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技術 表面の残留物を除去するための洗浄配合物

出願人 フジフイルムエレクトロニックマテリアルズユー.エス.エー.,インコーポレイテッド
発明者 ニア、エミルエー.
出願日 2014年12月9日 (5年11ヶ月経過) 出願番号 2016-539104
公開日 2017年1月19日 (3年10ヶ月経過) 公開番号 2017-502129
状態 特許登録済
技術分野 洗浄性組成物 半導体の洗浄、乾燥 化学的方法による金属質材料の清浄、脱脂
主要キーワード プラスチックキャリア 材料適合性 デバイス形態 多層化基板 中間マスク フルオリドアニオン 試験クーポン 工程製造
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題・解決手段

本開示は、1)HFと、2)置換または非置換ホウ酸と、3)アンモニウムサルフェートと、4)少なくとも1種類の金属腐食抑制剤と、5)水と、を含有し、6)金属イオンを含まない塩基である少なくとも1種類のpH調整剤を含んでいてもよい、洗浄組成物に関する。本開示は、半導体基板洗浄するために上記組成物を使用する方法にも関する。

概要

背景

集積回路デバイスの製造において、フォトレジストは、一連フォトリソグラフィーおよびプラズマエッチング工程によって、レチクルの元のマスクパターンウェハ基板上に転写するための中間マスクとして使用される。集積回路デバイスの製造プロセスで不可欠な工程の1つは、ウェハ基板からパターン形成フォトレジスト膜を除去することである。一般に、この工程は2つの方法のうちの一つで行う。

一方の方法は、フォトレジスト被覆基板を主に有機溶媒およびアミンより成るフォトレジスト剥離溶液と接触させる、湿式剥離工程を含む。しかし剥離溶液は、とりわけ製造中にフォトレジスト膜がUV放射およびプラズマ処理曝露された場合には、フォトレジスト膜を完全かつ確実に除去することはできない。一部のフォトレジスト膜は、このような処理によって高度に架橋され、剥離溶液に溶解することがより困難となる。さらに、これらの従来の湿式剥離法で使用する化学薬品は、ハロゲン含有ガスによる金属層または酸化物層のプラズマエッチング中に形成された無機または有機金属残留物質を除去するのに無効な場合がある。

フォトレジスト膜を除去する別の方法は、プラズマアッシングとして公知のプロセスにおいて基板からレジスト膜燃焼させるために、フォトレジスト被覆ウェハ酸素系プラズマに曝露させることを含む。しかし、プラズマアッシングも、上記のプラズマエッチング副生成物の除去には十分な効果がない。代わりに、これらのプラズマエッチ副生成物の除去は通例、処理済みの金属および誘電薄膜を、続いてある種の洗浄溶液に曝露させることによって行う。

金属基板は一般に腐食されやすい。たとえばアルミニウム、銅、アルミニウム−銅合金窒化タングステンタングステン(W)、コバルト(Co)、酸化チタン、他の金属および窒化金属などの基板は容易に腐食し、誘電体ILD、ULK]は従来の洗浄化学作用によってエッチングすることが可能である。さらに、集積回路デバイスメーカーによって許容される腐食の量は、デバイス形態縮小するにつれて、ますます少なくなっている。

同時に、残留物の除去がより困難となり、腐食をさらにより低いレベルに制御する必要があるため、洗浄溶液は安全に使用され、環境に優しくなければならない。

したがって、洗浄溶液は、プラズマエッチおよびプラズマアッシュ残留物の除去に有効である必要があり、また曝露される基板物質すべてに対して非腐食性でなければならない。

概要

本開示は、1)HFと、2)置換または非置換ホウ酸と、3)アンモニウムサルフェートと、4)少なくとも1種類の金属腐食抑制剤と、5)水と、を含有し、6)金属イオンを含まない塩基である少なくとも1種類のpH調整剤を含んでいてもよい、洗浄組成物に関する。本開示は、半導体基板を洗浄するために上記組成物を使用する方法にも関する。

目的

集積回路デバイスの製造プロセスで不可欠な工程の1つは、ウェハ基板からパターン形成フォトレジスト膜を除去することである

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

1)HFと、2)置換または非置換ホウ酸と、3)アンモニウムサルフェートと、4)少なくとも1種類の金属腐食抑制剤と、5)水と、を含み、6)金属イオンを含まない塩基である少なくとも1種類のpH調整剤を含んでいてもよい、洗浄組成物

請求項2

前記組成物のpHが5〜約6である、請求項1に記載の組成物。

請求項3

約0.01重量%〜約1重量%のHFを含む、請求項1に記載の組成物。

請求項4

約0.01重量%〜約0.1重量%のHFを含む、請求項1に記載の組成物。

請求項5

前記置換または非置換ホウ酸が式R1B(OH)2のホウ酸であり、R1がOH、置換もしくは非置換アルキルまたは置換もしくは非置換アリールである、請求項1に記載の組成物。

請求項6

R1がOHである、請求項5に記載の組成物。

請求項7

R1が、置換もしくは非置換アリールによって置換されていてもよいC1−C10アルキルである、または、置換もしくは非置換C1−C10アルキル、ハロニトロもしくはC1−C10アルコキシによって置換されていてもよいアリールである、請求項5に記載の組成物。

請求項8

約0.01重量%〜約0.6重量%の前記置換または非置換ホウ酸を含む、請求項1に記載の組成物。

請求項9

約0.05重量%〜約5重量%のアンモニウムサルフェートを含む、請求項1に記載の組成物。

請求項10

前記金属腐食抑制剤が置換または非置換ベンゾトリアゾールである、請求項1に記載の組成物。

請求項11

前記金属腐食抑制剤が、アルキル基アリール基ハロゲン基アミノ基、ニトロ基アルコキシ基およびヒドロキシル基から成る群より選択される少なくとも1個の置換基によって置換されていてもよいベンゾトリアゾールである、請求項10に記載の組成物。

請求項12

前記金属腐食抑制剤が、ベンゾトリアゾール、5−アミノテトラゾール、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、5−フェニルチオール−ベンゾトリアゾール、5−クロロベンゾトリアゾール、4−クロロベンゾトリアゾール、5−ブロモベンゾトリアゾール、4−ブロモベンゾトリアゾール、5−フルオロベンゾトリアゾール、4−フルオロベンゾトリアゾール、ナフトトリアゾール、トリルトリアゾール、5−フェニル−ベンゾトリアゾール、5−ニトロベンゾトリアゾール、4−ニトロベンゾトリアゾール、3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、2−(5−アミノ−ペンチル)−ベンゾトリアゾール、1−アミノ−ベンゾトリアゾール、5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール−5−カルボン酸、4−メチルベンゾトリアゾール、4−エチルベンゾトリアゾール、5−エチルベンゾトリアゾール、4−プロピルベンゾトリアゾール、5−プロピルベンゾトリアゾール、4−イソプロピルベンゾトリアゾール、5−イソプロピルベンゾトリアゾール、4−n−ブチルベンゾトリアゾール、5−n−ブチルベンゾトリアゾール、4−イソブチルベンゾトリアゾール、5−イソブチルベンゾトリアゾール、4−ペンチルベンゾトリアゾール、5−ペンチルベンゾトリアゾール、4−ヘキシルベンゾトリアゾール、5−ヘキシルベンゾトリアゾール、5−メトキシベンゾトリアゾール、5−ヒドロキシベンゾトリアゾール、ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、1−[N,N−ビス(2−エチルヘキシルアミノメチル]−ベンゾトリアゾール、5−t−ブチルベンゾトリアゾール、5−(1’,1’−ジメチルプロピル)−ベンゾトリアゾール、5−(1’,1’,3’−トリメチルブチル)ベンゾトリアゾール、5−n−オクチルベンゾトリアゾールおよび5−(1’,1’,3’,3’−テトラメチルブチル)ベンゾトリアゾールから成る群より選択される、請求項11に記載の組成物。

請求項13

約0.1重量%〜約0.6重量%の前記金属腐食抑制剤を含む、請求項1に記載の組成物。

請求項14

約80%〜約99.7%の前記水を含む、請求項1に記載の組成物。

請求項15

金属イオンを含まない塩基である少なくとも1種類のpH調整剤をさらに含む、請求項1に記載の組成物。

請求項16

前記pH調整剤が第4級アンモニウムヒドロキシドモノアミンイミンまたはグアニジン塩である、請求項15に記載の組成物。

請求項17

1)フルオロボレート化合物と、2)アンモニウムサルフェートと、3)少なくとも1種類の金属腐食抑制剤と、4)水と、を含み、5)金属イオンを含まない塩基である少なくとも1種類のpH調整剤を含んでいてもよい、洗浄組成物。

請求項18

前記フルオロボレート化合物が好適なカチオンおよび式(R2)xB(F)4−x−のフルオロボレートアニオンを含み、R2が置換もしくは非置換アルキルまたは置換もしくは非置換アリールであり、xが0、1、2または3である、請求項17に記載の組成物。

請求項19

前記フルオロボレートアニオンが式R2B(F)3−のアニオンであり、R2が置換もしくは非置換アルキルまたは置換もしくは非置換アリールである、請求項18に記載の組成物。

請求項20

前記フルオロボレート化合物がフルオロホウ酸またはテトラフルオロボレート塩である、請求項18に記載の組成物。

請求項21

前記フルオロボレート化合物がアンモニウムテトラフルオロボレート塩または第4級アンモニウムテトラフルオロボレート塩である、請求項18に記載の組成物。

請求項22

R2が、置換もしくは非置換アリールによって置換されていてもよいC1−C10アルキルである、または、置換もしくは非置換C1−C10アルキル、ハロ、ニトロもしくはC1−C10アルコキシによって置換されていてもよいアリールである、請求項19に記載の組成物。

請求項23

前記フルオロボレート化合物がアンモニウムトリフルオロボレート塩または第4級アンモニウムトリフルオロボレート塩である、請求項18に記載の組成物。

請求項24

ポストエッチ残留物および/またはポストアッシュ残留物を含有する半導体基板を、請求項1〜請求項23のいずれか一項に記載の洗浄組成物と接触させる工程を含む方法。

請求項25

前記接触工程の後に、前記半導体基板をすすぎ溶媒すすぐ工程をさらに含む、請求項24に記載の方法。

請求項26

前記すすぎ工程の後に、前記半導体基板を乾燥させる工程をさらに含む、請求項25に記載の方法。

請求項27

前記半導体基板から半導体デバイスを形成する工程をさらに含む、請求項26に記載の方法。

請求項28

請求項24に記載の方法から作製した半導体デバイス。

請求項29

集積回路デバイスである、請求項28に記載のデバイス

技術分野

0001

[関連出願の相互参照
本願は、その内容の全体が参照により本明細書に組み入れられている、2013年12月11日に出願された米国特許仮出願第61/914,479号の優先権を主張する。

0002

本開示は、半導体基板用の新規洗浄組成物および半導体基板の洗浄方法に関する。より詳細には、本開示は、基板上に堆積された金属層または誘電材料層プラズマエッチング後に半導体基板上に生成されたプラズマエッチ残留物を除去するための、およびプラズマアッシング・プロセスによるバルクレジスト除去後に基板上に残った残留物を除去するための、洗浄組成物に関する。

背景技術

0003

集積回路デバイスの製造において、フォトレジストは、一連フォトリソグラフィーおよびプラズマエッチング工程によって、レチクルの元のマスクパターンウェハ基板上に転写するための中間マスクとして使用される。集積回路デバイスの製造プロセスで不可欠な工程の1つは、ウェハ基板からパターン形成フォトレジスト膜を除去することである。一般に、この工程は2つの方法のうちの一つで行う。

0004

一方の方法は、フォトレジスト被覆基板を主に有機溶媒およびアミンより成るフォトレジスト剥離溶液と接触させる、湿式剥離工程を含む。しかし剥離溶液は、とりわけ製造中にフォトレジスト膜がUV放射およびプラズマ処理曝露された場合には、フォトレジスト膜を完全かつ確実に除去することはできない。一部のフォトレジスト膜は、このような処理によって高度に架橋され、剥離溶液に溶解することがより困難となる。さらに、これらの従来の湿式剥離法で使用する化学薬品は、ハロゲン含有ガスによる金属層または酸化物層のプラズマエッチング中に形成された無機または有機金属残留物質を除去するのに無効な場合がある。

0005

フォトレジスト膜を除去する別の方法は、プラズマアッシングとして公知のプロセスにおいて基板からレジスト膜燃焼させるために、フォトレジスト被覆ウェハ酸素系プラズマに曝露させることを含む。しかし、プラズマアッシングも、上記のプラズマエッチング副生成物の除去には十分な効果がない。代わりに、これらのプラズマエッチ副生成物の除去は通例、処理済みの金属および誘電薄膜を、続いてある種の洗浄溶液に曝露させることによって行う。

0006

金属基板は一般に腐食されやすい。たとえばアルミニウム、銅、アルミニウム−銅合金窒化タングステンタングステン(W)、コバルト(Co)、酸化チタン、他の金属および窒化金属などの基板は容易に腐食し、誘電体ILD、ULK]は従来の洗浄化学作用によってエッチングすることが可能である。さらに、集積回路デバイスメーカーによって許容される腐食の量は、デバイス形態縮小するにつれて、ますます少なくなっている。

0007

同時に、残留物の除去がより困難となり、腐食をさらにより低いレベルに制御する必要があるため、洗浄溶液は安全に使用され、環境に優しくなければならない。

0008

したがって、洗浄溶液は、プラズマエッチおよびプラズマアッシュ残留物の除去に有効である必要があり、また曝露される基板物質すべてに対して非腐食性でなければならない。

発明が解決しようとする課題

0009

本開示は、多工程製造プロセスにおける中間工程として、半導体基板から残留物(たとえばプラズマエッチ残留物および/またはプラズマアッシング残留物)を除去するために主に有用な非腐食性洗浄組成物に関する。これらの残留物は、残留フォトレジストなどの有機化合物有機金属化合物、アルミニウム、アルミニウム/銅合金、銅、チタンタンタル、タングステン、コバルトなどの曝露された金属から反応副生成物として形成される金属酸化物窒化チタンおよび窒化タングステンなどの金属窒化物ならびに他の物質の、一連の比較的不溶性の混合物を含む。本明細書に記載する洗浄組成物の利点は、幅広い残留物を洗浄可能であり、基板材料(たとえばアルミニウム、アルミニウム/銅合金、銅、チタン、タンタル、タングステン、コバルトなどの曝露された金属ならびに窒化チタンおよび窒化タングステンなどの金属窒化物)に対して一般に非腐食性であり得るということである。

課題を解決するための手段

0010

一態様において、本開示は、1)HFと、2)置換または非置換ホウ酸と、3)アンモニウムサルフェートと、4)少なくとも1種類の金属腐食抑制剤と、5)水とを含有し、6)金属イオンを含まない塩基である少なくとも1種類のpH調整剤を含有していてもよい、洗浄組成物を特徴とする。いくつかの実施形態において、洗浄組成物のpHは、約5〜約6である。いくつかの実施形態において、洗浄組成物は均質溶液である。

0011

たとえば、洗浄組成物は:
1)約0.01重量%〜約1重量%のHFと、
2)約0.01重量%〜約0.6重量%の置換または非置換ホウ酸と、
3)約0.05重量%〜約5重量%のアンモニウムサルフェートと、
4)約0.1重量%〜約0.6重量%の、置換ベンゾトリアゾールおよび非置換ベンゾトリアゾールからなる群から選択される少なくとも1種類の金属腐食抑制剤と、
5)約80%〜約99.7%の水と、を含むことができ、
6)少なくとも1種類のpH調整剤を含んでいてもよい。

0012

別の態様において、本開示は、1)フルオロボレート化合物と、2)アンモニウムサルフェートと、3)少なくとも1種類の金属腐食抑制剤と、4)水と、を含有し、5)金属イオンを含まない塩基である少なくとも1種類のpH調整剤を含有してもよい洗浄組成物を特徴とする。

0013

たとえば、洗浄組成物は:
1)約0.02重量%〜約2重量%のフルオロボレート化合物と、
2)約0.05重量%〜約5重量%のアンモニウムサルフェートと、
3)約0.1重量%〜約0.6重量%の置換ベンゾトリアゾールおよび非置換ベンゾトリアゾールからなる群から選択される少なくとも1種類の金属腐食抑制剤と、
4)約80%〜約99.7%の水と、を含むことができ、
5)少なくとも1種類のpH調整剤を含んでいてもよい。

0014

本開示は、半導体基板から残留物を洗浄する方法にも関する。方法は、ポストエッチ残留物および/またはポストアッシュ残留物を含有する半導体基板を本明細書に記載する洗浄組成物と接触させることを含む。たとえば、本方法は、
(A)ポストエッチ残留物および/またはポストアッシュ残留物を含有する半導体基板を準備する工程と、
(B)前記半導体基板を本明細書に記載する洗浄組成物と接触させる工程と、
(C)前記半導体基板を好適なすすぎ溶媒すすぐ工程と、を含むことができ、
(D)前記すすぎ溶媒を除去し前記半導体基板の完全性を損なわない何らかの手段によって、前記半導体基板を乾燥させる工程を含んでいてもよい。

0015

本明細書で定義する場合、別途記載しない限り、表示されるすべてのパーセンテージは、洗浄組成物の総重量に対する重量によるパーセンテージであると理解すべきである。別途記載しない限り、周囲温度は、約16〜約27セ氏温度(℃)と定義される。

0016

本開示の一実施形態は、
1)約0.01重量%〜約1重量%のフッ化水素(HF)と、
2)約0.01重量%〜約0.6重量%の置換または非置換ホウ酸と、
3)約0.05重量%〜約5重量%のアンモニウムサルフェートと、
4)約0.1重量%〜約0.6重量%の、置換ベンゾトリアゾールおよび非置換ベンゾトリアゾールからなる群から選択される少なくとも1種類の金属腐食抑制剤と、
5)約80%〜約99.7%の水と、を含有し、
6)金属イオンを含まない塩基である少なくとも1種類のpH調整剤を含有してもよい、非腐食性洗浄組成物に関する。

0017

いくつかの実施形態において、本開示の組成物は、少なくとも約0.01重量%(たとえば少なくとも約0.05重量%、少なくとも約0.075重量%もしくは少なくとも約0.1重量%)および/または最大で約1重量%(たとえば最大で約0.5重量%、最大で約0.3重量%もしくは最大で約0.25重量%)のHFを含む。

0018

いくつかの実施形態において、本開示の組成物は、少なくとも約0.01重量%(たとえば少なくとも約0.05重量%、少なくとも約0.075重量%もしくは少なくとも約0.1重量%)および/または最大で約0.5重量%(たとえば最大で約0.4重量%、最大で約0.3重量%もしくは最大で約0.2重量%)の置換または非置換ホウ酸を含む。

0019

いくつかの実施形態において、本開示の組成物は式R1B(OH)2の非置換ホウ素を用い、R1はOHである。他の実施形態において、本開示の組成物は式R1B(OH)2の置換ホウ酸を用い、R1は、置換もしくは非置換アルキル基(たとえば、置換もしくは非置換アリールによって置換されていてもよいC1−C10アルキル(たとえばアリールアルキル、たとえばベンジル))または置換もしくは非置換アリール基である。アリール基アリールアルキル基アリールを含む)上の置換基の例としては、置換または非置換C1−C10アルキル(たとえばメチルエチルまたはトリフルオロメチル)、ハロ(たとえばF、Cl、BrまたはI)、ニトロおよびC1−C10アルコキシ(たとえばメトキシ)が挙げられる。アルキル基上の置換基の例としては、アリール基(たとえばフェニル)が挙げられる。

0020

置換ホウ酸の例としては、フェニルホウ酸クロロフェニルホウ酸、ブロモフェニルホウ酸、フルオロフェニルホウ酸、トリフルオロメチルフェニルホウ酸、メチルフェニルホウ酸、メチルホウ酸およびベンジルホウ酸が挙げられる。

0021

いくつかの実施形態において、本開示の組成物はフルオロボレート化合物を用いる。検討されるフルオロボレート化合物は、好適なカチオン(たとえばH+)および式(R2)xB(F)4−x−のフルオロボレートアニオンを有する化合物を含み、R2は置換もしくは非置換アルキルまたは置換もしくは非置換アリールであり、xは0、1、2または3である。いくつかの実施形態において、フルオロボレート化合物は、テトラフルオロボレートまたはトリフルオロボレートアニオンおよび好適なカチオンを含有する。このような実施形態において、xが0である場合、化合物はフルオロホウ酸またはテトラフルオロボレート塩であることができる。いくつかの実施形態において、テトラフルオロボレート塩は、置換または非置換アンモニウムカチオン(たとえばアンモニウムカチオンならびに第4級アンモニウムカチオン、たとえばテトラメチルアンモニウムテトラエチルアンモニウムおよびN,N−ジエチル−N−メチル−(2−メトキシエチル)アンモニウム)を有するものを含む。アルカリ金属(たとえばLi、NaまたはK)テトラフルオロボレート塩も用いることができる。

0022

いくつかの実施形態において、組成物は、式R2B(F)3−のフルオロボレートアニオンを含むことができ、R2は置換もしくは非置換アルキル(たとえばアリールアルキル)または置換もしくは非置換アリールである。

0023

好適なカチオンの例としては、これに限定されるわけではないが、置換または非置換アンモニウムカチオン(たとえばアンモニウムならびに第4級アンモニウムカチオン、たとえばテトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウムおよびN,N−ジエチル−N−メチル−(2−メトキシエチル)アンモニウム)が挙げられる。アルカリ金属(たとえばLi、NaまたはK)テトラフルオロボレート塩も用いることができる。

0024

アルキルトリフルオロボレートアニオン、アリールトリフルオロボレートアニオンまたはアリールアルキルトリフルオロボレートアニオンの例としては、これに限定されるわけではないが、フェニルトリフルオロボレート、クロロフェニルトリフルオロボレート、フルオロフェニルトリフルオロボレート、メチルフェニルトリフルオロボレート、トリフルオロメチルフェニルトリフルオロボレート、メチルトリフルオロボレートおよびベンジルトリフルオロボレートが挙げられる。具体的なアルキルトリフルオロボレート塩、アリールトリフルオロボレート塩またはアリールアルキルトリフルオロボレート塩の例としてはこれに限定されるわけではないが、上に記載したアンモニウムおよび第4級アンモニウムカチオンとアルキルトリフルオロボレート、アリールトリフルオロボレートまたはアリールアルキルトリフルオロボレートの記載したアニオンとの組合せが挙げられる。

0025

いくつかの実施形態において、本開示の組成物は、少なくとも約0.02重量%(たとえば少なくとも約0.1重量%、少なくとも約0.15重量%もしくは少なくとも約0.2重量%)および/または最大で約2重量%(たとえば最大で約1重量%、最大で約0.6重量%もしくは最大で約0.5重量%)のフルオロボレート化合物を含む。

0026

いくつかの実施形態において、本開示の組成物は、少なくとも約0.05重量%(たとえば少なくとも約0.2重量%、少なくとも約0.4重量%もしくは少なくとも約0.5重量%)および/または最大で約5重量%(たとえば最大で約4重量%、最大で約3重量%もしくは最大で約2.5重量%)のアンモニウムサルフェートを含む。

0027

本開示の組成物は、少なくとも1種類の金属腐食抑制剤、たとえば置換または非置換ベンゾトリアゾールを含有する。置換ベンゾトリアゾールの好適なクラスとしては、これに限定されるわけではないが、アルキル基、アリール基、ハロゲン基アミノ基、ニトロ基アルコキシ基およびヒドロキシル基によって置換されたベンゾトリアゾールが挙げられる。置換ベンゾトリアゾールとしては、1個以上のアリール(たとえばフェニル)基またはヘテロアリール基縮合されたベンゾトリアゾールも挙げられる。

0028

金属腐食抑制剤として使用するために好適なベンゾトリアゾールとしては、これに限定されるわけではないが、ベンゾトリアゾール(BTA)、5−アミノテトラゾール、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、5−フェニルチオール−ベンゾトリアゾール、5−クロロベンゾトリアゾール、4−クロロベンゾトリアゾール、5−ブロモベンゾトリアゾール、4−ブロモベンゾトリアゾール、5−フルオロベンゾトリアゾール、4−フルオロベンゾトリアゾール、ナフトトリアゾール、トリルトリアゾール、5−フェニル−ベンゾトリアゾール、5−ニトロベンゾトリアゾール、4−ニトロベンゾトリアゾール、3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、2−(5−アミノ−ペンチル)−ベンゾトリアゾール、1−アミノ−ベンゾトリアゾール、5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール−5−カルボン酸、4−メチルベンゾトリアゾール、4−エチルベンゾトリアゾール、5−エチルベンゾトリアゾール、4−プロピルベンゾトリアゾール、5−プロピルベンゾトリアゾール、4−イソプロピルベンゾトリアゾール、5−イソプロピルベンゾトリアゾール、4−n−ブチルベンゾトリアゾール、5−n−ブチルベンゾトリアゾール、4−イソブチルベンゾトリアゾール、5−イソブチルベンゾトリアゾール、4−ペンチルベンゾトリアゾール、5−ペンチルベンゾトリアゾール、4−ヘキシルベンゾトリアゾール、5−ヘキシルベンゾトリアゾール、5−メトキシベンゾトリアゾール、5−ヒドロキシベンゾトリアゾール、ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、1−[N,N−ビス(2−エチルヘキシルアミノメチル]−ベンゾトリアゾール、5−t−ブチルベンゾトリアゾール、5−(1’,1’−ジメチルプロピル)−ベンゾトリアゾール、5−(1’,1’,3’−トリメチルブチル)ベンゾトリアゾール、5−n−オクチルベンゾトリアゾールおよび5−(1’,1’,3’,3’−テトラメチルブチル)ベンゾトリアゾールが挙げられる。

0029

いくつかの実施形態において、本開示の組成物は、少なくとも約0.1重量%(たとえば少なくとも約0.15重量%、少なくとも約0.2重量%もしくは少なくとも約0.22重量%)および/または最大で約0.6重量%(たとえば最大で約0.5重量%、最大で約0.45重量%もしくは最大で約0.4重量%)の金属腐食抑制剤を含む。

0030

本開示の洗浄組成物はさらに水を含む。好ましくは、水は脱イオンされた超純水であり、有機汚染物質を含有せず、約4〜約17メガオーム最小抵抗率を有する。水の抵抗率は、より好ましくは少なくとも17メガオームである。

0031

いくつかの実施形態において、本開示の組成物は、少なくとも約80重量%(たとえば少なくとも約85重量%、少なくとも約90重量%もしくは少なくとも約95重量%)および/または最大で約99.7重量%(たとえば最大で約99.5重量%、最大で約99重量%もしくは最大で約98重量%)の水を含む。

0032

本開示の組成物は、pHを約5〜約6に制御する少なくとも1種類のpH調整剤を含有していてもよい。いくつかの実施形態において、本開示の組成物は、少なくとも約5(たとえば少なくとも約5.1、少なくとも約5.2または少なくとも約5.3)から最大で約6(たとえば最大で約5.9、最大で約5.8または最大で約5.7)のpHを有することができる。理論に拘束されることを望むものではないが、6より高いpHを有する洗浄組成物がプラズマエッチ残留物の洗浄を完全洗浄にとって実際的ではないレベルまで低下させ、5未満のpHがCoのエッチ速度を望ましくないレベルまで上昇させると考えられる。

0033

pH調整剤の必要な量は、存在する場合、他の成分、特にHFの濃度が各種の配合物中で変化すると、用いた特定のpH調整剤の分子量の関数として変化させることができる。一般に、pH調整剤の濃度は、約0%〜約3%の範囲に及ぶ。いくつかの実施形態において、本開示の洗浄組成物は、少なくとも約0重量%(たとえば少なくとも約0.05重量%、少なくとも約0.3重量%もしくは少なくとも約0.5重量%)および/または最大で約3重量%(たとえば最大で約2.5重量%、最大で約2重量%もしくは最大で約1.5重量%)のpH調整剤を含む。

0034

一般にpH調整剤は、いずれの金属イオンも含まない(微量の金属イオン不純物を除く)。好適な金属イオン不含有pH調整剤としては、アンモニウムヒドロキシド、第4級アンモニウムヒドロキシドモノアミンアルカノールアミンを含む)、イミン(たとえば1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデカンおよび1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]−5−ノネン)ならびにグアニジン塩(たとえばグアニジンカーボネート)が挙げられる。

0035

好適な第4級アンモニウムヒドロキシドの例としては、これに限定されるわけではないが、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシドテトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシドジメチルジエチルアンモニウムヒドロキシド、コリン、テトラエタノールアンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリエチルアンモニウムヒドロキシドおよびベンジルトリブチルアンモニウムヒドロキシドが挙げられる。

0036

好適なモノアミンの例としては、これに限定されるわけではないが、トリエチルアミントリブチルアミントリペンチルアミン、エタノールアミンジエタノールアミンジエチルアミンブチルアミンジブチルアミンおよびベンジルアミンが挙げられる。

0037

いくつかの実施形態において、本開示の非腐食性洗浄組成物は、少なくとも約0.01重量%(たとえば少なくとも約0.05重量%、少なくとも約0.075重量%もしくは少なくとも約0.1重量%)および/または最大で約1重量%(たとえば最大で約0.5重量%、最大で約0.3重量%もしくは最大で約0.25重量%)のHF、少なくとも約0.01重量%(たとえば少なくとも約0.05重量%、少なくとも約0.075重量%もしくは少なくとも約0.1重量%)および/または最大で約0.5重量%(たとえば最大で約0.4重量%、最大で約0.3重量%もしくは最大で約0.2重量%)のホウ酸、少なくとも約0.05重量%(たとえば少なくとも約0.2重量%、少なくとも約0.4重量%もしくは少なくとも約0.5重量%)および/または最大で約5重量%(たとえば最大で約4重量%、最大で約3重量%もしくは最大で約2.5重量%)のアンモニウムサルフェート、少なくとも約0.1重量%(たとえば少なくとも約0.15重量%、少なくとも約0.2重量%もしくは少なくとも約0.22重量%)および/または最大で約0.6重量%(たとえば最大で約0.5重量%、最大で約0.45重量%もしくは最大で約0.4重量%)の金属腐食抑制剤、少なくとも約80重量%(たとえば少なくとも約85重量%、少なくとも約90重量%もしくは少なくとも約95重量%)および/または最大で約99/7重量%(たとえば最大で約99.5重量%、最大で約99重量%もしくは最大で約98重量%)の水を含有し、これらから成り、またはこれらから本質的に成り、少なくとも約0重量%(たとえば少なくとも約0.05重量%、少なくとも約0.3重量%もしくは少なくとも約0.5重量%)および/または最大で約3重量%(たとえば最大で約2.5重量%、最大で約2重量%もしくは最大で約1.5重量%)のpH調整剤を含有していてもよく、非腐食性洗浄組成物のpHは少なくとも5(たとえば少なくとも約5.1、少なくとも約5.2または少なくとも約5.3)から最大で約6(たとえば最大で約5.9、最大で約5.8もしくは最大で約5.7)である。

0038

さらにいくつかの実施形態において、本開示の洗浄組成物は、添加剤、たとえば追加のpH調整剤、追加の腐食抑制剤界面活性剤、有機溶媒および殺生物剤を含有してもよい。

0039

いくつかの実施形態において、本開示の洗浄組成物は、1種類を超える場合には、1種類以上の成分または化合物のクラスを、いずれかの組合せでも、特に排除してもよい。このような成分は、有機溶媒、酸素捕捉剤、第4級アンモニウムヒドロキシド、アミン、アルカリ塩基(たとえばNaOH、KOHおよびLiOH)、界面活性剤、消泡剤、本明細書で開示するもの以外のフルオリド含有化合物酸化剤(たとえばペルオキシド過酸化水素硝酸鉄(III)、カリウムヨーデート、カリウムペルマンガネート硝酸、アンモニウムクロライト、アンモニウムクロレート、アンモニウムヨーデート、アンモニウムペルボレート、アンモニウムペルクロレート、アンモニウムペルヨーデート、アンモニウムペルサルフェート、テトラメチルアンモニウムクロライト、テトラメチルアンモニウムクロレート、テトラメチルアンモニウムヨーデート、テトラメチルアンモニウムペルボレート、テトラメチルアンモニウムペルクロレート、テトラメチルアンモニウムペルヨーデート、テトラメチルアンモニウムペルサルフェート、過酸化水素尿素および過酢酸)、本明細書で開示するもの以外の無機酸(たとえばH5IO6、硝酸、硫酸塩酸リン酸など)、研磨剤ヒドロキシカルボン酸、アミノ基のないカルボン酸およびアミノ基のないポリカルボン酸、非アゾール腐食抑制剤および式WzMXyの金属ハライド(式中、Wは、H、アルカリ金属またはアルカリ土類金属および金属イオン不含有ヒドロキシド塩基部分から成る群より選択され;Mは、Si、Ge、Sn、Pt、P、B、Au、Ir、Os、Cr、Ti、Zr、Rh、RuおよびSbから成る群より選択される金属であり;yは4、5または6であり;およびzは、1、2または3である。)から成る群より選択される。

0040

一般に、本開示の洗浄組成物は、半導体基板からバルクフォトレジスト膜を除去するために特に設計されていない。むしろ本開示の洗浄組成物は一般に、乾式または湿式剥離法によるバルクレジスト除去後にすべての残留物を除去するために設計されている。したがって本開示の洗浄方法は、好ましくは乾式または湿式フォトレジスト剥離プロセスの後に用いられる。このフォトレジスト剥離プロセスは一般に、パターン転写プロセス、たとえばエッチプロセスもしくはインプラントプロセスの後に行われるか、またはパターン転写の前にマスクエラー補正するために行われる。残留物の化学構成は、洗浄工程の前の1つまたは複数のプロセスによって変わる。

0041

いずれの好適な乾式剥離プロセスも、半導体基板からバルクレジストを除去するために使用できる。好適な乾式剥離プロセスの例としては、酸素系プラズマアッシング、たとえばフッ素酸素プラズマまたはN2/H2プラズマ;オゾンガス相処理;フッ素プラズマ処理、(たとえば参照によりその全体が本明細書に組み入れられている、米国特許第5,691,117号に記載されているような)高温H2ガス処理などが挙げられる。さらに、当業者に公知のいずれの従来の有機湿式剥離溶液も、半導体基板からバルクレジストを除去するために使用できる。

0042

本開示の洗浄方法と組み合わせて使用する好ましい剥離プロセスは、乾式剥離プロセスである。好ましくは、この乾式剥離プロセスは、酸素系プラズマ・アッシング・プロセスである。このプロセスは、真空条件(すなわち1トル)にて高温(通例250℃)にて反応性酸素雰囲気を適用することによって、半導体基板からフォトレジストの大半を除去する。有機物質をこのプロセスによって酸化して、プロセスガスを用いて除去する。しかしこのプロセスは、無機または有機金属汚染を半導体基板から除去しない。これらの残留物を除去するためには、通例、続いての本開示の洗浄組成物を用いた半導体基板の洗浄が必要である。

0043

本開示の一実施形態は、ポストエッチ残留物および/またはポストアッシュ残留物を含有する半導体基板を、本明細書に記載する洗浄組成物と接触させることを含む、半導体基板から残留物を洗浄する方法である。該方法は、接触工程後に半導体基板をすすぎ溶媒ですすぐ工程および/またはすすぎ工程後に半導体基板を乾燥させる工程をさらに含むことができる。

0044

いくつかの実施形態において、洗浄方法は:
(A)ポストエッチ残留物および/またはポストアッシュ残留物を含有する半導体基板を準備する工程と、
(B)前記半導体基板を本明細書に記載する洗浄組成物と接触させる工程と、
(C)前記半導体基板を好適なすすぎ溶媒ですすぐ工程と、を含み、
(D)前記すすぎ溶媒を除去し前記半導体基板の完全性を損なわない何らかの手段によって、前記半導体基板を乾燥させる工程を含んでいてもよい。

0045

いくつかの実施形態において、該洗浄方法は、上記の方法によって得た半導体基板から半導体デバイス(たとえば集積回路デバイス、たとえば半導体チップ)を形成することをさらに含む。

0046

本方法で洗浄する半導体基板は、有機残留物および有機金属残留物ならびにさらに除去が必要な一連の金属酸化物を含有できる。半導体基板は通例は、ケイ素、ケイ素ゲルマニウムGaAsなどの第III−V族化合物またはそれらのいずれかの組合せから構成される。半導体基板はさらに、曝露された集積回路構造、たとえば金属線および誘電材料などの相互接続機構を含有してもよい。相互接続機構に使用する金属および合金としては、これに限定されるわけではないが、アルミニウム、銅アルミニウム合金、銅、チタン、タンタル、コバルトおよびケイ素、窒化チタン、窒化タンタルおよびタングステンが挙げられる。前記半導体基板は、層間誘電体酸化ケイ素窒化ケイ素炭化ケイ素、酸化チタンおよび炭素ドープ酸化ケイ素の層を含有してもよい。

0047

半導体基板は洗浄組成物と、いずれの好適な方法によっても、たとえばタンク内に洗浄組成物を入れて、半導体基板を洗浄組成物中に浸漬および/または沈降させること、洗浄組成物を半導体基板にスプレーすること、洗浄組成物を半導体基板上に流すこと、またはそれらのいずれかの組合せによっても、接触させることができる。好ましくは半導体基板を洗浄組成物に浸漬する。

0048

本開示の洗浄組成物は、約90℃の温度までで効果的に使用してもよい。好ましくは、洗浄組成物は約25℃〜約80℃で使用できる。より好ましくは、洗浄組成物は約30℃〜約65℃の温度範囲で用いることができ、最も好ましくは約40℃〜約65℃の温度範囲である。

0049

同様に、洗浄時間は、用いる特定の洗浄方法および温度に応じて広範囲で変化させることができる。浸漬バッチ型プロセスで洗浄する場合、好適な時間範囲は、たとえば最長約60分である。バッチ型プロセスの好ましい範囲は、約1分〜約60分である。バッチ型プロセスのより好ましい時間範囲は、約3分〜約20分である。バッチ型洗浄プロセスの最も好ましい時間範囲は、約4分〜約15分である。

0050

シングル・ウェハ・プロセスの洗浄時間は、約10秒〜約5分の範囲に及んでもよい。シングル・ウェハ・プロセスの好ましい洗浄時間は、約30秒〜約5分の範囲に及んでもよい。シングル・ウェハ・プロセスのより好ましい洗浄時間は、約1分〜約4分の範囲に及んでもよい。シングル・ウェハ・プロセスの最も好ましい洗浄時間は、約2分〜約4分の範囲に及んでもよい。

0051

本開示の洗浄組成物の洗浄能力をさらに高めるために、機械式撹拌手段を用いてもよい。好適な撹拌手段の例としては、基板上での洗浄組成物の循環、基板上での洗浄組成物の流動または噴霧および洗浄プロセスの間の超音波またはメガソニック撹拌が挙げられる。地面に対する半導体基板の向きは、いずれの角度でもよい。水平向きまたは垂直向きが好ましい。

0052

洗浄に続いて、半導体基板を好適なすすぎ溶媒で、撹拌手段を用いてまたは用いずに、約5秒〜約5分間すすぐ。好適なすすぎ溶媒の例としては、これに限定されるわけではないが、脱イオン(DI)水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、N−メチルピロリジノンγ−ブチロラクトンジメチルスルホキシドエチルラクテートおよびプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートが挙げられる。または、pHが8を超える水性すすぎ(たとえば希アンモニウムヒドロキシド水溶液)を用いてもよい。すすぎ溶媒の好ましい例としては、これに限定されるわけではないが、希アンモニウムヒドロキシド水溶液、DI水、メタノール、エタノールおよびイソプロピルアルコールが挙げられる。より好ましいすすぎ溶媒は、希アンモニウムヒドロキシド水溶液、DI水およびイソプロピルアルコールである。最も好ましいすすぎ溶媒は、希アンモニウムヒドロキシド水溶液およびDI水である。溶媒は、本明細書に記載する洗浄組成物の適用に使用する手段と同様の手段を使用して適用してもよい。洗浄組成物は、すすぎ工程の開始前に半導体基板から除去してもよく、またはすすぎ工程の開始時に半導体基板となお接触していてもよい。好ましくは、すすぎ工程で使用する温度は、16℃〜27℃である。

0053

半導体基板をすすぎ工程の後に乾燥させてもよい。当分野で公知のいずれの好適な乾燥手段を用いてもよい。好適な乾燥手段の例としては、スピン乾燥、半導体基板上での乾燥ガスの流動もしくは半導体基板の加熱手段たとえばホットプレートまたは赤外線ランプによる加熱、マランゴニ乾燥、ロタゴニ乾燥、IPA乾燥またはそれらのいずれかの組合せが挙げられる。乾燥時間は、用いる特定の方法に応じて変わるが、通例は30秒〜数分程度である。

0054

いくつかの実施形態において、本明細書に記載する洗浄組成物を使用して集積デバイスを製造する方法は、以下の工程を含むことができる。最初に、フォトレジストの層を半導体基板に適用する。このようにして得た半導体基板をパターン転写プロセス、たとえばエッチプロセスまたはインプラントプロセスに供して集積回路を形成することができる。次にフォトレジストのバルクを、乾式または湿式剥離方法(たとえば酸素系プラズマ・アッシング・プロセス)によって除去することができる。半導体基板上に残存する残留物を次に、本明細書に記載する洗浄組成物を使用して、上記の方法で除去することができる。半導体基板を続いて、たとえばアセンブリング(たとえばダイシングおよびボンディング)ならびにパッケージング(たとえばチップ封入)によって、加工して基板上に1個以上の追加の回路を形成することができる、または加工して半導体チップを形成することができる。

0055

例示目的用であり、本開示の範囲を限定すると解釈すべきではない、以下の実施例を参照して、本開示をより詳細に説明する。記載したいずれのパーセンテージも、別途規定しない限り、重量による(重量%)。別途記載しない限り、試験中の制御撹拌は、1インチ撹拌棒を用いて250rpmにて行った。

0056

一般手順
配合物の調合

0057

洗浄組成物のサンプルは、市販の高純度の成分を使用して、超純粋脱イオン水(DIW)の算出量に、金属イオン不含有pH調整剤を除いた洗浄配合物の成分を撹拌しながら添加することによって調製した。次に洗浄組成物を各600mlテフロンビーカーに移し、PARAFILM(登録商標)Mで覆い、65℃まで加熱した。露出ガラスとの反応によるフルオリドアニオンの消耗を防止するために、テフロンコートガラス温度計を使用して温度を測定した。PARAFILM(登録商標)Mのカバーを外して、目標のpHに達するまでpH調整剤を滴加することによってpHを調整した。HF耐性pHプローブを使用してpHを確認し、各テフロンビーカーをPARAFILM(登録商標)Mで再度覆った。

0058

一般手順2
ビーカー試験による洗浄評価

0059

基板からのPER(ポストエッチ残留物)の洗浄は、リソグラフィーによりパターン形成し、プラズマ金属エッチャーによってエッチングして、続いて酸素プラズマアッシングに供してフォトレジストの上層を完全に除去したフォトレジスト/TiOx/SiN/Co/ILD(層間誘電体)またはフォトレジスト/TiOx/SiN/W/ILDの多層化基板を使用して、上記の洗浄組成物を用いて行った。

0060

長さ4インチのプラスチック固定ピンセットを使用して試験クーポンを保持し、これによりクーポンを次に、本開示のエッチ組成物約200ミリリットルを含有する容量600mlのテフロンビーカー内に吊るした。クーポンをエッチ組成物中に浸漬する前に、組成物を所望の試験条件温度(65℃)まで制御撹拌しながら予熱した。次に、プラスチック製ピンセットによって加熱した組成物中で保持されたクーポンを、クーポンのPER層を含有する側が撹拌棒に面するように配置することによって、洗浄試験を行った。組成物を試験温度にて制御撹拌しながら、クーポンをエッチ組成物中に3〜20分静置した。所望の洗浄時間が完了したら、クーポンをエッチから迅速に取り出して、pH約10の希NH4OH溶液で30秒間、中程度に撹拌しながら周囲温度にてすすぎ、続いて周囲温度のDI水で約30秒すすいだ。クーポンを手持ち型窒素ブローガンからの窒素ガス流にただちに曝露させると、クーポン表面のいずれの液滴もクーポンから吹き飛ばされ、さらにクーポンデバイス表面が完全に乾燥した。この最終窒素乾燥工程の後、クーポンをプラスチック製ピンセットホルダーから取り外し、カバー付きプラスチックキャリア内にデバイス側を上にして置き、短時間保管した。次に、洗浄した試験クーポンデバイス表面上の主要機構走査型電子顕微鏡(SEM)画像を収集した。

0061

一般手順3
ビーカー試験による材料適合性評価

0062

ブランケットCo担持ケイ素基板、W担持ケイ素基板、TiOx担持SiO2担持ケイ素基板、SiN担持ケイ素基板、ILD担持SiO2担持ケイ素基板をダイシングして、材料適合性試験用のおよそ1インチ×1インチ角の試験クーポンとした。試験クーポンは最初に、金属膜(Co、W)では4点プローブCDE Resmap 273によって、または誘電体膜(TiOx、SiNおよびILD)ではWoollam M−2000Xを使用して偏光解析法によって、厚さまたはシート抵抗を測定した。次に試験クーポンを、クーポンのCo、W、TiOx、SiNまたはILD層含有側が撹拌棒に面するように長さ4インチのプラスチック製固定ピンセットに取り付けて、一般手順2の洗浄手順に記載したように10分間処理した。

0063

最終窒素乾燥工程の後、クーポンをプラスチック製ピンセットホルダーから取り外し、カバー付きプラスチックキャリア内に配置した。次に、金属膜(CoおよびW)では4点プローブCDE Resmap 273によって、または誘電体膜(TiOx、SiNおよびILD)ではWoollam M−2000Xを使用して偏光解析法によって、処理後試験クーポン表面上にて処理後厚さまたはシート抵抗を収集した。

0064

配合例FE−1〜FE−6および比較配合例CFE−1〜CFE−2

0065

表1に、一般手順1によって調製した配合例FE1〜FE6および比較配合例CFE−1〜CFE−2をまとめる。

0066

0067

実施例1〜6および比較例CE1〜CE2
洗浄剤と曝露された膜との適合性

0068

配合例FE−1〜FE−6および比較配合例CFE−1〜CFE−2の材料適合性を、一般手順3に従って65℃にて10分間試験した。表2に、一般手順3による材料適合性試験から得た、洗浄組成物に対するCo、W、TiOx、SiN、SiCおよびILDのエッチ速度(オングストローム/分)をまとめる。

0069

0070

ポストエッチ残留物の洗浄

0071

比較配合例CFE−2ならびに配合例FE−4、FE−5およびFE−6も、一般手順2による洗浄について試験した。一般にCo、W、SiN、SiCおよびILDのエッチ速度はできるだけ低いことが望ましいが、TiOxのエッチ速度はバランスが取れていることが望ましい(たとえば約4〜約6オングストローム/分)。一般手順2から得た洗浄試験の結果により、CFE−2が不十分な洗浄を示したが、FE−4、FE−5およびFE−6は優れた洗浄能力を示したことがわかった。

0072

一般手順3から得た表2および一般手順2から得た洗浄試験における結果により、比較配合例CFE−1(ホウ酸なし)およびCFE−2(アンモニウムサルフェートなし)は、高いSiNエッチ速度を有するか、または基板を洗浄しないかのどちらかであることがわかった。結果により、予想外に、本開示の配合例(たとえばFE−1〜FE−6)はより低いSiNエッチ速度を示したが、他の金属との適合性をなお維持して、優れた洗浄機能を示したことがわかる。

0073

配合例7〜27

0074

本開示の組成物をさらに調べるために、追加の洗浄組成物を表3および4に記載する。表3の置換ホウ酸は、以下で定義する構造を有する:

0075

0076

表4のフルオロボレート化合物は、(R2)xB(F)4−x−のフルオロボレートアニオンを含有し、以下で定義する構造を有する:

0077

0078

実施例

0079

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