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技術 炭素複合材料の製造方法および炭素複合材料

出願人 株式会社東北テクノアーチTPR株式会社
発明者 加藤秀実津田雅史高野勇郷鈴木庸介茅野務鎌田晃二室中正太
出願日 2016年3月4日 (5年8ヶ月経過) 出願番号 2016-041915
公開日 2017年9月7日 (4年2ヶ月経過) 公開番号 2017-155312
状態 特許登録済
技術分野 複合金属又は合金の製造 炭素・炭素化合物
主要キーワード 微小気孔 炭素部材 ナノメートル寸法 金属浴内 一酸化スズ 複合状態 すり板 炭素含有材料
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2017年9月7日)のものです。
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図面 (4)

課題

コストを低減することができる、新たな炭素複合材料の製造方法および炭素複合材料を提供する。

解決手段

脱成分工程により、炭素を含む化合物合金または非平衡合金から成る炭素含有材料11を、この炭素含有材料11の融点よりも低い凝固点を有し、炭素含有材料11から炭素以外の他の主成分が減少して炭素に至るまでの組成変動範囲内における液相線温度最小値よりも低い温度に制御された金属浴12に浸すことにより、炭素以外の他の主成分を選択的に金属浴12内に溶出させて、微小間隙を有する炭素部材を得る。さらに、炭素部材の微小間隙に金属浴12の成分が存在する状態で冷却し、金属浴12の成分を固化することにより、炭素と固化した金属浴12の成分とが複合した炭素複合材料を得る。

概要

背景

炭素と金属とを含む複合材料は、良好な導電性伝熱性耐久性などの特性を有しているため、電池回路遮断装置用の電気接点材料や、パンタグラフすり板用の摺動集電材料など、さまざまな用途に用いられている。

従来、炭素と金属とを含む複合材料を製造する方法として、例えば、炭素、バインダーおよび金属を混練粉砕した後、その粉砕物成形して成形体を作製し、その成形体を1300℃以上で熱処理する方法(例えば、特許文献1参照)や、ケイ素またはスズのフッ化物錯体を含む反応溶液中に、孔径10nm以下の細孔を有する炭素材料を浸漬させ、その炭素材料に、一酸化ケイ素二酸化ケイ素一酸化スズおよび二酸化スズよりなる群から選ばれる1種以上の半金属酸化物担持させる方法(例えば、特許文献2参照)がある。

なお、本発明者等により、表面または全体に微小気孔を有する金属部材を製造することができる、いわゆる金属溶湯脱成分法が開発されている(例えば、特許文献3参照)。

概要

コストを低減することができる、新たな炭素複合材料の製造方法および炭素複合材料を提供する。脱成分工程により、炭素を含む化合物合金または非平衡合金から成る炭素含有材料11を、この炭素含有材料11の融点よりも低い凝固点を有し、炭素含有材料11から炭素以外の他の主成分が減少して炭素に至るまでの組成変動範囲内における液相線温度最小値よりも低い温度に制御された金属浴12に浸すことにより、炭素以外の他の主成分を選択的に金属浴12内に溶出させて、微小間隙を有する炭素部材を得る。さらに、炭素部材の微小間隙に金属浴12の成分が存在する状態で冷却し、金属浴12の成分を固化することにより、炭素と固化した金属浴12の成分とが複合した炭素複合材料を得る。

目的

本発明は、このような課題に着目してなされたもので、コストを低減することができる、新たな炭素複合材料の製造方法および炭素複合材料を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

炭素を含む化合物合金または非平衡合金から成る炭素含有材料を、この炭素含有材料の融点よりも低い凝固点を有し、前記炭素含有材料から前記炭素以外の他の主成分が減少して前記炭素に至るまでの組成変動範囲内における液相線温度最小値よりも低い温度に制御された溶融金属に接触させることにより、前記他の主成分を選択的に前記溶融金属に溶出させて微小間隙を形成するとともに、前記微小間隙に前記溶融金属を浸入させる脱成分工程と、前記微小間隙に前記溶融金属が存在する状態で冷却して、その溶融金属を固化する冷却工程とを、有することを特徴とする炭素複合材料の製造方法。

請求項2

前記脱成分工程は、前記炭素含有材料を前記溶融金属から成る金属浴浸すことにより、前記他の主成分を選択的に前記金属浴内に溶出させることを特徴とする請求項1記載の炭素複合材料の製造方法。

請求項3

前記炭素含有材料の融点よりも低い凝固点を有する固体金属を、あらかじめ前記炭素含有材料に接触するよう配置しておく前処理工程を有し、前記脱成分工程は、前記固体金属を加熱して前記溶融金属にすることにより、前記他の主成分を選択的に前記溶融金属に溶出させることを特徴とする請求項1記載の炭素複合材料の製造方法。

請求項4

前記溶融金属は、Ag,Bi,Cu,Ga,Ge,Hg,In,Ir,Pb,Pt,Rh,Sb,Sn,Zn、または、これらのうちの少なくとも一つを主成分とする合金である混和体から成り、前記他の主成分は、Al,B,Be,Ca,Ce,Cr,Dy,Er,Eu,Fe,Gd,Hf,Ho,K,La,Li,Lu,Mg,Mn,Mo,Na,Nb,Nd,Pr,Sc,Se,Si,Sm,Sr,Ta,Ti,V,W,Zrのいずれか一つ、もしくは、その複数を含む混和体から成ることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の炭素複合材料の製造方法。

請求項5

前記脱成分工程は、不活性雰囲気中もしくは真空雰囲気中で行われる、または、前記溶融金属にフラックスを添加して大気中で行われることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の炭素複合材料の製造方法。

請求項6

炭素と、Ag,Bi,Cu,Ga,Ge,Hg,In,Ir,Pb,Pt,Rh,Sb,Sn,Zn、または、これらのうちの少なくとも一つを主成分とする合金とを含むことを特徴とする炭素複合材料。

請求項7

炭素と、Ag,CuまたはZnとを含むことを特徴とする炭素複合材料。

技術分野

0001

本発明は、炭素複合材料の製造方法および炭素複合材料に関する。

背景技術

0002

炭素と金属とを含む複合材料は、良好な導電性伝熱性耐久性などの特性を有しているため、電池回路遮断装置用の電気接点材料や、パンタグラフすり板用の摺動集電材料など、さまざまな用途に用いられている。

0003

従来、炭素と金属とを含む複合材料を製造する方法として、例えば、炭素、バインダーおよび金属を混練粉砕した後、その粉砕物成形して成形体を作製し、その成形体を1300℃以上で熱処理する方法(例えば、特許文献1参照)や、ケイ素またはスズのフッ化物錯体を含む反応溶液中に、孔径10nm以下の細孔を有する炭素材料を浸漬させ、その炭素材料に、一酸化ケイ素二酸化ケイ素一酸化スズおよび二酸化スズよりなる群から選ばれる1種以上の半金属酸化物担持させる方法(例えば、特許文献2参照)がある。

0004

なお、本発明者等により、表面または全体に微小気孔を有する金属部材を製造することができる、いわゆる金属溶湯脱成分法が開発されている(例えば、特許文献3参照)。

先行技術

0005

特開2012−25632号公報
特開2011−71063号公報
国際公開第WO2011/092909号

発明が解決しようとする課題

0006

特許文献1に記載の炭素複合材料の製造方法では、1300℃以上の高温で熱処理する必要があり、製造コストが嵩むという課題があった。また、特許文献2に記載の炭素複合材料の製造方法では、あらかじめ細孔を有する炭素材料を製造または購入しておく必要があり、材料費が嵩むという課題があった。

0007

本発明は、このような課題に着目してなされたもので、コストを低減することができる、新たな炭素複合材料の製造方法および炭素複合材料を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0008

上記目的を達成するために、本発明に係る炭素複合材料の製造方法は、炭素を含む化合物合金または非平衡合金から成る炭素含有材料を、この炭素含有材料の融点よりも低い凝固点を有し、前記炭素含有材料から前記炭素以外の他の主成分が減少して前記炭素に至るまでの組成変動範囲内における液相線温度最小値よりも低い温度に制御された溶融金属に接触させることにより、前記他の主成分を選択的に前記溶融金属に溶出させて微小間隙を形成するとともに、前記微小間隙に前記溶融金属を浸入させる脱成分工程と、前記微小間隙に前記溶融金属が存在する状態で冷却して、その溶融金属を固化する冷却工程とを、有することを特徴とする。

0009

本発明に係る炭素複合材料の製造方法は、脱成分工程で、炭素含有材料から炭素以外の他の主成分を選択的に溶融金属に溶出させることにより、残存した炭素同士が結合を繰り返し、ナノメートル寸法を有する粒子を形成する。さらに、これらの粒子が部分的に結合するため、メソ孔(径2nm〜60nm)やマクロ孔(径60nm以上)などの微小間隙を有する多孔質バルク状炭素部材を得ることができる。この状態で溶融金属に接触させておくと、炭素部材の微小間隙に溶融金属を浸入させることができる。微小間隙に溶融金属が存在する状態で、冷却工程により冷却して溶融金属を固化することにより、炭素と固化した溶融金属の成分とが複合した炭素複合材料を得ることができる。

0010

本発明に係る炭素複合材料の製造方法は、いわゆる金属溶湯脱成分法を利用した、これまでにない全く新しい炭素複合材料の製造方法である。本発明に係る炭素複合材料の製造方法は、溶融金属の温度制御のみで、比較的容易かつ低コストで炭素複合材料を製造することができる。なお、本発明に係る炭素複合材料の製造方法は、溶融金属の温度や、炭素含有材料と溶融金属との接触時間、炭素含有材料内の炭素成分比を変化させることによって、製造される炭素複合材料の炭素および固化した溶融金属の成分のサイズや、複合状態を変化させることができる。

0011

本発明に係る炭素複合材料の製造方法は、脱成分工程において、炭素含有材料の炭素以外の他の主成分を溶融金属に溶出可能であれば、いかなる方法で炭素含有材料を溶融金属に接触させてもよい。例えば、前記脱成分工程は、前記炭素含有材料を前記溶融金属から成る金属浴浸すことにより、前記他の主成分を選択的に前記金属浴内に溶出させてもよい。また、前記炭素含有材料の融点よりも低い凝固点を有する固体金属を、あらかじめ前記炭素含有材料に接触するよう配置しておく前処理工程を有し、前記脱成分工程は、前記固体金属を加熱して前記溶融金属にすることにより、前記他の主成分を選択的に前記溶融金属に溶出させてもよい。

0012

本発明に係る炭素複合材料の製造方法で、冷却工程は、多孔質の炭素部材と溶融金属とを接触させた状態のまま冷却してもよい。溶融金属が金属浴から成る場合には、多孔質の炭素部材を金属浴に浸した状態のまま冷却してもよい。この場合、炭素部材の微小間隙に、固化した溶融金属(金属浴)の成分が詰まった状態の炭素複合材料を得ることができる。炭素複合材料の周辺の溶融金属(金属浴)のみが固化した部分は、必要に応じて取り除けばよい。

0013

また、本発明に係る炭素複合材料の製造方法で、冷却工程は、多孔質の炭素部材を溶融金属から離した後、微小間隙に溶融金属が存在する状態で冷却してもよい。溶融金属が金属浴から成る場合には、多孔質の炭素部材を金属浴から引き上げた後、冷却してもよい。

0014

本発明に係る炭素複合材料の製造方法で、前記溶融金属は、Ag,Bi,Cu,Ga,Ge,Hg,In,Ir,Pb,Pt,Rh,Sb,Sn,Zn、または、これらのうちの少なくとも一つを主成分とする合金である混和体から成り、前記他の主成分は、Al,B,Be,Ca,Ce,Cr,Dy,Er,Eu,Fe,Gd,Hf,Ho,K,La,Li,Lu,Mg,Mn,Mo,Na,Nb,Nd,Pr,Sc,Se,Si,Sm,Sr,Ta,Ti,V,W,Zrのいずれか一つ、もしくは、その複数を含む混和体から成ることが好ましい。この場合、特に効率的に炭素複合材料を得ることができる。

0015

本発明に係る炭素複合材料の製造方法で、前記脱成分工程は、不活性雰囲気中もしくは真空雰囲気中で行われる、または、前記溶融金属にフラックスを添加して大気中で行われることが好ましい。この場合、溶融金属が酸化するのを防ぐことができる。

0016

本発明に係る炭素複合材料は、炭素と、Ag,Bi,Cu,Ga,Ge,Hg,In,Ir,Pb,Pt,Rh,Sb,Sn,Zn、または、これらのうちの少なくとも一つを主成分とする合金とを含むことを特徴とする。特に、炭素と、Ag,CuまたはZnとを含むことが好ましい。

0017

本発明に係る炭素複合材料は、特に、本発明に係る炭素複合材料の製造方法により製造されることが好ましい。本発明に係る炭素複合材料は、炭素と共に複合化された成分の性質により、さまざまな用途に使用することができる。例えば、CとAgとの複合材料は、電気接点材料として、CとCuとの複合材料は、摺動集電材料や電気接点材料として好適に使用することができる。

発明の効果

0018

本発明によれば、コストを低減することができる、新たな炭素複合材料の製造方法および炭素複合材料を提供することができる。

図面の簡単な説明

0019

Mn−C系状態図である。
本発明の実施の形態の炭素複合材料の製造方法の、脱成分工程を示す概略斜視図である。
本発明の実施の形態の炭素複合材料の製造方法により得られた、炭素複合材料を示す走査型電子顕微鏡写真である。

0020

以下、実施例を挙げながら、本発明の実施の形態について説明する。
本発明の実施の形態の炭素複合材料の製造方法は、前駆体の炭素含有材料に対して、脱成分工程、冷却工程を行い、本発明の実施の形態の炭素複合材料を製造することができる。

0021

本発明の実施の形態の炭素複合材料の製造方法では、まず、炭素含有材料として、炭素と炭素以外の他の主成分とを含む化合物、合金または非平衡合金から成る前駆体を作製する。例えば、図1に示すMn−C系状態図を参考にして、炭素以外の他の成分をMnとした、Mn−C系の前駆合金を作製する。なお、Mnやその合金の溶融体は一般に酸化しやすいため、溶製の際は、アルゴン等の不活性雰囲気中で行うことが好ましい。

0022

次に、図2に示すように、作製された前駆体の炭素含有材料11を、反応性を向上させるために粉末状またはシート状にし、その炭素含有材料11の融点よりも低い凝固点を有する金属浴12の内部に、所定の時間浸漬する。このとき、金属浴12を、炭素含有材料11から炭素以外の他の主成分が減少して炭素に至るまでの組成変動範囲内における液相線温度の最小値よりも低い温度に制御する。例えば、炭素含有材料11としてMn−C系の前駆合金を使用した場合には、図1に示す状態図から、金属浴12を、Mnが減少してCに至るまでの組成変動範囲内における液相線温度の最小値1231℃よりも低い温度に制御する。なお、金属浴12としてBi溶湯を使用した場合、600℃以下では反応が起こりにくいため、金属浴12を600℃以上にすることが好ましい。

0023

金属浴12に浸漬する時間は、金属浴12や前駆体の炭素含有材料11の成分により様々であるが、例えば、金属浴12としてBi溶湯やAg溶湯を用い、炭素含有材料11としてMn−C系前駆体を浸漬した場合には、約5〜10分程度である。また、例えば、金属浴12としてBi溶湯を用い、炭素含有材料11としてMn−C系前駆体を浸漬した場合には、密度差により、粉末状のMn−C系前駆体が溶湯表面に浮かぶため、浸漬している間は、棒などで前駆体と溶湯とを撹拌することが好ましい。また、Biやその合金の溶融体は一般に酸化しやすいため、金属浴12としてこれを用いた脱成分行程は、アルゴン等の不活性雰囲気中や真空雰囲気中で行うことが好ましい。

0024

金属浴12に浸漬することにより、炭素含有材料11から炭素以外の他の主成分(例えば、Mn)を選択的に金属浴12の内部に溶出させることができる。これにより、金属浴12の内部に残存した炭素同士が結合を繰り返し、ナノメートル寸法を有する粒子を形成する。さらに、これらの粒子が部分的に結合するため、メソ孔(径2nm〜60nm)やマクロ孔(径60nm以上)などの微小間隙を有する多孔質でバルク状の炭素部材を得ることができる。この状態で金属浴12に浸漬させておくと、炭素部材の微小間隙に金属浴12の成分を浸入させることができる。微小間隙に金属浴12の成分が存在する状態で、冷却して金属浴12の成分を固化することにより、炭素と固化した金属浴12の成分とが複合した炭素複合材料を得ることができる。

0025

なお、冷却する際には、多孔質の炭素部材を金属浴12に浸した状態のまま冷却してもよく、多孔質の炭素部材を金属浴12から引き上げた後、冷却してもよい。金属浴12に浸した状態のまま冷却した場合、炭素部材の微小間隙に、固化した金属浴12の成分が詰まった状態の炭素複合材料を得ることができる。炭素複合材料の周辺の金属浴12のみが固化した部分は、必要に応じて取り除けばよい。

0026

炭素含有材料11として、粒径20〜40μmのMnC(Mn:C=85:15原子%)を用いた。また、金属浴12として、900℃のBi溶湯を用いた。まず、純度99.99%のBi(和光純薬工業株式会社製) 300gを、黒鉛製るつぼ充てんし、その黒鉛製るつぼを高周波溶解炉(大亜真空株式会社製「VMF−I−I0.5特型」)の内部のコイルに挿入した。高周波溶解炉の内部を約5×10−3Paに減圧した後、アルゴンガスを流入させて炉内圧力を約80kPaまで高め、加熱を行った。

0027

900℃まで加熱してBiを溶解した後、炭素含有材料11のMnC 30gを、Bi金属浴12に投入した。金属浴12の内部に15分間保持した後、放冷し、CとBiとが複合した炭素複合材料を得た。こうして得られた炭素複合材料の顕微鏡写真を、図3に示す。図3に示すように、粒径20〜40μmの炭素複合材料がBi中に得られていることが確認された。

0028

炭素含有材料11として、粒径20〜40μmのMnC(Mn:C=85:15原子%)を用いた。また、金属浴12として、1100℃のAg溶湯を用いた。まず、純度99.99%のAg(石福金属興業株式会社) 300gを、黒鉛製るつぼに充てんし、その黒鉛製るつぼを高周波溶解炉(大亜真空株式会社製「VMF−I−I0.5特型」)の内部のコイルに挿入した。高周波溶解炉の内部を約5×10−3Paに減圧した後、アルゴンガスを流入させて炉内圧力を約80kPaまで高め、加熱を行った。

0029

1100℃まで加熱してAgを溶解した後、炭素含有材料11のMnC 10gを、Ag金属浴12に投入した。金属浴12の内部に15分間保持した後、放冷し、CとAgとが複合した炭素複合材料を得た。

0030

このように、本発明の実施の形態の炭素複合材料の製造方法によれば、いわゆる金属溶湯脱成分法を利用した、これまでにない全く新しい方法で炭素複合材料を製造することができる。本発明の実施の形態の炭素複合材料の製造方法は、溶融金属の温度制御のみで、比較的容易かつ低コストで炭素複合材料を製造することができる。

0031

なお、本発明の実施の形態の炭素複合材料の製造方法は、炭素含有材料を金属浴に浸す方法に限らず、炭素含有材料の融点よりも低い凝固点を有する固体金属を、あらかじめ炭素含有材料に接触するよう配置しておき、その固体金属を加熱して溶融金属にすることにより、他の主成分を選択的に溶融金属に溶出させてもよい。この場合、形成された炭素部材の微小間隙に溶融金属の成分が存在する状態で冷却することにより、炭素と固化した溶融金属の成分とが複合した炭素複合材料を得ることができる。

0032

また、本発明の実施の形態の炭素複合材料の製造方法で、金属浴12は、Biに限らず、Ag,Cu,Ga,Ge,Hg,In,Ir,Pb,Pt,Rh,Sb,SnまたはZnであっても、これらのうちの少なくとも一つを主成分とする合金である混和体から成っていてもよい。また、前駆体の炭素含有材料11の、炭素以外の他の主成分は、Mnに限らず、Al,B,Be,Ca,Ce,Cr,Dy,Er,Eu,Fe,Gd,Hf,Ho,K,La,Li,Lu,Mg,Mo,Na,Nb,Nd,Pr,Sc,Se,Si,Sm,Sr,Ta,Ti,V,W,Zrのいずれか一つ、もしくは、その複数を含む混和体から成っていてもよい。

0033

例えば、代表的な炭素含有材料(カーバイド)11について脱成分工程に適した金属浴(溶湯)12を検討すると、表1のようになると考えられる。表1は、それぞれの2次元状態図に基づいて検討したものである。

実施例

0034

0035

11炭素含有材料
12金属浴
13 炭素部材

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