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技術 ポリエステルフィルム

出願人 東レ株式会社
発明者 金永皓藤井秀樹
出願日 2019年9月3日 (2年0ヶ月経過) 出願番号 2019-160396
公開日 2021年3月11日 (5ヶ月経過) 公開番号 2021-038315
状態 未査定
技術分野 高分子成形体の製造 固定コンデンサ及びコンデンサ製造装置
主要キーワード 加速比 凹凸欠点 微細表面形状 プロファイル曲線 延伸パターン 面ずれ 品種切替 埋没率
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2021年3月11日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

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課題

積層セラミックコンデンサーMLCC)離型フィルムと使われているポリエステルフィルムを新しい供給ライン新設ポリマーフィルターラインの変更を長時間かけて行わず、通常行う簡易品種切替で好適なポリエステルフィルムを製造工程の調整から得ること。

解決手段

平均粒径が0.1〜5.0μmである粒子を0.01〜0.60重量%含有するポリエステルフィルムであって、前記ポリエステルフィルムの両表面を有する層がいずれも粒子を含んでおり、フィルムの表面に突出する粒子の10点平均粒子埋没率について、一方の表面の10点平均粒子埋没率をA10、もう一方の表面の10点平均粒子埋没率をB10とした際、下記式1を満足するポリエステルフィルム。式1)A10/B10≧2.0

概要

背景

近年モバイル電子機器スマートテレビIoT成長と共に、積層セラミックコンデンサーMLCC;Multi Layered Ceramics Condenser)の製造産業は成長を続けており、それに伴いMLCCセラミック離型用途に使われているポリエステルフィルム需要伸長している。年間500億個のMLCCが生産されており、2024年には2019年比約2倍の生産が見込まれている。
このような市場トレンドでは、MLCC離型フィルムの生産も不必要なロスを最小化して生産量を極大化できる方法を模索しないといけない状況にある。
MLCC離型フィルムの主要不良原因を確認すると異物によるしわ混入凹凸欠点、また表面の高平滑性による静電気欠点、断面ずれなどが主な原因となっている。
こういった問題を改善するため、最近開発されている製品コンセプトは、セラミックグリーンシートコート面側一方のフィルム面を平滑に設計し、当該面とは反対面になるフィルム表面を粗く設計するタイプのフィルムがハイエンド市場で注目を受けている(例えば特許文献1)。

概要

積層セラミックコンデンサー(MLCC)離型フィルムと使われているポリエステルフィルムを新しい供給ライン新設ポリマーフィルターラインの変更を長時間かけて行わず、通常行う簡易品種切替で好適なポリエステルフィルムを製造工程の調整から得ること。平均粒径が0.1〜5.0μmである粒子を0.01〜0.60重量%含有するポリエステルフィルムであって、前記ポリエステルフィルムの両表面を有する層がいずれも粒子を含んでおり、フィルムの表面に突出する粒子の10点平均粒子埋没率について、一方の表面の10点平均粒子埋没率をA10、もう一方の表面の10点平均粒子埋没率をB10とした際、下記式1を満足するポリエステルフィルム。式1)A10/B10≧2.0なし

目的

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

平均粒径が0.1〜5.0μmである粒子を0.01〜0.60重量%含有するポリエステルフィルムであって、前記ポリエステルフィルムの両表面を有する層がいずれも粒子を含んでおり、フィルムの表面に突出する粒子の10点平均埋没率について、一方の表面の10点平均粒子埋没率をA10、もう一方の表面の10点平均粒子埋没率をB10とした際、下記式1を満足するポリエステルフィルム。式1)A10/B10≧2.0

請求項2

前記ポリエステルフィルムのヘイズが2〜15%である請求項1に記載のポリエステルフィルム。

請求項3

前記ポリエステルフィルムが、150℃30分処理した際の幅方向熱収縮率が0.5〜1.5%である請求項1または2に記載のポリエステルフィルム。

請求項4

積層セラミックコンデンサーMLCC)離型用途に用いられる請求項1〜3いずれかに記載のポリエステルフィルム。

請求項5

積層セラミックコンデンサー(MLCC)離型用途に用いられる際に、グリーンシートコーティングが、粒子の10点平均粒子埋没率がB10である面に実施される請求項4に記載のポリエステルフィルム。

技術分野

0001

本発明は、ポリエステルフィルムフィルムに関するものである。

背景技術

0002

近年モバイル電子機器スマートテレビIoT成長と共に、積層セラミックコンデンサーMLCC;Multi Layered Ceramics Condenser)の製造産業は成長を続けており、それに伴いMLCCセラミック離型用途に使われているポリエステルフィルムも需要伸長している。年間500億個のMLCCが生産されており、2024年には2019年比約2倍の生産が見込まれている。
このような市場トレンドでは、MLCC離型フィルムの生産も不必要なロスを最小化して生産量を極大化できる方法を模索しないといけない状況にある。
MLCC離型フィルムの主要不良原因を確認すると異物によるしわ混入凹凸欠点、また表面の高平滑性による静電気欠点、断面ずれなどが主な原因となっている。
こういった問題を改善するため、最近開発されている製品コンセプトは、セラミックグリーンシートコート面側一方のフィルム面を平滑に設計し、当該面とは反対面になるフィルム表面を粗く設計するタイプのフィルムがハイエンド市場で注目を受けている(例えば特許文献1)。

先行技術

0003

韓国公開特許第10−2016−0137992号公報

発明が解決しようとする課題

0004

しかしながら、特許文献1に記載のようなABタイプのフィルムを生産するためには新しいポリマー供給ラインの設置やポリマーフィルターラインの変更に伴う切替時間が長時間必要となり、他原料の混入、コンタミ問題など様々な懸念事項が増えてしまう。
本発明は、新しい供給ラインの設置やポリマーフィルターラインの切替を長時間かけて行わず、通常の品種切替に伴うポリエステルフィルム製造工程の変更からフィルム両面の粒子埋没率違うポリエステルフィルム得ることに着想したものである。

課題を解決するための手段

0005

本発明者らは、上記実情に鑑み鋭意検討した結果、フィルムの構成と製膜条件を最適化し、一方のフィルム表面ともう一方のフィルム表面の粒子埋没率が大幅に違うフィルムとすることで上記の課題を解決できることを見出し、本発明に至った。
すなわち、本発明は平均粒径が0.1〜5.0μmである粒子を0.01〜0.60重量%含有するポリエステルフィルムであって、前記ポリエステルフィルムの両表面を有する層がいずれも粒子を含んでおり、フィルムの表面に突出する粒子の10点平均粒子埋没率について、一方の表面の10点平均粒子埋没率をA10、もう一方の表面の10点平均粒子埋没率をB10とした際、A10とB10の差が2倍以上の差であることを特徴とする。

発明の効果

0006

本発明によれば、新しい供給ラインの新設やポリマーフィルターラインの切替、変更を長時間かけて行わず、通常行うポリエステルフィルム品種切替のみでMLCC離型用途に好適なポリエステルフィルムを得ることができる。

実施例

0007

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。

0008

本発明のポリエステルフィルムは公知の方法には特に制限されていないが、より詳細には公知された積層フィルムの製造方法、共押出法で未配向積層フィルムを製造して前記未配向積層フィルムを順次二軸配向することで得られる。
本発明は、平均粒径が0.1〜5.0μmの粒子を0.01〜0.60重量%含有するポリエステル溶融押出、冷却して形成されたフィルムに関するものであり、本発明に適用する粒子はポリエステルに不活性なものであれば特に限定しないが、粒子の材質と成分から見ると変形が少ない炭酸カルシウム球形シリカなどの0.5〜2.5μm粒子が望ましい。

0009

粒子の平均粒径が0.1μm未満または含有量が0.01重量%未満の場合、ロール表面凹凸突起が発生する可能性が高くなり製品の歩留まりが悪化する恐れがある。平均粒径が5.0μmより大きい、または含有量が0.60重量%を超える場合は、フィルムの延伸性が悪くなり、フィルム破れ延伸ムラなどの製膜トラブルが発生する可能性が高く、好ましくない。

0010

本発明において、前記ポリエステルフィルムの両表面を有する層はいずれも粒子を含んでいる。本発明のポリエステルフィルムが単層である場合は、当該層に粒子を含有していればよく、2層である場合は2層ともに粒子を含有していればよい。3層以上からなる場合は、少なくとも両表面を有する層に粒子を含んでいればよく、その他の層は、粒子を含んでいても、含んでいなくともよい。

0011

本発明のポリエステルフィルムは、フィルムの表面に突出する粒子の10点平均粒子埋没率について、一方の表面の10点平均粒子埋没率をA10、もう一方の表面の10点平均粒子埋没率をB10とした際、下記式1を満足する必要がある。
式1)A10/B10≧2.0
ポリエステルフィルムをMLCC離型用途に用いる場合、グリーンシートをポリエステルフィルムに薄く、例えば、約数μm厚みでコーティングするが、ポリエステルフィルムの表面に粒子の突出による粗大突起がある場合はピンホールが発生する可能性が高くなる。これを解決するためにMLCC離型用途に用いるポリエステルフィルムの表面は平滑でありつつ、異物の混入防止させる必要がある。一方、ポリエステルフィルムの両面を平滑に設計するとロールフィルム間スリップ性が悪くなってしまい、キズやしわが発生する場合があり、また、微細な異物や厚みの変動にも敏感に反応してロール表面や内部に凹凸が発生する確率が高くなる。

0012

かかる式1を満足するポリエステルフィルム、すなわち、一方のポリエステルフィルム表面ともう一方のポリエステルフィルムの表面とで、粒子埋没率に大きく差を設ける構成とすることで、MLCC離型用フィルムとして用いる際、ロールとフィルム間のスリップ性を良好にしつつ、微細な異物や厚みの変動による微細な凹凸の発生を抑制できる特性を付与させることが可能となる。特に、積層セラミックコンデンサー(MLCC)離型用途に用いられる際に、グリーンシートコーティングが、粒子の10点平均粒子埋没率がB10である面に実施されるようにすると、滑面によるグリーンシートの厚み変動を最小化することができ、粗い面によって発生しうる凹凸やしわの混入、断面不良などを防止できるようになるため好ましい。

0013

なお、10点平均粒子埋没率とは、後述の測定方法により測定される値であり、フィルム表面に存在する粒子のフィルム表面から突出する割合を表している。

0014

また、本発明のポリエステルフィルムは、ヘイズが2〜15%であると、粒子埋没率を好適な範囲とするのが容易となるので好ましい。

0015

また、本発明のポリエステルフィルムは、150℃30分熱処理した際の、幅方向熱収縮率が0.5〜1.5%であると、MLCC離型用途に用いた際、MLCCの性能に悪影響を与えることのない熱的寸法安定性を得られるので好ましい。

0016

本発明の望ましい実施形態は、280℃の押出機から溶融されたポリエステルポリマーを回転する冷却ドラムに固着させ、連続シートを得た後、このシートを連続的に縦や横方向に順次延伸及び配向させる。

0017

軸延伸のポリエステルフィルムは縦方向へ1軸延伸後、横方向への延伸熱固定、冷却工程を経て製造される。

0018

本発明の表裏面の粒子埋没率が違う2軸延伸ポリエステルフィルムの製造において、延伸ロールを接触する非ドラム面の粒子を埋没させるためには延伸ロールの表面粗さや温度、延伸倍率ニップロールの圧力、遠赤外線の出力など、延伸パターンの最適化が必要である。

0019

延伸ロールの材質は、セラミック、シリコーン、“テフロン“(登録商標)、ハードクロムなどが挙げられるが、ロール速度直前ロールより2倍以上の速度になるため、シート搬送力があり、高温上の環境でもシートの粘着が起こらないことや高温のシートが延伸ロールから剥離しやすいロールの選択が必要である。

0020

通常、ポリエステルフィルムの縦延伸はポリエステルのTg(ガラス転移温度)とTc(結晶化温度)間の温度で先端部と後端部にあるロールの加速比を変えて延伸を行うが、本発明による非ドラム面(グリーンシートコーティング面)の粒子を埋没させるためには縦延伸の予熱延伸部と延伸部の温度差を大きくしないパターンに変え、共にニップロールのニップ圧や延伸ロールの表面粗さ、遠赤外線の出力など条件確立のためのテストが必ず必要である。
以下、本発明を実施例により、詳細に説明する。
下記実施例は本発明を例示するものであるが、本発明の範囲が下記実施例に限られるものではない。
本発明に関する測定方法、評価方法は次の通りである。

0021

(1)平均粒径
不活性粒子エチレングリコールに分散させ、島津社製遠心沈降粒度測定器(SA—CPII)を用いて平均粒径(μm)を測定した。

0022

(2)表面粗さ
次元微細表面形状測定器小坂製作所製ET−350K)を用いて測定し、得られたフィルム表面のプロファイル曲線より、JIS・B0601に準じ、算術平均粗さSRa値を求めた。測定条件は下記のとおりである。
方向測定長さ:0.5mm、X方向送り速度:0.1mm/秒。
Y方向送りピッ:5μm、Y方向ライン数:40本。
カットオフ:0.25mm。
触針圧:0.02mN。
高さ(Z方向)拡大倍率:5万倍。

0023

(3)10点平均粒子埋没率
フィルムを断面方向ミクロトームを用いて70〜100nm厚み切片を切って4酸化ルテニウムを用いて染めた。

0024

染色した切片を透過型電子顕微鏡TEM2010、JEOL Ltd制)で500〜10,000倍に拡大観察して撮像した断面写真から表裏面の平面からのフィルム表面に存在する粒子について任意に10点を選び、かかる粒子の粒径、高さ、深さを計測し、10点平均粒子埋没率を得た。得られた10点平均粒子埋没率のうち、値が大きいほうをA10、小さいほうをB10とした。

0025

(4)ヘイズ
JIS K7105(1981)に準じ、フィルム長手方向4cm×フィルム幅方向3.5cmの寸法に切り出したものをサンプルとし、ヘイズメータ(スガ試験機製HGM−2DP(C光用))を用いて測定する。フィルム幅方向に対して均等に3点測定し、その平均値測定結果とした。

0026

(5)熱収縮率
フィルム表面に、幅10mm、測定長約100mmとなるように2本のラインを引き、この2本のライン間の距離を23℃で測定しこれをL0とする。このフィルムサンプルを150℃のオーブン中に30分間、1.5gの荷重下で放置した後、再び2本のライン間の距離を23℃で測定しこれをL1とし、下式により熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)={(L0−L1)/L0}×100
フィルムの長手方法および幅方向についてそれぞれ3カ所の測定を行い、平均値を求めた。

0027

「比較例1」
平均粒径1.1μmの無機粒子を0.047重量%添加したポリエステルチップを押出機内230〜300℃で溶融、口金吐出させ、20〜30℃のキャスティングドラムで冷却、非晶未延伸シートを製膜後、115〜135℃のロール温度に予熱、延伸前12Kwの出力で遠赤外線ヒータを用いて加熱し、0.6μmの表面粗さの延伸ロールと2.0MPaのニップロールで圧着し、縦方向に3.6倍延伸、横方向に4.0倍延伸してポリエステルフィルムを製造した。

0028

「比較例2」
平均粒径1.1μmの無機粒子を0.047重量%添加したポリエステルチップを押出機内230〜300℃で溶融、吐出させ、20〜30℃のキャスティングドラムで冷却、非晶未延伸シートを製膜後、115〜135℃のロール温度に予熱、延伸前12Kwの出力で遠赤外線ヒータを用いて加熱し、0.6μmの表面粗さの延伸ロールと2.0MPaのニップロールで圧着し、縦方向に4.6倍延伸、横方向に4.0倍延伸してポリエステルフィルムを製造した。

0029

「比較例3」
平均粒径1.1μmの無機粒子を0.047重量%添加したポリエステルチップを押出機内230〜300℃で溶融、吐出させ、20〜30℃のキャスティングドラムで冷却、非晶未延伸シートを製膜後、115〜135℃のロール温度に予熱、延伸前12Kwの出力で遠赤外線ヒータを用いて加熱し、0.6μmの表面粗さの延伸ロールと3.5MPaのニップロールで圧着し、縦方向に3.6倍延伸、横方向に4.0倍延伸してポリエステルフィルムを製造した。

0030

「比較例4」
平均粒径1.1μmの無機粒子を0.047重量%添加したポリエステルチップを押出機内230〜300℃で溶融、吐出させ、20〜30℃のキャスティングドラムで冷却、非晶未延伸シートを製膜後、105〜120℃のロール温度に予熱、延伸前12Kwの出力で遠赤外線ヒータを用いて加熱し、0.6μmの表面粗さの延伸ロールと2.0MPaのニップロールで圧着し、縦方向に3.6倍延伸、横方向に4.0倍延伸してポリエステルフィルムを製造した。

0031

「比較例5」
平均粒径1.1μmの無機粒子を0.047重量%添加したポリエステルチップを押出機内230〜300℃で溶融、吐出させ、20〜30℃のキャスティングドラムで冷却、非晶未延伸シートを製膜後、115〜135℃のロール温度に予熱、延伸前15Kwの出力で遠赤外線ヒータを用いて加熱し、0.6μmの表面粗さの延伸ロールと2.0MPaのニップロールで圧着し、縦方向に3.6倍延伸、横方向に4.0倍延伸してポリエステルフィルムを製造した。

0032

「比較例6」
平均粒径1.1μmの無機粒子を0.047重量%添加したポリエステルチップを押出機内230〜300℃で溶融、吐出させ、20〜30℃のキャスティングドラムで冷却、非晶未延伸シートを作った後、115〜135℃のロール温度に予熱、延伸前12Kwの出力で遠赤外線ヒータを用いて熱を与え、0.8μmの表面粗さの延伸ロールと2.0MPaのニップロールで圧着し、縦方向に3.6倍延伸、横方向に4.0倍延伸してポリエステルフィルムを製造した。

0033

「実施例1」
平均粒径1.1μmの無機粒子を0.047重量%添加したポリエステルチップを押出機内230〜300℃で溶融、吐出させ、20〜30℃のキャスティングドラムで冷却、非晶未延伸シートを作った後、105〜120℃のロール温度に予熱、延伸前15Kwの出力で遠赤外線ヒータを用いて熱を与え、0.8μmの表面粗さの延伸ロールと3.5MPaのニップロールで圧着し、縦方向に3.6倍延伸、横方向に4.0倍延伸してポリエステルフィルムを製造した。

0034

「実施例2」
平均粒径2.2μmの無機粒子を0.029重量%添加したポリエステルチップを押出機内230〜300℃で溶融、吐出させ、20〜30℃のキャスティングドラムで冷却、非晶未延伸シートを作った後、107〜120℃のロール温度に予熱、延伸前12Kwの出力で遠赤外線ヒータを用いて熱を与え、0.6μmの表面粗さの延伸ロールと2.0MPaのニップロールで圧着し、縦方向に3.6倍延伸、横方向に4.0倍延伸してポリエステルフィルムを製造した。

0035

「実施例3」
平均粒径1.1μmの無機粒子を0.047重量%添加したポリエステルチップを押出機内230〜300℃で溶融、吐出させ、20〜30℃のキャスティングドラムで冷却、非晶未延伸シートを作った後、107〜115℃のロール温度に予熱、延伸前15Kwの出力で遠赤外線ヒータを用いて熱を与え、1.1μmの表面粗さの延伸ロールと4.0MPaのニップロールで圧着し、縦方向に3.6倍延伸、横方向に4.0倍延伸してポリエステルフィルムを製造した。

0036

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