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技術 配向ポリエチレンフィルム及びそれを作製するための方法

出願人 ダウグローバルテクノロジーズエルエルシー
発明者 イジアン・リンメフメット・デミローズジアンピン・パンシャオ・ビー・ユン
出願日 2014年4月9日 (6年8ヶ月経過) 出願番号 2016-561672
公開日 2017年7月20日 (3年5ヶ月経過) 公開番号 2017-519845
状態 特許登録済
技術分野 高分子組成物 高分子成形体の製造 プラスチック等の延伸成形、応力解放成形
主要キーワード 二重リップ 供給域 較正線 セカント係数 温度オフセット LS信号 内部液体 測定ピーク
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課題・解決手段

0.925g/ccを越える密度及び2g/10分未満のI2を有する20〜50重量%の第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、0.925g/cc以下の密度及び2g/10分以上のI2を有する80〜50重量%の第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、を含む第1のポリエチレン組成物を含む第1の配向フィルであって、該第1のポリエチレン組成物が、0.5〜10g/10分のI2及び0.910〜0.940g/ccの密度を有する、第1の配向フィルムが提供される。

概要

背景

テンターフレーム逐次二軸配向プロセスは、ポリマーフィルム産業における一般的な製作プロセスの1つである。このプロセスにおいて、ポリマー半固体状態配向され、これは従来のブローフィルムプロセスまたは流延フィルムプロセスにおいて生じるような溶融状態での配向とは著しく異なる。透明性、剛性、及び靱性を含むほとんどの物理的特性は、半固体状態配向時に劇的に改善される。テンターフレームによって処理され得るポリマーとしては、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、及びポリアミド(PA)が挙げられる。しかしながら、現在利用可能なポリエチレンは、それらの不良な延伸性のために、テンターフレームプロセスによって配向されることができない。

概要

0.925g/ccを越える密度及び2g/10分未満のI2を有する20〜50重量%の第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、0.925g/cc以下の密度及び2g/10分以上のI2を有する80〜50重量%の第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、を含む第1のポリエチレン組成物を含む第1の配向フィルであって、該第1のポリエチレン組成物が、0.5〜10g/10分のI2及び0.910〜0.940g/ccの密度を有する、第1の配向フィルムが提供される。なし

目的

本発明は、第1のポリエチレン組成物を含む第1の配向フィルムであって、該第1のポリエチレン組成物が、0.925g/ccを越える密度及び2g/10分未満のI2を有する20〜50重量%の第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、0.925g/cc未満の密度及び2g/10分を越えるI2を有する80〜50重量%の第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、を含み、該第1のポリエチレン組成物が、0.5〜10g/10分のI2及び0.910〜0.940g/ccの密度を有する、第1の配向フィルムを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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請求項1

第1のポリエチレン組成物を含む第1の配向フィルムであって、前記第1のポリエチレン組成物が、0.925g/ccを越える密度及び2g/10分未満のI2を有する20〜50重量%の第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、0.925g/cc未満の密度及び2g/10分を越えるI2を有する80〜50重量%の第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、を含み、前記第1のポリエチレン組成物が、0.5〜10g/10分のI2及び0.910〜0.940g/ccの密度を有する、第1の配向フィルム。

請求項2

前記第1及び/または第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが、チーグラーナッタ触媒を使用して生成される、請求項1に記載の第1の配向フィルム。

請求項3

前記第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが、0.930g/ccを越える密度及び1g/10分未満のI2を有する、請求項1に記載の第1の配向フィルム。

請求項4

前記第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが、0.920g/cc未満の密度及び4g/10分を越えるI2を有する、請求項1に記載の第1の配向フィルム。

請求項5

第2のポリエチレン組成物を含む第2の配向フィルムであって、前記第2のポリエチレン組成物が、0.925g/ccを越える密度及び2g/10分未満のI2を有する50〜80重量%の第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、0.920g/cc未満の密度及び2g/10分を越えるI2を有する50〜20重量%の第4の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、を含み、前記第2のポリエチレン組成物が、0.5〜10g/10分のI2及び0.910〜0.940g/ccの密度を有する、第2の配向フィルム。

請求項6

前記第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが、チーグラー・ナッタ触媒を使用して生成される、請求項5に記載の第2の配向フィルム。

請求項7

前記第4の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが、分子触媒を使用して生成される、請求項5に記載の第2の配向フィルム。

請求項8

前記第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが、0.930g/ccを越える密度及び1g/10分未満のI2を有する、請求項5に記載の第2の配向フィルム。

請求項9

前記第4の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが、0.915g/cc未満の密度4g/10分を越えるI2を有する、請求項5に記載の第2の配向フィルム。

請求項10

第3のポリエチレン組成物を含む第3の配向フィルムであって、前記第3のポリエチレン組成物が、75重量%〜100重量%未満の、請求項1に記載の第1のポリエチレン組成物及び/または請求項6に記載の第2のポリエチレン組成物と、直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレンエチレンコポリマープロピレンコポリマー、及び高密度ポリエチレンからなる群から選択される0重量%超〜25重量%の少なくとも1つの樹脂と、を含む第3のポリエチレン組成物を含む、第3の配向フィルム。

請求項11

前記第1のポリエチレン組成物が、135kg/モルを越えるMWHDF>95及び42kg/モルを越えるIHDF>95を有する、請求項1に記載の第1の配向フィルム。

請求項12

前記第1のポリエチレン組成物が、135kg/モルを越えるMWHDF>95及び42kg/モルを越えるIHDF>95を有する、請求項5に記載の第2の配向フィルム。

請求項13

前記第1のポリエチレン組成物が、135kg/モルを越えるMWHDF>95及び42kg/モルを越えるIHDF>95を有する、請求項10に記載の第3の配向フィルム。

請求項14

前記第1の配向フィルムが、前記第1のポリエチレン組成物の融点未満で配向される、請求項1または2に記載の第1の配向フィルム。

請求項15

前記第2の配向フィルムが、前記第2のポリエチレン組成物の融点未満で配向される、請求項5〜9のいずれか1項に記載の第2の配向フィルム。

請求項16

前記第3の配向フィルムが、前記第3のポリエチレン組成物の融点未満で配向される、請求項10に記載の第3の配向フィルム。

請求項17

前記第1の配向フィルムが、二軸配向フィルムである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の第1の配向フィルム。

請求項18

前記第2の配向フィルムが、二軸配向フィルムである、請求項5〜9のいずれか1項に記載の第2の配向フィルム。

請求項19

前記第3の配向フィルムが、二軸配向フィルムである、請求項10に記載の第3の配向フィルム。

請求項20

3を越えるMD延伸比及び5を越えるTD延伸比での逐次配向プロセスを介して配向されている、請求項17に記載の第1の二軸配向フィルム。

請求項21

3を越えるMD延伸比及び5を越えるTD延伸比での逐次配向プロセスを介して配向されている、請求項18に記載の第2の二軸配向フィルム。

請求項22

3を越えるMD延伸比及び5を越えるTD延伸比での逐次配向プロセスを介して配向されている、請求項19に記載の第3の二軸配向フィルム。

請求項23

4を越えるMD延伸比及び4を越えるTD延伸比での同時配向プロセスを介して配向されている、請求項17に記載の第1の二軸配向フィルム。

請求項24

4を越えるMD延伸比及び4を越えるTD延伸比での同時配向プロセスを介して配向されている、請求項18に記載の第2の二軸配向フィルム。

請求項25

4を越えるMD延伸比及び4を越えるTD延伸比での同時配向プロセスを介して配向されている、請求項19に記載の第3の二軸配向フィルム。

請求項26

請求項1〜4、11、及び14のいずれか1項に記載の第1の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第1の共押出フィルム

請求項27

請求項1〜4、11、及び14のいずれか1項に記載の第1の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第1の積層フィルム

請求項28

請求項5、12、及び15のいずれか1項に記載の第2の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第2の共押出フィルム。

請求項29

請求項5、12、15、及び21のいずれか1項に記載の第2の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第2の積層フィルム。

請求項30

請求項10、13、及び16のいずれか1項に記載の第3の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第3の共押出フィルム。

請求項31

請求項10、13、及び16のいずれか1項に記載の第3の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第3の積層フィルム。

請求項32

配向ポリエチレンフィルムを形成するための方法であって、前記第1のポリエチレン組成物、前記第2のポリエチレン組成物、前記第3のポリエチレン組成物、またはこれらの任意の組み合わせを選択するステップと、ステップ(a)において選択された前記ポリエチレン組成物から、フィルムを形成するステップと、ステップ(b)において形成された前記フィルムを、3を越えるMD延伸比及び5を越えるTD延伸比での逐次配向プロセスを介して配向するステップと、を含む、方法。

請求項33

配向ポリエチレンフィルムを形成するための方法であって、前記第1のポリエチレン組成物、前記第2のポリエチレン組成物、前記第3のポリエチレン組成物、またはこれらの任意の組み合わせを選択するステップと、ステップ(a)において選択された前記ポリエチレン組成物から、フィルムを形成するステップと、ステップ(b)において形成された前記フィルムを、3を越えるMD延伸比及び5を越えるTD延伸比での同時配向プロセスを介して配向するステップと、を含む、方法。

請求項34

前記第1の配向フィルムが、以下の特性、ASTMD882に従って測定される、40MPa以上のMD及びTDで平均化した最大引張強度、ならびにASTMD882に従って測定される、350MPa以上のMD及びTDで平均化した2%セカント係数、のうちの1つ以上を呈する、請求項1〜4、11、及び14のいずれか1項に記載の第1の配向フィルム。

請求項35

前記第2の配向フィルムが、以下の特性、ASTMD882に従って測定される、40MPa以上のMD及びTDで平均化した最大引張強度、ならびにASTMD882に従って測定される、350MPa以上のMD及びTDで平均化した2%セカント係数、のうちの1つ以上を呈する、請求項5〜9のいずれか1項に記載の第2の配向フィルム。

請求項36

前記第3の配向フィルムが、以下の特性、ASTMD882に従って測定される、40MPa以上のMD及びTDで平均化した最大引張強度、ならびにASTMD882に従って測定される、350MPa以上のMD及びTDで平均化した2%セカント係数、のうちの1つ以上を呈する、請求項10、13、及び16のいずれか1項に記載の第3の配向フィルム。

技術分野

0001

本発明は、配向ポリエチレンフィルム及びそれを作製するための方法に関する。

背景技術

0002

テンターフレーム逐次二軸配向プロセスは、ポリマーフィルム産業における一般的な製作プロセスの1つである。このプロセスにおいて、ポリマー半固体状態配向され、これは従来のブローフィルムプロセスまたは流延フィルムプロセスにおいて生じるような溶融状態での配向とは著しく異なる。透明性、剛性、及び靱性を含むほとんどの物理的特性は、半固体状態配向時に劇的に改善される。テンターフレームによって処理され得るポリマーとしては、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、及びポリアミド(PA)が挙げられる。しかしながら、現在利用可能なポリエチレンは、それらの不良な延伸性のために、テンターフレームプロセスによって配向されることができない。

0003

本発明は、配向ポリエチレンフィルム及びそれを作製するための方法を含む。

0004

一実施形態において、本発明は、第1のポリエチレン組成物を含む第1の配向フィルムであって、該第1のポリエチレン組成物が、0.925g/ccを越える密度及び2g/10分未満のI2を有する20〜50重量%の第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、0.925g/cc未満の密度及び2g/10分を越えるI2を有する80〜50重量%の第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、を含み、該第1のポリエチレン組成物が、0.5〜10g/10分のI2及び0.910〜0.940g/ccの密度を有する、第1の配向フィルムを提供する。

0005

本発明は、配向ポリエチレンフィルム及びそれを作製するための方法を含む。

0006

第1の実施形態は、第1のポリエチレン組成物を含む第1の配向フィルムであって、該第1のポリエチレン組成物が、0.925g/cc以上の密度及び2g/10分以下のI2を有する20〜50重量%の第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、0.925g/cc以下の密度及び2g/10分以上のI2を有する80〜50重量%の第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、を含み、該第1のポリエチレン組成物が、0.5〜10g/10分のI2及び0.910〜0.940g/ccの密度を有する、第1の配向フィルムを提供する。

0007

第1のポリエチレン組成物は、20〜50重量%の第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーを含む。20〜50重量パーセント(重量%)の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの量は、20、30、または40重量%の下限から、25、35、45、または50重量%の上限までであり得る。例えば、第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの量は、20〜50重量%、または代替実施形態において20〜35重量%、または代替実施形態において35〜50重量%、または代替実施形態において25〜45重量%であり得る。

0008

第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、0.925g/cc以上の密度を有する。0.925g/cc以上の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの密度は、0.925、0.928、0.931、または0.34g/ccの下限からであり得る。本発明のいくつかの態様において、第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、0.98g/cc以下の密度を有する。0.98未満の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、0.98、0.97、0.96、または0.95g/ccの上限からの密度を有し得る。

0009

第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、2g/10分以下のI2を有する。2g/10分からの全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、2、1.9、1.8、1.7、1.6、または1.5g/10分の上限からの密度を有し得る。本発明の特定の一態様において、第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、0.01g/10分の下限でのI2を有する。0.01g/10分からの全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、0.01、0.05、0.1、0.15g/10分以上のI2を有し得る。

0010

第1のポリエチレン組成物は、80〜50重量%の第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーを含む。80〜50重量%の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第2の直鎖状低密度ポリエチレンの量は、50、60、または70重量%の下限から、55、65、75、または80重量%の上限までであり得る。例えば、第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの量は、80〜50重量%、または代替実施形態において80〜60重量%、または代替実施形態において70〜50重量%、または代替実施形態において75〜60重量%であり得る。

0011

第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、0.925g/cc以下の密度を有する。0.925g/cc以下の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの密度は、0.925、0.921、0.918、0.915、0.911、または0.905g/ccの上限を有し得る。特定の一態様において、第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの密度は、0.865g/ccの下限を有し得る。0.865g/cc以上の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの密度は、0.865、0.868、0.872、または0.875g/ccの下限を有し得る。

0012

第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、2g/10分以上のI2を有する。2g/10分からの全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーのI2は、2、2.5、5、7.5、または10g/10分の下限を有し得る。特定の一態様において、第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、1000g/10分以下のI2を有し得る。

0013

第1のポリエチレン組成物は、0.5〜10g/10分のI2を有する。0.5〜10g/10分の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第1のポリエチレン組成物のI2は、0.5、1、4、7、または9g/10分の下限から、0.8、1.6、5、8、または10g/10分の上限までであり得る。例えば、第1のポリエチレン組成物のI2は、0.5〜10g/10分、または代替実施形態において0.5〜5g/10分、または代替実施形態において5〜10g/10分、または代替実施形態において2〜8g/10分、または代替実施形態において3〜7g/10分であり得る。

0014

第1のポリエチレン組成物は、0.910〜0.940g/ccの密度を有する。0.910〜0.940g/ccの全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第1のポリエチレン組成物の密度は、0.91、0.92、または0.93g/ccの下限から、0.915、0.925、0.935、または0.94g/ccの上限までであり得る。例えば、第1のポリエチレン組成物の密度は、0.910〜0.940g/cc、または代替実施形態において0.91〜0.925g/cc、または代替実施形態において0.925〜0.94g/cc、または代替実施形態において0.92〜0.935g/ccであり得る。

0015

本発明は、第1及び/または第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマー(複数可)がチーグラーナッタ触媒を使用して生成されることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の配向フィルムを更に提供する。

0016

本発明は、第1の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが0.930g/cc以上の密度及び1g/10分未満のI2を有することを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の配向フィルムを更に提供する。

0017

本発明は、第2の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが0.920g/cc未満の密度及び4g/10分を越えるI2を有することを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の配向フィルムを更に提供する。

0018

別の実施形態において、本発明は、第2のポリエチレン組成物を含む第2の配向フィルムであって、該第2のポリエチレン組成物が、0.925g/ccを越える密度及び2g/10分未満のI2を有する50〜80重量%の第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーと、0.920g/cc未満の密度及び2g/10分を越えるI2を有する50〜20重量%の第4の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーとを含み、該第2のポリエチレン組成物が、0.5〜10g/10分のI2及び0.910〜0.940g/ccの密度を有する、第2の配向フィルムを提供する。

0019

第2のポリエチレン組成物は、50〜80重量%の第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーを含む。50〜80重量%の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの量は、50、60、または70重量%の下限から、55、65、75、または80重量%の上限までであり得る。例えば、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの量は、50〜80重量%、または代替実施形態において60〜80重量%、または代替実施形態において55〜80重量%、または代替実施形態において60〜70重量%であり得る。

0020

第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、0.925g/cc以上の密度を有し得る。0.925g/ccを越える全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの密度は、0.925、0.928、0.931、0.934、0.939、または0.943g/ccの下限を有し得る。特定の一実施形態において、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、0.98g/cc以下の密度を有する。0.98g/cc以下の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーの密度の上限は、0.98、0.97、0.965、0.962、0.955、または0.951g/ccであり得る。

0021

第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーは、2g/10分以下のI2を有する。2g/10分未満の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーのI2の上限は、2、1.7、1.4、1.1、または0.9g/10分の上限からであり得る。特定の一実施形態において、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーのI2は、0.01g/10分以上である。0.01g/10分を越える全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーのI2の下限は、0.01、0.05、0.1、0.15g/10分であり得る。

0022

本発明は、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーがチーグラー・ナッタ触媒を使用して生成されることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを更に提供する。

0023

本発明は、第4の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが分子触媒を使用して生成されることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを更に提供する。分子触媒は、(a)遷移金属、(b)1つ以上の非置換もしくは置換シクロペンタジエニルリガンド、ならびに/または(c)酸素窒素リン、及び/もしくは硫黄などの少なくとも1つのヘテロ原子を含有する1つ以上のリガンドを含む均一重合触媒である。分子触媒は、シリカアルミナ、またはMgCl2などの無機担体上に固定化されてもよい。

0024

本発明は、第3の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが0.930g/ccを越える密度及び1g/10分未満のI2を有することを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを更に提供する。

0025

本発明は、第4の直鎖状低密度ポリエチレンポリマーが0.915g/cc未満の密度及び4g/10分を越えるI2を有することを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを更に提供する。

0026

別の実施形態において、本発明は、75重量%〜100重量%未満の本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1のポリエチレン組成物、及び/または本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2のポリエチレン組成物を含む第3のポリエチレン組成物と、0重量%超〜25重量%の少なくとも1つのエチレン系もしくはプロピレン系ポリマーとを含む、第3の配向フィルムを提供する。第3の配向フィルムは、75重量%〜100重量%未満の本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1のポリエチレン組成物を含む第3のポリエチレン組成物を含む。75重量%〜100重量%未満の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第3のポリエチレン組成物中の第1のポリエチレン組成物の量は、75、80、85、90、または95重量%の下限から、99.99、99、98、93、89、84、または80重量%の上限までであり得る。例えば、第3のポリエチレン組成物中の第1のポリエチレン組成物の量は、75重量%〜100重量%未満、または代替実施形態において80〜99重量%、または代替実施形態において84〜99.99重量%、または代替実施形態において80〜90重量%であり得る。

0027

第3のポリエチレン組成物は、0重量%超〜25重量%の少なくとも1つのエチレン系またはプロピレン系ポリマーを含む。0重量%超〜25重量%の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、少なくとも1つのエチレン系またはプロピレン系ポリマーの量は、0.01、0.5、1、8、14、19、または24重量%の下限から、0.8、3、10、15、20、または25重量%の上限までであり得る。例えば、少なくとも1つのエチレン系またはプロピレン系ポリマーの量は、0重量%超〜25重量%、または代替実施形態において1〜15重量%、または代替実施形態において16〜25重量%、または代替実施形態において5〜20重量%であり得る。

0028

本明細書で使用される場合、「エチレン系ポリマー」という用語は、重合形態において(ポリマーの重量に基づいて)過半量エチレンモノマーを含み、任意で1つ以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。例示的なエチレン系ポリマーは、低密度ポリエチレン(LDPE、例えば、0.917〜0.924g/ccの密度及び0.2〜75g/10分I2を有するLDPE)と、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE、例えば、The Dow Chemical Companyによって作製される、約0.915〜0.940g/ccの典型的な密度及び約0.5〜30g/10分の典型的なI2を有するエチレン1−オクテンポリエチレンであるDOLEX)と、均一に分岐した直鎖状エチレンアルファオレフィンコポリマー(例えば、Mitsui Chemicals America,Inc.によるTAFERポリマー及びExxonMobil Chemical(ExxonMobil)によるEXACTポリマー)と、均一に分岐した実質的に直鎖状のエチレン/アルファ−オレフィンポリマー(例えば、The Dow Chemical Companyによって作製され、米国特許第5,272,236号、米国特許第5,278,272号、及び米国特許第5,380,810号(これらの開示は参照により本明細書に組み込まれる)に記載されるAFFINITYポリマー及びENGAGEポリマー)と、触媒直鎖状統計的オレフィンコポリマー(例えば、The Dow Chemical Companyによって作製され、国際特許出願第2005/090425号、同第2005/090426号、及び同第2005/090427号(これらの開示は参照により本明細書に組み込まれる)に記載されるポリエチレン/オレフィンブロックポリマーであるINFUSE、特にポリエチレン/アルファ−オレフィンブロックポリマー、及び特にポリエチレン/1−オクテンブロックポリマー)と、エチレン/ビニルアセテートEVA)ポリマーなどの高圧フリーラジカル重合エチレンコポリマー、ならびにエチレン/アクリレートポリマー及びエチレン/メタクリレートポリマー(例えば、それぞれ一般的にE.I.Du Pont du Nemours & Co.(Du Pont)から入手可能なELVAXポリマー及びELVALOYポリマー)と、エチレン/アクリル酸(EAA)ポリマー及びエチレン/メタクリル酸EMAA)ポリマー(例えば、The Dow Chemical Companyから商業的に入手可能なPRIMACOR EAAポリマー及びDu Pontから商業的に入手可能なNUCREL EMAAポリマー)とを含む。

0029

本明細書で使用される場合、「プロピレン系ポリマー」という用語は、重合形態において(ポリマーの重量に基づいて)過半量のプロピレンモノマー由来する単位を含み、任意で1つ以上のコモノマーを含み得るポリマーを指す。例示的なプロピレン系ポリマーとしては、The Dow Chemical Companyから商業的に入手可能な、VERSIFYの商品名で入手可能なものが挙げられる。

0030

本発明は、請求項1に記載の第1の配向フィルムを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の配向フィルムを更に提供し、第1のポリエチレン組成物は、135kg/モルを越えるMWHDF>95及び42kg/モルを越えるIHDF>95を有する。

0031

本発明は、請求項6に記載の第2の配向フィルムを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを更に提供し、第1のポリエチレン組成物は、135kg/モルを越えるMWHDF>95及び42kg/モルを越えるIHDF>95を有する。

0032

本発明は、第1のポリエチレン組成物が135kg/モルを越えるMWHDF>95及び42kg/モルを越えるIHDF>95を有することを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第3の配向フィルムを更に提供する。

0033

本発明は、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の配向フィルムを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の配向フィルムを更に提供し、第1の配向フィルムは、第1のポリエチレン組成物の融点未満で配向される。

0034

本発明は、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを更に提供し、第2の配向フィルムは、第2のポリエチレン組成物の融点未満で配向される。

0035

本発明は、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第3の配向フィルムを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第3の配向フィルムを更に提供し、第3の配向フィルムは、第3のポリエチレン組成物の融点未満で配向される。

0036

本発明は、第1の配向フィルムが二軸配向フィルムであることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の配向フィルムを更に提供する。

0037

本発明は、第2の配向フィルムが二軸配向フィルムであることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを更に提供する。

0038

本発明は、第3の配向フィルムが二軸配向フィルムであることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第3の配向フィルムを更に提供する。

0039

本発明は、第1の二軸配向フィルムが3を越える縦方向(MD)延伸比及び5を越える横方向(TD)延伸比での逐次配向プロセスを介して配向されていることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の二軸配向フィルムを更に提供する。

0040

本発明は、第2の二軸配向フィルムが3を越えるMD延伸比及び5を越えるTD延伸比での逐次配向プロセスを介して配向されていることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の二軸配向フィルムを更に提供する。

0041

本発明は、第3の二軸配向フィルムが3を越えるMD延伸比及び5を越えるTD延伸比での逐次配向プロセスを介して配向されていることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第3の二軸配向フィルムを更に提供する。

0042

第1、第2、及び第3の二軸配向フィルムのそれぞれに関して、3以上のMD延伸比の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、MD延伸比は、3、3.5、4、4.5、または5以上であり得る。特定の一実施形態において、MD延伸比は8以下である。8以下の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、MD延伸比は、8、7、または6の上限からであり得る。

0043

第1、第2、及び第3の二軸配向フィルムのそれぞれに関して、5を越えるTD延伸比の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、TD延伸比は、5、5.5、6、6.5、または7を超え得る。特定の一実施形態において、TD延伸比は13以下である。13以下の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、TD延伸比は、13、12、11、10、9、または8の上限からであり得る。

0044

本発明は、第1の二軸配向フィルムが4を越えるMD延伸比及び4を越えるTD延伸比での同時配向プロセスを介して配向されていることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の二軸配向フィルムを更に提供する。特定の一実施形態において、MD延伸比は8の上限を有し、TD延伸比は8の上限を有する。

0045

本発明は、第2の二軸配向フィルムが4を越えるMD延伸比及び4を越えるTD延伸比での同時配向プロセスを介して配向されていることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の二軸配向フィルムを更に提供する。特定の一実施形態において、MD延伸比は8の上限を有し、TD延伸比は8の上限を有する。

0046

本発明は、第3の二軸配向フィルムが4を越えるMD延伸比及び4を越えるTD延伸比での同時配向プロセスを介して配向されていることを除いて、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第3の二軸配向フィルムを更に提供する。特定の一実施形態において、MD延伸比は8の上限を有し、TD延伸比は8の上限を有する。

0047

更に別の態様において、本発明は、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第1の共押出フィルムを提供する。

0048

更に別の態様において、本発明は、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第1の積層フィルムを提供する。

0049

更に別の態様において、本発明は、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第2の共押出フィルムを提供する。

0050

更に別の態様において、本発明は、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第2の積層フィルムを提供する。

0051

更に別の態様において、本発明は、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第3の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第3の共押出フィルムを提供する。

0052

更に別の態様において、本発明は、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第3の配向フィルムを含む少なくとも1つのフィルム層を含む、第3の積層フィルムを提供する。

0053

更に別の実施形態において、本開示は、第1の配向フィルムが以下の特性、(a)ASTMD882に従って測定される、40MPa以上のMD及びTDで平均化した最大引張強度、ならびに(b)ASTM D882に従って測定される、350MPa以上のMD及びTDで平均化した2%セカント係数、のうちの1つ以上を呈することを除いて、本明細書に開示される実施形態のいずれかに従う第1の配向フィルムを提供する。40MPa以上の平均化された最大引張強度の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第1の配向フィルムの平均化された最大引張強度は、40MPa以上、または代替実施形態において75Mpa以上、または代替実施形態において100MPa以上であり得る。350MPa以上の平均化された2%セカント係数の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第1の配向フィルムの平均化された2%セカント係数は、350MPa以上、または代替実施形態において750MPa以上、または代替実施形態において1000MPa以上であり得る。

0054

更に別の実施形態において、本開示は、第2の配向フィルムが以下の特性、(a)ASTMD882に従って測定される、40MPa以上のMD及びTDで平均化した最大引張強度、ならびに(b)ASTM D882に従って測定される、350MPa以上のMD及びTDで平均化した2%セカント係数、のうちの1つ以上を呈することを除いて、本明細書に開示される実施形態のいずれかに従う第2の配向フィルムを提供する。40MPa以上の平均化された最大引張強度の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第2の配向フィルムの平均化された最大引張強度は、40MPa以上、または代替実施形態において75Mpa以上、または代替実施形態において100MPa以上であり得る。350MPa以上の平均化された2%セカント係数の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第2の配向フィルムの平均化された2%セカント係数は、350MPa以上、または代替実施形態において750MPa以上、または代替実施形態において1000Mpa以上であり得る。

0055

更に別の実施形態において、本開示は、第3の配向フィルムが以下の特性、(a)ASTMD882に従って測定される、40MPa以上のMD及びTDで平均化した最大引張強度、ならびに(b)ASTM D882に従って測定される、350MPa以上のMD及びTDで平均化した2%セカント係数、のうちの1つ以上を呈することを除いて、本明細書に開示される実施形態のいずれかに従う第3の配向フィルムを提供する。40MPa以上の平均化された最大引張強度の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第3の配向フィルムの平均化された最大引張強度は、40MPa以上、または代替実施形態において75Mpa以上、または代替実施形態において100MPa以上であり得る。350MPa以上の平均化された2%セカント係数の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、第3の配向フィルムの平均化された2%セカント係数は、350MPa以上、または代替実施形態において750MPa以上、または代替実施形態において1000MPa以上であり得る。

0056

更に別の態様において、本発明は、(a)本明細書に開示される任意の実施形態に従う第1のポリエチレン組成物、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第2のポリエチレン組成物、本明細書に開示される任意の実施形態に従う第3のポリエチレン組成物、またはこれらの任意の組み合わせを選択することと、(b)(a)において選択されたポリエチレン組成物からフィルムを形成することと、(c)ステップ(b)において形成されたフィルムを、3を越えるMD延伸比及び5を越えるTD延伸比での逐次配向プロセスを介して配向することと、を含む、配向ポリエチレンフィルムを形成するための方法を提供する。3を越えるMD延伸比の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、MD延伸割当は、3、3.5、4、4.5、または5の下限からであり得る。5を越えるTD延伸比の全ての個々の値及び部分範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、MD延伸割当は、5、5.5、6、6.5、または7の下限からであり得る。

0057

以下の実施例は本発明を説明するが、本発明の範囲を制限することは意図されない。

0058

ポリエチレン実施例1〜3
表1は、30mm共回転噛合式Coperion Werner−Pfleiderer ZSK−30二軸スクリュー押出機を使用して250℃で作製された3つのポリエチレン組成物(PE組成)の組成をまとめる。ZSK−30は、960mmの全長及び32のL/D比を有する10個のバレル部を有する。

0059

PEポリマー1は、チーグラー・ナッタ(ZN)触媒を使用して作製され、0.935g/ccの密度及び1.0g/10分のI2を有するLLDPEである。

0060

PEポリマー2は、チーグラー・ナッタ触媒を使用して作製され、0.935g/ccの密度及び2.5g/10分のI2を有するLLDPEである。

0061

PEポリマー3は、分子触媒を使用して作製され、0.905g/ccの密度及び15g/10分のI2を有するLLDPEである。

0062

LDPE 621Iは、0.918g/ccの密度及び2.3g/10分のI2を有する低密度ポリエチレンであり、The Dow Chemical Companyから商業的に入手可能である。

0063

LDPE−1は、0.919g/ccの密度及び0.47g/10分のI2を有する低密度ポリエチレンである。

0064

AffinityPL1880は、0.902g/ccの密度及び1g/10分のI2を有するポリオレフィンプラストマーであり、The Dow Chemical Companyから商業的に入手可能である。

0065

12インチ幅のフラットダイを備えるDr.Collin流延フィルムライン(L/D=25及びD=30mm)によって、33ミル流延シートを作製した。ダイ間隙は45ミルであり、出力速度は約8kg/時であった。溶融温度は244℃であり、ダイ温度は260℃に設定した。

0066

押出シートから正方形標本切り出し、元の標本寸法に基づいて200%/秒の工学歪み速度でBruckner Karo IV二軸延伸機によって二軸延伸させた。延伸前の予熱時間を60秒に固定した。2方向同時または逐次的のいずれかで、延伸を実行した。同時延伸において、シートは両方向に6.5×6.5の延伸比まで延伸した。逐次延伸において、標本は横方向では制限され、縦方向では4倍まで延伸し、その後、縦方向では4倍で限定され、横方向では8倍まで延伸した。

0067

流延シートもまた、Accupull延伸機によってフィルムへと延伸させた。119.4℃及び100%/秒の工学歪み速度で、同時二軸配向のみを実行した。延伸比は、MD及びTDにおいてそれぞれ4×8であった。予熱時間を100秒に設定した。

0068

ブローフィルムプロセスにおいて、3層Dr.Collinブローフィルムラインを使用して、1ミルの単層ブローフィルムを作製した。ラインは、溝付供給域を備える3つの25:1L/D単一スクリュー押出機からなった。スクリュー直径内層では25mm、コアでは30mm、外層では25mmであった。環状ダイは直径60mmであり、二重リップ気リング冷却システムを使用した。ダイリップ間隙を2mmに設定した。ブローアップ比(BUR)は2.5であり、ブローダウン比(DDR)は31.5であった。フロストライン高さは6インチであった。全出力速度は約10.7kg/時であった。溶融温度及びダイ温度を215℃に設定した。

0069

0070

PE組成物実施例1及び2を使用して、BOPEフィルムを生成した。BOPEフィルムは、PE組成物実施例3からは作製することができなかった。試料の二軸延伸性を実験室規模のテンターフレーム延伸機(Bruckner Karo IV)上で評価した。同時延伸及び逐次延伸の結果を表2及び3にまとめ、Sは「成功」を意味し、Fは「失敗」を意味し、Nは「試験せず」を意味する。同時延伸の成功基準は、MD及びTDの両方において6.5倍の延伸比を達成することである。逐次延伸の成功基準は、MDにおいて4倍、TDにおいて8倍の延伸比を達成することである。本発明のフィルム1及び2は、良好な延伸性及び幅広延伸温度範囲をはっきりと示す。

0071

0072

0073

0074

ポリエチレンブローフィルム(比較フィルム1)、Bruckner延伸機上で、115℃で4×8の延伸比まで逐次延伸された二軸配向ポリエチレンフィルム(本発明のフィルム1)、及びAccupull延伸機上で4×8の延伸比まで同時延伸された二軸配向ポリエチレンフィルム(本発明のフィルム2)、ならびに様々なフィルム特性を試験し、表5に報告した。

0075

0076

重重反応器システム内で、追加のPE組成物を調製した。表6は、これらの二重反応器PE組成物、PE組成物4、5、6、及び7のそれぞれの反応器条件を提供する。反応器2生成物の特性を、式、

0077

0078

に従って、反応器1生成物及び最終生成物の測定された特性に基づいて計算し、式中、ρは密度であり、wは重量分率であり、MIメルトインデックス(I2)であり、下付きの1は反応器1を示し、下付きの2は反応器2を示し、下付きのfは最終生成物を示す。

0079

表6〜7は、これらのPE組成物の特定の特性を提供する。表8に記載するように、これらのPE組成物5〜7と低密度ポリエチレンとの配合物もまた生成した。

0080

0081

0082

0083

表9は、表6及び8に示すPE組成物のうちのいくつかを使用して生成された、6.5倍のMD延伸比及び6.5倍のTD延伸比を使用するフィルムの同時二軸配向結果(Bruckner二軸延伸機によって試験)を提供する。

0084

0085

表10は、表6及び8に示すPE組成物のうちのいくつかを使用して生成された、4倍のMD延伸比及び8倍のTD延伸比を使用するフィルムの逐次二軸配向結果(Bruckner二軸延伸機によって試験)を提供する。

0086

0087

試験方法
ASTMD1238、条件190℃/2.16kgに従って、メルトインデックス、つまりI2を測定した。まずASTM D1928に従って、密度を測定した。ASTM D792、方法Bを使用して、密度測定を行った。

0088

ASTMD882を使用して、両方向の引張特性を判定し、2%セカント係数も同様に行った。MD及びTDで平均化した2%セカント係数=(MDの2%セカント係数+TDの2%セカント係数)/2。MD及びTDで平均化した最大引張強度=(MDの最大引張強度+TDの最大引張強度)/2。0.5インチ直径のステンレス鋼プローブを用いた修正されたASTM D5748を使用して、穿刺試験を実行した。

0089

ASTMD2457を使用して20°でのフィルム光沢度を判定した一方で、濁度はASTM D1003により、また透明度はASTM D1746によって判定した。

0090

結晶溶離分画(CEF)は、Monrabal et al,Macromol.Symp.257,71−79(2007)によって説明される。機器に、IR−4検出器(PolymerChar,Spainから商業的に販売されるものなど)と、角度光散乱検出器モデル2040(Precision Detectorsから商業的に販売されるものなど)とを備え付けた。IR−4検出器は、2つのフィルター、C006及びB057によって、組成様式で動作する。検出器炉内、IR−4検出器の前に、50×4.6mmの10ミクロンガードカラム(PolymerLabsから商業的に販売されるものなど)を設置する。オルソジクロロベンゼンODCB、99%の無水等級)及び2,5−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)(Sigma−aldrichから商業的に入手可能なものなど)を得る。シリカゲル40(粒径0.2〜0.5mm)(EMD Chemicalsから商業的に入手可能なものなど)もまた得る。シリカゲルを、160℃の真空炉内で、使用前に約2時間乾燥させる。800ミリグラムのBHT及び5グラムのシリカゲルを、2リットルのODCBに添加する。以降、BHT及びシリカゲルを含有するODCBを「ODCB」と呼ぶ。ODCBに、乾燥窒素(N2)を使用前に1時間注入する。CaCO3及び5Å分子篩上、<90psigで窒素を通過させることによって、乾燥窒素を得る。160℃で2時間の振盪下、4mg/mlでオートサンプラーによって試料調製を行う。注入容量は300μlである。CEFの温度プロファイルは、110℃〜30℃まで3℃/分での結晶化、5分間の30℃での熱平衡(2分間に設定された可溶画分溶出時間を含む)、及び30℃〜140℃での3℃/分での溶出である。結晶化中の流量は0.052ml/分である。溶出中の流量は0.50ml/分である。1データ点/秒でデータを回収する。

0091

米国第US2011/0015346A1号に従い1/8インチのステンレス管によって125μm±6%のガラスビーズ(MO−SCISpecialty Productsから商業的に入手可能なものなど)をCEFカラム充填する。CEFカラムの内部液体容量は、2.1〜2.3mLである。ODCB中、NIST Standard Reference Materialの直鎖状ポリエチレン1475a(1.0mg/ml)とEicosane(2mg/ml)との混合物を使用することによって、温度較正を実行する。較正は、4つのステップ、(1)Eicosaneの測定ピーク溶出温度間から30.00℃を引いた温度オフセットとして定義される遅延容量を計算するステップと、(2)CEF温度生データから溶出温度の温度オフセットを減算するステップ(温度オフセットは、溶出温度、溶出流量などの実験条件関数であることが留意される)と、(3)NIST直鎖状ポリエチレン1475aが101.00℃でピーク温度を有し、Eicosaneが30.00℃のピーク温度を有するように、30.00℃〜140.00℃の範囲にわたって溶出温度を変換する直線較正線を作製するステップと、(4)30℃で等温測定された可溶画分について、3℃/分の溶出加熱速度を使用することによって、溶出温度を直線的に外挿するステップと、からなる。観察されたコモノマー含有量較正曲線が米国第US8,372,931号に報告されるものと一致するように、報告された溶出ピーク温度を得る。

0092

2つのデータ点、ポリマー溶出前の点(通常26℃の温度)及びポリマー溶出後の別の点(通常118℃)を選択することによって、直線基線を計算する。各データ点について、積分前に基線から検出器信号を減算する。

0093

高密度画分の分子量(MWHDF>95)及び高密度画分インデックス(IHDF>95)
ポリマー分子量は、Rayleigh−Gans−Debys近似法(A.M.Striegel and W.W.Yau,Modern Size−Exclusion Liquid Chromatography,2nd Edition,Page242 and Page263,2009)に従って、1の形状因子及びゼロのビリアル係数を想定することによって、LS(90度角度での光散乱、Precision Detectors)及び濃度検出器(IR−4、Polymer Char)から直接判定され得る。LS(90度)及びIR−4(測定チャネルクロマトグラムから基線を減算する。全樹脂について、25.5〜118℃の範囲内の溶出温度(温度較正は上述)における全てのクロマトグラムを積分するように、積分範囲を設定する。高密度画分を、CEFにおいて95.0℃よりも高い溶出温度を有する画分として定義する。MWHDF>95及びIHDF>95の測定は、以下のステップを含む。

0094

(1)検出器間オフセットの測定。オフセットは、LS検出器とIR−4検出器との間の幾何学的容量オフセットとして定義される。それは、IR−4クロマトグラムとLSクロマトグラムとの間のポリマーピーク溶出容量(mL)の差として計算される。それは、溶出熱速度及び溶出流量を使用することによって、温度オフセットに変換される。高密度ポリエチレン(コモノマーなし、1.0のメルトインデックスI2、従来のゲル浸透クロマトグラフィーによる多分散性または分子量分布Mw/Mn約2.6)を使用する。以下のパラメータ、140℃〜137℃まで10℃/分での結晶化、可溶画分溶出時間として1分間の137℃での熱平衡、及び137℃〜142℃まで1℃/分での溶出、を除いて、上のCEF法と同一の実験条件を使用する。結晶化中の流量は0.10ml/分である。溶出中の流量は0.80ml/分である。試料濃度は1.0mg/mlである。

0095

(2)LSクロマトグラムにおける各データ点を移動させて、積分前に検出器間オフセットを補正する。

0096

(3)各保持温度での分子量を、基線を減算したLS信号/基線を減算したIR−4信号/MW定数(K)として計算する。

0097

(4)基線を減算したLS及びIR−4クロマトグラムを、95.0〜118.0℃の溶出温度範囲内で積分する。

0098

(5)高密度画分の分子量(MWHDF>95)を、式、

0099

0100

に従って計算し、式中、Mwは溶出温度Tでのポリマー画分の分子量であり、CはCEFにおける溶出温度Tでのポリマー画分の重量画分である。

0101

0102

(6)高密度画分インデックス(IHDF>95)を、式、

0103

0104

として計算し、式中、MwはCEFにおける溶出温度Tでのポリマー画分の分子量である。

0105

検出器間オフセットの測定の条件と同一の条件で分析したNISTポリエチレン1484aを使用することによって、CEFのMW定数(K)を計算する。MW定数(K)は、「NIST PE1484aの(LSの全積分面積)/NIST PE1484aのIR−4測定チャネルの(全積分面積)/122,000」として計算される。

実施例

0106

LS検出器(90度)のホワイトノイズベルを、ポリマー溶出前のLSクロマトグラムから計算する。まず、基線補正についてLSクロマトグラムを補正して、基線を減算した信号を得る。少なくとも100個のポリマー溶出前のデータ点を使用することによって、LSのホワイトノイズを、基線を減算したLS信号の標準偏差として計算する。LSの典型的なホワイトノイズは0.20〜0.35mVである一方で、全ポリマーは、コモノマーを有さない高密度ポリエチレンについて、典型的には約170mVでの基線を減算したピーク高さ、1.0のI2、検出器間オフセット測定において使用される多分散性Mw/Mn約2.6を有する。高密度ポリエチレンについて、少なくとも500の信号対ノイズ比(全ポリマーのピーク高さ対ホワイトノイズ)を提供するように、注意を継続するべきである。

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