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技術 耐摩耗性でかつ流動性のグリコシアミンを含有する成形体及びその製造法

出願人 アルツヒエムトローストベアクゲー・エム・べー・ハー
発明者 シュテファンヴィンクラーローラントメラーズザンネエアル
出願日 2017年7月12日 (2年8ヶ月経過) 出願番号 2017-136462
公開日 2017年10月26日 (2年5ヶ月経過) 公開番号 2017-192395
状態 特許登録済
技術分野 飼料(2)(一般)
主要キーワード 排出口径 シリケートベース 出発質量 外部作用 真空乾燥棚中 食肉用家畜 環状層 エネルギー貯蔵体
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課題

流動性でかつ耐摩耗性であり、従ってダスト分が少なく、特に飼料への配合に好適な生成物及びその製造法を提供すること

解決手段

嵩密度は350〜850kg/m3であり、その粒度範囲は32〜2750μmであり、かつそのグリコシアミン含分は全質量に対して55〜99.9質量%であり、かつ特に飼料添加物として好適である、流動性でかつ耐摩耗性のグリコシアミンを含有する成形体

概要

背景

グリコシアミンは、ヒトを含む脊椎動物体内内因性物質の一つであり、クレアチン生合成において中心的な役割を担う。クレアチンは、食品により摂取できるだけでなく内因的な形成も可能であり、その際、高エネルギーホスホクレアチンとして、アデノシン三リン酸ATP)と並んで筋肉の重要なエネルギー貯蔵体である。筋肉が休止状態の場合、ATPはホスフェート基をクレアチンに受け渡し、その際にホスホクレアチンが形成され、該ホスホクレアチンはATPと直接平衡状態となる。筋肉運動の間、ATPのストックを可能な限り迅速に補充することが極めて重要である。筋肉負荷が最大である最初の数秒間に、ホスホクレアチンが利用可能である。このホスホクレアチンは酵素クレアチンキナーゼを介して極めて迅速な反応でアデノシン三リン酸へホスフェート基を受け渡し、このようにしてATPを再形成する。これはローマン反応とも称される。

クレアチン一水和物補足の有利な効果は、ヒトにおいて、特に運動栄養学の分野で、さらには医学分野でも長年にわたって公知である。栄養補助食品の有利な効果も動物において見いだされてきたため、クレアチン一水和物は、飼料添加物として、及び動物の栄養学における肉及び骨粉代替物としての使用が推奨されていた。2000年以降、EUでは飼料中での動物性タンパク質禁止されたため、飼育動物及び食肉用家畜のための多くの食料が純粋な菜食用食品へと転換され、その際、禁止されていない魚粉までもが実質的に避けられた。純粋な菜食用食品への転換はパフォーマンス損失を招き、7年後ですら純粋な菜食用食品は動物性タンパク質を含有する食品よりも劣っている。この劣勢の一因はクレアチン不足にある。最近の研究により、純粋な菜食用食品が与えられた場合に、飼料に添加されたクレアチン一水和物が成長パフォーマンスを改善し得ることが明らかとなった[Wallimann, T.; Pfirter, HP.: Use of Creatine as a Feed Additive. 特許文献1]。

疑う余地のない有利な効果に加えて、クレアチン一水和物は若干の欠点も有する。水溶液における前記化合物の安定性は極めて制限されており、かつクレアチン一水和物は経口摂取後に低いバイオアベイラビリティーを有するに過ぎない。さらに、クレアチン一水和物は極めて高価な物質であり、動物生育の分野において達成されるパフォーマンスの改善は事実上コストにより補われる。従って最近では、クレアチンと比較して水溶液において驚異的な安定性を有しかつ顕著により高いバイオアベイラビリティーを有するグリコシアミンも栄養補助食品及び飼料として使用されてきている[Gastner, T.; Krimmer, H. -P.: Guanidinoacetic acid used as an animal food additive.特許文献2]。グリコシアミンは体内で極めて効率的かつ迅速にクレアチンに変換される。従って、グリコシアミンは同一の効果のためにクレアチンよりも著しく少ない量で施与することができる。

グリコシアミン製造に関して、すでに多数の合成法が文献に記載されている。1861年にStreckerはグリシン及びシアナミドからのグリコシアミンの合成に初めて成功した[非特許文献1]。

同様に、1925年、Frommは塩酸グリシン及びナトリウムシアナミド及び塩酸の反応によって塩酸グリコシアミンが生じることを記載している[非特許文献2]。

シアナミドはVasselにより2つの特許においてグリコシアミンの製造に使用された。シアナミドはグリシンと反応され、その際水酸化ナトリウムを用いてpH9.4に調節された[Vassel, B.; 特許文献3]。さらにVasselはクロロ酢酸及びアンモニアの使用を提案した。この場合、塩酸グリシンがまず生成された。得られた溶液は引き続き水酸化ナトリウムを用いて9を上回るpHに調節され、引き続きシアナミドと反応された[Vassel, B.; 特許文献4]。

1903年には、Wheeler及びMerriamによって、塩基性水溶液中でのグリシンとS−メチルイソチオウレアヨージドとの反応によるグリコシアミンの製造が記載された。この場合、水酸化カリウム塩基として使用された。[非特許文献3]。1934年にはFischlにより極めて類似の方法が記載され、その際、使用された塩基は過剰のアンモニアであった [Fischl, S.; (1931), 特許文献5]。

公知の方法において、グリコシアミンは総じて微結晶性の白色からわずかに黄色味を帯びた粉末として生じ、かつ相当のダストフラクション(63μm未満の粒子)を有している。メジアン粒径広範囲で変動し、一般に25〜150μmである。公知の合成から得られたグリコシアミンは50質量%を上回るダストフラクションを有し、かつ評点6の流動性を有するため、飼料の工業的な製造には実質的に使用不可能である。

粉末、顆粒及び押出物の流動性は、例えば、異なる排出口径を有する試験用ホッパによる流動挙動によって測定することができる(Feed Tech 9.10/2005, 第23-26頁;本発明の実施例も参照のこと)。この場合、流動性は、極めて良好な流動性に関する1から極めて劣悪な流動性に関する6の評点で評価される。工業用飼料の製造のためには、使用される固体が少なくとも3の評点を達成することが望ましい。

飼料用顆粒及び押出物の耐摩耗性に関しては、目下、画一的な試験プロトコル確立されていない。実地において再現性がありかつ有意義であるとされている方法は、所定の減圧で所定の期間にわたるエアジェット中での摩耗(63μm未満の粒子)である。特に、7200パスカルの減圧での3分後及び15分後の摩耗の差異の測定が確立された。良好な顆粒において、前記値は5質量%未満である。前記方法については実施例でより詳細に説明する。

概要

流動性でかつ耐摩耗性であり、従ってダスト分が少なく、特に飼料への配合に好適な生成物及びその製造法を提供すること嵩密度は350〜850kg/m3であり、その粒度範囲は32〜2750μmであり、かつそのグリコシアミン含分は全質量に対して55〜99.9質量%であり、かつ特に飼料添加物として好適である、流動性でかつ耐摩耗性のグリコシアミンを含有する成形体なし

目的

本発明の対象は、流動性でかつ耐摩耗性であり、従ってダスト分が少なく、特に飼料への配合に好適な生成物及びその製造法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

350〜850kg/m3の嵩密度、32〜2750μmの粒度範囲、及び、全質量に対して55〜99.9質量%のグリコシアミン含分を有する、耐摩耗性でかつ流動性グリコシアミンを含有する成形体

請求項2

有機又は無機バインダーを0.05〜15質量%、有利に0.1〜1.5質量%の量で含有する、請求項1記載の成形体。

請求項3

請求項4

32μm〜1000μmの粒度範囲を有し、その際、有利に粒子の少なくとも10質量%未満が100μm未満であり、かつ粒子の少なくとも10質量%未満が850μmを上回る、請求項1から3までのいずれか1項記載の成形体。

請求項5

85〜99質量%、有利に95〜98.5質量%のグリコシアミン含分を有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の成形体。

請求項6

400〜800kg/m3、有利に450〜750kg/m3の嵩密度を有する、請求項1から5までのいずれか1項記載の成形体。

請求項7

炭水化物脂肪アミノ酸タンパク質ビタミンミネラル微量元素並びにその誘導体及びこれらの混合物の群の、他の栄養作用物質40質量%までを含有する、請求項1から6までのいずれか1項記載の成形体。

請求項8

評点3、有利に評点2又は1の流動性を有する、請求項1から7までのいずれか1項記載の成形体。

請求項9

12質量%未満、有利に10質量%未満、特に有利に4質量%未満の耐摩耗性を有する、請求項1から8までのいずれか1項記載の成形体。

請求項10

流動助剤として、親水性又は疎水性ケイ酸又はシリケートベース添加剤又は脂肪酸又はその塩又は前記流動助剤の混合物を、0.01〜5質量%の量で含有する、請求項1から9までのいずれか1項記載の成形体。

請求項11

請求項1から10までのいずれか1項記載の耐摩耗性でかつ流動性のグリコシアミンを含有する成形体の製造法において、グリコシアミン及び水の組成物混合造粒し、次いで、得られた顆粒を乾燥させることにより前記成形体が得られることを特徴とする方法。

請求項12

造粒機として、強力ミキサー縦型造粒機、噴霧造粒機環状層型造粒機及び鋤刃ミキサーを使用する、請求項11記載の方法。

請求項13

請求項1から10までのいずれか1項記載の耐摩耗性でかつ流動性のグリコシアミンを含有する成形体の製造法において、グリコシアミン及び水の組成物を押出成形し、次いで、得られた顆粒を乾燥させることにより前記成形体が得られることを特徴とする方法。

請求項14

押出機として、一軸スクリュー押出機二軸スクリュー押出機リングダイプレス及び粉砕機を使用する、請求項13記載の方法。

請求項15

製造プロセスから分離された、15〜25質量%の残留湿分を有する水湿したグリコシアミンを使用する、請求項11から14までのいずれか1項記載の方法。

請求項16

使用する混合物が、グリコシアミン40〜93質量%、水7〜60質量%、バインダー0〜15質量%及び他の栄養作用物質0〜40質量%を含有する、請求項11から15までのいずれか1項記載の方法。

請求項17

使用するグリコシアミンが、95μm未満、有利に25μm未満、特に有利に15μm未満のメジアン粒径を有する、請求項11から16までのいずれか1項記載の方法。

請求項18

使用するグリコシアミンの40質量%超がアモルファス形で存在する、請求項11から17までのいずれか1項記載の方法。

請求項19

得られたグリコシアミンを含有する成形体を、場合により真空下で50〜130℃の温度で乾燥させる、請求項11から18までのいずれか1項記載の方法。

請求項20

使用するグリコシアミンが、水性溶剤中で塩基添加下にグリセリン及びシアナミドから製造されたものである、請求項11から19までのいずれか1項記載の方法。

請求項21

飼料添加物として使用される、請求項1から10までのいずれか1項記載の耐摩耗性でかつ流動性のグリコシアミンを含有する成形体の使用。

技術分野

0001

本発明は、耐摩耗性でかつ流動性グリコシアミンを含有する成形体及びその製造法に関する。

背景技術

0002

グリコシアミンは、ヒトを含む脊椎動物体内内因性物質の一つであり、クレアチン生合成において中心的な役割を担う。クレアチンは、食品により摂取できるだけでなく内因的な形成も可能であり、その際、高エネルギーホスホクレアチンとして、アデノシン三リン酸ATP)と並んで筋肉の重要なエネルギー貯蔵体である。筋肉が休止状態の場合、ATPはホスフェート基をクレアチンに受け渡し、その際にホスホクレアチンが形成され、該ホスホクレアチンはATPと直接平衡状態となる。筋肉運動の間、ATPのストックを可能な限り迅速に補充することが極めて重要である。筋肉負荷が最大である最初の数秒間に、ホスホクレアチンが利用可能である。このホスホクレアチンは酵素クレアチンキナーゼを介して極めて迅速な反応でアデノシン三リン酸へホスフェート基を受け渡し、このようにしてATPを再形成する。これはローマン反応とも称される。

0003

クレアチン一水和物補足の有利な効果は、ヒトにおいて、特に運動栄養学の分野で、さらには医学分野でも長年にわたって公知である。栄養補助食品の有利な効果も動物において見いだされてきたため、クレアチン一水和物は、飼料添加物として、及び動物の栄養学における肉及び骨粉代替物としての使用が推奨されていた。2000年以降、EUでは飼料中での動物性タンパク質禁止されたため、飼育動物及び食肉用家畜のための多くの食料が純粋な菜食用食品へと転換され、その際、禁止されていない魚粉までもが実質的に避けられた。純粋な菜食用食品への転換はパフォーマンス損失を招き、7年後ですら純粋な菜食用食品は動物性タンパク質を含有する食品よりも劣っている。この劣勢の一因はクレアチン不足にある。最近の研究により、純粋な菜食用食品が与えられた場合に、飼料に添加されたクレアチン一水和物が成長パフォーマンスを改善し得ることが明らかとなった[Wallimann, T.; Pfirter, HP.: Use of Creatine as a Feed Additive. 特許文献1]。

0004

疑う余地のない有利な効果に加えて、クレアチン一水和物は若干の欠点も有する。水溶液における前記化合物の安定性は極めて制限されており、かつクレアチン一水和物は経口摂取後に低いバイオアベイラビリティーを有するに過ぎない。さらに、クレアチン一水和物は極めて高価な物質であり、動物生育の分野において達成されるパフォーマンスの改善は事実上コストにより補われる。従って最近では、クレアチンと比較して水溶液において驚異的な安定性を有しかつ顕著により高いバイオアベイラビリティーを有するグリコシアミンも栄養補助食品及び飼料として使用されてきている[Gastner, T.; Krimmer, H. -P.: Guanidinoacetic acid used as an animal food additive.特許文献2]。グリコシアミンは体内で極めて効率的かつ迅速にクレアチンに変換される。従って、グリコシアミンは同一の効果のためにクレアチンよりも著しく少ない量で施与することができる。

0005

グリコシアミン製造に関して、すでに多数の合成法が文献に記載されている。1861年にStreckerはグリシン及びシアナミドからのグリコシアミンの合成に初めて成功した[非特許文献1]。

0006

同様に、1925年、Frommは塩酸グリシン及びナトリウムシアナミド及び塩酸の反応によって塩酸グリコシアミンが生じることを記載している[非特許文献2]。

0007

シアナミドはVasselにより2つの特許においてグリコシアミンの製造に使用された。シアナミドはグリシンと反応され、その際水酸化ナトリウムを用いてpH9.4に調節された[Vassel, B.; 特許文献3]。さらにVasselはクロロ酢酸及びアンモニアの使用を提案した。この場合、塩酸グリシンがまず生成された。得られた溶液は引き続き水酸化ナトリウムを用いて9を上回るpHに調節され、引き続きシアナミドと反応された[Vassel, B.; 特許文献4]。

0008

1903年には、Wheeler及びMerriamによって、塩基性水溶液中でのグリシンとS−メチルイソチオウレアヨージドとの反応によるグリコシアミンの製造が記載された。この場合、水酸化カリウム塩基として使用された。[非特許文献3]。1934年にはFischlにより極めて類似の方法が記載され、その際、使用された塩基は過剰のアンモニアであった [Fischl, S.; (1931), 特許文献5]。

0009

公知の方法において、グリコシアミンは総じて微結晶性の白色からわずかに黄色味を帯びた粉末として生じ、かつ相当のダストフラクション(63μm未満の粒子)を有している。メジアン粒径広範囲で変動し、一般に25〜150μmである。公知の合成から得られたグリコシアミンは50質量%を上回るダストフラクションを有し、かつ評点6の流動性を有するため、飼料の工業的な製造には実質的に使用不可能である。

0010

粉末、顆粒及び押出物の流動性は、例えば、異なる排出口径を有する試験用ホッパによる流動挙動によって測定することができる(Feed Tech 9.10/2005, 第23-26頁;本発明の実施例も参照のこと)。この場合、流動性は、極めて良好な流動性に関する1から極めて劣悪な流動性に関する6の評点で評価される。工業用飼料の製造のためには、使用される固体が少なくとも3の評点を達成することが望ましい。

0011

飼料用顆粒及び押出物の耐摩耗性に関しては、目下、画一的な試験プロトコル確立されていない。実地において再現性がありかつ有意義であるとされている方法は、所定の減圧で所定の期間にわたるエアジェット中での摩耗(63μm未満の粒子)である。特に、7200パスカルの減圧での3分後及び15分後の摩耗の差異の測定が確立された。良好な顆粒において、前記値は5質量%未満である。前記方法については実施例でより詳細に説明する。

0012

EP1051914
EP1758463
US2654779
US2620354
US1967400

先行技術

0013

Strecker, M.; Jahresber. Fortschr. Chem. Verw., (1861), 530]
Fromm, E.; Justus Liebigs Ann. Chem., 442, (1925), 130-149
Wheeler, H.I.; Merriam, H. F.; Am. Chem. Journal, 29, (1903), 478-492.

発明が解決しようとする課題

0014

従って本発明の対象は、流動性でかつ耐摩耗性であり、従ってダスト分が少なく、特に飼料への配合に好適な生成物及びその製造法を提供することであった。

課題を解決するための手段

0015

前記対象は、本発明によれば、350〜850kg/m3の嵩密度、32〜2750μmの粒度範囲、及び、全質量に対して55〜99.9質量%のグリコシアミン含分を有する、流動性でかつ耐摩耗性のグリコシアミンを含有する成形体により達成される。

0016

本発明によるグリコシアミンを含有する成形体の場合、目的、即ち、良好な取扱い品質が顕著である、飼料工業のための、流動性でかつ耐摩耗性であり従ってダスト分の少ない生成物の提供が完全に達成されることが判明した。

0017

有利な一実施態様によれば、これは400〜800kg/m3、特に450〜750kg/m3の嵩密度を有する顆粒及び押出物である。さらに、特許請求の範囲に記載の成形体の粒度範囲が32〜1000μmであることが有利であると見なされ、さらに有利に、粒子の10質量%未満が100μm未満であり、かつ粒子の10質量%未満が850μmを上回る。前記成形体は全質量に対して有利に85〜99質量%、特に95〜98.5質量%のグリコシアミン含分を有する。

0018

有利な一実施態様において、前記成形体は、飼料添加物としての本発明による生成物の使用に好適な有機又は無機バインダーを、0.05〜15質量%、有利に0.1〜1.5質量%の量で含有する。有利に、成形体の製造に使用されるバインダーは、グリコシアミンの製造プロセスからの副生成物もしくは出発物質、例えばグリシン又はグリコシアミンの塩であるため、生成物の精製の前に分離する必要はない。このことは、使用するグリコシアミンに、少量の前記物質がなおも溶解形で付着している場合に特に有利であることが判明し、その際、これは水中に溶解しているグリコシアミン自体であってもよい。

0020

成形体の流動性の改善のために、前記成形体が流動助剤、特に親水性及び/又は疎水性ケイ酸及び/又はシリケートベース添加剤及び/又は脂肪酸及び/又はその塩、例えばステアリン酸又はパルミチン酸及びそのナトリウム、カリウム及びカルシウム塩を含有することも有利である。流動助剤及びバインダーは、乾燥形のグリコシアミンに、懸濁液又は溶液として成形前に添加され、その際、0.01〜5質量%の量が好適であることが判明した。

0021

本発明はさらに、グリコシアミンを含有する成形体が、場合により、炭水化物脂肪アミノ酸タンパク質ビタミンミネラル微量元素並びにその誘導体及びこれらの混合物の群からの他の栄養作用物質40質量%まで、特に1〜10質量%を含有することができることを提供する。特に、必須アミノ酸リシンスレオニンメチオニン及びトリプトファン、及び、ビタミンAの他にビタミンD3、ビタミンEニコチン酸ニコチンアミドβ−カロテン、魚粉及びカゼインが有利である。

0022

本発明によるグリコシアミンを含有する成形体は、有利に評点3、特に有利に評点2又は1の流動性、及びさらに、12質量%未満、有利に10質量%未満、特に有利に4質量%未満の耐摩耗性を有することが望ましい。

0023

本発明はさらに、グリコシアミンを含有する成形体の製造法において、グリコシアミン及び水の組成物を成形、特に混合造粒又は押出成形し、次いで乾燥させることにより前記成形体が得られることを特徴とする方法に関する。本発明による方法は、連続的にもバッチプロセスとしても実施可能である。

0024

成形のために、押出機、特に一軸スクリュー押出機二軸スクリュー押出機リングダイプレス及び粉砕機が特に有利であることが判明した。この場合に使用される固体は、一般に80バールまでの圧力でかつ20〜120℃の温度で押出ダイ押出される。押出物のサイズは、機械スライシングによって調節されるか、又は、プロセスパラメータの好適な選択とともに押出物の分解が生じる。この方法によって、32〜2750μm、特に32〜1000μmの押出物を製造することができる。

0025

さらに、成形のために、造粒機、特に強力ミキサー縦型造粒機、噴霧造粒機環状層型造粒機及び鋤刃ミキサーが特に好適であることが判明した。使用される固体は、この場合高剪断力にさらされ、その際、造粒機の種類、サイズ及び能力に応じて、300〜2500rpmの速度が好適であることが判明した。造粒は20〜120℃の温度で実施することができ、その際、記載された方法によって、32〜2750μm、特に32〜1000μmの顆粒が得られる。

0026

有利に、成形体の製造に使用されるグリコシアミンは、水性溶剤、特に水中のグリシン及びシアナミドに塩基を添加して製造される。この種の方法は、例えばUS 2,654,779及びUS 2,620,354に記載されている。有利な一実施態様において、製造プロセスからの溶解したグリコシアミン及び/又は出発材料又は副生成物がなおも付着した直接製造プロセスからの水湿したグリコシアミンが造粒及び押出に使用される。この場合、使用される材料の15〜25質量%の残留湿分が特に有利であることが判明した。概して、成形に使用される混合物は、グリコシアミン40〜93質量%、水7〜60質量%、バインダー0〜15質量%及び他の栄養作用物質0〜40質量%を含有することができる。

0027

使用されるグリコシアミンが、造粒についてのみならず押出についても、95μm未満、有利に25μm未満、特に有利に15μm未満のメジアン粒径を有する場合に特に有利であることが判明した。さらに、アモルファスグリコシアミンが特に好適であることが判明した。従って本発明のために、使用する材料の40質量%超、有利に90%超がアモルファス形で存在することが有利であるものと見なされる。造粒に特に好適なアモルファスグリコシアミンは、まず当業者に公知の製造プロセスにおいて好適なプロセスパラメータを調節し、さらに、結晶質材料粉砕することにより製造することができる。

0028

安定な乾燥顆粒又は押出物を得るために、成形体は乾燥される。この場合特に、まだ湿った成形体の機械的破壊を防ぐために、移動層乾燥機及び流動層型乾燥機が特に穏やかであることが判明した。有利に、50〜130℃の温度及び場合により真空が用いられる。

0029

得られる顆粒及び押出物のダスト分は、Dr. Groschoppの方法により測定して、5質量%未満、有利に2質量%未満である。

0030

極めて良好な耐摩耗性及び流動性により、本発明によるグリコシアミンを含有する成形体は飼料添加物として極めて好適である。

0031

以下の実施例は本発明のより詳細な説明を意図したものである。

0032

1.耐摩耗性及び流動性の測定法
1.1 耐摩耗性
試験手段は以下のものからなる:
−エアジェット式篩
分析用篩63μm
分析用天秤(精度0.01g)
−工業用真空清浄機
秤量皿

0033

測定すべき顆粒又は押出物25gを量り入れ、エアジェット式篩で7200パスカルの減圧で3分間篩分けし、次いで再度量する。差異(=AW1)は3分後の耐摩耗性に等しい。次いで、前記操作を、同一の試料を用いかつ同一の設定で12分間の篩分け時間で繰り返し、該試料を再度秤量する。元の質量との差異(=AW2)は15分後の耐摩耗性に等しい。

0034

0035

R=耐摩耗性[%]
AW=篩分け後の質量[g]
EW=出発質量[g]
3分での値と15分での値との差異は、耐摩耗性のための尺度の一つである。前記値が高い程、より摩耗した材料が生じる。

0036

1.2流動性
試験手段は、直径及び傾斜角は同じであるが排出口径が異なる(2.5mm;5mm;8mm;12mm及び18mm)5つの試験用ホッパからなる。このために、測定すべき固体を試験用ホッパに充填し、その際、排出口を底部から閉鎖して、充填の際に内容物が流出しないようにする。次の工程で、排出口を、試験用ホッパを振盪させずに完全に開放し、排出口横断面が完全に通るようにする。評価パラメータは、固体が自力でかつ外部作用なしに細流貫通する直径である。前記試験では以下が適用される:
・固体が2.5mmの排出口を細流貫通する:評点1
・固体が5mmの排出口を細流貫通する :評点2
・固体が8mmの排出口を細流貫通する :評点3
・固体が12mmの排出口を細流貫通する :評点4
・固体が18mmの排出口を細流貫通する :評点5
・固体が18mmの排出口を細流貫通しない:評点6

0037

2.顆粒及び押出物の製造
2.1 75リットルの強力ミキサー(Eirich社製)中に、20.8%の水含分を有するグリコシアミン(KGA x50値(メジアン粒径)=13.6μm)34kgを室温で装入し、1分間均質化した。次いで、デンプン269gをゆっくりと撹拌しながら添加した。その後、ミキサー内容物を1500rpmで撹拌し、その過程で温度が約50℃に上昇した。5分間の造粒時間後、所望の粒度範囲の顆粒が得られた。得られたグリコシアミン顆粒を流動層型乾燥機中で生成物温度80℃まで乾燥し、次いで1.00mmを上回る粗いフラクションを篩分けにより除去した。

0038

2.2縦型造粒機中に、13%の残留湿分を有するグリコシアミン(KGA x50値=23.2μm)35kgを室温で装入し、1分間均質化した。次いで、デンプン305g及び水2.60kgをゆっくりと撹拌しながら添加した。その後、ミキサー内容物を2000rpmで撹拌し、その過程で温度が上昇した。8分間の造粒時間後、所望の粒度範囲の顆粒が得られた。この顆粒を真空乾燥棚中で80℃及び50ミリバールで乾燥した。

0039

2.3ミキサー中に、20.7%の残留湿分を有するグリコシアミン(KGA x50値=12.6μm)4.3kgを装入し、これにデンプン34gをゆっくりと撹拌しながら混合した。次いで、混合物をリングダイ式押出機中に配置し、0.7mmの穿孔を有するダイに押出した。得られた押出物を流動層型乾燥機中で生成物温度50℃まで乾燥した。

0040

2.4 75リットルの強力ミキサー(Eirich社製)中に、9.4%の残留湿分を有するグリコシアミン(KGA x50値=63.8μm)34kgを室温で装入し、1分間均質化した。次いで、デンプン308g及び水3.57kgをゆっくりと撹拌しながら添加した。その後、ミキサー内容物を1500rpmで撹拌し、その過程で温度が約50℃に上昇した。6分間の造粒時間後、さらに水0.94kgを添加し、この混合物をさらに6分間再度造粒した。得られた顆粒を真空乾燥棚中で80℃で50ミリバールで乾燥した。

実施例

0041

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