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技術 α+β型チタン合金棒およびその製造方法

出願人 日本製鉄株式会社
発明者 國枝知徳高橋一浩
出願日 2016年9月29日 (4年3ヶ月経過) 出願番号 2016-190827
公開日 2018年4月5日 (2年8ヶ月経過) 公開番号 2018-053313
状態 特許登録済
技術分野 非鉄金属または合金の熱処理
主要キーワード 反射相 酸素当量 観察サンプル マルテンサイト変態温度 針状組織 チタン合金部材 弾性歪み 等温変態
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (4)

課題

比較的安価な合金組成を有し、軸方向へのヤング率が高いα+β型チタン合金棒と、その製造方法を提供することである。

解決手段

α+β型チタン合金棒であって、化学組成が、質量%で、Al:4.4%以上5.5%未満、Fe:1.4%以上2.5%未満、Mo:1.5%以上5.5%未満、Ni:0%以上0.15%未満、Cr:0%以上0.25%未満、Mn:0%以上0.25%未満、Si:0.1%未満、C:0.01%未満、残部Tiおよび不純物であり、金属組織が、初析α相、β相および変態α相を有し、前記β相の体積率が15%未満であり、前記変態α相が層状部により構成され、前記合金棒の軸方向と前記層状部の指向方向とがなす角度の平均が45度以下であり、前記層状部の指向方向の標準偏差が20度以下である、α+β型チタン合金棒。

概要

背景

近年、チタン合金は、軽量でかつ強度が高いという特徴から、構造材料生体材料等の幅広い分野で利用されている。チタン合金の用途に合わせて、チタン合金の特性(例えば強度や耐食性)を向上させる発明が開示されている。また、チタン合金の製造コストを低減する発明も開示されている。

例えば、特許文献1には、質量%で、Al:4.4%以上5.5%未満、Fe:1.4%以上2.1%未満、Mo:1.5%以上5.5%未満を含有し、残部Tiおよび不純物である化学組成を有し、汎用的に用いられるα+β型チタン合金であるTi−6Al−4V系合金を凌ぐ、室温強度室温延性および疲労強度を有するとともに、かつ熱間加工性冷間加工性および耐食性に優れ、低コスト性のα+β型チタン合金が開示されている。

また、高剛性化という点からチタン合金のヤング率に着目した発明も開示されている。この理由は、チタンが使用される部材毎に要求されるヤング率が相違することから、要求されるヤング率に適合したヤング率を有するチタン合金が選択されるためである。ヤング率は、材料設計において重要な因子である。

チタンの常温におけるヤング率は、α相(六方最密充填構造)が主である工業用純チタンおよびα型チタン合金、ならびにα相およびβ相からなるα+β型チタン合金では約100〜120GPaであり、β相(面心立方格子構造)が主であるβ型チタン合金では約70〜90GPaである。

六方最密充填構造(hcp構造)は、面心立方格子構造(bcc構造)と比較すると変形に関わるすべり系が少ない。一般的に、すべり系の少ないα相は変形し難く、ヤング率が高くなる傾向にある。一方、すべり系の多いβ相は変形し易く、ヤング率が低くなる傾向にある。このため、高いヤング率を要求される部材には、α型チタン合金およびα+β型チタン合金が選択されることが多い。

しかし、β型チタン合金であってもα+β二相域で時効熱処理し、α相を析出させることにより、α型チタン合金またはα+β型チタン合金と同様に、ヤング率が100〜120GPaに増加することがある。このように、時効熱処理等により、析出組織を制御することでヤング率を高めることが知られている。

特許文献2には、質量%で、Al:4.4%以上5.5%未満、Fe:1.4%以上2.1%未満、Mo:2.5%以上5%未満を含有し、残部Tiおよび不純物である化学組成を有するα+β型チタン合金を、810℃超940℃以下の温度から水冷以上の冷却速度で冷却する時効熱処理により、初析α相面積率量比)を5%以上49%未満に制御することによって、ヤング率を75GPa以上100GPa未満に調整してα+β型チタン合金部材を製造する発明が開示されている。

特許文献3には、質量%で、Al:4.7〜5.5%、Fe:0.8〜2.1%を含有し、酸素当量[O]eq=[O]+2.77[N]:0.06〜0.35%、残部Tiおよび不純物である化学組成を有するチタン合金をβ変態点以上の温度まで加熱した後、空冷相当以上の冷却速度で冷却することにより、主たる金属組織針状組織とし、針状α粒の短軸方向の幅を10μm以下とすることにより、120〜140GPaの高ヤング率のα+β型チタン合金部材を製造する発明が開示されている。

さらに、特許文献4には、上記のような時効熱処理および冷却速度といった熱処理プロセスだけでなく、質量%で、Al:4.7〜5.5%、Fe:0.5〜1.4%、N:0.03%以下、Si:0.15〜0.40%を含有し、酸素当量[O]eq=[O]+2.77[N]:0.13%以上0.25%未満、残部Tiおよび不純物である化学組成を有することによって室温でのβ相分率を低減することに加え、一方向熱間圧延することによって、結晶粒によるX線の(0002)反射相対強度のうち、α相の(0001)面のc軸方位熱延板法線方向(ND方向)から30°の範囲に入るものの最も強い強度XNDと、熱延板の板幅方向(TD方向)の±10度/±10度に入るものの最も強い強度XTDとの比、XTD/XNDが4.0以上であるように集合組織を制御することにより、α+β型チタン合金熱延板の板幅方向のヤング率を135GPa以上に高める発明が開示されている。

概要

比較的安価な合金組成を有し、軸方向へのヤング率が高いα+β型チタン合金棒と、その製造方法を提供することである。α+β型チタン合金棒であって、化学組成が、質量%で、Al:4.4%以上5.5%未満、Fe:1.4%以上2.5%未満、Mo:1.5%以上5.5%未満、Ni:0%以上0.15%未満、Cr:0%以上0.25%未満、Mn:0%以上0.25%未満、Si:0.1%未満、C:0.01%未満、残部Tiおよび不純物であり、金属組織が、初析α相、β相および変態α相を有し、前記β相の体積率が15%未満であり、前記変態α相が層状部により構成され、前記合金棒の軸方向と前記層状部の指向方向とがなす角度の平均が45度以下であり、前記層状部の指向方向の標準偏差が20度以下である、α+β型チタン合金棒。

目的

特許文献1により開示された発明は、室温強度、室温延性および疲労強度といった機械特性の向上を図ることを目的とする

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

α+β型チタン合金棒であって、化学組成が、質量%で、Al:4.4%以上5.5%未満、Fe:1.4%以上2.5%未満、Mo:1.5%以上5.5%未満、Ni:0%以上0.15%未満、Cr:0%以上0.25%未満、Mn:0%以上0.25%未満、Si:0.1%未満、C:0.01%未満、残部Tiおよび不純物であり、金属組織が、初析α相、β相および変態α相を有し、前記β相の体積率が15%未満であり、前記変態α相が層状部により構成され、前記合金棒の軸方向と前記層状部の指向方向とがなす角度の平均が45度以下であり、前記層状部の指向方向の標準偏差が20度以下である、α+β型チタン合金棒。

請求項2

前記軸方向のヤング率が125GPa以上である、請求項1に記載のα+β型チタン合金棒。

請求項3

チタン合金棒に、850〜920℃の温度から30℃/秒以上の冷却速度で冷却する溶体化熱処理を施した後に、該チタン合金棒の軸方向へ弾性歪みが存在する状態で、300〜700℃の温度で熱処理を施す、請求項1または2に記載のα+β型チタン合金棒の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、α+β型チタン合金棒およびその製造方法に関する。

背景技術

0002

近年、チタン合金は、軽量でかつ強度が高いという特徴から、構造材料生体材料等の幅広い分野で利用されている。チタン合金の用途に合わせて、チタン合金の特性(例えば強度や耐食性)を向上させる発明が開示されている。また、チタン合金の製造コストを低減する発明も開示されている。

0003

例えば、特許文献1には、質量%で、Al:4.4%以上5.5%未満、Fe:1.4%以上2.1%未満、Mo:1.5%以上5.5%未満を含有し、残部Tiおよび不純物である化学組成を有し、汎用的に用いられるα+β型チタン合金であるTi−6Al−4V系合金を凌ぐ、室温強度室温延性および疲労強度を有するとともに、かつ熱間加工性冷間加工性および耐食性に優れ、低コスト性のα+β型チタン合金が開示されている。

0004

また、高剛性化という点からチタン合金のヤング率に着目した発明も開示されている。この理由は、チタンが使用される部材毎に要求されるヤング率が相違することから、要求されるヤング率に適合したヤング率を有するチタン合金が選択されるためである。ヤング率は、材料設計において重要な因子である。

0005

チタンの常温におけるヤング率は、α相(六方最密充填構造)が主である工業用純チタンおよびα型チタン合金、ならびにα相およびβ相からなるα+β型チタン合金では約100〜120GPaであり、β相(面心立方格子構造)が主であるβ型チタン合金では約70〜90GPaである。

0006

六方最密充填構造(hcp構造)は、面心立方格子構造(bcc構造)と比較すると変形に関わるすべり系が少ない。一般的に、すべり系の少ないα相は変形し難く、ヤング率が高くなる傾向にある。一方、すべり系の多いβ相は変形し易く、ヤング率が低くなる傾向にある。このため、高いヤング率を要求される部材には、α型チタン合金およびα+β型チタン合金が選択されることが多い。

0007

しかし、β型チタン合金であってもα+β二相域で時効熱処理し、α相を析出させることにより、α型チタン合金またはα+β型チタン合金と同様に、ヤング率が100〜120GPaに増加することがある。このように、時効熱処理等により、析出組織を制御することでヤング率を高めることが知られている。

0008

特許文献2には、質量%で、Al:4.4%以上5.5%未満、Fe:1.4%以上2.1%未満、Mo:2.5%以上5%未満を含有し、残部Tiおよび不純物である化学組成を有するα+β型チタン合金を、810℃超940℃以下の温度から水冷以上の冷却速度で冷却する時効熱処理により、初析α相面積率量比)を5%以上49%未満に制御することによって、ヤング率を75GPa以上100GPa未満に調整してα+β型チタン合金部材を製造する発明が開示されている。

0009

特許文献3には、質量%で、Al:4.7〜5.5%、Fe:0.8〜2.1%を含有し、酸素当量[O]eq=[O]+2.77[N]:0.06〜0.35%、残部Tiおよび不純物である化学組成を有するチタン合金をβ変態点以上の温度まで加熱した後、空冷相当以上の冷却速度で冷却することにより、主たる金属組織針状組織とし、針状α粒の短軸方向の幅を10μm以下とすることにより、120〜140GPaの高ヤング率のα+β型チタン合金部材を製造する発明が開示されている。

0010

さらに、特許文献4には、上記のような時効熱処理および冷却速度といった熱処理プロセスだけでなく、質量%で、Al:4.7〜5.5%、Fe:0.5〜1.4%、N:0.03%以下、Si:0.15〜0.40%を含有し、酸素当量[O]eq=[O]+2.77[N]:0.13%以上0.25%未満、残部Tiおよび不純物である化学組成を有することによって室温でのβ相分率を低減することに加え、一方向熱間圧延することによって、結晶粒によるX線の(0002)反射相対強度のうち、α相の(0001)面のc軸方位熱延板法線方向(ND方向)から30°の範囲に入るものの最も強い強度XNDと、熱延板の板幅方向(TD方向)の±10度/±10度に入るものの最も強い強度XTDとの比、XTD/XNDが4.0以上であるように集合組織を制御することにより、α+β型チタン合金熱延板の板幅方向のヤング率を135GPa以上に高める発明が開示されている。

先行技術

0011

特開2005−320618号公報
特開2007−314834号公報
特開2015−4100号公報
特開2014−224301号公報

発明が解決しようとする課題

0012

一般に、工業用部材などに用いられる金属材料のヤング率が低いと、剛性を確保するために、部材の断面積を大きくする必要がある。したがって、このような工業用部材では、製造コストの観点などから、ヤング率がより高いことが望まれる。

0013

また、チタン合金は、板材棒材管材線材等に加工されて使用されており、特に、棒においては、軸方向へ高ヤング率を有するチタン合金棒が求められている。

0014

特許文献1により開示された発明は、室温強度、室温延性および疲労強度といった機械特性の向上を図ることを目的とするため、チタン合金棒の軸方向へのヤング率を高めることはできない。

0015

特許文献2により開示された発明は、比較的安価な化学組成で元素含有量を調整することなくヤング率を調整するが、得られるヤング率の最大値は125GPaであり、軸方向へより高いヤング率を有するチタン合金棒を提供することはできない。

0016

特許文献3により開示された発明は、合金設計段階において含有する元素を適切に選定することにより高いヤング率を確保するが、チタン合金棒の軸方向へのヤング率を高めることは十分に検討されていると言えない。

0017

特許文献4により開示された発明は、α+β型チタン合金熱延板に関する発明であり、この発明によりチタン合金棒の軸方向へのヤング率を高めることは難しい。

0018

具体的に説明すると、チタン合金のα相は、hcp構造を有するために強い異方性を有する。また、ヤング率は結晶方位により大きく相違する。このため、特許文献4により開示されるように、チタン合金熱延板では、熱間圧延方法により熱延板の板幅方向へhcp構造のc軸が指向するように結晶方位を制御することにより、熱延板の板幅方向へのヤング率を高めることが可能である。

0019

しかし、チタン合金棒の熱間圧延では、hcp構造のc軸がチタン合金棒の軸方向を指向するように制御することが難しいため、チタン合金棒の軸方向へ高いヤング率を発現させることは難しい。

0020

このように、特許文献1〜4により開示された従来の技術では、チタン合金棒の軸方向へのヤング率を高めることはできない。

0021

本発明の目的は、比較的安価な合金組成を有し、軸方向へのヤング率が高いα+β型チタン合金棒と、その製造方法を提供することである。

課題を解決するための手段

0022

本発明者らは、軸方向へ高いヤング率を有するα+β型チタン合金棒について鋭意研究を重ねた結果、以下に列記の知見A〜Cを得て、本発明を完成した。

0023

(A)チタンでは、低温で安定なα相に比べて高温で安定なβ相は、ヤング率が低いことが知られる。α相の平均的なヤング率は約120GPa程度であるのに対し、β相のヤング率は80GPaである。このため、β相の比率が高くなるほどヤング率は低下する。また、β相のMs点(マルテンサイト変態温度)が室温近くになる化学組成を有すると、β相が不安定となって、ヤング率がさらに約60GPaまで低下することがある。

0024

(B)一般にα+β型チタン合金は、α相安定化元素であるAl、Zn、Oの他に、共析型β相安定化元素であるFe、Ni、Cr、Mnや、全率固溶型β相安定化元素であるV、Mo等を含有することにより、高強度を有する。これらのβ相安定化元素を含有することにより室温でもβ相が安定し、その含有量が増加することによりβ相の割合が増加し、ヤング率は減少傾向となる。

0025

(C)比較的安価なチタン合金成分系であるTi−Al−Fe系をベースとしてMoを含有するTi−Al−Fe−Mo系のα+β型チタン合金棒に溶体化熱処理を行って冷却した後に、α+β型チタン合金棒に軸方向へ弾性歪みを付与した状態で時効熱処理を行うことにより、時効熱処理中に析出する変態α相を、α+β型チタン合金棒の軸方向を指向する層状部により構成される針状組織に制御することができ、これにより、軸方向へ125GPa以上の高いヤング率を有するα+β型チタン合金棒を得ることができる。

0026

本発明は、以下に列記の通りである。
(1)α+β型チタン合金棒であって、化学組成が、質量%で、Al:4.4%以上5.5%未満、Fe:1.4%以上2.5%未満、Mo:1.5%以上5.5%未満、Ni:0%以上0.15%未満、Cr:0%以上0.25%未満、Mn:0%以上0.25%未満、Si:0.1%未満、C:0.01%未満、残部Tiおよび不純物であり、金属組織が、初析α相、β相および変態α相を有し、前記β相の体積率が15%未満であり、前記変態α相が層状部により構成され、前記合金棒の軸方向と前記層状部の指向方向とがなす角度の平均が45度以下であり、前記層状部の指向方向の標準偏差が20度以下である、α+β型チタン合金棒。

0027

(2)前記軸方向のヤング率が125GPa以上である、(1)項に記載のα+β型チタン合金棒。

0028

(3)チタン合金棒に、850〜920℃の温度から30℃/秒以上の冷却速度で冷却する溶体化熱処理を施した後に、
該チタン合金棒の軸方向へ弾性歪みが存在する状態で、300〜700℃の温度で熱処理を施す、(1)または(2)項に記載のα+β型チタン合金棒の製造方法。

発明の効果

0029

本発明によれば、比較的安価な合金組成を有し、軸方向へのヤング率が高いα+β型チタン合金棒を提供できる。

図面の簡単な説明

0030

図1は、歪み時効熱処理後の金属組織写真である。
図2は、歪みを付与せず、時効熱処理した場合の金属組織写真である。
図3は、歪み時効熱処理後の金属組織の模式図である。

0031

本発明を、添付図面を参照しながら説明する。なお、以降の説明では、化学組成に関する「%」は特にことわりがない限り「質量%」を意味する。また、以降の説明では、α+β型チタン合金丸棒を例にとるが、本発明は、α+β型チタン合金角棒にも適用される。

0032

1.本発明に関わるチタン合金丸棒
(1)化学組成
はじめに必須元素を説明する。

0033

(1−1)Al:4.4%以上5.5%未満
Alは、α相安定化元素であり、固溶強化によってチタン合金丸棒の強度を高める。Al含有量が4.4%未満であるとこの効果を得られず、1000MPa以上の十分な強度を得ることができない。このため、Al含有量は、4.4%以上であり、好ましくは4.5%以上であり、さらに好ましくは4.6%以上である。
一方、Al含有量が5.5%以上であると、高温および室温での延性や冷間加工性が低下してしまう場合がある。したがって、Al含有量は、5.5%未満であり、好ましくは
5.4%以下であり、さらに好ましくは5.3%以下である。

0034

(1−2)Fe:1.4%以上2.5%未満
Feは、β相安定化元素として、固溶強化によってチタン合金丸棒の強度を高める。Fe含有量が1.4%未満であると、この効果を得られず、1000MPa以上の十分な強度を得ることができない。このため、Fe含有量は、1.4%以上であり、好ましくは1.5%以上であり、さらに好ましくは1.6%以上である。
一方、Fe含有量が2.5%以上であると、凝固時に偏析し易く、数百kg以上の大型インゴットでは偏析が顕著になる。したがって、Fe含有量は、2.5%未満であり、好ましくは2.4%以下であり、さらに好ましくは2.3%以下である。

0035

(1−3)Mo:1.5%以上5.5%未満
Moは、β相安定化置換型溶元素であり、Feと同様に、室温強度、高温強度、室温延性および疲労強度を向上させ、かつ熱間加工性および冷間加工性を向上させる。また、後述するように、本発明では、溶体化処理後にある程度β相を残留させた後に、等温変態させることにより、β相内に一定の方向、すなわち結晶方位を揃えて変態α相を、層状部により構成される針状組織に形成し、これにより、α+β型チタン合金丸棒の軸方向へ完全に平行ではないものの、それに近い方向へ組織を揃えて、α+β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を高める。
Mo含有量が1.5%未満であると、上記効果および適当な量のβ相を得ることができない。このため、Mo含有量は、1.5%以上であり、好ましくは1.7%以上であり、さらに好ましくは1.9%以上である。
一方、Mo含有量が5.5%以上であると、凝固偏析の問題が生じる。したがって、Mo含有量は、5.5%未満であり、好ましくは5.3%以下であり、さらに好ましくは5.0%以下である。

0036

次に、任意元素を説明する。

0037

(1−4)Ni:0〜0.15%未満、Cr:0〜0.25%未満またはMn:0〜0.25%未満の1種以上
これらの元素は、Feと同様にβ相安定化元素として固溶強化によって強度を高めるとともに、安価な元素である。本発明では、必要に応じて、Feの一部を、0.15%未満のNi、0.25%未満のCr、または0.25%未満のMnの1種以上により置換することで、低コスト化を図ることができる。

0038

一方で、これらの元素を、上記上限を超えて含有させると、平衡相である金属間化合物(Ti2Ni,TiCr2,TiMn)が生成し、疲労強度および室温延性が劣化する。
なお、Ni,Cr,Mn,Feの合計含有量は、1.4%以上2.5%未満であることが好ましい。合計含有量が1.4%未満であると、後述する冷間加工後の金属組織を得るために、同じβ相安定化元素であるMoの含有量が増加して製造コストが上昇するおそれがある。好ましくは1.5%以上であり、さらに好ましくは1.6%以上である。一方、合計含有量が2.5%以上であると、大型のインゴットの製造時の偏析が顕著になる。好ましくは2.4%以下であり、さらに好ましくは2.3%以下である。

0039

次に、不純物を説明する。不純物には、原料に含まれているもの、または製造工程で混入するものがある。

0040

(1−5)Si:0.1%未満
Siは、不純物であり、多量に含有すると、室温延性、冷間加工性および熱間加工性を低下させるおそれがある。したがって、Si含有量は、0.1%未満であり、好ましくは0.08%以下であり、さらに好ましくは0.05%以下である。
一方で、Si含有量を過剰に低減すると製造コストの増加につながるため、通常、Si含有量は、0.005%以上であり、好ましくは0.007%以上であり、さらに好ましくは0.01%以上である。

0041

(1−6)C:0.01%未満
Cは、不純物であり、多量に含有させると、室温延性、冷間加工性および熱間加工性を低下させるおそれがある。したがって、C含有量は、0.01%未満であり、好ましくは0.009%以下であり、さらに好ましくは0.008%以下である。

0042

(1−7)O:0.2%以下、N:0.05%以下、H:0.015%以下
これら元素は、不純物であり、JIS H 4600の60種(Ti−6Al−4V)同様に、O含有量は0.2%以下、N含有量は0.05%以下、H含有量は0.015%以下とすることが好ましい。さらに、室温延性および冷間加工性を高めるために、O含有量は0.15%以下、N含有量は0.02%以下、H含有量は0.01%以下とすることがより好ましい。

0043

(1−8)残部
上記以外の残部はTiである。

0044

(2)金属組織
(2−1)α相の組織形態
金属組織は、初析α相、β相および変態α相を有する。α+β型チタン合金では、溶体化処理後に時効熱処理を施すとβ相内にβ相から変態した変態α相が析出する。この際、変態α相の析出方向、すなわち結晶方位は図2に示すようにランダムである。尚、図2組織写真は、変態α相のみを示しており、初析α相を含まない。

0045

図1は、歪み時効熱処理後の金属組織写真であり、図3はその時の金属組織の模式図である。

0046

図2に対し、本発明では、後述するように、α+β型チタン合金丸棒の軸方向に応力負荷した状態で時効熱処理を施すこと(時効熱処理中に歪みを付与すること)により、図1および図3に示すように、β相内に一定の方向、すなわち結晶方位を揃えて変態α相が層状部により構成される針状組織(一方向に揃った針状組織)を形成する。この変態α相は、各β相結晶粒で結晶方位が異なるため、β相結晶粒ごとに層状部により構成される針状組織の指向方向とチタン合金丸棒の軸方向(応力負荷方向)に若干の角度差が生じるが、この際、層状部は応力負荷方向、すなわちα+β型チタン合金丸棒の軸方向へ完全に平行ではないものの、それに近い方向へ揃う。

0047

また、変態α相(0001)面の法線方向、すなわちhcpのc軸方位は軸方向に近い角度(45度以下)となり、結晶方位の揃った集合組織となる。このため、本発明によれば、α+β型チタン合金丸棒の軸方向のヤング率を高めることができる。

0048

具体的には、変態α相は、層状部により構成される針状組織からなり、層状部の指向方向の偏差が20度以下、好ましくは18度以下、さらに好ましくは15度以下であるとともに、α+β型チタン合金丸棒の軸方向が層状部の指向方向となす平均角度は45度以下、好ましくは30度以下、さらに好ましくは15度以下である。

0049

上記のように、時効熱処理中に歪みを付与することにより析出する変態α相の析出方向が一方向に揃う機構は明らかではないが、応力を負荷した状態で層状部を形成する際の、β相からα相への相変態時にバリアント選択(結晶方位の選択)を生じるためであると推定される。

0050

(2−2)β相の体積率
本発明では、α相の組織形態(金属組織)を制御することによりα+β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を高める。他の金属材料とは異なり、チタン合金では、ヤング率は化学組成のみでは決定されず、β相、マルテンサイト相の面積率等といった金属組織によっても大きく変化する。

0051

例えば、本発明のTi−Al−Fe−Mo成分系においても、時効熱処理の温度およびその他の条件を変更することにより、ヤング率を変化させることができる。

0052

このように、本発明では、α相の体積率および組織形態を制御することにより、α+β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を高める。上述したように、本発明のTi−Al−Fe−Mo成分系では、β相安定化元素であるFeおよびMoを一定量以上含有するため、熱処理後に徐冷してもβ相は15〜20体積%近く存在する。

0053

このため、本発明では、後述する方法により、平衡状態よりもβ相の体積率を小さくすること、具体的には、β相の体積率を15%未満、好ましくは10%以下、さらに好ましくは5%以下とすることにより、ヤング率の小さいβ相の割合を小さくし、これにより、α+β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を高める。

0054

(2−3)β相の体積率の測定方法
β相の体積率は、X線回折により測定できる。すなわち、β相の体積率は、素材の表面を鏡面研磨した後、Cu管球を用いて40kV、150mA、回折角2θで20〜100°の条件で広角X線回折測定を行い、その範囲に発生した回折ピーク回折強度解析することにより、測定することができる。

0055

(2−4)金属組織および各相確認方法
β相内のα相の層状部により構成される針状組織は、透過電子顕微鏡もしくはEBSD(Electron Backsccaterd Diffraction pattern)を用い、観察することにより、確認することができる。丸棒のL断面より観察用サンプルを作製し、観察することにより層状部(一方向の針状組織)が形成しているかどうかを確認できる。透過電子顕微鏡で観察する場合は、L断面よりFIB法により透過電子顕微鏡観察用サンプルを作製し、加速電圧200kVで観察する。EBSDで観察する場合は、L断面よりコロイダルシリカ研磨により観察サンプルを作製し、観察する。
ここで、層状部により構成される針状組織と指向方向の角度差および偏差の測定方法について説明する。棒材のL断面(棒材の軸方向と平行の断面)にて透過電子顕微鏡もしくはEBSDで10〜20個程度のβ相組織を観察する。各β粒の棒材の軸方向と層状に生成した変態α相の針状組織の指向方向の角度差を求め、その平均を棒材の軸方向と層状の針状組織との角度差とする。また、平均の角度差から、各β粒の層状部の指向方向の標準偏差を求めそれを偏差とする。

0056

2.チタン合金丸棒の製造方法
本発明に係るチタン合金丸棒は、例えば、上記の化学組成を有するチタン合金棒に、850〜920℃の温度から30℃/秒以上の冷却速度で冷却する溶体化熱処理と、前記チタン合金棒の軸方向へ弾性歪みが存在する状態で、300〜700℃の温度で時効熱処理とが施された、上記の金属組織を有するα+β型チタン合金棒である。

0057

(1)鋳造熱間鍛造および熱間圧延
クロール法により二酸化チタンTiO2を原料として、約900〜1000℃の高温で金属チタンを製造し、1〜数日を要してMgとMgCl2を蒸発除去してスポンジチタンを製造した後、スポンジチタンを加圧成形して連結し、消耗型電極に組み合わされて、真空アーク溶解(VAR:Vacuum Arc Remelting)法により数〜数10トンチタン合金インゴットを作製し、さらに、高真空中で電子ビーム溶解を行うことにより、上述した化学組成を有するチタン合金インゴットとし、さらに、熱間鍛造および熱間圧延を行うことによりチタン合金丸棒を製造する。

0058

(2)溶体化処理
本発明では、上述した化学組成を有するα+β型チタン合金丸棒を、焼鈍工程において850℃以上920℃以下の温度から水冷以上の冷却速度で冷却する。本発明では、溶体化処理後の時効熱処理時に等温変態を活用し、β相の体積率を平衡状態よりも低くし、さらに、β相内に析出する変態α相の層状部により構成される針状組織を揃えることにより、高ヤング率を得る。

0059

ここで、等温変態とは、マルテンサイト変態に類似の変態である。等温変態を活用することにより、通常の平衡状態よりも低いβ相分率を得ることができる。等温変態は、特定の化学成分系で発生するため、溶体化処理後のβ相の組成が重要となる。上記温度範囲で溶体化処理を施せば、その後の時効熱処理時に等温変態を生じさせることができる。

0060

処理温度が920℃超であると、溶体化処理後の冷却時にマルテンサイト変態を生じ、その後の時効熱処理で等温変態によりα相を生成しても、層状部により構成される針状組織が一方向に揃わないためにヤング率を高くすることはできない。一方、処理温度が850℃よりも低いと、冷却後の時効熱処理で拡散変態を生じてしまい、一方向に揃った層状部により構成される針状組織を形成できない。このため、溶体化処理の温度は850〜920℃である。この溶体化処理温度はα相とβ相の二相域であるため、全ての初析α相は消失せず、溶体化処理後も一部残存する。

0061

(3)冷却
溶体化処理後の冷却は、水冷以上の冷却速度(例えば30℃/秒以上)である。冷却が空冷であると(冷却速度:1℃/秒以下)、冷却中にβ相粒内に微細な変態α相が析出し、その後の時効熱処理時に等温変態を生じなくなり、125GPa以上のヤング率を得ることができなくなる。このため、溶体化処理後の冷却速度は水冷以上の冷却速度である。

0062

(4)時効熱処理および歪み付与
溶体化処理後に300℃以上700℃以下の温度で、α+β型チタン合金丸棒の軸方向へ応力が負荷された状態で時効熱処理を施すことにより、α+β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率を125GPa以上に高めることができる。また、時効時間は、時効温度により変化するが、上記の300℃以上700℃以下の時効温度では1分〜8時間とすることで、β相の体積率を最適化できる。

0063

本発明では、時効熱処理中にα+β型チタン合金丸棒の軸方向に、α+β型合金チタン合金丸棒に歪みを付与する。このときの歪み量は0.1〜8%とする。

0064

溶体化処理後に、上記の温度域で応力を付与せずに時効熱処理すると、上記のように等温変態により生じたα相(変態α相)が一方向に揃わないため、α+β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率が125GPa未満になる。

0065

これに対し、α+β型チタン合金丸棒の軸方向に応力を負荷した状態で時効熱処理を施すと、等温変態の際に変態α相(層状部により構成される針状組織)が一方向に揃い、α+β型チタン合金丸棒の軸方向へのヤング率が125GPa以上となる。

0066

なお、α+β型チタン合金丸棒に付与される応力は、時効熱処理中に丸棒を引張りながら応力を負荷してもよいし、先に軸方向に引張の加工を加え、それにより丸棒の軸方向に残留応力を発生させ、その後に時効熱処理を行うこととしてもよい。いずれにしても、時効熱処理時のα+β型チタン合金丸棒に歪みが与えられていればよい。

0067

真空アーク溶解(VAR:Vacuum Arc Remelting)法により表1に示す化学組成を有するチタン合金インゴットを作製し、これらを熱間鍛造および熱間圧延により製造したチタン合金丸棒を素材とした。

0068

0069

表2に示す本発明例および比較例は、表1のNo.1〜10の素材に900℃で1時間の溶体化処理を行った後に水冷し、その後、丸棒の軸方向に応力を付与しながら時効熱処理を行った。この際の歪み量を3%とした。

0070

時効熱処理後の材料についてβ相の体積率および丸棒の軸方向のヤング率を測定した。丸棒の軸方向のヤング率は、平行部が丸棒の軸方向になるようにASTME8Mサブサイズ並行部の直径6.25mm、長さ25mm)を作製し、歪ゲージ張り付けて測定したデータを用いて、耐力の半分までの応力までを直線近似して測定した。

0071

0072

表2のNo.A−1〜A−7の本発明例は、軸方向に引張応力を負荷しながら300〜700℃の範囲で時効熱処理を施した。時効後の素材の金属組織において、β相の体積率は15%未満であり、かつ、β相内に一方向の層状部を形成した。そのため、丸棒の軸方向のヤング率は125GPa以上と高い値を示した。

0073

表2のNo.A−8〜A−9の本発明例は、軸方向に引張加工を施し、軸方向に残留応力を発生させた後、300〜700℃の範囲で時効熱処理を施した。時効熱処理後の素材の金属組織において、β相の体積率は15%未満であり、かつ、β相内に一方向の層状部を形成した。そのため、丸棒の軸方向のヤング率は125GPa以上と高い値を示している。

0074

表2のNo.A−10の比較例は、軸方向に引張応力を負荷しながら300〜700℃の範囲で時効熱処理を施した。しかしながら、化学組成が本発明の範囲外であるため、β相内に一方向の層状部を形成しておらず、丸棒の軸方向へのヤング率は125GPa未満である。

0075

表3に示す実施例および比較例は、表1のNo.1の素材を種々の温度および冷却速度で溶体化処理および時効熱処理を施した。時効熱処理後の材料についてβ相の体積率および丸棒の軸方向のヤング率を測定した。この際の歪み量を3%とした。

0076

丸棒の軸方向のヤング率は、平行部が丸棒の軸方向になるようにASTME8Mサブサイズ(並行部の直径6.25mm、長さ25mm)を作製し、歪ゲージを張り付けて測定したデータを用いて、耐力の半分までの応力までを直線近似し測定した。

0077

0078

表3のNo.A−11の比較例は、溶体化処理温度が800℃と低い。そのため、軸方向に引張応力を負荷しながら300〜700℃の範囲で時効熱処理を施しているが、金属組織において、β相の体積率は15%以上であり、かつ、β相内に一方向の層状部を形成していないため、丸棒の軸方向のヤング率は125GPa以下と低い。

0079

表3のNo.A−12〜A−13の本発明例は、溶体化処理が850〜920℃の範囲であり、また、軸方向に引張応力を負荷しながら300〜700℃の範囲で時効熱処理を施している。時効熱処理後の素材の金属組織において、β相の体積率は15%未満であり、かつ、β相内に一方向の層状部を形成している。そのため、丸棒の軸方向のヤング率は125GPa以上と高い値を示している。

0080

表3のNo.A−14の比較例は、溶体化処理温度が940℃と高く、時効熱処理後の金属組織で一方向の層状部を形成していないため、丸棒の軸方向のヤング率は125GPa未満である。

0081

表3のNo.A−15の比較例は、溶体化処理温度の冷却速度が空冷と遅いため、時効後の金属組織でβ相分率が15%以上と高く、また、一方向の層状部を形成していない。そのため、丸棒の軸方向のヤング率は125GPa未満である。

実施例

0082

さらに、表3のNo.A−16の比較例は、時効熱処理時に応力を負荷していないため、金属組織で一方向の層状部を形成していないため、丸棒の軸方向のヤング率は125GPa未満である。

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