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技術 ジメチルカーボネート/メタノール混合物からのジメチルカーボネートの反応的回収

出願人 ハンツマンペトロケミカルエルエルシー
発明者 ハイボ・ツアオマーク・ポージー
出願日 2017年1月12日 (2年11ヶ月経過) 出願番号 2017-003137
公開日 2017年6月29日 (2年6ヶ月経過) 公開番号 2017-114863
状態 特許登録済
技術分野 2個以上の酸素原子を含む複素環式化合物 有機低分子化合物及びその製造
主要キーワード 生成物組成物 運転圧 グリセリンカーボネート 真空塔 加圧蒸留 未反応グリセリン アルカリアルコキシド ポリオキシアルキレンアミン
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (2)

課題

ジメチルカーボネートDMC)とアルコールから高転換立でカーボネート生成物を得る製造方法を提供する。

解決手段

DMCとメタノールの混合物をアルコールと混合し、DMCをアルコールと反応させてカーボネート生成物を生成させ、そして未反応のDMC及びメタノールの実質的な部分を除去することを含む、カーボネート生成物の製造方法。さらなるDMCとメタノールの混合物を加えることにより方法を繰り返し、所望のアルコール転換率に達せしめることができる。

概要

背景

関連技術の記述
ジメチルカーボネート(本明細書で「DMC」とも呼ばれる)は、カーボネート及びポリカーボネートの合成における出発材料として有用である。ジメチルカーボネートは、多くの場合にメタノールとの混合物中に存在する。カーボネートの製造のための種々の方法において、ジメチルカーボネートはメタノールとの混合物中で得られる。ジメチルカーボネートとメタノールの混合物は、組成物大気圧において約70重量%のメタノール及び30重量%のDMCを含む場合に共沸組成物を形成する。

共沸混合物を分離し、DMCを再利用するための種々の方法が提案されてきた。ジメチルカーボネートとメタノールの共沸混合物の分離のための既知の方法は、抽出蒸留膜分離及び加圧蒸留を含む。

抽出蒸留法においては、蒸留法で分離されるべき成分の混合物に抽出剤が加えられる。抽出剤の添加は、混合物の成分の相対的な揮発性を変化させる。相対的な揮発性は、蒸留による有効な分離を可能にするのに十分に変化する。例えば特許文献1は、ジメチルオキサレートの存在下で混合物を蒸留することによるジメチルカーボネート/メタノール混合物の抽出蒸留のための方法を開示している。メタノールからジメチルカーボネートを分離するために2つの蒸留カラム直列に用いる。第1のカラムにおいて、メタノールをカラムの頂点で除去し、ジメチルカーボネート/ジメチルオキサレート混合物を第2のカラムに供給する。第2のカラムにおいて、ジメチルカーボネートをジメチルオキサレートから分離する。

メタノールとDMCの分離のために膜も提案された。しかしながら、得られる流れの純度は必ずしも分離の費用正当化せず、多くの場合にまだ何らかの種類の蒸留を必要とする。

加圧蒸留を用いて共沸混合物中のDMC濃度を下げることができる。しかしながら、十分に共沸混合物を壊す(break)ために、典型的には150psigの圧力が必要である。150psigの運転圧等級化される(rated)カラムは、低圧塔又は真空塔ほど普通ではない。バッチ反応器に取り付けられる加圧見出すことも典型的ではない。

従って、より簡単且つより経済的なジメチルカーボネートとメタノールの混合物の利用方法が必要である。カーボネート又はカルバメートのような所望の生成物の製造のための反応物としての、ジメチルカーボネートとメタノールの混合物の利用方法も必要である。

概要

ジメチルカーボネート(DMC)とアルコールから高転換立でカーボネート生成物を得る製造方法を提供する。DMCとメタノールの混合物をアルコールと混合し、DMCをアルコールと反応させてカーボネート生成物を生成させ、そして未反応のDMC及びメタノールの実質的な部分を除去することを含む、カーボネート生成物の製造方法。さらなるDMCとメタノールの混合物を加えることにより方法を繰り返し、所望のアルコール転換率に達せしめることができる。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

20重量%〜80重量%のジメチルカーボネートDMC)を有するDMCとメタノール組成物を、グリセリンを除く2〜15個の炭素原子を有するアルコールと混合し、ここで、アルコールに対するDMCとメタノールの組成物の重量比は0.25〜10である;DMCを2〜15個の炭素原子を有するアルコールと反応させてカーボネート生成物を生成させ;そして未反応のDMC及びメタノールを除去し、それによりカーボネート生成物および10%以下のDMCまたはメタノールを含有する生成物組成物を形成することを含んでなるカーボネートの製造方法。

請求項2

20重量%〜80重量%のジメチルカーボネート(DMC)を有するDMCとメタノールの組成物を、グリセリンを除く3〜15個の炭素原子を有するアルコールと混合し;DMCを3〜15個の炭素原子を有するアルコールと反応させてカーボネート生成物を生成させ;そして未反応のDMC及びメタノールを除去し、それによりカーボネート生成物および10%以下のDMCまたはメタノールを含有する生成物組成物を形成することを含んでなるカーボネートの製造方法。

請求項3

20重量%〜80重量%のDMCを有する追加の量のDMCとメタノールの組成物を生成物組成物と混合し;そして未反応のDMC及びメタノールを除去し、それにより第2の生成物組成物を形成することをさらに含んでなる請求項1〜2のいずれか1項の方法。

請求項4

少なくとも95重量%のDMCの組成物を第2の生成物組成物と混合することをさらに含んでなる請求項3の方法。

請求項5

追加の量のDMCとメタノールの組成物を混合し、未反応のDMC及びメタノールを除去する段階を少なくとも1回繰り返してから、少なくとも95重量%のDMCの組成物を混合する段階を行うことをさらに含んでなる請求項3の方法。

請求項6

未反応のDMC及びメタノールを除去する各段階の後に、生成物組成物が10重量%より少量の未反応のDMC又はメタノールを含む請求項5の方法。

請求項7

生成物組成物が10重量%より少量の未反応のDMC又はメタノールを含む請求項1〜2のいずれか1項の方法。

請求項8

請求項9

アルコールが、プロパノール、ブタノール、フェノール、プロピレングリコール、またはジヒドロキシベンゼンである請求項2の方法。

請求項10

DMCとメタノールの組成物が30重量%〜70重量%のDMCを含有する請求項1〜2のいずれか1項の方法。

請求項11

DMCとメタノールの組成物が40重量%〜50重量%のDMCを含有する請求項1〜2のいずれか1項の方法。

請求項12

アルコールに対するDMCとメタノールの組成物の重量比が0.5〜6である請求項1の方法。

請求項13

アルコールに対するDMCとメタノールの組成物の重量比が1〜4である請求項1の方法。

請求項14

DMCとメタノールの組成物が40重量%〜50重量%のDMCを含有する請求項13の方法。

請求項15

DMCとメタノールの組成物が共沸組成物を構成する請求項1〜2のいずれか1項の方法。

請求項16

未反応のDMC及びメタノールが、蒸留フラッシュ蒸留、またはストリッピングによって除去される、請求項1〜2のいずれか1項の方法。

請求項17

DMCとアルコールの反応が、未反応のDMC及びメタノールを除去する前に平衡まで進行させられる、請求項1〜2のいずれか1項の方法。

技術分野

0001

関連出願へのクロスリファレンス
本出願は、2010年9月1日に申請された米国特許出願第61/379,145号明細書への優先権を主張し、それは引用することによりその記載事項が本明細書の内容となる。

0002

発明の背景
発明の分野
本発明の態様は一般に、ジメチルカーボネートメタノールの混合物利用方法に関する。特に本発明の態様は、ジメチルカーボネートとメタノールの共沸混合物の利用に関する。さらに特定的に本発明の態様は、カーボネートの製造のための反応におけるジメチルカーボネート混合物の利用方法に関する。

背景技術

0003

関連技術の記述
ジメチルカーボネート(本明細書で「DMC」とも呼ばれる)は、カーボネート及びポリカーボネートの合成における出発材料として有用である。ジメチルカーボネートは、多くの場合にメタノールとの混合物中に存在する。カーボネートの製造のための種々の方法において、ジメチルカーボネートはメタノールとの混合物中で得られる。ジメチルカーボネートとメタノールの混合物は、組成物大気圧において約70重量%のメタノール及び30重量%のDMCを含む場合に共沸組成物を形成する。

0004

共沸混合物を分離し、DMCを再利用するための種々の方法が提案されてきた。ジメチルカーボネートとメタノールの共沸混合物の分離のための既知の方法は、抽出蒸留膜分離及び加圧蒸留を含む。

0005

抽出蒸留法においては、蒸留法で分離されるべき成分の混合物に抽出剤が加えられる。抽出剤の添加は、混合物の成分の相対的な揮発性を変化させる。相対的な揮発性は、蒸留による有効な分離を可能にするのに十分に変化する。例えば特許文献1は、ジメチルオキサレートの存在下で混合物を蒸留することによるジメチルカーボネート/メタノール混合物の抽出蒸留のための方法を開示している。メタノールからジメチルカーボネートを分離するために2つの蒸留カラム直列に用いる。第1のカラムにおいて、メタノールをカラムの頂点で除去し、ジメチルカーボネート/ジメチルオキサレート混合物を第2のカラムに供給する。第2のカラムにおいて、ジメチルカーボネートをジメチルオキサレートから分離する。

0006

メタノールとDMCの分離のために膜も提案された。しかしながら、得られる流れの純度は必ずしも分離の費用正当化せず、多くの場合にまだ何らかの種類の蒸留を必要とする。

0007

加圧蒸留を用いて共沸混合物中のDMC濃度を下げることができる。しかしながら、十分に共沸混合物を壊す(break)ために、典型的には150psigの圧力が必要である。150psigの運転圧等級化される(rated)カラムは、低圧塔又は真空塔ほど普通ではない。バッチ反応器に取り付けられる加圧見出すことも典型的ではない。

0008

従って、より簡単且つより経済的なジメチルカーボネートとメタノールの混合物の利用方法が必要である。カーボネート又はカルバメートのような所望の生成物の製造のための反応物としての、ジメチルカーボネートとメタノールの混合物の利用方法も必要である。

先行技術

0009

米国特許第5,292,917号明細書

0010

発明の概略
本発明は一般的に、所望の生成物の製造のための反応においてDMC/メタノール混合物を直接利用するための方法に関する。これを考えると、共沸混合物と思われるものを分離するのに必要な努力及び費用を避けることができる。

0011

1つの態様において、DMC/メタノール混合物をアルコールジオールトリオールポリオール又はアミンと反応させる。反応はDMC/メタノール混合物中のDMCをカーボネート、ポリカーボネート又はカルバメートに転換する。メタノールを含む反応からの軽い成分は蒸留、フラッシュ蒸留又はストリッピングにより除去される。蒸留されない部分は所望のカーボネート、ポリカーボネート又はカルバメートを含有する。別の態様において、蒸留されない部分は所望の最終的な生成物への前駆体混合物として働くことができる。さらに別の態様において、蒸留されない部分を場合により追加の量のDMC/メタノール混合物と反応させ、所望のカーボネート、ポリカーボネート又はカルバメートの収量をさらに向上させることができる。さらに別の態様において、蒸留されない部分を場合により純粋なDMCと反応させ、所望の最終的な生成物を製造することができる。DMC/メタノール共沸混合物中のいくらかのDMCを利用するので、続く段階において必要な純粋なDMCが減少する。かくしてDMCに対する生成物収率及びDMCに基づく化学経済性が向上する。

0012

1つの態様において、カーボネートの製造方法は、20重量%〜80重量%のDMCを有するDMCとメタノールの組成物を、2〜15個の炭素原子を有するアルコールと混合し;DMCをアルコールと反応させてカーボネート生成物を生成させ;そして未反応のDMC及びメタノールの実質的な部分を除去し、それによりカーボネート生成物を含有する生成物組成物を形成することを含む。別の態様において方法は、場合により20重量%〜80重量%のDMCを有する追加の量のDMCとメタノールの組成物を生成物組成物と混合し、未反応のDMC及びメタノールの実質的な部分を除去し、それにより第2の生成物組成物を形成することを含むことができる。追加の量のDMCとメタノールの組成物を加え、それと反応させる段階ならびに未反応のDMC及びメタノールを除去する段階を、所望の生成物組成が達成されるまで繰り返すことができる。さらに別の態様において方法は、場合により少なくとも95重量%のDMCの組成物を第2の生成物組成物と混合することを含むことができる。さらに別の態様において、生成物組成物は10重量%より少ないDMC又はメタノールを含む。

0013

1つの態様において方法は、グリセリンをDMC/メタノール混合物と反応させ、グリセリンカーボネートを含有する生成物組成物を製造することを含む。方法は、メタノール及びDMCのような軽い成分を生成物組成物から除去することも含む。生成物組成物を、場合により第2の反応において追加のDMC/メタノール混合物と反応させることができる。場合により、追加のDMC/メタノール混合物を用いる追加の反応、例えば第3の反応又は第4の反応を行うことができる。生成物組成物を、場合により純粋なDMCと反応させ、所望の反応転換率を達成することができる。

0014

別の態様において、カルバメートの製造方法は、20重量%〜80重量%のDMCを有するDMCとメタノールの組成物をアミンと混合し;DMCをアミンと反応させてカルバメート生成物を生成させ;そして未反応のDMC及びメタノールの実質的な部分を除去し、それによりカルバメート生成物を含有する生成物組成物を形成することを含む。

0015

図面の簡単な記述
上記の本発明の特徴を詳細に理解することができるように、態様に言及することによって、上記に簡単にまとめられた本発明のより特定的な記述を得ることができ、そのいくつかを添付の図面に例示する。しかしながら、添付の図面は本発明の典型的な態様のみを示しており、従って本発明の範囲の制限と考えられるべきではなく、それは、本発明が他の等しく有効な態様を許容し得るからであることに注目しなければならない。

0016

図1は、グリセリン対DMC/メタノール混合物の重量比を変えることの、DMC転換率への効果を示す。

図面の簡単な説明

0017

グリセリン対DMC/メタノール混合物の重量比を変えることの、DMC転換率への効果を示すグラフ図。

0018

詳細な記述
DMCとメタノールの混合物をアルコールと混合し、DMCをアルコールと反応させてカーボネート生成物を生成させ、そして未反応のDMC及びメタノールの実質的な部分を除去することによるカーボネート生成物の製造方法。1つの態様において、さらなるDMCとメタノールの混合物を加えることにより方法を繰り返し、所望のアルコール転換率に達せしめることができる。別の態様において、純粋なDMCを加え、生成物組成物と反応させ、所望のアルコール転換率を達成することができる。

0019

1つの態様において、DMC/メタノール混合物をアルコール、ジオール、トリオール、ポリオール又はアミンと反応させる。反応はDMC/メタノール混合物中のDMCをカーボネート、ポリカーボネート又はカルバメートに転換する。メタノールを含む反応からの軽い成分は蒸留、フラッシュ蒸留又はストリッピングにより除去される。蒸留されない部分は所望のカーボネート、ポリカーボネート又はカルバメートを含有する。別の態様において、蒸留されない部分は所望の最終的な生成物への前駆体混合物として働くことができる。さらに別の態様において、蒸留されない部分を場合により追加の量のDMC/メタノール混合物と反応させ、所望のカーボネート、ポリカーボネート又はカルバメートの収量をさらに向上させることができる。さらに別の態様において、蒸留されない部分を場合により純粋なDMCと反応させ、所望の最終的な生成物を製造することができる。

0020

反応のためのDMC/メタノール混合物は、約20重量%〜80重量%のDMC;好ましくは約30重量%〜70重量%のDMC;より好ましくは約40重量%〜50重量%のDMCを含むことができる。かくして本明細書で開示される態様は、共沸DMC/メタノール組成物に限られない。DMC/メタノール混合物をいずれの適した供給源から供給することもできる。1つの態様において、DMC/メタノール混合物を販売者から購入する。別の態様において、DMC/メタノール混合物は別の反応からの生成物流であり、混合物をカーボネートの製造に利用することができる。これを考えると、反応は現存する装置を有利に用いて反応プロセスを実施することができる。

0021

適したアルコールには2〜15個の炭素原子を有するアルキル基又は6〜15個の炭素原子を有するアルキルアリール基を有する脂肪族又は芳香族アルコールが含まれる。アル
キル基の例にはエチルプロピルブチルペンチル、ヘキシルデシル及びシクロヘキシルメチル;ならびにベンジル及びアルキルベンジルのようなアルキルアリール基が含まれる。上記のアルキル基及びアルキルアリール基は、低級アルキル基のような他の置換基置換されていることができ、且つその中に不飽和結合を含有することもできる。1つの例において、エタノールをDMC/メタノール混合物と反応させることから、ジエチルカーボネートを製造することができる。別の例において、n−ブタノールをDMC/メタノール混合物と反応させることから、ジ−n−ブチルカーボネートを製造することができる。さらに別の例において、フェノールをDMC/メタノール混合物と反応させることから、ジフェニルカーボネートを製造することができる。さらに別の例において、1,2−ブチレングリコールをDMC/メタノール混合物と反応させることから、環状ブチレンカーボネートを製造することができる。

0022

適したアルコールには、2〜15個の炭素原子を有するアルキル基又は6〜15個の炭素原子を有するアルキルアリール基を有するジオール、トリオール及び他のポリオールも含まれる。ジオールの例にはエチレングリコールプロピレングリコール、ブチレングリコール及びジヒドロキシベンゼンが含まれる。代表的なトリオールはグリセリンである。上記のアルキル基及びアルキルアリール基は、低級アルキル基のような他の置換基で置換されていることができ、且つその中に不飽和結合を含有することもできる。1つの例において、エチレングリコールをDMC/メタノール混合物と反応させることから、エチレンカーボネートを製造することができる。別の例において、プロピレングリコールをDMC/メタノール混合物と反応させることから、プロピレンカーボネートを製造することができる。さらに別の例において、グリセリンをDMC/メタノール混合物と反応させることから、グリセリンカーボネートを製造することができる。

0023

適したアミンにはアンモニアならびに脂肪族及び芳香族アミンが含まれる。適したアミンはエチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、デシル及びシクロヘキシルメチルのようなアルキル基;ならびに/あるいはベンジル及びアルキルベンジルのようなアルキルアリール基を含むことができる。上記のアルキル基及びアルキルアリール基は2〜20個の炭素原子を含むことができ、低級アルキル基のような他の置換基で置換されていることができ、且つその中に不飽和結合を含有することもできる。100〜10,000M.W.のポリオキシアルキレンアミンも代表的なアミンに含まれる。例えば適したアミンにはHuntsmanから商品名Jeffamine(登録商標)の下に入手可能なもののようなポリエーテルアミンが含まれる。代表的なアミンはモノアミンジアミン又はトリアミンであることができる。適したアミンをDMC/メタノール混合物と反応させ、ウレアのようなカルバミドを生成させることができる。

0024

反応を促進するために触媒を用いることができる。通常の熟練者に既知のいずれの適した塩基触媒を用いることもできる。代表的な触媒にはアルカリ金属カーボネート、アルカリ金属ヒドロキシドアルカリアルコキシドアルカリ土類金属カーボネート、アルカリ土類金属ヒドロキシドアルカリ土類金属アルコキシドが含まれる。例えば触媒は炭酸ナトリウムであることができる。

0025

反応のために、アルコール又はアミン対DMC/メタノール混合物の重量比は約0.25〜10;好ましくは0.5〜6;そしてより好ましくは1〜4である。約25℃〜200℃の温度及び0.1psia〜1,000psiaの圧力範囲において反応を行うことができる。通常の熟練者に既知の通り、バッチ又は連続プロセスにおいて反応を行うことができる。1つの態様において、反応は蒸留カラムに直接又は間接的に連結した(coupled)バッチ反応器中で行われる。

0026

1つの態様において、蒸留カラムに連結した反応器中で炭酸ナトリウムのような塩基
媒の存在下に、DMC/メタノール混合物をグリセリンと反応させる。反応器及びカラムを物理的に連結する必要はないが、そのようにするのがより有効である。平衡まで反応を進行させる。DMCのいくらかはグリセリンと反応してグリセリンカーボネートを生成する。しかしながら、DMC及びグリセリンのいくらかは未反応のままである。DMC及びメタノールを含む比較的軽い成分は、蒸留、フラッシュ蒸留、ストリッピング又はいずれかの既知の適した方法により除去される。底の生成物混合物は、所望のグリセリンカーボネート、未反応グリセリン及びいくらかのメタノール及びDMCを含む。例えばグリセリンカーボネートは、10重量%〜65重量%又は20重量%〜35重量%の量で底の生成物混合物中に存在し得る。ストリッピングの後、底の生成物混合物は10重量%かもしくはそれより少量のDMC又はメタノール;好ましくは5重量%かもしくはそれより少量のDMC又はメタノール;そしてより好ましくは2重量%かもしくはそれより少量のDMC又はメタノールを含む。

0027

別の態様において、底の生成物混合物を、場合によりさらに処理してより高い収率を得ることができる。これに関し、追加のDMC/メタノール混合物を底の生成物混合物中に導入し、残りのグリセリンと反応させる。第2の反応を、第1の反応を行った同じ反応器中で行うことができる。しかしながら、第2の反応を代わりに別の反応器中で行い得ることが意図されている。この第2の反応を平衡まで進行させる。反応の最後に、所望のグリセリン転換率に達しなかった可能性はある。DMC及びメタノールを含む比較的軽い成分は、蒸留、フラッシュ蒸留、ストリッピング又はいずれかの既知の適した方法により除去される。第2の反応からの底の生成物混合物は、より高いパーセンテージのグリセリンカーボネート及びより少量の未反応グリセリンを含む。例えばグリセリンカーボネートは、第2の底の生成物混合物の15重量%〜85重量%あるいは第2の底の生成物混合物の25重量%〜60重量%の量で存在し得る。1つの態様において、底の生成物混合物は10重量%かもしくはそれより少量のDMC又はメタノール;好ましくは5重量%かもしくはそれより少量のDMC又はメタノール;そしてより好ましくは2重量%かもしくはそれより少量のDMC又はメタノールを含む。

0028

底の生成物混合物が所望の量のグリセリンカーボネートを含有するまで、反応を繰り返すことができる。例えば第2の底の生成物混合物を追加のDMC/メタノール混合物と反応させることにより、第3の反応を行うことができる。反応及び比較的軽い成分のストリッピングの後、第3の底の生成物混合物中のグリセリンカーボネートの量は35重量%〜95重量%又は45重量%〜85重量%に増加し得る。さらに別の態様において、第3の底の生成物混合物を追加のDMC/メタノール混合物と反応させることにより、第4の反応を行い、グリセリン転換の量をさらに向上させることができる。第1、第2、第3又は第4の反応のような反応中で用いられるDMC/メタノール混合物は、DMC/メタノール混合物中の重量により同じ濃度又は異なる濃度のDMCを含み得ることに注意しなければならない。例えばいずれの反応のためのDMC/メタノール組成物も、約20重量%〜80重量%のDMC;好ましくは約30重量%〜70重量%のDMC;より好ましくは約40重量%〜50重量%のDMCを含むことができる。

0029

さらに別の態様において、底の生成物混合物を場合によりさらに処理して、より多くのグリセリンを転換することができる。第1、第2、第3、第4又は追加の反応のいずれか1つからの底の生成物混合物を純粋なDMC又は少なくとも95重量%のDMCを含有する混合物、そして好ましくは少なくとも98重量%のDMCを含有する混合物と反応させ、グリセリン転換率を向上させることができる。DMC及びメタノールのような比較的軽い成分のストリッピングの後、底の生成物混合物中のグリセリンカーボネートは少なくとも85重量%;好ましくは少なくとも90重量%であることができる。少なくとも95重量%のDMCを有するDMCの混合物を用いる追加の反応を行い、少なくとも95重量%のようなグリセリンカーボネートのより高いパーセンテージが得られ得ることが意図され
ている。

0030

DMC/メタノール混合物(44.8重量%DMC)を、種々の量のグリセリンと70℃において反応させた。混合物中の有意な量のDMCがグリセリンカーボネート(“GC”)に転換された。軽い成分であるメタノール及びいくらかの残留DMCをストリッピングし、濃縮した。底の生成物混合物はグリセリン及びグリセリンカーボネートを含有する。底の生成物混合物を用いて純粋なDMCと反応させ、高品質のグリセリンカーボネートを製造した。グリセリン及びDMC/メタノール混合物を、重量パーセンテージにより2:1の比で反応させると、DMC/メタノール混合物中のDMCの>85%が価値の高いGCに転換された。

0031

下記の図1においてわかる通り、DMC回収率(転換率)及び生成物純度への効果を見るために、1系列の重量比実験完遂した。

0032

第1の反応において、3400kgのグリセリンを、70℃及び大気圧において、塩基触媒である無水炭酸ナトリウムの存在下で、43.9%DMCのDMC/メタノール混合物の3200kgと反応させる。比較的軽い成分のストリッピングの後、第1の底の生成物は63.9%のグリセリン、30.2%のグリセリンカーボネート及び3.95%のメタノールの3892kgを含んだ。第2の反応において、44.9%DMCのDMC/メタノール混合物の3200kgを第1の底の生成物混合物に加えた。ストリッピングの後、第2の底の生成物混合物は、42.9%のグリセリン、53.1%のグリセリンカーボネート、4.3%のメタノール及び0.27%のDMCの4112kgを含んだ。第3の反応において、48%DMCのDMC/メタノール混合物の3762kgを第2の底の生成物混合物に加えた。ストリッピングの後、第3の底の生成物は、36.7%のグリセリン、58.4%のグリセリンカーボネート、4.24%のメタノール及び0.26%のDMCの4222kgを含んだ。第4の反応において、2130kgの純粋なDMCを第3の底の生成物混合物に加えた。ストリッピングの後、第4の底の生成物は、3.67%のグリセリン、93.8%のグリセリンカーボネート、1.35%のメタノール及び0.91%のDMCの4557kgを含んだ。第5の反応において、250kgの純粋なDMCを第4の底の生成物混合物に加えた。ストリッピングの後、第5の底の生成物は、1.77%のグリセリン、96.3%のグリセリンカーボネート、検出限界以下のメタノール及び0.045%のDMCの4428kgを含んだ。

実施例

0033

前記は本発明の態様に向けられているが、本発明の基本的な範囲から逸脱することなく他の及びさらなる本発明の態様が案出され得、本発明の範囲は下記の請求項により決定される。

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