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技術 ガラス積層体

出願人 日東電工株式会社
発明者 松本正憲西森才将梨木智剛小川圭太
出願日 2018年9月14日 (2年2ヶ月経過) 出願番号 2018-172066
公開日 2020年3月26日 (8ヶ月経過) 公開番号 2020-044651
状態 未査定
技術分野 積層体(2) ガラスの表面処理
主要キーワード 厚み方向他方 端子間抵抗 水平台 カール試験 反射防止ガラス 平面視正方形状 シリコーン系粘着剤組成物 ゴム系粘着剤組成物
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2020年3月26日)のものです。
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図面 (6)

課題

本発明は、カールの発生を抑制し、ガラス基材の破損を抑制することができるガラス積層体を提供すること。

解決手段

ガラス積層体1は、キャリアフィルム2と、その上側に配置され、厚みが150μm以下であるガラス基材3とを備えるガラス積層体1であって、キャリアフィルム2は、厚みが100μm以下であるプラスチック基材4と、その上側に配置される粘着剤層5とを備え、ガラス積層体1を140℃60分間加熱した際に、キャリアフィルム2とガラス基材3との剥離力が、0.1N/50mm以上、2.0N/50mm以下である。

概要

背景

近年、液晶ディスプレイ有機ELディスプレイなどの画像表示装置に備えられる光学フィルムフレキシブル基材として、耐熱性などの観点から、薄ガラス基材が用いられつつある。具体的には、薄ガラス基材にインジウムスズ酸化物(ITO)などの透明導電層を形成した透明導電性フィルムが、タッチパネルフィルムとして用いられる。

このような光学フィルムを量産するためには、ロールトゥロール方式が採用される。すなわち、長尺の薄ガラス基材を用意し、その薄ガラス基材に透明導電層などの機能層を順次形成し、最後に、ロール状に巻回する。

しかしながら、薄ガラス基材を備える光学フィルムを巻回すると、厚み方向に積層される薄ガラス基材同士応力によって、薄ガラス基材が破損する。そのため、薄ガラス基材に接着層および樹脂層を積層させた樹脂層付きガラス積層体が提案されている(特許文献1参照。)。

概要

本発明は、カールの発生を抑制し、ガラス基材の破損を抑制することができるガラス積層体を提供すること。ガラス積層体1は、キャリアフィルム2と、その上側に配置され、厚みが150μm以下であるガラス基材3とを備えるガラス積層体1であって、キャリアフィルム2は、厚みが100μm以下であるプラスチック基材4と、その上側に配置される粘着剤層5とを備え、ガラス積層体1を140℃60分間加熱した際に、キャリアフィルム2とガラス基材3との剥離力が、0.1N/50mm以上、2.0N/50mm以下である。

目的

本発明は、カールの発生を抑制し、ガラス基材の破損を抑制することができるガラス積層体を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

キャリアフィルムと、前記キャリアフィルムの厚み方向一方側に配置され、厚みが150μm以下であるガラス基材とを備えるガラス積層体であって、前記キャリアフィルムは、厚みが100μm以下であるプラスチック基材と、前記プラスチック基材の厚み方向一方側に配置される粘着剤層とを備え、前記ガラス積層体を140℃60分間加熱した際に、前記キャリアフィルムと前記ガラス基材との剥離力が、0.1N/50mm以上、2.0N/50mm以下であることを特徴とする、ガラス積層体。

請求項2

前記ガラス基材の厚み方向一方側に配置される透明導電層をさらに備えることを特徴とする、請求項1に記載のガラス積層体。

請求項3

ロール状に巻回されていることを特徴とする、請求項1または2に記載のガラス積層体。

技術分野

0001

本発明は、ガラス積層体、詳しくは、光学用途に好適に用いられるガラス積層体に関する。

背景技術

0002

近年、液晶ディスプレイ有機ELディスプレイなどの画像表示装置に備えられる光学フィルムフレキシブル基材として、耐熱性などの観点から、薄ガラス基材が用いられつつある。具体的には、薄ガラス基材にインジウムスズ酸化物(ITO)などの透明導電層を形成した透明導電性フィルムが、タッチパネルフィルムとして用いられる。

0003

このような光学フィルムを量産するためには、ロールトゥロール方式が採用される。すなわち、長尺の薄ガラス基材を用意し、その薄ガラス基材に透明導電層などの機能層を順次形成し、最後に、ロール状に巻回する。

0004

しかしながら、薄ガラス基材を備える光学フィルムを巻回すると、厚み方向に積層される薄ガラス基材同士応力によって、薄ガラス基材が破損する。そのため、薄ガラス基材に接着層および樹脂層を積層させた樹脂層付きガラス積層体が提案されている(特許文献1参照。)。

先行技術

0005

特開2017−39227号公報

発明が解決しようとする課題

0006

しかしながら、特許文献1では、接着層を介して薄ガラス基材に樹脂層を積層させているため、樹脂層を薄ガラス基材から剥離することができない。そのため、樹脂層が最終製品(光学フィルム)として残るため、光学フィルムの薄膜化を図ることができず、また、光学特性光透過率色味)が低下するおそれがある。

0007

そこで、光学フィルムの薄ガラス基材に、粘着剤層およびプラスチックフィルムからなるキャリアフィルムを積層させる方法が検討される。このキャリアフィルムは、粘着剤層を介して薄ガラス基材に積層されるため、光学フィルムの作製後、画像表示装置への組み込み前に、粘着剤層を境界として、容易に除去(剥離)することができる。

0008

ところで、光学フィルムの種類によっては、光学フィルムの作製時に加熱処理を実施する場合がある。例えば、薄ガラス基材にITOなどの透明導電層を形成した光学フィルムでは、結晶化(低抵抗化)のために、加熱処理を実施する。

0009

そうすると、薄ガラス基材とキャリアフィルムとの熱膨張率の差のため、カールが発生する。そこで、キャリアフィルムを薄膜化して、カールを低減することも検討される。

0010

しかしながら、薄膜キャリアフィルムと薄ガラス基材との積層体を加熱すると、キャリアフィルムを除去する際に、キャリアフィルムが薄ガラス基材からスムーズに剥離せずに、薄ガラス基材が破損する不具合が生じる。

0011

本発明は、カールの発生を抑制し、ガラス基材の破損を抑制することができるガラス積層体を提供することにある。

課題を解決するための手段

0012

本発明[1]は、キャリアフィルムと、前記キャリアフィルムの厚み方向一方側に配置され、厚みが150μm以下であるガラス基材とを備えるガラス積層体であって、前記キャリアフィルムは、厚みが100μm以下であるプラスチック基材と、前記プラスチック基材の厚み方向一方側に配置される粘着剤層とを備え、前記ガラス積層体を140℃60分間加熱した際に、前記キャリアフィルムと前記ガラス基材との剥離力が、0.1N/50mm以上、2.0N/50mm以下である、ガラス積層体を含む。

0013

本発明[2]は、前記ガラス基材の厚み方向一方側に配置される透明導電層をさらに備える、[1]に記載のガラス積層体を含む。

0014

本発明[3]は、ロール状に巻回されている、[1]または[2]に記載のガラス積層体を含む。

発明の効果

0015

本発明のガラス積層体は、厚みが150μm以下であるガラス基材を備えるため、ロール状にすることができ、ロールトゥロール方式による工業的生産(量産)が可能である。

0016

また、本発明のガラス積層体は、キャリアフィルムと、ガラス基材とを備えるため、ガラス積層体をロール状にした際に、ガラス基材の破損を抑制することができる。

0017

また、キャリアフィルムが、厚みが100μm以下であるプラスチック基材と、粘着剤層とを備えるため、加熱処理におけるカールを抑制することができる。

0018

また、本発明のガラス積層体を140℃60分間加熱した際に、キャリアフィルムとガラス基材との剥離力が、0.1N/50mm以上、2.0N/50mm以下であるため、加熱後においても、ガラス基材からキャリアフィルムをスムーズに剥離することができる。したがって、キャリアフィルムの剥離の際に、ガラス基材の破損を抑制することができる。

図面の簡単な説明

0019

図1は、本発明のガラス積層体の一実施形態の断面図を示す。
図2は、図1に示すガラス積層体を備える透明導電性ガラス積層体の断面図を示す。
図3は、図2に示す透明導電性ガラス積層体のロール体の斜視図を示す。
図4は、実施例においてガラス積層体の剥離力を測定する試験の模式図を示す。
図5は、実施例においてガラス積層体のカールを測定する試験の模式図を示す。

0020

<一実施形態>
本発明の一実施形態であるガラス積層体1を、図1図4を参照しながら説明する。

0021

図1において、紙面上下方向は、上下方向(厚み方向)であって、紙面上側が、上側(厚み方向一方側)、紙面下側が、下側(厚み方向他方側)である。また、図1において、紙面左右方向および奥行き方向は、上下方向に直交する面方向である。具体的には、各図の方向矢印準拠する。

0022

1.ガラス積層体
図1に示すように、ガラス積層体1は、可撓性を有し、所定の厚みを有するフィルム形状シート形状を含む)を有する。ガラス積層体1は、上下方向(厚み方向)と直交する面方向に延び、平坦な上面(厚み方向一方側の表面)および平坦な下面(厚み方向他方側の表面)を有する。ガラス積層体1は、例えば、画像表示装置に備えられるタッチパネル用基材などを作製するための一部品であり、つまり、画像表示装置ではない。すなわち、ガラス積層体1は、LCDモジュールなどの画像表示素子を含まず、部品単独で流通し、産業利用可能なデバイスである。

0023

具体的には、ガラス積層体1は、キャリアフィルム2と、その上面に配置されるガラス基材3とを備える。すなわち、ガラス積層体1は、キャリアフィルム2とガラス基材3とを下から順に備える。好ましくは、ガラス積層体1は、キャリアフィルム2およびガラス基材3からなる。以下、各部材を詳述する。

0024

2.キャリアフィルム
キャリアフィルム2は、後述するガラス基材3や透明導電性ガラス6を搬送、加熱および/または保存する際に、ガラス基材3の傷の発生を抑制するために、ガラス基材3の下面に設けられる保護部材である。キャリアフィルム2は、ガラス基材3を下側から支持する。

0025

キャリアフィルム2は、所定の厚みを有するフィルム形状を有し、面方向に延び、平坦な上面および平坦な下面を有する。キャリアフィルム2は、ガラス積層体1の下側に配置され、具体的には、ガラス基材3の下面全面に、ガラス基材3の下面に接触するように、配置されている。

0026

具体的には、キャリアフィルム2は、プラスチック基材4と、プラスチック基材4の上面に配置される粘着剤層5とを備える。すなわち、キャリアフィルム2は、プラスチック基材4と粘着剤層5とを下から順に備える。好ましくは、キャリアフィルム2は、プラスチック基材4および粘着剤層5からなる。

0027

(プラスチック基材)
プラスチック基材4は、キャリアフィルム2の機械的強度を確保し、ガラス基材3を搬送時、加熱時および/または保存時などに生じる傷から保護するための支持基材である。

0028

プラスチック基材4は、フィルム形状を有しており、ガラス積層体1の最下層に設けられている。

0029

プラスチック基材4は、例えば、可撓性を有する高分子フィルムである。プラスチック基材4の材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレートポリエチレンナフタレートなどのポリエステル樹脂、例えば、ポリメタクリレートなどの(メタアクリル樹脂(アクリル樹脂および/またはメタクリル樹脂)、例えば、ポリエチレンポリプロピレンシクロオレフィンポリマー(例えば、ノルボルネン系、シクロペンタジエン系)などのオレフィン樹脂、例えば、ポリカーボネート樹脂ポリエーテルスルフォン樹脂ポリアリレート樹脂メラミン樹脂ポリアミド樹脂ポリイミド樹脂セルロース樹脂ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの材料は、単独使用または2種以上併用することができる。

0030

透明性、耐熱性、機械的強度などの観点から、好ましくは、ポリエステル樹脂が挙げられ、より好ましくは、PETが挙げられる。

0031

プラスチック基材4の厚みは、100μm以下、好ましくは、60μm以下、より好ましくは、35μm以下である。また、例えば、5μm以上、好ましくは、10μm以上である。プラスチック基材4の厚みが上記上限以下であれば、ガラス積層体1を加熱した際に、カールの発生を抑制することができる。一方、プラスチック基材4の厚みが上記下限以上であれば、機械的強度に優れ、ガラス基材3の破損を抑制することができる。

0032

プラスチック基材4の厚みは、ダイヤルゲージ(PEACOCK社製、「DG−205」)を用いて測定することができる。

0033

(粘着剤層)
粘着剤層5は、プラスチック基材4をガラス基材3に貼着させるための層(感圧接着剤層)であって、貼着後においては、ガラス基材3に対して剥離が容易な層(易剥離層)である。

0034

粘着剤層5は、フィルム形状を有しており、プラスチック基材4の上面全面に、プラスチック基材4の上面に接触するように、配置されている。具体的には、粘着剤層5は、プラスチック基材4とガラス基材3との間に、プラスチック基材4の上面およびガラス基材3の下面に接触するように、配置されている。詳しくは、粘着剤層5は、ガラス基材3の下面に、感圧接着している。

0035

粘着剤層5は、粘着剤組成物から形成されている。

0036

粘着剤組成物としては、例えば、アクリル系粘着剤組成物ゴム系粘着剤組成物シリコーン系粘着剤組成物ポリエステル系粘着剤組成物ポリウレタン系粘着剤組成物、ポリアミド系粘着剤組成物、エポキシ系粘着剤組成物、ビニルアルキルエーテル系粘着剤組成物、フッ素系粘着剤組成物などが挙げられる。これら粘着剤組成物は、単独使用または2種類以上併用することができる。

0037

粘着剤組成物は、加熱前の密着性、加熱後の剥離性などの観点から、好ましくは、アクリル系粘着剤組成物が挙げられる。

0038

アクリル系粘着剤組成物は、例えば、 (メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有するモノマー成分を重合して得られるアクリル系ポリマーを、ポリマー成分として含有する。

0039

(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、アクリル酸アルキルエステルおよび/またはメタクリル酸アルキルエステルであり、具体的には、例えば、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸sec−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ネオペンチル、(メタ)アクリル酸イソペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシルなどの、直鎖状または分岐状の、炭素数4〜14のアルキル部分を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルなどが挙げられる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、単独使用または2種以上併用することができる。

0040

(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして、好ましくは、炭素数4〜12のアルキル部分を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが挙げられ、より好ましくは、好ましくは、炭素数6〜10のアルキル部分を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが挙げられ、さらに好ましくは、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルが挙げられる。

0041

(メタ)アクリル酸アルキルエステルの配合割合は、モノマー成分の総量100質量部に対して、例えば、90質量部以上、好ましくは、95質量部以上であり、また、例えば、99質量部以下、好ましくは、98質量部以下である。(メタ)アクリル酸アルキルエステルの配合割合を調整することにより、粘着剤層5の剥離力を調整することができる。

0042

モノマー成分は、(メタ)アクリル酸アルキルエステルに加えて、官能基含有モノマーを含有することができる。

0043

官能基含有モノマーしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸などのカルボキシル基含有モノマー、例えば、アクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸4−ヒドロキシブチルなどのヒドロキシル基含有モノマーなどが挙げられる。官能基含有モノマーは、単独使用または2種以上併用することができる。

0044

官能基含有モノマーは、加熱前の密着性、加熱後の剥離性などの観点から、好ましくは、ヒドロキシル基含有モノマーが挙げられ、より好ましくは、アクリル酸2−ヒドロキシエチルが挙げられる。

0045

官能基含有モノマーの配合割合は、モノマー成分の総量100質量部において、例えば、1質量部以上、好ましくは、2質量部以上であり、また、例えば、10質量部以下、好ましくは、5質量部以下である。

0046

アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、例えば、10万以上、好ましくは、30万以上であり、また、例えば、200万以下、好ましくは、100万以下である。重量平均分子量は、ゲル透過クロマトグラフィーにより、標準ポリスチレン換算値に基づいて測定することができる。

0047

アクリル系粘着剤組成物は、例えば、溶液重合塊状重合光重合などの公知の方法により得ることができる。

0048

粘着剤組成物は、好ましくは、架橋剤を含有する。架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤エポキシ系架橋剤メラミン系樹脂アジリジン誘導体金属キレート化合物などが挙げられる。これら架橋剤は、単独使用または2種以上併用することができる。

0049

架橋剤として、好ましくは、イソシネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤が挙げられ、より好ましくは、イソシアネート系架橋剤が挙げられる。

0050

イソシアネート系架橋剤としては、例えば、トルエンジイソシアネートキシレンジイソシアネートなどの芳香族イソシアネート、例えば、シクロペンチレンジイソシアネートシクロヘキシレンジイソシアネートなどの脂環族イソシアネート、例えば、ブチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの脂肪族イソシアネート、例えば、トリメチロールプロパントリレンジイソシアネート量体付加物、トリメチロールプロパン/ヘキサメチレンジイソシアネート3量体付加物、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体などのイソシアネート付加物、例えば、ポリエーテルポリイソシアネート、ポリエステルポリイソシアネートなどのポリオール付加物、例えば、イソシアヌレート体、ビューレット体、アロファネート体などが挙げられる。

0051

エポキシ系架橋剤としては、好ましくは、多官能エポキシ化合物が挙げられ、具体的には、例えば、N,N,N’,N’−テトラグリシジルm−キシレンジアミン、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチルシクロヘキサン商品名「テトラッドC」、三菱ガス化学社製)などが挙げられる。

0052

架橋剤の配合割合は、ポリマー成分100質量部に対して、例えば、1質量部以上、好ましくは、2質量部以上であり、また、例えば、15質量部以下、好ましくは、5質量部以下である。架橋剤の配合割合を調整することにより、粘着剤層5の剥離力を調整することができる。

0053

架橋剤を含有する場合、より好ましくは、架橋触媒併有する。架橋触媒としては、例えば、オクタン酸錫ジラウリン酸ジオクチル錫、ジブチル錫ビス(アセチルアセトナート)、錫系キレート化合物などの錫系触媒、例えば、トリス(アセチルアセトナート)鉄、トリメトキシ鉄、トリイソプロポキシ鉄、塩化第二鉄などの鉄系触媒などが挙げられる。これら架橋触媒は、単独使用または2種以上併用することができる。好ましくは、錫系触媒が挙げられる。

0054

架橋触媒の配合割合は、架橋剤100質量部に対して、例えば、0.1質量部以上、好ましくは、0.2質量部以上であり、また、例えば、5質量部以下、好ましくは、3質量部以下である。架橋触媒の配合割合を調整することにより、粘着剤層5の剥離力を調整することができる。

0055

粘着剤組成物は、さらには、粘着付与樹脂加工助剤顔料難燃剤充填材軟化剤老化防止剤などの公知の添加剤を適宜含有することもできる。

0056

粘着剤層5の厚みは、例えば、5μm以上、好ましくは、10μm以上であり、また、例えば、100μm以下、好ましくは、50μm以下である。

0057

粘着剤層5の厚みは、ダイヤルゲージ(PEACOCK社製、「DG−205」)を用いて測定することができる。

0058

キャリアフィルム2の厚みは、例えば、10μm以上、好ましくは、20μm以上であり、また、例えば、100μm以下、好ましくは、75μm以下、より好ましくは、50μm以下、さらに好ましくは、25μm以下である。キャリアフィルム2の厚みが上記上限以下であれば、ガラス積層体1を加熱した際に、カールの発生を抑制することができる。一方、キャリアフィルム2の厚みが上記下限以上であれば、機械的強度に優れ、ガラス基材3の破損を抑制することができる。

0059

3.ガラス基材
ガラス基材3は、透明導電性ガラス(後述)などの光学部材の機械的強度を確保し、透明導電層(後述)などの機能層を支持する支持部材である。

0060

ガラス基材3は、フィルム形状を有しており、キャリアフィルム2の上面全面に、キャリアフィルム2の上面に接触するように、配置されている。詳しくは、ガラス基材3は、粘着剤層5の上面に、感圧接着している。

0061

ガラス基材3は、可撓性を有し、透明なガラスから形成されている。

0062

ガラスとしては、例えば、無アルカリガラスソーダガラスホウケイ酸ガラスアルミノケイ酸ガラスなどが挙げられる。

0063

ガラス基材3の上面または下面には、公知の下地処理プライマー処理)がされていてもよい。すなわち、ガラス基材3は、その上面または下面にプライマー層を備えていてもよい。

0064

ガラス基材3の厚みは、150μm以下、好ましくは、120μm以下、より好ましくは、100μm以下である。また、例えば、10μm以上、好ましくは、50μm以上である。ガラス基材3の厚みが上記上限以下であれば、可撓性に優れ、ロール状に巻回することができる。また、ガラス基材3の厚みが上記下限以上であれば、機械的強度に優れ、搬送時の破損を抑制することができる。

0065

ガラス基材3の厚みは、ダイヤルゲージ(PEACOCK社製、「DG−205」)を用いて測定することができる。

0066

4.ガラス積層体の製造方法
ガラス積層体1を製造する方法を説明する。ガラス積層体1の製造方法は、例えば、用意工程、および、貼着工程を順に備える。ガラス積層体1は、例えば、ロールトゥロール方式により製造する。

0067

(用意工程)
用意工程では、キャリアフィルム2を用意する。

0068

キャリアフィルム2は、粘着剤組成物を溶媒希釈した希釈液を、長尺なプラスチック基材4の上面に塗布および乾燥することにより、得ることができる。

0069

溶媒としては、例えば、有機溶媒水系溶媒(具体的には、水)などが挙げられ、好ましくは、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒としては、例えば、メタノールエタノールイソプロピルアルコールなどのアルコール化合物、例えば、アセトンメチルエチルケトンメチルイソブチルケトンなどのケトン化合物、例えば、酢酸エチル酢酸ブチルなどのエステル化合物プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのエーテル化合物、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族化合物などが挙げられる。これら溶媒は、単独使用または2種以上併用することができる。好ましくは、エステル化合物が挙げられる。

0070

希釈液における固形分濃度は、例えば、1質量%以上、好ましくは、10質量%以上であり、また、例えば、40質量%以下、好ましくは、30質量%以下である。

0071

塗布方法としては、塗布液およびプラスチック基材4に応じて適宜選択することができる。例えば、ディップコート法エアーナイフコート法カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法インクジェット法などが挙げられる。

0072

乾燥温度は、例えば、50℃以上、好ましくは、100℃以上であり、例えば、200℃以下、好ましくは、150℃以下である。

0073

乾燥時間は、例えば、0.5分以上、好ましくは、1分以上であり、例えば、30分以下、好ましくは、10分以下である。

0074

(貼着工程)
貼着工程では、ガラス基材3にキャリアフィルム2を貼着する。

0075

具体的には、キャリアフィルム2の粘着剤層5に長尺なガラス基材3の下面を接触させる。

0076

ガラス基材3は、公知または市販のものを用いることができる。長尺なガラス基材3は、一般的に、ガラス基材3と、その一方面に配置されるスペーサ(合紙など)とを備え、これらがロール状に巻回されている。このスペーサは、貼着工程の前に、ガラス基材3から除去する。

0077

なお、必要に応じて、ガラス基材3と透明導電層(後述)との密着性の観点から、ガラス基材3の下面または上面に、例えば、スパッタリングコロナ放電火炎紫外線照射電子線照射化成酸化などのエッチング処理を実施することができる。また、溶剤洗浄超音波洗浄などによりガラス基材3を除塵清浄化することができる。

0078

これにより、キャリアフィルム2と、その上面に配置されるガラス基材3とを備えるガラス積層体1が得られる。

0079

ガラス積層体1の厚みは、例えば、50μm以上、好ましくは、100μm以上であり、また、例えば、300μm以下、好ましくは、200μm以下である。

0080

加熱前のガラス積層体1において、すなわち、初期のガラス積層体1において、キャリアフィルム2と、ガラス基材3との剥離力は、例えば、0.05N/50mm以上、好ましくは、0.1N/50mm以上であり、また、例えば、1.5N/50mm以下、好ましくは、1.0N/50mm以下、より好ましくは、0.5N/50mm以下である。上記剥離力が上記下限以上であれば、搬送時において、キャリアフィルム2とガラス基材3との剥離や脱離を抑制することができる。また、上記剥離力が上記上限以下であれば、ガラス積層体1を加熱した際に、剥離力の過度の上昇を抑えることができ、ガラス積層体1からキャリアフィルム2をスムーズに除去することができる。

0081

加熱後のガラス積層体1において、具体的には、140℃60分間加熱した際のガラス積層体1において、キャリアフィルム2と、ガラス基材3との剥離力は、0.1N/50mm以上、2.0N/50mm以下である。好ましくは、0.5N/50mm以上、より好ましくは、1.0N/50mm以上であり、また、好ましくは、1.8N/50mm以下である。すなわち、ガラス積層体1を140℃60分間加熱したら、キャリアフィルム2とガラス基材3との剥離力が、上記の範囲内となる。上記剥離力が上記下限以上であれば、キャリアフィルム2とガラス積層体1との間に気泡が発生することを抑制することができる。また、上記剥離力が上記上限以下であれば、ガラス積層体1からキャリアフィルム2をスムーズに除去することができ、ガラス基材3の破損を抑制することができる。

0082

これらの剥離力は、ガラス積層体1を幅50mmに切断したサンプルを用いて、引張速度300mm/min、剥離角度180°の条件で測定することができる。より具体的には、実施例にて詳述する。

0083

5.ガラス積層体の用途
ガラス積層体1は、例えば、光学部材の製造方法に用いることができる。以下に、光学部材の製造方法の一実施形態として、ガラス積層体1を用いて、図2に示す透明導電性ガラス6を製造する方法を説明する。

0084

透明導電性ガラス6の製造方法は、例えば、導電層配置工程、および、加熱工程を順に備える。透明導電性ガラス6は、例えば、ロールトゥロール方式により製造する。

0085

(導電層配置工程)
導電層配置工程では、ガラス積層体1の上面に透明導電層7を配置する。

0086

具体的には、例えば、乾式方法により、ガラス基材3の上面に透明導電層7を形成する。

0087

乾式方法としては、例えば、真空蒸着法スパッタリング法イオンプレーティング法などが挙げられる。好ましくは、スパッタリング法が挙げられる。この方法により、薄膜であり、かつ、厚みが均一である透明導電層7を形成することができる。

0088

スパッタリング法を採用する場合、ターゲット材料としては、透明導電層7を構成する後述の金属酸化物などが挙げられ、好ましくは、ITOが挙げられる。ITOの酸化スズ濃度は、ITO層耐久性、結晶化などの観点から、例えば、0.5質量%以上、好ましくは、3質量%以上であり、また、例えば、15質量%以下、好ましくは、13質量%以下である。

0089

ガスとしては、例えば、Arなどの不活性ガスが挙げられる。また、必要に応じて、酸素ガスなどの反応性ガスを併用することができる。反応性ガスを併用する場合において、反応性ガスの流量比(sccm)は特に限定しないが、スパッタガスおよび反応性ガスの合計流量比に対して、例えば、0.1流量%以上5流量%以下である。

0090

スパッタリング時の気圧は、スパッタリングレート低下抑制放電定性などの観点から、例えば、1Pa以下であり、好ましくは、0.1Pa以上0.7Pa以下である。

0091

電源は、例えば、DC電源AC電源MF電源およびRF電源のいずれであってもよく、また、これらの組み合わせであってもよい。

0092

これにより、図2に示すように、キャリアフィルム2と、その上面に配置される透明導電性ガラス6とを備える透明導電性ガラス積層体8が得られる。

0093

このときにおけるキャリアフィルム2と透明導電性ガラス6との剥離力は、上記した初期のキャリアフィルム2とガラス基材3との剥離力と実質的に同一である。

0094

(加熱工程)
加熱工程では、透明導電性ガラス積層体8に対して、加熱工程を実施する。

0095

加熱処理は、例えば、赤外線ヒーターオーブンなどを用いて実施することができる。

0096

加熱雰囲気は、大気下および真空下のいずれであってもよいが、結晶化の観点から、好ましくは、大気下である。

0097

加熱温度は、例えば、100℃以上、好ましくは、120℃以上であり、また、例えば、200℃以下、好ましくは、160℃以下である。加熱温度が上記範囲内であれば、プラスチック基材4の熱損傷およびそれから発生する不純物を抑制しつつ、結晶転化を確実にすることができる。

0098

加熱時間は、加熱温度に応じて適宜決定されるが、例えば、10分以上、好ましくは、30分以上であり、また、例えば、5時間以下、好ましくは、2時間以下である。

0099

これにより、透明導電層7がITOなどである場合、透明導電層7は結晶化され、透明導電層7の導電性が向上する。具体的には、ガラス基材3と、その上面に配置される加熱された透明導電層7とを備える透明導電性ガラス積層体8が得られる。

0100

この加熱後の透明導電性ガラス積層体8におけるキャリアフィルム2と透明導電性ガラス6との剥離力は、上記した加熱後のガラス積層体1におけるキャリアフィルム2とガラス基材3との剥離力と実質的に同一である。

0101

次いで、ロール状に巻回する。これにより、長尺な透明導電性ガラス積層体8は、図3に示すように、ロール状に巻回されたロール体9として得られる。

0102

必要に応じて、その後、公知のエッチングによって、透明導電層7をパターニングする。エッチングは、透明導電性ガラス積層体8をロール体9として巻き取る前に実施してもよい。または、ロール体9から透明導電性ガラス積層体8をロールトゥロール方式によって繰り出した後に、エッチングを実施し、再度ロール状に巻回してもよい。

0103

透明導電層7のパターンは、透明導電性ガラス6が適用される用途に応じて適宜決定されるが、例えば、ストライプ状などの電極パターン配線パターンが挙げられる。

0104

6.透明導電性ガラス積層体
透明導電性ガラス積層体8は、キャリアフィルム2と、その上面に配置される透明導電性ガラス6とを備える。透明導電性ガラス6は、ガラス基材3と、その上面に配置される透明導電層7とを備える。換言すると、透明導電性ガラス積層体8は、ガラス積層体1と、その上面に配置される透明導電層7とを備える。

0105

(透明導電層)
透明導電層7は、電極パターンや配線パターンなどの所望の透明パターンを形成するための導電層である。

0106

透明導電層7は、透明導電性ガラス積層体8の最上層であって、フィルム形状を有する。透明導電層7は、ガラス基材3の上面全面に、ガラス基材3の上面に接触するように、配置されている。

0107

透明導電層7の材料としては、例えば、In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、Wからなる群より選択される少なくとも1種の金属を含む金属酸化物が挙げられる。金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子をドープしていてもよい。

0108

透明導電層7としては、具体的には、例えば、インジウムスズ複合酸化物(ITO)などのインジウム含有酸化物、例えば、アンチモンスズ複合酸化物ATO)などのアンチモン含有酸化物などが挙げられ、好ましくは、インジウム含有酸化物、より好ましくは、ITOが挙げられる。

0109

透明導電層7がITOからなる場合、酸化スズ(SnO2)含有量は、酸化スズおよび酸化インジウム(In2O3)の合計量に対して、例えば、0.5質量%以上、好ましくは、3質量%以上であり、また、例えば、15質量%以下、好ましくは、13質量%以下である。酸化スズの含有量が上記下限以上であれば、透明導電層7の耐久性をより一層良好にすることができる。また、酸化スズの含有量が上記上限以下であれば、透明導電層7の結晶転化を容易にし、透明性や比抵抗の安定性を向上させることができる。

0110

明細書中における「ITO」とは、少なくともインジウム(In)とスズ(Sn)とを含む複合酸化物であればよく、これら以外の追加成分を含んでもよい。追加成分としては、例えば、In、Sn以外の金属元素が挙げられ、具体的には、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、Cr、Gaなどが挙げられる。

0111

透明導電層7の比抵抗は、例えば、5.0×10−4Ω・cm以下、好ましくは、2.0×10−4Ω・cm以下である。比抵抗は、4端子法により測定することができる。

0112

透明導電層7の厚みは、例えば、10nm以上、好ましくは、30nm以上であり、また、例えば、300nm以下、好ましくは、100nm以下である。透明導電層7の厚みが上記下限以上であれば、導電性に優れる。一方、透明導電層7の厚みが上記上限以下であれば、透明導電性ガラス6の薄膜化を図ることができる。透明導電層7の厚みは、走査型蛍光X線分析装置を用いて測定することができる。

0113

透明導電層7は、非晶質または結晶質のいずれであってもよいが、加熱工程を実施している場合は、好ましくは、結晶質である。透明導電層7が結晶質であれば、導電性に優れる。

0114

透明導電層が非結晶質か結晶質かは、例えば、透明導電層がITO層である場合は、20℃の塩酸(濃度5質量%)に15分間浸漬した後、水洗・乾燥し、15mm程度の間の端子間抵抗を測定することで判断できる。本明細書においては、塩酸(20℃、濃度5質量%)への浸漬・水洗・乾燥後に、15mm間の端子間抵抗が10kΩを超過する場合、ITO層が非晶質とし、15mm間の端子間抵抗が10kΩ以下である場合、ITO層が結晶質とする。

0115

透明導電性ガラス積層体8は、例えば、画像表示装置などの光学装置に用いられる。より具体的には、透明導電性ガラス積層体8からキャリアフィルム2を除去(剥離)して、透明導電性ガラス6を画像表示装置の部材として用いる。

0116

具体的には、透明導電性ガラス6を画像表示装置(例えば、LCDモジュール、有機ELモジュールなどの画像表示素子を有する画像表示装置)に備える場合には、透明導電性ガラス6は、例えば、タッチパネル用基材として用いられる。タッチパネルの形式としては、光学方式超音波方式静電容量方式抵抗膜方式などの各種方式が挙げられ、特に静電容量方式のタッチパネルに好適に用いられる。

0117

なお、透明導電性ガラス6は、例えば、画像表示装置に備えられるタッチパネル用基材などの一部品であり、つまり、画像表示装置ではない。すなわち、透明導電性ガラス6は、画像表示装置などを作製するための部品であり、LCDモジュールなどの画像表示素子を含まず、ガラス基材3と透明導電層7とを含み、部品単独で流通し、産業上利用可能なデバイスである。

0118

そして、ガラス積層体1および透明導電性ガラス積層体8は、キャリアフィルム2と、厚みが150μm以下であるガラス基材3とを備えるため、ロール体9にすることができ、ロールトゥロール方式による工業的生産が可能である。

0119

また、キャリアフィルム2は、厚みが100μm以下であるプラスチック基材4と、粘着剤層5とを備えるため、ロールトゥロール方式による巻き取りの際に、ロール体9において、互いに積層されるガラス基材3同士の応力を緩和し、その応力に起因する破損を抑制することができる。

0120

また、キャリアフィルム2が、厚みが100μm以下であるプラスチック基材4と、粘着剤層5とを備えるため、プラスチック基材4の熱収縮を低減させて、加熱後におけるカールを抑制することができる。したがって、加熱後のガラス積層体1を容易にロール状にすることができる。

0121

また、ガラス積層体1または透明導電性ガラス積層体8を140℃60分間加熱した際に、キャリアフィルム2とガラス基材3(ひいては、透明導電性ガラス6)との剥離力が、0.1N/50mm以上、2.0N/50mm以下であるため、加熱後においても、ガラス基材3(または、透明導電性ガラス6)からキャリアフィルム2をスムーズに剥離することができる。したがって、キャリアフィルム2の剥離の際に、ガラス基材3の破損を抑制することができる。

0122

特に、本発明は、可撓性のガラス基材3を支持基材とする光学部材(例えば、透明導電性ガラス6)において、ロールトゥロール方式による量産化することを達成したものである。

0123

具体的には、可撓性のガラス基材3を用いて光学フィルムをロールトゥロール方式によって製造する際に、ロール状の光学フィルムにおいて、互いに積層されるガラス基材3同士の応力によって、ガラス基材3の破損が生じる。

0124

そこで、ガラス基材3の破損を抑制するために、キャリアフィルム2をガラス基材3の下面に配置すると、加熱時において、キャリアフィルム2とガラス基材3との熱膨張係数の差のため、大幅なカールが生じてしまい、その結果、ロール状に巻回することが困難となる。

0125

そこで、カールを抑制するために、キャリアフィルム2のプラスチック基材4の厚みを100μm以下に設定すると、キャリアフィルム2がガラス基材3からスムーズに剥離できずに、ガラス基材3が破損することが判明した。この点をさらに研究したところ、粘着剤層5による剥離力が、プラスチック基材4の薄膜化とともに、大幅に増大することを知見した。

0126

この知見に基づき、本発明者らは、加熱後の粘着剤層5による剥離力に着目し、その結果、キャリアフィルムの構成に加えて、さらに加熱後のキャリアフィルム2とガラス基材3との剥離力を所定範囲内とすることにより、上記課題を解決したものである。すなわち、加熱によるカール発生、巻回時のガラス基材3の破損、および、キャリアフィルム剥離時のガラス基材3の破損を解決した。このため、ロールトゥロール方式による現実的な量産化が可能となる。

0127

<変形例>
以下に、図1図2に示す一実施形態の変形例について説明する。なお、これら変形例についても、上記した一実施形態と同様の作用効果を奏する。

0128

(1)図1図2では、ガラス積層体1の用途として、透明導電性ガラス積層体8の製造方法方を例示しているが、例えば、図示しないが、ガラス積層体1の用途として、反射防止ガラス積層体の製造方法を例示することができる。

0129

反射防止ガラス積層体は、キャリアフィルム2と、その上面に配置される反射防止ガラスとを備える。反射防止ガラスは、ガラス基材3と、その上面に配置される反射防止層とを備える。すなわち、反射防止ガラスおよび反射防止ガラス積層体は、透明導電層7の代わりに、反射防止層を備える。

0130

反射防止層は、低屈折率層高屈折率層とを備え、好ましくは、低屈折率層と高屈折率層との交互積層体である。

0131

低屈折層屈折率は、例えば、1.35以上、1.55以下である。低屈折層の材料としては、例えば、酸化ケイ素、フッ化マグネシウムなどが挙げられる。

0132

高屈折率層の屈折率は、例えば、1.80以上、2.40以下である。高屈折層の材料としては、例えば、酸化チタン酸化ニオブ酸化ジルコニウム、ITO、ATOなどが挙げられる。

0133

反射防止層の総厚みは、例えば、100nm以上、好ましくは、200nm以上であり、また、例えば、500nm以下、好ましくは、300nm以下である。

0134

このような反射防止層としては、例えば、特開2017−227898号公報に記載されている。

0135

反射防止ガラス積層体は、透明導電性ガラス積層体8の製造方法において、導電層配置工程の代わりに、反射防止層配置工程を実施することにより、製造することができる。

0136

反射防止層配置工程では、乾式方法により、反射防止層をガラス基材3の上面に形成する。乾式方法としては、上述したものが挙げられ、好ましくは、スパッタリング法が挙げられる。

0137

スパッタリング法を採用する場合、ターゲット材料としては、上述の反射防止層を構成する材料を用いる。すなわち、高屈折層の材料からなるターゲットと、低屈折層の材料からなるターゲットとを用いる。

0138

(2)ガラス積層体1の用途として、例えば、図示しないが、透明導電層7および反射防止層以外の機能層を、ガラス積層体1のガラス基材3に配置して、所望の機能層(例えば、光学調整層)を有するガラス積層体を製造することもできる。

0139

以下に実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、何ら実施例および比較例に限定されない。また、以下の記載において用いられる配合割合(含有割合)、物性値パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなど該当記載の上限値(「以下」、「未満」として定義されている数値)または下限値(「以上」、「超過」として定義されている数値)に代替することができる。

0140

実施例1
(キャリアフィルムの作製)
モノマー成分としてアクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)96.2質量部およびアクリル酸ヒドロキシエチルHEA)3.8質量部、ならびに、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリルAIBN)0.2質量部を酢酸エチル150質量部とともに混合し、23℃で攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換を実施した。その後、液温を65℃付近に保って6時間重合反応し、アクリルポリマーAの溶液(濃度40質量%)を調製した。アクリポリマーAの重量平均分子量は54万であった。

0141

アクリルポリマーAの溶液に、酢酸エチルを加えて濃度20質量%に希釈した。希釈液500質量部(固形分100質量部)に、架橋剤としてトルエンジイソシアネート(東ソー製、「コロネートL」(C/L))4質量部、および、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ0.02質量部を加えて攪拌し、アクリル系粘着剤溶液を調製した。

0142

アクリル系粘着剤溶液を、ロールトゥロール方式にて、長尺なポリエステルフィルム(プラスチック基材、東レ社製、「ポリエステルフィルムルミラー 25R75」、厚み25μm)の一方面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ23μmの粘着剤層を形成した。これにより、キャリアフィルムを作製した。

0143

(ガラス積層体の製造)
長尺なガラス基材(厚み100μm、日本電気硝子社製、「G−Leaf」)を用意した。ロールトゥロール方式にて、キャリアフィルムの粘着剤層と、ガラス基材とを貼り合わせ、巻取ロールに巻回した。

0144

これにより、キャリアフィルムとガラス基材とを備え、ロール状に巻回されたガラス積層体を製造した。

0145

実施例2〜3
ポリエステルフィルムの厚みを表1に記載の厚みに変更した以外は、実施例1と同様にして、ガラス積層体を製造した。

0146

実施例4
アクリル系粘着剤溶液の調製において、架橋剤として、イソシアネート系架橋剤「コロネートHX」(C−HX))4質量部を用い、ジラウリン酸ジブチルスズの量を0.015質量部に変更した。また、ポリエステルフィルムおよび粘着剤層の厚みを、実施例1に記載の厚みに変更した。これら以外は、実施例1と同様にして、ガラス積層体を製造した。

0147

実施例5
モノマー成分として、アクリル酸ブチル(BA)90質量部およびアクリル酸(AA)10質量部、ならびに、重合開始剤としてAIBN、0.2質量部を酢酸エチル186質量部と混合し、23℃で撹拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換を実施した。その後、液温を63℃付近に保って10時間重合反応し、アクリルポリマーBの溶液(濃度35質量%)を調製した。アクリポリマーBの重量平均分子量は、50万であった。

0148

アクリルポリマーBの溶液に酢酸エチルを加えて濃度20質量%に希釈した。希釈液500質量部(固形分100質量部)に、架橋剤として4官能エポキシ系化合物(三菱ガス化学社製、「テトラッドC」(T−C))11質量部を加えて撹拌し、アクリル系粘着剤溶液を調製した。

0149

アクリル系粘着剤溶液を、ロールトゥロール方式にて、長尺なポリエステルフィルム(上記と同様)の一方面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。これにより、キャリアフィルムを作製した。

0150

このキャリアフィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして、ガラス積層体を製造した。

0151

比較例1
ポリエステルフィルムの厚みを表1に記載の厚みに変更した以外は、実施例5と同様にして、ガラス積層体を製造した。

0152

比較例2
粘着剤層において、架橋剤の量を表1に記載の量に変更した以外は、実施例5と同様にして、ガラス積層体を製造した。

0153

比較例3
ポリエステルフィルムの厚みを表1に記載の厚みに変更した以外は、比較例2と同様にして、ガラス積層体を製造した。

0154

比較例4
粘着剤層において、架橋剤の量を表1に記載の量に変更した以外は、実施例5と同様にして、ガラス積層体を製造した。

0155

比較例5
ポリエステルフィルムの厚みを表1に記載の厚みに変更した以外は、比較例4と同様にして、ガラス積層体を製造した。

0156

比較例6
粘着剤層において、モノマー成分の量および架橋剤の量を表1に記載の量に変更した。また、ポリエステルフィルムおよび粘着剤層の厚みを表1に記載の量に変更した。これら以外は、実施例5と同様にして、ガラス積層体を製造した。

0157

(各層の厚み)
プラスチックフィルム、粘着剤層、および、ガラス基材の厚みは、ダイヤルゲージ(PEACOCK社製、「DG−205」)を用いて測定した。

0158

初期剥離力
ガラス積層体を幅50mm、長さ200mmに切断し、切断したガラス積層体のガラス基材3側を、剥離力測定装置(装置名「TCM−1kNB」、ミネベアミツミ社製)の試料台11に、接着テープ固定部材)12を介して、固定した。続いて、ガラス積層体におけるキャリアフィルム2の長さ方向一端移動式ステージ13で把持し、引張速度300mm/minの条件で長さ方向に引っ張ることにより、剥離角度180°における剥離力(N/50mm)を測定した(図4参照)。結果を表1に示す。

0159

(加熱後剥離力)
ガラス積層体を140℃で60分間加熱した。この加熱後のガラス積層体に対して、上記初期剥離力の試験と同様にして、引張速度300mm/minの条件で、剥離角度180°における剥離力(N/50mm)を測定した。結果を表1に示す。

0160

カール試験
各実施例および各比較例のガラス積層体を、20cm×20cmの平面視正方形状に切断して、試験片を作製した。試験片を、ポリエステルフィルムが上側となるように、オーブン内の水平台に載置し、140℃60分で加熱した。その後、室温(23℃)で1時間放冷し、これを加熱後の試験片とした。

0161

加熱後の試験片において、四隅部の水平台からの高さの平均Hを測定した(図5参照)。結果を表1に示す。

0162

(剥離性)
上記加熱後剥離力において、剥離した後のガラス基材を確認した。

0163

ガラス基材に破損が確認されなかった場合を〇と評価し、ガラス基材の一部に、欠けなどの破損が確認された場合を×と評価した。結果を表1に示す。

0164

(気泡の確認)
上記カール試験における加熱後の試験片を肉眼で観察した。

0165

粘着剤層に気泡が確認されなかった場合を〇と評価し、気泡が確認された場合を×と評価した。結果を表1に示す。

実施例

0166

0167

1ガラス積層体
2キャリアフィルム
3ガラス基材
4プラスチック基材
5粘着剤層
7 透明導電層

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