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技術 高圧噴射処理装置のノズル、高圧噴射処理装置の評価方法、高圧噴射処理装置および高圧噴射処理方法

出願人 富山県
発明者 岩坪聡
出願日 2016年3月31日 (5年10ヶ月経過) 出願番号 2016-070573
公開日 2017年10月5日 (4年4ヶ月経過) 公開番号 2017-177037
状態 特許登録済
技術分野 ノズル及び噴霧装置
主要キーワード 実効値計算 多段ノズル 低圧チャンバー 単独ノズル キャビテーション領域 チャンバー部材 中心箇所 衝突現象
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (20)

課題

径の異なるノズルチップを種々組み合わせることによって、ノズル内エネルギーコントロールすることが可能となり、微細化処理の効率化の実現と、微細化処理用ノズルや、解繊処理用のノズル等、用途によって使い分けることが可能となる。

解決手段

ノズルから所定圧力原料混合液高圧噴射してキャビテーションを生じさせて微細化する高圧噴射処理装置のノズルであって、前記ノズルは通孔をもつノズルチップNnとノズルホルダーNhで構成され、前記ノズルチップの前記通孔の直径Dnに対する前記ノズルチップの前記通孔の厚みWnの比(Wn/Dn)を10以上かつ前記通孔の直径Dnを0.16mm以下とし、チップを分割し、その径を変えることで、効率的な微細化と各種微細化モードを実現したことを特徴とする。

概要

背景

微粒子、特にナノ粒子は、そのサイズがナノメートル(nm)オーダーであることで表面積が極めて大きくなり、量子サイズ効果によって特有の物性を示すことなどから、様々な分野で研究され利用が進められている。それら粒子電子部品顔料化粧品医薬品、食品農薬等、各種材料分野で広範囲に利用されつつある。その一方で、ナノ粒子は凝集し易いことからナノ粒子の特性を有効活用するためには、ナノ粒子の性質に合った適切な分散や微細化処理が必要である。また、近年セルロースなどのナノファイバー化への効率的な解繊技術もその材料の実用化にとって重要な技術となっている。
高圧噴射処理装置は、原料の粒子が混合された原料混合液ノズルから高圧噴射することで粒子自体を微細化する装置であり、それら粒子を分散・微細化するために、広く実用化されている。

一方、高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液は、その場での評価方法確立されておらず、プロセスの最適条件を見つけることが非常に困難であった。これまでは、高圧噴射処理装置で処理された溶液サンプリングし、それをレーザ粒度分布装置で分析するなどして評価していた。このため、微細化処理の条件出しに時間がかかり、ビーズミル等のメディアを要する処理に比べて、この処理の高速性を十分に活かすことはできなかった。
特許文献1には、液中噴射によるウォータジェットキャビテーション発生状態を検出する方法に関する実施例として、テストタンク内でのワークに対する異なるノズルでのウォータジェット噴射による壊食試験を行い、ジェット発生音マイクロホンで検出し、その波形データをFFT処理してノズルごとのキャビテーション評価を行ったこと、得られた信号について、周波数0〜12.5kHzの範囲内の波形データをFFT処理した、との記述がある(その段落0026−0029)。
特許文献2には、高圧粉砕機を用いて材料の微粒子を作る方法に関し、粉砕機の各段に温度センサ圧力センサ音響センサを配置して、粉砕過程でのデータを収集して製品管理に利用する、との記述がある(その抄録文を参照)。
非特許文献1は、超音波分光法に関する論文であり、TiO2懸濁液の粒径とそこを伝搬する超音波減衰に関する事例が報告されている。

上記特許文献1は、液中噴射されたウォータジェットのジェット発生音をマイクロホンで検出しており、検出し分析された音の最大周波数が12.5kHzであることから、低速で発生する低エネルギーのキャビテーションによる音を計測している。この場合、周波数が低いことから高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液中の粒子径などの現象を正確に評価していない。また、特許文献2は、高圧粉砕機の各段にセンサを配置して、粉砕過程でのデータを収集して製品管理に利用する、との記載はあるが、その音響信号をどのように用いるのかについての記述はなく、当該音響信号の種別や周波数を示唆する記述もない。

実際のところ、高圧噴射処理装置のノズル下流に位置する低圧チャンバーで発生しているキャビテーションによる信号は、エネルギーが低いことから音響ノイズに近い周波数帯域である。原料混合液の粒子の微細化に際して、その微細化処理に適した大きな力は、ノズル孔内高圧部分で発生しているエネルギーの高いキャビテーション崩壊に基づく衝撃や高速流のせん断力など、高圧領域の高速な流れが起こしている現象が主になると考えられた。そこで本願発明者は、高圧でのキャビテーション崩壊などの高エネルギーな現象を、限定した高い周波数が検出できるAEセンサを高圧噴射処理装置に取り付けることで選択的に検出できると考えた。
AEセンサは、アコスティックエミッション(Acoustic Emission)信号を検出するセンサである。アコースティック エミッションとは、一般に、固体が変形あるいは破壊する時に発生する音を弾性波として放出する現象のことであり、この弾性波はAE波とも呼ばれる超音波である。AEセンサによって、この超音波信号を検出する。
キャビテーションは、液体の流れの乱れによって局部的に低圧となる部分が生じ、その低圧部分が液体の蒸気圧を下回った時に気泡として発生し、その気泡が収縮崩壊するときに、大きな衝撃力が生まれる現象である。当然雰囲気が高圧の方が、崩壊エネルギーは大きい。高圧領域で発生する破壊力の大きいキャビテーション利用しているのが、高圧噴射による微細化処理である。そのためこの装置の効率を高めるには、ノズルで高速な流れを実現し、なるべく高い圧力でキャビテーションを起こすことである。
まず本願発明者は、実際にAEセンサを高圧噴射処理装置に取り付けて、ノズルで発生する高周波のキャビテーションによる信号の検出を試みた。その結果、検出された前記高周波の信号と処理液の粒径や粘度との関係を把握することができた。そして、高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液を、その場で評価する方法を見出し、これを特許出願した(特願2014−201744)。この中で、計測されるAE信号は、懸濁液中の流れによるものと、その中の粒子による2種類あることを明らかにしてきた。この流れによって発生するAE信号は、高速な流れとノズル側面などとの速度差の大きい場所で、キャビテーションが起き、それを基点としたジェット流が形成される領域で発生している。その境界では大きなせん断力が働く領域が形成される。この部分がノズルの微細化性能に強く関連する。つまり、流れに関するAE信号を大きくすることで、装置を含めたノズルの微細化特性が評価できることを示している。このことは、この値を大きくすることで装置の微粒化特性が上昇することと、また、懸濁液が粒子を含んだ液でなく、溶液だけの評価でノズルの定量的な評価が可能になることを意味している。なお、本発明ではノズル内の流れは速度の順に、層流乱流、境界に気層を含むジェット流に変化するとする。

従来技術として、様々なチャンバーやノズルが考案されている。例えば、特許文献3には、高速噴流減衰を抑えると共に良好なキャビテーション効果を同時に得て、常に高い衝突エネルギーで充分な微細化性能が発揮できる衝突装置であるとして、「噴射ノズルから噴射された高速噴流を受け入れて通過させた後に出口開口から噴出して硬質体の表面へ衝突させる円筒状の高速流路について、噴射ノズル口径がD1、該噴射ノズルから流体を噴射させる噴射圧力P1が100MPa以上でレイノルズ数Reが45000以上120000以下の範囲にて、高速流路直径D2が数式1を満たすと共に、高速流路長L2が25mm≦L2≦55mmを満たす、衝突タイプ高圧噴射装置」(請求項1)とし、孔径とその長さについて言及されているものがある。

また、特許文献4には、原料粒子を含む懸濁液を収容する原料タンクと、該原料タンクに対して直列循環回路で接続され、懸濁液中で回転力を与えられたビーズによって原料粒子を挟み込んで粉砕するビーズミルと、前記原料タンクに対して直列循環回路で接続され、加圧された高圧懸濁液をノズル装置によって高速噴射するジェットミルと、を備えている微細化装置において、 前記ジェットミルは、前記高圧懸濁液を高速噴射する1つ以上のノズル装置と、該ノズル装置から懸濁液が噴射される微細化空間を形成するチャンバーとを有し、前記ビーズミルは、前記ビーズが投入されると共に一端側導入口から他端側排出口へ懸濁液が流動する容器と、容器内でビーズおよび懸濁液を撹拌するための複数の略円盤状回転翼が互いに間隔を持って設けられている回転軸と、該回転軸を回転させる駆動装置とを有し、前記容器は、円筒形状を有し、該円筒の中心軸上に配置された前記回転軸と共に鉛直方向に対して予め定められた角度で傾斜していることを特徴とする微細化装置。」(請求項1)と、「前記ジェットミルのノズル装置は、同軸上に連結された2つ以上のオリフィスノズルを備えていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の微細化装置。」(請求項6)と、「前記ジェットミルのノズル装置は、前記2つ以上連結されたオリフィスノズルのそれぞれ下流端に拡径部を有することを特徴とする請求項5に記載の微細化装置(請求項7)とが開示されている。

また、特許文献5には、「エチレン系単量体と、重合開始剤と、臨界ミセル濃度の0.5倍以下の界面活性剤と、分散安定剤とを水性媒体に加え、撹拌して単量体油滴として分散している一次懸濁液を作り、この一次懸濁液をナノマイザー登録商標)に通し、その際一次懸濁液に加える圧力を加減することにより単量体粒子の合着程度を加減して二次懸濁液を作り、これを加熱し重合させて重合体粒子を得る」大きさの揃った微細な重合体粒子の製造方法が開示されている。

概要

径の異なるノズルチップを種々組み合わせることによって、ノズル内のエネルギーをコントロールすることが可能となり、微細化処理の効率化の実現と、微細化処理用のノズルや、解繊処理用のノズル等、用途によって使い分けることが可能となる。 ノズルから所定圧力で原料混合液を高圧噴射してキャビテーションを生じさせて微細化する高圧噴射処理装置のノズルであって、前記ノズルは通孔をもつノズルチップNnとノズルホルダーNhで構成され、前記ノズルチップの前記通孔の直径Dnに対する前記ノズルチップの前記通孔の厚みWnの比(Wn/Dn)を10以上かつ前記通孔の直径Dnを0.16mm以下とし、チップを分割し、その径を変えることで、効率的な微細化と各種微細化モードを実現したことを特徴とする。

目的

本発明は、高圧キャビテーションの発生とそれを基点としたジェット流によるせん断などを、微細化における破壊の現象をAE信号などの計測によって、現象を解明して開発されたもので、通孔を持つ硬いダイヤモンドチップ(ノズルチップ)とノズルホルダーという簡単なノズル構造で、微細化処理におけるこれまで以上の粒子径の減少や、処理回数の減少等の微細化特性が向上できる高圧噴射処理方法及び高圧噴射処理装置のノズルを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

この技術が所属する分野

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請求項1

原料混合液ノズル内平均速度が300m/s以上となるように高圧噴射して微細化する高圧噴射処理装置のノズルにおいて、前記ノズルは通孔をもつノズルチップノズルホルダーで構成され、前記ノズルチップの通孔の直径Dnは0.16mm以下で、かつ直径Dnに対する前記ノズルチップの前記通孔の厚みWnの比(Wn/Dn)は10以上45未満であることを特徴とする高圧噴射処理装置のノズル。

請求項2

原料混合液をノズル内平均速度が300m/s以上となるように高圧噴射して微細化する高圧噴射処理装置のノズルにおいて、ダイヤモンドで作製されるノズルチップの厚みを分割するために前記ノズルは通孔をもつ複数のノズルチップと複数のノズルホルダーで構成され、前記ノズルチップの通孔の直径Dnmの少なくとも一つは0.16mm以下で、かつ前記ノズルチップの通孔の直径Dnmのうち、一番小さい直径に対する複数の前記ノズルチップの通孔の厚みの合計の比を10以上45未満とすることを特徴とする高圧噴射処理装置のノズル。

請求項3

前記ノズルは前記直径Dnmの大きさが異なる複数のノズルチップと複数のノズルホルダーで構成されることを特徴とする請求項2記載の高圧噴射処理装置のノズル。

請求項4

前記複数のノズルチップは、第1のノズルチップと第2のノズルチップから構成され、前記第2のノズルチップは前記第1のノズルチップよりも下流側に配置され、かつ前記第2のノズルチップの通孔の直径は前記第1のノズルチップの通孔の直径よりも大きく、0.16mm以上0.8mm以下の範囲としたことで、前記ノズル内平均速度を下げることなく高圧領域を増大させ、効率的な微細化処理を可能としたことを特徴とする請求項2または3記載の高圧噴射処理装置のノズル。

請求項5

前記複数のノズルチップは、一番上流側に配置された第3のノズルチップと第4のノズルチップから構成され、前記第4のノズルチップは第3のノズルチップよりも下流側に配置され、かつ前記第3のノズルチップの通孔の直径は第4のノズルチップの通孔の直径よりも大きく、0.16mm以上0.8mm以下の範囲としたことで、前記ノズル内平均速度を下げることなく高速層流内のせん断力を利用したファイバーなどの適した解繊処理を可能としたことを特徴とする請求項2または3記載の高圧噴射処理装置のノズル。

請求項6

ノズルチップ周辺の高圧領域の維持のために前記ノズルホルダーの通孔の直径は、0.8mm以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項記載の高圧噴射処理装置のノズル。

請求項7

所定圧力で原料混合液を高圧噴射してキャビテーションを生じさせて微細化する高圧噴射処理装置の評価方法であって、前記高圧噴射処理装置にAEセンサを取り付け、AE信号を検出し、その値の大きさから微粒化特性性能評価を行うことを特徴とする高圧噴射処理装置の評価方法。

請求項8

原料混合液をノズル内平均速度が300m/s以上となるように高圧噴射して微細化または解繊する請求項1から6のいずれか一項記載のノズルを備えた高圧噴射処理装置において、前記原料混合液を加圧する高圧ポンプと、前記高圧ポンプを駆動及び制御することで前記原料混合液を100MPa以上に加圧する駆動制御部と、高圧シリンダーを備え、100MPa以上に加圧された前記原料混合液を前記高圧シリンダーと連結された前記ノズルに噴射させることで、微細化または解繊することを特徴とする高圧噴射処理装置。

請求項9

原料混合液をノズル内平均速度が300m/s以上となるように高圧噴射して微細化または解繊する請求項1から6のいずれか一項記載のノズルを使用した高圧噴射処理方法において、前記原料混合液を加圧する高圧ポンプと、前記高圧ポンプを駆動及び制御することで前記原料混合液を100MPa以上に加圧する駆動制御部と、高圧シリンダーを備え、前記駆動制御部および前記高圧ポンプは原料混合液を100MPa以上に加圧し、前記高圧シリンダーと連結された前記ノズルに噴射することで、前記原料混合液を微細化または解繊することを特徴とする高圧噴射処理方法。

技術分野

0001

本発明は、原料湿式微細化を行う際に用いられる高圧噴射処理装置のノズル、高圧噴射処理装置の評価方法、高圧噴射処理装置および高圧噴射処理方法に関する。

背景技術

0002

微粒子、特にナノ粒子は、そのサイズがナノメートル(nm)オーダーであることで表面積が極めて大きくなり、量子サイズ効果によって特有の物性を示すことなどから、様々な分野で研究され利用が進められている。それら粒子電子部品顔料化粧品医薬品、食品農薬等、各種材料分野で広範囲に利用されつつある。その一方で、ナノ粒子は凝集し易いことからナノ粒子の特性を有効活用するためには、ナノ粒子の性質に合った適切な分散や微細化処理が必要である。また、近年セルロースなどのナノファイバー化への効率的な解繊技術もその材料の実用化にとって重要な技術となっている。
高圧噴射処理装置は、原料の粒子が混合された原料混合液をノズルから高圧噴射することで粒子自体を微細化する装置であり、それら粒子を分散・微細化するために、広く実用化されている。

0003

一方、高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液は、その場での評価方法が確立されておらず、プロセスの最適条件を見つけることが非常に困難であった。これまでは、高圧噴射処理装置で処理された溶液サンプリングし、それをレーザ粒度分布装置で分析するなどして評価していた。このため、微細化処理の条件出しに時間がかかり、ビーズミル等のメディアを要する処理に比べて、この処理の高速性を十分に活かすことはできなかった。
特許文献1には、液中噴射によるウォータジェットキャビテーション発生状態を検出する方法に関する実施例として、テストタンク内でのワークに対する異なるノズルでのウォータジェット噴射による壊食試験を行い、ジェット発生音マイクロホンで検出し、その波形データをFFT処理してノズルごとのキャビテーション評価を行ったこと、得られた信号について、周波数0〜12.5kHzの範囲内の波形データをFFT処理した、との記述がある(その段落0026−0029)。
特許文献2には、高圧粉砕機を用いて材料の微粒子を作る方法に関し、粉砕機の各段に温度センサ圧力センサ音響センサを配置して、粉砕過程でのデータを収集して製品管理に利用する、との記述がある(その抄録文を参照)。
非特許文献1は、超音波分光法に関する論文であり、TiO2懸濁液の粒径とそこを伝搬する超音波減衰に関する事例が報告されている。

0004

上記特許文献1は、液中噴射されたウォータジェットのジェット発生音をマイクロホンで検出しており、検出し分析された音の最大周波数が12.5kHzであることから、低速で発生する低エネルギーのキャビテーションによる音を計測している。この場合、周波数が低いことから高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液中の粒子径などの現象を正確に評価していない。また、特許文献2は、高圧粉砕機の各段にセンサを配置して、粉砕過程でのデータを収集して製品管理に利用する、との記載はあるが、その音響信号をどのように用いるのかについての記述はなく、当該音響信号の種別や周波数を示唆する記述もない。

0005

実際のところ、高圧噴射処理装置のノズル下流に位置する低圧チャンバーで発生しているキャビテーションによる信号は、エネルギーが低いことから音響ノイズに近い周波数帯域である。原料混合液の粒子の微細化に際して、その微細化処理に適した大きな力は、ノズル孔内高圧部分で発生しているエネルギーの高いキャビテーション崩壊に基づく衝撃や高速流のせん断力など、高圧領域の高速な流れが起こしている現象が主になると考えられた。そこで本願発明者は、高圧でのキャビテーション崩壊などの高エネルギーな現象を、限定した高い周波数が検出できるAEセンサを高圧噴射処理装置に取り付けることで選択的に検出できると考えた。
AEセンサは、アコスティックエミッション(Acoustic Emission)信号を検出するセンサである。アコースティック エミッションとは、一般に、固体が変形あるいは破壊する時に発生する音を弾性波として放出する現象のことであり、この弾性波はAE波とも呼ばれる超音波である。AEセンサによって、この超音波信号を検出する。
キャビテーションは、液体の流れの乱れによって局部的に低圧となる部分が生じ、その低圧部分が液体の蒸気圧を下回った時に気泡として発生し、その気泡が収縮崩壊するときに、大きな衝撃力が生まれる現象である。当然雰囲気が高圧の方が、崩壊エネルギーは大きい。高圧領域で発生する破壊力の大きいキャビテーション利用しているのが、高圧噴射による微細化処理である。そのためこの装置の効率を高めるには、ノズルで高速な流れを実現し、なるべく高い圧力でキャビテーションを起こすことである。
まず本願発明者は、実際にAEセンサを高圧噴射処理装置に取り付けて、ノズルで発生する高周波のキャビテーションによる信号の検出を試みた。その結果、検出された前記高周波の信号と処理液の粒径や粘度との関係を把握することができた。そして、高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液を、その場で評価する方法を見出し、これを特許出願した(特願2014−201744)。この中で、計測されるAE信号は、懸濁液中の流れによるものと、その中の粒子による2種類あることを明らかにしてきた。この流れによって発生するAE信号は、高速な流れとノズル側面などとの速度差の大きい場所で、キャビテーションが起き、それを基点としたジェット流が形成される領域で発生している。その境界では大きなせん断力が働く領域が形成される。この部分がノズルの微細化性能に強く関連する。つまり、流れに関するAE信号を大きくすることで、装置を含めたノズルの微細化特性が評価できることを示している。このことは、この値を大きくすることで装置の微粒化特性が上昇することと、また、懸濁液が粒子を含んだ液でなく、溶液だけの評価でノズルの定量的な評価が可能になることを意味している。なお、本発明ではノズル内の流れは速度の順に、層流乱流、境界に気層を含むジェット流に変化するとする。

0006

従来技術として、様々なチャンバーやノズルが考案されている。例えば、特許文献3には、高速噴流減衰を抑えると共に良好なキャビテーション効果を同時に得て、常に高い衝突エネルギーで充分な微細化性能が発揮できる衝突装置であるとして、「噴射ノズルから噴射された高速噴流を受け入れて通過させた後に出口開口から噴出して硬質体の表面へ衝突させる円筒状の高速流路について、噴射ノズル口径がD1、該噴射ノズルから流体を噴射させる噴射圧力P1が100MPa以上でレイノルズ数Reが45000以上120000以下の範囲にて、高速流路直径D2が数式1を満たすと共に、高速流路長L2が25mm≦L2≦55mmを満たす、衝突タイプ高圧噴射装置」(請求項1)とし、孔径とその長さについて言及されているものがある。

0007

また、特許文献4には、原料粒子を含む懸濁液を収容する原料タンクと、該原料タンクに対して直列循環回路で接続され、懸濁液中で回転力を与えられたビーズによって原料粒子を挟み込んで粉砕するビーズミルと、前記原料タンクに対して直列循環回路で接続され、加圧された高圧懸濁液をノズル装置によって高速噴射するジェットミルと、を備えている微細化装置において、 前記ジェットミルは、前記高圧懸濁液を高速噴射する1つ以上のノズル装置と、該ノズル装置から懸濁液が噴射される微細化空間を形成するチャンバーとを有し、前記ビーズミルは、前記ビーズが投入されると共に一端側導入口から他端側排出口へ懸濁液が流動する容器と、容器内でビーズおよび懸濁液を撹拌するための複数の略円盤状回転翼が互いに間隔を持って設けられている回転軸と、該回転軸を回転させる駆動装置とを有し、前記容器は、円筒形状を有し、該円筒の中心軸上に配置された前記回転軸と共に鉛直方向に対して予め定められた角度で傾斜していることを特徴とする微細化装置。」(請求項1)と、「前記ジェットミルのノズル装置は、同軸上に連結された2つ以上のオリフィスノズルを備えていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の微細化装置。」(請求項6)と、「前記ジェットミルのノズル装置は、前記2つ以上連結されたオリフィスノズルのそれぞれ下流端に拡径部を有することを特徴とする請求項5に記載の微細化装置(請求項7)とが開示されている。

0008

また、特許文献5には、「エチレン系単量体と、重合開始剤と、臨界ミセル濃度の0.5倍以下の界面活性剤と、分散安定剤とを水性媒体に加え、撹拌して単量体油滴として分散している一次懸濁液を作り、この一次懸濁液をナノマイザー登録商標)に通し、その際一次懸濁液に加える圧力を加減することにより単量体粒子の合着程度を加減して二次懸濁液を作り、これを加熱し重合させて重合体粒子を得る」大きさの揃った微細な重合体粒子の製造方法が開示されている。

0009

特開2006−300640号公報
米国特許第6318649号明細書
特開2010−036120号公報
特開2013−163162号公報
特開平07−292003号公報
特許第4301441号公報

先行技術

0010

DUKHIN, A. S. , GOETZ, P. J. , (1996) , Acoustic Spectroscopy for Concentrated Polydisperse Colloidswith High Density Contrast, Langmuir, 12, pp. 4987-4997

発明が解決しようとする課題

0011

従来の高圧噴射処理装置による微細化処理では、セルロースの解繊やナノ粒子の粉砕・分散処理に数十回の処理を必要とする場合が多くあった。また、エマルジョンの形成でも複数回の処理が必要になるため、装置には更なる微細化(破壊力の強化)と、更なる効率化(これまでより少ない回数で処理が完了できること)が求められている。そのため、様々な種類の装置や方法が提案されてきた。一つは、高速噴射後の低圧チャンバーでの改善、もう一つは、高圧ホモジナイザーやナノマイザーなど高圧部分のノズル部分での改良を行ったものである。
低圧チャンバーでの流体の衝突現象が微細化に有効であるとしたものとして、衝突型チャンバー(衝突タイプとしては特許文献3)、対向チャンバー(対向タイプとしては特許文献3と4)など様々なチャンバーが開発されてきた。
一方、ノズル部分の改良として、ゴーリン型の高圧ホモジナイザー(噴射圧34〜55MPa、ノズル計0.4〜6ミリメートル流速208m/s)やナノマイザー(噴射圧:最大200MPa、スリット幅0.16〜0.2ミリメートル、最大流速290m/sec)などノズル部分の改良を考案したものもあったが、それら装置でのノズル内の平均速度は300m/s以下と遅いものであった。さらに、従来の特許文献3では、同径のノズルを多段にしているが、微細化は主にビーズを使用するものであり、ノズル構成は、あまり効果の得られない単なる多段構成になっている。
本願発明者らの研究・開発によれば、高圧噴射処理(高圧ジェットミル処理)の微細化に関わる大きな力は、衝突タイプや対向タイプの低圧チャンバー内の現象ではなく、主にノズル周辺で、高圧に加圧されたシリンダーによる圧力のエネルギーが運動エネルギーに換わり、その高速な流れにより発生するキャビテーションを基点としたジェット流の生成に伴う境界部分でのせん断力と、そのジェット流内部でのキャビテーションで起きていることをつきとめた。そのため、高圧シリンダーで加圧した圧力エネルギーを、速度を落とすことなく運動エネルギーに変換し、そこで発生するジェット流の高圧領域を増大させることができれば、高圧噴射処理における微細化限界処理回数といった微細化特性を向上させることができる。つまり、効果的な微細化処理用ノズルには、流体抵抗を小さくし、かつ、その高圧領域が増大できる構成が必要になってくる。
それは、単にノズルの孔径を小さくしたというようなものでも、単に多段にしたものでもなく(特許文献4の請求項6と7を参照)、キャビテーション発生のメカニズム客観的なデータに基づいて開発されたものである。

0012

従来の具体的なノズルの改良として、ナノマイザー(登録商標)と呼ばれる高圧湿式メディアレス微細化装置が開発されている(特許文献5)。このナノマイザーの原理は、試料高圧ポンプ送り込み高速流を作り出し、特殊なノズル(ジェネレーター)を通過させ、その時に発生する超高速せん断力・衝撃波・キャビテーション等の作用により乳化・分散・破砕を行うものである。そして、この装置ではノズルは(特許文献5)に示すように、基板スリットを形成して、このスリットに高速流を通過させる方法である。
しかしながら、上記スリットのような形状では、対向する平面のダイヤモンドの作製と、それらダイヤモンドなど硬い材料を0.2mm以下に精度良く加工する技術が必要になり、ノズル径を0.1mmと小さくすることは難しく高価なものになっている。そのため、実効的スリット幅は大きくなり、微細化処理に必要な速い流速を得ることが難しく、効率的な微細化処理を行うことはできなかった。また、ダイヤモンドを貼り合わせた構造のためにノズルの分解が難しく、ノズル詰まりが起きた場合のメンテナンスに関しても問題があった。

0013

また特許文献6には、液中に所望の材料を乳化・分散させて乳化分散液を生成する装置および方法に関する技術において、ジェット流による液—液せん断によって乳化・分散を行う多段乳化・分散コントローラ1と、生成された乳化・分散液の圧力を多段階減圧バブリングが発生しない程度の圧力にまで下げ多段減圧モジュール3から構成され、前記多段乳化・分散コントローラ1に配置された吸収セル21−1,21−2,21−3,21−4,21−5,21−6の内径D1,D2,D3は、D2>D1>D3である乳化・分散システムが開示されている。
しかし前記乳化・分散システムは、気泡を発生させないために多段の吸収セルを使用したものであり、本願の高速流と高圧キャビテーション、高圧領域の拡大を利用した微細化処理に応用したものではなく、使用されるセル径のサイズは、0.5mm—1.0mmと大きすぎるため、300m/sの高速な流れを得ることは難しく、また、十分に高圧領域を拡大させた効果を得ることができないと考えられる。

0014

本発明は、高圧キャビテーションの発生とそれを基点としたジェット流によるせん断などを、微細化における破壊の現象をAE信号などの計測によって、現象を解明して開発されたもので、通孔を持つ硬いダイヤモンドチップノズルチップ)とノズルホルダーという簡単なノズル構造で、微細化処理におけるこれまで以上の粒子径の減少や、処理回数の減少等の微細化特性が向上できる高圧噴射処理方法及び高圧噴射処理装置のノズルを提供することにある。また、本発明は、キャビテーションが発生する領域、ジェット流とその周囲の層流・渦流が生じる領域を制御・調整して、ナノ粒子やファイバーなどの様々な種類の微細化/解繊処理を可能とした高圧噴射処理方法及び高圧噴射処理装置のノズルを提供することにある。

課題を解決するための手段

0015

(本願発明者のノズル径の考察)
ここで「キャビテーション」とは、高速で流れる液体中において、速度の増大に伴って圧力が低下する箇所が発生し、その箇所において液体が気体相変化し、非常に短い時間に蒸気ポケットが生まれ、このポケットが短時間でつぶれ消滅する現象と定義する。その短時間でつぶれて消滅するエネルギー(キャビテーションの崩壊に基づく衝撃)を使用して、原料混合液の粒子の微細化や解繊を行うことができる。
キャビテーションは圧力に比例した衝撃エネルギーをもつ現象である。そして「高圧キャビテーション」とは、高圧の雰囲気条件大気圧は約0.1MPaであり、大気圧の10倍以上である数MPaを高圧とする)で発生するキャビテーションのことで、このキャビテーションは収縮時に圧力に比例した衝撃エネルギーをもつ。シリンダーで高圧に加圧されたノズルでは、この圧力により大気圧に近い低圧のキャビテーションよりはるかに大きな衝撃エネルギーが得られる。原料混合液の微細化は、主にこの高圧キャビレーションを使用して行っている。この現象は、ノズル内部とその周辺で発生している。実施例から、このような高圧での流れの状態は、層流や乱流だけでなく、非常に高速なジェット流を含んだ状態である。さらに、ノズル径が大きい場合にはノズル内部でジェット流と層流の境界がある状態に、ノズルが小さい場合にはジェット流とノズル側面がその境界になる状態の2種類があることが分かった。これらジェット流の境界は、キャビテーションによる気泡により、気層部分を含む乱流より不連続な状態になっている。この現象は実施例で示すように、実験的にある条件でノズル厚みを長くしても流速は変わらなかったこと、またセルロースなどファイバー形態の材料解繊では処理がすすむにしたがって、それらを含む懸濁液の粘度が100倍以上増加するにもかかわらず、懸濁液の流速が変わらなかったことから、この境界部分は、液をあまり含まない流体抵抗が非常に少ない状態である。この境界部分では強いせん断力が働き、その速度に比例した高いエネルギーのAE信号も発生する。また、その領域の広さはAE信号の大きさにも関連してくる。そのためこの周辺の状態は、強い微細化に重要な領域である。
一般的に、キャビテーションが起こる条件は、次式キャビテーション数σの大きさで定義される。この式では、σが1以下でキャビテーションが発生し、0.6以下で流れのほとんど気泡状態になるスーパーキャビテーションになるとしている。この式で重要な点は、圧力が高くなるとキャビテーションは発生し難くなることである。そのため、高速な流れが必要になることとである。つまり、ノズル付近で、溶液は圧力エネルギーが運動エネルギーに変化することで加速され、溶液の圧力減少とともにキャビテーション数が1以下になったときに気泡が発生し、それを起点として高速なジェット流が発生することになる。

0016

次に、その状態を概算する。
一般に、キャビテーション数σは(数2)で示すことができる。



ここで、PNはノズルの圧力、PVは流体の蒸気圧、ρは流体の密度、vNは流体の速度を表している。この式で、σが1で、キャビテーションが発生、σが0.6以下ではスーパキャビテーションになることが知られている。
ノズル周辺では、エネルギー保存則ベルヌーイの定理)より、噴射圧のエネルギーは運動エネルギーに変換され、流れの速度に応じて減圧する。そのとき、ある程度の圧力が下がったところで、キャビテーションが起こる。すなわち、σが1の場所がキャビテーション発生点で、それ以降下流側でσが1以下になり、キャビテーションが多く発生することになる。
次に、その発生条件について考察する。
ノズル内の溶液の圧力は、距離xが進むに従って初期の噴射圧PNIから、最終的に大気圧のPNOに変化する。圧力の速度変換分をxの関数としてPNv(x)とし、噴射圧は百MPaと非常に大きいので溶液の蒸気圧Pvを無視すると、(数3)と(数4)が導ける。(数3)では、σが1以下の条件を付加してある。






この式は、高圧噴射されるノズル周辺では圧力が速度に変換され、噴射圧の2分の1以下になる圧力領域でキャビテーションが起きていることを示している。つまり、ノズル付近で、圧力が運動エネルギーに変換される加速領域が存在し、高圧シリンダーからの初期噴射圧力が2分の1になったところで、キャビテーションを起点としたジェット流が発生することを示している。このときジェット流内の高圧キャビテーションの最大圧力は初期噴射圧の2分の1である。加圧された溶液は流れの連続性からこの速度でノズル内を通過して行くことになる。その後、溶液はノズル出口から低圧のチャンバーに流れ、圧力が開放される。このとき、ジェット流の圧力は急に減少し、多くの気泡を含むスーパーキャビテーションの状態になる。このとき、流れは拡散するため、流れの速度は上がることなく減速し、そのためその周辺では強い撹拌状態になる。
このことは、高圧キャビテーションや強いせん断力を利用した微粒化処理を行うためには、ジェット流発生以降の高圧領域をなるべく拡大し、スーパーキャビテーションの状態を作らないことが重要になることを示している。
次に、ノズル付近の詳細な流れを考える。前記モデルからノズル入り口付近の加速領域で噴射圧が2分の1の場所で、高速な流れによるキャビテーションが発生し、それらの気層を境界としたジェット流が形成される。ここでは、流体抵抗が小さい状態である。ノズル付近で、層流とジェット流の2層構造による流れが発生していることになる。このジェット流の径がノズル径より大きい場合には、その境界はノズル側壁になり、この境界領域の液中の粒子には強いせん断力が働き、強い微細化作用が発生する。一方、ジェット流の径がノズル径より小さい場合には、ノズル側面との界面には、溶液の層流を挟むことになるので、ジェット流との界面には前述の場合より大きなせん断力は働かないことになる。つまり、前述の状態より微細化の力は弱くなり、その径を境界として、微粒化特性が大きく変化することになる。
ノズル出口では、圧力が下がりキャビテーション数が減少することから、気泡が多くなるスーパーキャビテーションの状態に変化する。この領域では微細化作用よりも、攪拌作用が強くなる。このことは、ノズルそのものを厚くすることや、ジェット流を発生させるノズルの下流側で、キャビテーション数が0.6から1の領域を長くすることで、微細化効率を増加させることが可能になることを示している。本発明の高圧噴射処理装置のノズルにおいては、ノズルチップを厚くすることと、ノズル構成を工夫することでこの領域の拡大を実現し、微粒化特性を向上させた。
高圧領域を維持拡大するには、小さい通孔のノズルチップだけでなく、ノズルを構成するノズルホルダーの径などの構成も重要になってくる。圧力を下げないためには、そのノズルホルダーの径はなるべく小さい方が良いが、現実的には0.8mm程度になる。ノズル構成に関しては、ノズルを多段にすることで、その構成を自由度高く設計することができる。具体的にはノズルチップ径とノズルホルダー径それらの厚みの組合せを変えることで、ジェット流の高圧領域を広くでき、微粒化特性を向上させることができる。このとき、溶液の速度は非常に重要なパラメータなので、高い速度が維持できるようなノズル構造が非常に大切になる。

0017

本願発明者は、これまでに開発した高圧噴射(高圧ジェットミル)処理の高圧キャビテーションなどのモニター装置によるデータと、様々な材料を処理したときの現象を考察した。
その中で処理回数を増やすと、懸濁液の粘度が大きく変化したが、その処理時間、つまり、ノズル内の平均速度はほとんど変化しなかった。また、ノズルの厚みを変えても、処理時間が大きく変化することはなかった。これらの実験事実は、ノズル内は、通常の層流や乱流の状態ではなく、気層を境界とした流体抵抗の小さなジェット流の状態になっているのではないかと考えられた。
これらの観点から、ノズル内の現象と改善方法を考察すると以下のようになる。
キャビテーションは、噴射の圧力エネルギーが運動エネルギーに変化する過程で、その速度変化に伴う圧力の低下による場所で発生する。そのためノズル内はノズル内の中央に発生する流れの速いジェット流領域とジェット流領域よりも流れの遅い層流部やノズルの側面周辺領域に分けられ、それらの速度差が大きい境界部分で最も強い微細化効果が発生している。
この有効な微細化の領域を拡大させるためには、(A)キャビテーションが発生しているノズルの通孔の厚みを大きくすること、(B)ノズル内の流速を速くすること(例えば、ノズルの通孔の径を小さくすることや、圧力を高めるなど)が考えられる。特に(A)は微細化処理の領域を増大させることにつながり、処理回数の減少につながる。(B)のノズル径の大きさは、ジェット流と層流の比率を変えることにつながり、後述のモード切り替えに重要な因子となる。しかし、エネルギー保存則(ベルヌーイの定理)から速度の理論的最大値が決まることから(B)の改善には限界があるので、なるべく流体抵抗の少ないノズルが適していることになる。
上記(A)、(B)を考慮した高圧噴射処理装置及びそのノズルを使用することで、従来の衝突型や対向型の低圧チャンバーの構成でも微細化の破壊力が増し、ノズルの厚みに比例した効果的な微細化処理が実現でき、処理回数の大幅な減少と更に細かな粒子化処理ができる。
まず、溶液が通るノズル部分を厚くすることが重要である。この部分のノズル材質は、高速な流体や硬いセラミックスを含む懸濁液を高速で流すために、硬い材料が必要になる。そのため、長い寿命を得るためにダイヤモンドで作製される。しかし、硬い材料に径が0.1mm程度のノズル穴を数十mm開けることは非常に困難で、現実には数mmが限界である。さらに、大きなせん断力を得るためには、流れを高速にする必要があり、ノズルの流体抵抗は小さくしなければならない。したがって、流れの連続性から発生したジェット流の抵抗にならないようなノズルチップ径とノズルホルダー径とそれらノズル構成の最適化が必要になる。例えば、高圧部分の複数のノズル径の中心を同一線状に配置するなどである。従来の高圧部分での衝突や対向では、衝突部が抵抗になるため高速な流れは見込めないと考えられる。
また、ノズルでの現象を限定した周波数のAE信号で実験解明した結果、数100MPaと高い圧力で噴射される流体の流れは、層流やさらに乱流ではなく、ノズル中央部では境界に気泡を含むジェット流に、ノズル周辺では層流になっていることが示された。このAE信号は、高圧キャビテーションによるもので、主にジェット流の境界で発生していると考えられた。
また、そのジェット流の径の大きさは圧力が100から200MPaの範囲で0.17mmより大きくなることはなかった。そのため、高速なジェット流による大きなせん断力を活かすためには、ノズル径をそれ以下にしなければ効果的な微細化ができないことが分かった。一方、高圧領域を拡大するために、ノズルの厚みを必要以上に厚くすると、今度はノズル内の平均流速が減少し、高い微細化効果を得ることができなかった。つまり、ノズルには最適な形状が存在することが実験的に分かった。
両者の条件を満たすノズルとして、単独のノズルではノズル径Dnとその厚みのWnの比率(Wn/Dn)が非常に重要であった。ここで「ノズル径Dn」とは、ノズルチップのノズルの通孔(貫通穴)の直径のことであり、「ノズルの厚みWn」とは、ノズルチップの通孔の厚み(長さ)のことである(図3)。
一方、単独のノズルでは、ダイヤモンドチップなどの加工に限界があるので、Wn/Dnの大きなノズルを実現するためには、ノズルチップを積層することや、ノズルを分割し、実効的なノズル厚みを伸ばすことが重要になる。この方法として単独のノズルを多段にした構成が考えられるが、前記ノズル内の速度を落とさない構成が必要になる。単純に、同じ径のノズルを複数並べただけでは平均速度が減少し、AE信号も減少し、微粒化特性も劣化した。このとき、実験で得られたジェット流の最大径の大きさがその境界となっていた。この径の大きさを境界に、ジェット流との境界の大きなせん断力を積極的に応用した微細化ノズルと、層流を使用した解繊ノズルの2種類に分類できた。例えば、高圧側にジェット流の径の0.16mmより小さくし、それより後の低圧側にそのジェット流径よりも大きな径のノズルを使用することで、ジェット流に対するノズルの抵抗を増加させることなく、つまり速度減少が起こらなかった。AE信号も大きくなったことから、高圧領域が拡大した状態をつくることができた。その結果、微細化の効果が高まった。後段のノズルでは、ジェット流と層流部分ができるため溶液の攪拌作用も高く、さらに、微細化の効果が高まった。
一方、逆の構成にすることで、高圧での高速な層流を利用した解繊に適した構成とすることができた。

0018

本発明の高圧噴射処理装置のノズルは、原料混合液をノズル内平均速度が300m/s以上となるように高圧噴射して微細化する高圧噴射処理装置のノズルにおいて、前記ノズルは通孔をもつノズルチップとノズルホルダーで構成され、前記ノズルチップの通孔の直径Dnは0.16mm以下で、かつ直径Dnに対する前記ノズルチップの前記通孔の厚みWnの比(Wn/Dn)は10以上45未満であることを特徴とする。
ここで「上流側」とは、高圧噴射処理装置内での原料混合液の流れに着目して上流位置にあるものを「上流側」という。
ここで「下流側」とは、高圧噴射処理装置内での原料混合液の流れに着目して下流位置にあるものを「下流側」という。
本発明者の実験によれば、微細化処理において一番単純なノズルの構造は、ノズルチップの通孔の厚みを大きくすることである。よって、前記ノズルチップの通孔の直径Dnに対する前記ノズルチップの前記通孔の厚みWnの比(Wn/Dn)を10以上45未満とし、ノズル内の平均流速が300m/s以上にすることで、効率的な微細化処理を可能とする。
当然高圧でキャビテーションを起こすためには速度を速くすることが重要である。シリンダーの能力にもよるがノズル径を小さくすることも有効である。一方、実際の処理の関係で、ノズル径を小さくするとその部分で詰まり易くなり、処理作業効率性からノズル径は最小でも0.1mm以上必要あった方が望ましかった。実施例から、0.2mmなどの大きなノズル径とした場合には、ノズル内部には層流領域とジェット流領域の2種類が存在し、その平均速度は減少した。実用的な200MPaの噴射圧では、ジェット流の径には最大値があり、その大きさ以上にノズル径を大きくしても、層流領域が増加するだけで、平均速度は減少する傾向があった。ノズル径が0.2mmの場合、発生したジェット流径は0.16〜0.17mmと計算されたので、微細化にはそれ以下のノズル径が有効であることが導かれた。実施例でも、径が0.2mmのノズルは、高い微細化効果を示さなかった。

0019

本発明の高圧噴射処理装置のノズルは、原料混合液をノズル内平均速度が300m/s以上となるように高圧噴射して微細化する高圧噴射処理装置のノズルにおいて、ダイヤモンドで作製されるノズルチップの厚みを分割するために前記ノズルは通孔をもつ複数のノズルチップと複数のノズルホルダーで構成され、前記ノズルチップの通孔の直径Dnmの少なくとも一つは0.16mm以下で、かつ前記ノズルチップの通孔の直径Dnmのうち、一番小さい直径に対する複数の前記ノズルチップの通孔の厚みの合計の比を10以上45未満とすることを特徴とする。
ノズルチップをダイヤモンドチップ等の硬い材料で作製する場合、径が0.16mm以下でその厚みを大きくすることは、非常に困難で現実的ではない。しかし、本発明の高圧噴射処理装置用ノズルのように、通孔をもつ平坦なノズルチップとそのホルダーという単純なノズル構成、あるいはノズルチップを積層した単独ノズルと、それらの多段構成とすると、その製造が容易になる。

0020

本発明の高圧噴射処理装置のノズルは、前記ノズルは前記直径Dnmの大きさが異なる複数のノズルチップと複数のノズルホルダーで構成されることを特徴とする。
本発明によれば、(E)ノズルチップを複数組み合わせることや、(F)通孔の直径が小さいノズルを一番上流側に配置し、その他のノズルは通孔の直径をある程度大きくする、(G)通孔の直径が小さいノズルを一番下流側に配置しその他のノズルは通孔の直径をある程度大きくする。上記(E)、(F)(G)を実現することによって、効率的な微細化処理が可能となり、実質的に長い通孔をもつノズルチップを使用した場合と同様の効果を得ることが可能になる。また、通孔の直径が大きいノズルを上流側に配置しその他のノズルは通孔の直径を小さくすることで、上流の高圧側でキャビテーションを起き難くし、速度勾配の大きな層流状態を形成し、減圧された下流側のノズルで発生する低いエネルギーのキャビテーションやせん断力が利用できる。この構成ではファイバーを切ることなく解繊することが可能となる。
このように、径の異なるノズルチップを種々組み合わせることによって、ノズル付近の流れをコントロールすることが可能となり、微細化処理用に適したノズルや、解繊処理用に適したノズル等、用途によって使い分けることが可能となる。

0021

本発明の高圧噴射処理装置のノズルにおいては、前記複数のノズルチップが第1のノズルチップと第2のノズルチップから構成され、前記第2のノズルチップは前記第1のノズルチップよりも下流側に配置され、かつ前記第2のノズルチップの通孔の直径は前記第1のノズルチップの通孔の直径よりも大きく、0.16mm以上0.8mm以下の範囲としたことで、前記ノズル内平均速度を下げることなく高圧領域を増大させ、効率的な微細化処理を可能としたことを特徴とする。
本発明によれば、この構成では、ノズルチップの材料となる単結晶ダイヤモンドや、多結晶ダイヤモンド等の強硬質な材料に小さな孔を長く開ける必要がないため、製造が簡単となる。ダイヤモンドを貼り合わせるなど複雑な構造ではないため、安価に作製できるとともに、構造が単純なだけに流速を高速にすることもできる。効率的な微細化のためには、流れを高速にすることは非常に重要で、直線上に積層や多段とした配置は非常に有効である。
本発明によれば、直径が小さくかつ厚みが大きい通孔をもつノズルチップを形成できない場合には、(E)ノズルチップを複数組み合わせること、(F)通孔の直径が小さいノズルを一番上流側に配置し、その他のノズルは通孔の直径をある程度大きくする、上記(E)、(F)を実現することによって、効率的な微細化処理が可能となり、厚い通孔をもつノズルチップを使用した場合と同様の効果を得ることが可能となる。

0022

本発明の高圧噴射処理装置のノズルにおいては、前記複数のノズルチップは、一番上流側に配置された第3のノズルチップと第4のノズルチップから構成され、前記第4のノズルチップは第3のノズルチップよりも下流側に配置され、かつ前記第3のノズルチップの通孔の直径は第4のノズルチップの通孔の直径よりも大きく、0.16mm以上0.8mm以下の範囲としたことで、前記ノズル内平均速度を下げることなく高速な層流内のせん断力を利用したファイバーなどの適した解繊処理を可能としたことを特徴とする。
本発明によれば、上流側に径の大きなノズルチップを配置することで、層流領域の多い状態を形成でき、下流側のノズルで減圧された低エネルギーのキャビテーションやせん断力を利用した解繊処理が可能となる。
このように、径の異なるノズルチップを種々組み合わせることによって、ノズル内のエネルギーをコントロールすることが可能となり、微細化処理用に適したノズルや、解繊処理用に適したノズル等、用途によって使い分けることが可能となる。

0023

本発明の高圧噴射処理装置のノズルにおいては、ノズルチップ周辺の高圧領域の維持のために前記ノズルホルダーの通孔の直径は、0.8mm以下であることを特徴とする。特に、この効果は噴射圧が200MPaと高い場合に有効であった。
本発明によれば、通孔の直径が小さいノズルホルダーを使用した場合の方が、微細化効果が大きくなることを発見した。それは、通孔の直径が小さいノズルホルダー(0.8mm)を使用した場合、原料混合液10がノズルチップ領域からノズルホルダー領域へ移動する際の圧力低下が少ないため、そのホルダー内でも高圧領域が維持でき、高圧領域の拡大によって、微細化処理部分が増加したためである。
反対に通孔の直径が大きいノズルホルダー(10mm−30mm)を使用した場合は、原料混合液10がノズルチップ領域から、ノズルホルダー領域へ移動する際に急激な圧力変化が生じ、流れはジェット流ではなく、すぐに気泡を多く含むスーパーキャビテーション状態に移り、せん断力が減少したためと考えられる。

0024

本発明の高圧噴射処理装置の評価方法は、所定圧力で原料混合液を高圧噴射してキャビテーションを生じさせて微細化する高圧噴射処理装置の評価方法であって、前記高圧噴射処理装置に、限定した周波数のAEセンサを取り付けて、キャビテーションによるAE信号を検出し、その値の大きさから微粒化特性の性能評価を行うことを特徴とする。
本発明によれば、キャビテーション等の状態はAE信号で評価できるため、前記高圧噴射処理装置にAEセンサを取り付けて、キャビテーションによるAE信号を検出し、ノズルや高圧シリンダー等の高圧噴射処理装置の評価を簡単に行うことが可能となる。
また本発明の高圧噴射処理装置は、原料混合液をノズル内平均速度が300m/s以上となるように高圧噴射して微細化または解繊する請求項1から6のいずれか一項記載のノズルを備えた高圧噴射処理装置において、前記原料混合液を加圧する高圧ポンプと、前記高圧ポンプを駆動及び制御することで前記原料混合液を100MPa以上に加圧する駆動制御部と、高圧シリンダーを備え、100MPa以上に加圧された前記原料混合液を前記高圧シリンダーと連結された前記ノズルに噴射させることで、微細化または解繊することを特徴とする。
そして本発明の高圧噴射処理方法は、原料混合液をノズル内平均速度が300m/s以上となるように高圧噴射して微細化または解繊する請求項1から6のいずれか一項記載のノズルを使用した高圧噴射処理方法において、前記原料混合液を加圧する高圧ポンプと、前記高圧ポンプを駆動及び制御することで前記原料混合液を100MPa以上に加圧する駆動制御部と、高圧シリンダーを備え、前記駆動制御部および前記高圧ポンプは原料混合液を100MPa以上に加圧し、前記高圧シリンダーと連結された前記ノズルに噴射することで、前記原料混合液を微細化または解繊することを特徴とする。
本発明者の実験によれば、前記ノズルチップの通孔の直径Dnに対する前記ノズルチップの前記通孔の厚みWnの比(Wn/Dn)を10以上45未満とし、ノズル内の平均流速が300m/s以上にすることで、効率的な微細化処理を可能とすることを発見した。ノズル内の平均流速を300m/s以上にするためには、高圧ポンプにおいて原料混合液を100MPa以上に加圧し、ノズルチップの通孔の直径Dnに対するノズルチップの通孔の厚みWnの比(Wn/Dn)を10以上45未満としたノズルを使用することで実現できた。よって、前記原料混合液を100MPa以上に加圧する高圧ポンプを使用し、その平均速度を300m/s以上にすることで、効率的な微細化処理を可能とする。

0025

この様にノズルチップとノズルホルダーに多くの組み合わせがある場合、各ノズルや高圧シリンダー等の装置の性能を定量的に評価する必要がある。しかし、従来微細化に関する装置の性能評価は非常に難しく、各種材料を実際に処理し、その後、粒度分布計や電子顕微鏡などで評価するしかなかった。特願2014−201744における発明によれば計測されるAE信号は、流れによるものと溶液中の粒子によるものの2種類あることを明らかにしている。この流れによって発生するAE信号は、キャビテーションを基点としてジェット流が形成される部分から発生している。この部分は、主にノズルチップの通孔側面におけるせん断力の範囲に関係している。この大きさはノズル固有のもので、AE信号の値が大きいほど微細化に関連する高圧領域が広く、効率的な微細化処理ができることを示している。
水などの溶液のみの処理で、このAE信号を計測することで、高圧キャビテーションやせん断力等の状態が評価できるため、高圧噴射処理装置にAEセンサを取り付けて信号を検出し、その大きさを比較することで、高圧シリンダーなどの装置の高圧発生部の性能を含めた前記ノズルの微細化性能の定量的評価を簡単に行うことができる。

発明の効果

0026

本発明の高圧噴射処理装置のノズルによれば、流れの速度を速くしノズルチップの通孔を厚くすることで、効率的な微細化処理を可能とした。また、本発明によれば、直径Dnに対するノズルチップの前記通孔の厚みWnの比の大きいノズルチップが製造できない場合でも、(E)ノズルチップを複数組み合わせること、(F)通孔の直径が小さいノズルを一番上流側に配置し、その他のノズルは通孔の直径をある程度大きくする、(G)通孔の直径が小さいノズルを一番下流側に配置し、その他のノズルは通孔の直径をある程度大きくする。上記(E)、(F)(G)を実現することによって、効率的な微細化処理が可能となり、長さが長い通孔をもつノズルチップを使用した場合と同様の効果を得ることが可能となった。さらに、ノズルチップの材質である単結晶ダイヤモンド、焼結ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド等の強硬質な材質に小さな孔を長く開ける必要がないため、製造が簡単となった。
本発明によれば、上流側に径の大きなノズルチップを配置することで、高圧でキャビテーションを起きにくくすることで、速度勾配の大きな層流状態をつくり、下流側のノズルで発生している低いエネルギーのキャビテーションやせん断力を利用して、ファイバーを切断することなく解繊することが可能となる。
このように、径の異なるノズルチップを種々組み合わせることによって、ノズル付近の流れをコントロールすることが可能となり、微細化処理用に適したノズルや、解繊処理用に適したノズル等、用途によって使い分けることが可能となった。

図面の簡単な説明

0027

本発明の高圧噴射処理装置の高圧シリンダー500、低圧チャンバー40およびノズル400周辺の概略構成を示すブロック図である。
上記実施形態のノズル400の概略構成例を示す模式図であり、(a)は単独ノズルN1のうち、ひとつのノズルチップとノズルホルダーで構成されたノズルを示し、(b)は多段のノズルN2(微細化処理用のノズル)を示し、(c)は多段のノズルN3(解繊処理用のノズル)を示し、(d)は単独ノズルN1のうち、ノズルチップが積層されたノズルを示す。
本発明の第1の実施形態である単独のノズルN1を示す概略図であり、(a)はノズルN1を示す断面図で、(b)は、ノズルチップの通孔の直径Dnに対する厚みWnの比(Wn/Dn)を10とする例である。
本発明の第2の実施形態である多段のノズルN2を示す断面図である。
本発明の第3の実施形態である多段のノズルN3を示す断面図である。
ノズルのノズルチップNn_sample内に発生する流体の状態を示す概略図であり、通孔の軸に平行な平面で切断した断面図である。
ノズルのノズルチップNn_sample内に発生する流体の状態を示す概念図であり、通孔の軸に垂直な平面で切断した断面図である。
通孔の直径の異なるノズルチップを利用した場合の通孔内のジェット流と層流を示す概念図であり、(a)は通孔の直径が大きいノズルチップを利用した場合の通孔内のジェット流と層流を示し、(b)は通孔の直径が小さいノズルチップを利用した場合の通孔内のジェット流と層流を示したものである。
ノズルaにおける各種噴射圧PNのAE信号の電圧Vrms[mV]の時間経過変化を表すグラフである。
ノズルbにおける各種噴射圧PNのAE信号の電圧Vrms[mV]の時間経過変化を表すグラフである。
ノズルcにおける各種噴射圧PNのAE信号の電圧Vrms[mV]の時間経過変化を表すグラフである。
ノズルdにおける各種噴射圧PNのAE信号の電圧Vrms[mV]の時間経過変化を表すグラフである。
ノズルa〜d,hとiにおける各種噴射圧PNによる平均速度vN[m/sec]変化を表すグラフである。
ノズルa〜dにおける各種噴射圧PNによるAE信号の電圧Vrms[mV]を表すグラフである。
ノズルeにおける各種噴射圧PNのAE信号の電圧Vrms[mV]の時間経過変化を表すグラフである。
ノズルfにおける各種噴射圧PNのAE信号の電圧Vrms[mV]の時間経過変化を表すグラフである。
ノズルgにおける各種噴射圧PNのAE信号の電圧Vrms[mV]の時間経過変化を表すグラフである。
ノズルd〜gにおける各種噴射圧PNによる平均速度vN[m/sec]の変化を表すグラフである。
ノズルc,e〜gにおける各種噴射圧PNによるAE信号の電圧Vrms[mV]変化を表すグラフである。
多段のノズル(同一径のノズルチップを複数組み合わせたもの)内に発生する溶液の流れを示す概略図であり、通孔の軸に平行な平面で切断した断面図である。
多段のノズル(上流側に径の小さいノズルチップを配置したもの)内に発生する溶液の流れを示す概略図であり、通孔の軸に平行な平面で切断した断面図である。
多段のノズル(上流側に径の大きなノズルチップを配置したもの)内に発生する溶液の流れを示す概略図であり、通孔の軸に平行な平面で切断した断面図である。
本発明を適用した実施形態の高圧噴射処理装置のモニタリング方法作業手順を示すフロー図である。
本発明を適用した実施形態の高圧噴射処理装置のノズル部で発生するキャビテーションを示す概念図である。
高圧噴射された原料混合液中の粒子がキャビテーション崩壊によって微粒化される過程を模式的に示す図である。
本発明に係るAEセンサの周波数特性(a)と噴射時に計測されたAE信号のスペクトラム(b)を示す図である。
ノズルc,dを使用した場合の懸濁液20中に存在するセルロースファイバー径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフであり、(a)は噴射回数NPが5の場合であり、(b)は噴射回数NPが20の場合である。
ノズルb,c,hを使用した場合の懸濁液20中に存在するセルロースファイバー径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフであり、(a)はNPが5の場合であり、(b)はNPが20の場合である。
ノズルb,c,hにおける高圧噴射処理の懸濁液20中のセルロースファイバーの平均径DのNP依存性を示すグラフである。
ノズルホルダーの通孔径を変えた場合のNPが20のセルロースファイバー径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフである。
ノズルホルダーの通孔の直径の違いによるノズル内の現象を表す概念図であり、(a)はノズルホルダーの通孔の直径が小さい場合(0.8mm)であり、(b)はノズルホルダーの通孔の直径が大きい場合(10mm−30mm)である。
ノズルc,e,f,gを使用した場合のセルロースファイバー径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフであり、(a)はNPが5の場合であり、(b)はNPが20の場合である。
ノズルc,e,f,gを使用した場合のセルロースファイバーの平均径DのNP依存性を示すグラフである。
種ノズルN1,N2,N3を使用した場合のセルロースの粘度ηのNP依存性を示すグラフであり、(a)は単独のノズルN1を使用した場合であり、(b)は多段のノズルを使用した場合である。
ノズルN1,N2,N3を使用し、20回処理を行った後、セルロース懸濁液を乾燥させて作製したセルロース膜X線回折パターンを示す図である。
ノズルe(M010202)を使用して高圧噴射処理を行った場合のセルロースの電子顕微鏡像であり、(a)は300倍拡大像であり、(b)は5000倍拡大像である。
ノズルg(M020201)を使用して高圧噴射処理を行ったセルロースの電子顕微鏡像であり、(a)は300倍拡大像であり、(b)は5000倍拡大像である。
ノズルb,cを使用した場合のPZT粉体の径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフである。
ノズルb,cを使用した場合のアルミナ微粒子の径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフであり、(a)はNPが5の場合であり、(b)はNPが10の場合であり、(c)はNPが20の場合である。
高圧噴射の噴射回数NPにおける懸濁液20中のアルミナ微粒子の平均径Dを示すグラフである。
噴射圧PNと実測されたノズル内の平均速度vNの関係を示すグラフであり、(a)はノズルcの理論値vNJと実測値を示したもので、(b)はノズルdの理論値vNJと実測値を示したもので、(c)はノズルiの理論値vNJと実測値を示したものである。
平均速度vN[m/sec]とAE信号電圧Vrms(AE信号電圧の実効値)の関係を示すグラフであり、(a)ノズルチップの通孔の直径と厚みを変化させたノズルのデータを示し、(b)積層ノズル多段ノズルのデータを示し、(c)多段ノズルのデータを示す。
各噴射回数NPにおけるAE信号電圧の時間経過変化を表すグラフである。

実施例

0028

以下、本発明を適用した実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
本願発明者らは、高圧噴射処理装置にAEセンサを取り付けて、高圧噴射の際にノズルから生じる周波数が0.2MHz以上のAE信号を検出し、ノズルの孔径や厚みの相違によるAE信号の違いを検討した。単独ノズルを使用した場合、溶液として水のみを噴射させた場合のAE信号強度と、各種材料を2〜20%の濃度の懸濁液にした場合の微細化実験を行い。それらの関連性を調べた。

0029

(AE信号に関して)
前述したように、高圧噴射処理における微細化現象は、主に高圧部分で発生するキャビテーションやせん断力にあることが分かった。高圧噴射処理装置内において発生するキャビテーションは、(C)低圧側で発生している低エネルギーのキャビテーション、(D)ノズル内で発生している高エネルギーのキャビテーションの(C)、(D)に分類される。原料混合液の粒子の微細化においては、本質的な強い作用は上述の(D)のキャビテーションの崩壊に基づく衝撃であるから、(D)のキャビテーションによるAE信号、すなわち高周波信号(0.2MHz以上)を、AEセンサを使用して計測することで、粒子の微細化の度合いや流れによる粉砕力などを評価することができる。

0030

本発明において使用する高圧噴射処理装置
図1は、本発明の高圧噴射処理装置の高圧シリンダー500、低圧チャンバー40およびノズル400周辺の概略構成を示すブロック図である。
本発明において、高圧噴射処理装置とは、高圧ポンプを駆動及び制御することで原料混合液を100MPa以上に加圧するための駆動制御部と、原料混合液10を100MPa以上に加圧する高圧ポンプと、原料混合液10を投入する原料タンクと高圧シリンダーが備わっている装置である。投入され100MPa以上に加圧された原料混合液(及び10内の粒子1a)はノズル400周辺で加速され、ノズル付近を通過するときに、高速な流れになりキャビテーションが発生する。そのとき、流れは、層流、乱流、さらに、初期噴射圧が半分の場所でキャビテーションが発生し、ジェット流が生成される。ジェット流内部では、高圧キャビテーションにより粒子1aは粉砕され粒子1cになる。その後、低圧チャンバー40にて、気泡の多いスーパーキャビテーション状態になり、撹拌され分散された粒子1cを有する懸濁液20が生成される。ここで、噴射の圧力エネルギーは運動エネルギーに変換され、最終的に熱になるので、懸濁液を冷却する熱交換器などが挿入される。この高圧噴射処理装置としては既知の装置が適用できる。符号600で示す矢印はAE信号の主な伝搬経路を示している。
次に、前記原料タンクに前記原料混合液10を投入し、前記高圧ポンプにて前記原料混合液10を100MPa以上に加圧して、前記ノズル400から前記原料混合液10を噴射させることで、粒子1aはさらに微細化され微粒子1bになり、懸濁液20とし、出口402から懸濁液20が排出される。この処理を図25(c)の1cになるまで、あるいは、その微細化の限界まで繰り返すことになる。これを噴射回数NPとする。処理効果が高いとは、同じ径の微粒子を得るためのNPが小さいことを言っている。
前記チャンバー40には、シングルノズルチャンバー、斜向衝突チャンバーボール衝突チャンバー等の種類がある。
また、高圧噴射処理装置のモニタリング機器1を前記高圧噴射処理装置に取り付けて、ノズルや高圧シリンダー等の装置の性能評価を行うことが可能である。その場合、前記高圧噴射処理装置に取り付けるAEセンサ9と当該AEセンサ9から検出されたAE信号を処理して、装置の性能評価を判定する信号処理判定手段8を備える。

0031

前記原料混合液10は、例えば粒子1a(原料)と水や有機溶媒との混合液である。用途によって界面活性剤を含むこともある。本発明において、前記原料混合液10に含まれる粒子1a(原料)は、酸化チタンチタン酸バリウムフェライトアルミナシリカ、PZT(チタン酸ジルコン酸鉛)、その他既知の金属、酸化物炭化物微粒子が挙げられる。また、セルロースやカーボンナノチューブNTなどの、ファイバー形状の材料を使用することも可能である。前記原料混合液10は、前記微粒子やそれらの凝集体が含有された懸濁液状の液体である。

0032

図2は、上記実施形態のノズル400の概略構成例を示す模式図であり、(a)は単独ノズルN1のうち、ひとつのノズルチップとノズルホルダーで構成されたノズルを示し、(b)は多段のノズルN2(微細化処理用のノズル)を示し、(c)は多段のノズルN3(解繊処理用のノズル)を示し、(d)は単独ノズルN1のうちノズルチップが積層されたノズルを示す。
ノズルN1は単独のノズルであり、1つのノズルチップNnと1つのノズルホルダーNhから構成されたノズル(図2(a))と、複数積層されたノズルチップNnと1つのノズルホルダーNhで構成されたノズル(図2(d))がある。
ノズルN2,N3(図2(b),(c))は、複数(多段)のノズルチップNnm(m=1,2,・・・,M)と複数(多段)のノズルホルダーNhm(m=1,2,・・・,M)を組み合わせてノズルN2,N3を形成したものである。
前記ノズルN2は、一番上流側に位置するノズルチップNn1の通孔の直径Dn1を一番小さくし、その他のノズルチップNn2,Nn3,・・・,NnMの通孔の直径Dn2,Dn3,・・・,DnMは、前記ノズルチップNn1の通孔の直径Dn1よりも大きい値とすることで、効率的な微細化処理が可能なノズルとしたものである。
前記ノズルN3は、一番下流側に位置するノズルチップNnMの通孔の直径DnMを小さくし、その他のノズルチップNn1,Nn2,・・・,NnM−1の通孔の直径Dn1,Dn2,・・・,DnM−1は直径DnMよりも大きな値とすることで、解繊処理に最適なノズルとしたものである。

0033

(本発明の第1の実施形態)
高圧噴射装置として、スギマシン社のスターバーストミニHJP−25001を使用し、低圧キャンバーはすべてボール衝突チャンバーを使用した。
ノズル
図3は、本発明の第1の実施形態である単独のノズルN1を示す概略図であり、(a)はノズルN1を示す断面図で、(b)は、ノズルチップの通孔の直径Dnに対する厚みWnの比(Wn/Dn)を10とする例である。
前記ノズルN1は、厚みがWnで通孔の直径がDnのノズルチップNnと、通孔の厚みがWhで通孔の直径がDhのノズルホルダーNhから構成された単独のノズルである。
前記ノズルチップNnは上流側は前記原料タンク103と、下流側はノズルホルダーNhと接続され、前記ノズルチップNnの中心箇所には円柱状の通孔が設けられている。前記ノズルチップNnの材質は単結晶ダイヤモンドや、多結晶ダイヤモンド、焼結ダイヤモンド等の硬い材料である。
前記ノズルホルダーNhは、前記ノズルチップNnを固定するためのホルダーであり、上流側は高圧シリンダー部分に取り付けられ、下流側は低圧チャンバー4と接続されている。前記ノズルホルダーNhの中心箇所にも前記ノズルチップNnと同様に円柱状の通孔が設けられている。前記ノズルチップNhの材質はSUS630等のSUS系の金属である。
単独のノズルは、1つのノズルチップNnと1つのノズルホルダーNhから構成されたものや(図2(a))、複数積層されたノズルチップNnと1つのノズルホルダーNhで構成されたノズル(図2(d))がある。
ここで、ノズルホルダーのDhは、ノズルチップNnを固定していない箇所の通孔の直径のことであり、ノズルホルダーのWhは、ノズルチップNnを固定していない箇所の通孔の厚みのことである。
前記ノズルチップのDnはノズルN1内の流速を高速とするため0.2mm以下であることが好ましく、より好ましくは0.1mm〜0.16mm(0.16mm以下)がよい。そして前記ノズルチップのWnは、前記ノズルチップのDnとWnの比(Wn/Dn)が10以上(図3(b))となるように決定する。実際には、通孔は均一な径にはならないので、その最小径をDnと標記する。
また前記ノズルチップのDnと、前記ノズルホルダーのDhが、前記ノズルチップの通孔の直径Dn≦前記ノズルホルダーの通孔の直径Dhとなるように形成する。本発明の実施例では、前記ノズルチップのDnは0.1mmであり、前記ノズルホルダーのDhは0.8mmである。また、前記ノズルチップのWnは0.9〜4.5mmであり、前記ノズルホルダーのWhは5mmである。

0034

(実験例1)
単独のノズルN1の実験例1
実験例1では、従来品であるノズルaと本発明の高圧噴射処理装置のノズルである(表1)のノズルb,c,dを使用し、AEセンサを前記高圧噴射処理装置のノズルa〜dで発生する超音波が検出できる場所に取り付け、前記高圧噴射処理装置のノズルa〜dから噴射圧PN[MPa](PN:50,100,150,200,240)(噴射圧PN:ノズルの入口からノズル内へ液体を噴射する際の初期圧力)を変化させながら原料混合液を高圧噴射処理した。そして、前記高圧噴射処理を行う時に前記ノズルの孔内で生じる周波数が0.2MHz以上の超音波を前記AEセンサによって検出し、前記AEセンサからの信号レベルを検出し、時間経過による各噴射圧PNのAE信号電圧の変化を計測した。

0035

その結果を図9図12に示す。

0036

図9図12は、ノズルa〜dを使用した場合の各種噴射圧PNをパラメータとしたAE信号電圧Vrmsの時間経過変化を表すグラフである。
ノズルaにおいては、ノズルチップのWnが短いことと、ノズルホルダーのDhがノズルチップのDnよりも急激に大きくなっているため、噴射圧PNが変化しても、AE信号Vrmsは約80mVで大きく変化しなかった。ノズルbを使用し、ノズルホルダーのDhを0.8mmと小さくした場合には、噴射圧PNが150MPaの場合に少しVrmsの減少が見られるが、200MPaにすると、Vrmsは120から150mVへと大きくなった。そして、ノズルcにおいてノズルチップのWnを1.5mmと厚くすると、PNが50MPaのような低圧の場合には変化は見られないが、PNが100MPa以上にすると、Vrmsは130mVと急激に大きくなった。さらに、240MPaにすると190mVまで、大きくなった。ノズルdにおいては、ノズルチップのDnを0.2mmと大きくすると、PNが50MPaと小さい場合には、Vrmsは100mVと大きいが、PNを上げても140mV以上になることはなかった。また、PNが100MPa以上で、Dnが0.1mmのノズルのVrmsより、大きくなることはなかった。これらの結果から、Vrmsは、ノズルチップのDnが0.2mmの場合よりも、0.1mmの場合のほうが大きく、ノズルチップのWnが厚い方が大きい傾向があることが示された。また、ノズルホルダーのDhも0.8mmと、小さい方がVrmsの値が大きくなることが分かった。

0037

(実験例2)
単独のノズルN1の実験例2(積層ノズル)
(表1)に示すノズルcにおいて使用したノズルチップを三枚積層した以下(表2)に示すノズルhとi(図2(d))および(表1)に示すa〜dを高圧噴射処理装置に取り付け、噴射圧PN[MPa](PN:50,100,150,200,240)(噴射圧PN:ノズルの入口からノズル内へ液体を噴射する際の初期圧力)を変化させながら原料混合液を高圧噴射処理した。PNの変化による平均速度vNとAE信号電圧Vrms(AE信号電圧の実効値)を計測した。
図13は、ノズルa〜d,hとiにおける各種噴射圧PNによる平均速度vN[m/sec]変化を表すグラフであり、図14は、ノズルa〜dを使用した場合の、PNによるVrms[mV]の変化を表すグラフである。
Dnが0.1mmのノズルにおいては、Wnを0.9mmから1.5mm(Wn/Dnは9から15)に大きくしても、vNは同じ値を示した。ノズルチップを3つ積層し、Wnを4.5mmとしたノズルhの場合(Wn/Dnは45)には、vNは小さくなった。一方、Dnが0.2mmの場合、Wn/Dnは7.5であるが、vNは急激に小さくなった。
積層ノズルh(Wn/Dnは45)においては、ノズルチップのWnを大きくしたことにより、vNが遅くなっており、300m/sを超えるのは、PNが150MPa以上からであった。Dnが0.15mmのノズルi(Wn/Dnは30)においては、ノズルチップを3つ積層しWnを大きくしても、PNが150MPa以下で、vNはさほど小さくなられなかった。vNの値を大きくするには、Dnは0.15mm以下であり、Wnも重要なパラメータであり、そのWnには最適な範囲があることが分かった。

0038

0039

図14は、ノズルa〜dにおける各種噴射圧PNによるAE信号の電圧Vrms[mV]を表すグラフである。
Dnが0.1mmの場合、Wnを0.9から1.5mmの大きくすると急激にVrmsが大きくなった。このDnでDhを小さくした場合、PNが50〜150MPaの範囲ではVrmsは減少し、200MPa以上の高いPNで、Vrmsは増加した。一方、Dnを0.2mmと大きくすると、Vrmsは小さくなる傾向を示した。Vrmsの値は、Wnの値と関連していることが分かった。図13の結果も考慮するとDnが0.2mmでは、vNの値が急激に小さくなることから、Vrmsの値にはvNの大きさも重要になることが分かった。

0040

実験例1,実験例2の結果から、ノズルdを使用した場合(ノズルチップのDnを0.2mmと大きくした)と流速vNは遅くなり、Vrmsも小さくなった。これにより、ノズルチップのDnとWnが高圧キャビテーションの発生量を示すAE信号電圧Vrmsの大きさに、強く依存することが確かめられた。
以上のことは、高圧噴射処理装置においてノズルチップのDnは重要なパラメータであり、高圧キャビテーションを利用した微細化処理にはDnが小さく、Wnがなるべくく、Wn/Dnが10以上であるノズルが有効であることが示された。
実際の通孔は正確には厚み依存性を持っているが、ここではノズルチップ内の径の最小径をDnとしている。

0041

(本発明の第2の実施形態)
多段のノズル(微細化処理用のノズル)
図4は、本発明の第2の実施形態である多段のノズルN2を示す断面図である。
第1の実施形態であるノズルN1は、1つのノズルホルダーとノズルチップから構成された単独ノズルであった。実施例1、実施例2の結果から高圧キャビテーションを利用した微細化処理には、前記ノズルチップのDnが小さく、Wnがなるべく厚く、Wn/Dnが10以上のノズルが有効であることが分かったが、ノズルチップの材質である単結晶ダイヤモンドや、焼結ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド等にWnを厚い状態でDnを小さく形成するのは非常に困難である。
したがって、本発明のノズルN2は、複数(多段)のノズルチップNnm(m=1,2,・・・,M)と複数(多段)のノズルホルダーNhm(m=1,2,・・・,M)を組み合わせてノズルN2を形成する。これは、第1の実施形態のノズルN1と同様の効果を可能としたものであり、その他の構成は第1の実施形態と同様であるため、同様の構成に関しては同一の符号を付して説明を省略する。

0042

ノズルN2は、複数のノズルチップNnm(m=1,2,・・・,M)と複数のノズルホルダーNhm(m=1,2,・・・,M)から構成され、上流側から下流側へNn1,Nh1,Nn2,Nh2,Nn3,Nh3,・・・,NnM,NhMの順に並んで取り付けられており、前記ノズルチップNnmの通孔と前記ノズルホルダーNhmの通孔が全て同軸上となるように形成されている。
ノズルチップNnm(m=1,2,・・・,M)とノズルホルダーNhm(m=1,2,・・・,M)の数Mは、2個以上であることが好ましく、3個であることがより好ましい。
前記ノズルチップNnm(m=1,2,・・・,M)の中心箇所には円柱状の通孔が設けられている。前記ノズルチップNnmの材質は単結晶ダイヤモンドや、焼結ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド等である。
前記ノズルホルダーNhmは、前記ノズルチップNnmを固定するためのホルダーであり、上流側は高圧シリンダー部500に取り付けられ、下流側は前記チャンバー400と接続されている。前記ノズルホルダーNhmの中心箇所にも前記ノズルチップNnm(m=1,2,・・・,M)と同様に円柱状の通孔が設けられている。前記ノズルチップNhmの材質はSUS630等のSUS系の金属である。
一番上流側に位置するノズルチップNn1は加圧された前記原料混合液10を前記チャンバー40に流入するための入口であり、上流側は前記原料タンク103からの管と接続され、下流側はノズルホルダーNh1に取り付けられている。
前記ノズルチップNnmの通孔の直径Dnm(m=1,2,・・・,M)はノズルN2内の流速を高速とするため0.2mm以下であることが好ましい。また、一番上流側に位置するノズルチップNn1の通孔の直径Dn1を一番小さくし、その他のノズルチップNn2,Nn3,・・・,NnMの通孔の直径Dn2,Dn3,・・・,DnMは、(数5)のように直径Dn1よりも大きい値とする。

0043

0044

直径Dn1を0.1mm〜0.16mm(0.16mm以下)に、その他のDnm(m=2,・・・,M)を0.16mm以上0.8mm以下とするのが好ましく、0.2mmがより好ましい。
また、前記ノズルチップNnmの通孔の厚みWnm(m=1,2,・・・,M)は、(数4)のように、前記ノズルチップNn1の通孔の直径Dn1に比べて前記ノズルチップNnmの通孔の厚みWnm(m=1,2,・・・,M)の合計を充分に大きくする(前記ノズルチップNn1の通孔の直径Dn1と前記ノズルチップNnmの通孔の厚みWnm(m=1,2,・・・,M)の合計の比を10以上とする)(数6)。

0045

0046

(数5)、(数6)のようなノズルチップNnmを使用することによって、直径が小さく、かつ長さが長い通孔をもつノズルチップを形成せずとも、(E)長さが短い通孔をもつノズルチップを複数組み合わせること、(F)通孔の直径が小さいノズルを一番上流側に配置しその他のノズルは通孔の直径をある程度大きくする、上記(E)、(F)を実現することによって、効率的な微細化処理が可能になり、長さが長い通孔をもつノズルチップを使用した場合と同様の効果を得ることが可能となる。さらに、ノズルチップとなる硬い材質である単結晶ダイヤモンド、焼結ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド等の強硬質な材質に小さな孔を長く開ける必要がないため、製造が簡単となる。

0047

(本発明の第3の実施形態)
多段のノズル(解繊処理用のノズル)
図5は、本発明の第3の実施形態である多段のノズルN3を示す断面図である。
第2の実施形態であるノズルN2は、上流側に径の小さいノズルチップを配置した多段のノズルであり、効率的な微細化処理を可能にするものであったが、本発明の多段のノズルN3は、上流側に径の大きなノズルチップを配置することで、解繊処理用のノズルを形成したものである。その他の構成は第2の実施形態と同様であるため、同様の構成に関しては同一の符号を付して説明を省略する。

0048

ノズルN3は、複数のノズルチップNnm(m=1,2,・・・,M)と複数のノズルホルダーNhm(m=1,2,・・・,M)から構成され、ノズルN3内において上流側から下流側へNn1,Nh1,Nn2,Nh2,Nn3,Nh3,・・・,NnM,NhMの順に並んで取り付けられており、前記ノズルチップNnmの通孔と前記ノズルホルダーNhmの通孔が全て同軸上となるように形成されている。
ノズルチップNnm(m=1,2,・・・,M)とノズルホルダーNhm(m=1,2,・・・,M)の数Mは、2個以上であることが好ましく、3個であることがより好ましい。
一番上流側に位置するノズルチップNn1は加圧された前記原料混合液10を前記チャンバー40内に噴射するための入口であり、最も上流側に位置するノズルチップNn1の通孔の直径Dn1を大きくし、上流側から下流側へ配置されるノズルチップNn2,・・・,NnM−1の通孔の直径Dn2,・・・,Dnm−1をノズルチップNn1の通孔の直径Dn1と同様の大きさか、もしくは小さな値とする。そして、最も下流側に位置するノズルチップNnMの通孔の直径DnMは、その他のノズルチップの通孔の直径Dn1,Dn2,・・・,Dnm−1よりも小さな値とする(数7)。

0049

0050

直径Dn1,Dn2,・・・,Dnm−1は0.16mm以上0.8mm以下とするのが好ましく、0.2mmとするのがより好ましい。最も下流側のDnMを0.1mm〜0.16mm(0.16mm以下)とするのが好ましい。

0051

(数7)のようなノズルチップNnMを使用することによって、噴射圧が分圧され、高圧での層流内のせん断力と、その圧力損出による少し低いエネルギーのキャビテーションを利用したファイバー解繊処理をすることが可能となる。

0052

このように、径の異なるノズルチップNnmを種々組み合わせることによって、ノズル内のエネルギーをコントロールすることが可能となり、微細化処理用のノズルや、解繊処理用のノズル等、用途によって使い分けることが可能となる。

0053

(実験例3)
多段のノズルN2の実験例3
実験例3において使用したノズルN2は、3段(M = 3)のノズルであり、使用したノズルチップNnmは次の表3の通りである。

0054

0055

ノズルeは、一番上流側のノズルチップNn1において、その通孔の直径Dn1を0.1mmのものを使用し、その他のノズルチップNn2,Nn3は、Dn1よりも大きい0.2mmの径Dn2,Dn3のものを使用した。
ノズルfは、ノズルチップNn1,Nn2,Nn3すべての通孔の直径Dn1,Dn2,Dn3を0.1mmのものを使用した。
ノズルgは、一番上流側のノズルチップNn1とその隣に位置するノズルチップNn2の通孔の直径Dn1,Dn2を0.2mmのものを使用し、ノズルチップNn3の通孔の直径Dn3を直径Dn1,Dn2よりも小さい0.1mmのものを使用した。
ノズルe〜gすべてにおいて、ノズルチップNn1,Nn2,Nn3の通孔の厚みDn1,Dn2,Dn3の合計を4.5mmとした。

0056

実験例3では、ノズルe〜gを使用した高圧噴射処理装置において、AEセンサを前記高圧噴射処理装置のノズルe〜gで発生する超音波が検出できる場所に取り付け、前記高圧噴射処理装置のノズルe〜gから噴射圧PN(PN:50,100,150,200,240)を変化させながら原料混合液を高圧噴射処理した。そして、前記高圧噴射処理を行う時に、前記ノズルからの超音波を前記AEセンサによって検出し、各噴射圧PNをパラメータとした場合のAE信号電圧Vrmsを計測した。その結果を図15図17に示す。

0057

図15図17は、ノズルe〜gにおける各噴射圧PNのAE信号電圧Vrmsの時間経過変化を表すグラフである。
小さい0.1mmの直径Dn1,Dn2,Dn3をもつノズルチップNn1,Nn2,Nn3を多段構成にしたノズルfを使用した場合のVrms(図16)は、0.1mmのDnをもつノズルチップNnを単独構成にしたノズルcを使用した場合のVrms(図11)よりも、小さなVrmsしか得られなかった。また、上流側に0.2mmの直径Dn1,Dn2をもつノズルチップNn1,Nn2を配置した多段構成のノズルgを使用した場合のVrms(図17)は、0.2mmの直径DnをもつノズルチップNnを単独構成にしたノズルdを使用した場合のVrms(図12)に近い値となった。そして、上流側に0.1mmの直径Dn1をもつノズルチップNn1を配置した多段構成のノズルeを使用した場合のVrms(図15)は、0.1mmのDnをもつノズルチップNnを単独構成にしたノズルcを使用した場合(図11)に比較して、大きい値を得ることができ、噴射圧PNが50MPaという低い圧力値であっても、Vrmsが約220mVの大きな信号を得ることが可能であった。
このように上流側に径の小さなノズルチップを配置し、下流側に上流側よりも径の大きなノズルチップをおくことによって、Vrmsが上がった。

0058

(実験例4)
多段のノズルN2の実験例4
実験例1、実験例3で使用したノズルd〜gを用いて、PN(PN:50,100,150,200,240)の変化による平均速度vN、とAE信号電圧Vrms(AE信号電圧の実効値)を計測した。その結果を図18図19に示す。

0059

図18は、ノズルd〜gにおける各種噴射圧PNによる平均速度vN[m/sec]の変化を表すグラフであり、図19は、ノズルc,e〜gにおける各種噴射圧PNによるAE信号の電圧Vrms[mV]変化を表すグラフである。
上流側に0.2mmのDn1,Dn2をもつノズルチップNn1,Nn2を配置した多段構成のノズルgを使用した場合や上流側に0.1mmのDn1をもつノズルチップNn1を配置した多段構成のノズルeのvN(図18)は、0.1mmのDnをもつノズルチップNnを単独構成にしたノズルa,b,cを使用した場合のvNと同じであった。しかし、0.1mmのDn1,Dn2,Dn3をもつノズルチップNn1,Nn2,Nn3を多段構成にしたノズルfを使用した場合のvNは、理論値のvNJの80%まで減少した。

0060

実験1〜4の結果の考察
Vrmsが大きくなったのは、ノズルチップが厚みくなった場合(単独構成の場合)と、上流側に径の小さなノズルチップを配置し、それ以降の下流側には大きな径のノズルチップを配置した場合(多段構成の場合)であった。また、vNに関しては、単独構成の場合はノズルチップの径に依存し、径が小さいほどvNが大きくなった。多段構成の場合は、同一径のノズルチップを多段に配置した場合のみvNは遅くなった。この場合、実験時よく詰まる現象が発生し、この構成は実用性に劣ることが分かった。
径が異なるノズルチップを多段に配置した場合のvNは、配置したノズルチップのうち最小径をもつノズルチップを単独で使用した場合のvNと同じであった。

0061

噴射圧と溶液の速度の関係考察
ここでPNとノズル内の溶液の速度を考察するために(表1)のノズルc(S01L15),d(S02L15)を使用した場合のPNに対するvNJ(噴射圧PNの1/2でキャビテーションが起こり、その速度でノズル内を通過すると過程した場合の速度:理論値)の計算を行い、実測値(Measured)との比較を行った。図41に、上述した噴射圧の半分でジェット流が形成され、その速度でノズル内を通過すると仮定した理論値をvNJとして破線で、実測値のvNを実線で示す。

0062

(a)はノズルc、(b)はノズルd、(c)はノズルiのvNJと実測値vNを示す。Wn/Dnが15の(a)のvNは、vNJに非常によく一致した。Wn/Dnが30の(c)では、vNはPNが200MPaの高圧では10%程度減少したが、低圧の100MPaでは同じ値になった。一方、(b)のWn/Dnが45と大きくなると、抵抗が増加し、vNはvNJより減少した。Wn/Dnが45未満なら、噴射圧PNが100MPa以上で、vNが300m/s以上にすることが可能であった。
また、ノズルを多段構成にした場合には、Dnが最小径のノズルチップと同じvNになっていることから、ジェット流が発生した後の場所では、流体抵抗が小さいこととが示され、このモデルに問題がないことが確かめられた。効率の高い微細化を行うには、ノズル内のvNがvNJに近くなるノズル構成にする必要があることが示された。

0063

(実験例5)
ノズルの通孔径を変化させた場合のノズル内の流体の状態に関する考察(実験例5)
次に、(実験例1)で使用した単独のノズルc,dを利用し、ノズルc(Dn:0.1mm、Wn:1.5mm),ノズルd(Dn:0.2mm、Wn:1.5mm)のノズル内の流速を、処理時間から計算した。その結果を、表4に示す。
表4は、ノズルc(Dn:0.1mm、Wn:1.5mm)、ノズルd(Dn:0.2mm、Wn:1.5mm)を使用した場合の、ノズル内の流体の状態を示してある。
ここで、ノズル内の層流領域の速度は、ジェット流領域の速度に比べてはるかに小さいと仮定し、PNを50,100,150,200,240で変化させた場合のノズル内の平均速度vNから、ノズル内のジェット流の径の概算を行った。このとき、ジェット流の速度は噴射圧の1/2の圧力として計算した。vNはシリンダー容量、つまり、1回の処理容量をノズル径と処理時間の積で割ることで、容易に求めることができる。
0.1mmのノズルでは、当然ジェット流の径はPNが50から240MPaの範囲で0.099mmとほとんど同じであるが、0.2mmのノズルでは、PNが50から200MPaの範囲で0.167〜0.170mmと計算された。

0064

0065

この結果から、このジェット流の最大径より大きな径をもつノズルでは、その側壁に液体の層流を介するため、大きなせん断力は得られないと考えられ、強い微細化には適さなくなる。これは、vNが大きくノズルチップの通孔の径が0.16mm以下であれば、高い微粒化効率が得られることを示している。

0066

ノズル内の流体の状態に関する考察
これらの結果から、ノズル内の流れの状態を考察した結果を図6と7に示す。ここではノズルのノズルチップNn_sample内に発生する流体の流れの状態を示す概略図を示し、図6は通孔の軸に平行な平面で切断した断面図であり、図7は通孔の軸に垂直な平面で切断した断面図である。
ノズルのノズルチップNn_sample内には主に以下(G),(H)二つの流体の流れが発生している。
(G)ジェット流:「ジェット流」とは、原料混合液において流れ方向を軸とした場合に軸中心箇所に発生する流れの速い領域のことであり、軸中心箇所の流れの速い領域と流れの遅い側面周辺領域(層流)の境界部分にキャビテーションによる気泡を含むものを「ジェット流」と定義する。高圧に噴射される原料混合液の流れは、層流から乱流、ジェット流へ変化する。発生したジェット流内部での速度変化(むら)は少ないが、ジェット流の境界での速度差は大きく、ここで大きなせん断力が働きこの周辺部分で微細化現象が起こる。AE信号も発生する。この部分では境界に気体を介するため流体抵抗は低い。
(H)層流:「層流」とは、ノズル径が大きな場合、ノズルの通孔の側面周辺領域で発生し、ジェット流領域の周りに発生する流れの遅い定常的な連続流で、流体抵抗が高い。
ノズルのノズルチップNn_sampleの原料混合液の入口付近において、高圧に加圧された溶液の圧力が運動エネルギーに変換される(エネルギー保存の法則)、その過程で溶液は減圧されてくる。前記溶液がある一定の速度を超えると、キャビテーションが発生し、ノズルチップNn_sample付近では、ジェット流領域と層流領域が発生するようになる(図6)。
このジェット流領域と層流領域の境界で、大きな速度差があり強い微細化作用が起こると考えられる。微細化効率を上げるためには、スーパーキャビテーションによる気泡状態を起こすことなく、このジェット流領域を広げること、つまり、速度が速く、通孔の厚いノズルチップを使用することが微粒化特性の向上に有効になる。
一方、高圧での早い層流部分は、層流内の大きな速度勾配からソフトな解繊処理に使用することができる。

0067

図8は、通孔の直径の異なるノズルチップを利用した場合の通孔内のジェット流と層流の違いを示す概念図であり、(a)は通孔の直径Dnが大きいノズルチップを利用した場合の通孔内のジェット流と層流を示し、(b)は通孔の直径Dnが小さいノズルチップを利用した場合の通孔内のジェット流と層流を示したものである。
上述の内容をまとめると、ノズルの通孔の直径を大きくすると層流部分が大きくなることがわかり、以下(I),(J)のように考えられる。
(I)Dnが小さい0.1mmのノズルcは、通孔全体にほぼジェット流が発生するため、ジェット流領域と層流領域の境界に発生する高圧キャビテーション領域を利用した微細化処理用として使用する(図8(b))。
(J)Dnが大きい0.2mmのノズルdは、中央部のみにジェット流が発生するため、その周辺の速度が遅い層流の流れを利用して解繊処理用に利用する(図8(a))。
このように、通孔の直径を変更することで、微細化処理用と解繊処理用を切り替えて使用することが可能となる。

0068

多段のノズルを使用した場合のノズル内の流体の状態の考察
図20は、多段のノズルf(同一径のノズルチップを複数組み合わせたもの)内に発生する溶液の流れを示す概略図であり、通孔の軸に平行な平面で切断した断面図である。図21は、多段のノズルe(上流側に径の小さいノズルチップを配置したもの)内に発生する溶液の流れを示す概略図であり、通孔の軸に平行な平面で切断した断面図である。図22は、多段のノズルg(上流側に径の大きなノズルチップを配置したもの)内に発生する溶液の流れを示す概略図であり、通孔の軸に平行な平面で切断した断面図である。
多段のノズルを使用した場合のノズル内の流体の状態に関してであるが、ノズルfのように、ノズルチップNn1,Nn2,Nn3すべての通孔の直径Dn1,Dn2,Dn3を同一のものを使用した場合、上流で発生したジェット流と下流のノズルとの流れの衝突損出によって(図20)、流速が減少し(図18)、微細化の効果が減少(図16)したと考えられる。具体的には、最初のノズルチップで発生したジェット流が次のノズルチップに到達するまでに、周りの層流を巻き込んで高速な流れの径が大きくなり、ノズルチップで、衝突した部分が発生したためであると考えられる。また、ノズルチップの軸のずれによっても同様の現象が発生する。したがって、効率的な微細化処理を行う場合は、ジェット流径の膨張も考慮し、下流側のノズルチップの径を大きくすることが重要であることがわかる。
一方、多段ノズルeのように一番上流側のノズルチップNn1において、その通孔の直径Dn1を小さいものを使用し、その他の下流側のノズルチップNn2,Nn3は、直径Dn1よりも大きい径Dn2,Dn3のものを使用した場合、ジェット流との衝突による速度低下が起きなかったため速度減少もなく(図21)、微細化効率が上がる(図15)ものと思われる。
また、多段ノズルgのように一番上流側のノズルチップNn1とその隣に位置するノズルチップNn2の通孔の直径Dn1,Dn2を大きいものを使用し、最も下流側のノズルチップNn3の通孔の直径Dn3を、直径Dn1,Dn2よりも小さいものを使用した場合、上流側の径の大きいノズルチップNn1,Nn2内では、流量は小さい径のノズルで制限され、ノズルチップNn1,Nn2内ではジェット流は少なくほとんどが層流領域となっている。このときノズルチップNn3においてジェット流は発生するが、エネルギーの一部がノズルチップNn1,Nn2内で速度に変換され、かつ層流領域は抵抗が大きく圧力損失があるので、径の小さいノズルチップNn3では、高圧部分のノズルの圧力損出により減圧されるので。AE信号の大きさは減少する(図17)。

0069

AEモニタリング装置を用いた高圧噴射処理装置のノズル評価(本発明のモニタリング方法)
本発明の高圧噴射処理装置はAEモニタリング装置を用いて、キャビテーションによるAE信号から、ノズルや高圧シリンダー等の装置の性能評価を行なうことができる。
図23は、本発明を適用した実施形態の高圧噴射処理装置のモニタリング方法の作業手順を示すフロー図である。本実施形態では、先ず、AEセンサを高圧噴射処理装置のノズルで発生する超音波を検出できる場所に取り付ける(ステップS1)。ノズルで発生した高い周波数の超音波が懸濁液中を通過し、それが高圧シリンダー、ノズル、チャンバー部材で伝搬できる構造になっている場合は、それらのどこに取り付けてもかまわない。次に、前記高圧噴射処理装置のノズルから所定圧力で原料混合液を高圧噴射処理する(ステップS2)。そして、前記高圧噴射処理を行う時に前記ノズル内で生じる周波数が0.2MHz以上の超音波を前記AEセンサによって検出し、前記AEセンサからの信号レベルの評価を行う(ステップS3)。そして、前記高圧噴射処理を繰り返すか否かを判定する(ステップS4)。
計測されるAEセンサからの信号レベルは、高速な溶液から発生する流体キャビテーション信号AEsと、ノズル内の粒子から発生する粒子キャビテーション信号AEpとの合計に、超音波の伝搬特性減衰率)Attuを反映したものになる。したがって、計測される信号強度AEmは、次式のとおり、AEm=(AEs+AEp)×Attu、で示される。
この式では、懸濁液中の材料濃度が高い場合は、AEpが大きくなり、粒径変化を正確に捉えることができる。一方、懸濁液濃度が低い場合はAEsが大きくなるため、粒径の情報をもつAEpは埋もれてしまう。そのため粒子の正確な評価はできなくなるが、このAEsはノズル周辺の現象を示しており、それ大きくすることで装置の効率が上がると考えられる。つまり、ノズルの評価にAE信号の大きさを利用することができる。この測定は、溶液のみで1回で評価できる。

0070

本発明のモニタリング機器
図24は、本発明を適用した実施形態の高圧噴射処理装置のモニタリング機器によって検出されるキャビテーションにより発生する信号を示す概念図である。信号には液から発生するキャビテーション信号AEsと、粒子から発生するキャビテーション信号AEp、さらに、それら超音波の伝搬特性(減衰率)Attuが記載されている。本実施形態は、ノズル400から所定圧力で原料混合液10を高圧噴射し粒子を微粒化する高圧噴射処理装置のモニタリング機器1であって、前記高圧噴射処理装置に取り付けるAEセンサ9と当該AEセンサ9から検出されたAE信号を処理して判定する信号処理判定手段8を備える。前記AEセンサ9は、共振周波数が0.5MHzの共振型AEセンサである。前記信号処理判定手段8は、例えば、AEテスタFFTアナライザ、スペクトラム・アナライザ、デジタルオシロスコープ、その他の実効値計算記録表示装置などが挙げられ、AE信号を処理してノズルや高圧シリンダー等の性能を判定するプログラムも含まれる。
図24において、符号500は高圧シリンダー部、符号400はノズルである。

0071

図24において、ノズル400内の液体の流速は、ノズル径D1とAEセンサ9の信号発生時間から求めることができる。まず噴射物が水などの溶液のみ場合を考える。キャビテーション数σから流体のキャビテーション状態を推測すると、σが1より小さい場合、キャビテーションが発生している状態になる。ノズル400の出口付近では、径の大きな低圧チャンバーで減圧され、σは0.6以下になっており、そこではスーパーキャビーション状態、すなわち、ノズルの側面には気泡が多く、強い撹拌効果が得られる状態になっている。この減圧雰囲気では収縮速度落ち崩壊エネルギーも急激に減少する。この領域では、強いキャビテーション崩壊による微粒化の作用は得られない。

0072

次に、ノズル400内に粒径が数ミクロンの大きな粒子がある懸濁液の場合には、粒子からキャビテーションによる信号AEpが発生する。これはその数や粒子形態で異なる大きさを示す。キャビテーションは、流体が固体表面を流れるときに負圧になる部分が発生し、それが流体の蒸気圧より下がったときに発生するから、粒径が大きくなると気泡の基になる負圧部分も大きくなるため、そのエネルギー、すなわち、高周波のAE信号の信号レベルが大きくなると考えられる。この信号レベルから、懸濁液中の粒子径を推測することができる。これは、流体だけの時よりもキャビテーションが発生しやすい。

0073

実際の計測では、図24に示すように低圧のチャンバー40方向から伝搬する超音波のAE信号と高圧のシリンダー方向の懸濁液10の液中を伝搬してくる超音波のAE信号が考えられる。
ここで、信号の発生と伝搬経路について述べる。図24に示すように、キャビテーション数の変化から、キャビテーションはノズルの途中から発生し、その後スーパーキャビテーションになる。ノズル後半では、チャンバー40方向には多くのキャビテーションがあることに加えて、さらにスーパーキャビテーション状態であることから、溶液とこの部分には大きな音響インピーダンスの違いが起きている。その結果、チャンバー40の方向へは、反射が大きく発生した超音波は伝搬し難い。よって、超音波はノズル400の進行方向とは反対方向の、キャビテーションを起こしていない液中を伝搬してくると考えられる。超音波の溶液中の伝搬速度を計算してみると、超音波の伝搬速度は1500m/sと、流速の400m/sより大きいので、この方向の伝搬は可能である。

0074

ノズル400内にはAE信号にはAEpとAEsの発生源があり、図24のようにAEセンサ9を取り付けた場合、懸濁液10の液中を伝搬してきた信号を多く検出する。このことは、当然その伝搬特性(減衰率)の影響を受けることを示している。非特許文献1(超音波分光法に関する論文)によれば、伝搬特性(減衰特性)は、粒子径に大きく依存するとされている。非特許文献1では、1ミクロン以上の粒子を含む懸濁液では、周波数1MHz以下でも超音波減衰が大きいことを示している。このことは、計測される信号はこれらの周波数特性の影響を受けたものである。

0075

上述のように、計測されるAE信号AEmは、溶媒から発生する流体キャビテーション信号AEsと、ノズル内の粒子から発生する粒子キャビテーション信号AEpとの合計に、超音波の伝搬特性(減衰率)Attuを反映したものになる。したがって、計測される信号強度AEmは、次式のとおり、AEm=(AEs+AEp)×Attu、で示される。
この式では、懸濁液の材料濃度が高い場合は、AEpが大きくなり、粒径変化を正確に捉えることができる。一方、懸濁液の材料濃度が低い場合はAEsが大きくなるため、粒径の情報をもつAEpは埋もれてしまうが、AEsはノズル周辺の現象を示しており、それ大きくすることで装置の効率が上がると考えられ、この情報を高圧シリンダーなどのそれを駆動させる高圧発生部を含めたノズルの微粒化特性の評価として使用することができる。

0076

図25は、高圧噴射された原料混合液10内で起こるキャビテーションと、それによる微粒化を模式的に示す図である。図25において、符号1aは微粒化する直前の原料の粒子であり、符号1bは微粒化の途中段階の粒子であり、符号1cは微粒化された粒子である。
粒子の溶液中の流れを考えた場合には、キャビテーションのでき方は粒子形態にも大きく依存する。例えば、図25(a)に示すように、原料混合液10内の粒子1aが凝集体などの歪(いびつ)な形態の場合、曲率が急に小さくなる部分で負圧になり易く、その箇所を起点としたキャビテーション700が発生し、その崩壊が起こる。この収縮過程では、接触している粒子を引き込む圧力と、崩壊による衝撃がその部分にかかる。つまり、ネッキングなどの粒子形態が歪な粒子ではより効果的な微粒化処理ができることになる。
一方、図25(b)に示すように、粒子1bが焼結体などの球状形態では、負圧になり易い部分が減少する。つまり、キャビテーション700の大きさも減少し、その崩壊エネルギーも小さくなる。図25(c)に示すように、粒子1cが微小な球状になった状態では、キャビテーション大きさは小さくなり、その崩壊エネルギーも減少して行く。その結果、その崩壊による衝撃が粒子1cを破壊するに必要な応力を上回らなくなると考えられ、微粒化が進まなくなる。この状態が微粒化処理の終了を意味する。この効果によって、高圧噴射処理は粒子径の揃った単分散の懸濁液を作製することができる。

0077

このことは、高圧噴射処理で起こっている高圧部分でのキャビテーションは、当然、その粒子径よりも大きくならず、粒子径が小さくなればなるほど、微粒化現象は生じ難くなり、低圧チャンバー内の低エネルギーキャビテーションとスーパーキャビテーションによる強い撹拌の効果しか利用できなくなることを意味している。この破壊力—微粒化の限界のため、懸濁液中の粒子径や形態に変化がなくなる。そのときが、高圧噴射による微粒化処理の終了を示している(図25(c))。付け加えると、直接的な微粒化にはつながらないが、この粒子表面での衝撃は超音波洗浄などに比べてはるかに強く、それによる粒子表面のコンタミ除去や形状の球体化などの作用を期待することができる。これらの現象が、高圧噴射処理の特長をなしている。

0078

図26(a)は、本発明に係るAEセンサの周波数特性と計測された信号の周波数スペクトラムを示す図である。グラフの縦軸は信号のレベル(dB)であり、グラフの横軸は周波数(MHz)である。図26(b)は、コントロール基準として、水だけをノズル400から噴射させたときのAE信号の周波数スペクトラムを示す図である。符号91は、共振型AEセンサである。符号92は、広帯域型AEセンサである。実験に使用した共振型AEセンサ91は、共振周波数が0.5MHz近傍にあり、かつ、周波数が0.2MHz未満低周波領域では受信感度が−20dB以下であることから、ノズル400内で生じる高周波のAE信号700を選択的に検出するのに適している(図24図26)。広帯域型AEセンサ92は、検知できる周波数帯域が広く、周波数が0.2MHz未満の低周波領域のキャビテーション信号も検出する虞がある(図26)。そのため、広帯域型AEセンサ92を用いる場合は、バンドパスフィルタ回路などの回路を用いた周波数の急峻なフィルタリングが必要になる。しかし、大きな低周波信号で増幅アンプ飽和することもあり、高感度な計測には適さない欠点がある。

0079

(実験例6)
ノズルチップの通孔の直径の違いによるセルロースの微細化状態の変化
本発明の高圧噴射処理装置のノズルとして単独のノズルN1である(表1)のノズルc(S01L15),d(S02L15)を使用して、水に対して濃度が2%のセルロース粉を含む原料混合液10を、PNが200MPaの条件で繰り返し高圧噴射処理した。粒度分布の測定には、動的光散乱方式マルバーン社のゼータサイザーナノZSを用いて測定した。代表的なNPが5の場合とNPが20の場合の懸濁液20中に存在するセルロースファイバーの粒度分布を図27に示す。このファイバーの粒度分布に関しては、個数基準で記載してある。

0080

図27は、ノズルc,dにおける懸濁液20中に存在するセルロースファイバー径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフであり、(a)はNPが5の場合であり、(b)はNPが20の場合である。
ノズルチップのDnが0.1mmのノズルc(S01L15)とノズルチップのDnが0.2mmのノズルd(S02L15)を比較すると、NPが5の場合とNPが20の場合のどちらの場合でも、ノズルc(S01L15)を使用して高圧噴射処理を行った懸濁液20が、液中にファイバー径の小さいセルロースが存在する割合が高くなった。このことは、Dnが小さいノズルチップを使用したほうが微細化効果が高くなることを示している。

0081

(実験例7)
ノズルチップの厚みの違いによるセルロースの微細化状態の変化
本発明の高圧噴射処理装置のノズルとして単独ノズルN1である(表1)のノズルb(S01L09),c(S01L15)と、(表2)のノズルh(S010101L45)を使用して、セルロースを含む原料混合液10を、PNが200MPaの条件で繰り返し高圧噴射処理した。代表的なNPが5の場合とNPが20の場合の懸濁液20中に存在するセルロースファイバーの粒度分布を測定した。その結果を図28図29に示す。
ここでノズルhは、通孔の直径Dn1,Dn2,Dn3であるノズルチップを連続して間隔を空けずにつなぎ合わせることで形成したものである。

0082

図28は、ノズルb,c,hにおける懸濁液20中に存在するセルロースファイバー径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフであり、(a)は噴射回数NPが5の場合であり、(b)は噴射回数NPが20の場合である。図29は、ノズルb,c,hにおける高圧噴射処理の懸濁液20中のセルロースの平均径DのNP依存性を示すグラフである。
ノズルチップのWnが0.9mmのノズルb(S01L09)、ノズルチップのWnが1.5mmのノズルc(S01L15)およびノズルチップの通孔の厚みの合計が4.5mmのノズルh(S010101L45)を比較すると、NPが5の場合とNPが20の場合のどちらの場合でも、ノズルh(S010101L45)、ノズルc(S01L15)、ノズルb(S01L09)の順に高圧噴射処理を行った懸濁液中に、ファイバー径の小さいセルロースが存在する割合が高くなることが示された。Wnが大きいノズルチップを使用した方が、微細化の効果は高くなった。

0083

(実験例8)
ノズルホルダーの通孔の直径の違いによるセルロースの微細化状態の変化
本発明の高圧噴射処理装置のノズルとして単独ノズルN1である(表1)のノズルa(S01L09D10−30)(ノズルホルダーの通孔の直径Dhが10mm〜30mm)とノズルc(S01L15D08)(Dhが0.8mm)を使用して、セルロースを含む原料混合液10を、PNが200MPaの条件で繰り返し高圧噴射処理した。NPが20の場合のそれぞれの懸濁液20中に存在するセルロースファイバーの粒度分布を図30に示す。

0084

図30は、ノズルホルダーの通孔の直径の違いにおける懸濁液20中に存在するセルロースファイバー径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフであり、図31は、ノズルホルダーの通孔の直径の違いによるノズル内の現象を表す概念図であり、(a)はノズルホルダーの通孔の直径が小さい場合(0.8mm)であり、(b)はノズルホルダーの通孔の直径が大きい場合(10mm−30mm)である。
ノズルホルダーのDhが0.8mmのノズルc(S01L15D08)、Dhが10mm—30mmのノズルi(S01L09D10−30)を比較すると、ノズルc(S01L15D08)を使用して高圧噴射処理を行った懸濁液20が、液中にファイバー径の小さいセルロースが存在する割合が高くなった。したがって、通孔の直径が小さいノズルホルダーを使用した場合のほうが、微細化効果が大きくなった。これは、Dhが小さいノズルホルダーを使用した方が、原料混合液10がノズルチップ領域からノズルホルダー領域へ流れる際に圧力低下が少ないため、高圧領域が拡大していることを示している。ノズルチップ内と同様の効果が、ノズルホルダー内でも発生すると考えられる。一方、Dhが大きいノズルホルダーを使用した場合には、原料混合液10がノズルチップ領域からノズルホルダー領域へ流れる際に急激な圧力減少が生じ、すぐにスーパーキャビテーション状態に移行し、攪拌作用のみになってしまうと考えられる。

0085

(実験例9)
多段のノズルN2,N3の違いによるセルロースの解繊変化
本発明の高圧噴射処理装置のノズルとして多段のノズルN2,N3である(表3)のノズルe(M010202),f(M010101),g(M020201)と、比較例として単独のノズルN1である(表1)のノズルc(S01L15)を使用して、セルロースを含む原料混合液10を、PNが200MPaの条件で繰り返し高圧噴射処理した。代表的なNPが5の場合と、NPが20の場合の懸濁液20中に存在するセルロースファイバーの粒度分布を図32図33に示す。

0086

図32は、ノズルc,e,f,gにおける懸濁液20中に存在するセルロースファイバー径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフであり、(a)はNPが5の場合であり、(b)はNPが20の場合である。図33は、ノズルc,e,f,gを使用した場合のセルロースの平均ファイバー径DのNP依存性を示すグラフである。
NPが5の場合とNPが20の場合のどちらの場合でも、ノズルe(M010202)を使用して高圧噴射処理を行った懸濁液20が、液中にファイバー径の小さいセルロースが存在する割合が高くなった。一方、全てのノズルチップのDnが同じサイズ(0.1mm)であるノズルf(M010101)は、NPが5の場合と20の場合のどちらの場合でも、その他のノズルの中で、液中に一番径の大きいセルロースが存在する割合が高くなった。したがって、一番上流側に位置するノズルチップNn1の通孔の直径Dn1を一番小さくし(0.1mm)、その他のノズルチップNn2,Nnの通孔の直径Dn2,Dn3を前記ノズルチップNn1の通孔の直径Dn1よりも大きい値(0.2mm)としたノズルN2が微細化処理に一番適していることがわかる。全てのノズルチップの通孔の径が同じサイズ(0.1mm)であるノズルは、流速の低下により微細化特性は劣化した。

0087

(実験例10)
各種のノズルN1,N2,N3の違いによるセルロースの粘度変化
本発明の高圧噴射処理装置の単独のノズルN1である(表1)のノズルb(S01L09),c(S01L15),d(S02L15)の3種類のノズルを使用して、PNを200MPaで、セルロース粉を2%濃度含む原料混合液10を、PNが200MPaの条件で繰り返し高圧噴射処理した。
また、本発明の高圧噴射処理装置の多段のノズルN2である(表3)のノズルe(M010202),f(M010101),g(M020201)と、比較例として単独のノズルN1である(表1)のノズルc(S01L15)に対して、単独ノズルN1と同様のPN、原料混合液10を、PNが200MPaの条件で繰り返し高圧噴射処理した。この場合のNPを変化させた場合の懸濁液20中のセルロースの粘度ηを図34に示す。

0088

単独ノズルN1による粘度ηの変化の考察
図34は、各種ノズルN1,N2,N3における懸濁液20中のセルロースのηのNP依存性を示すグラフであり、(a)は単独のノズルN1を使用した場合であり、(b)は多段のノズルを使用した場合である。
単独ノズルN1の場合、ノズルチップのWnが大きいほど少ないNPでηが上昇した。このことは、ノズルチップのWnの大きさによって高圧キャビテーション領域が拡大することを意味している。結果として、ノズルc(S01L15)はノズルb(S01L09)の2倍の処理能力を示している。
一方、ノズルh(S010101L45)は、NPが少ない場合はηが上昇しないが、NPの増大に伴って徐々にηが上がることが確認できた。これは、速度が遅いためにせん断力が小さくなるが、微細化の効果がある高圧領域がある程度維持されるためと考えられる。
セルロースのηの変化を見ると、ηは最初は水とほぼ同じ1mPa・secであるが、NPが10になると、270mPa・secと非常に大きくなった。このことは、ηの変化が大きくても、処理時間は変わらなかった。つまり、ノズル内のジェット流の速度はほとんど変わらないことを示している。この結果は、ノズル内は層流ではなく、粘性に依存しないジェット流の状態になっていることを示している。
流れが遅く層流を一部に含むと考えられるノズルd(S02L15)は、ηの上昇が最も少なかった。つまり、ノズルに求められる性能としては、流体抵抗が少なくノズル全体がジェット流になる構造で、ノズルチップ側壁と接する側面を大きくした構造がその効率に優れると考えられる。
多段構成にした場合には、ノズルホルダーの通孔の径はなるべく小さい方が、ノズルチップ以降の圧力が下がりにくく、微粒化に有効な高圧キャビテーション領域が上昇し、効率が上がると考えられる。
ノズルチップのDnが0.2mmのノズルを使用し、噴射圧PNを200MPaで高圧処理した場合のジェット流の径が約0.16mmであることを考えると、最適なノズルチップのDnは0.16mm以下で、その厚みをWnとすると、Wn/Dnが15から45以下のノズルが、最も微粒化効率が高いと考えられる。計測されたAE信号電圧Vrmsの大きさもηの上昇の傾向と一致し、このVrmsの値をノズルの微細化性能の定量的な指針とすることができる。

0089

多段のノズルN2,N3による粘度ηの変化の考察
ノズルe(M010202)のみノズルc(S01L15)の特性を上まわった。これは、ノズル下流の高圧領域の拡大とともに、ジェット流周辺部の溶液の攪拌の効果により、数μmのセルロースの塊が完全に解繊し、ファイバー状粒子密度が増大したことによる。そのため、ノズルe(M010202)で、処理した懸濁液の透明度が最も高くなった。
一方、ノズルg(M020201)のようなノズルの下流側にノズルチップのDnが小さいものを配置した構成では、ノズルの上流側において層流部の圧力が損失した後にジェット流が発生するために、微粒化効率は減少した。

0090

(実験例11)
ノズルN1,N2,N3を使用して高圧噴射処理を行った懸濁液20中のセルロースの構造変化に関して
本発明の高圧噴射処理装置のノズルN1,N2,N3である(表1)のノズルc(S01L15)と、(表3)のノズルe(M010202),g(M020201)を使用して、PNを200MPaの条件で高圧噴射処理を20回行い、乾燥させたセルロース膜を作製した。その膜のX線回折パターン分析と、乾燥試料電子顕微鏡観察を行った。観察倍率は300倍および5000倍にし、微細構造を観察した。その結果を図35図36図37に示す。

0091

図35は、ノズルN1,N2,N3を使用して高圧噴射処理を行ったセルロース膜の回折パターンを示す図であり、図36は、ノズルe(M010202)を使用して高圧噴射処理を行ったセルロースの電子顕微鏡像であり、(a)は300倍拡大像であり、(b)は5000倍拡大像である。図37は、ノズルg(M020201)を使用して高圧噴射処理を行ったセルロースの電子顕微鏡像であり、(a)は300倍拡大像であり、(b)は5000倍拡大像である。
解繊タイプのノズルg(M020201)で高圧噴射処理を行ったセルロースが最も(200)のピークが高く、構造を破壊せずに解繊できたことを示してる。
また解繊タイプのノズルg(M020201)とノズルe(M010202)で高圧噴射処理したセルロースの電子顕微鏡像を比較すると、解繊タイプのノズルg(M020201)には繊維が絡まった状態が観察された。高倍率で拡大した像では、ファイバー径はより細くなっていた。よって、解繊タイプのノズルg(M020201)は、セルロースをソフトに解繊し、繊維状の構造に損傷を与えていないことが分かった。
以上の結果から、こちらの構成の方が結晶への損傷も少なく、ファイバー長が長い傾向を示していた。したがって長いファイバー作製する場合には、このノズル構成にし、高圧での高速な層流を利用した損傷の少ない微細化処理が適していた。単に噴射圧PNを下げるのでなく、ノズル構成によって調整し、噴射圧力をその役割に応じて使用することで、処理プロセス全体の効率を構造させることができる。

0092

(実験例12)
単独ノズルN1によるPZT粉体の粒度分布
PZT粉体の約30wt%の懸濁液を原料混合液10として、(表1)のノズルb(S01L09),c(S01L15)を使用して、PNを200MPaの条件で2回処理(NPが2)を行った。処理後の懸濁液20中に存在するPZT粉体の粒度分布を図38に示す。この微粒子の粒度分布に関しては、体積基準で記載してある。

0093

図38は、ノズルb,cにおける懸濁液20中に存在するPZT粉体の径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフである。
ノズルチップの通孔の厚みWnが大きいほど、高い微粒化性能を示した。

0094

(実験例13)
単独ノズルN1によるナノサイズアルミナ微粒子の径の変化
ナノサイズアルミナ微粒子を原料混合液10の原料として、(表1)のノズルb(S01L09),c(S01L15)を使用して、PNが200MPaの条件で処理を行った。代表的なNPが5,10,20の場合の懸濁液20中に存在するナノサイズアルミナ微粒子の径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)と、アルミナ微粒子の平均径DのNP依存性を評価した。その結果を図39図40に示す。この微粒子の粒度分布に関しては、体積基準で記載してある。

0095

図39は、ノズルb,cにおける懸濁液20中に存在するナノサイズアルミナ微粒子の径(nm)の百分率度(Frequency percentage)(%)を示すグラフであり、(a)はNPが5の場合であり、(b)はNPが10の場合であり、(c)はNPが20の場合である。図40は、アルミナ微粒子の平均径DのNP依存性を示すグラフである。
どのNPでも、ノズルc(S01L15)はノズルb(S01L09)よりも、小さな径になっていることが分かる。アルミナ微粒子の平均径Dが150nmになるNPを比較するとノズルc(S01L15)はノズルb(S01L09)に比べて4倍の性能を持っていた。ゼータ電位ζに関しては、両者の違いはあまりなかった。この結果は100nmのサイズの粒子においても、ノズルチップを厚くすることで微粒化効率が進むことが確認できた。

0096

(実験例14)
(表1)のノズルaを使用し、2%濃度のセルロースを処理した場合のNPのAE信号電圧Vrmsの変化を計測した。ここでのPNは200MPaである。
その結果を図43に示す。図43は、各噴射回数NPにおけるAE信号電圧の時間経過変化を表すグラフである。粘度ηは初期の1mPa・sec程度から、NPが10で、140mPa・secにも上昇しているにも関わらず、その処理時間は2.25秒と、ほとんど変化しなかった。このことはノズル内の平均速度がほぼ一定であることを示している。一方、VrmsはNPが10まで、NPに比例して上昇するが、それ以降上昇は少なくなった。この変化はηの変化と良く対応し、セルロースの微細化の状態を上手モニタリングできていることが分かる。

0097

以上をまとめると、ノズルや高圧シリンダー等の高圧噴射処理装置の微細化特性の定量的性能評価に、AE信号電圧Vrmsの大きさを使用することは非常に有効で、その値が大きいほど微粒化効果は高かった。また、Vrmsには大きな速度依存性があることが分かった。つまり高圧領域を長くしても、微粒化のせん断力に関連する速度が大きくなければ、高い微細化効果は得られなかった。その境界の速度は300m/s周辺であった。つまりノズル構造とともに300m/s以上の速度が達成できることで、高い微粒化性能を実現することができる。
そして、以下(ア)、(イ)、(ウ)を導き出すことができる。
(ア)同じ径なら、ノズルチップが厚い方が、大きなAE信号電圧が得られた。
(イ)ノズルチップを積層するよりも分割した方が速度減少が少なく、大きなAE信号電圧が得られた。
(ウ)高圧側に径の小さなノズルチップを置く方が、低圧でも大きなAE信号電圧が得れていた。

0098

(実験例15)
(表1)(表2)(表3)に示すノズルb,c,d,e,f,g,h,iを高圧噴射処理装置に取り付け、原料混合液を高圧噴射処理し、AE信号を計測した。その解析から平均速度vNに対するVrmsを求めた結果を図42に示す。これは、これまで実施したvNとVrms関係をまとめたグラフであり、(a)はノズルチップの通孔の直径と厚みを変化させたノズルの結果を示し、(b)は積層ノズルと多段ノズルの結果を示し、(c)多段ノズルの結果を示す。
Dnが0.1mmで、Wnが0.9mmと薄い場合、vNが400m/sより大きくなるとVrmsが大きくなった。厚みWnが1.5mmになると、その倍程度の大きさに変化した。Wn/Dnの高い単独ノズルでは、300m/sを超えると急激にvNが大きくなった。つまり、300m/s以上の平均速度と、それを活かすノズル構造が必要になることが分かる。多段にした方がvNに比例してVrmsが大きくなる傾向があった。このことは、厚みが大きいほど、AE信号が大きくなることを示している。
DNを0.2mmにすると、vNが300m/s以上でVrmsは急激に大きくなった。これは、DNを大きくするとノズル内でのジェット流境界の表面積が多くなるため、計測されるAE信号量が増加することを示している。
また、ノズルチップを積層より多段にした方が、vNの減少が少なくAE信号は大きくなった。これは、AE信号が大きくなることからも、ノズルを多段構成にし、それらのノズルホルダー部分を利用することで、高圧領域がより拡大できることを示している。多段構成の中では、上流側にDnが小さい0.1mmの通孔径のノズルチップを配置し、それ以降、ジェット流の速度減少が起きないような構成で、かつ高圧が維持できるようにしたノズルが最もAE信号が大きくなった。つまり、その構成のノズルが最も微粒化特性が良いことになる。これらの傾向は、実際に各種ノズルを使用した場合のセラミックやセルロース処理の粒径変化と良く対応がとれていた。つまり、AE信号の大きさにより、ノズルの微粒化性能を定量的に評価できることが示された。

0099

一方、ジェット流の境界で最も大きなせん断力が働き、その周辺で微細化処理が進む。その高圧キャビテーション部分からAE信号が発生とするので、Dnを大きくすることで、その表面付近の強い微細化領域は増加し、AE信号も大きくなると考えられるが、ジェット流の中心部は流れの速度差があまりないため、境界領域ほど大きな微細化効果は期待できない。そのため単独ノズルでは、DnによるAEの大きさと、処理効率は必ずしも一致しない場合がある。その場合、その表面積で規格化すれば良いことになる。
また、高圧に加圧するシリンダー部のポンプ能力配管の膨張などから、急激に数百MPaに加圧できない場合もある。この場合、圧力の立ち上がりが鈍り、溶液の速度が規定値に達しない時間が発生する。ここで処理された懸濁液は、微細化効果がほとんど無い状態でノズル内を通過することになり、未処理部分が増加し、全体として処理効率が劣化する。この微細化効果のモニターリングとしてAE信号の変化が有効であると考えられ、その平均値でノズルや装置の微細化に関する性能評価が可能になる。

0100

以上、本実施の形態では、ボール衝突チャンバーを配置したもので説明したが、本発明は、ボール衝突チャンバーに限らずシングルノズルチャンバー、斜向衝突チャンバー等も適用可能である。このように、本発明は本実施の形態に限られず、湿式の微細化装置に広く適用可能である。

0101

N1,N2,N3 本発明の高圧噴射処理装置のノズル、
Nn,Nn1,Nn2,Nn3ノズルチップ、
Nh,Nh1,Nh2,Nh3ノズルホルダー、
1モニタリング機器、
8信号処理判定手段(FFTアナライザ)、
9AEセンサ(共振型AEセンサ)、
10原料混合液、
20 分散液(懸濁液)、
1a微粒子の凝集体、
1c 微粒子、
40チャンバー、
400 本発明の高圧噴射処理装置のノズル、
402出口、
500高圧シリンダー部、
600 AE信号の主な伝搬経路、
AEm計測されるAE信号の強度、
AEp粒子のキャビテーションによる信号、
AEs溶液のキャビテーションによる信号、
Attu 超音波の伝搬特性(減衰率)、
NP高圧噴射の噴射回数、
Vrms AE信号電圧

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