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技術 GaN積層体およびその製造方法

出願人 株式会社サイオクス住友化学株式会社
発明者 藤倉序章
出願日 2018年6月13日 (1年9ヶ月経過) 出願番号 2018-113185
公開日 2019年9月12日 (6ヶ月経過) 公開番号 2019-151540
状態 未査定
技術分野 結晶、結晶のための後処理 CVD 気相成長(金属層を除く)
主要キーワード 中心近傍領域 方向ステップ ガス生成器 マクロステップ 中間方向 ステップ間隔 テラス構造 オフ方向
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (11)

課題

GaN基板上にHVPEによりGaN層成長させることで得られる新規なGaN積層体を提供する。

解決手段

GaN積層体は、GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板と、GaN基板の前記主面上にエピタキシャル成長され、10μm以上の厚さを有するGaN層と、を有し、GaN層の表面は、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を有する。

概要

背景

窒化ガリウム(GaN)は、発光素子トランジスタ等の半導体装置を製造するための材料として用いられている。GaN基板上にGaN層エピタキシャル成長させたGaN積層体は、GaN層が高品質であるため注目されている(高品質なGaN層成長のためのGaN基板の利用について、例えば非特許文献1参照)。

例えば、GaN積層体を用いて製造される半導体装置の耐圧を向上させるために、GaN基板上に成長されるGaN層の厚さは、10μm以上であることが望まれる。GaN基板上にこのように厚いGaN層を成長させる技術として、本願発明者は、有機金属気相成長(MOVPE)等と比べて高い成長レートが得られるハイドライド気相成長(HVPE)を用いることを提案する。

概要

GaN基板上にHVPEによりGaN層を成長させることで得られる新規なGaN積層体を提供する。GaN積層体は、GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板と、GaN基板の前記主面上にエピタキシャル成長され、10μm以上の厚さを有するGaN層と、を有し、GaN層の表面は、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を有する。

目的

本発明の一目的は、GaN基板上にHVPEによりGaN層を成長させることで得られる新規なGaN積層体を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板と、前記GaN基板の前記主面上にエピタキシャル成長され、10μm以上の厚さを有するGaN層と、を有し、前記GaN層の表面は、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を有する、GaN積層体

請求項2

前記ステップは、GaNの2分子層の高さを有する、請求項1に記載のGaN積層体。

請求項3

前記基板は、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角が0.3°以下である第1領域を有し、前記第1領域上に成長した前記GaN層の表面において、前記ステップは、GaNの2分子層の高さを有する、請求項1または2に記載のGaN積層体。

請求項4

前記ステップは、a軸方向と直交する方向に延びている、請求項1に記載のGaN積層体。

請求項5

前記基板は、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角がa軸方向に0.3°超傾斜した第2領域を有し、前記第2領域上に成長した前記GaN層の表面において、前記ステップは、a軸方向と直交する方向に延びている、請求項1または4に記載のGaN積層体。

請求項6

前記ステップは、m軸方向と直交する方向に延びている、請求項1に記載のGaN積層体。

請求項7

前記基板は、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角がm軸方向に0.3°超傾斜した第3領域を有し、前記第3領域上に成長した前記GaN層の表面において、前記ステップは、m軸方向と直交する方向に延びている、請求項1または6に記載のGaN積層体。

請求項8

前記GaN層の表面は、100μm角領域AFM測定により求めた表面粗さのrms値が、10nm未満である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のGaN積層体。

請求項9

前記GaN層の表面は、5μm角領域のAFM測定により求めた表面粗さのrms値が、0.3nm以下である、請求項1〜8のいずれか1つに記載のGaN積層体。

請求項10

GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板を準備する工程と、前記GaN基板の前記主面上に、HVPEにより10μm以上の厚さを有するGaN層をエピタキシャル成長させる工程と、を有し、前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、成長温度を1,050℃以上1,200℃以下として、前記GaN層を成長させ、前記GaN層の表面に、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を形成する、GaN積層体の製造方法。

請求項11

前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、成長温度TgおよびV/III比の範囲を(V/III比)<0.2Tg−209とする、請求項10に記載のGaN積層体の製造方法。

請求項12

前記GaN基板を準備する工程では、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角が0.3°以下である第1領域を有する前記GaN基板を準備し、前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、前記第1領域上に、前記ステップがGaNの2分子層の高さを有する前記ステップ・テラス構造を形成する、請求項10または11に記載のGaN積層体の製造方法。

請求項13

前記GaN基板を準備する工程では、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角がa軸方向に0.3°超傾斜した第2領域を有する前記GaN基板を準備し、前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、前記第2領域上に、前記ステップがa軸方向と直交する方向に延びた前記ステップ・テラス構造を形成する、請求項10または11に記載のGaN積層体の製造方法。

請求項14

前記GaN基板を準備する工程では、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角がm軸方向に0.3°超傾斜した第3領域を有する前記GaN基板を準備し、前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、前記第3領域上に、前記ステップがm軸方向と直交する方向に延びた前記ステップ・テラス構造を形成する、請求項10または11に記載のGaN積層体の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、GaN積層体およびその製造方法に関する。

背景技術

0002

窒化ガリウム(GaN)は、発光素子トランジスタ等の半導体装置を製造するための材料として用いられている。GaN基板上にGaN層エピタキシャル成長させたGaN積層体は、GaN層が高品質であるため注目されている(高品質なGaN層成長のためのGaN基板の利用について、例えば非特許文献1参照)。

0003

例えば、GaN積層体を用いて製造される半導体装置の耐圧を向上させるために、GaN基板上に成長されるGaN層の厚さは、10μm以上であることが望まれる。GaN基板上にこのように厚いGaN層を成長させる技術として、本願発明者は、有機金属気相成長(MOVPE)等と比べて高い成長レートが得られるハイドライド気相成長(HVPE)を用いることを提案する。

先行技術

0004

大島祐一、外5名、「ボイド形成剥離法によるGaN基板」、日立電線、No.26(2007−1)、p.31−36

発明が解決しようとする課題

0005

GaN基板上にHVPEによりGaN層を成長させることで、どのようなGaN積層体が得られるか、知られていないことが多い。

0006

本発明の一目的は、GaN基板上にHVPEによりGaN層を成長させることで得られる新規なGaN積層体を提供することであり、また、そのようなGaN積層体を得るための製造方法を提供することである。

課題を解決するための手段

0007

本発明の一態様によれば、
GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板と、
前記GaN基板の前記主面上にエピタキシャル成長され、10μm以上の厚さを有するGaN層と、
を有し、
前記GaN層の表面は、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を有する、
GaN積層体
が提供される。

0008

本発明の他の態様によれば、
GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板を準備する工程と、
前記GaN基板の前記主面上に、HVPEにより10μm以上の厚さを有するGaN層をエピタキシャル成長させる工程と、
を有し、
前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、
成長温度を1,050℃以上1,200℃以下として、前記GaN層を成長させ、
前記GaN層の表面に、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を形成する、
GaN積層体の製造方法
が提供される。

発明の効果

0009

新規なGaN積層体が提供される。また、そのようなGaN積層体を得るための製造方法が提供される。

図面の簡単な説明

0010

図1は、本発明の実施形態による積層体を示す概略断面図である。
図2は、実施形態による積層体の製造方法を概略的に示すフローチャートである。
図3は、HVPE装置を例示する概略構成図である。
図4は、実験例に係る、マクロステップ・テラスを有する積層体のエピ層の、表面状態を示す図である。
図5は、図4の(a)部の拡大図である。
図6は、マクロステップ・テラスの模式図である。
図7は、実験例に係る、エピ層の成長条件および基板オフ角の条件を変化させて作製された積層体におけるエピ層の、表面状態を示す図である。
図8は、結晶成長処理の第1〜第3条件範囲を示すグラフである。
図9は、実験例に係る、中心オフ角のオフ方向をm方向とした基板を用いて作製された積層体におけるエピ層の、表面状態を示す図である。
図10は、実験例に係る、中心オフ角のオフ方向をm方向とした基板を用いて作製された積層体におけるエピ層の、表面状態を示す図である。

実施例

0011

本発明の実施形態による窒化ガリウム(GaN)積層体30について説明する。図1は、GaN積層体30を示す概略断面図である。GaN積層体30(積層体30ともいう)は、GaN基板10(基板10ともいう)と、基板10上にエピタキシャル成長されたGaN層20(エピ層20ともいう)と、を有する。

0012

基板10は、GaN単結晶で構成されている。基板10は主面11を有し、主面11は研磨された平坦な面である。主面11に対して最も近い低指数の結晶面は、基板10を構成するGaN単結晶のc面である。また、当該c面は、Ga極性を持ついわゆる+c面、あるいは、窒素極性を持つ−c面の場合が有り得る。主面11内のある位置におけるc軸方向と、主面11の法線方向(より詳細には主面11の中心の法線方向)と、のなす角が、当該位置における基板10のオフ角である。主面11の中心におけるオフ角である中心オフ角は、例えばa軸方向(a方向ともいう)に傾斜するように付与され、また例えばm軸方向(m方向ともいう)に傾斜するように付与されている。

0013

オフ角がa方向に傾斜しているとは、基板10の平面視(主面11の平面視)において、a方向と、当該オフ角の方向であるオフ方向と、のなす角が、±15°未満、好ましくは±10°以内、より好ましくは±5°以内であることをいう。同様に、オフ角がm方向に傾斜しているとは、主面11の平面視において、m方向と、当該オフ角の方向であるオフ方向と、のなす角が、±15°未満、好ましくは±10°以内、より好ましくは±5°以内であることをいう。「オフ角がa方向に傾斜していること」、「オフ角がm方向に傾斜していること」を、それぞれ、「オフ方向がa方向である」、「オフ方向がm方向である」ともいう。

0014

エピ層20は、基板10の主面11上にエピタキシャル成長されたGaN層である。例えば、積層体30を用いて製造される半導体装置の耐圧を向上させるために、エピ層20の厚さは、10μm以上であることが好ましい。10μm以上の厚いエピ層20を高速に成長させるために、エピ層20の成長方法としては、ハイドライド気相成長(HVPE)を用いるとよい。

0015

本願発明者は、GaN基板上にHVPEにより成長させたGaN層の表面に、特異な畝状の構造が形成されることがあるという知見を見出した。より具体的には、例えば、0.3μm/分以上3.0μm/分以下の成長レートで、所定の条件範囲において、10μm以上の厚いGaN層を成長させると、このような畝状の構造が形成されやすい傾向があることがわかった。詳細は後述するように、本明細書では、このような特異な畝状の構造を「マクロステップ・テラス構造」と称する。なお、記載の煩雑さを避けるため、「ステップ・テラス構造」という用語を略して「ステップ・テラス」と称することがある。

0016

積層体30を用いて製造された半導体装置の性能に、マクロステップ・テラスがどのような影響を与えるか未知である。マクロステップ・テラスが、半導体装置の性能を向上させる可能性もあり、低下させる可能性もある。そこで、後述の実験例で詳しく説明するように、本願発明者は、マクロステップ・テラスの形成を促進する技術について検討するとともに、マクロステップ・テラスの形成を抑制する技術について検討した。

0017

このような検討を踏まえ、本実施形態では、マクロステップ・テラスの形成が抑制された積層体30について説明する。本実施形態による積層体30は、マクロステップ・テラスが形成された場合と比べて、エピ層20の表面21が平坦であるという特徴を有する。より具体的には、本実施形態による積層体30は、エピ層20の表面21に、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス60を有することを特徴とする。なお、エピ層20の表面21の平坦性が高いことは、少なくとも、例えば、エピ層20上に他の層を積層しやすい利点等を有する。

0018

ステップ・テラス60は、種々の態様を取り得る。第1態様のステップ・テラス60は、ステップがGaNの2分子層の高さを有する。第2態様のステップ・テラス60は、ステップがa軸方向と直交する方向に延びている。第3態様のステップ・テラス60は、ステップがm軸方向と直交する方向に延びている。

0019

図2は、積層体30の製造方法を概略的に示すフローチャートである。まずステップS10では、基板10を準備する。次にステップS20では、基板10の主面11上に、HVPEによりGaN層20をエピタキシャル成長させる。ここで、HVPE装置200について説明する。図3は、HVPE装置200を例示する概略構成図である。

0020

HVPE装置200は、石英等の耐熱性材料からなり、成膜室201が内部に構成された気密容器203を備えている。成膜室201内には、処理対象である基板10を保持するサセプタ208が設けられている。サセプタ208は、回転機構216が有する回転軸215に接続されており、回転自在に構成されている。気密容器203の一端には、成膜室201内へ塩酸(HCl)ガスアンモニア(NH3)ガス、窒素ガス(N2ガス)を供給するガス供給管232a〜232cが接続されている。ガス供給管232cには水素ガスH2ガス)を供給するガス供給管232dが接続されている。ガス供給管232a〜232dには、上流側から順に、流量制御器241a〜241d、バルブ243a〜243dがそれぞれ設けられている。ガス供給管232aの下流には、原料としてのGa融液を収容するガス生成器233aが設けられている。ガス生成器233aには、HClガスとGa融液との反応により生成された塩化ガリウム(GaCl)ガスを、サセプタ208上に保持された基板10に向けて供給するノズル249aが接続されている。ガス供給管232b、232cの下流側には、これらのガス供給管から供給された各種ガスをサセプタ208上に保持された基板10に向けて供給するノズル249b、249cがそれぞれ接続されている。気密容器203の他端には、成膜室201内を排気する排気管230が設けられている。排気管230にはポンプ231が設けられている。気密容器203の外周にはガス生成器233a内やサセプタ208上に保持された基板10を所望の温度に加熱するゾーンヒータ207が、気密容器203内には成膜室201内の温度を測定する温度センサ209が、それぞれ設けられている。HVPE装置200が備える各部材は、コンピュータとして構成されたコントローラ280に接続されており、コントローラ280上で実行されるプログラムによって、後述する処理手順処理条件が制御されるように構成されている。

0021

GaN層20の成長処理は、HVPE装置200を用い、例えば以下の処理手順で実施することができる。まず、ガス生成器233a内に原料としてGaを収容する。また、サセプタ208上に基板10を保持する。そして、成膜室201内の加熱および排気を実施しながら、成膜室201内へN2ガスを供給し、成膜室201を所望の成長圧力とする。この際に、成長開始前の基板表面の荒れを防止するために、おおよそ500℃の温度(好ましくは400℃以上550℃以下の範囲の温度)から、ガス供給管232bよりNH3ガスの供給を開始する。そして、成膜室201内が所望の成長温度に到達した後に、H2ガスの供給を開始し、成膜室201内の雰囲気が所望の雰囲気となった状態で、ガス供給管232aからガス供給を行うことにより、基板10に対しGaClガスを供給する。GaClガスの供給直前にH2ガスの供給を開始するのは、H2ガスの供給開始が早すぎる場合に成長前のGaN基板の表面がエッチングされて荒れが生じること、を防止するためである。成膜室201内が所望の成長温度に到達してから2分以内にH2ガスの供給を開始することが好ましく、また、H2ガスの供給開始後1分以内にGaClガスの供給することが好ましい。

0022

GaN層20の成長処理条件として、以下の第1条件範囲(条件1ともいう)、第2条件範囲(条件2ともいう)、および、第3条件範囲(条件3ともいう)が例示される。V/III比は、III族原料ガスであるガリウム(Ga)原料ガス(本例ではGaClガス)の分圧に対する、V族原料ガスである窒素(N)原料ガス(本例ではNH3ガス)の分圧の比である。

0023

成長温度Tg:950℃以上1,200℃以下、V/III比:1以上51以下、成膜室201内の圧力:90kPa以上105kPa以下、好ましくは90kPa以上95kPa以下、GaClガスの分圧:0.3kPa以上15kPa以下、N2ガスの流量/H2ガスの流量:0以上20以下、の範囲において、
条件1として、(V/III比)≦0.2Tg−189 、かつ、(V/III比)≧0.2Tg−199
条件2として、(V/III比)<0.2Tg−199、かつ、(V/III比)≧0.2Tg−209
条件3として、(V/III比)<0.2Tg−209
が例示される。

0024

図8は、条件1、2および3に対応する成長温度TgおよびV/III比の範囲を示すグラフであり、横軸が成長温度Tgを示し、縦軸がV/III比を示す。なお、図8において、条件1、2および3を外れた条件範囲(灰色で示された条件範囲)では、表面荒れや、本発明の特異な畝状の構造とは別種の乱雑な畝状構造などが発生する。

0025

ステップ・テラス60を有するエピ層20の成長条件として、好ましくは条件3が用いられる。つまり、成長温度は、1,050℃以上1,200℃以下が好ましい。第1態様のステップ・テラス60を形成する場合、主面11内におけるオフ角が0.3°以下である領域を有する基板10を用いるとよい。第1態様のステップ・テラス60は、基板10のオフ角が0.3°以下である領域上に成長したエピ層20の表面21に形成されやすいからである。第2態様のステップ・テラス60を形成する場合、主面11内におけるオフ角がa方向に0.3°超傾斜した領域を有する基板10を用いるとよい。第2態様のステップ・テラス60は、基板10のオフ角がa方向に0.3°超傾斜した領域上に成長したエピ層20の表面21に形成されやすいからである。第3態様のステップ・テラス60を形成する場合、主面11内におけるオフ角がm方向に0.3°超傾斜した領域を有する基板10を用いるとよい。第2態様のステップ・テラス60は、基板10のオフ角がm方向に0.3°超傾斜した領域上に成長したエピ層20の表面21に形成されやすいからである。なお、条件1および条件2は、マクロステップ・テラスを有するエピ層の成長条件として、好ましく用いられる。

0026

条件3により成長を行うことで、これまでに各種の手法によりGaN基板上に10μm以上のGaN層を成長する場合の課題であった表面平坦性を大幅に改善することが可能となる。この場合の表面平坦性を、例えば、100μm角領域AFM測定により求めた表面粗さのrms値(以下、100μm角のrms値ともいう)で定義する。図8に灰色で示された条件範囲では、表面荒れや、乱雑な構造の影響により、100μm角のrms値が50nm以上となる。マクロステップ・テラス(周期的な畝構造)が形成される条件1および2の場合には、100μm角のrms値が10〜20nm程度となる。これに対して、条件3では、100μm角のrms値が、10nm未満の低い値、典型的には5nm以下の極めて低い値となる。

0027

所定厚さ、好ましくは例えば10μm以上の厚さのGaN層20を成長させた後、成長処理に用いたGaClガスの供給を停止し、成長室201内の温度を搬出作業化可能な温度(室温付近)まで低下させる。この過程で、エピ層20の表面を保護するために、NH3ガスは500℃程度(好ましくは400℃以上550℃以下の範囲の温度)まで供給し続けるのが好ましい。また同様に、エピ層20の表面を保護するために、H2ガスは、GaClガスの供給停止と同時に供給を停止するのが好ましい。そして、成膜室201内の雰囲気をN2ガスへ置換して大気圧復帰させた後、成膜室201内から、エピ層20が形成された基板10、すなわち積層体30を搬出する。このようにして、エピ層20の表面21にステップ・テラス60を有する積層体30が製造される。

0028

<実験例>
以下、実験例について説明する。実験例では、基板上にHVPEにより厚さ10μm以上のエピ層を成長させた積層体を作製して、エピ層の表面状態を調べた。その結果、エピ層表面にマクロステップ・テラスを有する積層体と、エピ層表面にマクロステップ・テラスよりも平坦であるステップ・テラスを有する積層体と、の作り分けが可能であるとの知見が得られた。これらのいずれの態様の積層体も、本願発明者により見出された、新規な構造を有するGaN積層体である。

0029

実験例では、基板として、ボイド形成剥離(VAS)法で製造され、直径2インチ(5.08cm)で、主面内貫通転位密度(TDD)が1〜3×106/cm2であるGaN単結晶基板を用いた。中心オフ角のオフ方向と大きさとが異なる複数の基板を用いた。具体的には、中心オフ角のオフ方向がa方向である基板と、中心オフ角のオフ方向がm方向である基板とを用い、中心オフ角の大きさが0.2°から0.6°程度の範囲で異なる基板を用いた。各基板上に、HVPEによりGaNをエピタキシャル成長させることでエピ層を形成して、オフ角のオフ方向と大きさとが既知であるエピ層の中心近傍領域を観察した。なお、VAS法を用いることで、貫通転位密度が局所的に非常に高い領域、例えば1×107/cm2以上である領域が形成されないように、基板を製造できる。このため、VAS法で製造された基板を用いることは、成長されるエピ層の面内における均質性を高めるために好ましい。

0030

まず、図4〜6を参照して、マクロステップ・テラスについて説明する。図4は、マクロステップ・テラスを有する積層体のエピ層の表面状態を示す図である。図4に示す積層体は、オフ方向がa方向で大きさが0.4°の中心オフ角を有する基板上に、条件1により、厚さ30μmのエピ層を成長させることで作製した。図5は、図4の(a)部の拡大図である。図6は、マクロステップ・テラスの模式図である。

0031

図4において、(a)部は、エピ層表面の光学顕微鏡像であり、(b)部は、エピ層表面の20μm角の領域に対する原子間力顕微鏡(AFM)像であり、(c)部は、マクロステップ内の5μm角の領域に対するAFM像であり、(d)部は、マクロテラス内の5μm角の領域に対するAFM像であり、(e)部は、(b)部の中央に示す線に沿ったAFMラインプロファイルである。

0032

図4(a)部に示すように、エピ層表面に、a方向とm方向との中間方向に延びた特異な畝状の構造が観察される。このような畝状の構造は、エピ層の全面に形成されていた。本願発明者は、図4(a)部に観察される畝状の構造は、図6に示すような、マクロステップ41とマクロテラス42とが交互に並んだマクロステップ・テラス40として模式的に理解されるとの知見を得た。つまり、図4に示す積層体のエピ層表面は、マクロステップ・テラスを有する面であるとの知見を得た。図4(a)部に観察されるマクロステップ・テラスは、図6紙面内で90°回転させた状態に対応する。

0033

図4(b)部に「マクロテラス端」と示された境界領域を挟んで、AFM像に観察される状のパターンの方向および間隔が異なっている。マクロテラス端は、図6に示すマクロテラス42とマクロステップ41との境界に対応する。

0034

図4(c)部は、マクロテラス端の左方に配置されたマクロステップ内を拡大したAFM像である。マクロステップ内では、m方向と概ね直交する方向に延びて、(図4(d)部の像と比べて)間隔が狭い縞状のパターンが観察される。図6に示すように、マクロステップ41は、m方向と直交する方向に延びたステップであるm方向ステップ51mと、m方向と直交する方向に延びたテラスであるm方向テラス52mと、が交互に並んだステップ・テラスを有する面として模式的に理解される。また、マクロステップ41は、a方向とm方向との中間方向に延びた面として模式的に理解される。m方向ステップ51mとm方向テラス52mとが交互に並んだステップ・テラスを、m方向ステップ・テラス50mと称する。図6において、m方向ステップ51mは、線で示されている。

0035

各m方向ステップ51mの高さは、例えば1.2〜1.7nm程度である。GaNの単分子層の厚さが0.26nm程度であることから、m方向ステップ51mは、GaNの複数分子層以上の高さ、例えば4〜7層分程度の高さを有し、m方向についてステップバンチングが生じたステップである。

0036

図4(d)部は、マクロテラス端の右方に配置されたマクロテラス内を拡大したAFM像であり、マクロテラス内では、オフ方向に対応したa方向と概ね直交する方向に延びて、(図4(c)部の像と比べて)間隔が広い縞状のパターンが観察される。図6に示すように、マクロテラス42は、a方向と直交する方向に延びたステップであるa方向ステップ51aと、a方向と直交する方向に延びたテラスであるa方向テラス52aと、が交互に並んだステップ・テラスを有する面として模式的に理解される。また、マクロテラス42は、a方向とm方向との中間方向に延びた面として模式的に理解される。a方向ステップ51aとa方向テラス52aとが交互に並んだステップ・テラスを、a方向ステップ・テラス50aと称する。図6において、a方向ステップ51aは、線で示されている。

0037

各a方向ステップ51aの高さは、例えば1.2〜2.4nm程度である。したがって、a方向ステップ51aは、GaNの複数分子層以上の高さ、例えば4〜10層分程度の高さを有し、a方向についてステップバンチングが生じたステップである。

0038

図4(e)部は、図4(b)部に示すマクロテラス端を挟んで左方のマクロステップと、右方のマクロテラスとにまたがった、マクロステップ・テラスのラインプロファイルである。マクロステップ・テラスにおいて、段状の構造が形成されていることがわかる。図4(e)のラインプロファイルからはわかり難いが、図6に示すように、マクロステップ・テラス40の凹凸を均した平面として規定されるエピ層の基準面22に対して、マクロステップ41の傾斜方向と、マクロテラス42との傾斜方向と、は異なっていると理解される。マクロステップ41、つまりm方向ステップ・テラス50mを有する面は、c面に対し0.5°以上0.7°以下傾いた面である。マクロステップ41とマクロテラス42とで形成される凹凸のピークツーバレーの高さは、10nm以上である。

0039

図5および図6に示す等高線は、マクロステップ41のm方向ステップ51mと、マクロテラス42のa方向ステップ51aと、を交互につないだ線である。エピ層の平面視(基準面22の平面視)において、等高線が平均的に延びた方向と直交する方向が、実際のオフ方向であると推測される。このため、観察された領域における実際のオフ方向は、正確なa方向からは、ややずれていると推測される。

0040

次に、図7を参照して、エピ層の成長条件とマクロステップ・テラスの形成されやすさとの関係、および、基板のオフ角の条件とマクロステップ・テラスの形成されやすさとの関係について説明する。図7は、エピ層の成長条件および基板のオフ角の条件を変化させて作製された積層体におけるエピ層の表面状態を示す図である。

0041

図7に示す複数の積層体は、以下のように作製した。基板として、中心オフ角のオフ方向がともにa方向であって、中心オフ角の大きさが0.25°、0.4°および0.55°の3種類の基板を用いた。これらのそれぞれの種類の基板上に、条件1、2および3に含まれる多数の成長条件で、厚さ30μmのエピ層を成長させることにより、積層体を作製した。条件1、2および3は、図8を参照して上述した条件と同様である。条件1、2および3のそれぞれの条件範囲内では、ほぼ同様の結果が得られたので、図7には、各条件範囲における代表的な結果を示している。

0042

図7において、(a)部は、各積層体のエピ層表面の光学顕微鏡像をまとめて示し、(b)部は、オフ角が0.25°で成長条件が条件3である積層体のエピ層表面の5μm角の領域に対するAFM像であり、(c)部は、オフ角が0.4°で成長条件が条件3である積層体のエピ層表面の5μm角の領域に対するAFM像である。

0043

図7(a)部に示すように、条件1では、いずれのオフ角の大きさについても、マクロステップ・テラスがエピ層の全面に形成される。条件2では、オフ角が小さいほどマクロステップ・テラスが形成されやすく、オフ角が0.55°ではマクロステップ・テラスがほぼ形成されない。この結果から、条件2においてマクロステップ・テラスを形成するためには、基板のオフ角を、0.5°以下とすることが好ましく、0.4°以下とすることがより好ましいといえる。

0044

換言すると、条件2において、マクロステップ・テラスが全面に形成されたエピ層表面と比べて平坦なエピ層表面を得るためには、基板のオフ角を、0.4°以上(または0.4°超)とすることが好ましく、0.5°以上(または0.5°超)とすることがより好ましい。ここで、5μm角領域のAFM測定により求めた表面粗さのrms値(以下、5μm角のrms値ともいう)について説明する。基板のオフ角を0.4°以上として条件2により作製した積層体の、エピ層表面における5μm角のrms値の一例として、(1nm以下である)0.6nmが得られている。このように、基板のオフ角を0.4°以上として条件2を用いることで、マクロステップ・テラスが全面には形成されておらず、5μm角のrms値が1nm以下であるエピ層表面の領域を有する積層体を作製することができる。なおここで「マクロステップ・テラスが全面には形成されておらず」とは、マクロステップ・テラスが一部に形成されている場合を含んでもよく、マクロステップ・テラスが全く形成されていない場合を含んでもよい。なお、下記のように条件3によって作製された積層体を、このような積層体と捉えてもよい。

0045

条件3では、いずれのオフ角の大きさについても、マクロステップ・テラスが観察されず、マクロステップ・テラスが形成された場合と比べて平坦なエピ層表面が得られる。

0046

図7(b)部に示すように、条件3でオフ角が0.25°の積層体では、AFM像に一様な縞状のパターンが観察される。このことは、エピ層表面が、所定方向(一定方向)に延びたステップおよびテラスが交互に並んだステップ・テラスを有することを示している。つまり、エピ層表面が、マクロステップ・テラスのように2種類のステップ・テラス(m方向ステップ・テラスおよびa方向ステップ・テラス)を有する面ではなく、1種類のステップ・テラスを有する面であることを示している。図7(a)部に示す光学顕微鏡像から考えて、エピ層表面の少なくとも1mm角以上の広さの領域が、1種類のステップ・テラスで構成されているといえる。同様に、図7(c)部に示す、条件3でオフ角が0.4°の積層体においても、AFM像に一様な縞状のパターンが観察され、エピ層表面の少なくとも1mm角以上の広さの領域が、1種類のステップ・テラスで構成されているといえる。

0047

図7(b)部に示す積層体(オフ角0.25°の積層体)と、図7(c)部に示す積層体(オフ角0.4°の積層体)とは、どちらも、エピ層表面が、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラスを有する。ただし、オフ角0.25°の積層体のステップ・テラスと、オフ角0.4°の積層体のステップ・テラスとは、以下のような違いがある。オフ角0.25°の積層体のステップは、各ステップが一定にGaNの2分子層の高さを有するダブルステップである。これに対し、オフ角0.4°の積層体のステップは、a方向についておおよそGaN4〜10層程度の高さを持つステップバンチングが生じたステップである。オフ角0.4°の積層体のステップは、オフ方向に対応したa方向と概ね直交する方向に延びている。マクロステップ・テラスが形成された場合と比べて平坦なエピ層表面は、このようなステップ・テラスを有する面として模式的に理解される。

0048

オフ角0.4°の積層体のエピ層表面における5μm角のrms値は、(0.3nm以下である)0.24nmと極めて小さく、オフ角0.25°の積層体のエピ層表面における5μm角のrms値は、(0.2nm以下である)0.17nmとさらに小さい。このように、条件3での成長により、積層体のエピ層表面の平坦性を、5μm角のrms値として、好ましくは0.3nm以下とすることができ、より好ましくは0.2nm以下とすることができる。条件3での成長により、積層体のエピ層表面の平坦性を、条件2での成長と比べて、さらに高めることができる。

0049

なお、条件2で基板のオフ角を0.4°以上とした場合にも、エピ層表面に1種類のステップ・テラスで構成された領域を形成することは可能である。ただし、条件2でオフ角が0.4°に近く小さい場合、ステップ・テラスが延びる方向は、平均的には所定方向(一定方向)を向いているものの、蛇行する傾向が強まる。当該ステップ・テラスは、ステップバンチングが生じたステップで構成されている。ステップ・テラスの蛇行の程度が大きいほど、エピ層表面の平坦性が低下する傾向はあるが、蛇行したステップ・テラスで構成されたエピ層表面であっても、5μm角のrms値は例えば0.6nmであり、5μm角のrms値として1μm以下の平坦性を有している。

0050

次に、図9および図10を参照して、基板のオフ方向をm方向とした場合について説明する。図9および図10は、中心オフ角のオフ方向をm方向とした基板を用いて作製された積層体におけるエピ層の表面状態を示す図である。図9に示す積層体(オフ角0.3°の積層体)は、オフ方向がm方向で大きさが0.3°の中心オフ角を有する基板上に、条件1により、厚さ30μmのエピ層を成長させることで作製した。図10に示す積層体(オフ角0.55°の積層体)は、オフ方向がm方向で大きさが0.55°の中心オフ角を有する基板上に、条件2により、厚さ30μmのエピ層を成長させることで作製した。

0051

図9において、(a)部は、オフ角0.3°の積層体におけるエピ層表面の光学顕微鏡像であり、(b)部は、オフ角0.3°の積層体におけるエピ層表面の20μm角の領域に対するAFM像である。

0052

図9(a)部に示すように、エピ層表面にマクロステップ・テラスが観察される。図9(b)部に示すように、境界領域であるマクロテラス端を挟んで、右方にマクロステップが観察され、左方にマクロテラスが観察される。マクロステップ内では、オフ方向に対応したm方向と概ね直交する方向に延びて間隔が狭いm方向ステップが観察され、マクロテラス内では、a方向と概ね直交する方向に延びて間隔が広いa方向ステップが観察される。このように、基板のオフ方向がm方向である場合も、基板のオフ方向がa方向である場合と同様に、エピ層表面にマクロステップ・テラスを形成することができる。

0053

図10において、(a)部は、オフ角0.55°の積層体におけるエピ層表面の光学顕微鏡像であり、(b)部は、オフ角0.55°の積層体におけるエピ層表面の20μm角の領域に対するAFM像であり、(c)部は、オフ角0.55°の積層体におけるエピ層表面の5μm角の領域に対するAFM像である。

0054

図10(a)部に示すように、エピ層表面は、マクロステップ・テラスが観察されない平坦な面である。図10(b)部および図10(c)部に示すように、AFM像に一様な縞状のパターンが観察され、エピ層表面が、1種類のステップ・テラスを有する面であることがわかる。図10(a)部に示す光学顕微鏡像から考えて、エピ層表面の少なくとも1mm角以上の広さの領域が、1種類のステップ・テラスで構成されているといえる。観察されたステップは、オフ方向に対応したm方向と概ね直交する方向に延びている。また、当該ステップは、GaNの複数分子層以上の高さを有し、m方向についてステップバンチングが生じたステップである。このように、基板のオフ方向がm方向である場合も、基板のオフ方向がa方向である場合と同様に、マクロステップ・テラスが形成された場合と比べて平坦なエピ層表面を得ることができる。つまり、エピ層表面を、マクロステップ・テラスのように2種類のステップ・テラス(m方向ステップ・テラスおよびa方向ステップ・テラス)を有する面ではなく、1種類のステップ・テラスを有する面として形成することができる。

0055

このような平坦なエピ層の形成に関し、以下のようなこともいえる。図7(b)に示したオフ角0.25°の積層体、図7(c)に示したオフ角0.4°の積層体、および、図10(c)に示したオフ角0.55°の積層体を比較すると、基板のオフ角が0.3°超と大きくなることで、ステップが延びている方向を、オフ方向に対応したa方向またはm方向と直交する方向に揃えようとする力が増すのではないかと推測される。つまり、オフ方向に対応したa方向またはm方向と直交する方向にステップが延びたステップ・テラスを形成するためには、基板のオフ角を0.3°超とすることが好ましいといえる。

0056

また、基板のオフ角が0.3°以下と小さくなることで、詳細な理由は不明であるが、各ステップが一定にGaNの2分子層の高さを有するダブルステップが形成されやすくなるのではないかと推測される。つまり、ダブルステップを有するステップ・テラスを形成するためには、基板のオフ角を0.3°以下とすることが好ましいといえる。

0057

以上説明したように、エピ層表面にマクロステップ・テラスを有する積層体と、エピ層表面にマクロステップ・テラスよりも平坦であるステップ・テラスを有する積層体と、を作り分けることができる。成長温度が低温であるほど、前者の積層体が形成されやすく、成長温度が高温であるほど、後者の積層体が形成されやすい、という傾向が見られる。この理由は、以下のようなものと推測される。

0058

図6に示すように、マクロステップ・テラスが形成されるためには、GaNを構成する原子が、エピ層の表面内で、マクロステップ・テラスが形成されるような所定位置まで拡散する必要がある。高温ほど、原子がエピ層表面から蒸発しやすいため、表面拡散が生じにくくなる。このため、高温ほどマクロステップ・テラスが形成されにくく、エピ層表面が平坦になると考えられる。

0059

なお、実際に観察されるマクロステップ・テラス(例えば図4(b)部および図9(b)部参照)、または、実際に観察されるステップ・テラス(例えば図7(b)部、図7(c)部および図10(c)部参照)は、揺らぎを含むため、上述のような模式的な理解による構造と完全には一致しないことがあるが、上述のような模式的な理解により、マクロステップ・テラスおよびステップ・テラスのそれぞれの特徴を捉えることが可能である。

0060

<他の実施形態>
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々の変更、改良、組み合わせ等が可能である。

0061

上述の説明では、説明の便宜上、マクロステップ・テラスについて、m方向ステップ・テラスで構成された面をマクロステップと称し、a方向ステップ・テラスで構成された面をマクロテラスと称している。実験例によれば(図4(b)部および図9(b)部参照)、マクロステップ(m方向ステップ・テラス)におけるステップ間隔テラス幅)と、マクロテラス(a方向ステップ・テラス)におけるステップ間隔(テラス幅)とは互いに異なるという傾向が見られ、より具体的には、マクロステップ(m方向ステップ・テラス)におけるステップ間隔は、マクロテラス(a方向ステップ・テラス)におけるステップ間隔よりも狭い傾向が見られる。ただし、各種条件によっては、マクロステップ(m方向ステップ・テラス)におけるステップ間隔が、マクロテラス(a方向ステップ・テラス)におけるステップ間隔よりも広くなる可能性はある。また、基板のオフ角とオフ方向によっては、マクロステップとマクロテラスを構成するステップ方向が逆転する場合も想定される。すなわち、m方向ステップ・テラスからなるマクロテラスと、a方向ステップ・テラスから成るマクロステップを有するマクロステップ・テラスを形成することも可能である。いずれの場合においても、マクロステップ・テラスは、上述のように2種類のステップ・テラスが複合した構造であることは同様である。マクロステップ・テラスにおいて、2種類のステップ・テラスがそれぞれ構成する面のうち、つまり、マクロステップおよびマクロテラスのうち、便宜的に、幅の広い方を「マクロテラス」と称し、幅の狭い方を「マクロステップ」と称することができる。

0062

エピ層表面にマクロステップ・テラスを有する積層体は、エピ層表面の全面にマクロステップ・テラスを有する積層体に限らず、エピ層表面の一部(例えば1mm角以上の広さの領域、また例えば500μm角以上の広さの領域)にマクロステップ・テラスを有する積層体であってもよい。

0063

エピ層表面にマクロステップ・テラスよりも平坦であるステップ・テラスを有する積層体は、エピ層表面の全面にステップ・テラスを有する積層体に限らず、エピ層表面の一部(例えば1mm角以上の広さの領域、また例えば500μm角以上の広さの領域)にステップ・テラスを有する積層体であってもよい。

0064

積層体が有する基板およびエピ層のそれぞれについて、導電型決定不純物等の不純物が含まれていてもよい。エピ層は、n型不純物が含まれたGaN層、および、p型不純物が含まれたGaN層のうちの一方を有してもよく、両方を有してもよい。

0065

<本発明の好ましい態様>
以下、本発明の好ましい態様について付記する。

0066

(付記1)
GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板と、
前記GaN基板の前記主面上にエピタキシャル成長され、10μm以上の厚さを有するGaN層と、
を有し、
前記GaN層の表面は、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を有する、
GaN積層体。

0067

(付記2)
前記ステップは、GaNの2分子層の高さを有する、付記1に記載のGaN積層体。

0068

(付記3)
前記基板は、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角が0.3°以下である第1領域を有し、前記第1領域上に成長した前記GaN層の表面において、前記ステップは、GaNの2分子層の高さを有する、付記1または2に記載のGaN積層体。

0069

(付記4)
前記ステップは、a軸方向と直交する方向に延びている、付記1に記載のGaN積層体。

0070

(付記5)
前記基板は、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角がa軸方向に0.3°超傾斜した第2領域を有し、前記第2領域上に成長した前記GaN層の表面において、前記ステップは、a軸方向と直交する方向に延びている、付記1または4に記載のGaN積層体。

0071

(付記6)
前記ステップは、m軸方向と直交する方向に延びている、付記1に記載のGaN積層体。

0072

(付記7)
前記基板は、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角がm軸方向に0.3°超傾斜した第3領域を有し、前記第3領域上に成長した前記GaN層の表面において、前記ステップは、m軸方向と直交する方向に延びている、付記1または6に記載のGaN積層体。

0073

(付記8)
前記GaN層の表面は、100μm角領域のAFM測定により求めた表面粗さのrms値が、好ましくは10nm未満であり、より好ましくは5nm以下である、付記1〜7のいずれか1つに記載のGaN積層体。

0074

(付記9)
前記GaN層の表面は、5μm角領域のAFM測定により求めた表面粗さのrms値が、好ましくは0.3nm以下であり、より好ましくは0.2nm以下である、付記1〜8のいずれか1つに記載のGaN積層体。

0075

(付記10)
前記GaN層の表面において、好ましくは500μm角以上の広さの領域、より好ましくは1mm角以上の広さの領域が、前記ステップ・テラス構造を有する付記1〜9のいずれか1つに記載のGaN積層体。

0076

(付記11)
前記基板は、VAS法で製造された基板である(貫通転位密度が1×107/cm2以上である領域を含まない基板である)、付記1〜10のいずれか1つに記載のGaN積層体。

0077

(付記12)
GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板を準備する工程と、
前記GaN基板の前記主面上に、HVPEにより10μm以上の厚さを有するGaN層をエピタキシャル成長させる工程と、
を有し、
前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、
成長温度を1,050℃以上1,200℃以下として、前記GaN層を成長させ、
前記GaN層の表面に、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を形成する、
GaN積層体の製造方法。

0078

(付記13)
前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、成長温度TgおよびV/III比の範囲を(V/III比)<0.2Tg−209とする、付記12に記載のGaN積層体の製造方法。

0079

(付記14)
前記GaN基板を準備する工程では、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角が0.3°以下である第1領域を有する前記GaN基板を準備し、
前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、前記第1領域上に、前記ステップがGaNの2分子層の高さを有する前記ステップ・テラス構造を形成する、付記12または13に記載のGaN積層体の製造方法。

0080

(付記15)
前記GaN基板を準備する工程では、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角がa軸方向に0.3°超傾斜した第2領域を有する前記GaN基板を準備し、
前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、前記第2領域上に、前記ステップがa軸方向と直交する方向に延びた前記ステップ・テラス構造を形成する、付記12または13に記載のGaN積層体の製造方法。

0081

(付記16)
前記GaN基板を準備する工程では、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角がm軸方向に0.3°超傾斜した第3領域を有する前記GaN基板を準備し、
前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、前記第3領域上に、前記ステップがm軸方向と直交する方向に延びた前記ステップ・テラス構造を形成する、付記12または13に記載のGaN積層体の製造方法。

0082

(付記17)
前記GaN層の表面は、マクロステップ・テラス構造を有しない、付記1〜11のいずれか1つに記載のGaN積層体、または、付記12〜16のいずれか1つに記載のGaN積層体の製造方法。

0083

(付記18)
前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、N原料ガスの供給を開始した後に、水素ガスの供給を開始し、水素ガスの供給を開始した後に、Ga原料ガスの供給を開始する、付記12〜17のいずれか1つに記載のGaN積層体の製造方法。

0084

(付記19)
GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板と、
前記GaN基板の前記主面上にエピタキシャル成長され、10μm以上の厚さを有するGaN層と、
を有し、
前記GaN層の表面は、5μm角領域のAFM測定により求めた表面粗さのrms値が、1nm以下である領域を有し、さらに、
前記GaN層の表面は、マクロステップと、マクロテラスと、が交互に並んだマクロステップ・テラス構造が、全面には形成されておらず、
前記マクロステップおよび前記マクロテラスのうちの一方は、GaNの複数分子層以上の高さを有しm軸方向と直交する方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を有し、
前記マクロステップおよび前記マクロテラスのうちの他方は、GaNの複数分子層以上の高さを有しa軸方向と直交する方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を有する、GaN積層体。

0085

(付記20)
前記GaN層の表面の、前記rms値が1nm以下である領域は、GaNの複数分子層以上の高さを有し所定方向に延びたステップと、テラスと、が交互に並んだステップ・テラス構造を有する付記19に記載のGaN積層体。

0086

(付記21)
GaN単結晶で構成され、主面に対して最も近い低指数の結晶面がc面であるGaN基板を準備する工程と、
前記GaN基板の前記主面上に、HVPEにより10μm以上の厚さを有するGaN層をエピタキシャル成長させる工程と、
を有し、
前記GaN層をエピタキシャル成長させる工程では、成長温度TgおよびV/III比の範囲を(V/III比)<0.2Tg−199、かつ、(V/III比)≧0.2Tg−209とし、
前記基板は、前記主面内に、前記主面の法線方向とc軸方向とのなす角であるオフ角の大きさが好ましくは0.4°以上、より好ましくは0.5°以上である領域を有する、
GaN積層体の製造方法。

0087

10GaN基板(基板)
11 (基板10の)主面
20GaN層(エピ層)
21 (エピ層20の)表面
30 GaN積層体(積層体)
40マクロステップ・テラス構造
41 マクロステップ
42マクロテラス
50m m方向ステップ・テラス構造
51m m方向ステップ
52m m方向テラス
50a a方向ステップ・テラス構造
51a a方向ステップ
52a a方向テラス
60 ステップ・テラス構造
200HVPE装置

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