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技術 硬化性組成物

出願人 株式会社エフコンサルタント
発明者 鈴木明天野良太郎
出願日 2019年8月26日 (1年2ヶ月経過) 出願番号 2019-153977
公開日 2020年3月12日 (8ヶ月経過) 公開番号 2020-037681
状態 未査定
技術分野 ポリウレタン,ポリ尿素 高分子組成物
主要キーワード 無水ホウ砂 吹付け塗工 総当量数 アジピン酸系ポリエステルポリオール 加熱強度 有機フォーム 撹拌作業 有機系物質
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2020年3月12日)のものです。
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課題

低熱伝導性耐熱性に優れた性能を有するフォームが形成可能な硬化性組成物を提供する。

解決手段

本発明の硬化性組成物は、ポリオール化合物発泡剤発泡助剤触媒難燃剤、及びポリイソシアネート化合物を含有し、難燃剤として平均粒子径1μm以下の粉粒体を含むことを特徴とする。

概要

背景

一般に、建築物等においては、壁面、天井面、床面等の基材フォームを設けることにより、屋内屋外との間で生じる熱の出入りを抑制している。このようなフォームは、低熱伝導性の材料であり、その代表例として、例えば、ウレタンフォームフェノールフォームスチレンフォーム等の有機フォームが用いられている。このうち、ウレタンフォームは、約0.025W/(m・K)程度の優れた低熱伝導性を有すること、また、比較的低コスト施工することができること等の特徴を有することから頻繁に用いられている。但し、ウレタンフォーム等の有機フォームは、有機系物質が主成分であるため、炎や高熱への耐性、すなわち耐熱性において、高度な性能が得られ難い傾向がある。

概要

低熱伝導性、耐熱性に優れた性能を有するフォームが形成可能な硬化性組成物を提供する。本発明の硬化性組成物は、ポリオール化合物発泡剤発泡助剤触媒難燃剤、及びポリイソシアネート化合物を含有し、難燃剤として平均粒子径1μm以下の粉粒体を含むことを特徴とする。なし

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

フォーム形成用の硬化性組成物であって、ポリオール化合物発泡剤触媒難燃剤及びポリイソシアネート化合物を含有し、該難燃剤が、平均粒子径1μm以下の粉粒体を含む、ことを特徴とする硬化性組成物。

請求項2

前記難燃剤が、平均粒子径0.01μm以上1μm以下の粉粒体、及び、平均粒子径1μm超100μm以下の粉粒体を含むことを特徴とする請求項1に記載の硬化性組成物。

技術分野

0001

本発明は、新規硬化性組成物に関する。本発明の硬化性組成物は、低熱伝導性耐熱性に優れたフォームを形成することができるものである。

背景技術

0002

一般に、建築物等においては、壁面、天井面、床面等の基材にフォームを設けることにより、屋内屋外との間で生じる熱の出入りを抑制している。このようなフォームは、低熱伝導性の材料であり、その代表例として、例えば、ウレタンフォームフェノールフォームスチレンフォーム等の有機フォームが用いられている。このうち、ウレタンフォームは、約0.025W/(m・K)程度の優れた低熱伝導性を有すること、また、比較的低コスト施工することができること等の特徴を有することから頻繁に用いられている。但し、ウレタンフォーム等の有機フォームは、有機系物質が主成分であるため、炎や高熱への耐性、すなわち耐熱性において、高度な性能が得られ難い傾向がある。

先行技術

0003

特表2016−531966号公報

発明が解決しようとする課題

0004

特許文献1等においては、ポリオール系化合物イソシアネート系化合物、及び難燃剤を含む組成物によって、低熱伝導性のフォームに耐熱性等を付与する試みがなされている。この難燃剤については、トリフェニルホスフェート等のリン系難燃剤デカブロモジフェニルオキシド等のハロゲン系難燃剤水酸化アルミニウム水酸化マグネシウム等の金属水和物系難燃剤等が記載されている。

0005

しかしながら、上記特許文献に記載のような組成物では、形成されるフォームの耐熱性の点において改善の余地がある。

0006

本発明はこのような課題に鑑みなされたもので、本発明の主たる目的は、低熱伝導性、耐熱性において優れた性能を有するフォームを形成させることである。

課題を解決するための手段

0007

本発明者らは、上記問題を解決するために鋭意検討した結果、フォーム形成用の硬化性組成物について、難燃剤として、平均粒子径1μm以下の粉粒体を含むことが有益であることに想到し、本発明の完成に至った。

0008

すなわち、本発明は、下記の特徴を有するものである。
1.フォーム形成用の硬化性組成物であって、
ポリオール化合物発泡剤触媒、難燃剤及びポリイソシアネート化合物を含有し、
該難燃剤が、平均粒子径1μm以下の粉粒体を含む、
ことを特徴とする硬化性組成物。
2.前記難燃剤が、平均粒子径0.01μm以上1μm以下の粉粒体、及び、平均粒子径1μm超100μm以下の粉粒体を含むことを特徴とする1.に記載の硬化性組成物。

発明の効果

0009

本発明によれば、低熱伝導性、耐熱性等において優れた性能を有するフォームが形成できる。

0010

以下、本発明を実施するための形態について説明する。

0011

本発明の硬化性組成物は、フォーム形成用として適用できるものであり、必須成分として、ポリオール化合物、発泡剤、触媒、難燃剤、及びポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とするものである。

0012

ポリオール化合物としては、例えば、ポリエステルポリオールポリエーテルポリオールポリカーボネートポリオールポリラクトンポリオールポリブタジエンポリオールポリペンタジエンポリオール、ひまし油系ポリオール等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。

0013

このうち、ポリエステルポリオールとしては、例えば、芳香族ポリエステルポリオール脂肪族ポリエステルポリオール芳香族/脂肪族ポリエステルポリオール等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。
具体的に、芳香族ポリエステルポリオールは、1分子中に芳香族炭化水素を有するポリオールのことで、例えば、オルトフタル酸イソフタル酸テレフタル酸無水フタル酸等の芳香族多塩基酸多価アルコールとを反応させて得られる縮合ポリエステルポリオール、ポリエチレンテレフタレート等のフタル酸ポリエステル成形物を分解して得られるフタル酸系ポリエステルポリオール等が挙げられる。また、多価アルコールとしては、例えば、2価以上のアルコール類及びその誘導体、2価以上のフェノール類ポリオール類等が挙げられる。
脂肪族ポリエステルポリオールは、1分子中に脂肪族炭化水素を有するポリオールのことで、例えば、コハク酸アジピン酸アゼライン酸セバシン酸マレイン酸フマル酸等の脂肪族多塩基酸と多価アルコールとを反応させて得られる縮合ポリエステルポリオール等が挙げられる。
芳香族/脂肪族ポリエステルポリオールは、1分子中に脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素を有するポリオールのことで、芳香族多塩基酸及び脂肪族多塩基酸と多価アルコールとを反応させて得られる縮合ポリエステルポリオール等が挙げられる。
本発明では、ポリオール化合物としてポリエステルポリオールを含むことが好ましい。

0014

ポリエーテルポリオールとしては、例えば、芳香族ポリエーテルポリオールリン含有ポリエーテルポリオール、グリセリン系ポリエーテルポリオール、アミノ基含有ポリエーテルポリオール等が挙げられる。具体的に、芳香族ポリエーテルポリオールとしては、例えば、ビスフェノールAを開始剤としてアルキレンオキサイド(例えば、エチレンオキサイドプロピレンオキサイド等)を付加することで得られるビスフェノールA型ポリエーテルポリオール、芳香族アミン(例えば、トルエンジアミンジエチルトルエンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタンp−フェニレンジアミン、o−フェニレンジアミンナフタレンジアミントリエタノールアミンマンニッヒ縮合物等)を開始剤としてアルキレンオキサイドを付加することで得られる芳香族アミン系ポリエーテルポリオール等が挙げられる。リン含有ポリエーテルポリオールとしては、例えば、リン酸エステル構造を有するジオールであるジアルキル−N,N−ビス(2−ヒドロキシエチルアミノメチルホスホネート等が挙げられる。グリセリン系ポリエーテルポリオールとしては、グリセリンを開始剤としてアルキレンオキサイドを付加することで得られるポリエーテルポリオール等が挙げられる。アミノ基含有ポリエーテルポリオールとしては、例えば、低分子量アミン(例えば、エチレンジアミンプロピレンジアミンブチレンジアミンヘキサメチレンジアミンネオペンチルジアミン等)を開始剤としてアルキレンオキサイドを付加したもの等が挙げられる。

0015

本発明におけるポリオール化合物の水酸基価は、特に限定されないが、50mgKOH/g以上500mgKOH/g以下であることが望ましい。
なお水酸基価は、試料1gに含まれる水酸基等モル水酸化カリウムのmg数によって表される値であり、JIS K 1557−1:2007プラスチックポリウレタン原料ポリオール試験方法−第1部:水酸基価の求め方に基づいて測定した値である。ポリオール化合物の水酸基価とは、全てのポリオール化合物の混合物で測定した値である。

0016

発泡剤としては、例えば、ハイドロカーボンハイドロクロロフルオロカーボンハイドロフルオロカーボンハイドロフルオロオレフィンハイドロクロロフルオロオレフィン、水、液化炭酸ガス等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。

0017

このうち、ハイドロカーボンとしては、例えば、プロパンブタンペンタンヘキサン、へプタンシクロプロパンシクロブタンシクロペンタンシクロヘキサンシクロへプタン等が挙げられる。ハイドロクロロフルオロカーボン(HCFC)としては、例えば、1,1−ジクロロ−1−フルオロエタン(HCFC−141B)、1−クロロ−1,1−ジフルオロエタン(HCFC−142B)、クロロジフルオロメタン(HCFC−22)等が挙げられる。ハイドロフルオロカーボン(HFC)としては、例えば、ジフルオロメタン(HFC32)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロエタン(HFC125)、1,1,1−トリフルオロエタン(HFC143a)、1,1,2,2−テトラフルオロエタン(HFC134)、1,1,1,2−テトラフルオロエタン(HFC134a)、1,1−ジフルオロエタン(HFC152a)、1,1,1,2,3,3,3−ヘプタフルオロプロパン(HFC227ea)、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン(HFC245fa)、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(HFC365mfc)、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(HFC4310mee)等が挙げられる。

0018

ハイドロフルオロオレフィン(HFO)としては、例えば、1,2,3,3,3−ペンタフルオロプロペン(HFO1225ye)等のペンタフルオロプロペン、1,3,3,3−テトラフルオロプロペン(HFO1234ze)、2,3,3,3−テトラフルオロプロペン(HFO1234yf)、1,2,3,3−テトラフルオロプロペン(HFO1234ye)等のテトラフルオロプロペン、3,3,3−トリフルオロプロペン(HFO1243zf)等のトリフルオロプロペン、テトラフルオロブテン(HFO1345)、ペンタフルオロブテン(HFO1354)、ヘキサフルオロブテン(HFO1336)、ヘプタフルオロブテン(HFO1327)、ヘプタフルオロペンテン(HFO1447)、オクタフルオロペンテン(HFO1438)、ノナフルオロペンテン(HFO1429)等、あるいはこれらの異性体(シス体トランス体)等が挙げられる。ハイドロクロロフルオロオレフィン(HCFO)としては、例えば、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(HCFO−1233zd)、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(HCFO−1233xf)、ジクロロトリフルオロプロペン(HCFO1223)等、あるいはこれらの異性体(シス体、トランス体)等が挙げられる。
本発明における発泡剤としては、ハイドロフルオロオレフィン、ハイドロクロロフルオロオレフィン、水から選ばれる1種または2種以上が好適であり、例えばハイドロフルオロオレフィンと水、ハイドロクロロフルオロオレフィンと水、ハイドロフルオロオレフィンとハイドロクロロフルオロオレフィンと水等、各発泡剤を組み合わせて使用することができる。

0019

発泡剤の混合量は、ポリオール化合物100重量部に対して、好ましくは10重量部以上200重量部以下、より好ましくは20重量部以上180重量部以下、さらに好ましくは30重量部以上150重量部以下である。また、発泡剤として、ハイドロフルオロオレフィン及び/またはハイドロクロロフルオロオレフィンと水を含む場合、ハイドロフルオロオレフィン及び/またはハイドロクロロフルオロオレフィンと、水との混合比率重量比率)が100:0.5〜100:5(さらには100:0.8〜100:4)であることが好ましい。このような範囲であることにより、優れた低熱伝導性、耐熱性、さらには優れた強度を有するフォームを得ることができる。

0020

触媒としては、特に限定されないが、例えば、ヌレート化触媒樹脂化触媒泡化触媒等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。

0021

ヌレート化触媒としては、イソシアヌレート化に有効な触媒であれば、特に限定されず、例えば、テトラメチルアンモニウムテトラエチルアンモニウムテトラブチルアンモニウムトリメチルベンジルアンモニウム等のテトラアルキルアンモニウムのハイドロオキサイドまたはその有機酸塩有機酸として、例えば、酢酸カプロン酸n−ヘキサン酸)、オクチル酸2−エチルヘキサン酸)、ミリスチン酸乳酸等)、トリメチルヒドロキシプロピルアンモニウム、トリメチルヒドロキシエチルアンモニウム、トリエチルヒドロキシプロピルアンモニウム、トリエチルヒドロキシエチルアンモニウム等のトリアルキルヒドロキシアルキルアンモニウムのハイドロオキサイドまたはその有機酸塩(有機酸として、例えば、酢酸、カプロン酸(n−ヘキサン酸)、オクチル酸(2−エチルヘキサン酸)、ミリスチン酸、乳酸等)、アルキルカルボン酸(例えば、酢酸、カプロン酸(n−ヘキサン酸)、オクチル酸(2−エチルヘキサン酸)、ミリスチン酸、乳酸等)の金属塩アルミニウムアセチルアセトンリチウムアセチルアセトン等のβ−ジケトン金属キレート化合物塩化アルミニウム、三フッ化硼素等のフリーデルクラフツ触媒チタンテトラブチレートトリブチルアンチモン酸化物等の有機金属化合物ヘキサメチルシラザン等のアミノシリル基含有化合物等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。

0022

樹脂化触媒としては、例えば、トリエチレンジアミン(TEDA)、トリエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルヘキサメチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルプロピレンジアミン、N,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチル−(3−アミノプロピル)エチレンジアミン、N,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジプロピレントリアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルグアニジン、1,3,5−トリス(N,N−ジメチルアミノプロピルヘキサヒドロ−S−トリアジン等の3級アミンまたはその有機酸塩、ビスマストリス(2−エチルヘキサノエート)、ビスマストリス(ネオデカノエート)、ビスマストリス(パルミテート)、ビスマステトラメチルヘプタンジオエート、オクチル酸ビスマスナフテン酸ビスマス、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジマレエート、ジブチルスズジアセテートジオクチルスズジアセテート、オクチル酸スズ等の有機金属、1−メチルイミダゾール、2−メチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−イソプロピルイミダゾール、1−イソブチル−2−メチルイミダゾール等のイミダゾール、または、N−メチル−N′−(2−ジメチルアミノエチルピペラジン、N,N’−ジメチルピペラジンN−メチルピペラジンN−メチルモルホリン、N−エチルモルホリン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7、1,1’−(3−(ジメチルアミノプロピルイミノ)ビス(2−プロパノール)等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。

0023

泡化触媒としては、例えば、N,N,N’,N’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、ビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテル、N,N,N’,N’,N’’−ペンタメチルジプロピレントリアミン、N,N−ジメチルアミノエトキシエタノール、N,N,N’−トリメチルアミノエトキシエタノール、N,N,N’,N’’,N’’’,N’’’−ヘキサメチルトリエチレンテトラミン、N,N,N’,N’’−テトラメチル−N’’−(2−ヒドロキシルエチル)トリエチレンジアミン、N,N,N’,N’’−テトラメチル−(2−ヒドロキシルプロピル)トリエチレンジアミン等の3級アミンまたはその有機酸塩等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。

0024

触媒の混合量はポリオール化合物100重量部に対して、好ましくは0.1重量部以上50重量部以下、より好ましくは0.5重量部以上48重量部以下、さらに好ましくは1重量部以上45重量部以下、最も好ましくは3重量部以上40重量部以下である。なお触媒に活性水素含有成分が含まれる場合、触媒に含まれる活性水素含有成分も考慮してイソシアネート指数を算出する。
本発明では特に、ヌレート化触媒とともに、樹脂化触媒及び/または泡化触媒を含むことが好ましく、施工性とともにフォーム形成性等に有利である。なお触媒に活性水素含有成分が含まれる場合、触媒に含まれる活性水素含有成分も考慮してイソシアネート指数を算出する。

0025

難燃剤としては、例えば、ハロゲン系難燃剤、有機臭素系難燃剤窒素系難燃剤、リン系難燃剤、金属水和物系難燃剤、アンチモン系難燃剤ホウ素系難燃剤シリコン系難燃剤等が挙げられる。本発明では、難燃剤として、平均粒子径が1μm以下(好ましくは10nm以上900nm以下、さらに好ましくは30nm以上800nm以下)の粉粒体(以下、「粉粒体A」ともいう。)を含むことを特徴とする。このような粉粒体を含むことによって、耐熱性を向上させ、より優れたフォーム形成が可能となり、優れた低熱伝導性、さらには優れた強度を有するフォームが得られる。
また、本発明では、粉粒体Aとともに、平均粒子径1μm超100μm以下(好ましくは2μm以上60μm以下、さらに好ましくは3μm以上40μm以下)の粉粒体(以下、「粉粒体B」ともいう。)を含有することが好ましい。粉粒体Aとともに粉粒体Bを含有することによって、より優れた耐熱性、低熱伝導性が得られる。
なお、難燃剤の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置によって測定した値である。

0026

具体的に、粉粒体A、粉粒体Bとしては、例えば、ポリリン酸塩化合物ホスフィン酸塩化合物ハロゲン化ホスファゼンホスホロアミダート、環状ホスホロアミダート、環状リン酸エステル赤燐三塩化リン五塩化リン等のリン系難燃剤、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム水酸化バリウム水酸化ストロンチウム水酸化スカンジウム等の金属水和物系難燃剤、三酸化アンチモン五酸化アンチモン等のアンチモン系難燃剤、窒化ホウ素ホウ砂無水ホウ砂ホウ酸無水ホウ酸ホウ酸亜鉛等のホウ素系難燃剤、シリカ等のシリコン系難燃剤等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。
特に本発明では、粉粒体Aとして、シリカ等のシリコン系難燃剤、粉粒体Bとして、ポリリン酸塩化合物、ホスフィン酸塩化合物、ハロゲン化ホスファゼン、ホスホロアミダート、環状ホスホロアミダート、環状リン酸エステル、赤燐、三塩化リン、五塩化リン等のリン系難燃剤(さらに好ましくはホスフィン酸塩化合物、環状ホスホロアミダートから選ばれる1種以上のリン系難燃剤)を使用することが好ましく、このような組み合わせは、両者の耐熱性能を互いに向上させることができるものと思われ、より優れた耐熱性を発揮することができる。さらに、より優れた強度を有するフォームの形成が可能である。

0027

ポリリン酸塩化合物としては例えば、ポリリン酸アンモニウムポリリン酸メラミンポリリン酸ピペラジンポリリン酸メレム、ポリリン酸メラム、ポリリン酸メロン等が挙げられる。

0028

ホスフィン酸塩化合物としては、例えば、ホスフィン酸ナトリウム、ホスフィン酸カルシウムホスフィン酸アルミニウムホスフィン酸亜鉛ジメチルホスフィン酸カルシウム、ジメチルホスフィン酸アルミニウム、ジメチルホスフィン酸亜鉛、エチルメチルホスフィン酸カルシウム、エチルメチルホスフィン酸アルミニウム、エチルメチルホスフィン酸亜鉛ジエチルホスフィン酸カルシウム、ジエチルホスフィン酸アルミニウム、ジエチルホスフィン酸亜鉛、トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(メチルエチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(ジブチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(ブチルエチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(ジフェニルホスフィン酸)アルミニウム、ビス(ジエチルホスフィン酸)亜鉛、ビス(メチルエチルホスフィン酸)亜鉛、ビス(ジフェニルホスフィン酸)亜鉛、ビス(ジエチルホスフィン酸)チタニルテトラキス(ジエチルホスフィン酸)チタニル、ビス(メチルエチルホスフィン酸)チタニル、テトラキス(メチルエチルホスフィン酸)チタニル、ビス(ジフェニルホスフィン酸)チタニル、テトラキス(ジフェニルホスフィン酸)チタニル等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。
本発明では、特に、トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(メチルエチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(ジブチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(ブチルエチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(ジフェニルホスフィン酸)アルミニウム、ビス(ジエチルホスフィン酸)亜鉛、ビス(メチルエチルホスフィン酸)亜鉛、ビス(ジフェニルホスフィン酸)亜鉛、ビス(ジエチルホスフィン酸)チタニル、テトラキス(ジエチルホスフィン酸)チタニル、ビス(メチルエチルホスフィン酸)チタニル、テトラキス(メチルエチルホスフィン酸)チタニル、ビス(ジフェニルホスフィン酸)チタニル、テトラキス(ジフェニルホスフィン酸)チタニル等のアルキルホスフィン酸金属塩化合物を用いることが好ましく、この中でも特に、トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(メチルエチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(ブチルエチルホスフィン酸)アルミニウム、トリス(ジフェニルホスフィン酸)アルミニウムから選ばれるトリス(アルキルホスフィン酸)アルミニウムが好適である。

0029

ハロゲン化ホスファゼンとしては、例えば、ヘキサクロロシクロトリホスファゼンオクタクロロシクロテトラホスファゼンデカクロロシクロペンタホスファゼン、ドデカクロロシクロヘキサホスファゼン、ヘキサブロモシクロトリホスファゼンヘキサフルオロシクロトリホスファゼン、オクタフルオロシクロテトラホスファゼン、デカフルオロシクロペンタホスファゼン、ドデカフルオロシクロヘキサホスファゼン、ヘキサメトキシシクロトリホスファゼン、エトキシペンタフルオロシクロトリホスファゼン、ヘキサフェノキシシクロトリホスファゼン、ジエトキシテトラフルオロシクロトリホスファゼン、フェノキシペンタフルオロシクロトリホスファゼン、メトキシペンタフルオロシクロトリホスファゼン、プロポキシペンタフルオロシクロトリホスファゼン、ブトキシペンタフルオロシクロトリホスファゼン等が挙げられる。

0030

ホスホロアミダートとしては、例えば、式1または式2に記載の化合物等が挙げられる。
(式1)
O−R1

O=P−N(R2)2

O−R1
(式2)
O−R1 O−R1
│ │
O=P−N(R2)−R3−(R2)N−P=O
│ │
O−R1 O−R1
R1は同じでも異なっていてもよく炭素数1以上12以下のアルキル基、R2は同じでも異なっていてもよく水素原子または炭素数1以上12以下のアルキル基、R3は炭素数1以上12以下のアルキレン基を示し、また、N(R2)2、N(R2)−R3−(R2)Nが含窒素複素環構造でもよい。

0031

環状ホスホロアミダートとしては、例えば、式3または式4に記載の化合物等が挙げられる。
(式3)
R2 R1−O
\ / \
C P=O
/ \ / \
R2 R1−O N(R3)2
(式4)
R2 R1−O O−R1 R2
\ / \ / \ /
C P=O O=P C
/ \ / \ / \ / \
R2 R1−O N(R3)−R4−(R3)N O−R1 R2
R1は同じでも異なっていてもよく炭素数1以上3以下のアルキレン基、R2は同じでも異なっていてもよく炭素数1以上12以下のアルキル基、R3は同じでも異なっていてもよく水素原子または炭素数1以上12以下のアルキル基、R4は炭素数1以上12以下のアルキレン基を示し、また、N(R3)2、N(R3)−R4−(R3)Nが含窒素複素環構造でもよい。

0032

環状リン酸エステルとしては、例えば、3,9−ビス(フェニルメチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2−メチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((3−メチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((4−メチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2,4−ジメチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2,6−ジメチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((3,5−ジメチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2,4,6−トリメチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2−sec−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((4−sec−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2,4−ジ−sec−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2,6−ジ−sec−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2,4,6−トリ−sec−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2−tert−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((4−tert−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2,4,6−トリ−tert−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((4−ビフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((1−ナフチル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2−ナフチル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((1−アントリル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((2−アントリル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス((9−アントリル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス(1−フェニルエチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス(2−メチル−2−フェニルエチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス(ジフェニルメチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ビス(トリフェニルメチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3−フェニルメチル−9−((2,6−ジメチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3−フェニルメチル−9−((2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3−フェニルメチル−9−(1−フェニルエチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3−フェニルメチル−9−ジフェニルメチル−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3−((2,6−ジメチルフェニル)メチル)−9−(1−フェニルエチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3−((2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)メチル)−9−(1−フェニルエチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3−ジフェニルメチル−9−(1−フェニルエチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3−ジフェニルメチル−9−((2,6−ジメチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3−ジフェニルメチル−9−((2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)メチル)−3,9−ジオキソ−2,4,8,10−テトラオキサ−3,9−ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン等が挙げられる。

0033

また、難燃剤としては、粉粒体A、粉粒体Bの他に、液状の難燃剤を含むこともできる。液状の難燃剤としては、例えば、トリメチルホスフェートトリエチルホスフェートトリブチルホスフェートトリオクチルフォスフェートトリフェニルフォスフェート、トリスノニルフェニルフォスフェート、トリブトキシエチルホスフェートトリクレジルホスフェートクレジルフェニルホスフェートクレジルジフェニルホスフェートオクチルジフェニルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、ジイソプロピルフェニルホスフェート、トリス(2-エチルヘキシル)ホスフェート、レゾルシノールビスジフェニルフォスフェート、ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)、レゾルシノールビスジキシレニルホスフェート、トリス(クロロエチル)ホスフェート、トリス(クロロプロピル)ホスフェート、トリス(ジクロロプロピル)ホスフェート、ビス(2、3−ジブロモプロピル)−2、3−ジクロロプロピルホスフェート、トリス(2,3−ジブロモプロピル)ホスフェート、ビス(クロロプロピル)モノオクチルホスフェート、ハイドロキノニルジフェニルホスフェート、フェニルノニルフェニルハイドロキノニルホスフェート、フェニルジノニルフェニルホスフェート、ジフェニル−4−ヒドロキシ−2,3,5,6−テトラブロモベンジルホスフォネート、ジメチル−4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモベンジルホスフォネート、ジフェニル−4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモベンジルホスフォネート等の有機リン酸エステル化合物等が挙げられ、これらの1種または2種以上が使用できる。

0034

難燃剤の混合量は、ポリオール化合物100重量部に対して、好ましくは1重量部以上1000重量部以下、さらに好ましくは5重量部以上600重量部以下、より好ましくは10重量部以上400重量部以下である。
このうち、粉粒体Aは、ポリオール化合物100重量部に対して、好ましくは0.01重量部以上3重量部以下、さらに好ましくは0.05重量部以上2重量部以下、より好ましくは0.08重量部以上1重量部以下である。
粉粒体Bは、ポリオール化合物100重量部に対して、好ましくは1重量部以上1000重量部以下(より好ましくは3重量部以上300重量部以下、さらに好ましくは5重量部以上100重量部以下、最も好ましくは10重量部以上70重量部以下)である。
また、粉粒体Bとしてホスフィン酸塩化合物を含む場合は、触媒の混合量は、ポリオール化合物100重量部に対して、触媒20重量部以上40重量部以下であることが好ましい。
また、粉粒体Bとして環状ホスホロアミダートを含む場合は、触媒の混合量は、ポリオール化合物100重量部に対して、触媒3重量部以上20重量部以下であることが好ましい。

0035

ポリイソシアネート化合物としては、ポリウレタンの技術分野において公知の各種ポリイソシアネート化合物が使用できる。ポリイソシアネート化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネートMDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HMDI)等が挙げられる。本発明では、取扱の容易性、反応の速さ、得られるフォームの物理特性コスト面での優位性等の点から、MDIが好ましい。MDIとしては、例えば、モノメリックMDI、ポリメリックMDI(ポリメチレンポリフェニルイソシアネート)等が挙げられる。

0036

本発明の硬化性組成物は、イソシアネート指数が130以上500以下(さらには150以上480以下、さらには170以上450以下)であることが好ましい。
このような範囲で上記ポリオール化合物と上記ポリイソシアネート化合物等を混合することにより、優れた耐熱性を得ることができる。
また、粉粒体Bとして、ホスフィン酸塩化合物を含む場合は、イソシアネート指数が250以上500以下(さらには280以上480以下、さらには300以上450以下)であることが好ましい。
なお、イソシアネート指数とは、ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基当量数を、活性水素含有成分(ポリオール化合物、及び水等)の活性水素総当量数で除した数値の100倍で表されるものである。

0037

本発明の硬化性組成物は、上述の成分に加え、整泡剤を含むことができる。整泡剤としては、例えば、ポリエーテル変性シリコーン化合物等のシリコーン系整泡剤や、含フッ素化合物系整泡剤等が挙げられる。これらは1種または2種以上で使用できる。ポリエーテル変性シリコーン化合物としては、例えば、ポリジメチルシロキサンポリオキシエチレングリコールまたはポリオキシエチレンプロピレングリコールとのグラフト共重合体等が挙げられる。整泡剤の混合量は、ポリオール化合物100重量部に対して、好ましくは0.1重量部以上40重量部以下、より好ましくは0.5重量部以上30重量部以下である。

0038

また本発明の硬化性組成物は、上述の成分に加え、エチレン性不飽和二重結合含有化合物を含むことができる。エチレン性不飽和二重結合としては、例えば、(メタアクリロイル基アリル基プロペニル基等が挙げられる。本発明では、このようなエチレン性不飽和二重結合含有化合物の使用により、耐熱性、貯蔵安定性、施工性等を一層高めることができる。特に、エチレン性不飽和二重結合含有化合物と上記粉粒体Aを含み、さらに粉粒体Bを含むことによって、耐熱性、貯蔵安定性、施工性等をより一層高めることができる。

0039

エチレン性不飽和二重結合含有化合物としては、上述の効果等の点から、1分子中のエチレン性不飽和二重結合濃度が0.5mmol/g以上20mmol/g以下であるものが好ましく、5mmol/g以上15mmol/g以下であるものがより好ましい。なお、分子中のエチレン性不飽和二重結合濃度は、分子内のエチレン性不飽和二重結合のモル数で表されるものであり、分子内のエチレン性不飽和二重結合の数を分子量で除した数値の1000倍(mmol/g)で表わされるものである。

0040

エチレン性不飽和二重結合含有化合物の具体例としては、例えば、多価アルコール(例えば2価以上のアルコール類及びその誘導体、2価以上のフェノール類、ポリオール類等)と不飽和カルボン酸((メタ)アクリル酸等)との反応物、アミン(例えば、2価以上のアミン類アルカノールアミン類等)と不飽和カルボン酸との反応物、チオールの不飽和カルボン酸チオエステルまたは不飽和アルキルチオエーテル、ビスフェノールA系(メタ)アクリレート化合物グリシジル基含有化合物と不飽和カルボン酸との反応物、分子内にウレタン結合を有する(メタ)アクリレート化合物、ノニルフェノキシポリエチレンオキシアクリレート等が挙げられる。これらは1種または2種以上で使用できる。

0041

このうち、多価アルコールと不飽和カルボン酸との反応物としては、例えば、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレン・ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、アルキレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等が挙げられる。

0042

上記ビスフェノールA系(メタ)アクリレート化合物としては、例えば、2,2−ビス(4−((メタ)アクリロキシポリエトキシ)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−((メタ)アクリロキシポリプロポキシ)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−((メタ)アクリロキシポリブトキシ)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−((メタ)アクリロキシポリエトキシポリプロポキシ)フェニル)プロパン等が挙げられる。

0043

上記分子内にウレタン結合を有する(メタ)アクリレート化合物としては、水酸基含有(メタ)アクリルモノマージイソシアネート化合物との付加反応物、トリス((メタ)アクリロキシテトラエチレングリコールイソシアネート)ヘキサメチレンイソシアヌレート、アルキレンオキシド変性ウレタンジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。

0044

エチレン性不飽和二重結合含有化合物の混合量は、ポリオール化合物100重量部に対して、好ましくは1重量部以上100重量部以下、より好ましくは5重量部以上90重量部以下、さらに好ましくは10重量部以上80重量部以下である。なおエチレン性不飽和二重結合含有化合物に複数の水酸基が含まれる場合は、ポリオール化合物とみなす。またエチレン性不飽和二重結合含有化合物に含まれる活性水素含有成分も考慮してイソシアネート指数を算出する。

0045

本発明の硬化性組成物には、上記成分の他に、例えば、着色剤界面活性剤重合禁止剤、繊維等を混合することができる。
着色剤としては、例えば、顔料染料等が挙げられる。
界面活性剤としては、例えば、ノニオン系界面活性剤アニオン系界面活性剤カチオン系界面活性剤等が挙げられる。このような界面活性剤は、貯蔵安定性、分散安定性を付与することができる。
重合禁止剤としては、例えば、ヒドロキノン系重合禁止剤、ベンゾキノン系重合禁止剤、カテコール系重合禁止剤ピペリジン系重合禁止剤等が挙げられる。このような重合禁止剤は、後述する2液型の形態において、長期貯蔵安定性を付与するとともに、ポリオール製造過程で添加した場合は、製造安定性にも寄与する。
繊維としては、例えば、セルロース繊維ポリエステル繊維ポリエチレン繊維ポリプロピレン繊維木材繊維ポリアミド繊維等の有機繊維ガラス繊維セラミックス繊維等の無機繊維等が挙げられる。このような繊維は、施工性、フォーム形成性、寸法安定性等を付与することができる。本発明では、繊維を用いなくてもよいが、繊維を混合した場合は、少量の繊維で効果を発揮することができる。

0046

本発明の硬化性組成物は、現場発泡に適したフォーム形成用の組成物であり、好ましくは硬質ポリウレタンフォーム形成用、より好ましくは硬質ポリイソシアヌレートフォーム形成用の組成物である。
このような硬化性組成物は、建築物等の現場で、基材に塗付して発泡させ、基材をフォームで被覆する用途で使用する。対象となる基材は、例えば、建築物等における壁面、天井面、床面等を構成する材料であり、具体的には、例えば、コンクリートモルタル金属板無機ボード合板等が挙げられる。これら基材は、フォーム形成前に、下塗材による表面処理等を施したものであってもよい。

0047

本発明の硬化性組成物は、流通時に2液型の形態としておき、使用時(フォーム形成時)に混合して使用することが好ましい。このような2液型の形態においては、例えば、第1液が、ポリオール化合物、発泡剤、触媒、及び難燃剤を含む形態、第2液がポリイソシアネート化合物を含む形態とすることができる。

0048

上記第1液の粘度は、第1液の貯蔵安定性、ハンドリング性、フォーム形成時の施工性等の点より、好ましくは20mPa・s以上500mPa・s以下、より好ましくは30mPa・s以上350mPa・s以下、さらに好ましくは50mPa・s以上250mPa・s以下である。なお、粘度は、温度20℃において、BH型粘度計で測定した20rpmにおける粘度(4回転目指針値)である。このような粘度であることにより、硬化性組成物の貯蔵安定性を十分に確保しつつ、硬化性組成物を比較的低い粘度に設定できる。これにより、施工時の撹拌作業等が軽減され、ハンドリング性、施工性、ポリイソシアネート化合物との混和性等においても有利な効果が得られる。
また上記第2液の粘度は、好ましくは20mPa・s以上500mPa・s以下、より好ましくは30mPa・s以上350mPa・s以下、さらに好ましくは50mPa・s以上250mPa・s以下である。

0049

硬化性組成物を基材に塗付する際には、例えば、吹付け工事用スプレー発泡機等(例えば、二液先端混合型吹付け塗工機等)を使用して、上記第1液と第2液との混合物を吹付け施工すればよい。この場合、第1液、第2液は、それぞれ、20℃以上60℃以下、より好ましくは30℃以上50℃以下となるように温度設定しておくことが好ましい。このように所定温度に設定された第1液と第2液は、スプレーガン先端にて混合され、基材に向けて吹付けられ、基材上でフォームを形成する。吹付け環境としては、好ましくは5℃以上45℃以下で施工することができる。
第1液と第2液との混合は、体積比で1:1程度とすることが好ましい。このような方法で形成されるフォームは、低熱伝導性、耐熱性等において優れた性能を発揮することができる。フォームの厚みは、特に限定されず、要求性能等に応じて適宜設定すればよいが、好ましくは10mm以上、より好ましくは15mm以上500mm以下程度である。

0050

また、建築物、土木構築物等の建材として、金属板等の面材の間にフォームを積層した断熱サンドイッチパネルとして使用することもできる。このような断熱サンドイッチパネルは、予めフォームを製造しておき2枚の面材を貼り合わせる方法、一つの面材に硬化性組成物を塗付して発泡させフォームを形成させた後、もう一つの面材を貼り合わせる方法、2枚の面材の間に硬化性組成物を注入して発泡させフォームを形成させる方法等が挙げられる。

0051

以下に実施例を示し、本発明の特徴をより明確にする。

0052

第1液として、表1に示す重量割合にて下記原料を均一に混合したものを用意した。第2液としては、ポリメリックMDIからなるものを用意した。
・ポリオール化合物1:芳香族ポリエステルポリオール(テレフタル酸系ポリエステルポリオール、粘度1900mPa・s、酸価:0mgKOH/g、水酸基価:250mgKOH/g)
・ポリオール化合物2:芳香族/脂肪族ポリエステルポリオール(フタル酸/アジピン酸系ポリエステルポリオール、粘度900mPa・s、酸価:0mgKOH/g、水酸基価:350mgKOH/g)
・ポリオール化合物3:脂肪族ポリエステルポリオール(フマル酸系ポリエステルポリオール、粘度6000mPa・s、酸価:0mgKOH/g、水酸基価:150mgKOH/g)
・発泡剤1:ハイドロクロロフルオロオレフィン
・発泡剤2:水(水酸基価:6233mgKOH/g)
・触媒1:ヌレート化触媒(2−エチルヘキサン酸テトラアルキルアンモニウムのグリコール溶液
・触媒2:樹脂化触媒(オクチル酸ビスマスのオクチル酸溶液
・難燃剤1:ホスフィン酸塩化合物(トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム、平均粒径4μm、密度1.35g/cm3)
・難燃剤2:ホスフィン酸塩化合物(トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム、平均粒径10μm、密度1.35g/cm3)
・難燃剤3:環状ホスホロアミダート(式4におけるR1:すべてメチレン基、R2:すべてメチル基、R3:すべて水素原子、R4:ブチレン基の環状ホスホロアミダート、平均粒径3μm)
・難燃剤4:環状ホスホロアミダート(式4におけるR1:すべてメチレン基、R2:すべてメチル基、N(R3)−R4−(R3)N:含窒素員環構造ピペリジン構造)の環状ホスホロアミダート、平均粒径3μm)
・難燃剤5:有機リン酸エステル化合物(トリス(クロロプロピル)ホスフェート、密度1.29g/cm3)
・難燃剤6:シリカ(平均粒径50nm、密度2.65g/cm3)
・難燃剤7:シリカ(平均粒径850nm、密度2.65g/cm3)
・難燃剤8:シリカ(平均粒径1.2μm、密度2.65g/cm3)
二重結合化合物1:エチレン性不飽和二重結合含有化合物(トリメチロールプロパントリアクリレート、エチレン性不飽和二重結合濃度10mmol/g、水酸基価:0mgKOH/g)
・整泡剤:シリコーン系整泡剤

0053

(実施例1〜11、比較例1)
第1液、第2液をそれぞれ40℃に加温し、これらを表1に示すイソシアネート指数となるように混合し、得られた混合液を、5℃雰囲気下で基材(スレート板)にスプレーガンで吹き付け、発泡させて、基材の片面全体がフォームで被覆された試験体(厚み50mm)を得た。得られた試験体について下記の方法で各試験を実施した。結果は表1に示す。

0054

(1)フォーム形成性
形成されたフォームの状態を目視にて観察した。評価基準は以下のとおりである。
◎:均質なフォームが形成された。
○:ほぼ均質なフォームが形成された。
△:フォームに一部異常(脆化、不均一発泡、付着不良等)が認められた。
×:フォームに異常が認められた。

0055

(2)熱伝導率
試験体のフォーム部分切り出し、熱伝導率計を用いて、熱伝導率を測定した。評価基準は以下のとおりである。
○:熱伝導率が0.03W/(m・K)以下
×:熱伝導率が0.03W/(m・K)超

0056

(3)耐熱性
ISO 5660に規定されるコーンカロリーメーターを用いて実施した。なお、加熱強度は50kW/m2、加熱時間は20分でそれぞれ行った。次の評価項目ついて評価を行った。評価基準は、以下のとおりである。
(3−1)耐熱性1(寸法変化)
A:試験後の厚み方向の寸法変化が12mm以下
B:試験後の厚み方向の寸法変化が12mm超16mm以下
C:試験後の厚み方向の寸法変化が16mm超20mm以下
D:試験後の厚み方向の寸法変化が20mm超
(3−2)耐熱性2(総発熱量
A:総発熱量が10MJ/m2以下
B:総発熱量が10MJ/m2超15MJ/m2以下
C:総発熱量が15MJ/m2超20MJ/m2以下
D:総発熱量が20MJ/m2超
(3−3)耐熱性3(最大発熱速度
A:最大発熱速度が100kW/m2以下
B:最大発熱速度が100kW/m2超150kW/m2以下
C:最大発熱速度が150kW/m2超200kW/m2以下
D:最大発熱速度が200kW/m2超

実施例

0057

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