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技術 組成物

出願人 株式会社コーセー
発明者 田中祐介
出願日 2016年11月4日 (4年11ヶ月経過) 出願番号 2016-216002
公開日 2017年5月25日 (4年5ヶ月経過) 公開番号 2017-088599
状態 特許登録済
技術分野 化粧料
主要キーワード フッ素処理剤 本願効果 シリコーン処理剤 シリコーンゴム類 込み紙 紫外線カット効果 ペプタイド類 トリアルコキシアルキルシラン
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題

メトキシケイ皮酸エチルヘキシル金属酸化物を含有しながら凝集性が無く、分散安定性に優れ、伸び広がりの良さ、塗布後の肌白さの無さに優れた組成物の提供。

解決手段

(c)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、及び(a)平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物に対し、好ましくは(a)/(b)が、0.5〜5の範囲で(b)p−メンタン−3,8−ジオールを含有する組成物。

概要

背景

化粧料塗料などに含有されている金属酸化物は、様々な機能を持つ原料として使用されている。特にこの金属酸化物は大きさ(平均粒子径)の違いにより、さまざまな効果を得ることができる特徴を有しており、平均粒子径が大きいものでは、着色剤としての白色顔料として用いることがあり、また平均粒子径が小さいものでは、紫外線カット効果に優れる機能があり、日焼け止め化粧料等に用いることがなされている。しかしながら、平均粒子径が小さくなるほど、組成物における分散性が悪くなる傾向があり、金属酸化物同士の凝集物を作りやすい場合がある。また、一般的に日焼け止め化粧料において、紫外線カット効果を持たせるために、無機紫外線散乱剤として平均粒子径の小さい金属酸化物や、有機紫外線吸収剤を含有するが、特に有機紫外線吸収剤であるメトキシケイ皮酸エチルヘキシルの含有下においてはさらに平均粒子径の小さい金属酸化物が凝集物を作りやすい場合がある。

これらを解決する方法としては、常温固体状液体状の化合物表面処理することで分散性を高める技術(例えば、特許文献1参照)、アルキルアルコキシシランで表面処理することで分散性を高める技術(特許文献2参照)、メタクリル酸含有アクリルシリコーンを用いて油相粉体を分散させる技術(特許文献3参照)等が提案されている。しかし、これらの技術を用いても、製造時に加熱工程を加えるなどの製造条件や、処方中にメトキシケイ皮酸エチルヘキシルを含有するなどその他原料との組合せによっては平均粒子径の小さい金属酸化物の分散安定性が不十分になる場合がある。

概要

メトキシケイ皮酸エチルヘキシルと金属酸化物を含有しながら凝集性が無く、分散安定性に優れ、伸び広がりの良さ、塗布後の肌白さの無さに優れた組成物の提供。(c)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、及び(a)平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物に対し、好ましくは(a)/(b)が、0.5〜5の範囲で(b)p−メンタン−3,8−ジオールを含有する組成物。なし

目的

本発明は、次の成分(a)〜(c):
(a)平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物
(b)p−メンタン−3,8−ジオール
(c)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル
を含有する組成物を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
2件

この技術が所属する分野

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請求項1

次の成分(a)〜(c):(a)平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物(b)p−メンタン−3,8−ジオール(c)メトキシケイ皮酸エチルヘキシルを含有する組成物

請求項2

前記成分(a)、(b)の含有質量比(a)/(b)が、0.5〜5の範囲である請求項1記載の組成物。

請求項3

前記成分(a)の金属酸化物が、酸化亜鉛又は酸化チタンである請求項1又は2記載の組成物。

請求項4

前記成分(a)が、トリエトキシカプリリルシラン疎水化されているものである請求項1〜3のいずれかの項記載の組成物。

請求項5

化粧料である請求項1〜4のいずれかの項記載の組成物。

請求項6

水中油型である請求項1〜5のいずれかの項記載の組成物。

請求項7

日焼け止め化粧料である請求項5記載の組成物。

技術分野

0001

本発明は、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、p−メンタン−3,8−ジオール及び特定の平均粒子径の範囲にある疎水化処理されている金属酸化物を含有する組成物に関し、さらに詳細には、分散安定性伸び広がりのよさ、塗布後の肌白さのなさに優れた組成物に関する。

背景技術

0002

化粧料塗料などに含有されている金属酸化物は、様々な機能を持つ原料として使用されている。特にこの金属酸化物は大きさ(平均粒子径)の違いにより、さまざまな効果を得ることができる特徴を有しており、平均粒子径が大きいものでは、着色剤としての白色顔料として用いることがあり、また平均粒子径が小さいものでは、紫外線カット効果に優れる機能があり、日焼け止め化粧料等に用いることがなされている。しかしながら、平均粒子径が小さくなるほど、組成物における分散性が悪くなる傾向があり、金属酸化物同士の凝集物を作りやすい場合がある。また、一般的に日焼け止め化粧料において、紫外線カット効果を持たせるために、無機紫外線散乱剤として平均粒子径の小さい金属酸化物や、有機紫外線吸収剤を含有するが、特に有機紫外線吸収剤であるメトキシケイ皮酸エチルヘキシルの含有下においてはさらに平均粒子径の小さい金属酸化物が凝集物を作りやすい場合がある。

0003

これらを解決する方法としては、常温固体状液体状の化合物表面処理することで分散性を高める技術(例えば、特許文献1参照)、アルキルアルコキシシランで表面処理することで分散性を高める技術(特許文献2参照)、メタクリル酸含有アクリルシリコーンを用いて油相粉体を分散させる技術(特許文献3参照)等が提案されている。しかし、これらの技術を用いても、製造時に加熱工程を加えるなどの製造条件や、処方中にメトキシケイ皮酸エチルヘキシルを含有するなどその他原料との組合せによっては平均粒子径の小さい金属酸化物の分散安定性が不十分になる場合がある。

先行技術

0004

特開2001−72527号公報
特開平8−119832号公報
特開2005−247722号公報

発明が解決しようとする課題

0005

しかしながら、特許文献1の技術では、固体状の化合物を表面処理することにより、肌に塗布する際に滑らかさに欠け、伸び広がりが悪くなるという問題があった。特許文献2の技術では、油相中シリコーン油を大量に含有する必要があり、相溶性の悪い油剤、例えば固形紫外線吸収剤などを含有することが困難であるなど処方幅に制限があるという問題があった。また、特許文献3の技術では、メトキシケイ皮酸エチルヘキシルの含有下においては粉体の分散性が不十分になるという問題があった。
従って、分散安定性、伸び広がりのよさ、塗布後の肌白さのなさに優れた組成物を開発することが求められていた。
一般的に金属酸化物は凝集性が強く、特にメトキシケイ皮酸エチルヘキシルに金属酸化物を含有する組成物において、金属酸化物が凝集しやすい場合があった。これに対しては更なる凝集を抑えるために、あらかじめ金属酸化物表面に疎水化処理をしておくことが従来より行われていた。しかしながら、化粧料等の組成物には含有するその他の成分等により、その凝集を抑える効果が十分でない場合があった。

課題を解決するための手段

0006

かかる実情において本発明者は、さらなる安定性向上のための第三成分について鋭意検討を重ねた。その際、何らかの油剤を組合せることが思いのほか分散安定性の効果が高いという知見を見出した。すなわちメトキシケイ皮酸エチルヘキシルとは別の極性を有する油剤と組合せることで、メトキシケイ皮酸エチルヘキシルと金属酸化物の分散状態を変化させることを試みた。このような油剤を検討する際に、例えば、分岐構造を有する成分、不飽和結合を有する成分等々種々の特徴を検討した結果、分子構造の一部に水酸基や、分子環状構造をもつ成分が分散性に優れる傾向があることを見出し、さらに検討を重ねた結果、p−メンタン−3,8−ジオールが特に優れることを見出した。

0007

すなわち、本発明は、次の成分(a)〜(c):
(a)平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物
(b)p−メンタン−3,8−ジオール
(c)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル
を含有する組成物を提供するものである。

0008

前記成分(a)、(b)の含有質量比(a)/(b)が、0.5〜5の範囲である組成物を提供するものである。

0009

前記成分(a)の金属酸化物が、酸化亜鉛又は酸化チタンである組成物を提供するものである。

0010

前記成分(a)が、トリエトキシカプリリルシラン疎水化されているものである組成物を提供するものである。

0011

化粧料である組成物を提供するものである。

0012

水中油型である組成物を提供するものである。

0013

日焼け止め化粧料である組成物を提供するものである。

発明の効果

0014

本発明の組成物は、平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物の分散安定性、伸び広がりのよさ、塗布後の肌白さのなさに優れるものである。

0015

以下、本発明を詳細に説明する。なお、本明細書において、「〜」はその前後の数値を含む範囲を意味するものとする。

0016

本発明に用いられる成分(a)平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物について説明する。
本発明における金属酸化物としては、特に限定されるものではないが、例えば酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム酸化ジルコニウム酸化鉄等が挙げられ、これらを一種又は二種以上併用して用いることができる。
本発明における「平均粒子径」とは、画像解析装置ルーゼックスIIIU、ニレコ社製)による測定により求めた値である。本発明に用いる金属酸化物の平均粒子径は、1〜100nmの範囲である。平均粒子径がこの範囲にあるものは、通常化粧料等に用いられるものであれば、特に限定されるものではなく、いわゆる微粒子金属酸化物ともいわれるものである。この範囲の金属酸化物は、特に凝集性が高く、本技術の分散性向上が特に効果的であるからである。さらには、平均粒子径が10〜100nmの範囲が好ましい。そしてさらには、平均粒子径が20〜50nmの範囲が好ましい。
このような疎水化処理されていない酸化亜鉛の市販品としては、例えばFINEX−50(堺化学工業社製)、ZnO−350(住友大阪セメント社製)、酸化亜鉛FZO−50(石原産業社製)、微粒子酸化亜鉛MZ−500(テイカ社製)等が挙げられる。また疎水化処理されていない酸化チタンの市販品としては、MT−500B(テイカ社製)等がある。
本発明の成分(a)は、形状は特に限定されるものではなく、球状、針状、板状などのいずれのものでもよい。

0017

本発明における「疎水化処理されている」とは、通常化粧料等に用いられる疎水化処理剤であれば特に制限はなく、例えば、シリコーン処理剤フッ素処理剤有機チタネート処理剤金属石鹸処理剤、レシチン処理剤などが挙げられる。特に分散性及び化粧膜均一性の点で、シリコーン処理剤、フッ素処理剤、有機チタネート処理剤が好ましい。
具体的には、シリコーン処理剤としては、低重合度ジメチルポリシロキサン高重合度ジメチルポリシロキサンメチルフェニルポリシロキサン等の鎖状シリコーン類、アミノ変性シリコーンアルキル変性シリコーンアルコキシ変性シリコーン等の変性シリコーン類トリメチルシロキシケイ酸アクリルシリコーングラフト共重合体等のシリコーン樹脂類、シリコーンゴム類、部分又は全架橋オルガノポリシロキサン類シリル化剤類、シランカップリング剤類等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
また、シランカップリング剤の中でも、トリアルコキシアルキルシランが好ましい。トリアルコキシアルキルシランは、ケイ素原子に三つのアルコキシ基と一つのアルキル基が結合した化合物であり、該アルコキシ基が粉体表面の水酸基等と反応することにより、粉体表面を化学的に修飾する化合物である。該トリアルコキシアルキルシランにおける、アルコキシ基は、炭素数1〜3のアルコキシ基であるメトキシエトキシプロポキシ等が好ましい。また、該トリアルコキシアルキルシランにおける、アルキル基は、炭素数6〜18のアルキル基であるヘキシル基、オクチル基、デシル基オクタデシル基等が好ましい。このようなトリアルコキシアルキルシランは、例えば、トリメトキシヘキシルシラン、トリメトキシオクチルシラン、トリメトキシデシルシラン、トリメトキシオクタデシルシラン、トリエトキシヘキシルシラン、トリエトキシオクチルシラン、トリエトキシデシルシラン、トリエトキシオクタデシルシラン等が挙げられる。これらのトリアルコキシアルキルシランの中でも、トリメトキシオクチルシラン、トリエトキシオクチルシランを選択すると、肌との親和性が向上するため特に好ましい。

0018

フッ素処理剤としては、フッ素変性シリコーンパーフルオロアルキルリン酸及びその塩、パーフルオロポリエーテルフルオロアルコキシシラン、パーフルオロポリエーテルアルキルリン酸及びその塩、パーフルオロアルキルシラン等のフッ素化合物が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。

0019

有機チタネート処理剤としては、例えば、長鎖カルボン酸型、ピロリン酸型、亜リン酸型、アミノ酸型等のアルキルチタネート等が挙げられ、炭素数8〜24のアルキル基を有するアルキルチタネートが好ましい。前記アルキルチタネートは、具体的には、長鎖カルボン酸型のアルキルチタネートとして、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート等が挙げられ、ピロリン酸型アルキルチタネートとして、テトライソプロピルビスジオクチルホスファイト)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート等が挙げられ、亜リン酸型アルキルチタネートとして、イソプロピルトリ(ジオクチルピロホスフェート)チタネート、ビス(ジオクチルピロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルピロホスフェート)エチレンチタネート等が挙げられ、アミノ酸型アルキルチタネートとして、イソプロピルトリ(N−アミドエチルアミノエチル)チタネート等が挙げられる。本発明においては、これらアルキルチタネートの中でも、長鎖カルボン酸型のアルキルチタネートを選択することが好ましく、特にイソプロピルトリイソステアロイルチタネートを選択すると、肌との親和性が向上するため特に好ましい。

0020

成分(a)は、金属酸化物表面が、疎水化処理されているものである。処理されているとは、粉体の表面に対して処理剤が付着、吸着あるいは被覆等されている状態のものをいい、この処理状態は、物理的、化学的いずれの処理であってもよく、また金属酸化物の表面に対して、表面全てに対してであっても、表面の一部に対してであってもよい。
本発明に用いられる成分(a)の金属酸化物は疎水化処理されていることを特徴としているが、ここでの疎水化処理の方法は特に制限はなく、通常公知の方法で製造できる。例えば、溶媒に疎水化処理剤と処理を施される粉体粒子を添加し、ボールミル等で撹拌処理した後、必要に応じて乾燥し、水洗濾過を繰返し、夾雑物を除去した後、乾燥、粉砕することにより、目的の疎水化処理粉体を得ることができる。また、表面処理剤である数種類の化合物を同時に表面処理することもでき、何れか一つの化合物で予め表面処理をしてから、更に他の化合物を表面処理することもできる。それらの処理量は、表面処理剤の種類やその組み合わせ及び処理を施される粉体の種類によっても異なり、特に制限されないが、表面処理される対象の粉体に対して0.1〜10質量%(以下、単に「%」と略す)が好ましい。処理量がこの範囲内であれば、耐水性及び肌への付着性が、特に優れる表面処理粉体を得ることができる。
なお、本発明の成分(a)は、あらかじめ疎水化処理された粉体を用いることもできる。
上記したもので、本発明においては特にトリエトキシカプリリルシランで疎水化処理されている金属酸化物が好ましい。

0021

なお、本発明の技術によれば、平均粒子径1〜100nmの疎水化処理されている金属酸化物の分散性を向上させることができ好ましいが、平均粒子径100nmを超える金属酸化物や、金属酸化物以外の粉体であっても含有することが可能である。平均粒子径が大きいものでは、従来より着色剤としての利用も可能であり、本発明の技術を用いることにより、成分(a)以外の粉体をも安定に含有することができ好ましい。特に、平均粒子径100nmより大きい金属酸化物を0〜2%程度の極微量を含有することで、組成物を肌に塗布した際に、肌を白く見せる効果を付与することもでき、審美的に化粧料塗布後の肌白さを求める態様において好ましい。

0022

本発明における成分(a)の含有量としては、0.1〜60%であることが好ましく、更に1〜30%であることが好ましい。この範囲であれば、更に良好な分散安定性が得られ好ましい。

0023

本発明に用いられる成分(b)p−メンタン−3,8−ジオール(メンタンジオール)は、レモンユーカリ等に含まれる植物由来精油成分であり、昆虫忌避の効果が認められており、虫よけスプレーなどにも含有される物質である。また、わずかに親水性を有することから、塗布した時や喫食した時に、清涼感が得られることで知られている成分であるが、本発明においては、成分(a)と組み合わせることにより、成分(a)に対する分散安定性を向上させる効果を有するため好ましい。

0024

本発明に用いられる成分(b)の含有量としては、0.01〜60%であることが好ましく、更に0.5〜30%であることが好ましい。この範囲であれば、更に良好な分散安定性が得られる。

0025

本発明において、上記した成分(a)、成分(b)を各々任意の含有量で用いることができるが、さらに成分(a)と成分(b)の含有質量比(a)/(b)を特定の範囲のものとすることにより、分散安定性効果の向上が期待でき好ましい。このような比率としては0.25〜10が好ましく、更に0.5〜5であることが好ましい。この範囲内であれば、更に良好な分散安定性を得られることができ、伸び広がりのよさや塗布後の肌白さのなさも向上することが期待でき好ましい。

0026

本発明に用いられる成分(c)メトキシケイ皮酸エチルヘキシル(オクチルメトキシシンナメート)は、メトキシケイヒ酸2−エチルヘキシルアルコールエステルであり、25℃で液状の油である。通常、化粧料等には、紫外線吸収剤などとして用いられるものである。例えば、市販品としてはユビナールMC80、ユビナールMC80N、BASFジャパン社、パルソールMCX、DSMニュートリションジャパン社等があり、これらを用いることもできる。

0027

本発明における成分(c)の含有量は0.1〜60%であることが好ましく、更に1〜30%であることが好ましい。この範囲であれば、各種疎水化処理金属酸化物の特性を十分に発揮することができ、また、分散安定性、伸び広がりのよさ、塗布後の肌白さのなさに優れた組成物を得ることができ好ましい。

0028

このように本発明には、上記した成分(a)〜(c)以外の成分を加えることが可能である。例えば、水相を構成する成分としては、水の他、グリセリン、1,3−ブチレングリコールなどの多価アルコールもしくはその重合体ソルビトールマルチトールグルコースなどの糖アルコール低級アルコールなどの水性成分が使用できる。水としては、特に制限されず、常水精製水温泉水深層水ラベンダー水、ローズ水オレンジフラワー水などの植物由来の水蒸気蒸留水などが挙げられ、一種又は二種以上を用いることができる。

0029

油相を構成する成分としては、成分(b)、成分(c)以外に、固体半固体、液体であればよく、動物油植物油鉱物油合成油を問わず、炭化水素類油脂類ロウ類エステル類脂肪酸類高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油などが使用可能であり、これらから一種又は二種以上を用いることができる。これらの中でも、より良好な分散安定性、伸び広がりのよさ、塗布後の肌白さのなさが得られるという観点から、ジカプリン酸プロピレングリコールポリヒドロキシステアリン酸を選択することが好ましい。

0030

界面活性剤としては、化粧料等に一般に用いられている界面活性剤であれば、いずれのものも使用でき、非イオン性界面活性剤アニオン性界面活性剤カチオン性界面活性剤両性界面活性剤等が挙げられ、これらから一種又は二種以上を用いることができる。これらの中でも、より好ましい組成物である水中油乳化型組成物の分散安定性の観点から、例えば、HLB10〜17の範囲である高HLBの非イオン性界面活性剤が好ましい。さらには、より良好な分散安定性、伸び広がりのよさ、塗布後の肌白さのなさが得られるという観点から、HLB10〜17の範囲のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を選択することが好ましい。

0031

本発明の組成物には、必要に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲において、上記成分の他に通常使用される成分、例えば、成分(a)以外の粉体、ゲル化剤水溶性高分子皮膜形成剤樹脂包接化合物保湿剤抗菌剤香料消臭剤塩類pH調整剤アミノ酸類ビタミン類ペプタイド類、その他美容成分などを適宜含有することができるが、特に上記成分に限定されるものではない。なかでもポリヒドロキシステアリン酸を含有することにより、本発明の成分(a)の分散性がさらに向上することが期待でき好ましい。ポリヒドロキステアリン酸を成分(d)とした場合に、該成分(d)は、成分(b)と特定の比率で含有することが好ましく、成分(b)、成分(d)の含有質量比(b)/(d)が、0.5〜210の範囲であることが好ましい。さらには、(b)/(d)が、5〜20の範囲であるとより好ましい。

0032

本発明の組成物は、各種剤型の通常の製造方法に従って調製することができる。具体的には、成分(b)と成分(c)を含む油相中に成分(a)を分散させ、さらにそれを水相中に分散させることで水中油型の組成物を得ることができるが、特にこの製造方法に限定されるものではない。また本発明の組成物を油性(実質的に水を含まない)油性型として用いることができるが、水性成分や、界面活性剤、粉体等の成分を加えることで、水中油乳化型、油中水乳化型二層型等のいずれでもよいが、べたつきのない仕上がり本願効果が効率的に発揮される点で、水中油乳化型であることが好ましい。

0033

本発明の組成物の用途に関しては特に制限はなく、化粧料、皮膚外用剤食品インク洗剤衣料用柔軟仕上剤芳香剤、消臭剤、織物等種々の用途の組成物として用いることができる。本発明は肌への優れた使用感という観点から、化粧料又は皮膚外用剤として用いるのが好ましい。

0034

本発明の組成物の化粧料用途の例としては、特に限定されず、例えば、乳液クリーム美容液パック等のスキンケア化粧料ファンデーション頬紅口紅アイカラーマスカラアイライナーマニキュア等のメーキャップ化粧料養毛料ヘアトニックシャンプーリンスヘアワックス等の頭髪用化粧料洗顔料等の洗浄料、等のいずれの形態であってもよい。

0035

本発明の組成物は、様々な性状で提供することができる。具体的には、クリーム状、乳液状、液状、ジェル状シート状、スプレー状等、任意の性状とすることができる。また、日焼け止め乳液日焼け止めクリーム化粧下地、ファンデーション、日焼け止めリップバームなどの化粧料にて実施することができる。

0036

本発明の組成物は、上記した化粧料用途の他に、皮膚外用剤にも用いることができる。また、塗料やインク、光学フィルター、抄き込み紙などに用いることができる。

0037

次に、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。なお、以下に説明する実施例は、本発明の代表的な実施例の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が限定されることはない。

0038

実施例1〜10、比較例1〜6:日焼け止め乳液(水中油型)
表1〜表3に示す組成及び下記製法にて得られた組成物に関して、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」について、下記の方法で評価をおこなった。その結果を併せて表1〜表3に示した。

0039

0040

0041

0042

(製造方法)
A:成分9〜16を70℃で加温溶解する。
B:Aに成分1〜8を添加して均一分散させる。
C:成分17、21〜23を70℃で加温溶解する。
D:Cに成分24を添加して均一膨潤する。
E:Dに成分18〜20を添加して混合溶解する。
F:EにBを添加、混合攪拌して乳化し、水中油型の日焼け止め乳液を得た。

0043

評価方法1:保存時の金属酸化物の分散安定性)
実施例1〜10、比較例1〜6の日焼け止め乳液を6号規格瓶に充填した試料を作成し、試料を安定性加速試験として50℃恒温下にて1ヶ月放置後、25℃に戻した試料の200μlを石英板滴下し、6milのドクターブレードを用いて薄膜を引き、360nmの透過率を測定し、透過率の測定値を下記の評価基準より判定した。
金属酸化物の凝集度合い目視では、変化状況がわかりづらいが、微視的な凝集レベルに対しては、透過率を測定することで凝集レベルを確認した。

(評価基準)
◎:20%未満
○:20%以上〜30%未満
△:30%以上〜40%未満
×:40%以上

0044

(評価方法2:伸び広がりのよさ)
専門評価パネル20名により、実施例1〜10、比較例1〜6の各試料を使用してもらい、下記絶対評価基準にて6段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。表1〜表3には、評点の平均点も併せて記載した。

絶対評価基準
(評価) :(評点)
伸び広がりが非常に良好 :6点
伸び広がりが良好 :5点
伸び広がりがやや良好 :4点
普通 :3点
伸び広がりがやや不良 :2点
伸び広がりが不良 :1点

段階評価基準
(評点の平均点) :(判定)
4.75点を超える : ◎
3.5点を超える4.75点以下: ○
2.25点を超える3.5点以下: △
2.25点以下 : ×

0045

(評価方法3:塗布後の肌白さのなさ)
専門評価パネル20名により、実施例1〜10、比較例1〜6の各試料を使用してもらい、下記絶対評価基準にて6段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。表1〜表3には、評点の平均点も併せて記載した。

絶対評価基準
(評価) :(評点)
肌白さをまったく感じない :6点
肌白さを感じない :5点
肌白さをやや感じない :4点
普通 :3点
肌白さをやや感じる :2点
肌白さを感じる :1点

4段階評価基準
(評点の平均点) :(判定)
4.75点を超える : ◎
3.5点を超える4.75点以下 : ○
2.25点を超える3.5点以下 : △
2.25点以下 : ×

0046

(評価結果)
表1〜表3の結果から、実施例1〜10は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れるものであった。一方で、比較例1は、成分(a)のシリコーン処理酸化チタンの粒径が大きいため「塗布後の肌白さのなさ」が不十分であった。比較例2は、成分(a)の酸化チタンに疎水化処理が施されていないため、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」が不十分であった。比較例3は、成分(a)の酸化亜鉛に疎水化処理が施されていないため、「分散安定性」及び「伸び広がりのよさ」が不十分であった。比較例4は、成分(b)が含有されていないため、「塗布後の肌白さのなさ」が不十分であった。成分(b)の代わりにトリイソステアリン酸グリセリルを用いた比較例5は、「伸び広がりのよさ」が不十分であった。成分(b)の代わりにリンゴ酸ジイソステアリルを用いた比較例6は、「伸び広がりのよさ」が不十分であった。
このように、実施例1〜10は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れるものであった。

0047

実施例11日焼け止めクリーム(水中油型)
成分 (%)
(1)ステアリン酸2.0
(2)セタノール2.5
(3)モノステアリン酸グリセリン2.0
(4)スクワラン2.0
(5)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル10.0
(6)デカメチルシクロペンタシロキサン2.0
(7)ジメチルポリシロキサン(10cs) 2.0
(8) p−メンタン−3,8−ジオール15.0
(9)オクトクリレン1.0
(10)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン1.0
(11)トリエトキシカプリリルシラン処理微粒子酸化チタン
(平均粒子径30nm、トリエトキシカプリリルシラン処理量3%) 15.0
(12)精製水残量
(13)セスキオレイン酸ソルビタン0.1
(14)モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン0.4
(15)水素添加大豆リン脂質0.5
(16)1,3−ブチレングリコール10.0
(17)トリエタノールアミン1.3
(18)カルボキシビニルポリマー0.2
(19)アスタキサンチン0.01

0048

<製造方法>
A:成分1〜10を70℃で加温溶解する。
B:Aに成分11、19を添加して均一分散させる。
C:成分12〜18を70℃で加温溶解する。
D:CにBを添加、混合攪拌して、乳化し、水中油型の日焼け止めクリームを得た。

0049

<評価結果>
本発明品である実施例11は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れる日焼け止めクリームであった。

0050

実施例12化粧下地(油中水型
成分 (%)
(1)ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト1.5
(2)ベンジルジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト1.0
(3)デカメチルシクロペンタシロキサン16.0
(4) PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン1.5
(5)ジプロピレングリコール7.0
(6)トリエトキシカプリリルシラン処理酸亜鉛
(平均粒子径35nm、トリエトキシカプリリルシラン処理量3%) 6.0
(7)ジメチルポリシロキサン処理酸化チタン
(平均粒子径200nm、ジメチルポリシロキサン処理量2%) 1.0
(8)タルク0.5
(9)セリサイト0.5
(10)ベンガラ0.1
(11)黄酸化鉄0.5
(12)黒酸化鉄0.01
(13)PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 0.5
(14)トリイソステアリン酸ジグリセリル0.5
(15)セチルジメチコンコポリオール1.0
(16)ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 1.0
(17)ジメチルポリシロキサン(6cs) 10.0
(18)ジカプリン酸プロピレングリコール3.0
(19)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル8.5
(20)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル0.5
(21)p−メンタン−3,8−ジオール2.0
(22)精製水残量
(23)塩化ナトリウム0.5
(24)無水ケイ酸0.1
(25)雲母チタン0.1
(26)エタノール1.0
(27)天然ビタミンE0.01
(28)アスタキサンチン0.01

0051

<製造方法>
A:成分1〜5を予め膨潤する。
B:成分13〜21、27、28を均一に70℃で加温溶解する。
C:Bを室温に戻した後、成分6〜12を添加して均一分散させる。
D:CにAを加え均一に攪拌混合する。
E:成分22〜26を均一に混合する。
F:DにEを加えて、混合攪拌、乳化し、油中水型の化粧下地を得た。

0052

<評価結果>
本発明品である実施例12は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れる化粧下地であった。

0053

実施例13クリームファンデーション(水中油型)
成分 (%)
(1)ステアリン酸2.0
(2)セトステアリルアルコール2.5
(3) 親油型モノステアリン酸グリセリル1.0
(4)自己乳化型モノステアリン酸グリセリル1.0
(5)モノステアリン酸ポリエチレングリコール1.0
(6)モノステアリン酸ソルビタン0.1
(7)スクワラン6.0
(8)トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル5.0
(9) p−メンタン−3,8−ジオール5.0
(10)パラメトキシケイ皮酸オクチル4.0
(11)ジメチルポリシロキサン(20cs) 7.5
(12)ラウリン酸亜鉛処理微粒子酸化チタン
(平均粒子径80nm、ラウリン酸亜鉛処理量3%) 3.0
(13)ベンガラ0.04
(14)黄酸化鉄0.3
(15)黒酸化鉄0.1
(16)タルク3.0
(17)精製水残量
(18)1,3−ブチレングリコール9.0
(19)カルボマー0.2
(20)トリエタノールアミン1.5
(21)セスキオレイン酸ソルビタン0.3
(22)モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20EO) 0.5
(23)水添大豆リン脂質0.3
(24)天然ビタミンE0.01
(25)香料0.2

0054

<製造方法>
A:成分1〜11を均一に70℃で加温溶解する。
B:Aに成分12〜16を添加して均一分散させる。
C:成分17〜24を均一に70℃で加温溶解する。
D:CにBを加え、混合攪拌して乳化した後、成分25を加え、水中油型のクリームファンデーションを得た。

0055

<評価結果>
本発明品である実施例13は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れるクリームファンデーションであった。

0056

実施例14日焼け止めスプレー(エアゾール型)
原液成分) (%)
(1)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン3.0
(2)ジカプリン酸プロピレングリコール35.0
(3)パラメトキシケイ皮酸オクチル15.0
(4)p−メンタン−3,8−ジオール0.5
(5)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル3.0
(6)ポリシリコーン−15 1.5
(7)ジポリヒドロキシステアリン酸ポリエチレングリコール0.3
(8)PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン0.5
(9)トリエトキシカプリリルシラン処理微粒子酸化亜鉛
(平均粒子径25nm、トリエトキシカプリリルシラン処理量2%) 2.5
(10)ジプロピレングリコール10.0
(11)エタノール5.0
(12)精製水残量
(13)加水分解ヒアルロン酸Na 0.01

0057

<製造方法>
A:成分1〜8を均一に70℃で加温溶解する。
B:Aを室温に戻した後、成分9を添加して均一分散させる。
C:成分10〜13を混合し、Bに添加、混合攪拌して乳化し、原液を得る。
D:Cで得られた原液6gをアルミ耐圧容器に充填した後バルブを固着し、バルブを通じてLPG(0.15)24gを耐圧容器に充填し、日焼け止めスプレーを得た。

0058

<評価結果>
本発明品である実施例14は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れる日焼け止めスプレーであった。

0059

実施例15ペースト状美容液(油性)
成分 (%)
(1)マカデミアナッツ油30.0
(2)ホホバ油残量
(3)ポリヒドロキシステアリン酸0.3
(4)ジメチルポリシロキサン(10cs) 10.0
(5)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル10.0
(6) p−メンタン−3,8−ジオール4.0
(7) 12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル0.5
(8)ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト1.0
(9)ベンジルジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト1.0
(10)トリイソステアリン酸イソプロピルチタン処理酸化亜鉛
(平均粒子径35nm、トリイソステアリン酸イソプロピルチタン処理量5%)
10.0
(11)ポリメチルシルセスキオキサン6.0
(12)(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー3.0
(13)オクタン酸グリセリル8.0
(14)PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン1.0
(15)ジプロピレングリコール5.0
(16)グレープシードオイル1.0
(17)無水ケイ酸0.1
(18)香料0.1
(19)アスタキサンチン0.01

0060

<製造方法>
A:成分1〜7を均一に70℃で加温溶解する。
B:Aを室温に戻した後、成分8〜19を添加して均一分散し、油性のペースト状美容液を得た。

0061

<評価結果>
本発明品である実施例15は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れるペースト状美容液であった。

0062

実施例16日焼け止め乳液(水中油型)
成分 (%)
(1)ポリソルベート60 1.0
(2) 水 残量
(3)水素添加大豆リン脂質0.5
(4)ブチレングリコール2.0
(5)グリセリン5.0
(6)アクリル酸アクリロイルジメチルタウリンナトリウム共重合体0.5
(7)セトステアリルアルコール2.0
(8)モノステアリン酸グリセリル2.0
(9)パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル8.0
(10)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン1.0
(11)p−メンタン−3,8−ジオール4.0
(12)ポリヒドロキシステアリン酸0.3
(13) 12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル0.5
(14)トリイソステアリン酸イソプロピルチタン処理酸化亜鉛
(平均粒子径35nm、トリイソステアリン酸イソプロピルチタン処理量5%)
10.0
(15)ポリメチルシルセスキオキサン2.0
(16)(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー3.0
(17)オクタン酸グリセリル8.0
(18)ジプロピレングリコール5.0
(19)グレープシードオイル1.0
(20)無水ケイ酸0.1
(21)香料0.1
(22)1,2−ヘキサンジオール0.05
(23)カプリリルグリコール0.05
(24)アスタキサンチン0.01

0063

A:成分7〜13を70℃で加温溶解する。
B:Aに成分14を添加して均一分散させる。
C:成分1〜6を70℃で加温溶解する。
D:CにBを添加、混合攪拌して、乳化する。
E:成分15〜24を室温で混合する。
F:DにEを加え、混合攪拌し、日焼け止め乳液を得た。

実施例

0064

<評価結果>
本発明品である実施例16は、「分散安定性」、「伸び広がりのよさ」及び、「塗布後の肌白さのなさ」に優れる日焼け止め乳液であった。

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