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技術 セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法

出願人 西光エンジニアリング株式会社静岡県
発明者 岡村邦康櫻川智史前田研司田中伸佳木野浩成
出願日 2017年9月1日 (3年9ヶ月経過) 出願番号 2017-168394
公開日 2019年3月22日 (2年2ヶ月経過) 公開番号 2019-044070
状態 特許登録済
技術分野 合成繊維 多糖類及びその誘導体 高分子物質の処理方法
主要キーワード バイオマス素材 添加物材料 水封式ポンプ スタラファン 観音扉式 不活性化ガス 給排水装置 ロックハンドル
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (17)

課題

CNF分散液に薬品等を含有させることなく濃縮、乾燥させて当初のCNF分散液と同等程度の粘度特性を有するCNF再分散液を生成する。

解決手段

本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度セルロースナノファイバー分散液A1を原料として使用し、減圧可能な乾燥室本体5内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液A1に向けてマイクロ波照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程P1を実施することによってセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品A2を製造するように構成した。

概要

背景

一般にCNFは水に安定的に分散させた状態で製造され、通常は製造された所定濃度のCNF分散液のまま工業材料あるいは食品化粧品添加物材料として各種用途に使用されている。
そして、このCNFの状態を安定的に保つためには、CNFの数十倍程度の水分が必要になり、この水分の多さがCNFの包装保管輸送等のコストアップにつながるため、該水分の減少(濃縮)と除去(乾燥)がCNFの普及を図る上で欠かすことのできない技術とされていた。

一方、CNF分散液を濃縮、乾燥して得られたCNF濃縮、乾燥品を使用するには、水に再分散させて再び使用に適した所定濃度のCNF再分散液に調製しなければならないが、調製したCNF再分散液が濃縮、乾燥前のCNF分散液の有する粘度特性チキソトロピー性)を大きく下回るようでは、上記各種用途にCNF再分散液を使用できなくなってしまう。
そこで、上記CNF再分散液の粘度特性を当初のCNF分散液の粘度特性と同等程度まで高めるための技術が必要であり、当該粘度特性を高めるための技術が下記の特許文献1〜5に開示されている。

具体的には、特許文献1ではCNFに所定重量%の水溶性高分子を含有後、脱水させて乾燥させる技術が開示されており、特許文献2ではCNFの水性懸濁液のpHを9〜11に調整後脱水させて乾燥させる技術が開示されている。
また、特許文献3ではCNF分散液を乾燥させてCNFの乾燥固形物を生成後、熱水で処理し、溶媒に分散させてCNF再分散液を得る技術が開示されており、特許文献4では酸化セルロース繊維解繊することでCNF分散液を得、還元剤を含む反応液中で還元後、乾燥させる技術が開示されている。

また、特許文献5ではCNF分散液にヒドロキシ酸類を含有させた後、乾燥させる技術が開示されている。
そして、これら特許文献1〜5に開示されている技術を実行することによって再分散性に優れ、当初のCNF分散液と同等の粘度特性等が得られるとしている。

概要

CNF分散液に薬品等を含有させることなく濃縮、乾燥させて当初のCNF分散液と同等程度の粘度特性を有するCNF再分散液を生成する。本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度のセルロースナノファイバー分散液A1を原料として使用し、減圧可能な乾燥室本体5内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液A1に向けてマイクロ波照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程P1を実施することによってセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品A2を製造するように構成した。

目的

本発明は、このような点に基づいてなされたものでその目的とするところは、CNF分散液を濃縮、乾燥してCNF濃縮、乾燥品を製造したり、その後再分散させてCNF再分散液を生成するに際して、CNF濃縮、乾燥品やCNF分散液に薬品等を含有させることなく当初のCNF分散液と同等程度の粘度特性を有するCNF濃縮、乾燥品やCNF再分散液を生成することができる、安心安全で生産性に優れるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度セルロースナノファイバー分散液原料として使用し、減圧可能な乾燥室体内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液に向けてマイクロ波照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程を実施することを特徴とするセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。

請求項2

上記セルロースナノファイバー分散液の濃度は、1.7〜2%であることを特徴とする請求項1記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。

請求項3

上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、2.5〜10%であることを特徴とする請求項1または2記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。

請求項4

上記濃縮、乾燥工程では、乾燥室本体内に導入する蒸発水分キャリアガスとして不活性ガスを使用していることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。

請求項5

上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、乾燥室本体内にセットされるロードセルによって計測される重量変化に基づいて求められることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。

請求項6

上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、乾燥室本体外にセットされる計量器によって計測される重量変化に基づいて求められることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。

請求項7

上記濃縮、乾燥工程では、乾燥室本体内の水分の蒸発温度を20℃〜40℃、圧力を−80〜−90kPaとした低温減圧雰囲気下で、マイクロ波周波数を2450MHz、マイクロ波出力を180〜210Wとした条件下で濃縮、乾燥するセルロースナノファイバー分散液の量に応じた所定時間、濃縮、乾燥させるようにしたことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。

請求項8

上記乾燥室本体には、乾燥室本体内の雰囲気減圧雰囲気にするための真空ポンプと、マイクロ波加熱によって発生した乾燥室本体内の水蒸気を外部に取り出し、冷却して捕捉するコールドトラップと、が接続されており、乾燥室本体内のセルロースナノファイバー分散液は、真空ポンプによって形成された減圧雰囲気下でマイクロ波の照射を受けて濃縮、乾燥され、発生した水蒸気は、真空ポンプによって形成される外部への気流に乗って乾燥室本体外に排出され、コールドトラップによって冷却して捕捉された状態で上記濃縮、乾燥工程が実行されるように構成したことを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。

請求項9

請求項1〜8のいずかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法により製造したセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品を水に再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してセルロースナノファイバー再分散液を得る再分散工程を備えることを特徴とするセルロースナノファイバー再分散液の製造方法。

請求項10

上記セルロースナノファイバー再分散液の濃度は、1.7〜2%であることを特徴とする請求項9記載のセルロースナノファイバー再分散液の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、セルロースナノファイバー(以下「CNF」ともいう)の使用に適した所定濃度の分散液を濃縮、乾燥して保管輸送に適した所定濃度のCNF濃縮、乾燥品を得ると共に、該CNF濃縮、乾燥品を水に再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してCNF再分散液を得るセルロースナノファイバーの濃縮、乾燥及び再分散技術に関する。

背景技術

0002

一般にCNFは水に安定的に分散させた状態で製造され、通常は製造された所定濃度のCNF分散液のまま工業材料あるいは食品化粧品添加物材料として各種用途に使用されている。
そして、このCNFの状態を安定的に保つためには、CNFの数十倍程度の水分が必要になり、この水分の多さがCNFの包装、保管、輸送等のコストアップにつながるため、該水分の減少(濃縮)と除去(乾燥)がCNFの普及を図る上で欠かすことのできない技術とされていた。

0003

一方、CNF分散液を濃縮、乾燥して得られたCNF濃縮、乾燥品を使用するには、水に再分散させて再び使用に適した所定濃度のCNF再分散液に調製しなければならないが、調製したCNF再分散液が濃縮、乾燥前のCNF分散液の有する粘度特性チキソトロピー性)を大きく下回るようでは、上記各種用途にCNF再分散液を使用できなくなってしまう。
そこで、上記CNF再分散液の粘度特性を当初のCNF分散液の粘度特性と同等程度まで高めるための技術が必要であり、当該粘度特性を高めるための技術が下記の特許文献1〜5に開示されている。

0004

具体的には、特許文献1ではCNFに所定重量%の水溶性高分子を含有後、脱水させて乾燥させる技術が開示されており、特許文献2ではCNFの水性懸濁液のpHを9〜11に調整後脱水させて乾燥させる技術が開示されている。
また、特許文献3ではCNF分散液を乾燥させてCNFの乾燥固形物を生成後、熱水で処理し、溶媒に分散させてCNF再分散液を得る技術が開示されており、特許文献4では酸化セルロース繊維解繊することでCNF分散液を得、還元剤を含む反応液中で還元後、乾燥させる技術が開示されている。

0005

また、特許文献5ではCNF分散液にヒドロキシ酸類を含有させた後、乾燥させる技術が開示されている。
そして、これら特許文献1〜5に開示されている技術を実行することによって再分散性に優れ、当初のCNF分散液と同等の粘度特性等が得られるとしている。

先行技術

0006

特開2017−8176号公報
特開2017−8175号公報
特開2017−2136号公報
特開2017−2135号公報
特開2017−2138号公報

発明が解決しようとする課題

0007

しかし、CNF分散液を熱風乾燥等によって加熱して濃縮、乾燥させると、CNFの表面同士が強く水素結合してしまって、再び水を加えても元のCNFの状態に復元できず、CNFの有する優れた特性が発揮できなくなってしまう。具体的には、濃縮、乾燥させたCNF濃縮、乾燥品を再分散させて当初の濃度にした時、撹拌剪断力を加えると粘度が下がる特性であるチキソトロピー性を含む粘度特性がCNF再分散液では低下してしまう。
また、熱風乾燥は、被乾燥物表層部で乾燥が過剰になる一方、被乾燥物の中心部では乾燥が不十分になることから、低温での長時間乾燥が余儀無くされる。また、真空凍結乾燥フリーズドライ)では、からの昇華速度が遅いため乾燥に時間が掛かり、冷却手段と加熱手段の両方が必要なため設備コストが増大してしまう。

0008

これに対し、上記特許文献1〜5に開示されている技術によれば、上記乾燥時間や設備コストの増大を招くことなく、粘度特性の低下が抑えられて当初のCNF分散液と同等の粘度特性が得られるとしている。
しかし、上記5つの技術は、いずれもCNFに薬品を入れたり、他の処理を施したりすることによって再分散性を向上させる技術であり、薬品の種類によっては食品添加物等には使えないものもあって用途が限定されてしまう。
また、CNF再分散液の生成に際して、薬品の注入、混合や他の処理という新たな工程が必要になるため、CNF再分散液の生産性も悪くなってしまうし、上述した乾燥に要する時間の短縮も図れない。

0009

本発明は、このような点に基づいてなされたものでその目的とするところは、CNF分散液を濃縮、乾燥してCNF濃縮、乾燥品を製造したり、その後再分散させてCNF再分散液を生成するに際して、CNF濃縮、乾燥品やCNF分散液に薬品等を含有させることなく当初のCNF分散液と同等程度の粘度特性を有するCNF濃縮、乾燥品やCNF再分散液を生成することができる、安心安全で生産性に優れるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0010

上記目的を達成するべく本発明の請求項1によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度のセルロースナノファイバー分散液原料として使用し、減圧可能な乾燥室体内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液に向けてマイクロ波照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程を実施することを特徴とするものである。

0011

また、請求項2によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項1記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記セルロースナノファイバー分散液の濃度は、1.7〜2%であることを特徴とするものである。

0012

また、請求項3によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項1または2記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、2.5〜10%であることを特徴とするものである。

0013

また、請求項4によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項1〜3のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記濃縮、乾燥工程では、乾燥室本体内に導入する蒸発水分キャリアガスとして不活性ガスを使用していることを特徴とするものである。

0014

また、請求項5によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項1〜4のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、乾燥室本体内にセットされるロードセルによって計測される重量変化に基づいて求められることを特徴とするものである。

0015

また、請求項6によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項1〜4のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、乾燥室本体外にセットされる計量器によって計測される重量変化に基づいて求められることを特徴とするものである。

0016

また、請求項7によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項1〜6のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記濃縮、乾燥工程では、乾燥室本体内の水分の蒸発温度を20℃〜40℃、圧力を−80〜−90kPaとした低温の減圧雰囲気下で、マイクロ波周波数を2450MHz、マイクロ波出力を180〜210Wとした条件下で濃縮、乾燥するセルロースナノファイバー分散液の量に応じた所定時間、濃縮、乾燥させるようにしたことを特徴とするものである。

0017

また、請求項8によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項1〜7のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記乾燥室本体には、乾燥室本体内の雰囲気減圧雰囲気にするための真空ポンプと、マイクロ波加熱によって発生した乾燥室本体内の水蒸気を外部に取り出し、冷却して捕捉するコールドトラップと、が接続されており、乾燥室本体内のセルロースナノファイバー分散液は、真空ポンプによって形成された減圧雰囲気下でマイクロ波の照射を受けて濃縮、乾燥され、発生した水蒸気は、真空ポンプによって形成される外部への気流に乗って乾燥室本体外に排出され、コールドトラップによって冷却して捕捉された状態で上記濃縮、乾燥工程が実行されるように構成したことを特徴とするものである。

0018

また、請求項9によるセルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、請求項1〜8のいずかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法により製造したセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品を水に再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してセルロースナノファイバー再分散液を得る再分散工程を備えることを特徴とするものである。
また、請求項10によるセルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、請求項9によるセルロースナノファイバー再分散液の製造方法において、上記セルロースナノファイバー再分散液の濃度は、1.7〜2%であることを特徴とするものである。

発明の効果

0019

そして、上記手段によって以下のような効果が得られる。
まず、セルロースナノファイバー分散液の濃縮、乾燥手段としてマイクロ波を利用した濃縮、乾燥手段を採用したから、熱風乾燥のように被乾燥物の表層部の乾燥が過剰になり、被乾燥物の中心部の乾燥が不十分となる不具合が解消されてセルロースナノファイバー分散液の均一な濃縮、乾燥が可能になる。
また、上記マイクロ波の照射は、減圧下で行う低温乾燥によって実行されるから、濃縮、乾燥されたセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品に酸化による劣化等のダメージはなく、該セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品とこれを再分散させて得られたセルロースナノファイバー再分散液の粘度特性も良好で当初のセルロースナノファイバー分散液と同等程度の高い粘度特性が得られる。

0020

また、セルロースナノファイバー分散液の濃度とセルロースナノファイバー再分散液の濃度を1.7〜2%にした場合には、食品や化粧品の添加物として使用した場合にCNFの効果が十分に発揮される。尚、セルロースナノファイバー分散液の濃度とセルロースナノファイバー再分散液の濃度は1.7〜2%に限られるものではなく、例えば1%〜3%とすることも可能である。
また、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度を2.5〜10%に設定した場合には、当初のセルロースナノファイバー分散液に比べて20〜80%くらい水分量を少なくすることができるから、セルロースナノファイバーの包装、保管、輸送等のコストを大幅に削減することが可能になる。尚、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度を4〜6%に設定した場合を示したが、乾燥品の濃度を更に高くしていくことも可能であり、ほぼ乾燥状態まで濃縮、乾燥を行うことも可能である。

0021

また、濃縮、乾燥工程において、乾燥室本体内に導入する蒸発水分のキャリアガスとして不活性ガスを使用した場合には、セルロースナノファイバーの酸化による劣化が抑えられる。

0022

また、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度が、乾燥室本体内にセットされるロードセルによって計測される重量変化に基づいて求められるようにした場合には、セルロースナノファイバー分散液の濃縮、乾燥を中断することなく、時々刻々変化するセルロースナノファイバー分散液の重量変化に基づいてマイクロ波出力等を調節することで当該セルロースナノファイバー分散液に最適な濃縮、乾燥を実行することが可能になる。

0023

また、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度が、乾燥室本体外にセットされる計量器によって計測される重量変化に基づいて求められるようにした場合には、セルロースナノファイバー分散液の濃縮、乾燥は計量のその都度、中断されるが、マイクロ波の影響を受けない正確な計量を簡単な構成で実現することが可能になる。

0024

また、濃縮、乾燥工程において、乾燥室本体内の水分の蒸発温度を20℃〜40℃、圧力を−80〜−90kPaとした低温の減圧雰囲気下で、マイクロ波周波数を2450MHz、マイクロ波出力を180〜210Wとした条件下で、濃縮、乾燥するセルロースナノファイバー分散液の量に応じた所定時間、濃縮、乾燥させるようにした場合には、セルロースナノファイバー分散液の局部加熱や酸化による劣化等を抑えることが可能になる。また、小さな消費エネルギーで短時間でのセルロースナノファイバー分散液の濃縮、乾燥が可能になる。

0025

また、乾燥室本体に、乾燥室本体内の雰囲気を減圧雰囲気にするための真空ポンプと、マイクロ波加熱によって発生した乾燥室本体内の水蒸気を外部に取り出し、冷却して捕捉するコールドトラップと、を接続し、これらの真空ポンプとコールドトラップを使用してセルロースナノファイバー分散液を濃縮、乾燥するようにした場合には、上記真空ポンプによって乾燥室本体内の雰囲気は減圧雰囲気になり低温でのマイクロ波による加熱が可能になる。

0026

そして、上記マイクロ波による加熱で発生した水蒸気は上記真空ポンプによって形成される外部に向かう気流に乗って乾燥室本体外に排出されてコールドトラップによって冷却して捕捉されるから、上記水蒸気のセルロースナノファイバー分散液との再接触が防止され、真空ポンプの動作に不具合を起こす真空ポンプへの水蒸気の流入を防止することができる。
また、上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法により製造したセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品を水に再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してセルロースナノファイバー再分散液を得る再分散工程を備える場合には、セルロースナノファイバー再分散液の粘度特性も良好で当初のセルロースナノファイバー分散液と同等程度の高い粘度特性が得られる。
また、上記セルロースナノファイバー再分散液の濃度を、1.7〜2%にした場合には、食品や化粧品の添加物として使用した場合にCNFの効果が十分に発揮される。

図面の簡単な説明

0027

本発明の第1の実施の形態を示す図で、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法で使用するマイクロ波減圧乾燥機の一例を示す正面図である。
本発明の第1の実施の形態を示す図で、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法で使用するマイクロ波減圧乾燥機の一例を示す左側面図である。
本発明の第1の実施の形態を示す図で、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法で使用するマイクロ波減圧乾燥機の一例を示すマイクロ波減圧乾燥機の内部構造の一例を表す縦断正面図である。
本発明の第1の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機によるセルロースナノファイバーの濃縮、乾燥のイメージを表す説明図である。
本発明の第1の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の開閉扉を示す背面図である。
本発明の第1の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の乾燥室本体の開口部と開閉扉との間に適用されるマイクロ波漏洩防止機構を示す側断面図である。
本発明の第1の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の乾燥室本体内に設置されるロードセルと制御部との接続状態を示す配線図である。
本発明の第1の実施の形態を示す図で、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法を構成する各工程を示すブロック図である。
本発明の効果を検証するために行った比較試験1の結果を示す図で、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の粘度と剪断速度の関係を示すグラフである。
本発明の効果を検証するために行った比較試験1の結果を示す図で、セルロースナノファイバー再分散液の粘度と剪断速度の関係を示すグラフである。
本発明の効果を検証するために行った比較試験1の結果を示す図で、剪断速度が30(1/s)の時のセルロースナノファイバー再分散液の粘度を示すグラフである。
本発明の効果を検証するために行った比較試験2の結果を示す図で、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の粘度と剪断速度の関係を示すグラフである。
本発明の効果を検証するために行った比較試験2の結果を示す図で、セルロースナノファイバー再分散液の粘度と剪断速度の関係を示すグラフである。
本発明の第2の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の内部構造の他の一例を表す縦断正面図である。
本発明の第3の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の内部構造の他の一例を表す縦断正面図である。
本発明の第4の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の内部構造の他の一例を表す縦断正面図である。

実施例

0028

以下、図1図7に基づいて、最初に本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法の第1の実施の形態で使用するマイクロ波減圧乾燥機の構成の一例を説明する。次に図8に基づいて、上記マイクロ波減圧乾燥機の作動態様と併せて、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法における各工程について具体的に説明する。続いて図9図13に基づいて、本発明の効果を検証するために行った比較試験の内容と結果について説明する。
次に、図14図16に基づいて、上記第1の実施の形態で使用したマイクロ波減圧乾燥機とは部分的構成を異にするマイクロ波減圧乾燥機の他の構成について、第2〜第4の三つの実施の形態を例にとって、これらの各々の構成と、該構成のマイクロ波減圧乾燥機を使用した場合のそれぞれのセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法について、上記第1の実施の形態との相違点を中心に説明し、最後にこれらの実施の形態とは部分的構成を異にする他の実施の形態に言及する。

0029

(1)第1の実施の形態(図1図13参照)
A.マイクロ波減圧乾燥機の構成の一例(図1図7参照)
本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度のセルロースナノファイバー分散液A1を原料として使用し、減圧可能な乾燥室本体5内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液A1に向けてマイクロ波を照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程P1を実施することによってセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品A2を製造するように構成されている。また、セルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、濃縮、乾燥工程P1と再分散工程P2の二工程で構成されている。そして、上記濃縮、乾燥工程P1では、一例として以下述べるような構成のマイクロ波減圧乾燥機1Aが使用される。
このマイクロ波減圧乾燥機1Aは、被乾燥物となるセルロースナノファイバー分散液A1を収容する一例として前面に開口部3を備えた乾燥室本体5と、上記開口部3に開閉可能な状態で取り付けられる開閉扉7と、上記乾燥室本体5の一例として上面に取り付けられるマイクロ波照射装置9と、上記開口部3の外方における上記乾燥室本体5の前面に当接するように上記開閉扉7の一例として背面に設けられるシール部材11を備えたシール構造13と、上記開口部3と上記シール構造13との中間経路63上に設けられる第1チョーク17と第2チョーク19とを備えるダブルチョーク一体構造のマイクロ波漏洩防止機構21と、上記乾燥室本体5内の気圧を減圧する減圧装置32の主要な構成部材である真空ポンプ33と、を具備することによって基本的に構成されている。

0030

また、図示のマイクロ波減圧乾燥機1Aにあっては、アングル材等を矩形枠状に組み立てることによって構成される支持架台23に対して、上記乾燥室本体5と開閉扉7によって構成される乾燥室25を一例として前面方向寄りに配置しており、該乾燥室25の一例として右方には、前面に表示部27と操作ボタン29を備えた制御ボックス31が配置されている。
また、上記乾燥室25の一例として後方空間には、下部に上述した真空ポンプ33が配置されており、その上部に該真空ポンプ33を駆動するための水を給排水する循環式給排水装置34が配置されている。そして、上記真空ポンプ33と循環式給排水装置34とを備えることで減圧装置32が構成されている。尚、真空ポンプ33は、水封式ポンプとした場合にはコールドトラップは無くても良い。

0031

また、乾燥室本体5には、図3に示すように天板の上部にマイクロ波照射装置9が配置されている。マイクロ波照射装置9としては、マイクロ波周波数を2450MHz、マイクロ波出力を200Wに調整可能なものが一例として一基設けられている。
また、上記マイクロ波照射装置9の側傍には、マイクロ波を撹拌するためのスタラファン10と、該スタラファン10を駆動するモータMと、濃縮、乾燥中のCNF分散液A1の温度を計測する赤外線温度計79と、が配置されている。

0032

また、乾燥室本体5の底板の上部には、シールド構造73によって外部の乾燥室本体5の内部空間と遮蔽された状態で歪みゲージ荷重変換器であるロードセル71が配置されており、その上にCNF分散液A1を収容可能な一例として合成樹脂製の容器本体82が載置されている。
ここで、本発明での濃縮、乾燥対象となるCNF分散液A1について説明する。まずセルロースナノファイバー(CNF)とは、木材などの植物繊維から得られるバイオマス素材であり、その繊維幅が数nm〜数十nm程度の繊維状物質である。CNFは鉄の5倍以上の強度を有し、ガラスの50分の1程度の低膨張率を有する特性を持つことが知られており、新素材として様々な分野への応用が期待されている。

0033

CNFの製造方法としては、化学的に解繊されたTEMPO酸化CNFや機械的に解繊したフィブリル化CNFなどがある。そして、これらのCNFは、何れも1.7〜2%程度の低濃度で水中に安定的に分散されている状態で製造されている。因みに、本実施の形態では株式会社スギマシンから販売されている機械的解繊CNFの「BiNFi−s」の濃度2%分散液をCNF分散液A1として使用している。
また、上記乾燥室本体5の前面の開口部3を閉塞する開閉扉7は、一例として右辺部に配置されているヒンジ部43を支点として回動する片開き式矩形扉状の部材によって構成されている。ヒンジ部43は上下に1個ずつ計2個設けられており、これらのヒンジ部43を支点として上記開閉扉7は、乾燥室本体5に対して約180°の範囲に亘って回動し得るように接続されている。

0034

また、開閉扉7の前面中央には点検窓39が設けられており、濃縮、乾燥中のCNF分散液A1等の様子を外部から観察できるように構成されている。
また、開閉扉7の左右の自由端寄りの高さ方向の中央部には、開閉扉7を開閉する際の手掛かりとなるグリップ41が設けられており、開閉扉7の上縁下縁には、一例として回転式ロックハンドル45が2個ずつ計4個設けられている。

0035

尚、上記ロックハンドル45は、先端部に設けられる係止爪47が乾燥室本体5の開口部3における上縁と下縁の中央部に設けられている係止フック49に係止されることによって開閉扉7の閉塞状態ロックできるように構成されている。
また、開閉扉7の背面の外周には、図5中、実線で示すようにマイクロ波漏洩防止機構21が設けられており、更に該マイクロ波漏洩防止機構21の外周には、図6に示すように開閉扉7を閉塞状態にした時、乾燥室本体5の開口部3の周囲のシール面61に当接する一例としてリング状のゴムパッキンによって構成されるシール部材11を備えるシール構造13が設けられている。

0036

マイクロ波漏洩防止機構21は、上記開口部3と上記シール構造13との中間経路63上に設けられており、上記開口部3側に位置する第1チョーク17と、上記シール構造13側に位置する第2チョーク19とが向かい合わせになるように周方向所定ピッチで連続的に配置されたダブルチョーク一体構造のシール構造になっている。
具体的には、図6に示すように開閉扉7の背面に沿うように配置された遮蔽板65の一端縁から基端部69を垂直に立ち上げ、該基端部69の先端を90°内側に折り曲げることによって先端部67を形成することで断面L字状の第1チョーク17を設けている。
同様に上記遮蔽板65の他端縁に上記第1チョーク17と同形状、同サイズの第2チョーク19を設け、上記第1チョーク17と第2チョーク19とを対向する位置に配置することによってマイクロ波漏洩防止機構21が構成されている。

0037

尚、上記第1チョーク17の先端部67と第2チョーク19の先端部67との間にはギャップGが形成されており、該ギャップGの中点Oから第1チョーク17及び第2チョーク19のそれぞれの先端部67と基端部69の接続点Bまでの距離L1は、上記中点Oから遮蔽板65側に引いた垂線と遮蔽板65の対向面との接点Cまでの距離L2とほぼ等しく、共に使用するマイクロ波の波長λの1/4程度の長さになるように設定されている。
因みに、このような寸法設定を採用することによって、上記中間経路63中に上記波長λの1/4程度の長さの迂回路が形成され、該迂回路での反射波と上記接続点Bから中点Oに向かう波との位相差が上記波長λの1/2程度になって互いに打ち消し合うことになり、乾燥室25外部へのマイクロ波の漏洩が防止されるのである。

0038

また、ロードセル71は、起歪体と歪みゲージとブリッジ回路を備えた、荷重電気信号の変換する荷重変換器である。そして、本実施の形態では、一例として3基のロードセル71を使用してCNF分散液A1の重量変化を計測しており、図7に示すように各ロードセル71によって計測されたデータは電気信号として出力され、和算箱115において上記3つの計測データが和算され、和算されたデータが制御ボックス31に送信される。
尚、上記制御ボックス31に送信された和算されたデータは、制御ボックス31の前面に設けられている指示計としてのインジケータ127や表示部27となるモニタ上に数値として表示され、制御部117に送信されて濃縮、乾燥時間やマイクロ波の照射量の制御等に利用される。

0039

また、上記ロードセル71は、上面遮蔽板93と下面遮断板97とによって区画された遮蔽空間75内に配置されており、該遮蔽空間75の外周部には上記乾燥室本体5の開口部3に適用したのと同じダブルチョーク一体構造あるいはシングルチョーク構造のマイクロ波漏洩防止機構22が配設されている。
更に、本実施の形態では、上記上面遮蔽板93と、下面遮蔽板97と、マイクロ波漏洩防止機構22と、を被覆するシールド構造73が配設されており、上記マイクロ波漏洩防止機構22による高周波回路的なマイクロ波の遮蔽効果に加えて上記シールド構造73による構造的なマイクロ波の遮蔽効果が発揮されるように構成されている。

0040

B.セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法の内容(図4及び図8参照)
次に上記本実施の形態によるマイクロ波減圧乾燥機1Aを使用することによって実行されるCNFの濃縮、乾燥方法とCNF再分散液の製造方法における各工程の内容を、上述したマイクロ波減圧乾燥機の作動態様と併せて具体的に説明する。
本発明によるCNFの濃縮、乾燥方法は濃縮、乾燥工程P1を備え、本発明によるCNF再分散液の製造方法は、再分散工程P2を備えることによって基本的に構成されている。
そして、上記濃縮、乾燥工程P1において、マイクロ波を使用してCNF分散液A1を減圧下で低温乾燥させるようにしたことを特徴としている。

0041

i)濃縮、乾燥工程
濃縮、乾燥工程P1は、CNFの使用に適した所定濃度のCNF分散液A1を濃縮、乾燥して保管や輸送に適した所定濃度のCNF濃縮、乾燥品A2を得る工程である。
CNF分散液A1としては、上述した濃度1.7〜2%程度に調製されたCNF分散液A1を使用し、該CNF分散液A1を所定量、容器本体82内に入れて乾燥室本体5内の所定の載置板83上に設置する。次に、作業者は開閉扉7のグリップ41を握って開閉扉7を閉め、ロックハンドル45を回して係止爪47を係止フック49に掛けて係止させ、乾燥室25を閉塞状態にする。

0042

次に、制御ボックス31前面の操作ボタン29を押して真空ポンプ33を起動して乾燥室本体5内の気圧を所定の気圧、例えば−80〜−90kPaに減圧する。同じく上記操作ボタン29を押してマイクロ波照射装置9とスタラファン10を起動する。マイクロ波照射装置9から照射されるマイクロ波は、上述したように一例としてマイクロ波周波数が2450MHz、マイクロ波出力が180〜210Wであり、該マイクロ波を容器本体82内に収容されているCNF分散液A1に向けて、該CNF分散液A1の量に応じた所定時間照射し、CNF分散液A1を所定の濃度になるまで濃縮、乾燥させる。蒸発した水分は真空ポンプ33により吸引され外部へ排出される。
尚、濃縮、乾燥時の乾燥室本体5内の水分の蒸発温度は、例えば20℃〜40℃に設定する。また、この時、乾燥室本体5内に照射されたマイクロ波は乾燥室本体5の開口部3周辺に設けられるマイクロ波漏洩防止機構21によって乾燥室本体5外への漏洩が高周波回路的に防止されており、ロードセル71の設置部位周辺に設けられるマイクロ波漏洩防止機構22とシールド構造73によってロードセル71側への漏洩も防止されている。

0043

また、濃縮、乾燥時のCNF分散液A1の濃度は、ロードセル71によって計測されるCNF分散液A1の重量変化から求めることができ、CNF分散液A1の濃度が所定の濃度(例えば4%、6%、10%)になったらマイクロ波の照射を停止する。
マイクロ波照射装置9、スタラファン10及び真空ポンプ33を停止したら、ロックハンドル45を回して係止爪47と係止フック49との係止状態解除し、グリップ41を握って開閉扉7を開き、載置板83上に載置されているCNF濃縮、乾燥品A2が入った容器本体82を乾燥室本体5外に取り出す。

0044

ii)再分散工程
再分散工程P2は、上記濃縮、乾燥工程P1によって得られたCNF濃縮、乾燥品A2を水Wに再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してCNF再分散液A3を得る工程である。
上記濃縮、乾燥工程P1で濃縮、乾燥して得られた例えば4%、6%あるいは10%の濃度のCNF濃縮、乾燥品A2を適当な容器85に入れ、更に水Wを所定量加えて、例えば当初の2%の濃度に再分散させてCNF再分散液A3を得る。
尚、このようにして得られたCNF再分散液A3は、別途の薬品等を含有させることなく、下記に述べる比較試験の結果からも明らかなように当初のCNF分散液A1と同等以上の粘度特性を有しているため、安心安全で生産性とコストパフォーマンスに優れ、機能的にも優れた特性を有している。

0045

尚、上記CNF再分散液A3の粘度特性の向上は、上記濃縮、乾燥工程P1において、CNF分散液A1を濃縮、乾燥する際、減圧雰気下でマイクロ波により低温で乾燥したため、セルロース間に存在する結合水水分子図4に示すように直接運動させて脱水したものと推察される。これにより加熱が少なくセルロース同士の水素結合が形成され難かったため分散性が良好になったものと思われる。
また、水分子の運動は、凝集により形成されたセルロース間の水素結合を解す可能性もあり、これらが作用してCNF再分散液A3の粘度特性の向上が図られたものと考えられる。

0046

C.比較試験1の内容と結果(図9図11参照)
次に、本発明の効果を検証するために行った比較試験1の内容と結果について説明する。本比較試験では、株式会社スギノマシンが販売する機械的解繊CNFの「BiNFi−s」の濃度2%、5%、10%分散液(市販品)を使用し、このうち濃度2%の分散液を標準品(CNF分散液A1)とし、上記マイクロ波減圧乾燥機1Aを使用して該標準品を濃度4%、6%に濃縮、乾燥したものと、遠心分離法により濃度4%に濃縮したものとを作成し、ここで得られたCNF濃縮、乾燥品を再分散させて濃度2%のCNF再分散液を作り、これらの粘度と剪断速度を比較した。

0047

最初に、図9に示すように市販品の濃度2%のCNF分散液A1(標準品)と、該標準品を上記マイクロ波減圧乾燥機1Aにより濃縮、乾燥させて作成した濃度4%と6%の二種類のCNF濃縮、乾燥品A2と、上記標準品を遠心分離法により濃度4%に濃縮したものと、の4種類について粘度と剪断速度の関係を比較した。
この場合、濃度の高いものほど粘度が高くなり、その差は剪断速度が小さくなるほど顕著で、剪断速度が大きくなるほど小さくなって徐々に粘度が減少して行く傾向が確認された。また、同じ濃度4%のマイクロ波乾燥品遠心分離品を比較すると、マイクロ波乾燥品の方が、粘度が高くなることが確認された。

0048

次に、図10に示すように市販品の濃度2%のCNF分散液A1(標準品)と、上記濃度4%と6%の二種類のマイクロ波乾燥品を希釈して作成した、濃度2%の2種類のCNF再分散液A3と、上記濃度4%の遠心分離品を希釈して作成した濃度2%のCNF再分散液と、の4種類について粘度と剪断速度の関係を比較した。
この場合には、マイクロ波乾燥品の濃度4%のCNF濃縮、乾燥品A2から作成したCNF再分散液A3が最も粘度が高くなり、同じくマイクロ波乾燥品の濃度6%のCNF濃縮、乾燥品A2から作成したCNF再分散液A3が次に粘度が高くなった。

0049

そして、次に粘度が高いのが濃縮、乾燥していない濃度2%の市販品(標準品)であり、最も粘度が低かったのが、遠心分離法で作成した濃度4%のCNF濃縮、乾燥品から作成したCNF再分散液であった。
図から明らかなように、これらはすべて濃度が2%であるが、一旦濃縮、乾燥させたものを再分散させることによって粘度に差が生じている。特に、マイクロ波によって濃縮、乾燥させたCNF濃縮、乾燥品A2を再分散させて濃度2%に調製したCNF再分散液A3は、濃縮、乾燥前のCNF分散液A1(標準品)よりも粘度が高くなり高い粘度特性を示している。

0050

次に、図11に示すように市販品の濃度5%と10%の二種類のCNF分散液を用意し、これら二種類のCNF分散液を濃度2%に希釈したものを作成し、上述した市販品の濃度2%のCNF分散液A1(標準品)と、上述した濃度4%と6%の二種類のCNF濃縮、乾燥品A2から作成した濃度2%の二種類のCNF再分散液A3と、の5種類について、温度25℃、剪断速度30(1/s)の条件下での粘度の大きさを比較した。
この場合、マイクロ波により濃縮、乾燥させたものを再分散させて作成した二種類のCNF再分散液A3は、上述したように標準品であるCNF分散液A1よりも粘度が高くなる。一方、市販品の濃度5%と10%の二種類のCNF分散液を濃度2%に希釈したものは、上記標準品よりも粘度がかなり低くなる。

0051

以上の結果から市販品の濃度2%のCNF分散液A1(標準品)を、マイクロ波を使用して濃縮、乾燥させた濃度4%と6%の二種類のCNF濃縮、乾燥品A2は、高い粘度特性を示し、攪拌や剪断力を加えると粘度が下がる特性であるチキソトロピー性でも良好な特性を示すことが実証された。
これにより、本発明のCNFの濃縮、乾燥品の製造方法を実行することにより、優れた粘度特性を有するCNF濃縮、乾燥品A2を生成することができ、しかも安心安全で生産性に優れるCNFの濃縮、乾燥品の製造方法を構築でき、保管や輸送に好適で分散性に優れるCNF濃縮、乾燥品を提供できるようになる。
また、該標準品を、マイクロ波を使用して濃縮、乾燥させ濃度2%に再分散させたCNF再分散液A3は、当初のCNF分散液A1(標準品)を上回る高い粘度特性を示し、攪拌や剪断力を加えると粘度が下がる特性であるチキソトロピー性でも良好な特性を示すことが実証された。
これにより、本発明のCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法を実行することにより、市販品の濃度2%のCNF分散液A1と同等以上の粘度特性を有するCNF再分散液A3を生成することができ、しかも安心安全で生産性に優れるCNFの濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法を構築でき、保管や輸送に好適で粘度特性に優れるCNF濃縮、乾燥品A2を提供できるようになる。

0052

D.比較試験2の内容と結果(図12及び図13参照)
次に、本発明の効果を検証するために行った比較試験2の内容と結果について説明する。本比較試験では、株式会社スギノマシンが販売する機械的解繊CNFの「BiNFi−s」の濃度1.7%分散液(市販品)を標準品(CNF分散液A1)とし、上記マイクロ波減圧乾燥機1Aを使用して該標準品を所定時間濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2を作成した。また、ここで得られたCNF濃縮、乾燥品A2を再分散させて濃度1.7%のCNF再分散液A3を作り、これらの粘度と剪断速度を比較した。

0053

最初に、図12に示すように市販品の濃度1.7%のCNF分散液A1(標準品)と、該標準品を上記マイクロ波減圧乾燥機1Aにより8min、12min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、22minの9段階、濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2と、について粘度と剪断速度の関係を比較した。
尚、8min濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2の濃度は、2.67%であり、12min濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2の濃度は3.85%、15min濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2の濃度は4.63%、16min濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2の濃度は4.61%、17min濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2の濃度は5.34%、18min濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2の濃度は6.22%、19min濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2の濃度は7.05%、20min濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2の濃度は7.85%、22min濃縮、乾燥したCNF濃縮、乾燥品A2の濃度は9.63%であった。
この場合、多少の誤差もあるが、概ね濃縮、乾燥時間が長いものほど、濃度が高くなって粘度も高くなる。そして、その差は剪断速度が小さくなるほど顕著で、剪断速度が大きくなるほど小さくなって徐々に粘度が減少して行く傾向が確認された。

0054

次に、図13に示すように市販品の濃度1.7%のCNF分散液A1(標準品)と、上記9段階の濃縮、乾燥時間で濃縮、乾燥した9種類のCNF濃縮、乾燥品A2を希釈して作成した、濃度1.7%の9種類のCNF再分散液A3と、について粘度と剪断速度の関係を比較した。
この場合、市販品の濃度1.7%のCNF分散液A1(標準品)が最も粘度が高くなり、次に高いのが12min濃縮、乾燥されて濃度3.85%としたCNF濃縮、乾燥品A2から作成したCNF再分散液A3、最も粘度が低いのが22min濃縮、乾燥させて濃度9.63%としたCNF濃縮、乾燥品A2から作成したCNF再分散液A3であった。

0055

図から明らかなように、これらすべては濃度が1.7%であるが、一旦濃縮、乾燥させたものを再分散させることによって粘度に差が生じている。そして、該粘度の差と濃縮、乾燥時間(CNF濃縮、乾燥品A2の濃度)の差との間には明確な関係は認められないが、概ね標準品と同様の粘度と剪断速度の関係が再現されており、これらすべてが使用に際して支障のない範囲内に属しているものと考えられる。

0056

以上の結果から市販品の濃度1.7%のCNF分散液A1(標準品)を使用して、マイクロ波により前記9段階の濃縮、乾燥時間で濃縮、乾燥させた9種類の濃度のCNF濃縮、乾燥品A2は、高い粘度特性を有し、攪拌や剪断力を加えると粘度が下がる特性であるチキソトロピー性でも良好な特性を示すことが実証された。
これにより、本発明のCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法を実行することにより、市販品の濃度1.7%のCNF再分散液A1を使用した場合でも、該CNF分散液A1と同程度で使用に支障のない粘度特性を有するCNF再分散液A3を生成することができ、しかも安心安全で生産性に優れるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法を構築でき、保管や輸送に好適で粘度特性に優れるCNF濃縮、乾燥品A2を提供できるようになる。

0057

(2)第2の実施の形態(図14参照)
本発明の第2の実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法は、上述した第1の実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法と同様の濃縮、乾燥工程P1を有しており、上記濃縮、乾燥工程P1において、乾燥室本体5内に導入する蒸発水分のキャリアガスとして不活性化ガスを使用したことを特徴としている。
従って、上記濃縮、乾燥工程P1の一部の内容のみが上記第1の実施の形態と相違しているだけで、その他の構成については第1の実施の形態と同様であるので、ここでは上記第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。

0058

本実施の形態では、図14に示すように乾燥室本体5内に不活性化ガスを導入するガス導入部35が乾燥室本体5に配設されたマイクロ波減圧乾燥機1Bが使用される。
そして、本実施の形態では、濃縮、乾燥工程P1において真空ポンプ33を起動する時、制御ボックス31の操作ボタン29を押してガス導入部35に不活性ガスとして窒素ガスを導入し、乾燥室本体5に窒素ガスを充填する。

0059

そして、このようにして構成される本実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法によっても、上述した第1の実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法と同様の作用、効果が発揮される。
更に、本実施の形態では蒸発水分のキャリアガスとして不活性ガスを使用したことにより、セルロースナノファイバーの酸化による劣化も抑えられる。

0060

(3)第3の実施の形態(図15参照)
本発明の第3の実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法は、上述した第1の実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法と同様の濃縮、乾燥工程P1を有しており、上記濃縮、乾燥工程P1において、濃縮、乾燥途中のCNF分散液A1や濃縮、乾燥後のCNF濃縮、乾燥品A2の濃度を計測するに際して、乾燥室本体5外にセットされる計量器87によって計測される重量変化に基づいて求めるようにしたものである。
即ち、上記第1の実施の形態において設けられていたロードセル71と該ロードセル71を被覆するシールド構造73は、本実施の形態では設けられておらず、上記ロードセル71に代えて上述した計量器87が乾燥室本体5外に設けられている。

0061

従って、上記濃縮、乾燥工程P1の一部の内容のみが上記第1実施の形態と相違しているだけで、その他の構成については第1の実施の形態と同様であるので、ここでは上記第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
これに伴い、本実施の形態では、図15に示すように乾燥室本体5内にCNF分散液A1の重量変化を計測するロードセル71と、該ロードセル71を被覆するシールド構造73は設けられていないマイクロ波減圧乾燥機1Cが使用され、濃縮、乾燥途中のCNF分散液A1と濃縮、乾燥後のCNF濃縮、乾燥品A2の重量変化の計測を、マイクロ波減圧乾燥機1Cの外部で行う構成が採用されている。

0062

具体的には、上記CNF分散液A1とCNF濃縮、乾燥品A2の重量を計測する、その都度、マイクロ波減圧乾燥機1Cの運転を一時的に停止し、開閉扉7を開けて容器本体82を乾燥室本体5の外部に取り出して、上記CNF分散液A1とCNF濃縮、乾燥品A2の重量を計測して、これらの濃度を求めることになる。
そして、このようにして構成される本実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法によっても、上述した第1の実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法と同様の作用、効果が発揮される。
尚、本実施の形態の場合には、CNF分散液A1とCNF濃縮、乾燥品A2の重量計測のその都度、マイクロ波減圧乾燥機1Cの運転を一時的に停止しなければならないため、生産性は上記第1の実施の形態よりも劣るが、ロードセル71やシールド構造73を有しないシンプルな構造のマイクロ波減圧乾燥機1Cで良いため設備コストの削減が図られる。

0063

(4)第4の実施の形態(図16参照)
本発明の第4の実施の形態によるCNFの濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法は、上述した第1の実施の形態によるCNFの濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法と同様の濃縮、乾燥工程P1を有しており、乾燥室本体5と真空ポンプ33を接続する経路の途中にコールドトラップ89を配設し、該コールドトラップ89によって乾燥室本体5内で発生し、外部に排出された水蒸気を冷却し捕捉するようにしたものである。

0064

従って、上記コールドトラップ89を配設した点のみが上記第1の実施の形態と相違しているだけで、その他の構成については第1の実施の形態と同様であるので、ここでは上記第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
即ち、本実施の形態では、乾燥室本体5と真空ポンプ33を接続する経路の途中にコールドトラップ89を配設したマイクロ波減圧乾燥機1Dが使用され、CNF分散液A1の濃縮、乾燥時に乾燥室本体5内で発生した水蒸気は、真空ポンプ33によって形成される外部への気流に乗って乾燥室本体5外に排出される。

0065

また、該水蒸気は、コールドトラップ89によって冷却され、捕捉されることにより、真空ポンプ33の動作に悪影響を及ぼす真空ポンプ33への水蒸気の流入が防止される。
そして、このようにして構成される本実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法によっても、上述した第1の実施の形態によるCNF濃縮、乾燥品の製造方法とCNF再分散液の製造方法と同様の作用、効果が発揮される。
更に、本実施の形態では、コールドトラップ89によって乾燥室本体5内から排出された水蒸気は冷却されて捕捉され、真空ポンプ33に流入しないから、マイクロ波減圧乾燥機1Dの連続的な安定した運転が可能になる。

0066

尚、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、上述した実施の形態のものに限定されず、その発明の要旨内での変更が可能である。例えば、乾燥室本体5の開口部3を開閉自在に閉塞する開閉手段は、上述した各実施の形態で採用した片開き開閉式の開閉扉7に限らず、両開き観音扉式の開閉扉であってもよいし、スライド式の開閉扉であってもよい。
また、乾燥室本体5に設けられる開口部3は、一ヶ所のみ設けられる他、搬入側と搬出側の二ヶ所に設ける等、複数個所に設けることが可能である。因みに、開口部3を搬入側と搬出側の二ヶ所に設ければ、コンベア等の搬送手段と組み合わせることで、セルロースナノファイバーの濃縮、乾燥工程P1の完全自動化を図ることも可能になる。

0067

本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造とセルロースナノファイバー再分散液の製造を行っている作業分野等で利用でき、特にCNF分散液に薬品等を含有させることなく当初のCNF分散液と同等以上の粘度特性を有するCNF再分散液を生成したい場合に利用可能性を有する。

0068

1マイクロ波減圧乾燥機
3 開口部
5乾燥室本体
7開閉扉(開閉手段)
9マイクロ波照射装置
10スタラファン
11シール部材
13シール構造
17 第1チョーク
19 第2チョーク
21マイクロ波漏洩防止機構
22 マイクロ波漏洩防止機構
23支持架台
25 乾燥室
27 表示部
29 操作ボタン
31制御ボックス
32減圧装置
33真空ポンプ
34循環式給排水装置
35ガス導入部
39点検窓
41グリップ
43ヒンジ部
45ロックハンドル
47係止爪
49係止フック
61シール面
63中間経路
65遮蔽板
67 先端部
69基端部
71ロードセル
73シールド構造
75遮蔽空間
79赤外線温度計
82容器本体
83 載置板
85 容器
87計量器
89コールドトラップ
93 上面遮蔽板
97 下面遮蔽板
115 和算箱
117 制御部
127インジケータ(指示計)
A1セルロースナノファイバー(CNF)分散液
A2 セルロースナノファイバー(CNF)濃縮、乾燥品
A3 セルロースナノファイバー(CNF)再分散液
Gギャップ
O中点
B接続点
C接点
L 距離
P1 濃縮、乾燥工程
P2 再分散工程
Mモータ
W 水

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