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技術 解乳化剤

出願人 ユニマテック株式会社国立大学法人弘前大学
発明者 木島哲史金海吉山澤田英夫
出願日 2019年2月28日 (1年11ヶ月経過) 出願番号 2019-036213
公開日 2020年9月3日 (5ヶ月経過) 公開番号 2020-138158
状態 未査定
技術分野 液体相互の分離
主要キーワード コンポジット粒子 マグネタイトナノ粒子 シグマアルドリッチ製 超音波照射後 アモルファス金属 エマルジョン溶液 BTC 超音波攪拌
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2020年9月3日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

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課題

簡便かつ廉価に解乳化を含む油水分離方法に有効に用いられる解乳化剤を提供する。

解決手段

磁性粒子および少なくとも1個のホスホン酸部位を有する化合物反応生成物であるコンポジット粒子よりなる解乳化剤。この解乳化剤はホスホン酸部位を有する化合物を用いることによって親水性を得ることができ、またマグネタイト微粒子等の磁性粒子を用いることで、コンポジット粒子に磁性を持たせることができるので、油ガス田化学プラントガソリンスタンド飲食店から排出される油を含んだ汚染水等のエマルジョンからの水分の有効な回収を図ることができる。

概要

背景

従来、油ガス田化学プラントガソリンスタンド飲食店等から排出される油を含んだ汚染水を処理するために、比重差による分離、微生物処理化学的処理などで油と水との分離を行っている。

また、汚染水の他、水と油のように互いに混ざり合わない2種以上の液体が、洗剤等の界面活性剤の存在下で、一方の液体中が他方の液体中に微粒子状に分散した安定なエマルジョンを形成することがあるため、エマルジョンの破壊である解乳化が必要となることが多い。

解乳化方法としては、特定のオキシアルキル化第1脂肪族アミンジカルボン酸とのエステル化生成物油中水型石油エマルジョンに添加する方法(特許文献1)などの化学的方法容器の外側から電界、好ましくは交流電界印加することにより、非接触で油中水型エマルジョンの解乳化を行う方法(特許文献2)など等の電気的方法、全くの機械的方法(特許文献3〜4)などがあるが、これらは処理時間、コストがかかるなどの問題があり、簡便かつ廉価な解乳化を含む油水分離方法とはいい難い。

概要

簡便かつ廉価に解乳化を含む油水分離方法に有効に用いられる解乳化剤を提供する。磁性粒子および少なくとも1個のホスホン酸部位を有する化合物反応生成物であるコンポジット粒子よりなる解乳化剤。この解乳化剤はホスホン酸部位を有する化合物を用いることによって親水性を得ることができ、またマグネタイト微粒子等の磁性粒子を用いることで、コンポジット粒子に磁性を持たせることができるので、油ガス田、化学プラント、ガソリンスタンド、飲食店から排出される油を含んだ汚染水等のエマルジョンからの水分の有効な回収をることができる。なし

目的

本発明の目的は、簡便かつ廉価に解乳化を含む油水分離方法に有効に用いられる解乳化剤を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

磁性粒子および少なくとも1個のホスホン酸部位を有する化合物反応生成物であるコンポジット粒子よりなる解乳化剤

請求項2

磁性粒子がマグネタイトである請求項1記載の解乳化剤。

請求項3

少なくとも1個のホスホン酸部位を有する化合物が、1-ヒドロキシエタン-1,1-ジホスホン酸、2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸またはニトリトリス(メチレンホスホン酸)である請求項1記載の解乳化剤。

請求項4

磁性粒子40〜80重量%に対し、ホスホン酸部位含有化合物である1-ヒドロキシエタン-1,1-ジホスホン酸または2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸が60〜20重量%の割合で用いられる請求項1または3記載の解乳化剤。

請求項5

磁性粒子40〜65重量%に対し、ホスホン酸部位含有化合物であるニトリロトリス(メチレンホスホン酸)が60〜35重量%の割合で用いられる請求項1または3記載の解乳化剤。

技術分野

0001

本発明は、解乳化剤に関する。さらに詳しくは、エマルジョン解乳化に有効に用いられる解乳化剤に関する。

背景技術

0002

従来、油ガス田化学プラントガソリンスタンド飲食店等から排出される油を含んだ汚染水を処理するために、比重差による分離、微生物処理化学的処理などで油と水との分離を行っている。

0003

また、汚染水の他、水と油のように互いに混ざり合わない2種以上の液体が、洗剤等の界面活性剤の存在下で、一方の液体中が他方の液体中に微粒子状に分散した安定なエマルジョンを形成することがあるため、エマルジョンの破壊である解乳化が必要となることが多い。

0004

解乳化方法としては、特定のオキシアルキル化第1脂肪族アミンジカルボン酸とのエステル化生成物油中水型石油エマルジョンに添加する方法(特許文献1)などの化学的方法容器の外側から電界、好ましくは交流電界印加することにより、非接触で油中水型エマルジョンの解乳化を行う方法(特許文献2)など等の電気的方法、全くの機械的方法(特許文献3〜4)などがあるが、これらは処理時間、コストがかかるなどの問題があり、簡便かつ廉価な解乳化を含む油水分離方法とはいい難い。

先行技術

0005

特開平6−128558号公報
特開2008−49267号公報
特開2018−94530号公報
WO 2015/156386 A1

発明が解決しようとする課題

0006

本発明の目的は、簡便かつ廉価に解乳化を含む油水分離方法に有効に用いられる解乳化剤を提供することにある。

課題を解決するための手段

0007

かかる本発明の目的は、磁性粒子および少なくとも1個のホスホン酸部位を有する化合物反応生成物であるコンポジット粒子よりなる解乳化剤によって達成される。

発明の効果

0008

ホスホン酸部位を有する化合物を用いることによって親水性を得ることができ、またマグネタイト微粒子等の磁性粒子を用いることで、コンポジット粒子に磁性を持たせることができる。

0009

このようにコンポジット粒子が親水性と磁性とを持つことにより、コンポジット粒子を水と油からなるエマルジョン溶液に分散させた状態とし、磁石によってコンポジット粒子および水を引き寄せることで、エマルジョンの破壊が可能となり、水と油を分離することができる。

0010

すなわち、本発明のコンポジット粒子の親水性によって、コンポジット粒子は界面活性剤によってミセル中の水が安定分散したエマルジョンを破壊する解乳化剤として働き、ミセル中の水を油中引き込むことでエマルジョンの解乳化が可能となる。

0011

解乳化効率は、エマルジョンがどの程度破壊されたかを示す値であり、本発明では、その値は90%以上であり、油中に安定分散したミセル内部からの水の分離性が高いことを示している。しかも、コンポジット粒子を解乳化剤として6回くり返して使用しても、解乳化効率は80%以上を維持している。

0012

エマルジョンの解乳化作用を応用することにより、油ガス田、化学プラント、ガソリンスタンド、飲食店から排出される油を含んだ汚染水等のエマルジョンからの水分の有効な回収を図ることができるという効果がもたらされる。

0013

本発明のコンポジット粒子は、磁性粒子およびホスホン酸部位含有化合物からなる。

0014

磁性粒子としては、例えばマグネタイトフェライトマグヘマイトけい素鉄、パーマロイアモルファス金属等の微粒子、好ましくはマグネタイトのナノ微粒子等が用いられる。一般に、その平均粒径が約50〜200nmのものが用いられる。

0015

少なくとも1個のホスホン酸部位を有する化合物として、例えば
1-ヒドロキシエタン-1,1-ジホスホン酸HEDP

2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸〔PBTC

ニトリトリス(メチレンホスホン酸)〔NTMP〕

等が挙げられ、好ましくは1-ヒドロキシエタン-1,1-ジホスホン酸または2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸が用いられる。

0016

磁性粒子は、用いられるホスホン酸部位含有化合物の種類に応じて、それぞれ異なった割合で用いられる。1-ヒドロキシエタン-1,1-ジホスホン酸または2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸の場合には、それらの約60〜20重量%、好ましくは約60〜40重量%に対し、磁性粒子が約40〜80重量%、好ましくは約40〜60重量%の割合で用いられ、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)の場合には、それの約60〜35重量%、好ましくは約60〜50重量%に対し、磁性粒子が約40〜65重量%、好ましくは約40〜50重量%の割合で用いられる。

0017

コンポジット粒子の調製は、磁性粒子をテトラヒドロフラン中約40℃以下で約3〜5時間超音波攪拌した後、ホスホン酸部位含有化合物を加え、同様の条件下で超音波攪拌することにより行われる。

0018

溶媒を除去した粗生成物は、一夜テトラヒドロフラン中に分散させた後、磁石により生成物沈殿させ、分離された生成物を数回テトラヒドロフランで洗浄し、溶媒除去後約50〜70℃で減圧乾燥することにより、コンポジット粒子が取得される。

0019

得られたコンポジット粒子は、そのままあるいはテトラヒドロフラン分散液として、油中水型あるいは水中油型のエマルジョンに添加し、攪拌される。その添加割合は、油中水型エマルジョンにあっては、1kg当り約1〜50g、好ましくは約5〜20gである。その際、磁石を用いることが好ましい。

0020

本発明のコンポジット粒子は、親水性をもつ親水剤として有効であり、油水分離用途にも効果的に用いることもできる。

0021

次に、実施例について本発明を説明する。

0022

実施例1
容量13.5mlの反応容器に、マグネタイトナノ粒子(戸田工業製品、平均粒径50〜200nm)100mgおよびテトラヒドロフラン5mlを仕込み、30℃以下で3時間超音波攪拌した。その後、1-ヒドロキシエタン-1,1-ジホスホン酸〔HEDP〕(60重量%水溶液)を純分として30mgを加え、さらに3時間超音波攪拌した。

0023

超音波攪拌後、85℃、減圧条件下で溶媒を除去し、粗生成物を新たなテトラヒドロフラン中に一夜分散させた。その後、磁石で生成物を沈殿させ、分離された生成物をテトラヒドロフランで数回洗浄した。溶媒除去後に、50℃で減圧乾燥させることにより、コンポジット粒子を得た。

0024

実施例2
実施例1において、HEDP量が60mgに変更された。

0025

実施例3
実施例1において、HEDP量が90mgに変更された。

0026

実施例4
実施例1において、HEDP量が120mgに変更された。

0027

実施例5
実施例1において、HEDPの代わりに、2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸〔PBTC〕(50重量%水溶液)が30mg用いられた。

0028

実施例6
実施例1において、HEDPの代わりに、2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸〔PBTC〕(50重量%水溶液)が60mg用いられた。

0029

実施例7
実施例1において、HEDPの代わりに、2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸〔PBTC〕(50重量%水溶液)が90mg用いられた。

0030

実施例8
実施例1において、HEDPの代わりに、2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸〔PBTC〕(50重量%水溶液)が120mg用いられた。

0031

実施例9
実施例1において、HEDPの代わりに、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)〔NTMP〕(50重量%水溶液)が60mg用いられた。

0032

実施例10
実施例1において、HEDPの代わりに、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)〔NTMP〕(50重量%水溶液)が90mg用いられた。

0033

実施例11
実施例1において、HEDPの代わりに、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)〔NTMP〕(50重量%水溶液)が120mg用いられた。

0034

以上の各実施例で得られたコンポジット粒子について、次のようにして解乳化効率Dを測定した。
(1) n-ドデカン80重量部、水10重量部およびノニオン系界面活性剤(シグマアルドリッチ製品Span 80)10重量部を混合して、エマルジョン溶液を調製
(2) このエマルジョン溶液を、n-ドデカンで30倍に希釈
(3)希釈溶液をUV-Visで、500nmにおける吸光度(A0)を測定
(4) 測定後、希釈溶液にコンポジット粒子を20g/Lの濃度になるように添加し、5分間超音波照射して分散させる
(5)超音波照射後、磁石を近付けてコンポジット粒子と水とを回収し、残った溶液の吸光度(Ae)を測定
(6) 下記式に従って、解乳化効率Dを算出する
D (%) = (A0 − Ae) / A0×100

0035

得られた結果は、次の表1に示される。なお、Fe3O4(50〜200nm)単独のD値は、45%であった。
表1
実施例 D (%)
1 96
2 99
3 88
4 97
5 97
6 96
7 99
8 98
9 89
10 84
11 90

0036

また、120mgのHEDPまたはPBTCが用いられた実施例4または8について、リサイクル性解乳化効率D′が測定された。
(1) 上記解乳化効率Dの測定方法(5)で回収したコンポジット粒子をアセトンで洗浄し、乾燥する
(2) 得られた乾燥コンポジット粒子を用いて、上記解乳化効率Dの測定方法(3)〜(6)をくり返す

実施例

0037

得られた結果は、次の表2に示される。

表2
実施例 くり返し回数(回) D′(%)
4 1 97
2 97
3 93
4 95
5 87
6 93
8 1 95
2 99
3 98
4 90
5 88
6 85

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