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技術 撥水性かつ防汚性の無フッ素組成物

出願人 インヴィスタテキスタイルズ(ユー.ケー.)リミテッド
発明者 バウマン,マルクス
出願日 2015年4月8日 (6年3ヶ月経過) 出願番号 2016-561338
公開日 2017年7月13日 (4年0ヶ月経過) 公開番号 2017-519117
状態 特許登録済
技術分野 繊維製品への有機化合物の付着処理 塗料、除去剤 繊維製品の化学的、物理的処理
主要キーワード 止め液 組み合わせ範囲 クロム合金鋼 水系配合物 スプレー塗布器 ナノ粒子シリカ 掃除機がけ 複合液体
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課題・解決手段

本発明は、合成繊維または天然繊維から作製されたカーペット及び他の織物床敷物などの織物物品撥水性防汚性、及び防染性にする、無フッ素組成物に関する。本発明はさらに、織物物品を処理するための方法、ならびに処理された織物物品、特にカーペットが撥水性、防汚性、及び防染性であることに関する。

概要

背景

米国特許第6,824,854号は、アニオン性界面活性剤と組み合わせて、少なくとも1つの尿素ウレタン、またはエステル結合を有する、ポリフルオロ有機化合物分散体を含む防汚剤で処理されたカーペットを開示している。これによれば、ポリフルオロ化合物界面活性剤に対する比は、約0.075:1.0〜約5:1である。

米国特許第4,264,484号は、防汚性かつ防染性であり、約25℃よりも高い1つの主転移温度を有する非ビニルフッ素不含有のエチレン性不飽和モノマー由来水不溶性ポリマーと、約25℃よりも高い主転移温度を有する水不溶性フルオロ脂肪族ラジカル及び脂肪族塩素含有エステルと、を含有する液体を含む組成物で処理された、カーペットに関する。

欧州特許第A 2 205 688号は、基材を、フッ素化水溶性メタアクリレートコポリマーで処理する方法を開示し、このフッ素化水溶性(メタ)アクリレートコポリマーは、撥水性、防汚性、及び防染性をそれによって処理された基材に確かに付与する。

欧州特許第A 2 222 734号は、コポリマーと、このようなコポリマーによって繊維状基材を処理し、これらを防汚性にし、かつ最小限の撥水性を付与する方法とを記載している。このコポリマーは、メタクリル酸と直鎖状または分岐鎖状のパーフルオロアルキル基とを有する、フッ素化されたアルキル化ベンジルイソシアネートとの重合によって調製される。

フッ素性で撥水性を織物及び織布に付与することも知られている。

欧州特許第A 1 368 525号は、組成物と、織物、繊維、及び織布基材を処理するためのその使用とを記載し、これによって、撥水性及び耐久性のような所望の特性が増強される。該組成物は、エポキシ官能基を有する化合物アルコキシ官能基を有する化合物、特定の化合物から選択される架橋構成成分、ならびに鉱酸金属塩、例えば、塩化亜鉛塩化マグネシウム金属石鹸、及び無水物を含む触媒などの、種々の構成成分のかなり複雑な混合物である。特定の官能基を有する化合物と、架橋構成成分とが、触媒と反応され、硬化される場合、所望の特性を織物に付与するために好適である縮合生成物が形成される。

国際公開第2013 059387 A1号、同第2013 059395 A1号、同第2013 059400 A1号、及び同第2013 059416 A1号は、界面活性剤、防染性、及び任意の無機酸化物種の種々の組み合わせを特徴とする非フッ素化防汚性組成物を記載している。好ましい防汚性種が、ポリメチルメタクリレートメチルメタクリレートエチルメタクリレートコポリマー、加水分解されたスチレン無水マレイン酸コポリマーまたは加水分解されたスチレン/無水マレイン酸クメンターポリマーアルカリ金属塩、スチレン/無水マレイン酸コポリマーまたは加水分解されたスチレン/無水マレイン酸/クメンターポリマーのアンモニウム塩非晶質シリコン二酸化物コロイドシリカ、及び非晶質シリカなどを含むとして提供されている。

しかしながら関連技術は、夫な防汚性及び撥水性を提供する無フッ素化学組成物で処理されたカーペットまたは繊維製床敷物、及びフッ素を含まずかつ高品質特性を有するカーペットまたは繊維製床敷物を開示していない。

さらに、カーペット及び繊維製床敷物産業において、現在使用されているC6−フッ素系化学物質を無フッ素防汚性及び撥水性生成物で置き換えることに対する関心が増加している。RAL gGmbH(St.Augustin,Germany)及びその他によって授与される「ブルーエンジェル」などのエコベルは、この傾向を強化し続けている。
本発明の目的

したがって、水及び汚れ有害な影響に対する丈夫な表面保護を、繊維製床敷物基材に確実に付与する無フッ素組成物を提供することが、本開示の目的であった。このような組成物は、製造することが容易であり、かつ合成または天然由来の織物への塗布が容易でなければならず、これと同時に、現在市販されているようなフッ素含有化学物質によるものに匹敵する保護を付与しなければならない。これに加えて、このような新しい組成物による処理によって、確実な撥水性が、カーペット及び繊維製床敷物に提供されなければならない。

概要

本発明は、合成繊維または天然繊維から作製されたカーペット及び他の織物製床敷物などの織物物品を撥水性、防汚性、及び防染性にする、無フッ素組成物に関する。本発明はさらに、織物物品を処理するための方法、ならびに処理された織物物品、特にカーペットが撥水性、防汚性、及び防染性であることに関する。

目的

本発明の目的


したがって、水及び汚れの有害な影響に対する丈夫な表面保護を、繊維製床敷物基材に確実に付与する無フッ素組成物を提供する

効果

実績

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牽制数
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請求項1

a.少なくとも1つの粘土ナノ粒子構成成分と、b.少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分と、c.水と、を含む、繊維保護組成物

請求項2

a.前記少なくとも1つの粘土ナノ粒子構成成分が、0.8〜24重量%の固形物で存在し、b.前記少なくともアクリルコポリマー構成成分が、1.4〜23.8重量%の固形物で存在する、請求項1に記載の繊維保護組成物。

請求項3

前記少なくとも1つの粘土ナノ粒子構成成分が、スメクタイトカオリンイライトクロライト、及びアタパルジャイトからなる群から選択される、請求項1に記載の繊維保護組成物。

請求項4

前記少なくとも1つの粘土ナノ粒子構成成分が、モンモリロナイトベントナイトパイロフィライトヘクトライトサポナイト、ソーコナイトノントロナイトタルクバイデライト、ボルコスコイト(volchonskoite)、バーミキュライトカオリナイトディカイトアンチライト、アナウキサイト、インデルライト(indellite)、クリソタイルブラバイサイト(bravaisite)、ススコバイト(suscovite)、パラゴナイト、黒雲母コレンス石、苦土緑泥石ドンバサイト(donbassite)、須石、ペンニン、セピオライト、及びポリゴルスカイト(polygorskyte)からなる群から選択される、請求項1に記載の繊維保護組成物。

請求項5

前記少なくとも1つの粘土ナノ粒子構成成分が合成物質である、請求項1〜4に記載の繊維保護組成物。

請求項6

前記少なくとも1つの粘土ナノ粒子構成成分が合成ヘクトライトである、請求項5に記載の繊維保護組成物。

請求項7

前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分が、アクリレートメチルアクリレートエチルアクリレートプロピルアクリレートブチルアクリレートメタクリレートメチルメタクリレートエチルメタクリレートプロピルメタクリレート、ブチルメタクリレートエタクリレート、メチルエタクリレート、エチルエタクリレート、プロピルエタクリレート、ブチルエタクリレート、アクリル酸、及びエチレンモノマー、ならびにそれらの組み合わせ及び混成物を含む、請求項1に記載の繊維保護組成物。

請求項8

前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分が自己架橋している、請求項1に記載の繊維保護組成物。

請求項9

前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分が、アニオン性または電荷中性である、請求項1に記載の繊維保護組成物。

請求項10

前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分がアニオン性である、請求項9に記載の繊維保護組成物。

請求項11

少なくとも1つの織物軟化構成成分をさらに含む、請求項1に記載の繊維保護組成物。

請求項12

a.前記少なくとも1つの粘土ナノ粒子構成成分が、0.8〜22.5重量%の固形物で存在し、b.前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分が、1.4〜19重量%の固形物で存在し、c.前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分が、0.7〜11重量%の固形物で存在する、請求項11に記載の繊維保護組成物。

請求項13

前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分がカチオン性、または非イオン性である、請求項11に記載の繊維保護組成物。

請求項14

前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分が非イオン性である、請求項13に記載の繊維保護組成物。

請求項15

前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分が、ポリアミノシロキサンヒドロキシ末端ポリアミノシロキサン、アルコキシ末端ポリアミノシロキサン、アルキル変性ポリアミノシロキサン、アルコキシ変性ポリアミノシロキサン、ならびにそれらの組み合わせ及び混成物からなる群から選択される、請求項11に記載の繊維保護組成物。

請求項16

前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分が、ポリアミノシロキサンである、請求項15に記載の繊維保護組成物。

請求項17

a.少なくとも1つのアクリルコポリマーと、b.少なくとも1つの織物柔軟化構成成分と、c.水と、を含む、繊維保護組成物。

請求項18

a.前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分が、2.3〜38重量%の固形物で存在し、b.前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分が、1.8〜14.8重量%の固形物で存在する、請求項17に記載の繊維保護組成物。

請求項19

前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分が、アクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、メタクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルメタクリレート、エタクリレート、メチルエタクリレート、エチルエタクリレート、プロピルエタクリレート、ブチルエタクリレート、アクリル酸、及びエチレンモノマー、ならびにそれらの組み合わせ及び混成物を含む、請求項17に記載の繊維保護組成物。

請求項20

前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分が自己架橋している、請求項17に記載の繊維保護組成物。

請求項21

前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分がアニオン性または電荷中性である、請求項17に記載の繊維保護組成物。

請求項22

前記少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分がアニオン性である、請求項21に記載の繊維保護組成物。

請求項23

前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分がカチオン性、または非イオン性である、請求項17に記載の繊維保護組成物。

請求項24

前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分が非イオン性である、請求項23に記載の繊維保護組成物。

請求項25

前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分が、ポリアミノシロキサン、ヒドロキシ末端ポリアミノシロキサン、アルコキシ末端ポリアミノシロキサン、アルキル変性ポリアミノシロキサン、アルコキシ変性ポリアミノシロキサン、ならびにそれらの組み合わせ及び混成物からなる群から選択される、請求項17に記載の繊維保護組成物。

請求項26

前記少なくとも1つの織物柔軟化構成成分が、ポリアミノシロキサンである、請求項25に記載の繊維保護組成物。

請求項27

請求項1に記載の組成物で処理された、繊維。

請求項28

請求項1に記載の組成物で処理された、製造品

請求項29

請求項11に記載の組成物で処理された、繊維。

請求項30

請求項11に記載の組成物で処理された、製造品。

請求項31

請求項17に記載の組成物で処理された、繊維。

請求項32

請求項17に記載の組成物で処理された、製造品。

請求項33

合成または天然由来の織物または繊維を、前記織物または繊維を撥水性かつ防汚性にするのに有効な量の、請求項1に記載の組成物で処理するための方法。

請求項34

合成または天然由来の織物または繊維を、前記織物または繊維を撥水性、防汚性、かつ柔軟にするのに有効な量の、請求項11に記載の組成物で処理するための方法。

請求項35

合成または天然由来の織物または繊維を、前記織物または繊維を撥水性かつ柔軟にするのに有効な量の、請求項17に記載の組成物で処理するための方法。

請求項36

処理が、グラビアコーティングシルクスクリーン印刷ロールコーティングサイズプレスコーティングスプレーバー塗布、回転スプレー塗布器、浴塗布、または泡湿式処理方法による、請求項33〜35に記載の方法。

請求項37

処理が回転スプレー塗布器による、請求項33に記載の方法。

技術分野

0001

本発明は、合成繊維または天然繊維から作製されたカーペット及び他の繊維製床敷物などの織物物品撥水性防汚性、及び防染性にする、無フッ素組成物に関する。本発明はさらに、織物物品を処理する方法、ならびに撥水性、防汚性、及び防染性である処理された織物物品、特にカーペットに関する。

0002

一般には、様々な有益な特性を合成または天然由来織物繊維に付与するため、特に、カーペット及び他の繊維製床敷物を湿潤及び汚れから保護するために、フッ素含有化学物質及び組成物を用いることが知られていた。

背景技術

0003

米国特許第6,824,854号は、アニオン性界面活性剤と組み合わせて、少なくとも1つの尿素ウレタン、またはエステル結合を有する、ポリフルオロ有機化合物分散体を含む防汚剤で処理されたカーペットを開示している。これによれば、ポリフルオロ化合物界面活性剤に対する比は、約0.075:1.0〜約5:1である。

0004

米国特許第4,264,484号は、防汚性かつ防染性であり、約25℃よりも高い1つの主転移温度を有する非ビニルフッ素不含有のエチレン性不飽和モノマー由来水不溶性ポリマーと、約25℃よりも高い主転移温度を有する水不溶性フルオロ脂肪族ラジカル及び脂肪族塩素含有エステルと、を含有する液体を含む組成物で処理された、カーペットに関する。

0005

欧州特許第A 2 205 688号は、基材を、フッ素化水溶性メタアクリレートコポリマーで処理する方法を開示し、このフッ素化水溶性(メタ)アクリレートコポリマーは、撥水性、防汚性、及び防染性をそれによって処理された基材に確かに付与する。

0006

欧州特許第A 2 222 734号は、コポリマーと、このようなコポリマーによって繊維状基材を処理し、これらを防汚性にし、かつ最小限の撥水性を付与する方法とを記載している。このコポリマーは、メタクリル酸と直鎖状または分岐鎖状のパーフルオロアルキル基とを有する、フッ素化されたアルキル化ベンジルイソシアネートとの重合によって調製される。

0007

フッ素性で撥水性を織物及び織布に付与することも知られている。

0008

欧州特許第A 1 368 525号は、組成物と、織物、繊維、及び織布基材を処理するためのその使用とを記載し、これによって、撥水性及び耐久性のような所望の特性が増強される。該組成物は、エポキシ官能基を有する化合物アルコキシ官能基を有する化合物、特定の化合物から選択される架橋構成成分、ならびに鉱酸金属塩、例えば、塩化亜鉛塩化マグネシウム金属石鹸、及び無水物を含む触媒などの、種々の構成成分のかなり複雑な混合物である。特定の官能基を有する化合物と、架橋構成成分とが、触媒と反応され、硬化される場合、所望の特性を織物に付与するために好適である縮合生成物が形成される。

0009

国際公開第2013 059387 A1号、同第2013 059395 A1号、同第2013 059400 A1号、及び同第2013 059416 A1号は、界面活性剤、防染性、及び任意の無機酸化物種の種々の組み合わせを特徴とする非フッ素化防汚性組成物を記載している。好ましい防汚性種が、ポリメチルメタクリレートメチルメタクリレートエチルメタクリレートコポリマー、加水分解されたスチレン無水マレイン酸コポリマーまたは加水分解されたスチレン/無水マレイン酸クメンターポリマーアルカリ金属塩、スチレン/無水マレイン酸コポリマーまたは加水分解されたスチレン/無水マレイン酸/クメンターポリマーのアンモニウム塩非晶質シリコン二酸化物コロイドシリカ、及び非晶質シリカなどを含むとして提供されている。

0010

しかしながら関連技術は、夫な防汚性及び撥水性を提供する無フッ素化学組成物で処理されたカーペットまたは繊維製床敷物、及びフッ素を含まずかつ高品質特性を有するカーペットまたは繊維製床敷物を開示していない。

0011

さらに、カーペット及び繊維製床敷物産業において、現在使用されているC6−フッ素系化学物質を無フッ素防汚性及び撥水性生成物で置き換えることに対する関心が増加している。RAL gGmbH(St.Augustin,Germany)及びその他によって授与される「ブルーエンジェル」などのエコベルは、この傾向を強化し続けている。
本発明の目的

0012

したがって、水及び汚れの有害な影響に対する丈夫な表面保護を、繊維製床敷物基材に確実に付与する無フッ素組成物を提供することが、本開示の目的であった。このような組成物は、製造することが容易であり、かつ合成または天然由来の織物への塗布が容易でなければならず、これと同時に、現在市販されているようなフッ素含有化学物質によるものに匹敵する保護を付与しなければならない。これに加えて、このような新しい組成物による処理によって、確実な撥水性が、カーペット及び繊維製床敷物に提供されなければならない。

0013

したがって、本発明は、
A)ナノ粒子シリカ粘土粘土ナノ粒子とも称される)と、
B)アニオン性アクリル系コポリマー結着剤と、
C) 水と、を含む、無フッ素繊維保護組成物X1に関し、
混合比が、Aについて0.8〜24体積部であり、Bについて1.3〜23.8体積部であり、残りはCである。組成物X1は、天然または合成の繊維保護などの用途に有用である。さらに、水の蒸発に続いて、組成物X1で処理された繊維は、現在適用されているフッ素化繊維保護組成物の代用品及び代替品として有用である、改善された撥水及び防汚特性を呈する。

0014

本発明の別の目的は、構成成分A、B、C、及び、
D)織物柔軟化剤を含む、無フッ素織物保護剤組成物X2であり、
混合比はAについて0.9〜22.5体積部であり、Bについて1.3〜19体積部であり、0.7〜11の体積部Dであり、残りはCである。組成物X2は、天然または合成繊維保護などの用途にも有用である。

0015

さらに、本開示において有効な他の組成物が有効であり、第3の組成物、組成物X3を産出するためにB、C、及びDのみを含む。いくつかの組成物は、第4の組成物、組成物X4を産出するためにA及びDのみを含む。

0016

本発明の別の目的は、製造品、特にカーペットまたは繊維製床敷物であり、これは、例えばスプレー塗布または泡塗布によって、本明細書で前に定義された組成物で処理され、これによってこの物品は撥水性かつ防汚性にされる。

0017

本発明の別の目的は、合成または天然由来の織物または繊維を、織物または繊維を撥水性、防汚性、かつ柔軟にするのに有効な量の、本明細書に定義される組成物で無フッ素処理するための方法である。

0018

本発明の別の目的は、カーペット製造現場で次いで混合及び/または使用される、別個容器中の組成物X1、X2、X3、またはX4のうちの1つ以上を提供するキットである。

実施例

0019

フッ素系化学物質は、局所保護剤成分として、カーペット及び繊維産業を含む多くの産業用途において使用される。局所的保護剤として、特定のフッ素系化学物質は、所望の撥水性、撥油性、及び防汚性特質表面被覆として基材に付与する。しかし、長鎖ポリマーパーフルオロカーボン種などの特定のフッ素系化学物質は、パーフルオロアルキルカルボン酸(PFCA)及びパーフルオロアルカンスルホン酸(PFSA)などの望ましくない生物持続性(bio−persistent)種への前駆体であることが示されてきた。長鎖ポリマーパーフルオロカーボン種の例は、C8、C10、またはC10全フッ素置換された側鎖を有するものである。カーペット及び織物産業において、環境的、また費用的な理由のためにフッ素系化学物質の全体的な使用を低減する要望が存在する。したがって、低減された量のフッ素系化学物質を含有する丈夫な撥水及び防汚繊維の需要があることが理解され得る。この分野における近年の動向は、繊維、カーペット、織布などの上に塗布するための、乳化した、より短鎖の全フッ素置換されたポリマー成分の採用に向けられてきた。より短鎖の全フッ素置換されたポリマーの例は、C4及び/またはC6側鎖を有するものである。このトピックへの顕著な考察が、Environmental InternationalのWang、Cousins、Scheringer、及びHungerbuehlerによって提供されている。[“Fluorinated alternatives to long−chain perfluoroalkyl carboxylic acids(PFCSs),perfluoroalkane sulfonic acids(PFSAs)and their potential precursors,”Environmental International,60,242−248(2013)]しかし、より影響力のある問題への解決策は、所望の撥水及び防汚性能特質を付与する非フッ素化組成物を使用することに代わりフッ素系化学物質含有処理を取り除くことである。RAL gGmbH(St.Augustin,Germany)及びその他によって授与される「ブルーエンジェル」などのエコラベルは、この傾向を強化し続けている。

0020

カーペット及び織物産業において、長鎖ポリマーパーフルオロカーボン種の使用することなく、繊維状基材に丈夫な撥水性及び防汚性特質を提供するための解決策への必要性がある。撥水性とは、基材が水及び水/イソプロパノール混合物をはじく程度を指し、撥油性についてのものと同様な方法を用いて決定される。

0021

現在適用されている防汚性または撥水性化学物質とは異なり、本開示の組成物はフッ素含有成分を含まない。組成物X1、X2、及びX3は、構成成分A、B、C、及びDのうちの2つ以上を含み、X1、X2、またはX3のうちの1つ以上のカーペットまたは繊維製床敷物上への塗布率は、最大限の撥水及び防汚性便益を達成するように調整され得る。同時に、かかる性能便益は経済的に有利である。

0022

本発明において構成成分Aとして有用な典型的なナノ粒子シリカ粘土は、参照により本明細書に組み込まれる、Iversonらへの米国特許出願公開第2011/0311757号に記載されるものを含む。これらのナノ粒子シリカ粘土は、スメクタイトカオリンイライトクロライトアタパルジャイト、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され得る。より具体的な例としては、モンモリロナイトベントナイトパイロフィライトヘクトライトサポナイト、ソーコナイトノントロナイトタルクバイデライト、ボルコスコイト、バーミキュライトカオリナイトディカイトアンチライト、アナウキサイト、インデルライト(indellite)、クリソタイルブラバイサイト(bravaisite)、白雲母パラゴナイト、黒雲母コレンス石、苦土緑泥石ドンバサイト(donbassite)、須石、ペンニン、セピオライトパリゴルスカイト(palygorskyte)、及びそれらの組み合わせが挙げられる。

0023

ナノ粒子シリカ構成成分Aは、天然または合成であり得る。一態様において、ナノ粒子シリカ構成成分は合成ヘクトライトを含む。粘土ナノ粒子が天然であるか合成であるかにかかわらず、粘土ナノ粒子構成成分は、結合した組成物X1の約0.9〜約24体積部の量で存在し得る。典型的に粘土ナノ粒子は、組成物X1の約7〜約14体積部の量で存在する。好適なナノ粒子シリカの例は、BYK AdditivesGmbH社から商標名Laponite(登録商標)として市販されているものである。これらは、Laponite(登録商標)RD、Laponite(登録商標)RDS、Laponite(登録商標)JS、Laponite(登録商標)SL25、及びLaponite(登録商標)S482を含む。Laponite(登録商標)SL−25は、塩基性(pH8〜10)、21.5〜25重量%の固形物水性分散体である。Laponite(登録商標)SL25内で発見されたナノ粒子シリカは、約20nm〜約90nmの平均粒度、及び約120m2/g〜約500m2/gの表面積を有する。

0024

本開示での、構成成分Bとしての使用のための典型的なアクリルポリマー構成成分は、結着剤として作用することが知られているアニオン性または非イオン性、無フッ素、水分散アクリルのものを含み、アクリルコポリマー結着剤(「結合剤」)を含む混合物は、透明または大部分が透明な被覆を形成する。いくつかの例において、アクリルコポリマー結合剤は自己架橋している。本開示に従って使用されるとき、水性の非フッ素化アクリルコポリマーは、ある程度の丈夫な撥水性を処理されたカーペット及び繊維に提供する。

0025

本開示に従って有用な結着剤は、任意の非フッ素化乳化性アクリルポリマーまたは織物、紡績糸、織布、カーペット、ラグマットなどの柔軟な表面、もしくはビニルタイル石積みセラミックタイル、及び堅木敷物などの固い表面への被覆成分としての使用に好適なコポリマーを含む。かかるアクリルコポリマーの多くの例は、本開示によって説明される組成物において構成成分Bとして利用され得る。アクリレートメチルアクリレートエチルアクリレートプロピルアクリレートブチルアクリレートメタクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルメタクリレートエタクリレート、メチルエタクリレート、エチルエタクリレート、プロピルエタクリレート、ブチルエタクリレート、アクリル酸、及びエチレンモノマー、ならびにそれらの組み合わせ及び混成物のうちの少なくとも1つを有するアクリル系コポリマーは、本開示に従った使用のための好適な候補である。アクリル系コポリマーは、非イオン性、またはアニオン性であり得るが、好ましくは本開示で正味アニオン性電荷会合を有するアクリル系コポリマーであり得る。さらに、好ましい構成成分は自己架橋しているアニオン性アクリル系コポリマーであり、熱及び/または光開刺激の適用によって上に述べたように架橋できる。Rohm and Haas Companyにより製造される、RHOPLEX(商標)の自己架橋群及びPRIMAL(商標)乳剤などの、構成成分Bとして好適な、数多くの非フッ素化、乳化したアクリルコポリマーが市販されている。1つの好ましい結着剤はPRIMAL(商標)ECO−36(Rohm and Haas)であり、それはアニオン性であり、46.5〜47.5重量%の固形物質水性乳剤として基材上に塗布できる、自己架橋しているアクリル系コポリマーである。プロセス要件に応じて、PRIMAL(商標)ECO−16(自己架橋、非イオン性、メチルメタクリレート−エチルアクリレートコポリマー)及びPRIMAL(商標)ECO−8(自己架橋、非イオン性)も使用され得る。MMA/EAコポリマーとして、他の製造業者からの対応するポリマー生成物も使用され得る。

0026

別の可能性のある水性のアクリルコポリマーは、エチレンアクリル酸コポリマー(EAA)であり得る。これらの分散ポリマーは、種々の商標名でも知られている。例えば、TECSEAL E−799/45(Trub Emulsions Chemie)、エチレン−アクリル酸分散体(固形物量45%、ガラス転移温度4℃)、が使用され得る。さらに別の可能性のある水性のアクリルコポリマーの種類は、スチレン−アクリルコポリマーであり得る。

0027

本発明は、特定の商標名によって識別される物質の使用に制限されないが、しかし本発明の目的及び効果と同様な特性を有する他の物質が使用され得ることが理解されるべきである。

0028

異なる機械的特性を有する、異なる種類のアクリルコポリマーが、処理された繊維の所望の最終特性を達成するように、互いに混成され得る。アクリルコポリマーの利点は、
−透明性、
熱硬化性
接着性または耐久性、及び
−繊維またはカーペット上の撥水性として要約できる。

0029

本開示での、構成成分Dとしての使用に典型的な織物柔軟化剤は、織物柔軟化剤として作用することが知られているものを含み、織物柔軟化剤を含む混合物は織物により滑らかな手ざわりを提供する。織物柔軟化剤は、糸の可縫性、もしくはカーペット及び編まれた織布の柔軟さまたはより満足できる触覚を改善するように作用することができる。織物柔軟化剤が、紡績糸、織布、織物、カーペットなどを処理するために使用された場合、潤滑性を増強するように作用することができる。かかる薬剤の好適な例は、アミノシリコーンまたはアミノシロキサン、様々な種類の油、ポリアルキレングリコールポリアルキレンワックス部分酸化ポリアルキレンワックス、ラノリン、及びラノリン誘導体脂肪酸脂肪酸エステル酸化または官能化ポリオレフィン、ならびにステアリン酸であるとして、米国特許出願第2008 0287020号で、Rudatによって記載されている。Rudatは、フッ素系化学物質及びシルセスキオキサン含有ソルと結合した場合に有効であるとして、アミノシロキサンの使用を記載している。米国特許出願第2008 0287020号は、参照により本明細書に組み込まれる。アミノ官能ポリジメチルシロキサンなどのポリシロキサン化合物、2−[2−アミノエチル)−アミノ]エタノールを有する水和獣脂縮合物などの脂肪酸縮合物、及び酢酸塩(CAS No.68425−52−5)またはビスアクリルオキシエチル]−ヒドロキシメチルアンモニウムメチル硫酸(CAS No.93334−15−7)などのアクリル化合物が、原則として、軟化剤として好適である。上述の化合物またはそれらの混合物からの軟化剤は、本発明に従う組成物に含まれ得る。好適な軟化剤は、以前にBaumannによって、欧州特許第1,746,199B1号に記載されている。かかる織物及びカーペット軟化剤は市販されており、好適な生成物の例としては、Thor(Speyer,Germany)製のFinistrol(登録商標)AFN(脂肪酸縮合生成物)、及びHuntsman Textile Effects(Langweid am Lech,Germany)製のMegasoft(登録商標)JET−LF、Rudolf GmbH & Co.KG(Geretsried,Germany)製のPerrustol(登録商標)CCA 500(脂肪酸縮合生成物)、Ranie Chemie(Wiehl,Germany)製のRaniesoft(登録商標)TS 20(脂肪酸縮合生成物)、Textilcolor AG(Sevelen,Switzerland)製のSoftycon N(脂肪酸縮合生成物)、CHTR.Beitlich GmbH(Tubingen,Germany)製のTubingal(登録商標)OHS、及びZschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH & Co.KG(Mohsdorf,Germany)製のCefasoft NI(脂肪酸縮合生成物)が挙げられる。欧州特許第1,746,199号が、参照により本明細書に組み込まれる。

0030

一般に、本明細書で開示される繊維処理組成物は、PFCA及びPFSA繊維処理技術へ改良を加えたものである。希釈水の添加と一緒に使用される場合のみ、水性組成物は直接利用され得る。さらに塗布プロセスは環境に優しく、基材が乾いたときに水蒸気及び無害な共溶媒蒸気分散助剤)の自然な量の放出のみをもたらす。

0031

化学物質分子の一般的な種類としてのナノ粒子は、フッ素含有化学物質によって提供される汚れ保護特性を拡大するとして知られている。参照により本明細書に組み込まれる、米国特許出願第2011/0311757 A1号で開示されるように、ナノ粒子処理は、防汚目的のためのフッ素増量剤として以前に使用されてきた。参照により本明細書に組み込まれる、国際公開第2013/116486号は、撥水性特性を有する非フッ素化化学物質と共に使用される場合に防汚特性を有することが示されたナノ粒子を教示する。国際公開第2013/116486号で開示されるナノ粒子は、所望の防汚特質を維持する一方で、より柔らかい手繊維(hand fiber)を生産するための非フッ素系化学物質処理の有効性立証する。

0032

少なくとも1つの粘土ナノ粒子構成成分と少なくとも1つのアクリルコポリマー構成成分とを含む無フッ素表面処理を含む防汚繊維が開示される。粘土ナノ粒子は、以下の地質学上の種類の鉱物:スメクタイト、カオリン、イライト、クロライト、及びアタパルジャイトを実質的に含む粒子を指すことができる。これらの種類は、モンモリロナイト、ベントナイト、パイロフィライト、ヘクトライト、サポナイト、ソーコナイト、ノントロナイト、タルク、バイデライト、ボルコンスコイト(volchonskoite)、バーミキュライト、カオリナイト、ディッカイト、アンチゴライト、アナウキサイト、インデルライト(indellite)、クリソタイル、ブラバイサイト(bravaisite)、ススコバイト(suscovite)、パラゴナイト、黒雲母、コレンス石、苦土緑泥石、ドンバサイト(donbassite)、須藤石、ペンニン、セピオライト、及びポリゴルスカイト(polygorskyte)などの特定の粘土を含む。粘土ナノ粒子は合成または天然のいずれかであることができ、合成ヘクトライト、及びBYK Additive GmbH(Moosburg/Germany)製のLaponite(登録商標)を含む。Laponite(登録商標)粘土ナノ粒子は、Laponite(登録商標)RD、Laponite(登録商標)RDS、Laponite(登録商標)JS、Laponite(登録商標)S482、及びLaponite(登録商標)SL25であることができる。

0033

本発明による濃縮物は、典型的には安定化添加剤を含有する。本発明による好ましい濃縮物は、界面活性剤または乳化剤種を含有することができる。本開示にとって好適な界面活性剤の例は、トリエタノールアミン、C14−アルキルベンゼンスルホン酸、及び/またはC14脂肪アルコール硫酸イソプロピルアミン塩などのアルキルベンゼンスルホン酸の水溶性の塩、アルキル硫酸アルキルポリエトキシエーテル硫酸、パラフィンスルホン酸アルファオレフィンスルホン酸及びスルホサクシネートアルファスルホカルボキシレート及びそれらのエステル、アルキルグリセリルエーテルスルホン酸脂肪酸モノグリセリド硫酸及びスルホン酸、アルキルフェノールポリエトキシエーテル硫酸、約6〜約20の炭素原子脂肪酸基に含有し、約1〜約10の炭素原子をエステル基に含有するアルファ−スルホン化脂肪酸の水溶性の塩またはエステルなどの、化学物質の配合で一般的に使用されるアニオン性または非イオン性界面活性剤のうちのいずれかである。好ましい非界面活性剤乳化剤種の例は、ジエチレングリコールモノブチルエーテルブチルジグリコール)及びエチレングリコールモノヘキシルエーテルヘキシルグリコール)である。グリコール及びグリコールエーテルが、特に好ましい乳化剤である。好ましい乳化剤は、織物柔軟化成分が水中で微細化乳剤として保たれることを確実にする。非イオン性乳化剤の選択は、これらが塗布中に不必要な泡立ち阻害するように作用し、またこれらが基材表面への均一な処理に寄与するために有利である。発泡することが塗布に望ましければ、発泡剤が提供され得る。他の安定化添加剤は解膠剤を含む。解膠剤は水などの分散媒内の、ナノ粒子の分散性を改善する。本開示に好適な解膠剤の例としては、二ナトリウムエチドロン酸炭酸ナトリウムメタリン酸ナトリウムポリアクリル酸ナトリウム、及び水酸化ナトリウムが挙げられる。二ナトリウムエチドロン酸が、特に好ましい解膠剤である。

0034

しかし先行技術は、丈夫な撥水性及び汚れ保護のための繊維、紡績糸、織布、織物、及びカーペット処理としての、組成物X1、X2、X3、またはX4のうちの1つ以上の組み合わせを開示していない。出願人は驚くべきことに、約500ppm〜約5,000ppmのナノ粒子シリカの量の組成物X1の局所的塗布が、丈夫な撥水性及び防汚性の所望の最終使用性能をもたらすことができることを発見した。本開示の別の態様において、組成物X3及びX4は同時に塗布され得、丈夫な撥水性及び防汚性の所望の最終使用性能をもたらすこともできる。これは、追加の経済的費用、処理ステップ、及び設備への必要性、ならびに微結晶性ワックスなどのフルオロケミカルまたは他の撥水技術の使用にかかわる環境に関する懸念を取り除くため重大な発見である。

0035

局所的組成物X1、X2、X3、及びX4は、グラビアコーティングシルクスクリーン印刷ロールコーティングサイズプレスコーティングスプレーバー塗布、回転スプレー塗布器、浴塗布、または泡湿式処理方法などの、多くの異なる方法によって塗布され得る。1つの非限定的な実施形態において、組成物は塗布の前に希釈され得る。好適な希釈剤は当業界で既知のものを含む。1つの非限定的な実施形態において、希釈剤は水である。別の非限定的な実施形態において、配合物酸性度は調整され得る。1つの非限定的な実施形態において、pHは5〜10に調節され得る。別の非限定的な実施形態において、pHは5.5〜6.5に調節され得る。処理された基材の乾燥時及び水の蒸発時、水の乾燥及び蒸発中の局所的組成物X1、X2、X3、及びX4は基材上に被覆を形成する。好適な基材は、織物、紡績糸、繊維、織布、またはカーペットであり得る。本開示における好ましい塗布方法の例としては、スプレーバー塗布及び回転スプレー塗布器が挙げられる。Weitmann & Konrad GmbH & Co.KG(Leinfelden−Echterdingen,Germany)製のWEKO−SIGM液体塗布システムを有するWEKO−FLOWなどの回転塗布器システムが好適である。同様に、Consultex Systems(Spartanburg,South Carolina,USA)製のWave及びIQスプレー塗布システムなどの回転塗布器システムが、本開示の組成物の塗布に好適である。スプレーバー塗布器システム、またはスプレーマニホールドシステムは当業界で周知であり、任意のかかるシステムは本明細書に記載される組成物を塗布するために好適である。
定義

0036

業者にとって大部分はよく知られたことであるが、明瞭性の目的で以下の定義が提供される。

0037

活性固形物のおおよその重量%:重量%での、配合された材料内の活性構成成分のおおよその量。

0038

配合:本開示の目的のため、「配合」は、例えば、活性構成成分A、B、またはCのうちの1つ以上が、例えば、界面活性剤、共溶媒、乳化剤、解膠剤、もしくは分散剤などのかかる化学的補助剤と組み合わせた、複合水系混合物として提供されることを意味する。したがって、アニオン性アクリル系コポリマーBは存在する特定の補助剤を有する水系配合物として提供することができ、それとは別に、織物柔軟化剤Cは存在する特定の補助剤を有する水系生成物として提供することができ、この形態においてB及びCは、例えばA及びDと結合され、混合され得る。

0039

ナノ粒子:その寸法のうちの1つが、長さにおいて100nm未満である、多次元的な粒子。

0040

owf:「繊維重量当たり」。溶媒の蒸発後に塗布される繊維保護剤の固形物の量。繊維重量当たりの塗布された固形物の値は、物品内に存在する繊維の質量のパーセンテージとして典型的に示される。

0041

液体ppv:配合された(液体に基づく)組成物構成成分の体積部。

0042

防汚性及び防乾燥汚れ性:本明細書で使用されるこれらの用語は、乾燥汚れが繊維に付着することを防ぐ能力を説明するために互換的に使用される。例えば、乾燥汚れは徒歩での移動によって持ち込まれる不潔物であり得る。

0043

tpi:インチ当たりの撚数

0044

WPU(含浸量):溶媒を完全に乾燥させる前に繊維に塗布される溶液重量

0045

本発明が、本発明の範囲を制限しない以下の実施例の助けと共に、より詳細に説明されるであろう。さらに、本開示における調製法は個別の実施例の調製法の一部として添加された構成成分についての具体的な使用率を反映することが理解されるべきであるが、これらの調製法は示された調製法構成成分のための同様に有効な使用率の範囲を包含しないように、本開示の目的のために制限されると解釈されるべきではない。例えば、構成成分Bが10,0ppvで組成物において使用されているとして記載される場合、Bはまた5、7、9、11、13、及び15ppvでも組成物において使用され得ることが理解されるべきである。

0046

以下は、本発明に好適な組成物X1、X2、X3、及びX4の混合物の実施例である。

0047

防汚性とは、繊維状基材の乾燥汚れの付着に抵抗する能力を指す。防汚性レベルを評価するために実施される試験は、標準化された液体不含有乾燥汚れ組成物を繊維状基板に塗布し、摩耗または移動をシミュレートするためにこれを移動荷重にさらに供することを伴う。汚れが付着した基材は、続いて掃除機などによる制御された汚れ除去プロセスに供される。これらの試験は、水抽出を伴ってもよい。次いで基材は、対照サンプルまたは確立された基準値と比較される。

0048

組成物X1は、表1に示される組み込み範囲でのA、B、及びCの組み合わせである。カーペット繊維基材面積上への、X1の塗布の好適な範囲は、0.1%〜8%owfである。0.1%owf未満でのX1の塗布は、丈夫な防汚性及び撥水性のために有効ではなく、8%owf超でのX1の塗布は、現在の市場条件下では、業界での好ましい塗布の方法を使用することが検討されるほどに、経済的または実践的ではないと理解されると理解される。カーペットなどの繊維基材上へのX1の塗布のより好ましい範囲は、0.3%〜2.5%owfである。

0049

組成物X2は、表2に示される組み込み範囲での、A、B、C、及びDの4つ全ての組み合わせである。カーペット繊維基材の面積上へのX2の塗布の好適な範囲は、0.1%〜8%owfである。カーペットなどの繊維基材上へのX2の塗布のより好ましい範囲は、0.4%〜2.5%owfである。

0050

組成物X3は、表3に示される組み合わせ範囲での、B、C、及びDの組み合わせである。カーペット繊維基材の面積上へのX3の塗布の好適な範囲は、0.1%〜6%owfである。0.1%owf未満でのX3の塗布は、柔軟さの改善のために有効ではなく、6%owf超でのX3の塗布は基材の防汚性に有害な効果を有すると理解される。カーペットなどの繊維基材上へのX3の塗布のより好ましい範囲は、0.3%〜2.0%owfである。

0051

組成物X4は、表4に示される組み込み範囲での、A及びCの組み合わせである。カーペット繊維基材の面積上へのX4の塗布の好適な範囲は、0.1%〜8%owfである。8%owf超でのX4の塗布が、現在の市場条件下では、業界での好ましい塗布の方法を使用することが検討されるほどに、経済的または実践的ではないと理解される一方で、0.3%owf未満でのX4の塗布は、防汚性に対して有効でない。カーペットなどの繊維基材上へのX4の塗布のより好ましい範囲は、0.5%〜4.0%owfである。

0052

一態様において、組成物X1、X2、X3、またはX4は、個々の化学物質A、B、Dをそれらの必須の割合で、希釈剤C内で、混合する、攪拌する、超音波処理する、または物理的に混成することのうちの1つ以上により調製され得る。

0053

別の態様において、組成物X1、X2、X3、またはX4は、個々の化学物質A、B、D、をそれらの必須の割合で、希釈剤C内で混合する、撹拌する、超音波処理する、または物理的に混成することのうちの1つ以上によって構成成分を結合する前に、希釈剤C内で、A、B、Dの各々を、分散する、乳化する、超音波処理する、溶解する、または撹拌することによって調製される。

0054

さらに別の態様において、組成物X1が紡績糸、繊維、織物、織布またはカーペットに塗布される。開示された、ナノ粒子粘土A、アクリル系コポリマーB、及び水性希釈剤Cは、1つのポット内で結合され、驚くべきほどに安定した複合液体混合物であり、繊維のための丈夫な撥水及び防汚性のために有効である組成物X1を得た。組成物X1は、その後、随意に水で希釈することができ、次いで紡績糸、繊維、織物、織布またはカーペット上に塗布することができる製造施設への輸送に好適である。

0055

別の態様において、組成物X2は、紡績糸、繊維、織物、織布、またはカーペット上に塗布される。開示された、ナノ粒子粘土A、アクリル系コポリマーB、水性希釈剤C、及び織物柔軟化剤Dは、1つのポット内で結合され、驚くほどに安定した複合液体混合物であり、繊維のための丈夫な撥水及び防汚性のために有効であり、追加で柔軟さの便益を有する、組成物X2を得た。組成物X2は、その後、随意に水で希釈することができ次いで紡績糸、繊維、織物、織布、またはカーペット上に塗布することができる製造施設への輸送に好適である。

0056

さらに別の態様において、組成物X1、X2、X3、及びX4のうちの1つ以上が、紡績糸、繊維、織物、織布またはカーペットに経時的に塗布される。

0057

さらに別の態様において、組成物X1、X2、X3、及びX4のうちの1つ以上が、紡績糸、繊維、織物、織布またはカーペットに同時に塗布される。

0058

別の態様において、X1、X2、X3、またはX4を撹拌することによって生成された任意の泡が一時的なものであるように、本開示の組成物X1、X2、X3、及びX4は泡が少ないまたはない状態の液体を塗布するシステムで特定の実用性を発見する。泡がないまたは少ない組成物が所望される塗布方法は、スプレーバー及び回転スプレー液塗布器による方法を含む。

0059

本開示のさらに別の態様において、泡塗布が必要であると証明されたときは、当業界で使用される任意の発泡剤が、組成物X1、X2、X3、またはX4のうちの1つ以上を泡として塗布するために用いられ得る。使用に好適な発泡剤の例としては、アルキルアミン酸化物、例えば、Laviron 118SK(Pulcra Chemicals、Germany)及びGenaminox(登録商標)CSL(Clariant、Switzerland)、Clariantから入手可能なC12〜C18ココナツ脂肪酸アルキルジメチルアミン酸化物、ナトリウムアルファオレフィンスルホネート(例えば、Hansanyl(登録商標)OS、Hansa Group AG、Germany)、及びナトリウムラウレス硫酸(例えば、Hansanol(登録商標)NS 242 conc、Hansa Group AG、Germany)が挙げられるが、これらに限定されない。しかし、泡塗布が必要であると証明されたときは、当業界で使用される標準発泡剤のいずれかが好適である。使用に好適な発泡剤の例としては、アルキルアミン酸化物、例えば、Laviron 118 SK(Pulcra Chemicals、Germany)及びGenaminox(登録商標)CSL(Clariant、Switzerland)、Clariantから入手可能なC12〜C18ココナツ脂肪酸アルキルジメチルアミン酸化物、ナトリウムアルファオレフィンスルホネート(例えば、Hansanyl(登録商標)OS、Hansa Group AG、Germany)、及びナトリウムラウレス硫酸(例えば、Hansanol(登録商標)NS 242 conc、Hansa Group AG、Germany)が挙げられるが、これらに限定されない。

0060

別の態様において、組成物X1、X2、X3、及びX4のうちの1つ以上が、製造業者へ輸送され、適宣に希釈され、紡績糸、繊維、織物、織布またはカーペットへ個々に塗布される。

0061

別の態様において、組成物X1、X2、X3、またはX4の酸性度は、紡績糸、繊維、織物、織布、またはカーペットへの塗布の前に、pH5.0〜pH10に調整される。好ましいpHは、pH5.5〜pH6.5である。

0062

さらに別の態様において、組成物X1、X2、X3、及びX4のうちの1つ以上は、キットまたは化学物質のパッケージとして一緒に製造業者へ輸送される。この態様において、それらは適宣に希釈され、次いで紡績糸、繊維、織物、織布、またはカーペットへ同時塗布される。

0063

さらに別の態様において、組成物X1、X2、X3、及びX4のうちの1つ以上は、キットまたは化学物質のパッケージとして一緒に製造業者へ輸送される。この態様において、それらは製造所で結合され、適宣に希釈され、得られた液体が、紡績糸、繊維、織物、織布またはカーペット上に塗布される。

0064

染み止め剤
本明細書に含まれる無フッ素繊維保護組成物は、防汚性及び撥水性を好適な染み保護と組み合わせるために、1つ以上の染み止め化学物質をさらに含有してもよく、染み止め剤が用いられる場合、水性形態での組成物のより良好な塗布を支援するために、分散剤を添加することも好ましい。染み止め剤が用いられる場合、水性形態での組成物のより良好な塗布を支援するために、分散剤を添加することも好ましい。開示された染み止め剤組成物中で使用するための抗染み構成成分は、ポリマーアミン末端基に結合し、酸性染料色素による染みからこれらを保護する酸性部分を担持する構成成分を有する。本発明のプロセスに好適な化学物質の一般的なカテゴリーは、正電荷を持つ染料部位を遮断する任意の化学物質を含むことができる。染み止め剤は、シンタン、スルホン酸ノボラック、スルホン酸芳香族アルデヒド縮合生成物(SAC)及び/または反応フェノール樹脂オレフィンホルムアルデヒドの生成物、フェノール樹脂、置換チオフェノール樹脂、スルホン置換スルホン、分岐状オレフィンのポリマーまたはコポリマー、環状オレフィン、スルホン酸オレフィン、アクリレート、メタクリレート、マレイン酸二無水物、ならびに有機系スルホン酸などの種々の形態で利用可能である。これらは、通常、特定の化学物質に応じて、ホルムアルデヒド、フェノールポリメタクリル酸、マレイン酸二無水物、及びスルホン酸を反応させることによって、作成される。さらに、染み止め剤は、通常は水溶性であり、一般には繊維に浸透するが、一方、防汚性の通常のフッ素系化学物質は、繊維の表面をコートする水不溶性分散体である。

0065

染み止め剤の例としては、CEASESAINならびにSTAINAWAY(American Emulsions Company,Inc.、Dalton,Ga.から)、MESITOL(Bayer Corporation、Rock Hill,N.C.から)、ERIONALCiba Corporation、Greensboro,N.C.から)、INTRATEX(Crompton & Knowles Colors,Inc.、Charlotte,N.C.から)、STAINKLEER(Dyetech,Inc.、Dalton,Ga.から)、LANOSTAIN(Lenmar Chemical Corporation、Dalton,Ga.から)、及びSR−300、SR−400、ならびにSR−500(E.I. du Pont de Nemours and Company、Wilmington,Del.から)などのフェノールホルムアルデヒドポリマーもしくはコポリマー;SCOTCHGARD FXシリーズカーペット保護剤(3M Company、St.Paul Minn.から)などのメタクリル酸のポリマー;スルホン化脂肪酸(Rockland React−Rite,Inc.、Rockmart,Gaから);ARROSHIELD(商標)防染性製品ライン(ArrowStarLLC、Dalton,GA,U.S.)、I−Protect(登録商標)2126(INVISTA S.a r.l.、Germany)、及びUltraguard SB−700防染性製品ライン(Tri−Tex、Canada)が挙げられるが、これらに限定されない。

0066

染み止め剤は、通常、本来イオン性であり、カーペット製造プロセスにおいて、断続的及び連続的塗布の両方で等しく良好に塗布され得る。連続的塗布においては、カーペットは、通常の染色印刷ステージを通って移動するが、一方断続的塗布においては、種々の別個のバッチが用いられる。

0067

織物、例えばラグに染み止め剤を塗布するための手順は、2ステップまたは単一塗布ステップであり得る。2ステップの手順では、染み止め剤の塗布に続いて、X1、X2、またはX3のうちの1つ以上による処理を行う。同時塗布システムが用いられる単一塗布ステップでは、当業界で実践されているような泡塗布プロセス技術を用いて、染み止め化学物質が塗布され、X1、X2、またはX3のうちの1つ以上が同時に塗布される。

0068

染み止め剤については、繊維の重量当たり3.0〜7.0%の水性液体投入率が推奨される。断続的塗布の場合、カーペット染色プロセス後に、染み止め用に別個の処理バッチが用いられる。カーペットは、70〜75℃の温度で、20〜30分間の一定時間にわたって処理される。pH値は、染み止め剤のタイプに依存するが、2.5〜7.0に保持されねばならない。連続的塗布の場合、カーペットは、通常の染色印刷ステージを通って移動する。染み止め剤は、浸漬槽落水アプリケータ、またはフルイダイヤーなどの好適な塗布機構を通して塗布される。染み止め液は、60℃±10℃で、またはこの近辺で塗布されねばならないが、プロセスは、より低温でも働くであろう。染み止め剤は、蒸し器内で60〜90秒の蒸気処理時間で固定化される。次いで、カーペットは洗浄され、真空処理され、乾燥される。理想的には、構成成分X1、X2、またはX3のうちの1つ以上による防汚性ならびに撥水性の塗布は、同一プロセスにおいて、染み止め剤に続く。

0069

この目的のために好適な分散剤としては、脂肪アルコールポリグリコールエーテル(例えば、Sera(登録商標)Sperse M−DEW、DyStar Textilfarben GmbH & Co.)、及びアルキルアリールアミンエトキシレート(例えば、Avolan(登録商標)IW liquid、Tanatex(登録商標)Chemicals、The Netherlands)(これらの双方ともに、本質的に非イオン性である)が含まれるが、これらに限定されない。

0070

既に前に述べたように、本発明の組成物による処理を受ける基材用の織物繊維、カーペット、または繊維製床敷物は、合成または天然由来のものである。好適な合成織物は、ポリ(ヘキサメチレンアジポアミド)として知られているポリアミド6.6のようなポリアミド、もしくはポリ(カプロラクタム)として知られているポリアミド6、もしくはポリ(エチレンテレフタレート)及びポリ(プロピレンテレフタレート)のようなポリエステル、もしくはポリ(プロピレン)、もしくはかかる好適なポリマーベースのうちの1つ以上の混合物または混成物などのポリマーベースから作製されている。好適な天然由来の織物は、羊毛または綿から作製される繊維である。

0071

防汚性及び撥水性化学物質は、通常、防染化学物質の塗布後、かつ乾燥または裏張りの前に、カーペット仕上げにおける最後のステップとして塗布される。防汚性及び撥水性化学物質は、当該技術分野において既知である、スプレー塗布または泡塗布を介して、カーペットに塗布されてもよい。未処理の配合生成物の希釈の後の、業界が推奨する塗布の割合は、カーペット繊維の重量に基づいて1.0重量%〜1.6重量%(500ppm〜800ppmのフッ素原子含有量に相当する)。しかし、本開示の目的のために有用な無フッ素繊維保護組成物のための塗布範囲は、通常0,25〜3,5重量%である。

0072

スプレー塗布は、防汚性及び撥水性化学物質を塗布するために、最も容易な方法である。スプレー設備は、着色後の乾燥機の前方に、またはラテックス裏張りオーブンの前方に設置されてもよい。スプレーの拡散を防止するために、吸引フードが、スプレーバーの上方に設置されるべきである。組成物の水性溶液が、移動するカーペットの上方に設置されたスプレーノズルを通して、カーペット立ち毛に汲み上げられる。立ち毛へのより良い分配/浸透のために、溶液は、湿らせたカーペット繊維に塗布されなければならない。代替として、本組成物の水性液体はタンク内へ圧送され、それは紡績用回転板による塗布のために計測されている。回転板は、水性組成物のごく小さい液滴を均一な様式で、移動している繊維、紡績糸、織布、織物、またはカーペット基材上に塗布するように作用する。

0073

泡塗布は、防汚性及び撥水性化学物質によるカーペットの処理のためには最先端の方法である。この最小水塗布システムを用いることによって、泡状態の高度に濃縮された液体が、通り過ぎるカーペットに塗布される。泡塗布方法のさらなる利点は、その改善された浸透である。泡塗布設備は、乾燥機またはラテックス裏張りオーブンの前に設置することができる。泡の安定性が不十分な場合、発泡剤が好都合に添加され得る。これらの発泡剤は、これらが通常の乾燥温度下で分解し、防汚性及び撥水性化学物質の性能に悪影響を及ぼさない方法で配合される。

0074

好適な発泡剤としては、アルキルアミンオキシド、例えば、Laviron 118SK(Pulcra Chemicals、Germany)ならびにGenaminox(登録商標)CSL(Clariant、Switzerland)、Clariantから入手可能なC12〜C18のココナッツ脂肪酸アルキルジメチルアミンオキシド、ナトリウムアルファオレフィンスルホネート(例えば、Hansanyl(登録商標)OS、Hansa Group AG、Germany)、及びラスレス硫酸ナトリウム(例えば、Hansanol(登録商標)NS 242 conc、Hansa Group AG、Germany)が挙げられるが、これらに限定されない。

0075

スプレー塗布及び泡塗布の両方共に、後続乾燥プロセスを必要とする。乾燥プロセス中に、カーペットの立ち毛面を110℃から130℃の温度まで上昇させることは、防汚性及び撥水性化学物質を繊維に完全に結合させるために重要である。



意図的に白紙

0076

実験
以下の本願実施例は、本発明をより具体的に例証するのに有用である。

0077

本発明の結果の決定については、以下の試験法が適用された。

0078

ISO汚れ試験、EN ISO 11.378−2:2001
カーペットサンプルを、ドラムの内部に据え付けクロム合金鋼ボールナイロンポリマーペレット、及び標準乾燥汚れを添加する。用いる汚れは、下記のAATCC122/123標準汚れである。
38重量%のピートモス(暗色)
17重量%のポートランドセメント
17重量%のカオリン粘土
17重量%のシリカ(200メッシュ
1.75重量%のカーボンブラックランプまたはファーネスブラック
0.50重量%の赤色酸化鉄
8.75重量%の鉱油医療用
ドラムを充填した後に、これを密封し、1,000回転で回転し、続いて掃除機がけする。この試験は、汚れがカーペット及びポリマーペレットの両方に作用するという点において、汚れた靴底(ポリマーペレットで表わされた)による最初の汚れ付けをシミュレートする。ドラム内の1,000回転。次いで、グレースケールレベル1=強い汚れ、レベル5=汚れ無し、目標=2.5以上)に従って、カーペットを評価した。

0079

この試験は、以降「ISO」と略す。

0080

撥水性試験AATCC193、ISO 23232:
本試験(AATCC法193より改変)は、水性液体による湿潤に対する完成品カーペットの抵抗性を決定する。種々の表面張力の水−アルコール混合物の液滴を布地の上に配置し、表面湿潤の範囲を目視により決定する。10秒後に5つの液滴のうちの4つが、球形から半球形としてまだ可視である場合、カーペットには合格点が与えられ、より高い評価数の液体でこの試験を繰り返す。サンプルの撥水性評価は、撥水性試験に合格するために用いられた液体の最も高い評価数である。4以上の評価を有するカーペットは良好な防汚特性を有する。防汚処理無しでは、ほとんどのナイロンカーペットは撥水性について1の評価を有する。

0081

この試験は、以降「WR」と略す。
撥水性試験に、以下の液体を用いた。

0082

Kool Aid試験、AATCC法175
酸性染料防染性を、
米国繊維化学染色協会(AATCC)法175−2003「防染性:パイル床敷物」から修正した手順を用いて評価する。
9重量%の水性染色溶液
サクランボ香りのKOOL−AID(登録商標)粉末(Kraft/General Foods、White Plains,N.Y.、特にFD&C Red No.40を含有する粉末飲料ミックス)を混合することによって、製造業者の指示に従って調製する。
カーペットサンプル(4×6インチ)を、平ら非吸収性表面上に配置する。中空プラスチック製の直径2インチ(5.1cm)のカップを、カーペットサンプルの上にしっかりと配置する。20mlのKOOL−AID(登録商標)染色溶液をカップに注ぎ、溶液をカーペットサンプルに完全に吸収させる。カップを取り除き、染まったカーペットサンプルを24時間そのまま放置する。インキュベーション後に、染まったサンプルを冷水道水で十分に濯ぎ遠心分離で過剰な水を除去し、サンプルを空気乾燥する。カーペットサンプルを、可視検査し、AATCC法175−2003に記載されたFD&C Red No.40 Stain Scaleに従って、染みについて評価した。防染性を、1〜10のスケールを用いて測定する。検出不能な試験染色は、10の値に一致する。

0083

熱水抽出試験
カーペット試験サンプルを、前洗浄せずに、滑らかで水平な表面上に平らに配置する。1.0%のSapur(登録商標)Duo(Ecolab(登録商標)で入手可能、pH=7)の洗浄溶液を、Kaercherスプレー抽出洗浄機を用いて熱水抽出を行うために用いる。洗浄溶液をスプレー抽出ユニットのタンクに添加し、実際には、洗浄ヘッドをカーペットの表面の上方で移動することによって洗浄を完了する。サンプルを最長時間の2分にわたって洗浄するか、または染みが完全に除去されるまで(2分未満)洗浄する。洗浄されたサンプルを、空気乾燥し、次のように評価する:5.0=完全な除去、4.0=非常に良好な除去(75%超)、3.0=良好な除去(50%超)、2.0=適当な除去(50%未満)、及び1.0=除去不良(25%未満)。

0084

組成物X2の防汚性能及び撥水性を立証するために実施例1を実施した。塗布液を、ナイロン6,6から製作し600g/m2の繊維重量を有する「ベビーブルー」で染色した標準的なベロア製カーペットに、実験室携帯式スプレー装置を使用して手動で塗布した。化学物質の塗布に続いて、硬化プロセスを130℃の実験室オーブン内で約15分間行った。

0085

表5に見られるように、この組み合わせは、試験要件を上回る/満たすものである。

0086

組成物X3及びX4の同時塗布によって処理されたカーペットの防汚性能及び撥水性を立証するために実施例2を実施した。塗布液を、WEKO塗布システムを使用して、明るい灰色で400g/m2の堆積重量を有するカーペットタイル上に塗布し、続いて硬化プロセスを130℃のオーブンで約8分間行った。

0087

表6に見られるように、この処理は試験要件を上回る/満たすものである。

0088

示された方法で処理されたカーペットの熱水抽出(HWE)後、耐久性を立証するために、実施例3を実施した:
a.)実験室で携帯式スプレー装置を手動で使用し、表7に記される所与の液体を、600g/m2、「ベビーブルー」色の標準的なベロア製カーペットに塗布し、続いて硬化プロセスを130℃の実験室オーブンで約15分行い、
b.)WEKO塗布システムを使用して、表7に記される液体を明るい灰色で400g/m2の堆積重量を有するカーペットタイル状に塗布し、続いて硬化プロセスを130℃のオーブンで約8分行った。

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