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図面 (8)

課題

核燃料ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末製造過程において、ウラン酸化物の焼結密度事前予測および分析する簡単でかつ信頼性の高い方法を提供する。

解決手段

測定対象である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末色度分光光度計で測定する段階と、測定した色度のデータ値を、標準的な重ウラン酸アンモニウム粉末の色度グラフの値と比較する段階と、前記比較を介して、予想ウラン酸化物焼結密度を計算して得る段階とを含んでなる。

概要

背景

核燃料製造工程は、六フッ化ウラン(UF6)からウラン酸化物(UOx)粉末を製造した後、これを圧粉焼結して得た焼結体燃料棒装入し、組み立てて核燃料集合体を作る工程である。

この工程の中でも、六フッ化ウラン(UF6)からウラン酸化物(UOx)粉末を製造する工程を再変換工程というが、これはさらに乾式再変換工程と湿式再変換工程に分けることができる。乾式再変換工程は六フッ化ウラン(UF6)を気体状態で反応させて直接ウラン酸化物(UOx)粉末を生産し、湿式再変換工程は前駆体である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)または炭酸ウラニルアンモニウム(ammonium uranyl carbonate)を経てウラン酸化物(UOx)粉末を生産するなど、これらの再変換工程は過程上の相違がある。

再変換工程を介して生産されたウラン酸化物(UOx)の焼結密度分析は、核燃料を製造する過程において必要不可欠な技術である。今までは焼結密度の分析をウラン酸化物(UOx)粉末状態で行うことができなかったため、焼結工程まですべて経た後、焼結体サンプル(Sample)を製造して焼結密度を測定した。この際、電気的バランス(Electrical Balance)測定装備を用いて次の式に基づいて焼結密度(Sintered Density)を算出した。

しかし、このような焼結密度の分析は、焼結工程を行った後に焼結体の品質検査目的で行われるものなので、もし焼結密度が核燃料製造の仕様範囲に含まれない値が出てくる場合は、さらに後続の処理工程を経なければならないというリスク要素を持っている。さらに、このような測定方法は、電気的バランス(Electrical Balance)と水を用いた体積変化を利用する密度測定方法なので、前後の処理過程が非常に厄介で、分析者によっては誤差発生率が高いことがあるという欠点があった。

本発明者らは、このような従来の欠点を克服して、焼結工程の前にウラン酸化物(UOx)の焼結密度を予測計算または分析する方法を考案して、実際に測定することができることを見出し、本発明を完成した。

概要

核燃料用ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末製造過程において、ウラン酸化物の焼結密度を事前予測および分析する簡単でかつ信頼性の高い方法を提供する。測定対象である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末の色度分光光度計で測定する段階と、測定した色度のデータ値を、標準的な重ウラン酸アンモニウム粉末の色度グラフの値と比較する段階と、前記比較を介して、予想ウラン酸化物焼結密度を計算して得る段階とを含んでなる。

目的

本発明の目的は、核燃料用ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末の製造過程において、ウラン酸化物(UOx)の焼結密度を事前予測および分析する簡単でかつ信頼性の高い方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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請求項1

核燃料ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末の製造工程において、(1)測定対象である重ウラン酸アンモニウム(ammoniumdiuranate)粉末色度分光光度計(Spectrophotometer)で測定する段階と、(2)前記測定した色度のデータ値を、標準的な重ウラン酸アンモニウム(ammoniumdiuranate)粉末の色度グラフの値と比較する段階と、(3)前記比較を介して、測定対象である重ウラン酸アンモニウム(ammoniumdiuranate)粉末の予想ウラン酸化物(UOx)焼結密度を計算して得る段階とを含んでなる、核燃料用ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末の焼結密度計算方法

請求項2

前記色度のデータ値はL*a*b*表色系を使用することを特徴とする、請求項1に記載の核燃料用ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末の焼結密度計算方法。

技術分野

0001

本発明は、核燃料製造工程において、ウラン酸化物(UOx)の前駆体である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)の色度分光光度計(Spectrophotometer)で測定することにより、焼結工程の前にウラン酸化物(UOx)の焼結密度予測計算または分析する方法に関する。

背景技術

0002

核燃料製造工程は、六フッ化ウラン(UF6)からウラン酸化物(UOx)粉末を製造した後、これを圧粉、焼結して得た焼結体燃料棒装入し、組み立てて核燃料集合体を作る工程である。

0003

この工程の中でも、六フッ化ウラン(UF6)からウラン酸化物(UOx)粉末を製造する工程を再変換工程というが、これはさらに乾式再変換工程と湿式再変換工程に分けることができる。乾式再変換工程は六フッ化ウラン(UF6)を気体状態で反応させて直接ウラン酸化物(UOx)粉末を生産し、湿式再変換工程は前駆体である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)または炭酸ウラニルアンモニウム(ammonium uranyl carbonate)を経てウラン酸化物(UOx)粉末を生産するなど、これらの再変換工程は過程上の相違がある。

0004

再変換工程を介して生産されたウラン酸化物(UOx)の焼結密度の分析は、核燃料を製造する過程において必要不可欠な技術である。今までは焼結密度の分析をウラン酸化物(UOx)粉末状態で行うことができなかったため、焼結工程まですべて経た後、焼結体サンプル(Sample)を製造して焼結密度を測定した。この際、電気的バランス(Electrical Balance)測定装備を用いて次の式に基づいて焼結密度(Sintered Density)を算出した。

0005

0006

しかし、このような焼結密度の分析は、焼結工程を行った後に焼結体の品質検査目的で行われるものなので、もし焼結密度が核燃料製造の仕様範囲に含まれない値が出てくる場合は、さらに後続の処理工程を経なければならないというリスク要素を持っている。さらに、このような測定方法は、電気的バランス(Electrical Balance)と水を用いた体積変化を利用する密度測定方法なので、前後の処理過程が非常に厄介で、分析者によっては誤差発生率が高いことがあるという欠点があった。

0007

本発明者らは、このような従来の欠点を克服して、焼結工程の前にウラン酸化物(UOx)の焼結密度を予測計算または分析する方法を考案して、実際に測定することができることを見出し、本発明を完成した。

発明が解決しようとする課題

0008

本発明の目的は、核燃料用ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末製造過程において、ウラン酸化物(UOx)の焼結密度を事前予測および分析する簡単でかつ信頼性の高い方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0009

上記目的を達成するために、本発明は、核燃料用ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末の製造工程において、(1)測定対象である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末の色度を分光光度計(Spectrophotometer)で測定する段階と、(2)前記測定した色度のデータ値を、標準的な重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末の色度グラフの値と比較する段階と、(3)前記比較を介して、測定対象である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末の予想ウラン酸化物(UOx)焼結密度を計算して得る段階とを含んでなる、核燃料用ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末の焼結密度計算方法を提供する。

0010

好ましくは、色度のデータ値はL*a*b*表色系を使用する。

0011

好ましくは、色度のデータ値はL*a*b*表色系のL*値を使用する。

発明の効果

0012

上述したような本発明によれば、従来の分析方法の問題点、すなわち、焼結体で生産された製品に対してのみ分析が可能であり、分析結果に応じて後続処理工程を経なければならないというリスク要素を除去することができる。これに加え、ウラン酸化物(UOx)粉末を製造する前に、前駆体である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)の色度を分光光度計(Spectrophotometer)で測定して、製造されるウラン酸化物(UOx)の焼結密度を予測することにより、平均分析時間を既存の方法の13時間(焼結体製造工程を含む)に比べ約2.5%水準である20分前後に短縮させる効果がある。

0013

したがって、本発明によって導出された分析データは、焼結体製造工程の全段階において焼結密度を分析及び予測することにより、最適な焼結体の製造に寄与することができる。

図面の簡単な説明

0014

ウラン酸化物(UOx)粉末の焼結密度計算過程を示すフローチャートである。
重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate) 粉末の写真である。
ウラン酸化物(UOx)粉末の写真である。
分光光度計で測定した色度値L*と焼結密度との相関関係を示すグラフである。
分光光度計で測定した色度値a*と焼結密度との相関関係を示すグラフである。
分光光度計で測定した色度値b*と焼結密度との相関関係を示すグラフである。
分光光度計で測定した色度値と焼結密度との相関関係から焼結密度を予測するグラフである。

0015

以下、本発明を詳細に説明する。
従来の方法の問題点を解決するために、本発明は、湿式再変換工程中の沈澱濾過/乾燥工程で生成された重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)の色度を分光光度計(Spectrophotometer)で測定することにより、焼結体製造工程に投入される前にウラン酸化物(UOx)の焼結密度を分光光度計を用いて予測計算及び分析したが、このような方法は予測力に優れることを確認した。

0016

本発明の分光光度計(Spectrophotometer)を活用した分析は、最近、化学生命科学、環境、製薬分野などで最も多く活用している分析方法である。この原理は、物質の種類に応じて、光エネルギーを吸収して電子遷移および回転などの様々な分子運動を起こしながら現れる固有吸収スペクトルを測定することである。このとき、物質ごとに発生する吸収スペクトル及びエネルギー値の差はL*a*b*表色系で表現される。このような分光光度計(Spectrophotometer)を活用した分析方法は、有機または無機化合物の定量・定性分析にまで広範囲に活用されている。

0017

具体的には、核燃料用ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末の製造工程において、(1)測定対象である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末の色度を分光光度計(Spectrophotometer)で測定する段階;(2)前記測定した色度のデータ値を、標準的な重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末の色度グラフの値と比較する段階と、(3)前記比較を介して、測定対象である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末の予想ウラン酸化物(UOx)焼結密度を計算して得る段階とを含む、核燃料用ウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末の焼結密度計算方法を提供する。

0018

前記色度のデータ値はL*a*b*表色系を使用することが好ましい。

0019

前記色度のデータ値はL*a*b*表色系のL*値を使用することが好ましい。

0020

以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。これらの実験例が、本発明を例示するためのものに過ぎず、本発明の範囲を制限するものと解釈されないことは、当業分野における通常の知識を有する者にとって自明であろう。

0021

実施例1:標準的な重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末の色度グラフの決定
ウラン酸化物(UOx)の前駆体である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末サンプルの色度値を分光光度計(Spectrophotometer)で測定してウラン酸化物(UOx)の焼結密度を予測計算及び分析するためには、まず標準データによるグラフを決定することが必要である。

0022

実験によれば、湿式再変換工程中における、重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)を製造する段階である沈殿単位工程で、一部の操業変数であるpHおよびNH3/空気(Air)の比率がウラン酸化物(UOx)の焼結密度と関連しており、かつ、この操業変数が重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)の色度(本願の実験ではL*a*b*表色系で表現)とも関連していることが分かる。

0023

これにより、他の変因を統制し当該操業変数を異ならせて、十分な数の重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末サンプルを製造し、それぞれのサンプル色度を測定した後、これを同一の条件で焙焼還元してウラン酸化物(UOx)粉末を製造し、再びそれぞれの焼結密度を測定すると、実際の工程運営中に使用可能な標準データによるグラフを得ることができ、これを図式化または数式化すると、測定すべきサンプルに対しても使用することができる。

0024

図2A図2Bに示すような重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)とウラン酸化物(UOx)粉末を、沈殿/濾過/乾燥過程の操業変数である最終pHおよびNH3/空気(Air)の比率を異ならせて製造し、重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)の測定色度値L*a*b*と焼結密度との相関関係数式をグラフを用いて求める。

0025

具体的には、5つの重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)を各ガラスセル(Glass cell)に適量投入した後、分光光度計(Spectrophotometer)でキャリブレーション(Calibration)を行い、標準サンプル(Sample)を測定する。この際、測定色度値で表現されるL*(またはa*、b*)表色系データと実際焼結体の焼結密度データに基づいて5つの標準サンプル(Sample)間の趨勢線(X軸:L*またはa*またはb*、Y軸:焼結密度)を導出して重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)に対する標準サンプル(Sample)公式を得る。

0026

さらに具体的には、下記表のような値を得た。

0027

0028

図3に示すように、L*値と焼結密度は一定の曲線(2次関数で表現できる)の数式で表すことができることを確認した。R2値は0.9618であって信頼性が高いことを確認した。

0029

これに対し、図4に示すように、a*値と焼結密度も一定の曲線(2次関数で表現できる)の数式で表すことができるが、R2の値は0.4034であって信頼性が高くないことを確認した。図5に示すように、b*値と焼結密度も一定の曲線(2次関数で表現できる)の数式で表すことができるが、R2値は0.6374であって信頼性が高くないことを確認した。

0030

つまり、L*値を基準に、焼結密度を高い信頼性で算出することができることを確認した。

0031

実施例2:測定対象である重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末の色度測定及び焼結密度の計算
実際のウラン酸化物(UOx)焼結体用粉末の製造工程運営中には、製造された重ウラン酸アンモニウム(ammonium diuranate)粉末のサンプルを採取してガラスセル(Glass cell)に適量投入した後、分光光度計(Spectrophotometer)でキャリブレーション(Calibration)を行って測定することにより、このような過程を介して色度値としてL*a*b*表色系を使用するデータを得る(図1のS100段階)。

0032

次いで、実施例1で得た標準色度グラフの値と比較し(図1のS200段階)、L*値を基準に公式に入れて答えを求めると、当該サンプルがウラン酸化物(UOx)焼結体になったときの焼結密度値を予測計算及び分析(図1のS300段階)することができる。

0033

図6ではL*値に基づいて焼結密度を計算する事例を見ることができる。L*値が79であるので、焼結密度予測値は10.35となり、実際焼結後の測定値と同じことを確認した。

実施例

0034

以上、本発明の内容の特定部分を詳細に述べたが、このような具体的記述が、好適な実施様態に過ぎず、本発明の範囲を限定するものではないことは、当該分野における通常の知識を有する者にとって明白であろう。よって、本発明の実質的な範囲は添付された請求の範囲とそれらの等価物によって定められるというべきである。

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