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技術 非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及び超純水製造システム

出願人 野村マイクロ・サイエンス株式会社
発明者 中村清一
出願日 2016年9月5日 (4年3ヶ月経過) 出願番号 2016-172999
公開日 2018年3月15日 (2年9ヶ月経過) 公開番号 2018-038943
状態 特許登録済
技術分野 イオン交換による水処理 イオン交換 特定物質の除去 物理的水処理
主要キーワード 交換要 モジュール構成部材 洗浄方向 イオン性有機物 初期洗浄 初期溶融 微粒子発生 洗浄水用
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (3)

課題

短時間で水質立ち上げることができ、超純水製造量を調整(減量)することなく排水量も低減できる非再生型イオン交換樹脂洗浄装置及びそれを用いた超純水製造システムを提供する。

解決手段

超純水製造システムの非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cを洗浄するための洗浄装置19であって、非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cを洗浄するための洗浄用純水が貯留される洗浄用純水タンク19Aと、非再生型イオン交換樹脂を洗浄用純水で洗浄した後の洗浄後純水に対して紫外線照射できる洗浄用紫外線照射手段19Bと、紫外線を照射された洗浄後純水を通液したとき、洗浄用紫外線照射手段により生じた分解物を除去できる分解物除去手段19Cと、を有する非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置10。

概要

背景

従来、半導体デバイス液晶ディスプレイシリコンウエハプリント基板等の電子部品製造工程、原子力発電所発電工程、医薬品の製造工程等においては、イオン性物質微粒子有機物溶存ガス生菌等の不純物含有量が極めて少ない超純水が使用されている。

特に、半導体デバイスをはじめとする電子部品の製造工程において使用される超純水は、半導体デバイスの集積度の向上にともなって、純度に対する要求が厳しくなってきている。例えば、最先端半導体製造用の超純水についての要求水質は、抵抗率18.2MΩ・cm以上、粒径0.05μm以上の微粒子数1個/mL(ミリリットル、以下同様)以下、全有機炭素(以下、TOCともいう。)1μg/L(リットル、以下同様)以下、メタル5ng/L以下であり、さらには、例えば、メタル0.5ng/L以下とより厳しくなる傾向にある。

このような超純水は、工業用水市水井水等の原水を、前処理手段、一次純水手段及び二次純水手段を有する超純水製造システムにより処理して製造され、使用場所に供給される。

前処理手段は、凝集沈澱手段や砂ろ過手段などを用いて原水を除濁し、前処理水とするものである。一次純水システムは、活性炭手段、逆浸透膜手段、2床3イオン交換手段、真空脱気手段、混床式イオン交換手段、精密フィルター等から適宜選択して構成され、前処理水中の不純物を除去し、一次純水とするものである。

二次純水システムはサブシステムとも称され、一次純水中の極微量の微粒子やイオン性物質のような不純物を除去し、さらに純度の高い超純水を製造するものである。二次純水システムは、一次純水タンク後段に設置され、紫外線酸化手段(TOC−UV)、非再生型イオン交換手段、限外ろ過膜手段、脱気膜手段などの膜処理手段等で構成される。

この超純水製造システムは、一次純水を一時的に貯留する純水タンクから二次純水システムを経て使用場所(ユースポイント)に到達する配管系と、使用場所から、通常は純水タンクに戻るリターン配管系とで循環するシステムを備えている。

なお、超純水製造システムにおいては、その二次純水手段で非再生型イオン交換樹脂を使用しているため、所定時間運転して水処理を行った後、非再生型イオン交換樹脂を交換して、常に水質を維持するようにしている。このとき、非再生型イオン交換樹脂の交換時にも超純水の製造を継続できるように、一般に、非再生型イオン交換樹脂を充填した容器並列に設け、その一部を停止した場合でも他の非再生型イオン交換樹脂により超純水の製造を連続して行えるようにしている(例えば、特許文献1,2参照)。

概要

短時間で水質を立ち上げることができ、超純水の製造量を調整(減量)することなく排水量も低減できる非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及びそれを用いた超純水製造システムを提供する。超純水製造システムの非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cを洗浄するための洗浄装置19であって、非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cを洗浄するための洗浄用純水が貯留される洗浄用純水タンク19Aと、非再生型イオン交換樹脂を洗浄用純水で洗浄した後の洗浄後純水に対して紫外線照射できる洗浄用紫外線照射手段19Bと、紫外線を照射された洗浄後純水を通液したとき、洗浄用紫外線照射手段により生じた分解物を除去できる分解物除去手段19Cと、を有する非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置10。

目的

本発明は、超純水製造システムの非再生型イオン交換樹脂の交換時において、短時間で水質を立ち上げることができ、超純水の製造量を調整(減量)することなく排水量も低減できる非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及びそれを用いた超純水製造システムを提供する

効果

実績

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請求項1

非再生型イオン交換樹脂を有する超純水製造システムの前記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するための洗浄装置であって、前記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するための洗浄用純水が貯留される洗浄用純水タンクと、前記非再生型イオン交換樹脂を前記洗浄用純水で洗浄した後の洗浄後純水に対して紫外線照射できる洗浄用紫外線照射手段と、紫外線を照射された前記洗浄後純水を通液したとき、前記洗浄用紫外線照射手段により生じた分解物を除去できる分解物除去手段と、を有することを特徴とする非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置。

請求項2

前記分解物除去手段が、過酸化物分解樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の洗浄装置。

請求項3

前記分解物除去手段が、パラジウム触媒イオン交換樹脂とを組合わせてなることを特徴とする請求項1に記載の洗浄装置。

請求項4

前記分解物除去手段に通液された前記洗浄後純水を前記洗浄用純水タンクに循環させる循環経路を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の洗浄装置。

請求項5

前処理手段と、一次純水手段と、非再生型イオン交換樹脂を有する二次純水手段と、を含む超純水製造システムであって、請求項1〜4のいずれか1項記載の洗浄装置と、前記非再生型イオン交換樹脂と前記洗浄装置とを接続する循環流路と、を有することを特徴とする超純水製造システム。

請求項6

前記非再生型イオン交換樹脂は、その複数個並列に配設されており、並列に配設された前記非再生型イオン交換樹脂のそれぞれが、前記洗浄装置と接続する循環流路を有する請求項5に記載の超純水製造システム。

技術分野

0001

本発明は、非再生型イオン交換樹脂洗浄装置及び該洗浄装置を用いた超純水製造システム係り、特に、超純水の製造時に使用される非再生型イオン交換樹脂(容器充填)の初期洗浄に適し、洗浄後の復帰使用において、短時間での水質立ち上げを可能とする非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及び超純水製造システムに関する。

背景技術

0002

従来、半導体デバイス液晶ディスプレイシリコンウエハプリント基板等の電子部品製造工程、原子力発電所発電工程、医薬品の製造工程等においては、イオン性物質微粒子有機物溶存ガス生菌等の不純物含有量が極めて少ない超純水が使用されている。

0003

特に、半導体デバイスをはじめとする電子部品の製造工程において使用される超純水は、半導体デバイスの集積度の向上にともなって、純度に対する要求が厳しくなってきている。例えば、最先端半導体製造用の超純水についての要求水質は、抵抗率18.2MΩ・cm以上、粒径0.05μm以上の微粒子数1個/mL(ミリリットル、以下同様)以下、全有機炭素(以下、TOCともいう。)1μg/L(リットル、以下同様)以下、メタル5ng/L以下であり、さらには、例えば、メタル0.5ng/L以下とより厳しくなる傾向にある。

0004

このような超純水は、工業用水市水井水等の原水を、前処理手段、一次純水手段及び二次純水手段を有する超純水製造システムにより処理して製造され、使用場所に供給される。

0005

前処理手段は、凝集沈澱手段や砂ろ過手段などを用いて原水を除濁し、前処理水とするものである。一次純水システムは、活性炭手段、逆浸透膜手段、2床3イオン交換手段、真空脱気手段、混床式イオン交換手段、精密フィルター等から適宜選択して構成され、前処理水中の不純物を除去し、一次純水とするものである。

0006

二次純水システムはサブシステムとも称され、一次純水中の極微量の微粒子やイオン性物質のような不純物を除去し、さらに純度の高い超純水を製造するものである。二次純水システムは、一次純水タンク後段に設置され、紫外線酸化手段(TOC−UV)、非再生型イオン交換手段、限外ろ過膜手段、脱気膜手段などの膜処理手段等で構成される。

0007

この超純水製造システムは、一次純水を一時的に貯留する純水タンクから二次純水システムを経て使用場所(ユースポイント)に到達する配管系と、使用場所から、通常は純水タンクに戻るリターン配管系とで循環するシステムを備えている。

0008

なお、超純水製造システムにおいては、その二次純水手段で非再生型イオン交換樹脂を使用しているため、所定時間運転して水処理を行った後、非再生型イオン交換樹脂を交換して、常に水質を維持するようにしている。このとき、非再生型イオン交換樹脂の交換時にも超純水の製造を継続できるように、一般に、非再生型イオン交換樹脂を充填した容器を並列に設け、その一部を停止した場合でも他の非再生型イオン交換樹脂により超純水の製造を連続して行えるようにしている(例えば、特許文献1,2参照)。

先行技術

0009

特開平06−15264号公報
特開2004−261768号公報

発明が解決しようとする課題

0010

ところで、交換した非再生型イオン交換樹脂は、交換直後において、その初期溶融物や交換作業に伴う配管内の汚れ等を取り除いて所望の水質の処理水が得られるようにするため、大量の純水を用いて洗浄作業を行う必要がある。一般に、この洗浄作業で用いる純水は、超純水製造操作の中間で得られた一次純水の一部を用いることが多いが、本来超純水の製造に使用したい純水であるため、必要な洗浄水量を確保するのに超純水の製造量を調整(減量)する必要があるため、その水量に制約される場合が多い。また、洗浄の終了後には、洗浄した非再生型イオン交換樹脂による処理水を、継続使用している並列した非再生型イオン交換樹脂の処理水と合流させることとなるが、合流水質の厳格な基準を満たす必要があるため、また、交換、洗浄後の水質立ち上げには比較的長い時間がかかっているのが現状である。

0011

そこで、本発明は、超純水製造システムの非再生型イオン交換樹脂の交換時において、短時間で水質を立ち上げることができ、超純水の製造量を調整(減量)することなく排水量も低減できる非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置及びそれを用いた超純水製造システムを提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0012

本発明者らは、鋭意検討した結果、非再生型イオン交換樹脂の洗浄のために所定の構成を有する洗浄装置を用いることで、交換後の非再生型イオン交換樹脂の処理水の水質立ち上げを短時間で、安定して行えることを見出して、本発明を完成した。

0013

すなわち、本発明の非再生型イオン交換樹脂の洗浄装置は、非再生型イオン交換樹脂を構成の一部として有する超純水製造システムの前記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するための洗浄装置であって、前記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するための洗浄用純水が貯留される洗浄用純水タンクと、前記非再生型イオン交換樹脂を前記洗浄用純水で洗浄した後の洗浄後純水に対して紫外線照射できる洗浄用紫外線照射手段と、紫外線を照射された前記洗浄後純水を通液したとき、前記洗浄用紫外線照射手段により生じた分解物を除去できる分解物除去手段と、を有することを特徴とする。

0014

また、本発明の超純水製造システムは、前処理手段と、一次純水手段と、非再生型イオン交換樹脂を有する二次純水手段と、を含む超純水製造システムであって、上記本発明の洗浄装置と、前記非再生型イオン交換樹脂と前記洗浄装置とを接続する循環流路と、を有することを特徴とする。

発明の効果

0015

本発明の洗浄装置によれば、非再生型イオン交換樹脂の洗浄のために独立した洗浄装置を有していることから、適切な洗浄水量の確保が容易であり、短時間で、超純水の製造に使用可能な水準にまで、簡便な操作で洗浄することができる。また、上記洗浄装置を用いた超純水製造システムによれば、超純水の製造における処理水の水質立ち上げを迅速に行えるため、超純水の製造を効率的に行うことができる。

0016

さらに、洗浄装置を独立して設けた超純水製造システムによれば、洗浄の際に、製造する超純水の水質の悪化がなく、POUでの製品生産に影響を与える可能性がない。また、超純水製造システム内の汚染がないため、装置の立ち上がりが早い。また、万が一立ち上げ不良の場合にも、純水装置全体に影響を与えるものではないので、トラブルがあっても、最小限とすることが可能である。

図面の簡単な説明

0017

本発明の一実施形態である超純水製造システムの概略構成図である。
図1の超純水製造システムに適用した洗浄装置の概略構成図である。

実施例

0018

以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。
<超純水製造システム>
本発明の一実施形態である超純水製造システムは、図1に示したように、前処理手段11と、一次処理手段12と、純水タンク13と、熱交換器14と、紫外線照射手段15と、非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cと、限外ろ過膜(UF)17と、ユースポイント18と、洗浄装置19と、を有してなる超純水製造システム10である。以下、超純水製造システム10の各構成要素についてそれぞれ説明する。

0019

前処理手段11は、最初に原水が供給され、凝集沈澱手段や、砂ろ過手段、膜ろ過手段などを用いて原水を除濁するものである。ここで供給される原水としては、工業用水、水道水地下水河川水等が挙げられる。

0020

一次処理手段12は、前処理手段11で処理して得られた前処理水に対しさらに清浄化処理を行うものであり、具体的には、不純物イオンの除去を行う脱塩装置無機イオン、有機物、微粒子等の除去を行う逆浸透膜装置溶存酸素等の溶存ガスの除去を行う真空脱気装置又は膜脱気装置、残存するイオン等を除去する再生型混床式脱塩装置、等の各種装置を有する。これらの装置を有する一次純水手段12に通水することによって、原水中の懸濁物質及び有機物の一部が除去された前処理水から不純物を除去し高純度の一次純水を得るものである。得られた一次純水は、通常、純水タンク13へ送水され、次いで二次処理手段で処理されることとなる。

0021

純水タンク13は、一次処理手段12で得られた純水を一時的に貯留する容器であり、純水を安定して貯留できるものであれば、その材質や形状等は特に限定されるものではない。この純水タンク13は、後述するように、製造された超純水のうち未使用の超純水を循環する際、上記純水と混合して貯留することもできる。

0022

純水は、熱交換器14による温度調整を行い、次に説明する紫外線照射手段15に送液される。この熱交換器14は、超純水の製造装置通常用いられるものであればよく、例えば、プレート型の熱交換器が好ましい。

0023

紫外線照射手段15は、超純水の製造装置に通常用いられるものであればよく、例えば、185nm付近波長や254nm付近の波長を照射可能な紫外線ランプを備えたものが、それぞれ被処理水中の有機物を分解したり、生菌を殺菌したり、するのに適している点で好適である。用いる紫外線ランプとしては、特に限定されないが、低圧水銀ランプが好ましい。また、紫外線照射手段としては、流通型または浸漬型が挙げられ、このうち、流通型が処理効率の点から好ましい。

0024

非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cは、一般に、円筒形密閉容器に充填される。これらの非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cは、非再生型であるため所定の時間継続使用した後、新品(未使用)の非再生型イオン交換樹脂に交換される。非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cは、超純水の生産量を確保するため、また、非再生型イオン交換樹脂の交換時に、超純水の製造を継続して行うことができるように、一般に複数個が並列に接続されて設けられている。したがって、1つの容器内の非再生型イオン交換樹脂を交換する場合でも、並列する他の非再生型イオン交換樹脂を稼働させておくことで処理を継続して行うことができる。

0025

ここでは、それぞれ容器に充填された非再生型イオン交換樹脂で1段処理する場合を例示しているが、2段以上の処理を行うようにしてもよい。1段処理の場合、極々微量の金属は十分除去できると共に、圧力損失を最小限に抑えることができる点で好ましい。2段以上とする場合、圧力損失が増大するが、同じ非再生型イオン交換樹脂の組合わせで微量の金属を確実に除去してより水質を向上させることができる点や、異なる非再生型イオン交換樹脂の組み合わせにより高い品質の処理水を得ることができる点で好ましい。

0026

非再生型のイオン交換樹脂としては、特に限定されないが、例えば、強酸性陽イオン交換樹脂強塩基性陰イオン交換樹脂との混床(混床1塔式)、強塩基性陰イオン交換樹脂の単床(単床1塔式)、強酸性陽イオン交換樹脂の単床(単床1塔式)、強塩基性陰イオン交換樹脂の単床層を入口側、強酸性陽イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂との混床層を出口側に設けた複層式イオン交換樹脂(複層1塔式)、及びキレート樹脂の単床(単床1塔式)、触媒樹脂等のイオン交換樹脂が挙げられる。なお、非再生型イオン交換樹脂の後段、又は2段に構成する非再生型イオン交換樹脂の間に溶存酸素除去のための膜脱気装置を設置してもよい。

0027

限外ろ過膜(UF)17は、一般に二次純水手段の最後段に配置され、微粒子を除去して超純水を製造するものである。この限外ろ過膜(UF)17は、超純水の製造に用いられる公知の限外ろ過膜を使用でき、特に限定されるものではない。

0028

この限外ろ過膜(UF)17としては、膜構成部材からの溶出がないこと、微粒子のリークがないこと、モジュール構成部材からの微粒子発生がないこと、等が求められ、例えば、外圧中空糸型UF膜等が用いられる。また、この限外ろ過膜(UF)は、代わりにカートリッジフィルター設備としてもよい。

0029

なお、上記二次純水手段においては、例えば、殺菌手段等により微生物混入を防止する等、必要に応じて他の処理手段を設けて、所望の純度を有する超純水を得るようにすることもできる。

0030

上記処理を施して得られた超純水は、使用場所(ユースポイント)18へ送出される。送出された超純水のうち、使用されなかった超純水はそのまま純水タンク13への循環流路を形成し、一次純水と一緒に純水タンク13内に貯留される。

0031

以上は、一般的な超純水製造システムで公知の構成であり、本発明における特徴は次に説明する非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cをそれぞれ個別に洗浄可能となるように設けた洗浄装置にある。

0032

ここで、洗浄装置19は、非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cを洗浄することができるように各非再生型イオン交換樹脂とそれぞれ循環流路を形成して接続されている。洗浄にあたっては、非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cのいずれかを交換したとき、その交換した非再生型イオン交換樹脂に対して、洗浄処理を行うものである。したがって、洗浄装置19は、非再生型イオン交換樹脂16Aに対しては、洗浄ラインバルブ191a及び192aを通過する循環流路を、非再生型イオン交換樹脂16Bに対しては、洗浄ラインバルブ191b及び192bを通過する循環流路を、非再生型イオン交換樹脂16Cに対しては、洗浄ラインバルブ191c及び192cを通過する循環流路を、それぞれ独立に形成している。

0033

なお、上記は独立して循環流路を形成する場合を例示しているが、各々非再生型イオン交換樹脂と洗浄装置との接続を共通のホース等により行い、洗浄時に、洗浄対象の各非再生型イオン交換樹脂を充填した容器へホースを随時切り替えて洗浄を行ってもよい。

0034

そして、洗浄処理を行うために、洗浄装置19は、図2に示したように、洗浄用純水タンク19Aと、洗浄用紫外線照射手段19Bと、分解物除去手段19Cと、を有して構成される。

0035

洗浄用純水タンク19Aは、洗浄前には洗浄用純水を貯留するためのタンクであり、洗浄を開始するにあたって、ここに貯留された洗浄用純水が次に説明する洗浄用紫外線照射手段19B、分解物除去手段19Cに通液された後、洗浄対象の非再生型イオン交換樹脂に供給される。また、洗浄用純水を供給して非再生型イオン交換樹脂を洗浄することで得られる洗浄後の洗浄用純水を貯留するものでもある。すなわち、この洗浄装置19においては、洗浄用純水を循環させて使用している。

0036

洗浄用純水タンク19Aは、洗浄前後の洗浄用純水を安定して貯留できるものであれば、その材質や形状等は特に限定されるものではない。ここで洗浄用純水タンク19Aに貯留される洗浄用純水は、一次純水と同等以上の純度の純水であることが好ましい。

0037

洗浄用紫外線照射手段19Bは、交換した非再生型イオン交換樹脂の洗浄による初期溶融物や、交換作業に伴う配管等の汚れ等の有機不純物が洗浄後の洗浄用純水に含まれると考えられ、このような有機不純物を洗浄用紫外線照射手段19Bにより分解する。そのため、185nm付近の波長を照射可能な紫外線ランプが好ましい。

0038

このとき、初期溶融物や汚れ等の有機不純物に対して紫外線が照射され、その照射により分解して生じる分解物は主に過酸化物有機イオンである。

0039

分解物除去手段19Cは、上記洗浄用紫外線照射手段19Bの紫外線照射により得られる分解物である過酸化物を除去する作用を有するものである。このような過酸化物を除去する手段としては、過酸化物分解樹脂や、白金触媒パラジウム触媒等と有機イオンを除去するためのイオン交換樹脂とを併用したもの等が挙げられる。

0040

ここで過酸化物分解樹脂としては、公知の過酸化物分解樹脂を用いることができ、例えば、N−Lite ANP(野マイクロサイエンス株式会社製、商品名)等が挙げられる。

0041

白金触媒、パラジウム触媒としては、過酸化物を分解可能な分解触媒であれば公知の触媒を用いることができ、特に限定されるものではない。また、上記分解触媒と組み合わせて使用するイオン交換樹脂としては、有機イオンを除去できるイオン交換樹脂であればよく、例えば、上記二次純水手段における非再生型イオン交換樹脂と同一のイオン交換樹脂が好ましいものとして挙げられる。

0042

なお、分解触媒とイオン交換樹脂とを併用した系では、溶存酸素濃度が上昇するおそれがあり、その後段に脱気膜等により溶存酸素濃度を除去する設備を設けてもよい。一方で、上記過酸化物分解樹脂は、溶存酸素濃度を上昇させるおそれがなく、脱気膜等の構成を追加する必要がなく洗浄装置の構成を簡素化できる点で好ましい。

0043

さらに、図示していないが、洗浄装置19に流入する洗浄後の洗浄水に対して、各種水質を測定する測定手段を設けることが好ましい。このような測定手段を設けて非再生型イオン交換樹脂の洗浄度の評価を行う。ここで用いる各種モニターとしては、例えば、温度、全有機物炭素濃度、溶存酸素濃度、電気抵抗率等の項目を測定し、モニターするものが挙げられる。

0044

このような各種のモニターを設けることで、非再生型イオン交換樹脂の洗浄が十分に行えたか否かを確認することができる。すなわち、非再生型イオン交換樹脂の洗浄が不十分の場合には、そのまま洗浄を継続して行い、非再生型イオン交換樹脂の洗浄が十分となった場合には、洗浄操作を止め、洗浄した非再生型イオン交換樹脂を二次純水手段の処理経路に組み込むことで超純水の製造に使用することができる。

0045

さらに、このような各種のモニターを、洗浄装置19から流出し、非再生型イオン交換樹脂に供給する洗浄用純水の水質を測定するのに用いてもよい。この場合、洗浄用純水が所定の水質を有するものか否か確認でき、洗浄紫外線照射手段19B及び分解物除去手段19Cでの処理が求める条件を満たしているか、どこか装置の一部に不具合が生じていないか等を確認できる。

0046

なお、上記非再生型イオン交換樹脂を洗浄するためには、洗浄対象の非再生型イオン交換樹脂の直前で二次純水(超純水)と同等の水質とすることも考えられるが、その場合には、洗浄装置が二次純水手段と同等の構成となってしまう。
本発明の洗浄装置においては、洗浄対象となる非再生型イオン交換樹脂の洗浄で主に溶出するTOCの分解に限定して、この分解のための洗浄紫外線照射手段19Bと、分解物除去手段19Cと、いう最低限の構成にすることで、装置の簡素化を図りつつ、十分な洗浄を行えるものとした。

0047

また、紫外線照射手段19Bからは、溶出するTOCの分解で生じる酢酸等のイオン性有機物が発生するので、洗浄装置内に、これを除去するためのイオン交換装置が設置されることが理想であるが、この設置を省略して装置の簡素化を図っている。このような簡素化により、洗浄装置19を移動型の装置とできるまでコンパクトにできる。なお、発生したイオン性有機物の量は、洗浄対象の非再生型イオン交換樹脂の交換要領に比べると極微量なので、このような構成としても上記非再生型イオン交換樹脂のライフ極端に短くすることはない。

0048

超純水製造方法
本発明の超純水製造方法は、原水から前処理手段11、一次純水手段12、純水タンク13、熱交換器14、紫外線照射手段15、非再生型イオン交換樹脂16A〜16C、限外ろ過膜(UF)17、と処理して超純水を製造し、使用場所(ユースポイント)18へ供給する。この処理は、従来公知の超純水の製造方法と同様であるので詳細な説明は省略する。

0049

この超純水の製造を継続したとき、上記したように、非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cはその捕捉した不純物が飽和してリークする前に定期的に交換する必要がある。そして、非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cのいずれかを新品又は再活性化された非再生型イオン交換樹脂に交換し、その非再生型イオン交換樹脂を超純水の製造に使用するにあたって、十分に洗浄操作を行い、所望の水質の超純水が得られるように水質の立ち上げを行う。この洗浄操作(水質の立ち上げ)が本発明の特徴部分であり、以下、非再生型イオン交換樹脂の交換から洗浄までの操作について説明する。ここでは、仮に非再生型イオン交換樹脂16Aを交換する場合を例とし、その交換、洗浄の操作について説明する。

0050

まず、超純水の製造ラインに設けられている製造ラインバルブ161a〜161c、製造ラインバルブ162a〜162cのうち、交換する非再生型イオン交換樹脂16Aの流路を形成する製造ラインバルブ161a及び162aを閉とし、非再生型イオン交換樹脂16Aへの処理水の流通を停止する。このとき、非再生型イオン交換樹脂16B及び16Cには、そのまま継続して所定の処理が施された一次純水が流通され、超純水が連続して製造される。

0051

非再生型イオン交換樹脂16Aへの処理水の流通を停止したら、非再生型イオン交換樹脂を使用済のものから新品又は再活性品に交換し、その作業終了後、洗浄ラインに設けられている洗浄ラインバルブ191a及び192aを開とし、洗浄装置19を稼働させる。このとき、洗浄装置19には、予め洗浄用純水を洗浄タンク19Aに貯留しておき、この洗浄用純水としては、上記超純水製造装置10で得られる一次純水を用いてもよい。洗浄装置19を稼働させると、洗浄用純水タンク19Aに貯留されている洗浄用純水が、洗浄紫外線照射手段19B及び分解物除去手段19Cに通液され、さらに洗浄ラインを流通して、非再生型イオン交換樹脂16Aを洗浄する。このとき、洗浄方向は、超純水の製造における処理水の供給方向と同一とする。また、このときの水量は、超純水製造における供給水量と同水量又はSV20(1/h)以上、例えば40(1/h)程度が好ましい。

0052

非再生型イオン交換樹脂16Aを通液した洗浄後の洗浄用純水は、循環流路を通って洗浄装置19に循環される。循環された洗浄後の洗浄用純水は、洗浄水用純水タンク19Aに返送され、貯留される。そして、再度、非再生型イオン交換樹脂16Aの洗浄のため、洗浄紫外線照射手段19B、分解物除去手段19Cに通液され、非再生型イオン交換樹脂16Aに供給される。

0053

このとき、洗浄後の洗浄用純水は、洗浄紫外線照射手段19Bにより洗浄することで含有される有機物等の不純物を分解除去される。ここで照射される紫外線は185nm付近波長であり、その照射量は5Hr〜10Hr、またはそれ以下の時間で分解できるものが好ましい。さらに、このときの照射量としては、0.01〜1kW・h/m3の範囲とするのが好ましい。このとき紫外線照射によって生じる分解物は主に過酸化物である。

0054

そして、紫外線照射によって処理された洗浄後の洗浄用純水は、次いで、分解物除去手段19Cを通液される。この分解物除去手段19Cによって、該洗浄用純水に含まれる分解物が除去され、清浄化される。そして、ここで得られる洗浄化された洗浄用純水は、再度、非再生型イオン交換樹16Aの洗浄用純水として利用される。

0055

なお、洗浄用純水タンク19Aに収容される洗浄用純水の水質が悪化し、非再生型イオン交換樹脂の洗浄に適しない場合には、新たな洗浄用純水と交換したり、求める水質となるように改めて清浄化処理を行うこともできる。

0056

このように、本発明の超純水製造システムによれば、非再生型イオン交換樹脂の洗浄のための洗浄装置を独立して設け、洗浄用純水を循環して洗浄するため、洗浄のための十分な流量が確保でき、非再生型イオン交換樹脂の洗浄を短時間で行うことができる。これは、非再生型イオン交換樹脂の洗浄が一般に洗浄水の流量によって洗浄にかかる時間が決定されるため、従来のように超純水を製造するための一次純水の一部を利用するシステムでは、所定の流量を確保することができないため長時間要するのに対し、本発明はこのような制約を回避できる。

0057

このように、本発明の超純水製造システムによれば、短時間での洗浄が可能なため、交換した非再生型イオン交換樹脂の水質立ち上げを迅速に行うことができ、超純水の製造に利用できる。そのため、超純水の製造を効率的に行うことができる。

0058

また、本発明の超純水製造システムは、上記した洗浄装置19を備えており、洗浄に用いた洗浄用純水を、装置内で紫外線照射及び分解物の除去により清浄化し、循環使用している。そのため、洗浄用純水の利用量も大幅に低減できる。

0059

なお、上記は非再生型イオン交換樹脂16Aを交換する場合について説明したが、非再生型イオン交換樹脂16B及び非再生型イオン交換樹脂16Cを交換する場合にも同様の操作によって、非再生型イオン交換樹脂を洗浄し、迅速な水質の立ち上げを実施できる。

0060

ちなみに、非再生型イオン交換樹脂16Bを交換した場合には、製造ラインバルブ161b及び162bを閉、洗浄ラインバルブ191b及び192bを開とし、非再生型イオン交換樹脂16Cを交換した場合には、製造ラインバルブ161c及び162cを閉、洗浄ラインバルブ191c及び192cを開とする。交換に関与しない非再生型イオン交換樹脂には継続して一次純水を供給するように製造ラインバルブを開としたまま超純水の製造を行う。

0061

なお、各々非再生型イオン交換樹脂と洗浄装置との接続を共通のホース等により行い、洗浄時に、洗浄対象の各非再生型イオン交換樹脂を充填した容器へホースを随時切り替えて洗浄を行ってもよい。

0062

上より、並列に設けた非再生型イオン交換樹脂16A〜16Cのいずれかの交換により洗浄、水質の立ち上げ作業が必要になった場合でも、効率的に洗浄操作を行うことができ、早期に水質の立ち上げができ、非再生型イオン交換樹脂の洗浄操作および超純水の製造を効率的に行うことができる。

0063

なお、本発明の洗浄装置は、標準的なイオン交換樹脂用の大型容器のサイズ、例えば、最大2300L/容器に対応できるように、洗浄時間が5時間(SV=40(1/h))で、到達水質が1ppb以下となるような洗浄装置とできる。

0064

このような洗浄装置としては、洗浄用純水タンク19Aとして1m3のSUS304、316製等の純水タンクを、洗浄用紫外線照射手段19Bとして100m3/h at 0.4MPaの能力を有するSCS13製のノンシールポンプ渦巻ポンプ等を介して純水タンクと接続された高性能高流量タイプの紫外線照射手段(商品名:JPH20、日本フォトサイエンス社製)を、分解物除去手段19Cとして、SUS304、316等でφ1200mmの大きさの充填塔に、酸化物除去樹脂(野村マイクロ・サイエンス株式会社製、商品名:N−Lite ANP)を500L程度、野村マイクロ・サイエンス株式会社製、混床樹脂(MB樹脂)500L程度、を酸化物除去樹脂が先に洗浄後の洗浄水と接触するように充填したもの又は酸化物除去樹脂1000Lを充填したものを、用意すればよい。

0065

このように構成された洗浄装置は、例えば、最大処理流量を100m3/h(SV>40(1/h))とでき、従来に比べて極めて短時間での洗浄処理を行うことができる。例えば、所定のイオン交換を行った後、洗浄によりTOC濃度を1ppb以下にする場合、従来のSV=5(1/h)のとき40時間程度の洗浄時間が、SV=40(1/h)とすることで5時間程度で完了することができる。

0066

なお、上記した洗浄装置19は、固定型でも移動型でもどちらでもよい。超純水製造システム自体の設置面積を小さくするため、後者の移動型であることが好ましい。また、その場合、各々非再生型イオン交換樹脂との接続を共通のホース等により行ってもよい。さらに、上記した洗浄用純水タンク19A、洗浄用紫外線照射手段19B及び分解物除去手段19Cを、それぞれ個別に独立したユニットとして分割して構成し、それぞれを配管で接続するように設けることにより、各サイズを小さいものとでき、任意に分割して設置する等、配置も自由に変更できるものとなり洗浄装置の設置スペースが小さい場合でも、有意に洗浄できる超純水製造装置とすることもできる。

0067

10…超純水製造システム、11…前処理手段、12…一次純水手段、13…純水タンク、14…熱交換器、15…紫外線照射手段、16A〜16C…非再生型イオン交換樹脂、17…限外ろ過膜(UF)、18…使用場所(ユースポイント)、19…洗浄装置、161a〜161c,162a〜162c…製造ラインバルブ、191a〜191c,192a〜192c…洗浄ラインバルブ

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