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技術 モレキュラーシーブSSZ−104、その合成及び使用

出願人 シェブロンユー.エス.エー.インコーポレイテッド
発明者 デイヴィス、トレイシーマーガレット
出願日 2017年4月27日 (3年8ヶ月経過) 出願番号 2018-558672
公開日 2019年8月15日 (1年4ヶ月経過) 公開番号 2019-522607
状態 特許登録済
技術分野 珪酸塩及びセ゛オライト、モレキュラーシーブ 触媒 排気の後処理
主要キーワード 過酸化窒素 廃棄ガス流 熱シンク 化学転化 プロトン形態 モレキュラーシーブ材 フィードストリーム 粉末XRDパターン
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (3)

課題・解決手段

ここに開示するのは、SSZ−104と指定される新しい結晶性モレキュラーシーブ、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤の存在下でのその合成、及び吸着剤及び触媒としてのその使用である。

概要

背景

背景
それらの触媒特性と同様にそれらの独特のふるい特性の理由で、結晶性モレキュラーシーブ及びゼオライトは、炭化水素転化ガス乾燥及び分離などの用途に、特に有用である。多くの異なる結晶性モレキュラーシーブが開示されてきたが、ガス分離及び乾燥、炭化水素及び化学転化、及び他の用途用に所望の特性を持つ新しいモレキュラーシーブの継続する必要性が存在する。新しいモレキュラーシーブは、これらプロセスでの向上した選択性を与える新規内部細孔構造を含有できる。

概要

ここに開示するのは、SSZ−104と指定される新しい結晶性モレキュラーシーブ、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤の存在下でのその合成、及び吸着剤及び触媒としてのその使用である。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

その焼成された形態で、以下の表にリストされたピークを含むX線回折パターンを有する結晶性モレキュラーシーブ

請求項2

以下のモル関係を含む化学組成を有する、請求項1のモレキュラーシーブ:(x)X2O3:TO2ここで、0.01≦x≦0.2;Xは三価元素;及びTは四価の元素である。

請求項3

三価の元素Xが、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上を含み;そして、四価の元素Tが、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上を含む、請求項2のモレキュラーシーブ。

請求項4

三価の元素XがAlを含み、そして、四価の元素TがSiを含む、請求項2のモレキュラーシーブ。

請求項5

その合成されたままの形態で、以下の表にリストされたピークを含むX線回折パターンを有する結晶性モレキュラーシーブ:

請求項6

以下のモル関係を含む化学組成を有する、請求項5のモレキュラーシーブ:(m)M:(q)Q:(x)X2O3:TO2ここで:(a)0<m≦0.1;(b)0<q≦0.1;(c)0.01≦x≦0.2;(d)Mは、1族又は2族金属;(e)Qは、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む;(f)Xは三価の元素;及び(g)Tは四価の元素。

請求項7

三価の元素Xが、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上を含み;そして、四価の元素Tが、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上を含む、請求項6のモレキュラーシーブ。

請求項8

三価の元素XがAlを含み、そして、四価の元素TがSiを含む、請求項6のモレキュラーシーブ。

請求項9

以下を含む、請求項5のモレキュラーシーブを調製する方法:(a)(1)四価の元素(T)の酸化物の源;(2)三価の元素(X)の酸化物の源;(3)1族又は2族金属(M)の源;(4)水酸化物イオン;(5)N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤(Q);及び(6)水、を含有する反応混合物を調製すること;及び(b)反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件にかけること。

請求項10

反応混合物が、モル比に関して、以下を含む、請求項9の方法:

請求項11

反応混合物が、モル比に関して、以下を含む、請求項9の方法:

請求項12

有機化合物を含むフィードストック転化生成物に転化する方法であって、当該方法が、有機化合物転化条件でフィードストックを触媒と接触させることを含み、触媒が、請求項1のモレキュラーシーブの活性な形態を含む、前記の方法。

請求項13

窒素酸化物(NOx)を選択的に還元する方法であって、NOxを含有するガス流を、請求項1のモレキュラーシーブを含む触媒と接触させることを含む、前記の方法。

請求項14

モレキュラーシーブが、Cr、Mo、Mn、Re、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、及びZnの1つ以上から選択される遷移金属を含有する、請求項13の方法。

請求項15

ガス流が、内燃機関排気ガス流である、請求項13の方法。

技術分野

0001

技術分野
本開示は、SSZ−104と指定される新しい結晶性モレキュラーシーブ、その合成、及び、吸着剤としての及び触媒としてのその使用に関する。

背景技術

0002

背景
それらの触媒特性と同様にそれらの独特のふるい特性の理由で、結晶性モレキュラーシーブ及びゼオライトは、炭化水素転化ガス乾燥及び分離などの用途に、特に有用である。多くの異なる結晶性モレキュラーシーブが開示されてきたが、ガス分離及び乾燥、炭化水素及び化学転化、及び他の用途用に所望の特性を持つ新しいモレキュラーシーブの継続する必要性が存在する。新しいモレキュラーシーブは、これらプロセスでの向上した選択性を与える新規内部細孔構造を含有できる。

課題を解決するための手段

0003

本開示によれば、独特のX線回折パターンを有しSSZ−104と指定される新しいモレキュラーシーブ構造が、構造指向剤としてN−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを使用して、ここに合成された。

0004

概要
本開示は、「モレキュラーシーブSSZ−104」又は単に「SSZ−104」としてここで指定される、独特の特性を持つ結晶性モレキュラーシーブの新しいファミリーに関する。

0005

一側面では、その焼成された形態で、以下の表2に示されたピークを少なくとも含むX線回折パターンを有する結晶性モレキュラーシーブが提供される。

0006

当該モレキュラーシーブは、その焼成された形態で、以下のモル関係を含む化学組成を有する:
(x)X2O3:TO2
ここで、0.01≦x≦0.2;Xは三価元素(例えば、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上、特にAl);及びTは四価の元素(例えば、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上、特にSi)である。

0007

一側面では、その合成されたままの形態で、以下の表3に示されたピークを少なくとも含むX線回折パターンを有するモレキュラーシーブが提供される。

0008

当該モレキュラーシーブは、その合成されたままの及び無水の形態で、以下のモル関係を含む化学組成を有する:
(m)M:(q)Q:(x)X2O3:TO2
ここで:
0<m≦0.1;0<q≦0.1;0.01≦x≦0.2;
Mは、1族又は2族金属
Qは、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む;
Xは三価の元素(例えば、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上、特にAl);及び
Tは四価の元素(例えば、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上、特にSi)である。

0009

一側面では、以下を含む、記載のモレキュラーシーブを調製する方法が提供される:
(a)(1)四価の元素の酸化物の源;
(2)三価の元素の酸化物の源;
(3)1族又は2族金属の源;
(4)水酸化物イオン
(5)N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤;及び
(6)水、
を含有する反応混合物を調製すること;及び
(b)反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件にかけること。

0010

一側面では、有機化合物を含むフィードストックを転化生成物に転化する方法であって、当該方法が、有機化合物転化条件でフィードストックを触媒と接触させる工程を含み、触媒が、ここに記載のモレキュラーシーブの活性な形態を含む前記の方法が提供される。

0011

一側面では、ガス流中窒素酸化物(NOx)の接触還元方法であって、NOxを含有するガス流を、ここに記載のモレキュラーシーブを含む触媒と接触させることを含む前記の方法が提供される。

図面の簡単な説明

0012

図面の簡単な記述
図1(a)、図1(b)及び図1(c)は、実施例1の合成されたままのモレキュラーシーブの異なる倍率での走査型電子顕微鏡写真(SEM)画像である。

0013

図2は、焼成に続く銅交換された純粋なモレキュラーシーブ支持体SSZ−104の温度に基づくNOx転化を例証するグラフである。

実施例

0014

詳細な記述
序文
ここに記載するのは、SSZ−104と指定される新規な結晶性モレキュラーシーブ、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤の存在下でのその合成、及び吸着剤及び触媒としてのその使用である。

0015

反応混合物
一般に、モレキュラーシーブSSZ−104は、以下によって調製される:
(a)(1)四価の元素(T)の酸化物の源;
(2)三価の元素(X)の酸化物の源;
(3)1族又は2族金属(M)の源;
(4)水酸化物イオン;
(5)N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む構造指向剤(Q);及び
(6)水、
を含有する反応混合物を調製すること;及び
(b)反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件にかけること。

0016

モレキュラーシーブが形成される反応混合物の組成は、モル比に関して、以下の表1で識別される。




ここで、T、X、M及びQは、上記で記載されたように定義される。

0017

四価の元素Tは、ケイ素(Si)、ゲルマニウム(Ge)、スズ(Sn)、及びチタン(Ti)の1つ以上であることができる。四価の元素Tの適切な源は、選択される元素Tに依存する。四価の元素TがSiの時、酸化ケイ素のために有用な源は、ヒュームドシリカコロイドシリカ沈降シリカアルカリ金属シリケート、及びテトラアルキルオルトシリケートを含む。

0018

三価の元素Xは、ホウ素(B)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、及び鉄(Fe)の1つ以上であることができる。三価の元素Xの適切な源は、選択される元素Xに依存する。三価の元素XがAlの時、酸化アルミニウムのために有用な源は、水和アルミナ、及び水溶性アルミニウム塩(例えば、硝酸アルミニウム)を含む。

0019

1族又は2族金属(M)の適切な源は、金属酸化物金属水酸化物金属塩化物、金属フッ化物金属硫酸塩金属硝酸塩金属アルミ酸塩、及びそれらの組合せを含む。

0020

構造指向剤(Q)は、以下の構造(1)を有するN−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む:

0021

Qの適切な源は、関連する4級アンモニウム化合物水酸化物及び/又は塩である。

0022

反応混合物は、望ましくは反応混合物の0.01〜10,000重量ppm(例えば、100〜5000重量ppm)の量で、先の合成からのSSZ−104などのモレキュラーシーブ材料の種(シード)をも含有することができる。

0023

ここに記載の各形態では、モレキュラーシーブ反応混合物は、1つよりも多い源によって、供給できる。また、2つ以上の反応成分を、1つの源によって提供できる。

0024

反応混合物は、バッチ式又は連続式のいずれかで調製できる。ここに記載のモレキュラーシーブの結晶サイズ、モルフォロジー及び結晶化時間は、反応混合物の性質及び結晶化条件によって変化し得る。

0025

結晶化及び後合成処理
モレキュラーシーブの結晶化は、使用される温度で結晶化が十分に起こる時間(例えば1日〜21日間)、125℃〜200℃の温度で、例えばポリプロピレンビン又はテフロン登録商標ラインの又はステンレス鋼オートクレーブなどの適切な反応容器において、静止、回転又は撹拌条件のいずれかの下に、実施することができる。反応混合物は、通常、自生圧力下で、又は、場合により窒素などのガスの存在下で、反応される。

0026

当該モレキュラーシーブ結晶が一旦形成されると、固体生成物が、遠心分離又は濾過などの標準機械的分離技術によって反応混合物から分離される。当該結晶は水洗され、その後に乾燥されて、合成されたままのモレキュラーシーブ結晶が得られる。乾燥工程は、200℃未満の温度で、典型的に実施される。

0027

結晶化プロセスの結果として、回収された結晶性モレキュラーシーブ生成物は、その細孔構造の内部に、合成で使用された構造指向剤の少なくとも一部を含有する。

0028

構造指向剤は、典型的に、使用前に焼成によってモレキュラーシーブから少なくとも部分的に除去される。焼成は、場合によりスチームの存在下に、酸素含有ガスの存在下に、200℃〜800℃の温度で構造指向剤を含むモレキュラーシーブを加熱することから本質的に成る。構造指向剤は、米国特許第6,960,327に記載されるように光分解技術によって除去することもできる。

0029

モレキュラーシーブのTO2/X2O3モル比に依存して及び所望の範囲で、合成されたままのモレキュラーシーブ中のいかなるカチオンも、業界で周知の技術に従って、イオン交換によって他のカチオンに置き換えることができる。適切な置き換えカチオンは、金属イオン水素イオン水素前駆体、例えば、アンモニウムイオン及びそれらの組合せを含む。例示の置き換えカチオンは、少なくとも1つの窒素−酸素結合を含む少なくとも1つの化合物の転化用の又はいくつかの有機転化反応用の触媒活性を調整するものである。これらは、水素、希土類金属、及び、元素の周期律表の2族〜15族の金属を含む。

0030

モレキュラーシーブの特徴付け
新規なモレキュラーシーブ構造SSZ−104は、モレキュラーシーブの焼成された形態で以下の表2に述べるピークを少なくとも含み、モレキュラーシーブの合成されたままの形態で以下の表3に述べるピークを少なくとも含む、X線回折(XRD)パターンによって特徴付けられる。




(a)±0.20
(b)提供された粉末XRDパターンは、相対強度スケールに基づくものであり、粉末X線パターンの最強ラインは100の値で指定される:W=弱(>0〜≦20);M=中(>20〜≦40);S=強(>40〜≦60);及びVS=非常に強(>60〜≦100)。




(a)±0.20
(b)提供された粉末XRDパターンは、相対強度スケールに基づくものであり、粉末X線パターンの最強ラインは100の値で指定される:W=弱(>0〜≦20);M=中(>20〜≦40);S=強(>40〜≦60);及びVS=非常に強(>60〜≦100)。

0031

ここに提示粉末X線回折パターンは、標準の技術によって集められた。放射は、CuKα放射であった。θがブラッグ角である2θの関数として、ピーク高さ及び位置は、(バックグラウンドに合わせて調節する)ピークの相対強度から読み取った。記録されたラインに相当する格子面間隔dを、計算できる。

0032

回折パターンでの小さい変化は、格子定数の変化に起因する特定のサンプルのフレームワーク種のモル比の変化から生じ得る。更に、十分に小さな結晶は、形状及びピークの強度に影響し、有意なピークの広がりにつながるであろう。回折パターンでの小さい変化は、調製で使用される有機化合物の変化から生じ得る。焼成も、XRDパターンでの小さいシフトの原因になり得る。これらのマイナー摂動にもかかわらず、基本の結晶格子構造は変化しないままである。

0033

モレキュラーシーブSSZ−104は、その焼成された形態で、以下のモル関係を含む化学組成を有する:
(x)X2O3:TO2
ここで、0.01≦x≦0.2(例えば、0.02≦x≦0.2、0.03≦x≦0.2、0.04≦x≦0.2、0.05≦x≦0.2、0.06≦x≦0.2、0.07≦x≦0.2、0.08≦x≦0.2、0.09≦x≦0.2、又は0.1≦x≦0.2);Xは三価の元素(例えば、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上、特にAl);及びTは四価の元素(例えば、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上、特にSi)である。

0034

モレキュラーシーブSSZ−104は、その合成されたままの及び無水の形態で、以下のモル関係を含む化学組成を有する:
(m)M:(q)Q:(x)X2O3:TO2
ここで:
0<m≦0.1;
0<q≦0.1;
0.01≦x≦0.2(例えば、0.02≦x≦0.2、0.03≦x≦0.2、0.04≦x≦0.2、0.05≦x≦0.2、0.06≦x≦0.2、0.07≦x≦0.2、0.08≦x≦0.2、0.09≦x≦0.2、又は0.1≦x≦0.2);
Mは、1族又は2族金属;
Qは、N−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウムカチオンを含む;
Xは三価の元素(例えば、B、Al、Ga、及びFeの1つ以上、特にAl);及び
Tは四価の元素(例えば、Si、Ge、Sn、及びTiの1つ以上、特にSi)である。
ここで使用されるような、用語「合成されたままの」とは、構造指向剤の除去前の、結晶化後のその形態のモレキュラーシーブのことを言う。本開示の内容において使用されるような用語「無水の形態」とは、物理的吸着水及び化学的吸着水の両方に実質的に欠けているモレキュラーシーブのことを言う。

0035

SSZ−104を使用するプロセス
モレキュラーシーブSSZ−104は、多くの現在の商業的な/工業的な重要性を含む様々な種類の化学転化プロセスに触媒作用を及ぼすための触媒として又は吸着剤として、使用することができる。

0036

触媒作用での使用前に、モレキュラーシーブSSZ−104は、完成した触媒に追加の硬さ又は触媒活性を与えるマトリックス材料及び/又はバインダーなどの他の材料との組合せによって、普通は、触媒組成物に形成されるであろう。

0037

モレキュラーシーブとブレンドできる材料は、種々の不活性な又は触媒活性な材料であることができる。これらの材料は、カオリン及び他のクレー、種々の形態の希土類金属、他の非ゼオライト触媒成分、ゼオライト触媒成分、アルミナ又はアルミナゾルチタニアジルコニア石英シリカ又はシリカゾル、及びそれらの混合物などの組成物を含む。これらの成分は、全体の触媒コストを低減すること、再生中に触媒を熱シールドするのを助ける熱シンクとして作用すること、触媒を緻密にすること、及び触媒強度を増大させること、にも有効である。そのような成分とブレンドする時、最終の触媒生成物中に含有するモレキュラーシーブSSZ−104の量は、全体の触媒組成物の1〜90重量%(例えば、全体の触媒組成物の2〜80重量%)の範囲である。

0038

有機転化プロセス
モレキュラーシーブSSZ−104は、有機化合物転化プロセスにおける触媒として有用であることもできる。SSZ−104それ自身で又は他の結晶性触媒を含む1つ以上の他の触媒活性な物質と組合せて有効に触媒作用を及ぼす有機転化プロセスの例は、酸活性を持つ触媒を要求するものを含む。

0039

モレキュラーシーブSSZ−104は、含酸素化合物オレフィンに転化する際の触媒として使用するのに適切であることができる。ここで使用されるような用語「含酸素化合物」は、脂肪族アルコールエーテルカルボニル化合物(例えば、アルデヒドケトンカルボン酸カーボネイトなど)、及びハロゲン化物メルカプタン硫化物アミンなどのヘテロ原子を含有する化合物、及びそれらの混合物をも含むが必ずしもそれらに限定されるとは限らないものとして、定義される。脂肪族部位は、普通は、1〜10個の炭素原子(例えば、1〜4個の炭素原子)を含有するであろう。特に適切な含酸素化合物は、メタノールジメチルエーテル、又はそれらの混合物、特にメタノールである。

0040

含酸素化合物の転化は、バッチ又は連続式で、液相又気相の含酸素化合物(例えば、メタノール)で実施できる。連続式で実施する時、含酸素化合物に基づいて、1〜1000h−1(例えば、1〜100h−1)の重量毎時空間速度(WHSV)を使用できる。経済的な転化速度を得るために、一般に高温が要求される(例えば、300℃〜600℃の間又は400℃〜500℃の間の温度)。触媒は、固定床、又は、例えば流動床又は移動床などの動的床であることができる。

0041

含酸素化合物フィードストックは、反応条件下で不活性の希釈剤(例えば、アルゴン、窒素、二酸化炭素、水素、又はスチーム)と混合できる。フィードストリーム中の含酸素化合物の濃度は、広く変化できる(例えば、フィードストックの5〜90モルパーセント)。圧力は、広い範囲内で変化できる(例えば、大気圧〜500kPa)。

0042

典型的に生成されるオレフィンは、2〜30個の炭素原子を有する(例えば、2〜8個の炭素原子、2〜6個の炭素原子、又は2〜4個の炭素原子、及び最も好ましくはエチレン及び/又はプロピレン)。

0043

窒素酸化物の還元
モレキュラーシーブSSZ−104は、少なくとも1つの窒素−酸素結合を含む少なくとも1つの化合物の転化を含む触媒プロセス(接触プロセス)において使用されることができる。特に好ましいのは、選択接触還元SCR)プロセスにおいて触媒及び/又は触媒支持体としてモレキュラーシーブSSZ−104が使用されるプロセスである。選択接触還元とは、窒素還元剤を使用してガス流中の窒素酸化物(NOx)を二窒素(N2)に還元する触媒プロセスのことを言う。

0044

本開示の内容において使用されるような用語「窒素酸化物」(NOx)は、窒素の酸化物、特に、一酸化窒素(NO)、二酸化窒素(NO2)、過酸化窒素(NO3)、一酸化二窒素(N2O)、三酸化二窒素(N2O3)、四酸化二窒素(N2O4)、及び五酸化二窒素(N2O5)を示す。

0045

モレキュラーシーブSSZ−104を含有する触媒を使用して還元される窒素酸化物は、(例えば、廃棄ガス流として)いかなるプロセスによって得ることができる。いかなる化石燃料燃焼も、空気及び燃料の両方からの酸素及び窒素の有効性及び高温に起因していくらかのレベルのNOxを発生させる。一形態では、NOxを含有するガス流は、内燃機関からの排出ガスである。

0046

それ故に、本開示は、適切な還元条件下でモレキュラーシーブSSZ−104を含有する触媒とNOxを含有するガス流とを接触させることによって、窒素酸化物を選択的に還元する方法にも関する。モレキュラーシーブSSZ−104を含む触媒とガス流との接触は、150℃〜700℃のどこの範囲の温度などの周囲温度と比べて高温で、行われる。ガス流は、好ましくは、ガス流中に含有するNOx及び触媒の両方と同時に接触した時にSCRプロセスにおいて活性な1つ以上の還元剤(例えば、尿素及び/又はアンモニア)をも含有する。

0047

窒素酸化物の選択的還元にとって、モレキュラーシーブSSZ−104は、成型された触媒の形態で、好ましくは成型された触媒として使用されることができ、それにおいては、モレキュラーシーブSSZ−104は、「ハニカムキャリヤ上などの適切な耐火キャリヤ上に沈着される。

0048

モレキュラーシーブは、その中に又はその上に、窒素酸化物の還元の触媒作用を及ぼす能力がある遷移金属を含有することができる。遷移金属は、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、レニウム(Re)、モリブデン(Mo)、鉄(Fe)、ルテニウム(Ru)、コバルト(Co)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)、ニッケル(Ni)、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、銅(Cu)、銀(Ag)、及び亜鉛(Zn)の1つ以上から選択できる。

0049

少なくとも1つの遷移金属のいかなる適切な及び有効な量も、触媒中で使用できる。モレキュラーシーブ中に含むことができる遷移金属の総量は、モレキュラーシーブの総重量に基づき0.1〜10重量%(例えば、0.5〜5重量%)の量であることができる。

0050

窒素酸化物の還元は、酸素の存在下に又は酸素の不存在下に、実施できる。

0051

実施例
以下の例証例は、非限定的であると意図される。

0052

実施例1
SSZ−104の合成
23mLのテフロン(登録商標)ライナー中で、1.07mmolのN−シクロヘキシルメチル−N−エチルピロリジニウム水酸化物、0.83gの1N NaOH溶液、1.56gのケイ酸ナトリウム溶液、及び0.27gのゼオライトY(CBV300,Zeolyst International,SiO2/Al2O3モル比=5.1)を全て混合し、そして、均一の混合物が得られるまで、十分に撹拌した。ライナーは、ふたをかぶせ、そして、パースチールオートクレーブ反応器内に配置した。オートクレーブは、その後、7−10日間、135℃に加熱されたオーブン中の回転スピット(43rpm)に固定した。固体生成物を回収し、脱イオン水で十分に洗浄し、そして乾燥した。

0053

得られた生成物は、粉末XRDにより分析され、材料は独特であることが、示された。

0054

図1(a)、図1(b)及び図1(c)は、異なる倍率での得られた生成物のSEM画像である。

0055

生成物は、ICP元素分析により決定して、7.6のSiO2/Al2O3モル比を有した。

0056

実施例2
SSZ−104の焼成
実施例1の合成されたままの生成物が、1℃/分の速度で595℃に加熱されて595℃で5時間保持された空気流の下にマッフル炉の内部で焼成され、冷却され、その後、粉末XRDによって分析された。焼成モレキュラーシーブの粉末XRDパターンは、図3に示され、そして、当該材料が、焼成されて有機SDAを除去した後も安定なままであることを示す。

0057

実施例3
マイクロ孔容積分析
実施例2の焼成された生成物は、BET法によって吸着物質としてN2を使用するマイクロ孔容積分析にかけた。そのナトリウム形態のゼオライトは、0.18cm3/gのマイクロ孔容積を示し、そして、SSZ−104はマイクロポーラスの特徴を有することを示す。イオン交換後プロトン形態のゼオライトは、0.22cm3/gのマイクロ孔容積を有した。

0058

実施例4
銅ロードSSZ−104のNOx性能
NH4+形態のSSZ−104のサンプルを、室温で酢酸銅溶液に添加して、銅交換モレキュラーシーブを生成した。銅交換分子を乾燥し、そして500℃で焼成し、そして、モレキュラーシーブの重量に基づき約3重量%銅を有するモレキュラーシーブという結果になった。

0059

銅ロードSSZ−104は、その後、ウォッシュコートとしてモノリスハニカムコアに適用され、そして、合成触媒活性試験SCAT)リグを使用して試験された。試験は、シミュレートされたディーゼル排出ガス条件下で、すなわち、50,000/時間の空間速度で触媒をガスにさらして、実施された。ここでは、ガス組成は、N2中で約350ppmのNH3及びNO、約14重量%のO2、約4.5重量%のH2O、及び約5重量%のCO2であった。試験温度範囲は、150〜500℃であった。

0060

サンプルは、温度の関数として(例えば、N2及びO2への)NOx転化のその能力を決定するために、試験された。その結果を図2に示す。

0061

ここで使用する時、用語「含む」は、当該用語に続いて識別される要素や工程を含むことを意味するが、いかなるそのような要素や工程も網羅的なものではなく、他の要素や工程を含み得る形態である。

0062

特に明記しない限り、個々の成分や成分の混合物が選択され得る元素の種類、材料や他の成分の引用は、リストされた成分及びそれらの混合物の全ての可能な下位概念の種類の組合せを含むことが意図される。

0063

本出願で引用された全ての文献は、そのような開示が本テキスト矛盾しないような範囲で、参照することによりその全体がここに組み入れられる。

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