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技術 中空粒子の製造法

出願人 太平洋セメント株式会社
発明者 三崎紀彦館山雄一山崎広樹増田賢太松井克己
出願日 2017年7月26日 (2年1ヶ月経過) 出願番号 2017-144260
公開日 2019年2月21日 (6ヶ月経過) 公開番号 2019-025384
状態 未査定
技術分野 造粒 酸素;オゾン;酸化物一般
主要キーワード コンプレッサーエアー ケイ酸アルコキシド 内部混合方式 反応気体流 気体置換 圧縮水 プラスチックフィラー 断熱性材料
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2019年2月21日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (9)

課題

噴霧熱分解法により、一定品質中空粒子を高収率で製造する方法の提供。

解決手段

原料溶液熱分解炉内噴霧し、熱分解炉内に設けられた燃焼バーナーにより熱分解する中空粒子の製造法であって、噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎直接接触しない近傍を通過させることを特徴とする中空粒子の製造法。

概要

背景

噴霧熱分解法による微粒子製造法としては、温度制御の容易さから、セラミックス製や金属製の熱分解炉を使用し、外部の電気ヒーター等で加熱する外熱式噴霧熱分解装置を用いる方法、あるいは、熱分解炉の内部に燃焼バーナーを配置させ、燃料燃焼により粒子直接加熱する内燃式噴霧熱分解装置を用いる方法が一般的である。このうち、内燃式噴霧分解装置としては、熱分解炉内バーナー火炎に、噴霧ミスト直接接触させる方法(特許文献1)、噴霧ノズルのまわりにバーナーを設置して熱分解する方法(特許文献2)、主炎孔と主炎孔の周囲に配置した補助炎孔とを用いて反応気体流を生じさせ、その間に原料溶液を噴霧する方法(特許文献3)、原料液ミストと噴霧制御ガスとの混合部にバーナーによる火炎を形成させる方法(特許文献4)等が報告されている。

概要

噴霧熱分解法により、一定品質中空粒子を高収率で製造する方法の提供。原料溶液を熱分解炉内に噴霧し、熱分解炉内に設けられた燃焼バーナーにより熱分解する中空粒子の製造法であって、噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎に直接接触しない近傍を通過させることを特徴とする中空粒子の製造法。なし

目的

本発明の課題は、一定品質の中空粒子を高収率で製造できる噴霧熱分解法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

原料溶液熱分解炉内噴霧し、熱分解炉内に設けられた燃焼バーナーにより熱分解する中空粒子製造法であって、噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎直接接触しない近傍を通過させることを特徴とする中空粒子の製造法。

請求項2

少なくとも火炎と接触する噴霧ミストの周囲に空気のシールドが形成されるように原料溶液を噴霧する請求項1記載の中空粒子の製造法。

請求項3

得られる中空粒子の粒子密度が0.1〜1.0g/cm3である請求項1又は2記載の中空粒子の製造法。

請求項4

得られる中空粒子の平均粒子径が1〜100μmである請求項1〜3のいずれか1項記載の中空粒子の製造法。

技術分野

0001

本発明は、噴霧熱分解法による中空粒子製造法に関する。

背景技術

0002

噴霧熱分解法による微粒子の製造法としては、温度制御の容易さから、セラミックス製や金属製の熱分解炉を使用し、外部の電気ヒーター等で加熱する外熱式噴霧熱分解装置を用いる方法、あるいは、熱分解炉の内部に燃焼バーナーを配置させ、燃料燃焼により粒子直接加熱する内燃式噴霧熱分解装置を用いる方法が一般的である。このうち、内燃式噴霧分解装置としては、熱分解炉内バーナー火炎に、噴霧ミスト直接接触させる方法(特許文献1)、噴霧ノズルのまわりにバーナーを設置して熱分解する方法(特許文献2)、主炎孔と主炎孔の周囲に配置した補助炎孔とを用いて反応気体流を生じさせ、その間に原料溶液を噴霧する方法(特許文献3)、原料液ミストと噴霧制御ガスとの混合部にバーナーによる火炎を形成させる方法(特許文献4)等が報告されている。

先行技術

0003

特開2001−17857号公報
特開2001−137699号公報
特開2008−194637号公報
特開2013−17957号公報

発明が解決しようとする課題

0004

しかしながら、特許文献1、2及び4記載の方法では、噴霧ミストが火炎内熱分解反応するため、反応自体は効率的で速やかであるが、得られる粒子は密実となり中空粒子は得られない。また、特許文献3記載の方法では、溶融した粒子同士が溶着するため、均一な中空粒子は得られない。
従って、本発明の課題は、一定品質の中空粒子を高収率で製造できる噴霧熱分解法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0005

そこで本発明者は、熱分解炉内において、噴霧されたミストが密実とならず、中空状に維持され、かつ他の粒子と溶着しない条件について種々検討したところ、噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎に直接接触させるのではなく、接触させずに火炎の近傍を通過させれば、原料の熱分解により中空粒子が効率良く、かつ高収率で得られることを見出し、本発明を完成した。

0006

すなわち、本発明は、次の〔1〕〜〔4〕を提供するものである。

0007

〔1〕原料溶液を熱分解炉内に噴霧し、熱分解炉内に設けられた燃焼バーナーにより熱分解する中空粒子の製造法であって、噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎に直接接触しない近傍を通過させることを特徴とする中空粒子の製造法。
〔2〕少なくとも火炎と接触する噴霧ミストの周囲に空気のシールドが形成されるように原料溶液を噴霧する〔1〕記載の中空粒子の製造法。
〔3〕得られる中空粒子の粒子密度が0.1〜1.0g/cm3である〔1〕又は〔2〕記載の中空粒子の製造法。
〔4〕得られる中空粒子の平均粒子径が1〜100μmである〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の中空粒子の製造法。

発明の効果

0008

本発明方法によれば、粒子が密実にならず、中空状の微粒子が、均一の品質でかつ高収率で得られる。本発明方法により得られる中空粒子は、中空で微粒子であるため、断熱性材料、遮熱性材料、触媒担体建築材料プラスチックフィラー等として有用である。

図面の簡単な説明

0009

実施例1における火炎と噴霧ミストの位置関係を示す。
実施例1で得られた粒子のSEM像を示す。
実施例2における火炎と噴霧ミストの位置関係を示す。
実施例2で得られた粒子のSEM像を示す。
比較例1における火炎と噴霧ミストの位置関係を示す。
比較例1で得られた粒子のSEM像を示す。
比較例2における火炎と噴霧ミストの位置関係を示す。
比較例2で得られた粒子のSEM像を示す。
実施例2で用いた噴霧ノズルを正面から見た像を示す。

0010

本発明の中空粒子の製造法は、原料溶液を熱分解炉内に噴霧し、熱分解炉内に設けられた燃焼バーナーにより熱分解する中空粒子の製造法であって、噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎に直接接触しない近傍を通過させることを特徴とする。

0011

本発明の製造方法においては、噴霧ノズルから中空粒子の原料となる原料化合物含有溶液(原料溶液ともいう)を、燃焼バーナーによる焼成雰囲気に噴霧する。

0012

製造装置は、熱源として気体及び/又は液体燃料をバーナーにて、炉内で直接燃焼させる内燃式のロータリーキルン竪型炉など、燃焼バーナーを装備した一般的な焼成炉であれば、何れも用いることができる。ロータリーキルンを用いると付着や凝集した粗粒子は、転動により前から排出されるため、安定した運転が維持できる。また、竪型炉は、省スペースにて設置可能で、設備費に優れるとともに、炉内に温度計を配置できることから、運転管理が容易である。

0013

燃料は、LPG都市ガスアンモニアガス気化した有機物などの気体燃料や、灯油軽油重油再生油などの液体燃料であれば何れも用いることができる。

0014

噴霧する溶液は、中空粒子、すなわち酸化物を構成する元素を含む原料であればよく、例えば水等の溶媒に溶解する化合物であり、無機塩金属アルコキシド等が挙げられる。より具体的には、アルミニウム塩チタン塩マグネシウム塩カルシウム塩ナトリウム塩カリウム塩リチウム塩ホウ酸塩リン酸塩アルミノケイ酸塩アルミニウムアルコキシドテトラエトキシシランテトラメトキシシランなどのケイ酸アルコキシド等が挙げられる。
また、アルミニウム酸化物ケイ素酸化物を溶媒に分散した溶液、アルミニウム酸化物、ケイ素酸化物のゾル溶液も原料溶液として用いることができる。さらに、溶融温度耐熱性粒子強度を調整するために、他の元素の原料を添加することもできる。

0015

また、これらの原料化合物から得られる酸化物としては、無機酸化物、例えば金属酸化物アルミナシリカカルシアマグネシアアルミニウムおよびケイ素からなる酸化物等が挙げられ、より具体的には、アルミナ、シリカ、アルミニウムおよびケイ素からなる酸化物、チタン酸化物マグネシウム酸化物カルシウム酸化物ナトリウム酸化物カリウム酸化物リチウム酸化物ホウ素酸化物リン酸化物ジルコニウム酸化物バリウム酸化物セリウム酸化物イットリウム酸化物等が挙げられ、これら酸化物を組みあわせた複合酸化物も挙げられる。
これらの酸化物を構成する元素の原料を溶解あるいは分散する溶媒としては、水及び有機溶媒が挙げられるが、環境への影響、製造コストの点から水が好ましく、溶液のpH調整剤として、酸やアルカリを添加しても良い。酸としては、塩酸硝酸硫酸有機酸などを用いることができ、アルカリとしては、水酸化ナトリウム水酸化カルシウム水酸化カリウムなどを用いても良い。

0016

前記溶液は、モノーポンプチューブポンプダイヤフラムポンプなど、一般的なポンプを介して、噴霧ノズルに供給され、熱分解炉内に噴霧される。
前記溶液は、圧縮空気によって噴霧液滴とする2流体ノズルや4流体ノズルを用いる。
ここで2流体、および4流体のノズルの方式には、空気と前記溶液とをノズル内部で混合する内部混合方式と、ノズル外部で空気と前記溶液を混合する外部混合方式があるが、いずれも使用できる。
また、前記溶液の噴霧ノズルの他に、噴霧ノズルより霧化された溶液を燃料バーナーの火炎から保護する目的で、キャリアーとして、圧縮空気や圧縮水を噴霧ノズルの外周より噴霧されたミストを包み込むように、別途挿入しても良く、これらに0.1〜1.0MPaのコンプレッサーエアーを用いると簡便で良い。さらに、これらは旋回流として挿入させると効果が高く好ましい。
また、キャリアーの挿入量は、圧縮空気は、2流体ノズルや4流体ノズルの一次空気量、圧縮水は、溶液挿入量と同量目安にすると良いが、これに限定されない。

0017

本発明においては、噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎に直接接触しない近傍を通過させる。噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎に直接接触させない手段としては、例えば図1のように、噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎の上部を通過させる手段が挙げられる。このとき、噴霧ミストの外縁と火炎の外縁とが接触しないようにすればよく、噴霧ミストの外縁と火炎の外縁との距離が1mm以上500mm以下となるようにするのが好ましく、5mm以上300mm以下とするのがより好ましく、10mm以上200mm以下とするのがさらに好ましい。

0018

また、噴霧ミストを燃焼バーナーの火炎に直接接触させない手段としては、少なくとも火炎と接触する噴霧ミストの周囲に空気のシールドが形成されるように原料溶液を噴霧する手段も好ましい(図3)。具体的には、図9のように噴霧ノズルを二重にし、圧縮空気や圧縮水を、噴霧ノズルの外周より噴霧されたミストを、図3のように包み込むように噴出させるのが好ましい。このとき、図9のように、噴霧ノズルは、圧縮空気が旋回流を形成するような二重ノズルとするのが好ましい。このとき、噴霧ミストの周囲に形成される空気のシールド層は、厚さ0.1mm以上300mm以下が好ましく、0.5mm以上100mm以下がより好ましく、1.0mm以上50mm以下がさらに好ましい。

0019

本発明方法によれば、噴霧ミストが燃焼バーナーの火炎と直接接触しないことから噴霧液滴は乾燥後に熱分解が生じるため、密実とならず、中空粒子となる。すなわち、噴霧液滴が乾燥されて無機化合物の膜を形成し、それを起点に内部液が乾燥されるため粒子が中空形状になる。次いで、高温で熱分解反応が生じるため、中空構造を強固にすることにより、中空室区画する殻を有する中空粒子であって、殻の厚さの一定な中空粒子が得られる。

0020

本発明により得られる中空粒子は、中空形状を有するため、粒子密度が0.1〜1.0g/cm3、好ましくは0.3〜0.8g/cm3と小さくなる。粒子密度は、JIS R 1620「ファインセラミックス粉末の粒子密度測定方法」の気体置換法により測定できる。

0021

また、本発明により得られる中空粒子の平均粒径は1〜100μmと微粒子であり、また平均粒子径1〜50μmの微粒子とすることもでき、さらに平均粒子径1〜30μmの微粒子とすることもできる。

0022

本発明により得られる中空粒子は、い、重力、慣性、遠心、及び、風力分級機などで粒子径の調整をしてもよく、分級機は、乾式、湿式を問わず用いることができる。また、比重分離機などを用いて、比重の調整をしても良い。

0023

次に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。なお、実施例においては、炉内温度は、K熱電対で測定した。また、粒子密度はアキュピックで測定した。粒度分布マイクロトラックレーザー回折散乱式)で測定した。
(1)製造条件
イオン交換水100Lに、オルトケイ酸テトラエチル1992g、硝酸アルミニウム水和物131g、硝酸マグネシウム六水和物455g、硝酸カルシウム四水和物516g、四ホウ酸ナトリウム十水和物1666g、濃硝酸1Lをロータリーキルン、または、竪型ガス炉溶液タンク投入攪拌した。投入された水溶液は送液ポンプにより2流体ノズルを介してミスト状でロータリーキルン(Φ350×4000)、または、竪型ガス炉(Φ1000×3000)に噴霧され、目標温度になるよう燃料の焚き量を調整して合成した中空粒子をバグフィルターにて回収した。

0024

(2)実施例及び比較例の条件
実施例1
炉内温度を900℃に設定し、図1のように、噴霧ミストが火炎の上部を通過するように調整した。実施例1により得られた中空粒子のSEM像を図2に示す。

0025

実施例2
炉内温度を950℃に設定し、図3のように、2本の噴霧ノズル(図9の二重ノズルで、ミストの周囲に圧縮空気の旋回流のシールドを形成)で、火炎の上部に噴霧した。

0026

実施例2により得られた中空粒子のSEM像を図4に示す。

0027

比較例1
炉内温度を900℃に設定し、図5のように、火炎の中心部に噴霧ミストを噴霧した。比較例1により得られた粒子のSEM像を図6に示す。

0028

比較例2
炉内温度950℃に設定し、図7のように、火炎の上部に噴霧ミストが直接接触するように噴霧した。比較例2により得られた粒子のSEM像を図8に示す。

0029

実施例1、2及び比較例1、2で得られた粒子の性状を表1に示す。

0030

0031

比較例1の粒子密度は、2.50g/cm3となり、理論密度と同等のため、図6のSEM像も考慮してすべて中実粒子と考えられる。
また、比較例2の中実粒子の割合を求めるため、水による比重分離を行い、その割合を求めた。この結果、比較例2の中実粒子の混入率は、25%であった。また、図8のSEM像からも密実粒子と中空粒子の混合物である。

実施例

0032

実施例1及び2で得られた粒子は、図2及び図4、さらに表1から、均一かつ微細な中空粒子であった。

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