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技術 ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備

出願人 沈陽中北通磁科技股ふん有限公司
発明者 孫宝玉
出願日 2017年3月16日 (3年1ヶ月経過) 出願番号 2017-051086
公開日 2017年9月28日 (2年7ヶ月経過) 公開番号 2017-172046
状態 拒絶査定
技術分野 金属質粉又はその懸濁液の製造 粉末冶金 硬質磁性材料 コア、コイル、磁石の製造
主要キーワード 貯蔵缶 保護ボックス 排出気流 焼結用材料 凝固型 収集口 磁性性能 置用空間
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題

ネオジムホウ希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備の提供。

解決手段

材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置2のホッパー1に入れ、この材料送入装置2により粉末をグラインド室4に入れ、かつノズル6で高速気流噴射することにより粉砕を行う。次に、粉砕後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーター5に入ることにより粉末の選別を行う。微粉末はセパレーター5により旋風収集機8に入って収集され、旋風式収集機8の排気パイプ13からの排出気体によって排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機10に再び収集される。旋風式収集機8に収集された粉末と後部旋風式収集機10に収集された粉末は材料収集器18により材料収集19内に入れる。後部旋風式収集機10から排出された気体圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプ16に再び入ることにより、気体を繰り返して使用する方法。

概要

背景

ネオジムホウ希土類永久磁石合金は、良好な磁性性能を有することにより色々な分野に幅広く応用されている。例えば、医療用核磁気共鳴画像法、パソコンハードディスクドライブ音響機器携帯電話などのような分野に幅広く応用されている。省エネ低炭素経済の意識が強まっていることに伴い、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金は、現在、自動車部品家電製品省エネ型ステッピングモーターハイブリッドカー風力発電などのような分野にも応用されている。

1983年、日本特許第1622492号と第2137496号により、日本住友金属社が発明したネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金が初めに公開された。それらの特許は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金の特性、成分及びその製造方法を公開し、かつその主相はNd2Fe14B相であり、結晶粒界相は主としてNd相、Bが富んだ相及び希土類酸化物不純物などで構成されることを公開した。ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金が良好な磁性性能を有することにより幅広く応用されているので、それを永久磁石中の王者ともいう。1997年に特許査定になった米国特許US5645651号は、Co元素を添加することと主相が四方相であることを更に公開した。

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石が幅広く応用されることにより、希土類材料は益々品薄になり、特に重希土類元素はより品薄になり、かつ希土類材料の値段が高騰している。そのため、当業者が色々な検索を行うことにより、二相合金技術、金属浸透技術、結晶粒界相の改善又は改変方法などを発明した。

中国特許第CN101521069B号には、重希土類水素化物ナノ粒子の添加によりネオジム鉄ホウ素を製造する技術が公開されている。その技術において、まず、急速凝固方法合金片を製造し、かつ水素粉砕気流グラインドにより粉末を製造する。次に、物理気相成長方法(PVD)により重希土類水素化物のナノ粒子と前記粉末を混合し、かつ磁場成形焼結などのような常用技術によりネオジム鉄ホウ素磁石体を製造する。その特許によって磁石体の保磁力(coercive force)を向上させることができるが、大量の製造に応用できない問題を有している。

中国特許第CN1272809C号には、Re−Fe−B系希土類永久磁石用合金粉末の製造方法が公開されている。その方法には、気流グラインドによる粉末製造技術が公開されている。その方法において、まず、酸素の含量が0.02〜5%の範囲にある不活性気体高速気流により、その合金に対して微粉砕工程を行う。次に、容易に酸化されかつ粒径が1μm以下の微粉末を除去することにより、微粉末の量を粉末の全体量の10%以下にする。その設備及び方法の欠点は、粉末の獲得率が低く、貴重希土類原料が浪費されることになる。本発明は設備の構造と粉末の収集ステムを改良することにより、微粉末の量を低減し、かつ従来の技術によっては浪費される微粉末を回収することにより、希土類原料が浪費される問題を解決した。本発明は粉末製造方法及びネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石の製造方法を改良した。

概要

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備の提供。材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置2のホッパー1に入れ、この材料送入装置2により粉末をグラインド室4に入れ、かつノズル6で高速気流を噴射することにより粉砕を行う。次に、粉砕後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーター5に入ることにより粉末の選別を行う。微粉末はセパレーター5により旋風式収集機8に入って収集され、旋風式収集機8の排気パイプ13からの排出気体によって排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機10に再び収集される。旋風式収集機8に収集された粉末と後部旋風式収集機10に収集された粉末は材料収集器18により材料収集19内に入れる。後部旋風式収集機10から排出された気体圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプ16に再び入ることにより、気体を繰り返して使用する方法。

目的

本発明は、新規な粉末製造方法及びその設備を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
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請求項1

ネオジムホウ希土類永久磁石合金粉末の製造方法において、この方法は窒素保護気流を利用して、グラインドにより粉末を製造し、まず、材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズル高速気流噴射することにより粉砕を行い、次に、粉砕後の粉末が気流に伴って離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末はセパレーターにより旋風収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気体に伴って排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機に再び収集され、後部旋風式収集機から排出された気体圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入ることにより窒素を繰り返して使用する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。

請求項2

前記旋風式収集機に収集される粉末は切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集し、後部旋風式収集機に収集される粉末も切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集し、かつ粉末混合機でそれらを混合して材料収集に入れる、ことを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。

請求項3

前記旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末を、材料収集器により材料収集缶内に導入される、ことを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。

請求項4

前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている2〜6個の後部旋風式収集機で収集される、ことを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。

請求項5

前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている4個の後部旋風式収集機で収集される、ことを特徴とする請求項1に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。

請求項6

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備において、その製造設備は、窒素保護気流を利用してグラインドにより粉末を製造する設備であり、かつホッパーと、材料送入装置と、ノズル及びセパレーターが設けられたグラインド室と、旋風式収集機と、後部旋風式収集機と、窒素圧縮機と、冷却器とを含み、ホッパーは材料送入装置の上部に設けられ、材料送入装置はバルブによってグラインド室に連結され、グラインド室にはノズルと離心式粉末セパレーターのセパレーターとが設けられ、セパレーターの排気口と旋風式収集機の気体入口パイプによって連結され、旋風式収集機の排気口には一個以上の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機内にはフィルタパイプが設けられ、後部旋風式収集機の排気口には空気制御バルブが連結され、バルブの他端は排気パイプに連結され、排気パイプは窒素圧縮機の気体入口に連結され、窒素圧縮機の排気口は冷却器の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズルの送気パイプに連結される、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。

請求項7

前記グラインド室に一個のノズルが設けられる、ことを特徴とする請求項6に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。

請求項8

前記旋風式収集機の排気口には2〜6個の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機の排気パイプはファイルの気体入口に連結される、ことを特徴とする請求項6に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。

請求項9

前記旋風式収集機の排気口には4個の後部旋風式収集機が並列で連結される、ことを特徴とする請求項6に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。

請求項10

前記旋風式収集機の下部の材料収集口は材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口は他の材料収集器に連結される、ことを特徴とする請求項6に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。

請求項11

前記旋風式収集機の下部の材料収集口は切替えスイッチのバルブにより材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も切替えスイッチのバルブにより同じ材料収集器に連結され、材料収集器にはサンプラーが設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶に連結される、ことを特徴とする請求項6に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。

請求項12

前記旋風式収集機の下部の材料収集口は切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、粉末混合機には撹拌装置が設けられ、粉末混合機の下部は材料収集缶に連結される、ことを特徴とする請求項6に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。

請求項13

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法において、まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後に、合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、ノズルで高速気流を噴射することによりグラインドを行い、次に、グラインドした後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再びグラインドされ、所定の粒径に達した微粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機に再び収集され、旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末は材料収集器により材料収集缶内に収集し、材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、次に、磁場成形真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造し、次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより希土類永久磁石部品を形成する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

請求項14

まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに一種以上の酸化防止剤潤滑剤を入れる、ことを特徴とする請求項13に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

請求項15

まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに一種以上の酸化物微粉末を入れる、ことを特徴とする請求項13に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

請求項16

まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末はY2O3、Al2O3及びDy2O3のうち一種以上である、ことを特徴とする請求項13に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

請求項17

前記粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は1.6〜2.9μmである、ことを特徴とする請求項13に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

請求項18

前記粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は2.1〜2.8μmである、ことを特徴とする請求項13に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

請求項19

前記磁場成形方法は、まず、上述した粉末を窒素保護下で窒素保護密閉型磁場圧力装置内に入れ、窒素保護下で磁場配向圧力成形を行い、かつ形成された磁石塊を包装してから窒素保護密閉型磁場圧力装置から取り出し、次に、磁石塊を等静圧装置に送入して等静圧を行い、等静圧後は包装された磁石塊を窒素保護ボックスに入れて窒素保護下で包装を外し、最後は、それを焼結用材料ボックスに載置して続的真空焼結炉に入れる、ことを特徴とする請求項13に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

請求項20

前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金は主相と結晶粒界相で構成され、主相はR2(Fe、Co)14B構造を有し、かつ主相の外縁から内部に向かう1/3の範囲内における重希土類HRの含量は主相の中心部における重希土類HRの含量より多く、結晶粒界相中に存在するネオジム酸化物微小粒子において、RはNdを含む希土類元素のうち一種以上を意味し、HRはDy、Tb、Ho、Y希土類元素のうち一種以上を意味する、ことを特徴とする請求項13に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

請求項21

前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造は、重希土類含量はR2(Fe1−xCox)14B相より高いZR2(Fe1−xCox)14B相がR2(Fe1−xCox)14B結晶粒子の周囲を囲む形で設けられた金相構造を具備し、ZR2(Fe1−xCox)14B相とR2(Fe1−xCox)14B相との間には結晶粒界相が存在せず、ZR2(Fe1−xCox)14B相同士の間は結晶粒界相により連結され、前記化学式において、ZRは結晶相中において重希土類含量が平均希土類含量の重希土類含量より多い相を有する希土類を意味し、Xは0≦X≦0.5である、ことを特徴とする請求項13に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

請求項22

前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造において、2個以上のZR2(Fe1−xCox)14B相の間の隣接箇所の結晶粒界相にはネオジム酸化物微小粒子が存在し、結晶粒界相中の酸素含量は主相の酸素含量より多い、ことを特徴とする請求項13に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、永久磁石部品に関し、特にネオジムホウ希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備に関するものである。

背景技術

0002

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金は、良好な磁性性能を有することにより色々な分野に幅広く応用されている。例えば、医療用核磁気共鳴画像法、パソコンハードディスクドライブ音響機器携帯電話などのような分野に幅広く応用されている。省エネ低炭素経済の意識が強まっていることに伴い、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金は、現在、自動車部品家電製品省エネ型ステッピングモーターハイブリッドカー風力発電などのような分野にも応用されている。

0003

1983年、日本特許第1622492号と第2137496号により、日本住友金属社が発明したネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金が初めに公開された。それらの特許は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金の特性、成分及びその製造方法を公開し、かつその主相はNd2Fe14B相であり、結晶粒界相は主としてNd相、Bが富んだ相及び希土類酸化物不純物などで構成されることを公開した。ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金が良好な磁性性能を有することにより幅広く応用されているので、それを永久磁石中の王者ともいう。1997年に特許査定になった米国特許US5645651号は、Co元素を添加することと主相が四方相であることを更に公開した。

0004

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石が幅広く応用されることにより、希土類材料は益々品薄になり、特に重希土類元素はより品薄になり、かつ希土類材料の値段が高騰している。そのため、当業者が色々な検索を行うことにより、二相合金技術、金属浸透技術、結晶粒界相の改善又は改変方法などを発明した。

0005

中国特許第CN101521069B号には、重希土類水素化物ナノ粒子の添加によりネオジム鉄ホウ素を製造する技術が公開されている。その技術において、まず、急速凝固方法合金片を製造し、かつ水素粉砕気流グラインドにより粉末を製造する。次に、物理気相成長方法(PVD)により重希土類水素化物のナノ粒子と前記粉末を混合し、かつ磁場成形焼結などのような常用技術によりネオジム鉄ホウ素磁石体を製造する。その特許によって磁石体の保磁力(coercive force)を向上させることができるが、大量の製造に応用できない問題を有している。

0006

中国特許第CN1272809C号には、Re−Fe−B系希土類永久磁石用合金粉末の製造方法が公開されている。その方法には、気流グラインドによる粉末製造技術が公開されている。その方法において、まず、酸素の含量が0.02〜5%の範囲にある不活性気体高速気流により、その合金に対して微粉砕工程を行う。次に、容易に酸化されかつ粒径が1μm以下の微粉末を除去することにより、微粉末の量を粉末の全体量の10%以下にする。その設備及び方法の欠点は、粉末の獲得率が低く、貴重希土類原料が浪費されることになる。本発明は設備の構造と粉末の収集ステムを改良することにより、微粉末の量を低減し、かつ従来の技術によっては浪費される微粉末を回収することにより、希土類原料が浪費される問題を解決した。本発明は粉末製造方法及びネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石の製造方法を改良した。

先行技術

0007

日本特許第1622492号公報
日本特許第2137496号公報
米国特許第US5645651号公報
中国特許第CN101521069B号公報
中国特許第CN1272809C号公報

発明が解決しようとする課題

0008

従来の技術が、磁性性能を向上させる点及びコストを低減する点において不足点を有しているので、本発明は、新規な粉末製造方法及びその設備を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0009

ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石材料が幅広く応用されることにより、希土類材料は益々品薄になっている。また、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石材料を、電子部品、省エネ型ステッピングモーター、自動車部品、ハイブリッドカー、風力発電などのような分野に応用するとき、保磁力を向上させるためより多い希土類材料を使用しなければならない。したがって、希土類材料の使用量、特に重希土類材料の使用量を低減することは、我々が解決しなければならない重要な課題になっている。研究を行った結果、この発明者は高機能のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の製造方法を発明した。

0010

本発明は、後述する技術方法により上述した目的を実現した。
本発明のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法は、窒素保護気流グラインドを採用することによって粉末を製造する。その方法は、まず、材料混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行う。粉砕後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより、粉末の選別を行う。所定の粒径に達していない粗粉末は、離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末は、セパレーターにより旋風式収集機に入って収集される。旋風式収集機の排気パイプからの排出気体によって排出される少量の微粉末は、後部旋風式収集機に再び収集される。後部旋風式収集機から排出された気体は、圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入るので、窒素を繰り返して使用することができる。

0011

前記旋風式収集機に入って収集される粉末は、切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集する。後部旋風式収集機に入って収集される粉末も、切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集する。次に、粉末混合機でそれらを混合して材料収集に入れる。

0012

前記旋風式収集機に収集された粉末と前記後部旋風式収集機に収集された粉末を、材料収集器によって材料収集缶内にガイドされる。

0013

前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている2〜6個の後部旋風式収集機で収集する。

0014

前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている4個の後部旋風式収集機で収集する。

0015

本発明は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備を提供する。この設備は、窒素保護気流で粉末を製造する設備であり、ホッパーと、材料送入装置と、ノズル及びセパレーターが設けられたグラインド室と、旋風式収集機と、後部旋風式収集機と、窒素圧縮機と、冷却器とを含む。ホッパーは材料送入装置の上部に設けられ、材料送入装置はバルブによってグラインド室に連結される。グラインド室にはノズルと離心式粉末セパレーターのセパレーターとが設けられ、セパレーターの排気口と旋風式収集機の気体入口パイプによって連結される。旋風式収集機の排気口には一個以上の後部旋風式収集機が連結され、後部旋風式収集機内にはフィルタパイプが設けられる。後部旋風式収集機の排気口には空気制御バルブが連結され、バルブの他端は排気パイプに連結される。この排気パイプは窒素圧縮機の気体入口に連結され、窒素圧縮機の排気口は冷却器の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズルの送気パイプに連結される。

0016

前記グラインド室に一個のノズルが設けられる。

0017

前記旋風式収集機の排気口には2〜6個の後部旋風式収集機が連結され、後部旋風式収集機の排気パイプはファイルの気体入口に連結される。

0018

前記旋風式収集機の排気口には4個の後部旋風式収集機が連結される。

0019

前記旋風式収集機の下部の材料収集口は材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口は他の材料収集器に連結される。

0020

前記旋風式収集機の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブにより材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も、切替えスイッチのバルブにより同じ材料収集器に連結される。材料収集器にはサンプラーが設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶に連結される。

0021

前記旋風式収集機の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も、切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結される。粉末混合機には撹拌装置が設けられ、粉末混合機の下部は材料収集缶に連結される。

0022

本発明のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法の特徴は、下記のとおりである。その方法において、まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後、水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れた後、ノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行う。粉砕後の粉末は気流によって離心式粉末セパレーターに入るので、粉末の選別を行うことができる。所定の粒径に達していない粗粉末は、離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末は、セパレーターにより旋風式収集機に入って収集される。旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の微粉末は、後部旋風式収集機に再び収集される。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末は、材料収集器により材料収集缶内に収集する。材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行う。次に、磁場成形、真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造する。次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。

0023

前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに一種以上の酸化防止剤潤滑剤を入れる。

0024

前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに一種以上の酸化物微粉末を入れる。

0025

前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Y2O3、Al2O3及びDy2O3のうち一種以上である。

0026

前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Al2O3酸化物微粉末である。

0027

前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Dy2O3酸化物微粉末である。

0028

前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Y2O3酸化物微粉末である。

0029

前記後置材料混合において粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は1.6〜2.9μmである。

0030

前記後置材料混合において粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は2.1〜2.8μmである。

0031

原料を溶解して合金にし、かつ急速凝固型合金片を製造する前記方法において、まず、R−Fe−B−M原料を真空条件下で500℃以上に加熱する。次に、アルゴン気体注入しかつ加熱をし続けることにより、R−Fe−B−M原料を溶解するとともに溶解合金を精錬する。その過程でT2O3酸化物微粉末を添加する。最後は、溶解された合金液体タンディッシュによって水冷式回転ローラ垂らすことにより、合金片を製造する。
前記Rは、Ndを含む希土類元素のうち一種以上の希土類元素を意味する。
Mは、元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、Ti、Cr、Ni、Hfのうち一種又は一種以上の元素を意味する。
T2O3は、酸化物Dy2O3、Tb2O3、Ho2O3、Y2O3、Al2O3、Ti2O3のうち一種又は一種以上の酸化物を意味する。
前記T2O3酸化物微粉末の添加量は、0%≦T2O3≦2%である。
前記T2O3酸化物微粉末の添加量は、0%<T2O3≦0.8%である。
好ましいT2O3酸化物微粉末は、Al2O3、Dy2O3のうちの一種以上である。
より好ましいT2O3酸化物微粉末は、Al2O3である。
より好ましいT2O3酸化物微粉末は、Dy2O3である。
原料を溶解して合金にし、かつ急速凝固型合金片を製造する方法において、まず、R−Fe−B−M原料とT2O3酸化物微粉末を真空条件下で500℃以上に加熱する。次に、アルゴン気体を注入しかつ加熱をし続けることにより、R−Fe−B−M原料を合金に精錬する。最後は、溶解された合金液体をタンディッシュによって水冷式回転ローラに垂らす。この溶解合金が回転ローラによって冷却されると、合金片が形成される。

0032

前記合金片に対して水素粉砕を行う方法において、まず、前記合金片を回転円筒部に送入した後、回転円筒部の内部を真空にするとともに合金が水素を吸収するように回転円筒部内水素を注入する。水素を吸収する合金の温度は20〜300℃にする。次に、回転円筒部を回転させながら加熱し、かつ水素を除去するため回転円筒部の内部を真空にする。水素除去時の保温温度は500〜900℃であり、保温時間は3〜15時間である。保温が終わると、加熱を停止し、加熱炉撤去し、かつ回転円筒部を冷却する。また、回転円筒部を回転させながらその内部を真空にし続ける。温度が500℃以下である場合、回転円筒部を水で冷却する。

0033

前記合金片に対して水素粉砕を行うため、連続的水粉砕設備を採用する。希土類永久磁石体合金片が収納されている原料収納部は、駆動装置の駆動により連続的水素粉砕設備の水素吸収室、加熱水除去室冷却室を順に通過し、かつ材料送出バルブを通して材料送出室に入る。水素粉砕が行われた合金片を原料収納部から取り出して、材料送出室の下部の材料貯蔵缶に入れる。その時、窒素保護下でこの材料貯蔵缶を密封し、原料収納部を材料送出室の材料送出ドアから出す。次に、この原料収納部に原料を再び入れて、次の連続的工程を始めることができる。前記水素吸収室の水素吸収温度は50〜350℃であり、前記加熱水素除去室は1個以上設けられている。水素除去時の温度は600〜900℃であり、前記冷却室1個以上設けられている。

0034

前記連続的水素粉砕設備は2個の加熱水素除去室を具備し、原料収納部は2個の加熱水素除去室に順に停留し、かつ原料収納部が各加熱水素除去室に停留している時間は2〜6時間である。前記連続的水素粉砕設備は2個の冷却室を具備し、原料収納部は2個の冷却室に順に停留し、かつ原料収納部が各冷却室で停留している時間は2〜6時間である。

0035

前記加熱水素除去が終わる前、定量の水素気体を入れる。

0036

前記磁場成形方法において、まず、上述したネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末を窒素保護下で、窒素保護密閉型磁場圧力装置内に入れ、かつ定量の原料を窒素保護密閉型磁場圧力装置内に組み立てられた金型キャビティに入れる。次に、上部圧子をキャビティに入れ、この金型を電磁石配向空間に入れる。配向磁場区間において金型内の石合金粉末加圧及び保圧する。次に、磁石塊に対して磁気除去消磁ともいう)を行う。磁気除去が終わると、液圧シリンダーは元の位置に戻り、金型は粉末填入位置に搬送される。その時、金型を開けて磁石塊を取り出すとともに、プラスチック又は樹脂カバーで磁石塊を包装する。次に、金型を再び組み立てて、次の連続的工程を始めることができる。最後は、包装後の複数の磁石塊は載置板に乗せて密閉型磁場圧力装置から一緒に取り出し、かつそれらを等静圧装置に送入して等静圧を行う。

0037

前記半自動磁場成形方法において、まず、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末が入っている材料缶と窒素保護配向磁場自動圧力装置の材料送入口とを対向連結する。この対向連結が終わると、材料缶と半自動圧力装置の材料送入口のバルブとの間の空気を排気させる。次に、材料送入バルブを開けて、材料缶中の粉末を計量器のホッパーに入れる。計量後の粉末は(粉末搬送装置により)金型のキャビティ内に自動的に送入される。粉末搬送装置が離れると、圧力装置のシリンダーを下部へ移動させることにより、シリンダーをキャビティ内に入れるとともに粉末に対して磁気生成及び配向を行う。さらに、磁場下で粉末の加圧成形を行う。次に、成形後の磁石塊に対して磁気除去を行った後、それをキャビティから取り出す。取り出した磁石塊は窒素保護配向磁場自動圧力装置内の載置台に載置させ、かつ手袋用プラスチック又は樹脂カバーでこの磁石塊を包装する。最後は、包装後の複数の磁石塊を載置板に乗せて圧力装置から一緒に取り出した後、それらを等静圧装置に送入して等静圧を行う。

0038

前記等静圧とは、包装後の磁石塊を等静圧装置の高圧キャビティに送入して等静圧を行うことである。キャビティ内の剰余空間には液圧用油が充満される。密閉されたキャビティ内に液圧用油を注入することにより加圧を行い、加圧時の最高圧力の範囲は150〜300MPaである。(加圧が終わると)減圧を行い、磁石塊を取り出す。

0039

前記等静圧装置は2個の高圧キャビティを含み、1個のキャビティが他の1個のキャビティの外側に設けられることにより、内部キャビティ外部キャビティが形成される。包装後の磁石塊は等静圧装置の内部キャビティに送入され、内部キャビティ内の剰余空間には液体媒質が充満される。等静圧装置の外部キャビティには液圧用油が充満され、外部キャビティは高圧生成装置に連結される。外部キャビティの液圧用油の圧力が外部キャビティと内部キャビティとの間のケーシングにより内部キャビティに伝播されるので、内部キャビティにも高圧が形成される。内部キャビティの圧力範囲は150〜300MPaである。

0040

前記自動磁場成形方法において、まず、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末が入っている材料缶と窒素保護配向磁場自動圧力装置の材料送入口とを対向連結する。この対向連結が終わると、材料缶と自動圧力装置の材料送入口のバルブとの間の空気を排気させる。次に、材料送入バルブを開けて、材料缶中の粉末を計量器のホッパーに入れる。計量後の粉末は(粉末搬送装置により)金型のキャビティ内に自動的に送入される。粉末搬送装置が離れると、圧力装置のシリンダーを下部へ移動させることにより、シリンダーをキャビティ内に入れるとともに粉末に対して磁気生成及び配向を行う。さらに、磁場下で粉末の加圧成形を行う。次に、成形後の磁石塊に対して磁気除去を行った後、それをキャビティから取り出す。取り出した磁石塊は窒素保護配向磁場自動圧力装置内の材料ボックスに載置させる。この材料ボックスがいっぱいになると、材料ボックスの蓋を閉め、材料ボックスを載置板に乗せる。この載置板がいっぱいになると、窒素保護配向磁場自動圧力装置の材料送出バルブを開け、材料ボックスがいっぱい乗せられた載置板を窒素保護下で搬送用密閉ボックス内に送入する。次に、窒素保護下で搬送用密閉ボックスと真空焼結炉保護材料送入ボックスとを対向連結し、材料ボックスがいっぱい乗せられた載置板を真空焼結炉の保護材料送入ボックスに送入する。

0041

前記窒素保護配向磁場自動圧力装置の電磁石電極磁場コイルの孔部とには冷却媒質が設けられる。この冷却媒質は、水、油又は冷却剤である。成形を行うとき、電磁石電極と磁場コイルで構成された金型載置用空間の温度は25℃以下である。

0042

前記冷却媒質は、水、油又は冷却剤である。成形を行うとき、電磁石電極と磁場コイルで構成された金型載置用空間の温度は5℃以下、−10℃以上である。前記粉末の加圧成形を行うとき、成形圧力の範囲は100〜300MPaである。

0043

前記焼結は、窒素保護下で磁石塊を連続的真空焼結炉に送入して焼結することである。駆動装置の駆動により、磁石塊が載置された原料収納台を連続的真空焼結炉の準備室、予め加熱脱脂室、第一気体除去室、第二気体除去室、予め焼結室、焼結室、時効室及び冷却室に順に通過させる。それにより、予め加熱による有機不純物の除去、加熱による水素除去及び気体除去、予め焼結、焼結、時効及び冷却を行う。次に、冷却後の磁石塊を連続的真空焼結炉から取り出し、かつそれを真空時効炉に送入する送入して二回目時効を行う。二回目時効時の温度は450〜650℃である。二回目時効後は、磁石塊を急速に冷却することによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造する。次に、そのネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品を形成する。

0044

前記原料収納台を連続的真空焼結炉の準備室に送入する前、まず材料填入室に送入する。材料填入室内で等静圧が行われた磁石塊の包装を外し、かつそれらを材料ボックス内に入れた後、この材料ボックスを原料収納台に載置する。次に、駆動装置の駆動によりバルブからその原料収納台を連続的真空焼結炉の準備室に送入する。

0045

前記真空焼結は連続的真空焼結炉内で行われる。成形後の磁石塊が入っている材料ボックスを焼結用原料収納台に載置する。この焼結用原料収納台は、駆動装置の駆動によって連続的真空焼結炉の準備室、脱脂室、第一気体除去室、第二気体除去室、第三気体除去室、第一予め焼結室、第二予め焼結室及び冷却室を順に通過する。それにより、予め加熱による脱脂、加熱による水素除去及び気体除去、予め焼結及び冷却を行う。冷却時はアルゴン気体を採用する。冷却後の焼結用原料収納台を連続的真空焼結炉から取り出した後、その上の材料ボックスを時効用原料収納台に移す。次に、時効用原料収納台を連続的焼結時効炉の予め加熱室、加熱室、焼結室、高温時効室、予め冷却室、低温時効室及び冷却室に通過させる。それにより、焼結、高温時効、予め冷却、低温時効及び急速冷却室を行う。

0046

予め加熱による脱脂時の温度範囲は200〜400℃であり、加熱による水素除去及び気体除去時の温度範囲は400〜900℃であり、予め焼結時の温度範囲は900〜1050℃であり、焼結時の温度範囲は1010〜1085℃であり、高温時効時の温度範囲は800〜950℃であり、低温時効時の温度範囲は450〜650℃である。保温後の磁石塊は冷却室に送入してアルゴン又は窒素で急速に冷却する。

0047

予め加熱による脱脂時の温度範囲は200〜400℃であり、加熱による水素除去及び気体除去時の温度範囲は550〜850℃であり、予め焼結時の温度範囲は960〜1025℃であり、焼結時の温度範囲は1030〜1070℃であり、高温時効時の温度範囲は860〜940℃であり、低温時効時の温度範囲は460〜640℃である。保温後の磁石塊は、冷却室に送入してアルゴン又は窒素で急速に冷却する。

0048

前記予め焼結時の真空度は5×10−1Paの範囲にあり、焼結時の真空度は5×10−1〜5×10−3Paの範囲にある。

0049

前記予め焼結時の真空度は5Pa以上であり、焼結時の真空度は500Pa〜50000Paの範囲にある。焼結時にアルゴン気体を注入する。

0050

前記焼結用原料収納台の有効幅は400〜800であり、時効用原料収納台の有効幅は300〜400である。

0051

前記予め焼結後の磁石体の密度範囲は7.2〜7.5g/cm3であり、焼結後の磁石体の密度範囲は7.5〜7.7g/cm3である。

0052

前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金は主相と結晶粒界相で構成され、主相はR2(Fe、Co)14B構造を有する。主相の外縁から内部に向かう1/3の範囲内における重希土類HRの含量は、主相の中心部における重希土類HRの含量より多い。結晶粒界相中に存在するネオジム酸化物微小粒子において、RはNdを含む希土類元素のうち一種以上を意味し、HRはDy、Tb、Ho、Y希土類元素のうち一種以上を意味する。

0053

前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造は、重希土類含量がR2(Fe1−xCox)14B相より高いZR2(Fe1−xCox)14B相がR2(Fe1−xCox)14B結晶粒子の周囲に設けられた金相構造を具備する。ZR2(Fe1−xCox)14B相とR2(Fe1−xCox)14B相との間には結晶粒界相が存在せず、ZR2(Fe1−xCox)14B相同士の間は結晶粒界相により連結される。この化学式において、ZRは、結晶相中において重希土類含量が平均希土類含量の重希土類含量より多い相を有する希土類を意味し、Xは、0≦X≦0.5である。

0054

前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造において、2個以上のZR2(Fe1−xCox)14B相の間の隣接箇所の結晶粒界相にはネオジム酸化物微小粒子が存在し、結晶粒界相中の酸素含量は主相の酸素含量より多い。

0055

前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の結晶粒子のサイズは3〜25μmであり、好ましいサイズは5〜15μmである。

0056

窒素保護気流グラインド式粉末製造設備は、図1に示すとおり、ホッパー1と、材料送入装置2と、ノズル6及びセパレーター5が付きグラインド室4と、旋風式収集機8と、後部旋風式収集機10と、窒素圧縮機14と、冷却器15とを含む。ホッパー1は材料送入装置2の上部に設けられ、材料送入装置2はバルブ3によってグラインド室4に連結される。グラインド室4にはノズル6と離心式粉末セパレーターのセパレーター5とが設けられる。セパレーター5の排気口と旋風式収集機8の気体入口とは、パイプ7によって連結される。旋風式収集機8の排気口には1個以上の後部旋風式収集機10が連結され、後部旋風式収集機10内にはフィルタパイプ11が設けられる。後部旋風式収集機10の排気口には空気制御バルブ12が連結され、空気制御バルブ12の他端は排気パイプ13に連結される。この排気パイプ13は窒素圧縮機14の気体入口に連結され、窒素圧縮機14の排気口は冷却器15の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズル6の送気パイプ16に連結される。旋風式収集機8の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブ9により材料収集器18に連結され、後部旋風式収集機10の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブ17により材料収集器18に連結される。材料収集器にはサンプラー20が設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶19に連結される。

図面の簡単な説明

0057

本発明の窒素保護気流グラインド式粉末製造設備を示す図である。

実施例

0058

以下、各実施例(による結果)を比較することにより、本発明の効果を詳細に説明する。

0059

(実施例1)
成分がNd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量である合金600kgを加熱して溶解し、酸化物Dy2O3の微粉末を添加した後、溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は、連続的真空水素粉砕炉で水素粉砕を行う。まず、前記R−Fe−B−M合金片を掛かれている原料収納部に入れ、この原料収納部を連続的真空水素粉砕炉の水素吸収室、加熱水素除去室及び冷却室に順に通過させることにより、水素吸収、加熱水素除去及び冷却を行う。次に、窒素保護下で、水素粉砕が行われた合金片を材料貯蔵缶に入れ、水素粉砕後の合金片に対して材料混合を行う。材料混合後、本発明は2個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は0〜50ppmである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された微粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。保護ボックス内の酸素含量は150ppmであり、配向磁場強度は1.8Tであり、キャビティ内の温度は3℃であり、磁石塊のサイズは62×52×42mmであり、配向方向は42サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。その等静圧の圧力は200MPaである。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、50×30×20mmの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表1に記入した。

0060

(実施例2)
成分がNd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量である合金600kgを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Y2O3の微粉末と潤滑剤を添加する。材料混合後、本発明は3個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は0〜40ppmである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは62×52×42mmであり、配向方向は42サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、50×30×20mmの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表1に記入した。

0061

(実施例3)
成分がNd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量である合金600kgを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Al2O3の微粉末を添加する。材料混合後、本発明は4個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は0〜20ppmである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは62×52×42mmであり、配向方向は42サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、50×30×20mmの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表1に記入した。

0062

(実施例4)
成分がNd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量である合金600kgを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Dy2O3の微粉末を添加する。材料混合後、本発明は5個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は0〜18ppmである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは62×52×42mmであり、配向方向は42サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、50×30×20mmの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表1に記入した。

0063

(実施例5)
成分がNd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量である合金600kgを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行った後、本発明は6個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は0〜20ppmである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは62×52×42mmであり、配向方向は42サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、50×30×20mmの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表1に記入した。

0064

(対比例)
成分がNd30Dy1Co1.2Cu0.1B0.9Al0.1 Fe余量である合金600kgを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。次に、真空水素粉砕炉で合金片に対して粗粉砕を行い、水素粉砕後は従来の技術で気流グラインドを行い。次に、その粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは62×52×42mmであり、配向方向は42サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。その等静圧の圧力は200MPaである。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、50×30×20mmの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表1に記入した。

0065

本発明の実施例と対比例の性能を測定して得た結果である。

0066

本発明の実施例と対比例を比較して得た結果に示されたとおり、本発明の工程及びその設備により磁石体の磁性性能と耐腐食性を有効に向上させることができ、かつ本発明は発展前途のある工程及びその設備である。

0067

1ホッパー
2 材料送入装置
3バルブ
4グラインド室
5セパレーター
6ノズル
7パイプ
8旋風式収集機
9 バルブ
10 後部旋風式収集機
11フィルタパイプ
12空気制御バルブ
13排気パイプ
14窒素圧縮機
15冷却器
16 送気パイプ
17 バルブ
18材料収集器
19 材料収集缶
20 サンプラー

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