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技術 熱伝導性樹脂およびこれを含むサーマルインターフェース材料

出願人 財團法人工業技術研究院
発明者 劉彦群張恵ぶん王閔仟邱國展
出願日 2016年12月7日 (4年11ヶ月経過) 出願番号 2016-237851
公開日 2017年6月15日 (4年5ヶ月経過) 公開番号 2017-106011
状態 特許登録済
技術分野 電気装置の冷却等 半導体または固体装置の冷却等 含窒素連結基の形式による高分子化合物一般 高分子組成物
主要キーワード 高熱伝導性粉末 高熱伝導性樹脂 PAI樹脂 熱伝導性粉末 TOD 熱管理 PI樹脂 熱伝導性樹脂
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2017年6月15日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

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課題

無機熱伝導性粉末をより少なく導入することで高熱伝導性および高誘電絶縁性の要求を満たす熱伝導性樹脂を提供する。

解決手段

熱伝導性樹脂は次式を有する。

化1

(式中、X1、X2は明細書に定義されている通りであり、mは0から95までの整数、nは1から50までの整数、oは1から80までの整数である。)該熱伝導性樹脂を含むサーマルインターフェース材料も提供する。

概要

背景

多機能高速、および高出力な電子製品のさらなる開発を進めるにあたり、サーマルインターフェース材料熱管理(thermal management)設計において重要な役割を果たす。素子ヒートシンクとの間の熱伝導の効率をどのように高めるかについて、サーマルインターフェース材料の熱伝導率および熱抵抗といった特性が担う役割は大きい。

現在、サーマルインターフェース材料の樹脂組成物は大部分がエポキシ樹脂シロキサン樹脂ポリアミドイミド樹脂およびポリイミド樹脂であり、これに熱伝導率を高めることのできる高熱伝導性粉末、例えば酸化アルミニウムまたは窒化硼素のようなセラミック粉末を加えてから、フレークガスケットリボンまたはフィルムに作製している。

概要

無機熱伝導性粉末をより少なく導入することで高熱伝導性および高誘電絶縁性の要求を満たす熱伝導性樹脂を提供する。 熱伝導性樹脂は次式を有する。(式中、X1、X2は明細書に定義されている通りであり、mは0から95までの整数、nは1から50までの整数、oは1から80までの整数である。)該熱伝導性樹脂を含むサーマルインターフェース材料も提供する。無し

目的

本発明の1実施形態は、式(I)で表される熱伝導性樹脂を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

式(I)で表される熱伝導性樹脂。(式(I)中、X1は次のうちのいずれかである。X2は次のうちのいずれかである。mは0から95までの整数であり、nは1から50までの整数であり、oは1から80までの整数である。)

請求項2

mが0から75までの整数、nが5から50までの整数、oが20から80までの整数である、請求項1に記載の熱伝導性樹脂。

請求項3

mが0、nが20から50までの整数、oが50から80までの整数である、請求項1および2のうちの1項に記載の熱伝導性樹脂。

請求項4

mが5から75までの整数、nが5から30までの整数、oが20から80までの整数である、請求項1および2のうちの1項に記載の熱伝導性樹脂。

請求項5

サーマルインターフェース材料であって、請求項1、2、3および4のうちの1項に記載の熱伝導性樹脂と、前記サーマルインターフェース材料中における重量比が50%以下である熱伝導性粉末と、を含むサーマルインターフェース材料。

請求項6

前記熱伝導性粉末には、窒化ホウ素炭化ケイ素窒化アルミニウムまたは酸化アルミニウムが含まれる、請求項5に記載のサーマルインターフェース材料。

技術分野

0001

関連出願の相互参照
本出願は、2015年12月7日に出願された台湾特許出願104140917号の優先権を主張し、その内容の全体が参照として本明細書に援用される。

0002

本技術分野は、熱伝導性樹脂およびサーマルインターフェース材料に関する。

背景技術

0003

多機能高速、および高出力な電子製品のさらなる開発を進めるにあたり、サーマルインターフェース材料は熱管理(thermal management)設計において重要な役割を果たす。素子ヒートシンクとの間の熱伝導の効率をどのように高めるかについて、サーマルインターフェース材料の熱伝導率および熱抵抗といった特性が担う役割は大きい。

0004

現在、サーマルインターフェース材料の樹脂組成物は大部分がエポキシ樹脂シロキサン樹脂ポリアミドイミド樹脂およびポリイミド樹脂であり、これに熱伝導率を高めることのできる高熱伝導性粉末、例えば酸化アルミニウムまたは窒化硼素のようなセラミック粉末を加えてから、フレークガスケットリボンまたはフィルムに作製している。

先行技術

0005

米国特許第8546511号明細書
米国特許第8222365号明細書
米国特許出願公開第20150206627号明細書
米国特許出願公開第20130020117号明細書
台湾特許第201524901号明細書
中国特許第102838928号明細書

発明が解決しようとする課題

0006

サーマルインターフェース材料の熱伝導値を改善するためには、添加する熱伝導性粉末の量を、全組成物に対して80wt%より多くするのが通常である。熱伝導性粉末を多く加えるほど熱伝導値は高まるが、このようにすると、樹脂組成物のその他の特性を発揮させ難くなることが多く、結果としてサーマルインターフェース材料の電気的絶縁、柔軟性、機械強度または耐熱性などのような特性が低下して、その利用が制限されてしまう。

0007

よって、無機熱伝導性粉末をより少なく導入することで高熱伝導性および高誘電絶縁性(dielectric insulation)の要求を満たす新規高熱伝導性樹脂が求められる。

課題を解決するための手段

0008

本発明の1実施形態は、式(I)で表される熱伝導性樹脂を提供する。

0009

0010

式(I)中、X1は次のうちのいずれかである。

0011

0012

0013

0014

0015

0016

0017

X2は次のうちのいずれかである。

0018

0019

0020

0021

0022

0023

0024

0025

0026

0027

mは0から95までの整数であり、nは1から50までの整数であり、oは1から80までの整数である。

0028

本発明の1実施形態は、開示した熱伝導性樹脂を含むサーマルインターフェース材料を提供する。

発明の効果

0029

本発明では、トリメリット酸無水物(trimellitic anhydride,TMA)、特定のジイソシアナート(diisocyanate)(例えばMDITODI、NDIまたはこれらの混合物)、二無水物(dianhydride)(例えば PMDA、BTDA、ODPA、BPDAまたはこれらの混合物)およびジカルボン酸(例えばStDA)を用い、特定の比率重合反応を進行させて、高熱伝導性および高誘電絶縁性の特徴を備える熱伝導性樹脂(PAIまたはPI)を作製する。

0030

以下の実施形態において詳細な説明を行う。

0031

以下の詳細な記載においては、説明の目的で、開示される実施形態が十分に理解されるよう多数の特定の詳細が記載される。しかし、これらの特定の詳細がなくとも、1つまたは複数の実施形態が実施可能であることは明らかであろう。また、図を簡略化するために、既知の構造および装置は概略的に示されている。

0032

本発明の1実施形態は、式(I)で示される熱伝導性樹脂を提供する。

0033

0034

式(I)中、X1は次のうちのいずれかであってよい。

0035

0036

0037

0038

0039

0040

0041

X2は次のうちのいずれかであってよい。

0042

0043

0044

0045

0046

0047

0048

0049

0050

0051

さらに、式(I)において、mは約0から95までの整数であってよく、nは約1から50までの整数であってよく、かつoは約1から80までの整数であってよい。

0052

いくつかの実施形態では、式(I)において、mは約0から75までの整数であってよく、nは約5から50までの整数であってよく、oは約20から80までの整数であってよい。

0053

いくつかの実施形態では、式(I)において、mは0であってよく、nは約20から50までの整数であってよく、oは約50から80までの整数であってよい。

0054

いくつかの実施形態では、式(I)において、mは約5から75までの整数であってよく、nは約5から30までの整数であってよく、oは約20から80までの整数であってよい。

0055

本発明の1実施形態は、熱伝導性樹脂を含むサーマルインターフェース材料を提供する。

0056

いくつかの実施形態では、熱伝導性樹脂は下式(I)により表されるものであってよい。

0057

0058

式(I)中、X1は次のうちのいずれかであってよい。

0059

0060

0061

0062

0063

0064

0065

X2は次のうちのいずれかであってよい。

0066

0067

0068

0069

0070

0071

0072

0073

0074

0075

さらに、式(I)において、mは約0から95までの整数であってよく、nは約1から50までの整数であってよく、oは約1から80までの整数であってよい。

0076

いくつかの実施形態では、式(I)において、mは約0から75までの整数であってよく、nは約5から50までの整数であってよく、oは約20から80までの整数であってよい。

0077

いくつかの実施形態では、式(I)において、mは0であってよく、nは約20から50までの整数であってよく、oは約50から80までの整数であってよい。

0078

いくつかの実施形態では、式(I)において、mは約5から75までの整数であってよく、nは約5から30までの整数であってよく、oは約20から80までの整数であってよい。

0079

いくつかの実施形態では、サーマルインターフェース材料は、サーマルインターフェース材料中に混合される熱伝導性粉末をさらに含む。

0080

いくつかの実施形態では、本発明の熱伝導性粉末には、セラミック粉末、例えば窒化ホウ素炭化ケイ素窒化アルミニウムまたは酸化アルミニウムが含まれ得る。

0081

いくつかの実施形態では、サーマルインターフェース材料中、熱伝導性粉末の重量比は約50%以下である。

0082

本発明では、トリメリット酸無水物(trimellitic anhydride,TMA)、特定のジイソシアナート(diisocyanate)(例えばMDI、TODI、NDIまたはこれらの混合物)、二無水物(dianhydride)(例えばPMDA、BTDA、ODPA、BPDAまたはこれらの混合物)およびジカルボン酸(例えばStDA)を用い、特定の比率で重合反応を進行させて、高熱伝導性および高誘電絶縁性の特徴を備える熱伝導性樹脂(PAIまたはPI)を作製する。

0083

実施例1

0084

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(1)の作製

0085

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)71.98g、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)125.00g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)7.35gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)26.80gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にNMP溶媒693.37gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表1に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0086

実施例2

0087

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(2)の作製

0088

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)36.24g、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)118.00g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)41.62gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)37.95gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にNMP溶媒701.41gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表1に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0089

実施例3

0090

熱伝導性樹脂(PI樹脂)(3)の作製

0091

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。
4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)108.00g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)63.49gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)57.89gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒688.12gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表1に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0092

実施例4

0093

熱伝導性樹脂(PI樹脂)(4)の作製

0094

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。
4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)110.00g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)25.87gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)94.33gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒690.59gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表1に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0095

実施例5

0096

熱伝導性樹脂(PI樹脂)(5)の作製

0097

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。
4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)108.00g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)31.74g、4,4’−オキシジフタル酸無水物(ODPA)33.47gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)57.89gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒693.30gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表1に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0098

実施例6

0099

熱伝導性樹脂(PI樹脂)(6)の作製

0100

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。
4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)53.50g、3,3’−ジメチルビフェニル−4,4’−ジイソシアナート(TODI)56.50g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)31.45g、4,4’−オキシジフタル酸無水物(ODPA)33.16gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)57.35gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒695.87gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表1に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0101

0102

実施例7

0103

熱伝導性樹脂(PI樹脂)(7)の作製

0104

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)56.50g、1,5−ナフタレンジイソシアナート(NDI)47.45g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)66.43gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)60.57gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒692.84gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表2に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0105

実施例8

0106

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(8)の作製

0107

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)35.62g、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)116.00g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)20.46g、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)22.40gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)37.30gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒695.37gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表2に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0108

実施例9

0109

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(9)の作製

0110

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)36.54g、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)119.00g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)20.99g、ピロメリット酸二無水物(PMDA)15.56gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)38.27gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒691.07gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表2に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0111

実施例10

0112

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(10)の作製

0113

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)35.62g、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)116.00g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)20.46g、4,4’−オキシジフタル酸無水物(ODPA)21.57g、および4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)37.30gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒692.86gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表2に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0114

実施例11

0115

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(11)の作製

0116

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)26.03g、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)56.50g、3,3’−ジメチルビフェニル−4,4’−ジイソシアナート(TODI)59.67g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)39.86g、および4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)48.45gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒691.50gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表2に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0117

実施例12

0118

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(12)の作製

0119

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)27.87g、
4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)60.50g、1,5−ナフタレンジイソシアナート(NDI)50.81g、
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)14.23gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)77.82gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒693.70gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表2に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0120

実施例13

0121

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(13)の作製

0122

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)27.06g、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)47.00g、1,5−ナフタレンジイソシアナート(NDI)29.61g、3,3’−ジメチルビフェニル−4,4’−ジイソシアナート(TODI)37.23g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)13.81gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)75.57gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒690.85gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表2に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0123

0124

実施例14

0125

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(14)の作製

0126

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)27.42g、1,5−ナフタレンジイソシアナート(NDI)50.00g、3,3’−ジメチルビフェニル−4,4’−ジイソシアナート(TODI)62.87g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)14.00gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)76.58gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒692.59gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表3に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0127

実施例15

0128

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(15)の作製

0129

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)4.49g、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)58.50g、1,5−ナフタレンジイソシアナート(NDI)49.13g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)10.32g、ピロメリット酸二無水物(PMDA)7.65gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)100.34gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒691.28gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表3に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0130

実施例16

0131

熱伝導性樹脂(PAI樹脂)(16)の作製

0132

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)4.43g、1,5−ナフタレンジイソシアナート(NDI)48.50g、3,3’−ジメチルビフェニル−4,4’−ジイソシアナート(TODI)60.98g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)10.18g、ピロメリット酸二無水物(PMDA)7.55gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)99.04gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒692.06gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本実施例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表3に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0133

0134

比較例1

0135

従来の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)の作製

0136

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)100.57gおよび4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)131.00gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒263.04gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本比較例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表4に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0137

比較例2

0138

従来の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)の作製

0139

室温下、スターラーおよび加熱マントルに1リットルの4口反応器をセットした。トリメリット酸無水物(TMA)94.82g、4,4’−メチレンジフェニルジイソシアナート(MDI)130.00gおよび4,4’−スチルベンジカルボン酸(StDA)6.97gをその反応器に入れた。次いで、その反応器にn−メチルピロリドン(NMP)溶媒695.35gを加え、均一に撹拌しながら溶解反応を進行させた。反応温度を80℃まで上げて1時間反応させた後、120℃まで上げて2時間反応させ、引き続き170℃まで上げて2時間反応させた。反応が完了した後に、その反応器を室温まで冷却し、本比較例の熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を得た。次いで、その樹脂材料の熱伝導値をテストし、表4に示した。上記の工程が完了したら、樹脂をPEボトルに入れて密封保存した。

0140

0141

実施例17

0142

サーマルインターフェース材料(1)(酸化アルミニウムの熱伝導性粉末50%添加)の作製

0143

実施例4で作製された熱伝導性樹脂(PI樹脂)を、50wt%の酸化アルミニウムの熱伝導性粉末と混合して、本実施例のサーマルインターフェース材料を作った。次いで、サーマルインターフェース材料の熱伝導値、体積抵抗率および破壊電圧をテストし、表5に示した。

0144

実施例18

0145

サーマルインターフェース材料(2)(酸化アルミニウムの熱伝導性粉末50%添加)の作製

0146

実施例15で作製された熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を、50wt%の酸化アルミニウムの熱伝導性粉末と混合して、本実施例のサーマルインターフェース材料を作った。次いで、サーマルインターフェース材料の熱伝導値、体積抵抗率および破壊電圧をテストし、表5に示した。

0147

比較例3

0148

従来のサーマルインターフェース材料(酸化アルミニウムの熱伝導性粉末85%添加)の作製

0149

比較例1で作製された熱伝導性樹脂(PAI樹脂)を、85wt%の酸化アルミニウムの熱伝導性粉末と混合して、本比較例のサーマルインターフェース材料を作った。次いで、サーマルインターフェース材料の熱伝導値、体積抵抗率および破壊電圧をテストし、表5に示した。

0150

0151

本発明では、トリメリット酸無水物(TMA)、特定のジイソシアナート(例えばMDI、TODI、NDIまたはこれらの混合物)、二無水物(dianhydride)(例えばPMDA、BTDA、ODPA、BPDAまたはこれらの混合物)およびジカルボン酸(例えば StDA)を用い、特定の比率で重合反応を進行させて、高熱伝導性および高誘電絶縁性の特徴を備える熱伝導性樹脂(PAIまたはPI)を作製する。本発明に係る熱伝導性樹脂の熱伝導値は、従来の熱伝導性樹脂に比して約1.3から2.3倍高い。加えて、サーマルインターフェース材料をさらに作製する際は、熱伝導性樹脂に熱伝導性粉末(例えばセラミック粉末)を少量(約50wt%以下)添加するだけでよい。本発明に係る熱伝導性樹脂は優れた熱伝導特性を備えるため、高い熱伝導性という特徴を備えたサーマルインターフェース材料が得られる。一方、従来のサーマルインターフェース材料は、熱伝導性粉末を80wt%より多く添加しても、本発明に係る熱伝導性樹脂の熱伝導値には依然達しない。

実施例

0152

開示した実施形態に各種修飾および変化を加え得るということは、当業者には明らかであろう。明細書および実施例は単に例示として見なされるように意図されており、本発明の真の範囲は、以下の特許請求の範囲およびそれらの均等物によって示される。

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