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技術 アスファルト用途向け再生組成物及びその製造方法

出願人 カーギルインコーポレイテッド
発明者 トッド・カースクリストファー・スティーバーマーハッサン・タバタベースコット・ニーブンス
出願日 2016年2月26日 (4年9ヶ月経過) 出願番号 2017-545265
公開日 2018年3月22日 (2年8ヶ月経過) 公開番号 2018-507969
状態 特許登録済
技術分野 高分子組成物 道路の舗装構造
主要キーワード 粘性消散 砂吹き アスファルト製品 混合添加剤 ポリマー分布 ブランド溶解度パラメータ アスファルト材料 開始原料
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2018年3月22日)のものです。
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図面 (2)

課題・解決手段

本明細書において開示されるのは、アスファルト用途向け再生組成物である。1つの態様では、再生組成物は、約2〜約80重量%のオリゴマー含有量範囲のポリマー分布と、約6〜約12の範囲のヒルブランド溶解度と、を有する重合油を含む。別の1つの態様では、再生組成物は、約6〜約12の範囲のヒルデブランド溶解度と、約100℃〜約400℃の範囲の引火点と、を有する油を含む。更に別の1つの態様では、再生組成物は、約6〜約12の範囲のヒルデブランド溶解度と、約100℃〜約400℃の範囲の引火点と、を有する改質油を含む。

概要

背景

アスファルト産業が直面している最近の技術的課題は、アスファルトの全体的な性能の向上のために、農業ベース生産物を導入する機会を創出してきた。そのような性能の向上には、アスファルトの有用温度間隔UTI)を拡大させること、古いアスファルトを再生させること、及び、アスファルト中のさまざまな化学的部分を互いに、かつ、例えばアスファルト中のエラストマー性熱可塑性ポリマーのようなその他の添加剤両立させることといったことが挙げられ得る。

概要

本明細書において開示されるのは、アスファルト用途向け再生組成物である。1つの態様では、再生組成物は、約2〜約80重量%のオリゴマー含有量範囲のポリマー分布と、約6〜約12の範囲のヒルブランド溶解度と、を有する重合油を含む。別の1つの態様では、再生組成物は、約6〜約12の範囲のヒルデブランド溶解度と、約100℃〜約400℃の範囲の引火点と、を有する油を含む。更に別の1つの態様では、再生組成物は、約6〜約12の範囲のヒルデブランド溶解度と、約100℃〜約400℃の範囲の引火点と、を有する改質油を含む。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

約2〜約80重量%のオリゴマー含有量範囲のポリマー分布と、約6〜約12の範囲のヒルブランド溶解度と、を有する重合油を含む、アスファルト用途向け再生組成物

請求項2

前記重合油が硫化により実現される、請求項1に記載の組成物

請求項3

前記重合油が増粘反応により実現される、請求項1に記載の組成物。

請求項4

前記重合油が発泡反応により実現される、請求項1に記載の組成物。

請求項5

前記重合油が、ポリグリセロールエステルとの反応により実現される、請求項1に記載の組成物。

請求項6

アスファルトを更に含む、請求項1に記載の組成物。

請求項7

再利用アスファルトを更に含む、請求項1に記載の組成物。

請求項8

生物学的に再生可能な油又は石油ベース油を更に含む、請求項1に記載の組成物。

請求項9

改質油を更に含む、請求項1に記載の組成物。

請求項10

請求項11

請求項1に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。

請求項12

請求項1に記載の組成物を、RAS又はRAPを処理するために適用することと、前記処理されたRAS又はRAPをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトブレンド物を得ることと、を含む、方法。

請求項13

処理されたRAS又はRAPを得るために、再利用アスファルトを含むコールドパッチ材、高性能のコールドパッチ、又はコールドミックスの用途の一部として、請求項1に記載の組成物を使用すること。

請求項14

機械アスファルト舗装材料用の低温現場再利用に、請求項1に記載の組成物を使用すること。

請求項15

機械練アスファルト舗装材料用の高温現場再利用に、請求項1に記載の組成物を使用すること。

請求項16

前記組成物がエマルションである、請求項1に記載の組成物。

請求項17

アスファルトを更に含む、請求項16に記載の組成物。

請求項18

再利用アスファルトを更に含む、請求項16に記載の組成物。

請求項19

熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び/又は繊維を更に含む、請求項16に記載の組成物。

請求項20

請求項16に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。

請求項21

請求項16に記載の組成物を、RAS又はRAPを処理するために適用することと、前記処理されたRAS又はRAPをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。

請求項22

約6〜約12の範囲のヒルデブランド溶解度と、約100℃〜約400℃の範囲の引火点と、を有する油を含む、アスファルト用途向け再生組成物。

請求項23

前記油が生物学的に再生可能な油である、請求項22に記載の組成物。

請求項24

アスファルトを更に含む、請求項22に記載の組成物。

請求項25

再利用アスファルトを更に含む、請求項22に記載の組成物。

請求項26

熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び/又は繊維を更に含む、請求項22に記載の組成物。

請求項27

請求項22に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。

請求項28

請求項22に記載の組成物を、RAS又はRAPを処理するために適用することと、前記処理されたRAS又はRAPをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。

請求項29

処理されたRAS又はRAPを得るために、再利用アスファルトを含むコールドパッチ材、高性能のコールドパッチ、又はコールドミックスの用途の一部として、請求項22に記載の組成物を使用すること。

請求項30

機械練アスファルト舗装材料用の低温現場再利用に、請求項22に記載の組成物を使用すること。

請求項31

機械練アスファルト舗装材料用の高温現場再利用に、請求項22に記載の組成物を使用すること。

請求項32

前記組成物がエマルションである、請求項23に記載の組成物。

請求項33

アスファルトを更に含む、請求項32に記載の組成物。

請求項34

再利用アスファルトを更に含む、請求項32に記載の組成物。

請求項35

熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び/又は繊維を更に含む、請求項32に記載の組成物。

請求項36

請求項34に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。

請求項37

請求項34に記載の組成物を、RAS又はRAPを処理するために適用することと、前記処理されたRAS又はRAPをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。

請求項38

約6〜約12の範囲のヒルデブランド溶解度と、約100℃〜約400℃の範囲の引火点と、を有する改質油を含む、アスファルト用途向け再生組成物。

請求項39

前記改質油は、無水マレイン酸アクリル酸水素ジシクロペンタジエンヨードとの反応を介した共役化、又はエステル交換を用いて改質されている、請求項38に記載の組成物。

請求項40

アスファルトを更に含む、請求項38に記載の組成物。

請求項41

再利用アスファルトを更に含む、請求項38に記載の組成物。

請求項42

熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び/又は繊維を更に含む、請求項38に記載の組成物。

請求項43

請求項38に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。

請求項44

請求項38に記載の組成物を、RAS又はRAPを処理するために適用することと、前記処理されたRAS又はRAPをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。

請求項45

処理されたRAS又はRAPを得るために、再利用アスファルトを含むコールドパッチ材、高性能のコールドパッチ、又はコールドミックスの用途の一部として、請求項38に記載の組成物を使用すること。

請求項46

機械練アスファルト舗装材料用の低温現場再利用に、請求項38に記載の組成物を使用すること。

請求項47

機械練アスファルト舗装材料用の高温現場再利用に、請求項38に記載の組成物を使用すること。

請求項48

前記組成物がエマルションである、請求項38に記載の組成物。

請求項49

アスファルトを更に含む、請求項48に記載の組成物。

請求項50

再利用アスファルトを更に含む、請求項48に記載の組成物。

請求項51

熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び/又は繊維を更に含む、請求項48に記載の組成物。

請求項52

請求項48に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。

請求項53

請求項48に記載の組成物を、RAS又はRAPを処理するために適用することと、前記処理されたRAS又はRAPをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。

技術分野

0001

関連出願の相互参照
本出願は、2015年2月27日に出願された、米国特許仮出願第62/126,064号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。

0002

本開示は、アスファルト用途向け再生組成物と、その製造方法に関する。

背景技術

0003

アスファルト産業が直面している最近の技術的課題は、アスファルトの全体的な性能の向上のために、農業ベース生産物を導入する機会を創出してきた。そのような性能の向上には、アスファルトの有用温度間隔UTI)を拡大させること、古いアスファルトを再生させること、及び、アスファルト中のさまざまな化学的部分を互いに、かつ、例えばアスファルト中のエラストマー性熱可塑性ポリマーのようなその他の添加剤両立させることといったことが挙げられ得る。

課題を解決するための手段

0004

本明細書において開示されるのは、アスファルト用途向け再生組成物である。1つの態様では、再生組成物は、約2〜約80重量%のオリゴマー含有量範囲のポリマー分布と、約6〜約12の範囲のヒルブランド溶解度と、を有する重合油を含む。別の1つの態様では、再生組成物は、約6〜約12の範囲のヒルデブランド溶解度と、約100℃〜約400℃の範囲の引火点と、を有する非改質/非重合油を含む。更に別の1つの態様では、再生組成物は、約6〜約12の範囲のヒルデブランド溶解度と、約100℃〜約400℃の範囲の引火点と、を有する改質油を含む。

図面の簡単な説明

0005

再生組成物に用いられ得るさまざまな油を図示し、ヒルデブランド溶解度に対するオリゴマー含有量を比較している。

発明を実施するための最良の形態

0006

「引火点」又は「引火点温度」とは、材料が最初に短い炎を出して光る最低の温度を表す測定値である。それは、クリーブランド開放カップを用いて、ASTMのD−92法にしたがって測定され、摂氏温度(℃)で報告される。

0007

オリゴマー」とは、1000より大きい数平均分子量(Mn)を有するポリマーとして定義される。モノマーは、その他のものすべてを構成し、モノアシルグリセリド(MAG)、ジアシルグリセリド(DAG)、トリアシルグリセリド(TAG)、及び遊離脂肪酸FFA)が挙げられる。

0008

パフォーマンスグレードPG)」とは、特定のアスファルト製品がそれを対象として設計される温度間隔として定義される。例えば、あるアスファルト製品が64℃の高温と、−22℃の低温とに適応するように設計される場合、そのアスファルト製品は、64−22のPGを有することになる。パフォーマンスグレードの基準は、米国全州道路交通運輸行政官協会(America Association of State Highway and Transportation Officials=AASHTO)及び米国材料試験協会(American Society for Testing Materials=ASTM)によって定められている。

0009

多分散指数分子量分布としても知られている)」は、重量平均分子量(Mw)の、数平均分子量(Mn)に対する比率である。多分散性データは、Waters 510ポンプ、及び410示差屈折率計装備した、ゲル透過クロマトグラフィー装置を用いて収集される。サンプルは、THF溶媒中で約2%の濃度で調製される。1mL/分の流速と、35℃の温度とを用いる。カラムは、Phenogel 5ミクロンストレートミックガードカラムと、50、100、1000、及び10000オングストロームの、300×7.8mmのPhenogel 5ミクロンカラム(スチレンジビニルベンゼンコポリマー)からなる。分子量は、以下の基準を用いて決定された:

0010

「有用温度間隔(UTI)」は、特定のアスファルト製品がそれを対象に設計される、最高温度最低温度との間の間隔として定義される。例えば、あるアスファルト製品が64℃の高温と、−22℃の低温とに適応するように設計される場合、そのアスファルト製品は、86のUTIを有することになる。道路舗装用途の場合、季節的及び地理的に決まる温度の極値によって、アスファルト製品がそれを対象に設計されねばならないUTIが決定される。アスファルトのUTIは「パフォーマンスグレード」(PG)仕様としても知られ、戦略的幹線道路調査プログラム(Strategic Highway Research Program=SHRP)により開発された、一連のAASHTO及びASTM標準試験により決定される。
アスファルト及び瀝青材料

0011

本発明の目的では、アスファルト、アスファルトバインダー、及び瀝青とは、アスファルト舗装材屋根材コーティング材、又はその他の工業用途バインダー相を指す。瀝青材料は、アスファルトバインダーと、例えば、鉱物性凝集体又は充填材のようなその他の材料とのブレンド物を意味し得る。本発明に用いられるバインダーは、アスファルトを生産している製油所溶剤、製油所の減圧塔の底に溜まったもの、ピッチ、及び減圧塔の底に溜まったものを処理したその他の残留物、及び再生アスファルト舗装(RAP)及び再利用アスファルトシングルRAS)のような再利用瀝青材料から得られる、又は既存の舗装材料表面層内にある、酸化して古くなったアスファルトから入手される材料であり得る。

0012

本発明の目的では、エマルションは、すべての相が連続的な水相中に分散されている多相材料として定義される。水相は、界面活性剤、酸、塩基増粘剤、及びその他の添加物によって構成され得る。分散相は、本明細書においてはまとめて「油相」と呼ばれる重合油、熱可塑性天然及び合成ポリマーワックス、アスファルト、及びその他の添加剤及び油により構成され得る。コロイドミルのような装置を用いて油相を水相中に分散させるためには、大きなせん断力と大きなエネルギーがしばしば必要とされる。
油の説明

0013

本明細書に説明されるアスファルト用途向け再生組成物は、油を含む。再生組成物中の油は、生物学的に再生可能な油(非改質/非重合)、石油ベースの油(非改質/非重合)、あるいは、それらを重合又は改質したものであり得る。

0014

生物学的再生可能油は、植物、動物、及び藻類から分離された油類を含み得る。

0015

植物ベースの油の例としては、大豆油亜麻仁油キャノーラ油菜種油ひまし油トール油綿実油ひまわり油パーム油ピーナッツ油ベニバナ油コーン油コーン蒸留廃液油、及びレシチンリン脂質)、並びにそれらを組み合わせたもの、それらの留出物、それらの誘導体、それらの粗ストリームが挙げられ得るが、それらに限られない。

0016

動物ベースの油の例としては、動物脂(例えば、ラードタロー)、及びレシチン(リン脂質)、並びにそれらを組み合わせたもの、それらの留出物、それらの誘導体、それらの粗ストリームが挙げられ得るが、それらに限られない。

0017

生物学的再生可能油は、部分的に水素炭化された油、共役結合を有する油、及び、ヘテロ原子が導入されていない増粘化油を含み得るが、例えば、ジアシルグリセリド、モノアシルグリセリド、遊離脂肪酸、(及びそれらの留出物ストリーム)、及び脂肪酸アルキルエステル(例えば、メチルエチルプロピル、及びブチルエステル)、ジオール及びトリオールエステル(例えば、エチレングリコールプロピレングリコールブチレングリコールトリメチロールプロパン)、並びにそれらの混合物及びそれらの誘導体のストリームが挙げられるが、それらに限られない。生物学的に再生可能な油の例としては、使用済料理用油、又はその他の使用済み油であり得る。

0018

石油ベースの油は、化石ベースの起源回収し生成した油から得られ、開始原料を生成するには何百万年もかかるために再生可能ではないと考えられる、さまざまな異なる化学的組成物を有する広い範囲の炭化水素ベース組成物及び精製された石油生成物を含む。

0019

前述の生物学的に再生可能な油又は石油ベースの油は重合化され得るが、その重合化は、目標とするオリゴマー化度及び/又はヒルデブランド溶解度パラメータを実現するために、硫化、増粘化、発泡反応、あるいはポリオールエステル(例えば、ポリグリセロールエステル若しくはひまし油エステル、又はエストリド)重合化技法を用いて、出発油原料内に含まれるトリグリセリド分子の、脂肪酸鎖及び/又はグリセリド画分架橋することを通じて実現される。重合された種類の油もまた、ストレート(すなわち非重合/非改質)の生物学的に再生可能な油又は石油ベースの油、あるいはそれらの改質されたものとブレンドされ得るということも理解されるであろう。

0020

改質油は、無水マレイン酸アクリル酸、水素、ジシクロペンタジエンヨードとの反応を介した共役化、又はエステル交換を用いて改質されている、生物学的に再生可能な油又は石油ベースの油を含み得る。

0021

再生組成物(生物学的に再生可能な油、石油ベースの油、又はそれらの重合化若しくは改質版)に用いられている油であるにも関わらず、油は約6〜約12の範囲のヒルデブランド溶解度を有する。図1は、再生組成物に用いられ得るさまざまな油を図示し、ヒルデブランド溶解度に対するオリゴマー含有量を比較している。

0022

更に、再生組成物に用いられている油は、クリーブランド開放カップ法を用いて測定した引火点が、少なくとも約100℃であり、せいぜい約400℃以下である。一部の態様では、引火点は約200℃〜約350℃である。別の態様では、引火点は、約220℃〜約300℃である。更に別の態様では、引火点は、約245℃〜約275℃である。

0023

具体的には、生物学的に再生可能な油又は石油ベースの油の重合化版についていえば、重合油の粘度は、出発材料のタイプによってさまざまに変化するが、一般に、100℃で、約1mm2/秒〜約100mm2/秒(約1cSt〜約100cSt)の範囲である。更に、約2重量%〜約80重量%のオリゴマー(20重量%〜98重量%のモノマー)を有するポリマー分布、より好ましくは約15重量%〜約60重量%のオリゴマー(40重量%〜85重量%のモノマー)を有するポリマー分布、更により好ましくは、約20重量%〜約60重量%のオリゴマー(40重量%〜80重量%のモノマー)を有するポリマー分布が実現されている。更により好ましい態様では、ポリマー分布は、約50重量%〜約75重量%のオリゴマー及び約25重量%〜約50重量%のモノマーの範囲である。
古い瀝青材料の再生

0024

アスファルトは、主として酸化と揮発という複数のメカニズムの組み合わせを通じて「経年劣化する」ものである。経年劣化により、アスファルトの弾性率が高まり、粘性消散性及び応力緩和性が減少し、性能が低くなる温度では脆性が高まる。その結果、アスファルトには、割れが生じやすくなり、かつ損傷が蓄積しがちになる。再生アスファルト舗装材料(RAP)及び再利用アスファルトシングル(RAS)のようなソースからの、非常に経年劣化したアスファルトバインダーを含む再利用及び再生瀝青材料の使用が増えることにより、経年劣化したアスファルトのレオロジー特性及び破壊特性を部分的又は完全に取り戻すことが可能な「再生剤」に対する需要が創り出された。アスファルトの経年劣化は、次第に連結し得る、高分子量で高極性不溶性アスファルテン」画分の含有量を増やすことにより、コロイド不安定性と相の不適応性とを増すということも示されてきた。本明細書において説明される油の使用は、特に、RAP及びRAS向けの用途にとって有用である。本明細書において説明される油は、特に経年劣化し参加したアスファルト中のアスファルト画分の相溶剤として行動し、性能と耐久性とを回復したバランスがとれて安定的なアスファルトバインダーが結果として得られる。

0025

工場での生産中、アスファルトは、高温(通常、150℃〜190℃)にさらされ、また空気にもさらされる(その間に、より軽い画分の酸化と揮発のかなりの部分が起こる)が、それにより、弾性率の増加と粘性挙動の低下を招くこととなる。経年劣化のプロセスは、アスファルトの回転薄膜が、約85分間にわたり約163℃の温度にさらされる、回転薄膜加熱試験(ASTMのD2872)によりシミュレーションされる。レオロジー特性は、動的せん断レオメーターにしたがい、ASTMのD7175にしたがって、経年劣化手順後の|G*|/sinδの劣化前の|G*|/sinδの比率を用いて測定する。なお、G*は複素弾性係数であり、δは相角度である。経年劣化後の(|G*|/sinδ)の、経年劣化前の(|G*|/sinδ)に対する比率が大きければ大きいほど、酸化による経年劣化と揮発とによる、被験アスファルトに対する効果が大きくなる。

0026

この手順を用いて、本明細書で説明した油で処理したアスファルトは、上の比率が低く、そのため、酸化による経年劣化と揮発の結果としてのレオロジー特性における変化が、より低い傾向を示すということが示されている。

0027

したがって本明細書において説明した油は、経年劣化したアスファルトバインダーを再生させることが可能であることが既に示され、アスファルトバインダーのレオロジー特性を修正させ得るということが既に示されている。その結果、少量の油を、高い含有量の経年劣化した再利用アスファルト材料を、舗装材料及びそのほかの用法に対して組み込むために用いることが可能であり、その結果、相当の経済的節約となり、新品リソースを用いるのを減らすことを通じて、舗装材の環境へのインパクト減少が可能となる。

0028

本明細書において説明した油には、追加的な成分が添加され得るが、例えば、熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、及びプラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温混合添加剤乳化剤、及び/又は繊維が挙げられるが、それらに限られない。

0029

とりわけ、本明細書に説明されている油は、アスファルト再生用途に用いられるエマルションを製造するために用いられ得る。エマルションは、油相と水相とを含む。油相は、本明細書に説明されている油を含み、更に、アスファルトバインダー、並びにその他の添加剤及び改質剤により構成され得るが、油は、油相の約0.1〜100重量%を占めている。水相は、しばしば界面活性剤を含み、更に、天然及び合成ポリマー(例えば、スチレンブタジエンゴム及びラテックス)並びに/又は水相増粘剤を含み得る。

0030

油相は、エマルションの約15〜85重量%を構成し、水相が残りの部分を占めている。当業者には、エマルションは時に、使用する際に水で更に希釈されるので、希釈されたエマルションの有効な油相の含有量は、限りなく低下され得るということが理解される。

0031

本明細書において更に考えられるのは、エマルションを既にある舗装の表面に適用すること、又はエマルションをRAS又はRAPを処理するために適用すること、及び処理されたRAS又はRAPを、バージンアスファルトと更に混合して、それにより、再生アスファルトのブレンド物を得ることを含む方法である。

0032

エマルションは、処理されたRAS又はRAPを得るために、再利用アスファルトを含むコールドパッチ材、高性能のコールドパッチ、又はコールドミックスの用途の一部として用いられ得る。

0033

別の態様では、エマルションは、機械練アスファルト舗装材料の低温現場再利用に、又は機械練アスファルト舗装材料の高温現場再利用に用いられ得る。
実施例

0034

以下の実施例は、本発明を具体的に例示し、当業者がそれを作製し用いるのを助けるために提示されるものである。実施例には上記以外に、本発明の範囲を制限するような何らの意図もない。
実験方法

0035

沈殿させた硫黄の一塊(質量は、6.5g〜56.5gの範囲)を、650gの生物学的に再生可能な油を入れた1L用の丸底フラスコに加える。次に反応器を、加熱マントルで目標の反応温度まで加熱するが、目標の温度を5℃超分以上超えないように注意する。反応混合物は、攪拌軸ブレードを備えた動力撹拌機を用いて攪拌される。反応物には、2〜12標準立法フィート/時(SCFH)の流速で、連続的に窒素を吹き付ける。冷却器及び受容フラスコを用いて、留出物をすべて回収する。

0036

なお、硫黄が油に溶ける、約110〜115℃の温度で、反応物が発泡する。反応物は、GPCを用いてモニターされて、オリゴマーの含有量及び分布、並びに粘度を、40℃で、ASTMのD445の手順にしたがって測定する。反応は、望ましいオリゴマー含有量と多分散指数とが達成された時点で終了したとみなされる。次に反応器を60℃に冷却する。
実施例1:硫化大豆油ブレンド物#1を含むアスファルトの、カチオン性エマルション

0037

改質アスファルトバインダーであって、次のものを含む:
●95.0重量%の、PG64〜22(PG64.88〜24.7)と等級付けされる未希釈アスファルトバインダー、及び、
●5.0重量%のブレンド物であって、
■160℃で19時間にわたり、窒素を吹き付けながら、7.0重量%の単体硫黄と反応させた、59.0重量%の硫化大豆油を有するブレンド物。この結果、70.8%のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
■41.0重量%のストレートの大豆油
硫化油とストレートの大豆油とのブレンド物は、約45.6%のオリゴマー含有量と、約3.95のPDIとを有していた。

0038

バインダーを150℃で1時間にわたりアニールした後、改質剤を、アスファルトにブレンドした。

0039

改質アスファルトは、ラテックス改質カチオン性急速硬化エマルションを作るための油成分として用いた。油相は、エマルションの総重量の65.0%であった。水相は、以下の成分からなっていた:
●エマルションの重量の0.70%のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤(Cargill社製、Anova 1620)
●エマルションの2.0重量%のラテックス(UltraPave)
●2.6のpHとするために十分な含有量のHCl

0040

この配合に重合油を組み込んだことにより、本製品を、舗装道路の維持及び保存のために用いる表面再生用途、特に、再生用スクラブ吹き付け用途、再生用フォグ吹き付け用途、砂吹き付け用途に用いることが可能となる。更に、乳化液は、例えば、現場再利用コールド、コールドパッチ、及び、コールドミックス舗装層のような、低温未加熱の舗装材料(「コールドミックス」として知られる)の用途に用いることを可能にする。本実施例において用いたような急速硬化界面活性剤を配合することにより、骨材保持力及び交通への抵抗力を急速に構築することが可能になる。その結果、理想的な条件下では、施工後30分以内から1時間以内に、道路を交通に対して開放可能となる。重合油の含有量は、ベース油等級と最終的に望ましい特性によってさまざまに変化する。
実施例2:硫化大豆油と、回収されたコーン油とのブレンド物を含むアスファルトのカチオン性エマルション

0041

本実施例は、実施例#1に説明されたのと同様の用途に用いられ得る別の1つの重合油の使用法を示すものである。

0042

改質アスファルトバインダーであって、次のものを含む:
●95.0重量%の、PG64〜22(PG64.88〜24.7)と等級付けされる未希釈アスファルトバインダー、及び、
●5.0重量%のブレンド物であって、
■160℃で19時間にわたり、窒素を吹き付けながら、7.0重量%の単体硫黄と反応させた、59.0重量%の硫化大豆油を有するブレンド物。この結果、70.8%のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
■41.0重量%の回収されたコーン油
■硫化油と回収されたコーン油とのブレンド物は、約46.31%のオリゴマー含有量と、約4.40のPDIとを有していた。

0043

バインダーを150℃で1時間にわたりアニールした後、改質剤を、アスファルトにブレンドした。

0044

改質アスファルトは、ラテックス改質カチオン性、急速硬化エマルションに、油相として用いられた。油相は、エマルションの総重量の65.0%であった。水相は、以下の成分からなっていた:
●エマルションの重量の0.70%のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤(Cargill社製、Anova 1620)
●エマルションの2.0重量%のラテックス(UltraPave)
●2.6のpHとするために十分な含有量のHCl

0045

重合油の含有量は、ベース油の等級と最終的に望ましい特性によってさまざまに変化する。
実施例3:硫化大豆油ブレンド物#2を含むアスファルトの、カチオン性エマルション

0046

本実施例は、実施例#1に説明されたのと同様の用途に用いられ得る別の1つの重合油の使用法を示すものである。

0047

改質アスファルトバインダーであって、次のものを含む:
●95.0重量%の、PG64〜22(PG64.88〜24.7)と等級付けされる未希釈アスファルトバインダー、及び、
●5.0重量%のブレンド物であって、
■160℃で19時間にわたり、窒素を吹き付けながら、7.0重量%の単体硫黄と反応させた、14.5重量%の硫化大豆油を有するブレンド物。この結果、70.8%のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
■85.5重量%のストレートの大豆油
■硫化油とストレートの大豆油とのブレンド物は、約16.59%のオリゴマー含有量と、約2.44のPDIとを有していた。

0048

バインダーを150℃で1時間にわたりアニールした後、改質剤を、アスファルトにブレンドした。

0049

改質アスファルトは、ラテックス改質カチオン性、急速硬化エマルションに、油相として用いられた。油相は、エマルションの総重量の65.0%であった。水相は、以下の成分からなっていた:
●エマルションの重量の0.70%のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤(Cargill社製、Anova 1620)
●エマルションの2.0重量%のラテックス(UltraPave)
●2.6のpHとするために十分な含有量のHCl

0050

重合油の含有量は、ベース油の等級と最終的に望ましい特性によってさまざまに変化する。
実施例4:硫化大豆油ブレンド物#2を含むアスファルトの、アニオン性エマルション

0051

改質アスファルトバインダーであって、次のものを含む:
●97.5重量%の、PG58〜28と等級付けされる未希釈アスファルトバインダー、及び、
●2.5重量%の、実施例#3の重合油。

0052

バインダーを150℃で1時間にわたりアニールした後、改質剤を、アスファルトにブレンドした。

0053

改質アスファルトは、ラテックス改質アニオン性、急速硬化エマルションに、油相として用いられた。油相は、エマルションの総重量の67%であった。典型的には、RS2−Pタイプのエマルション用に用いられる、急速硬化アニオン性水相が用いられた。エマルションは、例えばチップ吹き付け、フォグ吹き付け、及び砂吹き付けのような、急速硬化用途に用いられ得る。重合油の含有量は、ベース油の等級と最終的に望ましい特性によってさまざまに変化する。
実施例5:硫化大豆油ブレンド物#1のカチオン性エマルション

0054

実施例#1の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した。油相は、エマルションの総重量の50%であった。水相は、以下の成分からなっていた:
●エマルションの0.5重量%のカチオン性急速硬化乳化剤(MeadWest Vaco社製、AA−89)と、
●2.0〜2.2のpHとするために十分な含有量のHCl

0055

この配合は、舗装道路の維持及び保存のために用いる表面再生用途、特に、再生用フォグ吹き付け用途、砂吹き付け用途に用いることに好適である。更に、乳化液は、例えば、現場再利用コールド、コールドパッチ、及び、コールドミックス舗装層のような、低温未加熱の舗装材料(「コールドミックス」として知られる)の用途に用いることを可能にする。本実施例において用いたような急速硬化界面活性剤を配合することにより、骨材保持力及び交通への抵抗力を急速に構築することが可能になる。
実施例6:硫化大豆油ブレンド物#2のカチオン性エマルション

0056

本実施例は、実施例#5に説明されたものと同様の用途に用いられ得る溶液用に、急速硬化乳化剤の代わりに、急結乳化剤を使用するのを示すものである。

0057

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した:
●160℃で19時間にわたり、窒素を吹き付けながら、7.0重量%の単体硫黄と反応させた、59.0重量%の硫化大豆油。この結果、70.8%のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●41.0重量%のストレートの大豆油
●硫化油とストレートの大豆油とのブレンド物は、約45.6%のオリゴマー含有量と、約3.95のPDIとを有していた。

0058

油相は、エマルションの総重量の50%であった。水相は、以下の成分からなっていた:
●エマルションの重量の0.5%のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤(Cargill社製、Anova 1620)
●2.0〜2.2のpHとするために十分な含有量のHCl
実施例7:硫化大豆油ブレンド物#3のカチオン性エマルション

0059

本実施例は、実施例#5に説明されたのと同様の用途に用いられ得る溶液用に、別の1つの重合油を使用するのを示すものである。

0060

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した:
●160℃で19時間にわたり、窒素を吹き付けながら、7.0重量%の単体硫黄と反応させた、14.5重量%の硫化大豆油。この結果、70.8%のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●85.5重量%のストレートの大豆油
●硫化油とストレートの大豆油とのブレンド物は、約17%のオリゴマー含有量を有していた。

0061

油相は、エマルションの総重量の50%であった。水相は、以下の成分からなっていた:
●エマルションの重量の0.5%のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤(Cargill社製、Anova 1620)
●2.0〜2.2のpHとするために十分な含有量のHCl
実施例8:硫化大豆油と回収されたコーン油とのブレンド物#1のカチオン性エマルション

0062

本実施例は、実施例#5に説明されたのと同様の用途に用いられ得る溶液用に、別の1つの重合油を使用するのを示すものである。

0063

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した:
●160℃で19時間にわたり、窒素を吹き付けながら、7.0重量%の単体硫黄と反応させた、59.0重量%の硫化大豆油。この結果、70.8%のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●41.0重量%の回収されたコーン油
●硫化油と回収されたコーン油とのブレンド物は、約46.31%のオリゴマー含有量と、約4.40のPDIとを有していた。

0064

油相は、エマルションの総重量の50%であった。水相は、以下の成分からなっていた:
●エマルションの重量の0.5%のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤(Cargill社製、Anova 1620)
●2.0〜2.2のpHとするために十分な含有量のHCl
実施例9:硫化大豆油と回収されたコーン油とのブレンド物#2のカチオン性エマルション

0065

本実施例は、実施例#5に説明されたのと同様の用途に用いられ得る溶液用に、別の1つの重合油を使用するのを示すものである。

0066

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した:
●160℃で19時間にわたり、窒素を吹き付けながら、7.0重量%の単体硫黄と反応させた、14.5重量%の硫化大豆油。この結果、70.8%のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●85.5重量%の回収されたコーン油
●硫化油と回収されたコーン油とのブレンド物は、約16.03%のオリゴマー含有量と、約3.28のPDIとを有していた。

0067

油相は、エマルションの総重量の50%であった。界面活性剤は、以下の成分からなっていた:
●エマルションの重量の0.5%のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤と、
●2.0〜2.2のpHとするために十分な含有量のHCl。
実施例10:硫化大豆油と、回収されたコーン油とのブレンド物#1のカチオン性エマルション

0068

本実施例は、界面活性剤を生産するために、回収されたコーン油の酸官能性(約30mgKOH/gのAV)を利用して、トリエチルアミン(TEA)を乳化剤として用いることを示すものである。結果として得られた生成物は、実施例#5に述べたものと同様の用途において用いられ得る。

0069

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した。油相は、エマルションの総重量の50%であった。
●160℃で19時間にわたり、窒素を吹き付けながら、7.0重量%の単体硫黄と反応させた、59.0重量%の硫化大豆油。この結果、70.8%のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●41.0重量%の回収されたコーン油
●硫化油と回収されたコーン油とのブレンド物は、約46.31%のオリゴマー含有量と、約4.40のPDIとを有していた。
●TEAが、0.75重量%の重合油に添加され、油相の中にブレンドされた。
実施例11:大豆メチルエステルを用いた、硫化大豆油のブレンド物の削減

0070

「削減用」の配合物が、大豆メチルエステルと重合油とを用いて作製された。この生産物は、例えば、現場再利用コールド、コールドパッチ、及び、コールドミックス舗装層のような、低温未加熱の舗装材料(「コールドミックス」として知られる)の用途に用いるのに好適である。

0071

このカットバック用配合物は、60℃の温度でブレンドされた、以下の材料を含んでいた:
●160℃で19時間にわたり、窒素を吹き付けながら、7.0重量%の単体硫黄と反応させた、59.0重量%の硫化大豆油。この結果、70.8%のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●8.5重量%のストレートの大豆油
●32.3重量%の大豆メチルエステル

0072

結果として得られた削減用の硫化油ブレンド物は、以下の特性を有していた:
●約50.1%のオリゴマー含有量
●約4.12のPDI
●25℃での、0.934g/mLの密度
●40℃で、90.4mm2/秒(90.4cSt)の粘度
●25℃で、150mm2/秒(150cSt)の粘度

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