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技術 GaN材料および半導体装置の製造方法

出願人 株式会社サイオクス住友化学株式会社
発明者 堀切文正
出願日 2018年3月2日 (2年0ヶ月経過) 出願番号 2018-037473
公開日 2019年9月12日 (6ヶ月経過) 公開番号 2019-153679
状態 未査定
技術分野 気相成長(金属層を除く) ウェットエッチング 接合型電界効果トランジスタ
主要キーワード 算術平均面 体積空隙率 エッチング電流 シーリングリング 加熱具合 ガス生成器 楕円球面 型導電性基板
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (15)

課題

GaN材料に対する陽極酸化エッチングに係る新規な技術を提供する。

解決手段

GaN材料であって、GaN材料にUV光照射しながら1Vのエッチング電圧で陽極酸化エッチングを行って深さ2μmの凹部を形成したとき、凹部の底面の、測定長さ100μmにおける算術平均線粗さRaが、15nm以下となる、GaN材料を用いる。

概要

背景

窒化ガリウム(GaN)は、発光素子トランジスタ等の半導体装置を製造するための材料として用いられている。GaNを用いた半導体装置を製造する際の加工技術として、エッチングが用いられる。例えば、トレンチゲート構造MISFET(metal-insulator-semiconductor field-effect transistor)を製造する場合、エッチングで形成される凹部の内面が、動作部であるMIS界面となるため、エッチングによって、少ないダメージ平坦性の高い面を形成できることが望まれる。

GaN材料に対するエッチング技術として、陽極酸化を用いたエッチング(以下、陽極酸化エッチングともいう)が注目されている(例えば非特許文献1参照)。陽極酸化エッチングは、一般的なドライエッチングと比べてダメージが少ないウェットエッチングであり、また、中性粒子ビームエッチング(例えば非特許文献2参照)、アトミックレイヤーエッチング(例えば非特許文献3参照)等のダメージの少ない特殊なドライエッチングと比べて装置が簡便である点で好ましい。

概要

GaN材料に対する陽極酸化エッチングに係る新規な技術を提供する。GaN材料であって、GaN材料にUV光照射しながら1Vのエッチング電圧で陽極酸化エッチングを行って深さ2μmの凹部を形成したとき、凹部の底面の、測定長さ100μmにおける算術平均線粗さRaが、15nm以下となる、GaN材料を用いる。

目的

本発明の一目的は、GaN材料に対する陽極酸化エッチングに係る新規な技術を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

GaN材料であって、該GaN材料にUV光照射しながら1Vのエッチング電圧陽極酸化エッチングを行って深さ2μmの凹部を形成したとき、該凹部の底面の、測定長さ100μmにおける算術平均線粗さRaが、15nm以下となる、GaN材料。

請求項2

前記GaN材料の前記凹部が形成される面内における最大の転位密度は、1×107/cm2未満である、請求項1に記載のGaN材料。

請求項3

前記GaN材料は、GaN基板である、請求項1または2に記載のGaN材料。

請求項4

前記GaN材料は、GaN基板と、前記GaN基板上にエピタキシャル成長されたGaN層と、を有する、請求項1または2に記載のGaN材料。

請求項5

前記エピタキシャル成長されたGaN層は、前記GaN基板よりも低濃度のn型不純物が添加されたGaN層を有する、請求項4に記載のGaN材料。

請求項6

前記エピタキシャル成長されたGaN層は、p型不純物が添加され前記p型不純物を活性化するアニールが施されていないGaN層を有する、請求項4に記載のGaN材料。

請求項7

前記エピタキシャル成長されたGaN層は、n型不純物が添加された第1GaN層と、p型不純物が添加された第2GaN層と、の積層構造を含む、請求項4に記載のGaN材料。

請求項8

GaN材料の転位密度が1×107/cm2未満である領域に、UV光を照射しながらエッチング電圧を印加して行う陽極酸化エッチングにより、凹部を形成する工程を有し、前記エッチング電圧は、0.16V以上1.30V以下の範囲の電圧である半導体装置の製造方法。

請求項9

前記凹部を形成する工程において、前記UV光の照射および前記エッチング電圧の印加を、間欠的に繰り返す、請求項8に記載の半導体装置の製造方法。

請求項10

前記凹部を形成する工程において、前記UV光の照射および前記エッチング電圧の印加が停止されている期間に、前記陽極酸化エッチングに用いる電解液攪拌する、請求項9に記載の半導体装置の製造方法。

請求項11

GaN基板と、前記GaN基板上にエピタキシャル成長されたGaN層と、を有し、前記エピタキシャル成長されたGaN層は、p型不純物が添加され前記p型不純物を活性化するアニールが施されていないGaN層を有する、GaN材料を用意する工程と、前記GaN材料にUV光を照射しながら行う陽極酸化エッチングにより、前記p型不純物が添加され前記p型不純物を活性化するアニールが施されていないGaN層をエッチングすることで、凹部を形成する工程と、を有する半導体装置の製造方法。

請求項12

前記エピタキシャル成長されたGaN層は、n型不純物が添加されたGaN層をさらに有し、前記陽極酸化エッチングにおいて、前記n型不純物が添加されたGaN層をエッチングすることで、エピタキシャル成長されたpn接合の側面が露出するように形成された前記凹部を形成する、請求項11に記載の半導体装置の製造方法。

請求項13

前記陽極酸化エッチングの後に、前記p型不純物を活性化するアニールを施す工程を有する、請求項11または12に記載の半導体装置の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、GaN材料および半導体装置の製造方法に関する。

背景技術

0002

窒化ガリウム(GaN)は、発光素子トランジスタ等の半導体装置を製造するための材料として用いられている。GaNを用いた半導体装置を製造する際の加工技術として、エッチングが用いられる。例えば、トレンチゲート構造MISFET(metal-insulator-semiconductor field-effect transistor)を製造する場合、エッチングで形成される凹部の内面が、動作部であるMIS界面となるため、エッチングによって、少ないダメージ平坦性の高い面を形成できることが望まれる。

0003

GaN材料に対するエッチング技術として、陽極酸化を用いたエッチング(以下、陽極酸化エッチングともいう)が注目されている(例えば非特許文献1参照)。陽極酸化エッチングは、一般的なドライエッチングと比べてダメージが少ないウェットエッチングであり、また、中性粒子ビームエッチング(例えば非特許文献2参照)、アトミックレイヤーエッチング(例えば非特許文献3参照)等のダメージの少ない特殊なドライエッチングと比べて装置が簡便である点で好ましい。

先行技術

0004

J. Murata et al., “Photo-electrochemical etching of free-standing GaN wafer surfaces grown by hydride vapor phase epitaxy”, Electrochimica Acta 171 (2015) 89-95
S. Samukawa, JJAP, 45(2006)2395.
T. Faraz, ECS J. Solid Stat. Scie.&Technol., 4, N5023 (2015).

発明が解決しようとする課題

0005

本発明の一目的は、GaN材料に対する陽極酸化エッチングに係る新規な技術を提供すること、例えば、陽極酸化による加工に好適なGaN材料を提供すること、また例えば、GaN材料に対し平坦性を向上させた陽極酸化エッチングを行える技術を提供することである。

課題を解決するための手段

0006

本発明の一態様によれば、
GaN材料であって、該GaN材料にUV光照射しながら1Vのエッチング電圧で陽極酸化エッチングを行って深さ2μmの凹部を形成したとき、該凹部の底面の、測定長さ100μmにおける算術平均線粗さRaが、15nm以下となる、GaN材料
が提供される。

0007

本発明の他の態様によれば、
GaN材料の転位密度が1×107/cm2未満である領域に、UV光を照射しながらエッチング電圧を印加して行う陽極酸化エッチングにより、凹部を形成する工程を有し、
前記エッチング電圧は、0.16V以上1.30V以下の範囲の電圧である半導体装置の製造方法
が提供される。

0008

本発明のさらに他の態様によれば、
GaN基板と、前記GaN基板上にエピタキシャル成長されたGaN層と、を有し、前記エピタキシャル成長されたGaN層は、p型不純物が添加され前記p型不純物を活性化するアニールが施されていないGaN層を有する、GaN材料を用意する工程と、
前記GaN材料にUV光を照射しながら行う陽極酸化エッチングにより、前記p型不純物が添加され前記p型不純物を活性化するアニールが施されていないGaN層をエッチングすることで、凹部を形成する工程と、
を有する半導体装置の製造方法
が提供される。

発明の効果

0009

陽極酸化による加工に好適なGaN材料が提供される。GaN材料に対し平坦性を向上させた陽極酸化エッチングを行える技術が提供される。

図面の簡単な説明

0010

図1(a)〜1(g)は、本発明の第1実施形態によるGaN材料(基板)の製造方法を示す概略断面図である。
図2は、HVPE装置を例示する概略構成図である。
図3は、第2実施形態によるGaN材料(エピ基板)を示す概略断面図である。
図4は、電気化学セルを例示する概略構成図である。
図5は、陽極酸化エッチングのシーケンスを示すタイミングチャートである。
図6は、陽極酸化により消費された単位面積当たり電荷量と、エッチング深さとの関係を示すグラフである。
図7は、エッチング深さと、形成された凹部の底面における線粗さRaとの関係を示すグラフである。
図8は、エッチング深さ2μmの場合の、エッチング電圧と、線粗さRaとの関係を示すグラフである。
図9は、図8のエッチング電圧1Vの近傍を拡大したグラフである。
図10(a)〜10(c)は、それぞれ、エッチング電圧3V、2Vおよび1Vの場合に形成された凹部の底面のSEM像であり、図10(d)は、エッチングなしの場合の表面のSEM像である。
図11(a)〜11(d)は、それぞれ、エッチング電圧3V、2V、1Vおよび0Vの場合に形成された凹部の底面の光学顕微鏡像である。
図12(a)〜12(d)は、それぞれ、エッチング電圧3V、2V、1Vおよび0Vの場合に形成された凹部の底面のAFM像である。
図13は、エッチングなしの場合、および、エッチング電圧が0V、1V、2Vおよび3Vの場合の、PL発光スペクトルを示す。
図14(a)〜14(c)は、第3実施形態によるGaN材料(エピ基板)を用いた半導体装置の製造方法の一部を示す概略断面図である。

実施例

0011

本発明の実施形態による窒化ガリウム(GaN)材料100について説明する。また、GaN材料100に対する陽極酸化を用いたエッチング(陽極酸化エッチングともいう)について説明する。陽極酸化エッチングは、GaN材料100を加工する方法として用いることができ、また、GaN材料100の特性を評価する方法として用いることができる。

0012

<第1実施形態>
まず、第1実施形態について説明する。第1実施形態では、GaN材料100として、GaN基板10(基板10ともいう)を例示する。図1(a)〜1(g)は、ボイド形成剥離(VAS)法を用いて基板10を製造する工程を示す概略断面図である。まず、図1(a)に示すように、下地基板1を用意する。下地基板1として、サファイア基板が例示される。下地基板1として、シリコン(Si)基板、ガリウム砒素GaAs)基板等を用いてもよい。

0013

次に、図1(b)に示すように、下地基板1上に下地層2を形成する。下地層2は、例えば、低温成長されたGaNで構成されたバッファ層と、GaNの単結晶層と、の積層で構成される。バッファ層および単結晶層は、例えば有機金属気相成長(MOVPE)により形成される。ガリウム(Ga)原料として例えばトリメチルガリウム(TMG)が用いられ、窒素(N)原料として例えばアンモニア(NH3)が用いられる。バッファ層の厚さ、単結晶層の厚さは、それぞれ、例えば20nm、0.5μmである。

0014

次に、図1(c)に示すように、下地層2上に金属層3を形成する。金属層3は、例えば、チタン(Ti)を厚さ20nm蒸着することで形成される。

0015

次に、図1(d)に示すように、熱処理により、金属層3を窒化してナノマスク3aを形成するとともに、下地層2にボイドを形成してボイド含有層2aを形成する。当該熱処理は、例えば以下のように行われる。下地層2および金属層3が形成された下地基板1を、電気炉内に投入し、ヒータを有するサセプタ上に載置する。そして、下地基板1を、水素ガスH2ガス)または水素化物ガスを含む雰囲気中で加熱する。具体的には、例えば、窒化剤ガスとして20%のNH3ガスを含有するH2ガス気流中において、所定の温度、例えば850℃以上1100℃以下の温度で、20分間の熱処理を行う。

0016

当該熱処理により、金属層3が窒化されることで、表面に高密度微細孔を有するナノマスク3aが形成される。また、ナノマスク3aの微細孔を介して下地層2の一部がエッチングされることで、下地層2中にボイドが生じ、ボイド含有層2aが形成される。このようにして、下地基板1上に形成されたボイド含有層2aおよびナノマスク3aを有するボイド形成基板4が作製される。

0017

当該熱処理は、以下のように行われることが好ましい。当該熱処理は、ボイド含有層2a中に占めるボイドの体積比率である「ボイド化率(体積空隙率)」が、下地基板1上で周方向に均等になるように行われる。具体的には、例えば、下地基板1を載置するサセプタを回転させることで、周方向に均等な熱処理を行う。また例えば、下地基板1の面内でヒータの加熱具合を調節することで、成長基板温度分布を周方向に均等にする。さらに、当該熱処理は、ボイド含有層2aのボイド化率が、下地基板1の中心側から外周側に向けて径方向に滑らかに増加するように行われる。具体的には、例えば、下地基板1の面内でヒータの加熱具合を調節することで、下地基板1の温度を中心側から外周側に向けて径方向に単調に高くする。

0018

次に、図1(e)に示すように、ボイド形成基板4のナノマスク3a上に、結晶体6を成長させる。結晶体6は、気相法、具体的にはハイドライド気相成長(HVPE)法により成長させる。ここで、HVPE装置200について説明する。図2は、HVPE装置200を例示する概略構成図である。

0019

HVPE装置200は、石英等の耐熱性材料からなり、成膜室201が内部に構成された気密容器203を備えている。成膜室201内には、処理対象であるボイド形成基板4を保持するサセプタ208が設けられている。サセプタ208は、回転機構216が有する回転軸215に接続されており、回転自在に構成されている。気密容器203の一端には、成膜室201内へ塩酸(HCl)ガス、NH3ガス、窒素ガス(N2ガス)を供給するガス供給管232a〜232cが接続されている。ガス供給管232cには水素(H2)ガスを供給するガス供給管232dが接続されている。ガス供給管232a〜232dには、上流側から順に、流量制御器241a〜241d、バルブ243a〜243dがそれぞれ設けられている。ガス供給管232aの下流には、原料としてのGa融液を収容するガス生成器233aが設けられている。ガス生成器233aには、HClガスとGa融液との反応により生成された塩化ガリウム(GaCl)ガスを、サセプタ208上に保持されたボイド形成基板4に向けて供給するノズル249aが接続されている。ガス供給管232b、232cの下流側には、これらのガス供給管から供給された各種ガスをサセプタ208上に保持されたボイド形成基板4に向けて供給するノズル249b、249cがそれぞれ接続されている。気密容器203の他端には、成膜室201内を排気する排気管230が設けられている。排気管230にはポンプ231が設けられている。気密容器203の外周にはガス生成器233a内やサセプタ208上に保持されたボイド形成基板4を所望の温度に加熱するゾーンヒータ207が、気密容器203内には成膜室201内の温度を測定する温度センサ209が、それぞれ設けられている。HVPE装置200が備える各部材は、コンピュータとして構成されたコントローラ280に接続されており、コントローラ280上で実行されるプログラムによって、後述する処理手順処理条件が制御されるように構成されている。

0020

結晶体6の成長処理は、HVPE装置200を用い、例えば以下の処理手順で実施することができる。まず、ガス生成器233a内に原料としてGaを収容する。また、サセプタ208上にボイド形成基板4を保持する。そして、成膜室201内の加熱および排気を実施しながら、成膜室201内へH2ガスとN2ガスとの混合ガスを供給する。そして、成膜室201内が所望の成膜温度成膜圧力に到達し、また、成膜室201内の雰囲気が所望の雰囲気となった状態で、ガス供給管232a,232bからガス供給を行うことにより、ボイド形成基板4に対し、成膜ガスとしてGaClガスとNH3ガスとを供給する。

0021

結晶体6の成長処理の処理条件としては、以下が例示される。
成長温度Tg:980〜1100℃、好ましくは1050〜1100℃
成膜室201内の圧力:90〜105kPa、好ましくは90〜95kPa
GaClガスの分圧:1.5〜15kPa
NH3ガスの分圧/GaClガスの分圧:4〜20
N2ガスの流量/H2ガスの流量:1〜20

0022

当該成長処理において、ボイド含有層2aを起点として成長を開始したGaN結晶が、ナノマスク3aの微細孔を通って表面に現れることで、ナノマスク3a上に初期核が形成される。初期核が、厚さ方向(縦方向)および面内方向(横方向)に成長し、面内で互いに結合することで、GaN単結晶からなる連続膜の結晶体6が形成される。初期核が形成されなかった領域では、ナノマスク3aと結晶体6との間に、ボイド含有層2aのボイドを起因とする空隙5が形成される。ボイド含有層2aのボイド化率を上述のように制御したことで、空隙5は、周方向に均等に、また、径方向中心側から外側に向けて大きくなるように形成される。

0023

当該成長処理では、ボイド形成基板4上に結晶体6を成長させることで、例えばストライプマスクを用いたELO(Epitaxially Lateral Overgrowth)のような、初期核の発生密度を不均一に分布させることで局所的に転位密度が非常に高い(例えば1×107/cm2以上である)転位集中領域を生じさせる方法と比べて、初期核の発生密度の分布を均一にできる。このため、面内における最大の転位密度を低く(例えば1×107/cm2未満に)抑制できる。

0024

さらに、当該成長処理では、ボイド化率の低い径方向中心側ほど、ボイド含有層2aから成長したGaN結晶が、ナノマスク3aの微細孔を通って表面に現れやすいため、初期核が早い時期に形成されやすい。換言すると、ボイド化率の高い径方向外側ほど、ボイド含有層2aから成長したGaN結晶が、ナノマスク3aの微細孔を通って表面に現われにくいため、初期核が遅い時期に形成されやすい。これに伴い、初期核の成長と結合を、径方向中心側から外側に向かってだんだんと進行させることができるため、各初期核を大きく成長させやすい。また、このような初期核の成長と結合は、周方向に均等に進行させることができる。この結果、結晶体6における面内均一性等の結晶品質を、より高めることができる。

0025

成長させる結晶体6の厚さは、結晶体6から少なくとも1枚の自立した基板10が得られる厚さ、例えば0.2mm以上の厚さであることが好ましい。成長させる結晶体6の厚さの上限は、特に制限されない。

0026

次に、図1(f)に示すように、結晶体6をボイド形成基板4から剥離させる。この剥離は、結晶体6の成長中において、あるいは、結晶体6の成長後に成膜室201内を冷却する過程において、結晶体6がナノマスク3aとの間に形成された空隙5を境にボイド形成基板4から自然に剥離することで行われる。

0027

結晶体6が成長する際に結合した初期核間に、互いに引き合う力が働くことで、結晶体6には引張応力が導入されている。当該引張応力に起因して、剥離した結晶体6は、成長側表面が凹むように反る。これにより、剥離した結晶体6を構成するGaN単結晶のc面は、結晶体6の主面6sの中心の法線方向に垂直な仮想面に対して、凹の球面状湾曲する。ここで「球面状」とは、球面近似される曲面状のことを意味している。また、ここでいう「球面近似」とは、真円球面または楕円球面に対して所定の誤差の範囲内で近似されることを意味している。

0028

空隙5が、周方向に均等で、径方向中心側から外側に向けて大きくなるように形成されていることにより、結晶体6を、ボイド形成基板4の外周側から中心側に向けて、かつ、周方向に均等に剥離させることができる。これにより、結晶体6の反り形状に合った自然な剥離を行うことができるため、剥離に起因する不要な応力の発生を抑制できる。以上のように、本製造方法では、ボイド化率を上述のように制御しつつVAS法により結晶成長を行うことで、面内均一性等の結晶品質がより高められた結晶体6を得ることができる。

0029

所定厚さの結晶体6を成長させた後、成長処理に用いた各種ガスの供給を停止し、成膜室201内の雰囲気をN2ガスへ置換して大気圧復帰させる。成膜室201内を搬出作業が可能な温度にまで低下させた後、成膜室201内からボイド形成基板4および結晶体6を搬出する。

0030

次に、図1(g)に示すように、結晶体6に、機械加工(例えばワイヤーソーによる切断)および研磨を適宜施すことで、結晶体6から1枚または複数枚の基板10を得る。図1(g)に例示する基板10の主面10sに対して最も近い低指数の結晶面はc面である。

0031

以上のようにして、基板10が製造される。基板10は、最大の転位密度が1×107/cm2未満に抑制されていることに加え、高い面内均一性を有する。基板10の転位密度が抑制されていることは、具体的には例えば以下のような条件で表される。基板10の主面10s内で、カソードルミネッセンス(CL)法により、3mm角の測定領域中で、1箇所当たり直径500μmの大きさの観察領域走査して、10箇所程度の測定を行う。このとき、最大の転位密度は、1×107/cm2未満、好ましくは例えば5×106/cm2以下である。平均的な転位密度は、好ましくは例えば3×106/cm2以下である。最小の転位密度は、特に制限されない。最小の転位密度に対する最大の転位密度の比は、最小の転位密度が低いほど大きくなり得るが、目安としては、例えば100倍以下、また例えば10倍以下である。

0032

本願発明者は、第1実施形態によるGaN材料100である基板10は、陽極酸化エッチングによって内面の平坦性が高い凹部を形成する加工に好適な材料であるとの知見を得た。陽極酸化エッチング、および、形成される凹部の内面の平坦性については、詳細を後に説明する。陽極酸化エッチングにより凹部が形成される面(被エッチング面ともいう)として、例えば主面10sが用いられる。

0033

基板10には、不純物が添加されてもよい。不純物が添加される場合、図2に示すHVPE装置200に、当該不純物を含有するガスを供給するためのガス供給管等が追加されてよい。不純物は、例えば、基板10に導電性を付与するための不純物であり、例えばn型不純物である。n型不純物としては、例えば、Si、ゲルマニウム(Ge)が用いられる。例えばSiが添加される場合、Si原料としては例えばジクロロシラン(SiH2Cl2)が用いられる。不純物は、また例えば、基板10に半絶縁性を付与するための不純物であってよい。

0034

<第2実施形態>
次に、第2実施形態について説明する。第2実施形態では、併せて実験例についても説明する。第2実施形態では、図3に示すように、GaN材料100として、基板10と、基板10上にエピタキシャル成長されたGaN層20(エピ層20ともいう)と、を有する積層体30(エピ基板30ともいう)を例示する。基板10として、第1実施形態で説明した基板10が好ましく用いられる。

0035

第2実施形態は、基板10およびエピ層20に、それぞれ、n型不純物が添加されている場合を例示する。基板10およびエピ層20の構造は、特に制限されないが、例えば以下が例示される。基板10には、n型不純物として、例えば、Siが1×1018/cm3以上1×1019/cm3以下の濃度で添加されている。エピ層20には、例えば、Siが3×1015/cm3以上5×1016/cm3以下の濃度で添加されている。エピ基板30を半導体装置の材料として用いる際、基板10は電極とのコンタクト層、エピ層20はドリフト層としての使用が想定され、エピ層20には、耐圧向上の観点から、基板10よりも低濃度のn型不純物が添加されているとよい。基板10の厚さは、特に制限されないが、例えば400μmである。エピ層20の厚さは、例えば、10μm以上30μm以下である。エピ層20は、n型不純物濃度が異なる複数のGaN層の積層で構成されていてもよい。

0036

エピ層20は、基板10の主面10s上に、例えばMOVPEにより成長される。Ga原料としては例えばTMGが用いられ、N原料としては例えばNH3が用いられ、Si原料としては例えばモノシラン(SiH4)が用いられる。エピ層20は、基板10の結晶性を引き継いで成長するので、基板10と同様に、最大の転位密度が1×107/cm2未満に抑制されていることに加え、高い面内均一性を有する。

0037

本願発明者は、第2実施形態によるGaN材料100であるエピ基板30は、以下の実験例で詳細を説明するように、陽極酸化エッチングによって内面の平坦性が高い凹部を形成する加工に好適な材料であるとの知見を得た。

0038

ここで、実験例に沿って、陽極酸化エッチング、および、陽極酸化エッチングによって形成される凹部の内面の平坦性について説明する。図4は、陽極酸化エッチングに用いられる電気化学セル300を例示する概略構成図である。容器310に、電解液320が収容されている。電解液320としては、例えば、界面活性剤としてSigma Chemical製、Triton (登録商標)X−100が1%添加された0.01Mの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液が用いられる。

0039

カソード電極330として、例えばプラチナ(Pt)コイルが用いられる。カソード電極330は、電解液320中に配置されている。アノード電極340として、GaN材料100が用いられる。容器310は開口311を有しており、シーリングリング312が、開口311を取り囲み容器310とGaN材料100との間に介在するように、配置されている。シーリングリング312の、容器310と反対側の開口313が、GaN材料100により塞がれるように、GaN材料100が配置されている。これにより、GaN材料100は、シーリングリング312の穴内に充填された電解液320と接触する。GaN材料100(アノード電極340)には、電解液320と接触と接触しないように、オーミック接触プローブ341が取り付けられている。

0040

カソード電極330と、アノード電極340に取り付けられたオーミック接触プローブ341との間は、配線350により接続される。配線350の途中に、電圧源360が挿入されている。電圧源360は、カソード電極330とアノード電極340との間に、所定のタイミングで所定のエッチング電圧を印加する。

0041

容器310の外部に光源370が配置されている。光源370は、所定のタイミングで所定の照射強度紫外(UV)光371を放出する。光源370としては、例えば水銀キセノン(Hg−Xe)ランプ(例えば、浜松ホトクス製、LIGHTNINGCURE(登録商標)L9566−03)が用いられる。容器310に、UV光371を透過させる窓314が設けられている。光源370から放射されたUV光371が、窓314、電解液320、容器310の開口311、および、シーリングリング312の開口313を介して、GaN材料100(アノード電極340)に照射される。容器310に、ポンプ380が取り付けられている。ポンプ380は、所定のタイミングで、容器310内の電解液320を攪拌する。

0042

アノード電極340にUV光371が照射されることで、アノード電極340およびカソード電極330では、それぞれ以下の反応が進行する。アノード電極340では、UV光371の照射で発生したホールによりGaNがGa3+とN2とに分解され(化1)、さらにGa3+がOH−基によって酸化されることで(化2)、酸化ガリウム(Ga2O3)が生成する。生成されたGa2O3が、電解液320であるNaOH水溶液により溶解されることで、アノード電極340が、つまりGaN材料100が、エッチングされる。このようにして、陽極酸化エッチングが行われる。
アノード反応









カソード反応

0043

実験例において具体的には、アノード電極340となるGaN材料100として、エピ基板30を用いた。より詳細には、エピ基板30のエピ層20側を電解液320と接触させた状態でエピ層20にUV光371を照射することにより、エピ層20を陽極酸化させてエッチングした。つまり、被エッチング面としてエピ層20の主面20sを用いた。

0044

実験例では、基板10として、Si濃度が1〜2×1018/cm3のGaN基板を用いた。基板10上に、Si濃度が2×1018/cm3で厚さ2μmのGaN層と、Si濃度が9×1015/cm3で厚さ13μmのGaN層とをMOVPEで成長させることで、エピ層20を形成した。エピ基板30の全体のサイズは、直径2インチ(5.08cm)とし、エピ層20が電解液320と接触してエッチングされる領域のサイズ、つまりシーリングリング312の穴の開口313のサイズは、直径3.5mmとした。

0045

被エッチング面における照射強度は9mW/cm2とした。UV光照射およびエッチング電圧印加を同時に13秒間行った後、UV光照射およびエッチング電圧印加を9秒間停止するように、UV光照射およびエッチング電圧印加を、間欠的に繰り返した。つまり、パルス陽極酸化を行った。エッチング電圧を0V、1V、2Vおよび3Vと変化させることで、陽極酸化エッチングによって形成される凹部の底面の平坦性がどのように変化するか調べた。以下、図5〜13を参照して、実験例の結果について説明する。

0046

なお、各種材料に対して陽極酸化エッチングを行う市販の装置においては、エッチング電圧として3V超の高い電圧が設定されることが通常である。本実験例は、3V以下の低いエッチング電圧範囲を対象としている点で、特徴的である。

0047

図5は、陽極酸化エッチングのシーケンスを示すタイミングチャートである。上述のように、UV光照射(Lumpと示す)およびエッチング電圧印加(Vetchと示す)を同時に13秒間行った後、UV光照射およびエッチング電圧印加を9秒間停止するように、UV光照射およびエッチング電圧印加を、間欠的に繰り返す。UV光照射およびエッチング電圧印加が停止されている期間に、より詳しくは当該期間の前半の5秒間に、ポンプ380により電解液320を攪拌する(Pumpと示す)。

0048

図5の下部に、エッチング電圧が0V、1V、2Vおよび3Vの場合のエッチング電流を示す。どのエッチング電圧においても、UV光の照射期間には、エッチング電流が流れ、UV光の停止期間には、エッチング電流が流れない。UV光の照射期間において、エッチング電圧が0Vであっても、上述のアノード反応に従ってOH−基がアノード電極340に到達することで、エッチング電流が流れる。エッチング電圧が増加するほど、アノード電極340にOH−基を引き付け駆動力が増すため、エッチング電流が増加する。

0049

図6は、陽極酸化により消費された単位面積当たりの電荷量と、エッチング深さとの関係を示すグラフである。エッチング電圧が0Vの結果を四角プロットで示し、エッチング電圧が1Vの結果を三角のプロットで示し、エッチング電圧が2Vの結果を菱形のプロットで示し、エッチング電圧が3Vの結果を円形のプロットで示す。このようなプロットの仕方は、後述の図7でも同様である。

0050

エッチング深さは、段差計(Sloan,Dettak3 ST)により測定した。エッチング深さは、消費された電荷量に対して線形に変化していることがわかる。エッチング深さWrは、ファラデーの法則により、



と表される。ここで、MはGaNの分子量、zはGaN1mol当たりの陽極酸化に必要な価数、Fはファラデー定数、ρはGaNの密度、Jはエッチング電流密度である。式(1)より、1molのGaNを陽極酸化するために必要なホールは、z=5.3〜6.8molである。Ga2O3生成(化1および化2)のみであれば、z=3molとなる。そのため、この結果は、アノード電極340において、Ga2O3生成に加え酸素ガス生成も起こり、ホールが消費されていることを示している。

0051

図7は、エッチング深さと、形成された凹部の底面における算術平均線粗さRa(本明細書において、これを単に「線粗さRa」と称することがある)との関係を示すグラフである。線粗さRaは、触針式段差計(Sloan,Dettak3ST)により測定した。触針式段差計による測定において、線粗さRaは、評価長さ500μmのうち、基準長さを100μmとして算出した。つまり、線粗さRaを求めるための測定長さは、100μmとした。図7において、代表的にエッチング電圧1Vの結果が拡大して示されており、エッチング電圧0V、2Vおよび3Vの結果が、エッチング電圧1Vの結果と併せて、右下部に縮小して示されている。

0052

エッチング深さが0μm以上10μm以下の範囲において、いずれの深さにおいても、エッチング電圧1Vの線粗さRaが、顕著に小さいことがわかる。例えば、エッチング深さ10μmにおいて、エッチング電圧2Vの線粗さRaが150nm程度であるのに対し、エッチング電圧1Vの線粗さRaは8nm程度であり、10nm以下と非常に小さい。つまり、エッチング電圧1Vにおいて、形成された凹部の底面の平坦性が顕著に高いことがわかる。なお、凹部が深いほど、底面の平坦性が低下する傾向が観察される。

0053

図8は、エッチング深さ2μmの場合の、エッチング電圧と、線粗さRaとの関係を示すグラフ(図7のエッチング深さ2μmの結果をプロットし直したもの)である。図9は、図8のエッチング電圧1Vの近傍を拡大したグラフである。

0054

線粗さRaは、エッチング電圧0V、1V、2Vおよび3Vにおいて、それぞれ、17nm、3.5nm、40nmおよび70nmである。エッチング電圧1Vでは、線粗さRaが5nm以下の非常に平坦な底面が得られている。この結果から、線粗さRaが例えば15nm以下となるエッチング電圧は、0.16V以上1.30V以下の範囲の電圧と見積もられ、線粗さRaが例えば10nm以下となるエッチング電圧は、0.52V以上1.15V以下の範囲の電圧と見積もられる。

0055

図10(a)〜10(c)は、それぞれ、エッチング電圧3V、2Vおよび1Vの場合に形成された凹部の底面の走査型電子顕微鏡(SEM)像である。図10(d)は、エッチングなしの場合の表面のSEM像である。エッチング電圧1Vにおいて、凹部の底面の平坦性が高いことがわかる。

0056

図11(a)〜11(d)は、それぞれ、エッチング電圧3V、2V、1Vおよび0Vの場合に形成された凹部の底面の光学顕微鏡像である。各像の左部に示された円形状の領域が、エッチングされた領域すなわち凹部を示す。エッチング電圧1Vにおいて、例えば500μm角以上の、また例えば1mm角以上の広い領域に亘って、凹部の底面の平坦性が高いことがわかる。

0057

図12(a)〜12(d)は、それぞれ、エッチング電圧3V、2V、1Vおよび0Vの場合に形成された凹部の底面の原子間力顕微鏡(AFM)像である。エッチング電圧1Vにおいて、凹部の底面の平坦性が高いことがわかる。エッチング電圧1Vにおいて、凹部の底面の5μm角の測定領域(評価領域)に対してAFMにより測定された算術平均面粗さRaは、2.6nmである。なお、エッチング電圧0Vでは、比較的平坦性の高い領域と比較的平坦性の低い領域とが混在するムラが観察される。これは、エッチング電圧が印加されないことで、OH−基の供給されやすさ、つまりGa2O3の生成されやすさが領域によりばらついて、エッチングされやすい領域とエッチングされにくい領域とが生じるためではないかと推測される。

0058

図13は、陽極酸化エッチングによりGaN材料のフォトルミネッセンスPL)特性がどのように変化するかを示すグラフであり、エッチングなしの場合、および、エッチング電圧が0V、1V、2Vおよび3Vの場合の、PL発光スペクトルを示す。PL発光スペクトルのGaNのバンド端(3.4eV程度)におけるピーク強度を、バンド端ピーク強度と呼ぶ。どのエッチング電圧におけるバンド端ピーク強度も、エッチングなしの場合のバンド端ピーク強度に対して、90%以上の強度を有している。つまり、どのエッチング電圧を用いても、陽極酸化に起因するバンド端ピーク強度の変化率減少率)は、10%未満である。このように、陽極酸化エッチングは、GaN結晶にほとんどダメージを与えずに、GaN材料を加工できる手法であることが示された。

0059

実験例の結果は、以下のようにまとめられる。エッチング電圧を0V、1V、2Vおよび3Vと変化させて、陽極酸化エッチングによりGaN材料100に凹部を形成する場合、凹部の底面の平坦性は、エッチング電圧1Vで最も高い。エッチング電圧が例えば2Vまたは3Vと過度に高いと、激しいエッチングが生じることで、凹部の底面の平坦性が低くなると推測される。一方、エッチング電圧が0Vと過度に低いと、エッチングされやすい領域とエッチングされにくい領域とが生じることで、凹部の底面の平坦性が低くなると推測される。

0060

エッチング電圧が1V程度であると、適度なエッチングが生じることで、凹部の底面の平坦性が高くなると推測される。具体的には、例えば、形成される凹部の底面の線粗さRaを15nm程度以下とする目安として、エッチング電圧を0.16V以上1.30V以下の範囲の電圧とすることが好ましい。また例えば、形成される凹部の底面の線粗さRaを10nm程度以下とする目安として、エッチング電圧を0.52V以上1.15V以下の範囲の電圧とすることが好ましい。

0061

このように、実験例では、1V程度のエッチング電圧で、平坦性の高い陽極酸化エッチングを行うことができた。1V程度のエッチング電圧は、陽極酸化エッチングに通常用いられる例えば3V超のエッチング電圧と比べて、非常に低い。このような低いエッチング電圧で陽極酸化エッチングが行えるためには、まず、被エッチング面内におけるGaN材料100の転位密度が十分に低い(例えば、最大でも1×107/cm2未満である)ことが好ましいと考えられる。転位密度が過度に高い(例えば1×107/cm2以上である)領域は、UV光照射により発生したホールをトラップすることで、陽極酸化を阻害するからである。さらに、このような低いエッチング電圧で平坦性の高いエッチングを行うためには、陽極酸化のされやすさのばらつきが抑制されるように、被エッチング面内におけるGaN材料100の面内均一性が高いことが好ましい。

0062

このような考察を踏まえると、陽極酸化エッチングで形成される凹部の底面の線粗さRaは、GaN材料100の特性(転位密度の低さおよび面内均一性)を評価する指標として用いることができる。第1、第2実施形態によるGaN材料100、つまり基板10およびエピ基板30は、陽極酸化エッチングによって内面の平坦性が高い凹部を形成することができるGaN材料として特徴付けられる。具体的には、第1、第2実施形態によるGaN材料100は、UV光を照射しながらエッチング電圧を1Vとして行う陽極酸化エッチングにより深さ2μmの凹部を形成すると想定した場合に、当該凹部の底面が、線粗さRaが好ましくは15nm以下、より好ましくは10nm以下、さらに好ましくは5nm以下の平坦な面に形成される程度に、転位密度が低く、面内均一性が高いGaN材料である。

0063

なお、GaN材料100のエッチングなしの表面は、線粗さRaが例えば0.5nmである程度に平坦である。つまり、GaN材料100に陽極酸化エッチングにより凹部が形成された部材(GaN部材ともいう)において、凹部の外側の上面であるエッチングなしの表面は、線粗さRaが例えば0.5nmである程度に平坦である。線粗さRaが、上述のように、好ましくは15nm以下、より好ましくは10nm以下、さらに好ましくは5nm以下であることは、GaN部材(GaN材料100)の凹部の外側の表面(エッチングなしの表面)での線粗さRaに対して、凹部の底面での線粗さRaが、好ましくは30倍以下、より好ましくは20倍以下、さらに好ましくは10倍以下であることを示す。なお、エッチング深さが2μmよりも浅い凹部の底面は、エッチング深さが2μmの凹部の底面よりも平坦といえる。したがって、このような条件は、エッチング深さ2μmの凹部に限らず、エッチング深さ2μm以下の凹部が形成される場合について、適合する。

0064

なお、上述のような陽極酸化エッチングで形成された凹部の底面は、エッチングに起因するGaN結晶のダメージが少ない。これにより、GaN部材(GaN材料100)について、凹部の底面におけるPL発光スペクトルのバンド端ピーク強度は、凹部の外側の表面(エッチングなしの表面)におけるPL発光スペクトルのバンド端ピーク強度に対して、90%以上の強度を有する。

0065

ここで述べた評価方法では、「凹部」として、底面のある凹部、つまりGaN材料100を貫通しない構造の形成を想定しているが、陽極酸化エッチングで実際の加工を行う際には、「凹部」として、GaN材料100を貫通する構造を形成してもよい。

0066

実験例で明らかにされたエッチング電圧の条件は、第1、第2実施形態によるGaN材料100に対する陽極酸化エッチングに限らず、GaN材料の転位密度が十分に低い(例えば1×107/cm2未満である)領域に対する陽極酸化エッチングにおいて、凹部内面の平坦性を向上させるための目安として有用と考えられる。つまり、GaN材料の転位密度が例えば1×107/cm2未満である領域に、UV光を照射しながらエッチング電圧を印加して行う陽極酸化エッチングで凹部を形成する際に、エッチング電圧を0.16V以上1.30V以下の範囲とすることが好ましく、エッチング電圧を0.52V以上1.15V以下の範囲とすることがより好ましい。このような目安は、凹部底面の平坦性が損なわれやすい、例えば深さ1μm以上、また例えば深さ2μm以上の深い凹部を形成する場合に、特に有用である。なお、浅い(例えば深さ1μm未満の)凹部を形成する際にも、このような目安は有用であり、このような目安を用いることで、より平坦性の高い凹部底面を形成することができる。エッチング深さが浅いほど、凹部底面の平坦性は高くなるからである。

0067

平坦性を向上させるために、このような陽極酸化エッチングは、UV光の照射およびエッチング電圧の印加を間欠的に繰り返す態様で行われることが好ましい。また、UV光の照射およびエッチング電圧の印加が停止されている期間に、陽極酸化エッチングに用いる電解液を攪拌することがより好ましい。

0068

上述の実験例では、陽極酸化エッチングで形成された凹部の底面の平坦性を評価したが、底面が平坦に形成されることは、エッチング条件が適度であることを意味し、側面も平坦に形成されることを示す。つまり、上述のような条件で陽極酸化エッチングを行うことで、形成される凹部の内面の平坦性を向上させることができる。

0069

上述の実験例では、被エッチング面におけるUV光の照射強度を9mW/cm2とした。UV光の照射強度のよく用いられる一般的な値として、例えば、マスクアライナにおける照射強度20mW/cm2が挙げられる。上述の実験例は、被エッチング面における照射強度が例えば20mW/cm2以下である実施しやすい条件で行われている。

0070

なお、上述の実験例では、電解液として濃度0.01MのNaOH水溶液を用いたが、電解液の濃度は適宜調整されてもよい。例えば、濃度を0.01Mより薄く(例えば0.003M程度に)することで、エッチングレートは低下するものの、エッチングの平坦性のさらなる向上が図られる。また例えば、エッチングの適度な平坦性が損なわれない範囲で、濃度を0.01Mより濃く(例えば0.02M以下に)してもよい。

0071

<第3実施形態>
次に、第3実施形態について説明する。第3実施形態では、図14(a)に示すように、GaN材料100として、GaN基板10とエピ層20とを有するエピ基板30を例示する。エピ層20の構造が、第2実施形態と異なり、第3実施形態のエピ層20は、n型不純物が添加されたGaN層21n(エピ層21nともいう)と、p型不純物が添加されたGaN層21p(エピ層21pともいう)とを有する。基板10として、第1実施形態で説明した基板10が好ましく用いられる。

0072

基板10およびエピ層20(エピ層21nおよび21p)の構造は、特に制限されないが、例えば以下が例示される。基板10およびエピ層21nについては、それぞれ、第2実施形態で説明した基板10およびエピ層20と同様な構造が例示される。p型不純物としては、例えばマグネシウム(Mg)が用いられる。エピ層21pは、例えば、Mgが2×1017/cm3以上2×1018/cm3以下の濃度で添加され厚さが300nm以上600nm以下のGaN層と、Mgが1×1020/cm3以上3×1020/cm3以下の濃度で添加され厚さが10nm以上50nm以下のGaN層と、の積層で構成される。

0073

エピ層20(エピ層21nおよび21p)は、基板10の主面10s上に、例えばMOVPEにより成長される。エピ層21nの成長は、第2実施形態で説明したエピ層20の成長と同様である。エピ層21pは、Ga原料として例えばTMG、N原料として例えばNH3、Mg原料として例えばビスシクロペンタジエニルマグネシウム(CP2Mg)を用いて、成長される。エピ層21nおよび21pは、基板10の結晶性を引き継いで成長するので、基板10と同様に、最大の転位密度が1×107/cm2未満に抑制されていることに加え、高い面内均一性を有する。第3実施形態によるGaN材料100であるエピ基板30は、第1、第2実施形態によるGaN材料100と同様に、陽極酸化エッチングによって内面の平坦性が高い凹部を形成する加工に好適な材料である。

0074

図14(b)は、エピ基板30に対する陽極酸化エッチングを示す。被エッチング面として、エピ層20の主面20sが用いられる。主面20s内のエッチングされるべき領域22が電解液320と接触するように、エピ基板30を電気化学セル300にセットする。そして、領域22にUV光371を照射しながらエッチング電圧を印加することにより、陽極酸化エッチングを行う。本例では、エピ層21pを貫通させエピ層21nを途中の厚さまで掘ることで、凹部40を形成する。凹部40の側面23に、エピ層21pとエピ層21nとで構成されるpn接合23pnが露出する。エッチング電圧を上述のように1V程度とすることで、平坦性の高い側面23上にpn接合23pnを形成することができる。主面20s内の、領域22の外側に配置されたエッチングを行わない領域は、ハードマスク等のマスク41で覆ってエッチングを防止するとよい。凹部40の側面の不要なエッチング(サイドエッチング)を抑制するため、マスク41を遮光性とし、また、UV光371の直進性を高くするとよい。

0075

第3実施形態のように、エピ層20が、p型不純物が添加されたエピ層21pを有する場合、エピ層21pのp型不純物を活性化させる活性化アニールは、以下の理由により、陽極酸化エッチングの後に行うことが好ましい。エピ層21pがp型導電層であると、エピ層21p自体がホールを有するため、UV光371の照射なしでも陽極酸化エッチングが進行しやすい。これに起因して、エピ層21nとエピ層21pとでエッチングのされやすさがばらつく。また、エピ層21pのサイドエッチングが生じやすくなるので、凹部40の側面23の平坦性が損なわれやすい。したがって、エピ層21pをp型導電層とする前に、つまり、活性化アニールを行う前に、陽極酸化エッチングを行うことが、平坦性向上の観点から好ましい。換言すると、活性化アニールは、陽極酸化エッチングの後に行うことが好ましく、陽極酸化エッチングの際のエピ層21pには、活性化アニールが施されていないことが好ましい。

0076

図14(c)は、活性化アニールを示す。活性化アニールにより、エピ層21nのn型不純物を活性化してエピ層21nをn型導電層とするとともに、エピ層21pのp型不純物を活性化してエピ層21pをp型導電層とする。活性化アニールは、公知の技術を適宜用いて行うことができる。

0077

<他の実施形態>
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々の変更、改良、組み合わせ等が可能である。

0078

上述の陽極酸化エッチングは、GaN材料を用いた半導体装置の製造方法の一部として、好ましく利用することができる。例えば、第2実施形態のGaN材料100(エピ層20がn型不純物の添加されたGaN層で構成されたエピ基板30)を用いてショットキーバリアダイオードを製造する際の構造形成方法として、上述の陽極酸化エッチングを利用することができる。また例えば、第3実施形態のGaN材料100(エピ層20がn型不純物の添加されたGaN層とp型不純物が添加されたGaN層とを有するエピ基板30)を用いてpn接合ダイオードまたはトランジスタを製造する際の構造形成方法として、上述の陽極酸化エッチングを利用することができる。なお、例えば、ジャンクションバリアショットキーJBS)ダイオードを製造する場合のように、npの積層構造のうち表層のp型GaN層のみを陽極酸化エッチングで除去するような加工を行ってもよい。エピ層20の構造は、必要に応じて適宜選択することができ、例えば、導電型不純物の添加されていないGaN層を有していてもよいし、また例えば、npn等の積層構造であってもよい。なお、積層構造を有するエピ層20の特定の層のみに陽極酸化エッチングを行ってもよい。GaN基板としては、第1実施形態で説明した基板10に限らず、転位密度が十分に低い(例えば1×107/cm2未満である)領域を有するGaN基板が好ましく用いられる。基板10の導電性は、適宜選択されてよい。

0079

例えば、トレンチゲート構造のMISFETは、以下のように製造される。エピ層20の積層構造をnpn(またはpnp)とし、陽極酸化エッチングによりエピ層20に凹部40を形成し、凹部40の側面23上に、トランジスタの動作部となるnpn接合(またはpnp接合)を形成する。凹部40内に絶縁ゲート電極を形成し、さらに、npnの積層構造の各n層(またはpnpの積層構造の各p層)と電気的に接続するソース電極ドレイン電極とを形成する。本製造方法によれば、半導体装置の動作部となるnpn接合(またはpnp接合)が配置されるMIS界面を、陽極酸化エッチングにより、少ないダメージで平坦性高く形成できるので、高い動作性能の半導体装置を簡便に製造することができる。

0080

なお、GaN材料100を用いて半導体装置を作製する場合の電極構造は、基板10の導電特性に応じて異なってよい。例えば、基板10の表(おもて)面上に形成されたn型GaN層と電気的に接続される電極の構造は、以下のようなものである。例えば、n型導電性基板10を用いて発光ダイオードLED)を製造する場合、当該電極は、基板10の裏面上に形成されてよい。これに対し、例えば、半絶縁性基板10を用いてGaN−高電子移動度トランジスタHEMT)を製造する場合、当該電極は、n型GaN層上に、つまり基板10の表面側に、形成されることとなる。

0081

<本発明の好ましい態様>
以下、本発明の好ましい態様について付記する。

0082

(付記1)
GaN材料であって、該GaN材料にUV光を照射しながら1Vのエッチング電圧で陽極酸化エッチングを行って深さ2μm(または2μm以下)の凹部を形成したとき、該凹部の底面の、測定長さ100μmにおける算術平均線粗さRaが、好ましくは15nm以下、より好ましくは10nm以下、さらに好ましくは5nm以下となる(程度に、転位密度が低く、面内均一性が高い)、GaN材料。

0083

(付記2)
前記GaN材料の前記凹部が形成される面内における最大の転位密度は、1×107/cm2未満である、付記1に記載のGaN材料。

0084

(付記3)
前記陽極酸化エッチングにおいて、前記凹部が形成される面における前記UV光の照射強度を20mW/cm2以下とする(または9mW/cm2とする)、付記1または2に記載のGaN材料。

0085

(付記4)
前記GaN材料は、GaN基板である、付記1〜3のいずれか1つに記載のGaN材料。

0086

(付記5)
前記GaN材料は、GaN基板と、前記GaN基板上にエピタキシャル成長されたGaN層と、を有する、付記1〜3のいずれか1つに記載のGaN材料。

0087

(付記6)
前記エピタキシャル成長されたGaN層は、前記GaN基板よりも低濃度のn型不純物が添加されたGaN層を有する、付記5に記載のGaN材料。

0088

(付記7)
前記エピタキシャル成長されたGaN層は、p型不純物が添加され前記p型不純物を活性化するアニールが施されていないGaN層を有する、付記5に記載のGaN材料。

0089

(付記8)
前記エピタキシャル成長されたGaN層は、n型不純物が添加された第1GaN層と、p型不純物が添加された第2GaN層と、の積層構造を含む、付記5に記載のGaN材料。

0090

(付記9)
GaN材料の転位密度が1×107/cm2未満である領域に、UV光を照射しながらエッチング電圧を印加して行う陽極酸化エッチングにより、凹部を形成する工程を有し、
前記エッチング電圧は、好ましくは0.16V以上1.30V以下の範囲の電圧であり、より好ましくは0.52V以上1.15V以下の範囲の電圧である半導体装置の製造方法。

0091

(付記10)
前記凹部の深さは、例えば1μm以上、また例えば2μm以上である、付記9に記載の半導体装置の製造方法。

0092

(付記11)
前記陽極酸化エッチングにおいて、前記凹部が形成される面における前記UV光の照射強度を20mW/cm2以下とする、付記9または10に記載の半導体装置の製造方法。

0093

(付記12)
前記凹部を形成する工程において、前記UV光の照射および前記エッチング電圧の印加を、間欠的に繰り返す、付記9〜11のいずれか1つに記載の半導体装置の製造方法。

0094

(付記13)
前記凹部を形成する工程において、前記UV光の照射および前記エッチング電圧の印加が停止されている期間に、前記陽極酸化エッチングに用いる電解液を攪拌する、付記12に記載の半導体装置の製造方法。

0095

(付記14)
GaN基板と、前記GaN基板上にエピタキシャル成長されたGaN層と、を有し、前記エピタキシャル成長されたGaN層は、p型不純物が添加され前記p型不純物を活性化するアニールが施されていないGaN層を有する、GaN材料を用意する工程と、
前記GaN材料にUV光を照射しながら行う陽極酸化エッチングにより、前記p型不純物が添加され前記p型不純物を活性化するアニールが施されていないGaN層をエッチングすることで、凹部を形成する工程と、
を有する半導体装置の製造方法。

0096

(付記15)
前記エピタキシャル成長されたGaN層は、n型不純物が添加されたGaN層を有し、
前記陽極酸化エッチングにおいて、前記n型不純物が添加されたGaN層をエッチングすることで、エピタキシャル成長されたpn接合の側面が露出するように形成された前記凹部を形成する、付記14に記載の半導体装置の製造方法。

0097

(付記16)
前記陽極酸化エッチングの後に、前記p型不純物を活性化するアニールを施す工程を有する、付記14または15に記載の半導体装置の製造方法。

0098

(付記17)
GaN材料であって、該GaN材料にUV光を照射しながら1Vのエッチング電圧で陽極酸化エッチングを行って深さ2μm(または2μm以下)の凹部を形成したとき、該GaN材料の該陽極酸化エッチングが施されていない表面での、測定長さ100μmにおける線粗さRaに対して、該凹部の底面での、測定長さ100μmにおける線粗さRaが、好ましくは30倍以下、より好ましくは20倍以下、さらに好ましくは10倍以下となる(程度に、転位密度が低く、面内均一性が高い)、GaN材料。

0099

(付記18)
前記凹部の底面におけるPL発光スペクトルのバンド端ピーク強度は、前記GaN材料の前記陽極酸化エッチングが施されていない表面におけるPL発光スペクトルのバンド端ピーク強度に対して、90%以上の強度を有する、付記17に記載のGaN材料。

0100

(付記19)
凹部を有するGaN部材であって、前記凹部の外側の表面での、測定長さ100μmにおける線粗さRaに対して、該凹部の底面での、測定長さ100μmにおける線粗さRaが、好ましくは30倍以下、より好ましくは20倍以下、さらに好ましくは10倍以下である、GaN部材。

0101

(付記20)
前記凹部の底面におけるPL発光スペクトルのバンド端ピーク強度は、前記凹部の外側の表面におけるPL発光スペクトルのバンド端ピーク強度に対して、90%以上の強度を有する、付記19に記載のGaN部材。

0102

(付記21)
付記1〜8のいずれか1つに記載のGaN材料、付記17または18に記載のGaN材料、または、付記19または20に記載のGaN部材、を有する(を用いて製造された)半導体装置。

0103

1下地基板
2下地層
2aボイド含有層
3金属層
3aナノマスク
4ボイド形成基板
5 空隙
6結晶体
10GaN基板
20GaN層(エピ層)
21n n型不純物が添加されたGaN層
21p p型不純物が添加されたGaN層
22エッチングされる領域
23 側面
23pnpn接合
30エピ基板
40 凹部
41マスク
100 GaN材料
6s、10s、20s 主面
200HVPE装置
300電気化学セル
310容器
320電解液
330カソード電極
340アノード電極
350配線
360電圧源
370光源
371UV光
380 ポンプ

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