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技術 選択的溶媒を用いる抽出蒸留によって炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物を分離するための分離装置を有する塔

出願人 ビーエーエスエフソシエタス・ヨーロピア
発明者 ハイダ,ベルントホーフィンガー,ユリアレンツェ,ペーター
出願日 2015年7月7日 (6年1ヶ月経過) 出願番号 2017-501295
公開日 2017年8月3日 (4年0ヶ月経過) 公開番号 2017-521248
状態 特許登録済
技術分野 有機低分子化合物及びその製造 蒸発、蒸留、凝縮、昇華、コールドトラップ
主要キーワード 幾何学的形 選択的溶媒 混合品質 質量流速 液体噴流 測定ゾーン 液体分配器 分離目的
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2017年8月3日)のものです。
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図面 (4)

課題・解決手段

提案されているものは、選択的溶媒(2)による抽出蒸留によって炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物(1)を分離するための分離用内部装置(E)を含む(K)であって、 前記塔の上部における前記選択的溶媒(2)の供給、及び前記選択的溶媒(2)の供給の下方での分離される前記炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物(1)の供給によって、前記選択的溶媒(2)は、前記塔(K)において、分離される前記混合物(1)からの前記溶媒(2)がより高い親和性を有する成分を負荷され、負荷選択的溶媒(3)として前記塔の下部から回収され、 それに対し、分離される混合物からの前記選択的溶媒(2)がより低い親和性を有する成分は、蒸気相に残存し、頂部流(4)として回収され、 前記頂部流(4)は凝縮物(5)を得るために完全に又は部分的に凝縮され、 一部は生成物流(6)として回収され、残りは還流(7)として前記塔(K)に再導入され、 前記塔は、前記分離用の内部装置(E)の上方の前記塔の領域に、前記選択的溶媒を供給するための第一の実質的に水平な供給管(R1)を含み、 前記第一の実質的に水平な供給管(R1)は、最狭部(V)に向かって横断面の狭まりを示し、前記管は、横断面の狭まりの下流で再度広くなり、 前記塔は、前記還流(7)を供給するための第二の供給管(R2)を含み、前記管は、前記第一の実質的に水平な供給管(R1)に、前記横断面の狭まりの最狭部(V)の領域で接続することを特徴とする塔(K)である。

概要

背景

抽出蒸留塔は、分離される混合物の成分間の揮発性の差を増加させる選択的溶媒を用いて、炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物を分離するために使用される。分離される混合物及び選択的溶媒は、分離用内部装置向流で通され、前記選択的溶媒は、分離される混合物からの前記溶媒がより高い親和性を有する成分を負荷され、負荷選択的溶媒(laden selective solvent)として前記塔の下部から回収され、それに対し、分離される混合物からの前記選択的溶媒がより低い親和性を有する成分は、蒸気相に残存し、頂部流として回収され、それは凝縮物を得るために完全に又は部分的に凝縮され、一部は生成物流として回収され、残りは還流として塔へ再導入される。

塔の効率的な操作は、前記還流が、前記選択的溶媒と均一に混合され、均質組成物単相溶液を得るために、その中に溶解されることを必要とする。

本発明の選択的溶媒及び還流の予混合欠く、すなわち、それらの別々の供給を有する先行技術の塔の場合、2種の液体の溶解及び均質化が、少なくとも部分的に分離用の内部装置の上部で生じ、そのため、前記内部装置は、実際の分離作業に利用できないため、前記塔は、効率性のかなりの損失被る。したがって、直径4.70mの塔は、選択的溶媒としてのN−メチルピロリドンによる、C4留分(C4 cut)から1,3−ブタジエンを除去するための抽出蒸留において、最大60%の範囲で効率損失を被る。

上記の問題のために提案されている解決策の例は、2個の液体分配器の互いの上への配置、及び混合される液体流の1種のそれぞれの前記分配器への導入である。これは、前記塔の効率性において、部分的な改善を達成し得るが、付加的な設置高さが犠牲になる。

概要

提案されているものは、選択的溶媒(2)による抽出蒸留によって炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物(1)を分離するための分離用の内部装置(E)を含む塔(K)であって、 前記塔の上部における前記選択的溶媒(2)の供給、及び前記選択的溶媒(2)の供給の下方での分離される前記炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物(1)の供給によって、前記選択的溶媒(2)は、前記塔(K)において、分離される前記混合物(1)からの前記溶媒(2)がより高い親和性を有する成分を負荷され、負荷選択的溶媒(3)として前記塔の下部から回収され、 それに対し、分離される混合物からの前記選択的溶媒(2)がより低い親和性を有する成分は、蒸気相に残存し、頂部流(4)として回収され、 前記頂部流(4)は凝縮物(5)を得るために完全に又は部分的に凝縮され、 一部は生成物流(6)として回収され、残りは還流(7)として前記塔(K)に再導入され、 前記塔は、前記分離用の内部装置(E)の上方の前記塔の領域に、前記選択的溶媒を供給するための第一の実質的に水平な供給管(R1)を含み、 前記第一の実質的に水平な供給管(R1)は、最狭部(V)に向かって横断面の狭まりを示し、前記管は、横断面の狭まりの下流で再度広くなり、 前記塔は、前記還流(7)を供給するための第二の供給管(R2)を含み、前記管は、前記第一の実質的に水平な供給管(R1)に、前記横断面の狭まりの最狭部(V)の領域で接続することを特徴とする塔(K)である。

目的

本発明の目的は、塔の効率損失又は付加的な設置高さを犠牲にすることなく、還流及び選択的溶媒の非常に優れた混合を確実にする抽出蒸留塔を提供する

効果

実績

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請求項1

選択的溶媒(2)による抽出蒸留によって炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物(1)を分離するための分離用内部装置(E)を含む(K)であって、前記塔の上部における前記選択的溶媒(2)の供給、及び前記選択的溶媒(2)の供給の下方での分離される前記炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物(1)の供給によって、前記選択的溶媒(2)は、前記塔(K)において、分離される前記混合物(1)からの前記溶媒(2)がより高い親和性を有する成分を負荷され、負荷選択的溶媒(3)として前記塔の下部から回収され、それに対して、分離される混合物からの前記選択的溶媒(2)がより低い親和性を有する成分は、蒸気相に残存し、頂部流(4)として回収され、前記頂部流(4)は凝縮物(5)を得るために完全に又は部分的に凝縮され、一部は生成物流(6)として回収され、残りは還流(7)として前記塔(K)に再導入され、前記塔は、前記分離用の内部装置(E)の上方の前記塔の領域に、前記選択的溶媒を供給するための第一の実質的に水平な供給管(R1)を含み、前記第一の実質的に水平な供給管(R1)は、最狭部(V)に向かって横断面の狭まりを示し、前記管は、横断面の狭まりの下流で再度広くなり、前記塔は、前記還流(7)を供給するための第二の供給管(R2)を含み、前記管は、前記第一の実質的に水平な供給管(R1)に、前記横断面の狭まりの最狭部(V)の領域で接続することを特徴とする塔(K)。

請求項2

前記塔(K)における分離用の内部装置(E)の上方に配置された液体分配器(F)を有する請求項1に記載の塔(K)。

請求項3

前記塔が、0.5m超の直径、特に1.0m超の直径を有する請求項1又は2に記載の塔(K)。

請求項4

前記横断面の狭まりの上流の前記第一の実質的に水平な供給管(R1)の横断面の、前記横断面の狭まりの前記最狭部(V)での前記第一の水平な供給管(R1)の横断面に対する比は、前記横断面の狭まりの前記最狭部(V)での前記第一の実質的に水平な供給管(R1)の内部の圧力が、前記横断面の狭まりの前記最狭部(V)の直近位の前記第一の実質的に水平な供給管(R1)の外部の圧力よりも低くなるように選択される請求項1〜3のいずれか1項に記載の塔(K)。

請求項5

前記横断面の狭まりの上流の前記第一の実質的に水平な供給管(R1)の直径が、前記横断面の狭まりの上流の前記第一の実質的に水平な供給管(R1)における流速が、0.1〜5.0m/sの範囲、好ましくは0.3〜1.5m/sの範囲になるように選択される請求項1〜4のいずれか1項に記載の塔(K)。

請求項6

前記第一の実質的に水平な供給管(R1)に、前記横断面の狭まりの最狭部(V)の領域で接続する前記第二の供給管(R2)が、好ましくは、前記管中に、前記第二の供給管(R2)の直径の0.1〜0.8倍の突出深さまで、好ましくは前記第二の供給管(R2)の直径の0.15〜0.75倍の突出深さまで突出する請求項1〜5のいずれか1項に記載の塔(K)。

請求項7

前記第一の実質的に水平な管中に突出する前記第二の供給管が、前記第二の供給管の長手軸に対して、4°〜65°の範囲の角度で傾斜して終端している請求項6に記載の塔(K)。

請求項8

前記第一の実質的に水平な供給管が、その中に、前記横断面の狭まりの最狭部の下流で、前記管の長手軸に対して実質的に横方向に、前記管の横断面を部分的に遮る静的混合要素(M)を配置している請求項1〜7のいずれか1項に記載の塔(K)。

請求項9

前記静的混合要素(M)が、前記第一の実質的に水平な供給管(R1)における前記最狭横断面の位置(V)から、前記最狭横断面の位置(V)での前記第一の実質的に水平な供給管(R1)の直径の少なくとも2倍、間隔を空けて配置されている請求項8に記載の塔(K)。

請求項10

前記静的混合要素(M)が、前記第一の実質的に水平な供給管(R1)の横断面に偏心して配置され、前記管の内壁と接触しているか、又はその前記壁に近接しているが、前記第一の実質的に水平な供給管(R1)の上部においては、前記管の前記内壁から間隔を空けて配置されている請求項8又は9に記載の塔(K)。

請求項11

前記第一の実質的に水平な供給管(R1)に偏心して配置された前記静的混合要素(M)が、環帯状である請求項10に記載の塔(K)。

請求項12

前記第一の実質的に水平な供給管(R1)に偏心して配置された前記静的混合要素(M)が、頂部で開口している環帯状であり、前記環帯は、好ましくは前記内壁の上部において支持体によって前記内壁に固定されている請求項11に記載の塔(K)。

請求項13

請求項1〜12のいずれか1項に記載の塔(K)において、選択的溶媒(2)による抽出蒸留によって炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物(1)を分離する方法であって、前記塔の上部における前記選択的溶媒(2)の供給、及び前記選択的溶媒(2)の供給の下方での分離される前記炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物(1)の供給によって、前記選択的溶媒(2)は、前記塔(K)において、分離される前記混合物(1)からの前記溶媒(2)がより高い親和性を有する成分を負荷され、負荷選択的溶媒(3)として前記塔の下部から回収され、それに対し、分離される前記炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物(1)からの前記選択的溶媒(2)がより低い親和性を有する成分は、蒸気相に残存し、頂部流(4)として回収され、前記頂部流(4)は凝縮物(5)を得るために完全に又は部分的に凝縮され、一部は生成物流(6)として回収され、残りは還流(7)として前記塔に再導入され、前記選択的溶媒(2)を、前記分離用の内部装置(E)の上方の前記塔の上部領域へ、第一の実質的に水平な供給管(R1)を介して供給し、前記第一の実質的に水平な供給管(R1)は、最狭部(V)に向かって横断面の狭まりを示し、前記管は、横断面の狭まりの下流で再度広くなり、前記還流(7)を、前記第一の実質的に水平な供給管(R1)に前記横断面の狭まりの最狭部(V)で接続する第二の供給管(R2)を介して供給することを特徴とする方法。

請求項14

前記方法が、N−メチルピロリドン、又はその水、ジメチルホルムアミド及びアセトニトリルとの混合物から選択される選択的溶媒による、ブタン及び/又はブテン及び/又は1,3−ブタジエンを得るためのC4留分の抽出蒸留であるか、又はベンゼン及び/又はトルエン及び/又はキシレンを得るための芳香族含有混合物の抽出蒸留である請求項13に記載の方法。

技術分野

0001

本発明は、選択的溶媒による抽出蒸留(extractive distillation)によって炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物を分離するための分離用内部装置(separatory internal)を含む(column)、及び前記塔を用いる方法に関する。

背景技術

0002

抽出蒸留塔は、分離される混合物の成分間の揮発性の差を増加させる選択的溶媒を用いて、炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物を分離するために使用される。分離される混合物及び選択的溶媒は、塔の分離用の内部装置に向流で通され、前記選択的溶媒は、分離される混合物からの前記溶媒がより高い親和性を有する成分を負荷され、負荷選択的溶媒(laden selective solvent)として前記塔の下部から回収され、それに対し、分離される混合物からの前記選択的溶媒がより低い親和性を有する成分は、蒸気相に残存し、頂部流として回収され、それは凝縮物を得るために完全に又は部分的に凝縮され、一部は生成物流として回収され、残りは還流として塔へ再導入される。

0003

塔の効率的な操作は、前記還流が、前記選択的溶媒と均一に混合され、均質組成物単相溶液を得るために、その中に溶解されることを必要とする。

0004

本発明の選択的溶媒及び還流の予混合欠く、すなわち、それらの別々の供給を有する先行技術の塔の場合、2種の液体の溶解及び均質化が、少なくとも部分的に分離用の内部装置の上部で生じ、そのため、前記内部装置は、実際の分離作業に利用できないため、前記塔は、効率性のかなりの損失被る。したがって、直径4.70mの塔は、選択的溶媒としてのN−メチルピロリドンによる、C4留分(C4 cut)から1,3−ブタジエンを除去するための抽出蒸留において、最大60%の範囲で効率損失を被る。

0005

上記の問題のために提案されている解決策の例は、2個の液体分配器の互いの上への配置、及び混合される液体流の1種のそれぞれの前記分配器への導入である。これは、前記塔の効率性において、部分的な改善を達成し得るが、付加的な設置高さが犠牲になる。

発明が解決しようとする課題

0006

したがって、本発明の目的は、塔の効率損失又は付加的な設置高さを犠牲にすることなく、還流及び選択的溶媒の非常に優れた混合を確実にする抽出蒸留塔を提供することである。

課題を解決するための手段

0007

本目的は、選択的溶媒による抽出蒸留によって炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物を分離するための分離用の内部装置を含む塔であって、前記塔の上部における前記選択的溶媒の供給、及び前記選択的溶媒の供給の下方での分離される前記炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物の供給によって、前記選択的溶媒は、前記塔において、分離される前記混合物からの前記溶媒がより高い親和性を有する成分を負荷され、負荷選択的溶媒(laden selective solvent)として前記塔の下部から回収され、それに対して、分離される混合物からの前記選択的溶媒がより低い親和性を有する成分は、蒸気相に残存し、頂部流として回収され、
前記頂部流は凝縮物を得るために完全に又は部分的に凝縮され、
一部は生成物流として回収され、残りは還流として前記塔に再導入され、
前記塔は、前記分離用の内部装置の上方の前記塔の領域に、前記選択的溶媒を供給するための第一の実質的に水平な供給管を含み、
前記第一の実質的に水平な供給管は、最狭部に向かって横断面の狭まりを示し、前記管は、横断面の狭まりの下流で再度広くなり、
前記塔は、前記還流を供給するための第二の供給管を含み、前記管は、前記第一の実質的に水平な供給管に、前記横断面の狭まりの最狭部の領域で接続することを特徴とする塔によって達成される。

0008

抽出蒸留の当業者は、具体的には、動力噴流(motive jet)、この場合は、選択的溶媒流が、気体吸引し、前記塔の横断面にわたって、前記液体の均一な分布に悪影響を有する気泡を形成し得る懸念があるため、ベンチュリ効果(Venturi effect)を使用する上記形態の前記還流を前記選択的溶媒に混合するための混合装置を使用していないであろう。

0009

しかしながら、驚くべきことに、第一の実質的に水平な供給管における横断面の狭まりの最狭部の領域において、以下のように本質的に説明され得る動的平衡確立されることが見出された:
前記第一の実質的に水平な供給管を通って流入する前記選択的溶媒の液体噴流吸引効果は、前記第一の実質的に水平な供給管に、前記横断面の狭まりの最狭部の領域で接続する前記第二の供給管を介して、一定量の気体が吸引されると直ぐに停止する;しかしながら、液体の円柱体(column)が、前記第二の供給管に逆流し、前記吸引効果は、液体の小さい円柱体でさえも、第二の供給管内構築されると直ぐに再度確立されるので、前記円柱体は極めて迅速に再度除去される。既に吸引されている前記気体は、前記横断面の狭まりの最狭部の下流の激しい乱流に起因して前記液体中に完全に溶解される。

図面の簡単な説明

0010

図1は、本発明に従う塔の好ましい実施形態の概略図を示す。
図2は、第一の供給管のための好ましい実施形態の概略図を示す。
図3A及び3Bは、静的混合要素の好ましい実施形態の例を示す。

0011

任意の先行技術の抽出蒸留塔が、本発明に従って使用され得る。大きい塔の直径、具体的には0.5mより大きい、又は1.5mより大きい場合、塔の直径が増加するとともに、前記還流の前記選択的溶媒との溶解及び均質化が困難になるので、世界規模の塔が好ましい。分離用の内部装置は、具体的にはトレイ(tray)、又はパッキング(packing)で有り得る。パッキングの場合、その上に配置される液体分配器が常に必要である。

0012

前記塔における分離用の内部装置の上に配置される液体分配器を有する場合が有利である。

0013

分離用の内部装置として、トレイの場合、前記トレイの上に配置されるさらなる液体分離器は厳密には必要ではなく、最上部のトレイが、これらはもはや実際の分離目的には利用できないけれども、前記液体分配器の機能を担うことも可能である。

0014

前記液体分配器は、前記液体を、前記塔の横断面にわたって均一に分配し、前記流が、前記液体とは別に、前記塔を通って上方に通過されるような種類の調整(fitting)を含む。使用され得る液体分配器の例は、トラフ分配器、多孔板分配器、ノズル分配器、又は管状(pipe)分配器を含む。

0015

前記還流は、好ましくは分離用の内部装置、具体的にはトレイ上に導入され、上昇する蒸気から前記溶媒を除去する(scrub out)。

0016

前記2種の液体流の混合は、密度及び粘度における差が大きいほど、いっそう困難になる。これは、具体的には約3%〜5%より大きい密度の差、及び約50%より大きい粘度の差の場合に当てはまる

0017

例えば、いわゆるラフィネート1、すなわち本質的にブタン及びブテンを含む混合物の、選択的溶媒としてのN−メチルピロリドン及び8.3質量%の水との混合において、両液体が、密度(NMP/水=1.014kg/m3対ラフィネート1=572kg/m3)、及び粘度(NMP/水=1.179mPa・s対ラフィネート1=0.14mPa・s)の観点から顕著に異なるため、問題が生じる。

0018

最狭部に向かって横断面の狭まり、及び隣接する広がりを含む前記第一の実質的に水平な供給管の具体的な構造は、周知のベンチュリ効果を利用し、すなわち前記構造は局所的に上昇した速度を発生させ、これにより、第二の液体流が、前記横断面の狭まりの最狭部の領域に配置された第二の供給管を介して、すなわち前記構造の供給ポンプ又は静圧の必要なしに、吸引される。このようにベンチュリ効果を利用することで、可動部の使用なしに、且つ静圧の適用のために必要であろう付加的な設置高さなしに、液体流の完全な混合を達成することが可能となる。

0019

ここで、前記第一の供給管は、前記塔に実質的に水平に配置されるが、これは、製作、及び設置に依存する要因による水平からの5°以下、又は10°以下の小さい偏差包含される意味として理解される。

0020

前記横断面の狭まりの上流の前記第一の実質的に水平な供給管の横断面の、前記横断面の狭まりの前記最狭部での前記第一の水平な供給管の横断面に対する比は、前記横断面の狭まりの前記最狭部での前記第一の実質的に水平な供給管の内部の圧力が、前記横断面の狭まりの前記最狭部の直近位の(immediately proximal)前記第一の実質的に水平な供給管の外部の圧力よりも高くなるように選択される場合が有利である。

0021

さらに、前記横断面の狭まりの上流の前記第一の実質的に水平な供給管の直径が、前記横断面の狭まりの上流の前記第一の実質的に水平な供給管における流速が、0.1〜5.0m/sの範囲、好ましくは0.3〜1.5m/sの範囲になるように選択されることが好ましい。

0022

前記第一の実質的に水平な供給管の構造は、好ましくは前記横断面の狭まりが、前記第一の実質的に水平な供給管の直径の4倍以下、好ましくは3倍以下の長さにわたり、前記横断面の狭まりの最狭部の下流の広がりが、前記第一の実質的に水平な供給管の直径の0.1倍〜前記第一の実質的に水平な供給管の直径の15倍の長さにわたるように選択される。

0023

前記第一の実質的に水平な供給管の具体的な構造は、その設置コストをできるだけ低くするため、前記管の最小の長さを達成することを目指すものである。

0024

有利な一構造において、前記第一の実質的に水平な供給管に、前記横断面の狭まりの最狭部の領域で接続する前記第二の供給管は、好ましくは、前記管中に、前記第二の供給管の直径の0.1〜0.8倍の突出深さまで、好ましくは前記第二の供給管の直径の0.15〜0.75倍の突出深さまで突出する。

0025

この前記第二の供給管の好ましい構造は、前記第一の実質的に水平な管の横断面にわたる混合において、付加的な改善を達成する。前記実質的に水平な管中に突出する前記第二の供給管が、前記第二の供給管の長手軸に対して、4°〜65°の範囲の角度で傾斜して終端している場合がさらに好ましい。

0026

このさらに好ましい構造は、第二の供給管の末端での増幅された剥離渦(separation vortex)、及び全体でより強力な吸引効果(aspiratory effect)に起因して、前記第一の実質的に水平な管の横断面にわたる混合において、さらなる改善を達成する。

0027

さらに改善された実施形態において、前記第一の実質的に水平な供給管は、その中に、前記横断面の狭まりの最狭部の下流で、前記管の長手軸に対して実質的に横方向に、前記管の横断面を部分的に遮る、実質的に平面の静的混合要素を配置している。

0028

この場合、提供される前記静的混合要素は、実質的に平面である、すなわち、前記第一の本質的に水平な供給管の長手方向におけるその寸法が、その2方向の他の寸法と比較して無視できるほどであるものとする。

0029

前記実質的に平面の静的混合要素は、前記第一の実質的に水平な供給管の横断面を部分的に遮るものであり、好ましくはその5〜50%の範囲を遮る。

0030

前記実質的に平面の静的混合要素は、好ましくは前記第一の実質的に水平な供給管の前記最狭横断面の位置から、前記最狭横断面の位置での前記第一の実質的に水平な供給管の直径の少なくとも2倍まで、間隔を空けて配置されている。

0031

前記静的混合要素が、前記第一の実質的に水平な供給管の横断面に偏心して配置され、前記管の内壁と接触しているか、又はその前記壁に近接しているが、前記第一の実質的に水平な供給管の上部においては、前記管の前記内壁から間隔を空けて配置されている場合が有利である。

0032

前記第一の実質的に水平な供給管に偏心して配置された前記静的混合要素は、環帯(annulus)状である場合が好ましい。

0033

さらに好ましい実施形態において、前記第一の実質的に水平な供給管に偏心して配置された前記静的混合要素は、頂部で開口している環帯状であり、前記環帯は、好ましくは前記内壁の上部において支持体によって前記内壁に固定されている。

0034

本発明はまた、塔において、選択的溶媒による抽出蒸留によって炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物を分離する方法であって、前記塔の上部における前記選択的溶媒の供給、及び前記選択的溶媒の供給の下方での分離される前記炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物の供給によって、前記選択的溶媒は、前記塔において、分離される前記混合物からの前記溶媒がより高い親和性を有する成分を負荷され、負荷選択的溶媒として前記塔の下部から回収され、それに対し、分離される前記炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物からの前記選択的溶媒がより低い親和性を有する成分は、蒸気相に残存し、頂部流として回収され、前記頂部流は凝縮物を得るために完全に又は部分的に凝縮され、一部は生成物流として回収され、残りは還流として前記塔に再導入され、
前記選択的溶媒を、前記分離用の内部装置の上方の前記塔の上部領域へ、第一の実質的に水平な供給管を介して供給し、前記第一の実質的に水平な供給管は、最狭部に向かって横断面の狭まりを示し、前記管は、横断面の狭まりの下流で再度広くなり、
前記還流を、前記第一の実質的に水平な供給管に前記横断面の狭まりの最狭部で接続する第二の供給管を介して供給することを特徴とする方法も提供する。

0035

本発明に従う方法は、好ましくはN−メチルピロリドン、又はその水、ジメチルホルムアミド及びアセトニトリルとの混合物から選択される選択的溶媒による、ブタン及び/又はブテン及び/又は1,3−ブタジエンを得るためのC4留分の抽出蒸留であるか、又はベンゼン及び/又はトルエン及び/又はキシレンを得るための芳香族含有混合物の抽出蒸留である。

0036

本発明を、以下に図面及び実施例を用いて、さらに詳細に説明する。

0037

図面において、具体的には、
図1は、本発明に従う塔の好ましい実施形態の概略図を示し、
図2は、第一の供給管のための好ましい実施形態の概略図を示し、前記管は、前記塔に実質的に水平に配置され、前記第一の実質的に水平な供給管における前記横断面の狭まりの前記最狭部の領域にあり、且つ前記第一の実質的に水平な供給管における前記横断面の狭まりの前記最狭部の下流に、静的混合要素を有し、
図3A及び3Bは、静的混合要素の好ましい実施形態の例を示す。

0038

図1は、炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物1の抽出蒸留を実行するための本発明の塔Kの好ましい実施形態を示し、前記混合物を選択的溶媒2に対して向流で、前記内部装置の上方に配置された液体分配器Fを有する分離用の内部装置Eに流すことにより、前記選択的溶媒2は、前記塔Kにおいて、分離される前記混合物からの前記溶媒がより高い親和性を有する成分を負荷され、負荷選択的溶媒3として前記塔の下部から回収され、それに対し、分離される混合物からの前記選択的溶媒2がより低い親和性を有する成分は、蒸気相に残存し、頂部流4として回収され、前記頂部流は凝縮物5を得るために凝縮され、一部は生成物流6として回収され、残りは還流7として前記塔Kに再導入される。

0039

前記選択的溶媒2は、前記塔中に、前記内部装置E及び前記液体分配器Fの上方の実質的に水平な供給管R1を介して供給される。前記実質的に水平な供給管R1は、ベンチュリ効果を誘導する形状、すなわち、前記供給管R1は、最狭部に向かって横断面の狭まりを有し、その後は前記管が再度広くなる形状を有し、前記還流7は、前記横断面の狭まりの最狭部の領域に、供給ポンプ又は静圧の必要なく、第二の供給管R2から吸引される。

0040

図2の概略図は、前記還流7を前記選択的溶媒2の中へ混合するための本発明の必須の混合要素を説明する:前記選択的溶媒2は、最狭横断面Vに向かって横断面の狭まりを示し、その後に再度広くなる第一の供給管R1を介して供給される。前記横断面の狭まりの最狭部Vの領域において、前記第二の供給管R2が配置され、それを通じて、前記還流7が通過し、前記選択的溶媒の前記流2中に混合される。示された好ましい実施形態は、静的ミキサー(static mixer)Mが、前記横断面の狭まりの最狭部の下流に、前記第一の供給管R1を通る主流方向に対して横方向に配置される場合、混合品質(mixing quality)において、さらなる改善を達成する。

0041

静的ミキサーMのための好ましい幾何学的形状(geometric configuration)は、図3A及び3Bに示される:図3Aにおいては、頂部で開口しており、前記管R1の下部内壁と接触している環帯状で、図3Bにおいては、偏心して配置された環帯状であり、同様に第一の供給管R1の下部内壁と接触しているが、前記管の上部内壁から間隔を空けて配置され、支持体によってそこに固定されている環帯状で示される。

0042

[実施例]
5.33mの内径を有する抽出蒸留塔K中に、1013.7kg/m3の密度及び1.179mPa・sの粘度を有するN−メチルピロリドン/水混合物を含む選択的溶媒2の流を、前記分離用の内部装置Eの上方に、417t/hの質量流速(mass flow rate)で供給する。22t/hの質量流速で導入される前記還流7は、572.1kg/m3の密度及び0.14mPa・sの粘度を有するブタン及びブテンの混合物を含む。

0043

[比較例]
比較のため、前記抽出蒸留塔Kは、その中に前記分離用の内部装置Eの上方に配置された市販の多孔板液体分配器を有する。前記開口面における前記液体分配器からの液体の配給のため、以下に定義したような混合品質Xmax/Xavは、6.8の値を有する。

0044

混合品質を報告する場合、現在、Xmaxは、流7の質量画分のための測定ゾーンにおける最高値を記載する。
それに対して、Xavは、流7の質量画分のための測定ゾーンにおける平均値、すなわち、完全な混合の場合の全測定ゾーンで見られる値を記載する。

0045

混合品質は、前記比Xmax/Xavで定義される。したがって、混合品質は、理想的な混合の場合、1である。

0046

前記比Xmin/Xavは、同様に、すなわち、いずれの場合にも前記流7の質量画分のための、前記測定ゾーンにおける最低値の前記測定ゾーンにおける平均値に対する比として定義される。

0047

[発明の実施例]
[実施例1]
前記分離用の内部装置Eの上方に備え付けられた混合装置は、第一の実質的に水平に配置され、最狭部(V)に向かって横断面の狭まりを示す供給管R1であり、前記管は、その後再度広くなる。前記横断面の狭まりの最狭部Vの領域において、第二の供給管R2は、それと接続し、第一の実質的に水平な供給管R1の中へ部分的に突出し、且つ傾斜した末端を有する。

0048

具体的な寸法は以下の通りである:
前記第一の実質的に水平な供給管R1の直径=304.8mm、
前記第一の実質的に水平な供給管R1の横断面の狭まりは、前記管の長手方向に150mmの長さに及び、
前記横断面の狭まりの最狭部Vの領域は、前記第一の実質的に水平な供給管R1の長手方向に75mmに及び、
前記第一の実質的に水平な供給管R1の最狭部Vでの直径=130mm、
隣接する、304.8mmの元の直径への広がりは、前記第一の実質的に水平な供給管R1の480mmの長さに及ぶ。

0049

前記横断面の狭まりの最狭部Vの領域において、50.8mmの内径を有する第二の供給管R2が、前記第一の実質的に水平な供給管R1の中へ、上流側の末端で49.2mmの突出深さに、下流側の末端で29.2mmの突出深さに突出し、すなわち、前記第二の供給管R2は、傾斜している。

0050

以下の前記混合品質値が、前記横断面の狭まりの最狭部Vの下流側の末端の2m下流の距離で、前記第一の実質的に水平な供給管R1の横断面として定義された測定ゾーンにおいて測定される:
Xmax/Xavは、1.09に等しく、
Xmin/Xavは、0.85に等しい。

0051

[実施例2]
実施例2の配置は、さらに、供給管R1及びR2の下流に配置された、図3Bにおける概略図に相当する静的混合要素Mを有すること以外は、実施例1における配置と同様であり、前記静的混合要素Mは、偏心して配置された環状で、鋼板から作られ、厚さ4mm、外径260mm、内径200mmであり、前記環は、前記第一の実質的に水平な供給管R1の下部内壁と接触しており、且つ前記管の上部内壁に、2個の支持体によって固定されている。

実施例

0052

この場合に測定される前記混合品質は、Xmax/Xavが1.02、Xmin/Xavが0.99である。

0053

[流]
1炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物
2選択的溶媒
3負荷選択的溶媒
4頂部流
凝集物
6生成物流
7 還流

0054

[装置、及び装置の部品
K塔
E分離用の内部装置
F液体分配器
R1 第一の実質的に水平な供給管
R2 第二の供給管
V横断面の狭まりの最狭部

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