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技術 溶剤回収装置

出願人 富士ゼロックス株式会社
発明者 山本佳太原敬
出願日 2016年2月18日 (4年9ヶ月経過) 出願番号 2016-028901
公開日 2017年8月24日 (3年3ヶ月経過) 公開番号 2017-144395
状態 特許登録済
技術分野 蒸発、蒸留、凝縮、昇華、コールドトラップ
主要キーワード 多角形筒状 蒸発気体 本体温度 気化物質 蒸留精製装置 JIS規格 回収速度 接続角度
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (11)

課題

蒸発気体凝縮して回収した回収溶剤中における粒子混入が少ない溶剤回収装置を提供すること。

解決手段

撹拌手段及び加熱手段を有する加熱槽と、蒸発気体通過部と、蒸発気体凝縮部と、凝縮液回収部と、減圧手段とを有し、前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する2つ以上の配管で構成され、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有していることを特徴とする溶剤回収装置。

概要

背景

従来の溶剤回収装置としては、蒸発器である熱交換型リボイラー(例えば、缶液アップフローするタイプの熱交換型リボイラーなど)が組み込まれた缶液の循環ラインを有する塔底部と、その塔底部の上方に設置された精留部材が内蔵又は内設された精留部とを有する蒸留塔を用いる蒸留精製が一般的に良く知られている。
また、従来の装置としては、例えば、特許文献1に記載された装置が知られている。
特許文献1には、塔底部の下部から抜き出した缶液を流下膜式リボイラーの入口へ送るための缶液の抜き出しライン(a1)と、その缶液を一部蒸発させるための流下膜式リボイラー(a2)と、該流下膜式リボイラーの出口から流出する蒸気流れおよび未蒸発の缶液流れを該塔底部へ供給するための蒸気供給ライン(a3)とがこの順に連結されている缶液の循環ライン(a)を備えてなる塔底部(A)、該塔底部(A)から上昇する蒸気流れを整流するために、前記の塔底部(A)の上方にて塔底部の横断面の全体にわたって内設されている整流具からなる整流部(B)、及び、該整流部(B)を超えて更に上昇する蒸気流れを蒸留精製するために精留部材が内設又は内蔵されている精留部(C)からなる蒸留塔を含む蒸留精製装置が記載されている。

また、従来の方法としては、特許文献2に記載の方法が知られている。
特許文献2には、分離容器を出る気化物質フロー中の固体及び液体飛沫同伴を削減する方法であって、内面と、少なくとも一つの入口と少なくとも一つの気化物質出口とをもつ分離容器内ストリームを導入し、ここで前記ストリームは少なくとも一つの入口を通って導入されて、前記分離容器の内面に対して接線方向に流れ、ここでストリームは非気化物質部分と気化物質部分とを含み、ここで前記分離容器にストリームを導入すると、前記ストリームの速度が落とされ;前記分離容器でストリームから気化物質フローを分離し、前記気化物質フローは前記分離容器内で非均一な気化物質速度であり;前記気化物質フローが前記分離容器から少なくとも一つの気化物質出口を通って出られるようにし; 次いで前記ストリームの速度をある速度に維持して、これによってこのストリームが内面に沿って接線方向に流れ、そして気化物質フローによるストリームの非気化物質部分の飛沫同伴が最小限に抑制される、各段階を含む前記方法が記載されている。

概要

蒸発気体凝縮して回収した回収溶剤中における粒子混入が少ない溶剤回収装置を提供すること。撹拌手段及び加熱手段を有する加熱槽と、蒸発気体通過部と、蒸発気体凝縮部と、凝縮液回収部と、減圧手段とを有し、前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する2つ以上の配管で構成され、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有していることを特徴とする溶剤回収装置。

目的

本発明の目的は、回収溶剤中における粒子の混入が少ない溶剤回収装置を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

撹拌手段及び加熱手段を有する加熱槽と、蒸発気体通過部と、蒸発気体凝縮部と、凝縮液回収部と、減圧手段とを有し、前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する2つ以上の配管で構成され、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有していることを特徴とする溶剤回収装置

請求項2

前記加熱槽に直接接続された前記配管の数が、2以上である、請求項1に記載の溶剤回収装置。

技術分野

0001

本発明は、溶剤回収装置に関する。

背景技術

0002

従来の溶剤回収装置としては、蒸発器である熱交換型リボイラー(例えば、缶液アップフローするタイプの熱交換型リボイラーなど)が組み込まれた缶液の循環ラインを有する塔底部と、その塔底部の上方に設置された精留部材が内蔵又は内設された精留部とを有する蒸留塔を用いる蒸留精製が一般的に良く知られている。
また、従来の装置としては、例えば、特許文献1に記載された装置が知られている。
特許文献1には、塔底部の下部から抜き出した缶液を流下膜式リボイラーの入口へ送るための缶液の抜き出しライン(a1)と、その缶液を一部蒸発させるための流下膜式リボイラー(a2)と、該流下膜式リボイラーの出口から流出する蒸気流れおよび未蒸発の缶液流れを該塔底部へ供給するための蒸気供給ライン(a3)とがこの順に連結されている缶液の循環ライン(a)を備えてなる塔底部(A)、該塔底部(A)から上昇する蒸気流れを整流するために、前記の塔底部(A)の上方にて塔底部の横断面の全体にわたって内設されている整流具からなる整流部(B)、及び、該整流部(B)を超えて更に上昇する蒸気流れを蒸留精製するために精留部材が内設又は内蔵されている精留部(C)からなる蒸留塔を含む蒸留精製装置が記載されている。

0003

また、従来の方法としては、特許文献2に記載の方法が知られている。
特許文献2には、分離容器を出る気化物質フロー中の固体及び液体飛沫同伴を削減する方法であって、内面と、少なくとも一つの入口と少なくとも一つの気化物質出口とをもつ分離容器内ストリームを導入し、ここで前記ストリームは少なくとも一つの入口を通って導入されて、前記分離容器の内面に対して接線方向に流れ、ここでストリームは非気化物質部分と気化物質部分とを含み、ここで前記分離容器にストリームを導入すると、前記ストリームの速度が落とされ;前記分離容器でストリームから気化物質フローを分離し、前記気化物質フローは前記分離容器内で非均一な気化物質速度であり;前記気化物質フローが前記分離容器から少なくとも一つの気化物質出口を通って出られるようにし; 次いで前記ストリームの速度をある速度に維持して、これによってこのストリームが内面に沿って接線方向に流れ、そして気化物質フローによるストリームの非気化物質部分の飛沫同伴が最小限に抑制される、各段階を含む前記方法が記載されている。

先行技術

0004

特開2001−9201号公報
特表2004−528179号公報

発明が解決しようとする課題

0005

本発明の目的は、回収溶剤中における粒子混入が少ない溶剤回収装置を提供することである。

課題を解決するための手段

0006

本発明の上記課題は、下記の<1>に記載の手段により解決された。好ましい実施態様である<2>とともに以下に記載する。
<1>撹拌手段及び加熱手段を有する加熱槽と、蒸発気体通過部と、蒸発気体凝縮部と、凝縮液回収部と、減圧手段とを有し、前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する2つ以上の配管で構成され、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有していることを特徴とする溶剤回収装置、
<2>前記加熱槽に直接接続された前記配管の数が、2以上である、<1>に記載の溶剤回収装置。

発明の効果

0007

上記<1>に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、蒸発気体を凝縮して回収した回収溶剤中における粒子の混入が少ない溶剤回収装置が提供される。
上記<2>に記載の発明によれば、前記加熱槽に直接接続された前記配管の数が1である場合に比して、回収溶剤中における粒子の混入がより少ない溶剤回収装置が提供される。

図面の簡単な説明

0008

本実施形態の溶剤回収装置の好適な一例を示す模式断面図である。
本実施形態の溶剤回収装置の好適な他の一例を示す模式断面図である。
本実施形態の溶剤回収装置の好適な他の一例を示す模式断面図である。
本実施形態の溶剤回収装置の好適な他の一例を示す模式断面図である。
従来の溶剤回収装置の一例を示す模式断面図である。
従来の溶剤回収装置の他の一例を示す模式断面図である。
従来の溶剤回収装置の他の一例を示す模式断面図である。
従来の溶剤回収装置の他の一例を示す模式断面図である。
従来の溶剤回収装置の他の一例を示す模式断面図である。
従来の溶剤回収装置の他の一例を示す模式断面図である。

0009

以下に、本実施形態について説明する。
なお、本実施形態において、「A〜B」との記載は、AからBの間の範囲だけでなく、その両端であるA及びBも含む範囲を表す。例えば、「A〜B」が数値範囲であれば、「A以上B以下」又は「B以上A以下」を表す。
また、「質量%」及び「質量部」は、それぞれ「重量%」及び「重量部」と同義である。

0010

(溶剤回収装置)
本実施形態の溶剤回収装置は、撹拌手段及び加熱手段を有する加熱槽と、蒸発気体通過部と、蒸発気体凝縮部と、凝縮液回収部と、減圧手段とを有し、前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する2つ以上の配管で構成され、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有していることを特徴とする。
また、本実施形態の溶剤回収装置は、粒子及び溶剤を含む混合物から溶剤を回収する溶剤回収装置であることが好ましく、粒子、水及び溶剤を含む混合物から溶剤を回収する溶剤回収装置であることがより好ましい。
また、水と併用する前記溶剤は、沸点90℃以下であることが好ましく、沸点30℃〜90℃であることがより好ましい。
前記粒子としては、体積平均粒径が10nm〜200μmの粒子であることが好ましく、体積平均粒径が10nm〜50μmの粒子であることがより好ましい。
また、前記粒子としては、固体の粒子であっても、液体の粒子であってもよいが、溶剤を回収した後は固体の粒子であることが好ましい。

0011

粉体及び溶剤を含む混合物から、減圧蒸留低沸点成分である溶剤を除去する際、破泡と同時に粒子、特に微細粒径の粒子が飛散し、溶剤蒸気気流に同伴されて蒸発気体回収部に混入される課題があることを本発明者らは見いだした。従来は、粒子が蒸発気体の気流に同伴されない範囲で、温度や減圧条件等の工程条件を制御していたが、回収溶剤中への粒子の混入を抑制するには充分でなかった。
本発明者らが詳細な検討を行ったところ、前記蒸発気体通過部における配管を特定の構造とすることにより、蒸発気体を凝縮して回収した回収溶剤中における粒子の混入が少ない溶剤回収装置が得られることを見いだした。
また、本実施形態の溶剤回収装置においては、加熱槽と凝縮液回収部との間にフィルターを設置する必要もなく、また、特許文献2に記載された発明のように蒸発気体通過部と蒸発気体凝縮部との間に液体サイクロンを設置する必要もなく、前述のような簡便な装置が用いられる。
また、本実施形態の溶剤回収装置は、溶剤回収量及び加熱槽からの残渣回収量が多く、当該総量は、溶剤回収装置に投入した混合物の総量に近い値を示す。

0012

<加熱槽>
本実施形態の溶剤回収装置は、撹拌手段及び加熱手段を有する加熱槽を有し、前記加熱槽には、蒸発気体通過部が接続されている。
前記加熱槽が有する撹拌手段としては、メカニカルスターラー等の機械的撹拌手段が好ましく挙げられる。
機械的撹拌手段としては、モーター等の駆動部、前記駆動部に接続された撹拌軸、及び、前記撹拌軸に設けられた撹拌翼が挙げられる。
撹拌翼としては、傾斜パドルであってもよいし、半割配管状の送液撹拌部材を有する掻き揚げであってもよい。
撹拌翼の材質は、特に制限はなく、金属やポリテトラフルオロエチレン等が挙げられる。

0013

前記加熱槽が有する加熱手段としては、特に制限はなく、公知の加熱手段が用いられ、例えば、ジャケット型ヒーター等のジャケット型の加熱手段が好適に挙げられる。
また、前記加熱槽は、加熱手段だけでなく、冷却手段や温度調整手段を有していることが好ましい。
冷却手段及び温度調整手段としては、公知の手段が用いられ、例えば、ジャケット型水冷手段等が挙げられる。
中でも、前記加熱槽は、加熱手段及び冷却手段を有することが好ましく、ジャケット型の加熱冷却手段を有することがより好ましい。
前記加熱槽の加熱温度としては、減圧条件、及び、用いる溶剤や他の成分に従い、適宜決定すればよい。例えば、回収する溶剤が有機溶剤であり、溶剤を回収する混合物中の他の成分として、水を含む場合は、設定する減圧下における有機溶剤の沸点以上の温度に加熱する方法が挙げられる。

0014

前記加熱槽の材質としては、減圧、熱及び溶剤に対し、耐久性を有するものであれば、特に制限はないが、コスト、加工容易性及び熱伝導性の観点から、金属であることが好ましく、ステンレスであることがより好ましい。
また、前記加熱槽の表面は、公知の表面加工が施されていてもよい。例えば、メッキ処理酸化皮膜処理、ポリテトラフルオロエチレン処理等が挙げられる。
前記加熱槽の形状は、特に制限はなく、所望の形状であればよい。例えば、中空円筒状、中空の多角柱状等が挙げられる。
前記加熱槽の体積についても、特に制限はなく、所望の体積であればよい。
また、前記加熱槽と前記蒸発気体通過部の配管との接続位置は、特に制限はないが、溶剤回収の効率性の観点から、重力方向を下部として、前記加熱槽上部であることが好ましい。
また、前記加熱槽に接続する前記蒸発気体通過部の配管の内径は、加熱槽の上部の内径よりも小さいことが好ましい。
更に、前記配管の前記加熱槽との接続位置は、特に制限はなく、前記加熱槽の上部の中央部であっても、端部であってもよい。
前記加熱槽に直接接続された前記配管の数は、1以上であればよいが、2以上であることが好ましく、2〜8であることがより好ましく、2〜4であることが更に好ましく、2であることが特に好ましい。上記範囲であると、回収溶剤中における粒子の混入がより少ない。

0015

<蒸発気体通過部>
本実施形態の溶剤回収装置は、蒸発気体通過部を有し、前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する2つ以上の配管で構成され、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有している。
前記蒸発気体通過部は、異なる角度を有する2つ以上の配管で構成される。
前記蒸発気体通過部における配管の数は、2〜16であることが好ましく、2〜8であることがより好ましく、2〜6であることが更に好ましく、2〜4であることが特に好ましい。前記配管数が多いほど、回収溶剤中における粒子の混入がより少なくなり、前記配管数が少ないほど、コストに優れる。
前記蒸発気体通過部における配管は、直管であっても、曲がりを有する管であってもよいが、直管であることが好ましい。
また、前記蒸発気体通過部における配管は、円筒状の管であっても、多角形筒状の管であってもよい。
前記蒸発気体通過部における配管の内径及び外径は、特に制限はなく、前記加熱槽の大きさや前記蒸発気体凝縮部の接続部分にあわせ、適宜選択すればよい。

0016

前記蒸発気体通過部における前記配管は、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されている。
また、前記加熱槽に直接接続された前記蒸発気体通過部における配管は、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有する。
前記加熱槽に直接接続された配管は、前記行き止まり部及び前記接続部を有することにより、加熱槽中にて破泡等により吹き上がる粒子を行き止まり部に衝突し、及び/又は、行き止まり部周辺の溶剤の戻りにより粒子が押し戻され、粒子の前記蒸発気体凝縮部への混入を抑制している。
また、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されていることにより、前記接続部を超えて、次の配管へ粒子が進入したとしても、前記加熱槽へ溶剤の戻りにより粒子が押し戻され、粒子の前記蒸発気体凝縮部への混入を更に抑制している。
前記行き止まり部の形状は、特に制限はなく、配管の端部が封止された形状であればよい。
前記行き止まり部の長さ、すなわち、前記行き止まり部における配管が封止された部分から前記接続部までの長さは、配管の太さ等にも依存するが、配管の内径の1/4以上の長さであることが好ましく、配管の内径の1/2以上であることがより好ましく、配管の内径以上であることが更に好ましく、配管の内径以上配管の内径の5倍以下であることが特に好ましい。上記範囲であると、回収溶剤中における粒子の混入がより少ない。
また、前記加熱槽に直接接続された前記配管の数が、2以上であることが好ましく、2〜8であることがより好ましく、2〜4であることが更に好ましい。上記範囲であると、回収溶剤中における粒子の混入がより少なく、また、溶剤の回収速度に優れる。

0017

前記配管が有する前記加熱槽に液体が流れる方向への勾配としては、特に制限はないが、水平方向に対し、1〜90°であることが好ましく、10〜90°であることがより好ましい。
また、前記加熱槽に直接接続された配管に前記接続部で接続する配管の勾配については、水平方向に対し、1〜45°であることが好ましく、5〜40°であることがより好ましく、8〜30°であることが特に好ましい。上記態様であると、回収溶剤中における粒子の混入がより少なくなる。
前記蒸発気体通過部における前記配管は、前記加熱槽に直接接続された配管だけでなく、他の配管についても、行き止まり部及び接続部を有していてもよい。
前記蒸発気体通過部全体における行き止まり部及び接続部の数はそれぞれ、1〜8であることが好ましく、1〜5であることがより好ましく、2又は3であることが更に好ましく、3であることが特に好ましい。
また、前記蒸発気体通過部における前記配管のうち、前記蒸発気体凝縮部に直接接続している配管以外の配管がいずれも、行き止まり部及び接続部を有していることが好ましい。
前記加熱槽に直接接続された前記蒸発気体通過部における配管は、回収溶剤中における粒子の混入の観点から、前記配管の軸方向(前記配管における蒸発気体の進行方向及びその反対の方向)が、重力方向と略平行(重力方向に対し±5°以内)であることが好ましく、前記配管の軸方向が、重力方向と平行であることがより好ましい。

0018

<蒸発気体凝縮部、凝縮液回収部及び減圧手段>
本実施形態の溶剤回収装置は、蒸発気体凝縮部と、凝縮液回収部と、減圧手段とを有する。また、前記蒸発気体凝縮部には、前記蒸発気体通過部が接続されている。
前記蒸発気体凝縮部には、公知の凝縮手段が用いられ、例えば、コンデンサー等の冷却器熱交換器が挙げられる。
前記蒸発気体凝縮部の大きさについては、特に制限はなく、本実施形態の溶剤回収装置全体の大きさや、凝縮させる溶剤の種類及び量に応じて、適宜選択すればよい。
また、前記蒸発気体凝縮部における冷媒温度本体温度についても、凝縮可能であれば、特に制限はなく、凝縮させる溶剤の種類及び量に応じて、適宜選択すればよい。

0019

前記凝縮液回収部は、前記蒸発気体凝縮部において蒸発気体が凝縮されて得られた凝縮液が回収される手段であれば、特に制限はなく、回収容器であっても、所望の位置へ輸送する輸送管であってもよい。
また、前記蒸発気体凝縮部と前記凝縮液回収部とは、直接結合していても、凝縮液の回収管を介して結合していてもよい。

0020

本実施形態の溶剤回収装置における減圧手段は、前記加熱槽、前記蒸発気体通過部、前記蒸発気体凝縮部、及び、前記凝縮液回収部のいずれに接続されていてもよいが、蒸発気体の混入及び装置の簡便性の観点から、前記蒸発気体凝縮部、及び/又は、前記凝縮液回収部に前記減圧手段が接続されていることが好ましい。
前記減圧手段としては、特に制限はなく、公知の減圧手段を用いることができる。
前記減圧手段としては、例えば、ロータリーポンプ等の真空ポンプが好適に用いられる。
また、前記減圧手段は、1つのみ用いても、2つ以上用いてもよい。
本実施形態の溶剤回収装置内の減圧度は、特に制限はなく、回収する化合物の沸点や回収を所望しない化合物の沸点、また、これらの蒸発量等に応じて、適宜設定すればよい。

0021

また、本実施形態の溶剤回収装置は、前述した以外の公知の手段や部材を有していてもよい。
本実施形態の溶剤回収装置は、前記加熱槽、前記蒸発気体通過部、前記蒸発気体凝縮部、及び、前記凝縮液回収部の間において、フィルターやデミスター等の粒子捕集手段を有していてもよいが、圧力損失及び経時における目詰まりの観点から、これら粒子捕集手段を有しないことが好ましい。本実施形態の溶剤回収装置は、回収溶剤中における粒子の混入が少なく、このような粒子捕集手段を使用しなくともよい。

0022

以下に、好適な本実施形態の溶剤回収装置を、図面を参照しながら説明する。
図1は、本実施形態の溶剤回収装置の好適な一例を示す模式断面図である。
図1に示す溶剤回収装置10は、粒子及び溶剤を含む混合物(不図示)を加熱し溶剤を蒸発させる加熱槽12を有し、加熱槽12には、撹拌手段として、駆動部(モーター)14、駆動部14に連結している撹拌軸16、及び、撹拌軸16の末端に設けられた撹拌翼18が設けられており、更に、加熱槽12には、ジャケット型の加熱手段(不図示)が設けられている。
加熱槽12には、蒸発気体通過部の一部として、配管20aが直接接続されており、配管20aは、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽12が接続された側とは反対側の前記配管20a端部に設けられた行き止まり部22、及び、前記行き止まり部22よりも前記配管20aの加熱槽12側に設けられた他の配管20bとの接続部24を有している。
また、蒸発気体通過部の一部である配管20bは、前記加熱槽12に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、配管20aは、管の軸方向が重力方向と平行である。
配管20bは、蒸発気体凝縮部26と接続しており、蒸発気体凝縮部26において蒸発気体が凝集され凝縮液(溶剤)となり、凝縮液回収部として、回収管28を介して、回収容器30に凝縮液が回収される。
また、蒸発気体凝縮部26には、減圧手段(不図示)が接続されている。また、凝縮液回収部に減圧手段が接続されていてもよい。
前記減圧手段により、加熱槽12、配管20a,20b、及び、蒸発気体凝縮部26が少なくとも減圧状態となっていることが好ましい。
また、回収容器30まで減圧状態であってもよいが、その場合、溶剤の蒸発を抑制するため、回収容器30は冷却手段(不図示)を備えていることが好ましい。

0023

図2は、本実施形態の溶剤回収装置の好適な他の一例を示す模式断面図である。
図2に示す溶剤回収装置10は、配管20aと配管20bとの接続角度が異なる以外は、図1と同様の溶剤回収装置である。
配管20bの勾配のゆるい図1に示す溶剤回収装置のほうが、回収溶剤中における粒子の混入がより少なくなる。
また、配管20bの勾配の急な図2に示す溶剤回収装置のほうが、回収溶剤及び残渣全体としての回収率に優れる。

0024

図3は、本実施形態の溶剤回収装置の好適な他の一例を示す模式断面図である。
図3に示す溶剤回収装置10は、図1と同様に、撹拌手段として、駆動部14、撹拌軸16及び撹拌翼18を有する加熱槽12を有し、更に、加熱槽12には、ジャケット型の加熱手段(不図示)が設けられている。
加熱槽12には、蒸発気体通過部の一部として、配管20aが直接接続されており、配管20aは、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽12が接続された側とは反対側の前記配管20a端部に設けられた行き止まり部22a、及び、前記行き止まり部22aよりも前記配管20aの加熱槽12側に設けられた他の配管20bとの接続部24aを有している。
配管20bは、蒸発気体の進行方向に対して、前記接続部24aとは反対側の前記配管20b端部に設けられた行き止まり部22b、及び、前記行き止まり部22bよりも前記配管20bの加熱槽12側に設けられた他の配管20cとの接続部24bを有している。
配管20cは、蒸発気体の進行方向に対して、前記接続部24bとは反対側の前記配管20c端部に設けられた行き止まり部22c、及び、前記行き止まり部22cよりも前記配管20cの加熱槽12側に設けられた他の配管20dとの接続部24cを有している。
また、蒸発気体通過部の一部である配管20b及び20dは、前記加熱槽12に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、配管20a及び20cは、管の軸方向が重力方向と平行である。
配管20dは、蒸発気体凝縮部26と接続しており、蒸発気体凝縮部26において蒸発気体が凝縮され凝縮液(溶剤)となり、凝縮液回収部として、回収管28を介して、回収容器30に凝縮液が回収される。
また、蒸発気体凝縮部26には、減圧手段(不図示)が接続されている。また、凝縮液回収部に減圧手段が接続されていてもよい。
前記減圧手段により、加熱槽12、配管20a〜20d、及び、蒸発気体凝縮部26が少なくとも減圧状態となっていることが好ましい。
また、回収容器30まで減圧状態であってもよいが、その場合、溶剤の蒸発を抑制するため、回収容器30は冷却手段(不図示)を備えていることが好ましい。

0025

図4は、本実施形態の溶剤回収装置の好適な更に他の一例を示す模式断面図である。
図4に示す溶剤回収装置10は、図1と同様に、撹拌手段として、駆動部14、撹拌軸16及び撹拌翼18を有する加熱槽12を有し、更に、加熱槽12には、ジャケット型の加熱手段(不図示)が設けられている。
加熱槽12には、蒸発気体通過部の一部として、配管20a及び20bが直接接続されている。
配管20aは、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽12が接続された側とは反対側の前記配管20a端部に設けられた行き止まり部22a、及び、前記行き止まり部22aよりも前記配管20aの加熱槽12側に設けられた他の配管20dとの接続部24aを有している。
配管20bは、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽12が接続された側とは反対側の前記配管20b端部に設けられた行き止まり部22b、及び、前記行き止まり部22bよりも前記配管20bの加熱槽12側に設けられた他の配管20cとの接続部24bを有している。
配管20cは、一方が接続部24bにおいて配管20bと接続しており、他方が接続部24cにおいて配管20aと接続している。
また、蒸発気体通過部の一部である配管20c及び20dは、前記加熱槽12に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、配管20a及び20bは、管の軸方向が重力方向と平行である。
接続部24aの位置と接続部24cの位置とは、同じ高さであっても、異なる高さであってもよいが、蒸気の流れの観点から、接続部24aの位置と接続部24cの位置とが同じ高さであるか、又は、接続部24aの位置よりも接続部24cの位置が加熱槽12に近いことが好ましい。
配管20dは、蒸発気体凝縮部26と接続しており、蒸発気体凝縮部26において蒸発気体が凝縮され凝縮液(溶剤)となり、凝縮液回収部として、回収管28を介して、回収容器30に凝縮液が回収される。
また、蒸発気体凝縮部26には、減圧手段(不図示)が接続されている。また、凝縮液回収部に減圧手段が接続されていてもよい。
前記減圧手段により、加熱槽12、配管20a〜20d、及び、蒸発気体凝縮部26が少なくとも減圧状態となっていることが好ましい。
また、回収容器30まで減圧状態であってもよいが、その場合、溶剤の蒸発を抑制するため、回収容器30は冷却手段(不図示)を備えていることが好ましい。

0026

溶剤回収方法
本実施形態の溶剤回収方法は、本実施形態の溶剤回収装置を用い、粒子及び溶剤を含む混合物から溶剤を回収する方法である。
本実施形態の溶剤回収方法における溶剤回収装置は、前述した本実施形態の溶剤回収装置であり、好ましい態様も同様である。
また、本実施形態の溶剤回収方法は、粒子、水及び溶剤を含む混合物から溶剤を回収する方法であること好ましい。
また、水と併用する前記溶剤は、沸点90℃以下であることが好ましく、沸点30℃〜90℃であることがより好ましい。
前記粒子としては、体積平均粒径が10nm〜200μmの粒子であることが好ましく、体積平均粒径が10nm〜50μmの粒子であることがより好ましい。
また、前記粒子としては、固体の粒子であっても、液体の粒子であってもよいが、溶剤を回収した後は固体の粒子であることが好ましい。
更に、前記粒子としては、樹脂粒子が好ましく、前記混合物しては、樹脂、水及び溶剤を含む樹脂分散液であることが好ましい。
また、本実施形態の溶剤回収方法は、本実施形態の溶剤回収装置を用い、加熱槽中において、加熱及び減圧により、粒子及び溶剤を含む混合物から溶剤を蒸発させる工程、前記溶剤の蒸発気体が前記蒸発気体通過部を通過する工程、前記蒸発気体通過部を通過した蒸発気体を前記蒸発気体凝縮部において凝縮する工程、前記蒸発気体凝縮部において凝縮された溶剤を凝縮液回収部において回収する工程を含む方法であることが好ましい。
また、本実施形態の溶剤回収方法における他の好ましい態様としては、前述した本実施形態の溶剤回収装置における好ましい態様が挙げられる。

0027

以下、実施例及び比較例を挙げ、本実施形態をより具体的に詳細に説明するが、本実施形態は以下の実施例に限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「%」は「質量%」を、「部」は「質量部」を表す。

0028

ポリエステル樹脂の合成>
ジャケットステンレス容器に、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニルプロパン80モル当量と、エチレングリコール10モル当量と、シクロヘキサンジオール10モル当量と、テレフタル酸80モル当量と、イソフタル酸10モル当量と、n−ドデセニルコハク酸10モル当量を原料に、触媒としてジブチル錫オキサイドを入れ、装置内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ち昇温した後、150℃から230℃で約12時間共縮重合反応させ、その後、210℃から250℃で徐々に減圧して、ポリエステル樹脂(1)を合成した。
得られたポリエステル樹脂(1)の重量平均分子量(Mw)は、17,100であった。また、ポリエステル樹脂(1)の酸価は12.5mgKOH/gであった。
更に、ポリエステル樹脂(1)のガラス転移温度を、示差走査熱量計DSC)を用いて測定し、JIS規格(JIS K−7121参照)により解析して得た。その結果、明確なピークを示さず、階段状の吸熱量変化が観察された。階段状の吸熱量変化の中間点をとったガラス転移温度(Tg)は58℃であった。

0029

<有機溶剤を含むポリエステル樹脂分散液1の調製>
・ポリエステル樹脂(1):100質量部
酢酸エチル:70質量部
イソプロピルアルコール:15質量部
ジャケット付ステンレス容器に上記酢酸エチルと上記イソプロピルアルコールとの混合溶媒を投入し、これに上記樹脂を徐々に投入して、撹拌を施しつつ、完全に溶解させて油相を得た。
この撹拌されている油相に10質量%アンモニア水溶液を合計で3質量部となるようにチューブポンプで徐々に滴下し、更にイオン交換水230質量部を10L/minの速度で徐々に滴下して転相乳化させた。

0030

<回収された有機溶剤中の固形分濃度測定方法
あらかじめ所定の固形分濃度に希釈したポリエステル樹脂分散液の濁度を測定し、濁度と固形分濃度との検量線を作成した。回収された有機溶剤の濁度を測定し、固形分濃度を算出した。

0031

<ポリエステル樹脂分散液の回収率算出方法
ジャケット付撹拌槽に投入した有機溶剤を含む樹脂粒子分散液の全質量に対して、回収された有機溶剤の質量とジャケット付撹拌槽から最終的に得られた樹脂粒子分散液の質量の和で割ることで回収率を算出した。

0032

(実施例1)
ポリエステル樹脂粒子分散液1の調製>
有機溶剤を含むポリエステル樹脂分散液1を、撹拌翼を有する減圧可能な500Lジャケット付ステンレス容器に移し、撹拌を施しつつ、60℃で加熱しながら容器全体を3kPaに減圧することで脱溶剤した。減圧により蒸発した有機溶剤は、ステンレス容器上部から蒸気気体通過配管を通過した後、凝縮機で凝縮され、凝縮機下部の回収容器で回収した。蒸気気体通過配管は内径55mmのステンレス鋼管であり、ステンレス容器上部から垂直上方向に延ばされた後、配管付き当たりから55mm手前で60度向きを変えて凝縮機に接続されるような構造とした(図1)。脱溶剤後、ステンレス容器内の分散液を回収することでポリエステル樹脂分散液1を得た。この分散液中に分散する樹脂粒子の体積平均粒径は180nmであった。回収された有機溶剤の固形分濃度を測定すると、0.40%であった。また、回収率は99.60%であった。

0033

(実施例2)
50度向きで凝縮機に接続されるような構造とした(図2)以外は、実施例1と同様に行った。回収された有機溶剤の固形分濃度を測定すると、0.50%で、回収率は99.70%であった。

0034

(実施例3)
図3に示す装置で実施したこと以外は、実施例1と同様に行った。回収された有機溶剤の固形分濃度を測定すると、0.08%で、回収率は99.40%であった。

0035

(実施例4)
加熱槽に接続された蒸発気体通過配管を2本有し、ステンレス容器上部の2か所にそれぞれ接続されている装置(図4に示す装置)を用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。回収された有機溶剤の固形分濃度を測定すると、0.03%で、回収率は99.60%であった。

0036

(比較例1〜6)
図5図10に示す装置を用いてそれぞれ実施したこと以外は、実施例1と同様にそれぞれ行った。
評価結果をまとめて表1に示す。

0037

評価基準
回収された有機溶剤の固形分濃度は、以下の基準で判定し、△以上を許容範囲とした。
◎:0.1%未満
○:0.1%以上0.5%未満
△:0.5%以上1.0%未満
×:1.0%以上

0038

回収率は、以下の基準で判定し、△以上を許容範囲とした。
◎:99%以上
○:97%以上99%未満
△:95%以上97%未満
×:95%未満

実施例

0039

0040

10:溶剤回収装置、12:加熱槽、14:駆動部(モーター)、16:撹拌軸、18:撹拌翼、20,20a〜20d:配管、22,22a〜22c:行き止まり部、24,24a〜24c:接続部、26:蒸発気体凝縮部、28:回収管、30:回収容器

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