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技術 タルク粒子及びその製造方法、樹脂組成物

出願人 公立大学法人富山県立大学林化成株式会社
発明者 永田員也真田和昭池田隆男辻泰弘
出願日 2017年10月6日 (2年1ヶ月経過) 出願番号 2017-195695
公開日 2019年5月9日 (6ヶ月経過) 公開番号 2019-069867
状態 未査定
技術分野 珪酸塩及びセ゛オライト、モレキュラーシーブ 高分子組成物
主要キーワード 造岩鉱物 射出成型用金型 液状ポリエステル 塩素化ポリマー ABS樹脂 タルク粒子 熱硬化性シリコーン樹脂 全質量基準
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2019年5月9日)のものです。
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図面 (2)

課題

タルク粒子の実際の厚みが考慮され、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物に好適なタルク粒子及びその製造方法の提供、及び、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物の提供を課題とする。

解決手段

樹脂成形体の長さ方向にタルク粒子が配向して分散した状態で、前記長さ方向に垂直な断面における断面観察から求めた前記タルク粒子の厚みにおいて、当該厚みが0.6μm以上である前記タルク粒子の割合が25個数%以下であるタルク粒子及びその製造方法、当該タルク粒子と樹脂成分とを含有する樹脂組成物である。

概要

背景

樹脂成形体を作製する際には、機械的強度等の物性向上を目的として、樹脂原料充填材が配合されるのが通常であり、その充填材としては例えばタルク汎用されている。タルクは造岩鉱物の中で最も柔らかく、劈開性をもち剥離しやすく、滑感にも富み、さらに化学的にも安定していることから、各種原料と混合して広く使われている。

タルクはその優れた汎用性から、プラスチック樹脂)、製紙、化粧品医薬肥料塗料セラミックス等の幅広い分野で適用されている。例えば、タルクを配合した樹脂組成物は、自動車部品家電製品部品又は事務機器部品等の各種の分野に広く使用されている。

一方で、各種の分野における技術の高度化に伴い、材料の段階で高度な物性レベルを実現しようとする傾向が高まっている。汎用されているタルクについても、その本来有している有効な物性を引き出すべく、種々の改良がなされている。

タルクの改良として、例えば特許文献1では、タルクの平均粒径アスペクト定数等を調整して、これを含む樹脂組成物の物性の向上が試みられている。

概要

タルク粒子の実際の厚みが考慮され、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物に好適なタルク粒子及びその製造方法の提供、及び、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物の提供を課題とする。樹脂成形体の長さ方向にタルク粒子が配向して分散した状態で、前記長さ方向に垂直な断面における断面観察から求めた前記タルク粒子の厚みにおいて、当該厚みが0.6μm以上である前記タルク粒子の割合が25個数%以下であるタルク粒子及びその製造方法、当該タルク粒子と樹脂成分とを含有する樹脂組成物である。

目的

本発明は上記に鑑みてなされたものであり、タルク粒子の実際の厚みが考慮され、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物に好適なタルク粒子及びその製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

樹脂成形体の長さ方向にタルク粒子配向して分散した状態で、前記長さ方向に垂直な断面における断面観察から求めた前記タルク粒子の厚みにおいて、当該厚みが0.6μm以上である前記タルク粒子の割合が25個数%以下であるタルク粒子。

請求項2

対角線平均長径が3〜15μmである請求項1に記載のタルク粒子。

請求項3

請求項1又は2に記載のタルク粒子と樹脂成分とを含有する樹脂組成物

請求項4

タルク原料粉砕する粉砕工程と、粉砕後のタルク粒子の厚みを測定して検査する検査工程とを含む、厚みが0.6μm以上である前記タルク粒子の割合が25個数%以下であるタルク粒子の製造方法であって、前記厚みが、樹脂成形体の長さ方向に前記タルク粒子が配向して分散した状態で、前記長さ方向に垂直な断面における断面観察から求められる、タルク粒子の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、タルク粒子及びその製造方法、樹脂組成物に関する。

背景技術

0002

樹脂成形体を作製する際には、機械的強度等の物性向上を目的として、樹脂原料充填材が配合されるのが通常であり、その充填材としては例えばタルク汎用されている。タルクは造岩鉱物の中で最も柔らかく、劈開性をもち剥離しやすく、滑感にも富み、さらに化学的にも安定していることから、各種原料と混合して広く使われている。

0003

タルクはその優れた汎用性から、プラスチック樹脂)、製紙、化粧品医薬肥料塗料セラミックス等の幅広い分野で適用されている。例えば、タルクを配合した樹脂組成物は、自動車部品家電製品部品又は事務機器部品等の各種の分野に広く使用されている。

0004

一方で、各種の分野における技術の高度化に伴い、材料の段階で高度な物性レベルを実現しようとする傾向が高まっている。汎用されているタルクについても、その本来有している有効な物性を引き出すべく、種々の改良がなされている。

0005

タルクの改良として、例えば特許文献1では、タルクの平均粒径アスペクト定数等を調整して、これを含む樹脂組成物の物性の向上が試みられている。

先行技術

0006

特開2011−74130号公報

発明が解決しようとする課題

0007

ここで、特許文献1で規定されているアスペクト定数とは、レーザー回折法により測定したメディアン径D50(L)と遠心沈降法によるメディアン径D50(S))とから、{D50(L)−D50(S)}/D50(S)の式に基づいて算出されている。しかし、当該式から明らかなように、アスペクト比の算出に本来必要とされるタルクの実際の厚みは、考慮されていない。これは、樹脂に分散した際のタルクの厚みを測定できる手法がないためである。

0008

本発明者らは、タルクを含有し引張破断伸びに優れる樹脂を調製する場合、そのタルクの形状を設計する際には、タルクの実際の厚みが重要であるとの知見を得た。しかし、樹脂に分散した状態での実際の厚みを測定できるという手法はなく、タルクの実際の厚みを考慮して樹脂組成物の特性を向上させることは難しかった。

0009

本発明は上記に鑑みてなされたものであり、タルク粒子の実際の厚みが考慮され、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物に好適なタルク粒子及びその製造方法を提供することを目的とする。また、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0010

上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明者らは、実際のタルク厚みを考慮できる断面観察から求めた当該厚みが0.6μm以上のタルク粒子が所定の割合以下であると、上記課題を解決できることを見出した。すなわち、本発明は下記のとおりである。

0011

[1]樹脂成形体の長さ方向にタルク粒子が配向して分散した状態で、前記長さ方向に垂直な断面における断面観察から求めた前記タルク粒子の厚みにおいて、当該厚みが0.6μm以上である前記タルク粒子の割合が25個数%以下であるタルク粒子。
[2]対角線平均長径が3〜15μmである[1]に記載のタルク粒子。
[3] [1]又は[2]に記載のタルク粒子と樹脂成分とを含有する樹脂組成物。
[4]タルク原料を粉砕する粉砕工程と、粉砕後のタルク粒子の厚みを測定して検査する検査工程とを含む、厚みが0.6μm以上である前記タルク粒子の割合が25個数%以下であるタルク粒子の製造方法であって、前記厚みが、樹脂成形体の長さ方向に前記タルク粒子が配向して分散した状態で、前記長さ方向に垂直な断面における断面観察から求められる、タルク粒子の製造方法。

発明の効果

0012

本発明によれば、タルク粒子の実際の厚みが考慮され、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物に好適なタルク粒子及びその製造方法を提供することができる。また、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物を提供することができる。

図面の簡単な説明

0013

タルク粒子が樹脂中に配向分散した状態を示す試料の断面写真である。

0014

[1]タルク粒子及びその製造方法
(タルク粒子)
本発明のタルク粒子の一態様は、樹脂成形体の長さ方向にタルク粒子が配向して分散した状態で、長さ方向に垂直な断面における断面観察から求めたタルク粒子の厚みにおいて、その厚みが0.6μm以上であるタルク粒子の割合が25個数%以下となっている。当該断面観察によれば、分散したタルク粒子の各断面の存在が確認でき、これらの厚みを測定して求めることで、より実際的な厚み情報が得られる。そして、厚みが0.6μm以上であるタルク粒子の割合が25個数%以下であることで、引張破断伸び優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物用のフィラーとすることができる。

0015

タルク粒子の厚みの測定方法として、タルク粒子を単に走査型電子顕微鏡(SEM)等で観察して算出する方法を開示している文献がある。しかし、この方法では、タルク粒子が斜めになって側面を正確に表していない状態であったり、厚みの測り易いものを選んでしまい測定対象が偏ってしまったり、測定数が数点ほどしかなかったりといった場合が多く、厚み精度という観点では信頼性が低い。すなわち、実際の厚みに近い状態を考慮して、その分布等を意図的に制御することは非常に困難と考えられる。

0016

一方で、本態様に係る断面観察では、後述するような手法によるため、樹脂成形体の長さ方向にタルク粒子の長さ方向が配向する。そのため、樹脂成形体の長さ方向に垂直な断面は、タルク粒子の厚さ方向の断面となる。したがって、このタルク粒子の断面の厚みを測定してその分布(厚みが厚い粒子の割合)を求めることで、より実際的に、厚みが厚い粒子の含有量(割合)が得られる。そして、この厚みが0.6μm以上のタルク粒子が25個数%以下であることで、タルクの実際の厚みが考慮され、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製できる樹脂組成物が得られる。厚みが0.6μm以上のタルク粒子は、20個数%以下が好ましく、15個数%以下がより好ましい。

0017

ここで、断面観察から厚みを求めるための厚み測定算出方法を説明する。
(1)まず、ポリプロピレン樹脂に15質量%となるようにタルク粒子を配合して、樹脂組成物を作製する。
(2)作製した樹脂組成物を射出成型して、試験片(樹脂成形体)を作製する。試験片は、タルク粒子断面を100以上測定できるような形状であれば特に限定されない。
(3)当該試験片を液体窒素中に10分以上載置して、この液体窒素中で当該試験片の中央部付近長手方向に対して垂直に破断する。
(4)液体窒素から破断した試験片を取り出し、破断面をSEM観察できる大きさに調整し、その破断面(断面)をSEMで観察する。SEM写真の例を図1に示す。図1に示されるように、タルク粒子は試験片の長さ方向に配向しており、その厚さ方向の断面が非常に明確に確認できる。
(5)断面に存在するタルク粒子の最大厚みを、使用したSEMに付属する計測ソフト等により100個計測し、そのヒストグラムを作成し0.6μm以上のタルク粒子の個数の割合を求める。

0018

また、タルク粒子はその対角線の平均長径が3〜15μmであることが好ましい。平均長径が3〜15μmであることで、成形体弾性率を良好にすることができる。タルク粒子の平均長径は3〜13μmであることが好ましい。ここで、タルク粒子の平均長径は後述の実施例に記載の方法により求めることができる。

0019

タルク粒子はその用途に応じて、公知の方法で表面処理を施してもよい。表面処理のための表面処理剤としては、例えば、シランカップリング剤チタネートカップリング剤脂肪酸脂肪酸金属塩脂肪酸エステル等が挙げられる。例えば、シランカップリング剤やチタネートカップリング剤で表面処理されたタルク粒子は、配合する樹脂との親和性が向上する。そして、その樹脂組成物の成形体は、引張破断伸びが優れるだけでなく、衝撃強度、弾性率、表面硬度等も優れたものになる。

0020

(タルク粒子の製造方法)
本発明の一態様としてのタルク粒子の製造方法は、タルク原料を粉砕する粉砕工程と、粉砕後のタルク粒子の厚みを測定して検査する検査工程とを含む、厚みが0.6μm以上であるタルク粒子の割合が25個数%以下であるタルク粒子の製造方法である。タルク粒子の厚みは、樹脂成形体の長さ方向にタルク粒子が配向して分散した状態で、その長さ方向に垂直な断面における断面観察(既述の断面観察)から求められるものである。

0021

(1)粉砕工程
タルク粒子となるタルク原料としては、アメリカ産、インド産、オーストラリア産、中国産、パキスタン産、ヨーロッパ産等の滑石が挙げられる。

0022

タルク原料を粉砕するための粉砕手段としては、種々の装置を使用することができるが、本発明のタルク粒子を効率よく得ることを考慮すると、ローラーミル粗粉砕を行ったうえで、スパイラルジェットミル、又はカウンタージェットミル等を用いて微粉砕することが好ましい。またその後に別途空気分級機等で分級を行い0.6μm以上の粗粒子を除去することが望ましい。その場合の粗粉排出量は所望の粒径により適宜設定する。

0023

(2)検査工程
粉砕後のタルク粒子は、その厚みを測定して検査する検査工程へと送られる。厚みを測定する方法は既述のとおりである。厚みが0.6μm以上のタルク粒子の割合が25個数%以下でない場合は、さらに微粉砕・分級といった処理を再度施し、厚みが0.6μm以上であるタルク粒子の割合が25個数%以下であるのタルク粒子を採取する。

0024

なお、製造されたタルク粒子の純度は、90質量%以上であることが好ましく、92質量%以上であることがさらに好ましい。純度は、蛍光X線分析により側定することができる。

0025

以上のようにして得られたタルク粒子は、引張破断伸びに優れる樹脂成形体を作製するための樹脂組成物に好適に使用することができる。また、化粧品、医薬、紙、塗料、セラミックス等の幅広い分野で使用することができる。

0026

[2]樹脂組成物
本発明の樹脂組成物の一態様は、本発明のタルク粒子と樹脂成分とを含有する樹脂組成物である。

0027

樹脂成分としては、熱可塑性樹脂(便宜的に、熱可塑性エラストマーを含む)、熱硬化性樹脂ゴムセルロース系樹脂等が挙げられる。

0028

上記熱可塑性樹脂としては、ポリプロピレンポリエチレン、4−メチルペンテン−1樹脂、ポリブテン−1樹脂、エチレンプロピレンランダム共重合体、エチレン−プロピレンブロック共重合体プロピレン−1−ブテン共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−4−メチルペンテン共重合体、エチレン−ブテン−1共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−ヘプテン共重合体、エチレン−オクテン共重合体、エチレン−4−メチルペンテン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸エステル共重合体等のオレフィン系樹脂スチレン単独重合体アクリロニトリルスチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体(ABS樹脂)等のスチレン系樹脂ポリ塩化ビニルポリ塩化ビニリデンポリテトラフルオロエチレンテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、エチレン・テトラフルオロエチレン共重合体ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素樹脂ポリビニルアルコールナイロン6、ナイロン6,6、ナイロン6,10、ナイロン11ナイロン12、ナイロン6,12、ポリヘキサメチレンジアミンテレフタルアミド、ポリヘキサメチレンジアミンイソフタルアミドキシレン基含有ポリアミド等のポリアミド系樹脂ポリエチレンテレフタレートポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂ポリアクリル酸メチルポリメタクリル酸メチル等のアクリル系樹脂ポリオキシメチレンホモポリマーポリオキシメチレンコポリマー等のポリオキシメチレン系樹脂ポリカーボネートポリアセタールポリフェニレンエーテルポリエーテルスルホンポリエーテルケトン液状ポリエステル等を挙げることができる。

0029

上記熱可塑性エラストマーとしては、ポリオレフィン系熱可塑性エラストマーポリスチレン系熱可塑性エラストマーポリエステル系熱可塑性エラストマーポリアミド系熱可塑性エラストマー低結晶性1,2−ポリブタジエン系熱可塑性エラストマー、フッ素系熱可塑性エラストマー塩素化ポリマー系熱可塑性エラストマー、イオン架橋熱可塑性エラストマー等を挙げることができる。

0033

本発明の一態様に係るタルク粒子の含有量は、樹脂組成物中の固形物全質量基準で、0.5〜60質量%であることが好ましく、1〜35質量%であることがより好ましい。

0034

本発明の一態様に係る樹脂組成物は、必要に応じて、酸化防止剤熱安定剤耐候性向上剤離型剤滑剤顔料染料可塑剤帯電防止剤難燃剤等の1種または2種以上を含有することができる。また、必要に応じて、本発明の一態様に係るタルク粒子以外のフィラーを含有させてもよい。かかるフィラーとしては、炭酸カルシウムクレー、合成珪素酸化チタンカーボンブラック硫酸バリウムマイカガラス繊維ウィスカー炭素繊維炭酸マグネシウムカオリングラファイト二硫化モリブデン酸化亜鉛等が挙げられる。
さらに、用途によっては、溶媒分散媒を含有させて液状の樹脂組成物としてもよい。

0035

樹脂成分へのタルク粒子の配合、混練は、公知の方法を適用することができる。例えば、ポリプロピレンへの配合、混練には、一般に使用されている単軸混練押出機二軸混練押出機等が利用できる。

0036

次に、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

0037

タルク粒子、樹脂組成物等の物性及び評価等は下記のようにして行った。
(1)タルク粒子の平均厚み、厚みが0.6μm以上であるタルク粒子の割合、平均長径等
i)タルク粒子の平均厚み、厚みが0.6μm以上であるタルク粒子の割合
まず、ポリプロピレン樹脂(株式会社プライムポリマー製プライムポリプロY−400GP)に15質量%となるようにタルク粒子を配合し樹脂組成物を作製した。作製した樹脂組成物を射出成型して、直径13mmで長さ132mmの試験片を作製した。この試験片を液体窒素中に15分間載置し、この液体窒素中で試験片の中央部付近を長手方向に対して垂直に破断した。破断面が長さ方向にほぼ垂直で、平滑面あることを確認した。液体窒素から破断した試験片を取り出し、その破断面(断面)をSEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ社製、装置名SU8220、3000倍)で観察し、断面に存在するタルク粒子の最大厚みを、使用したSEMに付属する計測ソフトで100個測定し、その平均値を平均厚みとした。また、そのヒストグラムを作成し厚みが0.6μm以上のタルク粒子の個数の割合を求めた。

0038

ii)タルク粒子の平均長径
断面観察に用いたタルク粒子をエタノール30質量%の水溶液に1質量%となるように分散させ、プレパラートに1滴のせたものを光学顕微鏡で観察した。そのデータを(株)マウンテック社の画像解析ソフトMac−Viewで読み込み、粒子を100個選定した。選択した粒子の長径短径の値より対角線の長さを求め、その平均値(平均長径)を求めた。

0039

(2)引張試験(引張破断伸び)
ASTMD638に準じて引張強度および引張破断伸びを測定した。
射出成型用金型(ASTM D638 Type I)を用いて射出成型を行い、それによって得られた成形品をASTM D638に準じて株式会社オートグラフAG−Xplusで引張破断伸びを評価した。なお、樹脂はポリプロピレン樹脂(株式会社プライムポリマー製プライムポリプロY−400GP)を用い、タルク粒子はポリプロピレン樹脂100質量部に対して15質量部とした。

0040

(実施例1)
タルク原料(インド産)をローラーミルにより粗粉砕した。粗粉砕後、ジェットミル(PMT社製)により平均長径が6μmとなるように微粉砕した。微粉砕後上精機製作所製横型分級機YACA−400HUにて粗粉排出量が2〜3%以下となるように空気分級した。分級後の粉末を蛍光X線分析測定したところタルク粒子純度が94%以上であった(粉砕工程)。粉砕工程を経たタルク粒子について平均厚みを測定した(検査工程)。また、各種物性の測定も行った。平均厚み等の物性値を下記表1に示す。

0041

(実施例2)
タルク原料(インド産)をローラーミルにより粗粉砕した。粗粉砕後、ジェットミル(PMT社製)により平均長径が10μmとなるように微粉砕した。微粉砕後、村上精機製作所製横型分級機YACA−400HUにて粗粉排出量が2〜3%以下となるように空気分級した。分級後の粉末を蛍光X線分析測定したところタルク粒子純度が94%以上であった(粉砕工程)。粉砕工程を経たタルク粒子について平均厚みを測定した(検査工程)。また、各種物性の測定も行った。平均厚み等の物性値を下記表1に示す。

0042

(比較例1)
タルク原料(インド産)をローラーミルにより平均長径が20μmとなるように粉砕した。粉砕後、村上精機製作所製横型分級機YACA−400HUにて粗粉排出量が10〜15%以下となるように空気分級した。分級後の粉末を蛍光X線分析測定したところタルク粒子純度が94%以上であった(粉砕工程)。粉砕工程を経たタルク粒子について平均厚みを測定した(検査工程)。また、各種物性の測定も行った。平均厚み等の物性値を下記表1に示す。

0043

(比較例2)
タルク原料(インド産)をローラーミルにより平均長径が20μmとなるように粉砕した。粉砕後の粉末を蛍光X線分析測定したところタルク粒子純度が94%以上であった(粉砕工程)。粉砕工程を経たタルク粒子について平均厚みを測定した(検査工程)。また、各種物性の測定も行った。平均厚み等の物性値を下記表1に示す。

0044

0045

実施例1、実施例2及び比較例1で得られたそれぞれのタルク粒子を樹脂に配合して、試験用成型体を作製して、既述の引張試験を行った。結果を下記表2に示す。

実施例

0046

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