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技術 使用済み食用油の酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法

出願人 協和化学工業株式会社
発明者 高畑晴美
出願日 2016年1月25日 (5年4ヶ月経過) 出願番号 2016-011798
公開日 2017年8月3日 (3年10ヶ月経過) 公開番号 2017-132838
状態 特許登録済
技術分野 固体収着剤及びろ過助剤 脂肪類、香料 食用油脂
主要キーワード 加熱油脂 脱色能力 高純度水酸化マグネシウム 細孔比表面積 劣化度判定 脱酸能力 脱酸速度 マグネシア成分
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課題

使用済み食用油再生剤に必要とされている効果を発揮する使用済み食用油の酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供すること。

解決手段

ハイドロタルサイト類化合物を有効成分とする、酸価を70%以上低減する脱酸能力を有する、使用済み食用油の酸価低減のための剤。さらに、劣化による黄色度を15%低減する脱酸能力を有する。ハイドロタルサイト類化合物が150〜400℃で焼成処理されたものである。ハイドロタルサイト類化合物が平均粒径50〜200μmに造粒されたものである。

概要

背景

家庭外食産業食品製造業揚げ物調理に使用されている食用油は、熱と揚げ種に含まれる水分により油脂が加水分解して遊離脂肪酸を生成すると共に、この遊離脂肪酸が熱酸化して過酸化物等を生成し、食用油が劣化することが広く知られている。揚げ物調理により劣化した使用済み食用油色く変色し、異臭を放ち、粘性も高まり、この使用済み食用油を繰り返し使用することで揚げ物風味が損なわれ、出来栄えが好ましくない。このように食用油は使用のたびに変質・劣化が進むため、通常、定期的に廃棄交換されている。これに対して、近年、環境負荷の低減や調理コスト抑制のために、使用済み食用油を再生処理して再利用する動きが広まってきている。

こうした食用油の再生処理には、脱酸剤としては、酸化カルシウム水酸化カルシウムケイ酸カルシウム酸化マグネシウム水酸化マグネシウムまたはケイ酸マグネシウムが知られている。脱色剤としては、酸化ケイ素酸性白土活性白土ケイ酸アルミニウム水酸化アルミニウム活性炭が知られている。

上記脱酸剤と食用油中の遊離脂肪酸との反応は、酸と固体塩基との反応になる。この場合、脱酸剤の比表面積が大きいほど脂肪酸との接触面積が増え、脱酸速度脱酸能力が有利になることが予想される。特許文献1や特許文献2では、酸化ケイ素等の比表面積が大きい無機多孔質体マグネシウム水溶液またはカルシウム水溶液に浸漬し、乾燥後、焼成して脱酸剤の比表面積を増やす工夫がなされている。特許文献3では水酸化マグネシウムを用いて食用油の脱酸処理を行っているが、水酸化マグネシウムは通常市販されている高純度水酸化マグネシウムそのものである。

特許文献4には、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、炭酸マグネシウム炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、合成フィロケイ酸マグネシウム、シリカマグネシア二酸化ケイ素及び活性白土からなる群から選択される食用油の脱酸剤において、粒径が50〜200μmに造粒されてなることを特徴とする、粒径が大きいため濾過速度で有利である食用油の脱酸剤が提案されている。

特許文献5には、シリカ成分マグネシア成分とを、式:R=Sw/Mw(SwはSiO2換算でのシリカ成分の含有量であり、MwはMgO換算でのマグネシア成分の含有量である)で表される重量比(R)が0.1≦R≦1.9の範囲となる割合で含有し、且つシリカ成分とマグネシア成分との少なくとも一部が、シリカ成分層マグネシア成分層並行接合した微小層構造を形成しており、0.16mmol/g以上の脂肪酸吸着能を有していることを特徴とする、食用油の精製処理に使用するシリカ・マグネシア系製剤が提案されている。

特許文献6には、昇温脱離測定法による炭酸ガス吸着量が300μmol/g以上、アンモニア吸着量が500μmol/g以上であり、BET比表面積が150m2/g以上である単独若しくは複数の無機フィラーないし有機フィラーの組み合わせから成る組成物を用いる食用油再生用濾過剤や、前記無機フィラーがシリカ、シリカ・マグネシア及びハイドロタルサイト類化合物の単独若しくは2以上の組み合わせからなる乾式混合物、または2以上の組み合わせからなる湿式混合物、活性炭とシリカ・マグネシアとの湿式混合物、活性炭とハイドロタルサイトとの湿式混合物から選ばれる単独若しくは2つ以上の組み合わせであり、前記有機フィラーが食物繊維である食用油再生用濾過剤が提案されている。ハイドロタルサイトは高い炭酸ガス吸着能を有することから非常に有用である。しかしながら、ハイドロタルサイトはアンモニア吸着量が少ないことから酸価値の改良には寄与するものの、色相改良には今一歩である。そこでハイドロタルサイトに比表面積の大きなシリカやシリカゲル温水混合して湿式処理物とし、単純な相互ブレンドよりもバランスのとれた濾過剤が得られるとしている。

概要

使用済み食用油の再生剤に必要とされている効果を発揮する使用済み食用油の酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供すること。ハイドロタルサイト類化合物を有効成分とする、酸価を70%以上低減する脱酸能力を有する、使用済み食用油の酸価低減のための剤。さらに、劣化による黄色度を15%低減する脱酸能力を有する。ハイドロタルサイト類化合物が150〜400℃で焼成処理されたものである。ハイドロタルサイト類化合物が平均粒径50〜200μmに造粒されたものである。 なし

目的

本発明の目的は、使用済み食用油の再生剤に必要とされている効果を発揮する使用済み食用油の酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

ハイドロタルサイト類化合物を有効成分とする、酸価を70%以上低減する脱酸能力を有する、使用済み食用油の酸価低減のための剤。

請求項2

さらに、劣化による黄色度を15%低減する脱色能力を有する、請求項1に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。

請求項3

ハイドロタルサイト類化合物が150〜400℃で焼成処理されたものである、請求項1または2に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。

請求項4

ハイドロタルサイト類化合物が平均粒径50〜200μmに造粒されたものである、請求項1ないし3のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。

請求項5

使用済み食用油が200℃以下の温度に加熱された使用済み食用油である、請求項1ないし4のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。

請求項6

ハイドロタルサイト類化合物が、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物および/またはシリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物である、請求項1ないし5のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。

請求項7

シリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物がMg−Al系のハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面にシリカ担持させた化合物である、請求項6に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。

請求項8

シリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積150m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積200m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積140m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、請求項7に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。

請求項9

シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積200m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積250m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積180m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、請求項8に記載の食用油用再生剤

請求項10

シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積が250m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積300m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積220m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、請求項9に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。

請求項11

請求項1ないし10のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤と、200℃以下の温度に加熱された使用済み食用油とを接触させることを特徴とする使用済み食用油の再生処理方法

技術分野

0001

本発明は、ハイドロタルサイト類化合物を有効成分とする、使用済み食用油酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法に関する。

背景技術

0002

家庭外食産業食品製造業揚げ物調理に使用されている食用油は、熱と揚げ種に含まれる水分により油脂が加水分解して遊離脂肪酸を生成すると共に、この遊離脂肪酸が熱酸化して過酸化物等を生成し、食用油が劣化することが広く知られている。揚げ物調理により劣化した使用済み食用油は色く変色し、異臭を放ち、粘性も高まり、この使用済み食用油を繰り返し使用することで揚げ物風味が損なわれ、出来栄えが好ましくない。このように食用油は使用のたびに変質・劣化が進むため、通常、定期的に廃棄交換されている。これに対して、近年、環境負荷の低減や調理コスト抑制のために、使用済み食用油を再生処理して再利用する動きが広まってきている。

0004

上記脱酸剤と食用油中の遊離脂肪酸との反応は、酸と固体塩基との反応になる。この場合、脱酸剤の比表面積が大きいほど脂肪酸との接触面積が増え、脱酸速度脱酸能力が有利になることが予想される。特許文献1や特許文献2では、酸化ケイ素等の比表面積が大きい無機多孔質体マグネシウム水溶液またはカルシウム水溶液に浸漬し、乾燥後、焼成して脱酸剤の比表面積を増やす工夫がなされている。特許文献3では水酸化マグネシウムを用いて食用油の脱酸処理を行っているが、水酸化マグネシウムは通常市販されている高純度水酸化マグネシウムそのものである。

0005

特許文献4には、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、炭酸マグネシウム炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、合成フィロケイ酸マグネシウム、シリカマグネシア二酸化ケイ素及び活性白土からなる群から選択される食用油の脱酸剤において、粒径が50〜200μmに造粒されてなることを特徴とする、粒径が大きいため濾過速度で有利である食用油の脱酸剤が提案されている。

0006

特許文献5には、シリカ成分マグネシア成分とを、式:R=Sw/Mw(SwはSiO2換算でのシリカ成分の含有量であり、MwはMgO換算でのマグネシア成分の含有量である)で表される重量比(R)が0.1≦R≦1.9の範囲となる割合で含有し、且つシリカ成分とマグネシア成分との少なくとも一部が、シリカ成分層マグネシア成分層並行接合した微小層構造を形成しており、0.16mmol/g以上の脂肪酸吸着能を有していることを特徴とする、食用油の精製処理に使用するシリカ・マグネシア系製剤が提案されている。

0007

特許文献6には、昇温脱離測定法による炭酸ガス吸着量が300μmol/g以上、アンモニア吸着量が500μmol/g以上であり、BET比表面積が150m2/g以上である単独若しくは複数の無機フィラーないし有機フィラーの組み合わせから成る組成物を用いる食用油再生用濾過剤や、前記無機フィラーがシリカ、シリカ・マグネシア及びハイドロタルサイト類化合物の単独若しくは2以上の組み合わせからなる乾式混合物、または2以上の組み合わせからなる湿式混合物、活性炭とシリカ・マグネシアとの湿式混合物、活性炭とハイドロタルサイトとの湿式混合物から選ばれる単独若しくは2つ以上の組み合わせであり、前記有機フィラーが食物繊維である食用油再生用濾過剤が提案されている。ハイドロタルサイトは高い炭酸ガス吸着能を有することから非常に有用である。しかしながら、ハイドロタルサイトはアンモニア吸着量が少ないことから酸価値の改良には寄与するものの、色相改良には今一歩である。そこでハイドロタルサイトに比表面積の大きなシリカやシリカゲル温水混合して湿式処理物とし、単純な相互ブレンドよりもバランスのとれた濾過剤が得られるとしている。

0008

特開2006−241245号公報
特開2006−334221号公報
特開2010−163569号公報
特開2001−335793号公報
特開2005−8675号公報
特開2012−251095号公報
米国特許3539306号明細書

先行技術

0009

精一他化学セミナー16「吸着の化学」丸善株式会社52−54項、79−80項

発明が解決しようとする課題

0010

上記特許文献1や特許文献2の方法で合成された脱酸剤は全体に占める固体塩基量が少ないため、単位重量における理論脱酸量が少なくなる。また、特許文献3では水酸化マグネシウムの純度が97重量%以上としか記載されておらず、通常市販されている高純度水酸化マグネシウムそのものである。また、特許文献4には、粒径が大きいため濾過速度で有利であること以外の効果は記述されていない。また、特許文献5は、酸化マグネシウムの強い塩基性を制御することで金属石鹸の生成を抑えることができる点では有意な技術であるが、繰り返し使用されて酸価が高くなった劣化食用油の酸価を低下させることは困難である。また、特許文献6には、前記湿式処理物を単なる粉末の混合系ではなくハイドロタルサイトの層間とシリカとの間で何らかの化学的物理的変化を生じているとしているものの、そのことを証明する記載は全くない。

0011

使用済み食用油の再生剤に必要とされている効果は、大きく2つに分けられる。1つは劣化により生じた遊離脂肪酸を油脂に難溶の化合物に変換し除去する脱酸効果で、もう1つは劣化により茶色く変色した使用済み食用油から着色物質吸着除去して新油に近い色に戻す脱色効果である。
本発明の目的は、使用済み食用油の再生剤に必要とされている効果を発揮する使用済み食用油の酸価低減のための剤およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供することにある。より好ましくは、優れた脱酸効果と優れた脱色効果を兼ね備えた食用油用再生剤、およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0012

本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討した結果、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の高い酸性物質吸着能力を用いて、使用済み食用油中の遊離脂肪酸を吸着除去できるという脱酸効果を見出し、またMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面にシリカを担持させることでBET比表面積、細孔比表面積が拡大し、脱酸効果と脱色効果を同時に増大させることを見出し、本発明を完成させた。

0013

本発明は以下の(1)ないし(10)の使用済み食用油の酸価低減のための剤を要旨とする。
(1)ハイドロタルサイト類化合物を有効成分とする、酸価を70%以上低減する脱酸能力を有する、使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(2)さらに、劣化による黄色度を15%低減する脱色能力を有する、上記(1)に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(3)ハイドロタルサイト類化合物が150〜400℃で焼成処理されたものである、上記(1)または(2)に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(4)ハイドロタルサイト類化合物が平均粒径50〜200μmに造粒されたものである、上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(5)使用済み食用油が200℃以下の温度に加熱された使用済み食用油である、上記(1)ないし(4)のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(6)ハイドロタルサイト類化合物が、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物および/またはシリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物である、上記(1)ないし(5)のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(7)シリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物がMg−Al系のハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面にシリカを担持させた化合物である、上記(6)に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(8)シリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積150m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積200m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積140m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、上記(7)に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。
(9)シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積200m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積250m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積180m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、上記(8)に記載の食用油用再生剤。
(10)シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物が、BET法による比表面積が250m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積300m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積220m2/g以上であり、t−プロット法による細孔比表面積が全比表面積の70%以上を占める、上記(9)に記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤。

0014

また、本発明は以下の(11)の使用済み食用油の再生処理方法を要旨とする。
(11)上記(1)ないし(10)のいずれかに記載の使用済み食用油の酸価低減のための剤と、200℃以下の温度に加熱された使用済み食用油とを接触させることを特徴とする使用済み食用油の再生処理方法。

発明の効果

0015

Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を含む食用油用再生剤が、従来使用されていた水酸化マグネシウムやケイ酸マグネシウムと比べて極めて高い脱酸効果がある。
また、層状化合物であるMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面にシリカを担持させたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を含む食用油用再生剤が、ハイドロタルサイト単体やハイドロタルサイトとシリカとの混合物と比べて極めて高い脱酸効果と脱色効果を兼ね備えている。
本発明により、使用済み食用油の再生剤に必要とされている効果を発揮する使用済み食用油の酸価低減のための剤(=食用油用再生剤)およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供することができる。より好ましくは、優れた脱酸効果と優れた脱色効果を兼ね備えた使用済み食用油の酸価低減のための剤(=食用油用再生剤)、およびそれを用いた使用済み食用油の再生処理方法を提供することができる。

0016

[ハイドロタルサイト類化合物]
本発明のハイドロタルサイト類化合物は、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物および/またはシリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物である。
Mg−Al系ハイドロタルサイトは下記式(1)で表される。
Mg1−x Alx(OH)2(An−)x/n ・yH2O (1)
[ Mg1−x Alx(OH)2 ]x+[(An−)x/n ・yH2O]
ただし、式中An−は、CO32−、SO42−、NO3−、Cl−、およびOH−からなる群から選ばれるアニオンを示し、nは1または2を示し、xおよびyは式 0.18≦x≦0.44および式0≦m<1を満たす。

0017

シリカ担持Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物は下記式(2)で表される。
Mg1−x Alx(OH)2(A1n−)a(A2m−)b ・yH2O (2)
[ Mg1−x Alx(OH)2 ]x+[(A1n−)a(A2m−)b ・yH2O]
ただし、式中A1n−は、n価のケイ酸アニオンを示し、n価のケイ酸アニオンとしては、SiO32−、HSiO3−、Si2O52−、およびHSi2O5−からなる群から選ばれるアニオンを示す。A2m−は、CO32−、SO42−、NO3−、Cl−、およびOH−からなる群から選ばれるアニオンを示す。
xおよびyは、式0.18≦x≦0.44、および式0≦y<2を満たし、
aおよびbは、式0.28≦na+mb≦0.4を満たす。

0018

式(1)で表されるMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の合成方法は、基本的には公知のハイドロタルサイト粒子の合成方法(例えば、特許文献7)と同様の方法である。
すなわち、マグネシウム化合物アルミニウム化合物と、必要に応じて、アルカリ金属水酸化物とアニオンとの反応にて得られる。マグネシウム化合物として、塩化マグネシウム硫酸マグネシウム硝酸マグネシウム酢酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムなどが挙げられる。アルミニウム化合物として、塩化アルミニウム硫酸アルミニウム硝酸アルミニウムアルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウムなどが挙げられる。アルカリ金属水酸化物として、水酸化ナトリウム水酸化カリウム水酸化リチウムなどが挙げられる。アニオンとして、炭酸ナトリウム炭酸水素ナトリウム炭酸カリウム炭酸水素カリウム炭酸アンモニウム硫酸ナトリウム硫酸カリウム硫酸アンモニウム硝酸ナトリウム硝酸カリウム硝酸アンモニウム塩化ナトリウム塩化カリウム塩化アンモニウム硫酸硝酸塩酸などが挙げられる。
使用済み食用油の酸価低減のための剤としては、BET法による比表面積が60m2/g以上、好ましくは100m2/g以上、より好ましくは200m2/g以上かつ、細孔容積が0.5cm3/g以上、好ましくは0.7cm3/g以上、より好ましくは0.8cm3/g以上である。比表面積が高いほど食用油中の遊離脂肪酸との接触が多く、より高い脱酸効果が得られる。また細孔容積が高いほど食用油中の遊離脂肪酸の吸着量が多くなり、より高い脱酸効果が得られる。

0019

式(2)で表されるシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物の前駆体となるMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物は式(1)で表されるMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物であり、その合成方法は特に限定されないが、基本的には公知のハイドロタルサイト粒子の合成方法(例えば、特許文献7)と同様の方法である。例えば、上記塩化マグネシウムと硫酸アルミニウムとをマグネシウム原子アルミニウム原子との比(Mg/Al)が1.5〜5となる割合で混合し、さらに上記水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムを加えて、0〜40℃、好ましくは5〜35℃で反応させることで得られる。
反応pHは8〜12、好ましくは8〜10で、反応pHが8以下であるとMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の生成率が低くなり、反応pHが12以上であるとMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物粒子凝集し易く、粒子の比表面積が小さくなり、脱酸効果と脱色効果が悪くなる。
Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面に担持させるシリカとしては水溶性ケイ酸化合物が挙げられる。水溶性ケイ酸化合物としては、通称水ガラスと呼ばれる、一般式Na2O・nSiO2(n=2〜4)で示されるケイ酸ナトリウムメタケイ酸ナトリウムまたはオルトケイ酸ナトリウム、あるいはケイ酸カリウム等のケイ酸アルカリ塩が挙げられ、特に3号水ガラスが好ましい。
Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面にシリカを担持させる方法は特に限定されないが、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に上記水溶性ケイ酸化合物を加え、30〜100℃、好ましくは40〜95℃で1〜8時間、好ましくは2〜6時間湿式混合することで得られる。
Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間もしくは表面に担持させるシリカ量としては、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物に対して0.8〜2.2当量、好ましくは1.0〜1.8当量である。シリカ量が0.8以下であると担持量が十分ではなく、比表面積が低くなり、脱色効果が劣る。シリカ量が2.2以上であると担持量以上のシリカが部分的に凝集し、比表面積が低くなり、脱色効果が劣る。
X線回折においてシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物の(003)面のピークが、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の(003)面のピークより低角側にシフトしており、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の層間にケイ酸イオンインタカレートされていることがわかる。
使用用済み食用油の酸価低減のための剤としては、BET法による比表面積が150m2/g以上、好ましくは200m2/g以上、より好ましくは250m2/g以上、かつ、t−プロット法による全比表面積が200m2/g以上、好ましくは250m2/g以上、より好ましくは300m2/g以上、かつ、t−プロット法による細孔比表面積が140m2/g以上、好ましくは180m2/g以上、より好ましくは220m2/g以上である。これらの各比表面積が高いほど、食用油中の遊離脂肪酸との接触が多く、より高い脱酸効果が得られる。同様に各比表面積が高いほど、使用済み食用油中の着色物質との接触が多く、より高い脱色効果が得られる。

0020

前記t−プロット法は公知の技術であり、例えば非特許文献1に詳細に記載されている。t−プロット法は吸着層の厚み(t)を相対圧(P/P0)に対してプロットした標準等温線を用いて、吸着等温線横軸を吸着層の厚み(t)に変換し、吸着量(V)を吸着層の厚み(t)に対してプロットしたものをt−プロットという。t−プトッロにおいて、tが大きくなるにつれて原点を通る近似直線から上方にずれる場合、この試料メソポアを有し、原点を通る近似曲線から全比表面積(a1)が算出され、また2本目の近似曲線から外部比表面積(a1)が算出される。全比表面積(a1)から外部比表面積(a2)を差し引いた値が細孔比表面積(a3)となる。

0021

また、使用用済み食用油の酸価低減のための剤としては、t−プロット法による細孔比表面積(a3)が全比表面積(a1)の70%以上であることが好ましい。これが70%未満であると、食用油用再生剤に食用油が十分に浸透せず、脱酸効果と脱色効果が同時に発揮できない。

0022

本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤は150〜400℃で焼成することができる。焼成することでMg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の粒子表面が活性になり、より高い脱酸効果が得られる。焼成は大気中で行っても、真空状態で行ってもよい。

0023

本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤は再生処理後再生油と分離し易くするために造粒することができる。造粒方法は特に限定されないが、湿式造粒法として公知の方法を用いることができる。具体的には、例えば、スプレードライ法流動層造粒法転動造粒法、撹拌造粒法押出造粒法等が挙げられる。

0024

(食用油の再生処理法)
本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤は公知の脱酸剤または脱色剤と同様に、200℃以下の使用済み食用油と接触させることにより食用油の処理を行うことができる。本発明の食用油用再生剤の使用量は、食用油100重量部に対して、0.05〜20重量部、好ましくは0.1〜10重量部である。

0025

本発明の再生処理法では、本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤とともに、脱色剤を併用することもできる。脱色剤の併用により、優れた脱酸効果と脱色効果を同時に発揮することができる。脱色剤としては、公知のもの又は市販品を使用することができ、例えば酸化ケイ素、酸性白土、活性白土、活性炭等の少なくとも1種を用いることができる

0026

接触させる方法は特に限定されないが、特に次のような方法が挙げられる。
使用済み食用油に直接本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加・撹拌した後、使用済み食用油の酸価低減のための剤と再生油を濾過分離する。
使用済み食用油に直接本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加・撹拌した後、使用済み食用油の酸価低減のための剤と再生油を沈降分離する。
使用済み食用油に直接本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加・撹拌した後、使用済み食用油の酸価低減のための剤と再生油を遠心分離する。
本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を濾紙または濾布性の袋に充填したものを使用済み食用油に投入し、一定時間後袋を取り出す。
本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤を濾紙または濾布の間に敷き込んだフィルターを作製し、使用済み食用油を通過させる。

0027

本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤が適用できる食用油としては特に限定されないが、例えば、大豆油オリーブ油なたね油ゴマ油ひまわり油コーン油落花生油、コメ油、およびアマニ油が挙げられる。

0028

食用油の再生処理には、脱酸剤として酸化カルシウム、水酸化カルシウム、ケイ酸カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムまたはケイ酸マグネシウムが用いられている。しかしながら、前記脱酸剤と食用油中の遊離脂肪酸との反応は、酸と固体塩基との反応、すなわち中和反応である。それに対して、酸価低減のための剤(=脱酸剤)としてハイドロタルサイトを用いた場合、ハイドロタルサイトの高い酸性物質吸着能力を用いて遊離脂肪酸を効果的に吸着除去できる。

0029

食用油中の遊離脂肪酸はアルカリ性金属と反応して金属石鹸となる。ゆえに食用油中へのアルカリ性金属の溶出は極力少ないことが好ましい。Mg−Al系ハイドロタルサイトのマグネシウムイオンの食用油への溶出は、水酸化マグネシウムや酸化マグネシウムのマグネシウムイオンの食用油への溶出より少なく、食用油中での金属石鹸の生成を抑制できる。

0030

以下、本発明の内容を実施例および比較例により詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。

0031

1.実施例、比較例において、本発明の使用済み食用油の酸価低減のための剤およびその他の脱酸剤、脱色剤について、以下の方法にて分析を行った。
(1)モル比(MgO/Al2O3):理学電機工業株式会社製蛍光X線分析装置RIX2000
(2)BET比表面積、細孔容積:マイクロトラックベル株式会社製高精度比表面積細孔分布測定装置 BELSORP−max
(3)X線構造解析:PANalytical製オールインワンX線回折装置EMPYREAN
2.実施例、比較例の脱酸試験において、以下の方法にて酸価を評価し、また以下の方法にてマグネシウムイオンの溶出量を測定した。
(1)酸価:ADVANTEC製加熱油脂劣化度判定試験紙、または
酸価:JISK0070−1992に準じて行うが、具体的には、再生油をジエチルエーテルエタノール混液(1:1)に溶かし、指示薬としてフェノールフタレインを加え、水酸化カリウムエタノール溶液滴定して酸価を求める。
(2)マグネシウムイオンの溶出量;株式会社日立ハイテクサイエンスICP発光分光分析装置SPS3500DD
(3)黄色度:日本電飾工業株式会社製測色色差計ZE−2000
3.実施例、比較例において、用いた使用済み食用油の酸価低減のための剤または食用油再生剤について、ならびに、各種測定結果について、表1および2に示した。

0032

[実施例1]
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は5.94で、BET比表面積は101.6m2/g、細孔容積は0.779cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0〜0.5であった。濾別した再生油を炭化してその残留物希塩酸で溶解し、油中に溶出したマグネシウムイオンをICPにて定量したとこと、23.4ppmであった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5〜1.0であった。

0033

[実施例2]
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード1000」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は4.6で、BET比表面積は111.8m2/g、細孔容積は0.876cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0〜0.5であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5〜1.0であった。

0034

[実施例3]
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード300SN」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は2.58で、BET比表面積は240.7m2/g、細孔容積は0.882cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、1.0であった。

0035

[比較例1]
協和化学工業(株)製水酸化マグネシウム「キスマF」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は53.9m2/g、細孔容積は0.363cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、1.0であった。濾別した再生油を炭化してその残留物を希塩酸で溶解し、油中に溶出したマグネシウムイオンをICPにて定量したとこと、55.2ppmであった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、2.0であった。

0036

[比較例2]
協和化学工業(株)製ケイ酸マグネシウム「キョーワード600S」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は154.8m2/g、細孔容積は0.252cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、2.0であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、3.0であった。

0037

[比較例3]
協和化学工業(株)製水酸化アルミニウム「キョーワード200S」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は143.2m2/g、細孔容積は0.492cm3/gであった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:2.5)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、2.5であった。

0038

[実施例4]
協和化学工業(株)製 Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は5.94で、BET比表面積は101.6m2/g、細孔容積は0.779cm3/gであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に2.5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、1.0であった。

0039

[実施例5]
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード1000」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は4.6で、BET比表面積は111.8m2/g、細孔容積は0.876cm3/gであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に2.5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、0.5〜1.0であった。

0040

[比較例4]
協和化学工業(株)製水酸化マグネシウム「キスマF」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は53.9m2/g、細孔容積は0.363cm3/gであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に2.5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、3.5であった。

0041

[比較例5]
協和化学工業(株)製ケイ酸マグネシウム「キョーワード600S」を食用油用再生剤として用いた。
BET比表面積は154.8m2/g、細孔容積は0.252cm3/gであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価判定値:4.0)に2.5wt%の前記食用油用再生剤を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を加熱油脂劣化度判定試験紙AV−CHECKにて色判定したところ、4.0であった。

0042

[実施例6]
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」を使用済み食用油の酸価低減のための剤として食用油用再生に用いた。
モル比(MgO/Al2O3)は5.94で、BET比表面積は93.7m2/g、細孔容積は0.779cm3/g、t−プロット法全比表面積:78.5m2/g、t−プロット法細孔比表面積:38m2/g、t−プロット法による細孔比表面積/全比表面積:48%であった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の協和化学工業(株)製ハイドロタルサイト「キョーワード500SH」(BET比表面積:93.7m2/g、t−プロット法全比表面積:78.5m2/g、t−プロット法細孔比表面積:38m2/g、t−プロット法による細孔比表面積/全比表面積:48%)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.228であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:3.049)に5wt%の前記「キョーワード500SH」を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.822であった。
脱色試験1)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記「キョーワード500SH」を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、106.05であった。
脱色試験2)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:120.61)に5wt%の前記「キョーワード500SH」を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、107.31であった。

0043

[比較例6]
協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」と水澤化学工業(株)製シリカ「ミズカシル」とを食用油用再生剤として用いた。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に3.5wt%の協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」と、1.5wt%の水澤化学工業(株)製シリカ「ミズカシル」とを添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.36であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に3.5wt%の前記「キョーワード500SH」と、1.5wt%の前記「ミズカシル」とを添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、70.51であった。

0044

[実施例7]
製法塩化マグネシウム水溶液硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が4の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは8.5であった。得られた共沈物脱水水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.0当量の3号水ガラスを加え、45℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(a)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(a)のBET法比表面積は260.9m2/g、t−プロット法全比表面積は296.4m2/g、t−プロット法細孔比表面積は195.22m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は72%であった。X線回析では(003)面のピークが2θ=10.7°であった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(a)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.9であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(a)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、82であった。

0045

[実施例8]
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が4の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは8.5であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に2.0当量の3号水ガラスを加え、45℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(b)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(b)のBET法比表面積は193m2/g、t−プロット法全比表面積は223.6m2/g、t−プロット法細孔比表面積は160.2m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は72%であった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(b)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.1であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(b)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、79であった。

0046

[実施例9]
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が6の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは8.83であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.2当量の3号水ガラスを加え、45℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)のBET法比表面積は235.3m2/g、t−プロット法全比表面積は297m2/g、t−プロット法細孔比表面積は217.2m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は73%であった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.837であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:3.049)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.67であった。
脱色試験1)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、83.94であった。
脱色試験2)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:120.61)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(c)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、86.19であった。

0047

[実施例10]
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が6の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは8.83であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.2当量の3号水ガラスを加え、90℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)のBET法比表面積は241.9m2/g、t−プロット法全比表面積は300.7m2/g、t−プロット法細孔比表面積は223.8m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は74%であった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.248であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:3.049)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.854であった。
脱色試験1)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、82.21であった。
脱色試験2)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:120.61)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(d)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、81.89であった。

0048

[実施例11]
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が8の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは9.03であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.2当量の3号水ガラスを加え、45℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(e)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(e)のBET法比表面積は204.7m2/g、t−プロット法全比表面積は252.7m2/g、t−プロット法細孔比表面積は180.7m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は72%であった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(e)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、0.859であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(e)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、81.65であった。

0049

[実施例12]
製法)塩化マグネシウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液とを混合し、モル比(MgO/Al2O3)が8の混液を作成し、これをA液とする。水酸化ナトリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを混合し、これをB液とする。前記A液とB液とを30℃で撹拌下同時注加にて共沈反応させた。この時の反応pHは9.03であった。得られた共沈物を脱水、水洗して、Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物を得た。
前記Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物の懸濁液に1.2当量の3号水ガラスを加え、90℃にて2時間加熱撹拌し、シリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を得た。
得られたシリカ担持ハイドロタルサイト系化合物を使用済み食用油の酸価低減のための剤(f)とする。この使用済み食用油の酸価低減のための剤(f)のBET法比表面積は220.3m2/g、t−プロット法全比表面積は277.1m2/g、t−プロット法細孔比表面積は203.4m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は73%であった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(f)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.175であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記使用済み食用油の酸価低減のための剤(f)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、76.62であった。

0050

[比較例7]
製法)協和化学工業(株)製Mg−Al系ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」70重量部と水澤化学工業(株)製シリカ「ミズカシル」30重量部を300重量部のイオン交換水にいれ、90℃で30分間加熱撹拌後濾過し乾燥した。得られたハイドロタルサイトとシリカの湿式混合物を食用油用再生剤(g)とする。この食用油用再生剤(g)のBET法比表面積は161.9m2/g、t−プロット法全比表面積は195.1m2/g、t−プロット法細孔比表面積は113.7m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は58%であった。X線回折ではハイドロタルサイト「キヨーワード500SH」と同様のピークで、2θ=11.2°であった。
脱酸試験1)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記食用油用再生剤(g)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.423であった。
脱酸試験2)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:3.049)に5wt%の前記食用油用再生剤(g)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.12であった。
脱色試験1)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記前記食用油用再生剤(g)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、79.66であった。
脱色試験2)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:120.61)に5wt%の前記食用油用再生剤(g)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、86.92であった。

0051

[比較例8]
製法)協和化学工業(株)製ハイドロタルサイト系化合物「キョーワード500SH」70重量部を300重量部のイオン交換水に懸濁させ、当量の3号水ガラスを加え、90℃で30分間加熱撹拌後減圧濾過し乾燥した。得られたハイドロタルサイトと3号水ガラスとの湿式混合物を食用油用再生剤(h)とする。この食用油用再生剤(h)のBET法比表面積は145.7m2/g、t−プロット法全比表面積は187.1m2/g、t−プロット法細孔比表面積は98.5m2/gで、t-プロット法による細孔比表面積/全比表面積は53%であった。X線回折ではハイドロタルサイト「キヨーワード500SH」と同様のピークであった。
脱酸試験)120℃に加熱昇温した食用なたね油(酸価:4.164)に5wt%の前記食用油用再生剤(h)を添加し、30分間加熱撹拌後室温にて10分間静置し濾別した。濾別した再生油の酸価を測定したところ、1.86であった。
脱色試験)120℃に加熱昇温した使用済み食用なたね油(黄色度:99.34)に5wt%の前記前記食用油用再生剤(h)を添加し、30分間加熱撹拌後室温で10分間静置し濾別した。濾別した再生油の黄色度を測定したところ、96.27であった。

0052

実施例

0053

0054

以上説明したように、本発明の食用油用再生剤は脱酸効果に優れており、あるいは優れた脱酸効果と優れた脱色効果を兼ね備えており、これによって再生処理した食用油は、味、色、香り、揚げ物の品質に十分満足が得られる。ゆえに家庭での使用のみならず、食用油を大量に使用する店舗工場においても、食用油の寿命延ばすことができるとともに、廃油量を大幅削減できるため、揚げ物製品のコスト削減、および環境汚染の原因の一端を減少させるために貢献できる。

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