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課題

金属基材表面に簡単に形成でき、緻密で絶縁性が高く、圧電電歪膜の形成が可能な耐熱性絶縁被膜を備える圧電/電歪膜用金属部材を提供すること。

解決手段

本発明の絶縁性被膜付圧電/電歪膜用金属部材は、金属基材表面に絶縁性被膜を備える。 そして、上記金属基材SUS材であり、上記絶縁性被膜が、スメクタイト粘土鉱物由来粘土層を備え、上記絶縁性被膜の抵抗値が1.00×109Ω以上であることを特徴とする。

概要

背景

上記圧電電歪膜は、導体又は半導体電界を加えることとで歪が生じることや、導体又は半導体が伸び縮みすることで電気抵抗値が変化することを利用するものであるため、ステンレス等の金属基材に圧電/電歪膜を設ける場合、電気的な絶縁層が必要であり、上記絶縁層としては、樹脂等の有機膜酸化ケイ素等の無機膜が用いられている。

上記有機膜は耐熱性が低いため、スパッタリング等で圧電/電歪膜薄膜を形成することが困難であり、形成できる圧電/電歪膜が制限される。

また、酸化ケイ素の絶縁膜は、耐熱性を有するものであるが、CVDや熱酸化で形成する場合は時間とコストがかかるという問題ある。さらに、ゾルゲル法等のウエットプロセスで酸化ケイ素の絶縁膜を形成する場合は、塗膜焼成時に亀裂が発生し易く緻密な絶縁膜を形成することが困難で、製造歩留りを低下させるという問題がある。

そこで、ウエットプロセスで形成可能な緻密で絶縁性の高い無機膜が期待される。
特許文献1の特開2006−188408号公報には、耐熱性が高く電気絶縁性に優れる粘土膜が開示されている。

概要

金属基材表面に簡単に形成でき、緻密で絶縁性が高く、圧電/電歪膜の形成が可能な耐熱性絶縁被膜を備える圧電/電歪膜用金属部材を提供すること。本発明の絶縁性被膜付圧電/電歪膜用金属部材は、金属基材表面に絶縁性被膜を備える。 そして、上記金属基材がSUS材であり、上記絶縁性被膜が、スメクタイト粘土鉱物由来粘土層を備え、上記絶縁性被膜の抵抗値が1.00×109Ω以上であることを特徴とする。なし

目的

本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とする

効果

実績

技術文献被引用数
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請求項1

金属基材表面絶縁性被膜を備える圧電電歪用金属部材であって、上記金属基材が、SUS材であり、上記絶縁性被膜が、スメクタイト粘土鉱物由来粘土層を備え、上記絶縁性被膜の抵抗値が1.00×109Ω以上であることを特徴とする圧電/電歪膜用金属部材。

請求項2

上記圧電/電歪膜が歪センサであることを特徴とする請求項1に記載の圧電/電歪膜用金属部材。

請求項3

耐熱温度が200℃〜700℃であることを特徴とする請求項1又は2に記載の圧電/電歪膜用金属部材。

請求項4

上記絶縁性被膜の膜厚が0.7μm以上20μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の圧電/電歪膜用金属部材。

請求項5

絶縁性被膜組成物塗布膜を形成した金属基材を焼成し、絶縁性被膜を形成する圧電/電歪膜用金属部材の製造方法であって、上記金属基材が、SUS材であり、上記絶縁性被膜組成物が、スメクタイト粘土鉱物と、減粘剤と、分散剤と、を含み、pHが10.0以上であるものであり、上記焼成温度が500℃以上であることを特徴とすることを特徴とする圧電/電歪膜用金属部材の製造方法。

請求項6

上記SUS材が析出硬化型ステンレスであり、上記焼成温度が上記析出硬化型ステンレスの析出硬化熱処理温度以下であることを特徴とする請求項5に記載の圧電/電歪膜用金属部材の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、圧電電歪用金属部材及び該圧電/電歪膜用金属部材の製造方法に係り、更に詳細には、表面に圧電/電歪膜を直接形成可能な絶縁性被膜を備える圧電/電歪膜用金属部材 及び該圧電/電歪膜用金属部材の製造方法に関する。

背景技術

0002

上記圧電/電歪膜は、導体又は半導体電界を加えることとで歪が生じることや、導体又は半導体が伸び縮みすることで電気抵抗値が変化することを利用するものであるため、ステンレス等の金属基材に圧電/電歪膜を設ける場合、電気的な絶縁層が必要であり、上記絶縁層としては、樹脂等の有機膜酸化ケイ素等の無機膜が用いられている。

0003

上記有機膜は耐熱性が低いため、スパッタリング等で圧電/電歪膜薄膜を形成することが困難であり、形成できる圧電/電歪膜が制限される。

0004

また、酸化ケイ素の絶縁膜は、耐熱性を有するものであるが、CVDや熱酸化で形成する場合は時間とコストがかかるという問題ある。さらに、ゾルゲル法等のウエットプロセスで酸化ケイ素の絶縁膜を形成する場合は、塗膜焼成時に亀裂が発生し易く緻密な絶縁膜を形成することが困難で、製造歩留りを低下させるという問題がある。

0005

そこで、ウエットプロセスで形成可能な緻密で絶縁性の高い無機膜が期待される。
特許文献1の特開2006−188408号公報には、耐熱性が高く電気絶縁性に優れる粘土膜が開示されている。

先行技術

0006

特開2006−188408号公報

発明が解決しようとする課題

0007

特許文献1に記載のものは、層状粘土鉱物の分散液は、乾燥することで、層状粘土鉱物が重なり合って膜状になることを応用して層状粘土鉱物の自立膜を得るものである。
そして、上記特許文献1に開示される技術によれば、層状粘土鉱物により電気絶縁性に優れた自立膜を作製することができる。

0008

しかしながら、上記自立膜は、膜の強度や柔軟性を保つために高分子樹脂が配合されたものであるため、充分な耐熱性を有するものであるとは云えない。また、上記自立膜は、樹脂を配合した層状粘土鉱物の自立膜であり、金属基材に密着した絶縁膜ではない。

0009

本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、金属基材表面に簡単に形成でき、緻密で絶縁性が高く、圧電/電歪膜の形成が可能な耐熱性絶縁被膜を備える圧電/電歪膜用金属部材を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0010

本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、スメクタイト粘土鉱物は、板状又は円盤状の粒子が密着した積層した構造の塗布膜となって、焼成しても亀裂が発生せずに緻密で絶縁性が高い被膜を形成できることを見出し、本発明を完成するに至った。

0011

即ち、本発明の圧電/電歪膜用金属部材は、金属基材表面に絶縁性被膜を備える。
そして、上記金属基材がSUS材であり、上記絶縁性被膜が、スメクタイト粘土鉱物由来粘土層を備え、抵抗値が1.00×109Ω以上であることを特徴とする。

0012

また、本発明の絶縁性被膜付圧電/電歪膜用金属部材の製造方法は、絶縁性被膜組成物の塗布膜を形成した金属基材を焼成し、絶縁性被膜を形成する工程を有する。
そして、上記金属基材が、SUS材であり、上記絶縁性被膜組成物が、スメクタイト粘土鉱物と、減粘剤と、分散媒とを含み、pHが10.0以上であるものであり、上記焼成温度が500℃以上であることを特徴とする。

発明の効果

0013

本発明によれば、SUS材表面にスメクタイト粘土鉱物由来の粘土層を備える絶縁性被膜を形成することとしたため、抵抗値が1.00×109Ω以上の耐熱性絶縁被膜を備える圧電/電歪膜用金属部材を提供することができる。

図面の簡単な説明

0014

絶縁性被膜組成物の塗膜におけるスメクタイト粘土鉱物が積層した状態を示す概略図である。
実施例1の圧電/電歪膜用金属部材と比較例7の圧電/電歪膜用金属部材の表面状態を示す写真である。
荷重印加機構の概略図である。
実施例8の歪センサのひずみ量と抵抗値の関係を示すグラフである。

0015

圧電/電歪膜は、電圧を加えると伸縮する電歪効果や、逆に力を加えると電圧が発生する圧電効果を有するものであり、機械的エネルギー電気的エネルギー間の変換を行うものである。

0016

上記圧電/電歪膜は、アクチュエーターセンサなどのエネルギー変換の分野に広く応用され、例えば、ロードセルや、ロボットに用いられる接触センサ滑りセンサ等の歪センサの他、発電回路駆動装置ジャイロセンサ圧力センサインクジェットプリンタ等に用いられる。

0017

本発明の圧電/電歪膜用金属部材は、金属基材表面に絶縁性被膜を備える。
上記圧電/電歪膜用金属部材を、歪センサを例に詳細に説明する。

0018

一般に歪センサは、グリッド状あるいはロゼット状に配置した10〜30μm程度の金属細線または3〜5μm程度の金属箔を紙や樹脂などのベース接着したものが知られており、これらは接着剤を用いて被測定物に接着して用いられる。

0019

接着剤によって歪センサを被測定物に接着する場合は、接着剤の影響等によって歪センサの特性にバラツキが生じるため、接着剤を用いずに、被測定物に金属膜を形成し、歪センサを構築することが望ましい。

0020

被測定物に歪センサとなる金属膜(以下、歪センサということがある。)を形成する方法としては、蒸着法、スパッタリング法分子線エピタキシー(MBE)法などの物理的手法化学気相堆積(CVD)法やホットウォール法などの化学的手法等の薄い金属膜を形成できる方法の他、塗布や印刷後に焼成する方法等の厚い金属膜を形成できる方法が挙げられる。

0021

そして、歪センサは、被測定物の変形に伴って金属膜の比電気抵抗(ρ)の変化量Δρ/ρが変化することを利用して、被測定物に生じた歪を間接的に測定するため、被測定物が金属基材である場合は、歪センサと金属基材とを電気的に絶縁する絶縁性被膜が必要となる。

0022

上記絶縁性被膜は、金属基材との密着性に優れるだけでなく、歪センサを形成可能な耐薬品性等が要求される。

0023

また、上記歪センサは、歪以外の物理量、特に温度に対する電気抵抗の変化量(抵抗温度係数(TCR))が大きいものであってはならない。温度変化に対する特性変化が小さな歪センサに用いられる金属膜としては、Cr−N合金薄膜、Cu−Ni合金、Ni−Cr合金等を挙げることができる。

0024

上記金属膜のうち、Cr−N合金薄膜は、上記比電気抵抗(ρ)の変化量Δρ/ρが大きく、歪感度ゲージ率)が大きいものであるため、高感度な歪センサ用の金属膜として好適に使用することができる。
すなわち、Cr−N合金薄膜は、剛性の高い金属基材に形成した場合でも十分な出力が得られ、機械構造材など剛性が必要な箇所のひずみを検知可能である。

0025

上記Cr−N合金薄膜は、抵抗温度係数(TCR)が、熱処理温度によって変化するものであり、通常、歪センサ形成後に熱処理が必要になるため、Cr−N合金薄膜を用いた歪センサの形成を可能にするには、絶縁性被膜が耐熱性を有することが好ましい。

0026

<絶縁性被膜>
本発明の圧電/電歪膜用金属部材における絶縁性被膜は、スメクタイト粘土鉱物由来の粘土層を備え、上記粘土層は、スメクタイト粘土鉱物の板状粒子配向し密着して積層した構造を有するものである。

0027

上記絶縁性被膜の構造は、金属部材の断面をTEM及びTEM−EDSなどで観察することで確認することができる。

0028

上記絶縁性被膜は、スメクタイト粘土鉱物を主成分とし、有機物をほとんど含まないため、耐薬品性、耐熱性を有し、上記歪センサとなる圧電/電歪膜を直接形成可能なものであるだけでなく、1.00×109Ω以上の高い抵抗値を有する。

0029

したがって、絶縁性被膜上に形成した金属薄膜を、エッチング液によりグリッド状又はロゼット状に腐食整形して歪センサを形成することができる。

0030

また、絶縁性被膜上に形成した歪センサに対して、大気中や真空中の非酸化性雰囲気中において、200℃以上スメクタイト粘土鉱物の熱分解が始まる700℃以下の温度範囲で熱処理することができ、上記抵抗温度係数(TCR)を調整することができる。

0031

さらに、上記絶縁性被膜は、金属基材との密着性に優れ金属基材の変形による剥離を抑制できる。上記絶縁性被膜が密着性に優れる理由が明らかにされているわけではないが、金属基材と絶縁性被膜との間に金属基材の構成元素とスメクタイト粘土鉱物の構成元素とを含む固溶層が形成され、アンカー効果が得られるためであると推察される。

0032

上記絶縁性被膜の膜厚は、0.7μm以上20μm以下であることが好ましい。膜厚が0.7μm以上であることで、抵抗値が1.00×109Ω以上の欠陥のない絶縁性被膜とすることができ、また、20μm以下であることで、金属基材の変形に追従し高感度な歪センサを形成することができる。

0033

<金属基材>
上記金属基材としてはSUS材を使用することができる。SUS材としては、SUS304等のオーステナイト系ステンレス、SUS430等のフェライト系ステンレス、SUS403、SUS410等のマルテンサイト系ステンレスの他、SUS630等の析出硬化型ステンレスを使用することができる。
上記析出硬化型ステンレスは基材強度が高く、外力に対する高速応答性に優れるため、ロボット用歪センサ用金属部材として好適に用いられる。

0034

上記SUS材は、プラズマ処理研磨等により表面が親水化処理されたものであることが好ましい。SUS材の表面を親水化処理することで、後述する絶縁性被膜組成物の塗布膜を均一に形成することができ、バラツキのない歪センサを形成できる。

0035

<製造方法>
次に、本発明の圧電/電歪膜用金属部材の製造方法について説明する。
上記圧電/電歪膜用金属部材は、金属基材表面に絶縁性被膜組成物の塗布膜を形成して500℃以上焼成することで形成できる。

0036

上記絶縁性被膜組成物は、pHが10.0以上であり、スメクタイト粘土鉱物と、減粘剤と、分散剤とを含み、必要に応じて他の添加剤を含有して成る。

0037

上記スメクタイト粘土鉱物は、層状の粘土鉱物であり、厚さが1nm程度の板状又は円盤状の一次粒子(以下、単に「板状粒子」ということがある。)が積み重なった層状構造を形成したものである。

0038

上記スメクタイト粘土鉱物は、水相中に分散されることで、板状粒子の板面が負電荷を帯び、板状の一次粒子間イオン水和して一次粒子の間隔が拡がり、一次粒子間に静電気的な反発が生じて層状のスメクタイト粘土鉱物が板状の一次粒子にまで細分化される。
そして、接近した板状粒子同士は、静電気的に反発して低粘度のゾルを形成する。

0039

しかし、上記スメクタイト粘土鉱物の板状粒子は、その縁に弱い正電荷を有するものであるため、時間の経過と共に、正電荷が隣接する板状粒子の板面の負電荷と相互反応して、イオン結合によるカードハウス構造を形成して高粘度のゲルとなるため、塗工することが困難である。

0040

なお、上記ゲルはチキソ性を有し、再攪拌によって流動性復元さることができるものであるが、撹拌を止めるとゲル化して粘度が上昇してしまう。

0041

上記絶縁性被膜組成物は減粘剤を含有するため、上記水相に分散したスメクタイト粘土鉱物がゲル化せずにゾル状態が維持されて、粘度上昇が防止されたものであるため容易に塗工することができる。

0042

上記絶縁性被膜組成物を金属基材表面に塗布し乾燥すると、図1に示すように、上記板状粒子が配向し、クーロン力及びファンデルワールス力により互いに結合して、板状粒子同士が密着した積層した構造の塗布膜となる。

0043

上記塗布膜は、アルカリ環境下で板状粒子が僅かに溶け、該板状粒子同士密着したものであるためか、吸着水等によるイオン濃度の高い箇所が板状粒子の層間等に存在せず、高い絶縁性を有する。

0044

そして、上記塗布膜を500℃以上の温度で焼成することで、上記板状粒子間の水分等、絶縁抵抗を低下させるものが除去され、アルカリ環境下で僅かに溶けた板状粒子成分が結着材として作用すると共に、上記板状粒子同士が密着して溶融して一体化するため、高い絶縁性を有する被膜となると考えられる。

0045

上記、SUS材として、上記基材強度が高い熱処理硬化型ステンレスを用いる場合の焼成温度は、熱処理硬化型ステンレスの析出硬化熱処理温度以下であることが好ましい。上記ステンレスの析出硬化熱処理温度以下で焼成することで、SUS材に対する硬化処理の効果を維持することができる。

0046

上記絶縁性被膜組成物の金属基材への塗布は従来公知の方法で行うことができ、例えば、スピンコート法ギャップコーター工法浸漬塗工法ビードコート法リングコート法等が挙げられる。

0047

また、絶縁性被膜組成物の塗工膜乾燥方法としては、室温での静置温風乾燥を挙げることができ、焼成方法としては焼成炉オーブンを挙げることができる。

0048

(スメクタイト粘土鉱物)
上記絶縁性被膜組成物に使用できるスメクタイト粘土鉱物としては、例えば、サポナイトヘクトライト、ソーコナイトスチーブンサイト、スインホルダイト、モンモリロナイトバイデライトノントロナイト、ボルコストアイトを挙げることができる。

0049

なかでもヘクトライト、スチーブンサイト、モンモリロナイトは成膜性に優れ好ましく使用できる。これらは、合成物天然物のいずれであってもよいが、一次粒径が制御された合成物を好ましく使用できる。

0050

一般に、スメクタイト粘土鉱物の粒子径は、一次粒子径メディアン径)が10nm〜500nmであるが、本発明の絶縁性被膜組成物のスメクタイト粘土鉱物の一次粒子径(メディアン径)は、10nm以上150nm以下であることが好ましい。一次粒子径(メディアン径)が上記範囲内であると金属基材に対する成膜性・耐剥離性が向上する。

0051

上記範囲内の粒径であると、成膜性・耐剥離性が向上する理由は明らかではないが、上記粒径の粒子は、上記ゲル化抑止効果と相俟って、金属基材表面の微細凹凸入り込んで引っかかるためであると考えられる。

0052

スメクタイト粘土鉱物の粒子径は、動的光散乱法レーザー回折散乱法により測定することが可能である。ホモディスパー超音波発生装置などを用いて強攪拌してスメクタイト粘土鉱物の水分散液を作製して、動的光散乱法やレーザー回折散乱式の測定装置により粒子径の測定を行う。粒子径の測定結果体積基準で表示される。

0053

上記絶縁性被膜組成物におけるスメクタイト粘土鉱物の含有量は、10質量%以上30質量%以下であることが好ましく、15質量%以上20質量%以下であることがより好ましい。

0054

スメクタイト粘土鉱物の含有量が10質量%未満では、塗工膜を形成する板状粒子の密着性が低下し、絶縁性が低下する虞が生じる。また、30質量%を超えると粘土鉱物を完全に濡らすことが困難で充分水和せずに沈殿して低粘度のゾルを形成しないことがあり、塗工困難にする。

0055

(減粘剤)
上記減粘剤としては、リン酸塩化合物ホスホン酸及びその誘導体、低分子量のアミンの塩等を挙げることができる。
上記のリン酸塩化合物としては、トリポリリン酸ヘキサメタリン酸ピロリン酸ナトリウム塩カリウム塩を挙げることができる。
また、ホスホン酸及びその誘導体としては、ホスホン酸及びその誘導体のナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩アミン塩を挙げることができ、なかでも、エチドロン酸ナトリウムを好ましく使用することができる。

0056

上記減粘剤の絶縁性被膜組成物中の含有量は、用いる減粘剤やスメクタイト粘土鉱物にもよるが、0.1〜2質量%であることが好ましい。

0057

上記範囲の減粘剤を含有することで、スメクタイト粘土鉱物の水分散液がゲル化することなく粘度が低いゾル状態が維持されて塗工性が向上し、均一な絶縁性被膜を形成できる。

0058

また、減粘剤を含み、ゲル化が抑止された水分散定性を有するスメクタイト粘土鉱物を用いることもできる。水分散安定性を有するスメクタイト粘土鉱物は、は一般に上市されており、Laponite S482、Laponite SL25(いずれもBYK Additives & instruments社製)を挙げることができる。

0059

pH調整剤
上記pH調整剤は、絶縁性被膜組成物のpHを調整するものである。
絶縁性被膜組成物のpHを10.0以上にすることで、絶縁性被膜の抵抗値を1.00×109Ω以上にすることができる。

0060

上記pH調整剤としては、例えば、水酸化ナトリウム(NaOH)や水酸化アンモニウム(NH4OH)等のアルカリ成分を挙げることができる。

0061

上記pH調整剤の添加量は、上記アルカリ成分等にもよるが上記スメクタイト粘土鉱物1g当たり、0.1〜5.0mmolであることが好ましい。
なお、絶縁性被膜組成物のpHは、上記pH調整剤を添加するだけでなく、アルカリ性の減粘剤を用いることでも調整できる。
(添加剤)
本発明の金属表面コーティング組成物は、必要に応じて、水溶性有機溶媒界面活性剤等の添加剤を含有することができる。
上記水溶性有機溶媒は、絶縁性被膜組成物と金属基材表面との親和性を向上させ、ハジキ塗工ムラの発生を防止すると共に、絶縁性被膜組成物の乾燥性を向上させるものである。

0062

上記金属基材自体の表面は親水性であるが、金属基材を大気中に保存することで大気中に存在する有機物質ハイドロカーボン)等が金属基材表面に吸着して金属基材の表面が疎水性になる。
したがって、有機基を有する水溶性有機溶媒を含有することで金属基材表面との親和性が向上し、コーティング性が向上する。

0063

また、上記水溶性有機溶媒が揮発性を有するものであると乾燥性が向上し、金属基材表面に形成した塗工膜の焼成時に膜内部でガスが発生して膜が剥離することが防止され、絶縁性被膜と金属基材との密着性が向上する。

0064

上記水溶性有機溶媒としては、例えば、メチルアルコールエチルアルコールイソプロパノールブタノール等のアルコール系溶媒エチレングリコールモノメチルエーテルエチレングリコールモノエチルエーテルエチレングリコールモノプロピルエーテルエチレングリコールモノブチルエーテルプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル系溶媒アセトンメチルエチルケトン等のケトン系溶媒が挙げられ、これらは一種又は二種以上を混合して用いてもよい。
なかでも、グリコールエーテル系溶媒は、引火点が高く安全性に優れ、減粘効果も有するため好ましく使用でき、特にエチレングリコールモノブチルエーテルを好ましく使用できる。

0065

上記水溶性有機溶媒の絶縁性被膜組成物中の含有量は、使用する水溶性有機溶媒にもよるが1質量%以上30質量%以下であることが好ましく、3質量%以上10質量%以下であることが好ましい。1質量%未満ではハジキが生じたり乾燥性が低下したりすることがあり、30質量%を超えるとスメクタイト粘土鉱物の分散性が低下して沈降することがある。

0066

上記界面活性剤は、絶縁性被膜組成物の表面エネルギーを低下させ、金属基材表面への濡れ性を向上させて塗工膜の成膜性を向上させ、金属基材との密着性を向上させるものである。界面活性剤を含有することで均一な塗工膜を形成できる。

0067

上記界面活性剤としては、スメクタイト粘土鉱物のゲル化抑止を阻害しなければ特に制限はないが、中でも、ノニオン系界面活性剤が一番好ましい。ノニオン系界面活性剤はイオンとならず、スメクタイト粘土鉱物の分散状態に影響を及ぼさないため特に好ましい。

0068

ノニオン系界面活性剤としては、エステル型エーテル型、又は分子中にエステル結合エーテル結合の両方を持つエステル・エーテル型のいずれであってもよいが、HLB値が4〜16であるものが好ましい。

0069

上記ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテルポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールグリセリンエステルソルビタンエステルショ糖エステル、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ソルビタンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ソルビトールエステルのポリオキシエチレンエーテル等が挙げられ、これらは一種又は二種以上を混合して用いてもよい。

0070

上記界面活性剤の絶縁性被膜組成物中の含有量は、0.1質量%以上5質量%以下であることが好ましく、0.2質量%以上3質量%以下であることが好ましい。
上記範囲内にあることで、スメクタイト粘土鉱物の分散性が低下することなく、金属基材表面への濡れ性を向上させることができる。

0071

上記絶縁性組成物は、減粘剤を含む水相を撹拌しなからスメクタイト粘土鉱物を添加して、水相にスメクタイト粘土鉱物を均一に分散させることで作製することができ、必要に応じて、スメクタイト粘土鉱物の分散液に添加剤を添加して作製する。

0072

具体的には、減粘剤を含むイオン交換水にスメクタイト粘土鉱物を加えたものを、攪拌と脱泡が同時に行える遊星式攪拌脱泡装置で十分に攪拌脱泡することで作製できる。
この方法によって、スメクタイト粘土鉱物が高濃度のゲル化が抑止された絶縁性組成物(低粘性ゾル)を作製することができる。

0073

以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

0074

[絶縁性被膜組成物A]
ディスパーを用いて、85.7質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)5.5質量部、及び、天然層状粘土鉱物(ベントナイト:クニピアM:クニミネ工業製)2.5質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性材(第一工業製薬社製:DKSNL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4.4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加し、自転公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が8質量%の[絶縁性被膜組成物A]を得た。

0075

[絶縁性被膜組成物B]
ディスパーを用いて、80質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)17.5質量部、及び、天然層状粘土鉱物(ベントナイト:クニピアM:クニミネ工業製)2.5質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散し、自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が20質量%の[絶縁性被膜組成物B]を得た。

0076

[絶縁性被膜組成物C]
ディスパーを用いて、77.1質量部のイオン交換水に減粘剤(エチドロン酸ナトリウムキレスト社製:PH−214)2質量部を添加し、1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)15質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性材(第一工業製薬社製:DKSNL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が15質量%の[絶縁性被膜組成物C]を得た。

0077

[絶縁性被膜組成物D]
ディスパーを用いて、75.6質量部のイオン交換水に減粘剤(エチドロン酸四ナトリウム;キレスト社製:PH−214)3.5質量部を添加し、1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)15質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性材(第一工業製薬社製:DKSNL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が15質量%の[絶縁性被膜組成物D]を得た。

0078

[絶縁性被膜組成物E]
ディスパーを用いて、77.1質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)15質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性材(第一工業製薬社製:DKSNL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、10%水酸化ナトリウムを1.77質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が15.03質量%の[絶縁性被膜組成物E]を得た。

0079

[絶縁性被膜組成物F]
ディスパーを用いて、74.6質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)17質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性材(第一工業製薬社製:DKSNL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、10%水酸化ナトリウムを2.5質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が17質量%の[絶縁性被膜組成物F]を得た。

0080

[絶縁性被膜組成物G]
ディスパーを用いて、73.6質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)18質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性材(第一工業製薬社製:DKSNL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、10%水酸化ナトリウムを2.5質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が17質量%の[絶縁性被膜組成物G]を得た。

0081

絶縁性被膜組成物A〜Gの処方を表1に示す。

0082

0083

[比較例1]
上記絶縁性被膜組成物Aを、SUS304の表面にスピンコート(1000rpm、10秒)した後、室温で1時間放置して乾燥し、さらに105℃で1時間乾燥した後、600℃で2時間焼成して、圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0084

[比較例2]
金属基材をプラズマ処理により親水化したSUS444に変え、絶縁性被膜組成物Aを上記絶縁性被膜組成物Bに変える他は比較例1と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0085

[比較例3]
金属基材をプラズマ処理により親水化したSUS304に変え、焼成温度を500℃にする他は比較例2と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0086

[比較例4]
絶縁性被膜組成物Bを上記絶縁性被膜組成物Cに変え、焼成温度を600℃にする他は比較例3と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0087

[比較例5]
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Dに変える他は比較例4と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0088

[実施例1]
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Eに変える他は比較例4と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0089

[比較例6]
絶縁性被膜組成物Eを上記絶縁性被膜組成物Fに変え、焼成温度を400℃にする他は実施例1と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0090

[実施例2]
焼成温度を500℃にする他は比較例6と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0091

[実施例3]
焼成温度を550℃にする他は比較例6と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0092

[実施例4]
焼成温度を600℃にする他は比較例6と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0093

[実施例5]
焼成時間を10分にする他は実施例4と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0094

[実施例6]
焼成時間を30分にする他は実施例4と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0095

[実施例7]
焼成時間を60分にする他は実施例4と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0096

[実施例8]
絶縁性被膜組成物Fを上記絶縁性被膜組成物Gに変える他は実施例4と同様にして圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0097

[比較例7]
パーヒドロポリシラザン(AZエレクトロニックマテリアル株式会社製:AZ−NAX120−20)溶液を、イソプロピルアルコール脱脂したSUS304表面にギャップアプリケーターで塗布し、50℃で30分乾燥させた後、500℃で30分焼成して圧電/電歪膜用金属部材を得た。

0098

<圧電/電歪膜の形成>
上記実施例及び比較例の圧電/電歪膜用金属部材に、以下のようにして歪センサを形成した。

0099

上記圧電/電歪膜用金属部材の絶縁性被膜上に、アルゴンガスと共に微量の窒素ガスを導入して成膜を行う反応性スパッタリング法により、厚さ約500nmのCr−N合金薄膜を形成した。
スパッタリングの条件としては、ターゲットには公称純度99.9%のCr円盤を用い、成膜前真空度背景真空度)、ターゲット−基板間距離(T−S距離)、成膜ガス圧および入力電力をそれぞれ2×10−5Pa、70mm、2.1Paおよび100Wとし、クロムに添加する窒素の添加量を、導入する窒素ガス流量比(N2/(Ar+N2))により0.03%に制御して行った。

0100

次に、フォトリソグラフィー技術とCrエッチング液による腐食整形により、8回折返した格子状で、線幅および間隔が共に0.05mmで、長さが2mmの受感部を形成し、大気中200℃の温度で30分間熱処理した。

0101

そして、リフトオフ法により、上記Cr−N合金薄膜の所定の位置に抵抗測定のためのNi薄膜電極を重ねて形成してCr−N合金薄膜歪センサを得た。

0102

比較例7の圧電/電歪膜用金属部材は、塗工ムラが多く、焼成により絶縁性被膜にひび割れが生じているため、Cr−N合金薄膜歪センサを形成できなかった。
実施例1と比較例7の圧電/電歪膜用金属部材表面の撮影像図2に示す。
図2より、実施例1の圧電/電歪膜用金属部材の絶縁性被膜は、光沢があり平滑な表面を有するのに対し、比較例7のポリシラザン膜は光沢がなく表面が荒れていることがわかる。

0103

<評価>
上記Cr−N合金薄膜歪センサを形成した絶縁性被膜の状況を光学顕微鏡で観察し絶縁性被膜の剥離の有無を確認した。また、絶縁性被膜の抵抗値及び膜厚を以下のようにして測定した。
評価結果を表2に示す。

0104

(絶縁性被膜の膜厚)
絶縁性被膜の膜厚は、膜厚測定装置フェリメトリクス社製;F20)を用いて測定した。

0105

(絶縁性被膜の抵抗値)
絶縁性被膜の抵抗値は、絶縁性被膜上に、スパッタ装置(JEOL社製;JFC1600Auto Fine coater)を用いて2mm角の金を2ヵ所蒸着し、その上に導電テープを貼り、テスター端子を当てる部分とした。
絶縁抵抗値は、絶縁抵抗計アドバンテスト社製;高抵抗計R8340A ULTRA HIGHREGISTANCE METER)を使用し、PROG.1 10Vの設定で行った。

0106

曲げ試験計測
Cr−N合金薄膜歪センサ膜を形成した金属部材の、歪センサ膜の面とは反対側の面の同じ位置に市販の歪ゲージを接着し、図3に示す荷重印加機構を用いて曲げ試験計測を行った。
具体的には、金属部材の一端を固定し、他端を万能試験機の先端で押し込むことにより力を印加して金属部材を曲げて撓ませ、その荷重印加時の電圧(抵抗)変化をセンサ出力として測定し、裏側の市販の歪ゲージで測定したひずみ量を用いてゲージ率を求めた。
実施例8のCr−N合金薄膜歪センサのひずみ量と電圧(抵抗)との関係を図4に示す。直線性は良好でヒステリシスも小さく、直線の傾きから求めたゲージ率は6.9と大きな値を示した。

0107

実施例

0108

上記の結果から、本発明の圧電/電歪膜用金属部材は、剥離や亀裂のない薄膜素子が形成できることがわかる。
また、絶縁性被膜は、ステンレス基材表面の圧延痕ベルの微細な凹凸をほぼ滑らかに均しており、ステンレス基材表面のミクロな欠陥による段差緩和され、良好なセンサ薄膜を形成することができた。

0109

1金属基材
2 スメクタイト粘土鉱物

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