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技術 排液中の鉄濃度測定方法

出願人 コスモ石油株式会社
発明者 小野由香里須佐美恒孝
出願日 2016年3月18日 (5年8ヶ月経過) 出願番号 2016-054756
公開日 2017年9月21日 (4年2ヶ月経過) 公開番号 2017-167070
状態 特許登録済
技術分野 光学的手段による材料の調査、分析
主要キーワード 排水試料 試料分解装置 分解システム 超音波発生機 超音波処理装置 排液中 分離試薬 ICP発光分光分析装置
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この項目の情報は公開日時点(2017年9月21日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

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課題

排液中アミン類が存在する場合であっても、排液中の鉄濃度簡便かつ迅速に測定する方法を提供する。

解決手段

排液硝酸および過酸化水素とを混合し超音波処理した上で、原子吸光光度計を用いて鉄原子の濃度を測定することを特徴とする排液中の鉄濃度測定方法である。 すなわち、排液中にアミン類が存在する場合であっても、排液試料と硝酸および過酸化水素とを混合して超音波処理するだけでアミン類を分解し得ることから、省力化を図ることができるとともに測定者相違による測定誤差の発生を抑制しつつ、排液中の鉄濃度を簡便かつ迅速に測定する方法を提供することができる。

概要

背景

排水中の鉄濃度を測定する方法として、非特許文献1(JIS K0102)に規定される方法が知られており、非特許文献1によれば、所定量の排水を採取し、硝酸を加え煮沸してH2S等を除去した後、原子吸光光度計を用いて鉄原子の濃度を測定することが規定されている。

概要

排液中アミン類が存在する場合であっても、排液中の鉄濃度を簡便かつ迅速に測定する方法を提供する。排液と硝酸および過酸化水素とを混合し超音波処理した上で、原子吸光光度計を用いて鉄原子の濃度を測定することを特徴とする排液中の鉄濃度測定方法である。 すなわち、排液中にアミン類が存在する場合であっても、排液試料と硝酸および過酸化水素とを混合して超音波処理するだけでアミン類を分解し得ることから、省力化をることができるとともに測定者相違による測定誤差の発生を抑制しつつ、排液中の鉄濃度を簡便かつ迅速に測定する方法を提供することができる。なし

目的

このような状況下、本発明は、排液中にアミン類が存在する場合であっても、排液中の鉄濃度を簡便かつ迅速に測定する方法を提供することを目的とするものである。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

排液硝酸および過酸化水素とを混合し超音波処理した上で、原子吸光光度計を用いて鉄原子の濃度を測定することを特徴とする排液中鉄濃度測定方法

技術分野

0001

本発明は、排液中鉄濃度測定方法に関する。

背景技術

0002

排水中の鉄濃度を測定する方法として、非特許文献1(JIS K0102)に規定される方法が知られており、非特許文献1によれば、所定量の排水を採取し、硝酸を加え煮沸してH2S等を除去した後、原子吸光光度計を用いて鉄原子の濃度を測定することが規定されている。

先行技術

0003

JIS K 0102

発明が解決しようとする課題

0004

しかしながら、本発明者等が検討したところ、非特許文献1記載の方法によれば、アミン類混入した排水を測定試料として使用する場合、混入したアミン類によって鉄原子の濃度が本来得られる値よりも低く測定されることが判明した。

0005

上記アミン類による影響を抑制するために、排水中に適当な分離試薬を加え、アミン類を含む相を相分離して除去する前処理を施した上で、鉄原子の濃度を測定する方法が考えられる。

0006

一方、上記分離試薬を用いてアミン類を分離する方法は、全ての処理を人手で行う必要があることから、当該処理に手間がかかるばかりか、測定者相違による測定誤差を生じたり、使用する分離試薬によっては、曝気装置等の測定環境試験後の廃液処理に余分なコストが必要になる。

0007

このような状況下、本発明は、排液中にアミン類が存在する場合であっても、排液中の鉄濃度を簡便かつ迅速に測定する方法を提供することを目的とするものである。

課題を解決するための手段

0008

上記技術課題を解決するために本発明者等が鋭意検討したところ、排液と硝酸および過酸化水素とを混合し超音波処理した上で、原子吸光光度計を用いて鉄原子の濃度を測定することにより、上記目的を達成し得ることを見出し、本知見に基づいて本発明を完成するに至った。

0009

すなわち、本発明は、排液と硝酸および過酸化水素とを混合し超音波処理した上で、原子吸光光度計を用いて鉄原子の濃度を測定することを特徴とする排液中の鉄濃度測定方法を提供するものである。

発明の効果

0010

本発明によれば、排液中にアミン類が存在する場合であっても、排液試料と硝酸および過酸化水素とを混合して超音波処理するだけでアミン類を分解し得ることから、省力化を図ることができるとともに測定者の相違による測定誤差の発生を抑制しつつ、排液中の鉄濃度を簡便かつ迅速に測定する方法を提供することができる。

0011

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法は、排液と硝酸および過酸化水素とを混合し超音波処理した上で、原子吸光光度計を用いて鉄原子の濃度を測定することを特徴とするものである。

0012

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法においては、排液と硝酸および過酸化水素とを混合して超音波処理する。

0013

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法において、測定対象となる排液としては、化学工場等から排出される排水を挙げることができ、測定対象となる排液中に含まれるアミン類の濃度は、特に制限されないが、通常、20〜60質量%である。
なお、排水中のアミン類の濃度は、電位差滴定法により測定することができる。

0014

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法においては、測定対象となる排液と硝酸とを混合する。

0015

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法において、硝酸の使用量は、測定対象となる排液中に含まれるアミン類の濃度や超音波処理条件等に応じて適宜決定すればよい。
硝酸は、通常、排液中に水溶液の状態で混合され、13mol/L(13規定)の濃度の硝酸(硝酸水溶液)を混合する場合は、測定対象となる排液2mLあたり、1〜20mL使用することが好ましく、5〜12mL使用することがより好ましく、7〜10mL使用することがさらに好ましい。
硝酸の混合量は、測定対象となる排液中において、5〜30mmol/Lであることが好ましく、6〜10mmol/Lであることがより好ましく、7〜10mmol/Lであることがさらに好ましい。

0016

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法においては、測定対象となる排液と過酸化水素とを混合する。

0017

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法において、過酸化水素の使用量は、測定対象となる排液中に含まれるアミン類の濃度や超音波処理条件等に応じて適宜決定すればよい。
過酸化水素は、排液に対し水溶液の状態で混合することが好ましく、8.8mol/Lの濃度の過酸化水素水を使用する場合は、測定対象となる排液2mLあたり、1〜7mL使用することが好ましく、1〜6mL使用することがより好ましく、2〜5mL使用することがさらに好ましい。
過酸化水素の混合量は、測定対象となる排液中において、1〜10mmol/Lであることが好ましく、1〜5mmol/Lであることがより好ましく、1.5〜3mmol/Lであることがさらに好ましい。

0018

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法において、硝酸および過酸化水素は、排液中のアミン類を分解する目的で使用していることから、多量であるほど好ましいが、設備上、作業上、経済的な状況により適宜選定すればよい。
上記硝酸および過酸化水素の合計混合量(合計濃度)は、測定対象となる排液中において、5〜40mmol/Lであることが好ましく、5〜20mmol/Lであることがより好ましく、6〜15mmol/Lであることがさらに好ましく、8〜12mmol/Lであることが特に好ましくい。

0019

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法においては、排液と硝酸および過酸化水素とを混合する際に、硝酸および過酸化水素以外の酸をさらに混合してもよい。
硝酸および過酸化水素以外の酸としては、塩酸硫酸過塩素酸フッ化水素酸等から選ばれる一種以上を挙げることができる。

0020

排液に対し硝酸および過酸化水素以外の酸を混合する場合、その混合量は、測定対象となる超音波処理水溶液中、0.1〜2mmol/Lであることが好ましく、0.2〜1.5mmol/Lであることがより好ましく、0.3〜1.3mmol/Lであることがさらに好ましい。

0021

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法においては、排液と硝酸および過酸化水素とを上述した量混合し、以下に述べる超音波分解処理を施すことによって、排液中に存在するアミン類を好適に分解することができる。

0022

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法においては、排液と硝酸および過酸化水素とを混合した上で(混合した後に)、超音波処理する。

0023

本発明に係る排液中の鉄濃度測定において、超音波分解処理は市販の超音波発生機を適宜使用することができ、例えば出力周波数10kHz〜10GHzのものが好ましく、100MHz〜10GHzのものがより好ましく、1GMHz〜10GHzのものがさらに好ましいが、上記測定条件によらず測定試料に超音波照射してアミン類を分解し得るものであれば特に制限されない。
このような超音波発生機としては、例えば、日本ゼネラル(株)製マイクロ波試料分解装置マイクロウェーブ分解システム等を挙げることができる。

0024

本発明に係る排液中の鉄濃度測定において、超音波処理時間は、5〜40分間であることが好ましく、5〜30分間であることがより好ましく、10〜25分間であることがさらに好ましい。

0025

本発明に係る排液中の鉄濃度測定において、超音波処理温度は、5〜80℃であることが好ましく、10〜50℃であることがより好ましく、15〜30℃であることがさらに好ましい。

0026

本発明に係る排液中の鉄濃度測定において、上記超音波処理を行っても十分にアミン類が分解しない場合には、試料中に適宜硝酸又は過酸化水素を追加して、さらに超音波処理してもよい。
上記硝酸を追加して行うさらなる超音波処理は、1回のみであってもよいし、複数回(例えば、2〜5回)であってもよい。
上記処理によって追加する硝酸量または過酸化水素は、使用する硝酸または過酸化水素の合計量(総濃度)が、上述した混合量(濃度)の範囲内であれば特に制限されない。

0027

本発明に係る排液中の鉄濃度測定においては、上記超音波処理を施すことにより、マイクロ波のエネルギーを硝酸および過酸化水素等の酸が吸収し、吸収したエネルギーが熱に変換されて、排液と硝酸および過酸化水素とを混合した容器内の温度と圧力が上昇し、高温高圧の状態で酸が排液中のアミン類に作用することでアミン類の分解が促進され、簡便かつ迅速にアミン類を分解することができる。

0028

アミン類の分解の有無は、電位差滴定法により測定することができるが、例えば排液中に硝酸および過酸化水素を混合した測定試料の色が有色のものから透明なものに変化したこと等によって確認することもできる。

0029

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法においては、上記超音波処理後、原子吸光光度計を用いて鉄原子の濃度を測定する
原子吸光光度計を用いた鉄原子濃度の測定方法の詳細は、JIS K 0102に記載されている方法と同様である。

0030

本発明に係る排液中の鉄濃度測定方法で測定し得る鉄濃度は、通常、0.01〜100mg/Lであり、0.1〜50mg/Lであることが好ましく、0.1〜20mg/Lであることがより好ましい。

0031

本発明によれば、排液中にアミン類が存在する場合であっても、排液試料と硝酸および過酸化水素とを混合して超音波処理装置で処理するだけでアミン類を分解し得ることから、省力化を図ることができるとともに測定者の相違による測定誤差の発生を抑制しつつ、排液中の鉄濃度を簡便かつ迅速に測定する方法を提供することができる。

0032

以下、本発明を実施例により説明するが、これ等は例示であって、本発明はこれ等実施例によりなんら制限されるものではない。

0033

(実施例1)
(1)アミン類の分解処理
一定量のアミン類を含有する排水試料Aを、容量100mLの試料管中に2mL採取し、さらに13mol/L(13規定)の硝酸8mLと、8.8mol/Lの過酸化水素水3mLとを加え、試料管中に密封した状態で、超音波発生機(日本ゼネラル(株)製マイクロウェーブMLS−1200MEGA)を用い、25℃の温度条件下において、出力周波数2450MHzで20分間超音波処理した。
上記超音波処理前後において、試料管中の測定試料の色が、有色から透明に変化した。上記超音波処理前後における排水試料を電位差滴定法で分析したところ、アミン類が分解されていることが確認できた。
(2)鉄分測定
上記超音波処理を施した水溶液を用い、ICP発光分光分析装置島津製作所社製ICPE−9000)を用い、JIS K0102に規定された方法に準拠して、測定波長248.3nmで鉄原子濃度を測定したところ、3.6mg/Lであった。

0034

(参考例1)
3.6mg/Lの鉄分を含み、アミン類を含まない水溶液を調製し、係る水溶液を用いて実施例1の(2)と同様の方法で鉄原子濃度を測定したところ、3.6mg/Lであった。

0035

(実施例2)
排水試料Aに代えて一定量のアミン類を含有する排水試料Bを用いた以外は、実施例1(1)と同様に処理してアミン類を分解処理したところ、上記超音波処理前後において、試料管中の測定試料の色が、有色から透明に変化した。上記超音波処理前後における排水試料を電位差滴定法で分析したところ、アミン類が分解されていることが確認できた。
次いで、実施例1の(2)と同様の方法で排水試料B中の鉄原子濃度を測定したところ、2.3mg/Lであった。

0036

(実施例3)
排水試料Aに代えて一定量のアミン類を含有する排水試料Bを用い、13mol/L(13規定)の硝酸8mLおよび8.8mol/Lの過酸化水素水3mLに代えて、13mol/L(13規定)の硝酸7mLと、8.8mol/Lの過酸化水素水3mLを用いた以外は、実施例1(1)と同様に処理してアミン類を分解処理した。
上記分解処理によっても試料管中の測定試料の色が十分に変化していなかったため、さらに13mol/L(13規定)の硝酸3mLと、8.8mol/Lの過酸化水素水1mLとを加え、試料管中に密封した状態で、超音波発生機(日本ゼネラル(株)製マイクロウェーブMLS−1200MEGA)を用い、25℃の温度条件下において、出力周波数2450MHzで20分間超音波処理した。
上記2回目の超音波処理前後において、試料管中の測定試料の色が、有色から透明に変化した。上記超音波処理前後における排水試料を電位差滴定法で分析したところ、アミン類が分解されていることが確認できた。
次いで、実施例1の(2)と同様の方法で排水試料B中の鉄原子濃度を測定したところ、2.5mg/Lであった。

0037

(実施例4)
排水試料Aに代えて一定量のアミン類を含有する排水試料Bを用い、13mol/L(13規定)の硝酸8mLおよび8.8mol/Lの過酸化水素水3mLに代えて、13mol/L(1規定)の硝酸5mL、8.8mol/Lの過酸化水素水2mLおよび12mol/Lの塩酸1mLを用いた以外は、実施例1(1)と同様に処理してアミン類を分解処理した。
上記分解処理によっても試料管中の測定試料の色が十分に変化していなかったため、さらに13mol/L(13規定)の硝酸3mLと、8.8mol/Lの過酸化水素水1mLとを加え、試料管中に密封した状態で、超音波発生機(日本ゼネラル(株)製マイクロウェーブMLS−1200MEGA)を用い、25℃の温度条件下において、出力周波数2450MHzで20分間超音波処理した。
上記2回目の超音波処理前後において、試料管中の測定試料の色が、有色から透明に変化した。上記超音波処理前後における排水試料を電位差滴定法で分析したところ、アミン類が分解されていることが確認できた。
次いで、実施例1の(2)と同様の方法で排水試料B中の鉄原子濃度を測定したところ、2.4mg/Lであった。

0038

(実施例5)
排水試料Aに代えて一定量のアミン類を含有する排水試料Bを用い、13mol/L(13規定)の硝酸8mLおよび8.8mol/Lの過酸化水素水3mLに代えて、13mol/L(13規定)の硝酸8mL、8.8mol/Lの過酸化水素水3mLおよび12mol/Lの塩酸0.5mLを用いた以外は、実施例1(1)と同様に処理してアミン類を分解処理したところ、上記超音波処理前後において、容器中の測定試料の色が、有色から透明に変化した。上記超音波処理前後における排水試料を電位差滴定法で分析したところ、アミン類が分解されていることが確認できた。
次いで、実施例1の(2)と同様の方法で排水試料B中の鉄原子濃度を測定したところ、2.3mg/Lであった。

0039

(実施例6)
排水試料Aに代えて一定量のアミン類を含有する排水試料Cを用いた以外は、実施例1(1)と同様に処理してアミン類を分解処理したところ、上記超音波処理前後において、容器中の測定試料の色が、有色から透明に変化した。上記超音波処理前後における排水試料を電位差滴定法で分析したところ、アミン類が分解されていることが確認できた。
次いで、実施例1の(2)と同様の方法で排水試料C中の鉄原子濃度を測定したところ、5.7mg/Lであった。

0040

(実施例7)
排水試料Aに代えて一定量のアミン類を含有する排水試料Cを用い、13mol/L(13規定)の硝酸8mLおよび8.8mol/Lの過酸化水素水3mLに代えて、13mol/L(13規定)の硝酸5mL、8.8mol/Lの過酸化水素水2mLおよび12mol/Lの塩酸1mLを用いた以外は、実施例1(1)と同様に処理してアミン類を分解処理した。
上記分解処理によっても試料管中の測定試料の色が十分に変化していなかったため、さらに13mol/L(13規定)の硝酸3mLと、8.8mol/Lの過酸化水素水1mLとを加え、試料管中に密封した状態で、超音波発生機(日本ゼネラル(株)製マイクロウェーブMLS−1200MEGA)を用い、25℃の温度条件下において、出力周波数2450MHzで20分間超音波処理した。
上記2回目の超音波処理前後において、容器中の測定試料の色が、有色から透明に変化した。上記超音波処理前後における排水試料を電位差滴定法で分析したところ、アミン類が分解されていることが確認できた。
次いで、実施例1の(2)と同様の方法で排水試料C中の鉄原子濃度を測定したところ、5.6mg/Lであった。

0041

(実施例8)
排水試料Aに代えて一定量のアミン類を含有する排水試料Dを用いた以外は、実施例1(1)と同様に処理してアミン類を分解処理したところ、上記超音波処理前後において、容器中の測定試料の色が、有色から透明に変化した。上記超音波処理前後における排水試料を電位差滴定法で分析したところ、アミン類が分解されていることが確認できた。
次いで、実施例1の(2)と同様の方法で排水試料C中の鉄原子濃度を測定したところ、0.1mg/Lであった。

0042

(実施例9)
排水試料Aに代えて一定量のアミン類を含有する排水試料Eを用い、13mol/L(13規定)の硝酸8mLおよび8.8mol/Lの過酸化水素水3mLに代えて、13mol/L(13規定)の硝酸5mL、8.8mol/Lの過酸化水素水2mLおよび12mol/Lの塩酸1mLを用いた以外は、実施例1(1)と同様に処理してアミン類を分解処理した。
上記分解処理によっても試料管中の測定試料の色が十分に変化していなかったため、さらに13mol/L(13規定)の硝酸3mLと、8.8mol/Lの過酸化水素水1mLとを加え、試料管中に密封した状態で、超音波発生機(日本ゼネラル(株)製マイクロウェーブMLS−1200MEGA)を用い、25℃の温度条件下において、出力周波数2450MHzで20分間超音波処理した。
上記2回目の超音波処理前後において、容器中の測定試料の色が、有色から透明に変化した。上記超音波処理前後における排水試料を電位差滴定法で分析したところ、アミン類が分解されていることが確認できた。
次いで、実施例1の(2)と同様の方法で排水試料E中の鉄原子濃度を測定したところ、0.9mg/Lであった。

実施例

0043

実施例1〜実施例9の結果から、アミン類を含有する排水を測定対象とする場合であっても、排液試料と硝酸および過酸化水素とを混合して超音波処理するだけでアミン類を分解することができ、また、実施例1および参考例1の結果から、上記アミン類を分解した後、原子吸光光度計を用いて測定することにより、排液中の鉄原子の濃度を高い精度で測定し得ることが分かる。
このため、本発明によれば、省力化を図ることができるとともに、測定者の相違による測定誤差の発生を抑制しつつ、排液中の鉄濃度を簡便かつ迅速に測定できることが分かる。

0044

本発明によれば、排液中にアミン類が存在する場合であっても、排液試料と硝酸および過酸化水素とを混合して超音波処理するだけでアミン類を分解し得ることから、省力化を図ることができるとともに測定者の相違による測定誤差の発生を抑制しつつ、排液中の鉄濃度を簡便かつ迅速に測定する方法を提供することができる。

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