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技術 固体電解コンデンサの製造方法

出願人 カーリットホールディングス株式会社
発明者 吉田雄斗金本和之武藤尚徳
出願日 2018年9月19日 (2年1ヶ月経過) 出願番号 2018-174679
公開日 2020年3月26日 (7ヶ月経過) 公開番号 2020-047755
状態 未査定
技術分野 電解コンデンサの端子・電極等 電解コンデンサ 電解コンデンサのセパレータ等
主要キーワード ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル 耐電圧低下 高耐電圧特性 耐電圧値 置換イオン 陽極金属 導電性高分子モノマー 高分子スルホン酸
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課題

優れた耐電圧特性と低漏れ電流特性を示し、さらに高耐湿熱性具備した固体電解コンデンサの製造方法を提供する。

解決手段

リン酸エステル化合物溶媒にて所定濃度希釈した前処理液を用い、誘電体酸化皮膜が形成された弁作用金属上に保持させる処理を施し、次いで該弁作用金属上に導電性高分子からなる固体電解質を形成することで、優れた耐電圧特性と低漏れ電流特性を示し、耐久性耐湿性が格段に優れる固体電解コンデンサを提供できる。

概要

背景

ポリアニリンポリピロールポリチオフェン等の導電性高分子は、優れた安定性及び導電性を有することから、固体電解コンデンサ用電解質に適用されている。

これらの導電性高分子は一般に、溶媒不溶あるいは難溶、かつ、不融であるため成型、加工が困難である。

固体電解コンデンサは、誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属上に、陰極として機能する導電性高分子を含有する固体電解質層を形成してなるものが知られている。

固体電解質層の形成方法としては、化学酸化重合法が知られており、例えば、誘電体酸化皮膜が形成された弁作用金属上にて、モノマー化合物を含む溶液及び酸化剤を付着、接触させることで重合せしめ、前記弁作用金属上に導電性高分子からなる固体電解質層を形成することができる。

しかし、この化学酸化重合法では、重合の際に使用する酸化剤が、誘電体酸化皮膜の損傷を来し、得られる固体電解コンデンサの耐電圧低下及び漏れ電流の増加という問題が生じることが指摘されている。

特許文献1には、固体電解質形成用組成物に、ホウ酸と、3価以上のグリコールを含有しない2価のグリコールを予め添加することで、乾燥固化して固体電解質を形成する際に、該固体電解質中に、誘電体酸化皮膜修復能を有するホウ酸エステルを生成せしめることで、耐電圧の高いコンデンサを得る手法が開示されている。
しかし、該固体電解コンデンサは、耐久性耐湿性が不十分であるいう問題があった。

上より、優れた電気特性すなわち高耐電圧及び低漏れ電流を示し、かつ、優れた耐湿熱性具備する固体電解コンデンサの製造方法が求められていた。

概要

優れた耐電圧特性と低漏れ電流特性を示し、さらに高耐湿熱性を具備した固体電解コンデンサの製造方法を提供する。リン酸エステル化合物を溶媒にて所定濃度希釈した前処理液を用い、誘電体酸化皮膜が形成された弁作用金属上に保持させる処理を施し、次いで該弁作用金属上に導電性高分子からなる固体電解質を形成することで、優れた耐電圧特性と低漏れ電流特性を示し、耐久性、耐湿性が格段に優れる固体電解コンデンサを提供できる。なし

目的

本発明は、優れた耐電圧特性と低漏れ電流特性を示し、さらに高耐湿熱性を具備した固体電解コンデンサの製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

誘電体酸化皮膜を形成させた陽極金属上に、リン酸エステル化合物を保持させる工程(a)、次いで固体電解質層を形成させる工程(b)を少なくとも有する固体電解コンデンサの製造方法において、前記工程(a)が、前記リン酸エステル化合物を溶媒にて所定濃度希釈した前処理液を準備し、該前処理液を前記陽極金属上に接触させ、溶媒を蒸発させることにより、誘電体酸化皮膜上にリン酸エステル化合物を保持させる工程であることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。

請求項2

前記前処理液は、リン酸エステル化合物1重量部に対し、溶媒9〜99重量部にて希釈したものであることを特徴とする請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。

請求項3

前記溶媒がメタノールエタノールブタノールイソプロピルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも一つであることを特徴とした請求項1又は2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。

請求項4

前記リン酸エステル化合物が、下記一般式(1)又は(2)で表される化合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載の固体電解コンデンサの製造方法。(上記一般式中、mは6〜25の整数であり、nは1〜25の整数である。Rは、水素ナトリウムカリウム及びモノエタノールアミンから選択される少なくとも1種であり、式(1)中に2つ存在するRは同一又は異なっていてもよい。)

請求項5

前記誘電体酸化皮膜を形成させた陽極金属が、アルミニウムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載の固体電解コンデンサの製造方法。

請求項6

前記固体電解質層が、モノマー化合物ドーパントを含む酸化剤溶液とを弁作用金属上で化学酸化重合してなる導電性高分子を含むものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一つに記載の固体電解コンデンサの製造方法。

技術分野

0001

本発明は、固体電解コンデンサの製造方法に関する。

背景技術

0002

ポリアニリンポリピロールポリチオフェン等の導電性高分子は、優れた安定性及び導電性を有することから、固体電解コンデンサ用電解質に適用されている。

0003

これらの導電性高分子は一般に、溶媒不溶あるいは難溶、かつ、不融であるため成型、加工が困難である。

0004

固体電解コンデンサは、誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属上に、陰極として機能する導電性高分子を含有する固体電解質層を形成してなるものが知られている。

0005

固体電解質層の形成方法としては、化学酸化重合法が知られており、例えば、誘電体酸化皮膜が形成された弁作用金属上にて、モノマー化合物を含む溶液及び酸化剤を付着、接触させることで重合せしめ、前記弁作用金属上に導電性高分子からなる固体電解質層を形成することができる。

0006

しかし、この化学酸化重合法では、重合の際に使用する酸化剤が、誘電体酸化皮膜の損傷を来し、得られる固体電解コンデンサの耐電圧低下及び漏れ電流の増加という問題が生じることが指摘されている。

0007

特許文献1には、固体電解質形成用組成物に、ホウ酸と、3価以上のグリコールを含有しない2価のグリコールを予め添加することで、乾燥固化して固体電解質を形成する際に、該固体電解質中に、誘電体酸化皮膜修復能を有するホウ酸エステルを生成せしめることで、耐電圧の高いコンデンサを得る手法が開示されている。
しかし、該固体電解コンデンサは、耐久性耐湿性が不十分であるいう問題があった。

0008

上より、優れた電気特性すなわち高耐電圧及び低漏れ電流を示し、かつ、優れた耐湿熱性具備する固体電解コンデンサの製造方法が求められていた。

先行技術

0009

特開2017−004986号公報

発明が解決しようとする課題

0010

本発明は、優れた耐電圧特性と低漏れ電流特性を示し、さらに高耐湿熱性を具備した固体電解コンデンサの製造方法を提供するものである。

課題を解決するための手段

0011

本発明者等は、リン酸エステル化合物を溶媒にて所定濃度希釈した前処理液を用い、誘電体酸化皮膜が形成された弁作用金属上に保持させる処理を施し、次いで該弁作用金属上に導電性高分子からなる固体電解質を形成することで、優れた耐電圧特性と低漏れ電流特性を示し、耐久性、耐湿性が格段に優れる固体電解コンデンサを提供できることを見出した。

0012

すなわち、本発明は以下に示すものである。

0013

第1の発明は、誘電体酸化皮膜を形成させた陽極金属上に、リン酸エステル化合物を保持させる工程(a)、次いで固体電解質層を形成させる工程(b)を少なくとも有する固体電解コンデンサの製造方法において、
前記工程(a)が、前記リン酸エステル化合物を溶媒にて所定濃度に希釈した前処理液を準備し、該前処理液を前記陽極金属上に接触させ、溶媒を蒸発させることにより、誘電体酸化皮膜上にリン酸エステル化合物を保持させる工程であることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法である。

0014

第2の発明は、前記前処理液は、リン酸エステル化合物1重量部に対し、溶媒9〜99重量部にて希釈したものであることを特徴とする第1の発明に記載の固体電解コンデンサの製造方法である。

0015

第3の発明は、前記溶媒がメタノールエタノールブタノールイソプロピルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも一つであることを特徴とした第1又は第2の発明に記載の固体電解コンデンサの製造方法である。

0016

第4の発明は、前記リン酸エステル化合物が、
下記一般式(1)又は(2)で表される化合物であることを特徴とする第1〜第3の発明のいずれか一つに記載の固体電解コンデンサの製造方法である。

0017

0018

0019

上記一般式(1)、(2)中、mは6〜25の整数であり、nは1〜25の整数である。Rは、水素ナトリウムカリウム及びモノエタノールアミンから選択される少なくとも1種であり、式(1)中に2つ存在するRは同一又は異なっていてもよい。

0020

第5の発明は、前記誘電体酸化皮膜を形成させた陽極金属が、アルミニウムであることを特徴とする第1〜第4の発明のいずれか一つに記載の固体電解コンデンサの製造方法である。

0021

第6の発明は、前記固体電解質層が、モノマー化合物とドーパントを含む酸化剤溶液とを弁作用金属上で化学酸化重合してなる導電性高分子を含むものであることを特徴とする第1〜第5の発明のいずれか一つに記載の固体電解コンデンサの製造方法である。

発明の効果

0022

本発明によれば、優れた電気特性すなわち、高耐電圧特性と低漏れ電流特性を示し、かつ、耐湿熱試験において電気特性の経時変化が極めて少なく、高信頼性の固体電解コンデンサの製造方法を提供できる。

0023

以下に本発明について説明する。

0024

本発明によって製造される固体電解コンデンサは、誘電体酸化皮膜を形成させた陽極金属上に、固体電解質が形成されてなる固体電解コンデンサである。

0025

[誘電体酸化皮膜を形成させた陽極金属]
陽極金属としては、アルミニウム、タンタルニオブチタン等の弁作用金属を例示することができる。陽極金属の形状としては、微細粒子焼結させた焼結体エッチング等により粗面化処理した箔状あるいは板状の形状で用いられる。
これらの陽極金属の中でも、本発明の作用効果を呈し易いという面からエッチング等により粗面化処理した箔状のアルミニウムが極めて好適である。

0026

陽極金属に公知の化成処理を施すことによって弁作用金属の表面に誘電体酸化皮膜を形成することができる。例えば、アジピン酸二アンモニウム等の水溶液中で陽極酸化処理を行い、陽極金属上に誘電体酸化皮膜を形成することができる。

0027

[リン酸エステル化合物]
本発明に用いられるリン酸エステル化合物は、ポリオキシエチレンアルキル(C12、C13)エーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル(C8)エーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステルポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル・モノエタノールアミン塩、ポリオキシプロピレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル・Na塩を例示することができる。

0028

上記の中でも、本発明に用いるリン酸エステル化合物としては、下記一般式(1)又は(2)で示される化合物であることが好ましい。

0029

0030

0031

上記式(1)、(2)中、mは6〜25の整数であり、nは1〜25の整数である。Rは、水素、ナトリウム、カリウム及びエタノールアミンから選択される少なくとも一種であり、式(1)中に2つ存在するRは同一又は異なっていてもよい。

0032

市販されている上記一般式(1)又は(2)で表される化合物としては、例えば、プライサーフA208F(商品名、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンアルキル(C8)エーテルリン酸エステル)、プライサーフA212C(商品名、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル)、プライサーフA215C(商品名、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル)、プライサーフA210D(商品名、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンアルキル(C10)エーテルリン酸エステル)、プライサーフDB−01(商品名、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル・モノエタノールアミン塩)、プライサーフA208B(商品名、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル)、フォスファノールRD−720(商品名、東邦化学工業株式会社製、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム)等が挙げられる。

0033

[前処理液の溶媒]
本発明の前処理液の溶媒は、水又は有機溶媒を用いることができる。

0034

有機溶媒としては、アルコール類ケトン類エステル類エーテル類セロソルブ類、芳香族炭化水素類脂肪族炭化水素類等を用いることができる。

0038

セロソルブ類としては、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ等が挙げられる。

0039

芳香族炭化水素類としては、ベンゼントルエンキシレン等が挙げられる。

0040

脂肪族炭化水素類としては、ヘキサンシクロヘキサン等が挙げられる。

0041

前記溶媒は単独で用いる他、混合して用いることができる。

0042

前記溶媒の中でも特に、メタノール、エタノール、ブタノール、イソプロピルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも一つであることが、好ましく挙げられる。

0043

[リン酸エステル化合物を溶媒にて所定濃度に希釈した前処理液]
上述した前処理液は、リン酸エステル化合物1重量部に対し、溶媒9〜99重量部で希釈したものが好ましく、リン酸エステル化合物1重量部に対し、溶媒13〜99重量部であることがより好ましく、リン酸エステル化合物1重量部に対し、溶媒19〜35重量部であることが特に好ましく挙げられる。該範囲にすることで、リン酸エステル化合物を弁作用金属上に効率よく保持させることができ、特に高耐電圧と低漏れ電流特性を有する固体電解コンデンサを製造することができる。
すなわち、リン酸エステル化合物1重量部に対し、溶媒99重量部以上で希釈したものを使用して固体電解コンデンサを製造した場合には、耐電圧特性が向上しない場合がある他、耐湿熱試験後に、静電容量の減少、ESRの増加が顕著になる場合がある。
また、リン酸エステル化合物1重量部に対し、溶媒9重量部以下で希釈したものを使用して固体電解コンデンサを製造した場合には、初期特性において、静電容量の減少、ESRの増加が顕著になる場合がある。

0044

[リン酸エステル化合物を保持させる工程]
上述したリン酸エステル化合物を保持させる工程を次に述べる。上述した前処理液を、誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属に接触させた後、乾燥し溶媒除去させることで、リン酸エステル化合物を保持させる。接触させる方法は、任意の方法でよいが、好ましくは、誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属を前処理液中に浸漬させる方法が挙げられる。

0045

つまり、誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属を上述した前処理液に浸漬し引き上げた後乾燥して、誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属上にリン酸エステル化合物を付着させる工程を有することが好ましく挙げられる。

0046

誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属を、上記前処理液に浸漬し、引き上げた後、乾燥する工程を複数回繰り返してもよい。

0047

乾燥は室温での自然乾燥から加熱乾燥までのいずれでもよいが、80℃以上に加熱して乾燥させるのが好ましく挙げられる。

0048

より具体的な工程の一例として、前処理液中に誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属を30秒間浸漬後、85℃にて15分乾燥し、次いで、155℃にて15分乾燥する工程を例示することができる。

0049

[固体電解質]
前記固体電解質層を形成させる工程に用いられる導電性高分子は、好ましくはドーパントをドープした重合体である。重合体を製造するのに用いるモノマー化合物としては、特に制限されるものではなく、例えば、ピロール類チオフェン類アニリン類等を用いることができるが、導電性に優れることから、下記一般式(3)で表されるチオフェン化合物であることがより好ましい。

0050

0051

上記一般式(3)中、Raは水素原子又は炭素数1〜6の直鎖又は分岐状のアルキル基を示し、Xはそれぞれ同一でも異なっていても良い酸素原子又は硫黄原子を示す。

0052

上記一般式(3)で表されるチオフェン化合物として、具体的には、3,4−エチレンジオキシチオフェン、メチル−3,4−エチレンジオキシチオフェン、エチル−3,4−エチレンジオキシチオフェン、プロピル−3,4−エチレンジオキシチオフェン、3,4−プロピレンジオキシチオフェン、メチル−3,4−プロピレンジオキシチオフェン、エチル−3,4−プロピレンジオキシチオフェン、プロピル−3,4−プロピレンジオキシチオフェン、3,4−エチレンジチアチオフェン、メチル−3,4−エチレンジチアチオフェン、エチル−3,4−エチレンジチアチオフェン、プロピル−3,4−エチレンジチアチオフェン、3,4−プロピレンジチアチオフェン、メチル−3,4−プロピレンジチアチオフェン、エチル−3,4−プロピレンジチアチオフェン、プロピル−3,4−プロピレンジチアチオフェン等が挙げられる。

0053

これらの中でも特に固体電解コンデンサにおける電気特性に優れる点より、3,4−エチレンジオキシチオフェン、メチル−3,4−エチレンジオキシチオフェン、エチル−3,4−エチレンジオキシチオフェンが特に好ましく挙げられる。

0054

本発明に用いることができる導電性高分子は、上記一般式(3)で表されるチオフェン化合物等のモノマー化合物を、上記ドーパントの存在下で化学酸化重合することによって得ることができる。化学酸化重合のための酸化剤は例えば特開2010−31160号公報記載の公知の酸化剤を用いることができる。

0055

該ドーパントとしては、高分子への化学酸化ドープが起こりうる官能基を有していればよく、硫酸エステル基、リン酸エステル基リン酸基カルボキシル基スルホ基等が好ましく挙げられる。これらの中でも、ドープ効果の点より、硫酸エステル基、カルボキシル基、スルホ基がより好ましく挙げられ、スルホ基が特に好ましく挙げられる。

0056

ドーパントとして、例えば、ヨウ素、臭素塩素等のハロゲンイオンヘキサフルオロリン、ヘキサフルオロヒ素、ヘキサフルオロアンチモンテトラフルオロホウ素、過塩素酸等のハロゲン化物イオン、又はメタンスルホン酸ドデシルスルホン酸等のアルキル置換有機スルホン酸イオンカンファースルホン酸イオン等の環状スルホン酸イオン、又はベンゼンスルホン酸パラトルエンスルホン酸ドデシルベンゼンスルホン酸、ベンゼンジスルホン酸等のアルキル置換もしくは無置換のベンゼンモノもしくはジスルホン酸イオン、2−ナフタレンスルホン酸、1,7−ナフタレンジスルホン酸等のスルホン酸基を1〜4個置換したナフタレンスルホン酸のアルキル置換もしくは無置換イオンアントラセンスルホン酸イオンアントラキノンスルホン酸イオン、アルキルビフェニルスルホン酸ビフェニルジスルホン酸等のアルキル置換もしくは無置換のビフェニルスルホン酸イオン、ポリスチレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合体等の高分子スルホン酸イオン等、またはモリブドリン酸タングストリン酸タングストモリブドリン酸等のヘテロポリ酸イオンメトキシベンゼンスルホン酸エトキシベンゼンスルホン酸、キシレンスルホン酸が挙げられる。これらの中でも、ポリスチレンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸、メトキシベンゼンスルホン酸、エトキシベンゼンスルホン酸、キシレンスルホン酸から選ばれる少なくとも一種がより好ましく挙げられ、パラトルエンスルホン酸が特に好ましく挙げられる。

0057

[固体電解質層を形成させる工程]
前記固体電解質層を形成させる工程を次に述べる。上述したモノマー化合物とドーパント及び酸化剤を含む混合溶液を、リン酸エステル化合物を保持した弁作用金属に接触させた後、重合させることで、リン酸エステル化合物を保持した弁作用金属に、導電性高分子を形成さしたコンデンサ素子を作製する。接触させる方法は、任意の方法でよいが、好ましくは、上述したモノマー化合物とドーパント及び酸化剤を含む混合溶液に浸漬させる方法が挙げられる。

0058

つまり、リン酸エステル化合物を保持した弁作用金属を、上述したモノマー化合物とドーパントを含む溶液に浸漬し引き上げた後加熱して、誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属上で化学酸化重合し導電性高分子を形成させる工程を有することが好ましく挙げられる。

0059

誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属を、上述したモノマー化合物とドーパント及び酸化剤を含む混合溶液に浸漬し、引き上げた後、乾燥する工程を複数回繰り返してもよい。

0060

固体電解質を形成させる工程は、モノマー化合物とドーパントを含む酸化剤溶液を交互に接触させる化学重合法や、電解重合法や、導電性高分子分散液を前記弁作用金属に接触させる方法も挙げられる。

0061

乾燥は室温での自然乾燥から加熱乾燥までのいずれでもよいが、導電性高分子分散液に高沸点有機溶媒を含有させている場合には、150℃以上に加熱して乾燥させるのが好ましく挙げられる。

0062

[固体電解コンデンサ]
用いる弁作用金属の種類、形状により、固体電解コンデンサはチップ型巻回型とすることができる。

0063

(実施例1)
弁作用金属として大きさが7×100mmのアルミニウム陽極箔を準備し、セパレータ紙を介して対向させた陰極箔とともに巻回し、陽極箔、陰極箔にそれぞれリードを取り付けることでコンデンサ素子を準備した。なお、アルミニウム陽極箔には誘電体酸化皮膜を形成するために予め化成処理を施した。

0064

(前処理液の製造)
リン酸エステル化合物としてプライサーフA208F(第一工業製薬株式会社製)5重量部をエタノール95重量部で希釈し前処理液を得た。

0065

導電性高分子モノマーとドーパント及び酸化剤を含む混合溶液の製造)
4部の2−エチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b]−1,4−ジオキシン(2−エチル−EDOT)と10部の50%パラトルエンスルホン酸第二鉄エタノール溶液を混合し、導電性高分子モノマーとドーパント及び酸化剤を含む混合溶液を得た。

0066

(リン酸エステル化合物を保持させる工程)
次に、上記前処理液に、上記コンデンサ素子を30秒間浸漬し、素子をゆっくり引き上げた後、85℃で15分、ついで155℃で15分送風乾燥させた。

0067

(固体電解質層を形成する工程)
次に、上記で得られた導電性高分子モノマーとドーパント及び酸化剤を含む混合溶液に、上記コンデンサ素子を30秒間浸漬し、85℃で30分乾燥させる工程を行った後、さらに230℃で3分間熱処理を行って固体電解質層を形成させ、コンデンサ素子を製造し、評価に供した。

0068

(実施例2,3)
リン酸エステル化合物としてプライサーフA208Fをエタノールにて希釈する倍率を表1に対応するように変更した以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを製造した。

0069

(比較例1)
実施例1に記載のリン酸エステル化合物を保持させる工程を行わなかった以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを製造した。

0070

(比較例2,3)
導電性高分子モノマーとドーパント及び酸化剤を含む混合溶液にリン酸エステル化合物を含有させた重合液を用いて固体電解コンデンサを製造した。
すなわち、4部の2−エチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b]−1,4−ジオキシン(2−エチル−EDOT)と10部の50%パラトルエンスルホン酸第二鉄/エタノール溶液及びプライサーフA208F(第一工業製薬株式会社製)を表1のとおり混合し、導電性高分子モノマー、ドーパント、酸化剤及びリン酸エステル化合物を含む混合溶液を得た。
実施例1に記載のリン酸エステル化合物を保持させる工程を行わない以外、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを製造した。

0071

<固体電解コンデンサの耐電圧及び漏れ電流の評価>
実施例1〜3及び比較例1〜3より得られた固体電解コンデンサについて、0Vより印加電圧を1V刻みで段階的に昇圧していき、各電圧で10秒間保持した後の漏れ電流を測定し、コンデンサの漏れ電流が500mAを超えた時の電圧を耐電圧値とした。印加電圧は100Vを上限として測定した。耐電圧(以下、「BDV」と記載する。)及び漏れ電流(以下、「LC」と記載する。)を測定した。
測定結果を表1に示す。

0072

0073

<固体電解コンデンサの耐熱試験
実施例1〜3及び比較例1〜3にて得られた固体電解コンデンサを、155℃の恒温槽中で印加電圧なしの条件で100時間静置し、試験前後の固体電解コンデンサの120Hzにおける静電容量(Cap.:μF)、100kHzにおける等価直列抵抗(ESR:mΩ)を測定した。測定結果を表2に示す。

0074

0075

<固体電解コンデンサの耐湿性試験
実施例1〜3及び比較例1〜3にて得られた固体電解コンデンサを、60℃、85%RHの恒温槽中、印加電圧無しの条件で100時間静置し、試験前後の固体電解コンデンサの120Hzにおける静電容量(Cap.:μF)を測定し、100kHzにおける等価直列抵抗(ESR:mΩ)を測定した。測定結果を表3に示す。

実施例

0076

0077

本発明の固体電解コンデンサは信頼性、耐久性に優れるため、高周波数デジタル機器等に適用できる。

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