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技術 熱伝導性樹脂組成物およびこれを用いた成形品の製造方法

出願人 日本ガスケット株式会社
発明者 犬塚充恒川英樹
出願日 2016年3月31日 (5年8ヶ月経過) 出願番号 2016-072447
公開日 2017年10月5日 (4年2ヶ月経過) 公開番号 2017-179271
状態 特許登録済
技術分野 高分子組成物 熱効果発生材料 高分子成形体の製造 高分子物質の処理方法
主要キーワード 仮成形品 熱伝導パス 常温環境下 実施品 ペースト状混合物 加圧圧縮 熱拡散率 射出成型法
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2017年10月5日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (4)

解決手段

上記熱硬化性樹脂3を有機溶剤に溶解させた溶液鱗片状黒鉛4および炭素繊維5を混合し(a)、上記得られたペースト状混合物を乾燥させて固形タブレット11を作製したら(b)、当該タブレット11を粉砕して、構成する粒子のそれぞれで鱗片状黒鉛が上記熱硬化性樹脂によってコーティングされ、かつ各鱗片状黒鉛の面方向がランダムに向いた粉末状の熱伝導性樹脂組成物1とし(c)、当該粉末状の熱伝導性樹脂組成物を常温圧縮して上記成形品と略同形仮成形品2’を作製し(d)、さらに当該仮成形品を加熱加圧成形することにより、上記鱗片状黒鉛の面方向が一定の方向を向いた上記成形品を得る(e)。なお、成形品の形状が複雑でない場合には直接成形品を成形することができる。

効果

本発明はより高い割合で鱗片状黒鉛および炭素繊維を含んだ熱伝導性樹脂組成物を得ることができる。

概要

背景

従来、高い熱伝導性を必要とする材料として金属材料が用いられているが、近年、小型化、軽量化等を目的として樹脂を含んだ熱伝導性樹脂組成物を用いて製品を製造することが行われている。
このような熱伝導性樹脂組成物としては、熱硬化性樹脂鱗片状黒鉛炭素繊維を含んだ熱伝導性樹脂組成物が知られ(特許文献1)、隣接する鱗片状黒鉛と鱗片状黒鉛との間で樹脂中の炭素繊維が熱伝導パスを形成し、良好な熱伝導性を発生させるものとなっている。
また特許文献1では、上記熱伝導性樹脂組成物を使用した成形品を製造する際に、トランスファー成形などの圧縮成形法キャスト成形などの注型法、RI成形等の射出成型法が例示されている。

概要

上記熱硬化性樹脂3を有機溶剤に溶解させた溶液に鱗片状黒鉛4および炭素繊維5を混合し(a)、上記得られたペースト状混合物を乾燥させて固形タブレット11を作製したら(b)、当該タブレット11を粉砕して、構成する粒子のそれぞれで鱗片状黒鉛が上記熱硬化性樹脂によってコーティングされ、かつ各鱗片状黒鉛の面方向がランダムに向いた粉末状の熱伝導性樹脂組成物1とし(c)、当該粉末状の熱伝導性樹脂組成物を常温圧縮して上記成形品と略同形仮成形品2’を作製し(d)、さらに当該仮成形品を加熱加圧成形することにより、上記鱗片状黒鉛の面方向が一定の方向を向いた上記成形品を得る(e)。なお、成形品の形状が複雑でない場合には直接成形品を成形することができる。 本発明はより高い割合で鱗片状黒鉛および炭素繊維を含んだ熱伝導性樹脂組成物を得ることができる。

目的

本発明はより高い割合で鱗片状黒鉛および炭素繊維を含ませることが可能な熱伝導性樹脂組成物およびこれを用いた成形品の製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

熱硬化性樹脂鱗片状黒鉛炭素繊維とを含んだ熱伝導性樹脂組成物において、上記熱伝導性樹脂組成物は粉末状を有しており、当該粉末を構成する粒子のそれぞれで、鱗片状黒鉛が上記熱硬化性樹脂によってコーティングされ、かつ各鱗片状黒鉛の面方向がランダムに向いていることを特徴とする熱伝導性樹脂組成物。

請求項2

体積に占める上記鱗片状黒鉛および炭素繊維の合計した体積の割合が70%を超え、かつ83%以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱伝導性樹脂組成物。

請求項3

熱硬化性樹脂と鱗片状黒鉛と炭素繊維とを含んだ熱伝導性樹脂組成物を使用した成形品の製造方法において、上記熱硬化性樹脂を有機溶剤に溶解させた溶液に上記鱗片状黒鉛および炭素繊維を混合し、上記有機溶剤が揮発してペースト状となるまで分散させ、上記ペースト状混合物を乾燥させて固形タブレットを作製したら、当該タブレットを粉砕して、構成する粒子のそれぞれで鱗片状黒鉛が上記熱硬化性樹脂によってコーティングされ、かつ各鱗片状黒鉛の面方向がランダムに向いた粉末状の熱伝導性樹脂組成物とし、上記熱伝導性樹脂組成物を加熱加圧成形することにより、上記鱗片状黒鉛の面方向が一定の方向を向いた上記成形品を得ることを特徴とする熱伝導性樹脂組成物を使用した成形品の製造方法。

請求項4

上記粉末状の熱伝導性樹脂組成物を常温圧縮して上記成形品と略同形仮成形品を作製してから、当該仮成形品を加熱加圧成形することを特徴とする請求項3に記載の熱伝導性樹脂組成物を使用した成形品の製造方法。

技術分野

0001

本発明は熱伝導性樹脂組成物およびこれを用いた成形品の製造方法に関し、具体的には熱硬化性樹脂鱗片状黒鉛炭素繊維とを含んだ熱伝導性樹脂組成物およびこれを用いた成形品の製造方法に関する。

背景技術

0002

従来、高い熱伝導性を必要とする材料として金属材料が用いられているが、近年、小型化、軽量化等を目的として樹脂を含んだ熱伝導性樹脂組成物を用いて製品を製造することが行われている。
このような熱伝導性樹脂組成物としては、熱硬化性樹脂、鱗片状黒鉛、炭素繊維を含んだ熱伝導性樹脂組成物が知られ(特許文献1)、隣接する鱗片状黒鉛と鱗片状黒鉛との間で樹脂中の炭素繊維が熱伝導パスを形成し、良好な熱伝導性を発生させるものとなっている。
また特許文献1では、上記熱伝導性樹脂組成物を使用した成形品を製造する際に、トランスファー成形などの圧縮成形法キャスト成形などの注型法、RI成形等の射出成型法が例示されている。

先行技術

0003

特開2015−937号公報

発明が解決しようとする課題

0004

しかしながら上記特許文献1では、熱伝導性樹脂組成物の全体の体積に対する鱗片状黒鉛および炭素繊維を合計した体積が70%を超えると成形性が悪化するため、これ以上鱗片状黒鉛や炭素繊維を含有させて熱伝導性を向上させることができないとされている。
このような問題に鑑み、本発明はより高い割合で鱗片状黒鉛および炭素繊維を含ませることが可能な熱伝導性樹脂組成物およびこれを用いた成形品の製造方法を提供するものである。

課題を解決するための手段

0005

すなわち請求項1の発明にかかる熱伝導性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂と鱗片状黒鉛と炭素繊維とを含んだ熱伝導性樹脂組成物において、
上記熱伝導性樹脂組成物は粉末状を有しており、
当該粉末を構成する粒子のそれぞれで、鱗片状黒鉛が上記熱硬化性樹脂によってコーティングされ、かつ各鱗片状黒鉛の面方向がランダムに向いていることを特徴としている。

0006

また請求項3の発明にかかる熱伝導性樹脂組成物を使用した成形品の製造方法は、熱硬化性樹脂と鱗片状黒鉛と炭素繊維とを含んだ熱伝導性樹脂組成物を使用した成形品の製造方法において、
上記熱硬化性樹脂を有機溶剤に溶解させた溶液に上記鱗片状黒鉛および炭素繊維を混合し、上記有機溶剤が揮発してペースト状となるまで分散させ、
上記ペースト状混合物を乾燥させて固形タブレットを作製したら、当該タブレットを粉砕して、構成する粒子のそれぞれで鱗片状黒鉛が上記熱硬化性樹脂によってコーティングされ、かつ各鱗片状黒鉛の面方向がランダムに向いた粉末状の熱伝導性樹脂組成物とし、
上記熱伝導性樹脂組成物を加熱加圧成形することにより、上記鱗片状黒鉛の面方向が一定の方向を向いた上記成形品を得ることを特徴としている。

発明の効果

0007

上記請求項1の発明によれば、熱伝導性樹脂組成物は粉末状を有しており、この粉末状の熱伝導性樹脂組成物を常温圧縮成形して成形品と略同形仮成形品を作製することにより、より高い割合で上記鱗片状黒鉛および炭素繊維を含んだ成形品を得ることが可能となる。

0008

上記請求項4の発明によれば、上記鱗片状黒鉛および炭素繊維を混合した熱硬化樹脂をペースト状とし、当該ペースト状混合物を乾燥させてこれを粉砕することで粉末状の熱伝導性樹脂組成物を得ることができる。
そして、この粉末状の熱伝導性樹脂組成物を加熱加圧成形することで、鱗片状黒鉛および炭素繊維をより高い割合で含んだ成形品を得ることができる。

図面の簡単な説明

0009

本実施例にかかる熱伝導性樹脂組成物の材料の構造を示した図。
成形品の製造方法を説明する図。
成形品における材料の構造を示した図。

実施例

0010

以下本実施例について説明すると、図1は本発明にかかる熱伝導性樹脂組成物1の構造を示した模式図となっており、本実施例の熱伝導性樹脂組成物1は熱伝導性に優れた放熱板などの成形品2を製造するための材料として使用することができる。
上記熱伝導性樹脂組成物1は粉砕されることで粉末状を有しており、当該粉末を構成する粒子は、それぞれフェノールエポキシなどの熱硬化性樹脂3と、略平板状を有した粉末状の鱗片状黒鉛4と、繊維状の炭素繊維5とから構成されており、このうち上記熱硬化性樹脂は熱硬化していない状態となっている。
当該粉末を構成する粒子の径は10〜250μm程度となっており、粒子のそれぞれにおいて鱗片状黒鉛4はその面方向がランダムに向いており、また上記熱硬化性樹脂3によってコーティングされるとともに隣接する鱗片状黒鉛4同士が接着された状態となっている。そして、上記炭素繊維5は鱗片状黒鉛4と鱗片状黒鉛4との間に入り込んだ状態となっている。
そして、上記構成を有する熱伝導性樹脂組成物1において、その全体の体積に対する上記鱗片状黒鉛4および炭素繊維5を合計した体積の占める割合は70%を超え、かつ83%以下となっている。

0011

本実施例において、上記熱硬化性樹脂3としては、フェノール樹脂エポキシ樹脂ポリイミドポリアミドイミド等を用いることができ、かつこれらを併用することも可能である。
上記粉末状の鱗片状黒鉛4としては、αグラファイトおよびβグラファイトのいずれも使用することができ、グラフェンを使用してもよい。さらに、面方向の径が10〜250μm、アスペクト比が10以上のものを使用することができる。
上記炭素繊維5としては、カーボンナノファイバーや、カーボンナノチューブを用いることができ、その直径が10〜30μm、繊維長が100〜200μmであるものを使用することができる。またこれらを併用してもよい。

0012

上記本実施例にかかる熱伝導性樹脂組成物1の製造方法について図2を用いて説明する。
まず上記熱硬化性樹脂3と鱗片状黒鉛4と炭素繊維5とからなるペースト状混合物を作製するペースト状混合物作成工程を行う(図2(a))。混合させる際には従来公知の攪拌機を使用することができる。
具体的には、まず上記熱硬化性樹脂3をメチルエチルケトン(MEK)などの有機溶剤によって溶解させ、得られた熱硬化性樹脂3の溶液に、上記鱗片状黒鉛4および炭素繊維5を投入し、さらに撹拌してこれら鱗片状黒鉛4および炭素繊維5を溶液中に分散させ、有機溶剤が揮発して混合物がペースト状となるまで分散させる。
上記熱硬化性樹脂3の溶液に鱗片状黒鉛4および炭素繊維5を分散させることで、鱗片状黒鉛4の表面に上記溶液が付着し、また隣接する鱗片状黒鉛4と鱗片状黒鉛4との間に上記炭素繊維5が位置することとなる。

0013

次に、上記ペースト状混合物を乾燥させてタブレット11を作製する乾燥工程を行う(図2(b))。
具体的には、上記ペースト状混合物作成工程で得られたペースト状混合物を薄く延ばし、これを常温環境下に載置して上記有機溶剤を揮発させればよく、その際送風装置により送風を行ってもよい。
このとき、当該タブレット11内の鱗片状黒鉛4は、上記ペースト状混合物内において分散された状態となっているため、その面方向は図1に示すようにランダムな方向を向いた状態となっている。

0014

次に、上記乾燥工程で得られたタブレット11を粉砕する粉砕工程を行う(図2(c))。
具体的には、上記タブレット11をミキサー等の粉砕機に投入して粉末状に粉砕すればよく、これにより本発明にかかる粉末状の熱伝導性樹脂組成物1を得ることができる。
ここで、粉砕された粉末状の熱伝導性樹脂組成物1は、上記タブレット11を粉砕しただけであるため、粉末を構成する各粒子において鱗片状黒鉛4の面方向は図1に示すようにランダムな方向を向いた状態となっている。

0015

続いて、上記製造方法で製造された熱伝導性樹脂組成物1を用いた成形品2の製造方法について説明する。
まず、上記粉末状の熱伝導性樹脂組成物1を常温で加圧圧縮して仮成形品2を作製する仮成形工程を行う(図2(d))。
具体的には、上記粉末状の熱伝導性樹脂組成物1を、所定の成形品2の形状に形成された型に投入し、これを常温で加圧圧縮することで、略成形品2の形状を有した仮成形品2’を得ることができる。
このとき仮成形品2’においては、成形時に過熱されないことから、熱硬化性樹脂が架橋反応を起こさず、各熱伝導性樹脂組成物1を構成する粒子同士が密着せず、非常にもろい状態となっている。また鱗片状黒鉛4の面方向も図1に示すようにランダムな方向を向いた状態となっている。

0016

次に、上記仮成形工程で得られた仮成形品2’を加熱加圧圧縮して、完成品としての成形品2を得る加熱成形工程を行う(図2(e))。
具体的には、上記仮成形品2’を予め加熱された型に投入し、当該仮成形品2’を加熱加圧圧縮し、これにより熱伝導性樹脂組成物1における熱硬化性樹脂3を架橋反応により硬化させ、上記成形品2を得ることができる。
その際、熱硬化性樹脂3は一旦軟化するが、同時に上記仮成形品2’は上記型によって圧縮されていることから、軟化した樹脂中の鱗片状黒鉛4が移動し、その面方向が加圧される方向に対して略直交する方向を向くようになっている。

0017

このようにして得られた成形品2においては、図3に示すように鱗片状黒鉛4が面方向が一定方向を向いた層状に積層された状態となり、その間に上記炭素繊維5が位置するようになっている。
このような構成により、層状に積層された鱗片状黒鉛4によって効率的に熱を伝導するとともに、これらの間に位置する炭素繊維5によってこれらの熱を良好に伝達することができる。
しかも、鱗片状黒鉛4および炭素繊維5の体積の合計が、全体の体積に対して従来よりも多い割合となっているため、隣接する鱗片状黒鉛4の間の樹脂の量が少なくなっている。
つまり、鱗片状黒鉛4と鱗片状黒鉛4との間の、絶縁性を有する熱硬化性樹脂を少なくすることができることから、より効率的に熱伝導させることが可能となる。

0018

以下、本発明にかかる熱伝導性樹脂組成物1を用いて製造した成形品2としての実施品と、比較として用いた他の熱伝導性樹脂組成物1を用いて製造した成形品2としての比較品とについて、それぞれ熱伝導性についての実験を行った。
本実施例にかかる熱伝導性樹脂組成物1を用いて製造した実施品は、熱硬化性樹脂3としてフェノール樹脂を用い、鱗片状黒鉛4としては平面方向の径が10〜30μmのものを用い、炭素繊維5としては長さが100〜200μmのものを用いた。
そして、上記製造方法を用いて、直径10.0mm、厚さ2±1mmの試験片を作製した。その際、熱伝導性樹脂組成物1全体の体積に対する、上記鱗片状黒鉛4および炭素繊維5の合計の体積の割合が83%となるようにした。

0019

そしてこの実施品について、従来公知の方法で密度比熱熱拡散率を測定するとともに、これらの値から熱伝導率を算出した。
密度の測定方法としては、室温(25℃)における水中置換法を用いた。
比熱および熱拡散率の測定方法としては、レーザフラッシュ方を用い、測定装置にはTC−7000H(アルバック理工社製)を用いた。
そして上記熱伝導率は、測定した上記密度、比熱、熱拡散率の各値をそれぞれ下記式に代入して算出した。
熱伝導率(W/m・K)=密度(kg/m3)×比熱(kJ/kg・K)×熱拡散率(m2/s)×1000(kJ/J)
その結果、本発明にかかる実施品の熱伝導率は122W/m・Kであり、良好な熱伝導性を有するとともに、また成形性についても欠け等が発生せず良好であった。

0020

なお、上記実施例における成形品の製造方法において、成形品2の形状が複雑でない場合には、上記仮成形工程を省略することができる。
具体的には、上記成形工程で使用する型に上記粉末状の熱伝導性樹脂組成物1を行き渡らせることができる場合には、直接熱伝導性樹脂組成物1を投入してこれを加熱加圧圧縮することにより、上記成形品2を得ることができ、当該成形品に高い割合で鱗片状黒鉛4を含ませることができる。

0021

1熱伝導性樹脂組成物2成形品
2’仮成形品3熱硬化性樹脂
4鱗片状黒鉛5炭素繊維
11 タブレット

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