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技術 化粧用粉体、その製造法および化粧料

出願人 株式会社佐野商会
発明者 木村弘子佐野則夫
出願日 2015年10月31日 (4年8ヶ月経過) 出願番号 2015-215308
公開日 2017年5月25日 (3年1ヶ月経過) 公開番号 2017-088497
状態 特許登録済
技術分野 化粧料
主要キーワード 沈降状況 表面未処理シリカ 平均動摩擦係数 試験粉末 化粧用材料 酸化アルミニウム量 球状シリコーン粉末 エステルズ
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課題

伸び密着性、しっとり感、耐水性及び製造のし易さに優れた化粧用粉体、及びそれを配合した、伸びの良さ、肌へのなじみ、しっとり感及び化粧持ちに優れた化粧料の提供。

解決手段

(A)無孔質球状シリカの表面に、(B)水不溶性無機化合物及び(C)半固形油または固形油から選ばれる1種以上の油剤を構成成分して含む(D)被膜を形成した表面処理シリカを化粧用粉体。前記化粧用粉体を体質顔料として含む化粧料は、伸びの良さ、肌へのなじみ、しっとり感及び化粧持ちに優れている。(B)水不溶性無機化合物及び(C)油剤の含有量が、夫々(A)無孔質球状シリカ100質量部当たり0.01〜10質量部及び0.05〜20質量部である化粧用粉体。

概要

背景

メイクアップ化粧料に代表されるような体質顔料として粉体を含む化粧料においては、肌に塗布したときの(a)肌への伸びや(b)肌への密着性に優れ、(c)崩れ化粧崩れなどを防止できるだけの耐水性を有し、且つ(d)使用者にとって使用感のよいものであることが望まれている。

従来、メイクアップ化粧料の肌への伸び(伸展性)やサラサラ感を改善する目的で、球状の多孔質シリカが体質顔料として用いられてきた。かかる球状の多孔質シリカを用いると化粧料の伸展性は改善できるものの、多孔質であるために高い吸油性を有しており、皮脂や化粧料に配合した油分を吸着し易く、そのために使用者がかさつきを感じやすく、しっとりした感触が得られないという問題があった。このような問題の解決のため、特許文献1には、多孔質シリカゲル高温気体中に分散させ、焼成して得た無孔質球状シリカを配合した化粧品が提案されている。

一般に、体質顔料として用いられる多孔質シリカは、シリコーン処理金属セッケン処理などの適宜な手法によって表面処理が施されており、それによって疎水性を高め、密着性や耐水性の改善が図られている。体質顔料として多孔質シリカに代えて無孔質球状シリカを使用すると、多孔質シリカの難点であるかさつき感を減じることはできるが、その反面、無孔質球状シリカは表面積が小さく、且つ、表面が不活性なために、多孔質シリカに適用されている表面処理法を適用しても十分な疎水性が得られないという問題があった。また、粉体化粧料を製造する際に一般的に用いられるヘンシェルミキサー等の高速混合機を使用して無孔質球状シリカを配合した粉体化粧料を製造すると、得られる化粧料がしばしばグレーに着色するという現象が見られた。

特許文献2には、色材が封じ込まれている無機多孔質材料層で無機無孔質微粒子被包した着色微粒子が開示され、かかる着色粒子が化粧料の製造にも使用可能であることが開示されている。また、無機無孔質微粒子の具体例が無孔質シリカであること、および色材を含む無機多孔質材料層は、第1の無機化合物水溶液と、該第1の無機化合物と反応して水不溶性の無機化合物を形成可能な第2の無機化合物の水溶液を、無機無孔質微粒子および色材の存在下に混合して、第1の無機化合物と第2の無機化合物を反応させることによって形成されることが記載されている。この文献記載の方法は、少量の無機無孔質微粒子を核として、その周辺を多量の色材を含む無機多孔質材料層で包むものであり、該文献には、無機無孔質微粒子を主成分とし、少量の無機多孔質材料で被覆する形態についてはなにも開示されていない。

特許文献3には、体質顔料として油剤で処理した酸化チタンと、シリコーンで処理した酸化チタンを含有するメーキャップ化粧料が提案されており、油剤処理に用いられる油剤として常温固形または半固形の油分を使用すると、肌への密着性を改良できることが記載されている(段落[0007]参照)。また、酸化チタンを油剤で処理する方法として、油剤をイソプロピルアルコール等の溶媒に溶解し、酸化チタンを添加混合した後、減圧下に溶媒を除去する方法等が例示されている。しかし、この文献に開示されている油剤による処理法を、表面積が小さく、且つ表面が不活性な無孔質シリカに応用しても、後記比較例に示すように、十分な性能改善が得られないことが判明した。

概要

伸び、密着性、しっとり感、耐水性及び製造のし易さに優れた化粧用粉体、及びそれを配合した、伸びの良さ、肌へのなじみ、しっとり感及び化粧持ちに優れた化粧料の提供。(A)無孔質球状シリカの表面に、(B)水不溶性無機化合物及び(C)半固形油または固形油から選ばれる1種以上の油剤を構成成分して含む(D)被膜を形成した表面処理シリカを化粧用粉体。前記化粧用粉体を体質顔料として含む化粧料は、伸びの良さ、肌へのなじみ、しっとり感及び化粧持ちに優れている。(B)水不溶性無機化合物及び(C)油剤の含有量が、夫々(A)無孔質球状シリカ100質量部当たり0.01〜10質量部及び0.05〜20質量部である化粧用粉体。なし

目的

メイクアップ化粧料に代表されるような体質顔料として粉体を含む化粧料においては、肌に塗布したときの(a)肌への伸びや(b)肌への密着性に優れ、(c)汗崩れや化粧崩れなどを防止できるだけの耐水性を有し、且つ(d)使用者にとって使用感のよいものであることが望まれている

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

(A)無孔質球状シリカと、該無孔質球状シリカの表面に存在する(B)水不溶性無機化合物および(C)半固形油または固形油から選ばれる1種以上の油剤を構成成分して含む(D)被膜とから成ることを特徴とする化粧用粉体

請求項2

前記(B)水不溶性無機化合物および前記(C)油剤の含有量が、それぞれ(A)無孔質球状シリカ100質量部当たり0.01〜10質量部および0.05〜20質量部である請求項1記載の化粧用粉体。

請求項3

前記(B)水不溶性無機化合物と前記(C)油剤の質量比[(B):(C)]が0.5:10〜10:2である請求項1または2記載の化粧用粉体。

請求項4

摩耗性値ΔL*が3以下である請求項1〜3のいずれかに記載の化粧用粉体。

請求項5

前記(A)無孔質球状シリカが、平均粒径1〜50μmおよびBET比表面積0.2〜50m2/gを有するものである請求項1〜4のいずれかに記載の化粧用粉体。

請求項6

前記(B)水不溶性無機化合物が、(i)ケイ素アルミニウムチタン亜鉛および鉄から選ばれる金属元素酸化物もしくは水酸化物、または(ii)炭酸ケイ酸硫酸およびリン酸から選ばれる無機酸の多価金属塩もしくは多価金属塩の水和物である請求項1〜5のいずれかに記載の化粧用粉体。

請求項7

前記(C)油剤が、35℃〜60℃の融点を有するものである請求項1〜6のいずれかに記載の化粧用粉体。

請求項8

疎水化度が2以上である請求項1〜7のいずれかに記載の化粧用粉体。

請求項9

(I)無孔質球状シリカを含む水性媒体と、第1の水溶性無機化合物水溶液と、前記第1の水溶性無機化合物と反応して水不溶性無機化合物を生成する第2の水溶性無機化合物の水溶液を半固形油または固形油から選ばれる油剤の存在下に混合するか、または、(II)無孔質球状シリカを含む水性媒体と、第1の水溶性無機化合物の水溶液と、前記第1の水溶性無機化合物と反応して水不溶性無機化合物を生成する第2の水溶性無機化合物の水溶液を混合した後、半固形油または固形油から選ばれる油剤を添加することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の化粧用粉体の製造方法。

請求項10

請求項1〜8のいずれかに記載の化粧用粉体を含む化粧料

請求項11

化粧料が、粉体化粧料である請求項10記載の化粧料。

請求項12

請求項9記載の化粧用粉体の製造方法によって化粧用粉体を製造する工程(X)および該工程(X)で製造した化粧用粉体を体質顔料として他の化粧用材料と混合する工程(Y)を含む請求項10または11記載の化粧料の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、無孔質シリカ表面処理した化粧用粉体、該化粧用粉体の効率的な製造法並びに該化粧用粉体を含有する使用性および耐水性に優れた化粧料に関する。

背景技術

0002

メイクアップ化粧料に代表されるような体質顔料として粉体を含む化粧料においては、肌に塗布したときの(a)肌への伸びや(b)肌への密着性に優れ、(c)崩れ化粧崩れなどを防止できるだけの耐水性を有し、且つ(d)使用者にとって使用感のよいものであることが望まれている。

0003

従来、メイクアップ化粧料の肌への伸び(伸展性)やサラサラ感を改善する目的で、球状の多孔質シリカが体質顔料として用いられてきた。かかる球状の多孔質シリカを用いると化粧料の伸展性は改善できるものの、多孔質であるために高い吸油性を有しており、皮脂や化粧料に配合した油分を吸着し易く、そのために使用者がかさつきを感じやすく、しっとりした感触が得られないという問題があった。このような問題の解決のため、特許文献1には、多孔質シリカゲル高温気体中に分散させ、焼成して得た無孔質球状シリカを配合した化粧品が提案されている。

0004

一般に、体質顔料として用いられる多孔質シリカは、シリコーン処理金属セッケン処理などの適宜な手法によって表面処理が施されており、それによって疎水性を高め、密着性や耐水性の改善が図られている。体質顔料として多孔質シリカに代えて無孔質球状シリカを使用すると、多孔質シリカの難点であるかさつき感を減じることはできるが、その反面、無孔質球状シリカは表面積が小さく、且つ、表面が不活性なために、多孔質シリカに適用されている表面処理法を適用しても十分な疎水性が得られないという問題があった。また、粉体化粧料を製造する際に一般的に用いられるヘンシェルミキサー等の高速混合機を使用して無孔質球状シリカを配合した粉体化粧料を製造すると、得られる化粧料がしばしばグレーに着色するという現象が見られた。

0005

特許文献2には、色材が封じ込まれている無機多孔質材料層で無機無孔質微粒子被包した着色微粒子が開示され、かかる着色粒子が化粧料の製造にも使用可能であることが開示されている。また、無機無孔質微粒子の具体例が無孔質シリカであること、および色材を含む無機多孔質材料層は、第1の無機化合物水溶液と、該第1の無機化合物と反応して水不溶性の無機化合物を形成可能な第2の無機化合物の水溶液を、無機無孔質微粒子および色材の存在下に混合して、第1の無機化合物と第2の無機化合物を反応させることによって形成されることが記載されている。この文献記載の方法は、少量の無機無孔質微粒子を核として、その周辺を多量の色材を含む無機多孔質材料層で包むものであり、該文献には、無機無孔質微粒子を主成分とし、少量の無機多孔質材料で被覆する形態についてはなにも開示されていない。

0006

特許文献3には、体質顔料として油剤で処理した酸化チタンと、シリコーンで処理した酸化チタンを含有するメーキャップ化粧料が提案されており、油剤処理に用いられる油剤として常温固形または半固形の油分を使用すると、肌への密着性を改良できることが記載されている(段落[0007]参照)。また、酸化チタンを油剤で処理する方法として、油剤をイソプロピルアルコール等の溶媒に溶解し、酸化チタンを添加混合した後、減圧下に溶媒を除去する方法等が例示されている。しかし、この文献に開示されている油剤による処理法を、表面積が小さく、且つ表面が不活性な無孔質シリカに応用しても、後記比較例に示すように、十分な性能改善が得られないことが判明した。

先行技術

0007

特開平4−83712号公報
特開平7−216256号公報
特開平2001−64117号公報

発明が解決しようとする課題

0008

本発明は、上記の背景技術に鑑み、使用性および耐水性に優れた化粧用粉体、該化粧用粉体の効率的な製造法並びに該化粧用粉体を含有する使用性および耐水性に優れた化粧料を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0009

本発明者らは上記の課題を解決すべく鋭意研究の結果、無孔質球状シリカを主成分とし、該無孔質球状シリカの表面に少量の水不溶性無機化合物および油剤を含む被膜を形成すると、使用性および耐水性に優れた化粧用粉体を得ることができることを見いだし、本発明を完成するに至った。

0010

かくして本発明によれば、第一の発明として、(A)無孔質球状シリカと、該無孔質球状シリカの表面に存在する(B)水不溶性無機化合物および(C)半固形油または固形油から選ばれる1種以上の油剤を構成成分として含む(D)被膜とから成る化粧用粉体が提供される。

0011

また、第二の発明として、(I)無孔質球状シリカを含む水性媒体と、第1の水溶性無機化合物の水溶液と、前記第1の水溶性無機化合物と反応して水不溶性無機化合物を生成する第2の水溶性無機化合物の水溶液を半固形油または固形油から選ばれる油剤の存在下に混合するか、または、(II)無孔質球状シリカを含む水性媒体と、第1の水溶性無機化合物の水溶液と、前記第1の水溶性無機化合物と反応して水不溶性無機化合物を生成する第2の水溶性無機化合物の水溶液を混合した後、半固形油または固形油から選ばれる油剤を添加する上記の化粧用粉体の製造方法が提供される。

発明の効果

0012

本発明の化粧用粉体は、無孔質球状シリカに比較して疎水化度が高いので、肌への密着性、しっとりした感触、耐水性に優れている。そのため、この化粧用粉体を含む化粧料も肌への伸び、なじみ、しっとりした感触、化粧持ちに優れている。また、硬度の高い無孔質球状シリカの表面が水不溶性無機化合物と油剤を含む被膜で被覆されていることにより、ヘンシェルミキサーのような高速混合機を用いて混合する際に混合機内面の磨滅を起こしにくくなり、装置の長寿命化に資するだけでなく、削られて発生する微小金属粉片の混入による化粧料の着色を抑制することができる。

0013

(無孔質球状シリカ)
本発明において化粧用粉体の主成分として用いられる無孔質球状シリカ(以下、A成分と称することがある)は、BET法により測定するBET比表面積が0.2〜50m2/gであるものが好ましく、より好ましくは0.3〜20m2/g、さらに好ましくは0.5〜5m2/gのものである。BET比表面積が過度に大きくなると、しっとりした感触が得られにくくなり、逆に過度に小さくなると、粒子径が大きくなり肌への密着性が劣るようになる。

0014

本発明でいう「無孔質」とは、多孔質シリカであるシリカゲルに比較してはるかに孔が少ないことを意味しており、シリカの表面に孔がまったく存在しないことを要求するものではない。具体的には、BET比表面積が上記の範囲にあれば無孔質ということができる。因みに、多孔質球状シリカ(シリカゲル)として化粧品用汎用されている商品名「サンスフェアH−121」(AGCエスアイテック社製)のBET比表面積は、約800m2/gである。

0015

本発明において用いられる無孔質球状シリカは、通常、平均粒径が1〜50μmであり、好ましくは2〜40μmであり、さらに好ましくは5〜20μmである。平均粒径が過度に小さいと肌への伸びが悪くなり、また、過度に大きいと肌への密着性が劣るようになる。なお、平均粒径は、レーザー回折散乱粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製LA−950)を用いて、体積平均粒子径として測定することができる。

0016

無孔質球状シリカは、上記のようなBET比表面積および粒径を有するものであればいかなる製法で得たものであってもよい。製造方法の具体例としては、例えば、多孔質球状シリカゲルを焼成する方法(例えば、特許文献1参照)、金属ケイ素粉末酸素含有雰囲気中で火炎を形成し連続的に酸化燃焼させる方法(例えば、特開平5−193928号公報参照。以下、この方法により得られるシリカを爆燃法(VMC法)シリカということがある。)、シリカ粒子火炎中溶融する方法( 例えば、特開昭58−145613号公報参照、以下、この方法により得られるシリカを火炎溶融法シリカということがある。)などを挙げることができる。

0017

かかる無孔質球状シリカの市販品としては、多孔質球状シリカの焼成によるものとして、AGCエスアイテック社のサンスフェアNP−30(体積平均粒子径4μm、比表面積40m2/g)、NP−100(体積平均粒子径10μm、比表面積50m2/g)等;爆燃法によるものとして、アドマテクス社のアドマファインSO−C6(体積平均粒子径2.2μm、比表面積1.9m2/g)、SO−E6(体積平均粒子径2.0μm、比表面積2.2m2/g)等;火炎溶融法によるものとして、アドマテックス社のアドマフューズFEB75A(体積平均粒子径14.2μm、比表面積1.3m2/g)、45C等、東海ミネラル社の球状シリカES−07(体積平均粒子径7.4μm、比表面積4.6m2/g)等を挙げることができる。爆燃法、火炎溶融法による無孔質シリカは、焼成によるものに比べて同じ粒径でも比表面積が小さいことから、よりしっとりとした感触が得られ、好ましく用いることができる。また、火炎溶融法によるものは、爆燃法によるものに比べ粒子径が大きく、最適粒子径である5〜20μmの粒子が得やすいため、より好ましく用いることができる。

0018

(被膜)
本発明の化粧用粉体は、上記の(A)無孔質球状シリカの表面に、(B)水不溶性無機化合物と(C)半固形油または固形油から選ばれる1種以上の油剤を構成成分して含む(D)被膜を形成させたものである。(B)水不溶性無機化合物は、(b−1)第一の水溶性無機化合物と(b−2)該第一の水溶性無機化合物と反応して水不溶性無機化合物を形成可能な第二の水溶性無機化合物を、(A)無孔質球状シリカおよび(C)油剤を分散させた水分散液中で混合して両者を系中で反応させることにより合成することができる。(B)成分と(C)成分の比率[(B):(C)]は、0.5:10〜10:2であることが好ましく、さらには 1:10〜10:5であることがより好ましい。被膜に含まれる(B)成分の比率が過度に少ないと化粧用粉体の耐水性が不十分となりやすく、過度に多い場合は肌への伸びが十分でなくなる。本発明の化粧用粉体は、(A)無孔質球状シリカの表面全体に(D)被膜を有するものであることが好ましいが、本発明の効果を本質的に損なわない限り、一部の表面に被膜が形成されていないものであってもよい。表面処理を施していない未処理の(A)無孔質球状シリカは極めて低い疎水性を示すが、本発明の化粧用粉体は上記のように表面に(D)被膜を有しているため高い疎水性を有している。好ましい疎水化度は、後述する試験法において2以上、すなわち2または3のレベルである。

0019

(水不溶性無機化合物)
本発明に用いられる(B)水不溶性無機化合物は、20℃の水100mLへの溶解度が1.0g以下、とくに0.1g以下のものが好ましく、とくにケイ素アルミニウムチタン亜鉛、鉄から選ばれる金属元素酸化物水酸化物およびそれらの水和物、炭酸ケイ酸硫酸リン酸から選ばれる無機酸の多価金属塩およびそれらの水和物などが好ましい。その具体例としては、シリカ、含水シリカ酸化アルミニウム水酸化アルミニウム、酸化チタン、オキシ水酸化チタン、酸化亜鉛酸化鉄水酸化鉄炭酸カルシウム炭酸マグネシウムケイ酸カルシウムケイ酸マグネシウムケイ酸アルミニウム硫酸バリウムリン酸カルシウムリン酸マグネシウムヒドロキシアパタイト、それらの水和物、混合金属酸化物混合金属水酸化物などを挙げることができる。これらの中でも、感触(しっとりさ)および耐水性の点から、含水シリカおよび水酸化アルミニウムが好ましく用いられる。

0020

かかる(B)成分の合成に用いられる(b−1)第一の水溶性無機化合物は20℃の水100mLへの溶解度が10g以上であればよく、その具体例として、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの無機酸;炭酸、硫酸、ケイ酸、リン酸等のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩アルカリ土類金属、アルミニウム、チタン、亜鉛、鉄等多価金属ハロゲン化物、硫酸塩、硝酸塩リン酸塩およびアルコキシド等;アルカリ金属の水酸化物、尿素アンモニアなどの塩基性化合物などが挙げられる。

0021

一方、(b−2)第二の水溶性無機化合物は、上記(b−1)第一の水溶性無機化合物と同一範疇の無機化合物の中から、(b−1)第一の水溶性無機化合物との反応により(B)水不溶性無機化合物を形成する無機化合物が選択される。例えば、(b−1)の第一の水溶性無機化合物としてケイ酸ナトリウムを用い、(b−2)の第二の水溶性無機化合物として硫酸等の無機酸を用いた場合は、含水シリカが水不溶性無機化合物として生成し、(A)成分の無孔質球状シリカの表面を被覆する。逆に(b−1)成分として硫酸等の無機酸、(b−2)成分としてケイ酸ナトリウムを用い、含水シリカを生成させることもできる。

0022

水不溶性無機化合物として水酸化アルミニウムを生成させる場合は、例えば(b−1)として塩化アルミニウムを用い、(b−2)としてアンモニアを用いればよい。また、(b−2)としてアンモニアの代わりに尿素を用い、加熱することによってアンモニアを発生させると、より均一に水酸化アルミニウムを生成させることができる。

0023

(B)成分の水不溶性無機化合物は主成分である(A)無孔質球状シリカの表面の全部もしくは一部を被覆しており、その被覆量は、(A)無孔質球状シリカ100質量部当たり好ましくは0.01〜10質量部であり、より好ましくは0.1〜5質量部である。被覆量が過度に少ないと、(C)油剤成分共存させても耐水性およびしっとりさの向上が十分ではなく、過度に多いと肌への伸びが低下する。

0024

(半固形油または固形油から選ばれる油剤)
本発明で用いられる(C)半固形油または固形油から選ばれる油剤としては、例えば、動物油植物油合成油等の起源を問わず、炭化水素類油脂類ロウ類硬化油類、エステル油類、ラノリン誘導体類等の油剤が挙げられる。

0025

本発明において固形油とは、融点60℃超〜110℃の油剤を指し、具体的には、例えば固体パラフィンワックスセレシンワックスモンタンワックスマイクロクリスタリンワックス等の鉱物系ワックスエチレンプロピレンコポリマーフィッシャートロプシュワックスポリエチレンワックス等の合成ワックスカルナウバワックスキャンデリラワックスミツロウライスワックス等の動植物由来のロウ類;硬化油、硬化ヒマシ油水添ホホバ油シリコーンワックス等が挙げられる。なお、融点は「医薬部外品原料規格2006」(平成18年3月31日付厚生労働省医薬食品局長通知一般試験融点測定法第2法に従って測定されるものである。

0026

本発明において半固形油とは、融点30℃〜60℃、好ましくは30℃〜55℃の油剤を指し、具体的には、例えばワセリン等の炭化水素系半固形油;シア脂カカオ脂パーム油モクロウ等の半固形の植物油;ラノリン等の半固形の動物油;水添ヤシ油、水添パーム油などの水添植物油ホホバエステル、(マカデミア種子油/水添マカデミア種子油)エステルズ、(ヒマワリ種子油/水添ヒマワリ種子油)エステルズ、(ユチャ種子油/水添ユチャ種子油)エステルズ等の植物油と水添植物油のエステル交換反応により調製されるエステル交換油ヘキサヒドロキシステアリン酸ステアリン酸ロジン酸ジペンタエリスリチル、(ヒドロキシステアリン酸/ステアリン酸/ロジン酸)ジペンタエリスリチル、ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチルテトラ(ヒドロキシステアリン酸/イソステアリン酸)ジペンタエリスリチル、(ヒドロキシステアリン酸/イソステアリン酸)ジペンタエリスリチルなどのジペンタエリトリット脂肪酸エステルステアリン酸硬化ヒマシ油イソステアリン酸硬化ヒマシ油、ヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油などの硬化ヒマシ油脂肪酸エステル;ヒドロキシステアリン酸コレステリルなどのコレステロール脂肪酸エステルオレイン酸フィトステリル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリルなどのフィトステロール脂肪酸エステルダイマージリノール酸(フィトステリル/イソステリルセチルステアリル/ベヘニル)等のエステル系半固形油;ヒドロキシアルキルダイマーシノレイルエーテル等のエーテル系半固形油;ジメチコンクロスポリマー、(ジメチコンビニルジメチコン)クロスポリマーなどのシリコーン系半固形油等が挙げられる。

0027

これらの中でも、半固形の植物油およびエステル交換油が、しっとりした感触の点から好ましく用いられる。エステル交換油の市販品としては、横関油脂工業社製のマカダミアナッツバター[(マカデミア種子油/水添マカデミア種子油)エステルズ、融点40℃]、ヒマワリバター[(ヒマワリ種子油/水添ヒマワリ種子油)エステルズ、融点50℃]、フローラテック社製のフローラエステル20、30、60(ホホバエステル、それぞれ融点42〜48℃、47〜51℃、56〜60℃)等を挙げることができる。(C)成分として半固形油を用いると、固形油を用いる場合に比べて、伸びの良さ、しっとりした感触の点でより優れた結果が得られる。

0028

(C)成分である固形油または半固形油は、(B)水不溶性無機化合物が(A)無孔質球状シリカの表面に形成する被覆層の空隙もしくは表面に吸着されるか、閉じ込められる形で存在する。その使用量は、(A)無孔質球状シリカ100質量部当たり、好ましくは0.05〜20質量部であり、より好ましくは0.2〜10質量部である。その量が過度に少ないと、耐水性、しっとりさの向上が十分ではなく、過度に多いと肌への伸びが低下する。

0029

(化粧用粉体の製造法)
本発明の化粧用粉体は、たとえば、(I)無孔質球状シリカを含む水性媒体と、第1の水溶性無機化合物の水溶液と、前記第1の水溶性無機化合物と反応して水不溶性無機化合物を生成する第2の水溶性無機化合物の水溶液を半固形油または固形油から選ばれる油剤の存在下に混合する方法、または、(II)無孔質球状シリカを含む水性媒体と、第1の水溶性無機化合物の水溶液と、前記第1の水溶性無機化合物と反応して水不溶性無機化合物を生成する第2の水溶性無機化合物の水溶液を混合した後、半固形油または固形油から選ばれる油剤を添加する方法により製造することができる。

0030

上記(I)の方法の場合は、通常、以下の(a)〜(d)の工程を含んでいる。
(a)水性媒体に界面活性剤を用いて、(C)半固形油または固形油から選ばれる油剤を乳化し、エマルションを調製する工程。
(b)水性媒体に(A)無孔質球状シリカを分散し、分散液を調製する工程。
(c)前記分散液に(b−1)第一の水溶性無機化合物を含む水溶液と、前記エマルションを加え、混合液を調製する工程。
(d)前記混合液に(b−2)第二の水溶性無機化合物を含む水溶液を加え、混合する工程。

0031

また、上記(II)の方法の場合は、(a)〜(d)の工程に代えて、以下のような工程を含んでいる。
(a)水性媒体に界面活性剤を用いて、(C)半固形油または固形油から選ばれる油剤を乳化し、エマルションを調製する工程。
(b)水性媒体に(A)無孔質球状シリカを分散し、分散液を調製する工程。
(c´)前記分散液に(b−1)第一の水溶性無機化合物を含む水溶液を加え、混合液を調製する工程。
(d)前記混合液に(b−2)第二の水溶性無機化合物を含む水溶液を加え、混合する工程。
(e)上記(d)工程で生成する水不溶性無機化合物で被覆された(A)無孔質球状シリカを乾燥させることなく、上記(a)工程で調製したエマルションに接触させる工程。
これらの方法のなかでは、エマルションの存在下で水不溶性無機化合物を生成させる(I)の方法が、耐水性、感触向上の面からより好ましい。

0032

(a)工程に用いられる界面活性剤としては特に限定されないが、親水性界面活性剤が好ましい。例えば、親水性非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート(以下、ポリオキシエチレンをPOE−と表記することがある。)、POE−ソルビタンモノステアレート等のPOE−ソルビタン脂肪酸エステル類;POE−ソルビットモノラウレート、POE−ソルビットモノオレエート等のPOE−ソルビット脂肪酸エステル類;POE−グリセリンモノステアレート、POE−グリセリンモノイソステアレート等のPOE−グリセリン脂肪酸エステル類;POE−モノオレエート、POE−ジステアレート等のPOE−脂肪酸エステル類;POE−ラウリルエーテル、POE−オレイルエーテル等のPOE−アルキルエーテル類テトロニック等のテトラPOE−・テトラPOPエチレンジアミン縮合物類;POE−硬化ヒマシ油、POE−硬化ヒマシ油モノイソステアレート、POE−硬化ヒマシ油トリイソステアレート等のPOE−ヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドラウリン酸モノエタノールアミド脂肪酸イソプロパノールアミド等のアルカノールアミド;POE−プロピレングリコール脂肪酸エステル、POE−アルキルアミン、POE −脂肪酸アミドショ糖脂肪酸エステルポリグリセリン脂肪酸エステル等を挙げることができ、HLB8以上であることが好ましい。

0035

(a)工程におけるエマルションの組成は、エマルション全体に対し、(C)成分の油分10〜80質量%、界面活性剤0.5〜30質量%および水性媒体10〜80質量%であることが好ましい。水性媒体は、精製水等の水または水に低級アルコール多価アルコール等の水溶性成分を加えた水溶液を使用することができる。

0036

(a)工程におけるエマルションは常法により、水性媒体に界面活性剤を溶解または分散し、加温した状態で、油分を攪拌しながら加えることにより、得ることができる。油分に界面活性剤を溶解または分散した後に水性媒体を加えることもできる。

0037

(b)工程における分散液の組成は、分散液全体に対し、無孔質シリカ20〜80質量%であることが好ましい。(c)工程における混合液の組成は、混合液全体に対し、(a)工程のエマルション0.01〜20質量%、(b)工程の分散液70〜99質量%、第一の水溶性無機化合物0.005〜8質量%であることが好ましい。

0038

(d)工程において添加される第二の水溶性無機化合物の量は、第一の水溶性無機化合物に対し水不溶性無機化合物の生成に必要な化学量論量または水不溶性無機化合物が生成するpHとなるのに必要な量である。第二の水溶性無機化合物は、0.01〜10質量%の水溶液として、撹拌されている(c)工程の混合液に徐々に滴下される。

0039

(d)工程の後、濾過してから乾燥する方法または濾過することなく直接乾燥する方法により生成物を乾燥した後、粉砕または解砕を行うことによって本発明の表面処理シリカを得ることができる。乾燥法としては、濾過した後に乾燥する方法が経済的で好ましい。乾燥温度は60〜120℃で行うことが好ましい。また、(II)の方法の場合は、(d)工程の後に設けられた(e)工程において、水不溶性無機化合物で被覆された(A)無孔質球状シリカと(a)工程で調製したエマルションを接触させ、次いで濾過、乾燥を行った後、粉砕または解砕を行うことによって表面処理シリカを得ることができる。また、所望により、(d)工程の後に濾過を行い、乾燥する前の段階で(a)工程で調製したエマルションに接触させることもできる。

0040

(化粧用粉体)
かくして得られる本発明の化粧用粉体は、その表面に水不溶性無機化合物と油剤とからなる被覆層を有することにより、後述する方法で測定される疎水化度が2以上と未処理の無孔質シリカに比較して大きくなっている。そのため、良好な耐水性を示すとともに未処理の無孔質シリカに比べ、密着性、しっとりした感触に優れる。また、後述する方法で測定される摩耗性値ΔL*は、表面被覆層の存在により3以下、好ましくは2以下に抑制されており、未処理無孔質シリカの問題点である化粧料の製造時の着色を防ぐことができる。

0041

(化粧料)
本発明の化粧料は、上述した化粧用粉体を体質顔料として含有するものである。この化粧料は、スキンケア化粧料、メイクアップ化粧料、日焼け止め化粧料頭髪化粧料制汗剤ベビーパウダーなどとして適したものであり、特にはメイクアップ化粧料、例えばファンデーション粉白粉固形白粉アイシャドー頬紅化粧下地ネイルエナメルアイライナーマスカラ口紅等に好適である。

0042

上記化粧用粉体の配合量は、化粧料の種類によって必ずしも一様ではないが、粉体化粧料の場合には、全量中の1〜70質量%であることが好ましく、5〜50質量%であることがさらに好ましい。また、乳化ファンデーション乳液下地化粧料日焼け止め乳液などの乳化化粧料の場合には、全量中の0.1〜30質量%であることが好ましく、0.2〜20質量%であることがさらに好ましい。体質顔料として用いる上記化粧用粉体の配合量が上記の範囲にあると、本発明の目的とする肌への伸び、密着性、しっとり感、耐水性に優れた化粧料を効果的に得ることができる。

0043

本発明の化粧料は、上記化粧用粉体の他に、化粧品分野において使用することができる成分、たとえば、その他の体質顔料、各種着色顔料水性成分、油性成分などを含有するものであってもよい。

0044

上記水性成分及び油性成分としては特に限定されず、例えば、油分、界面活性剤、保湿剤高級アルコール金属イオン封鎖剤天然及び合成高分子、水溶性及び油溶性高分子紫外線吸収剤、各種抽出液防腐剤酸化防止剤色素増粘剤pH調整剤香料冷感剤、制汗剤、殺菌剤皮膚賦活剤等の成分を含有するものであってもよい。具体的には、以下に列挙した配合成分の1種又は2種以上を任意に配合して常法により目的の化粧料を製造することが可能である。これらの配合成分の配合量は、本発明の効果を損なわない範囲であれば特に限定されない。

0045

上記油分としては特に限定されず、例えば、アボガド油ツバキ油タートル油、マカデミアナッツ油トウモロコシ油ミンク油、オリーブ油ナタネ油卵黄油ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油サフラワー油綿実油エノ油大豆油ホホバ油トリオタングリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、カカオ脂、ヤシ油、脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂羊脂、硬化牛脂、パーム核油、硬化ヒマシ油、ミツロウ、カンデリラロウカルナウバロウ流動パラフィンオゾケライトパラフィンセレシンスクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、合成ワックス、シリコーンオイル等を挙げることができる。

0046

親油性非イオン界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレートソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエートペンタ−2−エチルヘキシルジグリセロールソルビタン、テトラ−2−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン等のソルビタン脂肪酸エステル類;モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、α,α’−オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等のグリセリンポリグリセリン脂肪酸類;モノステアリン酸プロピレングリコール等のプロピレングリコール脂肪酸エステル類、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル等を挙げることができる。

0047

親水性非イオン界面活性剤としては特に限定されず、例えば、POE−ソルビタンモノオレエート(POEはポリオキシエチレンの略称である)、POE−ソルビタンモノステアレート等のPOE−ソルビタン脂肪酸エステル類;POE−ソルビットモノラウレート、POE−ソルビットモノオレエート等のPOE−ソルビット脂肪酸エステル類;POE−グリセリンモノステアレート、POE−グリセリンモノイソステアレート等のPOE−グリセリン脂肪酸エステル類;POE−モノオレエート、POE−ジステアレート等のPOE−脂肪酸エステル類;POE−ラウリルエーテル、POE−オレイルエーテル等のPOE−アルキルエーテル類;POE・POP−セチルエーテル(POPはポリオキシプロピレンの略称である)、POE・POP−2−デシルテトラデシルエーテル、POE・POP−モノブチルエーテル等のPOE・POP−アルキルエーテル類;テトロニック等のテトラPOE・テトラPOP−エチレンジアミン縮合物類;POE−硬化ヒマシ油、POE−硬化ヒマシ油モノイソステアレート、POE−硬化ヒマシ油トリイソステアレート等のPOE−ヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体;ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等のアルカノールアミド;POE−プロピレングリコール脂肪酸エステル、POE−アルキルアミン、POE−脂肪酸アミド、ショ糖脂肪酸エステル等を挙げることができる。

0048

その他の界面活性剤としては、例えば、脂肪酸セッケン、高級アルキル硫酸エステル塩、POEラウリル硫酸トリエタノールアミン、アルキルエーテル硫酸エステル塩等のアニオン界面活性剤アルキルトリメチルアンモニウム塩アルキルピリジニウム塩アルキル四級アンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、POE−アルキルアミン、アルキルアミン塩ポリアミン脂肪酸誘導体等のカチオン界面活性剤;及び、イミダゾリン系両性界面活性剤、ベタイン系界面活性剤等の両性界面活性剤を安定性及び皮膚刺激性に問題のない範囲で配合してもよい。

0049

上記保湿剤としては特に限定されず、例えば、キシリトールソルビトールマルチトールコンドロイチン硫酸ヒアルロン酸コラーゲン乳酸ナトリウム、dl−ピロリドンカルボン酸塩、イサイヨバラ抽出物セイヨウノコギリソウ抽出物メリロート抽出物等を挙げることができる。

0050

金属イオン封鎖剤としては特に限定されず、例えば、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジフォスホン酸、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジフォスホン酸四ナトリウム塩クエン酸ナトリウムポリリン酸ナトリウムメタリン酸ナトリウムグルコン酸、リン酸、クエン酸アスコルビン酸コハク酸エデト酸等を挙げることができる。

0053

合成の水溶性高分子としては特に限定されず、例えば、ポリビニルアルコールポリビニルメチルエーテルポリビニルピロリドン等のビニル系高分子ポリエチレングリコール20,000、40,000、60,000等のポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体重合系高分子;ポリアクリル酸ナトリウムポリエチルアクリレートポリアクリルアミド等のアクリル系高分子ポリエチレンイミンカチオンポリマー等を挙げることができる。

0054

無機の増粘剤としては特に限定されず、例えば、ベントナイト、ケイ酸AlMg(ビーガム)、ラポナイトヘクトライト無水ケイ酸等を挙げることができる。

0055

紫外線吸収剤としては特に限定されず、例えば、パラメトキシケイ皮酸ベンジル、パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、ジパラメトキシケイ皮酸モノ−2−エチルヘキサン酸グリセリル等のケイ皮酸系紫外線吸収剤ヒドロキシメトキシベンゾフェノンジヒドロキシメトキシベンゾフェノン、ジヒドロキシベンゾフェノンテトラヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤パラアミノ安息香酸パラアミノ安息香酸エチル、パラアミノ安息香酸グリセリル、パラジメチルアミノ安息香酸アミル、パラジメチルアミノ安息香酸オクチル、4−[N,N−ジ(2−ヒドロキシプロピルアミノ安息香酸エチルジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル等の安息香酸エステル系紫外線吸収剤;サリチル酸エチレングリコールサリチル酸フェニルサリチル酸オクチル、サリチル酸ベンジル、サリチル酸ホモメンチル等のサリチル酸系紫外線吸収剤;エチルヘキシルトリアゾン(2,4,6−トリス[4−(2−エチルヘキシルオキシカルボニルアニリノ]1,3,5−トリアジン)、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン等のトリアジン系紫外線吸収剤;4−ターシャリーブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタンアントラニル酸メンチル、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニルベンゾトリアゾールジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸2−エチルヘキシル、オクトクリレンジメチコジエチルベンザルマロネート等のその他の紫外線吸収剤等を挙げることができる。

0057

その他の成分としては特に限定されず、例えば、ビタミンA油レチノールパルミチン酸レチノールイノシット塩酸ピリドキシンニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド、ニコチン酸DL−α−トコフェロールアルコルビン酸リン酸マグネシウム、2−O−α−D−グルコピラノシルL−アスコルビン酸ビタミンD2(エルゴカシフェロール)、DL−α−トコフェロール、酢酸DL−α−トコフェロール、パントテン酸ビオチン等のビタミン類エストラジオールエチニルエストラジオール等のホルモンアルギニンアスパラギン酸シスチンシステインメチオニンセリンロイシントリプトファン等のアミノ酸アラントインアズレン等の抗炎症剤アルブチン等の美白剤、;酸化亜鉛、タンニン酸等の収斂剤二酸化チタンベンガラチタン酸鉄、γ−酸化鉄、黄土黄酸化鉄黒酸化鉄カーボンブラック等の無機顔料ラウリン酸ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸およびそのナトリウム塩、カリウム塩カルシウム塩マグネシウム塩ストロンチウム塩バリウム塩等の脂肪酸化合物、;L−メントールカンフル等の清涼剤を挙げることができる。

0058

(化粧料の調製法
本発明の化粧料は、体質顔料として上記の化粧用粉体を用いること以外は、常法にしたがって製造することができる。具体的には、上述した化粧用粉体の製造法にしたがって化粧用粉体を製造する工程(X)、該工程(X)で製造した化粧用粉体を体質顔料として用いて、目的に応じて必要となる他の化粧用材料と混合する工程(Y)を経ることによって化粧料を得ることができる。例えば、上記工程(Y)において、本発明の化粧用粉体と他の体質顔料および着色顔料と混合し、必要に応じて油性成分を添加混合することにより、粉白粉や、パウダーファンデーションを製造することができる。また、本発明の化粧用粉体を水性成分、油性成分、界面活性剤また必要に応じて紫外線防御剤と混合することにより、粉体入りの乳液、クリーム日焼け止めクリーム、化粧下地等を製造することができる。

0059

本発明における化粧料の形態は、粉末状、ケーキ状ペンシル状スティック状軟膏状、液状、乳液状、クリーム状等であることができる。なかでも粉末状またはケーキ状の粉体化粧料にすると、本発明の化粧用粉体に起因する肌への伸び、密着性、しっとり感、耐水性等の特長が製品特性として顕著に現れるため好ましい実施態様である。そのような粉体化粧料は、常法により他の粉体と混合した後、必要に応じて油剤等を添加した後、そのまま容器充填、またはアルミニウム製中皿パン)等に圧縮成形して製造することができる。

0060

以下に、実施例を挙げて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例よってなんら限定されるものではない。なお、以下の実施例における部および%は、とくに断りのない限り質量基準である。

0061

以下に示す製造合成例の表面処理シリカ、比較製造例の表面処理シリカおよび市販の未処理シリカ組成分析および物性評価は、以下に示す方法にしたがって行った。

0062

<表面処理シリカの組成分析>
(1)熱重量分析
熱重量測定装置(TGA2950、TA INSTRUMENTS社製)を用いて、試料空気雰囲気下に毎分10℃の速度で室温から600℃まで昇温し、重量減少率G(%)を測定した。Gは表面処理シリカ中の有機物付着水分および金属水酸化物中の水酸基又は水和水由来する水分の合計質量%を示す。
(2)カールフィッシャー法による水分の定量
動水分測定装置(AQ−2100、平産業社製)を用いて、室温にて試料の水分量Ht(%)を測定した。Htは表面処理シリカの付着水分および金属水酸化物中の水酸基又は水和水に由来する水分の合計質量%を示す。
(3)加熱気化法による水分の定量
平沼産業社製自動水分測定装置AQ−2100およびEV−5Aを用い、試料を120℃に保持した加熱炉投入後、20分間で発生した水分量Ha(%)をカールフィッシャー電量滴定法で測定した。Haは表面処理シリカの付着水分の質量%を示す。

0063

(4)表面処理シリカの組成決定
上記(1)〜(3)の分析結果に基づき、下記計算式を用いて表面処理シリカの組成を決定した。
(a)有機物の量: M
M(%)=G−Ht
なお、有機物は油剤および水洗後にも残留する界面活性剤残渣である。
(b)含水シリカ(SiO2・nH2O)の量:Sh(%) (製造実施例1の場合)
Sh=S0+Ht−Ha
式中、S0(%)は添加したケイ酸ナトリウムから計算されるシリカ量である。
(c)水酸化アルミニウム(Al2O3・nH2O)の量:Ah(%)(製造実施例2の場合)
Ah=A0+Ht−Ha
式中、A0(%)は添加した硫酸アルミニウムから計算される酸化アルミニウム量である。
(d)付着水分:Ha(%) 上記(3)での測定値である。

0064

<化粧用粉体の物性評価>
平均動摩擦係数試験
伸びの良さを評価するため、摩擦感テスター(カトーテック社製)を用いて平均摩擦係数MIU)の測定を行った。人工皮革(イデアテックスジャパン社製プラーレ)に試験粉末を0.5mg/cm2の割合で塗布して試験試料とした。一方、摩擦感テスターは、試料部に接するセンサー部の接触子表面に、試験試料に用いたものと同じ人工皮革を貼り付けて使用した。測定条件は、荷重25g、試料移動速度1mm/sec、測定距離範囲 20mmである。

0065

(疎水化度)
100mL容ビーカーに精製水または5質量%のエタノール水溶液を50g加え、そこに試料粉末約0.1gを加えて、室温において1分間、マグネティックスターラー混合撹拌した後、1分間静置したときの粉末の沈降状況を観察して、以下の基準で疎水化度を評価した。
[判定] : [粉末の沈降状況]
疎水度化3:5質量%のエタノール水溶液で粉末が沈まない
疎水度化2:精製水で粉末が沈まない
疎水度化1:精製水で一部粉末が沈む
疎水度化0:精製水ですべての粉末が沈む

0066

摩耗試験
試料粉末を粉体セルに入れ、分光測色計X−Rite SP−60(X−Rite社製)を用いて光源D65、10度視野の条件で測色し、得られたL*値をL*(a)とした。次いで、同じ試料粉末50gを、分析粉砕機(日本理化学器械社製R−8型、SUS304製)を用いて15,000rpmで2分間混合した後、上記と同様にして測色し、得られたL*値をL*(b)とした。このようにして測定されたそれぞれのL*値の差、すなわち、[ΔL*=L*(a)−L*(b)]を算出して、混練時における製造機の摩耗性の尺度(摩耗性値ΔL*)とした。着色は分析粉砕機内面摩耗に起因しており、ΔL*が大きいほど色調が変化していることを示している。この摩耗試験においてΔL*が大きいと、化粧料の調製に当たって製造機の摩耗による汚染が起きやすいことを示す。

0067

(密着性、しっとり感の評価)
女性専門パネル5名により試料粉末を指で手のに塗布し、官能評価した。各項目別に「良い(評点:2)」、「どちらとも言えない(評点:1)」、「悪い(評点:0)」の3段階で評価し、評点の平均点から下記基準で性能の良否を判定した。
[判定] : [評点の平均点]
5 : 1.5以上
4 : 1.2以上1.5未満
3 : 0.8以上1.2未満
2 : 0.3以上0.8未満
1 : 0.3未満

0068

<表面処理シリカの調製>
製造実施例1
(ア)精製水43部にモノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.)7部を溶解しこれを80℃に加温した後、80℃に加温した(マカデミア種子油/水添マカデミア種子油)エステルズ(製品名:マカダミアナッツバター、横関油脂工業社製、融点40℃)50部をプロペラで撹拌しながら加え、エマルションを調製した。
(イ)精製水50部に無孔質シリカ(アドマフューズFEB75A、アドマテックス社製、体積平均粒子径14.2μm、BET比表面積1.3m2/g)96部を分散させ、これに第一の水溶性無機化合物としてケイ酸ナトリウム(キシダ化学社製ケイ酸ナトリウム溶液3号、SiO2含有率30%、Na2O含有率10%)3部および上記(ア)で調製したエマルション6部を添加し混合液を調製した。
(ウ)この混合液に撹拌しながら第二の水溶性無機化合物として1規定(N)硫酸を徐々に添加して混合液のpHを7として3時間混合することにより、水不溶性無機化合物である含水シリカを生成させた。混合液をろ過して固形分を分取し、水洗を行い、105℃で6時間乾燥して、無孔質シリカの表面に含水シリカと油剤で形成された被膜を有する表面処理シリカを得た。

0069

得られた表面処理シリカの組成は、以下のとおりであった。
無孔質シリカ;95.92%
有機物;2.93%
含水シリカ(SiO2・0.84H2O);1.08%
付着水分;0.07%

0070

製造実施例2
第一の水溶性無機化合物として硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3)(和光純薬製、化学用)3部を用いること、および第二の水溶性無機化合物として1規定(N)水酸化ナトリウムを用いること以外は製造実施例1と同様にして、水不溶性無機化合物である水酸化アルミニウムと油剤で形成された被膜を有する表面処理シリカを得た。得られた表面処理シリカの組成は、無孔質シリカ95.50%、有機物3.27%、水酸化アルミニウム(Al2O3・1.7H2O)1.10%、付着水分;0.13%であった。

0071

製造実施例3
マカダミアナッツバターの代わりにキャンデリラロウキャンデリラNC−1630、融点72℃、セラリカ野田社製)3部を用いたこと以外は製造実施例1と同様にして、含水シリカと油剤で形成された被膜を有する表面処理シリカを得た。

0072

製造実施例4
(ア)精製水43部にモノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.)7部を溶解した後、80℃に加温した。次いで、80℃に加温したマカダミアナッツバター(融点40℃、横関油脂工業社製)5部をプロペラで撹拌しながら加え、エマルションを調製した。
(イ)精製水50部に無孔質シリカ(アドマフューズFEB75A、アドマテックス社製、体積平均粒子径14.2μm、BET比表面積1.3m2/g)98部を分散させ、これに第一の水溶性無機化合物として硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3)(和光純薬製、化学用)1部を添加し混合液を調製した。
(ウ)この混合液に撹拌しながら第二の水溶性無機化合物として1規定(N)水酸化ナトリウムを徐々に添加して混合液のpHを7とし、水不溶性無機化合物である水酸化アルミニウムを生成させた。
(エ)上記(ウ)で得た混合液に、上記(ア)のエマルション2部を添加し、3時間混合した後、混合液をろ過して固形分を分取し、水洗を行い、105℃で6時間乾燥して無孔質シリカの表面に水酸化アルミニウムと油剤で形成された被膜を有する表面処理シリカを得た。

0073

製造比較例1
第一および第二の水溶性無機化合物を用いず、水不溶性無機化合物を生成させなかったこと以外は製造実施例1と同様にして、油剤(マカダミアナッツバター)のみで表面処理したシリカを得た。得られた表面処理シリカの組成は、無孔質シリカ98.90%、有機物0.92%、付着水分0.18%であった。

0074

<表面処理シリカおよび未処理シリカの評価結果>
製造実施例および製造比較例の表面処理シリカならびに市販の無孔質シリカ(比較未処理シリカ1、体積平均粒子径14.2μm、BET比表面積1.3m2/g、商品名;アドマフューズFEB75A、アドマテックス社製)および市販の多孔質シリカ((比較未処理シリカ2、体積平均粒子径12μm、BET比表面積800m2/g、商品名;サンスフェアH−121、AGCエスアイテック社製)について、それぞれの物性を測定した。結果を表1に示す。

0075

0076

表1に示す製造実施例1〜4の表面処理シリカと製造比較例1の表面処理シリカ、表面未処理シリカ1および2の対比から、以下のことがわかる。
(1)製造実施例1〜4の表面処理シリカは、製造比較例1および市販の未処理シリカに比べ密着性としっとり感に優れている。
(2)製造実施例1〜4の表面処理シリカは、油剤のみで処理する製造比較例1のシリカに比べて疎水化度が高く、耐水性に優れている。
(3)製造実施例1〜4の表面処理シリカは、処理に供したシリカである比較未処理シリカ1に比べて動摩擦係数が小さく、伸びの良い化粧用粉体である。
(4)製造例実施1〜4の表面処理シリカは、混合機の摩耗によって生じる金属粉による汚染が少ないのに対して、油剤のみで処理する製造比較例1のシリカおよび未処理の無孔質シリカの場合は、混合機の摩耗による汚染が見られる。
(5)製造実施例1と製造実施例3を比較すると、半固形油分を用いた製造例実施1の方が固形油分を用いた製造実施例3に比べて、伸び、密着性、しっとり感がやや優れている。

0077

実施例1〜4および比較例1〜3
フェイスパウダー
表2に記載した処方のフェイスパウダーを以下に示す製法にて調製し、「伸びの良さ」、「肌へのなじみ」、「しっとり感」および「化粧持ち」の各項目について評価した。結果を表2に示した。
< 製造方法>
I : 表2に示す成分1〜13を混合する。
II: 上記Iで得た混合物に成分14を添加し、混合する。

0078

評価方法
女性専門パネル10名によりフェイスパウダーを官能評価した。各項目別に「良い(評点:2)」、「どちらとも言えない(評点:1)」、「悪い(評点:0)」の3段階で評価し、評点の平均点から下記基準で性能の良否を判定した。
[判定] : [評点の平均点]
5 : 1.5以上
4 : 1.2以上1.5未満
3 : 0.8以上1.2未満
2 : 0.3以上0.8未満
1 : 0.3未満

0079

0080

表2の結果から明らかなように、実施例1〜4のフェイスパウダーは、「伸びの良さ」、「肌へのなじみ」、「しっとり感」および「化粧持ち」の全ての項目において優れたものであった。それに対し、水不溶性無機化合物を形成させることなく、油剤のみで処理した比較例1および未処理の無孔質シリカを用いた比較例2のフェイスパウダーは、いずれの項目においても十分なものではなかった。未処理の多孔質シリカを用いた比較例3のフェイスパウダーは、伸びは悪くなかったものの他の項目は著しく劣るものであった。

0081

実施例5
<パウダーファンデーション>
以下に示す配合処方および製造方法にしたがって、パウダーファンデーションを調製した。得られたパウダーファンデーションは、「伸びの良さ」、「肌へのなじみ」、「しっとり感」および「化粧持ち」に優れたものであった。

0082

<配合処方>
(成分) (%)
1.製造例1の表面処理シリカ15
2.合成マイカ(注3) 10
3.セリサイト残量
4.ベンガラ0.7
5.黄酸化鉄1.5
6.黒酸化鉄0.3
7.球状シリコーン粉末(注2) 5
8.球状ウレタンパウダー(注4) 5
9.ジメチルポリシロキサン(10CS) 3
10.流動パラフィン3
11.ワセリン5
12.セスキイソステアリン酸ソルビタン
13.防腐剤適量
14.酸化防止剤適量
注2:トスパール145A(モメンティブ社製)
注3: PDM−9WA(トピー工業社製)
注4: ダイミックビーズUCN−8070CMクリヤー(大日精化工業社製)

0083

<製造方法>
I : 成分1〜8を混合する。
II : 上記Iで得た混合物に成分9〜14を添加して混合する。
III: 上記IIで得た混合物を中皿に充填し、プレス成形して、パウダーファンデーションを得る。

0084

実施例6
<O/W型乳化クリームファンデーション
以下に示す配合処方および製造方法にしたがって、O/W型乳化クリームファンデーションを調製した。得られたO/W型乳化クリームファンデーションは、伸びの良さ、肌へのなじみ、しっとり感および化粧持ちに優れたものであった。

0085

<配合処方>
(成分) (重量%)
1.製造例1の表面処理シリカ8.0
2.セリサイト7.0
3.マイカ6.0
4.ナイロンパウダー3.0
5.酸化チタン3.0
6.ベンガラ0.3
7.黄酸化鉄0.7
8.黒酸化鉄0.1
9.スクワラン10.0
10.オリーブ油10.0
11.パルミチン酸エチルヘキシル3.0
12.ステアリン酸2.0
13.グリセリルモノステアレート2.0
14.POE(40)モノステアリン酸ソルビタン2.0
15.グリセリン5.0
16.1,3−ブチレングリコール5.0
17.トリエタノールアミン0.5
18.防腐剤適量
19.精製水残量

0086

<製造方法>
I : 成分1〜14を加熱溶解し、混合する。
II : 成分15〜19を加熱溶解し、混合する。
III: 上記Iで得た混合物に上記IIで得た混合物を加え、乳化を行い、撹拌しながら冷却し、乳化ファンデーションを得る。

0087

実施例7
<W/O型日焼け止め乳液>
以下に示す配合処方および製造方法にしたがって、W/O型日焼け止め乳液を調製した。得られたW/O型日焼け止め乳液は、伸びの良さ、肌へのなじみ性および化粧持ちに優れたものであった。

0088

<配合処方>
(成分) (重量%)
1.製造例1の表面処理シリカ3.0
2.シリコーン被覆微粒子酸化チタン4.0
3.シリコーン被覆微粒子酸化亜鉛8.0
4.ナイロンパウダー3.0
5.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル5.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン30.0
7.PEG−10ジメチコン3.0
8.パルミチン酸エチルヘキシル3.0
9.ペンチレングリコール2.0
10.1,3−ブチレングリコール4.0
11.フェノキシエタノール0.5
12.精製水残量

実施例

0089

<製造方法>
I : 成分1〜8を混合する。
II : 成分9〜12混合する。
III: 上記Iで得た混合物に上記IIで得た混合物を加えて乳化を行い、日焼け止め乳液を得る。

0090

本発明の化粧用粉体は、肌への伸び、密着性、しっとり感、耐水性に優れている上、化粧品の製造設備の磨滅を低減できるので装置の長寿命化に資するだけでなく、この化粧用粉体を配合した化粧料の着色を抑制することができる。また、この化粧用粉体を配合した化粧料は、伸びの良さ、肌へのなじみ、しっとり感および化粧持ちに優れており、粉体化粧料に好適であるほか、乳化ファンデーション、乳液状下地化粧料、日焼け止め乳液などの乳液状化粧料としても有用である。

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