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図面 (9)

課題

より高純度高融点金属体を製造する。

解決手段

真空加熱装置は、真空容器と、排気機構と、ステージと、台座と、加熱機構とを具備する。上記排気機構は、上記真空容器内のガス排気する。上記ステージは、上記真空容器内に設けられる。上記台座は、上記ステージに載置される。上記台座は、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体支持可能である。上記台座は、上記成形体と接触する上端部と、上記ステージと接触する下端部とを有する。上記台座は、上記上端部が上記成形体と接触することで上記成形体との間に第1空間部が形成され、上記下端部が上記ステージと接触することで上記ステージとの間に第2空間部が形成される。上記加熱機構は、上記成形体を加熱する。

概要

背景

タンタル等の高融点金属を含む金属酸化物から、高融点金属を抽出する方法として、炭素還元法が知られている(例えば、非特許文献1参照)。例えば、タンタル酸化物及び黒鉛を含む成形体プラズマアーク炉に入れ、この成形体に数千度以上のプラズマトーチに晒し、成形体から高融点金属体を得る手法である。しかしながら、プラズマアーク法は、プラズマトーチに晒される成形体の面積が限られることから量産性には優れない。

これに対して、成形体を数千度以上に加熱処理する別の手法として、真空加熱処理がある(例えば、特許文献1参照)。真空加熱処理は、比較的大きな成形体を真空容器内に設置できることから、一度に炭素還元できる成形体の量が増し、量産性に優れる。そして、このような真空加熱処理では、成形体の炭素還元をいかにして効率よく促進させ、高純度の高融点金属体を得るかが重要になる。

概要

より高純度の高融点金属体を製造する。真空加熱装置は、真空容器と、排気機構と、ステージと、台座と、加熱機構とを具備する。上記排気機構は、上記真空容器内のガス排気する。上記ステージは、上記真空容器内に設けられる。上記台座は、上記ステージに載置される。上記台座は、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体を支持可能である。上記台座は、上記成形体と接触する上端部と、上記ステージと接触する下端部とを有する。上記台座は、上記上端部が上記成形体と接触することで上記成形体との間に第1空間部が形成され、上記下端部が上記ステージと接触することで上記ステージとの間に第2空間部が形成される。上記加熱機構は、上記成形体を加熱する。

目的

本発明の目的は、炭素還元によって、より高純度の高融点金属体を製造する真空加熱装置及び高融点金属体の製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

真空容器と、前記真空容器内のガス排気する排気機構と、前記真空容器内に設けられたステージと、前記ステージに載置され、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体支持可能であり、前記成形体と接触する上端部と、前記ステージと接触する下端部とを有し、前記上端部が前記成形体と接触することで前記成形体との間に第1空間部が形成され、前記下端部が前記ステージと接触することで前記ステージとの間に第2空間部が形成される台座と、前記成形体を加熱する加熱機構とを具備する真空加熱装置

請求項2

請求項1に記載の真空加熱装置であって、前記加熱機構は、前記ステージを挟み、互いに対向する一対のヒータ板を有する真空加熱装置。

請求項3

請求項1または2に記載の真空加熱装置であって、前記台座は、水平方向に伸縮可能であり、前記水平方向における伸縮に応じて高さが変わる真空加熱装置。

請求項4

請求項1〜3のいずれか1つに記載の真空加熱装置であって、前記台座の水平方向における断面形状は、ストライプ状に構成されている真空加熱装置。

請求項5

請求項1〜4のいずれか1つに記載の真空加熱装置であって、前記台座は、4mm以上の高さを有する真空加熱装置。

請求項6

請求項1〜5のいずれか1つに記載の真空加熱装置であって、前記台座は、前記高融点金属酸化物に含まれる高融点金属と同じ材料で構成される真空加熱装置。

請求項7

請求項1〜6のいずれか1つに記載の真空加熱装置であって、前記台座の前記上端部は、前記高融点金属酸化物に含まれる高融点金属と同じ材料で構成される真空加熱装置。

請求項8

請求項1〜7のいずれか1つに記載の真空加熱装置であって、前記ステージは、前記台座と接する炭素シートを含む真空加熱装置。

請求項9

真空容器と、前記真空容器内のガスを排気する排気機構と、前記真空容器内に設けられたステージと、前記ステージに載置され、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体を支持可能であり、前記成形体と接触する上端部と、前記ステージと接触する下端部とを有し、前記上端部が前記成形体と接触し、前記下端部が前記ステージと接触することで、前記成形体と前記ステージとの間を連通する空間部が形成される台座と、前記成形体を加熱する加熱機構とを具備する真空加熱装置。

請求項10

請求項9に記載の真空加熱装置であって、前記台座の水平方向における断面形状は、ハニカム状格子状及び円形状のいずれか1つに構成されている真空加熱装置。

請求項11

真空容器内に設けられたステージ上に、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体を支持可能であり、前記成形体と接触する上端部と、前記ステージと接触する下端部とを有し、前記上端部が前記成形体と接触することで前記成形体との間に第1空間部が形成され、前記下端部が前記ステージと接触することで前記ステージとの間に第2空間部が形成される台座を載置し、前記台座に前記成形体を支持させ、前記真空容器内を排気機構により排気しつつ前記成形体を加熱機構によって加熱し、前記高融点金属酸化物を炭素還元して、高融点金属体を形成する高融点金属体の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、真空加熱装置及び高融点金属体の製造方法に関する。

背景技術

0002

タンタル等の高融点金属を含む金属酸化物から、高融点金属を抽出する方法として、炭素還元法が知られている(例えば、非特許文献1参照)。例えば、タンタル酸化物及び黒鉛を含む成形体プラズマアーク炉に入れ、この成形体に数千度以上のプラズマトーチに晒し、成形体から高融点金属体を得る手法である。しかしながら、プラズマアーク法は、プラズマトーチに晒される成形体の面積が限られることから量産性には優れない。

0003

これに対して、成形体を数千度以上に加熱処理する別の手法として、真空加熱処理がある(例えば、特許文献1参照)。真空加熱処理は、比較的大きな成形体を真空容器内に設置できることから、一度に炭素還元できる成形体の量が増し、量産性に優れる。そして、このような真空加熱処理では、成形体の炭素還元をいかにして効率よく促進させ、高純度の高融点金属体を得るかが重要になる。

0004

特許第4023774号公報

先行技術

0005

日本鉱業会誌/96 1105 ('80−3) 165<45>−170<54>

発明が解決しようとする課題

0006

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、炭素還元によって、より高純度の高融点金属体を製造する真空加熱装置及び高融点金属体の製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0007

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る真空加熱装置は、真空容器と、排気機構と、ステージと、台座と、加熱機構とを具備する。上記排気機構は、上記真空容器内のガス排気する。上記ステージは、上記真空容器内に設けられる。上記台座は、上記ステージに載置される。上記台座は、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体を支持可能である。上記台座は、上記成形体と接触する上端部と、上記ステージと接触する下端部とを有する。上記台座は、上記上端部が上記成形体と接触することで上記成形体との間に第1空間部が形成され、上記下端部が上記ステージと接触することで上記ステージとの間に第2空間部が形成される。上記加熱機構は、上記成形体を加熱する。
このような真空加熱装置であれば、台座によって、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体が支持され、加熱機構によって成形体が加熱されたときに、成形体からステージへの熱拡散が抑えられて、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。

0008

上記の真空加熱装置においては、上記加熱機構は、上記ステージを挟み、互いに対向する一対のヒータ板を有してもよい。
このような真空加熱装置であれば、成形体が一対のヒータ板によって左右から均等に加熱され、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。

0009

上記の真空加熱装置においては、上記台座は、水平方向に伸縮可能であり、上記水平方向における伸縮に応じて高さが変わってもよい。
このような真空加熱装置であれば、台座の高さに応じて、成形体から台座を介してのステージへの熱伝導の程度が調整できるので、成形体からステージへの熱拡散を抑制することができ、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。

0010

上記の真空加熱装置においては、上記台座の水平方向における断面形状は、ストライプ状に構成されてもよい。
このような真空加熱装置であれば、成形体から台座を介してのステージへの熱拡散が抑制されるので、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。

0011

上記の真空加熱装置においては、上記台座は、4mm以上の高さを有してもよい。
このような真空加熱装置であれば、成形体から台座を介してのステージへの熱拡散が抑制されるので、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。

0012

上記台座は、上記高融点金属酸化物に含まれる高融点金属と同じ材料で構成されてもよい。
このような真空加熱装置であれば、高融点金属と台座とが同じ材料で構成されているので、台座から炭素還元により形成される高融点金属体に不純物入りにくくなる。

0013

上記台座の上記上端部は、上記高融点金属酸化物に含まれる高融点金属と同じ材料で構成されてもよい。
このような真空加熱装置であれば、高融点金属と台座の上端部とが同じ材料で構成されているので、炭素還元により形成される高融点金属体に台座からの不純物が入りにくくなる。

0014

上記の真空加熱装置においては、上記ステージは、上記台座と接する炭素シートを含んでもよい。
このような真空加熱装置であれば、台座とステージとの間に、炭素シートが介在しているので、台座とステージとの直接的な反応が抑えられる。

0015

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る真空加熱装置は、真空容器と、排気機構と、ステージと、台座と、加熱機構とを具備する。上記排気機構は、上記真空容器内のガスを排気する。上記ステージは、上記真空容器内に設けられる。上記台座は、上記ステージに載置される。上記台座は、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体を支持可能である。上記台座は、上記成形体と接触する上端部と、上記ステージと接触する下端部とを有する。上記台座は、上記上端部が上記成形体と接触し、上記下端部が上記ステージと接触することで、上記成形体と上記ステージとの間を連通する空間部が形成される。上記加熱機構は、上記成形体を加熱する。
このような真空加熱装置であれば、台座によって、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体が支持され、加熱機構によって成形体が加熱されたときに、成形体からステージへの熱拡散が抑えられて、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。

0016

上記台座の水平方向における断面形状は、ハニカム状格子状及び円形状のいずれか1つに構成されてもよい。
このような真空加熱装置であれば、成形体から台座を介してのステージへの熱拡散が抑制されるので、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。

0017

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る高融点金属体の製造方法は、真空容器内に設けられたステージ上に、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体を支持可能であり、上記成形体と接触する上端部と、上記ステージと接触する下端部とを有し、上記上端部が上記成形体と接触することで上記成形体との間に第1空間部が形成され、上記下端部が上記ステージと接触することで上記ステージとの間に第2空間部が形成される台座を載置することを含む。上記成形体は、上記台座に支持される。上記真空容器内は、排気機構により排気されつつ上記成形体は加熱機構によって加熱される。上記高融点金属酸化物は炭素還元されて、高融点金属体が形成される。
このような方法であれば、台座によって、高融点金属酸化物及び炭素を含む成形体が支持され、加熱機構によって成形体が加熱されたときに、成形体からステージへの熱拡散が抑えられて、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。

発明の効果

0018

以上述べたように、本発明によれば、炭素還元によって、より高純度の高融点金属体が製造される。

図面の簡単な説明

0019

本実施形態に係る真空加熱装置の概略断面図である。
図(a)は、台座の概略断面図である。図(b)は、台座の概略上面図である。
成形体から台座を介してステージへ移動する熱の流れの一例を示す概略断面図である。
本実施形態に係る真空加熱装置の動作の一例を示す概略グラフ図である。
図(a)は、比較例に係る真空加熱処理で形成されたタンタル金属体のX線回折結果である。図(b)は、本実施形態に係る真空加熱処理で形成されたタンタル金属体のX線回折結果である。図(c)は、炭素還元が図られたタンタル金属体の概略下面図である。図(d)は、図(c)の破線における概略断面図である。
図(a)及び図(b)は、台座の変形例の概略断面図である。
図(a)及び図(b)は、台座の別の変形例の概略断面図である。
図(a)〜図(c)は、台座の別の変形例の概略斜視図である。

実施例

0020

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。各図面には、XYZ軸座標が導入される場合がある。

0021

図1は、本実施形態に係る真空加熱装置の概略断面図である。図1に示される真空加熱装置1は、一例であり、この例に限らない。

0022

真空加熱装置1は、真空容器10と、脚部11と、基体12と、排気機構20と、ステージ30と、台座40Aと、加熱機構50と、断熱部材60と、ガス供給機構80とを具備する。図1の例では、台座40A上に成形体100が載置された状態が示されている。この状態では、成形体100は、加熱される前の状態にある。

0023

真空容器10は、基体12、ステージ30、台座40A、加熱機構50、断熱部材60、及び成形体100を囲む。真空容器10は、例えば、円筒状の真空容器で、X軸方向に延在する。真空加熱装置1においては、図1の手前と奥にも真空容器10の一部である扉部(不図示)が配置され、真空容器10内のガスが排気機構20によって排気される。これにより、真空容器10内は、減圧状態に維持される。排気機構20は、例えば、ロータリーポンプメカニカルブースターポンプ等の真空ポンプを有する。真空容器10は、脚部11により支持されている。基体12は、真空容器10内に固定され、断熱部材60下に配置されている。なお、基体12も断熱材として機能する。

0024

真空容器10内には、断熱部材60が設けられている。断熱部材60は、固定冶具65により真空容器10の内壁10wに固定されている。断熱部材60は、ステージ30の一部、台座40A、加熱機構50の一部、及び成形体100を囲む。断熱部材60の内側は、断熱部材60の外側から密閉されてなく、真空容器10内では、断熱部材60の内側と外側とでガスの行き来が可能である。

0025

断熱部材60は、下部断熱部材61と、側部断熱部材62a、62bと、上部断熱部材63とを有する。下部断熱部材61は、X−Y平面に対して平行に配置されている。下部断熱部材61は、Z軸方向において上部断熱部材63に対向する。側部断熱部材62aと側部断熱部材62bとは、Y軸方向において互いに対向する。下部断熱部材61、側部断熱部材62a、62b、及び上部断熱部材63のそれぞれは、X軸方向に延在する。真空容器10内には、成形体100の手前及び奥にも断熱部材が配置されてもよい。

0026

ステージ30の一部は、断熱部材60内に設けられている。ステージ30は、ステージ本体31と、複数の支柱33と、炭素板32と、炭素シート34とを有する。ステージ本体31及び支柱33は、例えば、炭素製材料で構成されている。炭素板32と、炭素シート34とは、ステージ30から適宜取り除いてもよい。

0027

複数の支柱33のそれぞれは、例えば、下部断熱部材61を貫通し、基体12に対して垂直に立設されている。ステージ本体31は、複数の支柱33(例えば、4点支持)により支えられている。これにより、ステージ本体31は、X−Y平面に対して平行に配置される。さらに、ステージ30は、ステージ本体31が下部断熱部材61に直接接しない構成になる。

0028

炭素板32は、ステージ本体31上に載置されている。ステージ本体31及び炭素板32は、断熱部材60内においてX軸方向に延在する。例えば、Z軸方向からステージ本体31及び炭素板32を見た場合、ステージ本体31及び炭素板32の平面形状は、例えば、長方形である。

0029

ステージ本体31の下に下部断熱部材61が配置されていることにより、成形体100が加熱機構50によって加熱された場合、成形体100に与えられた熱が真空容器10に逃げにくい構成になる。また、炭素板32は、線膨張係数が小さく、耐熱特性に優れる。このような炭素板32をステージ本体31上に配置することにより、ステージ本体31は、は、成形体100及び台座40Aから直接的な損傷を受けにくく、成形体100及び台座40Aを広い面積にわたり安定して支持することができる。

0030

また、台座40Aと炭素板32との間に炭素シート34を配置することにより、台座40Aが数千度以上の高温になったとしても、台座40Aと炭素板32との直接的な反応が抑えられる。この場合、台座40Aが炭素シート34と反応しても、炭素シート34を定期的に交換することにより、炭素板32においては、金属反応による腐食が回避される。

0031

ステージ30上には、台座40Aが載置されている。台座40Aの詳細については、後述する。

0032

台座40A上には、成形体100が載置される。成形体100は、高融点金属酸化物及び炭素を含む。成形体100は、高融点金属酸化物の粉末と、炭素の粉末とが混合されて、高圧プレスにより成形されたペレット体またはブロック体である。高融点金属は、例えば、Ta(タンタル)、W(タングステン)、Mo(モリブデン)、Nb(ニオブ)、チタン(Ti)等のいずれかである。本実施形態では、高融点金属として、以下にTaを例示する。

0033

例えば、成形体100は、タンタル酸化物(例えば、Ta2O5)と炭素(C)とを含む。成形体100は、例えば、平均粒径が25μmのタンタル酸化物の粉末と、平均粒径が15μmの炭素の粉末とが圧力40MPaで加圧成形されたものである。

0034

成形体100中の炭素のモル濃度(mol/m3)は、タンタル酸化物のモル濃度の約5倍である。平均粒径は、例えば、レーザ散乱法により測定される。成形体100の形状は、一例として、厚さ10mm、径30mmのペレット体とする。成形体100の形状は、ペレット体に限らず、例えば、一辺が10mm以上100mm以下のブロック体であってもよい。

0035

なお、図1には、1個の成形体100が台座40Aによって支持されているが、X軸方向またはY軸方向に複数の台座40Aを配置し、これらの台座40A上に成形体100を載置してもよく、成形体100上に台座40Aを載置し、この台座40A上に別の成形体100が載置されてもよい。

0036

加熱機構50は、成形体100を輻射熱によって加熱する。加熱機構50は、第1加熱機構51と、第2加熱機構52とを有する。

0037

第1加熱機構51は、ヒータ板51aと、絶縁性支持冶具51bとを有する。支持冶具51bは、真空容器10の内壁10wに固定され、上部断熱部材63を貫通する。支持冶具51bは、ヒータ板51aを支持するとともに、真空容器10外からヒータ板51aに電力を供給する配線が設けられている。ヒータ板51aは、X軸方向に延在するとともに、上部断熱部材63から下部断熱部材61に向かう方向に延在する。ヒータ板51aは、側部断熱部材62aと接触せず、側部断熱部材62aと平行に配置されている。

0038

第2加熱機構52は、ヒータ板52aと、絶縁性の支持冶具52bとを有する。支持冶具52bは、真空容器10の内壁10wに固定され、上部断熱部材63を貫通する。支持冶具52bは、ヒータ板52aを支持するとともに、真空容器10外からヒータ板52aに電力を供給する配線が設けられている。ヒータ板52aは、X軸方向に延在するとともに、上部断熱部材63から下部断熱部材61に向かう方向に延在する。ヒータ板52aは、側部断熱部材62bと接触せず、側部断熱部材62bと平行に配置されている。

0039

互いに対向する一対のヒータ板51a、52aは、炭素製ヒータである。ヒータ板51a、52aのそれぞれの下端は、ステージ本体31よりも下に位置する。これにより、成形体100は、ヒータ板51a、52aからの輻射熱によって左右から均等に加熱される。例えば、成形体100は、1900℃以上に加熱され得る。

0040

ヒータ板は、成形体100の上方に配置されてもよく、成形体100の手前または奥にも配置されてもよい。これにより、横と上方から成形体100により均一に熱を与えることができる。

0041

一方、真空加熱装置1では、炭素還元を利用した高融点金属体の量産を想定していることから、成形体100は1個とは限らず複数になり、ステージ30上の成形体の重量が嵩む場合もある。このため、真空加熱装置1では、成形体100を支持する頑なステージ30が必須になる。

0042

従って、成形体100の下にはステージ30が配置され、ヒータ板は、配置されない。ここで、ステージ本体31の下にヒータ板を配置する手法もある。しかし、この構成では、ステージ本体31によってヒータ板からの輻射熱が遮られてしまう。さらに、ステージ本体31の下方にヒータ板を配置する場合、支柱33を避けてヒータ板を配置する必要があり、ステージ本体31下に配置するヒータ板の構造が複雑になってしまう。

0043

成形体100の温度は、例えば、ヒータ板51a、52aに投入する電力と、成形体100の温度との関係、ヒータ板51a、52aの温度と、成形体100の温度との関係等を予め求めることにより算出される。ヒータ板51a、52aの温度は、熱電対によって測定してもよく、または、放射温度計によって、直接、成形体100の温度を測定してもよい。また、成形体100の温度を間接的に測定する温度測定用試料を成形体100の近傍に設置してもよい。

0044

ガス供給機構80は、真空容器10内に、N2、Ar等のガスを供給することできる。例えば、成形体100に対する加熱が終了し、成形体100が所定の温度にまで冷却した後、ガス供給機構80によって真空容器10内にパージ用のガス(例えば、N2)が供給される。

0045

図2(a)は、台座の概略断面図である。図2(b)は、台座の概略上面図である。

0046

台座40Aは、一例として、その断面が三角波形になるように構成されている。台座40Aは、第1方向(例えば、Y軸方向とZ軸方向との間の方向)に平行な第1板状部41と、第1方向に交差する第2方向(第1方向と線対称になる方向)に平行な第2板状部42とが交互に連結されている。第1板状部41及び第2板状部42の厚みは、典型的には、0.5mm以上である。

0047

台座40Aにおいて、上端部40uは、成形体100に対向し、上端部40uとは反対側の下端部40dは、ステージ30に対向する。例えば、上端部40uは、成形体100に接し、下端部40dは、ステージ30に接する。

0048

このような板状部で構成された台座40Aにおいては、上端部40uから下端部40dまでの熱伝導経路が狭くなり、成形体100に与えられる熱が台座40Aを介してステージ30に逃げにくくなる。

0049

図3は、成形体から台座を介してステージへ移動する熱の流れの一例を示す概略断面図である。

0050

台座40AをX−Y平面で切断したときの断面形状は、ストライプ状に構成される。これにより、台座40Aは、成形体100及びステージ30と、面接触でなく線接触で接触する。仮に、台座40Aを設けず、成形体100を直接、炭素シート34に載置した場合は、成形体100から炭素シート34に熱が伝熱され、成形体100の底部の温度が下がってしまう。また、反応により発生するCOガスが成形体100から抜けにくくなる。このような不具合を本実施形態は解決する。

0051

例えば、成形体100に与えられた熱がステージ30に伝導する様子を中央に位置する上端部40uを例に説明する。成形体100から上端部40uに伝導した熱は、第1板状部41と第2板状部42との二股に分かれる。上端部40uから第1板状部41を伝導する熱は、下端部40dを介して一部がステージ30に逃げていくものの、第2板状部42に伝導し、成形体100側に戻る熱もある。同様に、上端部40uから第2板状部42を伝導する熱は、下端部40dを介して一部がステージ30に逃げていくものの、第1板状部41に伝導し、成形体100側に戻る熱もある。

0052

従って、台座40Aを用いることにより、成形体100からステージ30への熱伝導が極力抑えられ、成形体100が充分に加熱され得る。これにより、成形体100は、加熱機構50によって効率よく加熱される。

0053

また、成形体100を台座40Aに載置すると、上端部40uが成形体100と接触し、成形体100との間に空間部410(第1空間部)が形成される。台座40Aをステージ30上に載置すると、下端部40dがステージ30と接触し、ステージ30との間に空間部420(第2空間部)が形成される。ここで、台座40Aの高さhは、成形体100内で炭素還元が起きているときの真空容器10内のガスの平均自由行程以上に設定される。

0054

例えば、台座40Aの高さhは、4mm以上に設定される。台座40Aの高さhは、Y軸方向における上端部40u及び下端部40dのピッチを変えることで調製できる。これにより、空間部410の深さが約4mm以上になり、成形体100とステージ30との間におけるガスによる熱伝導が抑制され、成形体100が加熱機構50によって効率よく加熱される。例えば、成形体100温度をT1、ステージ30(炭素シート34)の温度をT2(T1>T2)とした場合、成形体100とステージ30との間隔hが平均自由行程λよりも長くなると(λ<<h)、定常状態における熱流束qは、例えば、q=k(T1−T2)/dで表わすことができ(k:気体熱伝導率)、間隔hが大きくなるほど、熱流束qが低減すると考えられる。

0055

また、台座40Aは、成形体100の高融点金属酸化物に含まれる高融点金属と同じ材料で構成される。これにより、成形体100中の高融点金属酸化物が炭素還元により高融点金属体になったとしても、台座40Aから高融点金属体に高融点金属以外の不純物が入りにくくなる。

0056

次に、台座40Aを例にして、本実施形態に係る高融点金属体の製造方法の一例を説明する。
図4は、本実施形態に係る真空加熱装置の動作の一例を示す概略グラフ図である。
図4横軸は、時間であり、右縦軸は、真空容器10内の圧力であり、左縦軸は、成形体100の温度である。

0057

本実施形態に係る真空加熱処理では、予め、真空容器10内に設けられたステージ30上に台座40Aを載置する。続いて、成形体100を台座40A上に支持させる。

0058

次に、真空容器10内を排気機構20によって、数Pa(例えば、2Pa)まで排気し、真空排気をしながら成形体100を加熱機構50により、例えば、10℃/分の速度で加熱する。これにより、成形体100の温度は、徐々に上昇する。

0059

真空容器10内の圧力は、成形体100の温度が室温から600℃になるまでは、真空容器10の内壁10w、ステージ30、断熱部材60、成形体100等に物理吸着していたガスの脱ガスが起きて、一旦、2Pa以上にまで上昇する。脱ガスが緩和すると、真空容器10内の圧力が再び減少する。

0060

成形体100への昇温加熱を続け、成形体100の温度が1935℃になった後、昇温加熱を停止して60分間、成形体100の温度を1935℃のまま保持する。成形体100では、約1800℃以上になると、炭素還元が起こり、例えば、タンタル酸化物が炭素によって還元されて、タンタル(Ta)と一酸化炭素(CO)とが生成する。これにより、真空容器10内の圧力が再び上昇する。炭素還元中、真空容器10内の圧力は、例えば、2Pa以上10Pa以下になる。一酸化炭素は、排気機構20のよって真空容器10外に排気される。

0061

炭素還元によって成形体100中の炭素が消費されると、成形体100中の炭素の量が減少し、成形体100からの一酸化炭素の放出が徐々に緩和する。これに応じて真空容器10内の圧力は減少し、真空容器10内の圧力減少飽和したときに、成形体100への加熱を停止する。

0062

成形体100の温度が25℃以下になった後に、真空容器10内を例えばN2ガスで数回パージする。この後、真空容器10を大気開放して、タンタル酸化物が炭素還元されたタンタル金属体を真空容器10から取り出す。取り出したタンタル金属体は、例えば、別の真空容器に移されて、EB(Electron Beam)照射により溶解され、タンタル金属インゴットが形成される。タンタル金属インゴットは、例えば、タンタル膜スパッタリグ成膜するタンタルターゲットとして切り出される。

0063

本実施形態の効果について説明する。

0064

図5(a)は、比較例に係る真空加熱処理で形成されたタンタル金属体のX線回折結果である。図5(b)は、本実施形態に係る真空加熱処理で形成されたタンタル金属体のX線回折結果である。図5(c)は、炭素還元が図られたタンタル金属体の概略下面図である。図5(d)は、図5(c)の破線における概略断面図である。

0065

X線回折は、θ−2θ法による。グラフの横軸は、2θ(°)であり、縦軸は、光強度(任意値)である。被測定体は、炭素還元が図られたタンタル金属体(厚さ10mm、径30mmのペレット体)である。実線Aは、図5(c)、(d)に示すタンタル金属体の端部PaのX線回折結果である。破線Bは、図5(c)、(d)に示すタンタル金属体の下側中央部PbのX線回折結果である。

0066

図5(a)に示す比較例では、台座として、2本のタンタル細線並列に並べたものが用いられている。タンタル細線の径は、2mmである。すなわち、タンタル平行細線の高さは、2mmであり、成形体100とステージ30との間の距離は、2mmである。

0067

比較例において、タンタル金属体の端部Paでは、Ta2O5、Ta2Cのピーク観測されず、Taのピークが観測されている。しかし、タンタル金属体の下側中央部Pbでは、Taのピークが観測されたが、Ta2O5、Ta2Cのピークも観測されている。この理由として、以下のことが考えられる。

0068

例えば、台座の高さが4mmより小さくなると、成形体100とステージ30との間に真空容器10内に残留するガスが溜りやすい。この結果、タンタル細線のほか、成形体100とステージ30との間に存在するガスが熱媒体になりやすい。

0069

従って、加熱機構50により成形体100に熱を与えても、この熱は、タンタル細線のほか、成形体100とステージ30との間に存在するガスを介してステージ30に逃げていく。これにより、比較例では、成形体100の下部中央部の加熱が不充分になり、タンタル金属体の下側中央部Pbにおける炭素還元が不充分になる、と推測される。なお、径の異なるタンタル細線を用いて、成形体100とステージ30との間の距離を変えたところ、成形体100とステージ30との間の距離が3mm以下では、Ta2O5、Ta2Cのピークが観測されている。

0070

これに対して、本実施形態では、図5(b)に示すように、タンタル金属体の端部Pa及び下側中央部Pbで、Ta2O5、Ta2Cのピークが観測されず、Taのピークが観測されている。

0071

すなわち、本実施形態では、台座40Aの高さが4mm以上であり、成形体100とステージ30との間で、ガスが熱媒体となりにくく、成形体100全体が加熱機構50によって充分に加熱される。この結果、成形体100全体で炭素還元が充分に進行する。

0072

例えば、台座40Aを用いることにより、成形体100の温度を1935℃から1875℃に下げても、タンタル金属体の端部Pa及び下側中央部PbではTa2O5、Ta2Cに関するピークは観測されず、温度が1875℃でもタンタル金属体の端部Pa及び下側中央部Pbで炭素還元が充分に進行することがわかっている。

0073

このように、本実施形態に係る真空加熱装置1によれば、成形体100から台座40Aを介してのステージ30への熱拡散が抑制され、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。これにより、高融点金属酸化物から高純度の高融点金属体が形成される。

0074

例えば、タンタル金属体における、C(炭素)、Al(アルミニウム)、Co(コバルト)、Cr(Cr)、Cu(銅)、Fe(鉄)、Mg(マグネシウム)、Mo(モリブデン)、Nb(ニオブ)、及びNi(ニッケル)の濃度の総和は、50ppm以下である。

0075

図6(a)及び図6(b)は、台座の変形例の概略断面図である。

0076

台座40Bは、水平方向に伸縮可能であり、水平方向における伸縮に応じて高さが変わる。水平方向とは、X−Y平面に対して平行な方向である。台座40Bは、第1板状部41と、第2板状部42と、基軸部43と、締付冶具44a、44bとを有する。基軸部43は、第1板状部41及び第2板状部42を貫通する。基軸部43の外周には、例えば、ねじ山が設けられ、締付冶具44a、44bの内周には、基軸部43のねじ山に対応したねじ溝が設けられている。第1板状部41と第2板状部42とは、ヒンジ機構により接続してもよい。

0077

例えば、図6(a)には、基軸部43の両端に締付冶具44a、44bのそれぞれを嵌め込んだ後の状態が示されている。この状態では、台座40Bは、h1の高さを有している。図6(b)に示すように、締付冶具44a、44bを締めて、締付冶具44a、44bの互いの距離を狭めることにより、第1板状部41と第2板状部42との成す角が小さくなる。これにより、台座40Bは、Y軸方向に縮んで、台座40Bの高さが高さh1よりも高いh2になる。

0078

このような台座40Bであれば、台座40Bの高さに応じて、成形体100から台座40Bを介してのステージ30へ伝導する熱量が調整できる。これにより、成形体100からステージ30への熱拡散が抑制される。

0079

また、台座40Bにおいては、最外の第1板状部41が締付冶具44aに接し、最外の第2板状部42と締付冶具44bに接している。これにより、上端部40uに重い成形体が載せられたとしても、最外の第1板状部41は、締付冶具44aによって止められ、最外の第2板状部42は、締付冶具44bによって止められる。すなわち、成形体100の重量が嵩んだとしても、台座40Bは、潰れにくくなる。

0080

また、台座40Bにおいては、隣り合う上端部40uのピッチが可変に構成される。これにより、成形体100の横幅に応じて上端部40uのピッチを変えることで、成形体100を台座40Bで安定して支持することができる。

0081

図7(a)及び図7(b)は、台座の別の変形例の概略断面図である。

0082

図7(a)に示す台座40Cにおいては、上端部40uが高融点金属酸化物に含まれる高融点金属と同じ材料で構成される。例えば、台座40Cにおいては、第1板状部41と第2板状部42とが交わる部分に凹部45が形成され、凹部45内にTa小片46が担持されている。また、図7(b)に示す台座40Dにおいては、凹部45内にTa細線47が載置されている。

0083

このような台座40C、40Dであれば、高融点金属体と、台座の上端部40uとが同じ材料で構成されているので、高融点金属体に台座40C、40Dからの不純物が入りにくくなる。

0084

図8(a)〜図8(c)は、台座の別の変形例の概略斜視図である。以下に示す台座は、台座40Aと同じ高さを有する。

0085

図8(a)に示す台座40Eにおいては、上端部40uが成形体100と接触し、下端部40dがステージ30と接触することで、成形体100とステージ30との間を連通する空間部430が形成されている。台座40EのX−Y平面における断面形状は、円状である。

0086

図8(b)に示す台座40Fにおいては、上端部40uが成形体100と接触し、下端部40dがステージ30と接触することで、成形体100とステージ30との間を連通する空間部440が形成されている。台座40FのX−Y平面における断面形状は、格子状である。

0087

図8(c)に示す台座40Gにおいては、上端部40uが成形体100と接触し、下端部40dがステージ30と接触することで、成形体100とステージ30との間を連通する空間部450が形成されている。台座40GのX−Y平面における断面形状は、ハニカム状である。

0088

これらの台座を用いても、成形体100から台座を介してステージ30への熱拡散が抑制され、高融点金属酸化物が効率よく高融点金属に炭素還元される。

0089

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。

0090

1…真空加熱装置
10…真空容器
10w…内壁
11…脚部
12…基体
20…排気機構
30…ステージ
31…ステージ本体
32…炭素板
33…支柱
34…炭素シート
40A、40B、40C、40D、40E、40F、40G…台座
40d…下端部
40u…上端部
41…第1板状部
42…第2板状部
410、420、430、440、450…空間部
43…基軸部
44a、44b…締付冶具
45…凹部
46…Ta小片
47…Ta細線
50…加熱機構
51…第1加熱機構
52…第2加熱機構
51a、52a…ヒータ板
51b、52b…支持冶具
60…断熱部材
61…下部断熱部材
62a、62b…側部断熱部材
63…上部断熱部材
65…固定冶具
80…ガス供給機構
100…成形体

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