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技術 接着剤組成物

出願人 アイカ工業株式会社
発明者 吉岡雅密
出願日 2016年9月15日 (4年11ヶ月経過) 出願番号 2016-180150
公開日 2018年3月22日 (3年5ヶ月経過) 公開番号 2018-044073
状態 特許登録済
技術分野 接着剤、接着方法
主要キーワード アルカリ温水 軽量フィラー 中性シリカ 重量配合 有機燐酸 接着作業性 ジブチル錫塩 湿気硬化性樹脂
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2018年3月22日)のものです。
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課題

湿気硬化性樹脂(B)を加水分解させるのに必要な水を別途配合する必要がなく、長期間貯蔵しても組成物硬化遅延することの無い、タイル石材コンクリートモルタル等から成る床や壁に貼り付けるのに適した接着剤組成物を提供することにある。

解決手段

エポキシ樹脂(A)と、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)の硬化触媒(C)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、酸性シリカヒューム(F)とから成る主剤部と、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、アミン化合物(G)と、酸化カルシウム(H)とから成る硬化剤部と、から成ることを特徴とする接着剤組成物である。

概要

背景

従来、タイル床用接着剤組成物として、1分子内に少なくとも1つの反応性ケイ素基を有する変性シリコーン化合物シラノール縮合触媒およびエポキシ樹脂硬化剤の合計100重量部に対し、希釈剤3〜20重量部および炭酸カルシウム25〜100重量部を含むA剤と、エポキシ樹脂100重量部に対し、希釈剤3〜20重量部、炭酸カルシウム25〜100重量部および水0.5〜5重量部を含むB剤とからなるタイル床用接着剤組成物が提案されている(特許文献1)。

概要

湿気硬化性樹脂(B)を加水分解させるのに必要な水を別途配合する必要がなく、長期間貯蔵しても組成物硬化遅延することの無い、タイル石材コンクリートモルタル等から成る床や壁に貼り付けるのに適した接着剤組成物を提供することにある。エポキシ樹脂(A)と、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)の硬化触媒(C)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、酸性シリカヒューム(F)とから成る主剤部と、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、アミン化合物(G)と、酸化カルシウム(H)とから成る硬化剤部と、から成ることを特徴とする接着剤組成物である。なし

目的

本発明が解決しようとする課題は、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)を加水分解させるのに必要な水を別途配合する必要がなく、長期間貯蔵しても組成物の硬化が遅延することの無い、タイルや石材をコンクリートやモルタル等から成る床や壁に貼り付けるのに適した接着剤組成物を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

エポキシ樹脂(A)と、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)の硬化触媒(C)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、酸性シリカヒューム(F)とから成り、酸性シリカヒューム(F)はエポキシ樹脂(A)100重量部に対して90〜210重量部である主剤部と、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、アミン化合物(G)と、酸化カルシウム(H)とから成り、酸化カルシウム(H)は、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)100重量部に対して20〜40重量部である硬化剤部と、から成ることを特徴とする接着剤組成物

請求項2

酸性シリカヒューム(F)のpHは2.0〜4.0であることを特徴とする請求項1記載の接着剤組成物。

請求項3

酸性シリカヒューム(F)は電融ジルコニア精錬過程で発生する排ガスより得られたものであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の接着剤組成物。

請求項4

さらにシラン化合物から成る接着性付与剤(I)を硬化剤部に含むことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の接着剤組成物。

技術分野

0001

本発明は、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂を含有する接着剤組成物に関し、特には、タイル石材コンクリートモルタル等から成る床や壁に張り付けるのに適した接着剤組成物に関する。

背景技術

0002

従来、タイル床用接着剤組成物として、1分子内に少なくとも1つの反応性ケイ素基を有する変性シリコーン化合物シラノール縮合触媒およびエポキシ樹脂硬化剤の合計100重量部に対し、希釈剤3〜20重量部および炭酸カルシウム25〜100重量部を含むA剤と、エポキシ樹脂100重量部に対し、希釈剤3〜20重量部、炭酸カルシウム25〜100重量部および水0.5〜5重量部を含むB剤とからなるタイル床用接着剤組成物が提案されている(特許文献1)。

0003

特開平10−306273号公報

先行技術

0004

しかしながら、該タイル床用接着剤組成物は、B剤に水を配合する必要があり、また該水の配合量は少ないため、疎水性のエポキシ樹脂及び希釈剤中に該水を炭酸カルシウムと共に均一に分散させるのが難しいという課題がある。また、配合する炭酸カルシウムの種類によっては貯蔵安定性が低下することがあり、長期間の貯蔵により硬化遅延する場合があるという課題がある。

発明が解決しようとする課題

0005

本発明が解決しようとする課題は、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)を加水分解させるのに必要な水を別途配合する必要がなく、長期間貯蔵しても組成物の硬化が遅延することの無い、タイルや石材をコンクリートやモルタル等から成る床や壁に貼り付けるのに適した接着剤組成物を提供することにある。

課題を解決するための手段

0006

請求項1記載の発明は、エポキシ樹脂(A)と、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)の硬化触媒(C)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、酸性シリカヒューム(F)とから成り、酸性シリカヒューム(F)はエポキシ樹脂(A)100重量部に対して90〜210重量部である主剤部と、
加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、アミン化合物(G)と、酸化カルシウム(H)とから成り、酸化カルシウム(H)は、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)100重量部に対して20〜40重量部である硬化剤部と、
から成ることを特徴とする接着剤組成物を提供する。

0007

請求項2記載の発明は、酸性シリカヒューム(F)のpHは2.0〜4.0であることを特徴とする請求項1記載の接着剤組成物を提供する。

0008

請求項3記載の発明は、酸性シリカヒューム(F)は電融ジルコニア精錬過程で発生する排ガスより得られたものであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の接着剤組成物を提供する。

0009

請求項4記載の発明は、さらにシラン化合物から成る接着性付与剤(I)を硬化剤部に含むことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の接着剤組成物を提供する。

発明の効果

0010

本発明に係る接着剤組成物は、湿気硬化性樹脂(E)を加水分解させるに必要な水を別途配合する必要がなく、長期間貯蔵しても組成物の硬化が遅延することが無いという効果がある。またコンクリートやモルタル下地よりアルカリの影響を受けても接着力が低下しないという効果がある。さらには主剤部及び硬化剤部はタイルを張り付けるに適した粘度とTI値を有し、タイルを張り付けた際に該タイルが自重でずれ動くことが無いという効果がある。

0011

以下本発明について詳細に説明する。

0012

本発明の請求項1記載の接着剤組成物は、エポキシ樹脂(A)と、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)の硬化触媒(C)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、酸性シリカヒューム(F)とから成り、酸性シリカヒューム(F)はエポキシ樹脂(A)100重量部に対して90〜210重量部である主剤部と、
加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)と、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と、重質炭酸カルシウム(E)と、アミン化合物(G)と、酸化カルシウム(H)とから成り、酸化カルシウム(H)は、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)100重量部に対して20〜40重量部である硬化剤部と、
から成ることを特徴とする接着剤組成物であり、この他に必要に応じて脱水剤非反応性希釈剤、接着性付与剤、増粘剤等を配合することが出来る。

0013

エポキシ樹脂(A)
本発明に使用するエポキシ樹脂(A)は、分子中にエポキシ基を含有する化合物であり、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、テトラブロモビスフェノールAのグリシジルエーテルなどの難燃型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂水添ビスフェノール型エポキシ樹脂ビスフェノールプロピレンオキシド付加物グリシジルエーテル型エポキシ樹脂等が例示されるが、これらに限定されるものではなく、一般に使用されているエポキシ樹脂を使用することが出来る。特には分子中にエポキシ基を二個含有するものが、硬化性が高く好ましい。

0014

エポキシ樹脂(A)の重量配合部数としては、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)100重量部に対して、2〜50重量部が好ましく、より好ましくは5〜35重量部である。2重量部未満では耐水性が不十分となり、50重量部超では組成物として硬化した際に弾性が低くなりタイル等の接着性が不十分となる。5重量部未満ではコンクリートやモルタル等との接着が低下する傾向にあり、35重量部超では弾性が低下する傾向にある。

0015

加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)及び硬化触媒(C)
本発明に係る、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)は、硬化剤部側に配合され、例えば水等の活性水素基含有化合物と反応することによりシラノール基を生成できるシリル基を有する樹脂であり、脱離する保護基の種類によって、脱アルコール型、脱オキシム型、脱酢酸型、脱アミド型、脱アセトン型などがある。該湿気硬化性樹脂(B)としては、主鎖としてポリシロキサン構造を有するシリコーン樹脂ポリオキシアルキレン構造を有する変成シリコーン樹脂を使用することが出来る。

0016

加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)を硬化させる際は、硬化触媒(C)が用いられ、該硬化触媒(C)は主剤部側に配合され、有機錫無機錫、チタン触媒ビスマス触媒金属錯体白金触媒塩基性物質及び有機燐酸化物などが使用される。有機錫の具体例としては、ジブチル錫ジラウリレート、ジオクチル錫ジマレート、ジブチル錫フタレートオクチル酸第一錫、ジブチル錫ジアセテートジブチル錫塩と正珪酸エチルとの反応生成物等が挙げられる。金属錯体としては、テトラブチルチタネートテトライソプロピルチタネートトリエタノールアミンチタネート等のチタネート化合物類、オクチル酸鉛、ナフテン酸鉛ナフテン酸ニッケルナフテン酸コバルト等のカルボン酸金属塩アルミニウムアセチルアセテート錯体等の金属アセチルアセテート錯体、バナジウムアセチルアセトナート錯体等の金属アセチルアセトナート錯体などが挙げられる。硬化触媒(C)は加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)100重量部に対して0.01〜20重量部が適当である。0.01重量部未満では硬化が不十分となり、20重量部超では反応が速くなりすぎて増粘が顕著になり、接着作業性が不良となる。

0017

脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)
本発明で使用する脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)は、1次粒子としての平均粒子径0.2μm以下のものを使用し、特に平均粒子径として0.01〜0.15μmが好ましく、接着剤組成物としてダレ止め性発現させるために配合される。炭酸カルシウムの表面を処理する脂肪酸は、飽和脂肪酸であっても不飽和脂肪酸であっても良い。該炭酸カルシウム(D)のうち特に主剤部に配合される炭酸カルシウム(D)は、下記重質炭酸カルシウム(E)のうち主剤部に配合される重質炭酸カルシウム(E)と併せて、硬化剤部に含まれる上記湿気硬化性樹脂(B)を加水分解するのに必要な水分量をこれらの炭酸カルシウムの表面に有する量が配合される。具体的には湿気硬化性樹脂(B)100重量部に対して炭酸カルシウム(D)と重質炭酸カルシウム(E)の合計量は200〜300重量部が好ましい。該主剤部に配合される炭酸カルシウム(D)と重質炭酸カルシウム(E)のそれぞれの配合量は接着剤組成物として必要とする揺変値(ダレ難さ)によって調整する。もちろんより高い揺変値を得るため等のためにヒュームドシリカを併用しても良い。市販の脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)としては、白CCR−B(白石カルシウム社製、一次粒子径0.08μm)が、ヒュームドシリカとしては、HDK−N20(商品名、比表面積BET法)170〜230m2/g、旭化性ワッカシリコーン社製)ある。

0018

重質炭酸カルシウム(E)
本発明で使用する重質炭酸カルシウム(E)は、上記脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)と併用して使用され、天然石灰石粉砕したものである。1次粒子としての平均粒子径10.0μm以下のものを使用し、特に平均粒子径として2.0〜8.0μmが好ましい。市販の重質炭酸カルシウム(E)としては、BF200(商品名、白石カルシウム社製、平均粒子径5.0μm)がある。

0019

酸性シリカヒューム(F)
本発明で使用する酸性シリカヒューム(F)は、主剤部側の加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)の硬化触媒(C)の活性を保持するために、主剤部側に配合され、pHは2.0〜4.0が好ましい。該酸性シリカヒューム(F)は電融ジルコニアの精錬過程で発生する排ガスより得られる球状の微粒子である。平均粒子径は、0.1〜10μmが好ましい。市販の酸性シリカヒューム(F)としては、SF−AN(平均粒子径1.0μm、巴工業株式会社製)がある。酸性シリカヒューム(F)の重量配合物数はエポキシ樹脂(A)100重量部に対して90〜210重量部が好ましく、90重量部未満では長期間の貯蔵により硬化が遅延し、210重量部では作業性が不十分となる。

0020

アミン化合物(G)
本発明に使用するアミン化合物(G)は、硬化剤部側に配合され一般に使用されているエポキシ樹脂用の硬化剤を使用することが出来る。例えば、トリエチレンテトラミンテトラエチレンペンタミンジエチルアミノプロピルアミンN−アミノエチルピペラジン、m−キシリレンジアミンm−フェニレンジアミンジアミノジフェニルメタンジアミノジフェニルスルホンイソホロンジアミン、及びこれらのエポキシ樹脂付加変性アミン化合物、マンニッヒ変性アミン化合物、マイケル付加変性アミン化合物、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチルフェノールなどのアミン類及び第3級アミン類ポリアミドアミンケチミン類が例示されるが、これらに限定されるものではない。

0021

アミン化合物(G)の配合量は、前記エポキシ樹脂のエポキシ基当量とアミン化合物(G)の活性水素当量の比が0.6〜1.4が好ましい。0.6未満、1.4超では接着性と耐水性が低下する。アミン化合物(G)が第3級アミンの場合はエポキシ樹脂100重量部に対して10〜30重量部が好ましい。10重量部未満30重量部超では耐水性が不十分となる。

0022

酸化カルシウム(H)
本発明に使用する酸化カルシウム(H)は、硬化剤部側に配合され、コンクリート、モルタル等の被着体から供給されることのあるアルカリによって接着性が低下することを防止する。酸化カルシウム(H)の重量配合部数は硬化剤部の湿気硬化性樹脂(B)100重量部に対して20〜40重量部が好ましく、20重量部未満ではアルカリの影響下での接着性が低下し、40重量部超では接着剤組成物としての作業性が不十分となる。

0023

接着性付与剤(I)
本発明に使用する接着性付与剤(I)は、コンクリート、モルタル、タイル等の被着体に対する接着性を向上させるために配合される。該接着性付与剤(I)としては、シラン系カップリング剤チタネート系カップリング剤シラン系又はチタネート系カップリング剤とポリイソシアネート系化合物との反応生成物などを用いることができる。これらは単独で使用、または2種以上を併用することができる。市販のシラン系カップリング剤としてはSH−6020(3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、商品名、東レ・ダウコーニング社製)がある。接着性付与剤(I)の重量配合部数は、湿気硬化性樹脂(B)100重量部に対して0.5〜5重量部が好ましい。

0024

本発明の接着剤組成物には、ハンドリングを改善する場合等に非反応性希釈剤を配合することが出来る。該非反応性希釈剤としては、例えば、芳香族カルボン酸エステル類、脂肪族カルボン酸エステル類グリコールエステル類リン酸エステル類エポキシ系可塑剤塩素化パラフィン等を使用することが出来る。

0025

また、本発明に係る接着剤組成物には、特に硬化剤部側に脱水剤を配合することができ、該脱水剤の配合により硬化剤部中の湿気硬化性樹脂(B)が貯蔵中に湿気と反応して増粘または硬化することを抑制することができる。脱水剤には、ビニルトリメトキシシランオルソギ酸エチルなどを使用することができ、湿気硬化性樹脂(B)100重量部に対して0.1〜10重量部の範囲で配合することができる。

0026

以下,実施例及び比較例にて本発明に係る接着剤組成物について具体的に説明する。

0027

実施例1乃至実施例6及び比較例1乃至比較例7
表1に示す配合にて、エポキシ樹脂(A)としてjER828(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量190、三菱化学株式会社製)、商品名)を、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂(B)として変成シリコーン樹脂であるEST280(商品名、PPG骨格変成シリコーン樹脂、数平均分子量10,000、粘度:7Pa・s/23℃、株式会社カネカ製)を、硬化触媒(C)としてジブチル錫化合物であるネオスタンU−220H(商品名、日東化成株式会社製)を、脂肪酸で表面を処理した炭酸カルシウム(D)として、MS−2000(脂肪酸表面処理炭酸カルシウム、商品名、平均粒子径0.05μm、丸尾カルシウム社製)を、重質炭酸カルシウム(E)としてBF−200(表面未処理炭酸カルシウム、商品名、平均粒子径5μm、白石カルシウム社製)を、酸性シリカヒューム(F)としてSKCK(平均粒子径1.0μm、pH:2.5〜3.5、巴工業株式会社製)、又はSF−Sillicafume(平均粒子径1.0μm、pH:2.5〜3.5、巴工業株式会社製)又はSF−AN(平均粒子径1.0μm、pH:2.5〜3.5、巴工業株式会社製)を、アミン化合物(G)としてアンカミンK54(トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、エアープロダクツジャパン(株)製、商品名)を、酸化カルシウム(H)としてCML#35(比表面積(BET法)26m2/g、近江化学工業社)を、中性シリカヒュームとして、EFACO(フェロシリコン製造時の排ガスより得られる微粒子、pH:6.0〜8.0、平均粒子径:0.1〜0.2μm、商品名、巴工業株式会製)、接着性付与剤(I)としてSH−6020(3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、商品名、東レ・ダウコーニング社製)を、脱水剤としてA−171(ビニルトリメトキシシラン、商品名、モメンティブ・パフォーマンスマテリアルズ社製)を、非反応性希釈剤としてポリプロピレングリコールEL3020(重量平均分子量Mw;3200、商品名、旭硝子社製)を、軽量フィラーとしてセノライトSA(フライアッシュバルーンかさ密度:0.44g/cc、商品名、巴工業株式会社製)、増粘剤としてT−1800(商品名、脂肪酸アマイド、伊製油社製)を使用し、主剤部又は硬化剤部に分けてそれぞれ撹拌・混合し、実施例1乃至実施例6及び比較例1乃至比較例7の接着剤組成部それぞれの主剤部又は硬化剤部を得た。

0028

0029

評価項目および評価方法

0030

粘度
主剤部及び硬化剤部を23℃雰囲気下に4時間以上静置後、BS回転粘度計にてローターNo.7、10rpm時の粘度を測定した。300〜800Pa・sを○、これ以外を×と評価した。

0031

TI値
主剤部及び硬化剤部を23℃雰囲気下に4時間以上静置した後、BS型回転粘度計にて1rpm時の粘度を10rpmの粘度で除した値をTI値(チキソトロピックインデックス)として求めた。TI値が4.0以上を○、4.0未満を×と評価した。

0032

初期硬化時間
23℃雰囲気下に4時間以上静置した主剤部と硬化剤部を均一に混合し、ただちに合板コンパネ)に厚さ約2〜3mmに塗布し、表面を指触した際、指に接着剤組成物が付着しなくなった時間を硬化時間とした。

0033

40℃保存後の硬化時間
主剤部及び硬化剤部を40℃にて4週間保存した後、主剤部と硬化剤部を均一に混合し、ただちに合板(コンパネ)に厚さ約2〜3mmに塗布し、表面を指触した際、指に接着剤組成物が付着しなくなった時間を40℃保存後の硬化時間とした。初期硬化時間に対して30%以上硬化時間が遅くなったものを×、30%未満のものを○と評価した。

0034

初期接着強さ
ISA5557外装タイル張り有機系接着剤準拠し、主剤部と硬化剤を均一に混合後、該JIS規定の70×70×20mmのモルタル板に該JIS規定のタイル45×45×7mmを張り付け標準養生(23℃、672時間)後に接着強さを測定した。0.6N/mm2以上であり規定の凝集破壊率が75%以上を○と評価した。

0035

アルカリ温水浸漬後の接着強さ
JISA5557外装タイル張り用有機系接着剤に準拠し、主剤部と硬化剤を均一に混合後、該JIS規定の70×70×20mmのモルタル板に該JIS規定のタイル45×45×7mmを張り付けアルカリ温水浸漬処理後に接着強さを測定した。0.4N/mm2以上であり規定の凝集破壊率が50%以上を○と評価した。

0036

評価結果
表2に評価結果を示す。

実施例

0037

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