ウェハ中の転位は素子中に伝播されることから、現状の製法にて作製された転位密度に面内で偏りがある炭化珪素ウェハを使用して素子を作製した場合、素子の歩留まりが領域によって悪化する不具合があることが課題の一つである。本発明の炭化珪素単結晶ウェハ、すなわち、ウェハに含まれる転位密度が3500個/cm2以下であり、かつ転位密度分布が、前記ウェハの中心部、前記ウェハの端部、および前記ウェハの中間部分との比較において、前記転位密度の差が平均値の50%未満であることを特徴とする炭化珪素単結晶ウェハを用いれば、上記素子作製において面内の均一性が良いことから、どの領域においても歩留まりが向上し不良品の低減を図ることができ、この課題を回避できる。

0077

また、ウェハ面内において部分的に歩留まりが悪化した場合、その原因特定と改善を行ってプロセスを確定していく必要がある。その際、ウェハのある領域に不具合が生じているのであれば、プロセスのどの工程で不具合が発生したのか、試行錯誤の実験を繰り返し、その原因プロセスを特定して改善する必要がある。しかし、ウェハ中のある領域の不具合が、プロセス起因なのかウェハの転位分布起因なのか切り分けられないと、プロセスの改善に多大な労力がかかり、人的、時間的、物質的に膨大なエネルギーが投入されることになり、大きな課題となっている。

0078

一方、本発明のウェハを使用すれば、歩留まりのウェハ起因の部分的な劣化要因が無いことから、不具合があった際にプロセス要因に特化することが可能であり、プロセス改善が迅速に行え、投入する予算的、時間的に利点があり、この課題を回避できる。

0079

(実施例1)
図6(a)に示すような種結晶表面温度(温度勾配0.06℃/mm程度)及び原料ガス流速でSiC単結晶51を成長させたら、図6(b)に示すように、曲率半径が4932mmで僅かに上に凸(僅かに凸面)のSiC単結晶が得られた。単結晶の内部応力は、図3から10Mpa以下と推定される。

0080

このSiC単結晶についての中心部、端部、および中間部分(半径Rの1/2)の位置でのTSD密度を測定した。図6(c)に結果を示す。

0081

この結果、何れの位置に置いてもTSD密度は2000個/cm2以下で、ほぼ同数であり、種結晶の5000個/cm2〜6000個/cm2からに対して30%程度に低減し、分布が均一化していることがわかった。

0082

(比較例)
図7(a)に示すような種結晶表面温度(温度勾配0.08℃/mm程度)及び原料ガス流速でSiC単結晶51を成長させたら、図7(b)に示すように、曲率半径が606mmで下に凸(凹面)のSiC単結晶が得られた。単結晶の内部応力は、図3から30Mpa程度と推定される。

0083

このSiC単結晶についての中心部、端部、および中間部分(半径Rの1/2)の位置でのTSD密度を測定した。図7(c)に結果を示す。

0084

この結果、端部においては40%程度に減少したものの、中心部および中間部分(半径Rの1/2)においてはTSD密度は種結晶より同等か若干増加しており、数の低減も分布の均一化も見られなかった。

0085

(実施例2)
図8に実施例2を示す。図はガス法によって成長させた結晶中(2.5mm成長位置)と種結晶中の転位密度を調べた結果である。種結晶は通常の成長法である昇華法によって成長させた結晶であり、結晶面内に転位密度の分布が大きいことがわかる。それに対し、ガス法によって2.5mm成長させた結晶では、転位密度が大幅に減少し、さらに、結晶面内で場所によらず、ばらつきの少ない転位密度になっていることが分かる。この結果より、ガス法によって成長させた結晶では、転位の分布が一様化していることが実施例からも明らかになっている。

0086

本発明は、炭化珪素単結晶を製造する産業分野で利用することができる。

0087

I炭化珪素単結晶の製造装置
1原料ガス供給手段
10台座
20断熱容器
30密閉容器
40コイル(加熱手段)
50a 第1の種結晶
50b 第2の種結晶
51 単結晶

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