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技術 黒鉛接合板および黒鉛接合板の製造方法

出願人 イビデン株式会社
発明者 北口比呂伊藤敏樹堀尾幸加
出願日 2018年3月5日 (2年3ヶ月経過) 出願番号 2018-038771
公開日 2019年9月12日 (9ヶ月経過) 公開番号 2019-151529
状態 未査定
技術分野 接着剤、接着方法 セラミック製品3 セラミックスの接合 炉の装入、排出(炉一般2)
主要キーワード 断面階段状 突き合せ接合 現物合わせ 割付表 炭素系接着剤 接合ピン 接着段階 ホゾ孔
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (12)

課題

高い強度を持った接合構造黒鉛接合板およびその製造方法を提供する。

解決手段

本発明の黒鉛接合板1の製造方法であって、接着層30は階段状であり、第1黒鉛部材10の第1の接合面11と第2黒鉛部材20の第2の接合面21の少なくともいずれかに熱硬化性炭素系接着剤Mを塗布する塗布工程と、第1の接合面11と第2の接合面21とを突き合わせるとともに、第1の接合面11および第2の接合面21に備えられた孔40に挿入固定部材50を挿入する組立工程と、炭素系接着剤Mを加熱し熱硬化させる硬化工程と、硬化工程の後で炭素系接着剤Mを炭化させ炭素からなる接着層30を形成する炭素化工程と、を含む。接着層30を介して全体が一体化し、強固な黒鉛接合板1を得ることができる。

概要

背景

黒鉛材料は、耐熱性が高く、化学的に安定な材料である。このため、様々な工業炉半導体製造装置などで治具坩堝装置用部品などとして広く使用されている。近年、製品の大型化、大量生産のため、大型の装置が求められるようになりこれに伴って、大型の黒鉛材料が求められるようになった。

黒鉛材料は、一般にコークスバインダピッチ混練し、粉砕し、CIP成形機でプレス成形したのち、焼成黒鉛化を経て製造される。CIP成形機は、加圧液中に原料の入ったバックを沈め、加圧液に高い圧力を加える装置であり、それ故、圧力容器は高い圧力に耐えるため、CIP成形機は巨大設備となる。このためCIP成形機は黒鉛材料の大型化を制約する大きな要因になっていた。

大型の黒鉛材料を用いた事例として、特許文献1では、焼成容器の発明(考案)が記載されている。

黒鉛材によって焼成容器を形成する場合、黒鉛材を削り出して例えばルツボのような一体物とされることもあるが、収納すべき材料が大きくなってくると一体物の黒鉛からなる焼成容器を形成することが困難になる。そのため、大型化された黒鉛製焼成容器は板状の黒鉛材を組み合わせて形成されている。

このような黒鉛板を組み合わせて形成した焼成容器の耐久性を向上するために、特許文献1では、複数の黒鉛板を組み合わせて形成した焼成容器において、互いに隣接する黒鉛板の各接合部分に形成した穴内に、これらの黒鉛板と同質の黒鉛からなる第1接合ピン強制嵌入して両黒鉛板を接合するとともに、この第1接合ピンと同質の黒鉛材によって形成した第2接合ピンを、前記第1接合ピンの一部に形成した切欠内に係合させた状態で前記両黒鉛板の接合部分に形成した他の穴内に強制嵌入して、各黒鉛板を容器状に組み合わせる。

概要

高い強度を持った接合構造の黒鉛接合板およびその製造方法を提供する。本発明の黒鉛接合板1の製造方法であって、接着層30は階段状であり、第1黒鉛部材10の第1の接合面11と第2黒鉛部材20の第2の接合面21の少なくともいずれかに熱硬化性炭素系接着剤Mを塗布する塗布工程と、第1の接合面11と第2の接合面21とを突き合わせるとともに、第1の接合面11および第2の接合面21に備えられた孔40に挿入固定部材50を挿入する組立工程と、炭素系接着剤Mを加熱し熱硬化させる硬化工程と、硬化工程の後で炭素系接着剤Mを炭化させ炭素からなる接着層30を形成する炭素化工程と、を含む。接着層30を介して全体が一体化し、強固な黒鉛接合板1を得ることができる。

目的

本発明では、上記課題を鑑み、高い強度を持った構造の黒鉛接合板およびその製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

第1黒鉛部材と、第2黒鉛部材と、前記第1黒鉛部材と前記第2黒鉛部材とを突合せ接合する接着層とからなる黒鉛接合板の製造方法であって、前記接着層は階段状であり、前記第1黒鉛部材の第1の接合面と前記第2黒鉛部材の第2の接合面の少なくともいずれかに熱硬化性炭素系接着剤を塗布する塗布工程と、前記第1の接合面と前記第2の接合面とを突き合わせるとともに、前記第1の接合面および前記第2の接合面に備えられた孔に挿入固定部材を挿入する組立工程と、前記炭素系接着剤を加熱し熱硬化させる硬化工程と、前記硬化工程の後で炭素接着材炭化させ炭素からなる接着層を形成する炭素化工程と、を含む黒鉛接合板の製造方法。

請求項2

前記挿入固定部材は黒鉛からなる請求項1に記載の黒鉛接合板の製造方法。

請求項3

前記孔は、円形である請求項1または2に記載の黒鉛接合板の製造方法。

請求項4

前記孔は、前記黒鉛接合板に垂直な円形であり、前記第1の接合面および前記第2の接合面の少なくともいずれかを貫通する請求項3に記載の黒鉛接合板の製造方法。

請求項5

前記挿入固定部材の直径は前記孔の内径より小さく、その差は10〜50μmである請求項4に記載の黒鉛接合板の製造方法。

請求項6

前記炭素系接着剤は、コプナ樹脂である請求項1から5の何れか一項に記載の黒鉛接合板の製造方法。

請求項7

前記炭素化工程は、黒鉛接合板を使用する装置に組み付けた状態で行う請求項1から6の何れか1項に記載の黒鉛接合板の製造方法。

請求項8

第1黒鉛部材と第2黒鉛部材と、前記第1黒鉛部材と前記第2黒鉛部材とを突合せ接合する接着層、を備える黒鉛接合板であって、前記接着層は階段状であり、前記第1黒鉛部材および第2黒鉛部材に備えられた孔に挿入固定部材が挿入された固定部を有する黒鉛接合板。

請求項9

前記挿入固定部材は黒鉛からなる請求項8に記載の黒鉛接合板。

請求項10

前記孔は、円形である請求項8または9に記載の黒鉛接合板。

請求項11

前記孔は、前記黒鉛接合板に垂直な円形であり、少なくとも第1黒鉛部材を貫通する請求項10に記載の黒鉛接合板。

請求項12

前記挿入固定部材の直径は前記孔の内径より小さく、その差は10〜50μmである請求項11に記載の黒鉛接合板。

技術分野

0001

本発明は、黒鉛接合板及び黒鉛接合板の製造方法に関する。

背景技術

0002

黒鉛材料は、耐熱性が高く、化学的に安定な材料である。このため、様々な工業炉半導体製造装置などで治具坩堝装置用部品などとして広く使用されている。近年、製品の大型化、大量生産のため、大型の装置が求められるようになりこれに伴って、大型の黒鉛材料が求められるようになった。

0003

黒鉛材料は、一般にコークスバインダピッチ混練し、粉砕し、CIP成形機でプレス成形したのち、焼成黒鉛化を経て製造される。CIP成形機は、加圧液中に原料の入ったバックを沈め、加圧液に高い圧力を加える装置であり、それ故、圧力容器は高い圧力に耐えるため、CIP成形機は巨大設備となる。このためCIP成形機は黒鉛材料の大型化を制約する大きな要因になっていた。

0004

大型の黒鉛材料を用いた事例として、特許文献1では、焼成容器の発明(考案)が記載されている。

0005

黒鉛材によって焼成容器を形成する場合、黒鉛材を削り出して例えばルツボのような一体物とされることもあるが、収納すべき材料が大きくなってくると一体物の黒鉛からなる焼成容器を形成することが困難になる。そのため、大型化された黒鉛製焼成容器は板状の黒鉛材を組み合わせて形成されている。

0006

このような黒鉛板を組み合わせて形成した焼成容器の耐久性を向上するために、特許文献1では、複数の黒鉛板を組み合わせて形成した焼成容器において、互いに隣接する黒鉛板の各接合部分に形成した穴内に、これらの黒鉛板と同質の黒鉛からなる第1接合ピン強制嵌入して両黒鉛板を接合するとともに、この第1接合ピンと同質の黒鉛材によって形成した第2接合ピンを、前記第1接合ピンの一部に形成した切欠内に係合させた状態で前記両黒鉛板の接合部分に形成した他の穴内に強制嵌入して、各黒鉛板を容器状に組み合わせる。

先行技術

0007

実開平4−74296号公報

発明が解決しようとする課題

0008

特許文献1に記載の黒鉛製の焼成容器では、実質的に接合ピンによって組み立てられているため、接着剤炭素化のための加熱装置が必要なく、黒鉛板さえ得られれば焼成容器を形成することができる。しかし、焼成容器のコーナー部分に適用する部分的な接合であるため、黒鉛板そのものの面積を大きくして焼成容器のサイズを大きくできる接合ではない。

0009

本発明では、上記課題を鑑み、高い強度を持った構造の黒鉛接合板およびその製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0010

前記課題を解決するための本発明の黒鉛接合板の製造方法は、以下のものである。

0011

(1)第1黒鉛部材と、第2黒鉛部材と、前記第1黒鉛部材と前記第2黒鉛部材とを突き合せ接合する接着層とからなる黒鉛接合板の製造方法であって、前記接着層は、階段状であり、前記第1黒鉛部材の第1の接合面と前記第2黒鉛部材の第2の接合面の少なくともいずれかに熱硬化性炭素系接着剤を塗布する塗布工程と、前記第1の接合面と前記第2の接合面とを突き合わせるとともに、前記第1の接合面および前記第2の接合面に備えられた孔に挿入固定部材を挿入する組立工程と、前記炭素系接着剤を加熱し熱硬化させる硬化工程と、前記硬化工程の後で炭素系接着剤を炭化させ炭素からなる接着層を形成する炭素化工程と、を含む。

0012

本発明の黒鉛接合板の製造方法は、接着層が階段状であり、炭素系接着剤を用いて第1黒鉛部材の第1の接合面と第2黒鉛部材の第2の接合面とを突き合わせて接合しているので、接着層を介して全体が一体化し、強固な黒鉛接合板を得ることができる。また、第1の接合面および第2の接合面に備えられた孔に挿入固定部材を挿入し組み立てているので、挿入固定部材により仮止めされ、硬化が不十分な段階でずれることがなく、接着層に破断面を形成しにくくすることができる。

0013

また、接着層が階段状であるので、炭素系接着剤の収縮に伴って第1の接合面と第2の接合面との接合面全体が互いに接近し、間隔が狭くなっていくので炭素系接着剤が薄く延ばされ全面を容易に密着させることができる。このため接着層を強固にすることができ、強度の強い黒鉛接合板を得ることができる。また、上記関係にあると、接着層の収縮に伴って第1の接合面と第2の接合面との間隔が広がる箇所がなく接着層に隙間が形成されにくくなる。

0014

前記第1の接合面と前記第2の接合面から構成される接合面が、階段状であるので、接着層は、黒鉛接合板に対して垂直な面と水平な面のみで構成される。このため、突合せ接合する際に接着層の収縮が起こっても、第1黒鉛部材と第2黒鉛部材は、互いに水平を維持したまま収縮する。このため、高い形状精度で黒鉛接合板を得ることができる。

0015

(2)前記挿入固定部材は黒鉛からなる。

0016

本発明の黒鉛接合板の製造方法では、焼成工程で炭素系接着剤が炭素化される。このとき挿入固定部材と第1黒鉛部材あるいは第2黒鉛部材との間で熱膨張係数が異なると熱応力が生じ内部応力を生じさせたり、亀裂を生じさせたりする。挿入固定部材が黒鉛からなると、炭素系接着剤との接合性も高く、黒鉛接合板となった後、第1黒鉛部材あるいは第2黒鉛部材と内部応力を生じさせにくいので、破壊しにくくすることができる。

0017

(3)前記孔は、円形である。

0018

前記孔が円形であると孔の周囲に亀裂の原因となるノッチが形成されにくく、黒鉛接合板を強固にすることができる。

0019

(4)前記孔は、前記黒鉛接合板に垂直な円形であり、前記第1の接合面および前記第2の接合面の少なくともいずれかを貫通する。

0020

孔が、前記第1の接合面および前記第2の接合面の少なくともいずれかを貫通すると、第1の接合面と第2の接合面とを突き合わせた後、外側から挿入固定部材を挿入することができる。このため余分な炭素系接着剤が孔の中に残留せず、薄い接着層を得ることができ、強固で精度の高い黒鉛接合板を得ることができる。
孔が黒鉛接合板に垂直な円形であると、対応する形状の挿入固定部材を用いることにより、挿入する向きによって孔の底に隙間ができたり、挿入されない突起を形成しないようにすることができる。

0021

(5)前記挿入固定部材の直径は前記孔の内径より小さく、その差は10〜50μmである。

0022

炭素系接着剤の塗布する段階の厚さは、一定の厚みが必要である。これは、黒鉛材料を研削したとき数μm程度の黒鉛粒子脱落するが、このような粒子が挟まれても充分な接着力を確保するためには炭素系接着剤の一定の厚さが必要であるからである。
一方、炭素系接着剤は、炭素化する過程で収縮する。このため、炭素系接着剤は、塗布され硬化した段階と、炭化して接着層となった段階とで厚さが異なる。このため、孔と挿入固定部材との間にはクリアランスが必要であり、挿入固定部材の直径は孔の内径より小さく、その差は10μm以上であることが望ましい。また、挿入固定部材の直径は孔の内径との差が大きいと、固定が不十分となり、硬化前に剥がれが生じ接着強度が低下する。このため、挿入固定部材の直径は孔の内径との差は50μm以下であることが望ましい。

0023

(6)前記炭素系接着剤は、コプナ樹脂である。

0024

コプナ樹脂は、黒鉛の六員環直接接合し、高い強度の得られる炭素系接着剤である。このため強固な黒鉛接合板を得ることができる。

0025

(7)前記炭素化工程は、黒鉛接合板を使用する装置に組み付けた状態で行う。

0026

炭素化工程では熱硬化した炭素系接着剤を炭素化させ、黒鉛構造物を一体化する。熱硬化した段階の炭素系接着剤は、熱を加えると弾性率が低下し変形しやすくなるため、固定したまま炭素化する必要がある。本発明の黒鉛接合板の製造方法では、第1の接合面および第2の接合面に備えられた孔に挿入固定部材が挿入されているので、炭素系接着剤が変形しやすくなっても全体として黒鉛接合板は変形しにくく、さらに装置に組みつけられた状態で加熱するので、装置の取り付け部との間で、取り付け精度の高い黒鉛接合板の製造方法を得ることができる。
また、加熱は装置に備えられた加熱源で行うことができ、実際に曝される温度まで加熱することができる。

0027

また、前記課題を解決するための本発明の黒鉛接合板は、以下のものである。

0028

(8)第1黒鉛部材と第2黒鉛部材と、前記第1黒鉛部材と前記第2黒鉛部材とを突合せ接合する接着層とを備える黒鉛接合板であって、前記接着層は階段状であり、前記第1黒鉛部材および第2黒鉛部材に備えられた孔に挿入固定部材が挿入された固定部を有する。

0029

本発明の黒鉛接合板によれば、炭素系接着剤が炭化した接着層を介して第1黒鉛部材および第2黒鉛部材を接合しているので、接着層を介して全体が一体化し、強固な黒鉛接合板を得ることができる。また、前記第1黒鉛部材および第2黒鉛部材に備えられた孔に挿入固定部材を挿入し組み立てているので、接着段階で仮止めされ、高い精度の黒鉛接合板を得ることができる。

0030

また、接着層が階段状であるので、炭素系接着剤の収縮に伴って第1の接合面と第2の接合面との接合面全体が互いに接近し、間隔が狭くなっていくので炭素系接着剤が薄く延ばされ全面を容易に密着させることができる。このため接着層を強固にすることができ、強度の強い黒鉛接合板を得ることができる。また、上記関係にあると、接着層の収縮に伴って第1の接合面と第2の接合面との間隔が広がる箇所がなく接着層に隙間が形成されにくくなる。

0031

第1の接合面と第2の接合面から構成される接合面が階段状であるので、接着層は、黒鉛接合板に対して垂直な面と水平な面のみで構成される。このため、突合せ接合する際に接着層の収縮が起こっても、第1黒鉛部材と第2黒鉛部材は、互いに水平を維持したまま収縮する。このため、高い形状精度で黒鉛接合板を得ることができる。

0032

(9)前記挿入固定部材は黒鉛からなる。

0033

本発明の黒鉛接合板は焼成工程で炭素系接着剤が炭素化される。このとき挿入固定部材と第1黒鉛部材あるいは第2黒鉛部材との間で熱膨張係数が異なると熱応力が生じ内部応力を生じさせたり、亀裂を生じさせたりする。挿入固定部材が黒鉛からなると、炭素系接着剤との接合性も高く、黒鉛接合板となった後、第1黒鉛部材あるいは第2黒鉛部材と内部応力を生じさせにくいので、破壊しにくくすることができる。

0034

(10)前記孔は、円形である。

0035

前記孔が円形であると孔の周囲に亀裂の原因となるノッチが形成されにくく、黒鉛接合板を強固にすることができる。

0036

(11)前記孔は、前記黒鉛接合板に垂直な円形であり、少なくとも第1黒鉛部材を貫通する。

0037

孔が、少なくとも第1の黒鉛部材を貫通すると、第1黒鉛部材と第2黒鉛部材とを組み合わせた後、外側から挿入固定部材を挿入することができる。このため余分な炭素系接着剤が孔の中に残留せず、薄い接着層を得ることができ、強固で精度の高い黒鉛接合板を得ることができる。
孔が黒鉛接合板に垂直な円形であると、対応する形状の挿入固定部材を用いることにより挿入する向きによって孔の底に隙間ができたり、挿入されない突起を形成しないようにすることができる。

0038

(12)前記挿入固定部材の直径は前記孔の内径より小さく、その差は10〜50μmである。

0039

炭素系接着剤の塗布する段階の厚さは、一定の厚みが必要である。これは、黒鉛材料を研削したとき数μm程度の黒鉛粒子が脱落するが、このような粒子が挟まれても充分な接着力を確保するためには炭素系接着剤の一定の厚さが必要であるからである。
一方、炭素系接着剤は、炭素化する過程で収縮する。このため、炭素系接着剤は、塗布され硬化した段階と、炭化して接着層となった段階とで厚さが異なる。このため、孔と挿入固定部材との間にはクリアランスが必要であり、挿入固定部材の直径は孔の内径より小さく、その差は10μm以上であることが望ましい。また、挿入固定部材の直径は孔の内径との差が大きいと、固定が不十分となり、硬化前に剥がれが生じ接着強度が低下する。このため、挿入固定部材の直径は孔の内径との差は50μm以下であることが望ましい。

発明の効果

0040

本発明の黒鉛接合板の製造方法によれば、接着層が階段状であり、炭素系接着剤を用いて第1黒鉛部材の第1の接合面と第2黒鉛部材の第2の接合面とを突き合わせて接合しているので、接着層を介して全体が一体化し、強固な黒鉛接合板を得ることができる。また、第1の接合面および第2の接合面に備えられた孔に挿入固定部材を挿入し組み立てているので、挿入固定部材により仮止めされ、硬化が不十分な段階でずれることがなく、接着層に破断面を形成しにくくすることができる。

0041

本発明の黒鉛接合板によれば、接着層が階段状であり、炭素系接着剤が炭化した接着層を介して第1黒鉛部材および第2黒鉛部材を接合しているので、接着層を介して全体が一体化し、強固な黒鉛接合板を得ることができる。また、第1黒鉛部材および第2黒鉛部材に備えられた孔に挿入固定部材を挿入し組み立てているので、接着段階で仮止めされ、高い精度の黒鉛接合板を得ることができる。

図面の簡単な説明

0042

本発明に係る黒鉛接合板の正面斜視図。
本発明に係る第1黒鉛部材と第2黒鉛部材との接合部分を拡大した斜視図。
本発明に係る黒鉛接合板を示し、(a)第1黒鉛部材と第2黒鉛部材との接合を示す分解斜視図、(b)断面図。
本発明に係る第1の接合面と第2の接合面との種々の接合構造を示し、(a)は実施の形態1、(b)は実施の形態2、(c)は実施の形態3を示す。
本発明に係る第1の接合面と第2の接合面の特徴を示す模式図、(a)接合時、(b)(a)に続く接着剤が硬化した状態、(c)適用できない接合面同士の接合時、(d)(c)に続く接着剤が硬化した状態。
実施例の試験サンプルを示し、(a)は正面図、(b)は断面図を示す。
実施例の実験計画法によるサンプル作製用の表であり、(a)は要因と水準、(b)は割付表を示す。
サンプルの破断の様子を示す表。
実施例の試験サンプルの効果プロットを示し、(a)は接合面距離の要因、(b)は接合面幅の要因、(c)は挿入固定部材直径の要因、(d)挿入固定部材の本数の要因を示す。
比較例の試験サンプルを示し、(a)は正面図、(b)は断面図を示す。
比較例の実験計画法によるサンプル作製用の表であり、(a)は要因と水準、(b)は割付表を示す。

0043

(発明の詳細な説明)
本発明の黒鉛接合板の製造方法は、第1黒鉛部材と第2黒鉛部材と、前記第1黒鉛部材と前記第2黒鉛部材とを突き合せ接合する接着層とからなる黒鉛接合板の製造方法であって、前記接着層は、階段状であり、前記第1黒鉛部材の第1の接合面と前記第2黒鉛部材の第2の接合面の少なくともいずれかに熱硬化性の炭素系接着剤を塗布する塗布工程と、前記第1の接合面と前記第2の接合面とを突き合わせるとともに、前記第1の接合面および前記第2の接合面に備えられた孔に挿入固定部材を挿入する組立工程と、前記炭素系接着剤を加熱し熱硬化させる硬化工程と、前記硬化工程の後で炭素系接着剤を炭化させ炭素からなる接着層を形成する炭素化工程と、を含む。

0044

本発明の黒鉛接合板の製造方法は、接着層が階段状であり、炭素系接着剤を用いて第1黒鉛部材の第1の接合面と第2黒鉛部材の第2の接合面とを突き合わせて接合しているので、接着層を介して全体が一体化し、強固な黒鉛接合板を得ることができる。また、第1の接合面および第2の接合面に備えられた孔に挿入固定部材を挿入し組み立てているので、挿入固定部材により仮止めされ、硬化が不十分な段階でずれることがなく、接着層に破断面を形成しにくくすることができる。
突合せ接合とは、平板の側面を接合し、1枚の大きな平板を形成する接合を示す。

0045

また、本発明の黒鉛接合板の製造方法は、以下の態様であることが好ましい。

0046

また、接着層が階段状であるので、炭素系接着剤の収縮に伴って第1の接合面と第2の接合面との接合面全体が互いに接近し、間隔が狭くなっていくので炭素系接着剤が薄く延ばされ全面を容易に密着させることができる。このため接着層を強固にすることができ、強度の強い黒鉛接合板を得ることができる。また、上記関係にあると、接着層の収縮に伴って第1の接合面と第2の接合面との間隔が広がる箇所がなく接着層に隙間が形成されにくくなる。

0047

前記第1の接合面と前記第2の接合面から構成される接合面が、階段状であるので、接着層は、黒鉛接合板に対して垂直な面と水平な面のみで構成される。このため、突合せ接合する際に接着層の収縮が起こっても、第1黒鉛部材と第2黒鉛部材は、互いに水平を維持したまま収縮する。このため、高い形状精度で黒鉛接合板を得ることができる。

0048

前記挿入固定部材は黒鉛からなる。

0049

本発明の黒鉛接合板の製造方法では、焼成工程で炭素系接着剤が炭素化される。このとき挿入固定部材と第1黒鉛部材あるいは第2黒鉛部材との間で熱膨張係数が異なると熱応力が生じ内部応力を生じさせたり、亀裂を生じさせたりする。挿入固定部材が黒鉛からなると、炭素系接着剤との接合性も高く、黒鉛接合板となった後、第1黒鉛部材あるいは第2黒鉛部材と内部応力を生じさせにくいので、破壊しにくくすることができる。

0050

前記孔は、円形である。

0051

前記孔が円形であると孔の周囲に亀裂の原因となるノッチが形成されにくく、黒鉛接合板を強固にすることができる。

0052

前記孔は、前記黒鉛接合板に垂直な円形であり、前記第1の接合面および前記第2の接合面の少なくともいずれかを貫通する。

0053

孔が、前記第1の接合面および前記第2の接合面の少なくともいずれかを貫通すると、第1の接合面と第2の接合面とを突き合わせた後、外側から挿入固定部材を挿入することができる。このため余分な炭素系接着剤が孔の中に残留せず、薄い接着層を得ることができ、強固で精度の高い黒鉛接合板を得ることができる。
孔が黒鉛接合板に垂直な円形であると、対応する形状の挿入固定部材を用いることにより挿入する向きによって孔の底に隙間ができたり、挿入されない突起を形成しないようにすることができる。

0054

前記挿入固定部材の直径は前記孔の内径より小さく、その差は10〜50μmである。

0055

炭素系接着剤の塗布する段階の厚さは、一定の厚みが必要である。これは、黒鉛材料を研削したとき数μm程度の黒鉛粒子が脱落するが、このような粒子が挟まれても充分な接着力を確保するためには炭素系接着剤の一定の厚さが必要であるからである。
一方、炭素系接着剤は、炭素化する過程で収縮する。このため、炭素系接着剤は、塗布され硬化した段階と、炭化して接着層となった段階とで厚さが異なる。このため、孔と挿入固定部材との間にはクリアランスが必要であり、挿入固定部材の直径は孔の内径より小さく、その差は10μm以上であることが望ましい。また、挿入固定部材の直径は孔の内径との差が大きいと、固定が不十分となり、硬化前に剥がれが生じ接着強度が低下する。このため、挿入固定部材の直径は孔の内径との差は50μm以下であることが望ましい。

0056

前記炭素系接着剤は、コプナ樹脂である。

0057

コプナ樹脂は、黒鉛の六員環に直接接合し、高い強度の得られる炭素系接着剤である。このため強固な黒鉛接合板を得ることができる。

0058

前記炭素化工程は、黒鉛接合板を使用する装置に組み付けた状態で行う。

0059

炭素化工程では熱硬化した炭素系接着剤を炭素化させ、黒鉛構造物を一体化する。熱硬化した段階の炭素系接着剤は、熱を加えると弾性率が低下し変形しやすくなるため、固定したまま炭素化する必要がある。本発明の黒鉛接合板の製造方法では、第1の接合面および第2の接合面に備えられた孔に挿入固定部材が挿入されているので、炭素系接着剤が変形しやすくなっても全体として黒鉛接合板は変形しにくく、さらに装置に組みつけられた状態で加熱するので、装置と取り付け部との間で取り付け精度の高い黒鉛接合板の製造方法を得ることができる。
また、加熱は装置に備えられた加熱源で行うことができ、実際に曝される温度まで加熱することができる。

0060

本発明の黒鉛接合板は、第1黒鉛部材と第2黒鉛部材と、前記第1黒鉛部材と前記第2黒鉛部材とを突合せ接合する接着層とを備える黒鉛接合板であって、前記接合層は階段状であり、前記第1黒鉛部材および第2黒鉛部材に備えられた孔に挿入固定部材が挿入された固定部を有する。

0061

本発明の黒鉛接合板によれば、炭素系接着剤が炭化した接着層を介して第1黒鉛部材および第2黒鉛部材を接合しているので、接着層を介して全体が一体化し、強固な黒鉛接合板を得ることができる。また、前記第1黒鉛部材および第2黒鉛部材に備えられた孔に挿入固定部材を挿入し組み立てているので、接着段階で仮止めされ、高い精度の黒鉛接合板を得ることができる。

0062

また、接着層が階段状であるので、炭素系接着剤の収縮に伴って第1の接合面と第2の接合面との接合面全体が互いに接近し、間隔が狭くなっていくので炭素系接着剤が薄く延ばされ全面を容易に密着させることができる。このため接着層を強固にすることができ、強度の強い黒鉛接合板を得ることができる。また、上記関係にあると、接着層の収縮に伴って第1の接合面と第2の接合面の間隔が広がる箇所がなく接着層に隙間が形成されにくくなる。

0063

第1の接合面と第2の接合面から構成される接合面が階段状であるので、接着層は、黒鉛接合板に対して垂直な面と水平な面のみで構成される。このため、突合せ接合する際に接着層の収縮が起こっても、第1黒鉛部材と第2黒鉛部材は、互いに水平を維持したまま収縮する。このため、高い形状精度で黒鉛接合板を得ることができる。

0064

前記挿入固定部材は黒鉛からなる。

0065

本発明の黒鉛接合板は焼成工程で炭素系接着剤が炭素化される。このとき挿入固定部材と第1黒鉛部材あるいは第2黒鉛部材との間で熱膨張係数が異なると熱応力が生じ内部応力を生じさせたり、亀裂を生じさせたりする。挿入固定部材が黒鉛からなると、炭素系接着剤との接合性も高く、黒鉛接合板となった後、第1黒鉛部材あるいは第2黒鉛部材と内部応力を生じさせにくいので、破壊しにくくすることができる。

0066

前記孔は、円形である。

0067

前記孔が円形であると孔の周囲に亀裂の原因となるノッチが形成されにくく、黒鉛接合板を強固にすることができる。

0068

前記孔は、前記黒鉛接合板に垂直な円形であり、少なくとも第1黒鉛部材を貫通する。

0069

孔が、少なくとも第1の黒鉛部材を貫通すると、第1黒鉛部材と第2黒鉛部材とを組み合わせた後、外側から挿入固定部材を挿入することができる。このため余分な炭素系接着剤が孔の中に残留せず、薄い接着層を得ることができ、強固で精度の高い黒鉛接合板を得ることができる。
孔が黒鉛接合板に垂直な円形であると、対応する形状の挿入固定部材を用いることにより挿入する向きによって孔の底に隙間ができたり、挿入されない突起を形成しないようにすることができる。

0070

前記挿入固定部材の直径は前記孔の内径より小さく、その差は10〜50μmである。

0071

炭素系接着剤の塗布する段階の厚さは、一定の厚みが必要である。これは、黒鉛材料を研削したとき数μm程度の黒鉛粒子が脱落するが、このような粒子が挟まれても充分な接着力を確保するためには炭素系接着剤の一定の厚さが必要であるからである。
一方、炭素系接着剤は、炭素化する過程で収縮する。このため、炭素系接着剤は、塗布され硬化した段階と、炭化して接着層となった段階とで厚さが異なる。このため、孔と挿入固定部材との間にはクリアランスが必要であり、挿入固定部材の直径は孔の内径より小さく、その差は10μm以上であることが望ましい。また、挿入固定部材の直径は孔の内径との差が大きいと、固定が不十分となり、硬化前に剥がれが生じ接着強度が低下する。このため、挿入固定部材の直径は孔の内径との差は50μm以下であることが望ましい。

0072

(発明を実施するための形態)
図1は、本実施形態に係る黒鉛接合板の正面斜視図である。図2は、本実施形態に係る第1黒鉛部材と第2黒鉛部材との接合部分を拡大した斜視図である。図3は、本実施形態に係る黒鉛接合板を示し、(a)は第1黒鉛部材と第2黒鉛部材との接合を示す分解斜視図、(b)は断面図である。図1から図3に基づいて、本実施形態の黒鉛接合板の一例について説明する。

0073

本実施形態の黒鉛接合板1は、略直方体形状で、例えば1500×700×10mmの大きさであり、第1黒鉛部材10と第2黒鉛部材20とを接合して得ることができる。第1黒鉛部材10は第1の接合面11を有し、第2黒鉛部材20は第2の接合面21を有し、第1の接合面11と第2の接合面21の少なくともいずれかに熱硬化性の炭素系接着剤Mを塗布し、階段状の接着層30を形成させて、第1の接合面11と第2の接合面21とを突き合わせて接合する。

0074

第1の接合面11および第2の接合面21には、それぞれ複数の孔40が設けられ、第1の接合面11と第2の接合面21のそれぞれに対して垂直に形成されている孔40に挿入される挿入固定部材50により、第1の接合面11と第2の接合面21が階段状の接着層30を介して固定部60で接合される。

0075

本実施形態において、孔40は第1の接合面11および第2の接合面21を貫通する貫通孔であるが、第1の接合面11または第2の接合面21のどちらか一方のみ貫通しても良い。また、孔40は略円形であるが、四角楕円であっても良い。挿入固定部材50は、黒鉛などからなり、例えば円形のピンであるがネジなどでも良い。

0076

第1黒鉛部材10と第2黒鉛部材20とは、以下の手順により接合される。

0077

まず、第1黒鉛部材10の第1の接合面11と第2黒鉛部材20の第2の接合面21の少なくともいずれかに熱硬化性の炭素系接着剤Mを塗布する(塗布工程)。次に、第1の接合面11と第2の接合面21とを突き合わせるとともに、第1の接合面11および第2の接合面21に備えられた孔40に挿入固定部材50を挿入する(組立工程)。

0078

そして、炭素系接着剤Mを加熱し熱硬化させ(硬化工程)、硬化させた後、炭素系接着剤Mを炭化させ炭素からなる階段状の接着層30を形成して(炭素化工程)、第1黒鉛部材10と第2黒鉛部材20が接合された黒鉛接合板1が形成される。

0079

図4は、第1の接合面11と第2の接合面21との種々の接合構造を示し、(a)は実施の形態1、(b)は実施の形態2、(c)は実施の形態3である。

0080

実施の形態1は、本実施形態の接合構造であり、断面階段状であり平面部が一つある。実施の形態2は、実施の形態1と同様に階段状であるが、平面部が二つある。実施の形態3は、実施の形態1と同様であるが、孔40が第2の接合面21を貫通しているが、第1の接合面11の一部に形成されている。

0081

しかしながら、第1の接合面11aと第2の接合面21aの形状が凹凸面であると(図5(c)参照)、接着層30aが収縮した際、第1の接合面11aと第2の接合面21aの全ての領域で接近できず隙間Sができてしまう(図5(d)参照)。

0082

図6から図11は、最適な第1の接合面11と第2の接合面21との接合構造を得るために、実施例の試験サンプル100及び比較例の試験サンプル200を作成し、試験を行った状態を示している。接合面11、12は実施例の試験サンプル100及び比較例の試験サンプル200とも長さ方向の中央部(50mm)の位置である。尚、符号において実施例の試験サンプル100の構成については100を基準に、比較例の試験サンプル200の構成については200を基準としている。

0083

<実施例>(相欠き継ぎ
階段状の接合面11、21で組み合わせて得られた黒鉛接合板1の接合強度を確認するため、100×50×10mmである中間部分が階段状の接合面111、121で接合された実施例の試験サンプル(テストピース)100を作製した。また、挿入固定部材150の直径は孔140の直径より20μm小さくなるように作製した。

0084

そして、階段状の接合面111、121は、図7(a)に示される条件にて要因と水準を決め実験計画法で強度を評価し、最適条件を検討した。また、実施例の試験サンプル100は、図7(b)に示されるように、割付表に従って9種類(L1からL9)試験サンプルを作製した。

0085

(塗布工程)
炭素系接着剤としてコプナ樹脂を使用し、試験サンプルを作製する。コプナ樹脂、第1黒鉛部材110および第2黒鉛部材120はあらかじめ65〜75℃に加熱し軟化させ第1黒鉛部材110の第1の接合面111に炭素系接着剤を塗布した。

0086

(組立工程)
次に、炭素系接着剤の塗布された第1黒鉛部材110と、第2黒鉛部材120とを組み合わせ、双方の孔140を連結するように黒鉛からなる挿入固定部材150を挿入し、2MPaの圧力で加圧クランプで固定した。この後、接合面111、112よりはみ出した炭素系接着剤をふき取り除去した。

0087

(硬化工程)
次に、組み立てられた試験サンプル100を固定したまま120℃に保持された乾燥機に入れ2時間保持し、炭素系接着剤を硬化させた。

0088

(炭素化工程)
炭素系接着剤が硬化した試験サンプル100を、真空下で2000℃に加熱し、炭素系接着剤をさらに硬化させた。

0089

得られた試験サンプル100を3点曲げ試験にて強度を測定した。

0090

得られた試験サンプル100の破断の様子を図8、各要因の効果プロットを図9に示す。

0091

図8に示すように試験サンプル100は、接着層130の剥離は見られず、挿入固定部材150の部分で破壊した。破壊部分は、イメージ図において破線で示している。

0092

図9に示すように、接合面距離(図9(a))、接合面幅(図9(b))、挿入固定部材径(図9(c))が、強度に与える影響は小さく、挿入固定部材数(本数)(図9(d))が支配的に強度に影響を及ぼしていたことが理解できる。

0093

また、挿入固定部材150の本数が2本以下(15mm間隔以上)であれば、試験サンプル100においては、曲げ強度は30MPa程度得られることが確認できた。

0094

また、実際の焼成炉で使用する組み合わせ構造の黒鉛接合板を炉の内部に設置し加熱することで問題なく接合できる。また、周辺の炉の部材の配置、形状に合わせて接合部が変形して接合するので、現物合わせとなり他の炉部材との間で隙間のない黒鉛接合板を得ることができる。

0095

<比較例>(雇い核継ぎ
第1黒鉛部材210および第2黒鉛部材220の側面にホゾ孔を形成し、それに対応するプレート201を挟み、接合して得られた黒鉛接合板1の接合強度を確認するため、図10に示される100×50×10mmである中間部分が上記構造で接合された比較例の試験サンプル200を作製した。

0096

そして、比較例の試験サンプル200の接合面は、図11(a)に示される条件にて実験計画法で強度を評価し、最適条件を検討した。また、比較例の試験サンプル200は、図11(b)に示されるように、割付表に従って9種類(L1からL9)を作製した。尚、比較例200は、塗布から炭素化まではサンプル100と同様の方法で行い、接着層230の形状のみを変更させた。

0097

得られた比較例200を3点曲げ試験にて強度を測定した。

0098

得られた比較例200は、圧子の部分では破断せず、プレート201の先端、ホゾ孔の底で破断していた。このため、3点曲げ試験としての結果は得られなかった。
これは、第1黒鉛部材210および第2黒鉛部材220のホゾ孔の底の位置の壁が薄くなっていること、ホゾ孔の底の部分の接着強度が充分に得られず、プレート201で割れるのではなく、ホゾ孔の底部分で割れるようなったと考えられる。

0099

また、この構造をそのまま大きくした実サイズの黒鉛接合板1では、クリアランスが小さいため位置あわせがしづらく、実際に組み立てる際にはクリアランスを大きくする、面取りをするなどの必要があり、さらに接合部の強度を低下させる原因になると考えられる。

0100

尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

0101

本発明の黒鉛接合板および黒鉛接合板の製造方法は、高い強度持った接合構造を要望する分野に適合可能である。

0102

1黒鉛接合板
10 第1黒鉛部材
11 第1の接合面
20 第2黒鉛部材
21 第2の接合面
30接着層
40 孔
50挿入固定部材
60 固定部
100サンプル
200 比較例
M 炭素系接着剤

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