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技術 R—T—B系希土類永久磁石

出願人 大同特殊鋼株式会社
発明者 富永彰
出願日 2018年8月23日 (2年4ヶ月経過) 出願番号 2018-156084
公開日 2020年2月27日 (10ヶ月経過) 公開番号 2020-031144
状態 未査定
技術分野 硬質磁性材料 粉末冶金
主要キーワード 電界腐食 断面SEM写真 磁石磁力 磁力制御 X線回折法 永久磁石モーター モーター回転数 温間プレス
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2020年2月27日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

課題

残留磁束密度かつ低保磁力両立しているR−T−B系希土類永久磁石の提供。

解決手段

R2T14B構造からなる主相と、該主相の周りに存する粒界相と、を含み、該主相のアスペクト比が2超10未満であり、組成が(R1XR2(1-X))a(Fe(1−Z)CoZ)100-a-bBbであるR−T−B系希土類永久磁石。(上記組成式中、R1はCe、La、Y、Gd、Er、LuおよびThからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素であり、前記R2はNd、Pr、Sm、Tb、DyおよびHoからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素である。0<X<0.75、0≦Z<0.1、12≦a≦15、3.5≦b≦7.5)

概要

背景

Nd2Fe14B磁石は高残留磁束密度高保磁力の磁石として高効率化・小型化が求められる車載用永久磁石モーターの分野で普及している。車載用永久磁石モーターではモーター高速回転時に磁石とモーターコイルの間で電磁誘導が起き、この時発生する誘導電圧がモーターの高速回転の妨げとなっている。
そこで、モーターの更なる効率化のためには、モーター高速回転時の誘導電圧の上昇を抑制させる必要がある。解決策の一つとして高速回転時にモーター内に設置した磁石の磁力を低下させ、誘導電圧の発生を抑えることのできる可変磁力モーターがある。

自動車メーカーでは可変磁力モーターに注目しており、磁力の可変が可能な磁石が求められている。可変磁力モーター用の磁石には、モーターの小型化を実現するための高い残留磁束密度(Br)、可変磁力を実現するための低い保磁力(Hcj)、モーター回転数に合わせて磁力制御のための高い角形性(Hk/Hcj)、高Brを実現するための高い配向度(残留磁束密度/飽和磁束密度(Br/Js))が要求される。
現在、可変磁力モーター用低保磁力磁石としてはSm2Co17系低保磁力磁石が実用化されているが、車載用ではなく家電用モーターに使用されている。Sm2Co17系低保磁力磁石はNd2Fe14B磁石と同じ希土類系磁石であるが、磁石に使用する元素の違いにより結晶構造が異なるため、磁石として得られる残留磁束密度(Br)が低い(Brの理論限界である飽和磁束密度(Js)が12kG程度とNd2Fe14B磁石の16kGに比べ低い)。また、角形性(Hk/Hcj)も0.7程度とNd2Fe14B磁石の0.9程度に比べ低い。加えて、機械的強度が低いといった問題もある。

通常のNd2Fe14B磁石は残留磁束密度(Br)、角形性、配向度の面で可変磁力モーター用磁石としての要求を満たすが、可変磁力モーター用磁石として使用するには保磁力が高すぎるといった問題点を持つ。

特許文献1や特許文献2では、Nd—Fe—Bの主相成分の他にCeやCuを添加した原料を使用し、焼結熱処理を行うことでNd2Fe14B磁石の低保磁力化を図っている。
しかし、添加元素は焼結時に液相化するため、多量に添加した場合、磁場中冷間プレスによって配向化させた結晶の状態を保つことが困難になる。したがって、焼結後の配向度は0.75〜0.85と低くなる。また、低保磁力化のためのCeやCuの添加によりNd2Fe14B主相の体積割合が減少するため、飽和磁束密度(Js)も本来のNd2Fe14B磁石の16kGに比べ、14.0kG程度まで低下してしまう。これらの影響により、これまでに低保磁力磁石では高Brと低保磁力の両立が出来ていない。

概要

高残留磁束密度かつ低保磁力が両立しているR−T−B系希土類永久磁石の提供。R2T14B構造からなる主相と、該主相の周りに存する粒界相と、を含み、該主相のアスペクト比が2超10未満であり、組成が(R1XR2(1-X))a(Fe(1−Z)CoZ)100-a-bBbであるR−T−B系希土類永久磁石。(上記組成式中、R1はCe、La、Y、Gd、Er、LuおよびThからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素であり、前記R2はNd、Pr、Sm、Tb、DyおよびHoからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素である。0<X<0.75、0≦Z<0.1、12≦a≦15、3.5≦b≦7.5)

目的

本発明は上記のような課題を解決することを目的とする

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

R2T14B構造からなる主相と、該主相の周りに存する粒界相と、を含み、該主相のアスペクト比が2超10未満であり、組成が(R1XR2(1-X))a(Fe(1−Z)CoZ)100-a-bBbであるR−T−B系希土類永久磁石。(上記組成式中、R1はCe、La、Y、Gd、Er、LuおよびThからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素であり、前記R2はNd、Pr、Sm、Tb、DyおよびHoからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素である。0<X<0.75、0≦Z<0.1、12≦a≦15、3.5≦b≦7.5)

請求項2

残留磁束密度(Br)が13kG以上であり、保磁力が5kOe以下である、請求項1に記載のR−T−B系希土類永久磁石。

技術分野

0001

本発明はR−T−B系希土類永久磁石、好ましくは磁力可変を実現するためのR−T−B系希土類磁石に関する。

背景技術

0002

Nd2Fe14B磁石は高残留磁束密度高保磁力の磁石として高効率化・小型化が求められる車載用永久磁石モーターの分野で普及している。車載用永久磁石モーターではモーター高速回転時に磁石とモーターコイルの間で電磁誘導が起き、この時発生する誘導電圧がモーターの高速回転の妨げとなっている。
そこで、モーターの更なる効率化のためには、モーター高速回転時の誘導電圧の上昇を抑制させる必要がある。解決策の一つとして高速回転時にモーター内に設置した磁石の磁力を低下させ、誘導電圧の発生を抑えることのできる可変磁力モーターがある。

0003

自動車メーカーでは可変磁力モーターに注目しており、磁力の可変が可能な磁石が求められている。可変磁力モーター用の磁石には、モーターの小型化を実現するための高い残留磁束密度(Br)、可変磁力を実現するための低い保磁力(Hcj)、モーター回転数に合わせて磁力制御のための高い角形性(Hk/Hcj)、高Brを実現するための高い配向度(残留磁束密度/飽和磁束密度(Br/Js))が要求される。
現在、可変磁力モーター用低保磁力磁石としてはSm2Co17系低保磁力磁石が実用化されているが、車載用ではなく家電用モーターに使用されている。Sm2Co17系低保磁力磁石はNd2Fe14B磁石と同じ希土類系磁石であるが、磁石に使用する元素の違いにより結晶構造が異なるため、磁石として得られる残留磁束密度(Br)が低い(Brの理論限界である飽和磁束密度(Js)が12kG程度とNd2Fe14B磁石の16kGに比べ低い)。また、角形性(Hk/Hcj)も0.7程度とNd2Fe14B磁石の0.9程度に比べ低い。加えて、機械的強度が低いといった問題もある。

0004

通常のNd2Fe14B磁石は残留磁束密度(Br)、角形性、配向度の面で可変磁力モーター用磁石としての要求を満たすが、可変磁力モーター用磁石として使用するには保磁力が高すぎるといった問題点を持つ。

0005

特許文献1や特許文献2では、Nd—Fe—Bの主相成分の他にCeやCuを添加した原料を使用し、焼結熱処理を行うことでNd2Fe14B磁石の低保磁力化を図っている。
しかし、添加元素は焼結時に液相化するため、多量に添加した場合、磁場中冷間プレスによって配向化させた結晶の状態を保つことが困難になる。したがって、焼結後の配向度は0.75〜0.85と低くなる。また、低保磁力化のためのCeやCuの添加によりNd2Fe14B主相の体積割合が減少するため、飽和磁束密度(Js)も本来のNd2Fe14B磁石の16kGに比べ、14.0kG程度まで低下してしまう。これらの影響により、これまでに低保磁力磁石では高Brと低保磁力の両立が出来ていない。

先行技術

0006

特開2010−74084号公報
特許第5527434号公報

発明が解決しようとする課題

0007

本発明は上記のような課題を解決することを目的とする。
すなわち、本発明の目的は、高残留磁束密度かつ低保磁力が両立しているR−T−B系希土類永久磁石を提供することにある。

課題を解決するための手段

0008

本発明者は上記課題を解決するため鋭意検討し、本発明を完成させた。
本発明は以下の(1)〜(2)である。
(1)R2T14B構造からなる主相と、該主相の周りに存する粒界相と、を含み、該主相のアスペクト比が2超10未満であり、組成が(R1XR2(1-X))a(Fe(1−Z)CoZ)100-a-bBbであるR−T−B系希土類永久磁石。
(上記組成式中、R1はCe、La、Y、Gd、Er、LuおよびThからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素であり、前記R2はNd、Pr、Sm、Tb、DyおよびHoからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素である。0<X<0.75、0≦Z<0.1、12≦a≦15、3.5≦b≦7.5)
(2)残留磁束密度(Br)が13kG以上であり、
保磁力が5kOe以下である、上記(1)に記載のR−T−B系希土類永久磁石。

発明の効果

0009

本発明によれば、高残留磁束密度かつ低保磁力が両立しているR−T−B系希土類永久磁石を提供することができる。

図面の簡単な説明

0010

図1(a)は従来のNe2Fe14B磁石の電界腐食後の断面SEM写真二次電子像)(1500倍)、(b)は本発明の磁石に相当するCe−Nd−Fe−B低保磁力磁石の電界腐食後の断面SEM写真(二次電子像)(1500倍)、(c)は本発明の磁石に相当するLa−Nd−Fe−B低保磁力磁石の電界腐食後の断面SEM写真(二次電子像)(1500倍)、(d)は本発明の磁石に相当するCe−Nd−Fe−B低保磁力磁石の電界腐食後の断面SEM写真(二次電子像)(20000倍)、(e)は本発明の磁石に相当するLa−Nd−Fe−B低保磁力磁石の電界腐食後の断面SEM写真(二次電子像)(20000倍)である。
図2は本発明の磁石の着脱磁性を示すグラフの例示である。

0011

本発明について詳細に説明する。
本発明は、R2T14B構造からなる主相と、該主相の周りに存する粒界相と、を含み、該主相のアスペクト比が2超10未満であり、組成が(R1XR2(1-X))a(Fe(1−Z)CoZ)100-a-bBbであるR−T−B系希土類永久磁石である。
このようなR−T−B系希土類永久磁石を、以下では「本発明の磁石」ともいう。

0012

本発明の磁石における主相結晶粒は、正方晶R2T14B構造およびこれに類似する構造を備える。

0013

本発明の磁石をSEMを用いて拡大観察すると、例えば図1(b)〜(e)に示す画像が得られる。図1(b)〜(e)に示すように主相結晶粒は長細く、そのアスペクト比が大きいことが確認できる。

0014

本発明の磁石は、着磁したものあっても、未着磁のものであってもよい。すなわち、未着磁であっても、他の本発明の構成要件を満たすものであれば、本発明の範囲内とする。

0015

本発明の磁石は上記のR2T14B構造からなる主相およびこの主相を囲むように存する粒界相を含むものであれば、その他に不可避的不純物などを含んでもよい。本発明の磁石は上記の主相および結晶粒からなり、その他に不可避的不純物を含むものであることが好ましい。
粒界相を形成する化合物としてはCuやGaを含む化合物が例示される。

0016

本発明の磁石はCuを0.1質量%以下含んでもよい。熱間成形性が向上する傾向があるからである。
本発明の磁石はGaを0.5質量%以下含んでもよい。熱間成形性が向上する傾向があるからである。

0017

本発明の磁石についてX線回折法とSEMを用いた二次電子像(1500倍)の観察、ICP分析により、主相粒がR2T14B構造であるか否か確認できる.
また、ICP分析装置にて主相の結晶粒と粒界相を含めた領域を分析することで磁石の組成を定量できる。

0018

上記組成式中、R1はCe、La、Y、Gd、Er、LuおよびThからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素である。
R1はCe、LaおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素であることが好ましい。

0019

上記組成式中、R2はNd、Pr、Sm、Tb、DyおよびHoからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素である。
R2はNd、PrおよびSmからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素である。

0020

上記組成式中、Xは0<X<0.75を満たす必要がある。また、0.175≦X≦0.5が好ましく、0.2≦X≦0.4がさらに好ましい。理由はXが過小の場合にはHcjが高いため磁力の可変性が得られにくく、過大の場合にはR2Fe14Bより飽和磁束密度の低いR2Co14B相の体積比率が高くなり、残留磁束密度(Br)を低下させるためである。
なお、XはR1の原子%(at%)を意味する。

0021

上記組成式中、Zは0≦Z<0.1を満たす必要がある。また、0≦Z≦0.051が好ましく、0.015≦Z≦0.026がさらに好ましい。Co量の増加によりキュリー温度を向上させ、温度の上昇に対する保磁力の低下を抑えることが可能となる。また、Co量の増加により希土類永久磁石耐食性を向上させることができる。Z量が0.1以上ではR2Fe14Bよりも飽和磁束密度の低いR2Co14B相の体積比率が高くなり、残留磁束密度が低下する。
なお、ZはCoの原子%(at%)を意味する。

0022

上記組成式中、aは12≦a≦15を満たす必要がある。また、12.5≦a≦14.6が好ましく、12.9≦a≦13.3がさらに好ましい。
a<12.0ではR—T—B系永久磁石の主相となるR2T14B相の生成が十分ではなくなること、粒界相の減少により熱間加工時での結晶粒配向が進まないことから高い残留磁束密度を得ることが出来ない。一方、aが15.0を超えると主相であるR2T14B相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。
なお、aはR1およびR2の合計の原子%(at%)を意味する。

0023

上記組成式中、bは3.5≦b≦7.5を満たす必要がある。また、4.5≦b≦6.5が好ましく、5.0≦b≦6.0がさらに好ましい。
b<3.5ではR—T—B系永久磁石の主相となるR2T14B相の生成が十分ではなくなるため残留磁束密度が低下する。一方で、b>7.5ではBに起因する主相以外の相が多数発生し、保磁力等の磁気特性の安定性が失われる傾向がある。
なお、bはBの原子%(at%)を意味する。

0024

本発明の磁石が含む主相結晶粒はアスペクト比が2超10未満である。このアスペクト比は3.8以上であることが好ましい。主相粒径のアスペクト比が大きいほど、結晶粒の配向度が高まり、残留磁束密度が向上するためである。また、ab軸方向への結晶粒の成長にも限界があるため、アスペクト比を10未満とした。

0025

本発明の磁石は残留磁束密度(Br)が13kG以上あることが好ましく、13.5kG以上であることがより好ましい。
本発明の磁石は保磁力が5kOe以下あることが好ましく、3kOe以下であることがより好ましい。
本発明の磁石の着脱磁性を示すグラフを図2に例示する。

0026

本発明の磁石は角形性が0.9(Hk/Hc)以上であることが好ましく、0.95(Hk/Hc)以上であることがより好ましい。角形性が高いほど、例えば可変磁束モータ内での磁石磁力の制御が容易となる傾向がある。
本発明の磁石は配向度が0.8(Br/Js)以上あることが好ましく、0.9(Br/Js)以上であることがより好ましい。

0027

以下、本発明の実施例について説明する。

0028

<実施例1〜11および比較例1〜6>
所望の組成(表1を参照)となるように予備成形体を作成した。予備成形体は、希土類鉄族金属およびホウ素を配合した原料を溶解して得られた溶湯回転ロール噴出させて、フレーク状の超急冷リボンを製造し、この磁石合金粉末所要粒径粉砕した後、冷間プレスを行なって圧粉体とし、さらにこの圧粉体を熱間または温間プレスして高密度化することで得た。
そして、熱間加工法によって磁石を作成した。ここで熱間加工法は、特許第4957415号の[0014]〜[0016]に記載されている方法である。なお、熱間加工温度は、実施例、比較例の組成に応じ、770〜830℃に制御した。

0029

<比較例7,8>
特許第5686213号明細書の0041段落に記載されている焼結法によって磁石を作成した。

0030

<実施例12〜17、比較例9、10>
実施例1等の場合と同様の方法によって、所望の組成(表2を参照)となるように予備成形体を作成した。そして、実施例1等の場合と同様の熱間加工法によって磁石を作成した。なお、熱間加工法における成形温度は、後述する表2に示す。

0031

次に、実施例1〜17の各々において得られた磁石についてX線回折法とSEMを用いた二次電子像(1500倍)の観察により主相がR2T14B構造であることを確認した。また、粒界相も確認した。
次に、ICP分析にて主相の結晶粒と粒界相を含めた領域を分析し、磁石の組成を定量化した。
組成の定量結果を表1および表2に示す。

0032

次に、実施例1〜17および比較例1〜10の各々において得られた磁石について、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察し、主相結晶粒のアスペクト比を測定した。
走査型電子顕微鏡による観察時の条件は、以下の通りである。
観察倍率:20,000倍
装置:S−4700、日立ハイテクノロジーズ社製
観察条件2次電子
観察方向:配向方向に垂直な方向(磁石磁化容易方向に垂直な方向)
粒径確認方法画像処理(winROOF、三谷商事株式会社)
画像処理条件:針状比
画像処理領域:約740nm×640nm
このような条件にて観察して得られる画像上における、その1つの結晶粒の最大径を測定して、その値をdとした。また、その最大径を2等分する点を定め、それに直交する直線が結晶粒の外縁と交わる2点を求め、同2点間の距離を測定してtとした。そして、d/tを求め、これをその結晶粒のアスペクト比とした。
このようにして50個の結晶粒についてアスペクト比を測定し、これを単純平均して得た値をその磁石のアスペクト比とした。得られたアスペクト比を表1,2に示す。
なお、実施例12〜17、比較例9、10の主相結晶粒におけるdを表2に示す。いずれの実施例もdは、1μm以下であった。

0033

上記のように、熱間加工法により製造した磁石は、R2T14Bの結晶構造が配向する方向(c軸)とは垂直方向にあるab軸方向への異方成長性を有しており、この異方成長性は粒径が数百nmになるまで続く。粒径が数百nmほどなるとc軸方向にも粒成長しはじめ、結晶の粒径は大きく、アスペクト比が小さくなる。また、成形時の入熱量が多くなるほど(成形温度が高くなるほど)、粒径が拡大する。さらに、主相と主相の間にある粒界相が少ないほど、磁石中の希土類元素が少なくなり、c軸方向への粒成長が開始する結晶粒径が大きくなり、成形条件を変化させた時に得られる最大の結晶粒のアスペクト比が高くなる。
以上のような現象から、磁石組成ごとの入熱量の制御(成形温度)と磁石組成中の希土類元素量の量でアスペクト比を制御することができる。

0034

次に、実施例1〜17および比較例1〜10の各々において得られた磁石について、BHトレーサーを用いて減磁曲線を求めた。そして、残留磁束密度Br、保磁力HcJ、飽和磁化(Js)、角形性(Hk/Hcj)、配向度(Br/Js)を求めた。
結果を表1,2(R1、R2のカッコ内の比は、原子%での比を示す)に示す。

0035

0036

0037

比較例1の磁石は、Xが0.750である点で、本発明の磁石に相当しない。この場合、Brおよび角形性が低くなった。
比較例2の磁石は、R2を含まない点で(すなわち、Xが1.000である点で)、本発明の磁石に相当しない。この場合、Br、配向度および角形性が低くなった。
比較例3の磁石は、Xが0.750である点で、本発明の磁石に相当しない。この場合、残留磁束密度(Br)および配向度が低くなった。
比較例4の磁石は、R2を含まず(すなわち、Xが1.000であり)、アスペクト比が1.2である点で、本発明の磁石に相当しない。この場合、残留磁束密度(Br)、配向度および角形性が低くなった。
比較例5の磁石は、R1を含まない点で(すなわち、Xが0である点で)、本発明の磁石に相当しない。この場合、保磁力(Hcj)が高くなった。
比較例6の磁石は、R1を含まない点で(すなわち、Xが0である点で)、本発明の磁石に相当しない。この場合、保磁力(Hcj)が高くなった。
比較例7の磁石は、R1を含まず(すなわち、Xが0であり)、アスペクト比が1.1である点で、本発明の磁石に相当しない。この場合、保磁力(Hcj)が高くなった。
比較例8の磁石は、アスペクト比が1.2である点で、本発明の磁石に相当しない。この場合、角形性が低いという点で劣っている。
比較例9の磁石は、アスペクト比が1.8である点で、本発明の磁石に相当しない。この場合、残留磁束密度(Br)および配向度が低くなった。
比較例10の磁石は、アスペクト比が2.0である点で、本発明の磁石に相当しない。この場合、残留磁束密度(Br)および配向度が低くなった。

実施例

0038

本発明の磁石に相当する実施例1〜17の磁石は、残留磁束密度(Br)が高く、保磁力が低い。つまり、高残留磁束密度かつ低保磁力が両立しているR−T−B系希土類永久磁石であるといえる。また、実施例1〜17の磁石は、配向度および角形性も高いことが確認された。
特に、実施例1〜7および実施例15〜17の磁石は、残留磁束密度(Br)が13kG以上であり、かつ、保磁力が5kOe以下であるため、特に優れたR−T−B系希土類永久磁石であるといえる。

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