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技術 DLC層の成膜方法および金型の製造方法

出願人 DOWAサーモテック株式会社
発明者 棚辺大輝榊原渉松岡宏之
出願日 2020年3月11日 (11ヶ月経過) 出願番号 2020-042313
公開日 2020年9月17日 (5ヶ月経過) 公開番号 2020-147850
状態 未査定
技術分野 金型の交換、取付、製造 物理蒸着
主要キーワード 真空焼入れ DLC被覆 ガスインレット 種ターゲット スパッタ電力密度 最大押 プレス加工用 マルテンス
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2020年9月17日)のものです。
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図面 (17)

課題

ウェット環境下において、DLC層の表面に接する相手部材との摩擦係数の上昇を抑制することが可能なDLC層の成膜方法を提供する。

解決手段

炭素ターゲットを用いたアンバランスドマグネトロンスパッタリング法により基材2の表面にDLC層5を成膜するDLC層5の成膜方法において、成膜処理が行われるチャンバー内に供給されるアルゴンガス炭化水素ガス流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)が20〜60となるように、アルゴンガスおよび炭化水素ガスの流量を調節し、基材2に対し、175〜400Vのバイアス電圧パルス状に印加してDLC層を成膜する。

概要

背景

従来、プレス加工用鍛造用金型表面には、金型の耐久性を向上させるためや、被成型材と金型表面との摩擦による被成型材の摩耗を低減させるために硬質層を形成するという対策が取られる。金型表面に形成される硬質層として、高硬度で耐久性に優れ、低摩擦係数であることが知られているDLC層の適用が進んでいる。金型表面にDLC層を成膜する方法としては、特許文献1のようなプラズマCVD法を用いたもの、または特許文献2のようなアンバランスドマグネトロンスパッタリング(以下、UBMスパッタリングと記す)法を用いたものが知られている。

概要

ウェット環境下において、DLC層の表面に接する相手部材との摩擦係数の上昇を抑制することが可能なDLC層の成膜方法を提供する。炭素ターゲットを用いたアンバランスドマグネトロンスパッタリング法により基材2の表面にDLC層5を成膜するDLC層5の成膜方法において、成膜処理が行われるチャンバー内に供給されるアルゴンガス炭化水素ガス流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)が20〜60となるように、アルゴンガスおよび炭化水素ガスの流量を調節し、基材2に対し、175〜400Vのバイアス電圧パルス状に印加してDLC層を成膜する。

目的

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ウェット環境下において、DLC層の表面に接する相手部材との摩擦係数の上昇を抑制することが可能なDLC層の成膜方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

炭素ターゲットを用いたアンバランスドマグネトロンスパッタリング法により基材の表面にDLC層成膜するDLC層の成膜方法であって、成膜処理が行われるチャンバー内に供給されるアルゴンガス炭化水素ガス流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)が20〜60となるように、前記アルゴンガスおよび前記炭化水素ガスの流量を調節し、前記基材に対し、175〜400Vのバイアス電圧パルス状に印加する、DLC層の成膜方法。

請求項2

前記バイアス電圧が300V以下である、請求項1に記載のDLC層の成膜方法。

請求項3

前記流量比が30以上である、請求項1または2に記載のDLC層の成膜方法。

請求項4

前記流量比が35〜60であり、前記バイアス電圧が190〜275Vである、請求項1に記載のDLC層の成膜方法。

請求項5

前記流量比が50以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のDLC層の成膜方法。

請求項6

前記バイアス電圧のDuty比を30〜80%に設定する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のDLC層の成膜方法。

請求項7

前記炭化水素ガスは、メタンガスである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のDLC層の成膜方法。

請求項8

請求項1〜7のいずれか一項に記載のDLC層の成膜方法を用いて、前記基材の表面に前記DLC層が成膜された金型を製造する、金型の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、基材表面に成膜されるDLC(Diamond-Like Carbon)層の成膜方法に関するものである。

背景技術

0002

従来、プレス加工用鍛造用金型表面には、金型の耐久性を向上させるためや、被成型材と金型表面との摩擦による被成型材の摩耗を低減させるために硬質層を形成するという対策が取られる。金型表面に形成される硬質層として、高硬度で耐久性に優れ、低摩擦係数であることが知られているDLC層の適用が進んでいる。金型表面にDLC層を成膜する方法としては、特許文献1のようなプラズマCVD法を用いたもの、または特許文献2のようなアンバランスドマグネトロンスパッタリング(以下、UBMスパッタリングと記す)法を用いたものが知られている。

先行技術

0003

特開2015−178670号公報
特開2013−079445号公報

発明が解決しようとする課題

0004

昨今、自動車の軽量化に向けて、自動車部品材質が、鋼材から例えば純アルミアルミ合金などのアルミ材に置き換えられている。被成型材の成型加工は、被成型材と金型表面の間に潤滑油が存在する環境(いわゆるウェット環境)で行われるが、従来の方法でDLC層が成膜された金型では、ウェット環境下であっても被成型材とDLC層の摩擦係数が上昇しやすくなる。被成型材がアルミ材である場合、摩擦係数の上昇により被成型材の摩耗粉が発生しやすく、金型の表面に摩耗粉が張り付くことがあった。そのような状態で成型加工が行われると、被成型材に傷が発生することが懸念される。

0005

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ウェット環境下において、DLC層の表面に接する相手部材との摩擦係数の上昇を抑制することが可能なDLC層の成膜方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0006

本発明者は、DLC層の表面に凹部を形成することで油だまりを設け、潤滑油を保持および供給する働きにより、DLC層の表面に接する相手部材との摩擦係数の上昇を抑制できることに想到した。そして、DLC層の表面に凹部を形成可能なDLC層の成膜方法として、UBMスパッタリング法に着目して鋭意検討を進めた。

0007

その結果、成膜されたDLC層がアルゴンイオン衝突によりスパッタされる現象である、いわゆる逆スパッタ現象を利用できることを見出した。また成膜ガスとしてアルゴンガスのみの供給ではDLC層へのアルゴンイオンの衝突エネルギーが強くなりすぎるため、炭化水素ガスを供給しその流量比を制御することで、上記の目的が達成されることを見出し、本発明の完成に至った。

0008

上記課題を解決する本発明の一態様は、炭素ターゲットを用いたアンバランスドマグネトロンスパッタリング法により基材の表面にDLC層を成膜するDLC層の成膜方法であって、成膜処理が行われるチャンバー内に供給されるアルゴンガスと炭化水素ガスの流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)が20〜60となるように、前記アルゴンガスおよび前記炭化水素ガスの流量を調節し、前記基材に対し、175〜400Vのバイアス電圧パルス状に印加することを特徴としている。

0009

別の観点による本発明は、上記のDLC層の成膜方法を用いて、前記基材の表面に前記DLC層が成膜された金型を製造することを特徴としている。

発明の効果

0010

ウェット環境下において、DLC層の表面に接する相手部材との摩擦係数の上昇を抑制することが可能なDLC層を成膜することができる。なお、本明細書中のウェット環境下における、DLC層の表面に接する相手部材との摩擦係数とは、ボールオンディスク試験による摩擦係数測定の際、試料とボールの間にポリアルファオレフィンを介在させて測定された摩擦係数のことを指す。

図面の簡単な説明

0011

本発明の一実施形態に係るDLC被覆材の積層構造の概略を示す図である。
本発明の一実施形態に係るUBMスパッタリング装置としての成膜装置概略構成を示す図である。
試験片の基材形状を示す図である。
ボールオンディスク試験の模式図である。
実施例1および比較例1のボールオンディスク試験(ウェット環境)の結果である。
実施例2のボールオンディスク試験(ウェット環境)の結果である。
実施例3のボールオンディスク試験(ウェット環境)の結果である。
実施例4のボールオンディスク試験(ウェット環境)の結果である。
実施例5のボールオンディスク試験(ウェット環境)の結果である。
実施例1のボールオンディスク試験(ドライ環境)の結果である。
実施例2のボールオンディスク試験(ドライ環境)の結果である。
実施例3のボールオンディスク試験(ドライ環境)の結果である。
実施例4のボールオンディスク試験(ドライ環境)の結果である。
実施例5のボールオンディスク試験(ドライ環境)の結果である。
実施例1のDLC層表面のSEM画像である。
比較例1のDLC層表面のSEM画像である。

0012

以下、本発明の一実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素においては、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

0013

<DLC被覆材の層構造
図1は、本発明の製造方法により得られる、基材の表面にDLC層が成膜されたDLC被覆材の積層構造の一例を示す図である。図1に示される本実施形態のDLC被覆材1は、基材2と、基材2の上に成膜された中間層3と、中間層3の上に成膜されたDLC中間層4と、DLC中間層4の上に成膜されたDLC層5とを有している。

0014

基材2は、例えばSKD11のような金型用途の合金工具鋼高速度工具鋼などの鋼材が用いられるが、基材2は、これらの鋼材に限定されることはない。

0015

中間層3は、基材2とDLC層5との密着性を向上させるために必要に応じて成膜される層である。中間層3は、基材2の硬度とDLC層5の硬度の中間的な硬度を有している。中間層3は、基材2との相性を良好にして基材2との密着性を向上させるために、基材2の化学成分中の元素を含んでいることが好ましい。例えば中間層3は、鋼材の化学成分中に含まれ得るCr、W、Ti、V、Moからなる群から選択される1種以上の元素を含むことが好ましい。さらに、基材2が金型用途の合金工具鋼や高速度工具鋼などの鋼材である場合、中間層3は、そのような鋼材に多く含まれるクロムを含んでいることが好ましい。また、中間層3は、基材2側からDLC層5側に向かって硬度が高くなっていく層であることが好ましい。なお、中間層3は、複層構造であってもよい。

0016

DLC中間層4は、中間層3とDLC層5との密着性を向上させるために必要に応じて成膜される炭素からなる層であり、中間層3の硬度とDLC層5の硬度の中間的な硬度を有している。また、DLC中間層4は、基材2側からDLC層5側に向かって硬度が高くなる層であることが好ましい。

0017

本実施形態のDLC中間層4は、中間層3の上に成膜される第1のDLC中間層4aと、第1のDLC中間層4aの上に成膜され、第1のDLC中間層4aよりも緻密な層である第2のDLC中間層4bとを有した2層構造となっている。第2のDLC中間層4bは、第1のDLC中間層4aよりも高硬度であることが好ましい。なお、DLC中間層4は、2層構造に限定されず、また、複層構造でなくてもよい。

0018

<DLC被覆材の製造方法>
基材2の表面にDLC層5が成膜されたDLC被覆材1の製造方法について説明する。DLC被覆材1は、UBMスパッタリング法によって行われる。

0019

(成膜装置)
DLC被覆材の製造に使用される成膜装置は、ターゲット電力を供給するスパッタ用パルス電源と、ターゲットの背面側に配置される複数個磁極と、基材に負の電圧であるバイアス電圧をパルス状に印加するバイアス用パルス電源と、アルゴンガスおよび炭化水素ガスを供給するガスインレットを備えている。UBMスパッタリング法は、そのような装置において、磁極のバランス非平衡にして磁力線の一部を基材の近傍まで伸ばすことによって基材近傍プラズマ密度を高くすると共に、基材にバイアス電圧を印加することによって基材へのアルゴンイオンの衝突エネルギーを増やすことができるイオンアシスト作用を利用する成膜方法である。

0020

図2は、UBMスパッタリング装置としての成膜装置の一例を示す図である。図2に示される成膜装置10は、基材2が収容され、成膜処理が行われるチャンバー11と、基材2が載せられる台12と、台12に接続され、台12を介して基材2にバイアス電圧を印加するバイアス用パルス電源13を備えている。チャンバー11の側壁部には、中間層3、DLC中間層4およびDLC層5の成膜時に用いられる成膜ガスを供給するガスインレット14が設けられている。ガスインレット14は、成膜ガスの流量を調節する制御部等を備えたガス供給源15に接続されている。チャンバー11の底壁部には、チャンバー11内の雰囲気ガス排気するガス排気管16が設けられ、ガス排気管16は、真空ポンプ(図示なし)に接続されている。成膜処理時には、ガス排気管16により適宜排気が行われることでチャンバー11内の圧力が制御される。台12の上方には、中間層3、DLC中間層4およびDLC層5の成膜時に用いられる各種ターゲット17が配置されている。ターゲット17は、チャンバー11の外部に配置されたスパッタ用パルス電源18に接続されている。ターゲット17の背面側には磁極19が設けられ、磁極19のバランスが非平衡となることで、生成されるプラズマ20が台12に載せられた基材2近傍まで到達する。

0021

以下、DLC被覆材1の製造方法について工程順に説明を行う。

0022

(基材のクリーニング工程)
基材2の上に中間層3、DLC中間層4およびDLC層5を成膜する前に、必要に応じてアルゴンボンバードメント処理を施し、基材2の表面をクリーニングする工程を行う。

0023

(中間層成膜工程)
基材2とDLC層5の密着性を向上させるために、必要に応じて中間層3の成膜工程を行う。成膜条件は、基材2の硬度とDLC層5の硬度の中間的な硬度を有する中間層3を成膜することができれば特に限定されない。また、基材2との密着性を向上させる観点から、例えば中間層3が基材2の化学成分中に含まれ得るCr、W、Ti、V、Mo、Cからなる群から選択される1種以上の元素を含むようにターゲット17に供給する電力を適宜変更して中間層3を成膜してもよい。例えば、基材2の鋼材がSKD11の場合、元素としてCr、W、Cを含む中間層をUBMスパッタ法にて膜厚を1μm以上成膜するのが好ましい。また、基材2とDLC層5との密着性を向上させる観点から、例えばスパッタ用パルス電源の電圧を連続的または段階的に変化させ、基材2側からDLC層5側に向かって硬度が高くなるように中間層3を成膜してもよい。また、必要に応じて中間層3が複層構造となるように成膜工程を行ってもよい。

0024

(DLC中間層の成膜工程)
中間層3とDLC層5との密着性を向上させるために、必要に応じてDLC中間層4の成膜工程を行う。

0025

成膜条件は、中間層3の硬度とDLC層5の硬度の中間的な硬度を有するDLC中間層4を成膜することができれば特に限定されない。また、中間層3とDLC層5との密着性を向上させる観点から、DLC中間層4がDLC層5よりも低硬度となるように、例えばDLC中間層4の成膜時における炭素ターゲットに供給する電力を、DLC層5の成膜時における炭素ターゲットに供給する電力よりも小さくする。また、中間層3とDLC層5との密着性を向上させる観点から、成膜時におけるバイアス電圧を連続的または段階的に大きくし、膜の緻密性を変化させることで基材2側からDLC層5側に向かって硬度が高くなるようにする。

0026

また、必要に応じてDLC中間層4が複層構造となるように成膜を行う。例えば第1のDLC中間層4aを成膜した後に、第1のDLC中間層4aよりも緻密な層である第2のDLC中間層4bを成膜する。このようなDLC中間層4を成膜する場合、例えば第1のDLC中間層4aの成膜時においてバイアス電圧を一定として、第2のDLC中間層4bの成膜時においてバイアス電圧を徐々に大きくする。

0027

(DLC層の成膜工程)
DLC層5の成膜ガスとして、アルゴンガスと炭化水素ガスをチャンバー11に供給する。炭化水素ガスは、例えばメタン(CH4)、アセチレン(C2H2)、エチレン(C2H4)、エタン(C2H6)、ベンゼン(C6H6)、トルエン(C7H8)などである。取扱いやコストの観点からは、メタンガスまたはアセチレンガスを使用することが好ましい。チャンバー11に成膜ガスを供給する際には、単一種類の炭化水素ガスを供給してもよいし、複数種類の炭化水素ガスを混合して供給してもよい。

0028

基材2に対しては、負の電圧であるバイアス電圧を印加する。なお、本明細書において、バイアス電圧の大小を比較する際には、電圧の絶対値が小さい方のバイアス電圧を“バイアス電圧が小さい”と表現する。すなわち、バイアス電圧が大きければ大きいほど、プラズマによって発生したアルゴンイオンが、基材2側に引き付けられ、基材2に衝突するエネルギーが強くなる。DLC層5の成膜工程においては、バイアス電圧が175〜400Vに設定される。バイアス電圧がこの範囲を満たすように基材2に印加されることで、DLC層5の表面に凹部が形成されやすくなる。バイアス電圧が175V未満であると、アルゴンイオンが基材2側に引き付けられ、基材2に衝突するエネルギーが弱くなり、DLC層5の表面に凹部が形成されない。また、バイアス電圧が400Vを超える場合、アルゴンイオンが基材2側に引き付けられ、基材2に衝突するエネルギーが強くなりすぎてDLC層5が成膜されない。なお、バイアス電圧は、175〜400Vの範囲内であれば、DLC層5の成膜中に変動してもよい。また、バイアス電圧は300V以下であることが好ましい。

0029

DLC層5は、アルゴンイオンが炭素ターゲットに衝突することによってスパッタされた炭素が基材2に堆積し、成膜されていく。その一方でバイアス電圧を基材2に印加している間は、アルゴンイオンが基材2へ引き付けられて成膜されたDLC層5にも衝突する。すなわち、バイアス電圧を基材2に印加している間は、DLC層5の成膜と、DLC層5へのアルゴンイオンへの衝突が同時に行われる状態にある。なお、基材2に対するバイアス電圧の印加を停止している間は、アルゴンイオンは主に炭素ターゲットに衝突し、スパッタされた炭素は基材2に堆積してDLC層5の成膜が進む。

0030

基材2にバイアス電圧を印加する時間は、DLC層5の表面に形成される凹部の数に影響を及ぼすと考えられる。バイアス用パルス電源13の電圧印加時間は、1周期あたりの電圧印加時間であるDuty比を調節することで制御することができる。なお、Duty比は以下のように算出される。
Duty比〔%〕=100×印加時間(ON time)/{印加時間(ON time)+印加停止時間(OFFtime)}

0031

Duty比は30〜80%に設定されることが好ましい。Duty比が30%以上の場合には、Duty比が30%未満の場合に比べ、DLC層5の表面に形成される凹部が形成されやすくなり、凹部の数を増やすことができる。Duty比が80%以下の場合には、Duty比が80%を超える場合に比べ、DLC層5が成膜されやすくなる。このため、DLC層5の成膜と、凹部の形成をより高いレベル両立させるためには、Duty比が30〜80%に設定されることが好ましい。例えば、バイアス電圧が175〜300Vの場合は、Duty比は60〜80%が好ましい。

0032

DLC層5の成膜工程において、バイアス電圧を175〜400Vに設定するだけでは、場合によっては、基材2に衝突するアルゴンイオンのエネルギーが強くなりすぎてDLC層5が成膜されないことがある。そこで、DLC層5の成膜工程においては、チャンバー11内に供給されるアルゴンガスと炭化水素ガスの流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)が20〜60の範囲で維持されるように各ガスの流量を調節する。なお、アルゴンガスと炭化水素ガスの供給は、チャンバー11内の排気をしながら実施されているため、チャンバー11内におけるアルゴンガスと炭化水素ガスの流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)も20〜60となっている。例えば、バイアス電圧が175〜300Vの場合は、アルゴンガスと炭化水素ガスの流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)は、30以上であることが好ましい。また、流量比は50以下であることが好ましい。各ガスの流量は「質量流量」であり、マスフロコントローラーにて制御される。本明細書における「質量流量」は、実際のガスの使用温度および圧力に依存しない「標準状態換算した流量」であり、「標準状態」は、101.3kPa(1atm)、0℃である。

0033

アルゴンガスと炭化水素ガスの流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)を20〜60とすることで、アルゴンガスのイオン化が抑制され、基材2側に引き付けられるアルゴンイオンの数が少なくなる。すなわち、DLC層5に衝突するアルゴンイオンのエネルギーが強くなりすぎることを防ぐことができ、DLC層5を成膜しつつ、DLC層5の表面に凹部を形成することが可能となる。チャンバー11に供給されるアルゴンガスの流量は、100〜450ml/minであることが好ましく、炭化水素ガスの流量は、5〜15ml/minであることが好ましい。なお、本発明者の実験によって、炭化水素ガスを供給しない場合には、DLC層5が成膜されないことが確認されている。

0034

DLC層5の成膜工程におけるスパッタ電力は、2.5〜12kWであることが好ましい。“スパッタ電力”とはターゲット17に供給される電力のことである。スパッタ電力は、さらに好ましくは3〜10kWであり、より好ましくは、5〜6kWである。

0035

DLC層5の成膜工程におけるスパッタ電力密度は、2.5〜10W/cm2であることが好ましい。“スパッタ電力密度”とは、ターゲット17へのスパッタ電力(W)をターゲットの基材2に対向する面17aの面積(cm2)で除した値である。スパッタ電力密度が2.5W/cm2以上であれば、炭素ターゲットのスパッタが促進され、DLC層5を成膜する速度が速く生産効率が高くなる。またスパッタ電力密度が10W/cm2以下であれば、ターゲットの温度上昇によるターゲットの割れを抑えることが可能となり望ましい。

0036

以上の工程を経て、DLC被覆材1が製造される。本実施形態のDLC被覆材1は、DLC層5の成膜工程において、DLC層5の表面に凹部が形成されている。その凹部は、油だまりとして機能し、DLC被覆材1が例えば金型である場合は、繰り返し金型が使用されても被成型材と金型表面に安定して潤滑油を供給することができる。これにより、ウェット環境下における被成型材と金型表面の摩擦係数の上昇を抑えることが可能となる。特に、被成型材がアルミ材の場合には、摩擦係数の上昇によりアルミ材の摩耗粉が発生しやすくなるが、凹部が形成されたDLC層5を有する金型においては、摩擦係数の上昇を抑えることができるため、摩耗粉による被成型材の傷付き抑制の効果が顕著に現れる。DLC被覆材1は、金型の他、相手部材との摺動が起こるような部材にも適用され得る。

0037

なお、摩耗を抑え、高い耐久性を確保する観点においては、DLC層5のビッカース硬さは1800HV以上であることが好ましい。また、膜応力を抑え、密着性を向上させる観点においては、DLC層5のビッカース硬さは4000HV以下であることが好ましい。

0038

以上の説明では、潤滑油を用いたウェット環境下での摩擦係数が低いDLC層について説明したが、被成型材の成型加工は、コストダウン作業環境の改善などの観点から、被成型材と金型表面の間に潤滑油が存在しない環境(いわゆるドライ環境)で行われることが望まれている。しかしながら、ドライ環境での成型加工は、被成型材とDLC層との摩擦がウェット環境下での加工に比べて大きくなり、アルミ材のような被成型材にとっては厳しい環境下での加工となる。

0039

そのようなドライ環境下であっても摩擦係数が低いDLC層を成膜するためには、前述のDLC層成膜工程において、アルゴンガスと炭化水素ガスの流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)を35〜60とし、バイアス電圧を190〜275Vとすることが好ましい。この条件を満たすように成膜されたDLC層5は、ウェット環境下だけでなく、ドライ環境下でも被成型材に対する摩擦係数が低くなる。ドライ環境下でも摩擦係数が低いDLC層を得る観点では、アルゴンガスと炭化水素ガスの流量比は、50以下であることがより好ましく、40以下であることがさらに好ましい。また、ドライ環境下でも摩擦係数が低いDLC層を得る観点では、バイアス電圧は200V以上であることがさらに好ましい。また、同様の観点から、バイアス電圧は250V以下であることがさらに好ましい。なお、本明細書中のドライ環境下における、DLC層の表面に接する相手部材との摩擦係数とは、ボールオンディスク試験によって測定された摩擦係数のことを指す。

0040

以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

0041

基材の表面にDLC層が成膜された試験片を作製し、特性を評価した。

0042

合金工具鋼の一種であるSKD11を準備し、その鋼材を図3のようにφ22mm×厚さ7mmに加工したものを基材として用いた。中間層およびDLC層を成膜する成膜装置は、前述の図2のような構成を有したUBMスパッタリング装置である株式会社神戸製鋼所社製のUBMS707を用いた。

0043

基材には真空焼入れ、焼き戻し処理を施した。その後、JIS B 0601:2013で規定されている10点平均粗さRzjisが0.5μm以下になるまで基材の成膜面図3)を研磨し、富士フィルム和光純薬株式会社製アセトン(特級)に基材を浸し、10分間超音波洗浄を実施した。超音波洗浄終了後、基材に対して窒素ブローを行い、基材を乾燥し、その基材をUBMスパッタリング装置のチャンバー内に搬入した。

0044

続いて、チャンバー内を2.6×10-3Paまで真空引きし、ヒーターにて基材が180℃になるまで120分間加熱した。加熱の後、Arボンバード処理により、基材の表面のクリーニングを行った。クリーニングの後、UBMスパッタ法にて、クロムターゲットタングステンカーバイドターゲット、炭素ターゲットをスパッタし、元素としてCr、W、Cを含む中間層(膜厚1.7μm)を成膜した。

0045

(DLC中間層成膜工程)
次に、アンバランスドマグネトロンスパッタリング法により、クロム、タングステン、炭素からなる中間層の上に第1のDLC中間層と、第2のDLC中間層を成膜した。DLC中間層の成膜条件を下記表1に示す。なお、以降の説明における“スパッタ電力”とは、ターゲットに供給される電力のことである。“スパッタ電力密度”とは、炭素ターゲットに供給される電力(W)を炭素ターゲットの基材に対向する面の面積(cm2)で除した値である。

0046

0047

(第1のDLC中間層成膜工程)
アルゴンガスを流量300ml/minで、メタンガスを流量8ml/minでチャンバー内に供給した。また、基材に印加する負の電圧であるバイアス電圧を100V、炭素ターゲットのスパッタ電力を6kW、バイアス電圧のDuty比を75%に設定し、炭素ターゲットのスパッタリングを7.4分間行った。

0048

(第2のDLC中間層成膜工程)
続いてバイアス電圧を36.6分間かけて100Vから200Vに漸増させながら、炭素ターゲットのスパッタリングを行った。

0049

(DLC層成膜工程)
次に、アンバランスドマグネトロンスパッタリング法により、第2のDLC中間層の上にDLC層を成膜した。DLC層の成膜条件を下記表2に示す。

0050

0051

(実施例1)
本実施例におけるDLC層成膜工程のアルゴンガスの流量は300ml/min、メタンガスの流量は8ml/minである。チャンバー内に供給されるアルゴンガスと炭化水素ガスの流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)は37.5であり、前述の流量比の範囲(20〜60)内にある。このようにアルゴンガスと炭化水素ガスの流量を調節すると共に、基材に印加するパルス状のバイアス電圧を200V、バイアス電圧のDuty比を75%に設定し、炭素ターゲットのスパッタリングを264分間行った。これにより、第2のDLC中間層の上に1.0μmのDLC層を成膜した。以上の工程を経て本発明の実施例1としての基材の表面にDLC層を成膜した試験片を作製した。

0052

(実施例2)
DLC層成膜工程において基材に印加するパルス状のバイアス電圧を250Vにしたことを除き、実施例1と同様の条件で1.0μmのDLC層が成膜された試験片を作製した。

0053

(実施例3)
DLC層成膜工程において基材に印加するパルス状のバイアス電圧を300Vにしたことを除き、実施例1と同様の条件で1.0μmのDLC層が成膜された試験片を作製した。

0054

(実施例4)
DLC層成膜工程において基材に印加するパルス状のバイアス電圧を175Vにしたことを除き、実施例1と同様の条件で1.0μmのDLC層が成膜された試験片を作製した。

0055

(実施例5)
DLC層成膜工程においてメタンガスの流量を10ml/minに変更し、アルゴンガスと炭化水素ガスの流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)を30にしたことを除き、実施例1と同様の条件で1.0μmのDLC層が成膜された試験片を作製した。

0056

(比較例1)
DLC中間層成膜工程を実施せず、かつ、クロム、タングステン、炭素からなる中間層の表面にプラズマCVD法によりDLC層を成膜したことを除き実施例1と同様の条件で試験片を作製した。比較例1のDLC層は、アセチレンガスのみを流量1000ml/minでチャンバーに供給した状況で成膜された。なお、比較例1のDLC層の成膜工程では、基材に印加するパルス状のバイアス電圧を800V、バイアス電圧のDuty比が30%に設定され、130分間成膜処理が実施されることで1.5μmのDLC層が成膜されている。

0057

実施例1〜5の試験片および比較例1の試験片に対し、ボールオンディスク試験を行うことでアルミ材に対する耐凝着性を評価した。また、硬度測定試験を行うことでDLC層の硬度を評価した。さらに、実施例1の試験片と比較例1の試験片に対してはFE−SEM観察を行い、DLC層の表面を観察した。

0058

(ボールオンディスク試験)
試験機は、CSM
Instruments社製の「Tribometer」を用いた。ディスクは、実施例1〜5および比較例1のいずれかの試験片である。ディスクに接触させるボールとして、純アルミからなる直径が6mmのアルミボールを使用した。温度が23〜24℃、湿度が21%、ディスクに潤滑油としてポリアルファオレフィンを1滴塗布したウェット環境下で、図4のようにアルミボールをディスクに接触させ、アルミボールに13Nの荷重を加えながら、摺動速度が0.05m/sとなるようにディスクを回転させた。アルミボールとディスクの接触点は、ディスクの中心から半径5mmの点である。そして、ディスクとアルミボールの摺動距離が100mに達するまでのディスクとアルミボールとの摩擦力を0.2秒間隔で測定し、試験機に付属するソフトウェアであるTRIBOXを用いて摩擦係数を測定した。また、摩擦係数が0.5以上となった場合には試験を停止した。また、ボールオンディスク試験については、ディスクに潤滑油を塗布しないドライ環境下での試験も実施した。ドライ環境下でのボールオンディスク試験の方法は、ディスクに潤滑油が塗布されていないことを除き、ウェット環境下でのボールオンディスク試験の方法と同様である。

0059

ボールオンディスク試験の結果を図5図14および前記の表2に示す。なお、図5図9はウェット環境下での試験結果であり、図10図14はドライ環境下での試験結果である。各図のグラフ中の線は0.2秒間隔で測定された摩擦係数の測定値を結んだ線である。

0060

<ウェット環境>
図5および表2に示されるように実施例1の試験片は、摺動距離が100mに達するまでに摩擦係数が0.003〜0.093の間で変化したが、摩擦係数の大きな上昇は見受けられず、アルミ材に対し、優れた耐凝着性を有していた。なお、図5には比較例1の結果も示されている。比較例1の試験片は、摺動開始直後に摩擦係数が0.5以上に上昇し、試験を停止した。
図6および表2に示されるように実施例2の試験片は、摺動距離が100mに達するまでに摩擦係数が0.027〜0.122の間で変化したが摩擦係数の大きな上昇が見受けられず、アルミ材に対し、優れた耐凝着性を有していた。
図7および表2に示されるように実施例3の試験片は、摺動距離が100mに達するまでに摩擦係数が0.033〜0.155の間で変化したが摩擦係数の大きな上昇が見受けられず、アルミ材に対し、優れた耐凝着性を有していた。
図8および表2に示されるように実施例4の試験片は、摺動距離が100mに達するまでに摩擦係数が0.007〜0.093の間で変化したが摩擦係数の大きな上昇が見受けられず、アルミ材に対し、優れた耐凝着性を有していた。
図9および表2に示されるように実施例5の試験片は、摺動距離が100mに達するまでに摩擦係数が0.089〜0.147の間で変化したが摩擦係数の大きな上昇が見受けられず、アルミ材に対し、優れた耐凝着性を有していた。

0061

以上の結果によれば、実施例1〜5では、ウェット環境下におけるアルミ材との摩擦係数が0.2以下と非常に低く、摩擦係数の上昇が抑制されたDLC層が成膜されていることがわかる。また、実施例1〜5ではDLC層の成膜速度が0.2μm/hr以上であり、速い成膜速度でDLC層が成膜されている。すなわち、本発明に係るDLC層の成膜方法によれば、ウェット環境下における摩擦係数が低いDLC層を短時間で得ることができる。

0062

<ドライ環境>
図10および表2に示されるように実施例1の試験片は、摺動距離が100mに達するまでに摩擦係数が0.135〜0.296の間で変化したが、摩擦係数の大きな上昇は見受けられず、アルミ材に対し、優れた耐凝着性を有していた。
図11および表2に示されるように実施例2の試験片は、摺動距離が100mに達するまでに摩擦係数が0.099〜0.269の間で変化したが摩擦係数の大きな上昇が見受けられず、アルミ材に対し、優れた耐凝着性を有していた。
図12および表2に示されるように実施例3の試験片は、摺動開始直後に摩擦係数が0.5以上に上昇し、試験を停止した。
図13および表2に示されるように実施例4の試験片は、摺動開始直後に摩擦係数が0.5以上に上昇し、試験を停止した。
図14および表2に示されるように実施例5の試験片は、摺動開始直後に摩擦係数が0.5以上に上昇し、試験を停止した。
表2に示されるように比較例1の試験片は、摺動開始直後に摩擦係数が0.5以上に上昇し、試験を停止した。

0063

以上の結果によれば、実施例1〜2ではウェット環境だけでなく、ドライ環境でも摩擦係数が低いDLC層が成膜されていることがわかる。

0064

(硬度測定)
硬度測定は、Fischer Instruments社製のPICODENTOR(登録商標)Hm500を用いたナノインデンテーション法により実施する。具体的には、最大押し込み荷重を5mNとして試験片にバーコビッチ圧子を押し込み、連続的に押し込み深さを計測する。得られた押し込み深さの計測データからFischer Instruments社製のソフトウエアである「商品名:WIN−HCU(登録商標)」を用いて、マルテンス硬さ、マルテンス硬さから換算されるビッカース硬さを算出する。算出されたビッカース硬さは測定装置画面に表示され、この数値測定点における膜の硬度として扱う。本実施例では各試験片表面の任意の20点のビッカース硬さを求め、得られた硬度の平均値を膜の硬度として記録する。なお、試験片に圧子を押し込む際には、圧子の最大押し込み深さの約10倍まで押し込み荷重伝播する場合がある。このため、押し込み荷重の伝播が試験片の基材に到達してしまうと、硬度測定の結果に基材の影響が含まれてしまう場合がある。したがって、純粋な硬質膜の硬度を測定するためには「硬質膜の膜厚>圧子の最大押し込み深さ×10」を満たす必要がある。

0065

表2に示されるように実施例1の試験片はビッカース硬さで2629HVと十分な硬度を有していた。
実施例2の試験片はビッカース硬さで2535HVと十分な硬度を有していた。
実施例3の試験片はビッカース硬さで2682HVと十分な硬度を有していた。
実施例4の試験片はビッカース硬さで2404HVと十分な硬度を有していた。
実施例5の試験片はビッカース硬さで2215HVと十分な硬度を有していた。
比較例1の試験片はビッカース硬さで2052HVと十分な硬度を有していた。

0066

(FE−SEM表面観察)
次に、FE−SEMを用いて、各試験片の表面、すなわち各試験片のDLC層の表面を観察した。図15は実施例1のDLC層表面の観察画像である。実施例1のDLC層は、所々に凹部が形成されていた。図16は比較例1のDLC層表面の観察画像である。比較例1のDLC層は、表面に微小な凸が形成されているが、実施例1とは異なり、凹部は形成されていなかった。

実施例

0067

以上の結果によれば、実施例1の試験片が、比較例1の試験片と比較してアルミ材に対する摩擦係数が低い理由は、DLC層の表面に凹部が形成されているためであることがわかる。そして、このようなDLC層は、DLC成膜工程において、バイアス電圧を高い値に設定すると共に、アルゴンガスと炭化水素ガスの流量比(アルゴンガスの流量/炭化水素ガスの流量)を特定の範囲内に規定することで成膜される。

0068

本発明は、例えばアルミ材を成型加工する金型表面の硬質膜を形成する際に利用することができる。

0069

1DLC被覆材
2基材
3 中間層
4 DLC中間層
4a 第1のDLC中間層
4b 第2のDLC中間層
5DLC層
10成膜装置
11チャンバー
12 台
13バイアス用パルス電源
14ガスインレット
15ガス供給源
16ガス排気管
17ターゲット
17a 基材に対向する面
18スパッタ用パルス電源
19磁極
20 プラズマ

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