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技術 電子写真感光体及びそれを備える画像形成装置

出願人 シャープ株式会社
発明者 倉内敬広木原彰子鳥山幸一
出願日 2017年12月5日 (2年6ヶ月経過) 出願番号 2017-233555
公開日 2019年6月24日 (1年0ヶ月経過) 公開番号 2019-101290
状態 未査定
技術分野 電子写真における感光体
主要キーワード 高電圧印加装置 円筒形基体 繰り返し疲労 光出射装置 非ハロゲン系有機溶剤 バインダ樹脂溶液 ステップ角度 感光体評価
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2019年6月24日)のものです。
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図面 (9)

課題

低温低湿環境下で高い感度を示し、環境変動及び繰り返し疲労に対する高い安定性を有した感光体及びそれを搭載した画像形成装置を提供することを課題とする。

解決手段

基体上に、少なくとも電荷発生物質を含む電荷発生層及び電荷輸送物質を含む電荷輸送層がこの順で積層された積層型感光層、または基体上に電荷発生物質及び電荷輸送物質を含む感光層が積層された単層型感光層から構成される電子写真感光体であって、前記電荷発生物質が、X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が、0.10から0.45であるオキソチタニルフタロシアニンであることを特徴とする電子写真感光体により、上記の課題を解決する。

概要

背景

電子写真技術を用いて画像を形成する電子写真方式画像形成装置は、複写機プリンタファクシミリ装置などに多用されている。
電子写真プロセスに用いられる電子写真感光体(以下「感光体」ともいう)は、基体上に光導電性材料を含有する感光層が積層されて構成されている。
現在、有機系光導電性材料を主成分とする感光層を備えた感光体(「有機系感光体」ともいう)の研究開発が進み、現在では感光体の主流を占めている。

有機系感光体としては、電荷発生物質及び電荷輸送物質(「電荷移動物質」ともいう)をバインダ樹脂(「結着樹脂」、「結着剤樹脂」ともいう)に分散させた単層型感光層を基体上に積層した構成、電荷発生物質をバインダ樹脂に分散させた電荷発生層と電荷輸送物質をバインダ樹脂に分散させた電荷輸送層とをこの順で形成した積層型感光層(「機能分離型」ともいう)を基体上に積層した構成が提案されている。これらの中でも、機能分離型の感光体は、電子写真特性及び耐久性に優れ、材料選択の自由度が高く、感光体特性を様々に設計できることから広く実用化されている。

有機系感光体に用いられる電荷発生物質として、フタロシアニン系化合物が挙げられる。フタロシアニン系化合物は、中心金属の有無や種類によって感度ピークや物性が異なるだけでなく、その結晶型の違いによっても物性が大きく変化することが知られている(非特許文献1)。そのため、結晶型の検討までを含めて感光体開発を行うことが重要である。

また、有機系感光体に用いられるフタロシアニン系化合物として、結晶型がY型のオキソチタニルフタロシアニン(特許文献1、2)がある。

概要

低温低湿環境下で高い感度を示し、環境変動及び繰り返し疲労に対する高い安定性を有した感光体及びそれを搭載した画像形成装置を提供することを課題とする。基体上に、少なくとも電荷発生物質を含む電荷発生層及び電荷輸送物質を含む電荷輸送層がこの順で積層された積層型感光層、または基体上に電荷発生物質及び電荷輸送物質を含む感光層が積層された単層型感光層から構成される電子写真感光体であって、前記電荷発生物質が、X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が、0.10から0.45であるオキソチタニルフタロシアニンであることを特徴とする電子写真感光体により、上記の課題を解決する。

目的

本発明は、安価な材料でありながら、感度の環境安定性及び繰り返し安定性に優れ、かつ感度劣化を引き起こさない電子写真感光体及び画像形成装置を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

この技術が所属する分野

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請求項1

基体上に、少なくとも電荷発生物質を含む電荷発生層及び電荷輸送物質を含む電荷輸送層がこの順で積層された積層型感光層、または基体上に電荷発生物質及び電荷輸送物質を含む感光層が積層された単層型感光層から構成される電子写真感光体であって、前記電荷発生物質が、X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が、0.10から0.45であるオキソチタニルフタロシアニンであることを特徴とする電子写真感光体。

請求項2

前記オキソチタニルフタロシアニンが、少なくとも1種以上のバインダ樹脂及び溶媒に含まれる分散塗液において平均粒径D(50%)0.15μm〜0.35μmを有する請求項1に記載の電子写真感光体。

請求項3

前記バインダ樹脂が、含有する硫酸イオン及び塩素塩化物イオン濃度の合計が150ppm以下であるポリビニルブチラール樹脂である請求項2に記載の電子写真感光体。

請求項4

前記電荷輸送物質が、以下の式(3):で表わされるエナミン化合物である請求項1〜3のいずれか1つに記載の電子写真感光体。

請求項5

請求項1〜4のいずれか1つに記載の電子写真感光体を備えていることを特徴とする画像形成装置

技術分野

0001

本発明は、電子写真感光体及びそれを備える画像形成装置に関する。より具体的には、本発明は、基体と、該基体上に順次積層した少なくとも電荷発生層電荷輸送層とから構成される感光層、または基体上に電荷発生物質及び電荷輸送物質を含む感光層が積層された単層型感光層からなり、該電荷発生層が、電荷発生物質として、特定の結晶型チタニルフタロシアニンを含有することを特徴とする電子写真感光体及びそれを備えた複写機複合機プリンタファクシミリ装置等の電子写真方式の画像形成装置に関する。

背景技術

0002

電子写真技術を用いて画像を形成する電子写真方式の画像形成装置は、複写機、プリンタ、ファクシミリ装置などに多用されている。
電子写真プロセスに用いられる電子写真感光体(以下「感光体」ともいう)は、基体上に光導電性材料を含有する感光層が積層されて構成されている。
現在、有機系光導電性材料を主成分とする感光層を備えた感光体(「有機系感光体」ともいう)の研究開発が進み、現在では感光体の主流を占めている。

0003

有機系感光体としては、電荷発生物質及び電荷輸送物質(「電荷移動物質」ともいう)をバインダ樹脂(「結着樹脂」、「結着剤樹脂」ともいう)に分散させた単層型感光層を基体上に積層した構成、電荷発生物質をバインダ樹脂に分散させた電荷発生層と電荷輸送物質をバインダ樹脂に分散させた電荷輸送層とをこの順で形成した積層型感光層(「機能分離型」ともいう)を基体上に積層した構成が提案されている。これらの中でも、機能分離型の感光体は、電子写真特性及び耐久性に優れ、材料選択の自由度が高く、感光体特性を様々に設計できることから広く実用化されている。

0004

有機系感光体に用いられる電荷発生物質として、フタロシアニン系化合物が挙げられる。フタロシアニン系化合物は、中心金属の有無や種類によって感度ピークや物性が異なるだけでなく、その結晶型の違いによっても物性が大きく変化することが知られている(非特許文献1)。そのため、結晶型の検討までを含めて感光体開発を行うことが重要である。

0005

また、有機系感光体に用いられるフタロシアニン系化合物として、結晶型がY型のオキソチタニルフタロシアニン(特許文献1、2)がある。

0006

特開平7−91486号公報
特許第2700859号明細書
特許第3867121号明細書

先行技術

0007

染料薬品第24巻、第6号(1979)

発明が解決しようとする課題

0008

Y型オキソチタニルフタロシアニンは、X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)27.3°に最大の回折ピークを示すことを特徴とする。
しかしながら、Y型オキソチタニルフタロシアニンは、水分子増感に寄与するため、高湿環境下における感度は良好であるものの、低湿環境においては感度が悪化するため、環境安定性に課題があることが知られている。

0009

また、オキソチタニルフタロシアニンにおいて、26.2°に回折ピークを示す結晶型としてβ型が知られている。β型は感度の環境安定性に優れているものの、低感度であり、また繰り返し安定性にも劣ることが知られている。

0010

上記課題を解決するため、感度の湿度変化が小さいヒドロキシガリウムフタロシアニンの検討が行われているが、高感度化の観点から未だ性能は不十分であり、また、中心金属であるガリウム希少金属であるため、コスト高となる欠点がある。

0011

そこで、本発明は、安価な材料でありながら、感度の環境安定性及び繰り返し安定性に優れ、かつ感度劣化を引き起こさない電子写真感光体及び画像形成装置を提供することを課題とする。

課題を解決するための手段

0012

本発明者らは、前記の課題を解決するために鋭意検討を行った結果、安価な四塩化チタン原材料として合成し、X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ、回折ピーク26.2°と27.3°のピーク強度比が特定の範囲にあるオキソチタニルフタロシアニンを電荷発生物質として電子写真感光体に用いることで、上記課題を解決し、本発明を完成するに至った。

0013

しかるに、本発明は、基体上に、少なくとも電荷発生物質を含む電荷発生層及び電荷輸送物質を含む電荷輸送層がこの順で積層された積層型感光層、または基体上に電荷発生物質及び電荷輸送物質を含む感光層が積層された単層型感光層から構成される電子写真感光体であって、前記電荷発生物質が、X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が、0.10から0.45であるオキソチタニルフタロシアニンであることを特徴とする電子写真感光体を提供する。

0014

また、本発明は、前記オキソチタニルフタロシアニンが、少なくとも1種以上のバインダ樹脂及び溶媒に含まれる分散塗液において平均粒径D(50%)0.15μm〜0.35μmを有する前記の電子写真感光体を提供する。

0015

また、本発明は、前記バインダ樹脂が、含有する硫酸イオン及び塩素塩化物イオン濃度の合計が150ppm以下であるポリビニルブチラール樹脂である前記の電子写真感光体を提供する。

0016

また、本発明は、前記電荷輸送物質が、以下の式(3):

0017

で表わされるエナミン化合物である前記の電子写真感光体を提供する。

0018

さらに、本発明は、前記の電子写真感光体を備えていることを特徴とする画像形成装置を提供する。

発明の効果

0019

本発明によると、安価な四塩化チタンを原材料として合成したオキソチタニルフタロシアニンのX線回折スペクトルにおいて、特定の回折ピークを持つことで、感度の環境安定性及び繰り返し安定性に優れ、かつ感度劣化を引き起こさない電子写真感光体及びそれを備える画像形成装置を提供できる。

図面の簡単な説明

0020

実施例1に記載の製造例1で得られたオキソチタニルフタロシアニンのX線回折スペクトルである。
実施例2に記載の製造例2で得られたオキソチタニルフタロシアニンのX線回折スペクトルである。
実施例3に記載の製造例3で得られたオキソチタニルフタロシアニンのX線回折スペクトルである。
比較例1に記載の製造例4で得られたオキソチタニルフタロシアニンのX線回折スペクトルである。
比較例2に記載の製造例5で得られたオキソチタニルフタロシアニンのX線回折スペクトルである。
比較例3に記載の製造例6で得られたオキソチタニルフタロシアニンのX線回折スペクトルである。
図1図6に示すオキソチタニルフタロシアニンを用いた電子写真感光体を模式的に示す断面図である。
図1図6に示すオキソチタニルフタロシアニンを用いた電子写真感光体Fを備える画像形成装置の概略構成を模式的に示す断面図である。

0021

以下、本発明に係る実施の形態について図面を参照しながら説明する。
本発明において電荷発生物質として用いられるオキソチタニルフタロシアニンは、以下の式(1):



で示される。

0022

オキソチタニルフタロシアニンの合成方法は、Moser及びThomasによるPhthalocyanine Compounds、Reinhold Publishing Corp.、New York、1963に記載されている公知の方法等、いずれによってもよい。
例えば、o−フタロニトリルと四塩化チタンを加熱融解またはα−クロロナフタレンなどの有機溶媒の存在下で加熱する方法よりジクロロチタニウムフタロシアニン収率良く得られる。さらにこのジクロロチタニウムフタロシアニンを塩基もしくは水で加水分解することによってオキソチタニルフタロシアニンが得られる。

0023

この得られたオキソチタニルフタロシアニンには、ベンゼン環水素原子が塩素、フツ素、ニトロ基シアノ基またはスルホン基等の置換基置換されたフタロシアニン誘導体が含有されていても良い。このようなオキソチタニルフタロシアニン組成物を、水の存在下にジクロロエタン等の水に非混和性の有機溶媒で処理することにより、本発明の結晶型を得る。オキソチタニルフタロシアニンを水の存在下で水に非混和性の有機溶媒で処理する方法としては、オキソチタニルフタロシアニンを水で膨潤させ有機溶媒で処理する方法、或いは膨潤処理を行わずに、水を有機溶媒中に添加し、その中にオキソチタニルフタロシアニン粉末投入する方法等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。

0024

オキソチタニルフタロシアニンを水で膨潤させる方法としては、例えば、オキソチタニルフタロシアニンを硫酸に溶解させ水中で析出させてウェットペースト状にする方法。また、ホモミキサーペイントミキサーボールミル、又はサンドミル等の撹拌分散装置を用いて、オキソチタニルフタロシアニンを水で膨潤させ、ウェットペースト状にする方法等が挙げられるが、これらの方法に限られるものではない。

0025

また、加水分解で得られたオキソチタニルフタロシアニン組成物を十分な時間の撹拌、もしくは、機械的な歪力をもってミリングすることにより、本発明の結晶型を得る。

0026

この処理に用いられる装置としては、一般的な撹拌装置の他に、ホモミキサー、ペイントミキサー、デイスパーサーアジター、或いはボールミル、サンドミル、アトライター、超音波分散装置等を用いることもできる。処理後、ろ過し、メタノールエタノールまたは水等を用いて洗浄し単離される。
このようにして得られたオキソチタニルフタロシアニンは、電子写真感光体の電荷発生材料として優れた特性を発揮する。

0027

本発明では、上記のオキソチタニルフタロシアニンのほかに他の電荷発生材料を併用しても良い。例えば、その様な電荷発生材料としては、本発明のオキソチタニルフタロシアニンとは結晶型において異なるα型、β型、Y型、アモルファスのオキソチタニルフタロシアニン、または、ガリウム等のその他の金属フタロシアニン類モノアゾ系顔料ビスアゾ系顔料及びトリスアゾ系顔料などのアゾ系顔料、インジゴ及びチオインジゴなどのインジゴ系顔料ペリレンイミド及びペリレン酸無水物などのペリレン系顔料アントラキノン及びピレンキノンなどの多環キノン系顔料、オキソチタニウムフタロシアニンなどの金属フタロシアニン及び無金属フタロシアニンなどのフタロシアニン系顔料スクアリリウム色素ピリリウム塩類、チオピリリウム塩類、トリフェニルメタン系色素などの有機光導電性材料、並びに、セレン及び非晶質シリコンなどの無機光導電性材料などを挙げることができ、露光波長域に感度を有するものを適宜選択して用いることができる。

0028

電子写真感光体(以下、単に感光体ともいう)
次に、本発明の電荷発生物質を用いた電子写真感光体F01及びF02について図7を参照しながら以下に説明する。
図7は、電子写真感光体F01及びF02の部分断面図を模式的に示す拡大図である。
図7に示すように、電子写真感光体F01は積層型、電子写真感光体F02は単層型感光体の模式図である。
積層型電子写真感光体F01は、基体F1上に積層された下引き層F21、電荷発生層F22(具体的には電荷発生物質含有層)及び電荷輸送層F23(具体的には電荷輸送物質含有層)から構成される(図7図参照)。

0029

また、単層型電子写真感光体F02は、基体F1上に積層された下引き層F21ならびに電荷発生物質及び電荷輸送物質を含有する単層型感光層F24から構成される(図7右図参照)。

0030

基体F1上に下引き層F21を介して積層される電荷発生層F22は、電荷を発生させる電荷発生物質として本発明のオキソチタニルフタロシアニンを含む。電荷輸送層F23は、電荷発生層F22上に積層されており、電荷発生層F22にて発生した電荷を輸送する電荷輸送物質を含む。

0031

次に、電子写真感光体F01及びF02を構成する基体F1及び基体F1の上に積層される各層について以下に説明する。

0032

基体
基体F1(具体的には導電性基体)は、電子写真感光体F01の電極としての機能と、支持部材としての機能とを有している。基体F1の構成材料は、当該技術分野で用いられる材料であれば特に限定されるものではない。

0034

基体F1としてガラスなどの非導電性材料を用いる場合には、これら支持体表面に金属箔等の導電性膜ラミネートしたもの、金属材料や、導電性高分子酸化スズ酸化インジウムなどの導電性化合物の層を蒸着もしくは塗布したものなどを挙げることができる。
これらの中でも、JIS3003系、JIS5000系及びJIS6000系などのアルミニウム合金が特に好ましい。

0035

また、基体F1の形状としては、円筒形を例示でき、円筒形基体F1の直径としては、10〜300mm程度を例示でき、基体F1の長さとしては、200mm〜1000mm程度を例示できる。
基体F1の表面は、必要に応じて、画質に影響のない範囲内で、陽極酸化皮膜処理、薬品、熱水などによる表面処理着色処理、表面を粗面化するなどの乱反射処理が施されていてもよい。

0036

下引き層
下引き層F21は、例えば、樹脂材料を適当な溶剤に溶解又は分散させて下引き層形成用塗布液を調製し、この下引き層形成用塗布液を基体F1の表面に塗布し、乾燥により有機溶剤を除去することによって形成することができる。
下引き層F21に用いることができる樹脂材料としては、例えば、ポリアミド樹脂カゼインゼラチンポリビニルアルコールエチルセルロースなどの天然高分子材料などを挙げることができ、これらの1種又は2種以上を使用することができる。
これらの樹脂材料の中でも、ポリアミド樹脂が好ましく、特にアルコール可溶性ナイロン樹脂及びピペラジン系化合物を含有したポリアミド樹脂が特に好ましい。

0037

下引き層F21に用いることができる樹脂材料を溶解又は分散させる溶剤としては、例えば、水、メタノール、エタノール、ブタノールなどのアルコール類メチルカルビトールブチルカルビトールなどのグライム類;ジクロロエタン、クロロホルム若しくはトリクロロエタンなどの塩素系溶剤アセトン及びジオキソラン等が挙げられ、これらの溶剤を2種以上混合した混合溶剤なども挙げることができる。
これらの溶剤の中でも、地球環境に対する配慮から、例えば、非ハロゲン系有機溶剤を好適に用いることができる。

0038

また、下引き層形成用塗布液は、金属酸化物粒子を含んでいてもよい。金属酸化物粒子は、下引き層の体積抵抗値を容易に調節することができ、電荷発生層F22及び単層型感光層F24への電荷の注入をさらに抑制することができると共に、各種環境下において電子写真感光体F01及びF02の電気特性を維持することができる。
金属酸化物粒子に用いることができ材料としては、例えば、酸化チタン酸化アルミニウム水酸化アルミニウム、酸化スズなどの材料を挙げることができる。

0039

下引き層形成用塗布液におけるバインダ樹脂と金属酸化物粒子との合計重量Cと溶剤の重量Dとの比率(C/D)としては、例えば、1/99〜40/60程度が好ましく、2/98〜30/70程度が特に好ましい。
また、バインダ樹脂の重量Eと金属酸化物粒子の重量Fとの比率(E/F)としては、例えば、90/10〜1/99程度が好ましく、70/30〜5/95程度が特に好ましい。

0040

下引き層F21の塗膜の乾燥工程における温度としては、使用した溶剤を除去し得る温度であれば特に限定されるものではないが、例えば、50℃〜140℃程度が適当であり、80℃〜130℃が特に好ましい。
下引き層の塗膜の乾燥温度が50℃程度未満では、乾燥時間が長くなることがある。また、下引き層の塗膜の乾燥温度が140℃程度を超えると、電子写真感光体F01及びF02の繰返し使用時電気的特性が悪化して、得られる画像が劣化するおそれがある。
かかる温度条件は、下引き層のみならず後述する電荷発生層F22、電荷輸送層F23及び単層型感光層F24などの層形成や他の処理においても共通する。
下引き層F21の膜厚としては、特に限定されるものではないが、例えば、0.01μm〜20μm程度が好ましく、0.05μm〜10μm程度が特に好ましい。

0041

電荷発生層
電荷発生層F22は、画像形成装置などの電子写真装置において光ビーム(具体的には半導体レーザ)などの光を出射する光出射装置照射された光を吸収することによって電荷を発生する機能を有し、電荷発生物質を主成分とし、必要に応じてバインダ樹脂や添加剤を含有する。

0042

電荷発生物質としては、本発明のオキソチタニルフタロシアニンが用いられ、また、上述のほかの電荷発生材料が含まれていても良いが、本発明で用いられる電荷発生物質は、オキソフタロシアニンの含有量に応じて特性が改善されるため、本発明のオキソフタロシアニンの含有量は多いほど良く、80%以上含有することが好ましい。

0043

電荷発生層F22は、結着性を向上させる目的でバインダ樹脂を含有することができる。電荷発生層F22に用いることができるバインダ樹脂としては、当該技術分野で用いられる結着性を有する樹脂および前記下引き層で例示した結着樹脂を使用することができ、電荷発生物質との相溶性に優れるものが好ましい。

0044

具体的には、電荷発生層F22に用いることができるバインダ樹脂として、例えば、ポリエステル、ポリスチレン、ポリウレタンフェノール樹脂アルキッド樹脂メラミン樹脂エポキシ樹脂シリコーン樹脂アクリル樹脂メタクリル樹脂ポリカーボネートポリアリレートフェノキシ樹脂ポリビニルブチラールPVB)、ポリビニルホルマール、これらの樹脂を構成する繰返し単位のうちの2つ以上を含む共重合体樹脂などを挙げることができる。共重合体樹脂としては、例えば、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体樹脂及びアクリロニトリル−スチレン共重合体樹脂などの絶縁性樹脂などを挙げることができる。

0045

電荷発生層F22に用いることができるバインダ樹脂は、これらに限定されるものではなく、当該技術分野において一般に用いられる樹脂をバインダ樹脂として使用することができる。これらのバインダ樹脂は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。

0046

電荷発生層F22形成用塗布液に用いることができる溶剤としては、例えば、ジクロロメタン、ジクロロエタンなどのハロゲン化炭化水素類;アセトン、メチルエチルケトンシクロヘキサノンなどのケトン類酢酸エチル酢酸ブチルなどのエステル類テトラヒドロフラン(THF)、ジオキサンなどのエーテル類;1,2−ジメトキシエタンなどのエチレングリコールアルキルエーテル類ベンゼントルエンキシレンなどの芳香族炭化水素類;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどの非プロトン性極性溶剤などを挙げることができる。
これらの溶剤の中でも、地球環境に対する配慮から、例えば、非ハロゲン系有機溶剤を好適に用いることができる。これらの溶剤は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。

0047

電荷発生物質をバインダ樹脂溶液中に溶解又は分散させるために、ペイントシェーカー、ボールミル及びサンドミルなどの分散機を用いることができる。このとき、容器及び分散機を構成する部材から摩耗などによって不純物が発生し、塗布液中に混入しないように、分散条件を適宜設定することが好ましい。
その他の工程や、その条件は、下引き層の形成と同様であり、ここでは、説明を省略する。
電荷発生層F22の膜厚としては、特に限定されないが、好ましくは0.05μm〜5μm程度を例示でき、より好ましくは0.1μm〜1μm程度を例示できる。

0048

電荷輸送層
電荷輸送層F23は、電荷発生物質で発生した電荷を受入れて電子写真感光体F01の表面Faまで輸送する機能を有し、電荷輸送物質及びバインダ樹脂、必要に応じて添加剤を含有してもよい。電荷輸送物質としては、当該技術分野で用いられる化合物を使用することができる。

0050

電荷輸送層F23に用いることができるバインダ樹脂としては、当該技術分野で用いられる結着性を有する樹脂を使用することができ、電荷輸送物質との相溶性に優れるものが好ましい。
具体的には、電荷輸送層F23に用いることができるバインダ樹脂として、例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニルなどのビニル重合体樹脂及びそれらの共重合体樹脂、ならびにポリカーボネート、ポリエステル、ポリエステルカーボネートポリスルホンフェノキシ、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアリレート、ポリアミド、ポリエーテル、ポリウレタン、ポリアクリルアミド、フェノール樹脂、ポリフェニレンオキサイドなどの樹脂、これらの樹脂を部分的に架橋した熱硬化性樹脂などを挙げることができる。これらのバインダ樹脂は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。

0051

これらの中でも、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアリレート及びポリフェニレンオキサイドは、体積抵抗値が1013Ω以上であって電気絶縁性に優れ、かつ、成膜性電位特性などにも優れるので好ましく、これらの中でも、ポリカーボネートが特に好ましい。
電荷輸送物質とバインダ樹脂との比率A/Bとしては、好ましくは10/12〜10/30程度を例示できる。

0052

電荷輸送層F23形成用塗布液に用いることができる溶剤としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン及びモノクロルベンゼンなどの芳香族炭化水素;ジクロロメタン及びジクロロエタンなどのハロゲン化炭化水素;THF(テトラヒドロフラン)、ジオキサン及びジメトキシメチルエーテルなどのエーテル類;、並びに、N,N−ジメチルホルムアミドなどの非プロトン性極性溶剤などを挙げることができる。また、必要に応じてアルコール類、アセトニトリル又はメチルエチルケトンなどの溶剤をさらに加えて使用することもできる。これらの溶剤の中でも、地球環境に対する配慮から、例えば、非ハロゲン系有機溶剤を好適に用いることができる。これらの溶剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。

0053

電荷輸送層F23の膜厚としては、特に限定されないが、好ましくは5μm〜50μm程度を例示でき、より好ましくは10μm〜40μm程度を例示できる。
また、単層型の電子写真感光体F02を製造する場合の単層型感光層形成用塗布液は、前述した電荷発生物質、電荷輸送物質、結着樹脂及び溶剤を混合(分散)して調合することができる。

0054

画像形成装置
次に、本発明のオキソチタニルフタロシアニンを用いた電子写真感光体F01またはF02を備える画像形成装置700について図8を参照しながら以下に説明する。なお、画像形成装置700及びその動作について以下の記載事項に限定されるものではない。

0055

画像形成装置の構成
図8は、本発明のオキソチタニルフタロシアニンを用いた電子写真感光体Fを備える画像形成装置700の概略構成を模式的に示す断面図である。

0056

図8に示すように、画像形成装置700は、電子写真感光体Fと、電子写真感光体Fの表面Faを帯電させる帯電手段(具体的には帯電器710)と、帯電器710によって帯電された電子写真感光体Fを露光して静電潜像を形成する露光手段(具体的には露光装置720)と、露光装置720によって形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段(具体的には現像器730)と、現像器730によって形成されたトナー像を記録紙等の記録媒体P上に転写する転写手段(具体的には転写帯電器740)と、電子写真感光体Fに残留するトナーを除去し回収するクリーニング手段(具体的にはクリーナ装置750)と、転写帯電器740によって転写されたトナー像を記録媒体P上に定着して画像を形成する定着手段(具体的には定着器760)とを備えている。この例では、画像形成装置700は、モノクロのプリンタ(具体的にはレーザプリンタ)として図示されている。

0057

なお、画像形成装置700は、この例では、モノクロの画像形成装置であるが、例えば、カラー画像を形成できる中間転写方式カラー画像形成装置であってもよい。具体的には、インクの種類と同数の、トナー像がそれぞれ形成される複数の電子写真感光体を所定方向(例えば水平方向H又は略水平方向H)に並設した構成、所謂タンデム式フルカラー画像形成装置であってもよい。また、画像形成装置700は、他のカラー画像形成装置であってもよい。また、画像形成装置700は、この例では、プリンタとしたが、例えば、複写機、複合機又はファクシミリ装置であってもよい。

0058

電子写真感光体Fは、画像形成装置700の本体フレーム(図示せず)に回転自在に支持され、駆動手段(図示せず)によって回転軸線α1回りに所定の回転方向R(図中時計方向)に回転駆動される。駆動手段は、例えば、電動機と減速歯車とを含んで構成され、回転駆動力を電子写真感光体Fの基体F1に伝達することによって、電子写真感光体Fを所定の周速度で回転駆動させるようになっている。

0059

電子写真感光体Fの周りには、回転方向Rにおける上流側から下流側に向って、帯電器710、露光装置720、現像器730、転写帯電器740及びクリーナ装置750がこの順で設けられている。
帯電器710は、電子写真感光体Fの表面Faを高電圧印加手段(具体的には高電圧印加装置711)にて均一に所定の電位に一様に帯電させる帯電手段である。帯電手段としては、非接触帯電方式のもの及び接触帯電方式のものを例示できる。非接触帯電方式としては、例えば、帯電チャージャーによるコロナ帯電方式を挙げることができ、接触帯電方式としては、例えば、帯電ローラ若しくは帯電ブラシによる方式を挙げことができる。この例では、帯電器710は、帯電ローラを備えている。

0060

露光装置720は、画像情報に基づいて変調された光を出射する露光手段である。この例では、露光装置720は、例えば、半導体レーザ若しくは発光ダイオードLED:Light Emitting Diode)を含む光源(図示せず)を備え、光源から出力される光を帯電器710と現像器730との間の電子写真感光体Fの表面Faに照射することによって、一様に帯電された電子写真感光体Fの表面Faに画像情報に応じた静電潜像を形成する。露光装置720は、画像情報に基づいて変調された光を回転駆動される電子写真感光体Fの表面Faに主走査方向である電子写真感光体Fの回転軸線α1方向に繰返し走査する。これにより、電子写真感光体Fの表面Faに静電潜像を形成することができる。

0061

現像器730は、現像剤D(例えば2成分現像剤ではトナー及びキャリア、1成分現像剤ではトナー)を収容し、露光装置720によって電子写真感光体Fの表面Faに形成された静電潜像を現像剤Dによって現像する現像手段である。この例では、現像器730は、電子写真感光体Fの表面Faに対向するように設けられて電子写真感光体Fの表面Faに現像剤Dを供給する現像ローラ730aと、現像剤Dを収容する現像槽730b(具体的にはケーシング)とを備えている。現像槽730bは、現像ローラ730aを電子写真感光体Fの回転軸線α1と平行又は略平行な回転軸線α2回りに回転自在に支持している。

0062

転写帯電器740は、現像器730によって電子写真感光体Fの表面Faに形成された可視像であるトナー像を搬送手段(図示せず)によって所定の搬送方向Wに搬送される記録媒体P上に転写させる転写手段である。転写手段は、高電圧印加手段741(具体的には高電圧印加装置)にて電子写真感光体Fと転写帯電器740との間に形成される転写ニップ部TNに所定の高電圧印加する。転写手段は、前述した帯電手段と同様に構成することができ、この例では、記録媒体Pにトナーと逆極性の電荷を与えることによってトナー像を記録媒体P上に転写させる接触式の転写手段とされている。

0063

クリーナ装置750は、転写帯電器740による転写動作後に電子写真感光体Fの表面Faに残留するトナーを除去し回収するクリーニング手段である。この例では、クリーナ装置750は、電子写真感光体Fの表面Faに残留するトナーを剥離させるクリーニングブレード750aと、クリーニングブレード750aによって剥離されたトナーを収容する回収用ケーシング750bとを備えている。また、クリーナ装置750は、図示を省略した除電手段(具体的には除電ランプ)と共に設けられている。

0064

定着器760は、転写帯電器740により記録媒体Pに転写されたトナー像を記録媒体Pに定着させる定着手段である。定着器760は、搬送方向Wにおいて電子写真感光体Fと転写帯電器740との間の転写ニップ部TNよりも下流側に設けられている。この例では、定着器760は、加熱手段(具体的には加熱ローラ760a)と、加熱ローラ760aに対向して設けられる加圧手段(具体的には加圧ローラ760b)とを備えている。加圧ローラ760bは、加熱ローラ760aに押圧されて定着ニップFNを形成する。
また、画像形成装置700は、記録媒体Pを電子写真感光体Fから分離する分離手段(具体的には分離爪770)と、画像形成装置700を構成する各構成要素を収容する筐体(具体的にはケーシング780)に備えられている。

0065

画像形成装置の動作
以上説明した画像形成装置700では、まず、電子写真感光体Fが駆動手段によって所定の回転方向Rに回転駆動されると、帯電器710によって、電子写真感光体Fの表面Faが所定の電位に均一に帯電される。
次いで、露光装置720から画像情報に応じた光が均一に帯電された電子写真感光体Fの表面Faに照射される。電子写真感光体Fの表面Faには、露光装置720にて光が照射されることにより、静電潜像が形成される。

0066

電子写真感光体Fの表面Faに形成された静電潜像は、現像器730により現像され、電子写真感光体Fの表面Fa上にトナー像が形成される。
電子写真感光体Fよりも上流側から搬送方向Wに送られてきた記録媒体Pは、電子写真感光体Fの表面Fa上に形成されたトナー像と同期して、電子写真感光体Fと転写帯電器740との間の転写ニップ部TNに供給される。
電子写真感光体Fの表面Faにおけるトナー像は、転写ニップ部TNに供給された記録媒体Pを介して転写帯電器740にてトナー像の帯電極性とは逆極性の電荷が与えられることにより、記録媒体P上に転写される。

0067

トナー像が転写された記録媒体Pは、さらに定着器760に搬送され、定着器760における加熱ローラ760aと加圧ローラ760bとの間の定着ニップ部FNを通過する際にトナー像が加熱及び加圧され、さらに、画像形成装置700の外部へ排出される。
一方、転写帯電器740によるトナー像の転写後に電子写真感光体Fの表面Fa上に残留するトナーは、クリーナ装置750にて電子写真感光体Fの表面Faから剥離されてトナー回収用ケーシング750bに回収される。
そして、複数の記録媒体Pに連続して画像を形成する場合には、前記した一連の動作が繰返される。

0068

以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
実施例1から実施例9及び比較例1から比較例3では、製造例1〜6に記載のオキソチタニルフタロシアニンを電荷発生物質として用い、基体F1に下引き層形成用塗布液、電荷発生層形成用塗布液及び電荷輸送層形成用塗布液をこの順に塗布して基体F1上に下引き層、電荷発生層F21及び電荷輸送層F22を形成した図7におけるF01、すなわち図8における電子写真感光体F(以下、単に感光体Fともいう)を作製した。

0069

オキソチタニルフタロシアニンの合成
製造例1
o−フタロジニトリル40gと4塩化チタン18g、α−クロロナフタレン500mlを窒素雰囲気下200〜250℃で3時間加熱撹拌し、100〜130℃まで放冷後、熱時濾過し、100℃に加熱したα−クロロナフタレン200mlで洗浄してジクロロチタニウムフタロシアニン粗生成物を得た。この粗生成物を室温にてα−クロロナフタレン200ml、ついでメタノール200mlで洗浄後、さらにメタノール500ml中で1時間懸濁洗浄を行った。濾過後得られた粗生成物を濃硫酸100ml中で撹拌、溶解させた後、不溶物濾別した。その硫酸溶液を水3000ml中に注ぎ、析出した結晶を濾取し、水500ml中で、PHが6〜7になるまで、懸濁洗浄を繰り返した後、また濾取し、ウェットケーキをジクロロメタンで1時間処理し、メタノールで洗浄した後、乾燥して製造例1の結晶を得た。

0070

X線回折測定方法は、次の条件で測定したものである。
X線源CuKα=1.541Å
電圧50kV
電流300mA
スタート角度 5.0deg.
ストップ角度 30.0deg.
ステップ角度0.02deg.
測定時間 5deg./min.
測定方法 θ/2θスキャン方法

0071

この結晶のX線回折スペクトルパターン図1に示す。X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.26であった。

0072

製造例2
製造例1において、ウェットケーキの溶媒処理時間を40分にしたことを除き、同様の方法で製造例2の結晶を得た。
この結晶のX線回折スペクトルパターンを図2に示す。X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.10であった。

0073

製造例3
製造例1において、ウェットケーキの溶媒処理時間を1時間30分にしたことを除き、同様の方法で製造例3の結晶を得た。
この結晶のX線回折スペクトルパターンを図3に示す。X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.43であった。

0074

製造例4
製造例1と同様の方法でジクロロチタニウムフタロシアニン粗生成物を得た後、この粗生成物を室温にてα−クロロナフタレン200ml、ついでメタノール200mlで洗浄後、さらにメタノール500ml中で1時間懸濁洗浄を行った。濾過後得られた粗生成物を水500ml中で、PHが6〜7になるまで、懸濁洗浄を繰り返した後、乾燥して製造例4の結晶を得た。
この結晶のX線回折スペクトルパターンを図4に示す。X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)27.3°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.31であった。

0075

製造例5
製造例1において、ウェットケーキの溶媒処理時間を24分にしたことを除き、同様の方法で製造例5の結晶を得た。
この結晶のX線回折スペクトルパターンを図3に示す。X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.04であるオキソチタニルフタロシアニンであった。

0076

製造例6
製造例1において、ウェットケーキの溶媒処理時間を2時間にしたことを除き、同様の方法で製造例5の結晶を得た。
この結晶のX線回折スペクトルパターンを図3に示す。X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.55であるオキソチタニルフタロシアニンであった。

0077

実施例1
下引き層形成用塗布液
酸化チタン(昭和電工株式会社製、商品名:TS−043)3重量部及び共重合ポリアミドナイロン)(東レ株式会社製、商品名:CM8000)2重量部を、メチルアルコール25重量部に加え、ペイントシェーカー(分散機)にて8時間分散処理して下引き層形成用塗布液3kgを作製した。次に、浸漬塗布法にて塗布液を基体に塗布した。具体的には、得られた塗布液を塗布槽に満たし、導電性基体として直径30mm、長さ357mmのアルミニウム製のドラム状基体を前記塗布液に浸漬した後引き上げ、乾燥して膜厚1.0μmの下引き層(中間層)を形成した。

0078

電荷発生層形成用塗布液
製造例1で得られたオキソチタニルフタロシアニン1重量部及び、バインダ樹脂として、ポリビニルブチラール(PVB)樹脂(積水化学工業株式会社製、商品名:BX−1)1重量部を、メチルエチルケトン98重量部に加え、メディアとしてガラスビーズ(アズワン、商品名:BZ−1、ビーズ径1mm)用い、ペイントシェーカーにて2時間分散処理して電荷発生層形成用塗布液3kgを作製した。
得られた電荷発生層形成用塗布液のオキソチタニルフタロシアニンの平均粒径D(50%)を、レーザ回折式粒度分布測定装置(日機装社製、マイクロトラックMT−3000II)を用いて評価したところ、平均粒径D(50%)は、0.21μmであった。

0079

また、バインダ樹脂として使用したポリビニルブチラール樹脂のイオン性不純物濃度をイオンクロマトアナライザー(Thermo Fisher Scientific社製、ICS−1500、2000)を用いて評価したところ、硫酸イオンと塩化物イオン濃度の合計は、133ppmであった。

0080

次に、下引き層形成と同様に、浸漬塗布法にて電荷発生層形成用の塗布液を下引き層の表面に塗布した。すなわち、得られた電荷発生層形成用の塗布液を塗布槽に満たし、下引き層の形成されたドラム状基体を塗布液に浸漬した後引きあげ、自然乾燥して膜厚0.2μmの電荷発生層を形成した。

0081

電荷輸送層形成用塗布液
電荷輸送物質としての下記の化学式(2):

0082

で表されるトリフェニルアミン系化合物TPD)(東京化成工業株式会社製、商品名:D2448)2重量部、Z型ポリカーボネート(帝人化成株式会社製、商品名:TS2050)3重量部、テトラヒドロフラン24重量部を加え、電荷輸送層形成用塗布液3kgを作製した。次に、浸漬塗布法にて電荷輸送層形成用の塗布液を電荷発生層表面に塗布した。すなわち、得られた電荷輸送層形成用の塗布液を塗布槽に満たし、電荷発生層の形成されたドラム状基体を塗布液に浸漬した後引きあげ、130℃で1時間乾燥して膜厚28μmの電荷輸送層を形成した。このようにして、図8に示す感光体Fを作製した。

0083

実施例2
電荷発生層形成用塗布液において、製造例2で得られたオキソチタニルフタロシアニンを用いたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。

0084

実施例3
電荷発生層形成用塗布液において、製造例3で得られたオキソチタニルフタロシアニンを用いたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。

0085

実施例4
電荷発生層形成用塗布液において、メディアをガラスビーズ(アズワン、商品名:BZ−04、ビーズ径0.4mm)に変更して分散をしたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。
ここで、得られた電荷発生層形成用塗布液の平均粒径D(50%)は、0.15μmであった。

0086

実施例5
電荷発生層形成用塗布液において、メディアをガラスビーズ(アズワン、商品名:BZ−2、ビーズ径2mm)に変更して分散をしたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。
ここで、得られた電荷発生層形成用塗布液の平均粒径D(50%)は、0.29μmであった。

0087

実施例6
電荷発生層形成用塗布液において、メディアをガラスビーズ(アズワン、商品名:BZ−01、ビーズ径0.1mm)に変更して分散をしたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。
ここで、得られた電荷形成塗布液の平均粒径D(50%)は、0.10μmであった。

0088

実施例7
電荷発生層形成用塗布液において、メディアをガラスビーズ(アズワン、商品名:BZ−3、ビーズ径3mm)に変更して分散をしたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。
ここで、得られた電荷発生層形成用塗布液の平均粒径D(50%)は、0.35μmであった。

0089

実施例8
電荷輸送層塗布液において、電荷輸送物質としての下記の化学式(3):



3で表されるエナミン系化合物を用いたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。

0090

比較例1
電荷発生層形成用塗布液において、製造例4で得られた、X線回折スペクトルパターンにおいて27.3°に最大回折ピークを示すオキソチタニルフタロシアニンを用いたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。

0091

比較例2
電荷発生層形成用塗布液において、製造例5で得られた、X線回折スペクトルパターンにおいて26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.04を示すオキソチタニルフタロシアニンを用いたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。

0092

比較例3
電荷発生層形成用塗布液において、製造例6で得られた、X線回折スペクトルパターンにおいて26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.55を示すオキソチタニルフタロシアニンを用いたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。

0093

比較例4
電荷発生層形成用塗布液において、バインダ樹脂として、別のポリビニルブチラール樹脂(EastmanChemical社製、商品名:B−72)を用いたことを除いて、実施例1と同様の方法で感光体Fを作製した。
ここで、バインダ樹脂の硫酸イオンと塩化物イオン濃度の合計は、854ppmであった。

0094

評価
実施例1〜9及び比較例1〜4で作製した感光体Fの感度及び感度の環境安定性を以下のようにして評価した。
デジタル複写機シャープ株式会社製、商品名:MX−5140FN)を改造した試験用複写機を用いて、実施例1〜9及び比較例1〜4で作製した感光体Fについて、低温/低湿(L/L)環境下において、感光体の中間調表面電位VHを測定した。表面電位VHは、露光時におけるハーフトーン部分の感光体の表面電位を表す。
VG:非常に良好である(0≦|VH|<230)。
G:良好である(230≦|VH|<260)。
NB:やや良好である(260≦|VH|<290)。
B:良好でない(290≦|VH|)。

0095

感度の環境安定性の指標として、高温/高湿(H/H)環境下における表面電位VHから低温/低湿(L/L)における表面電位VHを引いた値ΔVHを算出した。
VG:非常に良好である(0≦ΔVH<30)。
G:良好である(30≦ΔVH<60)。
NB:やや良好である(60≦ΔVH<90)。
B:良好でない(90≦ΔVH)。

0096

ここで、表面電位VHは、黒べた部分の感光体表面電位VLと比較して、感度の環境安定性の差が出易いため、評価指標とした。

0097

次に、実施例1〜9及び比較例1〜4の感光体Fに対する繰り返し疲労安定性を以下のようにして評価した。
上記試験用複写機を用いて、実施例1〜9及び比較例1〜4で作製した感光体Fについて、常温/低湿(N/L)環境下で初期帯電電位(V0)から、50万回転後の帯電電位を引いた値ΔV0を算出した。
VG:非常に良好である(0≦ΔV0<30)。
G:良好である(30≦ΔV0<60)。
NB:やや良好である(60≦ΔV0<90)。
B:良好でない(90≦ΔV0)。

0098

上記試験用複写機を用いて、実施例1〜9及び比較例1〜4で作製した感光体Fについて、高温/高湿(H/H)環境下で初期表面電位(VL)から、50万回転後の表面電位を引いた値ΔVLを算出した。
VG:非常に良好である(0≦ΔVL<30)。
G:良好である(30≦ΔVL<60)。
NB:やや良好である(60≦ΔVL<90)。
B:良好でない(90≦ΔVL)。

以上の評価結果を表1に示す。

0099

0100

表1に示すように、比較例1及び比較例2では、感度の環境安定性の指標であるΔVHがそれぞれ70V及び95Vであるのに対して、実施例1〜実施例9では、本発明のX線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ少なくとも7.3°、9.4°、9.7°、26.2°及び27.3°に回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.10から0.45であるオキソチタニルフタロシアニンを用いることで、良好な結果が得られた。

0101

また、比較例3では、感度の環境安定性の指標であるΔVHに関して、実施例1から実施例9と大差ないものの、X線回折スペクトルにおいて26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が0.55と大きいため、β転移、即ちβ型の結晶型に変化することにより感度劣化が起こっていることが判った。

0102

また、実施例1〜8から、本発明のオキソチタニルフタロシアニンと、少なくとも1種以上のバインダ樹脂及び溶媒からなる分散塗液において、オキソチタニルフタロシアニンの平均粒径D(50%)が、0.15μm以上0.35μm以下であることにより、良好な結果が得られることが判った。

0103

また、実施例1〜8と比較例4から、ポリビニルアセタール樹脂に含有される硫酸イオン及び塩化物イオン濃度の合計が150ppm以下であることで、高温/高湿下におけるVL上昇がより抑制できることが判った。
また、実施例1と実施例9から、電荷輸送物質として化学式(3)で示されるエナミン化合物を用いることで、より良好な結果が得られることが判った。

0104

上記の実施例1〜8および比較例1〜4の各感光体評価結果から、電荷発生物質が、X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角(2θ±0.2°)9.4°又は9.7°に最大回折ピークを示し、かつ26.2°と27.3°のピーク強度比(26.2°/27.3°)が、0.10から0.45であるオキソチタニルフタロシアニンであり;バインダ樹脂が含有する硫酸イオン及び塩素(塩化物)イオン濃度の合計が150ppm以下であるポリビニルブチラール樹脂である電子写真感光体は、いずれの評価においても良好な結果を示すことが判った。

実施例

0105

本発明は、以上説明した実施の形態に限定されるものではなく、他の様々な形態で実施することができる。そのため、かかる実施の形態はあらゆる点で単なる例示にすぎず、限定的に解釈してはならない。本発明の範囲は請求の範囲によって示すものであって、明細書本文には、なんら拘束されない。さらに、請求の範囲の均等範囲に属する変形や変更は、全て本発明の範囲内のものである。

0106

本発明によれば、安価な四塩化チタンを原材料として合成したX線回折スペクトルにおいて特定の回折ピークを持つオキソチタニルフタロシアニンを電荷発生物質として用いることで、感度の環境安定性及び繰り返し安定性に優れ、かつ感度劣化を引き起こさない電子写真感光体及びそれを備える画像形成装置を提供できる。

0107

700画像形成装置
F電子写真感光体
F01 電子写真感光体
F02 電子写真感光体
F1基体
F21下引き層
F22電荷発生層
F23電荷輸送層
F24単層型感光層
Fa感光体表面
α1回転軸線
α2 回転軸線
R 回転方向
710帯電器
711高電圧印加装置
720露光装置
730現像器
D現像剤
730a現像ローラ
730b現像槽(ケーシング)
740転写帯電器
P記録媒体
W 記録媒体の搬送方向
741高電圧印加手段(高圧印加装置
TN転写ニップ部
750クリーナ装置
750aクリーニングブレード
750bトナー回収用ケーシング
760定着器
760a加熱ローラ
760b加圧ローラ
FN定着ニップ部
770分離爪
780 ケーシング(筐体)
H 水平方向
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