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技術 金属ナノスプリング及びその製造方法

出願人 コリアユニバーシティリサーチアンドビジネスファウンデーション
発明者 キム,ヤングケウンキム,スヒョナム,ダヨンジェオン,ユサン
出願日 2017年10月25日 (2年6ヶ月経過) 出願番号 2017-206181
公開日 2018年12月6日 (1年5ヶ月経過) 公開番号 2018-193607
状態 特許登録済
技術分野 電気鍍金;そのための鍍金浴 ナノ構造物
主要キーワード ナノスプリング ナノ気孔 ナノテンプレート 弾性度 厚さ調節 エネルギ分散型 磁性体合金 金属前駆体溶液
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2018年12月6日)のものです。
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図面 (7)

課題

磁気的性質を有している金属及び/又は合金ナノスプリングを簡単に大量に合成する方法を提供する。

解決手段

ナノ気孔を有し、一面に作用電極を有するナノテンプレートを準備する段階と、アスコルビン酸バナジウム(IV)オキサイドサルフェート及びめっき金属を含む第1金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第1金属前駆体混合液に硝酸を混合して第2金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第2金属前駆体混合液に前記ナノテンプレートを浸漬し、前記第2金属前駆体混合液に挿入された対電極と前記作用電極との間に電流印加して、電気めっき方法で前記ナノ気孔に金属ナノスプリングを形成する段階と、前記作用電極及び前記ナノテンプレートを選択的に除去する段階と、を含む金属及び/又は合金ナノプリングの製造方法。

概要

背景

今までよく知られたナノ構造体は、ナノ粒子ナノワイヤ、又はナノチューブなどの単純な形である。ナノワイヤやチューブ合成方法の一つである陽極酸化アルミニウムナノテンプレートを用いてナノスプリング構造体を合成することができる。

ナノスプリングの製造方法においては、斜め堆積法(Glancing angle deposition)、陽極酸化アルミニウムナノテンプレートを用いた電気めっき法(Electrodeposition)、そして薄い膜を蒸着した後に巻き上がる方法(Rolled−up)などがある。

韓国登録特許第10-1711888は、電気めっき法を使用したナノチューブの製造方法を開示する。

磁気的性質を有するナノスプリング構造体は、外部磁場の下で、センサアクチュエータモータバイオアプリケーションなどに応用される。

概要

磁気的性質を有している金属及び/又は合金ナノスプリングを簡単に大量に合成する方法を提供する。ナノ気孔を有し、一面に作用電極を有するナノテンプレートを準備する段階と、アスコルビン酸バナジウム(IV)オキサイドサルフェート及びめっき金属を含む第1金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第1金属前駆体混合液に硝酸を混合して第2金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第2金属前駆体混合液に前記ナノテンプレートを浸漬し、前記第2金属前駆体混合液に挿入された対電極と前記作用電極との間に電流印加して、電気めっき方法で前記ナノ気孔に金属ナノスプリングを形成する段階と、前記作用電極及び前記ナノテンプレートを選択的に除去する段階と、を含む金属及び/又は合金ナノプリングの製造方法。なし

目的

本発明の解決しようとする一技術的課題は、磁気的性質を有している金属及び/又は合金ナノスプリングを簡単に大量に合成する方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

ナノ気孔を有し、一面に作用電極を有するナノテンプレート(nanotemplate)を準備する段階と、アスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)、バナジウム(IV)オキサイドサルフェート(VOSO4・xH2O)及び蒸着しようとする金属を含む金属前駆体溶液を含む第1金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第1金属前駆体混合液に硝酸(Nitric acid;HNO3)を混合して第2金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第2金属前駆体混合液に前記ナノテンプレートを浸漬し、前記第2金属前駆体混合液に挿入された対電極(counter electrode)と前記作用電極との間に電流印加して、電気めっき方法で前記ナノ気孔に金属ナノスプリングを蒸着させる段階と、前記金属ナノスプリングが蒸着されたナノテンプレートで前記作用電極及び前記ナノテンプレートを選択的に除去する段階と、を含む金属ナノスプリングの製造方法。

請求項2

前記金属前駆体溶液はコバルト(III)サルフェート・ヘプタハイドレート(CoSO4・7H2O)及び鉄(II)サルフェート・ヘプタハイドレート(FeSO4・7H2O)のうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項1に記載の金属ナノスプリングの製造方法。

請求項3

前記第2金属前駆体混合液の濃度は0.01 Mないし10 Mであり、コバルト(III)サルフェート・ヘプタハイドレート(CoSO4・7H2O)の濃度は40 mMであり、バナジウム(IV)オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)の濃度は20 mMであり、鉄(II)サルフェート・ヘプタハイドレート(FeSO4・7H2O)の濃度は40 mMであり、アスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)の濃度は20 mMであることを特徴とする請求項2に記載の金属ナノスプリングの製造方法。

請求項4

前記第2金属前駆体混合液のpHは1.5ないし2.5であることを特徴とする請求項3に記載の金属ナノスプリングの製造方法。

請求項5

前記ナノ気孔の平均直径が5 nmないし500 nmであることを特徴とする請求項1に記載の金属ナノスプリングの製造方法。

請求項6

前記ナノテンプレートを前記第2金属前駆体混合液に浸漬し、前記第2金属前駆体混合液を収納するめっき槽(plating bath)を減圧する段階をさらに含み、前記メッキ槽の圧力は100 Torrないし700 Torrであることを特徴とする請求項1に記載の金属ナノスプリングの製造方法。

請求項7

前記アスコルビン酸の濃度は20 mMないし100 mMであることを特徴とする請求項1に記載の金属ナノスプリングの製造方法。

請求項8

電気めっきの際に前記作用電極に流れる電流密度は0.1ないし300 mA/cm2であり、電気めっき時間は1分ないし48時間であることを特徴とする請求項1に記載の金属ナノスプリングの製造方法。

請求項9

請求項1から8のいずれか1項の製造方法で製造された金属ナノスプリング。

請求項10

請求項9による金属ナノスプリングを含むナノ部品

技術分野

0001

本発明は、ナノスプリングの製造方法に関するものとして、より詳細には、電気めっき方法を用いた金属ナノスプリングの製造方法に関する。

背景技術

0002

今までよく知られたナノ構造体は、ナノ粒子ナノワイヤ、又はナノチューブなどの単純な形である。ナノワイヤやチューブ合成方法の一つである陽極酸化アルミニウムナノテンプレートを用いてナノスプリング構造体を合成することができる。

0003

ナノスプリングの製造方法においては、斜め堆積法(Glancing angle deposition)、陽極酸化アルミニウムナノテンプレートを用いた電気めっき法(Electrodeposition)、そして薄い膜を蒸着した後に巻き上がる方法(Rolled−up)などがある。

0004

韓国登録特許第10-1711888は、電気めっき法を使用したナノチューブの製造方法を開示する。

0005

磁気的性質を有するナノスプリング構造体は、外部磁場の下で、センサアクチュエータモータバイオアプリケーションなどに応用される。

発明が解決しようとする課題

0006

本発明の解決しようとする一技術的課題は、磁気的性質を有している金属及び/又は合金ナノスプリングを簡単に大量に合成する方法を提供することにある。

0007

本発明は、金属酸化物又は遷移金属が含まれている金属前駆体を陽極酸化アルミニウムナノテンプレートのようなナノ鋳型充填した後、電気めっき方法を用いてナノスプリングを合成する。続いて、ナノテンプレートを除去すると、ナノスプリングが抽出される。これは合成しようとする成分及び希望する形状のナノスプリングの製造が可能である。

課題を解決するための手段

0008

本発明の一実施例による金属ナノスプリングの製造方法は、ナノ気孔を有し、一面に作用電極を有するナノテンプレート(nano template)を準備する段階と、アスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)、バナジウム(IV)オキサイドサルフェート(VOSO4・xH2O)及び蒸着しようとする金属を含む金属前駆体溶液を含む第1金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第1金属前駆体混合液に硝酸(Nitric acid;HNO3)を混合して第2金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第2金属前駆体混合液に前記ナノテンプレートを浸漬し、前記第2金属前駆体混合液に挿入された対電極(counter electrode)と前記作用電極との間に電流印加して、電気めっき方法で前記ナノ気孔に金属ナノスプリングを蒸着させる段階と、前記金属ナノスプリングが蒸着されたナノテンプレートで前記作用電極及び前記ナノテンプレートを選択的に除去する段階と、を含む。

0009

本発明の一実施例において、前記金属前駆体溶液はコバルト(III)サルフェート・ヘプタハイドレート(CoSO4・7H2O)及び鉄(II)サルフェート・ヘプタハイドレート(FeSO4・7H2O)のうち少なくとも一つを含む。

0010

本発明の一実施例において、コバルト(III)サルフェート・ヘプタハイドレート(CoSO4・7H2O)の濃度は40 mMであり、バナジウム(IV)オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)の濃度は20 mMであり、鉄(II)サルフェート・ヘプタハイドレート(FeSO4・7H2O)の濃度は40 mMであり、アスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)の濃度は20 mMである。

0011

本発明の一実施例において、前記第2金属前駆体混合液のpHは1.5ないし2.5である。

0012

本発明の一実施例において、前記ナノ気孔の平均直径が5 nmないし500 nmである。

0013

本発明の一実施例において、前記ナノテンプレートを前記第2金属前駆体混合液に浸漬し、前記第2金属前駆体混合液を収納するめっき槽(plating bath)を減圧する段階をさらに含む。前記メッキ槽の圧力は100 Torrないし700 Torrである。

0014

本発明の一実施例において、電気めっきの際に前記作用電極に流れる電流密度は0.1ないし300 mA/cm2であり、電気めっき時間は1分ないし48時間である。

0015

本発明の一実施例において、前記アスコルビン酸の濃度は20 mMないし100 mMである。

0016

本発明の一実施例による金属ナノスプリングは、上述した製造方法で製造された。

0017

本発明の一実施例によるナノ部品は、金属ナノスプリングを含む。

発明の効果

0018

本発明の一実施例によると、金属又は金属酸化物が含まれた前駆体溶液を用いて磁性特性を有する遷移金属及び/又は合金ナノスプリングを支持体を用いた電気めっき(Template−based electrodeposition)方式で合成する。前駆体の溶液に含まれた成分によってナノスプリングの材質を制御することができる。また、めっき槽の中でナノ或いはマイクロサイズのナノ気孔テンプレートを使用することによって、ナノ気孔の大きさと形状にしたがってナノスプリングの長さと大きさを容易に制御することができる。

0019

本発明の一実施例によると、電気めっき(Template−based electrodeposition)を通じて製造された200 nm以下の磁性遷移金属及び/又は合金ナノスプリングは、高い比表面積(Specific Surface Area)を有する。したがって、ナノスプリングは、センサ特性では高い感度回復速度を提供することができる。ナノスプリング構造物の形で形成されれば、引張強度弾性度が大きく向上することができる。また、電子構造バンドギャップの変化も伴って電磁波吸収挙動特異性も期待できる。

0020

本発明の一実施例によると、簡単な工程方法で多様な形状及び/又は材質のナノスプリングの製造が可能である。

図面の簡単な説明

0021

本発明の一実施例による金属ナノスプリングの製造方法を説明する図面である。
本発明の一実施例による電気めっき方法で合成したナノスプリングの走査型顕微鏡写真である。
本発明の一実施例による電気めっき方法で合成したナノスプリングの透過型顕微鏡の写真である。
本発明の一実施例による電気めっき方法で合成したナノスプリングを透過型顕微鏡で分析したマッピング(mapping)写真と成分分析である。
本発明の一実施例による電気めっき方法で合成したナノスプリングの磁性特性を示すグラフである。
本発明の一実施例によるバナジウム・オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)含量によってナノスプリングの厚さ調節が可能であることを示す写真である。
本発明の一実施例によるアスコルビン酸(Ascorbic acid)濃度によって合成されたナノ構造体の形状を示す写真である。

実施例

0022

本発明は支持体を用いた電気めっき方法で金属酸化物、又は遷移金属化合物を用いて磁性遷移金属及び/又は合金ナノスプリングの製造方法に関するものである。

0023

本発明の一実施例によると、通常に抗酸化剤(anti−oxidizing material)として知られたアスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)を使用して、ナノスプリングの形成方法が提案される。具体的に、アスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)、バナジウム(IV)オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)及び蒸着しようとする金属を含む金属前駆体溶液を含む第1金属前駆体混合液を用いて、蒸着しようとする金属からなったナノスプリングが製作される。具体的に、ナノスプリングの材質はCoFeである。

0024

以下、添付の図面を参照して本発明の好ましい実施例を詳細に説明する。本発明の利点及び特徴、それを達成する方法は、添付する図面とともにに詳細に後述している実施例を参照すれば明らかになる。しかし、本発明は、ここで説明される実施例に限定されず、他の形で具体化される。むしろ、ここで紹介される実施例は、開示された内容が徹底し、完全になるように、そして当業者に本発明の思想が十分に伝えられるように提供される。本発明は請求項の範疇によって定義されるだけである。

0025

明細書全体に渡って、同一の参照番号は同一構成要素を指す。したがって、同一な参照符号又は類似な参照符号は、当該図面で言及又は説明されなくても他の図面を参照して説明される。また、参照符号が表示されなくても、他の図面を参照して説明される。

0026

図1は、本発明の一実施例による金属ナノスプリングの製造方法を説明する図面である。

0027

図1に示すように、金属ナノスプリングの製造方法は、ナノ気孔112を有し、一面に作用電極114を備えたナノテンプレート110(nano template)を準備する段階と、アスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)、バナジウム(IV)オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)及び蒸着しようとする金属を含む金属前駆体溶液を含む第1金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第1金属前駆体混合液に硝酸(Nitric acid;HNO3)を混合して第2金属前駆体混合液を準備する段階と、前記第2金属前駆体混合液に前記ナノテンプレートを浸漬し、前記第2金属前駆体混合液に挿入された対電極(counter electrode)と前記作用電極114との間に電流を印加して、電気めっき方法で前記ナノ気孔に金属ナノスプリング120を蒸着させる段階と、前記金属ナノスプリング120が蒸着されたナノテンプレート110で、前記作用電極114及び前記ナノテンプレート110を選択的に除去する段階と、を含む。

0028

図1(a)及び(b)に示すように、ナノ気孔112を有し、一面に作用電極を備えたナノテンプレート110(nano template)が準備される。前記ナノテンプレート(nano template)の材質は、陽極酸化アルミニウム(Anodized Alumina Oxide;AAO)又は熱可塑性プラスチック材質である。前記陽極酸化アルミニウムナノテンプレートは、アルミニウム陽極酸化(Anodization)することによって得られる。陽極酸化は、当業界に公知された方法を用いて行う。例えば、2段階酸化工程(two−step anodization process)を通じて行う。熱可塑性プラスチックナノテンプレートの場合、ポリカーボネート(Polycarbonate;PC)材質である。前記陽極酸化アルミニウム又はプラスチックナノテンプレートは、ナノ気孔の平均直径が5 nmないし500 nmである。前記ナノ気孔は、ナノテンプレートを貫通して形成される。

0029

作用電極(working electrode)は、ナノテンプレート110の一面に蒸着される。これによって、ナノ気孔の一端は、作用電極(working electrode)によって塞がる。前記作用電極114は、蒸着としようとするナノスプリングの材質と異なる金属又は金属合金である。前記作用電極は、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)又はこれらの合金である。前記作用電極114は、電子ビーム蒸着装置又はスパッタリング蒸着装置を使用して、250 nmないし350nm厚さで前記ナノテンプレートの一面に蒸着される。

0030

アスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)、バナジウム(IV)オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)及び蒸着としようとする金属を含む金属前駆体溶液を含む第1金属前駆体混合液が準備される。前記アスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)は、形状調節者(shape controller)として動作し、前記アスコルビン酸の量を制御して、前記ナノスプリング120の形状又はナノスプリングのピッチが制御される。

0031

前記ナノスプリング120の材質は、金属前駆体溶液に含まれた金属イオンによって決定される。前記ナノスプリングがCoFeのような磁性体合金である場合には、前記金属前駆体溶液は複数の金属イオンを含む。具体的に、前記金属前駆体溶液は、コバルト(III)サルフェート・ヘプタハイドレート(CoSO4・7H2O)及び鉄(II)サルフェート・ヘプタハイドレート(FeSO4・7H2O)のうち少なくとも一つを含む。前記金属前駆体溶液がコバルト(III)サルフェート・ヘプタハイドレート(CoSO4・7H2O)及び鉄(II)サルフェート・ヘプタハイドレート(FeSO4・7H2O)を含む場合、コバルト(III)サルフェート・ヘプタハイドレート(CoSO4・7H2O)の濃度は40 mMであり、バナジウム(IV)オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)の濃度は20 mMであり、鉄(II)サルフェート・ヘプタハイドレート(FeSO4・7H2O)の濃度は40 mMであり、アスコルビン酸(Ascorbic acid;C6H8O6)の濃度は20 mMである。

0032

ナノスプリングの成分比は、前記金属前駆体溶液に含まれた割合に比べて小さい。したがって、バナジウム(IV)オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)は、電気めっきの過程触媒として動作するものと解釈される。

0033

金属イオンが含まれている金属前駆体溶液で、金属イオンであれば、どれでも制限はないが、電気、磁気及び熱伝導性を考慮すると、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、鉄(Fe)、クロム(Cr)のような遷移金属を含有する遷移金属酸化物から由来するものをさらに好ましく使用する。金属前駆体溶液で、金属イオンは、遷移金属、貴金属、及び希土類金属から由来する。遷移金属はFe、Co、Niである。貴金属は、金或いは銀である。希土類金属は、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)、ガドリニウム(Gd)である。

0034

前記第1金属前駆体混合液に硝酸(Nitric acid;HNO3)を混合して第2金属前駆体混合液が準備される。前記硝酸は、第2金属前駆体混合液のpHを調節する。前記第2金属前駆体混合液のpHは1.5ないし2.5である。前記第2金属前駆体混合液のモル濃度は0.001ないし50 Mである。前記第2金属前駆体混合液のモル濃度が0.001 M未満であれば、その濃度が非常に微々たるため、ナノテンプレートに効率的に吸着されず、モル濃度が50 Mを超えれば、本発明による目的物である金属ナノスプリングの経済性落ちる問題がある。

0035

前記ナノテンプレートを前記第2金属前駆体混合液に浸漬し、前記第2金属前駆体混合液を収納するめっき槽(plating bath)を減圧する。前記減圧は真空ポンプを用いて行われ、前記減圧によってナノ気孔112を満たした空気が排出されて、ナノ気孔は第2金属前駆体混合液で充填される。前記メッキ槽の圧力は100 Torrないし700 Torrである。

0036

図1(c)に示すように、前記第2金属前駆体混合液に前記ナノテンプレートを浸漬し、前記第2金属前駆体混合液に挿入された対電極(counter electrode)と前記作用電極との間に電流を印加して、電気めっき方法で前記ナノ気孔に金属ナノスプリングを蒸着させる。前記作用電極は銀(Ag)であり、前記対電極は白金(Pt)である。前記電気めっきの際に前記作用電極に流れる電流密度は0.1ないし300 mA/cm2である。電気めっき時間は1分ないし48時間である。前記電気めっきの際のめっき槽の温度は摂氏0度ないし80度である。

0037

図1(d)に示すように、前記金属ナノスプリングが蒸着されたナノテンプレートで前記作用電極及び前記ナノテンプレートを選択的に除去する。前記めっき槽で抽出された前記ナノテンプレートは別途ウェットエッチングバースに浸漬なり、ウェットエッチング方法によって前記作用電極が除去される。続いて、前記ナノテンプレートは他のウェットエッチングバースに浸漬され、前記ナノテンプレートを除去される。前記ナノテンプレートの材質が陽極酸化アルミニウムである場合、エッチャント(etchant)は水酸化ナトリウム(NaOH)溶液である。最終的にナノスプリングは純水(deionzed water)によって洗浄されて、エタノール(C2H6O)で分散される。

0038

図2は、本発明の一実施例による電気めっき方法で合成したナノスプリングの走査型顕微鏡の写真である。

0039

図3は、本発明の一実施例による電気めっき方法で合成したナノスプリングの透過型顕微鏡の写真である。

0040

図2及び図3に示すように、金属前駆体溶液はコバルト(III)サルフェート・ヘプタハイドレート(CoSO4・7H2O)及び鉄(II)サルフェート・ヘプタハイドレート(FeSO4・7H2O)を含む。電気めっき法で製造されたCoFe材質のナノスプリングの外径は200 nmであり、内径は100nmである。ナノスプリングの厚さは30 nmないし50 nmである。
図4は、本発明の一実施例による電気めっき方法で合成したナノスプリングを透過型顕微鏡で分析したマッピング(mapping)の写真と成分分析である。

0041

図4に示すように、コバルト(Co)の成分比は53.28原子パーセント(atomic percent)であり、鉄(Fe)の成分比は45.39原子パーセントであり、バナジウム(V)の成分比は1.32原子パーセントである。したがって、前記ナノスプリングはCoFe合金である。前記構成は、エネルギ分散型X線スペクトロメータ(Energy−dispersive X−ray spectroscopy;EDX)を使用して分析された。

0042

図5は、本発明の一実施例による電気めっき方法で合成したナノスプリングの磁性特性を示すグラフである。

0043

図5に示すように、CoFeナノスプリングアレイの磁性特性は、振動試片磁力計(vibrating sample magnetometer;VSM)を用いて測定された。平行な方向は、外部磁場とナノスプリングの中心軸が同一の方向に整列された場合であり、垂直な方向は外部磁場とナノスプリングの中心軸が互いに垂直した場合である。ヒステリシスループは、強磁性体特性を示す。平行な場合に保磁力は285 Oeである。垂直な場合、保磁力は201 Oeである。

0044

図6は、本発明の一実施例によるバナジウム・オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)含量によってナノスプリングの厚さ調節が可能であることを示す写真である。

0045

図6に示すように、バナジウム・オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)の濃度が10 mMであるときには、ナノスプリングの厚さが100〜150 nm程度であり、バナジウム・オキサイド・サルフェート(VOSO4・xH2O)の濃度が40 mMのときには、ナノスプリングの厚さが20〜70 nm程度で合成される。

0046

図7は、本発明の一実施例によるアスコルビン酸(Ascorbic acid)濃度によって合成されたナノ構造体の形状を示す写真である。

0047

図7に示すように、ナノスプリングは、アスコルビン酸の特定の濃度範囲20 mM〜100 mMで合成される。したがって、アスコルビン酸濃度が非常に小さい又は大きい場合、スプリングが合成されない。例えば、アスコルビン酸の濃度が10 mMのときは、形状を定義することはできず、160 mMのときにはナノワイヤが合成される。

0048

以上、添付の図面を参照して本発明の実施例を説明したが、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者は、本発明がその技術的思想や必須的な特徴を変更しなくて他の具体的な形で実施することができるということを理解するであろう。したがって、上述した実施例には全ての面で例示的なものであり、限定的ではないと理解しなければならない。

0049

110ナノテンプレート
112ナノ気孔
114作用電極
120 ナノスプリング

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